KR20000022219A - 유익제를 전달하는 첨가제 조성물 및 상기 첨가제를 포함하는세정 바 - Google Patents

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테렌스 제임스 파렐
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알 브이 테이트 (로드니 비버스 테이트);에이치 드로이. 씨. 지. 오닌크;이. 에디, 산드라 웨드워즈 (에스 제이 에드워즈)
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Abstract

본 발명은 알킬렌 글리콜, 유익제 및 열분해법 실리카를 포함하는 신규한 칩 조성물에 관한 것이다. 유익제 및 열분해법 실리카에 대하여 과다한 알킬렌 글리콜을 포함하는 칩의 용도는 별도의 조정 공정 없이 유익제를 상당히 침착시키는 것을 허용한다. 두 번째 실시양태에서, 본 발명은 본 발명의 칩 및 명시된 계면활성제 시스템을 포함하는 칩의 혼합물로 이루어지는 바 조성물을 포함한다. 본 발명은 또한 본 발명의 칩을 형성하는 방법 및 본 발명의 칩을 사용하여 가공을 손상하지 않고 침착을 강화시키는 방법을 포함한다.

Description

유익제를 전달하는 첨가제 조성물 및 상기 첨가제를 포함하는 세정 바
개인용 세정제 조성물을 통하여 피부에 몇 가지 종류의 유익제(예, 실리콘 또는 다른 오일)를 전달하는 것이 오랫동안 바람직한 목표였다.
액체 세정제에서는, 예를 들면, 아머콜(Amerchol)의 중합체 JR(등록상표) 또는 롱쁠랑(Rhone Poulenc)의 재규어(Jaguar, 등록상표)와 같은 양이온 친수성 중합체가 사용되어 유익제의 전달을 강화시켰다(EP93,602호, WO94/03152호, 및 WO94/03151호). 본 출원인의 동시 계류중인 출원, 짜우어(Tsaur) 등의 미국 특허 제08/412,803호에서, 분리된 히드로겔 입자는 농축된 형태의 유익제를 취입하는 구조로서 작용한다.
바 조성물 중 유익제(예, 실리콘)의 전달은 수많은 이유로 훨씬 더 어려운 것으로 판명되었다. 예를 들어, 유익제가 바 조성물 중 어떠한 성분 중에 가용성이면, 배치 혼합 상태 중(냉각 및 칩 배합 이전) 이러한 성분에 단순히 가용화될 수 있고, 최종 바에 유익제가 없거나 또는 불충분한 양의 유익제가 존재하여(칩의 분쇄, 플로딩 및 압출성형 이후) 피부에 전달될 것이다. 지나치게 가용성인 유익제는 또한 점도를 감소시키고 부적당한 혼합을 야기한다. 반면, 유익제가 자나치게 점착성이면, 공정 설비에 점착하는 경향이 있고 가공하기에 어려워진다.
비셔(Visscher) 등의 미국 특허 제5,154,849호는 실리콘 피부 연성/보습 촉진 성분을 포함하는 바 조성물을 개시하였다. 한 실시양태에서, 실리콘 성분을 실리콘과의 혼입을 용이하게 하기 위해 선택된 담체와 혼합할 수 있다. 바람직한 담체는 폴리에틸렌 글리콜이다. 16 칼럼에서, 참고 문헌은 실리콘이 용융 카보왁스(Carbowax, 폴리에틸렌 글리콜) 중에 혼합되고, 혼합물이 냉각되어 플레이크를 형성하고, 플레이크를 바람직하게는 혼홍기에 가하는 것을 설명하였다.
그러나, 비셔 등의 참고 문헌은 실리콘/담체 시스템이 본 발명의 유익제/담체/열분해법 실리카 시스템과 다른 것이라고 간주하는 것이 명확하다. 첫째, 비셔 특허는 첨가제 조성물의 중요한 성분이고 유익제(예, 실리콘)를 보유하고 흡입하는데 필요한 구조를 제공한다고 여겨지는 것인 열분해법 실리카를 개시하지 않았다. 둘째, 상기에 제안되고 도 1 및 도 2에 도시되는 바와 같이, 담체/실리콘 칩의 구조는 독특하다. 비셔 등의 칩은 이산된 액체입자 중에 실리콘을 포함하지 않고, 오히려 실리콘이 누출되어 담체를 둘러싼다. 이에 대하여, 본 발명의 유익제 액체입자들은 칩 안에 보유된 이산 액체입자들이다. 이는 실리콘이 누출되어 가공을 방해하지 않게 한다.
본 발명의 이산된 입자들은 또한 2 가지 이유 때문에 존재하는 것으로 여겨진다. 첫 번째 이유는 상기에 언급된 바와 같이, 이론에 제한되지 않자만, 담체(즉, PEG)와 작용하여 실리콘을 보다 잘 취입한다고 여겨지는 열분해법 실리카의 존재이다. 두 번째 이유는 비셔 등의 시스템과 달리, 본 발명은 유익제에 대하여 동등한 양 또는 그 이상의 담체가 존재하도록 요구한다. 이에 대하여, 비셔 등으로부터 실리콘 11 파운드(15 칼럼, 1-2 줄)을 카보왁스 5 내지 6 파운드(15 칼럼, 29 줄)과 혼합하는 경우, 아마도 PET에 대하여 과다한 실리콘이 존재할 것이고, 적어도, 실리콘에 대하여 동등한 양 또는 그 이상의 PEG를 제공하는 중요성에 대한 인식이 없는 것으로 판명된다.
요컨대, 비셔 참고 문헌의 칩은 사용되는 실리콘 양을 조절할 수 없고 열분해법 실리카를 사용하지 않기 때문에 가공하기에 극단적으로 힘들다.
발명의 요약
예상외로, 출원인들은 특정 첨가제가 유익제에 대하여 동등한 양 또는 그 이상의 폴리알킬렌 글리콜을 포함하고 또한 열분해법 실리카를 포함하도록 제조되는 경우, 유익제(예, 실리콘)를 또한 훨씬 더 용이하게 가공되도록 하는 이산된 액체입자 형태로 유익제가 제조되는 것을 발견하였다.
구체적으로, 본 발명은
(a) 약 4,000 이상, 바람직하게는 5,000 내지 20,000, 가장 바람직하게는 5,000 내지 10,000의 분자량을 갖는 칩 성분 폴리알킬렌 글리콜 40 내지 약 80 중량 %,
(b) 칩 성분 유익제(예, 실리콘) 10 내지 40 중량 %,
(c) 칩 성분 열분해법 실리카 0.01 내지 10 중량 %,
(d) 칩 성분 물 0.0 내지 10 중량 %, 바람직하게는 0 % 내지 5 중량 %, 및
(e) 칩 성분 C8내지 C22지방산 0 내지 15 중량 %
으로 이루어진 칩 조성물을 포함한다.
본 발명의 두 번째 실시양태에서, 본 발명은 상기에 기재된 바와 같이 약 20 내지 40 % 칩; 및 비누, 음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 양성이온 계면활성제, 양이온 계면활성제 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 계면활성제 시스템을 약 5 내지 90 중량 %로 포함하는 약 80 내지 60 % 칩을 사용하여 생산되는 압출 성형 바 조성물을 포함한다. "비누 및(또는) 계면활성제" 칩은 또한 예를 들면, 미량의 방향제, 방부제(예, 부틸화 히드록시 톨루엔) 및 피부 촉감 중합체(예, 구아) 등과 같은 칩으로 전형적으로 발견되는 다른 성분들을 포함할 수 있다.
두 번째 칩의 계면활성제 시스템(첨가제 비포함)이 순수한 비누 계면활성제 시스템일 수 있지만, 바람직하게는 계면활성제 시스템은
(a) 음이온 계면활성제인 제1 합성 계면활성제, 및
(b) 제1 계면활성제와 다른 제2 음이온, 비이온, 양쪽성 계면활성제 및 그의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 제2 합성 계면활성제
로 이루어진다.
특히 바람직한 계면활성제 시스템은 제1 음이온 계면활성제로서 아실 이세티오네이트 및 술포숙시네이트 또는 베타인 계면활성제 또는 이 둘의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 세 번째 실시양태에서, 본 발명은 1 내지 60 분 동안 폴리알킬렌 글리콜의 융점 이상의 온도(즉, 약 50℃ 이상)에서 성분들을 혼합하고, 냉장 롤(약 0 내지 25℃)에서 냉각시키고, 수집하는 것을 포함하는,
(a) 폴리알킬렌 글리콜 40 내지 80 %,
(b) 유익제 10 내지 40 %,
(c) 열분해법 실리카 0.01 내지 10 %,
(d) 물 0 내지 10 %, 및
(e) C8내지 C22지방산 0 내지 10 %
로 이루어지는 칩을 포함하는 유익제의 제조 방법을 포함한다.
본 발명은 이전에 가능했던 것보다 많은 양의 유익제(예, 실리콘)를 전달하는 것이 가능한 바 조성물, 특히 합성 비누 바 조성물에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 바를 분쇄하고, 압출성형하고, 스탬핑하기 이전에 유익제를 포함하는 첨가제 조성물(예, 비누 칩)을 비유익제 칩과 혼합하는 것에 관한 것이다. 본 발명은 또한 첨가제의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 비셔 등의 미국 특허 제5,154,849호에 기재된 다음 방법에 따라서 제조된, 칩이 물로 가득차서 현미경으로 촬영된 칩의 현미경 사진이다. 실리콘은 이산된 입자를 형성하지 않지만, 폴리알킬렌 글리콜 주위에 큰 실리콘 층을 형성한다. 점착성의 실리콘은 기계에 걸려서 가공을 방해한다.
도 2는 본 발명에 따른 칩 생성물의 현미경 사진이다. 언급된 바와 같이, 유익제는 이산된 액체입자로 발견된다. 더욱이, 도 1보다 훨씬 적은 유익제(예를 들어, 가공을 방해함)가 존재하는 것이 명백하다.
본 발명의 한 실시양태에서, 본 발명은 여전히 상당한 유익제 침착을 나타내지만 통상적 비누 기계에서 용이하게 가공 가능한 신규 비누 칩 조성물(예, 바 제조 공정에서, 조성물들이 용해되고 이어서 통상적으로 냉각 롤이라고 불려지는 것 상에서 냉각되어 플레이크 또는 칩을 형성하고, 이러한 칩들이 이어서 정련되고(거나) 플로딩되어서 빌릿을 형성하고 스탬핑되고 절단되어 최종 바를 형성함)에 관한 것이다.
도 1 및 2에서 나타나는 바와 같이, 유익제의 농도를 조심스럽게 조절하고(알킬렌 글리콜 담체의 농도를 넘지 않도록) 열분해법 실리카를 사용함으로써(이론에 제한되지는 않지만, 열분해법 실리카는 3 차원 네트워크를 형성하여 예를 들어, 실리콘의 유동 특성 바꾸고, 증점를 초래한다고 여겨짐), 출원인은 유익제의 이산된 액체입자를 제공하여 유익제가 기계에 부착되어 가공을 상당히 방해하지 않는 것이 가능하다.
칩 조성물
폴리알킬렌 글리콜
칩 조성물의 제1 성분은 폴리알킬렌 글리콜 담체이다. 이 담체는 칩 성분의 약 40 내지 80 중량 %, 바람직하게는 약 50 내지 70 중량 %로 이루어진다. 바람직하게는 폴리알킬렌 글리콜은 4,000 이상 내지 약 100,000, 바람직하게는 4,000 내지 내지 10,000의 분자량을 갖는다. 특히 바람직한 담체는 폴리에틸렌 글리콜, 예로 유니온 카바이드(Union Carbide)의 카보왁스 PEG 8000(등록상표)이다.
유익제
본 발명의 유익제 "조성물"은 단일 유익제일 수 있거나 또는 담체를 통하여 첨가되는 유익제 화합물일 수 있다. 또한 유익제 조성물은 1 종 이상의 화합물이 유익한 양면을 가질 수 있는 2 종 이상의 화합물의 혼합물일 수 있다. 더욱이, 유익제 그 자체는 바 조성물에 가하여질 수 있는 다른 성분에 대한 담체로서 작용할 수 있다.
유익제는 수분 함량을 증가시키고 수분 함량의 감소를 저지하여 피부를 부드럽게 유지함으로써 피부(각질층)를 유연화시키는 물질을 의미하는 "완화 오일"일 수 있다.
바람직한 완화제는
(a) 실리콘 오일, 검 및, 선형 및 환형 폴리디메틸실록산; 아미노, 알킬 알킬아릴 및 아릴 실리콘 오일과 같은 그의 변형;
(b) 호호바, 콩, 쌀겨, 아보카도, 아몬드, 올리브, 참깨, 행인유, 피마자유, 야자유, 밍크유와 같은 천연 지방 및 오일; 카카오 지방; 소기름, 라드; 상기 오일들을 수소화함으로써 얻어지는 경화유; 및 미리스트산 글리세리드 및 2-에틸헥사노산 글리세리드와 같은 합성 모노글리세리드, 디글리세리드 및 트리글리세리드,
(c) 카르나우바, 경뇌, 밀랍, 라놀린 및 그의 유도체와 같은 왁스,
(d) 소수성 식물 추출물,
(e) 액체 파라핀, 바셀린, 미정질 왁스, 세레신, 스쿠알렌, 프리스탄 및 광유과 같은 탄화수소,
(f) 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 라놀산, 이소스테아르산 및 고도 불포화 지방산(PUFA)과 같은 고급 지방산,
(g) 라우릴 알코올, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올, 올레일 알코올, 베헤닐 알코올, 콜레스테롤 알코올 및 2-헥시데카놀 알코올과 같은 고급 알코올,
(h) 세틸 옥타노에이트, 미리스틸 락테이트, 세틸 락테이트, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 아디페이트, 부틸 스테아레이트, 데실 올리에이트, 콜레스테롤 이소스테아레이트, 글리세롤 모노스테아레이트, 글리세롤 디스테아레이트, 글리세롤 트리스테아레이트, 알킬 락테이트, 알킬 시트레이트 및 알킬 타르트레이트와 같은 에스테르,
(i) 멘타, 자스민, 장뇌, 편백, 쓴 오렌지 껍질, 류, 테레빈, 계피, 베르가못 향유, 감귤류 운슈, 창포, 소나무, 라벤더, 월계수, 정향, 히바, 유칼리나무, 레몬, 스타플라워, 백리향, 페퍼민트, 장미, 세이지, 멘톨, 시네올레, 유게놀, 시트랄, 시트로넬, 보르네올, 리나룰, 게라니올, 달맞이꽃, 장뇌, 티몰, 스피란톨, 페넨, 리모넨 및 테르페노이드 오일,
(j) 유럽 특허 제556,957호에 기재된 콜레스테롤, 세라마이드, 수크로오스 에스테르 및 모조 세라마이드와 같은 지질,
(k) 비타민 A 및 E와 같은 비타민, 및 비타민 C 알킬 에스테르를 포함하는 비타민 알킬 에스테르,
(l) 옥틸 메톡실 시나메이트(파르솔 MCX) 및 부틸 메톡시 벤조일메탄(파르솔 1789)와 같은 햇볕 타기 방지제,
(m) 인지질, 및
(n) 상기 성분들의 혼합물
을 포함한다.
특히, 바람직한 유익제는 실리콘이고, 실리콘은 바람직하게는 약 10,000 센티푸아즈 이상의 점도를 갖는다. 실리콘은 검일 수 있고(거나) 실리콘의 혼합물일 수 있다. 한 예로는 약 60,000 센티스토크스의 점도를 갖는 폴리디메틸실록산이 있다.
유익제는 일반적으로 칩 성분의 약 10 내지 40 중량 %, 바람직하게는 20 내지 40 중량 %, 가장 바람직하게는 25 내지 40 중량 %로 이루어진다.
열분해법 실리카
열분해법 실리카는 일반적으로 수소 및 산소의 불꽃 중에서 4염화 실리콘 증기의 가수분해로 제조된다. 공정은 약 7 내지 30 밀리미크론의 입자를 산출한다.
거대한 표면적 및 쇄 형성 능력은 열분해법 실리카가 3차원 네트워크를 형성하도록 하여 유동 특성을 변경하고, 즉 증점을 초래하는 것으로 여겨진다.
열분해법 실리카는 일반적으로 성분의 0.01 내지 10 중량 %, 바람직하게는 1 내지 7 중량 %, 가장 바람직하게는 1 내지 5 중량 %로 이루어진다.
다른 성분들
물은 칩 성분의 1 내지 10 중량 %, 바람직하게는 0 내지 8 중량 %, 가장 바람직하게는 0.1 내지 5 중량 %로 이루어진다. 물이 때때로 가공 문제점을 야기시킬 수 있기 때문이 칩 혼합물 중에 물(화합물 중에 분래부터 존재하는 물은 제외함) 추가가 거의 없거나 또는 전혀 없는 것이 때로는 바람직하다.
더구나 칩 성분은 0 내지 15 %, 바람직하게는 2 내지 10 % 지방산, 즉 C8내지 C22지방산을 포함한다. 일반적으로, 반드시 그런 것은 아니지만, 이는 직쇄이고, 포화 지방산이다. 지방산은 완화제 칩의 마모율을 변경시켜서 기본 비누의 마모율과 보다 잘 필적하도록 한다.
바 조성물
본 발명의 두 번째 실시양태에서, 본 발명은 최종 바를 제조하는데 사용되는 칩의 20 내지 약 40 %가 상기에 설명된 유익제 첨가물(즉, 칩)로 이루어지고 칩의 80 내지 60 %가 최종 바를 특징짓는 계면활성제 시스템을 포함하는 칩으로 이루어지는 압출 성형된 바 조성물을 포함한다.
한정적으로, 계면활성제 시스템 칩은 계면활성제가 비누(순수 비누 계면활성제 시스템이 포함됨), 음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 양성이온 계면활성제, 양이온 계면활성제 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 계면활성제 시스템의 약 5 내지 90 중량 %로 이루어진다. 이러한 칩은 또한 최종 바 조성물에서 전형적으로 발견되는 다른 성분들 예를 들면, 미량의 방향제, 방부제, 피부 촉감 중합체 등을 포함할 수 있다.
계면활성제 시스템
용어 "비누"는 본 명세서에서 통상적 의미로 즉, 지방족 알칸 모노카르복실산 또는 알켄 모노카르복실산의 알칼리 금속 또는 알카놀 암모늄 염으로 사용된다. 나트륨, 칼륨, 모노-에탄올 암모늄 양이온, 디-에탄올 암모늄 양이온, 트리-에탄올 암모늄 양이온, 또는 그의 조합은 본 발명의 목적에 적합하다. 일반적으로 나트륨 비누를 본 발명의 조성물로 사용하지만, 비누의 약 1 내지 약 25 %는 칼륨 비누일 수 있다. 본 명세서에서 유용한 비누는 약 12 내지 22 개의 탄소 원자, 바람직하게는 약 12 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 천연 또는 합성 지방산(알카노산 또는 알케노산)의 잘 알려진 알칼리 금속염이다. 이들은 약 12 내지 약 22 개의 탄소 원자를 갖는 아크릴 탄화수소의 알칼리 금속 카르복실레이트로 기재될 수 있다.
코코넛 오일 중 지방산 분포를 갖는 비누는 넓은 분자량 범위의 낮은 쪽 말단을 제공할 수 있다. 땅콩 또는 평지씨 기름의 지방산 분포를 갖는 이러한 비누, 또는 그의 수소화 유도체는 넓은 분자량 범위의 높은 쪽 말단을 제공할 수 있다.
코코넛 오일 또는 소기름, 또는 그의 혼합물의 지방산 분포를 갖는 비누를 사용하는 것이 이들이 보다 용이하게 이용할 수 있는 지방이기 때문에 바람직하다. 코코넛 오일 비누 중에 적어도 12 개의 탄소 원자를 갖는 지방산의 비율은 약 85 %이다. 코코넛 오일 및, 소기름, 야자 기름, 또는 비열대 견과유와 같은 지방의 혼합물, 또는 지방이 사용되고 성분 쇄 길이가 C16이상일 경우 그 비율은 더 클 것이다. 본 발명의 조성물 중 사용되기에 바람직한 비누는 약 12 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 적어도 약 85 % 지방산을 갖는다.
비누에 사용되는 코코넛 오일을 다른 "고도로 유혹적인" 오일 즉, 총 지방산 중의 적어도 50 %가 라우르산 또는 미리스트산 및 그의 혼합물로 이루어진 오일 또는 지방으로 전부 또는 부분적으로 치환할 수 있다. 이러한 오일은 일반적으로 코코넛 오일 류의 열대 견과유로 예시된다. 예를 들면, 이들은 야자 씨 오일, 바바수 오일, 오우리큐리 오일, 터컴 오일, 코휸 견과유, 무루무루 오일, 자보티 씨 오일, 카칸 씨 오일, 디카 견과유, 및 우쿠후바 버터를 포함한다.
바람직한 비누는 약 15 내지 약 20 % 코코넛 오일 및 약 80 % 내지 약 85 % 소기름의 혼합물이다. 이러한 혼합물은 약 12 내지 약 18 개의 탄소 원자를 갖는 약 95 % 지방산을 포함한다. 비누는 지방산 함량이 C12-C18쇄 길이의 약 85 %인 경우, 코코넛 오일로부터 제조될 수 있다.
비누는 통상적으로 허용 가능한 표준에 따라서 불포화 상태를 포함할 수 있다. 과도의 불포화 상태를 보통은 피한다.
비누는 고전적인 주전자 비등 공정 또는, 소기름 또는 코코넛 오일 또는 그의 균등물과 같은 천연 지방 및 오일을 당업자에게 잘 공지된 방법을 사용하여 알칼리 금속 수산화물과 비누화시키는 현대식의 연속적 비누 제조 공정으로 제조될 수 있다. 별법으로, 비누는 라우르산(C12), 미리스트산(C14), 팔미트산(C16), 또는 스테아르산(C18)과 같은 지방산을 알칼리 금속 수산화물 또는 탄산염으로 중화시킴으로써 제조할 수 있다.
사용될 수 있는 음이온 세정 활성 물질은 제1 알칸(예, C8-C22) 술포네이트, 제1 알칸(예, C8-C22) 2술포네이트, C8-C22알켄 술포네이트, C8-C22히드록시알칸 술포네이트 또는 알킬 글리세릴 에테르 술포네이트(AGS)와 같은 지방족 술포네이트, 또는 알킬 벤젠 술포네이트와 같은 방향족 술포네이트일 수 있다.
음이온 세정 활성 물질은 또한 알킬 술페이트(예, C12-C18알킬 술페이트) 또는 알킬 에테르 술페이트(알킬 글리세릴 에테르 술페이트를 포함)일 수 있다. 알킬 에테르 술페이트는 다음 식을 갖는다.
RO(CH2CH2O)nSO3M
(상기식에서, R은 8 내지 18 개의 탄소 원자, 바람직하게는 12 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 알킬 또는 알케닐이고, n은 1.0 바람직하게는 3 이상의 평균치를 갖고, M은 나트륨, 칼륨, 암모늄 또는 치환된 암모늄과 같은 가용화 양이온임) 암모늄 라우릴 에테르 술페이트 및 나트륨 라우릴 에테르 술페이트가 바람직하다.
음이온 세정 활성 물질은 또한 알킬 술포숙시네이트(모노알킬 및 디알킬, 예로, C6-C22술포숙시네이트를 포함함), 알킬 타우레이트 및 아실 타우레이트, 알킬 사르코시네이트 및 아실 사르코시네이트, 술포아세테이트, C8-C22알킬 포스페이트 및 포스페이트, 알킬 포스페이트 에스테르 및 알콕실 알킬 포스페이트 에스테르, 아실 락테이트, C8-C22모노알킬 숙시네이트 및 말리에이트, 술포아세테이트, 알킬 글루코시드 및 아실 이세티오네이트일 수 있다.
술포숙시네이트는 다음 식을 갖는 모노알킬 술포숙시네이트 및
R4O2CCH2CH(SO3M)CO2M
다음 식의 아미드-MEA 술포숙시네이트일 수 있다.
R4CONHCH2CH2O2CCH2CH(SO3M)CO2M
(상기식에서, R4는 C8-C22알킬이고, M은 가용화 양이온임)
사르코시네이트는 일반적으로 다음 식으로 나타내어진다.
R1CON(CH3)CH2CO2M
(상기식에서, R1은 C8-C20알킬이고, M은 가용화 양이온임)
타우레이트는 일반적으로 다음 식으로 확인된다.
R2CONR3CH2CH2SO3M
(상기식에서, R2는 C8-C20알킬이고, R3은 C1-C4알킬이고, M은 가용화 양이온임)
C8-C18아실 이세티오네이트가 특히 바람직하다. 이러한 에스테르는 알칼리 금속 이세티오네이트와 6 내지 18 개의 탄소 원자 및 20 이하의 요오드가를 갖는 혼합된 지방족 지방산과의 반응에 의하여 제조한다. 적어도 75 %의 혼합된 지방산은 12 내지 18 개의 탄소 원자를 갖고 25 % 이하는 6 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는다.
존재할 경우, 아실 이세티오네이트는 일반적으로 총 바 성분의 중량의 약 10 내지 약 70 %일 것이다. 바람직하게는, 이 성분은 약 30 내지 약 60 % 존재할 것이다.
아실 이세티오네이트는 본 명세서에서 참고 문헌으로 채택된 일라디(Ilardi) 등의 미국 특허 제5,393,466호에 기재된 알콕실화 이세티오네이트일 수 있다. 이 화합물은 다음 식을 갖는다.
(상기식에서, R은 8 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, m은 1 내지 4의 정수이고, X 및 Y는 수소 또는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이고, M+는 예를 들면, 나트륨, 칼륨 또는 암모늄과 같은 1가 양이온임)
본 발명에서 사용될 수 있는 양쪽성 세제는 적어도 하나의 산 기를 포함한다. 이는 카르복실산 또는 술폰산 기일 수 있다. 이들은 4급 질소를 포함하고 그러므로 그 결과 4차 아미도산이다. 이들은 일반적으로 7 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 알킬 또는 알케닐기를 포함해야 한다. 이들은 통상적으로 다음 구조식에 따른다.
(상기식에서, R1은 7 내지 18 개 탄소 원자의 알킬 또는 알케닐이고,
R2및 R3은 각각 독립적으로 1 내지 3 개 탄소 원자의 알킬, 히드록시알킬 또는 카르복시알킬이고,
m은 2 내지 4이고,
n은 0 내지 1이고,
X는 히드록실로 임의로 치환되는 1 내지 3 개 탄소 원자의 알킬렌이고,
Y는 -CO2- 또는 -SO3-임)
상기 일반식 중에 적합한 양쪽성 세제는 다음 식의 간단한 베타인
및 다음 식의 아미도 베타인을 포함한다.
(상기식에서, n은 2 또는 3임)
상기 두 식에서, R1, R2및 R3은 상기에 명시된 바와 같다. R1은 구체적으로 코코넛으로부터 유도된 C12및 C14알킬기의 혼합물이므로 R1기의 적어도 반, 바람직하게는 적어도 3/4이 10 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는다. R2및 R3은 바람직하게는 메틸이다.
또한 양쪽성 세제가 다음 식
또는
(상기식에서, m은 2 또는 3임)
의 술포베타인, 또는 -(CH2)3SO3 -가
으로 치환되는 것의 변형체일 가능성이 있다.
이러한 식에서, R1, R2및 R3은 상기에 명시된 바와 같다.
본 발명의 두 번째 성분으로서 사용될 수 있는 비이온 세제는 특히 소수성 기 및 반응성 수소 원자를 갖는 화합물, 예를 들어, 지방족 알코올, 지방족 산, 지방족 아미드 또는 알킬페놀과 알킬렌 산화물, 특히 산화 에틸렌 단독으로 또는 산화 프로필렌과 함께의 반응 생성물을 포함한다. 특정 비이온 세제 화합물은 알킬 (C6-C22) 페놀 에틸렌 옥시드 축합물, 지방족 (C8-C18) 1차 또는 2차 선형 또는 측쇄형 알코올과 산화 에틸렌과의 축합 생성물, 산화 에틸렌과 산화 프로필렌 및 에틸렌디아민의 반응 생성물과의 축합으로 제조된 생성물이다. 다른 소위 비이온 세제 화합물은 장쇄 3차 아민 산화물, 장쇄 3차 포스핀 산화물 및 디알킬 술폭시드를 포함한다.
비이온 세제는 또한 다당류 아미드와 같은 당 아미드일 수 있다. 한정적으로, 계면활성제는 본 명세서에서 참고 문헌으로 채택된 오우(Au) 등의 미국 특허 제5,389,279호에 기재되는 1종의 락토비오나미드일 수 있거나, 또는 본 명세서에서 참고 문헌으로 채택된 켈켄버그(Kelkenberg)의 미국 특허 제5,009,814호에 기재된 1종의 당 아미드일 수 있다.
양이온 세제의 예로는 알킬디메틸암모늄 할로겐화물과 같은 4차 암모늄 화합물이 있다.
사용될 수 있는 다른 계면활성제들은 본 명세서에서 참고 문헌으로 채택된 패런 주니어 (Parran Jr.)의 미국 특허 제3,723,325호 및 슈바르쯔(Schwartz), 페리(Perry) 및 버치(Berch)의 "Surface Active Agents and Detergents"(Vol. I & II)에서 기재되었다.
바가 순수한 비누 바일 수 있지만, 바람직하게는 본 칩의 계면활성제 시스템(바에서 계면활성제 시스템을 형성함)은
(a) 음이온인 제1 합성 계면활성제, 및
(b) 제1 음이온과 다른 제2 음이온, 비이온, 양쪽성 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 제2 합성 계면활성제
를 포함한다.
제1 음이온 계면활성제는 상기에 언급된 어떤 것일 수 있지만, 바람직하게는 상기에 언급된 C8내지 C18이세티오네이트이다. 바람직하게는 아실 이세티오네이트는 총 바 성분의 10 내지 90 중량 %로 이루어진다.
제2 계면활성제는 바람직하게는 술포숙시네이트, 베타인 또는 이 둘의 혼합물이다. 제2 계면활성제 또는 계면활성제 혼합물은 일반적으로 총 바 성분의 1 내지 10 %로 이루어진다. 특히 바람직한 조성물은 총 바 성분의 3-8 %를 형성하기에 충분한 술포숙시네이트 및 총 바 성분의 1-5 %를 형성하기에 충분한 베타인을 포함한다.
가공
일반적으로, 첨가물, 유익제 칩을 폴리알킬렌 글리콜의 융점 이상(예, 약 50℃ 이상, 일반적으로 약 110℃를 넘지 않음)에서 약 1 내지 60 분 동안 혼합기에서 성분들을 혼합함으로써 형성하고, 이어서 냉각 롤에서 냉각시킨다. 첨가의 순서는 중요하지 않다. "비" 유익제 칩을 유사하게 혼합하고 냉각시킴으로써 형성한다.
이어서 칩을 예를 들면, 정련될 수 있는(예, 보다 유연한 덩어리로 가공) 호퍼 또는 리본 혼합기 안에서 배합하고, 빌릿으로 플로딩하고, 스탬핑하고 절단한다.
본 발명의 세 번째 실시양태에서, 본 발명은
(a) 약 50℃ 이상에서 1 내지 60 분 동안 용기에서 폴리알킬렌 글리콜, 유익제, 열분해법 실리카, 임의의 물 및 임의의 지방산을 혼합하고,
(b) 약 0 내지 25℃로 냉각 롤 상에서 혼합물을 냉각시겨서 칩을 형성하는 것을 포함하는, 유익제를 포함하는 첨가물(칩)을 형성하는 방법에 관한 것이다.
다음 실시예들은 본 발명을 더 예시하고 본 발명을 어떠한 방식으로든 제한하지 않는다.
달리 언급되지 않는다면, 모든 백분율은 중량 %이다.
<실시예>
프로토콜
실리콘 측정을 다음과 같이 수행한다.
ICP(Inductively Coupled Argon Plasma)로 알려진 방법으로 분석한다. 이 과정은 자일렌으로 추출하는 것을 포함하는 단계를 필요로하므로, 일반적으로는 시험관내에서만 사용한다. ICP 기술은 Thermo Jarrell Ash Atom Scan 25를 사용하여 251.612 nm에서 측정한다. 추가의 ICP 측정 매개변수는 아래와 같다.
처리 방법은 다음과 같다.
돼지 피부를 처리하기 이전에 면도하고, 식피하고, 25 cm 조각으로 만든다. 이어서 피부 샘플은 바 샘플을 피부를 가로질러 앞 뒤로 10 회 문질러서 처리한다. 피부상에 결과로 생기는 액을 30 초 동안 거품칠하고 이어서 물로 10 초간 세척하고 90-95℉로 조절한다. 처리된 피부 샘플을 자일렌 10 ml를 포함하는 붕규산 섬광 유리병에 넣는다. 샘플을 1 시간 동안 플랫폼 진탕기 상에 놓아서 실리콘 추출시킨다. 추출 이후에, 피부를 유리병으로부터 제거하고 추출물을 ICP 기술을 사용하여 분석한다. 샘플 용액을 10 pm 실리콘 표준에 대하여 실험한다.
자일렌 중의 실리콘을 측정하는 전형적 ICP 측정 매개변수
토치 가스 흐름 고속
보조 가스 흐름 1.5 L/분
검광자 펌프 속도 0.9 mL/분
분무기 압 21 psi
관측 높이 작업 셀 위로 12 mm
플라스마 파워 1750 W
파장 251.612 nm
슬릿 높이 6 mm
적분 시간 4 초
<실시예 1>
상기에 설명된 프로토콜을 사용하여, 유익제 침착(예, 실리콘의 침착)을 (1) 열분해법 실리카 칩이 없는 비셔 등의 바, (2) 열분해법 실리카 칩을 포함하는 본 발명의 바, 및 (3) 신체용 액체 세정제 조성물을 나타내는 조성물 중에서 측정한다. 각각은 다음에 상세히 설명된다.
(1) 비셔 바 (WO 92/08444)
폴리에틸렌 글리콘을 바에서 실리콘의 담체로서 사용하는(패터슨(Patterson) 혼합물 중에서 진행시킴) WO92/08444로부터 선택된 과정에 따라서 비셔 바를 얻는다. 과정은 다음과 같다.
(a) 카보왁스 PEG 8000 681 gm을 용융시키고 60℃ 정도로 유지하고,
(b) GE 350 cps 실리콘 400 gm을 가하고,
(c) GE 500,000 cps 실리콘 273 gm을 가한다.
(특허는 10:9 실리콘 A:PEG인 담체를 설명하는데, 여기서 실리콘 A는 40:60 실리콘 검, 500,000 cps: 실리콘 유체, 350 cps의 혼합임)
혼합물이 균질이 될 때까지 혼합기 안에 45 분 동안 둔다. 이어서 혼합물을 제거하고 7℃에서 냉각 롤 세트 상에 놓는다. 생성되는 "칩"은 연성이고, 유연하고 심하게 점착성이다. 실리콘은 장치의 전체 표면을 덮는다.
샘플 바를 칩이 혼합된 계면활성제 칩; 4:1의 비셔 칩 비율(여기서, 계면활성제 칩은 40-60 % 지방산 이세티오네이트, 20-39 % 지방산, 1-10 % 나트륨 이세티오네이트, 1-10 % 술포숙시네이트, 약 5 % 베타인, 방부제, 염료 및 미량 성분을 포함함); 및 웨버 실랜더 플라더(Weber Selander plodder)를 사용하여 빌릿으로 압출 성형한다. 생성되는 빌릿은 연성이고 경험으로부터 존속 가능한 제품으로 간주되지는 않는다. 가압 성형된 바는 거품이 잘 나지 않는다. 경험으로부터 이 타입의 "칩"은 통상적 장치를 사용하여 제조될 수 없다.
보다 구체적으로, 각 중량 비 4:1에서 계면활성제 칩 및 비셔 칩을 혼합하는 것은 표면 실리콘에 의하여 서로 부착하는 큰 비자유 유동 덩어리를 야기한다. 이 결과는 압출 성형기로의 공급을 방해한다. 공급하는 물질을 연성 및 점착성 빌릿으로 압출 성형한다. 스탬핑할 경우, 바는 열등한 표면을 갖고, 점착성이고 습윤시 거품을 거의 생성하지 않는다.
(2) 본 발명의 바
본 발명의 바는 칩의 70 %/30 % 혼합물을 포함하는 데, 여기서 30 % 첨가제 칩 성분은 다음 배합물 범위,
40-100 %, 바람직하게는 40-80 %의 폴리에틸렌글리콜(예, PEG 8000),
10-50 %, 바람직하게는 10-40 %의 폴리디메틸 실록산(60,000 센티스토크스),
0.1 내지 10 %, 바람직하게는 1 내지 5 % 카보실(Cab-o-sil, 등록상표) 열분해법 실리카(예, 열분해법 실리카 45-5),
0-20 %, 바람직하게는 1-10 % 탈이온수, 및
0-20 %, 바람직하게는 0-10 % C8내지 C22지방산을 갖고,
70 % 계면활성제 칩은
약 40-60 중량 % 지방산 이세티오네이트,
약 20-30 중량 % 지방산,
약 1-10 중량 % 나트륨 이세티오네이트,
약 1-10 중량 % 술포숙시네이트,
약 5 중량 % 베타인, 및
잔여 방부제, 염료, 물 및 다른 미량 성분들과 같이
비셔 등의 바에서 사용된 계면활성제 칩과 같다.
바람직한 유익제 칩은
(a) 55-65 % PEG
(b) 25-40 % 실리콘
(c) 1-7 % 실리카, 및
(d) 0-8 % 탈이온수
를 포함한다.
칩을 혼합하고, 상기에 증명된 비율로 함께 플로딩하고, 바로 압출성형한다.
(3) 신체용 액체 세정제
신체용 액체 세정제는 다음 배합을 갖는다.
중량 %
베타인 5-15 %
나트륨 코코일 이세티오네이트 1-10 %
음이온 1-5 %
방향제, 방부제 0.1-2.0 %
물 나머지
명시된 바와 같이 언급된 ICP 기술을 사용하여 침착 결과를 취하고 그 결과는 다음과 같다.
침착
비셔 바 2.16 +/- 0.48 μg/cm2
본 발명의 바 2.24 +/- 0.83 μg/cm2
액체 2.14 +/- 0.62 μg/cm2
바가 액체와 마찬가지로 침착할 수 있는 것이 놀랍다. 더욱이, 비셔와는 다르게, 본 발명의 바는 용이하게 가공 가능하고 기계를 막히게 하지 않는다(실시예 2 참조).
<실시예 2>
본 발명의 바 및 비셔의 바 사이의 차이점을 또 나타내기 위하여, 본 출원인은 칩을 보다 상세히 분석하기로 하였다.
비셔 등의 바 형성물로 사용되는 칩, 및 유익제를 유지하고 본 발명의 바 형성물로 사용되는 칩을 현미경 촬영한다.
도 1 및 도 2에서 도시되는 바와 같이, 비셔 등(P&G)의 칩은 알킬렌 글리콜 주위에 실리콘의 큰 "방울"을 나타내는 반면, 본 발명의 칩은 실리콘의 작은 이산된 액체입자들을 나타낸다.
이론에 제한되지는 않지만, 실리콘 양의 차이점 및 형성되는 방법은 본 발명의 어려움에 비하여 P&G 바를 형성하는데 겪는 큰 가공 어려움을 설명한다. 상기에 언급된 바와 같이, 4:1의 비셔 칩 대 계면활성제 칩 비율은 칩이 압출성형기 및 누들 가공으로 공급되는 것을 방해하는 큰 비자유 유동 덩어리를 형성한다. 덩어리는 또한 빌릿 형성물을 상당히 감소시키는 진공 챔버 내에 응집을 야기한다. 또한, 언급된 바와 같이, 압출성형되는 물질은 연성이고 점착성이고, 스탬핑될 경우, 바는 열등한 표면을 갖고, 점착성이고 습윤시 거품을 거의 생성하지 않는다.

Claims (10)

  1. (a) 약 4,000 내지 10,000의 분자량을 갖는 칩 성분 알킬렌 글리콜 40 내지 약 80 중량 %,
    (b) 칩 성분 유익제 10 내지 40 중량 %,
    (c) 칩 성분 열분해법 실리카 0.01 내지 10 중량 %,
    (d) 칩 성분 물 0 내지 10 중량 %, 및
    (e) 칩 성분 C8내지 C22지방산 0 내지 15 중량 %
    으로 이루어진 비누 칩 조성물.
  2. 제1항에 있어서, MW는 5,000 내지 10,000인 조성물.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, 폴리알킬렌 글리콜이 프로필렌 글리콜인 조성물.
  4. 제1 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 유익제가 실리콘인 조성물.
  5. (a) 약 4,000 내지 20,000의 분자량을 갖는 칩 성분 폴리알킬렌 글리콜 40 내지 약 80 중량 %,
    (b) 칩 성분 유익제 10 내지 40 중량 %,
    (c) 칩 성분 열분해법 실리카 0.01 내지 10 중량 %,
    (d) 칩 성분 물 0 내지 10 중량 %, 및
    (e) 칩 성분 C8내지 C22지방산 0 내지 15 중량 %
    로 이루어지는 칩 20-40 %, 및
    비누, 음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 양이온 계면활성제 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 계면활성제 시스템 5 내지 90 중량 %를 포함하는 칩 80 내지 60 %로 이루어지는 압출성형된 화장실용 바 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 계면활성제 시스템이
    (a) 제1 음이온 계면활성제, 및
    (b) 제1 음이온과 다른 제2 음이온, 비이온, 양쪽성 계면활성제 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 제2 계면활성제
    를 포함하는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 제1 음이온 계면활성제가 임의로는 최종 바 조성물의 10 내지 70 %를 형성하는 아실 이세티오네이트인 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 제2 계면활성제가 (i) 술포숙시네이트 또는 (ii) 베타인, 임의로는 아미도코코일베타인 또는 (iii) 술포숙시네이트 및 베타인의 혼합물 중 하나인 조성물.
  9. 약 50℃ 이상의 온도에서 1 내지 60 분 동안 하기 (a)-(e) 항의 성분들을 혼합하고, 이어서 0 내지 25℃에서 냉각 롤 상에서 혼합물을 냉각시키는 것을 포함하는,
    (a) 약 4,000 내지 20,000의 분자량을 갖는 칩 성분 알킬렌 글리콜 40 내지 약 80 중량 %,
    (b) 칩 성분 유익제 10 내지 40 중량 %,
    (c) 칩 성분 열분해법 실리카 0.01 내지 10 중량 %,
    (d) 칩 성분 물 0 내지 10 중량 %, 및
    (e) 칩 성분 C8내지 C22지방산 0 내지 15 중량 %
    로 이루어지는 칩의 형성 방법.
  10. (a) 약 4,000 내지 10,000의 분자량을 갖는 칩 성분 폴리알킬렌 글리콜 40 내지 약 80 중량 %,
    (b) 칩 성분 유익제 10 내지 40 중량 %,
    (c) 칩 성분 열분해법 실리카 0.01 내지 10 중량 %,
    (d) 칩 성분 물 0 내지 10 중량 %, 및
    (e) 칩 성분 C8내지 C22지방산 0 내지 15 중량 %
    로 이루어지는 칩 약 20 내지 40 %를 바 조성물 중에 사용하는 것을 포함하는, 별도의 조정 공정 없이 바 조성물로부터 유익제의 침착을 강화시키는 방법.
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