KR20000004918A - 탄화수소 팽창 폴리우레탄 경질 발포체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

a) 방향족 폴리이소시아네이트를
b) 1) 1,2-프로필렌 옥시드 70 내지 100 중량% 및 에틸렌 옥시드 0 내지 30 중량%를 기재로 하는 분자량 300 내지 800의 방향족 아민 출발 폴리에테르 30 내지 80 중량%,
2) 1,2-프로필렌 옥시드 70 내지 100 중량% 및 에틸렌 옥시드 0 내지 30 중량%를 기재로 하는 분자량 400 내지 1,000의 실질적으로 수크로스 출발 폴리에테르 10 내지 40 중량%,
3) 1,2-프로필렌 옥시드 70 내지 100 중량% 및 에틸렌 옥시드 0 내지 30 중량%를 기재로 하는 분자량 500 내지 1,500의 프로필렌 글리콜 출발 폴리에테르 5 내지 30 중량%,
4) 발포제로서 n-펜탄 및(또는) i-펜탄,
5) 물,
6) 임의의 보조제 및 첨가제
를 함유하고 (여기서, 성분 1), 2) 및 3)의 중량% 합은 100임) 이소시아네이트와 반응하는, 평균 3개 이상의 수소 원자를 갖는 폴리올 성분과 반응시킴으로써 폴리우레탄경질 발포체를 제조하는, 우레탄 및 가능하게는 우레아 및 이소시아네이트기를 함유하는 경질 재료의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

탄화수소 팽창 폴리우레탄 경질 발포체의 제조 방법
폴리우레탄 경질 발포체는 저비점 알칸으로 팽창시킬 수 있다는 것은 공지되어 있다. 시클릭 알칸은 그의 낮은 가스성 열전도성으로 인하여 팽창된 재료의 열전도성에 현저하게 기여하기 때문에 시클릭 알칸을 사용하면 유리하다. 시클로펜탄을 사용하는 것이 바람직하다.
가정용 냉장고의 절연체로 사용될 때 유리한 특성은 불리한 상업적 상황과 비교되어 진다. 따라서, 시클로펜탄의 용매 특성상 특정 품질의 폴리스티렌 내부 용기가 사용되어야 한다.
더욱이, 시클로펜탄은 49 ℃의 비교적 고비점으로 인하여 가정용 냉장고의 절연체로서 폴리우레탄 경질 발포체를 사용하는 동안 종래의 것과 같이 저온에서 응축되는 단점이 있다. 발포제의 바람직하지 않은 응축으로 인하여, 증강된 발포체 강도 또는 증가된 밀도에 의해 다시 상쇄되어야 하는 감압이 셀내에 생성된다.
아크릴 동족 펜탄 화합물인 n-펜탄 및 i-펜탄과 비교할 때, 시클로펜탄은 제조 비용이 높다. n-펜탄 또는 i-펜탄 팽창된 계는 폴리우레탄 경질 발포체의 분야에서 공지되어 왔다. 그러나, 시클로펜탄과 비교할 때 높은 가스성 열전도성이 상응하는 팽창된 계의 열절연 용량을 불량하게 하는 단점이 있다.
또한, 폴리올 중의 n-펜탄 및 i-펜탄의 용해도는 시클로펜탄의 것 보다 매우 낮고, 이것은 생산 신뢰도 및 커버링층에 대한 팽창된 재료의 부착력에 악영향을 미친다.
본 발명의 목적은 상기 단점을 극복하는 n-펜탄 또는 i-펜탄 팽창된 경질 발포체를 개발하는 것이다.
놀랍게도, 방향족 아민, 수크로스 및 프로필렌 글리콜을 기재로 하는 폴리올 조성이 양호한 부착성 및 낮은 열전도성을 갖는 팽창된 재료를 제공한다는 것을 발견하였다. 아크릴 펜탄의 용해도는 모든 필요조건을 만족한다.
따라서, 본 발명은 우레탄 및 임의로 이소시아누레이트기를 함유하는 경질 팽창된 재료의 제조 방법을 제공하며,
a) 방향족 폴리이소시아네이트를
b) 1) 1,2-프로필렌 옥시드 70 내지 100 중량% 및 에틸렌 옥시드 0 내지 30 중량%를 기재로 하는 분자량 300 내지 700의 방향족 아민 출발 폴리에테르 30 내지 80 중량%,
2) 1,2-프로필렌 옥시드 70 내지 100 중량% 및 에틸렌 옥시드 0 내지 30 중량%를 기재로 하는 분자량 400 내지 1,000의 실질적으로 수크로스 출발 폴리에테르 10 내지 40 중량%,
3) 1,2-프로필렌 옥시드 70 내지 100 중량% 및 에틸렌 옥시드 0 내지 30 중량%를 기재로 하는 분자량 500 내지 1,500의 프로필렌 글리콜 출발 폴리에테르 5 내지 30 중량%,
4) 발포제로서 n-펜탄 및(또는) i-펜탄,
5) 물,
6) 임의의 보조제 및 첨가제
를 함유하고 (여기서, 성분 1), 2) 및 3)의 중량% 합은 100임) 소시아네이트와 반응할 수 있는, 평균 3개 이상의 수소 원자를 갖는 폴리올 성분과 반응시킴으로써 폴리우레탄 경질 발포체를 제조하는 것을 특징으로 한다.
아민 출발 폴리에테르는 바람직하게는 o-톨루일렌 디아민을 기재로 하는 것으로 이해된다. 이 출발물은 바람직하게는 1,2-프로필렌 옥시드와 반응한다. 이들 폴리에테르의 분자량은 바람직하게는 300 및 800 사이, 특히 500 및 600 사이이다. 폴리올 조성에서, 방향족 아미노폴리에테르의 비율은 바람직하게는 30 내지 80 중량%, 특히 35 내지 70 중량%이다.
수크로스 출발 폴리에테르는 바람직하게는 1,2-프로필렌 옥시드와 반응시켜 제조하고, 디에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜은 10 내지 30 중량%의 양으로 동시 출발물로서 임의로 사용한다.
분자량은 바람직하게는 400 및 1,000, 특히 500 및 600 사이이다. 폴리올 조성에서, 수크로스 출발 폴리에테르의 비율은 바람직하게는 10 내지 40 중량%, 특히 15 내지 35 중량%이다.
또한, 프로필렌 글리콜 출발 폴리에테르는 1,2-프로필렌 옥시드와 반응시켜 제조한다.
바람직하게는, 분자량이 500 및 1,500 사이, 특히 900 및 1,100 사이인 폴리에테르를 사용한다.
폴리올 조성에서, 그들의 비율은 바람직하게는 5 내지 30 중량%, 특히 15 내지 25 중량%이다.
본 발명에 따른 폴리올 조성을 사용함으로써, 낮은 열전도성 및 커버링층에 대한 양호한 부착력을 갖는 n-프로판 및 i-프로판 팽창된 재료를 제조한다.
폴리올 조성은 동시 발포제로서 물 0.5 및 3.5 중량% 사이, 바람직하게는 1.5 및 2.5 중량% 사이를 함유한다.
그 자체로 공지된 임의의 출발 성분을 본 발명에 따른 방법에서 폴리이소시아네이트로 사용할 수 있다.
이소시아네이트 성분들은 예를 들면, 문헌 (예를 들면, W. Siefkin in Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562, 제75면 내지 제136면)에 기재된 바와 같은 방향족 폴리이소시아네이트, 예를 들면 하기 화학식의 폴리이소시아네이트, 예를 들면, 독일 특허 제OS 2 832 253호 (제10면 내지 11면)에 기재된 것과 같은 폴리이소시아네이트이다.
Q(NCO)n
상기 식에서,
n은 2 내지 4, 바람직하게는 2이고,
Q는 탄소 원자 2 내지 18개, 바람직하게는 6 내지 10개의 지방족 탄화수소기, 탄소 원자 4 내지 15개, 바람직하게는 5 내지 10개의 지환족 탄화수소기, 탄소 원자 8 내지 15개, 바람직하게는 8 내지 13개의 방향족 탄화수소기를 나타낸다.
산업상 용이하게 접근가능한 폴리이소시아네이트가 일반적으로 특히 바람직하고, 예를 들면 2,4 및 2,6-톨루일렌 디이소시아네이트 및 이들 이성질체의 임의의 혼합물 ("TDI"), 아닐린/포름알데히드 축합 및 후속적인 포스겐화에 의해 제조될 수 있는 것과 같은 폴리페닐폴리메틸렌 폴리이소시아네이트 (조 "MDI") 및 카르보디이미드기, 우레탄기, 알로파네이트기, 이소시아누레이트기, 우레아기 또는 부렛기를 갖는 폴리이소시아네이트 ("변형 폴리이소시아네이트"), 특히 2,4 및 2,6-톨루일렌 디이소시아네이트로부터 또는 4,4' 및(또는) 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트로부터 유도되는 변형 폴리이소시아네이트이다.
파라핀 또는 지방 알콜 또는 디메틸폴리실옥산 뿐만 아니라 안료 또는 착색제, 또한 노화 및 풍화에 대한 안정화제, 가소제 및 항진균 또는 항균 물질 뿐만 아니라 충전제, 예를 들면 황산바륨, 키젤구르 (kieselguhr), 카본 블랙 또는 제조된 쵸크를 또한 혼입할 수 있다.
본 발명에 따라 사용하기 위한 임의로 혼입된 계면 활성 첨가제 및 발포 안정화제 뿐만 아니라, 기포 조절제, 반응 지연제, 안정화제, 방염 물질, 착색제 및 충전제 뿐만 아니라 항진균 및 항균 물질의 다른 예, 및 이들 첨가제의 용도 및 효과에 대한 세부사항은 문헌 (Kunststoff-Handbuch, vol. VII, Vieweg 및 Hoechtlen, Carl-Hanser-Verlag 출판, Munich, 1966, 예를 들면 제121면 내지 제205면)에 기재되어 있다.
본 발명에 따라 발포체를 제조할 때, 발포 과정은 또한 밀폐형 성형틀에서 수행할 수 있다. 이 경우 반응 혼합물을 성형틀로 도입한다. 적절한 성형틀 재료는 금속, 예를 들면 알루미늄, 또는 플라스틱, 예를 들면 에폭시드 수지이다. 발포성 반응 혼합물은 성형틀에서 발포하고 성형품을 형성한다. 성형 발포 과정은, 성형품이 그의 표면에 기포형 구조를 갖는 방식으로 수행할 수 있다. 그러나 또한 과정은, 성형품이 고상 스킨 및 기포형 코아를 갖는 방식으로 수행할 수 있다. 본 발명에 따르면, 첫 번째 경우의 과정은 생성된 발포체용 성형틀에 충분한 발포성 반응 혼합물을 도입하여 성형틀을 완전히 충전하도록 하는 것이다. 마지막에 언급된 경우에서 작동 방식은 발포체로 성형틀의 내부를 충전하는데 필요한 것 보다 더 많은 발포성 반응 혼합물을 성형틀로 도입하는 것을 포함한다. 따라서, 후자의 경우 방법은 예를 들면, 미국 특허-PS 제3 178 490호 및 제3 182 104호로부터 공지된 과정의 형태인 "과부하(overcharging)"을 사용한다.
또한, 본 발명은 적층된 구성 요소를 위한 및 가정용 냉장고 산업에서의 발포체로 공동 공간을 충전하기 위한 중간층으로서 본 발명에 따라 제조된 경질 발포체의 용도를 제공한다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 냉장고 및 냉동장치에서 공동 캐비티를 발포체로 충전하는데 사용한다.
분명히, 팽창된 재료는 또한 블록 발포 또는 그 자체 공지된 이중 운반 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 얻을 수 있는 경질 발포는 예를 들면, 건설 산업에서 및 장거리 에너지관 및 용기의 절연용으로 사용한다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하는 것이지 그의 범주를 제한하는 것은 아니다.
실시예 1 (비교예)
폴리우레탄 경질 발포체용 조성
성분 A
75 중량% 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 600의 수크로스 (80 중량%) 및 프로필렌 글리콜 (20 중량%) 출발 폴리에테르
25 중량% 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 1,000의 프로필렌 글리콜 출발 폴리에테르
2.5 중량% 물
2.0 중량% 발포 안정화제, B 8423 (Goldschmidt)
2.0 중량% 활성제, 데스모라피드 (Desmorapid) 726b (Bayer AG)
성분 B
125 중량% 조 MDI (NCO 함량 = 31.5 중량%)
20 ℃에서 교반기 (1,000 rpm)을 사용하여 성분 A 100 중량%를 n-펜탄 11 중량% 및 성분 B 128 중량%와 혼합하고, 34 ㎏/㎥로 밀폐형 성형틀에서 압착시켰다.
실시예 2 (비교예)
성분 A
50 중량% 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 560의 o-톨루일렌 디아민 출발 폴리에테르
50 중량% 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 600의 수크로스 (80 중량%) 및 프로필렌 글리콜 (20 중량%) 출발 폴리에테르
2.5 중량% 물
2.0 중량% 발포 안정화제, B 8423 (Goldschmidt)
2.0 중량% 활성제, 데스모라피드 (Desmorapid) 726b (Bayer AG)
성분 B
141 중량% 조 MDI (NCO 함량 = 31.5 중량%)
20 ℃에서 교반기 (1,000 rpm)을 사용하여 성분 A 100 중량%를 n-펜탄 11 중량% 및 성분 B 141 중량%와 혼합하고, 34 ㎏/㎥로 밀폐형 성형틀에서 압착시켰다.
실시예 3 (비교예)
성분 A
75 중량% 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 560의 o-톨루일렌 디아민 출발 폴리에테르
25 중량% 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 1,000의 프로필렌 글리콜 출발 폴리에테르
2.5 중량% 물
2.0 중량% 발포 안정화제, B 8423 (Goldschmidt)
2.0 중량% 활성제, 데스모라피드 (Desmorapid) 726b (Bayer AG)
성분 B
115 중량% 조 MDI (NCO 함량 = 31.5 중량%)
20 ℃에서 교반기 (1,000 rpm)을 사용하여 성분 A 100 중량%를 n-펜탄 11 중량% 및 성분 B 115 중량%와 혼합하고, 34 ㎏/㎥로 밀폐형 성형틀에서 압착시켰다.
실시예 4 (본 발명에 따름)
성분 A
50 중량% 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 560의 o-톨루일렌 디아민 출발 폴리에테르
30 중량% 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 600의 수크로스 (80 중량%) 및 프로필렌 글리콜 (20 중량%) 출발 폴리에테르
20 중량% 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 1,000의 프로필렌 글리콜 출발 폴리에테르
2.5 중량% 물
2.0 중량% 발포 안정화제, B 8423 (Goldschmidt)
2.0 중량% 활성제, 데스모라피드 (Desmorapid) 726b (Bayer AG)
성분 B
124 중량% 조 MDI (NCO 함량 = 31.5 중량%)
20 ℃에서 교반기 (1,000 rpm)을 사용하여 성분 A 100 중량%를 n-펜탄 11 중량% 및 성분 B 124 중량%와 혼합하고, 34 ㎏/㎥로 밀폐형 성형틀에서 압착시켰다.
하기 표에 제공된 시험 값은 실시예 1 내지 4에서 제조된 발포체 시트를 사용하여 얻었다.
실시예 DIN 52616에 따른 열전도성 [mW/mK], 24 ℃ DIN 53421에 따른 압착 강도 [MPa], 10 % 압착 금속 시트에 대한 DIN 53292에 따른 부착력 [MPa] 폴리올 혼합물 중의 n-펜탄의 한계 용해도 [GT/100 GT 폴리올], 20 ℃
1 24 0.18 0.09 9
2 23.5 0.16 0.01 11
3 23.3 0.10 0.12 25
4 22.7 0.17 0.11 20
시험에 의해 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 4의 발포체만이 열전도성, 압착 강도, 금속 시트에 대한 부착력 및 폴리올 조성 중의 펜탄의 용해도와 관련하여 매우 양호한 특성을 나타냈다.
비교예 1에서는 높은 열전도성을 갖는 발포체를 제조하였다. 더욱이, 폴리올 중의 펜탄의 용해도는 불충분하였다.
비교예 2에서 제조된 발포체는 금속 시트에 대한 부착력이 부적당하였고, 펜탄 용해도가 한계 영역내에 있었다.
비교예 3에서는 부착력 및 폴리올 조성 중의 펜탄 용해도는 양호하지만 압착 강도가 부적당한 발포체를 제조하였다.

Claims (4)

  1. a) 방향족 폴리이소시아네이트를
    b) 1) 1,2-프로필렌 옥시드 70 내지 100 중량% 및 에틸렌 옥시드 0 내지 30 중량%를 기재로 하는 분자량 300 내지 800의 방향족 아민 출발 폴리에테르 30 내지 80 중량%,
    2) 1,2-프로필렌 옥시드 70 내지 100 중량% 및 에틸렌 옥시드 0 내지 30 중량%를 기재로 하는 분자량 400 내지 1,000의 실질적으로 수크로스 출발 폴리에테르 10 내지 40 중량%,
    3) 1,2-프로필렌 옥시드 70 내지 100 중량% 및 에틸렌 옥시드 0 내지 30 중량%를 기재로 하는 분자량 500 내지 1,500의 프로필렌 글리콜 출발 폴리에테르 5 내지 30 중량%,
    4) 발포제로서 n-펜탄 및(또는) i-펜탄,
    5) 물,
    6) 임의의 보조제 및 첨가제
    를 함유하고 (여기서, 성분 1), 2) 및 3)의 중량% 합은 100임) 이소시아네이트와 반응할 수 있는, 평균 3개 이상의 수소 원자를 갖는 폴리올 성분과 반응시킴으로써 폴리우레탄 경질 발포체를 제조하는 것을 특징으로 하는, 우레탄 및 임의로 우레아 및 이소시아누레이트기를 함유하는 경질 팽창된 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, o-톨루일렌 디아민을 기재로 하는 방향족 아민 출발 폴리에테르가 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 450 내지 650의 톨루일렌 디아민 출발 폴리에테르 50 내지 60 중량%를 갖는 폴리올 성분이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 1,2-프로필렌 옥시드를 기재로 하는 분자량 800 내지 1,200의 프로필렌 글리콜 출발 폴리에테르 10 내지 25 중량%를 갖는 폴리올 성분이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
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