KR19980084813A - 질량분석기 - Google Patents

Abstract

본 발명은 기체상태와 같은 유체 시료의 질량을 분석하기 위한 질량 분석기에 관한 것으로서, 시료가 주입되는 챔버내부에서 시료를 이온화 시켜 인가된 전계 사이를 비행하는데 소요되는 비행시간을 산정하여 질량을 분석하는 위해 전계에 의해 전자를 방출시 키고, 그 내부에 자장을 통과시켜 충돌률 확대에 따른 검사 대상 시료의 이온화율을 증대시키는 전계효과 전자방출부와 전계효과 전자 방출부를 거쳐 그 내부로 도착하는 이온들을 검출하는 이온 검출기 및 이온 검출기와 상기 전계효과 전자 방출부 사이에 마련되어 상기 이온의 비행 경로를 제공하는 분리부를 포함한다. 검사대상 시료를 이온화 시키기 위한 전계효과 전자방출부가 전계에 의해 전자를 방출시킴으로써 빠른 응답특성에 따른 이온의 비행시간 산정이 용이하고, 반복적 구동이 용이하여 측정허용오차를 저감시킬 수 있으며, 전계효과 전자방출부내부에 자장을 형성시켜 충돌률 확대에 따른 이온화율을 증대되어 신호감도가 높아져 측정정밀도가 향상된다.

Description

질량 분석기

본 발명은 기체상태와 같은 유체 시료의 질량을 분석하기 위한 질량 분석기에 관한 것으로서, 상세하게는 검사 대상 시료를 이온화 시켜 인가된 전기장사이를 비행하는데 소요되는 비행시간을 산정하여 질량을 분석하는 질량 분석기에 관한 것이다.

질량 분석기는 검사 대상 시료의 질량을 분석하여 시료의 성분을 파악하는데 이용되는 장치이다.

도 1은 종래의 질량 분석기를 도시한 도면이다.

이를 참조하면, 질량분석기는 검사대상 시료를 이온화 시키는 이온 발생기(11)와 이온화된 원자 또는 분자(이하 이온이라 한다)를 검출하는 검출기(13) 및 검출기(13)와 이온 발생기(11) 사이에 마련된 4개의 평행한 전극봉(15)이 구비된다.

상기 질량분석기에서 이온 발생부(11)는 시료인 검사대상 기체가 이온화 되기에 충분한 에너지를 충돌에 의해 전달할 수 있도록 필라멘트(12)와 같은 열전자 방출기에 의해 열전자를 생성하였다. 그러나, 열전자를 생성키 위해서는 먼저 필라멘트(12)가 열전자를 방출할 수 있는 설정된 온도 이상으로 충분히 가열되어야 하는 가열시간이 필요하고, 사용시간에 비례하여 필라멘트(12)가 닳아없어지기 때문에 일정시간 사용 이후에는 교체해야하는 문제점이 있다.

또한, 필라멘트(12)에 의한 열전자 방출은 단속적으로 열전자 방출과 차단의 제어가 용이하지 않기 때문에 반복적인 측정 횟수를 늘려 오차를 저감하는 즉, 검사대상 시료를 일정간격을 두고 투입하면서 검출기(13)로부터 검출되는 주기적 신호를 분석하는 방법을 적용할 수 없어 측정정밀도를 향상시키는데 한계가 있었다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하기 위하여 창안된 것으로서, 검사대상 시료의 이온화를 단속적으로 할 수 있도록 구조되어 단발 반복측정에 의한 측정 정밀도를 향상시킬 수 있는 질량분석기를 제공하는데 그 목적이 있다.

도 1은 종래의 질량 분석기를 개략적으로 도시한 도면이고,

도 2는 본 발명에 따른 질량 분석기를 나타내보인 도면이고,

도 3은 도 2의 질량 분석기의 전계효과 전자 방출부를 상세하게 나타내 보인 도면이다.

도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

11: 이온 발생기 13: 검출기

15: 전극봉 21: 시료공급 제어부

22: 슬릿 23: 분리부

25: 이온 검출부 26, 27: 전극

30: 챔버 31: 기판

32: 음극 33: 마이크로팁

34: 절연층 35: 게이트

36: 관통공 37: 양극

40: 분석기 42: 표시기

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 질량분석기는 시료가 주입되는 챔버와 상기 챔버에 마련되는 것으로서, 기판 위에 스트라이프 상으로 형성된 다수의 음극들과, 상기 음극들에 전기적으로 접속되어 어레이 형태로 형성된 다수의 마이크로팁들과, 상기 마이크로팁들 각각을 수용하는 관통공들을 갖도록 상기 음극들 및 상기 기판 노출부 위에 형성된 절연층과, 상기 절연층 상에 상기 관통공에 대응하는 개구부를 갖도록 형성된 게이트들 및 상기 게이트와 소정거리 이격되어 대향되는 전방에 형성된 양극을 구비하여 전계에 의해 상기 마이크로팁들로부터 전자를 방출시켜 상기 챔버내로 주입된 검사대상 시료를 충돌에 의해 이온화 시키는 전계효과 전자방출부; 상기 챔버를 거쳐 그 내부로 도착하는 이온들을 검출하는 이온 검출기; 상기 이온 검출기와 상기 챔버 사이에 마련되어 상기 이온의 비행 경로를 제공하는 분리부;를 포함하는 것을 그 특징으로 한다.

별도의 자계인가수단이 마련되어 상기 챔버내에 상기 음극에서 양극으로 향하는 방향에 대해 수직한 방향으로 자계를 인가시키고, 상기 이온 검출기는 페러데이 컵(Faraday cup)을 포함하는 것이 바람직하다.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질량 분서기를 상세하게 설명한다.

도 2는 본 발명에 따른 질량 분석기를 나타내보인 도면이고, 도 3은 도 2의 질량 분석기의 전계효과 전자 방출소자를 상세하게 나타내 보인 도면이다.

이를 참조하면, 질량 분석기는 시료공급제어부(21), 시료가 주입되는 챔버(30), 전계효과 전자 방출부, 분리부(23), 이온 검출기(25) 및 분석기(40)가 마련되어 있다. 도시되지는 않았지만, 내부의 공기밀도를 낮춰 이온과의 충돌빈도를 저감시킬 수 있는 진공시스템이 도시된 분리부(23)를 포함한 외곽에 마련될 수 있다.

시료공급제어부(21)는 검사대상 시료를 챔버(30)에 단발적으로 공급할 수 있도록 공급관, 펌프, 밸브 등이 구비된다.

챔버(30)에 바련된 전계효과 전자 방출부는 도 3을 참조하면 기판(31)과, 상기 기판(31) 상면에 스트라이프 상으로 마련된 음극(32)들과, 상기 음극(32)과 전기적으로 접속되는 마이크로팁(33)들과, 마이크로팁(33) 각각을 수용하는 관통공(36)을 구비하는 것으로 음극(32) 및 기판(31) 위의 소정영역에 형성되는 절연층(34)과, 상기 관통공(16)에 대응하는 개구부를 가지며 절연층(34) 위에 응력이 강한 금속인 Cr, Ni, Nb 중 어느 하나를 사용하여 적층되는 게이트(35)들 및 게이트(35) 전방에 상기 기판(31)과 대향되는 위치에서 마이크로팁(33)들로부터 방출된 전자를 가속시키기 위한 양극(37)들이 마련되어 있다.

상기 음극(32)과 마이크로팁(33)은 구동 특성을 감안하여 음극(32) 위에 저항층(미도시)을 형성하고, 상기 저항층 위에 마이크로팁(33)을 형성하여도 된다.

이와 같은 구조를 갖는 전계효과 전자방출부는 음극(32)에 대해 게이트(35)가 상대적으로 높은 전압이 걸리도록 바이어스 시키면, 마이크로팁(33)들로부터 전계 효과에 의한 전자들이 방출된다. 그리고 다수의 마이크로팁(33)들로부터 방출되는 전자들은 전방에 마련된 양극(37)으로 가속되면서 기체상태로 그 내부에 공급된 검사대상 시료와 충돌하여 검사대상시료를 이온화 시키게 된다. 이와 같이 마이크로팁들(33)로부터 방출되는 전자는 가열이 아닌 전계효과에 의한 냉방출(Cold Emision)로 생성되기 때문에 전자 방출요구에 대한 응답속도가 매우 빠르게 된다. 따라서 전자방출 및 차단에 대한 요구로부터 빠른 응답은 단속적으로 전자를 방출하도록 하는 펄스 구동을 가능해진다.

한편, 전계효과 전자 방출부가 마련된 챔버(30)내부에 음극(32)과 양극(37)을 잇는 방향(Ey)에 수직한 방향 즉, 지면 위로 향하는 방향(Bz)으로 자기장이 형성되도록 자계인가수단(미도시)이 마련된다. 그리하면, 마이크로팁들(33)로부터 방출된 전자들이 음극(32)에서 양극(37)으로 향하는 전기장(Ey)과 이 전기장(Ey)에 수직하게 형성된 자기장(Bz)에 의해 나선운동을 하게되고, 그에 따라 검사대상 시료와의 충돌 확률이 증가된다.

분리부(23)는 챔버와 이온검출기(25) 사이의 이격공간에 해당하는 것으로서, 챔버(30)로부터 방출되는 이온들이 장애없이 이온 검출기(25)까지 비행할 수 있는 공간부이다. 그리고, 분리부(23)의 양단 또는 분리부(23)의 입구와 이온 검출기(25)의 입력단 사이에 이온을 가속시킬 수 있는 소정레벨의 전계를 형성시킬 수 있도록 되어 있다. 분리부(23)와 챔버(30)사이의 접합 경계에는 슬릿(22)이 마련되어 있다. 슬릿(22)은 챔버(30)에서 분리부(23)로 넘어오는 전자들을 제한하기 위한 것이다.

이온 검출기(25)는 분리부(23)를 통과하여 입력되는 이온들의 도착에 해당하는 신호를 발생하여 분석기(40)에 제공하는 것으로서, 바람직하게는 이온 집속효율이 높고, 이온 흐름에 의한 높은 전류에 대한 변동이 적으며, 이온의 에너지 및 질량에 덜 민감한 것이 이용된다.

그러한 이온 검출기(25)의 하나가 당 업자에 숙련된 자들에게 이미 알려져 있는 페러데이 컵(Faraday Cup)이다. 페러데이 컵은 명칭에서 암시하듯이, 두 개의 도체 즉 전극(26)(27)이 그 일측에서 상호 접합되어 있고 타측 즉, 이온이 진행되는 방향에 놓인부분에서 상호 분리된 컵 형상의 것으로서, 페러데이 법칙에 의해 도착되는 이온들이 이미 컵의 표면에 집속된 이온들에 의한 전기장을 느끼지 않아 이온 검출기(25)의 집속효율이 이온의 흐름에 의해 형성되는 전류에 관계없이 유지된다.

이와 같은 페러데이 컵으로된 이온 검출기(25)의 신호 감도를 높이기 위해 신호를 증폭하기 위한 증폭수단이 분석기(40) 사이에 마련될 수 있다.

분석기(40)는 시료공급 제어부(21)와 전계효과 전자 방출부를 제어하여 이온 검출기(25)로부터 출력되는 신호로부터 전계효과 전자 방출부를 동작한 시점으로부터 시료가 이온 검출기(25)까지 비행한 시간을 산정하고, 이로부터 비행시간, 분리부(23)의 거리(d), 분리부(23)의 거리(d) 사이에 인가된 전압차이등을 토대로 질량을 계산하고, 계산된 값을 표시기(42)에 제공한다.

이와 같은 질량 분석기는 다음과 같이 작동한다.

먼저 유체 즉 기체상태의 검사대상 시료가 담긴 시료공급 제어부(21)는 분석부(40)로부터의 제어신호에 따라 일정량의 시료를 챔버(30)에 공급한다. 이때 분석기(40)로부터의 스타트 신호가 전계효과 전자방출부에도 동시에 인가되고, 그에 따라 챔버(30)의 내부는 전계(Ey) 및 자계(Bz)에 의해 전자들이 나선형의 궤도를 그리며 진행되는 전자 구름을 형성하게 되고 여기에 투입된 시료 기체가 전자구름과의 충돌에 의해 이온화 된다. 여기서 전계효과 전자 방출부의 동작을 보면 게이트(35)와 음극(32)사이에 형성된 1차 전계에 의해 마이크로팁들(33)로부터 방출된 전자는 게이트 보다 높은 전압이 걸려있는 양극(37)사이의 2차 전계와, 2차 전계 방향(Ey)에 수직한 자계(Bz)에 의해 나선형 궤도를 그리며 진행한다. 그리고 진행되는 전자구름에 충돌되는 시료기체는 전자로부터 얻은 에너지에 의해 이온화 된다. 역시 전계와 자계에 의해 나선운동을 하면서 슬릿(22)을 통과한 이온들은 분리부(23) 사이에 형성된 또다른 전계에 의해 일방향으로 소정시간 비행한 후 이온 검출기(25)인 페러데이 컵(26)에 도착한다. 이온 검출기(25)는 이온들의 도착에 따른 신호들을 분석기(40)에 출력하게 되고, 분석기(40)는 이로부터 전계효과 전자 방출부의 구동시점으로부터 이온 검출기(25)로부터의 이온 도착에 해당하는 출력신호와의 시간차이에 해당하는 비행시간을 산정하고, 이로부터 알고있는 파라미터들(분리부 사이에 인가된 전압등)을 통해 질량을 분석한다. 분석된 질량은 표시기(42)를 통해 표시된다.

이와 같이 동작되는 질량분석기는 검사대상시료가 이온화 된 후, 이온 검출기(25) 까지 도착한 시간에 해당하는 비행시간 측정이 전계효과 전자 방출부(30)의 빠른 응답에 의한 구동특성으로 인해 측정이 용이하고, 반복 측정이 가능하여 비교데이터 산출에 의한 허용오차를 저감시킬 수 있다.

지금까지 설명된 바와 같이 본 발명에 따른 질량 분석기는 전계효과 전자방출부의 빠른 응답특성에 따른 비행시간 산정이 용이하고, 반복적 구동에 의한 허용 오차를 저감시킬 수 있고, 챔버 내부에 형성된 자장에 의해 충돌률 확대에 따른 이온화율이 증대되어 신호감도가 높아져 측정정밀도가 향상된다.

Claims (4)

1. 시료가 주입되는 챔버;

   상기 챔버 내부에 마련된 것으로서, 기판 위에 스트라이프 상으로 형성된 다수의 음극들과, 상기 음극들에 전기적으로 접속되어 어레이 형태로 형성된 다수의 마이크로팁들과, 상기 마이크로팁들 각각을 수용하는 관통공들을 갖도록 상기 음극들 및 상기 기판 노출부 위에 형성된 절연층과, 상기 절연층 상에 상기 관통공에 대응하는 개구부를 갖도록 형성된 게이트들 및 상기 게이트와 소정거리 이격되어 대향되는 전방에 형성된 양극을 구비하여 전계에 의해 상기 마이크로팁들로부터 전자를 방출시켜 충돌에 의해 상기 시료를 이온화시키는 전계효과 전자방출부;

   상기 챔버를 거쳐 그 내부로 도착하는 이온들을 검출하는 이온 검출기;

   상기 이온 검출기와 챔버 사이에 마련되어 상기 이온의 비행 경로를 제공하는 분리부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 질량 분석기.
2. 제1항에 있어서, 상기 챔버내부에 상기 음극에서 양극으로 향하는 방향에 대해 수직한 방향으로 자계를 인가하는 자계인가 수단이 구비된 것을 특징으로 하는 질량 분석기.
3. 제1항에 있어서, 상기 이온 검출기는 페러데이 컵을 포함하는 것을 특징으로 하는 질량 분석기.
4. 제1항에 있어서, 상기 전계효과 전자 방출부의 구동을 제어하고 상기 이온 검출기로부터의 출력신호로부터 상기 이온의 질량을 산정하는 분석기를 구비하는 것을 특징으로 하는 질량 분석기.