KR19980024585A - 기체성 유출물을 냉각시켜 황을 제거하는 단계를 포함하는, 황화수소 및 이산화황을 포함하는 기체를 처리하는 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 황화수소 및 이산화황을 포함하는 기체를 처리하는 방법에 관한 것으로서, 기체를 하나이상의 기체-액체 반응기-접촉기(2)내에 촉매를 포함하는 유기 용매(1)와 접촉시키고, 더 이상 황화수소 및 이산화황을 거의 포함하지 않는 기체(20)를 회수하는 것을 특징으로 한다. 유출물은 황 증기를 포함한다. 냉각 영역(7)내에서 용매-물 혼합물(14)과 혼합하거나 또는 열 교환기(40)내에서 냉각된 용매에 의해 냉각시켜 용매내에서 황 결정의 현탁액을 생성한다. 결정화된 황을 분리 영역(30)내에서 용매로부터 분리하고, 냉각된 용매를 회수(13)한다. 황 기체를 포함하지 않는 유출물(17)을 수득한다.
Description
본 발명은 클라우스 플랜트로부터의 기체성 유출물 또는 황화수소 및 이산화황을 포함하는 기체를 처리하는 방법 및 이를 위한 장치에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 클라우스 플랜트, 특히 수소탈황화 반응 및 촉매 분해증류 유니트로부터의 유출물을 처리하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 천연 기체의 정제 처리 방법에 관한 것이다.
프랑스 특허 출원 제 FR-A-2,411,802 호 및 제 FR-A-2,336,163 호에는 종래의 기술이 기재되어 있다.
클라우스법은 황화수소(H2S)를 포함하는 기체성 공급물로부터 원소 황을 회수하는데 광범위하게 사용된다. 그러나, 클라우스형 플랜트로부터 방출된 연기는 여러 가지의 촉매 단계를 거친 후에도 상당량의 산성 기체를 포함한다. 그러므로, 클라우스 플랜트로부터의 유출물(잔류 기체)을 처리하여 대부분의 독성 화합물을 제거하여 오염 방지 규제를 만족시켜야만 한다. 이러한 규제는 갈수록 엄격해지고 있으므로 현존하는 기술을 꾸준히 개선시켜야만 한다.
예로서, 존재하는 약 95중량%의 황을 클라우스 플랜트로부터 회수할 수 있으며, 클라우스 플랜트 잔류 기체를 처리하는 것(예를 들면 클라우스폴 유니트를 이용)은 유기 용매 및, 유기 산의 알칼리 또는 알칼리 토금속염을 포함하는 촉매로 구성된 반응 매질을 이용하는 하기의 반응에 의해 99.8중량%의 황을 회수할 수 있다.
2H2S + SO2↔ 3S + 2H2O
대개, 반응은 역류식으로 반응기-접촉기내에서 실시되며, 이의 온도는 순환 펌프에 의해 반응기의 하부 말단으로부터 배출해낸 용매를 열 교환기를 통해 통과시켜 황으로의 최대 가능한 전환도를 얻게 하면서 고체 황의 생성을 방지한다. 그리하여 황은 액체 형태가 된다. 본 발명의 방법은 유용하지만 하기와 같은 다양한 한계로 인해 제한받는다.
·반응의 열역학적 평형으로 반응이 완료되지 않는다. 몇몇의 황화수소 및 이산화황은 형성된 황 및 물과 평형을 이루면서 잔존한다. 반응 유출물(클라우스폴로부터의)내에서 발견되는 미반응 H2S 및 SO2내에 존재하는 황의 함량은 클라우스 풀랜트로의 초기 공급물내의 전체 황의 약 0.1%에 해당한다. 더 나은 전환율은 낮은 작동 온도에서 관찰할 수 있으나, 이 온도는 황의 응고점(약 120℃)보다 높게 유지되어야 하고, 반응기는 고체 황에 의해 차단된다.
·순환되는 용매 및 촉매내에 포함되며 반응기-접촉기내로 재순환되는, 반응기-접촉기내의 분리되지 않은 액체 황의 존재. 모든 액체 황의 방울이 용매로부터 분리되지는 않으며, 액체 황의 존재로 인해서 황의 증기압으로 인한 유출물내의 기체성 황의 존재가 돌이킬 수 없게 야기된다. 예로서, 증기압으로 기인될 수 있는 회수되지 않은 황의 함량은 초기 공급물내의 황의 약 0.1중량%이다.
도 1 은 황을 포함하는 기체성 유출물을 냉각시키는 영역에 이어서 황 분리 영역을 포함하는 황 함유 기체를 처리하는 장치를 나타낸다.
도 2 는 종래 기술의 장치를 나타낸다.
본 발명의 제 1 목적은 종래 기술의 단점을 극복하고자 하는 것이다.
본 발명의 제 2 목적은 황 함유 화합물로 인한 대기 오염에 맞서도록 제정된 가장 엄격한 규제를 만족시키기 위한 것이다.
본 발명의 제 3 목적은 매우 저렴한 가격으로 유니트(클라우스폴 유니트)로부터의 유출물을 처리하기 위한 유니트 및 클라우스 플랜트를 갖춘 현존 장치를 개질시키고자 하는 것이다.
예를 들면 기체 처리 유니트로부터의 유출물, 예를 들면, 전체 황의 99.9% 이하의 클라우스 플랜트 잔류 기체로부터 모든 황 증기를 제거하여 회수할 수 있으며, 그리하여 기체가 연소되는 동안 대기로 방출되는 황의 양은 최소화될 수 있다는 것을 알 수 있다.
특히, 본 발명은 기체를 적절한 온도에서 하나이상의 기체-액체 반응기-접촉기내에서 촉매를 포함하는 유기 용매와 접촉시키고, 더 이상 황화수소 및 이산화황을 거의 포함하지는 않지만 증기 형태의 황을 포함하는 기체성 유출물을 회수하는, 황화수소 및 이산화황을 포함하는 기체를 처리하는 방법에 있어서, 반응기-접촉기로부터의 기체성 유출물을 접촉기-냉각기내의 황의 고화 온도(예를 들면, 95℃)보다 낮은 온도에서 동일한 유기 용매 또는 다른 유기 용매와 접촉시키는 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
보다 상세하게는, 하나이상의 냉각 영역(7)내에서 하나이상의 유기 용매의 존재하에 상기 기체성 유출물을 냉각시켜 상기 용매내의 황 결정 현탁액을 수득하고, 황을 하나이상의 분리 영역(3)내에서 상기 용매로부터 분리하고, 물은 포함하지만 더 이상 황 증기를 거의 포함하지 않는 기체를 회수하고, 황이 제거되어 냉각 영역(7)으로 재순환 되는 용매를 회수하고, 황(15)을 상기 분리 영역으로부터 회수한다.
유기 용매는 여러 가지 방법으로 냉각될 수 있다.
·제 1 변형예로서, 유기 용매가 물과 혼화성을 지닐 경우, 정제하고자 하는 기체성 유출물과 혼합되기 전에 열 교환기내에서 열 교환에 의해, 유기 용매의 온도보다 낮은 온도의 물의 첨가에 의해(이때, 기체성 유출물과의 접촉시의 기화열은 혼합물의 온도를 감온시킬 수 있으며) 또는 상기 두가지 단계의 조합에 의해 냉각시킬 수 있다. 냉각은 물의 투입에 의한 것이 바람직하다.
·제 2 변형예로서, 유기 용매가 물과 혼화성을 갖지 않을 경우, 제 1 변형예와 동일한 방법으로 냉각될 수 있다. 냉각은 열 교환에 의한 것이 바람직하다.
여러 가지 유형의 용매를 사용할 수 있다.
·물에 가용성인 용매의 유형으로는, 비점이 대기압하에서 200℃ 이상, 바람직하게는 225℃ 내지 335℃인 도데칸, 트리데칸 및 나프타가 있다.
·물에 가용성인 용매의 유형으로는 비점이 대기압하에서 200℃ 이상인 것으로서, C3-C15폴리올, 바람직하게는 글리세롤, 티오글리콜 및 시클로헥산디메틸에탄올, C5-C15산 에스테르, 특히 트리메틸펜탄디올, 모노이소부티레이트 및 디메틸 아디페이트, C5-C15글리콜 에테르, 특히 부톡시트리글리콜, 에톡시트리글리콜, 디에틸렌 글리콜 부틸에테르, 에틸렌 글리콜 페닐에테르, 터피닐 에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르, 에틸렌 글리콜 부틸페닐에테르, 디에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 디부틸에테르, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜 디메틸에테르, 프로필렌 n-부틸에테르, 디프로필렌 n-부틸에테르, 트리프로필렌 n-부틸에테르 및 분자량이 200, 300, 400 또는 600인 폴리에틸렌 글리콜이 있다.
물을 포함한 유기 용매와 접촉하는 기체성 유출물을 황의 융점보다 낮은 온도, 바람직하게는 50℃ 내지 100℃로 냉각시킬 수 있다. 물은 고온의 기체와 접촉 시에 용액으로부터 부분적으로 증발할 수 있기 때문에 이러한 냉각에 기여한다.
냉각동안, 황 증기는 고화되며, 본 발명의 부가의 특징에 의해 기체, 고체 황 및 액체 유기 용매의 3가지 상 혼합물이 접촉기로 이송되며, 여기서 액체는 현탁액내에 있는 모든 고체 입자를 포획하게 된다.
본 발명의 부가의 특징에 의하면, 황은 용융후에 액체내의 주요 반응기-접촉기로 재순환하기 위해 용매로부터 분리될 수 있거나 또는 최소량의 용매내에서 회수될 수 있다.
황이 제거되고, 분리 영역으로부터 배출된 용매는 하나이상의 필터 또는 하이드로사이클론으로 투입되어 황 결정의 적어도 일부분을 제거한 후, 접촉 및 냉각 영역으로 투입될 수 있다.
분리 영역으로부터 회수된 용매 상은 냉각 영역으로 재순환되는 것이 이롭다.
본 발명의 방법 및 본 발명을 실시하기 위한 수단은 클라우스 플랜트 잔류 기체의 처리를 위한 통상의 방법 및 장치에 적절할 수 있다.
그래서, 반응기-접촉기는 대개 열 교환기 또는 이의 하부 부분, 특히 침강 영역내에서의 등가의 가열 수단을 포함한다. 분리 단계동안 용매로부터 분리된 황의 적어도 일부분이 이에 투입될 수 있으며, 액체 황은 반응기-접촉기의 침강 영역으로부터 배출될 수 있다. 그래서, 현존하는 유니트가 개조될 수 있다.
더 흔하게 사용되는 용매는 모노알킬렌 또는 폴리알킬렌 글리콜, 모노알킬렌 또는 폴리알킬렌 글리콜의 에스테르, 모노알킬렌 또는 폴리알킬렌 글리콜의 에테르, 예를 들면, 프랑스 특허 제 FR-A-2,115,721 호(미국 특허 제 US-A-3,796,796 호), 제 FR-A-2,122,674 호 및 FR-A-2,138,371 호(US-A-3,832,454)에 개시되어 있으며, 이들 문헌은 본 명세서에서 참고로 인용한다. 촉매는 대개 상기 특허 문헌에 기재되어 있는 것들, 특히 유기 약산, 예를 들면 벤조산 및 살리실산의 알칼리 염이 있다.
본 발명 방법의 한 특징에 의하면, 상기 유기 용매의 적어도 일부분의 단일 상 용액이 반응기-접촉기(2)의 하부 부분으로부터 배출되고 냉각되어 반응기-접촉기로부터 방출된 열의 적어도 일부분을 제거하고, 이를 반응기-접촉기로 재순환(1)될 수 있다.
수직형 반응기의 경우, 두가지 방법상의 변형예가 있다.
·처리하고자 하는 기체가 용매와 병류인 경우. 이 경우, 처리하고자 하는 기체를 반응기의 하부 부분으로부터 배출된 측류로부터 유래하는 재순환된 용매와 함께 반응기-접촉기의 상부로 투입한다. 또한, 기체성 유출물을 재순환시키고자 하는 용매의 상부에서 반응기의 하부 부분으로부터의 측류로서 배출한다.
·처리하고자 하는 기체가 용매와 역류인 경우. 이 경우, 처리하고자 하는 기체를 반응기-접촉기의 하부 부분에 측류로서 투입하고, 반응기의 하부 부분으로부터 유래한 용매를 측류로서 상부 부분으로 재순환시킨다. 반응기의 하부로부터 황을 회수하고, 냉각시키기 위해 기체성 유출물을 상부에서 배출시킨다.
그러나, 이러한 방법은 수평 반응기내에서도 실시될 수 있다.
본 발명은 황화수소 및 이산화황을 포함하는 기체를 처리하는 장치에 관한 것이다. 이러한 장치는 액체-기체 반응기-접촉기, 처리하고자 하는 기체를 공급하는 수단(3) 및 촉매를 포함하는 유기 용매를 제공하기 위한 수단(1), 황을 회수하기 위한 수단(25) 및 증기 형태로 황을 함유하는 기체성 유출물에 대한 배출구 수단(20)을 포함하는 장치에 있어서, 상기 기체성 유출물을 접촉 및 냉각시키고, 3가지 상의 유출물을 운반하고, 유출물 배출구 수단(20) 및 냉각 용매를 재순환시키기 위한 수단(6,13)에 연결된 유입구를 포함하는 하나이상의 수단(7); 정제된 기체를 황으로부터 분리시키기에 적절한 냉각 수단에 연결된 상기 3가지 상의 유출물을 분리하기 위한 수단(30); 정제된 기체를 배기시키기 위한 수단(17); 황을 배출시키기 위한 수단(15); 및 냉각 용매를 재순환시키기 위한 수단(6,13)에 연결된 용매를 재순환시키기 위한 수단(14)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치에 관한 것이다.
용어 접촉 및 냉각시키기 위한 수단은 유출물 및 용매가 투입되고, 용매의 온도가 유출물의 온도보다 낮은, 냉각 또는 접촉 영역을 나타낸다.
제 1 변형예에 있어서, 냉각 용매 재순환 수단은 반응기-접촉기로부터의 정제시키고자 하는 기체성 유출물과 접촉하기 전에 상기 혼합물을 냉각시키기에 적절한 열 교환기를 포함한다.
제 2 변형예에 있어서, 냉각 용매를 재순환시키기 위한 수단은 용매를 냉각시키도록 보조하는 냉각수 공급기 및 임의로 열 교환기를 포함한다.
본 발명 장치의 부가의 특징으로서, 냉각 영역으로부터의 유출물이 냉각 영역으로의 배출구에서 접촉 팩킹과 접하도록 하기 위한 수단이 배치되어 고체 황이 액체 상으로 전이되도록 하는 것이 이롭다.
열 교환 및/또는 물의 첨가에 의해 냉각된 유기 냉각 용매는 여전히 현탁된 황을 포함할 수 있다. 이는 적절한 분리 수단(필터 또는 하이드로사이클론, 도시하지 않음)에 의해 분리될 수 있고, 탈포화 냉각된 용매를 냉각 영역으로 재순환시켜 기체성 유출물을 냉각시키는 동안 회수될 수 있다.
본 발명은 첨부된 도면으로부터 더 잘 이해될 수 있으며, 본 발명 방법의 다양한 실시태양을 도식적으로 예시한다.
도 1 의 장치는 기체-액체 반응기-접촉기(2), 바람직하게는 수직 반응기를 포함하며, 이는 예를 들면 120℃의 온도에서 역류 방식으로 작동되는 것이 이로우며, 세라믹 팩킹(예를 들면, 인탈록스 새들(saddle) 또는 라식 링)을 포함하는 두 개의 층(2a 및 2a')을 포함한다.
라인(3)은 황 함유 공급물, 예를 들면, 클라우스 플랜트로부터의 유출물의 측류를 팩킹 하부의 반응기-접촉기의 하부 부분으로 공급하며, 라인(1)은 순환된 용매 용액, 예를 들면, 폴리에틸렌 글리콜 400 및 촉매, 예를 들면, 살리실산 나트륨을 팩킹 위의 상부 부분에 측류로서 투입한다.
대개 300ppm 의 황 증기 및 수증기를 포함하는 정제된 기체는 라인(20)을 경유하여 반응기-접촉기의 상부 부분으로부터 배출된다.
반응기-접촉기로부터의 유출물(20)은 펌프(13)가 구비된 라인(14)으로부터 유래한 동일한 PEG 400 용매, 글리콜화된 용액의 혼합물에 의해 냉각되고, 부가의 물이 라인(16)을 경유하여 공급된다. 또한, 유출물(20)은 열 교환기(40)에 의해 냉각된 용매(PEG 400)와 접촉하여 냉각될 수 있다. 혼합물은 라인(6)을 경유하여 접촉기-냉각기(7)에 투입되며, 여기서 평형 상태로 증발된 물은 예를 들면 95℃로 기체성 유출물을 냉각시킨다. 황 증기는 이미 황으로 포화된 글리콜화된 용액내에 고체 상태로 통과한다. 액체 상으로 황이 통과되는 것은 충분한 접촉 특성을 갖는 다기능 접촉기(7)내에서 실시된다. 그러나, 접촉은 접촉기-냉각기로부터의 유출물을 적절한 접촉 매스, 예를 들면, 인탈록스 새들을 포함하는 부가의 접촉기(9)로 라인(8)을 경유하여 통과시킴으로서 개선될 수 있다.
접촉기(9)로부터의 유출물은 기체(11) 및 액체(12)의 완전 분리가 실시되는 3 가지 상 분리기(30)로 라인(10)을 경유하여 이송되며, 액체로부터 고체를 부분적으로 분리한다. 정제된 기체는 라인(17)을 경유하여 분리기(30)로부터 상부로 배출된다. 황이 풍부하고 소량의 용매를 포함하는 상을 3가지 상의 분리기(30)의 하부로부터 배출하고, 라인(15) 및 펌프(15a)를 경유하여 약 125℃로 용융시키는 반응기-접촉기(2)의 하부 말단으로 이송된다. 반응기로부터 완전 용융된 황이 라인(25)로 배출된다.
또한, 용매 및 촉매의 적어도 일부분의 단일 상을 라인(4)을 경유하여 반응기(2)의 하부로부터 배출시키고, 펌프(5)를 사용하여 라인(1)을 경유하여 반응기-접촉기의 상부 부분에 측류로서 재순환시킨 후, 열 교환기(19)내에서 냉각시킨다. 도시되지 않은 변형예로서, 냉각후, 용매는 하이드로사이클론내에서 분리된 현탁액내에 황을 포함하며, 황이 제거된 용매를 냉각 영역(7)으로 투입하여 기체성 유출물(20)을 냉각시킨다.
본 발명은 하기 실시예로부터 더 잘 이해될 수 있을 것이다.
비교예 1(도 2)
클라우스 플랜트 잔류 기체를 라인(3)을 경유하여 12,300Nm3/시의 속도로 두 개의 팩킹 층(2a 및 2a')을 포함하는 칼럼(2)으로 구성된 수직 반응기-접촉기에 투입하고, 125℃에서 라인(1)을 경유하여 투입된 가용성 촉매를 포함하는 유기 용매와 접촉시켰다.
본 실시예에서 사용된 팩킹은 두 개의 새들 층(인타록스, 세라믹, 비표면적 250㎡/㎥)으로 구성되며, 반응동안 형성된 소량의 나트륨 염을 보유할 수 있다.
사용된 유기 용매는 분자량이 400인 폴리에틸렌 글리콜이며, 가용성 촉매는 농도가 용매 1㎏당 100mmol 인 살리실산 나트륨이다.
용매를 500㎥/시의 속도로 라인(4 및 1)을 경유하여 순환 펌프(5)를 사용하여 열 교환기(19)를 통해 반응기의 하부 및 상부 사이에서 재순환시키고, 측정 및 80℃의 고온수를 라인(32)을 경유하여 교환기에 투입할 수 있는 조절 시스템(30 및 31a)에 의해 온도를 조절하고, 라인(32a)를 경유하여 이를 배출시킨다. 재순환된 용매의 온도는 123℃이었다.
정제된 기체는 라인(20)을 경유하여 반응기에서 배출시켰다. 형성된 황을 반응기의 하부에서 침강시키고, 이를 라인(25)을 경유하여 332㎏/시의 속도로 배출시켰다.
유니트로의 유입구 및 유니트로부터의 배출구 기체의 조성은 하기 표 1 에 제시한다.
성분 | 유입구 기체(3)(부피%) | 배출구 기체(20)(부피%) |
H2S | 1.234 | 0.014 |
SO2 | 0.617 | 0.007 |
CO2 | 4.000 | 4.038 |
COS | 0.015 | 0.009 |
CS2 | 0.015 | 0.009 |
Sv * | 0.14 | 0.03 |
N2 | 60 | 60.396 |
H2O | 34 | 35.384 |
황 함유 화합물의 총 합(황을 기준으로 하여) | 2.036 | 0.065 |
*Sv= 황 증기 + 소포성 황 |
반응기내의 황 함유 화합물의 수득율은 하기 수학식 1과 같다.
수득율이 94% 이며 종래 기술의 최종 유니트를 포함하는 클라우스 플랜트 어셈블리의 수득율은 하기 수학식 2와 같다.
실시예 2(도 1)
두 개의 세라믹 인탈록스 새들 층을 포함하는 실시예 1 의 반응기를 사용하여 클라우스 플랜트 잔류 기체 및 동일한 가용성 촉매를 포함하는 동일한 용매의 접촉을 실시했다.
클라우스 플랜트 잔류 기체를 동일한 속도(12,300Nm3/시)로 라인(3)을 경우하여 투입하고, 촉매를 포함하는 용매를 라인(1)을 경유하여 펌프(5)를 사용하여 500㎥/시의 속도로 투입하고, 교환기(19)를 사용하여 용매의 온도를 125℃로 유지시켰다.
반응기로부터의 기체성 유출물을 라인(16)을 경유하여 냉각 접촉기(7)로 투입된 글리콜화된 용액 및 부가의 저온수 혼합물과 혼합하고, 여기서 평형 상태로 증발된 물은 기체성 유출물을 95℃로 냉각시켰으며, 황 증기는 장치(7)내에서 고체 상태로 통과했다.
이미 황으로 포화된 글리콜화된 용액인 액체 상에 인탈록스 새들로 구성된 접촉 매스를 포함하는 장치(9)내에서 황을 통과시킨다.
접촉기(9)로부터의 유출물을 3가지 상 분리기(30)로 이송하고, 여기서 기체-액체 및 고체 황-액체 분리를 실시했다.
황이 풍부한 상을 125℃에서 반응기-접촉기의 분리 및 용융 영역으로 이송하고, 여기서 회수 및 용융을 실시하고 이는 반응기로부터의 주요 제조 공정이 연결된다.
유니트로의 유입구 및 유니트로터의 배출구 기체의 조성을 하기 표 2에 제시한다.
성분 | 유입구 기체(3)(부피%) | 배출구 기체(17)(부피%) |
H2S | 1.234 | 0.014 |
SO2 | 0.617 | 0.007 |
CO2 | 4.000 | 4.038 |
COS | 0.015 | 0.006 |
CS2 | 0.015 | 0.004 |
Sv * | 0.14 | 0.03 |
N2 | 60 | 60.396 |
H2O | 34 | 35.384 |
황 함유 화합물의 총 합 | 2.036 | 0.038 |
반응기내의 황 함유 화합물의 수득율은 하기 수학식 3과 같다.
수득율이 94% 이며 최종 유니트를 포함하는 클라우스 플랜트 어셈블리의 수득율은 하기 수학식 4와 같다.
Claims (16)
- 기체(3)를 하나이상의 기체-액체 반응기-접촉기(2)내에서 촉매를 포함하는 유기 용매(1)와 적절한 온도에서 접촉시키고, 황을 회수하고, 수증기를 포함하며 황화수소 및 이산화황을 거의 더 이상 포함하지 않으나 증기 형태의 황을 포함하는 기체성 유출물(20)을 별도로 회수하는, 황화수소 및 이산화황을 포함하는 기체를 처리하는 방법에 있어서, 상기 기체성 유출물(20)을 하나이상의 냉각 영역(7)내에서 하나이상의 유기 용매로 냉각시켜 상기 용매내의 황 결정의 현탁액을 수득하고, 하나이상의 분리 영역(30)내에서 황을 용매로부터 분리하고, 물을 포함하고, 더 이상 황 증기를 거의 포함하지 않는 기체를 회수하고, 또한 황이 제거되어 냉각 영역(7)으로 재순환되는 용매를 회수하고, 황(15)을 분리 영역으로부터 회수하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 유기 냉각 용매를 열 교환기(40)내에서 열 교환에 의해 냉각시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 유기 냉각 용매는 유기 용매의 온도보다 낮은 온도의 물(16)을 첨가하여 냉각되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 기체성 유출물을 황의 융점보다 낮은 온도, 바람직하게는 50℃ 내지 약 100℃의 온도로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 최소량 용매내의 상기 분리 영역(30)으로부터 회수된 황을 현탁액내에서 반응기-접촉기(2)의 하부로 재순환되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 분리 영역(30)을 이탈하면서 황이 제거된 용매를 하나이상의 필터 또는 하나이상의 하이드로사이클론으로 투입하여 적어도 일부분의 황 결정을 제거한 후, 냉각 영역(7)으로 투입하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 적어도 일부분의 단일 상 용액을 반응기-접촉기(2)의 하부 부분으로부터의 유기 용매에서 배출시키고, 이를 냉각시켜 반응기-접촉기내에서 방출된 적어도 일부분의 반응 열을 제거하고, 반응기-접촉기로 재순환(1)시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 유기 용매(1) 및 유기 냉각 용매가 동일한 용매인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 열교환 및/또는 물의 첨가에 의해 냉각된 유기 냉각 용매는 현탁액내의 황을 포함하고, 상기 황은 유기 냉각 용매로부터 분리되고, 상기 기체성 유출물(20)은 황이 제거된 유기 용매에 의해 냉각되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 액체-기체 반응기-접촉기(2), 처리하고자 하는 기체를 공급하는 수단(3), 촉매를 포함하는 유기 용매를 공급하기 위한 수단(1), 황을 회수하기 위한 수단(25) 및 증기 형태로 황을 함유하는 기체성 유출물에 대한 배출 수단(20)을 포함하는 황화수소 및 이산화황을 포함하는 기체를 처리하는 장치에 있어서, 상기 기체성 유출물을 접촉 및 냉각시키고, 3가지 상의 유출물을 운반하고, 유출물 배출구 수단(20) 및 냉각 용매를 재순환시키기 위한 수단(6,13)에 연결된 유입구를 포함하는 하나이상의 수단(7); 정제된 기체를 황으로부터 분리시키기에 적절한 냉각 수단에 연결된 상기 3가지 상 유출물을 분리하고 정제된 기체를 배기시키기 위한 수단(17)을 포함하는 수단(30); 황을 배출시키기 위한 수단(15); 및 냉각 용매를 재순환시키기 위한 수단(6,13)에 연결된 용매를 재순환시키기 위한 수단(14)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 10 항에 있어서, 상기 냉각 용매 재순환 수단이 상기 용매를 냉각시키기에 적절한 열 교환기(40)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 10 항에 있어서, 상기 용매-물 혼합물을 재순환시키기 위한 수단이 물을 첨가하기 위한 공급기(16)를 포함하는 장치.
- 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항이 있어서, 하나이상의 접촉기(9)는 냉각 수단(7) 및 분리 수단(30)의 사이에 개재되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기-접촉기(2)는 이의 하부 부분에서 단일 상 용액을 배출하기 위한 수단(4), 용액을 배출시키기 위한 수단(4)에 연결되어 있고 열 교환기 함께 작동하여 용액의 온도를 조절하기 위한 수단(19) 및, 단일 상 용액을 반응기-접촉기로 재순환시키기 위한 수단(1)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 황을 배출시키기 위한 수단(15)은 반응기-접촉기의 하부 부분에 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 현탁액내의 황을 분리하기 위한 수단이 열 교환기(40) 및/또는 물 첨가기(16) 및 접촉 및 냉각(7)을 위한 수단사이에서 통합되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
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