KR19980059351A - Electroluminescent Device Manufacturing Method - Google Patents
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Abstract
폴리아닐린과 캄폴술폰산 및/또는 도데실벤젠술폰산과 크레졸 용액을 포함하는 전계 발광 소자의 전도성 고분자막 조성물로 형성한 전도성 고분자막은 저항이 낮고 투과도가 높으며 대기에서 안정하므로 발광층과 전극 사이에서 효율적으로 전자를 전달하므로 발광 효율이 높은 전계 발광 소자를 제조할 수 있다.The conductive polymer film formed of the conductive polymer film composition of the electroluminescent device containing polyaniline and camphorsulfonic acid and / or dodecylbenzenesulfonic acid and cresol solution has low resistance, high permeability, and is stable in the air, thereby efficiently transferring electrons between the light emitting layer and the electrode. Therefore, an electroluminescent device having high luminous efficiency can be manufactured.
Description
[산업상 이용 가능 분야][Industry available]
본 발명은 전계 발광 소자 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다공성 실리콘층을 가진 전계 발광 소자 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing an electroluminescent device, and more particularly, to a method for manufacturing an electroluminescent device having a porous silicon layer.
[종래 기술][Prior art]
전계 발광(electroluminescence)이란 전계로 인하여 물질의 열방사와는 다른 빛을 내는 현상을 말하며, 전계 발광 소자는 대향하는 전극 사이에 발광층을 개재시키고 양전극에 전압을 인가함에 따라 형성되는 전계에 의해 발광체가 발광하게 구성한 디스플레이 소자로서 제조가 용이하며 구동 전압이 낮은 이점이 있다.Electroluminescence refers to a phenomenon in which light is different from the thermal radiation of a material due to an electric field. An electroluminescent device emits light by an electric field formed by interposing a light emitting layer between opposite electrodes and applying a voltage to both electrodes. The display device can be easily manufactured and has a low driving voltage.
종래의 전계 발광 소자 제조 방법을 도 1을 참고로 설명하면 실리콘 웨이퍼(1)의 한 면에 알루미늄막(9)을 부착하고, 다른 한 면은 불화수소산 용액에 담그고 전류를 흘려주어 전기 분해를 행함으로써 발광층인 다공성(porous) 실리콘층(3)을 형성한다. 이어서 다공성 실리콘층의 위에 전도성 고분자막(5)을 코팅한 다음 인듐 틴 옥사이드(ITO)막 또는 금속막(7)을 부착한다. 이때 발광층인 다공성 실리콘층의 표면에 전도성 고분자막으로 코팅하는 이유는 다공성 실리콘층의 표면이 다수의 구멍으로 형성되어 있으므로 인듐 틴 옥사이드막이나 금속막을 증착시 이들 막과 다공성 실리콘층의 접촉 면적이 좁으므로 발광 효율이 낮아지게 되는 문제점을 해결하기 위하여 다공성 실리콘층의 구멍을 저항이 낮은 전도성 고분자 용액으로 채워넣은 후 그 위에 인듐 틴 옥사이드막이나 금속막을 증착시켜 이들 막과 다공성 실리콘층의 접촉 면적을 넓힘으로써 전계 발광 소자의 발광 효율을 높이기 위해서이다.Referring to FIG. 1, a conventional method of manufacturing an electroluminescent device is attached to an aluminum film 9 on one surface of a silicon wafer 1, and the other surface is immersed in a hydrofluoric acid solution and subjected to electrolysis to perform electrolysis. As a result, a porous silicon layer 3 that is a light emitting layer is formed. Subsequently, the conductive polymer film 5 is coated on the porous silicon layer, and then an indium tin oxide (ITO) film or a metal film 7 is attached. The reason for coating the conductive silicon film on the surface of the porous silicon layer as the light emitting layer is that the surface of the porous silicon layer is formed of a plurality of holes, so that when the indium tin oxide film or the metal film is deposited, the contact area between the film and the porous silicon layer is narrow. In order to solve the problem of low luminous efficiency, the pores of the porous silicon layer are filled with a conductive polymer solution having a low resistance, and then an indium tin oxide film or a metal film is deposited thereon to increase the contact area between these films and the porous silicon layer. This is to increase the luminous efficiency of the electroluminescent element.
일반적인 전도성 고분자막 형성 방법은 폴리피롤(polypyrrole)을 전기화학적으로 합성하여 다공성 실리콘 기판에 입히는 방법이다. 그러나 이 방법은 다공성 실리콘 기판을 산용액에 담근 채로 폴리피롤을 입혀야 하므로 다공성 실리콘층이 산화되어 원래의 시료가 가지고 있던 구조를 유지할 수 없는 단점이 있다(N. Koshida et al., Appl. Phys. Lett. 63(19) 2655, (1993)).A general conductive polymer film formation method is a method of electrochemically synthesizing polypyrrole and coating it on a porous silicon substrate. However, this method has a disadvantage in that the polysilicon is coated while the porous silicon substrate is soaked in an acid solution, and thus the porous silicon layer is not oxidized to maintain the structure of the original sample (N. Koshida et al., Appl. Phys. Lett 63 (19) 2655, (1993)).
이 문제점을 해결하기 위한 방법으로서 폴리아닐린(polyaniline)을 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 용액에 녹여 스핀 코팅하는 방법(K. Li et al., Appl. Phys. Lett., 64(18), 2394, (1994))또는 폴리아닐린을 n-메틸피롤리돈(n-methylpyrolidone) 용액에 녹여 스핀 코팅하는 방법을 사용하고 있으나 이 전도성 고분자막 역시 저항, 투과도, 안정성에 있어서 충분히 만족할 만한 효과를 가지고 있지 않다.As a method for solving this problem, a method of spin coating by dissolving polyaniline in a tetrahydrofuran solution (K. Li et al., Appl. Phys. Lett., 64 (18), 2394, (1994) Alternatively, polyaniline is dissolved in n-methylpyrolidone solution and spin-coated, but this conductive polymer membrane also does not have satisfactory effects in resistance, permeability, and stability.
상기와 같은 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 다공성 실리콘층을 가진 시료가 원래 가지고 있던 구조를 그대로 유지시키면서도 저항, 투과도, 안정성의 특성이 매우 우수한 전도성 고분자막을 가진 전계 발광 소자 제조 방법을 제공하기 위함이다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing an electroluminescent device having a conductive polymer membrane having excellent resistance, transmittance, and stability while maintaining the structure of the sample having the porous silicon layer. To provide.
도 1은 다공성 실리콘층 전계 발광 소자의 개략적인 종단면도.1 is a schematic longitudinal cross-sectional view of a porous silicon layer electroluminescent device.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 실리콘 웨이퍼 3 : 다공성 실리콘층1: silicon wafer 3: porous silicon layer
5 : 전도성 고분자막 7 : 인듐 틴 옥사이드막 또는 금속막5: conductive polymer film 7: indium tin oxide film or metal film
9 : 알루미늄막9: aluminum film
[과제를 해결하기 위한 수단][Means for solving the problem]
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폴리아닐린과 캄폴술폰산(camphorsulphonic acid) 및/또는 도데실벤젠술폰산(dodecylbenzenesulphonic acid)과 크레졸(cresol) 용액을 포함하는 전계 발광 소자의 전도성 고분자막 조성물을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a conductive polymer film composition of an electroluminescent device comprising polyaniline and camphorsulphonic acid and / or dodecylbenzenesulphonic acid and cresol solution.
상기 폴리아닐린은 전체 조성물의 0.5중량% 내지 2중량%이고, 상기 폴리아닐린:캄폴술폰산 및/또는 도데실 벤젠술폰산의 몰비는 1:2인 것이 바람직하다.The polyaniline is 0.5% to 2% by weight of the total composition, and the molar ratio of polyaniline: camphorsulfonic acid and / or dodecyl benzenesulfonic acid is preferably 1: 2.
상기 전계 발광 소자의 전도성 고분자막 조성물은 폴리 비닐 알콜을 더욱 포함하는 것이 바람직하다.It is preferable that the conductive polymer film composition of the electroluminescent device further includes polyvinyl alcohol.
또한 본 발명은 폴리아닐린을 캄폴술폰산 및/또는 도데실벤젠술폰산과 혼합함으로써 도핑하는(doping) 공정과 상기 도핑하는 공정으로 형성된 혼합물을 크레졸 용액에 녹이는 공정을 포함하는 전계 발광 소자의 전도성 고분자막 조성물 제조 방법을 제공한다.In another aspect, the present invention is a method for producing a conductive polymer film composition of the electroluminescent device comprising a step of doping by mixing polyaniline with camphorsulfonic acid and / or dodecylbenzenesulfonic acid and dissolving the mixture formed by the doping process in a cresol solution. To provide.
또한 본 발명은 실리콘 웨이퍼의 한 면에 알루미늄막을 부착하는 공정과 상기 실리콘 웨이퍼의 다른 한 면에 다공성 실리콘층을 형성하는 공정과 상기 다공성 실리콘층의 표면을 상기 전계 발광 소자의 전도성 고분자막 조성물로 코팅 및 건조하는 공정과 상기 건조된 전도성 고분자막 표면에 인듐 틴 옥사이드막 또는 금속막을 부착하는 공정을 포함하는 전계 발광 소자 제조 방법을 제공한다.The present invention also provides a process for attaching an aluminum film on one side of a silicon wafer, forming a porous silicon layer on the other side of the silicon wafer, and coating the surface of the porous silicon layer with a conductive polymer film composition of the electroluminescent device. It provides a method of manufacturing an electroluminescent device comprising a step of drying and attaching an indium tin oxide film or a metal film to the dried conductive polymer film surface.
[실시예]EXAMPLE
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.The following presents a preferred embodiment to aid the understanding of the present invention. However, the following examples are merely provided to more easily understand the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
실시예 1Example 1
실리콘 웨이퍼(1)의 한면에 알루미늄막(9)을 증착하였다. 이 실리콘 웨이퍼의 다른 한면을 10% 불화수소산-에탄올 용액에 넣어 2 내지 4㎃/㎠의 전류밀도를 가해주어 다공성 실리콘층(3)을 얻었다. 중합한 폴리아닐린 가루와 캄폴술폰산의 몰비를 1:2로하여 혼합하였다. 혼합한 가루를 m-크레졸에 0.1 내지 1중량%가 되도록 녹였다. 이 용액을 여과시킨 후 다공성 실리콘층 위에 스핀 코팅한 후 80℃정도에서 2시간 정도 건조시켜서 전도성 고분자막(5)을 형성하였다. 그 위에 인듐 틴 옥사이드막(7)을 증착하였다. 이렇게하여 제조한 전계 발광 소자에 4 내지 5V의 전압을 가해주어 발광을 발생시켰다.An aluminum film 9 was deposited on one side of the silicon wafer 1. The other side of this silicon wafer was placed in a 10% hydrofluoric acid-ethanol solution and applied with a current density of 2 to 4 mA / cm 2 to obtain a porous silicon layer 3. The molar ratio of the polymerized polyaniline powder and camphorsulfonic acid was 1: 2 and mixed. The mixed powder was dissolved in m-cresol to 0.1 to 1% by weight. After filtering the solution and spin coating on the porous silicon layer and dried at about 80 ℃ 2 hours to form a conductive polymer membrane (5). An indium tin oxide film 7 was deposited thereon. The light emission was generated by applying a voltage of 4 to 5V to the electroluminescent device thus manufactured.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서 상기 중합한 폴리아닐린 가루를 캄폴술폰산 대신 도데실벤젠술폰산과 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.The polymerization was carried out in the same manner as in Example 1, except that the polymerized polyaniline powder was mixed with dodecylbenzenesulfonic acid instead of camphorsulfonic acid.
비교예 1Comparative Example 1
실리콘 웨이퍼(1)의 한면에 알루미늄막(9)을 증착하였다. 이 실리콘 웨이퍼의 다른 한면을 10% 불화수소산-에탄올 용액에 넣어 2 내지 4㎃/㎠의 전류밀도를 가해주어 다공성 실리콘층(3)을 얻었다. 중합한 폴리아닐린 가루를 테트라하이드로퓨란에 녹였다. 이 용액을 여과시킨 후 다공성 실리콘층 위에 스핀 코팅한 후 80℃정도에서 2시간 정도 건조시켜서 전도성 고분자막(5)을 형성하였다. 그 위에 인듐 틴 옥사이드막(7)을 증착하였다. 이렇게하여 제조한 전계 발광 소자에 4 내지 5V의 전압을 가해주어 발광을 발생시켰다.An aluminum film 9 was deposited on one side of the silicon wafer 1. The other side of this silicon wafer was placed in a 10% hydrofluoric acid-ethanol solution and applied with a current density of 2 to 4 mA / cm 2 to obtain a porous silicon layer 3. The polymerized polyaniline powder was dissolved in tetrahydrofuran. After filtering the solution and spin coating on the porous silicon layer and dried at about 80 ℃ 2 hours to form a conductive polymer membrane (5). An indium tin oxide film 7 was deposited thereon. The light emission was generated by applying a voltage of 4 to 5V to the electroluminescent device thus manufactured.
비교예 2Comparative Example 2
상기 비교예 1에서 상기 중합한 폴리아닐린 가루를 테트라하이드로퓨란 대신 n-메틸피롤리돈 용액에 녹이는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.Comparative Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1 except that the polymerized polyaniline powder was dissolved in n-methylpyrrolidone solution instead of tetrahydrofuran.
상기한 실시예와 비교예의 결과를 하기한 표 1에서 나타내었다.The results of the above Examples and Comparative Examples are shown in Table 1 below.
상기한 표 1에서 보이듯이 실시예는 비교예에 비해서 저항 및 투과도에 있어서 우수한 특성을 가지고 있으며 대기에서도 안정하다는 것을 알 수 있다.As shown in Table 1 above, it can be seen that the Example has excellent properties in resistance and permeability compared to the comparative example and is stable in the air.
상기한 바와 같이 폴리아닐린과 캄폴술폰산 및/또는 도데실벤젠술폰산과 크레졸 용액을 포함하는 전계 발광 소자 제조용 코팅 조성물로 형성한 전도성 고분자막은 저항값이 작으므로 전도도가 높고 대기에서 안정하며 투과도가 높으므로 발광 효율이 높은 전계 발광 소자를 제조할 수 있다.As described above, the conductive polymer film formed of the coating composition for producing an electroluminescent device comprising polyaniline, camphorsulfonic acid, and / or dodecylbenzenesulfonic acid, and a cresol solution has a low resistance value, which is high in conductivity, stable in air, and high in permeability. An electroluminescent element with high efficiency can be manufactured.
Claims (5)
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|---|---|---|---|
| KR1019960078690A KR19980059351A (en) | 1996-12-31 | 1996-12-31 | Electroluminescent Device Manufacturing Method |
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| KR (1) | KR19980059351A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012153972A2 (en) * | 2011-05-11 | 2012-11-15 | 아주대학교 산학협력단 | Polyaniline conductor doped with sulfonated polyphenylsilsesquioxane and dopant to have positive temperature coefficient resistance, and preparation method thereof |
-
1996
- 1996-12-31 KR KR1019960078690A patent/KR19980059351A/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2012153972A2 (en) * | 2011-05-11 | 2012-11-15 | 아주대학교 산학협력단 | Polyaniline conductor doped with sulfonated polyphenylsilsesquioxane and dopant to have positive temperature coefficient resistance, and preparation method thereof |
| WO2012153972A3 (en) * | 2011-05-11 | 2013-03-21 | 아주대학교 산학협력단 | Polyaniline conductor doped with sulfonated polyphenylsilsesquioxane and dopant to have positive temperature coefficient resistance, and preparation method thereof |
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