KR102850004B1 - 연료전지용 합금 촉매 제조 방법 - Google Patents

연료전지용 합금 촉매 제조 방법

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Abstract

본 발명은, 탄소 지지체에 합금 입자를 담지하여 예비 촉매를 만드는 단계에서 백금과 코발트 전구체의 투입량을 조절하여, 제조될 합금 촉매의 백금과 코발트의 배수비를 조절함으로써, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절하거나,
예비 촉매를 500℃ 내지 900℃로 열처리하는 단계에서, 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입하되, 투입되는 질소와 수소의 비를 조절함으로써, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절한다.
이러한 방식으로 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절하여, 연료전지 성능을 개선하는 동시에 백금의 사용량을 줄인 합금 촉매를 제조할 수 있다.

Description

연료전지용 합금 촉매 제조 방법{Method for manufacturing alloy catalyst for fuel cell}
본 발명은 연료전지용 합금 촉매 제조 방법에 관한 것이다.
연료전지는 수소와 산소의 화학에너지를 전기화학반응에 의해 전기 에너지로 직접 변환하는 장치다.
연료전지는 사용되는 전해질의 종류에 따라, 용융 탄산염 연료전지(Molten Carbonate Fuel Cell, MCFC), 고체산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC), 인산형 연료전지(Phosphoric Acid Fuel Cell, PAFC), 고분자 전해질막 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell, PEMFC), 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC) 등으로 분류될 수 있다.
각각의 연료전지는 근본적으로 동일한 작동원리를 갖는다. 하지만 해당 연료전지마다 사용되는 연료의 종류, 운전온도, 촉매 및 전해질 등의 다양한 조건에 따라 서로 다르게 구분될 수 있다.
그중 고분자 전해질막 연료전지는 기타의 연료전지에 비하여 출력밀도(power density) 및 효율이 높고, 낮은 운전 온도에서 작동되며, 빠른 시동 및 응답 특성을 갖는다는 장점이 있다. 이러한 이유로, 고분자 전해질막 연료전지는 자동차 등의 수송용 전원, 주거환경에 필요한 분산용 전원은 물론, 각종 휴대용 장치의 이동용 전원으로도 다양하게 활용될 수 있다.
고분자 전해질막 연료전지는 가장 안쪽에 주요 구성부품인 막-전극 접합체(membrane-electrode assembly, 이하 'MEA'라 칭함)가 위치하며, 이 MEA는 전극 즉, 애노드(anode)극과 캐소드(cathode)극이 전해질막의 양쪽 면에 위치된 형태로 구성되어 있다.
MEA는 용매, 이오노머, 촉매가 혼합된 전극 슬러리를 전해질막에 코팅한 후 건조시켜 제조된다. 이때 혼합되는 촉매는 활성 금속 입자가 담지된 탄소 지지체로 구성되며, 활성 금속으로는 백금(Pt)이 가장 많이 사용된다.
그런데, 백금 촉매는 성능이 좋지만 가격이 비싸 연료전지 가격의 40% 이상을 차지하는 단점을 가진다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 합금 촉매를 사용하여 백금의 사용량을 감소시키면서도, 연료전지 성능은 그대로 유지 또는 개선하려는 연구가 계속되고 있다.
한국등록특허(10-2416425)
본 발명의 목적은, 합금 촉매를 사용하여 백금의 사용량을 감소시키면서도, 연료전지 성능은 그대로 유지 또는 개선할 수 있는 연료전지용 합금 촉매 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 연료전지용 합금 촉매 제조 방법은,
탄소 지지체를 준비하는 제1단계;
상기 탄소 지지체에 합금 입자를 담지하여 예비 촉매를 만드는 제2단계;
상기 예비 촉매를 500℃ 내지 900℃로 열처리하는 제3단계; 및
상기 예비 촉매를 산처리하는 제4단계를 포함하며,
상기 제2단계에서 백금과 코발트 전구체의 투입량을 조절하여, 제조될 합금 촉매의 백금과 코발트의 배수비를 조절함으로써, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절하거나,
상기 제3단계에서 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입하되, 투입되는 질소와 수소의 비를 조절함으로써, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 탄소 지지체에 합금 입자를 담지하여 예비 촉매를 만드는 단계에서 백금과 코발트 전구체의 투입량을 조절하여, 제조될 합금 촉매의 백금과 코발트의 배수비를 조절함으로써, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절하거나,
예비 촉매를 500℃ 내지 900℃로 열처리하는 단계에서, 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입하되, 투입되는 질소와 수소의 비를 조절함으로써, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절한다.
이러한 방식으로 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절하여, 연료전지 성능을 개선하는 동시에 백금의 사용량을 줄인 합금 촉매를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지용 합금 촉매 제조 방법을 나타낸 순서도다.
도 2는 아세틸렌 블랙 입자들의 집합체인 아세틸렌 블랙 지지체를 나타낸 도면이다.
도 3은 아세틸렌 블랙 지지체가 열처리되어, 아세틸렌 블랙 입자의 뼈대부와 기지부의 성분비가 조절되는 현상을 설명하기 위한 도면으로, 도 3(a)는 아세틸렌 블랙 입자의 뼈대부와 기지부의 성분 비율이 5:5 인 상태를 나타내고, 도 3(b)는 아세틸렌 블랙 입자의 뼈대부와 기지부의 성분 비율이 6:4 인 상태를 나타낸다.
도 4는 열처리된 아세틸렌 블랙 지지체와, 이를 구성하는 아세틸렌 블랙 입자들을 나타낸 도면이다.
도 5는 열처리된 아세틸렌 블랙 지지체가, 회전원통에 담겨져 회전되면서 활성화 처리되는 상태를 나타낸 도면이다.
도 6은 열처리된 아세틸렌 블랙 지지체가, 활성화 처리되어 제조된 탄소 지지체를 나타낸 도면이다.
도 7은 백금과 코발트의 배수비에 따라, 제조된 합금 촉매 각각의 브래그 각도를 XRD로 측정하여 비교한 그래프다.
도 8은 백금과 코발트의 배수비에 따라, 제조된 합금 촉매 각각의 브래그 각도 및 크기를 비교한 표다.
도 9는 백금과 코발트의 배수비에 따라, 제조된 합금 촉매 각각이 적용된, 연료전지 각각의 IV 측정 결과를 비교한 그래프다.
도 10은 예비 촉매를 열처리시, 질소만 투입한 경우, 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입한 경우, 제조된 합금 촉매 각각의 브래그 각도를 XRD로 측정하여 비교한 그래프다.
도 11은 예비 촉매를 열처리시, 질소만 투입한 경우, 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입한 경우, 제조된 합금 촉매 각각의 브래그 각도 및 크기를 비교한 표다.
도 12는 예비 촉매를 열처리시, 질소만 투입한 경우, 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입한 경우, 제조된 합금 촉매 각각이 적용된, 연료전지 각각의 IV 측정 결과를 비교한 그래프다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지용 합금 촉매 제조 방법을 자세히 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같은, 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지용 합금 촉매 제조 방법은,
탄소 지지체를 준비하는 제1단계(S10);
상기 탄소 지지체에 합금 입자를 담지하여 예비 촉매를 만드는 제2단계(S20);
상기 예비 촉매를 500℃ 내지 900℃ 로 열처리하는 제3단계(S30); 및
상기 예비 촉매를 산처리하는 제4단계(S40)로 구성된다.
이하, 제1단계(S10)를 설명한다.
비표면적 700~1100㎡/g 인 탄소 지지체를 준비한다. 이를 위해, 다음과 같은 단계를 거쳐 탄소 지지체를 제조한다.
탄소 지지체 제조
(1-1단계)
도 2에 도시된 바와 같은, 탄소 지지체로 아세틸렌 블랙 지지체(10)를 제조한다. 아세틸렌 블랙 지지체(10)는 아세틸렌 블랙 입자(11)들의 집합체다. 아세틸렌 블랙 입자(11)는 흑연화도가 높은 뼈대부(11a)와 흑연화도가 상대적으로 낮은 기지부(matrix, 11b)로 구성된다.
(1-2단계)
도 2 내지 도 6을 기본적으로 참조한다. 아세틸렌 블랙 입자(11)의 뼈대부(11a)가 많아질수록 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 내구성은 좋아지므로, 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 비표면적(BET)을 1100㎡/g까지 늘려도, 아세틸렌 블랙 지지체(10)가 지지체 역할을 할 수 있다. 또한, 뼈대부(11a)가 탄소 부식으로 인한 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 내구성 저하를 막아줄 수 있다.
다만, 뼈대부(11a)가 너무 많아지고 상대적으로 기지부(11b)가 적어지면, 미세공을 쉽게 만들 수 있는 기지부(11b)가 뼈대부(11a)에 비해 적어져, 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 비표면적이 오히려 줄어들 수 있다. 여기서, 바람직한 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 비표면적은 400~1100㎡/g 이다. 따라서, 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 비표면적이 줄어들지 않는 선에서, 뼈대부(11a)를 가급적 많이 만들기 위해서, 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 열처리 온도(1100℃~2500℃)와 열처리 시간(1~15시간)의 조절이 중요하다.
1-1단계에서 준비된 아세틸렌 블랙 지지체를 설정된 온도 및 시간에서 열처리하여, 뼈대부(11a)와 기지부(11b)의 성분 비율을 조절한다. 일 예로, 아세틸렌 블랙 지지체(10)를 열처리(1900℃, 5시간)하여, 도 3(a)에 도시된 아세틸렌 블랙 입자(11)의 뼈대부(11a)와 기지부(11b)의 성분 비율(5:5)을, 도 3(b)에 도시된 아세틸렌 블랙 입자(11')의 뼈대부(11a')와 기지부(11b')의 성분 비율(6:4)로 조절할 수 있다. 이렇게, 아세틸렌 블랙 지지체(10)의 열처리 온도 및 시간을 조절하여, 아세틸렌 블랙 입자(11)의 뼈대부(11a)와 기지부(11b)의 성분 비율을 다양하게 조절할 수 있고, 또한, 뼈대부(11a)와 기지부(11b)의 성분비를 조절하여, 예비 촉매를 500℃ 내지 900℃ 로 열처리하는 제3단계(S30); 및 예비 촉매를 산처리하는 제4단계(S40)가 끝나도, 비표면적 및 내구성이 유지되는 도 6에 도시된 탄소 지지체(20)를 제조할 수 있다.
(1-3단계)
1-2단계에서 조절된 뼈대부와 기지부의 성분 비율이 변하지 않도록, 도 4에 도시된 아세틸렌 블랙 지지체(10')를 700℃ 내지 1100℃의 온도 범위에서 3시간 내지 15시간 동안 활성화 처리한다. 다만, 700℃ 내지 1100℃ 온도에서는 활성화 처리가 충분히 이루어지지 못해, 탄소 지지체의 비표면적을 증가시키기 어렵다. 그렇다고, 활성화 처리 온도를 1100℃ 보다 높이면, 열처리를 통해 애써 맞춰 놓은 아세틸렌 블랙 입자(11')의 뼈대부(11a')와 기지부(11b')의 성분 비율이 다 망가지게 된다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 도 5에 도시된 바와 같이, 회전원통(1) 안에 열처리된 아세틸렌 블랙 지지체(10')를 넣고, 회전원통(1)을 1~100rpm으로 회전시키면서, 회전원통(1) 안에 수증기를 공급하면서 활성화 처리한다. 또한, 수증기만 넣어주면 과도한 산화반응으로 열처리를 통해 애써 맞춰 놓은 뼈대부(11a)를 손상시킬 수 있기 때문에, 회전원통(1) 안에 질소도 같이 넣어준다. 수증기는 1L/hr 내지 30L/hr 양으로 공급된다. 수증기 대 질소 비율은 5:5~9:1이다. 회전원통(1) 안에서, 열처리된 아세틸렌 블랙 지지체(10')는 지속적으로 상하로 움직이고 회전된다. 그러면, 수증기가 열처리된 아세틸렌 블랙 지지체(10')의 외부는 물론 내부까지 골고루 침투되어, 열처리된 아세틸렌 블랙 지지체(10')를 구성하는 아세틸렌 블랙 입자(11')의 뼈대부(11a')와 기지부(11b')의 성분 비율이 망가지지 않는 한도에서, 활성화 처리가 이루어진다. 이로 인해, 도 6에 도시된 바와 같은, 무수히 많은 기공(11c')들이 형성된 비표면적이 700~1100㎡/g 인 탄소 지지체(20)가 만들어진다.
이하, 제2단계(S20)를 설명한다.
제1단계(S10)에서 준비된 탄소 지지체(20)에, 합금 입자를 담지한다.
이하, 담지 단계를 설명한다.
(2-1단계)
제1단계(S10)에서 준비된 탄소 지지체(20)를 폴리올에 분산시킨다.
폴리올은 에틸렌글리콜(EG), 디에틸렌글리콜(DEG), 트리에틸렌글리콜(TEG), 테트라에틸렌글리콜(TTEG), 프로필렌글리콜(PG) 및 부틸렌글리콜(BG)로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함한다.
(2-2단계)
백금이 포함된 용액에, 탄소 지지체(20)가 분산된 폴리올 및 분말 형태의 코발트 전구체를 넣고, 40℃ 내지 100℃로 가열하여 제1용액을 만든다.
여기서, 코발트 전구체로, 코발트 클로라이드(coblat chloride), 코발트 아세틸아세토네이트(cobalt acetylacetonate), 코발트 카보닐(cobalt carbonyl), 코발트 옥살레이트(cobalt oxalate) 및 코발트 나이트레이트(cobalt nitrate)로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함한다.
한편, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도를 설정된 각도로 만들기 위해, 백금과 코발트의 배수비를 조절한다. 이를 위해, 본 단계에서, 백금과 코발트 전구체의 투입량이 조절된다. 본 실시예에서, 백금과 코발트의 배수비가 1일 때, 합금 촉매를 구성하는 백금의 양은 1~3g, 코발트의 양은 0.2~1.7g이다.
한편, 브래그 각도 220 위치에서 백금의 경우 67.5°, 코발트의 경우 75°며, 백금 코발트 합금 촉매의 경우 67.5°와 75° 사이에 위치하게 된다. 만약, 합금 촉매의 브래그 각도가 67.5°보다 작다면 합금이 되지 않은 것이다.
도 7 및 도 8을 살펴보면, 백금과 코발트의 배수비가 6일 때, 브래그 각도 220 위치에서 69.84°로 최적화되고, 합금 촉매 크기도 2.98nm로 최소화되는 것을 알 수 있다.
도 9를 살펴보면, 백금과 코발트의 배수비 4.5일 때 제조된 합금 촉매가 적용된 연료전지보다, 백금과 코발트의 배수비가 6일 때 제조된 합금 촉매가 적용된 연료전지의 전류밀도 성능이 더 우수함을 알 수 있다.
이렇게, 백금과 코발트의 배수비를 조절하면, 연료전지 성능을 개선할 수 있다.
(2-3단계)
제1용액에 pH조절제를 넣어 산성도가 조절된 제2용액을 만든다. pH조절제는 수산화나트륨, 소디움보로하이드라이드, 하이드라진 및 포름알데히드로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함한다.
(2-4단계)
제2용액을 설정된 시간 동안 160℃로 가열하여, 코발트 전구체를 전이금속 나노입자로 환원하고, 환원된 전이금속 나노입자는 백금과 합성되어 백금계 합금으로 형성된 후, 탄소 지지체(20)에 담지된다.
(2-5단계)
탄소 지지체(20)에 백금계 합금이 담지되어 있는 제2용액을 필터에 부어 필터링하고 건조하여 예비 촉매를 얻는다.
이하, 제3단계(S30)를 설명한다.
예비 촉매를 500℃ 내지 900℃로 열처리하여 합금화도를 높인다. 여기서 열처리 온도는 1100℃ 미만이므로, 1-2단계에서 열처리로 조절된 아세틸렌 블랙 입자(11')의 뼈대부(11a')와 기지부(11b')의 성분 비율은 그대로 유지된다.
예비 촉매를 500℃ 내지 900℃로 열처리하는 단계에서, 질소 단독이 아닌, 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입한다. 투입되는 질소와 수소의 비를 조절함으로써, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도와 제조될 합금 촉매의 크기를 조절할 수 있다. 혼합가스 내 질소와 수소의 혼합비는 9.9:0.1 내지 0.1:9.9이다.
도 10 및 도 11을 살펴보면, 혼합가스가 투입된 상태에서 설정된 온도 및 시간에서 열처리시, 합금 촉매의 브래그 각도 111 위치에서 40.13°로 최적화되는 것을 알 수 있다. 또한, 도 11을 살펴보면, 혼합가스가 투입된 상태에서 열처리시, 합금 촉매의 크기가 3.35nm로 최소화되는 것을 알 수 있다.
도 12를 살펴보면, 혼합가스가 투입된 상태에서 설정된 온도 및 시간에서 열처리되어 제조된 합극 촉매가 적용된 연료전지가, 질소 단독으로 투입되어 설정된 온도 및 시간에서 열처리되어 제조된 합금 촉매가 적용된 연료전지보다, 전류밀도 성능이 더 우수함을 알 수 있다.
이렇게, 예비 촉매를 500℃ 내지 900℃로 열처리하는 단계에서, 질소를 단독으로 투입하는 대신, 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입함으로써, 연료전지의 성능을 개선할 수 있다.
이하, 제4단계(S40)를 설명한다.
열처리 후에도 남아 있는 잔여 코발트를 제거하지 않으면, 연료전지 운전시 코발트가 녹아 나와 성능이 감소한다. 따라서, 본 단계에서 잔여 코발트를 제거한다. 이를 위해, 열처리된 예비 촉매를 60~120℃로 가열된 질산 용액을 이용해 산처리한다. 질산 처리된 상기 예비 촉매를 필터에 부어 필터링하고 건조한 후 세수하고 다시 건조한다. 이를 반복한다.
한편, 본 실시예에서는, 백금과 코발트 전구체의 투입량과, 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입시 투입되는 질소와 수소의 비를 조절하는 2가지 방법을 각각 써서, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절하였으나,
2가지 방법을 동시에 사용하여, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절할 수도 있을 것이다.
1: 회전원통 10,10',20: 아세틸렌 블랙 지지체
11,11': 아세틸렌 블랙 입자 11a,11a’: 뼈대부
11b,11b’: 기지부

Claims (3)

  1. 흑연화도가 기지부에 비해 높은 뼈대부와 흑연화도가 상기 뼈대부에 비해 낮은 기지부로 구성되며 상기 뼈대부와 상기 기지부의 성분 비율이 조절된 아세틸렌 블랙 입자들로 구성된, 탄소 지지체를 제조하는 제1단계;
    상기 탄소 지지체에 합금 입자를 담지하여 예비 촉매를 만드는 제2단계;
    상기 뼈대부와 상기 기지부의 성분 비율이 유지되도록, 상기 예비 촉매를 500℃ 내지 900℃로 열처리하는 제3단계; 및
    상기 예비 촉매를 산처리하는 제4단계를 포함하며,
    상기 제2단계에서 백금과 코발트 전구체의 투입량을 조절하여, 제조될 합금 촉매의 백금과 코발트의 배수비를 조절함으로써, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절하거나,
    상기 제3단계에서 질소와 수소로 구성된 혼합가스를 투입하되, 투입되는 질소와 수소의 비를 조절함으로써, 제조될 합금 촉매의 브래그 각도 및 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 합금 촉매 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계에서, 백금과 코발트의 배수비는 1:6인 것을 특징으로 하는 연료전지용 합금 촉매 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제3단계에서, 상기 혼합가스를 구성하는 질소와 수소의 혼합비는 9.9:0.1 내지 0.1:9.9인 것을 특징으로 하는 연료전지용 합금 촉매 제조 방법.
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