KR20000040958A - 3가 크롬 함유 폐수 슬러지로부터의 6가 크롬 추출방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 3가 크롬 함유 폐수 슬러지로부터의 6가 크롬 추출 방법에 관한 것으로,
6가크롬함유 폐수에 환원제로서 FeSO4또는 FeCl2를 첨가하여 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원처리한 다음, 이를 NaOH 또는 Ca(OH)2의 알칼리를 이용하여 중화처리함으로써 중화 슬러지를 형성하고, 여기에 NaOH를 첨가하여 상기 중화 슬러지를 pH 13이상의 강알칼리성 조건으로 유지하면서 H2O2를 슬러지내에 존재하는 Cr의 몰수 대비 1몰 이상이 되도록 첨가하여 Na2Cr2O7을 형성한 다음 여과하여 형성된 6가 크롬 의 Na2Cr2O7과 슬러지를 분리함으로써 6가 크롬 Na2Cr2O7을 추출해낸다.
상기한 바에 따르면, 3가 크롬 함유 폐수 슬러지에 pH가 13이상인 강알칼리성 조건하에 H2O2를 적정량 첨가함으로써 6가 크롬 용액을 효과적으로 추출해낼 수 있을 뿐만 아니라 슬러지를 효과적으로 재활용함으로써 슬러지의 증량 문제를 해결할 수 있다.
Description
본 발명은 3가 크롬 함유 폐수 슬러지로부터의 6가 크롬을 추출하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 3가 크롬 함유 폐수 슬러지에 존재하는 Cr(OH)3를 강알칼리성 조건하에 용해시켜 6가 크롬 성분만을 추출해내는 방법에 관한 것이다.
6가 크롬 함유 폐액을 처리하는 기술로서는 여러 가지가 보고되고 있지만, 현재 대부분은 NaHSO3또는 Na2S2O3등의 환원제를 이용하여 6가 크롬 폐액을 환원처리한 다음 생석회를 이용하여 중화처리하고 이때 발생되는 슬러지는 매립하고 있다.
또한 약품비를 절감하기 위하여 6가 크롬 폐액의 환원처리용 환원제로서 FeSO4,FeCl2등의 폐산을 이용하여 환원시킨 다음, 환원처리된 폐액을 가성소다 또는 생석회등의 알칼리를 이용하여 중화처리하고 이때 발생된 슬러지 역시 시멘트와 고형화시켜 매립하고 있는 실정이다.
그러나 상기 방법들은 중화슬러지의 증량 문제를 초래하며 폐기처리시 심각한 환경 문제를 야기시킬 수 있다. 따라서 상기와 같이 발생된 슬러지의 적절한 재활용이 요구되고 있다.
이에 본 발명의 목적은 3가 크롬 함유 폐수 슬러지에 강알칼리성 조건하에 H2O2를 첨가함으로써 6가 크롬을 추출해내는 방법을 제공하려는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 3가 크롬 함유 폐수 슬러지를 슬러지 증량 문제가 없이 재활용하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면,
(a)6가크롬함유 폐수에 환원제로서 FeSO4또는 FeCl2를 첨가하여 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원처리한 다음, 이를 NaOH 또는 Ca(OH)2의 알칼리를 이용하여 중화처리함으로써 중화 슬러지를 형성하는 단계;
(b)NaOH를 첨가하여 상기 중화 슬러지를 pH 13이상의 강알칼리성 조건으로 유지하면서, 중화슬러지에 H2O2를 슬러지내에 존재하는 Cr의 몰수 대비 1몰 이상이 되도록 첨가하여 Na2Cr2O7을 형성하는 단계; 및
(c)그후 여과하여 형성된 6가 크롬의 Na2Cr2O7과 슬러지를 분리함으로써 Na2Cr2O7을 추출하는 단계;로 이루어지는 폐산으로 환원 및 중화시켜 얻어진 3가 크롬 함유 폐수 슬러지로부터 6가 크롬을 추출하는 방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서는 3가 크롬 함유 폐수 슬러지내에 존재하는 Cr(OH)3를 강알칼리성 조건하에 용해시키고, 이와 같이 용해된 Cr(OH)3를 H2O2를 이용하여 6가 크롬 상태로 산화시킴으로써 6가 크롬액만을 추출하는 것이다.
본 발명의 단계(a)에서는 먼저 6가크롬함유 폐수에 6가 크롬 폐액의 환원처리용 환원제로서 FeSO4,FeCl2등의 폐산을 이용하여 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원처리한다. 이를 반응식으로 나타내면 다음과 같다:
이와 같이 환원처리된 폐액을 가성소다 또는 생석회등의 알칼리를 이용하여 중화처리를 실시하면 슬러지를 생성하게 된다. 이때 알칼리로서 가성소다를 이용하여 중화처리하는 경우에는 Cr(OH)3와 Fe(OH)3가 혼재된 슬러지가 생성되게 되며, 생석회를 이용하여 중화처리하는 경우에는 Cr(OH)3, Fe(OH)3및 CaSO4등이 혼재된 슬러지가 생성된다.
단계(b)에서는 상기 중화슬러지에 NaOH를 첨가하여 슬러지를 pH13이상의 강알칼리성 조건으로 유지한다.
중화 슬러지내에 존재하는 Cr(OH)3는 pH13이상의 강알칼리 영역에서는 Cr(OH)4 -의 형태로 용해하는 성질이 있으며, 일단 용해시킨 다음 산화시키면 6가 크롬의 형태로 크롬을 추출해낼 수 있다. 만약 상기 pH를 13미만으로 유지시키게 되면, 불순물중 처리하고자 하는 Cr(OH)3가 용해되지 않으므로 이러한 상승 효과를 기대하기 어렵다.
또한 슬러지내에 Cr(OH)3와 함께 혼재하는 Fe(OH)3및 CaSO4등은 강알칼리 영역에서도 용해되지 않고 염의 형태로 잔존하기 때문에 Cr(OH)3가 일으키는 반응에 참여하지는 못하고 불순물로서 잔류하게 된다.
상기 중화슬러지를 pH13이상의 강알칼리성 조건으로 유지시킴과 동시에 H2O2를 슬러지내에 존재하는 Cr의 몰수 대비 1몰 이상이 되도록 첨가한다.
사용하는 H2O2의 첨가량이 폐수 슬러지중 Cr(OH)3의 몰비를 기준으로 H2O2의 몰비가 1미만이 되도록 사용되면, Cr을 산화하는 반응 자체가 줄어들어 Na2Cr2O7생성량이 감소되므로 바람직하지 않다.
상기한 바와 같이, 슬러지의 pH를 조절하는데 NaOH를 사용함과 동시에 산화제로서 H2O2를 사용하여야만 하기식 2에 기재한 바와 같이 6가 크롬 용액인 Na2Cr2O7를 제조할 수 있다:
본 발명의 단계(c)에서는 여과 공정을 거쳐 Na2Cr2O7과 슬러지를 분리함으로써 Na2Cr2O7만을 추출해낸다.
즉 Cr(OH)3와 함께 폐수 슬러지내에는 Fe(OH)3와 CaSO4등의 성분이 강알칼리 영역에서 반응하지 않고 잔존하므로, 여과 공정을 거치면 이와 같은 성분들은 슬러지로 제거되고 얻고자 하는 6가 크롬 용액인 Na2Cr2O7만이 추출되게 된다.
이와 같이 추출된 Na2Cr2O7은 도금용액제조시 출발 원료 혹은 크롬 산화물의 녹색 안료와 같은 크롬 성분 함유 제품을 제조하는데 있어 출발 원료로서 사용된 다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
<실시예>
크롬 도금 공정에서 발생한 6가 크롬 함유 폐수를 FeSO4로 환원처리하고 생석회로 중화처리하여 생성된 철 및 크롬 혼합 슬러지로부터 Cr 함량을 측정한 결과 10중량%였다.
상기 슬러지에 pH를 NaOH를 이용하여 pH13으로 유지시킨 다음, 여기에 폐수 슬러지중 Cr(OH)3의 몰비를 기준으로 H2O2를 1몰비로 첨가하여 반응시켰다.
반응 용액내에 잔류하는 슬러지는 여과하여 제거한 다음, 얻어진 6가 크롬 화합물의 수율로부터 얻어진 크롬 추출율은 중화 슬러지내 존재하는 Cr함량 대비 90중량%였다.
즉 본 실시예에 기재된 조건에 의하면, 슬러지중 크롬을 최대한 용해시킬 수 있으며 일단 용해된 크롬은 6가 크롬 용액으로 전환시켜 추출해낼 수 있었다.
<비교예 1>
H2O2의 첨가량이 크롬 추출율에 미치는 영향
폐수 슬러지중 Cr(OH)3의 몰비를 기준으로 H2O2를 0.5몰비로 첨가한 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법을 반복하였다. 그 결과 얻어진 크롬 추출율은 중화 슬러지내 존재하는 Cr 함량 대비 35중량%였다.
즉 처리하고자 하는 폐수 슬러지를 NaOH를 이용하여 pH가 13이 되도록 유지한 다음 폐수 슬러지중 Cr(OH)3의 몰비를 기준으로 H2O2를 0.5몰비로 첨가한 경우에는 슬러지중 Cr(OH)3는 충분히 용해시킬 수 있으나, 첨가하는 H2O2의 양이 부족하므로 용해된 Cr(OH)3를 산화시키기에 바람직하지 않음을 알 수 있다.
<비교예 2>
알칼리 용액의 pH가 크롬 추출율에 미치는 영향
pH가 10인 가성소다 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법을 반복하였다. 그 결과 얻어진 크롬 추출율은 중화 슬러지내 존재하는 Cr 함량 대비 80중량%였다.
즉 처리하고자 하는 폐수 슬러지를 NaOH를 이용하여 pH가 10이 되도록 유지한 다음 폐수 슬러지중 Cr(OH)3의 몰비를 기준으로 H2O2를 1몰비로 첨가한 경우에는 Cr(OH)3가 일단 용해되면 H2O2를 사용하여 모두 6가 크롬 용액으로 산화시킬 수 있으나, 여기서는 슬러지로 부터 Cr(OH)3를 충분히 용해시킬 수 없으므로 바람직하지 않음을 알 수 있다.
상기한 바에 따르면, 3가 크롬 함유 폐수 슬러지에 pH가 13이상인 강알칼리 조건하에 H2O2를 적정량 첨가함으로써 6가 크롬 용액을 효과적으로 추출해낼 수 있을 뿐만 아니라 슬러지를 효과적으로 재활용함으로써 슬러지의 증량 문제를 해결할 수 있다.
Claims (1)
- (a)6가크롬함유 폐수에 환원제로서 FeSO4또는 FeCl2를 첨가하여 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원처리한 다음, 이를 NaOH 또는 Ca(OH)2의 알칼리를 이용하여 중화처리함으로써 중화 슬러지를 형성하는 단계;(b)NaOH를 첨가하여 상기 중화 슬러지를 pH 13이상의 강알칼리성 조건으로 유지하면서, 중화슬러지에 H2O2를 슬러지내에 존재하는 Cr의 몰수 대비 1몰 이상이 되도록 첨가하여 Na2Cr2O7을 형성하는 단계; 및(c)그후 여과하여 형성된 6가 크롬의 Na2Cr2O7과 슬러지를 분리함으로써 Na2Cr2O7을 추출하는 단계;로 이루어지는 폐산으로 환원 및 중화시켜 얻어진 3가 크롬 함유 폐수 슬러지로부터의 6가 크롬 추출 방법
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