KR20010035939A - The infrared spectroscopy with the vacuum apparatus and the beam chopper for analysing the activity of the catalysts consisting of multi-components in heterogeneous catalytic reaction - Google Patents
The infrared spectroscopy with the vacuum apparatus and the beam chopper for analysing the activity of the catalysts consisting of multi-components in heterogeneous catalytic reaction Download PDFInfo
- Publication number
- KR20010035939A KR20010035939A KR1019990042738A KR19990042738A KR20010035939A KR 20010035939 A KR20010035939 A KR 20010035939A KR 1019990042738 A KR1019990042738 A KR 1019990042738A KR 19990042738 A KR19990042738 A KR 19990042738A KR 20010035939 A KR20010035939 A KR 20010035939A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- sample
- infrared
- vacuum chamber
- sample loading
- catalyst system
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 230000000694 effects Effects 0.000 title claims abstract description 25
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 title claims description 31
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 title claims description 19
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 34
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 34
- 239000003570 air Substances 0.000 claims description 9
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 3
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 3
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 claims description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 claims 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 18
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 135
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N Furan Chemical compound C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000007210 heterogeneous catalysis Methods 0.000 description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 2
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000012844 infrared spectroscopy analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000012925 reference material Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/0205—Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/0205—Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows
- G01J3/0229—Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows using masks, aperture plates, spatial light modulators or spatial filters, e.g. reflective filters
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
본 발명은 적외선 분광 장치에 적용되는 진공 장치와 빔쵸퍼를 갖는 시료 용기에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 적외선 분광 장치로 불균일 촉매 반응을 하는 반응물 및 생성물의 시료를 분석하는 경우에 시료적재부 주위를 진공 상태로 만들기 위한 진공 장치와 시료에 가해지는 적외선빔을 희망하는 영역으로만 향하도록 선택하여 주는 빔쵸퍼를 갖는 시료 용기에 관한 것이다.The present invention relates to a sample container having a vacuum device and a beam chopper applied to an infrared spectroscopy apparatus, and more particularly, when analyzing a sample of a reactant and a product having a heterogeneous catalytic reaction with an infrared spectroscopy apparatus, A sample container having a vacuum device for making a vacuum and a beam chopper for selecting an infrared beam applied to a sample only to a desired area.
적외선 분광 기기는 적외선을 시료 분자에 조사하여 투과되어 나오는 광을 검출하여 시료의 구조를 분석하고 시료의 성질을 밝혀 주는 기기이다. 이를 위하여 분광 기기는, 일반적으로 복사선 에너지 광원, 시료를 담는 복사선에 투명한 용기, 측정을 위해 제한된 스펙트럼 영역을 제공하기 위한 장치, 복사 에너지를 유용한 신호(보통 전기 신호)로 변환시키는 복사선 검출기, 및 변환된 신호를 처리하는 신호 처리 장치와 판독 장치를 포함한다. 여기서 적외선 분광 기기는 복사선 에너지 광원으로 약 12,800 내지 10㎝-1범위의 파수(wavenumber) 또는 0.78 내지 1000㎛ 범위의 파장을 갖는 적외선을 사용하여 시료 용기 상의 시료를 정성 분석 또는 정량 분석을 수행한다. 이러한 적외선 분광 기기는 유기물이든 무기물이든 관계없이 공유 결합을 지닌 거의 모든 형태의 화합물 분자의 정성 분석과 정량 분석에 이용되는 장점을 갖는 주요한 도구이다.An infrared spectrometer is a device that analyzes the structure of a sample and reveals the properties of the sample by detecting infrared light through the sample molecules. To this end, spectroscopic instruments generally comprise a radiant energy light source, a vessel transparent to the radiation containing the sample, a device for providing a limited spectral region for measurement, a radiation detector for converting radiant energy into a useful signal (usually an electrical signal), and conversion And a signal processing device and a reading device for processing the signal. Wherein the infrared spectroscopy performs qualitative or quantitative analysis of the sample on the sample vessel using a radiation number light source in the range of about 12,800 to 10 cm −1 or infrared rays having a wavelength in the range of 0.78 to 1000 μm. These infrared spectroscopy instruments are key tools that have the advantage of being used for qualitative and quantitative analysis of almost all forms of compound molecules with covalent bonds, whether organic or inorganic.
따라서, 이 방법을 촉매 반응계에 적용하면 촉매 표면에 흡착되어 있는 기체 분자와 촉매 반응의 결과로서 생성된 물질을 분자 수준에서 관찰할 수 있고, 이를 바탕으로 촉매 반응의 메카니즘을 규명할 수 있다. 종래에는 촉매 반응을 연구할 때, 촉매 자체만을 연구하기 위하여 얇은 원판 형태로 압착하여 고체 시료로 투광도를 측정하거나, 분말 형태일 경우 분산 퓨리에 변환 방식(DRIFT : Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transformation)으로 실험하였다. 또한 촉매 반응에 사용된 기체 시료는 별도의 기체 용기에 시료를 수십 Torr 정도로 충진하여 시료 장치부에 장착하고 측정을 하였다.Therefore, by applying this method to the catalytic reaction system, the gas molecules adsorbed on the surface of the catalyst and the material produced as a result of the catalytic reaction can be observed at the molecular level, and based on this, the mechanism of the catalytic reaction can be identified. Conventionally, when studying the catalytic reaction, in order to study only the catalyst itself, it was pressed in a thin disk form to measure the light transmittance as a solid sample, or in the case of powder, experiments were carried out by Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transformation (DRIFT). In addition, the gas sample used for the catalytic reaction was filled in a sample of several tens of torr in a separate gas container, mounted on the sample device, and measured.
그러나, 적외선 분광 기기는 측정을 매개하는 적외선의 물리적 성질로 인하여 여러 제약 조건을 가지고 있다. 먼저 측정의 대상이 되는 시료를 담아 두는 시료 용기는 투과되는 적외선에 가능한 한 영향을 주지 않는 투명한 용기이여야만 한다. 또한 적외선에 투명한 용기는 시료를 담을 수 있는 모양을 유지할 수 있어야 한다.However, infrared spectroscopy has several limitations due to the physical properties of the infrared that mediate the measurement. First, the sample container holding the sample to be measured must be a transparent container that does not as far as possible affect the transmitted infrared light. In addition, a container that is transparent to infrared light must be able to maintain its shape to hold the sample.
이러한 이유로 말미암아 상기 적외선 분석용 시료에는 기체, 액체, 및 고체 중 어느 것도 이용 가능하나 측정에는 단일 시료로만 사용되고 있다. 이 중 기체 시료는 진공 용기에 확산시켜서 사용된다. 만족스러운 스펙트럼을 검출하기 위하여 짧은 용기 내에서 반사 표면에 빛을 반사시켜 긴 광로를 얻는 방법으로 광선이 용기에서 나오기 전에 시료를 수많이 통과하게 하여 검출한다. 액체 시료는 사용되는 적외선에 투명한 용매에 희석시켜 기지 농도의 시료로 포함하는 용액을 사용하여 검출한다. 적외선 영역에 걸쳐 모두 투명한 단일 용매는 존재하지 않기 때문에 만들어진 용매는 사용되는 적외선의 파수에 따라 적절하게 선택해야 한다. 한편 고체 시료는 목적하는 적외선 스펙트럼을 얻기 위하여 액체 또는 고체 매트릭스에서 고체를 분산시켜 얻는다. 일반적으로 고체 시료는 복사선의 산란 효과를 막기 위해 시료 고체의 입자 크기를 적외선 광선의 파장보다 작도록 분쇄해야 한다.For this reason, any of gases, liquids, and solids can be used for the infrared analysis sample, but only a single sample is used for the measurement. Among these, a gas sample is used by diffusing into a vacuum container. In order to detect a satisfactory spectrum, the light is reflected through a reflective surface in a short container to obtain a long optical path, which allows the light to pass through a large number of samples before exiting the container. The liquid sample is detected using a solution which is diluted in a solvent which is transparent to infrared rays to be used and contained as a sample having a known concentration. Since there is no single solvent that is transparent all over the infrared region, the solvents to be made should be selected appropriately depending on the frequency of the infrared rays used. Solid samples, on the other hand, are obtained by dispersing a solid in a liquid or solid matrix to obtain the desired infrared spectrum. In general, the solid sample should be ground so that the particle size of the sample solid is smaller than the wavelength of the infrared ray to prevent the scattering effect of the radiation.
상기와 같이, 적외선 분석용 시료에는 기체, 액체, 또는 고체 어느 것도 가능하나 시료의 상에 따라 시료를 적재하는 방법이 다르기 때문에 단일 시료만을 사용하여 측정되었다. 이에는 적외선 영역에 걸쳐 투명한 좋은 용매가 없기 때문이기도 한데 이로 인하여 적외선 분광법에서는 일반적으로 시료 취급법이 가장 어렵고 시간도 많이 소요되는 부분이었다. 뿐만 아니라 한 번의 측정에 단일 시료만을 측정하고 다른 시료의 측정 시에는 다른 시료를 다시 적재하고 장착해야 하는 번거로움이 많았다. 이것으로 불균일 촉매 반응에서는 한 시료 장치에서 고체나 분말 또는 기체가 흡착된 경우와 같이 여러 가지 시료를 한 시료 장치에서 동시에 관찰하지는 못하였으며, 반응 시료의 주입과 반응 시료 생성물의 제거 등 여러 가지 시료 상태에 대한 연속 측정이 불가능하였다.As described above, the sample for infrared analysis may be any gas, liquid, or solid. However, since the method of loading the sample differs depending on the phase of the sample, it was measured using only a single sample. This is also due to the lack of a good transparent solvent across the infrared region, which is why sample handling is generally the most difficult and time-consuming part of infrared spectroscopy. In addition, it was cumbersome to measure only a single sample in one measurement and to reload and load another sample when measuring another sample. As a result, in heterogeneous catalysis, several samples could not be observed at the same time in one sample device, such as solid, powder or gas adsorbed in one sample device. Continuous measurements on were not possible.
뿐만 아니라 특히 불균일 촉매 반응에서와 같이, 반응물 및 생성물을 적외선 분광 분석법으로 측정하고자 할 경우에는 다음의 문제점이 더 발생한다.Furthermore, in particular when reactants and products are to be measured by infrared spectroscopy, such as in heterogeneous catalysis, the following problems arise.
첫째, 종래의 적외선 분광 분석기에 의하여 이루어지는 대부분의 측정 실험은 일반적으로 상압 또는 수십 Torr 정도의 저압에서 수행되었는데, 시료 용기 주위에 존재하는 대기의 성분들은 불균일 촉매 반응의 경우 반응의 변화를 정확히 분석하는데 방해가 되는 배경 잡음을 일으키고,First, most of the measurement experiments performed by conventional infrared spectroscopy were generally performed at atmospheric pressure or low pressure of several tens of torr. The atmospheric components present around the sample vessel accurately analyze the change of reaction in the case of heterogeneous catalytic reaction. Create disturbing background noise,
둘째, 종래의 전통적인 적외선 분석법은 시료 용기의 구조상 단일 상태의 시료만을 대상으로 분석이 이루어지므로, 불균일 촉매계 반응의 경우에는 측정 촉매가 바뀔때마다 시료 장치를 개폐하고 시료를 재장착하여야 하고 이로 각 촉매에 대하여 수반되는 분석 과정의 바탕 신호와 분석 조건의 동일성을 유지하지 못하는 단점을 내포하고 있었다.Second, in the conventional infrared analysis method, the analysis is performed only on the sample in a single state due to the structure of the sample container. Therefore, in the case of heterogeneous catalytic reaction, each time the measuring catalyst is changed, the sample apparatus must be opened and closed and the sample is reloaded. The problem was that the background signal of the analytical process involved and the analytical conditions could not be maintained.
이러한 단점으로 인하여 불균일 촉매계의 반응 분석에는 시료 용기 내의 대기의 잡음 성분으로 인하여 반응에 관여하는 시료 물질의 흡착, 또는 탈착을 정밀하게 확인하는데 방해가 되었고 불균일 촉매계 반응의 경우에 물질들을 다양한 조건에서 측정 분석하는 실험을 수행해야 하는 경우에는 측정 상태가 바뀔 때마다 시료 장치를 개폐하고 시료를 재장착하여야 하므로 각 촉매에 대하여 수반되는 분석과정의 바탕 신호와 분석 조건의 동일성 유지가 확보되지 않음으로 인하여 각 촉매 작용의 비교 분석에 한계를 제공하였다. 적외선 분석을 위한 시료의 상(phase)은 고체, 액체 또는 기체가 모두 가능하나, 이는 시료의 상태가 단일 상인 경우를 대상으로 하며, 한 시료 장치에서 고체, 분말 또는 기체가 흡착된 경우와 같이 여러 가지 상의 시료를 한 시료 장치에서 동시에 관찰하지는 못하였으며, 반응 시료의 주입과 반응 시료 생성물의 제거 등 여러 가지 시료에 대한 연속적인 측정이 불가능하였다.Due to these shortcomings, the reaction analysis of heterogeneous catalyst system has been hindered to precisely confirm the adsorption or desorption of the sample material involved in the reaction due to the noise component of the atmosphere in the sample container. In the case where an analysis experiment is to be performed, each time the measurement state is changed, the sample device must be opened and closed and the sample is remounted. Limitations were provided for comparative analysis of catalysis. The phase of a sample for infrared analysis can be either solid, liquid or gas, but this is the case when the state of the sample is a single phase. The samples on the branch were not observed at the same time in one sample device, and continuous measurements on various samples, such as injection of the reaction sample and removal of the reaction sample product, were not possible.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 불균일 촉매 반응의 다성분 촉매계의 활성 분석을 위한 적외선 분광 장치에 있어서, 측정되는 시료가 적재되는 시료적재부와, 상기 시료적재부를 수용하며 공기의 유입이 방지되도록 밀봉된 진공 챔버와, 상기 진공 챔버와 파이프를 통하여 연결되어 상기 진공 챔버 내에 있는 상기 측정 시료의 주변 공기를 뽑아 내어 상기 진공 챔버를 고진공으로 만드는 진공 펌프와, 상기 측정 시료가 적재되는 시료적재부 상의 임의의 희망하는 영역에만 적외선 빔이 선택적으로 조사되도록 빔의 진입 방향을 선택해 주는 빔쵸퍼부를 구비하는 것을 특징으로 한다. 상기 시료적재부는 희망하는 연속 측정 횟수만큼 분할 등분되고, 상기 분할 등분된 영역에는 희망하는 측정시료별로 각각 분리 적재되고, 상기 진공 챔버 내에는 상기 시료적재부를 그 판의 편편한 면의 중앙 중공부에 수용하는 열전도율이 높은 시료적재부 지지판과, 상기 시료적재부 지지판의 일측에 물리적으로 결합되고 상기 진공 챔버 내의 공기의 이동 통로가 되는 파이프와, 상기 파이프와 진공 펌프로 연결되는 진공 파이프를 결합시키는 연결 플랜지로 구성되는 시료지지대를 더 포함한다. 또한 상기 빔쵸퍼부는 상기 진공 챔버의 외측에 부착된 하우징과 상기 하우징 내에서 회전 가능한 빔쵸퍼를 포함하고, 상기 빔쵸퍼는 상기 시료적재부 중 임의의 희망하는 영역에만 적외선빔이 선택적으로 조사되도록 해주기 위하여 하나의 성분 영역의 크기 이하의 면적을 갖는 부채꼴 모양의 빔투과구를 포함한다.In order to achieve the above object, the present invention, in the infrared spectroscopy apparatus for the activity analysis of the multi-component catalyst system of the heterogeneous catalytic reaction, the sample loading portion to be loaded with the sample to be measured, the sample loading portion is accommodated and the inflow of air is prevented A vacuum chamber sealed so as to be connected through the vacuum chamber and a pipe, and a vacuum pump for extracting ambient air of the measurement sample in the vacuum chamber to make the vacuum chamber high vacuum; And a beam chopper for selecting an entrance direction of the beam so that the infrared beam is selectively irradiated only to any desired region of the image. The sample loading portion is divided into equal parts by the desired number of continuous measurements, and each of the divided equal parts is separately loaded for each desired measurement sample. In the vacuum chamber, the sample loading portion is accommodated in the central hollow portion of the flat surface of the plate. A connection flange for coupling a sample holding plate having a high thermal conductivity, a pipe that is physically coupled to one side of the sample holding plate and becomes a movement passage of air in the vacuum chamber, and a vacuum pipe connected to the pipe and a vacuum pump It further comprises a sample support consisting of. The beam chopper portion also includes a housing attached to the outside of the vacuum chamber and a beam chopper rotatable within the housing, wherein the beam chopper selectively irradiates the infrared beam only to any desired region of the sample loading portion. And a fan-shaped beam penetrating sphere having an area less than or equal to the size of one component region.
도 1은 일반적으로 사용되는 적외선 분광 장치의 각 구성 요소의 배열도.1 is an arrangement diagram of each component of a commonly used infrared spectroscopy apparatus.
도 2는 본 발명에 따른 적외선 분광기에 사용되는 시료적재부의 사시 분해도.Figure 2 is a perspective exploded view of the sample loading portion used in the infrared spectrometer according to the present invention.
도 3은 도 2에 도시된 본 발명에 따른 시료적재부 내부 구성 요소의 분해도.3 is an exploded view of the sample loading unit internal component according to the present invention shown in FIG.
도 4는 본 발명에 따른 시료적재부를 이용하여 측정된 시료의 분광 스펙트럼도.4 is a spectral spectrum diagram of a sample measured using a sample loading unit according to the present invention.
〈도면 주요 부분에 대한 부호의 설명〉<Explanation of symbols for main parts of drawing>
10 : 적외선 분광 장치 12 : 광원10: infrared spectrometer 12: light source
16 : 시료 용기 30 : 검출기16: sample container 30: detector
50 : 시료적재부 지지판 52 : 시료적재부50: sample loading part support plate 52: sample loading part
54 : 시료창 62 : 쵸퍼 하우징54: sample window 62: chopper housing
66 : 쵸퍼 68 : 빔투과구66: chopper 68: beam penetration opening
이제 도면을 참조하여 일반적으로 사용되는 적외선 분광 장치에서 본 발명에 따른 구성 요소의 구성 및 그 작용을 설명해본다. 도 1은 일반적으로 사용되는 적외선 분광 장치(10)의 각 부분 요소의 배열을 계통적으로 나타내는 것이다. 광원(12)에서 방출되는 적외선빔은 2 개로 분할되어 일부는 기준물(14)을, 다른 일부는 시료 용기(16)를 투과하여 몇몇 광학 기구들을 지나간 다음에 다시 서로 만나서 단색화 장치(20)로 입사하는데 이 단색화 장치에서는 특정 파장, 특정 주파수의 빔만이 검출기(30) 방향으로 빠져 나갈 수 있어, 이 특정 파장, 특정 주파수에 대한 정보를 검출하여 시료에 대한 정보를 알게 된다. 이 정보는 증폭기(32)를 통하여 증폭되고 동시화 정류기(34)를 거쳐 일부 보정을 하며 일부는 필터 및 변조기(36)에서 처리된 다음 동시화된 모터(38)에서 차아트(40)로 기록하게 된다.Referring now to the drawings will be described the configuration and operation of the components according to the invention in a commonly used infrared spectroscopy apparatus. FIG. 1 shows systematically the arrangement of each partial element of a commonly used infrared spectroscopy apparatus 10. The infrared beam emitted from the light source 12 is divided into two parts, some of which pass through the reference material 14, some of which pass through the sample container 16, pass through some optical instruments, and then meet again to the monochrome apparatus 20. In this monochromator, only a beam of a specific wavelength and a specific frequency can exit in the direction of the detector 30, so that information about the specific wavelength and a specific frequency is detected to know information about the sample. This information is amplified by the amplifier 32, some corrections are made via the synchronous rectifier 34, and some are processed by the filter and modulator 36 and then recorded by the synchronized motor 38 to the car art 40. .
전문에서 상세하게 기술된 바와 같이, 적외선 분광 장치에서는 적외선빔에 투명한 좋은 용액이 없기 때문에 시료를 준비하는 것이 가장 어려우며 시간도 많이 든다. 본 발명은 이 시료 용기(16)를 개선하여 진공 조건에서 연속 측정을 할 수 있게 향상된 시료 용기를 제공하여 적외선 분광 분석에 있어 난점이 되고 있는 전술한 문제점을 해결하고 있다.As described in detail in the text, infrared spectroscopy is the most difficult and time consuming to prepare a sample because there is no good solution transparent to the infrared beam. The present invention solves the above-mentioned problem, which is a difficulty in infrared spectroscopic analysis, by improving the sample container 16 and providing an improved sample container for continuous measurement under vacuum conditions.
도 2는 도 1에 사용되는 시료 용기의 사시 분해도를 도시한 것이다. 본 도면에서 정사각형 형상은 진공 챔버로 이 챔버의 내부에 측정 대상이 시료를 적재하는 시료적재부를 수용하며, 우측에 볼트로 고정되어지는 구성 요소는 시료적재부로 입사하는 적외선빔의 방향을 선택적으로 변경할 수 있게 하는 빔쵸퍼이다. 이 시료적재부로 입사하는 적외선빔의 입사 방향은 도면 번호 44로 기재되어 있는데 부채꼴 모양의 부분을 통하여 내부에 있는 시료 상으로 향하게 된다. 도면 번호 43 은 진공 챔버의 내부 공기를 추출하기 위하여 진공 펌프로 연결되는 연결 플랜지 부분이다. 이 진공 펌프의 작용에 의하여 진공 챔버는 기존의 저압과는 그 성능 면에서 큰 차이를 나타내게 된다. 기존의 챔버는 수십 Torr 저압에서 수행되는 반면, 본 발명에 따른 진공 챔버는 10-6이하의 고진공으로 수행된다는 점에서 그 효과면에서 구별된다 하겠다.FIG. 2 shows a perspective exploded view of the sample container used in FIG. 1. FIG. In this figure, the square shape is a vacuum chamber, which accommodates the sample loading part for loading the sample inside the chamber, and the component fixed by the bolt on the right side selectively changes the direction of the infrared beam incident on the sample loading part. It is a beam chopper. The incidence direction of the infrared beam incident on the sample loading portion is indicated by reference numeral 44, which is directed toward the inside of the sample through the fan-shaped portion. Reference numeral 43 is a connecting flange portion which is connected to a vacuum pump to extract the air inside the vacuum chamber. By the action of this vacuum pump, the vacuum chamber shows a great difference in performance from the existing low pressure. Existing chambers are carried out at several tens of Torr low pressure, while the vacuum chamber according to the present invention is distinguished in terms of its effect in that it is carried out at a high vacuum of 10 -6 or less.
본 구성은 시료적재부를 고진공으로 유지함으로써 대기 분자로 인하여 반응에 영향을 주는 것을 방지하고 바탕 신호나 잡음의 존재를 사전에 제거함으로써 효과적으로 반응에 관여한 반응 분자들의 스펙트럼을 분석할 수 있도록 한 것이다.This configuration prevents the influence of atmospheric molecules on the reaction by maintaining the sample loading section at high vacuum, and can effectively analyze the spectrum of the reaction molecules involved in the reaction by eliminating the presence of background signals or noise in advance.
도 3은 좀더 구체적으로 도 2의 시료 용기의 내부 구성 요소를 보기 쉽게 분해하여 도시한 것이다. 제일 먼저 설명되는 것은 시료 부분이다. 이 시료는 사용되는 적외선빔에 투명한 재료, 예를 들어 이 예에서는 염화나트륨 재료에 고운 분말로 제공된 여러 성분의 촉매 가루를 각각 혼합하여 시료창(54)으로 제조한 다음 시료적재부(52)에 제공되어진다. 이 때 준비된 시료창(54)이 시료적재부(52)에 적재되는 때에 희망하는 개수의 측정시료 성분, 예를 들어 여기에서는 4 가지 성분으로 분리 제공된다. 이 시료창(54)은 본 발명에 따라 촉매의 분말을 측정 시료별로 분리 적재하기 위하여 한 영역에 한 성분이 균등하게 함유된 염화나트륨으로 구성된 윈도우로 이루어지며, 이 예에서는 일례로 택정된 4 가지 다른 조성의 촉매를 동시에 측정할 수 있도록 하기 위하여 4 등분된 부채꼴 모양으로 구성되어 있다.3 is an exploded view of the internal components of the sample container of FIG. 2 in more detail. The first part is the sample part. This sample is made of a sample window 54 by mixing a catalyst powder of various components provided as a fine powder to a transparent material, for example, sodium chloride material in this example, and then providing it to the sample loading section 52. It is done. At this time, when the prepared sample window 54 is loaded on the sample loading section 52, a desired number of measurement sample components, for example, four components are provided separately. The sample window 54 consists of a window composed of sodium chloride containing one component evenly in one region in order to separate and load the powder of the catalyst for each measurement sample according to the present invention. In order to be able to measure the catalyst of the composition at the same time consists of a quarter-shaped fan.
본 구성은 촉매 반응의 분석 과정에서 촉매계를 구성하는 각 성분들에게 적외선빔을 선택적으로 통과시킬 수 있도록 하여, 측정 대상이 바뀔 때마다 시료 장치를 개폐하고 시료를 재장착함으로써 발생되는 잡음이나 바탕 신호의 변경 문제를 해결하여 분석 조건의 동일성을 유지할 수 있도록 해주기 위한 것이다.This configuration allows the infrared beam to selectively pass through each component constituting the catalyst system during the analysis of the catalytic reaction, so that the noise or background signal generated by opening and closing the sample device and reloading the sample each time the measurement object changes. The purpose of this study is to solve the problem of changes in the number of points and maintain the sameness of analysis conditions.
이제 이렇게 준비된 시료창(54)은 시료의 모양을 보호하고 각 성분들이 서로 섞이는 것을 방지하기 위하여 분리대를 갖춘 시료적재부(52) 내에 적재된다. 이 시료적재부는 시료가 압착되는 것을 막아주고 각 성분들이 자기 위치를 벗어나지 않고 자기 위치를 유지하도록 하는 공간유지대의 역할도 한다. 이 시료적재부는 어느 정도의 압력에도 견뎌야 하고 외부에서 전달되는 열에너지를 받아 온도가 변동될 때에도 변질되지 않도록 하기 위하여 실리콘 고무로 제조되며 그 모양은 희망하는 측정시료의 횟수에 따라 분할된 시료창(54)의 모양, 예를 들어 이 예에서는 부채꼴 모양을 수용하게끔 제조된다.The sample window 54 thus prepared is now loaded into the sample holder 52 with a separator to protect the shape of the sample and to prevent each component from mixing with each other. This sample loading part also serves as a space holder to prevent the sample from being compressed and to maintain the magnetic position of each component without leaving the magnetic position. The sample loading part is made of silicone rubber to withstand a certain amount of pressure and is not deteriorated even when the temperature is changed by receiving heat energy transmitted from the outside. The shape of the sample portion 54 is divided according to the desired number of measurement samples. Shape, for example in this example, is manufactured to accommodate a fan shape.
이 시료적재부(52)는 시료적재부 지지판(50)의 중앙 영역부에 형성된 중공부(53)에 위치되며 지지판으로 인하여 외부 압력으로부터 보호를 받고 또 시료적재부 지지판의 온도에 따라 시료적재부 내 시료의 온도가 조절되게 한다. 본 구성의 온도 조절은 촉매 반응에서는 온도가 반응에 미치는 영향이 매우 지대하기 때문에 이 온도에 따른 촉매의 반응성 분석 및 시료의 생성물의 분석은 매우 유용하다고 볼 수 있다. 여기에서 조절되는 시료의 온도는 시료적재부를 통하여 열에너지를 전달함으로써 수행하고 있는데 대체로 -100℃ 내지 200℃ 범위이다. 시료적재부 지지판은 시료적재부로의 열 전달을 용이하게 하기 위하여 구리로 제조되는 것이 바람직하며 기타 시료 용기와의 열 반응으로 인하여 온도 범위가 제한되도록 한다. 이를 위하여 시료적재부 지지판(50) 사이에는 지지판(50)을 가열시켜주는 열발생부(도시되지 않음)가 위치하고 있는데, 이 가열부는 전선(51)을 통하여 외부 전원(도시되지 않음)으로부터 전력을 공급받는다. 또 가열되는 지지판(50)의 희망하는 온도로 조절하기 위하여 지지판(50) 사이, 즉 열발생부 일측에는 지지판의 온도를 측정하는 센서부(도시되지 않음)가 배치된다. 이 센서부는 지지판의 온도를 측정하여 지지판의 온도가 설정온도보다 높으면 전원을 단절시키고 설정온도보다 낮으면 전원을 연결시켜 지지판의 온도를 일정하게 유지하게 하는 온도 조절 기능을 갖는다. 이렇게 함으로써 설정 온도로 유지되어지는 지지판으로부터 그 지지판의 중앙 영역 중공부 내부에 위치된 시료적재부 뿐만 아니라 시료의 온도도 일정하게 유지할 수 있게 된다.The sample loading portion 52 is located in the hollow portion 53 formed in the central region of the sample loading portion support plate 50 and is protected from external pressure due to the supporting plate and the sample loading portion in accordance with the temperature of the sample loading portion support plate. Allow the temperature of my sample to be controlled. The temperature control of this configuration is very useful for the reaction of the catalyst and the analysis of the sample product according to this temperature because the effect of temperature on the reaction is very large. The temperature of the sample controlled here is performed by transferring thermal energy through the sample loading portion, which is generally in the range of -100 ° C to 200 ° C. The sample loading support plate is preferably made of copper to facilitate heat transfer to the sample loading portion and the temperature range is limited due to thermal reaction with other sample containers. For this purpose, a heat generating unit (not shown) for heating the support plate 50 is located between the sample loading unit support plates 50, and the heating unit receives power from an external power source (not shown) through the wire 51. To be supplied. In addition, a sensor unit (not shown) for measuring the temperature of the support plate is disposed between the support plates 50, that is, one side of the heat generating unit, in order to adjust to a desired temperature of the support plate 50 to be heated. The sensor unit measures the temperature of the support plate and has a temperature control function to disconnect the power when the temperature of the support plate is higher than the set temperature, and to connect the power to maintain the temperature of the support plate constant when the temperature of the support plate is lower than the set temperature. By doing so, the temperature of the sample as well as the sample loading portion located inside the hollow of the central region of the support plate can be kept constant from the support plate maintained at the set temperature.
그 다음에 상기 시료적재부 지지판의 측면에는 지지판 중공부(53)에 위치된 시료창(54)을 지지판 바깥쪽에서 고정하는 구리로 된 덮개(56)가 위치하게 된다. 여기까지가 진공 챔버 내부에 위치하는 시료를 지지하는 부품들이다. 이제 이 부분 요소들을 수용하게끔 육면체 형태의 챔버를 둘러싸면 진공 챔버가 형성되어진다. 이렇게 형성된 진공 챔버는 도 2 에 도시된 그림에서 육면체 형태의 박스 부분에 해당되며 지금까지 기술한 부품들은 이 박스 내에 수용되어 있는 것들이다. 이 박스의 상부로 튀어나온 원통형 파이프와 연결 플랜지(43)는 상기 진공 챔버 내부의 공기를 파이프 내부를 통하여 뽑아 내어 진공 펌프로 보내기 위하여 진공 파이프와 결합되는 부분이다.Next, the cover 56 made of copper is positioned on the side of the sample loading part supporting plate to fix the sample window 54 located at the supporting plate hollow part 53 from the outside of the supporting plate. Up to this point, these components are for supporting the sample located in the vacuum chamber. A vacuum chamber is now formed by enclosing the hexahedral chamber to accommodate these partial elements. The vacuum chamber thus formed corresponds to a box-shaped box portion in the figure shown in FIG. 2 and the components described so far are those contained in the box. The cylindrical pipe and the connecting flange 43 protruding to the top of the box are the parts which are combined with the vacuum pipe in order to extract the air in the vacuum chamber through the inside of the pipe and send it to the vacuum pump.
다시 도 3으로 돌아가면, 그 다음에 나타나는 도면 번호 58, 60, 62, 64, 및 66은 진공 챔버 외부에 부착하는 윈도우와 빔쵸퍼의 부품들이다. 먼저 도면 번호 58 은 덮개(56)를 밀봉하고 적외선빔을 진공 챔버 내로 통과시키는 통로의 역할을 하는 윈도우이다. 이곳을 통하여 일어날 수 있는 공기의 유입을 막아주고 챔버 내부 진공을 유지하기 위하여 염화나트륨으로 된 이 윈도우(58)를 진공 챔버 외벽에 고정하는 부품이 진공 플랜지(60)이다.3, the following reference numbers 58, 60, 62, 64, and 66 are parts of windows and beam choppers that attach outside the vacuum chamber. First reference numeral 58 is a window that serves as a passage for sealing the lid 56 and for passing an infrared beam into the vacuum chamber. The vacuum flange 60 is a component that secures this window 58 of sodium chloride to the outer wall of the vacuum chamber to prevent the ingress of air that may occur through it and to maintain the vacuum inside the chamber.
그 다음에 빔쵸퍼의 하우징(62)이 진공 플랜지(60)에 볼트(64)에 의하여 체결되고 이 하우징(62) 내부에 빔쵸퍼(66)가 위치하게 된다. 이 빔쵸퍼(66)는 적외선빔이 시료(54)에 입사하는 위치를 선택적으로 변경할 수 있도록 회전 가능하게 제조되는데 이 예에서는 일례로 원반형 빔쵸퍼로 구성되어 회전이 용이하게 구성되어 있다. 또 시료(54)의 일정 영역에만 적외선빔을 조사하도록 하기 위하여 이 빔쵸퍼(66)에는 시료의 한 성분 영역 이하의 크기를 갖는 빔투과구(68)를 가지는 것이 바람직하다. 이때 빔투과구(68)은 도면 3에서는 부채꼴 모양을 하고 있지만 기타 원형이나 타원형 등 측정시료의 영역이하의 크기를 갖는 투과구면 어느 것이라도 족하다. 한편 빔쵸퍼(68)에는 외부에서 이 빔쵸퍼를 회전 구동시킬 수 있도록 하기 위하여 구동 장치가 연결될 수 있다.The housing 62 of the beam chopper is then fastened to the vacuum flange 60 by bolts 64 and the beam chopper 66 is positioned inside the housing 62. The beam chopper 66 is manufactured to be rotatable so as to selectively change the position at which the infrared beam is incident on the sample 54. In this example, the beam chopper is constituted by a disk-shaped beam chopper for easy rotation. In addition, in order to irradiate an infrared beam only to a predetermined region of the specimen 54, the beam chopper 66 preferably has a beam penetrating aperture 68 having a size smaller than one component region of the specimen. In this case, although the beam penetrating sphere 68 has a fan shape in FIG. 3, any of the penetrating spheres having a size equal to or smaller than the area of the measurement sample such as a circular or elliptical element is sufficient. On the other hand, the drive device may be connected to the beam chopper 68 so as to rotate the beam chopper externally.
이 예에서는 도 3에 도시된 바와 같이 시료적재부에 적재되는 시료의 측정 대상이 4 곳으로 분할되어 있으므로 일단 한번 한 곳의 시료를 측정한 뒤에는 시료 용기를 개폐하지 않고 고진공 조건 하에서 다음 측정을 위하여 빔쵸퍼만을 90°회전시켜 주기만 하면 된다. 수동으로 또는 공압으로 또는 모터를 사용하여 90°회전시켜 주면 간단히 4 가지 측정 시료에 대한 적외선 스펙트럼을 연속적으로 계속해서 시료 용기의 개폐없이 측정할 수 있으며 이는 동일한 조건에서의 측정이므로 시료 용기를 개폐하는 별개의 측정에서 발생될 수 있는 배경 신호의 차이를 원천적으로 제거할 수 있게 한다.In this example, as shown in FIG. 3, since the measurement target of the sample loaded on the sample loading section is divided into four places, once the sample is measured once, the sample container is not opened and closed for the next measurement under high vacuum conditions. Just rotate the beam chopper 90 °. Rotating 90 ° manually or pneumatically or by using a motor simply allows the infrared spectrum of the four measured samples to be continuously measured without opening and closing the sample vessel. This allows the source to eliminate the difference in background signals that can occur in separate measurements.
이상의 부분이 진공 챔버 외부에 부착되는 윈도우(58)와 빔쵸퍼의 부품들(62, 66)이다. 도 2에서 분해도로 도시된 부분이 이 부품들이다. 도 2에서 도시된 화살표 방향(44)으로 입사된 적외선빔은 회전 빔쵸퍼와 진공 챔버를 통과하고 빠져 나간다. 시료에 대한 정보를 싣고 진공 챔버를 빠져나간 적외선빔은, 도 1 에 도시된 바와 같이, 여러 광학 기구를 거쳐 단색화 장치(20)에서 특정 파장, 특정 주파수의 성분만이 선택된 후 검출기(30)로 입사하여 측정되어진다. 또한 단색화 장치(20)의 파장 선택을 달리하여 다른 파장, 다른 주파수 성분을 선택하여 반복해서 검출기(30)에서 측정한다. 이렇게 하여 시료에 대한 정보를 싣고 있는 적외선빔을 분석하여 불균일 촉매 반응의 다성분 촉매계의 활성 분석을 수행하게 된다.The above portion is the window 58 and the parts 62 and 66 of the beam chopper attached to the outside of the vacuum chamber. These parts are shown in exploded view in FIG. 2. The infrared beam incident in the arrow direction 44 shown in FIG. 2 passes through the rotating beam chopper and vacuum chamber and exits. As shown in FIG. 1, the infrared beam that carries information about the sample and exits the vacuum chamber passes through various optical instruments to the detector 30 after only components of a specific wavelength and a specific frequency are selected in the monochromator 20. Incident is measured. In addition, different wavelengths and different frequency components of the monochromator 20 are selected and repeatedly measured by the detector 30. In this way, the infrared beam carrying the information on the sample is analyzed to perform the activity analysis of the multicomponent catalyst system of the heterogeneous catalytic reaction.
본 구성을 이용한 실험을 예로 들어 간단히 설명해본다. 예를 들어 주촉매로는 Mo를 사용하고 조촉매로는 Co를 사용하여 알루미나 지지체에 담지시킨 촉매계로써 촉매 반응을 연구할 경우, 반응물 분자는 3 가지의 구성 성분 모두에 흡착될 가능성이 존재하므로 각 성분에 의한 촉매 반응의 기여도를 구분 할 수 없다. 따라서 표면에서 분자들의 거동을 관찰하려고 하는 연구자들에게는 3 가지 물질과 이 3 가지 물질을 혼합하여 구성한 한 개의 촉매계를 포함하여 모두 4 가지 물질을 동일한 실험 조건에서 관찰할 필요성이 제기된다. 이 목적을 달성하기 위하여 본 장치에서는 4 가지 측정 대상의 물질을 도 3에 도시된 바와 같은 시료창(54)으로 제조한 후 시료적재부(52)에 적재한 다음 본 발명에 따른 진공 챔버 내에 순서대로 설치한다. 이제 이 진공 챔버에 적외선빔을 조사하면 빔쵸퍼에 구비된 1/4 조각 빔투과구를 통하여 적외선빔이 희망하는 측정시료의 영역에만 조사되게 된다. 이때 측정시료의 영역에 있는 특정 성분에 반응물 분자가 흡착하는 것을 관찰할 수 있게 되며, 그 다음 측정시료를 측정하기 위하여 빔쵸퍼를 90°회전시켜주면 된다. 이렇게 하여 4 가지 측정 시료에 대하여 시료 용기를 개폐하지 않고 고진공 상태에서 연속적으로 측정할 수 있어서 동일한 조건에서의 측정이므로 비교 분석을 효과적으로 수행하게 해준다.The experiment using this configuration will be briefly described as an example. For example, when studying the catalytic reaction with a catalyst system supported on an alumina support using Mo as the main catalyst and Co as the cocatalyst, the reactant molecules are likely to be adsorbed to all three components. The contribution of catalytic reactions by components can not be distinguished. Thus, researchers wishing to observe the behavior of molecules on the surface need to observe all four materials under the same experimental conditions, including three materials and one catalyst system composed of these materials. In order to achieve this object, in the present apparatus, four materials to be measured are manufactured into a sample window 54 as shown in FIG. 3, and then loaded into the sample loading unit 52 and then placed in a vacuum chamber according to the present invention. Install it as is. When the infrared beam is irradiated to the vacuum chamber, the infrared beam is irradiated only to the area of the desired measurement sample through the quarter-piece beam penetration hole provided in the beam chopper. At this time, it is possible to observe the adsorption of reactant molecules to a specific component in the region of the sample, and then rotate the beam chopper 90 ° to measure the sample. In this way, the four measurement samples can be measured continuously in a high vacuum state without opening and closing the sample container, so that the comparative analysis can be effectively performed because the measurement is performed under the same conditions.
도 4 는 4가지 형태의 촉매 시료에 흡착된 푸란(furan)의 적외선 스펙트럼을 도시한 것이다. 순수 알루미나와 몰리브덴-알루미나와, 코발트-알루미나와, 코발트-몰리브덴-알루미나와, 푸란(furan)가스상의 곡선이 일례로 도시되어 그 차이를 보여주고 있다.4 shows infrared spectra of furan adsorbed onto four types of catalyst samples. Pure alumina and molybdenum-alumina, cobalt-alumina, cobalt-molybdenum-alumina, and furan gas phase curves are shown as an example to show the difference.
본 발명은 종래의 적외선 분광 장치를 불균일 촉매 반응에 사용하는데 야기되는 몇가지 문제점을 해소하여 준다. 본 발명은 시료적재부를 둘러싸는 진공 챔버와 시료적재부의 공기를 추출하여 진공 챔버를 진공으로 만드는 진공 펌프를 장착하여 종래의 적외선 분광 장치에서 불균일 촉매 반응에 관여하는 기체 시료의 반응 확인을 분석하는데 방해가 되는 대기의 성분들을 효과적으로 제거한다. 또한 본 발명은 종래의 전통적인 적외선 분광 장치에서 불균일 촉매 반응의 경우에 측정 촉매가 변경될 때 시료 용기를 개폐해야 하는 것으로 인하여 바탕 신호와 분석 조건의 동일성을 유지하지 못하는 단점을 제거해주는 미리 분리 적재된 시료적재부와 회전 가능한 빔쵸퍼를 제공하여 측정 촉매가 변경될 때에도 바탕 신호와 분석 조건의 동일성을 유지하며 연속 측정이 가능하게 한다.The present invention solves some of the problems caused by using conventional infrared spectroscopy for heterogeneous catalysis. The present invention is equipped with a vacuum chamber surrounding the sample loading section and a vacuum pump for extracting air from the sample loading section to make the vacuum chamber vacuum, thereby preventing the confirmation of reaction of the gas sample involved in the heterogeneous catalytic reaction in the conventional infrared spectroscopy apparatus. Effectively removes atmospheric components. The present invention also provides a pre-separated stack that eliminates the disadvantage of not maintaining the sameness of the background signal and the analytical conditions due to the need to open and close the sample vessel when the measurement catalyst is changed in the case of heterogeneous catalysis reactions in conventional conventional infrared spectroscopy. A sample loading section and a rotatable beam chopper are provided to enable continuous measurement while maintaining the same identity of the background signal and analytical conditions even when the measurement catalyst changes.
Claims (21)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990042738A KR100354958B1 (en) | 1999-10-05 | 1999-10-05 | Infrared Spectroscopic Apparatus with equally-divided multiple Sample Loader and Selective Beam Chopper |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990042738A KR100354958B1 (en) | 1999-10-05 | 1999-10-05 | Infrared Spectroscopic Apparatus with equally-divided multiple Sample Loader and Selective Beam Chopper |
Related Child Applications (4)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR2020000019701U Division KR200209049Y1 (en) | 2000-07-10 | 2000-07-10 | The infrared spectroscopy with the vacuum apparatus and the beam chopper for analysing the active of the catalysts consisting of multi-elements in heterogeneous catalytic reaction |
| KR2020000019703U Division KR200209051Y1 (en) | 2000-07-10 | 2000-07-10 | The infrared spectroscopy with the vacuum apparatus and the beam chopper for analysing the active of the catalysts consisting of multi-elements in heterogeneous catalytic reaction |
| KR2020000019702U Division KR200209050Y1 (en) | 2000-07-10 | 2000-07-10 | The infrared spectroscopy with the vacuum apparatus and the beam chopper for analysing the active of the catalysts consisting of multi-elements in heterogeneous catalytic reaction |
| KR1020020023449A Division KR100354959B1 (en) | 2002-04-29 | 2002-04-29 | Infrared Spectro-analytical Vacuum Apparatus with Selective-type Analytical Domain |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20010035939A true KR20010035939A (en) | 2001-05-07 |
| KR100354958B1 KR100354958B1 (en) | 2002-10-19 |
Family
ID=19613958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019990042738A KR100354958B1 (en) | 1999-10-05 | 1999-10-05 | Infrared Spectroscopic Apparatus with equally-divided multiple Sample Loader and Selective Beam Chopper |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100354958B1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102487059B1 (en) | 2017-10-31 | 2023-01-09 | 삼성전자주식회사 | Apparatus and method for processing spectrum |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02187634A (en) * | 1989-01-13 | 1990-07-23 | Nec Corp | Fourier-transformation infrared spectroscopic analyzing device |
-
1999
- 1999-10-05 KR KR1019990042738A patent/KR100354958B1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100354958B1 (en) | 2002-10-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fuller et al. | Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry | |
| JP3967785B2 (en) | Near-infrared transmission spectrum measuring device and instrument for measuring near-infrared transmission of tablets | |
| US6576470B1 (en) | Process and facility for examining chemical reactions in miniaturized reactors arranged parallel to each other | |
| JP3338497B2 (en) | Isotope analysis method and device | |
| US6664113B2 (en) | Fluorescence detection method capable of making measurement under external light | |
| Marinkovic et al. | In situ diffuse reflectance IR spectroscopy and X-ray absorption spectroscopy for fast catalytic processes | |
| JP2000506265A (en) | Method and apparatus for catalyst testing | |
| Rosencwaig | Photoacoustic spectroscopy | |
| Rockley | Fourier-transformed infrared photoacoustic spectroscopy of solids | |
| CN108020525B (en) | High-sensitivity terahertz spectrum detection device and method for dangerous gas | |
| JPS6342735B2 (en) | ||
| US5434411A (en) | Infrared spectrum measuring apparatus adapted for measuring the absorption of infrared radiation by a liquid sample utilizing a total reflection phenomenon of light | |
| US4890925A (en) | Method and apparatus for detecting particular particulate substance | |
| US20220373524A1 (en) | Device and Method for Determination of a Catalyst State in a Chemical Reactor | |
| US8378303B2 (en) | Infrared spectrophotometer and auxiliary device therefor | |
| US10746661B2 (en) | Profile reactor for operando measurements | |
| KR200209051Y1 (en) | The infrared spectroscopy with the vacuum apparatus and the beam chopper for analysing the active of the catalysts consisting of multi-elements in heterogeneous catalytic reaction | |
| KR100354959B1 (en) | Infrared Spectro-analytical Vacuum Apparatus with Selective-type Analytical Domain | |
| KR100354958B1 (en) | Infrared Spectroscopic Apparatus with equally-divided multiple Sample Loader and Selective Beam Chopper | |
| Blank et al. | Double-beam photoacoustic spectrometer for use in the ultraviolet, visible, and near-infrared spectral regions | |
| KR200209049Y1 (en) | The infrared spectroscopy with the vacuum apparatus and the beam chopper for analysing the active of the catalysts consisting of multi-elements in heterogeneous catalytic reaction | |
| KR200209050Y1 (en) | The infrared spectroscopy with the vacuum apparatus and the beam chopper for analysing the active of the catalysts consisting of multi-elements in heterogeneous catalytic reaction | |
| EP1095246B1 (en) | High-throughput infrared spectroscopy | |
| Brown et al. | Rotating vacuum cell for Raman spectroscopy | |
| JP2004177278A (en) | Small-sized reaction analytical apparatus |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| A107 | Divisional application of patent | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20070829 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |