KR19980059337A - How to activate the anode - Google Patents
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Abstract
양극 활물질, 도전제, 증점제, 결합제를 금속 지지체상에 도포하여 제조된 양극을 알칼리 수용액 위에 방치하는 공정을 포함하는 양극의 활성화 방법을 이용하여 양극을 활성화하는 경우 전지로 조립하여 별도의 전기화학적 처리를 거치지 않고도 충방전을 수행할 수 있다.In the case of activating the positive electrode using the method of activating the positive electrode, which includes a process of leaving the positive electrode prepared by applying a positive electrode active material, a conductive agent, a thickener, and a binder on a metal support onto an aqueous alkali solution, the battery is assembled into a battery and subjected to separate electrochemical treatment. Charge and discharge can be performed without going through.
Description
[산업상 이용 분야][Industrial use]
본 발명은 양극의 활성화 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 간단한 공정으로 양극을 활성화할 수 있는 양극의 활성화 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for activating a positive electrode, and more particularly, to a method for activating a positive electrode capable of activating a positive electrode in a simple process.
[종래 기술][Prior art]
최근 카메라 일체형 VTR, 오디오, 랩탑형 퍼스널 컴퓨터, 휴대용 전화기 등의 새로운 포터블 전자기기의 소형화 및 경량화 추세와 관련하여, 이들 기기의 전원으로 사용되는 전지의 성능을 고성능화하고, 대용량화하는 기술이 필요하게 되었으며, 특히 경제적인 측면에서 이들 전지의 제조 원가를 절감하는 기술 개발 노력이 진행되고 있다.Recently, with the trend toward miniaturization and lightening of new portable electronic devices such as camera-integrated VTRs, audio, laptop personal computers, portable telephones, and the like, there is a need for a technology for increasing the performance and capacity of batteries used as power sources for these devices. In particular, efforts are being made to develop technologies that reduce manufacturing costs of these batteries, particularly in economic terms.
일반적으로 전지는 망간 전지, 알칼리 전지, 수은 전지, 산화은 전지 등과 같이 일회용으로 사용하는 1차 전지와 납축전지, 금속수소화물을 음극 활물질로 하는 Ni-MH(니켈-메탈하이드라이드) 전지, 밀폐형 니켈-카드뮴 전지와 리튬-금속 전지, 리튬-이온 전지(LIB: Lithium Ion Battery), 리튬-폴리머 전지(LPB: Lithium Polymer Battery)와 같은 리튬군 전지 등과 같이 재충전하여 사용할 수 있는 2차 전지, 그리고 연료 전지, 태양 전지 등으로 구분할 수 있다.In general, batteries include primary batteries used for single use, such as manganese batteries, alkaline batteries, mercury batteries and silver oxide batteries, Ni-MH (nickel-metal hydride) batteries using lead-acid batteries and metal hydrides as negative active materials, and sealed nickel. Rechargeable secondary batteries such as cadmium batteries, lithium-metal batteries, lithium-ion batteries (LIB), lithium group batteries such as lithium polymer batteries (LPB), and fuels It can be classified into a battery, a solar cell and the like.
이 중 1차 전지는 용량이 적고, 수명이 짧으며, 재활용이 되지 않으므로 환경 오염을 일으키는 문제점이 있는데 반하여, 2차 전지는 재충전하여 사용할 수 있어 수명이 길며, 전압도 1차 전지보다 월등히 높아 성능과 효율성 측면에서 우수하며, 폐기물의 발생도 적어 환경 보호 측면에서도 우수하다.Among them, primary batteries have a small capacity, short lifespan, and cannot be recycled, causing environmental pollution. On the other hand, secondary batteries can be recharged and used for a long time, and voltage is much higher than that of primary batteries. It is excellent in terms of efficiency and efficiency, and generates less waste, which is also excellent in environmental protection.
상기한 2차 전지중 니켈 계열 전지가 리사이클 기술이 가장 확립되어 있어 환경 보호 측면에서도 우수하고, 전지의 고성능화가 가능하여 가장 많이 사용되고 있다.Among the secondary batteries described above, nickel-based batteries are most used because they have the most established recycling technology and are excellent in environmental protection, and are capable of high performance of batteries.
상기한 니켈 계열 전지의 양극이 니켈하이드록사이드로만 이루어진 양극 활물질 조성물을 사용하여 제조된 경우 양극의 도전성이 불량하다는 문제점이 있다.When the positive electrode of the nickel-based battery is manufactured using the positive electrode active material composition consisting of only nickel hydroxide, there is a problem in that the positive electrode has poor conductivity.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 니켈 계열 전지의 양극을 제조하기 위한 조성물에 도전제인 코발트 화합물(Co, CoO, CoOOH, Co(OH)2, Co2O3, Co3O4)을 첨가한 양극 활물질 조성물이 사용되고 있다.In order to solve such a problem, a positive electrode to which a cobalt compound (Co, CoO, CoOOH, Co (OH) 2 , Co 2 O 3 , Co 3 O 4 ) as a conductive agent is added to a composition for manufacturing a positive electrode of a nickel-based battery An active material composition is used.
이 때 첨가된 코발트는 알칼리 전해액에 용해된 후 초충전시에 하기 반응식(Ⅰ)과 같이 전기 화학적인 산화반응으로 니켈하이드록사이드 표면에서 전도성 물질인 CoOOH로 변화된다. 즉, 전지를 조립한 후, 전지를 고온에서 방치하여 코발트 화합물의 용출을 유도한 후, 전기화학적 산화반응을 통하여 용출된 코발트 화합물을 CoOOH로 산화시킨다.At this time, the added cobalt is dissolved in an alkaline electrolyte, and is changed to CoOOH, which is a conductive material, on the surface of nickel hydroxide by an electrochemical oxidation reaction as shown in the following Scheme (I). That is, after assembling the battery, the battery is left at a high temperature to induce the cobalt compound eluting, and then the cobalt compound eluted through the electrochemical oxidation is oxidized to CoOOH.
Co(OH)2+ OH-↔ CoOOH + H2O + e------ (Ⅰ) Co (OH) 2 + OH - ↔ CoOOH + H 2 O + e - ----- (Ⅰ)
이와 같이 정전류를 이용하여 전극을 활성화하면, 양극 활물질인 Ni(OH)2주위에 CoOOH 층이 도금되어 도전성이 증가되어 전지의 이용율이 향상된다.When the electrode is activated using the constant current as described above, a CoOOH layer is plated around Ni (OH) 2 , which is a positive electrode active material, thereby increasing conductivity and improving utilization of the battery.
그러나 상기한 방법은 전지를 조립한 후 별도의 에이징(aging)이나 활성화 공정을 거쳐야 하므로 공정이 복잡하고, 이에 따라 제조시간이 길어지고, 제조원가가 상승하는 문제점이 있다.However, the above-described method requires a separate aging or activation process after assembling the battery, which makes the process complicated, thereby increasing the manufacturing time and increasing the manufacturing cost.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 별도의 에이징이나 활성화 공정을 거치지 않고 간단한 공정으로 양극을 활성화시킬 수 있어서 전지의 이용율이 향상되고, 제조시간을 단축시킬 수 있는 양극의 활성화 방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above problems, an object of the present invention is to activate the positive electrode in a simple process without going through a separate aging or activation process to improve the utilization rate of the battery, shorten the manufacturing time It is to provide a method of activation.
도 1a는 본 발명의 방법에 따라 활성화시킨 양극을 이용하여 제조한 전지의 활성화 시간 대 전지 전위를 나타낸 그래프.1A is a graph showing the activation time versus cell potential of a cell prepared using a positive electrode activated according to the method of the present invention.
도 1b는 종래의 방법에 따라 활성화시킨 양극을 이용하여 제조한 전지의 활성화 시간 대 전지 전위를 나타낸 그래프.1B is a graph showing the activation time versus cell potential of a cell prepared using a positive electrode activated according to a conventional method.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 양극 활물질, 도전제, 증점제, 결합제를 금속 지지체상에 도포하여 제조된 양극을 알칼리 수용액의 증기와 접촉시키는 공정을 포함하는 양극의 활성화 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for activating a positive electrode comprising the step of contacting a positive electrode prepared by applying a positive electrode active material, a conductive agent, a thickener, a binder on a metal support with a vapor of an aqueous alkali solution.
상기한 본 발명에 있어서, 상기 양극을 알칼리 수용액의 증기와 접촉시킨 후, 상기 알칼리 수용액의 온도를 60∼100℃로 올리는 공정을 더욱 포함하는 것이 활성화 공정에서 발생하는 OH-이온과 양극이 보다 많이 접촉할 수 있어서 바람직하다. 60℃ 이하의 온도에서는 OH- 이온과 양극간의 반응이 느려 공정 시간이 늘어나는 문제점이 있고, 100℃ 이상의 온도에서는 수증기로 인해 양극 활물질이 탈락하는 현상이 발생하므로 바람직하지 않다.In the present invention described above, further including the step of bringing the anode into contact with the vapor of an aqueous alkali solution and then raising the temperature of the aqueous alkali solution to 60 to 100 ° C., the more OH − ions and the positive electrode generated in the activation process. It is preferable to be able to contact. At a temperature of 60 ° C. or less, the reaction time between the OH- ions and the anode is slow, thereby increasing the process time. At temperatures above 100 ° C., the cathode active material is dropped due to water vapor, which is not preferable.
상기한 본 발명에 있어서, 20∼35 중량%의 알칼리 수용액 위에 1∼24시간동안 방치하는 것이 바람직하다. 20 중량% 이하의 농도의 알카리 수용액을 사용하면 본 발명의 목적 효과가 적게 나타나며, 35 중량% 이상의 농도의 알칼리 수용액을 사용하면 강알카리를 사용하는 공정이 까다로운 문제점이 있으므로 바람직하지 않다.In the present invention described above, it is preferably left to stand on 20 to 35% by weight of aqueous alkali solution for 1 to 24 hours. When the aqueous alkali solution of 20 wt% or less is used, the desired effect of the present invention is less, and when the alkaline aqueous solution of 35 wt% or more is used, the process of using strong alkali is difficult, which is not preferable.
또한 상기한 방법에 따라 활성화한 양극을 이용하여 제조된 전지를 제공한다.Also provided is a battery produced using the positive electrode activated in accordance with the above method.
[작용][Action]
Ni-MH 및 Ni-Cd 전지에 있어서, 양극의 활성화는 중요하며, 양극의 이용율을 향상시키기 위하여 많은 노력들이 이루어져 왔다. 특히 전도도가 작은 활물질인 Ni(OH)2에 전도성을 증대시키기 위해 도전제로 첨가되는 Co 화합물의 처리에 대한 방법이 많이 제시되었다.In Ni-MH and Ni-Cd cells, activation of the positive electrode is important, and many efforts have been made to improve the utilization of the positive electrode. In particular, many methods have been proposed for the treatment of Co compounds added as a conductive agent to increase conductivity to Ni (OH) 2 , which is an active material having low conductivity.
양극의 도전 네트웍을 생성시키는 경로로는 Co 화합물을 알칼리 전해질 용액에서 용해한 후, 용해된 Co 화합물에 전류를 통하여 전기화학적으로 CoOOH로 산화시키는 2단계의 방법이 알려져 있다.As a path for generating a conductive network of the positive electrode, a two-step method is known in which a Co compound is dissolved in an alkaline electrolyte solution and then oxidized to CoOOH electrochemically through a current of the dissolved Co compound.
위와 같은 경로의 산화반응을 효율적으로 수행하기 위하여 기존에는 고온 방치 공정이 필요하였으나, 본 발명에서는 한 단계로 충분한 극판의 활성화가 이루어질 수 있도록 다음과 같이 고안하였다.In order to efficiently perform the oxidation reaction of the above path, a high temperature leaving process was required in the past, but in the present invention, it was devised as follows so that sufficient electrode plates could be activated in one step.
Co 화합물은 알칼리 분위기에서 Co(OH)2의 형태로 존재하는 것으로 알려져 있으며, [Co(OH)4]-2등의 형태로 용해되어 OH-이온의 존재하에서 공기에 쉽게 CoOOH로 변화한다.Co compounds are known to exist in the form of Co (OH) 2 in an alkaline atmosphere, and are dissolved in the form of [Co (OH) 4 ] -2 and the like, and easily change to CoOOH in the air in the presence of OH - ions.
Co(OH)2+ OH-↔ CoOOH + H2O + e-E°= 0.17VCo (OH) 2 + OH - ↔ CoOOH + H2O + e - E ° = 0.17V
상기 반응을 이용할 경우, 기존의 2단계 활성화 공정을 1단계로 줄일 수 있으며 효율적인 활성화 방법이 될 수 있다.In the case of using the reaction, the existing two-step activation process can be reduced to one step and can be an efficient activation method.
본 발명의 양극판의 알칼리 처리 방법은 다음과 같이 진행한다.The alkali treatment method of the positive electrode plate of the present invention proceeds as follows.
제조가 완료된 상태의 양극을 20∼35 중량%의 알칼리 수용액의 수면 바로 위에 위치시킨다. 이 상태에서 OH-이온과 공기가 양극과 쉽게 접촉하도록 하기 위하여 알칼리 수용액의 온도를 60∼100℃로 올려 1∼24시간동안 방치한다.The positive electrode in the state of manufacture is placed directly on the water surface of 20-35% by weight aqueous alkali solution. In this state, the temperature of the aqueous alkali solution is raised to 60 to 100 ° C. for 1 to 24 hours for easy contact between the OH − ions and the air.
이 과정은 상기 반응식에서 나타낸 봐와 같이 OH-이온과 공기가 양극과 반응하기 용이하도록 한 것으로, 반응식에서 나타난 3상의 반응종(고체: Co(OH)2, 액체: 알칼리 수용액, 기체: 산소 또는 공기)의 접촉 계면을 최대화하여 반응을 활성화시킨다.This process is to facilitate the reaction of OH - ions and air with the anode as shown in the reaction scheme, the three-phase reactive species (solid: Co (OH) 2 , liquid: aqueous alkali solution, gas: oxygen or The contact interface of air) is maximized to activate the reaction.
이 결과 양극은 Ni(OH)2고유의 녹색에서 CoOOH 특유의 검은 색 또는 갈색으로 변화하는 것을 확인할 수 있다.As a result, it can be seen that the anode is changed from Ni (OH) 2 inherent green to CoOOH specific black or brown.
[실시예]EXAMPLE
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples and comparative examples of the present invention are described. However, the following examples are only preferred embodiments of the present invention and the present invention is not limited to the following examples.
(실시예 1)(Example 1)
니켈 계열 전지의 크기 117 × 35 × 0.71㎜의 양극판을 31 중량%의 KOH 수용액 위에 위치한 후, 알칼리 수용액의 온도를 80℃로 올렸다. 이 상태에서, 2시간동안 방치하여 양극판을 활성화시켰다. 이어서, 크기 250 × 37 × 0.15㎜의 세퍼레이터의 양면에 권취축을 중심으로 상기 활성화한 양극판과 크기 150 × 35 × 0.41㎜의 음극판을 배치하고, 상기 양극판, 음극판, 세퍼레이터를 권취축을 중심으로 권취하여 캔에 수납하고 알칼리 전해액을 주입한 후, 포메이션하고 어셈블리하여 전지를 제조하였다.A positive electrode plate having a size of 117 x 35 x 0.71 mm of a nickel-based battery was placed on a 31 wt% KOH aqueous solution, and then the temperature of the alkaline aqueous solution was raised to 80 ° C. In this state, the plate was left for 2 hours to activate the positive plate. Subsequently, the activated positive electrode plate and the negative electrode plate having a size of 150 × 35 × 0.41 mm are placed on both surfaces of a separator having a size of 250 × 37 × 0.15 mm, and the cathode plate, the negative electrode plate, and the separator are wound around the winding axis. Housed in an alkali electrolyte solution, and then formed and assembled to fabricate a battery.
(실시예 2)(Example 2)
니켈 계열 전지의 크기 117 × 35 × 0.41㎜_의 양극판을 31 중량%의 KOH 수용액 위에 위치한 후, 알칼리 수용액의 온도를 80℃로 올렸다. 이 상태에서, 5시간동안 방치하여 양극판을 활성화시켰다. 이어서, 크기 250 × 37 ×0.15㎜의 세퍼레이터의 양면에 권취축을 중심으로 상기 활성화한 양극판과 크기 150 × 35 × 0.41㎜의 음극판을 배치하고, 상기 양극판, 음극판, 세퍼레이터를 권취축을 중심으로 권취하여 캔에 수납하고 알칼리 전해액을 주입한 후, 포메이션하고 어셈블리하여 전지를 제조하였다.A positive electrode plate having a size of 117 x 35 x 0.41 mm_ of a nickel-based battery was placed on a 31 wt% KOH aqueous solution, and then the temperature of the alkaline aqueous solution was raised to 80 ° C. In this state, it left for 5 hours to activate the positive electrode plate. Subsequently, the activated positive electrode plate and the negative electrode plate having a size of 150 × 35 × 0.41 mm are placed on both surfaces of a separator having a size of 250 × 37 × 0.15 mm, and the positive plate, the negative electrode plate, and the separator are wound around the winding axis. Housed in an alkali electrolyte solution, and then formed and assembled to fabricate a battery.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
크기 250 ×37 ×0.15㎜의 세퍼레이터의 양면에 권취축을 중심으로 크기 117 × 35 × 0.71㎜의 양극판과 크기 150 × 35 × 0.41㎜의 음극판을 배치하고, 상기 양극판, 음극판, 세퍼레이터를 권취축을 중심으로 권취하여 캔에 수납하고 알칼리 전해액을 주입하여 양극판에 포함되어 있는 코발트 화합물을 용해하였다. 이어서, 포메이션하고 어셈블리하여 전지를 제조하였다. 이 전지에 0.1C의 전류를 18시간 동안 공급하여 활성화하였다.A cathode plate of size 117 × 35 × 0.71mm and a cathode plate of size 150 × 35 × 0.41mm are disposed on both sides of the winding shaft with a size of 250 × 37 × 0.15 mm and the cathode plate, the cathode plate, and the separator are centered around the winding shaft. It was wound up, stored in a can, and an alkali electrolyte solution was injected to dissolve the cobalt compound contained in the positive electrode plate. Subsequently, the cells were formed by forming and assembling. The cell was activated by supplying a current of 0.1 C for 18 hours.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
크기 250 ×37 ×0.15㎜의 세퍼레이터의 양면에 권취축을 중심으로 크기 117 × 35 × 0.71㎜의 양극판과 크기 150 × 35 × 0.41㎜의 음극판을 배치하고, 상기 양극판, 음극판, 세퍼레이터를 권취축을 중심으로 권취하여 캔에 수납하고 알칼리 전해액을 주입하여 양극판에 포함되어 있는 코발트 화합물을 용해하였다. 이어서, 포메이션하고 어셈블리하여 전지를 제조하였다. 이 전지에 0.1C의 전류를 15시간 동안 2회 실시하여 활성화하였다.A cathode plate of size 117 × 35 × 0.71mm and a cathode plate of size 150 × 35 × 0.41mm are disposed on both sides of the winding shaft with a size of 250 × 37 × 0.15 mm and the cathode plate, the cathode plate, and the separator are centered around the winding shaft. It was wound up, stored in a can, and an alkali electrolyte solution was injected to dissolve the cobalt compound contained in the positive electrode plate. Subsequently, the cells were formed by forming and assembling. This cell was activated by performing a current of 0.1 C twice for 15 hours.
상기한 실시예의 방법을 이용하여 전지를 제조하는 경우, 0.1C, 150% 충전, 0.2C 0.9V 컷-오프(cut-off) 방전 조건으로 전지 충방전 실험을 행한 결과 종래의 활성화 방법에 비해 2∼3% 이용율이 향상되었으며, 종래의 공정 시간에 비햐여 약 50∼70% 정도의 시간이 단축되었다.When the battery was manufactured using the method of the above-described embodiment, the battery charge and discharge experiments were performed under 0.1C, 150% charge, and 0.2C 0.9V cut-off discharge conditions. Utilization was improved by -3%, and the time was reduced by about 50 to 70% compared to the conventional process time.
상기한 실시예 및 비교예의 방법으로 제조한 전지의 활성화 시간 대 전지 전위를 측정하여 그 결과를 도 1a-b에 각각 나타내었다. 도 1에서 알 수 있듯이, 비교예의 방법으로 제조된 전지는 1.4V까지 전압이 올라가는데 5시간 정도가 소요되었으나, 본 발명의 방법에 따른 전지는 전지의 전압 거동으로 Co(OH)2→CoOOH 반응이 미리 진행되어 활성화 시간(전압이 1.4V까지 올라가데 걸린 시간)이 10∼30분으로 단축되었다.The activation time versus battery potential of the batteries prepared by the methods of Examples and Comparative Examples described above were measured and the results are shown in FIGS. 1A-B, respectively. As can be seen in Figure 1, the battery produced by the method of the comparative example took about 5 hours to increase the voltage to 1.4V, the battery according to the method of the present invention is a Co (OH) 2 → CoOOH reaction due to the voltage behavior of the battery In advance, the activation time (the time taken for the voltage to rise to 1.4V) was reduced to 10 to 30 minutes.
상기한 바와 같이, 본 발명의 방법을 이용하여 양극을 활성화하는 경우 전지로 조립하여 별도의 전기화학적 처리를 거치지 않고도 충방전을 수행할 수 있다.As described above, in the case of activating the positive electrode using the method of the present invention, the battery may be assembled into a battery to perform charge and discharge without undergoing a separate electrochemical treatment.
Claims (4)
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|---|---|---|---|
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
| Country | Link |
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1996
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