KR20000054960A - 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치 및 그 측정방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 니들 프로브를 이용한 과도측정법으로 선형구간에서 열전도계수와 체적열용량을 구하여 열확산계수를 계산하며, 튜브를 사용하여 제작한 소형 니들 프로브 열원공급장치를 제공한다. 그 장치는 니들 프로브를 이용하여 시료에 대하여 각종 열물성을 측정하기 위한 장치로서, 시료의 온도를 일정하게 유지하기 위한 항온조와, 상기 항온조는, 적어도 내부 온도를 조절하기 위하여 이 항온조 내에 설치되는 열선을 가지는 온도조절기, 시료를 측정하기 위한 비이커, 항온조 내의 온도를 일정하게 유지하기 위한 교반날개를 가지는 교반용 모터로 구성되며, 상기 니들 프로브에 열을 공급해주기 위한 DC 전원 공급기와, 상기 DC 전원 공급기를 포함하는 전 시스템을 제어하고 니들 프로브를 교정하는 데이터 수집 프로그램 및 열전도계수와 체적열용량, 열확산계수를 추정하는 수치 해석 프로그램을 실행하기 위한 컴퓨터와, 온도보상을 하기 위하여 상기 니들 프로브와 컴퓨터 사이에 배치연결되는 열전대 전용 모듈로서의 A/D 입출력 보드와, 상기 컴퓨터와 A/D 입출력 보드 사이에 상호 연결 배치되는 A/D변환기로 구성된다.

그 측정방법은 시료를 비이커에 넣고 니들 프로브를 시료에 삽입하는 단계와, 소정 조건을 만족하는 항온조에 상기 시료를 고정시키는 단계와, DC 전원 공급기를 이용하여 상기 항온조 내를 실험온도로 유지하는 단계와, 소정의 가열수단으로 상기 니들 프로브를 가열하여 시료에 열을 부여하는 단계와, 소정의 데이터 수집프로그램을 이용하여 시간-온도 데이터를 취득하고 저장하는 단계와, 소정의 수치해석 프로그램을 이용하여 물체의 다중 열물성을 측정하는 단계로 이루어진다.

따라서 매우 가느다란 소형 니들 프로브를 이용하여 시료 내에 함침하여 놓은 상태에서 소정의 분석 프로그램을 구동하여 컴퓨터 계산을 함으로써, 과거에 할 수 없었던 물체에 대한 여러가지 열물성을 측정할 수 있게 되었고, 특히 수분이 다량 함유된 채소류나 농산물, 식품류의 열물성 측정을 보다 간편하게 할 수 있어 저장기술의 개선과 품질향상을 기대할 수 있게 된다.

Description

니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치 및 그 측정방법{Measurement Apparatus for Multiful Thermal Properties of Meterial Using the Needle Probe and Method Thereof}

본 발명은 다중 열물성 측정장치 및 그 측정방법에 관한 것으로, 더 자세하게는 니들 프로브를 이용하여 물체의 각종 열물성을 용이하게 측정하여 산업전반에 활용할 수 있도록 한 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치 및 그 측정방법에 관한 것이다.

산업의 발달과 더불어 각종 재료의 열물성치에 대한 요구가 증대되고, 신 재료의 개발에 따른 새로운 열물성 측정방법의 개발이 요구되고 있다. 또한 기존의 측정방법을 개선하여 정확도가 높은 측정을 할 수 있도록 하고, 현재까지 제시되어 있는 열물성치의 신빙성을 재검증해 볼 필요성이 있다. 근래에 들어 전자공업, 항공우주산업, 신소재산업, 에너지산업, 농산물 및 식품산업, 지구과학 분야 등의 급속한 진보에 따라 각종 신 재료의 열물성에 대한 데이터의 요구가 증가되고 있다. 실제로 이러한 재료의 열물성을 정확히 아는 것은 모든 공업분야에서 필수적인 일이며 모든 열 관련 기계설계의 기본적인 사항이다. 특히 재료의 선택은 그 재료가 쓰여지는 목적과 사용조건에 적합한가를 판정한 후 결정하여야 하며, 그 재료가 정확하게 사용되기 위해서는 여러 가지 물성치를 정확하게 알아야 한다.

열전달 분야에 이용되는 재료의 열적성질은 비열, 열전도계수 및 열확산계수등 여러 가지가 있으며, 이 중에서 열확산계수는 열전달 분야에 이용되는 재료에 있어서 대단히 중요한 열적성질로서 정확한 측정이 요구되된다. 그러나 측정조건과 이론해석상의 가정에 따른 상이성등 여러 가지 이유로 인하여 정확한 데이터를 얻기가 어렵다.

각종 에너지의 효율적인 사용은 산업경쟁과 직결되므로, 각 산업현장에서 열물성에 대한 정확하고 신속하면서도 저렴한 측정이 무엇보다 강조되고 있고 그 중요성이 강력히 대두되고 있다.

재료의 열전도계수를 측정하는 방법은 측정조건에 따라 크게 정상법(steady state method)과 비정상법(unsteady state method)으로 구분된다.

정상법(steady state method)은 주어진 가열 또는 냉각상태에서 시료의 온도를 정상상태가 되게 한 다음 시료의 온도 분포 또는 열플럭스(heat flux)를 측정하는 방법이고, 비정상법은 시료를 일정한 형태로 가열하면서 시료 내부의 한 점 또는 여러 점의 온도를 측정하여 계산하는 방법이다.

정상법은 관련 이론과 측정방법과 계산 식이 단순하며 또한 측정장치의 조절이 쉽고 비교적 정밀도가 높은 결과를 얻을 수 있는 이점이 있으나, 평형상태 유지를 위하여 오랜 시간이 소요될 뿐만 아니라, 정밀한 제어 기술이 요구되는 고비용의 측정법이다. 또한 수분 함량이 높은 재료일 경우 측정시간이 길어짐에 따라 수분 손실이나 재료의 변질로 인한 오차가 발생할 수도 있어 사용에 제한성이 따른다. 이와 같은 단점을 다소 보완하기 위하여 비정상법을 이용하는 것이 세계적 추세이다.

비정상법(unsteady state method)은 일반적으로 측정 시간은 매우 짧으나 이론 해석이 난해하고, 보다 신속하고 정밀하게 측정하기 위해서는 고성능의 측정장비가 요구된다. 이 방법은 설계하기가 용이하고 또한 사용의 단순성 때문에 널리 이용되고 있다. 액체의 열물성을 측정하는 방법으로 정상법에서는 수평 평판층법(Horizontal Plane Layer Method), 동심원통법(Concentric Cylinder Method), 동심구법(Concentric Sphere Method) 등으로 나누어지며, 비정상법에서는 과도열선법(Transient Hot Wire Method)과 니들 프로브를 이용한 과도측정법이 있다. 정상법에서 수평 평판층법(Horizontal Plane Layer Method)은 보호열판법(Guarded Hot-plate Method)의 형태이다.

수평 평판층법은 시료 위아래에 접촉되고 있는 열판(hot plate)과 냉판(cold plate)의 온도를 일정하게 유지시키면서 상기 열판에 유입되는 전기적 열량으로부터 시료의 열전도계수를 계산한다.

동심원통법은 원통모양의 항온조 중심에 히터를 설치하고 측정시료를 채운 후 정상상태에 도달시킨 다음 히터를 가열하여 측정시료의 내외부 온도를 측정하여 열전도계수를 결정한다. 이것은 높은 정밀도를 얻을 수 있는 방법이나 측정시간이 매우 길며 정교한 교정과 온도측정에 세심한 주의를 요한다. 동심구법은 원통법과 같은 원통 끝을 반구형으로 유지하여 정밀도를 유지한다.

비정상법 중에서 선형열원(line source)을 사용하여 액체의 열물성을 측정하는 방법에는 과도열선법(Transient Hot Wire Method)과 니들 프로브를 이용한 과도측정법이 있다.

이들은 모두 동일한 해석적 모델을 사용하는데, 이 모델은 무한한 등방성 물질에 대하여 무한히 긴 선형열원으로 가정한다. 실제로 무한한 등방성 물질로 가정한 측정시료내에 일정한 선형열원을 공급하여, 가열기간 동안 시간에 따른 온도상승을 측정하여 열전도계수를 계산하는 방법이다.

그러나 이 두 방법은 구조가 각각 다르게 구성되어 있는데, 과도열선법은 비교적 소량의 물질도 높은 정밀도가 유지되도록 하며, 니들 프로브를 이용한 방법은 비교적 크고 다양한 물질의 열물성 측정에 사용하며, 사용이 매우 용이하여 보조 표준으로 사용된다.

과도열선법에서는 정밀한 저항선이 가열히터와 온도센서의 역할을 하게 되는데, 이 저항선은 밀폐된 용기의 중심에 위치하게 되며 주로 백금선을 사용한다. 일반적으로 액체나 가스인 시료를 용기 내에 채우고 일정한 온도까지 가열 또는 냉각시킨다. 일단 시료가 원하는 열평형 상태에 도달한 후 열선을 가열시키고 짧은 시간 동안 백금선의 저항의 변화를 통하여 온도를 과도 측정한 다음 열전도계수를 구하게 된다.

한편 니들 프로브를 이용한 방법은 바늘(needle)모양의 프로브 내에 각각의 온도센서와 열선을 삽입하여 밀폐한 후, 열선을 일정하게 가열하여 시간에 따른 온도상승을 온도센서를 통하여 측정하여 열전도계수를 측정하는 방법이다. 이 방법은 견고한 프로브를 사용하여 시료에 삽입이 가능하므로 건조하거나 습기가 있는 재료에도 열전도계수를 측정할 수 있는 장점이 있으므로 토양이나 농산품 및 액체를 포함하여 주로 다공성 물질의 열물성 측정에 이용할 수 있다.

이 방법은 간단하며 장치비가 저렴하고 또한 측정시간이 짧은 이점이 있으므로 현장에서 직접 사용이 가능하지만, 측정물질이 불균일하거나 비동질성일 때는 정밀도가 다소 저하되는 약점이 있다.

그러나 오늘날 대부분의 열물성 측정방법은 실험측정실에서 고가장비에 의존하게 되므로 에너지 보존과 관리에 관심이 있는 수요자들의 이용이 저조한 실정이다.

일반적으로 재료의 열전도계수와 열확산계수는 그 재료를 제조한 제조업체의 실험실이나 품질보증부서를 제외하고는 거의 측정되지 않고 있다.

실제 각종 장비의 설계시 재료의 데이터를 사용하고 있는 설계기술자나 장비를 운전하고 있는 실무 기술자들은 일반적으로 핸드북이나 제조업체 관련자료에 의존한다.

그러나 재료 생산업체에서 제시한 열물성치들은 그 재료의 종류에 따라 운반상태, 보관상태 및 보관환경에 따라 많이 변화하게 되며, 수분과 친화력이 있는 경우는 더욱 그러하다.

특히 수분이 다량 함유된 농수산물과 식품재료의 보관, 가공 및 건조에 필요한 열물성 데이터는 시간의 함수로 나타내게 된다.

따라서 이러한 재료에 적용할 수 있는 측정법을 개발할 경우 식품의 저장기술 개선과 품질향상이 기대됨으로, 현장에서 손쉽고 간편하게 측정할 수 있는 장치의 개발이 절실히 요구된다.

그리고 지금까지 간단한 장치에 의하여 열물성인 열전도계수, 체적열용량, 열확산계수, 즉 다중 열물성을 측정하는 장치는 없었으며, 니들 프로브를 이용하여 열물성을 측정하는 일반적인 해석 방법은 측정한 시간-온도 곡선에서 선형 구간을 택하여 선형 구간에 적용되는 회귀분석을 해석함으로서 열전도계수를 구하는데, 그러나 현재까지 열전도계수와 열확산계수와 같은 열물성값을 동시에 구하는 방법은 실제 재료에 잘 적용이 되지 않고 있다.

이들 열물성값들은 직접적으로 물리적 중요성을 가질 수 있으나 실험장치의 효율적 응용을 위한 통계적 처리 방법에 대한 연구는 미비하였고 주로 실험적 연구에만 치중해 왔다.

도 1은 본 발명의 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치를 나타낸 개략도

도 2는 본 발명의 다중 열물성 측정장치에 이용되는 니들 프로브를 나타낸 단면도

도 3은 도 3의 A-A선 단면도

도 4는 본 발명의 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정방법을 나타낸 플로우챠트

＜도면중 주요부분에 대한 부호의 설명＞

10 : DC 전원 공급기20 : 항온조

30 : 니들 프로브32 : 튜브

34 : 가열히터36 : 온도센서

38 : 연결 컨넥터40 : 유리 비이커

50 : 온도조절기52 : 열선

60 : 교반용 모터62 : 교반날개

100 : 컴퓨터110 : A/D변환기

120 : A/D 입출력 보드(열전대 전용 입력보드)

본 발명의 목적은 저렴한 가격으로 단시간 내에 정확한 열물성치를 측정할 수 있는 니들 프로브법을 개선하여, 여러 가지 열물성인 열전도계수와 체적열용량을 구한 후 이를 이용하여 열확산계수를 계산할 수 있는 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치 및 그 측정방법를 제공하고자 하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치 및 그 측정장치는,

니들 프로브를 이용하여 시료에 대하여 각종 열물성을 측정하기 위한 장치로서,

시료의 온도를 일정하게 유지하기 위한 항온조와,

상기 항온조는,

적어도 내부 온도를 조절하기 위하여 이 항온조 내에 설치되는 열선을 가지는 온도조절기, 시료를 측정하기 위한 비이커, 항온조 내의 온도를 일정하게 유지하기 위한 교반날개를 가지는 교반용 모터로 구성되며,

상기 니들 프로브에 열을 공급해주기 위한 DC 전원 공급기와,

상기 DC 전원 공급기를 포함하는 전 시스템을 제어하고 니들 프로브를 교정(calibration)하는 데이터 수집 프로그램 및 열전도계수와 체적열용량, 열확산계수를 추정하는 수치 해석 프로그램을 실행하기 위한 컴퓨터와,

온도보상을 하기 위하여 상기 니들 프로브와 컴퓨터 사이에 배치연결되는 열전대 전용 모듈로서의 A/D 입출력 보드와,

상기 컴퓨터와 A/D 입출력 보드 사이에 상호 연결 배치되는 A/D변환기로 구성된다.

이러한 구성에 있어서, 상기 니들 프로브는 길고 가느다란 튜브 내에 열을 공급하기 위한 가열히터와, 내부온도를 검지하기 위한 온도센서가 상호 절연격리되어 내장되어 있고, 일끝단에는 니들 프로브 내의 선과 외부장치와의 연결을 위한 연결 컨넥터가 설치되어 있는 것이 바람직하며, 이 때의 상기 니들 프로브는 그 "길이 - 직경의 비"가 100 이상인 것이 좋고, 상기 튜브는 그 내부에 절연유지용 실리콘이 주입되고, 각각의 재질은 튜브의 경우 스테인레스 스틸, 상기 가열히터는 콘스탄탄선, 상기 온도센서는 동-콘스탄탄의 재료로 만들어지는 것이 좋다.

그리고 본 발명의 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정방법은,

시료를 비이커에 넣고 니들 프로브를 시료에 삽입하는 단계와,

소정 조건을 만족하는 항온조에 상기 시료를 고정시키는 단계와,

DC 전원 공급기를 이용하여 상기 항온조 내를 실험온도로 유지하는 단계와,

소정의 가열수단으로 상기 니들 프로브를 가열하여 시료에 열을 부여하는 단계와,

소정의 데이터 수집프로그램을 이용하여 시간-온도 데이터를 취득하고 저장하는 단계와,

소정의 수치해석 프로그램을 이용하여 물체의 다중 열물성을 측정하는 단계로 이루어진다.

따라서 본 발명의 장치를 이용하여 물, 글리세린, 에틸렌 글리콜을 측정한 결과, 열전도계수는 2%, 열확산계수는 4% 이내에서 일치하였으며, 본 발명의 측정법을 수분이 다량 함유된 채소 류나 농산물 및 식품류의 열물성 측정에 적용할 경우 식품의 저장기술의 개선과 품질 향상을 가져올 것으로 기대된다.

이하 첨부도면을 참조하여 본 발명에 대하여 더욱 자세하게 설명한다.

도 1은 본 발명의 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치를 나타낸 개략도, 도 2는 본 발명의 다중 열물성 측정장치에 이용되는 니들 프로브를 나타낸 단면도, 도 3은 도 3의 A-A선 단면도이다.

본 발명의 장치는 크게 측정부와 데이터 수집 및 분석부로 나누어진다. 상기 측정부는 DC 전원 공급기(10), 항온조(20), 니들 프로브(30) 등으로 구성되어 있다. 상기 데이터 수집 및 분석부는 컴퓨터(100), A/D변환기(110), 열전대 전용 모듈로서 증폭기능, 과전압 차단기능과 5V로서 출력을 일정하게 유지시켜 주는 기능 및 필터기능, 온도보상기능도 갖추고 있는 열전대 전용 입력보드(120), 데이터 수집 프로그램, 수치해석 열물성 추정 프로그램으로 구성되어 있다.

상기 DC 전원 공급기(10)는 상기 니들 프로브(30)와 데이터 수집 및 분석을 위한 컴퓨터(100) 사이에 설치되며, 입력된 교류를 브릿지 다이오드를 이용하여 전파정류로 바꾸어주고 콘덴서로 평활한 전압을 만든 후 레귤레이터를 통해서 니들 프로브(30)에 1∼12V 사이의 전압이 출력되도록 되어 있다.

이 전압은 릴레이를 구동시키기 위한 전원으로 사용되며, 상기 레귤레이터를 거쳐 출력되는 5V 전압은 히터의 전원으로 사용된다. 릴레이가 온(on) 되었을 때 히터에 흐르는 전류는 가변저항을 조정함으로서 니들 프로브(30)에 맞도록 조절할 수 있다.

상기 항온조(20)는, 본 발명에 있어서 시료의 온도를 일정하게 유지하기 위하여 가로 400mm, 폭 400mm, 높이 300mm인 항온조를 사용하고 있다.

상기 항온조(20) 내에는 이 항온조(20) 내의 온도를 조절하기 위하여 열선(52)을 가지는 온도조절기(50)가 삽입 설치되어 있다. 이 온도조절기(50)에 의하여 항온조(20) 내의 온도를 조절하도록 되어있으며 최대온도는 96℃ 범위까지 사용이 가능하다.

그리고 상기 항온조(20) 내에는 시료를 측정하기 위해 유리 비이커(40)가 설치되고, 이 유리 비이커(40)에는 측정 액체가 채워져 있으며, 항온조(20) 내의 온도를 일정하게 유지하기 위하여 교반날개(62)를 가지는 교반용 모터(60)를 상기 항온조(20) 부근에 설치하고 있다.

이어서 본 발명의 니들 프로브(30)에 대하여 도 2를 참조하여 더 자세하게 설명한다. 상기 니들 프로브(30)는 길고 가는 튜브(32) 내에 가열히터(34)와 온도센서(36)가 상호 절연격리되어 내장되어 있다.

상기 니들 프로브(30)의 직경과 길이는 유한 직경과 유한 길이에 기인하는 오차에 의한 영향을 받지 않기 위해서는 "길이 - 직경의 비"(length-to - diameter ratio)를 100이상으로 하는 것이 바람직하므로, 본 발명에서 니들 프로브(30)는 튜브(32)의 직경은 1.3mm, 길이는 130mm(L/D : 100 )로 제작하고 있으며, 그 재질은 녹이 슬지 않고 견고한 스테인레스강(SUS316)을 사용하고 있다.

또 니들 프로브(30)의 일끝단에는 니들 프로브(30) 내의 선과 외부장치와의 연결을 위한 연결 컨넥터(38)가 설치되어 있다. 본 발명에서 이 컨넥터(38)는 오메가사(Omega社)의 초소형 T형 컨넥터(subminature T type connector)를 사용하고 있다.

가열히터(34)의 히터선은 온도에 따라 저항의 변동이 거의 없는 오메가사 제품(직경 0.07762mm)의 콘스탄탄선을 사용하며, 온도측정을 위한 온도센서(36)로는 가격이 저렴하면서도 사용하기 편리하고 정밀도가 비교적 높은 열전대를 사용하였는데, 열전대는 오메가사 제품의 동-콘스탄탄 (T형, copper-constantan) 열전대를 사용하고 있다.

본 발명의 장치에서 열전대 선을 T형으로 사용한 이유는 사용온도 범위가 -160℃∼400℃이며, 이 범위 내에서 선형성이 양호하기 때문이다.

동-콘스탄탄의 접합은 열전대 용접기를 사용하여 접합하며 용접시 접합부위의 직경은 니들 프로브(30) 내에 삽입이 용이하도록 가능한 한 소형으로 만들고 있다.

이렇게 완성된 온도센서(36) 내의 열전대와 가열히터(34)의 선을 소형 튜브(32)에 삽입할 때에는, 튜브 끝에서 직경이 0.1mm 인 가는 선을 두갈래로 만들어 두가닥의 열전대선과 두 가닥의 히터선을 끼워 넣어 튜브의 끝방향으로 당겨 열전대 선과 히터 선을 각각 상기 니들 프로브(30) 내에 넣는다.

그리고 튜브(32) 내의 절연을 유지하기 위하여 실리콘을 주입하였으며 튜브(32)로부터 나온 열전대 선은 노이즈가 적은 오메가사의 열전대 컨넥터(모델: SMP-T-MF)에 연결하고 있다. 완성된 니들 프로브(30)는 절연상태가 안정되어 있는지를 절연 테스터로 체크하여 절연이 안정되어 있는 것을 사용하고 있다.

이어서 데이터 수집부에 대하여 설명한다.

상기 A/D변환기(110)는 상기 컴퓨터(100)와 A/D 입출력 보드(120) 사이에 상호 연결 배치된다.

상기 A/D 입출력 보드(120)는 Data Translation사의 제품(모델명 : DT2801A)을 사용하고 있고 그 입력범위는 ±1.25V∼±10V로 신호의 변환속도는 10μsec이고, 동시에 16채널을 받아들일 수 있다.

본 발명에 사용되는 데이터 수집 프로그램은 "ABTECH ACQUIRE"이며, 이것은 데이터 수집부를 제어하며 Data Translation사의 DT2801A board를 지원하고 아날로그 입력 4채널과 디지틀 입력 1채널을 각 채널당 1/50초까지 임의로 데이터 수집 시간 간격을 조정할 수 있도록 되어 있다. 또한 사용자가 지정하는 임의의 기억장소에 데이터를 자동으로 저장하며, 모니터에는 측정된 값을 각 열전대별로 시간에 대한 그래프로 출력시켜 줄 수 있다.

본 발명의 실험을 통하여 구한 데이터로 열물성을 추정하기 위한 수치해석 프로그램은 "Levenberg Marquardt법"을 이용하여 Turbo Pascal 언어로서 자체 개발하였으며, 이를 이용하여 열전도계수와 체적열용량, 열확산계수를 추정하고 있다. 이 프로그램은 니들 프로브(30)의 교정(calibration) 프로그램(awwww.pas)과 열전도계수 측정프로그램(akkkk.pas), 열전도계수와 체적열용량을 동시에 구하고 이를 이용하여 열확산계수를 측정할 수 있는 프로그램(akckc.pas)으로 구성되어 있다.

본 발명의 측정장치에 대한 정밀도를 검증하기 위한 시료로는 물, 글리세린(glycerin), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)을 사용하고 있다. 이러한 재료들을 선택한 이유는 측정하고자 하는 온도에서 비교적 화학적으로 안정되어 있고 열물성의 값이 잘 제시되어 있기 때문이다. 또한 프로브의 외부 표면과 시료의 완전접촉이 가능하며, 수분이 다량 함유된 재료의 다중열물성을 측정 가능하도록 발전시킬 수 있기 때문이다.

이어서 도 4를 이용하여 본 발명의 측정방법에 대하여 설명한다.

도 1은 본 발명의 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정방법을 나타낸 플로우챠트이다. 본 발명의 장치에서 측정한 데이터를 처리하기 위하여 수치해석 기법인 Levenberg Marquardt법을 사용하고 있다. 그 이유는 부정확한 초기 추정에 대한 최적값으로의 수렴이 유리하기 때문이다.

본 발명은 line source 이론을 기본 이론으로 하는데, 니들 프로브(30) 내의 열선에 일정한 열량을 공급하여 시간에 따른 온도상승 비율을 측정하여 열물성을 구한다.

먼저 시료를 유리 비이커(40)에 넣은 다음 열원 공급원인 DC 전원 공급기(10)와 데이터 수집부에 연결된 니들 프로브(30)를 시료에 삽입한다(S102). 시료가 넣어진 유리 비이커(40)를 상기 항온조(20)의 중앙에 고정시켜 놓고(S104), 조절부에 있는 DC 전원 공급기(10)의 가동스위치를 켜고 나서 온도 조절기(50)로 실험하고자 하는 항온조(20)의 온도를 맞춘다(S106).

상기 항온조(20)의 온도가 일정하게 정상상태를 유지하면 일정한 강도로 조정된 가열히터(34)를 작동하여 시료에 열이 부여되도록 한다(S108).

이어서 데이터 취득 프로그램인 "LABTECH ACQUIRE"를 작동시켜서 측정 데이터인 시간-온도 데이터를 얻어 저장하고(S110), 수치해석 프로그램을 가동하고 공급열량, 니들 프로브(30)의 특성값, 저장파일에 의거하여 열전도 계수, 체적열용량을 측정하고 열확산계수를 계산함으로써(S112), 물체의 다중 열물성을 알 수가 있게 된다.

구체적으로, 측정방법은 온도측정에 사용하는 각각의 열전대를 표준 백금 저항온도계의 센서와 함께 ice-point에 넣어 정상상태가 되었을 때 도시하지 않은 RTD 모니터 상에는 백금 저항온도계로 측정되어진 값이 나타나고, 컴퓨터(100)에는 열전대의 미소전압이 전송된다.

이어서 백금 저항온도계와 열전대를 항온조(20)에 넣고 가열하고자 하는 온도까지 항온조(20)를 가열시켜 정상상태가 되었을 때, ice-point에서와 마찬가지로 측정값이 나타난다. 이 때 RTD 모니터 상에 나타나는 측정값은 온도로 환산하여 주는 표를 찾아 온도로 환산하여 주어야 하며, ice-point와 항온조(20)에서 측정한 온도와 미소전압을 소정의 수학식에 대입하여 scale factor와 offset 계수를 구한다.

이 값을 프로그램(LABTECH ACQUIRE)의 SETUP 메뉴에 입력하고, 수집하고자 하는 파일 이름 및 시간 간격 등 각종 조건을 추가한 후 프로그램을 가동하게 되면 이 때부터 데이터를 수집하게 된다.

온도는 시간의 함수로서 채널에서의 온도는 0.1초 간격으로 600초 동안 측정되며 측정된 값은 지정한 파일로 저장된다. 저장된 온도데이터는 공급열량, 니들 프로브(30)의 특성 등의 데이터와 함께 컴퓨터에 입력되며, 200초에서 400초에서의 온도-시간 데이터를 열물성 추정 프로그램을 이용하여 열전도계수와 체적열용량, 열확산계수를 구하게 된다.

열물성을 추정하는 수치해석 프로그램은 Levenberg Marquardt 법을 이용한 것으로서 세 개의 주요 프로그램으로 구성되어 있다. 먼저 사용하려는 probe를 교정해야 하는데 이를 위하여 교정 프로그램인 awwww.pas 프로그램을 사용하여 니들 프로우브(30)를 교정한다.

화학적으로 안정되어 있고 열물성이 이미 잘 알려져있는 교정물질인 물의 열물성과 사용하고자 하는 니들 프로브(30)의 열저항(Cp), 니들 프로브(30)의 반경(r₀), 니들 프로브(30)에 공급하고자 하는 열량(Q)을 계산하여 입력한 후 니들 프로브(30)의 내부 열저항(W)을 구하는 교정 프로그램을 가동한다.

니들 프로브(30) 열저항(Cp) 및 단위길이당 열량(Q)은 소정의 간단한 수학식으로 계산할 수 있다.

이렇게 구한 니들 프로브(30)의 내부 열저항(W)을 이용하여 교정을 완료하게되는데 , 각각의 니들 프로브(30)는 각각의 고유한 내부 열저항을 가지게 된다.

니들 프로브(30)의 교정을 완료한 후 시료의 열물성 값을 계산하게 되는데 이를 위해, 먼저 체적열용량을 알고 있으며 열전도계수만을 측정하고자 할 경우 열전도계수 측정 프로그램인 akkkk.pas 프로그램을 가동하고 나서 시간-온도 응답 데이터의 이름과 니들 프로브(30)의 특성을 입력시키면 열전도계수(k)를 구할 수 있다.

또한 체적열용량을 모르고 있을 경우 즉 열전도계수와 체적열용량을 동시에 구하고 이를 이용하여 열확산계수(α)를 계산하고자 할 때는 akckc.pas 프로그램을 이용하면 열전도계수, 체적열용량, 열확산계수를 구할 수 있게 된다.

이러한 표준 시료에 대한 실험치를 추천 값과 비교함으로서 열물성 측정장치에 대한 신빙성을 입증하고 있다.

상술한 바와 같이 본 발명의 장치를 이용하여 물, 글리세린, 에틸렌 글리콜을 측정한 결과, 열전도계수는 2%, 열확산계수는 4%이내에서 일치함을 보여주었으며, 열물성 측정시 시간-온도 응답데이터가 선형구간이 나타나지 않을 경우에는 비선형구간의 데이터를 사용하여 열물성 측정이 가능하다.

본 발명의 측정법을 수분이 다량 함유된 채소 류나 농산물 및 식품류의 열물성 측정에 적용할 경우 식품의 저장기술의 개선과 품질 향상을 가져올 것으로 기대된다.

이상 설명한 바와 같은 본 발명의 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치 및 그 측정방법에 의하면, 매우 가느다란 소형 니들 프로브를 이용하여 시료 내에 함침하여 놓은 상태에서 소정의 분석 프로그램을 구동하여 컴퓨터 계산을 함으로써, 과거에 할 수 없었던 물체에 대한 여러가지 열물성을 측정할 수 있게 되었고, 특히 수분이 다량 함유된 채소류나 농산물, 식품류의 열물성 측정을 보다 간편하게 할 수 있어 저장기술의 개선과 품질향상을 기대할 수 있게 된다.

Claims (6)

1. 니들 프로브를 이용하여 시료에 대하여 각종 열물성을 측정하기 위한 장치로서,

   시료의 온도를 일정하게 유지하기 위한 항온조와,

   상기 항온조는,

   적어도 내부 온도를 조절하기 위하여 이 항온조 내에 설치되는 열선을 가지는 온도조절기, 시료를 측정하기 위한 비이커, 항온조 내의 온도를 일정하게 유지하기 위한 교반날개를 가지는 교반용 모터로 구성되며,

   상기 니들 프로브에 열을 공급해주기 위한 DC 전원 공급기와,

   상기 DC 전원 공급기를 포함하는 전 시스템을 제어하고 니들 프로브를 교정(calibration)하는 데이터 수집 프로그램 및 열전도계수와 체적열용량, 열확산계수를 추정하는 수치 해석 프로그램을 실행하기 위한 컴퓨터와,

   온도보상을 하기 위하여 상기 니들 프로브와 컴퓨터 사이에 배치연결되는 열전대 전용 모듈로서의 A/D 입출력 보드와,

   상기 컴퓨터와 A/D 입출력 보드 사이에 상호 연결 배치되는 A/D변환기로 구성되는 것을 특징으로 하는 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치.
2. 제 1항에 있어서, 상기 니들 프로브는,

   길고 가느다란 튜브 내에 열을 공급하기 위한 가열히터와, 내부온도를 검지하기 위한 온도센서가 상호 절연격리되어 내장되어 있고,

   일끝단에는 니들 프로브 내의 선과 외부장치와의 연결을 위한 연결 컨넥터가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치.
3. 제 1항에 있어서, 상기 니들 프로브는, 그 "길이 - 직경의 비"(length-to - diameter ratio)가 100 이상인 것을 특징으로 하는니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치.
4. 제 2항에 있어서, 상기 니들 프로브는 스테인레스 스틸, 상기 가열히터는 콘스탄탄선, 상기 온도센서는 동-콘스탄탄의 재료로 만들어지는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치.
5. 제 2항에 있어서, 상기 튜브는 그 내부에 절연유지용 실리콘이 주입되어 있는 것을 특징으로 하는 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정장치.
6. 시료를 비이커에 넣고 니들 프로브를 시료에 삽입하는 단계(S102)와,

   소정 조건을 만족하는 항온조에 상기 시료를 고정시키는 단계(S104)와,

   DC 전원 공급기를 이용하여 상기 항온조 내를 실험온도로 유지하는 단계(S106)와,

   소정의 가열수단으로 상기 니들 프로브를 가열하여 시료에 열을 부여하는 단계(S108)와,

   소정의 데이터 수집프로그램을 이용하여 시간-온도 데이터를 취득하고 저장하는 단계(S110)와,

   소정의 수치해석 프로그램을 이용하여 물체의 다중 열물성을 측정하는 단계(S112)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 니들 프로브를 이용한 다중 열물성 측정방법.