KR19990073104A - Methods for rapid spectrophotometric determination of phosphorus from feed digested solution using non-nitrogen containing color developing reagents and methods for preparing the reagents - Google Patents
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Abstract
본 발명은 사료 분해액중의 인을 측정하는 발색시약을 질소가 함유되지 않은 시약으로 조제하고 이를 방울 및 스푼으로 첨가하여 신속하고 간편하게 측정하는 분석법과 그의 발색시약 제조법에 관련된 것으로서, 이러한 방법은 종래에 발색시약을 물에 용해하거나 혼합하여 피펫으로 첨가하는 방법에 비하여 분석조작이 간편하여 시간을 절약할 수 있고 시약 사용량을 절감할 수 있어서 분석후 발생되는 폐액의 양을 줄일 수 있으며, 종래의 방법은 발색시약에 질소가 고농도로 함유되어 있으나 본 발명은 질소가 함유되지 않은 시약을 사용함으로써 실험폐액 처리비용을 절감시킬 수 있는 것이다.The present invention relates to an analytical method for preparing a colorimetric reagent for measuring phosphorus in a feed digestion solution with a nitrogen-free reagent and adding it in drops and spoons and to measuring the colorimetric reagent. Compared to the method of dissolving or mixing the coloring reagent in water and adding it to the pipette, the analysis operation is simpler, which saves time and reduces the amount of reagent used, thereby reducing the amount of waste liquid generated after the analysis. Silver colorant is contained in a high concentration of nitrogen, but the present invention can reduce the experimental waste treatment cost by using a reagent that does not contain nitrogen.
Description
본 발명은 사료 분해액중의 인함량을 신속하게 정량하는 분석법 및 그 방법에 사용되는 발색시약 제조법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 사료 분해액중의 인을 측정하는 발색시약을 질소가 함유되지 않은 시약으로 조제하고 이를 방울 및 스푼으로 첨가하여 신속하고 간편하게 측정하는 분석법과 그의 발색시약 제조법에 관련된 것으로서, 이러한 방법은 종래에 발색시약을 물에 용해하거나 혼합하여 피펫으로 첨가하는 방법에 비하여 분석조작이 간편하여 시간을 절약할 수 있고 시약 사용량을 절감할 수 있어서 분석후 발생되는 폐액의 양을 줄일 수 있으며, 질소가 함유되지 않은 시약을 사용하므로써 실험폐액 처리비용을 절감시킬 수 있는 것이다.The present invention relates to an analytical method for rapidly quantifying phosphorus content in a feed degradation solution and a method for preparing a coloring reagent used in the method. More specifically, the present invention relates to an analytical method for preparing a coloring reagent for measuring phosphorus in a feed digestion solution with a nitrogen-free reagent and adding it in drops and spoons, and to a method for preparing the coloring reagent. Compared to the conventional method of dissolving or mixing the coloring reagent in water, the pipette is easy to analyze and save time, and the amount of reagent used can be reduced, thus reducing the amount of waste liquid generated after the analysis. By using reagents that do not contain the test waste treatment costs can be reduced.
인은 가축의 골격을 형성하는 주요 성분중의 하나로서 골격형성원소(骨格形成元素, bone forming nutrients)이다. 골격을 형성하고 있는 인은 매일 약 1%가 새롭게 교환되며, 사료중의 인함량이 부족하면 관절이 비정상적으로 비대해져서 경직되어 보행이 부자유스러워 지며 갈비뼈가 비정상적으로 발육하며 다리가 굽어진다. 따라서, 사료중의 인함량은 사료의 품질을 결정하는 중요한 요인으로 작용하며 인함량에 대한 분석의 필요성이 매우 높다.Phosphorus is one of the major constituents that form the backbone of livestock and is bone forming nutrients. About 1% of phosphorus forming the skeleton is exchanged every day, and if the amount of phosphorus in the feed is insufficient, the joint is abnormally enlarged and rigid, resulting in rigid walking, abnormal rib development, and leg flexion. Therefore, the phosphorus content in the feed acts as an important factor in determining the quality of the feed and the need for analysis of the phosphorus content is very high.
사료의 인함량 정량에 사용하는 종래의 몰리브도 바나데이트법(molybdovanadate method)은 400mL 내외의 증류수에 25g의 암모늄파라몰리브데이트(ammonium paramolybdate, (NH4)6Mo7O24·4H2O)를 녹이고, 별도로 약 300mL의 끓는 물에 1.25g의 암모늄바나데이트(ammonium vanadate, NH4VO3)를 녹이고 250mL의 진한 질산(nitric acid, HNO3)을 가하고 냉각시킨다. 그 후 바나데이트-질산 혼합액에 암모늄파라몰리브데이트 용액을 부어넣고 증류수로 1,000mL가 되도록 한다.The conventional molybdovanadate method used to quantify the phosphorus content of feed is 25 g of ammonium paramolybdate (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O in 400 mL of distilled water. ), And separately dissolve 1.25 g of ammonium vanadate (NH 4 VO 3 ) in about 300 mL of boiling water, add 250 mL of nitric acid (HNO 3 ) and cool. Thereafter, the ammonium paramolybdate solution is poured into the vanadate-nitric acid mixture to make 1,000 mL with distilled water.
이 방법은 두 시약을 각각 제조하여 혼합하여야 하므로 과정이 복잡하며, 특히 암모늄바나데이트를 녹이는 과정에서 끓인 증류수를 사용하여 용해시켜야 하므로 시약제조 과정이 복잡하다. 발색시약에 사용하는 암모늄파라몰리브데이트, 암모늄바나데이트, 질산에는 질소성분이 고농도로 함유되어 있기 때문에 실험후 폐수가 수질을 오염시킬 위험성이 높고 질소를 처리하는 비용이 별도로 소요되는 단점이 있다. 또한, 분석과정에서 발색시약을 정확하게 피펫을 이용하여 첨가하고 희석해야 하기 때문에 별도의 초자기구가 많이 필요하며 조작이 복잡하여 시간이 많이 소요되는 단점이 있다.This process is complicated because the two reagents must be prepared and mixed, and the process of preparing the reagent is complicated because it must be dissolved using distilled water boiled in the process of dissolving ammonium vanadate. Since ammonium paramolybdate, ammonium vanadate, and nitric acid used in the color development reagent contain high concentrations of nitrogen, there is a high risk of contaminating the water after the experiment and the cost of treating nitrogen is additionally required. In addition, since the coloring reagent must be accurately added and diluted using a pipette in the analysis process, a lot of separate vitreous instruments are required and the operation is complicated and requires a lot of time.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 질소성분이 함유되지 않은 발색시약을 제시하여 폐수처리 비용을 절감시킬 수 있으며 발색시약을 종래의 피펫 대신에 방울 또는 스푼으로 첨가하도록 함므로써 초자기구의 사용량을 줄이고 분석시간을 절감하여 신속하고 간편하게 측정할 수 있는 사료 분해액중의 인함량을 신속하게 정량하는 분석법 및 그 방법에 사용되는 발색시약 제조법을 제공하는 것이다.An object of the present invention for solving the above problems is to reduce the waste water treatment cost by presenting a color reagent that does not contain nitrogen components and by adding a color reagent in a drop or spoon instead of a conventional pipette It is to provide an analysis method for quickly quantifying phosphorus content in feed digestion liquid which can be measured quickly and simply by reducing the amount of used and reducing the analysis time, and a method for preparing a coloring reagent used in the method.
도 1은 본 발명에 따른 사료 분해액중의 인함량을 측정하는 분석법에 따라 발색시킨 용액을 분광광도계로 파장에 따른 흡광도를 측정한 그래프,1 is a graph measuring the absorbance according to the wavelength of the solution developed according to the analysis method for measuring the phosphorus content in the feed decomposition solution according to the present invention with a spectrophotometer,
도 2는 본 발명에 따른 사료 분해액중의 인함량을 측정하는 분석법의 표준용액의 농도와 흡광도와의 관계를 나타낸 그래프,Figure 2 is a graph showing the relationship between the concentration of the standard solution and the absorbance of the analysis method for measuring the phosphorus content in the feed decomposition solution according to the present invention,
도 3은 본 발명의 방법에 따라 측정된 사료중의 인함량과 종래의 방법에 따라 측정된 사료중의 인함량과의 상관관계를 나타낸 그래프.3 is a graph showing the correlation between the phosphorus content in the feed measured according to the method of the present invention and the phosphorus content in the feed measured according to a conventional method.
본 발명에 따른 사료 분해액중의 인함량 측정법은 황산, 몰리브덴산, 안티몬 포타슘 타르타레이트 혼합액을 첨가하여 용해시킨 후에 아스코르빈산을 첨가하여 용해시킨 후에 발색시켜 분광광도계로 정량하는 것을 특징으로 한다.Phosphorus content measurement method in the feed digestion solution according to the present invention is characterized by quantitatively spectrophotometer by dissolving by adding a solution of sulfuric acid, molybdate, antimony potassium tartarate, and then dissolving by adding ascorbic acid. .
상기에서 황산, 모리브덴산, 안티몬 포타슘 타르타레이트 혼합액체시약은 방울로 첨가하고 분말형태인 아스코르빈산은 스푼으로 첨가한다.In the above solution, sulfuric acid, molybdate, and antimony potassium tartarate mixed liquid reagents are added in drops, and ascorbic acid in powder form is added in a spoon.
사료 중의 인함량은 먼저 회화과정을 거친 후, 회화물을 염산(HCl)으로 용해시키고 용해된 분해액을 일부 취하여 발색시약으로 발색시킨 다음 분광광도계를 이용하여 흡광도를 측정함으로써 정량한다.Phosphorus content in the feed is first quantified by incubating, dissolving the hydrolyzate with hydrochloric acid (HCl), taking a part of the dissolved decomposition solution, and developing the colorant with a colorimetric reagent.
본 발명에 따른 사료 분해액중의 인함량을 정량하는 분석법은 발색시약을 종래의 분석법과는 달리 수질오염성분인 질소가 함유되어 있지 않은 시약으로 조제하며, 종래의 분석법이 여러개의 초자기구를 사용하여 피펫으로 발색시약을 첨가하는 대신에 발색시약을 방울과 스푼으로 시약을 첨가하여 발색시켜 분광광도계를 이용하여 간편하고 신속하게 측정하는 분석법이다.Analytical method for quantifying phosphorus content in feed digestion liquid according to the present invention is prepared with a reagent that does not contain nitrogen as a water pollution component, unlike the conventional analysis method, the conventional method uses a plurality of vitreous instruments Instead of adding colorimetric reagents by pipettes, colorimetric reagents are added to the reagents with drops and spoons to develop color and measure them easily and quickly using a spectrophotometer.
이하, 본 발명에 따른 사료 용액중 인산을 정량하는 방법에 대해서 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method for quantifying phosphoric acid in a feed solution according to the present invention will be described in detail.
1) 발색시약의 조제방법1) Preparation of Color Reagent
본 발명에서 발색시약은 황산과 몰리브덴산(H2MoO4)과 안티몬 포타슘 타르타레이트(antymony potassium tartarate)(C2H2(OH)2(COOK)CO2·SbO·1/2H2O)를 혼합하여 제조한 용액상태의 시약과 가루상태의 아스코르빈산(ascorbic acid)으로 이루어져 있다. 이 시약들은 종래의 발색시약이 질소가 고농도로 함유되어 실험폐수가 수질을 오염시킬 위험이 있고 폐수처리 비용이 별도로 필요한 것에 비하여 질소가 전혀 함유되어 있지 않다.In the present invention, color-developing reagent is sulfuric acid and molybdic acid (H 2 MoO 4) and antimony potassium tartrate (antymony potassium tartarate) (C 2 H 2 (OH) 2 (COOK) CO 2 · SbO · 1 / 2H 2 O) It consists of a solution of the reagent prepared by mixing with powdered ascorbic acid (ascorbic acid). These reagents contain no nitrogen at all compared to conventional coloring reagents, which contain high concentrations of nitrogen, and thus the risk of contaminating the water with experimental waste.
본 발명에서는 발색시약을 황산, 몰리브덴산, 안티몬 포타슘 타르타레이트를 단순하게 증류수에 용해시켜 제조하므로 시약조제가 간편하여 시간이 절약되며, 시약중에 질소성분이 함유되어 있지 않아 수질오염 성분이 함유되어 있지 않다. 또한, 환원제로 작용하는 아스코르빈산을 가루상태로 첨가하도록 하여 일반적으로 용액에 녹였을 때 환원역가가 떨어져 24시간 이후에는 사용할 수 없는 단점을 개선하였다.In the present invention, since the coloring reagent is prepared by simply dissolving sulfuric acid, molybdate and antimony potassium tartarate in distilled water, it is easy to prepare a reagent, thus saving time, and since the reagent does not contain nitrogen, it contains water pollution components. Not. In addition, ascorbic acid to act as a reducing agent to add a powder in the reduction of the generally reduced dissolved titer when dissolved in a solution to improve the disadvantage that can not be used after 24 hours.
이와 같은 방법으로 조제한 발색시약은 안정한 상태의 발색을 유지하여 장시간 동안 측정할 경우에도 변색이 적어 측정오차를 현저히 줄일 수 있는 장점이 있으며, 일반적으로 인발색시약의 유효기간이 매우 짧은 것에 비하여 본 발명은 발색시약을 장기간 보관하여도 효능이 떨어지지 않는 장점이 있다.Coloring reagents prepared in this way have the advantage of significantly reducing the measurement error due to less discoloration even when measured for a long time to maintain a stable color development, in general, compared to the very short shelf life of the coloring reagents Silver has a merit that the efficacy does not drop even if the coloring reagent is stored for a long time.
본 발명에 따른 사료 분해액중의 인을 정량하는 분석법에 사용되는 발색시약을 조제하는 방법은 다음과 같다.The method for preparing a coloring reagent used in the assay for quantifying phosphorus in the feed degradation solution according to the present invention is as follows.
① 증류수 약 400 mL를 플라스크에 넣고 500 - 700 mL의 황산을 냉각시키면서 서서히 넣고 완전히 식힌다. 이 때 황산을 넣는 것은 발색을 용이하게 하기 위해 용액을 산성화시키기 위한 것으로서, 가하는 황산의 양은 자의로 조절할 수 있으며, 640mL 정도의 황산을 첨가하는 것이 바람직하다.① Add about 400 mL of distilled water to the flask and slowly cool it down while cooling 500-700 mL of sulfuric acid. At this time, sulfuric acid is added to acidify the solution to facilitate color development. The amount of sulfuric acid added can be arbitrarily controlled, and it is preferable to add about 640 mL of sulfuric acid.
② 이 용액에 20 - 100g의 몰리브덴산(H2MoO4)을 넣고 완전히 용해시킨다. 첨가하는 몰리브덴산의 양은 사료 분해액중의 인함량에 따라 자의로 조절할 수 있는데, 일반적인 사료중의 인함량을 감안할 때 60g 정도의 몰리브덴산을 첨가하는 것이 바람직하다.② Add 20-100g molybdate (H 2 MoO 4 ) solution to this solution. The amount of molybdate added can be arbitrarily adjusted according to the phosphorus content in the feed decomposition liquid. Considering the phosphorus content in the general feed, it is preferable to add about 60 g of molybdate acid.
③ 그 후 0.2 - 3.0g의 안티몬 포타슘 타르타레이트(C2H2(OH)2(COOK)CO2·SbO·1/2H2O)를 비이커에서 증류수에 완전히 녹인후 ②번의 시약에 첨가한다. 이 때, 안티몬 포타슘 타르타레이트의 양은 자의로 조절할 수 있는데, 0.6g이 바람직하다.③ Then, 0.2-3.0 g of antimony potassium tartrate (C 2 H 2 (OH) 2 (COOK) CO 2 · SbO · 1 / 2H 2 O) is completely dissolved in distilled water in a beaker, and then added to reagent ②. . At this time, the amount of antimony potassium tartarate can be arbitrarily adjusted, 0.6g is preferred.
④ 이 용액에 증류수를 가하여 2000 mL로 만들어 발색 시약으로 사용하며, 1년 이상 유효하다.④ Distilled water is added to this solution to make 2000 mL, which is used as a color developing reagent.
⑤ 환원제로 사용되는 아스크로빈산은 용해되기 쉬운 분말형태로 첨가할 수 있도록 한다.⑤ Ascrobinic acid used as reducing agent should be added in powder form that is easy to dissolve.
2) 사료 분해액중 인의 정량방법2) Determination of phosphorus in feed digest
일반적으로 사료의 인을 정량하는 방법은 2g 내외의 사료를 도가니에 넣고 550±5℃에서 5시간 정도 흰색 또는 회색이 될 때가지 회화시키고 20mL 내외의 50% 염산(HCl)을 가하면서 녹여내어 250mL 용량플라스크(vol. flask)에 넣고 증류수로 눈금을 맞추어 인 측정용 시료로 사용한다. 다음은 이 시료를 사용하여 본 발명의 발색시약으로 인을 측정하는 방법에 대하여 설명한다.In general, the method of quantitating phosphorus in feed is placed in a crucible and incubated at 550 ± 5 ℃ for 5 hours until it becomes white or gray, and dissolved by adding 50% hydrochloric acid (HCl) in 20mL and 250mL. Place in a volumetric flask (vol. Flask) and calibrate with distilled water to use as a sample for phosphorus measurement. The following describes a method for measuring phosphorus using the color developing reagent of the present invention using this sample.
① 시료 1mL 내외를 취하여 시험관에 넣는다. 취하는 시료의 양은 사료중 인함량에 따라 자의로 조절할 수 있는데 인함량이 많을 때는 시료의 양을 줄이고 인함량이 적을 때는 취하는 시료의 양을 많게 한다.① Take about 1mL of sample and put it into the test tube. The amount of sample to be taken can be arbitrarily adjusted according to the amount of phosphorus in the feed. When the amount is high, the amount of sample is reduced. When the amount is low, the amount of sample is increased.
② 시료에 증류수 15mL를 첨가한다. 증류수의 양은 자의로 선택할 수 있는데, 인함량이 많을 때는 증류수의 양을 많게 하고 인함량이 적을 때는 증류수의 양을 적게 취한다.② Add 15 mL of distilled water to the sample. The amount of distilled water can be arbitrarily selected. When the phosphorus content is high, the amount of distilled water is increased, and when the phosphorus content is low, the amount of distilled water is decreased.
③ 황산, 몰리브덴산, 안티몬 포타슘 타르타레이트 혼합액을 3 - 8 방울을 첨가한다. 이 때 첨가량은 인산의 함량에 따라 자의로 선택할 수 있으며, 일반적인 사료의 경우는 6방울 첨가하는 것이 적절하다.③ Add 3 to 8 drops of sulfuric acid, molybdate and antimony potassium tartarate mixture. At this time, the addition amount can be arbitrarily selected according to the content of phosphoric acid, and in the case of general feed, it is appropriate to add 6 drops.
④ 그후 아스코르빈산을 0.15g을 계량할 수 있는 스푼으로 1 - 3스푼 가한다. 이 양은 사료의 인함량에 따라 자의로 양으로 조절할 수 있으며, 일반적인 사료의 경우는 1 스푼을 가하는 것이 적절하다.④ Then add 1 to 3 spoons of ascorbic acid with a spoon that can measure 0.15g. This amount can be arbitrarily adjusted according to the feed content of the feed. For a general feed it is appropriate to add 1 tablespoon.
⑤ 시료를 완전히 용해시킨 후 15분간 발색시킨 후에 분광광도계를 사용하여 420 - 800 nm 사이의 파장에서 흡광도를 측정한다. 이 방법에서 발색정도는 발색후 경과시간에 따라 변하는데 15분 내지 25분 사이에 측정하는 것이 오차가 적다. 또한, 분광광도계의 흡광도는 파장이 길어질수록 커지는데, 720nm에서 측정하는 것이 적절하다.⑤ Completely dissolve the sample and develop for 15 minutes. Measure the absorbance at a wavelength between 420 and 800 nm using a spectrophotometer. In this method, the degree of color change depends on the elapsed time after color development, and the measurement between 15 minutes and 25 minutes is less error. In addition, the absorbance of the spectrophotometer increases with longer wavelength, but it is appropriate to measure at 720 nm.
3) 표준곡선의 작성 및 표준곡선에서 농도 계산3) Preparation of Standard Curve and Concentration Calculation
분광광도계를 사용하여 인함량을 측정할 때는 반드시 농도를 알고 있는 표준용액의 흡광도를 측정하여 흡광도로부터 용액의 농도를 알 수 있는 표준곡선을 그려야 하는데, 본 발명의 표준곡선은 다음의 방법에 의해 구한다.When measuring phosphorus content by using a spectrophotometer, the absorbance of a standard solution having a known concentration must be measured to draw a standard curve that shows the concentration of the solution from the absorbance. The standard curve of the present invention is obtained by the following method. .
① 표준용액의 농도를 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100 mg/L로 만든다. 이때 표준용액은 반드시 염산용액의 농도가 시료와 동일한 농도를 갖도록 하는 것이 오차를 줄이는 방법이며, 표준용액의 농도는 용해액중의 농도를 감안하여 자의로 조절하여 조제한다.① Make concentration of standard solution 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100 mg / L. At this time, the standard solution must be the concentration of the hydrochloric acid solution to have the same concentration as the sample to reduce the error, the standard solution concentration is prepared by adjusting arbitrarily in consideration of the concentration in the solution.
② 그 다음 2)항의 정량방법에 따라 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정한다.② Next, measure the absorbance using the spectrophotometer according to the method of quantification in 2).
③ 본 발명의 방법으로 정량하여 작성한 표준곡선은 도 2에 나타낸 바와 같이 결정계수 R2=0.999, 상관계수 r=0.9995로서 흡광도와 표준용액간에는 일정한 관계식을 갖고 있어서 표준곡선식의 조건을 충족한다.(3) The standard curve quantified by the method of the present invention has a constant coefficient between the absorbance and the standard solution as the crystal coefficient R 2 = 0.999 and the correlation coefficient r = 0.9995 as shown in Fig. 2, thereby satisfying the conditions of the standard curve.
4) 사료의 인함량 계산방법4) How to calculate the phosphorus content of feed
사료중의 인함량은 2)항의 정량방법에 따라 구한 흡광도를 도 2의 표준곡선에서 농도를 구하고 희석배수를 곱하고 시료의 무게로 나누어 계산한다(수학식 1 참조). 이때, 사료 중의 인함량은 일반적으로 퍼센트로 나타낸다.Phosphorus content in the feed is calculated by dividing the absorbance obtained according to the quantitative method in 2) by multiplying the dilution times by the concentration in the standard curve of Figure 2 (see Equation 1). At this time, the phosphorus content in the feed is generally expressed as a percentage.
<실시예 1><Example 1>
본 발명의 방법으로 발색시켜 최적 흡광파장을 찾기 위하여 300 nm부터 1nm씩 파장을 변화시키면서 800 nm까지 흡광도를 측정하였다. 본 발명의 방법으로 발색시킨 용액의 흡광도는 도 1에 나타낸 바와 같이 파장이 길어짐에 따라 증가되었으며, 720 nm 부근에서 흡광도의 변화가 적었다. 따라서 720nm를 최적 흡광파장대로 정하였다.In order to find the optimal absorption wavelength by the method of the present invention, the absorbance was measured up to 800 nm while changing the wavelength from 300 nm to 1 nm. The absorbance of the solution developed by the method of the present invention increased as the wavelength was longer, as shown in FIG. 1, and the change in absorbance was small at around 720 nm. Therefore, 720nm was set as the optimum absorption wavelength.
도 1은 본 발명에 따른 사료 분해액중의 인함량을 측정하는 분석법에 따라 발색시킨 용액을 분광광도계로 측정한 파장에 따른 흡광도를 나타낸 그래프,1 is a graph showing absorbance according to a wavelength measured by a spectrophotometer of a solution developed according to an analysis method for measuring phosphorus content in a feed digestion solution according to the present invention;
<실시예 2><Example 2>
표준용액의 농도를 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100 mg/L로 제조하여 본 발명의 방법으로 발색시켜 측정한 흡광도는 도 2에 도시한 것과 같이 흡광도와 표준용액과의 관계식 Y=37.075X2+ 74.186X - 0.518(여기서, Y는 표준용액의 농도, X는 흡광도), 결정계수 R2=0.999, 상관계수 r=0.9995로서 표준용액의 농도가 높아짐에 따라 비례적으로 흡광도가 증가하여 본 발색시약의 정확도가 입증되었다.The absorbance measured by the method of the present invention prepared by the concentration of the standard solution at 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100 mg / L was measured as shown in FIG. = 37.075X 2 + 74.186X-0.518 (where Y is the concentration of standard solution, X is the absorbance), crystal coefficient R 2 = 0.9999, correlation coefficient r = 0.9995, and the absorbance is proportionally increased with increasing concentration of standard solution. Increasingly, the accuracy of the color reagent was demonstrated.
도 2는 본 발명에 따른 사료 분해액중의 인함량을 측정하는 분석법의 표준용액의 농도와 흡광도와의 관계를 나타낸 그래프,Figure 2 is a graph showing the relationship between the concentration of the standard solution and the absorbance of the analysis method for measuring the phosphorus content in the feed decomposition solution according to the present invention,
<실시예 3><Example 3>
본 발명의 방법으로 사료의 인함량을 분석한 결과의 정확도를 입증하기 위하여 인함량이 다양한 사료 원료인 옥수수, 단백피, 채종박, 대두박, 해바라기박, 육골분, 육분, 어분, 야초 등과 양돈사료, 육계사료, 종계사료, 비육우사료, 양어사료 등 30점을 시료로 하여 본 발명의 분석법과 종래의 분석법으로 분석한 결과를 비교하였다. 그 결과는 도 3과 같이 본 발명의 인함량과 종래분석법 사이의 분석절대값은 1.000 : 0.995, 결정계수 R2=0.9981, 상관계수 r=0.9990로서 서로 일치하는 관계를 갖고 있어서 본 발명의 방법이 종래의 분석법을 대용할 수 있음이 입증되었다.In order to prove the accuracy of the results of the analysis of the phosphorus content of the feed by the method of the present invention, the phosphorus content of various feed raw materials such as corn, protein skin, rapeseed meal, soybean meal, sunflower gourd, meat bone meal, meat meal, fish meal, weed and other pig feed, broiler The analysis results of the analysis method of the present invention and the conventional analysis method were compared with 30 points such as feed, breeder feed, beef cattle feed, and fish farming. As a result, as shown in Fig. 3, the absolute value of the analysis between the phosphorus content of the present invention and the conventional analysis method is 1.000: 0.995, the coefficient of determination R 2 = 0.99981, and the correlation coefficient of r = 0.9990, which are in agreement with each other. It has been demonstrated that conventional assays can be substituted.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 사료 분해액중의 인을 정량하는 방법은 종래의 몰리브도 바나데이트법에 비하여 시약조제가 매우 간편하며 종래 방법이 발색시약을 피펫으로 첨가하는 대신에 황산, 몰리브덴산, 안티몬 포타슘 타르타레이트 혼합액체시약은 방울로 아스코르빈산 가루시약은 스푼으로 첨가하기 때문에 분석시간이 현저히 절약되고 유효기간이 길며, 발색이 안정하여 장시간 동안 측정할 경우에도 변색이 일어나지 않아 측정오차를 현저히 줄일 수 있는 장점이 있다. 또한, 종래의 분석법이 고농도의 질소성분이 함유된 시약을 사용하는 반면에 본 발명의 방법은 질소성분이 함유되지 않은 몰리브덴산을 사용하므로 실험후 폐수중에 수질오염 성분이 함유되지 않는 장점을 갖고 있다.As described above, the method for quantifying phosphorus in the feed digestion solution according to the present invention is very easy to prepare reagents compared to the conventional molybdo vanadate method, and the conventional method is a sulfuric acid instead of pipetting the coloring reagent. , Molybdate and antimony potassium tartrate mixed liquid reagents are added in drops, and ascorbic acid powder reagents are added in spoons, which greatly reduces the analysis time and the shelf life, and stabilizes the color development. There is an advantage that can significantly reduce the measurement error. In addition, the conventional method uses a reagent containing a high concentration of nitrogen components, whereas the method of the present invention uses molybdenum acid, which does not contain nitrogen components, and has the advantage of not containing water pollution components in the wastewater after the experiment. .
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1999
- 1999-05-12 KR KR1019990016985A patent/KR100306442B1/en not_active IP Right Cessation
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