KR20000042260A - Gas chromatography suitable for examining city water and testing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 가스 크로마토피그래피 장치에 관한 것으로 더욱 상세하게는 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물을 포함하는 수돗물 검사에 적합한 가스 크로마토그래피 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a gas chromatography apparatus, and more particularly, to a gas chromatography apparatus suitable for tap water inspection including a halogen compound and a non-halogen compound.
일반적으로 가스 크로마토피그래피(Gas Chromatography ; GC)는 기체시료 또는 기화한 액체나 고체시료를 운반가스(Carrier Gas)를 통해 분리관내에 전개시켜 기체상태에서 분리되는 각 성분을 크로마토그래피적으로 분석하는 방법으로서, 정지상(Stationary phase)의 상태에 따라 기체-고체 크로마토그래피(Gas-Solid Chromatography;GSC)와 기체-액체 크로마토그래피(Gas-Liquid Chromatography;GLC)로 구분되며, 일반적으로 수돗물을 검사하는 데는 기체-액체 크로마토그래피가 널리 사용되고 있다.Gas Chromatography (GC) is generally used to develop a gas sample or vaporized liquid or solid sample in a separation tube through a carrier gas to analyze each component separated in the gas phase chromatographically. As a method, it is divided into gas-solid chromatography (GSC) and gas-liquid chromatography (GLC) according to the state of the stationary phase. Gas-liquid chromatography is widely used.
가스 크로마토그래프 장치는 기본적으로 운반가스 공급장치, 시료주입장치, 분리관장치, 검출장치 및 자료 처리장치 등으로 구성된다. 도 1은 가스 크로마토그래피 장치의 기본적인 구조를 보여주는 개략적인 개념도로서, 참조번호 10은 운반가스가 충전된 고압실린더(13), 압력 조절기(14), 정제관(15), 유량 조절기(16) 및 유량계(17)로 이루어진 운반가스 공급장치이고, 참조번호 20은 가열장치(25),탄성격막(23) 및 시료기화실(24)로 구성된 시료주입장치이고, 참조번호 30은 분리관(33)과 온도조절오븐(34)으로 구성된 분리관장치이며, 참조번호 40은 검출기(43)와 검출기 전위계(44)로 이루어진 검출장치이며 참조번호 80은 기록계(83)와 컴퓨터(84)로 이루어진 자료 처리장치이다.The gas chromatograph is basically composed of a carrier gas supply device, a sample injection device, a separation pipe device, a detection device, and a data processing device. 1 is a schematic conceptual view showing the basic structure of a gas chromatography apparatus, reference numeral 10 denotes a high pressure cylinder 13 filled with a carrier gas, a pressure regulator 14, a purification tube 15, a flow regulator 16 and a flow meter. A carrier gas supply device consisting of (17), reference numeral 20 is a sample injection device consisting of a heating device 25, an elastic membrane 23 and a sample vaporization chamber 24, reference numeral 30 is a separation pipe 33 and Separation tube device composed of a temperature control oven (34), reference numeral 40 is a detection device consisting of a detector 43 and a detector electrometer 44, reference numeral 80 is a data processing device consisting of a recorder 83 and a computer 84. .
이러한 가스 크로마토그래피 장치를 이용하여 수돗물을 검사하는 과정은 먼저, 마이크로 주사기를 사용하여 미량의 수돗물을 채취하고, 이 시료를 탄성격막(septum;23)을 통해 시료주입장치의 시료기화실(24)에 주입하면, 가열장치(25)에 의해 일정한 온도로 가열된 시료기화실(24)에서 순간적으로 기화되어 운반가스 공급장치(10)에서 연속적으로 이송되는 운반가스에 의하여 분리관(33)내로 송입되어 시료중의 각 성분은 분리관(33)내의 충전물에 대한 각각의 흡착성 또는 용해성의 차이에 따라 분리관(33) 내에서의 이동속도가 달라짐에 따라 각각 분리되어 분리관 출구에 접속된 검출기(43)에서 검출되게 된다.In the process of inspecting tap water using the gas chromatography apparatus, first, a small amount of tap water is collected using a micro syringe, and the sample is sampled through the elastic septum 23. Is injected into the separation pipe 33 by the carrier gas which is vaporized in the sample vaporization chamber 24 heated to a constant temperature by the heating device 25 and continuously transferred from the carrier gas supply device 10. Each component in the sample is separated and connected to the outlet of the separator tube as the moving speed in the separator tube 33 varies according to the difference in the adsorption or solubility of the fillers in the separator tube 33 ( 43).
상기 검출기(Detector;43)는 원리에 따라 여러 가지가 있으며 성분의 양과 일정한 관계가 있는 전기신호로 변환시켜 기록계(83) 또는 다른 데이터 처리 장치(84)에 보내져서 분리된 각 성분에 대응하는 일련의 곡선 피크(Peak)가 되는 크로마토그램(chromatogram)을 얻게 되어 시료에 포함된 성분을 정성적 또는 정량적으로 분석할 수 있게 한다.According to the principle, the detector 43 is various in number and is converted into an electrical signal having a constant relation with the amount of the component and sent to the recorder 83 or another data processing device 84 to correspond to each separated component. The chromatogram, which is the peak of the curve, is obtained, allowing for qualitative or quantitative analysis of the components in the sample.
가스 크로마토그래피 분석에 사용되는 검출기(43)는 각각 그 목적에 따라 열전도도검출기(Thermal Conductivity Detector ; TCD), 수소염이온화검출기(Flame Ionization Detector ; FID), 전기량검출기(Coulometric Detector) 및 전자포획형검출기(Electron Capture Detector) 등이 있으나 수돗물 검사에는 수소염이온화검출기(FID)와 전자포획형검출기(ECD)가 주로 사용된다.The detectors 43 used for the gas chromatography analysis are thermal conductivity detectors (TCD), flame ionization detectors (FID), coulometric detectors, and electron trapping types, depending on their purpose. Electron Capture Detector is used, but Hydrogen Ionization Detector (FID) and Electron Capture Detector (ECD) are mainly used for tap water inspection.
전자포획 검출기(이하 ECD라 한다)는 가장 감도가 큰 가스 크로마토그래피 검출기이지만 감응 선택성이 크므로 그 이용이 주로 할로겐 화합물 분석에만 제한되어 있다. ECD 작동원리는 친전자성이 큰 화합물이 에너지가 낮은 일정한 수의 전자입자 흐름 속에 노출될 때 전자를 포획하여 음이온이 되는 전자포획현상에 근거한 것이다. 즉, 전자의 포획으로 전자수가 감소되면 전류의 감소가 일어나므로 친전자성 성분의 존재와 그 성분의 양이 검출되는 것이다.Electron trapping detectors (hereinafter referred to as ECDs) are the most sensitive gas chromatography detectors, but their sensitivity is largely limited to the use of halogen compounds. The principle of ECD operation is based on the electron trapping phenomenon, in which an electrophilic compound is trapped and becomes an anion when exposed to a certain number of low-energy electron particle streams. That is, when the number of electrons decreases due to the capture of electrons, a decrease in current occurs, and thus the presence of the electrophilic component and the amount of the component are detected.
이와 같이 ECD는 전기음성도가 큰 화합물에만 선택적으로 높은 감도를 보이므로 알코올, 탄화수소에는 감응이 거의 없고 할로겐, 과산화물, 퀴논, 니트로 화합물 그리고 유기금속, 콘쥬게이티드 카르보닐 그리고 유황 함유 화합물에는 높은 감응 감도를 보여 준다.As ECD shows high sensitivity only to compounds with high electronegativity, it has little sensitivity to alcohols and hydrocarbons and high sensitivity to halogens, peroxides, quinones, nitro compounds and organometallics, conjugated carbonyl and sulfur-containing compounds. Show sensitivity.
반면, 수소염이온화검출기(이하 FID라 한다)는 유기화합물이 수소-공기 불꽃에서 연소될 때 양이온과 전자가 생성되는 불꽃 이온화현상에 근거한 것으로서, 대부분의 유기화합물은 수소-공기 불꽃 속에서 이온을 만들기 때문에 이 이온을 증폭하여 전기적 신호로 변환시키면 대부분의 유기화합물을 측정할 수 있다. 따라서 일반적으로 FID는 범용성을 갖는 특성이 있다.Hydrogen ionization detectors (hereinafter referred to as FIDs), on the other hand, are based on a flame ionization phenomenon in which cations and electrons are generated when an organic compound is burned in a hydrogen-air flame. Because these ions are amplified and converted into electrical signals, most organic compounds can be measured. Therefore, in general, FID has a characteristic of being versatile.
한편, 수돗물에 대한 수질 시험은 먹는 물 관리법 제5조 및 먹는 물 수질 기준 및 검사 등에 관한 규칙에 의거 월1회 이상 45개 항목을 의무적으로 실시하게 되어 있는데, 이 45개 항목 중에는 THM(4종류), 1.1.1-트리클로로에탄, 테트라클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌 및 디클로로메탄 등과 같은 할로겐 화합물 그룹과 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠,크실렌(3종류) 등과 같은 비할로겐 화합물 그룹이이 혼재되어 있다.On the other hand, the water quality test for tap water is compulsory to conduct 45 items at least once a month in accordance with Article 5 of the Drinking Water Management Act and the rules on drinking water quality standards and inspections. Among these 45 items, THM (4 types) ), A halogen compound group such as 1.1.1-trichloroethane, tetrachloroethylene, trichloroethylene and dichloromethane, and a non-halogen compound group such as benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene (three types) are mixed.
따라서 수돗물에 포함된 45항목을 정확하게 측정하기 위해서는 할로겐 화합물 그룹을 측정할 때에는 할로겐 화합물에 대한 감응이 좋은 ECD를 사용하고, 비할로겐 화합물 그룹을 측정할 때에는 비할로겐 화합물에 대한 감응이 좋은 FID를 사용하여야 하나, 수돗물에 포함된 각 항목을 매월 주기적으로 모니터링 해야 하는 실험실에서 ECD와 FID를 각각 사용하여 시험하기 위해서는 두 배이상의 시간이 소요되는 문제가 있다.Therefore, in order to accurately measure 45 items contained in tap water, use ECD with good response to halogen compounds when measuring halogen compounds, and use FID with good response to non-halogen compounds when measuring non-halogen compounds. However, there is a problem that it takes more than twice as long to test each of the items contained in the tap water using ECD and FID separately in the laboratory where monthly monitoring is required.
따라서 ECD 혹은 FID 중 하나의 검출기만을 사용하여 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물을 동시에 시험할 수 있는 가스 크로마토그래피 장치의 개발이 요구되고 있다.Therefore, there is a need for the development of a gas chromatography apparatus capable of simultaneously testing a halogen compound and a non-halogen compound using only one detector of ECD or FID.
그러나 화합물에 대한 ECD의 상대적인 감응인자는 화합물의 종류에 따라서 감도차가 매우 심하다. 예를 들어, 벤젠, 아세톤, 1-부탄올 등은 ECD에 대한 감응인자가 0.06, 0.05, 1,00으로 매우 낮으나 CF3Cl, CF2=CFCl, CF2=CCl2등과 같은 화합물에 대해서는 그 감응인자가 3, 100, 170으로 매우 높기 때문에 ECD에 대한 감응도가 높은 할로겐 화합물은 별도의 농축과정이 필요 없으나 감도가 낮은 비할로겐 화합물을 측정하기 위해서는 농축과정이 반드시 필요하게 된다.However, the relative sensitivity of ECD to compounds is very different depending on the type of compound. For example, benzene, acetone, 1-butanol, etc. have very low sensitivity to ECD of 0.06, 0.05, 1,00, but for compounds such as CF 3 Cl, CF 2 = CFCl, CF 2 = CCl 2, etc. Since the factor is very high (3, 100, 170), halogen compounds with high sensitivity to ECD do not need to be concentrated, but the concentration process is necessary to measure the non-halogen compounds having low sensitivity.
만약 농축기 없이 ECD를 사용하여 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물이 모두 포함된 수돗물을 시험하면, 도 2의 그래프에서 보는 바와 같이, 할로겐 화합물은 높은 감도를 보이나 비할로겐 화합물은 검출되지 않는다.If the tap water containing both the halogen compound and the non-halogen compound is tested using an ECD without a concentrator, as shown in the graph of FIG. 2, the halogen compound shows high sensitivity but the non-halogen compound is not detected.
따라서 ECD를 사용하여 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물을 동시에 측정하기 위해서는 반드시 시료를 1000배이상 농축하여야 하는데, ECD의 경우 할로겐 화합물이 과도하게 농축되면 과부화(overload)에 의해 기기의 수명이 단축되거나 분석이 부정확하게 되는 문제가 발생한다.Therefore, in order to simultaneously measure halogen compounds and non-halogen compounds using ECD, samples must be concentrated more than 1000 times.In the case of ECD, if the halogen compound is excessively concentrated, the life of the device may be shortened by overload or analysis may be performed. The problem of being inaccurate arises.
본 발명의 목적은 수돗물 속에 포함된 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물을 동시에 시험할 수 있는 가스 크로마토그래피 장치 및 그 시험방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a gas chromatography apparatus and a test method thereof capable of simultaneously testing a halogen compound and a non-halogen compound contained in tap water.
본 발명의 다른 목적은 하나의 검출기만을 사용하여 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물을 동시에 시험함으로써 분석시간이 단축되는 가스 크로마토그래피 장치 및 그 시험방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a gas chromatography apparatus and a test method thereof, by which a test time is shortened by simultaneously testing a halogen compound and a non-halogen compound using only one detector.
본 발명의 또다른 목적은 적절한 농축기를 사용하여 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물을 동시에 검출할 수 있는 가스 크로마토그래피 장치 및 그 시험방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a gas chromatography apparatus and a test method thereof capable of simultaneously detecting a halogen compound and a non-halogen compound using an appropriate concentrator.
본 발명의 다른 목적은 농축기와 가스 크로마토그래피 장치의 연결장치를 개선하여 분리 효율이 우수한 가스 크로마토그래피 장치 및 그 시험방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a gas chromatography apparatus having excellent separation efficiency and a test method thereof by improving the connection device between the concentrator and the gas chromatography apparatus.
도 1은 종래 가스 크로마토그래피 장치의 기본적인 구성를 보여주는 개념도,1 is a conceptual diagram showing the basic configuration of a conventional gas chromatography apparatus,
도 2는 종래의 가스 크로마토그래피 장치에 전자포획형검출기(ECD)를 사용하여 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물이 포함된 수돗물을 시험한 결과를 보여주는 그래프,Figure 2 is a graph showing the results of testing the tap water containing a halogen compound and a non-halogen compound by using an electron trap detector (ECD) in a conventional gas chromatography apparatus,
도 3은 발명에 따른 가스 크로마토그래피 장치로서 농축기가 흡착모드에 있는 것을 보여주는 개념도,3 is a conceptual diagram showing that the concentrator is in adsorption mode as a gas chromatography apparatus according to the present invention;
도 4는 도 3과 유사한 개념도로서 농축기가 탈착모드에 있는 개념도,4 is a conceptual view similar to that of FIG. 3, wherein the concentrator is in a detachable mode;
도 5는 본 발명에 따른 가스 크로마토그래피 장치의 농축기(PAT)와 가스 크로마토그래피(GC)의 연결구조를 보여주는 사시도,5 is a perspective view showing a connection structure of a concentrator (PAT) and a gas chromatography (GC) of a gas chromatography apparatus according to the present invention;
도 6은 본 발명에 따른 가스 크로마토그래피 장치의 응축장치 및 가열장치를 보여주는 사시도,6 is a perspective view showing a condenser and a heating device of a gas chromatography device according to the present invention;
도 7은 본 발명에 따른 가스 크로마토그래피 장치의 시료주입장치를 보여주는 사시도,7 is a perspective view showing a sample injection device of the gas chromatography device according to the present invention,
도 8은 본 발명에 따른 가스 크로마토그래피 장치(GC/FID-PAT)를 사용하여 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물이 포함된 수돗물을 시험한 결과를 보여주는 그래프이다.8 is a graph showing the results of testing tap water containing a halogen compound and a non-halogen compound using a gas chromatography apparatus (GC / FID-PAT) according to the present invention.
****도면의 주요 부분에 대한 간단한 설명******** A brief description of the main parts of the drawing ****
2 : 가스 크로마토그래피 장치 10 : 운반가스 공급장치2 gas chromatography apparatus 10 carrier gas supply device
20 : 시료주입장치 24 : 시료기화실20: sample injection device 24: sample vaporization chamber
27 : 시료방출수단 30 : 분리관장치27: sample discharge means 30: separation pipe device
33 : 분리관 40 : 검출장치33: separation pipe 40: detection device
43 : 검출기 50 : 농축기43: detector 50: concentrator
53 : 정제장치 54 : 흡착 및 탈착장치53: purification device 54: adsorption and desorption device
70 : 시료이송장치 72 : 이송용 비활성 칼럼70: sample transfer device 72: inert column for transfer
73 : 가열 이송관 74 : 응축장치73: heating transfer pipe 74: condenser
75 : 냉각관 76 : 히터75: cooling tube 76: heater
77 : 시료가열장치77: sample heating device
상술한 본 발명의 목적은 운반가스 공급장치(10), 시료주입장치(20), 분리관장치(30) 및 자료처리장치(80) 등으로 구성된 가스 크로마토그래피 장치에 있어서, 시료를 일정한 배율로 농축하는 농축기(50)와, 상기 농축기(50)에 의해 농축된 시료를 상기 가스 크로마토그래피 장치로 이송하는 시료이송장치(70)와, 상기 시료이송장치(70)의 시료 이송용 비활성 칼럼(72)에 설치되어 시료를 상기 이송용 비활성 칼럼(72)의 내벽에 응축시키기 위한 시료응축장치(74)와, 상기 시료응축장치(74)에 의해 응축된 시료를 시료주입장치(20)에 주입하기 위해 가열하는 시료가열장치(77)와, 상기 시료가열장치(77)에 의해 증발되고 운반가스와 함께 상기 시료주입장치(20)로 이송된 시료의 일부를 외부로 방출하기 위한 시료방출장치(27)와, 상기 분리관장치(30)의 출구에 결합되어 시료에 포함된 물질을 검출하는 수소염이온화검출기(43)를 포함하여 구성된 수돗물 검사에 적합한 가스 크로마토그래피 장치에 의해 달성된다.An object of the present invention described above is a gas chromatography device composed of a carrier gas supply device 10, a sample injection device 20, a separation pipe device 30, a data processing device 80, and the like, wherein a sample is concentrated at a constant magnification. A concentrator 50, a sample transfer device 70 for transferring the sample concentrated by the concentrator 50 to the gas chromatography apparatus, and an inert column 72 for sample transfer of the sample transfer device 70. A sample condenser 74 for condensing a sample on the inner wall of the inert column 72 for transport and a sample condensed by the sample condenser 74 to the sample injection device 20. A sample heating device 77 for heating, and a sample discharge device 27 for discharging a portion of a sample evaporated by the sample heating device 77 and transferred to the sample injection device 20 together with a carrier gas to the outside. And, when coupled to the outlet of the separation pipe device 30 This is accomplished by a gas chromatography apparatus suitable for tap water inspection, which comprises a hydrogen ionization detector 43 for detecting a substance contained in the material.
또한 본 발명의 목적은 소정의 충전물로 충전된 분리관내를 통과하는 시료의 이동속도의 차를 이용하여 혼합물을 분리하여 검출하는 가스 크로마토그래피 장치를 이용한 시험방법에 있어서, 채취된 시료를 PAT 농축기(50)를 사용하여 농축하는 농축단계와, 상기 농축된 시료를 기체상태를 유지하여 가스 크로마토그래피 장치로 이송하는 이송단계와, 상기 이송된 시료가스를 이송용 비활성 칼럼(72) 내벽에 응축시키는 응축단계와, 상기 응축된 시료를 기화시켜 운반가스와 함께 시료주입장치(20)의 시료기화실(24)로 주입하는 시료주입단계 및 상기 시료기화실(24)로 주입된 시료가스의 일부를 대기 상태로 배출하는 시료방출단계를 더 포함하는 수돗물 검사에 적합한 가스 크로마토그래피 장치의 시험방법에 의해 달성된다.In addition, an object of the present invention is a test method using a gas chromatography apparatus for separating and detecting the mixture by using a difference in the moving speed of the sample passing through the separation tube filled with a predetermined packing, the sample collected by using a PAT concentrator ( A concentration step of concentrating using 50), a transfer step of transferring the concentrated sample to a gas chromatography apparatus while maintaining the gas state, and condensation of the transferred sample gas on the inner wall of the transfer inert column 72. And a sample injection step of vaporizing the condensed sample with the carrier gas into the sample vaporization chamber 24 of the sample injection device 20 and a portion of the sample gas injected into the sample vaporization chamber 24. It is achieved by a test method of a gas chromatography device suitable for tap water inspection further comprising a sample discharge step to discharge to the state.
이하에서는 본 발명에 따른 가스 크로마토그래피 장치 및 그 시험방법의 실시예를 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 그러나 이하에서 기술되는 상세한 설명은 본 발명의 기술적 사상을 이해시키기 위한 목적으로 기술된 것이며 본 발명의 청구범위에 기재된 발명의 보호범위를 제한하는 것은 아니다.Hereinafter, an embodiment of a gas chromatography apparatus and a test method thereof according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following detailed description is made for the purpose of understanding the technical spirit of the present invention and does not limit the protection scope of the invention described in the claims of the present invention.
도 3은 본 발명에 따른 수돗물 시험에 적합한 가스 크로마토그래피 장치의 구성을 보여주는 개략도로서 특히 농축기가 흡착모드에 있는 상태를 도시한 것이다. 참조번호 2는 가스 크로마토그래피 장치로서 수소염이온화검출기(43)(FID)가 설치되어 있다.Figure 3 is a schematic diagram showing the configuration of a gas chromatography apparatus suitable for tap water testing according to the present invention, in particular showing the state in which the concentrator is in adsorption mode. Reference numeral 2 is a gas chromatographic apparatus provided with a hydrogen salt ionization detector 43 (FID).
상기 FID는 ECD와 달리 범용성으로 대부분의 화합물에 감응이 있으나 낮은 농도 예를 들어, 수㎍/ℓ이하에서는 감도가 저하되기 때문에 수돗물에 포함된 낮은 농도의 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물을 모두 검출하기 위해서는 농축과정이 필요하다.Unlike the ECD, the FID has a general purpose and is sensitive to most compounds. However, since the sensitivity is lowered at a low concentration, for example, several μg / l or less, the FID is used to detect both halogen and non-halogen compounds of low concentration in tap water. A concentration process is necessary.
따라서 ECD의 경우와 같은 과부화에 의한 기기의 손상이나 정확도의 저하가 문제가 될 수 있으나, FID는 ECD에 비해 정량범위가 훨씬 넓기 때문에 시료를 500∼1000배로 농축하여도 과부하의 문제가 발생되지 않는다. 따라서 시료의 농축이 필수적인 수돗물 시험을 위한 GC의 검출기로는 FID가 적합하다.Therefore, damage to the device or deterioration of accuracy due to overload as in the case of ECD may be a problem, but since FID has a much wider quantitative range than ECD, even if the sample is concentrated 500 to 1000 times, no problem of overload occurs. . Therefore, FID is suitable as a detector of GC for tap water test where concentration of sample is essential.
도 8은 FID를 사용하여 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물을 동시에 시험한 결과를 보여주는 그래프로서 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물이 모두 검출되는 것을 볼 수 있다.8 is a graph showing the results of testing the halogen compound and the non-halogen compound at the same time using the FID, it can be seen that both the halogen compound and the non-halogen compound are detected.
다시 도 3을 참조하면, 참조번호 50은 시료를 농축하기 위한 농축기로서, 액상의 시료로부터 미량의 휘발성 성분들을 미세한 거품으로 휘발시킨 다음 흡착제에 흡착시켜 농축하는 퍼지 앤 트랩 (Purge and Trap ;PAT) 농축기이다.Referring again to FIG. 3, reference numeral 50 is a concentrator for concentrating a sample, and purges and traps (PAT) which volatilizes a small amount of volatile components from a liquid sample into fine bubbles, and then adsorbs them onto an adsorbent. It is a thickener.
이 퍼지 엔 트랩 농축기(이하 PAT 농축기라 한다)는 도면에서 보는 바와 같이, 정제장치(53)와 흡착장치 및 탈착장치(54)로 구성되는데, 상기 정제장치(53)는 운반가스주입구(56)와, 시료주입구(57) 및 초과된 거품을 배출하기 위한 거품배출구(58)가 형성된 유리튜브(55)와, 운반가스주입구(56)에 위치되어 운반가스를 미세한 거품으로 만드는 다공질 매질의 산기관(59)으로 구성된다.As shown in the figure, the purge en trap concentrator (hereinafter referred to as PAT concentrator) is composed of a purifier 53, an adsorption apparatus and a desorption apparatus 54, and the purifier 53 is a carrier gas inlet 56. And a glass tube 55 having a sample inlet 57 and a bubble outlet 58 for discharging excess bubbles, and a diffuser of a porous medium positioned at the carrier gas inlet 56 to make the carrier gas into fine bubbles. It consists of 59.
따라서 정제장치(53)의 유리튜브(55)내의 액상 시료 중에 포함된 휘발성 성분은 산기관(59)을 통해 공급되는 미세한 거품에 의해 기화되게 되고, 이렇게 미세 거품에 의해 기화된 정제가스는 흡착제가 충진된 흡착장치에 흡착되며 이러한 흡착과정을 일정시간 반복적으로 실행함으로써 휘발성 성분이 농축되게 된다.Therefore, the volatile components contained in the liquid sample in the glass tube 55 of the refining apparatus 53 are vaporized by the fine bubbles supplied through the diffuser 59, and thus the purified gas vaporized by the fine bubbles is adsorbent. It is adsorbed on the packed adsorption device and the volatile components are concentrated by repeatedly performing this adsorption process for a certain time.
도 4는 도 3과 유사한 도면으로서 PAT 농축기(50)가 탈착모드에 있는 것을 보여주는 개략도이다. 참조번호 54는 흡착제가 충진된 칼럼을 포함하여 이루어진 흡착장치 및 탈착장치이다. 흡착장치에 의해 농축된 휘발성 물질은 고온으로 가열될 때 다시 휘발되어 탈착되게 되는데, 이러한 탈착작용은 상기 흡착장치를 감싸고 있는 열튜브(51) 및 온도제어장치(52)로 구성된 탈착장치에 의해 이루어진다. 즉, 온도제어장치(52)의 제어에 따라 열튜브(51)가 저온을 유지하고 있는 동안에는 정제가스에 포함된 휘발성 유기물이 흡착제가 충진된 칼럼에 흡착되는 흡착모드가 되고, 온도제어장치(52)의 제어로 열튜브(51)가 고온으로 가열되는 경우에는 흡착제에 흡착되어 있던 휘발성 물질이 휘발되어 탈착되는 탈착모드가 되는 것이다. 미설명번호 60은 흡착 및 탈착모드의 변화에 따라 이송가스의 유로를 전환하기 위한 모드변환밸브이고 62는 가스주입장치(20)로 운반가스나 시료의 주입을 제어하기 위한 시료주입밸브이다.FIG. 4 is a schematic view similar to FIG. 3 showing the PAT concentrator 50 in a desorption mode. Reference numeral 54 denotes an adsorption device and a desorption device including a column packed with an adsorbent. The volatiles concentrated by the adsorption device are volatilized and desorbed again when heated to a high temperature. This desorption action is performed by a desorption device consisting of a heat tube 51 and a temperature control device 52 surrounding the adsorption device. . That is, while the heat tube 51 maintains the low temperature under the control of the temperature control device 52, the volatile organic matter contained in the purified gas is adsorbed to the column filled with the adsorbent, and the temperature control device 52 In the case where the heat tube 51 is heated to a high temperature under the control of), a volatile substance adsorbed on the adsorbent is volatilized to desorption mode. Reference numeral 60 is a mode switching valve for switching the flow path of the transport gas in accordance with the change of the adsorption and desorption mode, and 62 is a sample injection valve for controlling the injection of the carrier gas or the sample to the gas injection device (20).
PAT 농축기에 의해 농축된 휘발성 물질은 상기 시료주입밸브(60)의 작동에 의해 가스 크로마토그래피 장치(2)에 주입되게 되는데, 도 5에서 보는 바와 같이, PAT 농축기에서 농축된 휘발성 물질은 시료이송장치(70)를 따라 GC(2)로 이송된다. 상기 시료이송장치(70)는 보온용 피복으로 감싸여진 가열이송관( Heated Transfer Line;73)과, 이송된 시료를 시료 주입장치(20)내로 주입하기 위한 이송용 비활성 칼럼(72) 및 상기 가열이송관(73)과 이송용 비활성 칼럼(72)을 긴밀하게 연결시키기 위한 유니온(71)으로 구성되어 있다. 따라서 농축기(50)에서 기화되어 이송된 시료는 기체상태를 유지하면서 상기 이송용 비활성 칼럼(72)내로 유입되게 된다.The volatiles concentrated by the PAT concentrator are injected into the gas chromatography device 2 by the operation of the sample injection valve 60. As shown in FIG. 5, the volatiles concentrated in the PAT concentrator are sample transfer devices. It is conveyed to GC 2 along 70. The sample transfer device 70 includes a heated transfer line 73 wrapped with an insulating coating, an inert column 72 for injecting the transferred sample into the sample injection device 20, and the heating. It consists of a union 71 for closely connecting the transfer pipe 73 and the transfer inert column 72. Therefore, the sample vaporized and conveyed in the concentrator 50 is introduced into the transfer inert column 72 while maintaining the gas state.
상기 시료 이송용 비활성 칼럼(72)은 약8∼9㎝의 비활성 유리관(ID 0.32㎜∼0.53㎜)으로서 한쪽 끝은 가열이송관(73)의 말단에 설치되어 있는 유니온(71)에 페룰을 이용하여 설치되고 다른 한쪽은 시료주입장치(20)의 시료기화실(24)에 삽입된다.The inert column 72 for sample transfer is an inert glass tube (ID 0.32 mm to 0.53 mm) of about 8 to 9 cm, and one end uses a ferrule for the union 71 provided at the end of the heat transfer tube 73. The other one is inserted into the sample vaporization chamber 24 of the sample injection device 20.
상기 이송용 비활성 칼럼(72)에는 기체상태의 시료를 응축하여 액체상태로 전환시키는 시료응축장치(74)가 부착되어 있다. 이는 시료를 좁은 플러그 형태로 주입하기 위해 기체상태의 시료를 액체상태로 변환시켜 이송용 비활성 칼럼(72)의 내벽에 일시적으로 농축시키는 것으로서 도 6에서 보는 바와 같이, 상기 시료응축장치(74)는 액체 질소로 충진된 냉각관(75)이 상기 이송용 비활성 칼럼(72)과 일정구간 접촉되어 있는 구조이다.The transfer inert column 72 is attached with a sample condenser 74 for condensing a gaseous sample and converting it into a liquid state. In order to inject the sample into a narrow plug form, the gaseous sample is converted into a liquid state and temporarily concentrated on the inner wall of the inert column 72 for transport, as shown in FIG. The cooling tube 75 filled with liquid nitrogen is in contact with the transfer inert column 72 for a certain period.
따라서 상기 이송용 비활성 칼럼(72)의 내벽에 응축된 시료는 더 이상 운반가스에 의해 이송되지 않고 이송용 비활성 칼럼(72)의 내벽에 응결되어 머물러 있게 된다.Therefore, the sample condensed on the inner wall of the inert column 72 for transport is no longer transported by the carrier gas but remains condensed on the inner wall of the inert column for transport 72.
한편, 상기 이송용 비활성 칼럼(72)의 내벽에 일정시간 농축된 시료는 시료가열장치(77)로 가열하여 증발시킴으로써 일시에 다량의 시료를 시료기화실(24)내로 주입시킬 수 있다. 상기 시료가열장치(77)는 7에 도시된 바와 같이, 히터(76)와 도시되지 않은 온도조절장치로 구성된다.Meanwhile, the sample concentrated on the inner wall of the transfer inert column 72 for a predetermined time may be injected into the sample vaporization chamber 24 at a time by heating and evaporating it with the sample heater 77. The sample heating device 77 is composed of a heater 76 and a temperature control device (not shown), as shown in FIG.
한편, 본 발명에 따른 GC/FID-PAT장치의 시료기화실(24)에는 도 7에서 보는 바와 같이, 시료의 일부를 외부로 방출하기 위한 방출수단(27)이 설치되어 있다. 이 방출수단(27)은 밸브(26)와 도시되지 않은 밸브제어장치로 구성된다.On the other hand, in the sample vaporization chamber 24 of the GC / FID-PAT apparatus according to the present invention, as shown in Figure 7, the discharge means 27 for discharging a part of the sample to the outside is provided. This discharge means 27 is composed of a valve 26 and a valve control device not shown.
따라서 시료기화실(24)에 유입된 시료의 일부, 바람직하게는 분리관(33)으로 도입되는 시료의 약10∼50배에 해당하는 시료를 외부로 방출하여 시료기화실(24)내에 잔존하는 이전에 측정된 시료를 제거함으로써 캐리어 오버현상(Carry Over)을 방지할 수 있다.Therefore, a portion of the sample introduced into the sample vaporization chamber 24, preferably about 10 to 50 times the sample introduced into the separation tube 33, is discharged to the outside to remain in the sample vaporization chamber 24. Carry over can be avoided by removing previously measured samples.
한편, 시료를 분리관(33)에 도입하기 위해서는 시료기화실(24)의 내부 압력은 적어도 10토르이상 되어야 하므로 시료기화실(24)은 가열장치(25)를 통해 계속적으로 가열된다. 이때 주입된 시료가 빨리 증발되고 또한 검출기(44) 안에서 응축되는 것을 방지하기 위해서 시료주입장치(20)와 검출기(43)는 분리관(33)보다 약간 높은 온도로 유지하는 것이 바람직하다.On the other hand, in order to introduce the sample into the separation tube 33, the internal pressure of the sample vaporization chamber 24 should be at least 10 Torr or more, so that the sample vaporization chamber 24 is continuously heated through the heating device 25. In this case, in order to prevent the injected sample from rapidly evaporating and condensing in the detector 44, the sample injection device 20 and the detector 43 are preferably maintained at a temperature slightly higher than the separation tube 33.
이상에서 상술한 바와 같은, 본 발명에 따른 가스 크로마토그래피 장치를 사용하여 수돗물을 검사에 적합한 시험공정은, 먼저 주사기를 사용하여 일정량의 수돗물을 채취하여 이 시료를 PAT 농축기(50)의 시료주입구(57)에 주입하면, 시료 중에 포함된 휘발성 성분이 산기관(59)에서 발생되는 미세한 거품에 의해 휘발되어 흡착장치에 흡착되게 된다. 이때 모드변환밸브(60)는 흡착모드로 설정되게 된다.As described above, a test step suitable for inspecting tap water using the gas chromatography apparatus according to the present invention, first, a predetermined amount of tap water is collected by using a syringe, and the sample is injected into the sample inlet of the PAT concentrator 50 ( 57), the volatile components contained in the sample are volatilized by the fine bubbles generated in the diffuser 59 and adsorbed to the adsorption device. At this time, the mode conversion valve 60 is set to the adsorption mode.
상기 흡착장치에 의해 일정시간 농축된 시료는 상기 모드변환밸브(60)를 탈착모드로 변환시키고 열튜브(51)를 일정온도 이상으로 가열함으로써 다시 기화되게 된다. 이렇게 기화된 시료가스는 운반가스와 함께 시료이송장치(70)를 통해 가스 크로마토피그래피 장치(2)쪽으로 이송되게 된다.The sample concentrated by the adsorption device is evaporated again by converting the mode conversion valve 60 to the desorption mode and heating the heat tube 51 to a predetermined temperature or more. The vaporized sample gas is transferred to the gas chromatography apparatus 2 through the sample transfer apparatus 70 together with the carrier gas.
이때 상기 시료이송장치(70)의 말단에 설치된 시료응축장치(74)에 액체질소가 공급되면 기체상태의 시료가스가 응축되어 시료 이송용 비활성 칼럼(72)의 내벽에 액체상태로 응결되어 더 이상 이송되지 않게 된다.At this time, when liquid nitrogen is supplied to the sample condenser 74 installed at the end of the sample transfer device 70, the gaseous sample gas is condensed and condensed in the liquid state on the inner wall of the inert column 72 for sample transfer. It will not be transported.
상기 응축공정이 일정시간 지속되면 일정량의 시료가 농축되게 되는데 이때 시료가열장치(77)를 가열하면 시료가 다시 기화되어 운반가스에 의해 시료주입장치(20)의 시료기화실(24)로 주입되게 된다.When the condensation process continues for a certain time, a certain amount of sample is concentrated. At this time, when the sample heating device 77 is heated, the sample is vaporized again and injected into the sample vaporization chamber 24 of the sample injection device 20 by the carrier gas. do.
한편, 상기 시료기화실(24)로 주입된 시료가스의 일부는 분리관(33)내로 송입되고 나머지는 시료방출장치(27)를 통해 외기로 배출되므로 시료의 오염을 방지할 수 있다.On the other hand, a portion of the sample gas injected into the sample vaporization chamber 24 is sent into the separation pipe 33 and the rest is discharged to the outside through the sample discharge device 27 can prevent contamination of the sample.
운반가스에 의해 분리관(33)내로 송입된 시료가스는 분리관내의 충전물에 대한 각각의 흡착성 또는 용해성의 차이에 따라 분리되어 분리관 출구에 접속된 검출기(43)에 의해 검출되게 된다.The sample gas fed into the separator tube 33 by the carrier gas is separated by the difference in the adsorption or solubility of each of the fillers in the separator tube and detected by the detector 43 connected to the separator tube outlet.
한편, 분리관(33)내를 흘러서 검출기(43)를 통하여 외부로 방출되는 시료는 혼합물을 정량분석하기 위해 질량분석기(Mass spectrograph;MS)에 다시 도입될 수 있다. 질량분석기는 화합물로부터 여러 가지 이온들을 만든 다음 그 이온들을 질량, 더욱 정확히는 질량 대 전하비(m/z)에 따라 분석함으로써 시료의 질량을 쉽게 측정할 수 있다. 이러한 MS와 GC를 효율적으로 연결시킨 GC/MS방법이 개발되어 각종 유기, 무기 및 생체 물질의 분석과 혼합물 중에 포함되어 있는 극미량 성분의 분석에 널리 사용되고 있다On the other hand, the sample flowing into the separator tube 33 and released to the outside through the detector 43 may be introduced back to the mass spectrometer (MS) to quantify the mixture. Mass spectrometers make it easy to measure the mass of a sample by making different ions from a compound and then analyzing the ions by mass, more precisely, by mass / charge ratio (m / z). The GC / MS method, which efficiently connects MS and GC, has been developed and widely used for the analysis of various organic, inorganic, and biological substances and the analysis of the trace amount contained in the mixture.
혼합물 분석에 있어서 GC와 MS는 상보적 잇점을 갖는다. 즉 GC의 혼합물 분리능과 MS의 높은 감도와 선택성이 그것이다. 따라서 GC와 MS를 직접 연결하고 빠른 속도로 반복적으로 질량스펙트럼을 기록으로써 혼합물의 각 성분을 확인/정량 할 수 있게 된다.GC and MS have complementary advantages in mixture analysis. That is, the mixture resolution of GC and the high sensitivity and selectivity of MS. Therefore, by directly connecting GC and MS and recording the mass spectrum repeatedly at high speed, it is possible to identify / quantify each component of the mixture.
따라서 본 발명에 따른 GC/FID-PAT장치에 MS를 결합하면 장차 추가 규제될 휘발성 유기물질, 휘발성의 환경 오염물질에 대해서도 손쉽게 분석 가능하게 될 것이다.Therefore, when the MS is coupled to the GC / FID-PAT device according to the present invention, it will be possible to easily analyze volatile organic substances and volatile environmental pollutants which will be further regulated in the future.
이상에서 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 가스 크로마토그래피 장치는 수돗물 속에 포함된 할로겐 화합물과 비할로겐 화합물을 동시에 시험할 수 있게 됨으로써 분석시간이 단축되는 효과가 있다.As described above, the gas chromatography apparatus according to the present invention has the effect of reducing the analysis time by being able to simultaneously test the halogen compound and the non-halogen compound contained in the tap water.
또한 본 발명의 가스 크로마토그래피 장치는 농축기와의 연결장치에 응축장치를 설치하여 시료를 응축시킴으로써 분리능이 향상되는 효과가 있다.In addition, the gas chromatography apparatus of the present invention has the effect of improving the resolution by condensing the sample by installing a condenser in the connection device with the concentrator.
본 발명에 따른 가스 크로마토그래피 장치는 시료기화실에 시료 방출장치를 설치하여 먼저 측정된 시료의 일부가 잔류하여 다음시료를 오염시키는 캐리어 오버현상을 방지할 수 있는 효과가 있다.The gas chromatography apparatus according to the present invention has an effect of preventing a carrier over phenomenon in which a part of a sample measured first remains by installing a sample discharge device in a sample vaporization chamber to contaminate a next sample.
본 발명에 따른 GC/FID-PAT장치에 MS를 결합하면 장차 추가 규제될 휘발성 유기물질, 휘발성의 환경 오염물질에 대해서도 손쉽게 분석 가능하게 되는 부수적인 효과도 있다.Combining the MS to the GC / FID-PAT device according to the present invention has a side effect that can be easily analyzed for volatile organic substances, volatile environmental pollutants to be further regulated in the future.
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