KR19980074635A - 이온빔을 이용한 TiN 박막의 코팅방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 대형 장식용 제품의 장식성 향상 및 공구나 기계류 그리고 금형제품과 같은 물질의 수명향상을 위하여 모재에 전자빔증발기와 이온빔을 이용하여 TiN 박막을 코팅시키는 방법에 관한 것으로, 질소가스 분위기하에서 티타늄 금속을 증발시켜 기판상에 티타늄 금속막을 형성하는 증착공정과, 동시에 이온빔 발생기에서 불활성 가스를 기판에 조사시켜 기판상에 TiN 박막을 형성시키는 통상의 방법에 있어서 ;
불활성가스의 에너지와 불활성가스 이온의 도달율을 곱한 원자당 에너지를 Ec라고 할 때, 이 Ec를 일정한 값 이상이 되도록 조절하여 TiN 박막을 형성하되, 상기 불활성 가스는 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤(Kr), 제논(Xe)으로 하고, Ec의 값은 550V이상으로 하며, 기판의 초기온도는 상온으로 하여서 된 것이다.

Description

이온빔을 이용한 TiN 박막의 코팅방법
본 발명은 대형 장식용 제품의 장식성 향상 및 공구나 기계류 그리고 금형제품과 같은 물질의 수명향상을 위하여 모재에 전자빔증발기와 이온빔을 이용하여 TiN 박막을 코팅시키는 방법에 관한 것으로, 특히 질소가스 분위기하에서 티타늄 금속을 증발시켜 기판상에 티타늄 금속막을 형성하는 증착공정과, 동시에 이온빔 발생기에서 불활성 가스를 기판에 조사시키는 과정으로 이루어지는 기판상에 TiN 박막을 형성시키는 TiN 박막의 코팅방법에 있어서, 불활성가스의 에너지와 불활성가스 이온의 도달율을 곱한 원자당 에너지를 Ec라고 할 때, 이 Ec를 일정한 값 이상이 되도록 조절하여 TiN 박막을 코팅하도록 하여서 된 것이다.
일반적으로 TiN 박막은 고강도, 고내식성, 고용융점 등의 각종 기계적 활용을 위한 경질코팅에 이용될 뿐만 아니라, 금색을 띠고 있기 때문에 공구의 표면경화처리, 각종 부품의 장식성 등에 널리 사용되고 있다.
또한, TiN 박막은 금속과 같은 전기전도성과 치밀한 조직을 가지고 있어 확산장벽으로서 반도체의 제조에도 사용되고 있는 등 그 응용범위가 매우 넓다.
지금까지 TiN 박막의 형성에는 물리증착법(PVD)과 화학증착법(CVD)법에 많이 사용되어 오고 있다.
상기 물리증착법에는 스퍼터링과 이온플레이팅이 있는데, 이중에서 스퍼터링은 불활성가스 분위기에서 티타늄타겟에 고전압을 인가하여 플라즈마 방전을 발생시킨 후, 방전내에 존재하는 불활성가스 이온이 티타늄타겟에 충돌하여 티타늄원자를 떼어낸 후, 용기에 들어 있는 질소 가스와 반응시켜 기판에 TiN 박막을 증착시키는 방법이다.
이온플레이팅은 질소분위기에서 증발물질을 이온화시키면서 동시에 기판에 음의 전압을 인가하여 높은 에너지로 가속시켜 기판에 TiN 박막을 형성시키는 방법이다.
따라서, 지금가지 이와 같은 물리증착법으로 TiN과 같은 금색을 띠는 물질을 코팅하여 장식용 및 내마모성 박막에 널리이용(JP-612880 62, JP-6362865)하고 있다.
그러나, 상기 물리증착법의 경우 몇가지 단점이 있는데, 그 중의 하나는 이온화율을 조절할 수 있는 조절범위가 작기 때문에 공정제어가 어렵다는 것이고, 다른 하나는 밀착성 및 막의 치밀성 그리고, 내식성 등이 충분하지 못하다는 것이다.
물리증착법의 또 다른 단점으로는 기판온도가 높다는 것이다. 다시 말하면 밀착성이 우수하고 화학양론이 잘 정의된 박막의 형성을 위해서는 기판을 통상 200℃ 이상으로 가열해야 하는데, 이 경우 기판재질의 선정에 문제가 발생하게 된다.
즉, 플라스틱이나 폴리머와 같이 온도에 민감한 기판은 물리증착법에 의한 TiN 박막 형성이 불가능하다.
최근에는 이들 단점을 해결하기 위한 수단으로 이온플레이팅 장치에 별도의 이온빔발생장치를 붙여 질소 이온빔을 조사하여 양질의 박막을 얻은 특허(JP-2294470)가 있으나, 이 방법은 기본적으로 이온플레이팅 방법을 그대로 이용하면서 별도의 이온빔발생기를 이용하고 있기 때문에 장치가 복잡해지고 플라즈마내에 이온빔이 존재하여 이상 방전과 같은 현상의 발생 가능성이 높다는 단점이 있다.
한편, 화학증착법은 티타늄금속을 함유하는 가스와 질소가스를 고온의 용기에서 반응시켜 기판에 TiN 박막을 형성시키는 방법으로 이 방법 역시 기판을 고온으로 가열해야 한다는 단점이 있기 때문에 공구강과 같이 고온으로 가열하여도 변형이 가지 않는 재료 이외에 진공증착으로 물질을 증발시키면서 동시에 기판에 이온빔을 조사하여 이루어지는 박막형성공정을 이온빔 보조증착이라 한다. 이러한 이온빔 보조증착을 이용하면 박막의 내식성, 밀착성 및 균일성 등의 향상을 꾀할 수 있으며, 동시에 종래의 방법으로는 제조할 수 없었던 다양한 조성의 화합물 박막의 제조가 가능하다는 장점이 있기 때문에 최근에 박막형성수단으로 널리 이용되고 있다.
일본 특개소 JP-1215965와 JP-63161155에서는 질소 이온빔을 이용하여 TiN 박막을 형성하고 있다. 그러나, 상기 두 특허는 질소 이온빔을 사용하고 있기 때문에 이온빔의 전류를 조절할 필요가 있을 경우 분위기의 질소 분압이 변화되어 박막의 조성이 변환될 수 있다는 단점이 있다.
이 때문에 일본 특개소 JP-63161155에서는 이온빔의 조건을 변화시키기 위해 이온빔발생기 앞에 별도의 가변전극을 설치하여 해결하고 있지만 그럴 경우 장치가 복잡해지고 그 만큼 경제성이 저하되는 단점이 있다.
상기와 같은 제반 문제점을 감안하여 이를 해소하고자 발명한 것으로, 본 발명은 분위기 가스를 항상 일정하게 유지하며, 불활성 가스 이온빔발생기를 이용하여 TiN 박막을 제조하는데, 이온빔 보조증착을 이용하여 TiN과 같은 화합물 박막을 형성할 경우에는 증발되는 물질의 원자수와 조사하는 이온빔의 갯수 비에 따라 화합물의 조성이나 색상 등이 달라지게 된다. 이 갯수의 비율을 도달율이라 하며, 하기식과 같이 정의한다.
본 발명에서는 이온의 도달율과 조사되는 이온의 에너지를 곱한 원자당에너지가 박막의 특성 및 색상과 밀접한 관계가 있음에 착안하여 이들을 조절함으로써 TiN 박막의 색상을 조절한 것을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
이와 같은 목적을 갖는 본 발명은 단순한 진공증착을 이용하면서 이온빔 발생기에서 발생된 아르곤이온을 기판에 조사함으로써 기판을 가열하지 않은 상태에서 TiN 박막을 형성한 것을 특징으로 하고 있다.
도 1은 본 발명을 설명하기 위한 이온빔을 이용한 TiN 박막의 코팅장치 개략도
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
1 : 진공실2 : 전자빔 증발기
3 : 증발원 셔터4 : 이온빔 발생기
5 : 기판6 : 기판홀더
7 : 기판가열기8 : 기판셔터
9 : 두께측정기10 : 이온전류측정기
11 : 가스주입구
본 발명은, 질소가스 분위기 하에서 티타늄 금속을 증발시켜 기판상에 티타늄금속막을 형성하는 증착공정과, 동시에 이온빔발생기에서 불활성 가스를 기판에 조사시켜 기판상에 TiN 박막을 형성시키는 TiN 박막의 제조방법에 있어서, 불활성가스의 에너지와 불활성가스 이온의 도달율을 곱한 원자당 에너지를 Ec라고 할 때, 이 Ec일정한 값 이상이 되도록 조절하여 TiN 박막을 형성시킨다.
원자당에너지(Ec)(V) = 이온의 도달율 × 이온빔의 에너지
본 발명은 이온빔발생기가 설치된 통상의 진공증착 장치에서 이루어진다.
도 1은 본 발명을 설명하기 위한 이온빔을 이용한 TiN 박막의 코팅장치 개략도이다.
장치의 구성을 보면 진공실(1) 내의 바닥에 티타늄을 증발시키기 위한 전자빔증발기(2)와 증발원셔터(3)가 갖추어져 있으며, 상부에는 기판(5)을 비롯하여 기판(5)을 설치하기 위한 기판홀더(6) 그리고 기판(5)의 온도조절을 위한 기판가열기기(7) 및 기판셔터(8)가 갖추어져 있다.
본 장치에는 이외에 이온빔을 발생시키기 위한 이온빔발생기(4)와 두께측정 및 증발율 제어를 위한 두께측정기(9) 그리고 이온빔의 전류를 측정하기 위한 전류측정기(10)가 부착되어 있다.
이하, 본 발명의 박막형성 순서를 자세히 설명하면 다음과 같다. 우선, 전자빔증발기(2)에 박막물질에 사용되는 티타늄 물질을 장입하고, 기판(5)을 장착한 다음 진공펌프(도면에 표시하지 않음)를 이용하여 배기 진공실(1)내의 가스를 시킨다.
이와 같이 하여 진공실(1)내의 진공도가 10-6토르 이하가 되면 기판(5)의 청정을 위해 이온빔발생기(4)를 이용하여 청정시킨다. 기판(5)의 청정은 매우 중요한 단계로 기판(5)에 존재하는 유기물과 같은 불순물뿐만 아니라 자연적으로 존재하는 산화막을 제거하는 단계를 포함한다.
이 산화막이 충분히 제거되지 않으면 밀착성에 영향을 주므로 충분히 청정을 해주어야 한다. 이때, 이온빔의 조건은 특별히 정해져 있지는 않으며 대체로 300~700V의 전압에 20~60mA의 방출전류의 조건에서 수분간 실시하면 충분하다.
기판청정이 끝나면 다음 단계는 본격적으로 박막을 형성하는 단계가 된다.
이 단계에서는 우선, 가스주입구(11)를 통해 질소가스를 주입하여 진공실(1)내의 압력이 10-4~10-5토르의 진공분위기가 되도록 조절한 다음, 이온빔발생기가에 아르곤가스를 주입하여 방전을 유도시킨다.
이온빔발생의 방전이 안정화되면 원하는 전압과 전류로 빔의 전력을 조절한 다음, 전자빔증발기(2)에 전력을 인가하여 티타늄을 증발시킨다.
이와 같이 하여 티타늄의 증발이 원하는 증발율로 안정화되면 증발원셔터(3)와 기판셔터(8)를 동시에 열어 TiN 박막을 형성시킨다.
상기 이온빔의 전력은 앞서 설명한 원자당에너지를 조절하되, 그 값이 일정한 전압 이상이 되도록 황금색의 TiN 박막이 형성되면 된다.
이하, 본 발명을 실시예와 하기 표 1를 통해 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
발명예 1은 본 발명의 목적을 이루기 위해 본 발명의 방법으로 황금색의 TiN 박막을 형성한 경우이다. 이때 사용된 기판(5)은 거울처럼 연마된 스텐레스(SUS 304)강판으로, 진공실(1)에 장입하기전 아세톤과 알콜을 이용하여 충분한 전처리를 거쳤다.
전처리를 거친 시편은 진공실(1)의 내부에 설치된 기판홀더(6)에 부착시키고 진공펌프(도면에 표시하지 않음)를 이용하여 진공실(1) 내의 가스를 배기시켰다.
진공도가 10-6토르가 되면 기판(5)의 청정을 위해 이온빔발생기(4)를 이용하여 청정시켰다.
이때, 이온빔의 조건은 500V, 40mA로 2분간 청정시켰다. 기판청정이 끝난 후 가스주입구(11)를 통해 질소가스를 주입하여 진공실(1)내의 질소압력을 6 × 10-5토르가 되도록 조절한 다음 이온빔발생기에 아르곤가스를 주입하여 방전을 유도시켰다.
이온빔발생기의 방전이 안전화된 후, 이온빔의 전력을 600V, 40mA로 하여 기판에 도달하는 이온빔의 전류밀도가 120㎂/cm2가 되도록 하였다. 다음에 전자빔증발기(2)에 전력을 인가하여 티타늄을 증발시켰다.
이때, 티타늄의 증발율은 1.2Å/s로 맞추어 티타늄 원자당 아르곤 이온의 도달율이 1.5가 되도록 조절하였다. 이렇게 하면 원자당 에너지는 900V가 된다.
증발율이 안정적으로 된 후, 증발원셔터(3)와 기판셔터(8)를 동시에 열어 TiN 박막을 2,000Å의 두께로 형성시켰다. 형성된 TiN 박막은 육안으로 색깔 및 색상의 밝기를 비교하였다.
[표 1]
상기 표 1에 이온빔의 전압, 증발율, 이온의 도달율을 조절하여 원자당 에너지를 변화시켜가면서 실시한 실시예를 나타내었으며, 이때 형성된 박막의 색깔 및 색상의 밝기를 비교하였다. 한편, 실시예 중 비교예 5의 경우는 이온빔을 조사하지 않고 질소분위기에서 Ti 만을 증발시켜 제조한 경우이다. 본 발명예의 모든 경우에 밝은 황금색의 TiN 박막을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
이상과 같은 방법으로 TiN 박막을 제조하면 박막의 특성 및 색상에 대한 예측이 가능하여 제품의 불량율을 저감시킬 수 있으며, 종래의 방법에 비해 단순한 공정으로 최대의 효과를 얻을 수 있는 장점이 있고, 또한, 저온에서 박막 형성조가 가능하여 기판의 선택폭을 넓힐 수 있는 효과가 있다.

Claims (1)

  1. 질소가스 분위기하에서 티타늄 금속을 증발시켜 기판상에 티타늄 금속막을 형성하는 증착공정과, 동시에 이온빔 발생기에서 불활성 가스를 기판에 조사시켜 기판상에 TiN 박막을 형성시키는 통상의 방법에 있어서 ;
    불활성가스의 에너지와 불활성가스 이온의 도달율을 곱한 원자당 에너지를 Ec라고 할 때, 이 Ec를 일정한 값 이상이 되도록 조절하여 TiN 박막을 형성하되, 상기 불활성 가스는 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤(Kr), 제논(Xe)으로 하고, Ec의 값은 550V이상으로 하며, 기판의 초기온도는 상온으로 하여서 형성됨을 특징으로 하는 이온빔을 이용한 TiN 박막의 코팅방법.
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