KR20000042038A - 활성화된 구리 파우더를 이용한 다이옥신 분석시료의 전처리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 활성화된 구리 파우더를 이용한 다이옥신 분석 시료의 전처리 방법에 관한 것으로,
활성 탄소 컬럼을 이용하여 컬럼 크로마토그래피에 의하여 다이옥신을 정량 분석하는 경우, 분석하고자 하는 시료를 전처리함에 있어서, 구리 파우더를 450∼600℃에서 4∼24시간동안 활성화시킨 다음, 활성화된 구리 파우더를 서서히 감온시켜 130℃에서 저장하고, 처리하고자 하는 시료를 n-헥산 또는 톨루엔에 용해시킨 용액에 미리 제조된 활성 구리를 2∼3mg씩 넣었을때 흑색의 구리 파우더가 더이상관찰되지 않을 때까지 반복하여 넣은 다음 활성구리 침전물이 가라앉을 때까지 방치하고, 상기 용액을 n-헥산을 사용하여 최소 2번이상 다이옥신을 추출해낸 다음 용매를 휘발시켜 1㎖정도로 농축시키고, 얻어진 시료 용액 농축액을 상기 활성 탄소 컬럼의 상부로 주입하고 자체 불순물, 간섭 물질 및 다이옥신의 순서로 용출하기 위하여 각각 3회 컬럼 크로마토그래피처리한 다음 마지막에 용리된 다이옥신을 50∼100㎕가 되도록 재농축하고, 상기 재농축물을 고성능 기체 크로마토그래프/질량 분석기로 정량 분석하여 다이옥신을 분석한다.
상기한 바에 따르면, 활성화된 구리 파우더를 이용하여 전처리함으로써, 종래의 전처리 공정을 단축시키면서도 정확하게 다이옥신을 분석할 수 있다.

Description

활성화된 구리 파우더를 이용한 다이옥신 분석 시료의 전처리 방법
본 발명은 활성화된 구리 파우더를 이용한 다이옥신 분석시료의 전처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다이옥신의 분석 과정에서 필수과정인 전처리(clean-up) 과정을 활성화된 구리 파우더 및 탄소컬럼을 이용하여 보다 간소화함과 동시에 정확하게 분석가능한 전처리 방법에 관한 것이다.
다이옥신은 염소원자의 수와 치환된 위치에 따라 이론적으로 210종의 이성질체가 존재할 수 있으며, 환경중에서는 130여종이 검출되고 있다. 그중에서도 4염화 다이옥신은 간섭 물질이 많으며, 특히 식1에 도시한 바와 같이 2,3,7,8번 위치에 염소 원자가 치환되어 있는 구조가 가장 독성이 강한 물질이다. 그중에서도 2,3,7,8번 위치에 치환된 4염화 다이옥신(tetrachlorinated dibenzo-p-dioxine, 이하'2,3,7,8-TCDD'라 한다)의 독성이 보다 강하다. 따라서 2,3,7,8-TCDD를 정확하게 정량하는 것은 매우 중요하다.
국내 및 미국의 다이옥신의 공정 시험 방법에 따르면, 다이옥신의 정량 분석은 고성능 질량분석기에서 이루어지도록 규정되고 있는데, 그 이유는 다이옥신이 매우 미량이고, 또한 환경중에는 다이옥신과 매우 유사한 화학적 물리적 성질을 갖는 간섭 물질이 많기 때문이다.
이러한 간섭 물질의 영향을 최소화하기 위해서 고성능 질량분석기(분해능=10,000이상) 및 동위원소희석법을 적용한다. 이때 독성이 가장 큰 2,3,7,8-TCDD의 정량은 상기 화합물에 치환되어 있는 Cl의 동위원소는 그 분자량이 35인 것과 37인 두 종류가 있으므로, 이로부터 분자량(M+) 및 분자량보다 2가 큰 부분(M++2)에서 검출되는 피크의 넓이합으로 계산한다.
또한 다이옥신 분석에서 피크비(M+/M++2)가 이론적인 값을 만족하는지 여부가 매우 중요하다. 왜냐하면 이 비가 정확하다는 것은 다른 간섭 물질의 존재 가능성이 없다는 의미를 지니기 때문이다.
만약 이 범위를 초과하는 경우에는 전처리과정에서 간섭 물질의 제거가 완벽하지 않다는 것을 알 수 있으며, 정량 결과에 대한 신뢰성이 떨어지게 된다. 예를 들어, 본 발명에서 측정하고자 하는 2,3,7,8-TCDD의 경우에는 정확하게 0.65∼0.89 의 범위이다. 다른 다이옥신류의 경우에는 다른 머무름값 및 다른 분자량에서 나타나게 된다.
보통 이러한 피크비를 만족하는 결과를 얻기 위해서는 시료 채취→추출→전처리(간섭 물질 제거과정)→정성/정량 분석(고성능 기체크로마토그래피/질량분석기)의 순서를 대부분의 국가에서 채택하고 있다.
이때 다이옥신 분석의 성패가 좌우되는 가장 중요한 과정은 간섭 물질을 제거하는 과정인 전처리 과정이다. 왜냐하면 환경중에서 채취한 시료에서 추출한 농축액에는 수많은 종류의 물질이 혼합되어 있고, 그중에서 다이옥신은 그 함량이 나노그램(ng) 내지는 피코그램(pg) 수준으로 상대적으로 매우 적은 양이 존재하므로, 다이옥신을 제외한 다른 물질은 최대한 제거시키고, 다이옥신만을 농축하는 것이 바로 전처리 과정에서 이루어지기 때문이다.
미국환경청(US EPA)나 국내의 환경부에서 고시한 다이옥신의 전처리는 다음과 같은 3단계의 컬럼 크로마토그래피의 과정을 통하여 이루어진다(EPA방법-1613):
1단계 - 소각재 배가스중 다이옥신을 톨루엔으로 추출한 추출액을 약1㎖로 농축한 것을 그 내부에 실리카겔(1g)/ KOH를 함유한 실리카겔(4g, 염기성 실리카겔)/ 실리카겔(1g)/ H2O2함유 실리카겔(8g)/ 실리카겔(2g)이 충진된 유리관(직경 1cm, 길이 30cm)의 상층부에 주입하고, n-헥산 100㎖로 다이옥신을 용리시킨다.
2단계 - 상기 1단계에서 용리된 n-헥산층을 약1㎖로 농축하고 다시 같은 크기의 유리관에 염기성 알루미나를 채운 컬럼에서 먼저 n-헥산 100㎖, 디클로로메탄:n-헥산(2:98) 100㎖, 디클로로메탄:n-헥산(50:50) 100㎖의 순서로 용리시키고, 마지막에 용리된 디클로로메탄:n-헥산(50:50) 100㎖를 약 1㎖로 농축한다.
3단계 - 상기 2단계에서 농축한 디클로로메탄:n-헥산(50:50) 약 1㎖를 충진제를 저부에 깐 다음, 상품명 Carbopak C(미국, Supelco사제, 일련번호 1-0258) 9g과 상품명 celite 545(미국, Supelco사제, 일련번호 2-0199) 41g을 충진한 컬럼에서 하기 순서에 따라 컬럼 크로마토그래피하고 마지막에 용리된 것을 최종 50∼100㎕가 되도록 농축하고 고성능 기체크로마토그래피/질량 분석기상에서 정량 분석을 실시한다: 1)예비용출(자체 불순물 제거 단계) = 톨루엔 5㎖/ 염화메틸렌:메탄올:톨루엔 (15:4:1)의 혼합 용액2㎖/ 염화메틸렌:시클로헥산(1:1, v/v) 1㎖/헥산 5㎖. 2)간섭 물질 용출 = 헥산 3㎖ 2회/ 염화메틸렌/시클로헥산 (1:1, v/v) 2㎖/ 염화메틸렌:메탄올:톨루엔(15:4:1)의 혼합 용액 2㎖. 3)다이옥신 용출 = 컬럼의 상하 위치를 바꾸고 톨루엔 20㎖를 사용하여 다이옥신을 추출한 층으로부터 직접 다이옥신을 분리해낸다.
상기 제1단계에서는 극성이 큰 간섭 물질이 제거되며, 제2단계에서는 상대적으로 비극성인 간섭 물질을 제거하게 된다. 예를 들면, 상기 제2단계에서는 n-헥산을 사용하여 PAH(다중방향족 탄화수소류)를 제거하며, 디클로로메탄:n-헥산(2:98)을 사용하여 PCB(폴리염화비페닐류)를 제거하며, 최종적으로 디클로로메탄:n-헥산(50:50)을 사용하여 다이옥신을 용출시키게 된다.
그러나 이와 같은 전처리 단계에 의하면, 정확성을 확보하기 위하여 거치는 전처리 시간이 과다하게 소요되는 문제가 있다.
이에 본 발명의 목적은 상기 전처리 단계를 감소시키면서도 분석에 있어서 정확성을 확보할 수 있는 다이옥신의 신속한 전처리 방법을 제공하려는데 있다.
도 1은 본 발명의 전처리 방법에 의해 미지시료중의 다이옥신(2,3,7,8-TCDD)을 분석한 경우의 질량 크로마토그램이고,
도 2는 종래의 전처리 방법에 의해 도 1에서 사용하는 것과 동일 시료를 분석한 경우의 질량 크로마토그램이다.
본 발명에 의하면,
활성 탄소 컬럼을 이용하여 컬럼 크로마토그래피에 의하여 다이옥신을 정량 분석하는 경우, 분석하고자 하는 시료를 전처리함에 있어서,
(a)구리 파우더를 450∼600℃에서 4∼24시간동안 활성화시킨 다음, 활성화된 구리 파우더를 서서히 감온시켜 130℃에서 저장하는 단계;
(b)처리하고자 하는 다이옥신 함유 시료를 n-헥산 또는 톨루엔에 용해시킨 용액에 상기 (a)단계에서 제조된 활성 구리를 2∼3mg씩 넣고 교반하는 과정에서 구리 침전물이 더 이상 흑색으로 변하지 않을 때까지 반복하여 첨가하고 구리 침전물이 가라앉을 때까지 방치하는 단계;
(c)이와 같이 방치된 용액을 n-헥산을 사용하여 최소 2번이상 다이옥신을 추출해낸 다음 용매를 휘발시켜 1㎖정도로 농축하는 단계;
(d)이와 같이 얻어진 시료 용액 농축액을 상기 활성 탄소 컬럼의 상부로 주입하고 자체 불순물, 간섭 물질 및 다이옥신의 순서로 용출하기 위하여 각각 3회 컬럼 크로마토그래피처리한 다음 마지막에 용리된 다이옥신을 50∼100㎕가 되도록 재농축하는 단계; 및
(e)상기 재농축물을 고성능 기체 크로마토그래프/질량 분석기로 정량 분석하는 단계;로 이루어지는 다이옥신 분석시료의 전처리 방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서는 활성화된 구리 파우더를 이용함으로써 종래에 다이옥신을 정량 분석하기 위해 거쳐야했던 3종류의 전처리 단계를 마지막 한가지 단계만을 거치면서도 보다 정확하게 다이옥신의 함량을 분석할 수 있다.
본 발명의 단계(a)에서는 먼저 구리 파우더를 450∼600℃에서 4∼24시간동안 활성화시킨 다음, 활성화된 구리 파우더를 서서히 감온시켜 130℃에서 저장한다.
본 발명에서 사용되는 구리 파우더는 시판되는 것은 어느 것이나 사용가능하다. 구리 파우더를 활성화시키기 위해 필요한 온도는 450∼600℃ 범위이다. 만약 450℃보다 낮으면 구리 표면의 비활성화된 상태로 존재하는 산화물 내지는 수산화물을 활성화시키기에 충분치 않으며, 600℃를 초과하면 비록 구리가 고온에서 안정하기는 하지만 600℃를 넘어가게 되면 되려 활성화시키는데 역효과를 일으키기 때문에 적절하지 않다.
또한 상기 온도에서의 반응 시간은 4∼24시간이 바람직한데, 이또한 4시간보다 작으면 구리 표면의 비활성화된 상태로 존재하는 산화물 내지는 수산화물을 활성화시키기에 충분치 않으며, 24시간을 초과하게 되면 활성화시키는 효과가 그다지 개선되지 않는다. 보다 바람직하게는 600℃에서 18시간동안 유지시키는 것이다.
이와 같이 활성화된 구리를 130℃까지 감온시키는 이유는 130℃이하가 되면 공기중 수분이 흡수되기 때문이며, 또한 감온시키는데는 서서히 공기중에 노출시킴으로써 활성화된 표면에 큰 영향을 미치지 않는 것이며, 감온 속도로는 이에 한정하는 것은 아니나, 일반적으로 10℃/min정도가 적절하다.
이와 같이 활성화된 구리 파우더를 10℃/min의 속도로 130℃까지 감온하여 저장하는 것은 무척 중요한데, 반드시 서서히 감온시켜야만 최대로 활성화된 구리파우더를 얻을 수 있기 때문이다. 이와 같이 130℃까지 감온시킴으로써 공기에 서서히 노출되어 공기중 수분에 별다른 영향을 받지 않고, 활성화된 상태를 유지하게 된다. 따라서 제조된 구리 파우더는 표면에 산화물이나 수산화물 피막이 고온에서 모두 제거된 상태로 완전히 활성화된 상태를 유지하게 된다.
단계(b)에서는 처리하고자 하는 다이옥신 함유 시료를 n-헥산 또는 톨루엔에 용해시킨다.
처리하고자 하는 시료를 용해시키는 용매로는 n-헥산 또는 톨루엔을 사용할 수 있는데, 톨루엔은 반응성 측면에서 약간 불안정하기 때문에 금속과 상호작용하는 반응성이 없는 n-헥산을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 시료 처리 용액에 미리 제조한 활성화된 구리를 2∼3mg씩 넣고 교반하는 과정을 구리 침전물의 색깔의 변화가 관찰되지 않을 때까지 반복한다.
처리 용액에 활성 구리를 첨가하면 활성구리가 어두운 흑색으로 색변화를 일으키는데, 이는 시료내에 존재하는 극성 간섭 물질들이 구리의 활성 자리에 간섭 물질의 활성 작용기가 물리적으로 흡착되기 때문으로 여겨진다.
상기한 바와 같이 활성구리로 처리한 용액은 더이상 침전물이 가라앉지 않을 때까지 방치한다. 상기 교반 및 방치 조건으로는 어떠한 교반 조건을 사용하여도 좋으나, 흔든 다음 5분 정도 방치하면 구리 자체의 비중이 크기 때문에 생성된 침전물을 거의 가라앉히게 된다.
상기 단계에서는 활성화된 구리를 추출하고자 하는 시료와 함께 반응시킴으로써 종래의 전처리 1∼2단계에서 거쳤던 극성 간섭 물질을 물리적으로 흡착시켜 제거하는 역할을 하게 된다.
단계(c)에서는 이와 같이 방치된 용액을 n-헥산을 사용하여 다이옥신을 최소 2번이상 추출해낸다.
이 단계는 상기 (b)단계에서 구리에 간섭 물질을 물리적으로 흡착시킬 때 다이옥신이 휩쓸려 흡착되는 점을 이용한 것으로, n-헥산을 사용하여 추출함으로써 극성 간섭 물질이 제거되면서 휩쓸려 제거된 시료내 다이옥신을 추출해낼 수 있다. 또한 적절한 추출 효과를 얻기 위해서는 최소 2번 이상 추출하는 것이 바람직하다.
사용하는 n-헥산의 양은 시료 용해시 사용한 용매의 약 4배 부피정도이면 충분하다.
다이옥신을 추출하는 단계가 완료된 다음에는 용매를 휘발시켜 1㎖정도로 농축한다.
상기 용매를 농축시키기 위해서는 용매 휘발기에서 용액이 5㎖가 될 때까지 일단 농축시킨 다음 불활성 기체를 주입시켜 1㎖까지 최종 농축시키는 것이 좋다. 이는 용매휘발기가 15torr정도의 저진공하에 작용하기 때문에 1㎖까지 농축시키면 손실이 발생하게 되는 단점이 있는 반면, 불활성 기체를 사용하면 용매를 휘발시키면서 생성되는 열까지 빼앗아가므로 상기 손실을 방지할 수 있는 잇점이 있다.
이 단계에서 다이옥신만을 n-헥산으로 추출해내고 농축시킴으로써 종래의 전처리 과정중 3단계를 거칠 준비를 마무리하게 된다. 사용가능한 불활성 기체는 질소, Ar, He등이 모두 좋다.
단계(d)에서는 이와 같이 얻어진 시료 용액 농축액을 상기 활성 탄소 컬럼의 상부로 주입하고 컬럼 크로마토그래피를 3회 수행한다.
여기서 사용하는 활성 탄소 컬럼으로는 충진제를 저부에 깐 다음, 활성 탄소를 충진한 컬럼에서 예비용출한 다음 간섭 물질을 용출하고, 최종적으로 다이옥신을 용출시키기 위해 컬럼 크로마토그래피하고 마지막에 용리된 것을 최종 50∼100㎕가 되도록 농축하게 된다.
상기 활성 탄소 컬럼은 종래 전처리 EPA방법-1613중 제3단계에서 사용하던 컬럼-즉, 상품명 Carbopak C(미국, Supel사제, 일련번호 1-0258) 9g과 상품명 celite 545(미국, Supel사제, 일련번호 2-0199) 41g을 충진한 컬럼을 사용하는 것이 좋다.
3회의 크로마토그래피를 수행하여 자체 불순물을 예비용출해낸 다음, 간섭 물질을 용출해내고 마지막으로 다이옥신을 용출해내게 된다.
상기 예비 용출 및 간섭 물질 용출 및 다이옥신 용출 단계는 전처리 EPA방법-1613중 제3단계에서 사용하던 방법을 그대로 따르면 되며, 특히 중요한 것은 마지막으로 다이옥신을 용출할 때 컬럼의 상하위치를 바꾼 다음에 컬럼 크로마토그래피를 거쳐 직접 다이옥신을 용리시킨다는 것이다.
마지막에 용리된 다이옥신을 50∼100㎕가 되도록 재농축한다. 농축시키는 량은 정량 분석하는데 사용될 양을 얻고자 하는 것으로 일반적으로 50∼100㎕의 범위로 농축하는 것이 바람직하다.
단계(e)에서는 상기 재농축물을 고성능 기체 크로마토그래프/질량 분석기로 정량 분석한다.
본 발명에서 농축된 다이옥신 용출물은 상술한 바와 같이 워낙 미량이고, 간섭 물질이 많기 때문에 고성능 기체 크로마토그래프/질량 분석기로 정량 분석하게 되는데, 상기 고성능 정량 분석기란 전자를 떼어내어 양(+) 전하를 측정하는 것으로써, 본 발명의 경우에는 측정하려는 2,3,7,8-TCDD와 구조식은 같고 분자식은 다른 동위 원소를 첨가하여 피크를 산출해내게 된다.
상기 상세한 설명내에서는 본 발명의 전처리 방법에 따라 정량 분석하는 대상을 2,3,7,8-TCDD에만 한정하여 설명하였으나, 상기 2,3,7,8-TCDD의 경우에는 실시예에서도 확인되는 바와 같이 정량 분석 효과가 현저한 것이기 때문에 예로 들어 설명한 것에 불과하며, 기타 독성이 보다 작은 다른 다이옥신류들을 전처리시킬 때에도 정량 분석에 있어 개선 효과까지는 얻지 못하더라도 단시간에 전처리 효과를 얻을 수 있으므로, 이또한 본 발명의 범위내에 포함되는 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시예를 통하여 설명한다.
<실시예>
소각로 배가스에서 채취한 시료를 추출하고 기존의 방법과 본 발명의 방법을 비교 평가하기 위해서 이를 정확하게 2등분하여 각각의 시료를 종래 시험 방법과 본 발명에 의한 방법으로 전처리하고, 고성능 질량 분석기(Autospec Ultima, VG, UK)에서 분석을 실시하였다.
여기서 종래 시험 방법은 전술한 방법중 1단계와 2단계의 과정을 통하여 실시하도록 규정하고 있으므로, 이러한 공정방법대로 전처리 전과정을 모두 수행하였다.
한편 본 발명에서 사용한 방법은 먼저 시판되는 구리 파우더(active copper powder, 미국, Aldrich사제, 일련번호 20312-2)을 600℃의 전기로에서 18시간동안 활성화시키고 온도를 분당 10℃의 속도로 130℃까지 감온하여 이 온도에서 보관하였다.
이렇게 하여 조제한 활성구리를 추출된 시료가 5㎖의 n-헥산 용액에 녹여진 시험관에 2mg씩 첨가하고 흔드는 과정을 반복하여 활성구리의 색깔이 어두운 흑색에서 옅은 흑색이 관찰될 때까지 반복하여 총10mg을 첨가하였다.
이때 시험관을 5분간 정치시킨 후, 20㎖ n-헥산으로 2번 추출하였다. 추출한 헥산 용액은 다시 용매 휘발기에서 5㎖로 농축하고 다시 질소가스를 불어넣어 1㎖정도로 농축하였다.
이 농축액을 활성탄소 컬럼(active carbon column)의 윗부분에 옮기고, 상기 EPA법 1613의 전처리 단계중 제3단계의 방법에 따라 컬럼 크로마토그래피하고, 마지막에 용리된 다이옥신을 100㎕로 재농축하였다. 여기서 사용한 활성탄소 칼럼은 상품명 Carbopak C(미국, Supel사제, 일련번호 1-0258) 9g과 상품명 celite 545(미국, Supel사제, 일련번호 2-0199) 41g을 충진한 컬럼이다.
이와 같이 2가지 다른 방법으로 전처리한 시료를 동일한 조건의 고성능 질량분석기에서 분석하였다. 상기 고성능 질량 분석기의 분석 조건은 다음과 같다:
1)모세관 컬럼: DB-다이옥신(60m×0.32mm, 0.2㎛, 미국, J&W Scientific사).
2)컬럼 승온 조건: 120℃에서 3분간 유지하고 220℃에서 분당 20℃로 승온한 다음 5분간 유지함, 다시 270℃까지 분당 2℃로 승온하고 12분간 유지함.
3)질량 분석기 조건:
-이온화실 온도 = 260℃
-트랩 전류(trap current) = 500㎂
-전자 충격에너지 = 32eV
-분해능 = 10,000
측정 결과를 하기표 1에 나타내었으며, 본 발명의 방법에 의해 측정된 질량 크로마토그램을 도 1에 나타내고 종래 방법에 의해 측정된 크로마토그램을 도 2에 나타내었다.
시료명/파일명 실시예 : s-1/env-113 비교예 : s-1-2/env-66
머무름 시간(retention time) 20.29분 20.39분
M+의 피크넓이(319.8965) 9.38×104 1.12×105
M++2의 피크넓이(319.8936)* 1.31×105 5.37×106
질량비** 0.72 0.02
전처리 소요 시간 8시간 24시간
정량 결과 4.53pg 84.22pg
*M++2의 피크넓이에서 얻어진 정량의 넓이 합산값이 동위원소비임.
**질량비(혹은 피크비) =
상기표에서 볼 수 있듯이, 질량비에 있어서, 본 발명은 0.72(2,3,7,8-TCDD에 대한 피크비인 0.65∼0.89의 범위내에 있는 값임)를 얻은 반면, 종래 발명에서는 0.02의 질량비를 얻었다.
또한 정량 결과에 있어서도 본 발명의 방법에서는 4.53pg을 얻은 반면, 종래 방법에서는 84.22pg를 얻음으로써 종래 방법에 의한 경우가 간섭 물질을 완전히 제거하지 못하였음을 알 수 있다.
한편 각각의 질량 크로마토그램을 도시한 도 1 및 2를 대비해보기 위해서 도면에 대하여 간단히 살펴보면, 위로부터 두개의 크로마토그램은 M+와 M++2에 의해 측정한 값을 도시한 것이고, 아래로부터 두개의 크로마토그램은 상기 M+와 Mo++2의 그래프를 스무딩(smoothing)단계를 거쳐 피크의 영역으로 재도시한 것으로써, 다이옥신을 처리한 경우에는 피크비(M+/M++2)가 상기 언급한 바와 같이 0.65∼0.85의 범위내이어야 하는 것이다.
따라서 도면에서 이를 확인해본 결과, 본 발명의 실시예를 나타낸 도 1에서는 그 값이 0.72로써 적절한 반면, 종래 방법에 의해 실험한 결과를 나타낸 도 2에서는 그 값이 0.02로써 이또한 간섭 물질에 의하여 영향을 받기 때문임을 확인할 수 있다.
결론적으로 본 발명의 방법에 의하면, 종래의 전처리 방법중 3번째 단계만을 거치더라도 보다 우수한 분석 결과를 얻을 수 있으므로, 보다 단시간에 효과적으로 처리할 수 있다.
상기한 바에 따르면, 활성화된 구리 파우더를 이용하여 전처리함으로써, 종래의 전처리 공정을 단축시키면서도 정확하게 다이옥신을 분석할 수 있다.

Claims (3)

  1. 활성 탄소 컬럼을 이용하여 컬럼 크로마토그래피에 의하여 다이옥신을 정량 분석하는 경우, 분석하고자 하는 시료를 전처리함에 있어서,
    (a)구리 파우더를 450∼600℃에서 4∼24시간동안 활성화시킨 다음, 활성화된 구리 파우더를 서서히 감온시켜 130℃에서 저장하는 단계;
    (b)처리하고자 하는 다이옥신 함유 시료를 n-헥산 또는 톨루엔에 용해시킨 용액에 상기 (a)단계에서 제조된 활성 구리를 2∼3mg씩 넣고 교반하는 과정을 구리 침전물의 색깔 변화가 관찰되지 않을 때까지 반복하고 구리침전물이 가라앉을 때까지 방치하는 단계;
    (c)이와 같이 방치된 시료 용액을 n-헥산을 사용하여 최소 2번이상 다이옥신을 추출해낸 다음 용매를 휘발시켜 1㎖정도로 농축하는 단계;
    (d)이와 같이 얻어진 시료 용액 농축액을 상기 활성 탄소 컬럼의 상부로 주입하고 자체 불순물, 간섭 물질 및 다이옥신의 순서로 용출하기 위하여 각각 3회 컬럼 크로마토그래피처리한 다음 마지막에 용리된 다이옥신을 50∼100㎕가 되도록 재농축하는 단계; 및
    (e)상기 재농축물을 고성능 기체 크로마토그래프/질량 분석기로 정량 분석하는 단계;로 이루어지는 다이옥신 분석시료의 전처리 방법
  2. 제1항에 있어서, 상기 다이옥신은 2,3,7,8-염소화된 디벤조-p-다이옥신(tetrachlorinated dibenzo-p-dioxine)임을 특징으로 하는 전처리 방법
  3. 제1항에 있어서, 상기(c)단계에서 사용하는 n-헥산은 (b)단계에서 다이옥신 함유 시료를 용해시킬 때 사용한 부피의 약4배임을 특징으로 하는 전처리 방법
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100477934B1 (ko) * 2000-12-22 2005-03-18 재단법인 포항산업과학연구원 슬래그를 이용한 다이옥신 분석방법
WO2018088716A1 (ko) * 2016-11-11 2018-05-17 주식회사 엘지화학 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법 및 이를 이용한 분석 방법

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