KR19980024725A - 입자형 발포억제제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 입자형 발포억제제와 이러한 발포억제제를 함유하는 분말상 세제에 관한 것이다. 본 발명의 발포억제제는 고체 캐리어에 침착된 실리콘 발포방지 성분 및 알킬 사카라이드를 포함한다. 이들 재료는 세제 조성물 중에서 장기간 저장해도 안정하다.
Description
본 발명은 입자형 실리콘계 발포억제제, 특히 분말상 세제 조성물에 혼입되도록 개발된 입자형 실리콘계 발포억제제에 관한 것이다.
실리콘 발포방지 성분을 기재로 한 발포억제제와 입자 형태의 발포억제제제는 당 분야에 공지되어 있다. 또한, 실리콘계 발포억제제가 장기간 동안 분말 세제에 저장되는 경우 발포억제능이 감소하는 문제도 당 분야에 공지되어 있다.
저장 문제를 극복하기 위한 해법이 제안되어 왔다. 여기에는 실리콘 발포방지 성분을 각종 재료와 함께 사용하는 방법이 포함된다. 이러한 재료의 예는 당 분야에 공지되어 있다. EP 제013 028호에는 4 내지 20개의 옥시에틸렌 그룹을 갖는 에톡실화 지방족 C12-20알콜과, 각각의 소수성 부분의 탄소수가 4 내지 20이고 5 내지 15개의 옥시에틸렌 그룹을 갖는 에톡실화 알킬페놀, 지방산, 지방산의 아미드, 티오 알콜 및 디올과 같은 비이온계 계면활성제가 제안되어 있다.
EP 제142 910호에는 융점이 38 내지 90℃인 제1 유기 캐리어 성분과 HLB가 9.5 내지 13.5이고 융점이 5 내지 36℃인 에톡실화 비이온계 계면활성제들 중에서 선택되는 제2 유기 캐리어를 포함하는 수용성 또는 수분산성 유기 캐리어의 용도가 기재되어 있다. 제2 유기 캐리어 재료의 예에는 에톡실화 우지 알콜, 지방산 에스테르, 아미드 및 폴리비닐피롤리돈이 포함된다.
EP 제206 522호에는 무수 상태인 경우 오일상 발포방지 활성 물질에 불투과성이지만 물과 접촉하면 붕해되는 재료의 용도가 기재되어 있다. 이의 예를 들면, 습윤 조건하에서 물을 통과시키는 차단 피막을 형성하는 왁스 성질을 갖는 재료가 포함된다.
EP 제210 721호에는 탄소수가 12 내지 20이고 융점이 45 내지 80℃인 지방산 또는 지방 알콜이 기재되어 있다. 이의 예를 들면 스테아르산 또는 스테아릴 알콜이 포함된다.
상기와 같은 접근방법을 통해 실리콘 발포방지 성분에서의 저장 안정성 문제가 극복될 수 있는 이유에 대한 한가지 이론은, 발포방지 성분이 캡슐화되거나 결합됨으로써 발포방지 성분에서의 실리콘 중합체가 주변의 세제 분말에 도포되는 것이 방지된다는 것이다. 이러한 도포로 인해 발포억제제에서 실리콘 중합체의 농도가 감소되며, 극단적인 경우, 실리콘 중합체가 완전히 고갈된다. 이러한 실리콘 중합체의 고갈로 인해 발포억제제가 불활성화된다.
캐리어 재료는 또한 취급을 용이하게 하고 분말로서 나머지 분말 세제 조성물과 함께 미리 혼합될 수 있는 발포억제제 고체 입자를 제조하는데 종종 사용된다.
캐리어로서 유용하다고 당 분야에 제안되어 있는 재료에는 설페이트, 카보네이트, 포스페이트, 폴리포스페이트, 실리카, 실리케이트, 점토, 전분, 알루미노실리케이트와 같은 수용성 및 수분산성 재료가 포함된다.
그러나, 캐리어 재료가 분말 세제의 효율 또는 활성에 기여하지 않는 경우, 이들은 사실상 세탁 과정 도중 제거되어야만 하는 추가의 오물을 구성하는 추가 성분으로 간주될 것이다. 결과적으로, 세제 분말 조성물 중의 표준 성분인 캐리어를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 바람직한 캐리어는 수중에서 염기성 pH를 나타내는 것들이다. 이들은, 예를 들면, 탄산칼슘, 나트륨 트리폴리포스페이트, 실리케이트, 알루미노실리케이트, 나트륨 시트레이트, 탄산수소나트륨 및 탄산나트륨을 포함한다.
세제 분말 조성물 중에 실리콘 발포방지 성분과 혼합하여 수중에서 염기성 pH를 나타내는 캐리어 물질을 사용하면 발포방지 성분은 저장시 효율을 상실하는 것으로 관찰된다. 이는 실리콘 발포방지 성분이 측쇄 실리콘 중합체를 기재로 하는 경우 특히 심하다. 캐리어는 발포방지 성분을 분해시키는데 기여하며 이러한 분해는 저장 기간이 연장됨에 따라 증가하는 것으로 사료된다.
분말 세제 조성물의 저장 도중 이의 저장안정성을 개선시키는, 특히 수중에서 염기성 pH를 나타내는 재료를 캐리어 물질로서 사용하는 분말 세제 조성물의 저장안정성을 개선시키는 발포억제제를 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명은 발명의 한 양태로서 물과 접촉시 염기성 pH를 나타내는 고체 캐리어 입자 위에 흡착되는 실리콘 발포방지 성분을 포함하는 입자형 발포억제제를 포함하며, 또한 이러한 입자형 발포억제제는 알킬 사카라이드를 포함함을 특징으로 한다.
본원에서 사용되는 실리콘 발포방지 성분은 공지된 화합물이며, 다수가 특허 명세서에 기재되어 있다. 이들 발포방지 성분은 일반적으로 액체 오가노폴리실록산 중합체 및 충전재 입자를 포함하며, 이의 표면은 소수성이다.
실리콘 발포방지 성분에 유용한 액체 유기 폴리실록산 중합체 또한 공지되어 있으며, 다수의 특허 명세서에 기재되어 있다. 그러므로, 모든 선택사항이 전부 기재되어 있지는 않지만, 유럽 특허원 제0578424호를 포함하는 다수의 문헌에서 이의 예들이 발견된다.
액체 오가노폴리실록산은 직쇄이거나 측쇄이며, 다음 화학식 1의 구조를 가질 수 있다.
상기식에서,
R은 탄소수 1 내지 8의 1가 탄화수소 그룹이고,
R1은 그룹 R, 하이드록시 그룹 또는 화학식의 그룹이고,
R2는 2가 탄화수소, 하이드록시카본옥시 또는 실록산 그룹이거나 산소이며,
Y는 그룹 R 또는 하이드록실 그룹이고,
R3은 C9-35알킬 그룹이며,
a,b,c및d는 0 또는 정수이고, 단
a와b는 이들 중의 하나 또는 둘 다가 정수이고,a+b+c+d의 총 합은 유기폴리실록산 중합체의 점도가 25℃에서 50mm2/s 이상, 바람직하게는 500mm2/s 이상이 되도록 하는 수치이다.
바람직한 선형 오가노폴리실록산은 R1이 R 또는 하이드록시 그룹인 상기 화학식 1의 화합물이다. 바람직한 비선형 오가노폴리실록산은 실록산 쇄에 측쇄를 갖는 것이며,b가 1 이상의 값을 갖고 R2가 바람직하게는 2가 실록산 그룹 또는 산소 원자인 화학식 1의 화합물이다. 특히 바람직한 실록산 그룹 R2는 다수의 측쇄 실록산 중합체 단위를 가질 수 있는 소형의 3차원 실록산 수지 입자이다.
적합한 측쇄 실록산 및 이의 제조방법은 당 분야에 공지되어 있으며, 이의 예는 다수의 특허 명세서에 기재되어 있다[참조: GB 639 673, EP 031 352, EP 217 501, EP 273 448, DE 38 05 661 및 GB 2 257 709].
가장 바람직한 액체 오가노폴리실록산은 측쇄 실록산인데, 그 이유는 이들이 다수의 계면활성제 수용액에서 발포 억제능을 개선시키기 때문이다.
본 발명의 발포방지 성분에 유용한 충전재 입자 또한 널리 공지되어 있으며 다수의 문헌에 기재되어 있다. 이들은, 예를 들면, 실리카, 발연 TiO2, Al2O3, 산화아연, 산화마그네슘, 지방족 카복실산의 염, 이소시아네이트와 사이클로헥실아민 및 알킬 아미드(예: 에틸렌 또는 메틸렌 비스 스테아르아미드)와 같은 특정 물질과의 반응 생성물을 포함하는 미분된 입자형 물질이다.
가장 바람직한 충전재는 BET에 의해 측정된 표면적이 50m2/g 이상인 실리카 입자이다. 적합한 실리카 입자는 표준 제조 기술 중의 하나에 의해, 예를 들면, 할로겐화규소의 열분해방법, 규소산의 금속염(예: 나트륨 실리케이트)의 분해 및 침전방법 및 겔 형성 방법에 따라 제조될 수 있다. 따라서, 발포방지 성분에 사용하기에 적합한 실리카는 발연 실리카, 침강 실리카 및 겔 형성 실리카이다.
본 발명에서 충전재의 평균 입자 크기는 0.1 내지 20μm, 바람직하게는 0.5 내지 2.5μm의 범위일 수 있다.
충전재 입자가 본래 소수성이 아닌 경우에는, 발포방지 성분이 수성 시스템에서 충분히 작용하도록 하기 위해 입자 표면을 소수성으로 만들어야 한다. 충전재의 표면은 액체 오가노폴리실록산에 충전재 입자를 분산시키기 전 또는 후에 소수성으로 만들 수 있다.
충전재를 소수성으로 만들기 위해, 이들을 반응성 실란 또는 실록산과 같은 처리제로 처리한다. 처리제의 예를 들면 디메틸디클로로실란, 트리메틸클로로실란, 헥사메틸디실라잔, 하이드록실에 의해 말단 차단되거나 메틸에 의해 말단 차단된 폴리디메틸실록산, 실록산 수지, 지방산 또는 이들 중 하나 이상의 혼합물이 있다.
이러한 처리제로 처리된 충전재는 여러 회사로부터 시판중이다[예: 데구사에서 시판중인 SipernatRD10].
충전재의 표면이 동일계에서 소수성으로 되는 경우, 즉 충전재가 액체 오가노폴리실록산 성분에 분산된 후 소수성화되는 경우에는, 이러한 과정을 충전재가 분산되기 전, 분산 도중 또는 분산 후에 액체 오가노폴리실록산에 적당량의 처리제를 가한 다음 혼합물을 40℃ 이상으로 가열시킴으로써 수행한다.
사용될 처리제의 양은, 예를 들면, 처리제 및 충전재의 성질에 따라 좌우될 것이다. 이러한 양은 당 분야의 숙련가에 의해 분명하고도 확실하게 정해질 것이다. 충전재에 인지 가능한 정도 이상의 소수성을 부여하기에 충분한 양을 사용하여야 한다.
충전재 입자는 발포방지 성분의 1 내지 25중량%, 바람직하게는 1 내지 20중량%, 가장 바람직하게는 2 내지 8중량%의 양으로 오가노폴리실록산에 가한다.
알킬 사카라이드는 당 분야에 공지되어 있다. 이들은 화학식 Z-O-R4(여기서, R4는 탄소수 8 내지 20의 알킬 쇄이고, Z는 당이다)에 따라 에테르 그룹을 통해 당에 연결된 알킬 쇄를 포함한다.
당은 단당류, 올리고당류 또는 다당류일 수 있다. 단당류는 당 분야에 공지되어 있으며, 글루코즈, 만노즈, 갈락토즈 및 프럭토즈를 포함한다. 올리고당류는, 예를 들면, 수크로즈, 말토즈, 셀로바이오즈, 이소말토즈 및 락토즈를 포함한다. 다당류는, 예를 들면, 아밀로즈, 아밀로펙틴 및 폴리글루카미드를 포함한다.
바람직한 알킬 사카라이드는 펜토즈 또는 헥소즈 단위로 이루어지거나 이들 둘의 배합물로 이루어진 물질이다. 가장 바람직한 알킬 사카라이드는 화학식의 알킬수크로즈(여기서, R5, R6및 R7은 탄소수 8 내지 20, 바람직하게는 8 내지 18의 동일하거나 상이한 알킬 쇄 또는 수소이다)로 이루어진다.
본원에서 알킬 사카라이드는 바람직하게는 화학식의 글루코즈 단위(여기서, R8은 탄소수가 바람직하게는 8 내지 18, 보다 바람직하게는 12 내지 18, 가장 바람직하게는 12 내지 14 또는 16 내지 18인 상술한 바와 같은 알킬이고, n은 1, 2 또는 3이다)로 이루어진다.
통상적인 알킬 폴리그루코사이드 역시 기하이성체를 포함할 수 있다. n이 1.1 내지 3인 알킬 폴리그루코사이드의 혼합물이 시판 중이다.
본 발명에서 사용하기에 바람직한 알킬 폴리글루코사이드는 화학식의 글루코즈 단위(여기서, R8은 상기한 바와 같다)를 2개 갖는 것이 바람직하다.
본원에서 캐리어는 당 분야에 공지되어 있으며, 다수가 세제 분말 조성물에서의 표준 성분이다. 특히 바람직한 캐리어는 수중에서 염기성 pH를 나타내는 것들이다. 이들의 예에는 탄산칼슘, 나트륨 트리폴리포스페이트, 실리케이트, 알루미노실리케이트, 나트륨 시트레이트, 탄산수소나트륨 및 탄산나트륨이 포함된다.
본 발명에 따른 발포억제제는 수중에서의 분산성이 높고 저장안정성이 우수하다는 이점을 갖는다.
본 발명은 이의 또 다른 양태로서 세제 성분 100중량부와, 세제 조성물에 0.01 내지 20중량부의 실리콘 발포방지 성분을 제공하기에 충분한 양의 입자형 발포억제제를 포함하는 분말형 세제 조성물을 제공한다.
적합한 세제 성분은 당 분야에 널리 공지되어 있으며, 다수의 문헌에 기재되어 있다. 이들은 활성 세제, 유기 및/또는 무기 증강제 염와 기타 첨가제 및 희석제를 포함한다.
활성 세제는 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양쪽성 형태의 유기 세제 계면활성제 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 적합한 음이온성 유기 세제 계면활성제는 고급 지방산 및 알킬 아릴 설포네이트의 알칼리 금속 비누, 예를 들면, 나트륨 도데실 벤젠 설포네이트, 장쇄(지방) 알콜 설페이트, 올레핀 설페이트 및 설포네이트, 설페이트화 모노글리세라이드, 설페이트화 에스테르, 설포석시네이트, 알칸 설포네이트, 포스페이트 에스테르, 알킬 이소티오네이트, 수크로즈 에스테르 및 플루오로-계면활성제를 포함한다.
적합한 양이온성 유기 세제 계면활성제는 알킬아민 염, 4급 암모늄염, 설포늄 염 및 포스포늄 염을 포함한다.
적합한 비이온성 세제 계면활성제는 에틸렌 옥사이드와 장쇄(지방) 알콜 또는 (지방)산과의 축합물[예: 에틸렌 옥사이드(DobanolR45-7) 7몰로 축합된 C14-15알콜], 에틸렌 옥사이드와 아민 또는 아미드와의 축합물, 에틸렌 및 프로필렌 옥사이드의 축합 생성물, 지방산 알킬올 아미드 및 지방 아민 옥사이드를 포함한다.
적합한 양쪽성 유기 세제 계면활성제는 이미다졸린 화합물, 알킬아미노산 염 및 베타인을 포함한다.
무기 성분의 예는 포스페이트, 폴리포스페이트, 실리케이트, 카보네이트, 설페이트, 산소 방출제(예: 나트륨 퍼보레이트), 기타 표백제 및 알루미노-실리케이트(예: 제올라이트)이다.
유기 성분의 예는 카복시메틸셀룰로즈(CMC), 광택제, 킬레이팅제[예: 에틸렌 디아민 테트라-아세트산(EDTA) 및 니트릴로트리아세트산(NTA)], 효소 및 제균제이다.
기타 임의 성분은 착색제, 염료, 향료, 연화제 및 점토를 포함하며, 이들 중 일부는 캡슐화될 수 있다.
세제 성분에 적합한 물질은 당 분야의 숙련가에게 널리 공지되어 있으며, 다수의 지침서 뿐만 아니라 기타 문헌에 기재되어 있다.
또한, 본 발명의 제3 양태로서, 물과 접촉시 염기성 pH를 나타내는 고체 캐리어 입자 위에 흡착되는 실리콘 발포방지 성분을 포함하는 입자형 발포억제제의 제조방법이 제공되는데, 이 방법은 캐리어 위에 실리콘 발포방지 성분을 침착시키기 전에 알킬 사카라이드를 캐리어 위에 침착시키는 단계를 포함함을 특징으로 한다.
본 발명은, 제4 양태로서, 물과 접촉시 염기성 pH를 나타내는 고체 캐리어 입자 위에 흡착되는 실리콘 발포방지 성분을 포함하는 입자형 발포억제제에서 안정화용 첨가제로서의 알킬 사카라이드의 용도를 제공한다.
본 발명에 따라 제조된 발포억제제는 발포 수준을 조절할 필요가 있는 모든 분말상 계면활성제 조성물에서, 예를 들면, 세탁용 세제 및 설겆이용 세제에서 유용하다.
본 발명에 따른 발포억제제는 세제 분말의 최종 조성물에 첨가되는 경우 세제 활성에 영향을 미친다. 세탁되는 직물이 캐리어로 인해 오염되는 일은 관찰되지 않는다.
본 발명을 설명하기 위해 다수의 실시예가 제시될 것이며, 이때 별도의 언급이 없는 한 모든 부 및 %는 중량을 기준으로 한다.
실시예 1 내지 15
1. 발포억제제의 제조
발포억제제 FCA1 내지 FCA15는 탄산나트륨(제조원: Solvay SODASOLVRL)의x부분을 실리콘 발포방지 성분 A의y부분과 성분 Z의z부분과의 혼합물과 혼합시킴으로써 제조한다.
실리콘 발포방지 성분 A는 측쇄 폴리디메틸 실록산 중합체 및 5% 소수성 실리카를 포함하며, EP 217 501호의 교시에 따라 제조한다.
혼합물은 실리콘 발포방지 성분을 성분 Z와 기계적인 방법으로만 혼합한 다음 생성된 혼합물을 탄산나트륨이 들어 있는 드럼 혼합기에 매우 서서히 부음으로써 제조한다. 입자형 물질이 수득될 때까지 혼합물을 연속적으로 교반한다. 후속적으로, 입자형 물질을 80℃에서 20분 동안 에어로마틱(AeromaticR) 분무 제립기에 통과시킨다.
성분 Z는 CP5로 지칭되는 상표명 소칼란(SokalanR) CP5하에 40% 수용액으로서 공급되는 폴리카보네이트 공중합체(말레산/아크릴산), 상표명 클루셀(KlucelR) 하에 공급되고 20% 수용액으로서 제조되는 하이드록시프로필셀룰로즈, 하기에서 PVP로 지칭되고 50% 수용액으로서 제조되는 폴리비닐피롤리돈, SAS60으로서 지칭되고 상표명 호스토푸르(HostopurR) SAS60하에 훽스트에 의해 공급되는 2급 알킬 설포네이트, 글루코폰으로 지칭되는 상표명 글루코폰(GlucoponR) 600 CS UP 하에 헨켈에 의해 50% 수중 분산액으로서 공급되는 중합도가 1.1 내지 3이고 C8-18탄화수소 테일을 갖는 알킬 폴리글루코사이드, 상표명 HOE S4039 하에 수중 70% 분산액으로서 시판되는 디-지방산 아실옥시에틸 암모늄 메토설페이트, 및 상표명 엠피겐(Empigen) BS/F 하에 수중 30% 분산액으로서 공급되는 알킬 아미도디메틸 아민 베타인 중에서 선택된다.
발포억제제 FCA1 내지 FCA15의 상세한 내역은 다음 표 1에 제시되어 있다.
| FCA | Z | z | x | y |
| FCA1 | --- | - | 90 | 10 |
| FCA2 | CP5 | 14 | 76 | 10 |
| FCA3 | PVP | 10 | 80 | 10 |
| FCA4 | 클루셀 | 8 | 82 | 10 |
| FCA5 | Hoe S4039 | 16 | 74 | 10 |
| FCA6 | 엠피겐 BS/F | 6.5 | 82.5 | 11 |
| FCA7 | SAS60 | 13 | 77 | 10 |
| FCA8 | 글루코폰 | 7 | 83 | 10 |
| FCA9 | 글루코폰 | 11 | 79 | 10 |
| FCA10 | 글루코폰 | 15 | 75 | 10 |
| FCA11 | 글루코폰 | 11 | 70 | 10 |
| CP5 | 9 | |||
| FCA12 | SAS60 | 10 | 79 | 8 |
| CP5 | 3 | |||
| FCA13 | 글루코폰 | 3 | 84 | 10 |
| CP5 | 3 | |||
| FCA14 | 글루코폰 | 7 | 69 | 10 |
| CP5 | 14 | |||
| FCA15 | 글루코폰 | 9 | 81 | 9 |
| 클루셀 | 1 |
2. 분말 세제 조성물의 제조
분말 세제 조성물은 제올라이트 웨살리트(WessalithR) CD 30부; 탄산나트륨 20부; 황산나트륨 7.5부; 도데실 벤젠 설포네이트 12.5부; 및 C14-15알콜을 에틸렌 옥사이드 7몰 및 과붕산나트륨 1수화물 20부와 축합시킴으로써 제조한 비이온성 계면활성제 10부를 혼합시킴으로써 제조한다. 세제 조성물 100g 분량들을 발포방지 성분 0.1g을 제공하기에 충분한 함량의 실시예 1 내지 15의 발포억제제에 가하여 시료 1 내지 15를 형성시킨다.
3. 세척 주기에서 방출물의 시험
투명한 투입구를 갖는 기존의 전면 투입식 자동 세탁기에 깨끗한 면직물 3.5kg을 투입한다. 주 세척과정을 수행하는 세척 주기(90℃)를 상기 제조한 각각의 시료를 사용하여 수행한다. 세탁기의 투입구를 통해 발포 높이를 관찰한 결과, 투입구 높이의 25%, 50%, 75% 및 100%인 지점에서의 4개의 측정치는 1, 2, 3 및 4를 나타내고, 0은 발포가 존재하지 않는 상태를 나타내며, 5는 드럼이 기포로 가득 찬 상태를 나타내고, 6은 세탁기의 상부 개구를 통해 액체가 흘러나오는 상태를 나타낸다. 세척 주기 도중의 발포 높이는 세탁기의 회전 드럼이 정지 상태일 때 기록한다. 이 수치가 높을수록 세탁기에서의 발포 수준 또한 높아지므로, 발포억제제의 성능은 더욱 나빠진다.
표 2는 세척 주기의 처음 20분 동안 각각의 시료에 대한 발포 수준을 나타낸다. 이 수치가 낮을수록 세척액 중에서 발포방지 성분의 방출이 더 우수하다.
| 시료 | 발포 높이 | ||||
| 0 | 5분 | 10분 | 15분 | 20분 | |
| 1 | 0 | 2 | 2 | 3 | 3 |
| 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 3 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 4 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 5 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 6 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 |
| 7 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 8 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 9 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 10 | 0 | 2 | 2 | 2 | 3 |
| 11 | 0 | 2 | 4 | 6 | 5 |
| 12 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 13 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 14 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 15 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 |
이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 발포억제제를 사용하는 경우 세척 주기의 초기 단계에서 발포방지 성분이 방출되는 것이 유리하다는 점이 명백하다.
시료 1 내지 15에 상응하는 세제 조성물을 40℃에서 4주 동안 저장한 다음 이를 시험한다. 시험 결과는 표 3에 제시되어 있다.
| 시료 | 발포 높이 | ||||||
| 0분 | 5분 | 10분 | 20분 | 30분 | 40분 | 50분 | |
| 1 | 0 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 2 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 3 | 0 | 5 | 6 | 4 | 5 | 5 | 6 |
| 4 | 0 | 2 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 5 | 0 | 2 | 4 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 6 | 0 | 3 | 3 | 3 | 4 | 4 | 4 |
| 7 | 0 | 2 | 4 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 8 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 9 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 10 | 0 | 2 | 2 | 3 | 3 | 3 | 2 |
| 11 | 0 | 2 | 2 | 2 | 3 | 3 | 3 |
| 12 | 0 | 2 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 13 | 0 | 2 | 2 | 2 | 3 | 2 | 3 |
| 14 | 0 | 2 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 15 | 0 | 1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 3 |
상기 결과로부터, 발포억제제의 저장안정성은 FCA 중의 계면활성제로서 알킬 폴리글루코사이드를 사용함으로써 개선됨이 명백하다.
실시예 16 내지 26은 고체 캐리어로서 탄산수소나트륨을 사용한다.
1. 발포억제제의 제조
발포억제제 FCA16 내지 FCA26은 탄산수소나트륨(제조원: Solvay)의x부분을 실리콘 발포방지 성분 A의y부분과 성분 Z 중의 하나의z부분과의 혼합물과 혼합시킴으로써 제조한다.
탄산나트륨을 탄산수소나트륨으로 대체하는 것을 제외하고는 실시예 1 내지 15에서와 같은 방법으로 혼합물을 제조한다.
성분 Z는 실시예 1 내지 15에서 기술한 바와 같다. 발포억제제 FCA16 내지 FCA26의 상세한 내역은 다음의 표 4에 제시되어 있다.
| FCA | Z | z | x | y |
| FCA16 | --- | - | 90 | 10 |
| FCA17 | PVP | 6 | 88 | 6 |
| FCA18 | 클루셀 | 2 | 92 | 6 |
| FCA19 | Hoe S4039 | 10 | 84 | 6 |
| FCA20 | 엠피겐 BS/F | 4 | 90 | 6 |
| FCA21 | SAS60 | 7 | 87 | 6 |
| FCA22 | 글루코겐 | 5 | 90 | 5 |
| FCA23 | SAS60 | 6 | 88 | 5 |
| CP5 | 1 | |||
| FCA24 | 글루코겐 | 4.5 | 89 | 4.5 |
| CP5 | 2 | |||
| FCA25 | 글루코겐 | 5 | 89 | 5 |
| 클루셀 | 1 | |||
| FCA26 | 글루코겐 | 4.5 | 90 | 4.5 |
| CP5 | 1 |
2. 분말 세제 조성물의 제조
분말 세제 조성물은 시료 16 내지 26을 제공하는 실시예 1 내지 15에서와 같이 제조한다.
3. 세척 주기에서의 방출 시험
표 5는 세척 주기의 처음 20분 동안 각각의 시료에 대한 발포 수준을 나타낸다. 이 기간 동안 발포 수준이 낮으면 세척액 중의 발포방지 성분의 방출이 우수함을 나타낸다.
| 시료 | 발포 높이 | ||||
| 0분 | 5분 | 10분 | 15분 | 20분 | |
| 16 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 17 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 18 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 19 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 20 | 0 | 0 | 1 | 1 | 2 |
| 21 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 22 | 0 | 1 | 1 | 2 | 2 |
| 23 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 24 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 25 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 26 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 |
상기 결과로부터, 발포억제제를 오직 알킬 폴리글루코사이드와 함께 사용하는 경우 세척 주기의 초기 방출 도중 발포방지 성분의 방출이 개선된다는 점이 명백하다.
시료 16 내지 26에 상응하는 세제 조성물을 4주 동안 40℃에서 저장한 후 시험한다. 시험 결과는 표 6에 제시되어 있다.
| 시료 | 발포 높이 | ||||||
| 0분 | 5분 | 10분 | 20분 | 30분 | 40분 | 50분 | |
| 16 | 0 | 4 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 17 | 0 | 4 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 18 | 0 | 4 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 19 | 0 | 3 | 4 | 5 | 3 | 5 | 3 |
| 20 | 2 | 2 | 3 | 4 | 4 | 4 | 6 |
| 21 | 0 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 22 | 0 | 1 | 1 | 2 | 2 | 3 | 3 |
| 23 | 0 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 24 | 0 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 3 |
| 25 | 0 | 2 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 26 | 0 | 2 | 2 | 2 | 3 | 3 | 3 |
FCA 중에 계면활성제로서 알킬 폴리글루코사이드를 사용함으로써 발포억제제의 저장안정성을 개선시킬 수 있음이 명백하다.
Claims (11)
- 물과 접촉시 염기성 pH를 나타내는 고체 캐리어 입자 위에 흡착되는 실리콘 발포방지 성분을 포함하는 입자형 발포억제제로서, 알킬 사카라이드를 포함함을 특징으로 하는 입자형 발포억제제.
- 제1항에 있어서, 실리콘 발포방지 성분이 다음 화학식 1의 오가노폴리실록산을 포함함을 특징으로 하는 입자형 발포억제제.화학식 1상기식에서,R은 탄소수 1 내지 8의 1가 탄화수소 그룹이고,R1은 그룹 R, 하이드록시 그룹 또는 화학식의 그룹이고,R2는 2가 탄화수소, 하이드록시카본옥시 또는 실록산 그룹이거나 산소이며,Y는 그룹 R 또는 하이드록실 그룹이고,R3은 C9-35알킬 그룹이며,a,c및d는 0 또는 정수이고,b는 1 이상의 정수이며,a+b+c+d는 유기폴리실록산 중합체의 점도가 25℃에서 50mm2/s 이상으로 되도록 하는 값이다.
- 제2항에 있어서, 하나 이상의 R1이 화학식의 그룹(여기서, R2는 2가 실록산 그룹 또는 산소원자이다)임을 특징으로 하는 입자형 발포억제제.
- 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 알킬 사카라이드가 화학식의 알킬 폴리글루코사이드(여기서, R8은 탄소수 8 내지 20의 알킬 그룹이고,n은 1 내지 3이다)임을 특징으로 하는 입자형 발포억제제.
- 제4항에 있어서, 알킬 폴리글루코사이드가 화학식의 화합물(여기서, R8은 탄소수 8 내지 20의 알킬 그룹이다)임을 특징으로 하는 입자형 발포억제제.
- 제5항에 있어서, R8이 탄소수 8 내지 18의 알킬 그룹임을 특징으로 하는 입자형 발포억제제.
- 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 캐리어가 탄산나트륨과 탄산수소나트륨으로 이루어진 그룹 중에서 선택됨을 특징으로 하는 입자형 발포억제제.
- 물과 접촉시 염기성 pH를 나타내는 고체 캐리어 입자 위에 흡착되는 실리콘 발포방지 성분을 포함하는 입자형 발포억제제의 제조방법으로서, 캐리어 위에 실리콘 발포방지 성분을 침착시키기 전에 알킬 사카라이드를 캐리어 위에 침착시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
- 물과 접촉시 염기성 pH를 나타내는 고체 캐리어 입자 위에 흡착되는 측쇄 실리콘 발포방지 성분을 포함하는 입자형 발포억제제의 제조방법으로서, 캐리어 위에 측쇄 실리콘 발포방지 성분을 침착시키기 전에 알킬 사카라이드를 캐리어 위에 침착시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
- 물과 접촉시 염기성 pH를 나타내는 고체 캐리어 입자 위에 흡착되는 실리콘 발포방지 성분을 포함하는 입자형 발포억제제에서 안정화용 첨가제로서의 알킬 사카라이드의 용도.
- 세제 성분 100중량부와, 세제 조성물에 0.01 내지 20중량부의 실리콘 발포방지 성분을 제공하기에 충분한 양의 입자형 발포억제제를 포함하는 분말형 세제 조성물.
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