KR19990021158A - Silk refining and dyeing method - Google Patents
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본 발명은 견사의 치즈 정련 및 염색방법에 관한 것으로, 견사를 권취밀도 0.25-0.40g/㎤, 권취각도 60-90℃로 치즈 실린더에 권취하여 110-130℃의 온도 및 2-4g/㎤의 압력으로 20-40분 처리한 후, 수세하는 것을 특징으로 하는 견사의 정련 방법 및 상기 방법에 의해 정련된 견사를 산성염료, 금속함유 염료 또는 반응성 염료 및 염색 조제를 가해 20-105℃의 범위에서 30분-90분간 염색하는 것을 특징으로 하는 견사의 염색방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for refining and dyeing cheese for silk, wherein the silk is wound on a cheese cylinder at a coiling density of 0.25-0.40 g / cm 3 and a coiling angle of 60-90 ° C. to a temperature of 110-130 ° C. and a temperature of 2-4 g / cm 3. 20-40 minutes under pressure, washing with water, and washing the silk with the addition of acid dyes, metal-containing dyes or reactive dyes and dyeing aids in the range of 20-105 ° C. It relates to a dyeing method of silk, characterized in that the dyeing for 30 minutes-90 minutes.
Description
본 발명은 견사의 치즈정련 및 염색방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 견사를 치즈염색기를 이용하여 정련하는 방법 및 정련된 견사를 증량가공하고 염색하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of cheese refining and dyeing of silk yarn, and more particularly, to a method of refining silk yarn using a cheese dyeing machine and a method of increasing and processing the refined silk yarn.
생사는 전체 중량의 약 75%를 차지하는 피브로인(fibrion)과 약 25%를 차지하는 세리신(sericin, silk glue) 으로 구성된 소위 이상구조 섬유이며, 피브로인은 미세구조상 마이크로피브릴(microfibril), 피브릴(fibril)의 단계로 구성되는 고차구조를 갖고 있다.Raw silk is a so-called bi-structure fiber composed of fibroin (fibrion), which is about 75% of the total weight, and sericin (silk glue), which is about 25%, and fibroin is microfibrils and fibrils in terms of microstructure. It has a higher order structure composed of steps of).
난용성의 섬유상 단백질인 피브로인은 섬유로서의 역할을 하며, 이용성의 비섬유상 단백질인 세리신은 내부의 피브로인을 보호하고 각각의 섬유를 집속하는 역할을 한다. 물에 비교적 잘 녹는 단백질인 세리신이 그대로 잔류하고 있는 생사는 다소 빳빳하고 거친 촉감을 나타내므로 하절기용 소재 또는 노방 등에 많이 사용되며, 세리신을 제거한 정련사(피브로인)는 우수한 광택과 부드러운 촉감을 니타내므로 넥타이, 스카프, 양장지 등에 주로 사용되고 있다.Fibroin, a poorly soluble fibrous protein, acts as a fiber, and sericin, a soluble non-fibrous protein, protects internal fibroin and focuses each fiber. Raw silk with sericin, which is a protein that is relatively soluble in water, remains intact and rough.It is used a lot in summer materials or for roads, and refiners with sericin (fibroin) have excellent gloss and soft touch. Therefore, it is mainly used for tie, scarf, and dress paper.
정련(degumming)이란 유지분, 색소 등과 같이 섬유의 생성과정에서 이미 포함되어 있는 1차 불순물과 먼지, 호료 등과 같이 취급과정에서 섬유에 부착된 2차 불순물을 제거하는 공정을 말한다. 그러나 견사에 있어서 정련은 다른 섬유의 정련과는 전혀 다른 의미를 지닌 것으로 불순물을 물론 전체의 약 25%를 차지하는 세리신을 제거하여 우아한 광택과 부드러운 촉감을 발현시키는 것을 주목적으로 한다.Degumming refers to a process of removing the secondary impurities attached to the fiber during handling, such as the primary impurities already contained in the fiber production process such as fats and oils, pigments, etc. However, refining in silk has a completely different meaning from refining other fibers. The main purpose is to remove impurities, as well as sericin, which accounts for about 25% of the total, to express an elegant luster and soft touch.
세리신을 단시간에 제거하기 위하여 정련에는 비누와 알카리를 주체로 한 약 알칼리성 용액이 주로 사용되며, 정련이 부족하면 견사의 우수한 특성이 발현되지 않는 반면 정련이 지나치게 되면 세라신의 제거는 물론 피브로인의 일부가 손상 받아 모우현상, 염색 흐트럼짐과 같은 영구 결점이 나타나게 되므로, 정련의 양부는 견제품의 품질에 직접적인 영향을 미치게 된다.,In order to remove sericin in a short time, a weak alkaline solution mainly composed of soap and alkali is used for refining.If the refining is insufficient, the superior properties of silk are not expressed. Permanent defects such as wool phenomenon and dyed hair appear due to damage, so the quality of refinement has a direct effect on the quality of the silk.
현재 견사의 정련, 염색에는 분사식 염색기(HANK DYEING MACHNINE)를 활용한 타래 정련 염색법이 전적으로 활용되고 있다.Currently, skein refining dyeing using a hank dyeing machine (HANK DYEING MACHNINE) is used for refining and dyeing silk yarn.
타랜 정련 염색법은 조작이 간편하고 작업 도중 수시로 피염물을 육안으로 확인할 수 있는 장점이 있으나, 물의 분사로 인하여 실이 흐트러지기 쉽고, 모우가 다량 발생하는 등 정련 염색사의 품질이 열악하여 지므로 고품질의 견제품 제조에는 적합하지 않으며, 강연사와 같이 물의 침투성이 떨어지는 경우에는 정련 효율이 떨어지는 단점이 있을 뿐 아니라 500T/M이상의 편연의 경우에는 염색하더라도 해사가 불가능하여 진다.Tarantine refining dyeing method has the advantage of easy operation and visual confirmation of the chlorine from time to time during the operation, but the quality of the refined dyeing yarn is poor because the thread is easy to be distracted due to water spray and the quantity of wool is poor. It is not suitable for manufacturing the product, and in case of poor water permeability, such as lecture yarn, there is a disadvantage in that refining efficiency is lowered.
또한, 치즈 정련 염색법은 면, 양모, 화학섬유 분야에서의 일반화된 염색기술이지만 견사 분야에서는 아직 활용되지 못하고 있는 데, 이는 견사(실크)의 경우 정련에 따라 중량의 약 25%에 해당하는 세리신 및 불순물이 용출됨과 아울러 부피도 감소하게 되므로 치즈의 사층의 붕괴, 불균일 정련이 초래될 뿐 아니라 실의 풀림새가 나빠지고 염색이 불균일하게 되기 쉽기 때문에 아직까지 활용되지 못하고 있는 실정이다.In addition, cheese refining dyeing is a general dyeing technique in the fields of cotton, wool and chemical fiber, but it is not yet used in silk yarn, which is about 25% of the weight of sericin by silk refining. As the impurities are eluted and the volume is reduced, not only the collapse of the four layers of cheese and uneven refining are caused, but also the unwinding of the yarn is poor and the dyeing is not easy to be used.
실크의 증량(graft)가공이란 단일중합체인 견사에 이종의 고분자를 공중합시키는 것으로, 견의 고유 특성을 손상시키지 않는 범위에서 증량 미 볼륨감을 증대시키게 된다. 실크의 증량가공에 대한 연구는 1960년대부터 시도되었으나, 균일한 중합이 어려워 염반이 발생하는 문제점이 있었다.Grafting of silk is a copolymer of a heterogeneous polymer in a silk yarn, which is a homopolymer, and increases the amount of increased volume in a range that does not impair the inherent properties of the silk. A study on the increase processing of silk has been attempted since the 1960s, but there is a problem that salt spots occur due to difficulty in uniform polymerization.
따라서, 본 발명의 목적은, 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 견사를 치즈 실린더에 권취한 상태로 정련 염색함으로써 모우 발생의 방지하고 고품질 견제품을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to solve the above problems, and to provide a method of preventing the occurrence of fur and producing a high-quality silk product by refining and dyeing the silk in a wound state in a cheese cylinder.
본 발명의 다른 목적은 원가 절감하고 공정을 단축시킬 수 있는 견사의 치즈 정련 방법을 제공하는 것이다.It is another object of the present invention to provide a method for refining silk cheese that can reduce costs and shorten the process.
본 발명의 또다른 목적은 염반은 발생없이 균일한 그라프트를 행할 수 있는 견사의 증량방법을 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide a method for increasing silk thread, which can perform uniform graft without generating salt.
본 발명의 발명자는 상기의 목적을 달성하기 위해 연구한 결과 견사를 적당한 밀도로 치즈에 권취하여 치즈 염색기의 장착한 후 적량의 물과 소량의 조제를 넣고, 고온 고압으로 견사의 꼬임 정도에 따라 적정 시간 정련하여 견사의 세리신 및 기타 불순물을 제거하는 치즈 정련 방법을 발명하였다. 치즈 염색은 권취된 치즈를 이용하여 염료(산성, 함금속, 반응성)를 투입하고 염색 조제를 소량 첨가하여 염색하는 것을 말한다.The inventors of the present invention, in order to achieve the above object, as a result of winding the silk to the cheese at a suitable density, and after mounting the cheese dyeing machine, put the appropriate amount of water and a small amount of preparation, titration according to the degree of twist of the silk at high temperature and high pressure Cheese refining methods have been invented to remove the sericin and other impurities of silk by time refining. Cheese dyeing refers to dyeing by adding dyes (acidic, metal-containing, reactive) using a wound cheese and adding a small amount of dyeing aids.
본 발명은 견사를 권취밀도 0.25-0.40g/㎤, 권취각도 60-90℃로 치즈에 권취하여 110-130℃의 온도 및 2-4g/㎤의 압력으로 20-40분 정도 처리한 후, 수세하는 것을 특징으로 하는 견사의 정련 방법 및 상기 방법에 의해 정련된 견사를 산성염료, 금속함유 염료 또는 반응성 염료 및 염색 조제를 가해 20-105℃의 범위에서 30분-90분간 염색하는 것을 특징으로 하는 견사의 염색방법에 관한 것이다.According to the present invention, the silk is wound at a coiling density of 0.25-0.40 g / cm 3 and a coiling angle of 60-90 ° C. for 20-40 minutes at a temperature of 110-130 ° C. and a pressure of 2-4 g / cm 3, followed by washing with water. A method of refining silk, characterized in that the dyeing of the silk refined by the method and dyeing for 30 minutes to 90 minutes in the range of 20-105 ℃ by adding acid dyes, metal-containing dyes or reactive dyes and dyeing aids It relates to a method of dyeing silk.
또한, 본 발명은 상기의 방법에 의해 정련된 견 섬유를 그라프트 중합 단량체 및 상기 중합 단량체에 대해 10중량% 이하의 양으로 포함되는 중합개시제로 구성되는 중합욕을 견사 대 중합욕의 욕비 1 : 3-30의 양으로 견사에 부가하여 pH 3.8-4.3, 25-85℃에서 1시간동안 처리하는 것을 특징으로 하는 견사의 증량가공방법에 관한 것이다.In addition, the present invention provides a polymerization bath composed of a graft polymerization monomer and a polymerization initiator comprising the graft polymerization monomer and the polymerization initiator in an amount of 10% by weight or less with respect to the polymerization monomer. In addition to the silk in an amount of 3-30, the present invention relates to a method for increasing silk thread, characterized in that the treatment is performed at pH 3.8-4.3, 25-85 ° C. for 1 hour.
이를 상세히 설명하면 다음과 같다.,This will be described in detail as follows.
먼저 생사를 치즈 상태로 권취(WINDING)하여야 하는데, 합사수 및 연도에 따라 권취 장력은 2-12g 권취 밀도는 0.3-0.4g/㎤, 권취 각도는 60-90°정도가 되도록 조절한다.First, the raw yarn must be wound in a cheese state. Depending on the number of yarns and the number of years, the winding tension is adjusted so that 2-12 g of the winding density is 0.3-0.4 g / cm 3 and the winding angle is about 60-90 °.
견사를 치즈에 권취할 때 권취장력이 증가할수록 권취밀도는 증가한다.When the silk is wound on the cheese, the winding density increases as the winding tension increases.
그러나, 권취밀도가 지나치게 높으면 치즈에 권취할 수 있는 실의 량은 늘어나지만 정련 초기에 물에 쉽게 침투할 수 없게 되어 정련이 불균일하게 되기 쉽고 정련시간이 길어지며, 정련 후 중량 및 부피 감소에 따라 사층이 붕괴하기 쉽다.However, if the coiling density is too high, the amount of thread that can be wound on the cheese increases, but it is not easy to penetrate into the water at the beginning of the refining, which makes the refining uneven and the refining time long, and the weight and volume after refining Four layers are likely to collapse.
권취된 치즈는 치즈염색기에 장착하여 물로 채운 후 밀폐하고 승온하여 120-130℃의 고온에서 2-4g/㎤의 고압으로 20-40분간 처리하여 정련한다.The wound cheese is mounted in a cheese dyeing machine, filled with water, sealed and heated to a temperature of 120-130 ° C. at a high pressure of 2-4 g / cm 3 for 20-40 minutes to be refined.
온도와 압력이 상기의 온도 및 압력범위보다 낮으면, 정련이 효율적으로 일어나지 않고, 온도나 압력이 상기 온도나 압력범위보다 높으면 정련은 좀 더 잘 되지만 섬유의 손상이 일어나게 된다.If the temperature and pressure is lower than the above temperature and pressure range, refining does not occur efficiently. If the temperature or pressure is higher than the temperature or pressure range, refining is better but damage of fibers occurs.
통상의 정련에는 비누와 알칼리가 사용되고 있으나 본 발명에서는 이를 전혀 사용하지 않고 정련할 수 있으며, 다만 용출된 세리신이 재부착을 방지하기 위하여 소량의 계면활성제를 사용하거나 정련 효율을 증대하기 위하여 팽윤제를 사용할 수 있도 있다. 또, 정련시간을 적당히 조절함으로써 연감율의 5-25%범위에서 조절할 수 있으며, 특히 고온 고압 정련을 통하여 섬유 내외측의 세리신을 효과적으로 제거할 수 있으므로 분사식 타래 염색기에 의한 타래의 정련방법으로는 정련하기 어려운 편연의 강연사도 완전히 정련할 수 있다.In the conventional refining, soap and alkali are used, but in the present invention, the refining may be performed without using any of them. However, a swelling agent may be used to reduce reattachment of the eluted sericin by using a small amount of surfactant or to increase refining efficiency. It can also be used. In addition, by appropriately adjusting the refining time can be adjusted in the range of 5 to 25% of the deterioration rate, in particular, since the sericin in and out of the fiber can be effectively removed through high temperature and high pressure refining, the refining method of the skein by the spray tuft dyeing machine A speaker who is difficult to do can also be completely refined.
정련된 치즈는 온수 및 냉수로 충분히 수세하여 건조하거나 염색하게 되는데, 주로 산성염료, 함금속염료, 반응성염료를 사용하여 20-105℃의 범위에서 30-90분간 염색한다.Refined cheese is washed with hot water and cold water sufficiently to be dried or dyed, mainly dyeing in the range of 20-105 ℃ using acid dyes, metal dyes, reactive dyes.
견사의 증량가공에 사용되는 그라프트 중합 단량체는 글리시딜메타아크릴레이트, 메타아크릴레이트, 메타아크릴아미드 및 스티렌으로 구성되는 그룹에서 선택하는 것이 바람직하다.The graft polymerization monomer to be used for the increase processing of silk is preferably selected from the group consisting of glycidyl methacrylate, methacrylate, methacrylamide and styrene.
중합개시제로는 과산화수소, 과황산암모늄 또는 과황산칼륨 등이 사용된다.As the polymerization initiator, hydrogen peroxide, ammonium persulfate or potassium persulfate is used.
중합개시제는 단량체의 양에 대해 10중량% 이하, 바람직하게는, 0.1 내지 10중량%의 양으로 첨가한다. 0.1중량% 이하의 양으로 첨가되면 그라프트 중합이 신속하게 일어나지 않으면, 10중량% 이상의 양으로 첨가되어도 더 이상의 상승효과는 나타나지 않는다.The polymerization initiator is added in an amount of 10% by weight or less, preferably 0.1 to 10% by weight based on the amount of the monomer. If it is added in an amount of 0.1% by weight or less, if graft polymerization does not occur rapidly, no synergistic effect is observed even when added in an amount of 10% by weight or more.
단량체의 종류에 따라 소듐라우릴설패이트 등의 유화제를 첨가할 수도 있다.Depending on the type of monomer, an emulsifier such as sodium lauryl sulfate may be added.
중합체의 pH는 황산 및 완충액을 사용해 조절한다.The pH of the polymer is adjusted using sulfuric acid and buffer.
실시예 1Example 1
연도 1,100 및 1540 두종류의 생사 1kg 치즈 염색기의 치즈에 장력 12g, 권취밀도 0.4g/㎤로 권취한 후, 물 30kg에 3g의 계활성제를 가해 하기 표 1에 게재된 바와 같이 온도와 압력을 변화시켜 가면서 정련을 행하였다. 그 때 얻은 연감율을 하기 표 1에 게재하였다.After 1,100 and 1540 kinds of raw silk 1kg cheese dyeing machine, the cheese was wound with 12g tension and winding density 0.4g / cm3, and then 3g of surfactant was added to 30kg of water to change the temperature and pressure as shown in Table 1 below. The refinement was carried out while letting it go. The annual reduction obtained at that time is shown in Table 1 below.
또, 정련된 섬유의 라우지니스 성적을 측정하여 표 2에 게재하였다.In addition, the Laussiness results of the refined fibers were measured and listed in Table 2.
표 1. 정련조건과 연감율Table 1. Refinement conditions and annual reduction rate
표 1은 실시예 1에 의해 견사를 정련하여 연감율을 조사한 결과를 나타낸 것으로, 정련 온도가 높아질수록 연감율이 높아 정련이 더 잘되는 것으로 나타났다.Table 1 shows the results of investigating the annual reduction rate by refining silk yarn according to Example 1, and the higher the reduction temperature is, the better the refining is.
110℃에서는 연감율이 대단히 낮은 반면 130℃에서는 20분 처리만으로도 충분한 연감율을 획득할 수 있었으며, 연도가 증가할수록(꼬임이 많을 수록) 연감율은 다소 낮아지는 것으로 나타났다. 따라서 120-130℃의 온도에서 20-30분 정련하는 것이 바람직하지만, 연도가 높아지면 10분 정도 정련시간을 연장하여야 한다.At 110 ℃, the annual deterioration rate was very low, while at 130 ℃, the annual deduction rate could be obtained by only 20 minutes of treatment, and the deterioration rate was slightly lower as the year increased (more twisted). Therefore, it is preferable to refine 20-30 minutes at a temperature of 120-130 ° C, but when the year increases, the refining time should be extended by about 10 minutes.
표 2. 정련조건과 라우지니스 성적Table 2. Refining Conditions and Routine Performance
표 2는 정련조건에 따른 견사의 손상 정도를 파악하기 위한 라우지니스 검사 결과를 나타낸 것으로, 라우지니스 성적이란 염색가공 등 여러 가지 외부 요임에 의하여 견사의 표면에 발생하는 모우 등 여러 가지 결점을 평가한 것으로 염색 흐트러짐을 말한다. 현재 주로 사용되고 있는 최고급 생사는 4A격이라 할 수 있으며, 4A격 생사의 라우지니스 성적은 85이상으로 규정되어 있으므로, 고온 고압에 의한 치즈 정련사는 표면이 전혀 손상되지 않응 상태로 평가된다.Table 2 shows the results of the Lausiness test to determine the degree of damage to the silks according to the refinement conditions.The Laussian Performance is a result of evaluating the various defects such as the cattle occurring on the surface of the silks due to various external factors such as dyeing and processing. Say dye stains. Currently, the highest quality raw silk used mainly is 4A grade, and the lazyness grade of 4A grade silk is regulated to 85 or more, so the cheese refiner by high temperature and high pressure is evaluated as not damaging the surface at all.
실시예 2Example 2
실시예 1에 의해 정련된 섬유를 반응성 염료 Lanasol Black B, Yellow 4G, Brown H-EXL, Red 5B(CGY)로 염색 한 후 일광견뢰도, 세탁견뢰도, 마찰견뢰도, 땀견뢰도, 물견뢰도를 측정하여 하기 표 3에 게재하였다.The fiber refined by Example 1 was dyed with the reactive dyes Lanasol Black B, Yellow 4G, Brown H-EXL, Red 5B (CGY), and then measured by the light fastness, wash fastness, friction fastness, sweat fastness and water fastness. It is shown in Table 3.
표 3. 염색견뢰도 측정결과Table 3. Dyeing Fastness Measurement Results
표 3의 결과부터 알 수 있는 바와 같이, 치즈 정련 염색사의 염색 견뢰도는 아주 우수한 것을 나타났다.As can be seen from the results of Table 3, the dyeing fastness of the cheese refiner dyed yarn was found to be very excellent.
실시예 3Example 3
실시예 1에 의해 정련된 섬유를 30% OWF 메타아크릴아미드, 과황산칼륨 3% OWF로 그라프트 중합을 행하였다. 중합욕의 pH는 황산을 가해 3.8로 조정하였고, 25℃에서 3분간 중합을 행한 후, 45분에 걸쳐 온도를 85℃로 상승시키면서 중합을 행하고, 다시 85℃에서 12분간 그라프트 중합을 행하였다.The fiber refined in Example 1 was graft polymerized with 30% OWF methacrylamide and potassium persulfate 3% OWF. The pH of the polymerization bath was adjusted to 3.8 by adding sulfuric acid, polymerization was carried out at 25 ° C. for 3 minutes, polymerization was carried out while increasing the temperature to 85 ° C. over 45 minutes, and graft polymerization was further performed at 85 ° C. for 12 minutes. .
증량가공후 증량가공효율은 95%였다.After the increase processing, the increase processing efficiency was 95%.
소핑(Soaping)은 비누 15% OWF, 탄산나트륨 10% OWF로 95℃에서 30분간 행하였다.Soaping was performed at 95 DEG C for 30 minutes with 15% OWF soap and 10% OWF sodium.
본 발명은 치즈 정련 염색법은 치즈 염색기(CHEESE DYEING MACHINE)를 사용하는 정련 염색법으로써, 타래 정련 염색법에 비하여 조작은 다소 까다롭지만 정련염색사의 품질이 우수하고, 저욕비 정련 염색이 가능하므로 원가 절감을 가할 수 있으며, 아울러 공정 단축, 생산성 향상, 조제 절감, 침투성 향상, 심색화 등을 기할 수 있다.In the present invention, the cheese refining dyeing method is a refining dyeing method using a cheese dyeing machine (CHEESE DYEING MACHINE), the operation is somewhat more difficult than the refining dyeing method, but the quality of refining dyeing yarn is excellent, and low bath cost refining dyeing is possible, thus reducing the cost. In addition, process shortening, productivity improvement, preparation reduction, permeability improvement, deepening, and the like can be achieved.
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