KR20010035926A - Synthesis of Polyaniline with High Yield and Preparation of Film with Polyaniline for Shield of EMI - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A poly-aniline having high yield and a preparation method thereof and a preparation method of electromagnetic wave blocking film using the same are provided, which manufactures poly-aniline by adding oxidizing agent only without adding aniline to filtrate. CONSTITUTION: A preparation method of poly-aniline having high yield comprises the following steps: (i) after chilling by dissolving a predetermined amount of aniline in H2SO4+formic acid and dissolving a predetermined amount of oxidizing agent in H2SO4, reacting and filtering a precipitate; (ii) after dissolving a predetermined amount of another oxidizing agent in H2SO4+formic acid and reacting with a filtrate in step(i) at 0deg.C, filtering a reaction precipitate; (iii) after dissolving a predetermined amount of another oxidizing agent in H2SO4+formic acid and reacting with a filtrate in step(ii) at 0deg.C for a predetermined time, filtering a reaction precipitate; (iv) after dissolving a predetermined amount of another oxidizing agent in H2SO4+formic acid and reacting with a filtrate in step(iii) at 0deg.C for a predetermined time, filtering a reaction precipitate; (v) manufacturing a turbid solution by putting a reaction product filtered from step(i) to step(iv) at HCl solution and stirring the turbid solution for a predetermined time and filtering.

Description

고수득률 폴리아닐린과 그 제조 방법 및 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐필름 제조 방법{Synthesis of Polyaniline with High Yield and Preparation of Film with Polyaniline for Shield of EMI}Synthesis of Polyaniline with High Yield and Preparation of Film with Polyaniline for Shield of EMI}

본 발명은 폴리아닐린과 수득률을 높이기 위한 합성방법 및 합성한 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐재 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리아닐린 합성시 얻어지는 여과액에 아닐린을 첨가하지 않고도 산화제만을 첨가하여 전기전도도 및 열적 안정성 등의 물리화학적 성질이 거의 비슷하게 되는 폴리아닐린과 고수득률 합성방법 및 이 폴리아닐린을 이용하여 전자파 차폐필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a polyaniline and a synthetic method for increasing the yield and a method for producing an electromagnetic wave shielding material using the synthesized polyaniline, and more particularly, to the electrical conductivity and thermal stability by adding only an oxidizing agent without adding aniline to the filtrate obtained during polyaniline synthesis The present invention relates to a polyaniline and a method of synthesizing a high yield, which have almost the same physical and chemical properties, and a method of manufacturing an electromagnetic wave shielding film using the polyaniline.

종래의 전도성 고분자인 폴리아닐린을 일반적인 화학적 합성방법에 의해 제조하였을 경우 수득률 19% 정도의 아주 낮은 폴리아닐린이 제조되었다.When polyaniline, a conventional conductive polymer, was prepared by a general chemical synthesis method, a very low polyaniline with a yield of about 19% was produced.

또한, 전도성 고분자인 폴리아닐린을 전자파 차폐 재료로서 사용할 경우 폴리아닐린을 용액 상태로 만들어 사용하거나 폴리아닐린 용액에 여러 가지 첨가물(Filler)를 첨가하여 필름 형태로 만들어 쓰는 방법을 사용하였다.In addition, when polyaniline, a conductive polymer, is used as an electromagnetic wave shielding material, polyaniline may be used in a solution state, or various additives may be added to the polyaniline solution to form a film.

이러한 방법에 의해 전자파 차폐제가 제조되었을 경우 낮은 수득률의 폴리아닐린으로 인해 비경제적일 뿐 아니라 폴리아닐린을 용액상태에서 필름 상태로 제조하는 데 걸리는 시간(60℃ 12시간)이 많이 드는 단점이 있다.When the electromagnetic wave shielding agent is prepared by this method, it is not only economical due to low yield of polyaniline, but also has a disadvantage in that it takes much time (60 ° C. 12 hours) to prepare the polyaniline in the film state from the solution state.

현재 TV, 컴퓨터, 노트북 등의 모니터 케이스에 전자 차폐 재료로서 사용되어 지고 있는 전자파 차폐 재료는 알루미늄박막을 사용하고 있어 알루미늄박막 제조시의 고온 성형하는 단점과 전자파 차폐 재료로서 모니터 케이스에 적용할 경우 모니터 케이스에 맞게 틀을 조형하는 데 많은 단점을 안고 있다.The electromagnetic wave shielding material that is currently used as an electromagnetic shielding material in monitor cases of TVs, computers, notebooks, etc. uses aluminum thin film, so it has a disadvantage of high temperature forming in the manufacture of aluminum thin film and an electromagnetic wave shielding material. There are many drawbacks to molding a case to fit a case.

이에, 본 발명은 상기한 사정을 감안하여 안출된 것으로서, 폴리아닐린 합성시 얻어지는 여과액에 아닐린을 첨가하지 않고도 산화제만을 첨가하여 전기전도도 및 열적 안정성 등의 물리화학적 성질이 거의 비슷하게 되는 폴리아닐린과 이의 고수득률 합성 방법 및 합성한 폴리아닐린을 이용하여 전자파 차폐필름을 제조하는 방법을 제공함에 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention has been made in view of the above-described circumstances, and polyaniline and its high yield have almost similar physicochemical properties such as electrical conductivity and thermal stability by adding only an oxidizing agent without adding aniline to the filtrate obtained during polyaniline synthesis. It is an object of the present invention to provide a method for producing an electromagnetic wave shielding film using a synthetic method and synthesized polyaniline.

본 발명에 따른 폴리아닐린의 고수득률 합성 방법은 (가) 용기1에 소정량의 아닐린을 소정 비율로 혼합된 H2SO4+포름산에 녹여 0℃로 냉각시키고, 용기2에 소정량의 산화제를 H2SO4에 녹여 0℃로 냉각시킨 후, 상기 산화제가 포함된 용기2의 용액과 상기 아닐린이 포함된 용기1의 용액을 혼합하여 반응물을 소정 시간 동안 저어 주며 반응시킨 다음 반응 생성물을 여과하는 단계; (나) 상기 단계(가) 과정에서 여과된 여과액에 0℃에서 아닐린이 첨가되지 않은 별도의 소정량의 산화제를 소정 비율로 혼합된 H2SO4+포름산에 녹인 후 소정 시간 동안 반응시킨 다음 반응 생성물을 여과하는 단계; (다) 상기 단계(나) 과정에서 여과된 여과액을 0℃에서 아닐린이 첨가되지 않은 별도의 소정량의 산화제를 소정 비율로 혼합된 H2SO4+포름산에 녹인 후 소정 시간 동안 반응시킨 다음 반응 생성물을 여과하는 단계; (라) 상기 단계(다) 과정에서 여과된 여과액을 0℃에서 아닐린이 첨가되지 않은 별도의 소정량의 산화제를 소정 비율로 혼합된 H2SO4+포름산에 녹인 후 소정 시간 동안 반응시킨 다음 반응 생성물을 여과하는 단계; 및 (마) 상기 단계(가)에서 단계(라)의 과정에서 걸러진 반응 생성물을 HC1 용액에 넣어 혼탁액을 만들고, 이 혼탁액을 소정 시간 저어준 후 여과하는 단계로 이루어진다.The method for synthesizing a high yield of polyaniline according to the present invention comprises: (a) dissolving a predetermined amount of aniline in a predetermined amount in container 1 in H 2 SO 4 + formic acid, cooling it to 0 ° C., and adding a predetermined amount of oxidizing agent in container 2 2 dissolved in SO 4 and cooled to 0 ° C., the solution of the container 2 containing the oxidant and the solution of the container 1 containing the aniline are stirred, the reaction is stirred for a predetermined time, and the reaction product is filtered. ; (B) A predetermined amount of an oxidizing agent having no aniline added to the filtrate filtered in step (a) at 0 ° C. was dissolved in H 2 SO 4 + formic acid mixed in a predetermined ratio and reacted for a predetermined time. Filtering the reaction product; (C) the filtrate filtered in the step (b) was dissolved in H 2 SO 4 + formic acid mixed with a predetermined amount of a predetermined amount of oxidizing agent to which aniline was not added at 0 ° C. and then reacted for a predetermined time. Filtering the reaction product; (D) The filtrate filtered in the step (C) is dissolved in a predetermined amount of H 2 SO 4 + formic acid, which is mixed with a predetermined amount of an oxidant, to which no aniline is added at 0 ° C., and then reacted for a predetermined time. Filtering the reaction product; And (e) adding the reaction product filtered in the step (a) in step (d) to HC1 solution to form a turbid liquid, and stirring the turbid liquid for a predetermined time and then filtering.

상기 단계(가)에서 아닐린과 H2SO4+포름산의 혼합비율이 1:15∼25인 것이 바람직하다.In the step (a), it is preferable that the mixing ratio of aniline and H 2 SO 4 + formic acid is 1:15 to 25.

상기 산화제는 (NH4)2S2O8인 것이 바람직하다.The oxidizing agent is (NH 4) is preferably a 2 S 2 O 8.

또한, 본 발명에 따른 폴리아닐린은 전술한 제조 방법에 의하여 합성하는 것이 가능하다.Moreover, the polyaniline which concerns on this invention can be synthesize | combined by the manufacturing method mentioned above.

또한, 본 발명에 따른 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐필름 제조 방법은 합성한 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐필름 제조 방법에 있어서, 상기 합성한 폴리아닐린을 NH4OH 용액에 넣어 혼탁액을 만들어 소정 시간 동안 저어주는 단계; 소정 시간이 경과되면 NH4OH로 세척하면서 여과한 후 걸러진 물질을 건조하여 절연체 폴리아닐린 분말을 얻는 단계; 상기 폴리아닐린 분말과 NMP를 혼합 밀링하여 페이스트 상태로 만드는 단계; 및 상기 페이스트 상태에서 균일한 두께를 갖는 차폐필름을 제조하는 단계를 포함하여 이루어진다.In addition, the electromagnetic shielding film manufacturing method using a polyaniline according to the present invention, in the electromagnetic shielding film manufacturing method using a synthetic polyaniline, the synthetic polyaniline in a NH 4 OH solution to make a turbid solution for a predetermined time; Filtering after washing with NH 4 OH after a predetermined time, drying the filtered material to obtain an insulator polyaniline powder; Mixing and milling the polyaniline powder and NMP into a paste state; And it comprises a step of producing a shielding film having a uniform thickness in the paste state.

상기 전자파 차폐필름을 HC1 용액에 넣어 도핑하는 단계를 추가로 포함하여 구성할 수 있다.It may be configured to further include the step of doping the electromagnetic wave shielding film in HC1 solution.

상기 도핑된 전자파 차폐필름을 난연처리된 PET 필름으로 코팅하는 단계를 추가로 포함하여 구성할 수 있다.The doped electromagnetic wave shielding film may further comprise the step of coating with a flame-retardant PET film.

상기 페이스트 제조 단계는 전자파 차폐필름의 용도에 맞게 페라이트, 카본, 은, 유전체 등의 다수의 첨가물을 단독 또는 혼합하여 첨가하여 제조할 수 있다.The paste manufacturing step may be prepared by adding or mixing a plurality of additives such as ferrite, carbon, silver, dielectric, or the like according to the use of the electromagnetic shielding film.

이하에서는 본 발명에 대해서 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

먼저, 본 발명에 따른 폴리아닐린과 수득률을 높이기 위한 합성 방법에 대해서 보다 상세하게 설명한다.First, the polyaniline according to the present invention and a synthesis method for increasing the yield will be described in more detail.

단량체 아닐린(C6H5NH2)은 정제하여 사용하고, 산화제로 사용될 과산화 이황화물(Ammonium Peroxydisulfate)과 H2SO4및 NH4OH는 그대로 사용하여 다음과 같은 과정을 통해 양성자화된(protonated) 폴리아닐린을 제조하게 된다.The monomer aniline (C 6 H 5 NH 2 ) is purified and used as an oxidizing agent, by using peroxide disulfide (Ammonium Peroxydisulfate) and H 2 SO 4 and NH 4 OH as follows. ) Polyaniline is prepared.

① 용기 1에 40ml의 아닐린을 1M-H2SO4+ 포름산(Formicacid)(80:20 v/v%)용액 800ml에 녹여 0℃로 냉각시키고, 용기 2에 23g의 (NH4)2S2O8를 200ml 1M-H2SO4에 녹인 후 0℃로 냉각시킨다. 이어서, 용기 2의 산화제((NH4)2S2O8)가 포함된 용액을 용기 1의 아닐린이 포함된 용액에 자석젓개로 저어주며 2분에 걸쳐 첨가한 후, 용기 1과 용기 2의 용액이 혼합된 반응물을 계속 자석젓개로 저어주며 약 90분 동안 반응시킨다. 90분이 지난 후 반응 생성물을 거름종이를 이용하여 여과하게 된다.① Dissolve 40 ml of aniline in vessel 1 in 800 ml of 1M-H 2 SO 4 + formic acid (80:20 v / v%) solution, cool to 0 ° C, and store 23 g of (NH 4 ) 2 S 2 in vessel 2. O 8 is dissolved in 200ml 1M-H 2 SO 4 and cooled to 0 ° C. Subsequently, the solution containing the oxidizing agent ((NH 4 ) 2 S 2 O 8 ) of the container 2 was added to the aniline-containing solution of the container 1 with a magnetic handle and then added over 2 minutes. Continue to stir the reactant mixed solution with a magnetic spoon for about 90 minutes. After 90 minutes the reaction product is filtered using filter paper.

② 이어서, 전술한 ①번 과정에서 여과된 여과액을 0℃에서 아닐린을 첨가하지 않고 별도로 23g의 (NH4)2S2O8를 1M-H2SO4+ 포름산(80:20 v/v%)에 녹인 후 전체 부피가 1ℓ가 되게 하여 약 90분 동안 반응시키고 90분이 지난 후 반응 생성물을 거름종이를 이용하여 여과하게 된다.② Subsequently, 23 g of (NH 4 ) 2 S 2 O 8 was separately added to 1 M-H 2 SO 4 + formic acid (80:20 v / v) without filtering aniline at 0 ° C. After dissolving in%), the total volume is 1 L and the reaction is performed for about 90 minutes. After 90 minutes, the reaction product is filtered using a filter paper.

③ 이어서, 전술한 ②번 과정에서 여과된 여과액을 아닐린을 첨가하지 않고 0℃에서 별도로 23g의 (NH4)2S2O8를 1M-H2SO4+ 포름산(80:20%)에 녹인 후 전체 부피가 1ℓ가 되게 하여 90분 동안 반응시키고 90분이 지난 후 반응 생성물을 거름종이를 이용하여 여과하게 된다.③ Subsequently, 23 g of (NH 4 ) 2 S 2 O 8 was separately added to 1M-H 2 SO 4 + formic acid (80: 20%) at 0 ° C. without adding aniline. After melting, the total volume is 1 L and the reaction is performed for 90 minutes. After 90 minutes, the reaction product is filtered using a filter paper.

④ 이어서, 전술한 ③번 과정에서 여과된 여과액을 아닐린을 첨가하지 않고 0℃에서 별도로 23g의 (NH4)2S2O8를 1M-H2SO4+ 포름산(80:20%)에 녹인 후 전체 부피가 1ℓ가 되게 하여 90분 동안 반응시키고 90분이 지난 후 반응 생성물을 거름종이를 이용하여 여과하게 된다.④ Subsequently, 23 g of (NH 4 ) 2 S 2 O 8 was separately added to 1M-H 2 SO 4 + formic acid (80: 20%) at 0 ° C. without filtering aniline. After melting, the total volume is 1 L and the reaction is performed for 90 minutes. After 90 minutes, the reaction product is filtered using a filter paper.

⑤ 이어서, 전술한 ①번에서 ④번까지 과정에서 걸러진 고상물질을 다시 1M-HC1 용액에 넣어 유리막대로 저어 혼탁액을 만든 후 자석젓개로 약 15시간 정도 저어준 후 거름종이를 이용하여 여과하게 된다.⑤ Subsequently, the solid material filtered in the above steps ① to ④ is added to the 1M-HC1 solution and stirred with a glass rod to form a turbid solution, which is then stirred for about 15 hours with a magnetic paddle and filtered using a filter paper. .

이때, 상기 여과시 1M-HC1를 사용하여 여과액이 완전히 무색이 될 때까지 씻어 주어 양성자화된 폴리아닐린을 얻게 된다. 이 폴리아닐린은 기존의 합성 방법에 의해서 얻은 것보다 매우 수득률이 높은 것이다.At this time, the filtrate is washed until the filtrate is completely colorless using 1M-HC1 during filtration to obtain a protonated polyaniline. This polyaniline is much higher in yield than that obtained by conventional synthetic methods.

전술한 바와 같이 본 발명에 따른 폴리아닐린은 합성시 얻어지는 여과액에 단량체인 아닐린을 따로 첨가하지 않고도 산화제만을 첨가하는 과정을 3회 내지 5회 반복함으로써 전기 전도도 및 열적 안정성 등의 물리화학적 성질이 거의 비슷한 폴리아닐린을 제조하게 된다.As described above, the polyaniline according to the present invention has similar physical and chemical properties such as electrical conductivity and thermal stability by repeating the process of adding only an oxidant three to five times without separately adding aniline as a monomer to the filtrate obtained during synthesis. Polyaniline will be prepared.

본 발명에 따른 폴리아닐린의 분자구조는 하기와 같다.The molecular structure of the polyaniline according to the present invention is as follows.

전술한 과정을 통해 단량체인 아닐린이 산화제에 의해 분자량이 30,000에서 50,000으로 중합된 폴리아닐린을 나타내었다.Through the above process, the monomer aniline showed a polyaniline polymerized from 30,000 to 50,000 molecular weight by the oxidizing agent.

이어서, 전술한 과정을 통해 제조되는 폴리아닐린을 이용하여 전자파 차폐필름을 제조하는 방법에 대해서 설명한다.Next, a method of manufacturing the electromagnetic shielding film using the polyaniline prepared through the above-described process will be described.

먼저, 전술한 과정을 통해 제조된 높은 수득률의 양성자화된 폴리아닐린을 1N-NH4OH 용액에 넣어 유리막대로 저어 혼탁액을 만든 후 대략 15시간 동안 자석젓개로 저어주게 된다. 이어서, 1N-NH4OH로 세척하면서 여과한 후 얻어진 고상물질을 진공오븐에서 건조하여 절연체인 폴리아닐린(Emeradine Base) 분말을 얻게 된다.First, a high yield of protonated polyaniline prepared through the above-described process was added to a 1N-NH 4 OH solution, stir with a glass rod to form a turbid solution, and then stirred with a magnetic handle for about 15 hours. Subsequently, the solid material obtained after filtration with washing with 1N-NH 4 OH is dried in a vacuum oven to obtain polyaniline (Emeradine Base) powder as an insulator.

이어서, 상기 얻어진 폴리아닐린 분말과 NMP(N-methyl-2-pyrrolidinone) 및 전자파 차폐필름의 용도에 따라 예컨대, 전자파의 흡수성을 좋게 하기 위한 페라이트, 전도성을 좋게 하기 위한 카본 또는 은, 유전율을 좋게 하기 위한 유전체 등의 여러 가지 첨가물을 단독 첨가 또는 혼합 첨가하여 3-롤 밀(Roll Mill)을 이용하여 약 5∼10분 동안 밀링하여 페이스트 상태로 만든 후 스크린 프린팅 기법 또는 닥터 브레이드 기법 등을 이용하여 균일한 두께를 갖는 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐필름을 제조하게 된다.Next, according to the use of the obtained polyaniline powder and NMP (N-methyl-2-pyrrolidinone) and the electromagnetic shielding film, for example, ferrite for improving the absorption of electromagnetic waves, carbon or silver for improving the conductivity, and for improving the dielectric constant Various additives such as dielectrics can be added alone or mixed and then milled for about 5 to 10 minutes using a 3-roll mill to form a paste, and then uniformly prepared using a screen printing technique or a doctor braid technique. An electromagnetic wave shielding film using polyaniline having a thickness is prepared.

이어서, 상기 제조된 필름을 1M-HC1 용액에 넣어 도핑하거나 이 도핑된 필름에 난연처리가 된 PET 필름으로 코팅하면 더욱 바람직한 전자파 차폐재를 제조하게 된다.Subsequently, the prepared film is doped in a 1M-HC1 solution or coated with a flame retardant PET film on the doped film to prepare a more preferable electromagnetic shielding material.

상기 전자파 차폐재는 TV, 컴퓨터, 노트북 등의 모니터 케이스에 장착하여 사용이 가능하다.The electromagnetic shielding material may be used by being mounted on a monitor case of a TV, a computer, a notebook, or the like.

본 발명은 전술한 실시예에 국한되지 않고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형하여 실시할 수 있다.The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.

전술한 본 발명에 의하면, 기존의 전도성 고분자인 폴리아닐린을 일반적인 화학적 합성방법에 의해 제조하였을 경우 수득률 19% 정도의 아주 낮은 폴리아닐린을 제조할 수 있었는 데에 반하여 전기 전도도 및 열적 안정성 등의 물리화학적 성질이 거의 비슷하고 수득률 97%의 폴리아닐린을 제조할 수 있게 된다.According to the present invention described above, when polyaniline, a conventional conductive polymer, was prepared by a general chemical synthesis method, a very low polyaniline with a yield of about 19% could be produced, whereas physicochemical properties such as electrical conductivity and thermal stability were It is possible to produce polyaniline which is about the same and yields 97%.

또한, 폴리아닐린을 사용하여 전자파 차폐재를 만들 경우 종래의 폴리아닐린필름은 용액 상태에서 제조하였기 때문에 제조 시간이 많이 소요된 데 반하여 본 발명의 폴리아닐린 필름은 그 제조 시간이 매우 단축되는 효과가 있게 된다. 즉, 폴리아닐린 페이스트 상태에서 필름 상태로 제조하는 데 걸리는 시간은 주위 온도가 60℃로 유지된 상태에서 1시간 이내에 가능하게 된다.In addition, when the electromagnetic wave shielding material is made using polyaniline, since the conventional polyaniline film is manufactured in a solution state, a lot of manufacturing time is required, whereas the polyaniline film of the present invention has an effect of shortening the manufacturing time. That is, the time taken to produce the film state in the polyaniline paste state becomes possible within 1 hour while the ambient temperature is maintained at 60 ° C.

또한, TV, 컴퓨터, 노트북 등의 모니터 케이스에 전자 차폐 재료로서 사용되어 지고 있는 전자파 차폐 재료는 알루미늄박막을 사용하고 있어 알루미늄박막 제조시의 고온 성형하는 단점이 있는 데 반하여 본 발명의 폴리아닐린은 전자파 차폐 재료로서 모니터 케이스에 맞게 틀을 조형하는 데 매우 쉬운 효과가 있게 된다.In addition, the electromagnetic wave shielding material that is used as an electromagnetic shielding material for monitor cases of TVs, computers, notebooks, etc. uses an aluminum thin film, whereas the polyaniline of the present invention has electromagnetic wave shielding. As a material, it is very easy to mold a frame to fit a monitor case.

Claims (8)

(가) 소정량의 아닐린을 소정 비율로 혼합된 H2SO4+포름산에 녹여 0℃로 냉각시키고, 소정량의 산화제를 H2SO4에 녹여 0℃로 냉각시킨 후, 상기 산화제가 포함된 용액과 상기 아닐린이 포함된 용액을 혼합하여 소정 시간 동안 저어 주며 반응시킨 다음 반응 생성물을 여과하는 단계;(A) A predetermined amount of aniline is dissolved in H 2 SO 4 + formic acid mixed in a predetermined ratio and cooled to 0 ° C., and a predetermined amount of oxidizing agent is dissolved in H 2 SO 4 and cooled to 0 ° C., and then the oxidant is contained. Mixing the solution and the solution containing the aniline, stirring for a predetermined time and reacting, and then filtering the reaction product; (나) 단계(가) 과정에서 여과된 여과액에 0℃에서 아닐린이 첨가되지 않은 별도의 소정량의 산화제를 소정 비율로 혼합된 H2SO4+포름산에 녹인 후 소정 시간 동안 반응시킨 다음 반응 생성물을 여과하는 단계;(B) A predetermined amount of oxidant, to which aniline was not added at 0 ° C., was filtered in step (a) and dissolved in H 2 SO 4 + formic acid mixed in a predetermined ratio, followed by reaction for a predetermined time. Filtering the product; (다) 단계(나) 과정에서 여과된 여과액을 0℃에서 아닐린이 첨가되지 않은 별도의 소정량의 산화제를 소정 비율로 혼합된 H2SO4+포름산에 녹인 후 소정 시간 동안 반응시킨 다음 반응 생성물을 여과하는 단계;(C) The filtrate filtered in the step (b) was dissolved in H 2 SO 4 + formic acid mixed with a predetermined amount of a predetermined amount of oxidant, to which no aniline was added at 0 ° C., and then reacted for a predetermined time. Filtering the product; (라) 단계(다) 과정에서 여과된 여과액을 0℃에서 아닐린이 첨가되지 않은 별도의 소정량의 산화제를 소정 비율로 혼합된 H2SO4+포름산에 녹인 후 소정 시간 동안 반응시킨 다음 반응 생성물을 여과하는 단계; 및(D) The filtrate filtered in the step (C) is dissolved in H 2 SO 4 + formic acid mixed with a predetermined amount of an oxidizing agent without aniline added at a predetermined ratio at 0 ° C., and then reacted for a predetermined time. Filtering the product; And (마) 단계(가)에서 단계(라)까지의 과정에서 걸러진 반응 생성물을 HC1 용액에 넣어 혼탁액을 만들고, 이 혼탁액을 소정 시간 저어준 후 여과하는 단계로 이루어진 고수득률을 얻을 수 있는 폴리아닐린 제조 방법.(E) Polyaniline to obtain a high yield obtained by adding the filtered reaction product in the process from step (a) to step (d) into HC1 solution, stirring the suspension and filtering for a predetermined time Manufacturing method. 제 1항에 있어서, 상기 단계(가)에서 아닐린과 H2SO4+포름산의 혼합비율이 1:15∼25인 것을 특징으로 하는 폴리아닐린 제조 방법.The method of claim 1, wherein the mixing ratio of aniline and H 2 SO 4 + formic acid is 1:15 to 25 in the step (a). 제 1항에 있어서, 상기 산화제는 (NH4)2S2O8인 것을 특징으로 하는 폴리아닐린 제조 방법.The method of claim 1, wherein the oxidant is (NH 4 ) 2 S 2 O 8 . 제 1항 내지 제 3항의 제조 방법에 의해서 제조되는 폴리아닐린.Polyaniline produced by the process according to claim 1. 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐필름 제조 방법에 있어서,In the electromagnetic shielding film manufacturing method using polyaniline, 상기 폴리아닐린을 NH4OH 용액에 넣어 혼탁액을 만들어 소정 시간 동안 저어주는 단계;Adding the polyaniline to a NH 4 OH solution to form a turbid solution and stirring for a predetermined time; 상기 혼탁액을 NH4OH로 세척하면서 여과한 후 얻어진 여과된 고상물을 건조하여 절연체 폴리아닐린 분말을 얻는 단계;Filtering the turbidity with washing with NH 4 OH and drying the filtered solid obtained to obtain an insulator polyaniline powder; 상기 절연체 폴리아닐린 분말과 NMP를 혼합 밀링하여 페이스트 상태로 만드는 단계; 및Mixing and milling the insulator polyaniline powder and NMP into a paste state; And 상기 페이스트 상태에서 균일한 두께를 갖는 차폐필름을 제조하는 단계를 포함하여 이루어진 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐필름 제조 방법.Method for producing an electromagnetic shielding film using a polyaniline comprising the step of preparing a shielding film having a uniform thickness in the paste state. 제 5항에 있어서, 상기 제조된 전자파 차폐필름을 HC1 용액에 넣어 도핑하는 단계를 추가로 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐필름 제조 방법.6. The method of claim 5, further comprising the step of doping the prepared electromagnetic shielding film into the HC1 solution. 제 6항에 있어서, 상기 도핑된 전자파 차폐필름을 난연처리된 PET 필름으로 코팅하는 단계를 추가로 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐필름 제조 방법.The method of claim 6, further comprising coating the doped electromagnetic wave shielding film with a flame-retardant PET film. 제 5항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 페이스트 제조 단계는8. The process according to any one of claims 5 to 7, wherein the paste manufacturing step 전자파 차폐필름의 용도에 따라 페라이트, 카본, 은, 유전체의 첨가물을 단독 또는 혼합 첨가하여 페이스트를 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리아닐린을 이용한 전자파 차폐필름 제조 방법.Method for producing an electromagnetic shielding film using polyaniline, characterized in that the paste is prepared by the addition or addition of ferrite, carbon, silver, dielectric, depending on the application of the electromagnetic shielding film.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100946117B1 (en) * 2007-12-26 2010-03-10 주식회사 포스코 Zn Electrodeposition Solution and Steel Sheet Having Electrodeposited Layer Prepared Therefrom
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