KR102676611B1 - A novel manufacture method of liquid type snow removing agent based glycerin - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기존의 제설제가 지니고 있는 부식성, 독성등의 문제점을 해결하고 제설제 효과가 우수하고, 점도안정성이 있으며, 살포의 장점이 있는 신규한 폐 글리세린 기반의 글리세린을 포함하는 액상제설제의 제조 방법 및 상기 제조방법으로 제조된 액상제설제에 대한 것이다.The present invention solves the problems of existing snow removers such as corrosiveness and toxicity and manufactures a new waste glycerin-based glycerin-containing liquid snow remover that has excellent snow remover effect, viscosity stability, and the advantage of spraying. This relates to a method and a liquid snow remover manufactured by the above manufacturing method.
Description
본 명세서는 신규한 글리세린 기반의 액상제설제의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 액상제설제에 관한 것이다.This specification relates to a method for manufacturing a novel glycerin-based liquid snow remover and the liquid snow remover manufactured by the method.
일반적으로, 제설용 제품들은 식염(염화나트륨), 염화칼슘 및 염화마그네슘 등의 염화물계와 칼슘 마그네슘 아세테이트(CMA), CMO(Calcium Magnesium of Organic acids) 및 요소가 있는데 이 중에서 가격이 저렴하다는 이유로 염화물계 제설제를 가장 많이 사용하고 있다. 염화물계 제설제품류는 강한 독성이나 부식성 등으로 자동차, 시설구조물 및 생태계에 막대한 악영향을 초래하고 있으나 이를 대체할 제품은 미비한 실정이다.Generally, snow removal products include chloride-based products such as table salt (sodium chloride), calcium chloride, and magnesium chloride, calcium magnesium acetate (CMA), CMO (Calcium Magnesium of Organic Acids), and urea. Among these, chloride-based snow removal products are used due to their low price. This is the one I use the most. Chloride-based snow removal products are causing enormous negative impacts on automobiles, facility structures, and the ecosystem due to their strong toxicity and corrosiveness, but there are insufficient products to replace them.
동절기 눈이 오게 되면 예전에는 제설능력이 우수하고 가격이 저렴한 염화칼슘을 도로에 분사 하였다. 그러나 이러한 분말제설제의 경우 눈이 온 후에 도로에 차량을 이용하여 뿌리거나, 일반 도로에서는 사람이 도로에 뿌려서 제설을 하였다. In the past, when it snowed in the winter, calcium chloride, which had excellent snow removal capabilities and was inexpensive, was sprayed on the roads. However, in the case of these powdered snow removers, they were sprayed on the road by vehicle after it snowed, or on general roads, people sprayed the snow on the road to remove snow.
그러나, AI 기술의 발달 및 액상제설제 품질 개선 등을 활용하여 동절기에 액상제설제를 터널 진입도로, 고속도로 바로 옆에 탱크에 저장하였다가, 자동으로 분사를 하게 하여 도로에 제설제 빠르게 분사할 수 있어, 초기에 제설을 할 수 있게 되었다. However, by utilizing the development of AI technology and the improvement of the quality of liquid snow removers, liquid snow remover can be stored in a tank right next to the tunnel access road or highway during the winter and then sprayed automatically to quickly spray the snow remover on the road. So, snow removal was possible in the early stages.
그러나, 여전히 액상제설제라하고 할 지라도 염화칼슘을 base로 하여 만들어진 것이 대부분이다. However, even though it is still a liquid snow remover, most of it is made based on calcium chloride.
국내에서는 일반적으로 제설에는 염화칼슘, 염화나트륨 등 염화물계 고체 제설제를 사용하고 있는데, 염화물계 특유의 강한 독성으로 인해 시설물, 구조물은 물론 차량 등에 직접 부식작용을 일으키고 용해액으로 인해 강과 하천 토지의 오염 등 환경 파괴가 심각한 실정이다. 또한, 이같은 고체 제설제 사용의 단점과 제설제의 과다 사용 및 모래를 동시에 살포함으로 인해 사후 청소작업이 필요하여 고비용을 지출하는 문제가 있다. 구체적으로, 염화칼슘이나 염화나트륨은 염소이온이 존재하므로 철(Fe)과 반응하면 급격히 염화철(FeCl2)를 형성해 자동차, 철근, 철골 구조물을 심각하게 부식시킨다. 또한, 앞서 설명하였듯이 용해된 염화칼슘이 토양 및 하천으로 유입됨으로써 발생되는 피해는 도로, 토양 산성화에 의한 환경(도로주위의 생물, 상수원, 수질, 가로수 등) 오염의 주범으로 그 피해의 정도는 액수로 계산할 수조차 없는 실정이다. In Korea, chloride-based solid snow removers such as calcium chloride and sodium chloride are generally used for snow removal. Due to the strong toxicity unique to chloride-based products, they cause direct corrosion on facilities, structures, and vehicles, and the dissolved solution causes pollution of rivers, rivers, and land. Environmental destruction is serious. In addition, there are disadvantages to using such solid snow removers and the excessive use of snow removers and simultaneous spraying of sand, which requires post-cleaning work, resulting in high costs. Specifically, calcium chloride or sodium chloride contains chlorine ions, so when it reacts with iron (Fe), it rapidly forms iron chloride (FeCl 2 ), which seriously corrodes automobiles, steel bars, and steel structures. In addition, as explained earlier, the damage caused by dissolved calcium chloride flowing into the soil and rivers is the main cause of pollution of the environment (organisms around the road, water sources, water quality, street trees, etc.) due to road and soil acidification, and the extent of the damage can be measured in terms of dollar amount. It is impossible to even calculate it.
액상제설제는 제설효과가 뛰어나야할 뿐아니라 추운 겨울에도 보관중에 고상화 되지 않도록 되어야 한다. Liquid snow removers must not only have excellent snow removal effects, but also be prevented from solidifying during storage, even in the cold winter.
제설효과를 극대화 하면서 액상제설제의 동결 결정화되는 것을 방지하기 위하여 염화나트륨(Nacl)을 다량함유한 폐 글리세린을 사용한다.In order to maximize the snow removal effect and prevent the liquid snow remover from freezing and crystallizing, waste glycerin containing a large amount of sodium chloride (Nacl) is used.
폐 글리세린은 정제글리세린의 제조시 증류공정 중에 발생하는 글리세린으로써, 다량의 염화나트륨(Nacl)을 함유하고 있다. 또한, 글리세린을 비롯하여, 폐 글리세린에 함유되어 있는 고분자의 글리세린 중합물, 유지 불순물이 다량함유되어 있다 . 따라서, 폐 글리세린을 그대로 사용할 경우 도로 및 도로 주변 하천의 요염을 증가시킬 수 있다. Waste glycerin is glycerin generated during the distillation process when producing refined glycerin, and contains a large amount of sodium chloride (Nacl). In addition, it contains a large amount of glycerin, high molecular weight glycerin polymers contained in waste glycerin, and oil and fat impurities. Therefore, if waste glycerin is used as is, it may increase pollution of roads and rivers around the roads.
또한, 폐 글리세린은 점도가 매우 높아서 액상제설제 원료로 사용하기에 액상 제설제의 안정성이 떨어지는 단점이 있다.In addition, waste glycerin has a very high viscosity, so it has the disadvantage of being less stable when used as a raw material for liquid snow removal.
이에 폐 글리세린 중에 액상제설제의 품질을 저하시키는 불순물이 제거되고, 폐 글리세린의 점도를 액상제설제의 원료로 사용하기에 알맞은 정도로 할 수 있는 신규한 글리세린 기반의 액상제설제의 연구가 필요한 실정이다.Accordingly, there is a need to research a new glycerin-based liquid snow remover that can remove impurities that deteriorate the quality of liquid snow remover from waste glycerin and increase the viscosity of waste glycerin to an appropriate level for use as a raw material for liquid snow remover. .
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 연구를 한 결과, 기존의 제설제가 지니고 있는 부식성, 독성등의 문제점을 해결하고 제설제 효과가 우수하고, 점도안정성이 있으며, 살포의 장점이 있는 액상제설제의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, the present inventors conducted research to solve the above problems, and as a result, a liquid solution that solves the problems of existing snow removers such as corrosiveness and toxicity, has excellent snow remover effect, has viscosity stability, and has the advantage of spraying. The purpose is to provide a method for manufacturing a snow remover.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.The object of the present invention is not limited to the objects mentioned above. The object of the present invention will become clearer from the following description and may be realized by means and combinations thereof as set forth in the claims.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 하기와 같은 과제의 해결 수단을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides means for solving the following problems.
본 발명의 일측면은 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법에 있어서, 상기 방법은 (a) 폐 글리세린에 물을 첨가하여 혼합물의 점도를 20℃ 기준 40 cps 내지 60 cps 로 조정하는 단계; (b) 상기 혼합물에 불순물을 제거하기 위한 무기 고분자 응집제를 투입 후 교반하는 단계; (c) 교반 후 필터링하여 불순물이 제거된 1차 정제물을 수득하는 단계; (d) 상기 수득된 1차 정제물에 다공성 흡착제를 투여하여 잔여 불순물을 제거 후 2차 정제물을 수득하는 단계; (e) 상기 2차 정제물과 염화나트륨, 염화칼슘 및 염화마그네슘 중 어느 하나 이상을 포함하는 염화물을 혼합하여 액상 제설제를 제조하는 단계; 를 포함하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.One aspect of the present invention is a method for producing a glycerin-based liquid snow remover, which method includes the steps of (a) adding water to waste glycerin to adjust the viscosity of the mixture to 40 cps to 60 cps at 20°C; (b) adding an inorganic polymer coagulant to remove impurities in the mixture and stirring it; (c) stirring and then filtering to obtain a primary purified product from which impurities have been removed; (d) adding a porous adsorbent to the obtained first purified product to remove remaining impurities and then obtaining a second purified product; (e) mixing the secondary purification with chloride containing at least one of sodium chloride, calcium chloride, and magnesium chloride to prepare a liquid snow remover; It provides a method for producing a glycerin-based liquid snow remover, including.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 폐 글리세린은 바이오디젤 공정 또는 정제글리세린 생산공정에서 발생되는 글리세린과 염화나트륨을 함유한 폐 글리세린인, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, the waste glycerin is waste glycerin containing glycerin and sodium chloride generated in a biodiesel process or refined glycerin production process, and provides a method for producing a glycerin-based liquid snow remover.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 상기 (a) 단계는 폐 글리세린 55 내지 65 중량부에 대하여 물을 35 내지 45 중량부로 첨가하여 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, step (a) provides a method for producing a glycerin-based liquid snow remover, wherein 35 to 45 parts by weight of water is added and mixed with 55 to 65 parts by weight of waste glycerin.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 무기고분자 응집제는 유산반도, PAC, 염화제2철, 염화제1철, 황산제2철, 황산제1철 및 폴리실리카토철 중 어느 하나 이상인, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, the inorganic polymer coagulant is a glycerin-based liquid, which is one or more of lactic acid, PAC, ferric chloride, ferrous chloride, ferric sulfate, ferrous sulfate, and polysilica iron. A method for manufacturing a snow remover is provided.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 무기고분자 응집제는 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 투입되는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, a method for producing a glycerin-based liquid snow remover is provided, wherein the inorganic polymer coagulant is added in an amount of 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixture.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (b) 단계의 교반은 20 RPM 내지 50RPM 저속으로 10분 내지 50분 동안 교반하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, the stirring in step (b) provides a method for producing a glycerin-based liquid snow remover, wherein the stirring is performed at a low speed of 20 RPM to 50 RPM for 10 to 50 minutes.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 다공성 흡착제는 카본, 벤토나이트, 제올라이트, 활성알루미나겔 및 실리카겔 중 어느 하나 이상이며, 상기 다공성 흡착제는 상기 1차 정제물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 10 중량부로 투입되는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, the porous adsorbent is any one or more of carbon, bentonite, zeolite, activated alumina gel, and silica gel, and the porous adsorbent is added in an amount of 0.5 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the primary purification. , provides a method for manufacturing a glycerin-based liquid snow remover.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계에서 2차 정제물 15 중량부에 대하여 염화물은 25 내지 35 중량부로 혼합되는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, a method for producing a glycerin-based liquid snow remover is provided, wherein in step (e), 25 to 35 parts by weight of chloride is mixed with 15 parts by weight of the secondary purification.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계 후 인산염, 아질산염 및 규산염으로 이루어진 군 중 어느 하나 이상을 포함하는 부식방지제를 더 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, a method for producing a glycerin-based liquid snow remover is provided, further mixing a corrosion inhibitor containing any one or more of the group consisting of phosphate, nitrite, and silicate after step (e).
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계 후 초산나트륨, 초산칼륨, 초산마그네슘 및 암모니윰설페이트 중 어느 하나 이상을 포함하는 제결빙방지제를 더 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다. In one aspect of the present invention, after step (e), an anti-icing agent containing at least one of sodium acetate, potassium acetate, magnesium acetate, and ammonium sulfate is further mixed. A method for producing a glycerin-based liquid snow remover. provides.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계 후 부식방지제 및 제결빙방지제를 더 혼합하며, 상기 2차 정제물 15 중량부에 대하여 염화물 25 내지 35 중량부, 물 45 내지 60 중량부, 부식방지제 0.01 내지 0.1 중량부 및 제결빙방지제 0.1 내지 5 중량부를 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, after step (e), a corrosion inhibitor and an anti-icing agent are further mixed, and 25 to 35 parts by weight of chloride, 45 to 60 parts by weight of water, and corrosion inhibitor are added to 15 parts by weight of the secondary purification. A method for producing a glycerin-based liquid snow remover is provided, mixing 0.01 to 0.1 parts by weight of an anti-icing agent and 0.1 to 5 parts by weight of an anti-icing agent.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계 후 부식방지제 및 제결빙방지제를 더 혼합하며, 상기 액상 제설제 전체 중량에 대하여 2차 정제물 10 내지 20 중량%, 염화 칼슘 15 내지 25 중량%, 염화 나트륨 5 내지 15 중량%, 인산염, 규산염, 아질산염 0.01 내지 0.1 중량%, 및 초산나트륨,초산마그네슘, 암모니움설페이트 0.1 내지 5 중량% 을 포함하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, after step (e), a corrosion inhibitor and an anti-icing agent are further mixed, and 10 to 20% by weight of secondary purification and 15 to 25% by weight of calcium chloride are added based on the total weight of the liquid snow remover. , 5 to 15% by weight of sodium chloride, 0.01 to 0.1% by weight of phosphate, silicate, nitrite, and 0.1 to 5% by weight of sodium acetate, magnesium acetate, and ammonium sulfate. do.
본 발명의 다른 측면은 상기 본 발명의 일측면 중 어느 한 항의 제조 방법에 따라 제조된 액상 제설제를 제공한다.Another aspect of the present invention provides a liquid snow remover manufactured according to the manufacturing method of any one of the above aspects of the present invention.
본 발명의 일 측면에 따라 제조된 액상제설제는 부식성이 우수하다.The liquid snow remover manufactured according to one aspect of the present invention has excellent corrosiveness.
본 발명의 일 측면에 따라 제조된 액상제설제는 융빙성능이 우수하다.The liquid snow remover manufactured according to one aspect of the present invention has excellent melting performance.
본 발명의 일 측면에 따라 제조된 액상제설제는 제설효과가 우수하다.The liquid snow remover manufactured according to one aspect of the present invention has excellent snow removal effect.
본 발명의 일 측면에 따라 제조된 액상제설제는 기존 제설제의 독성문제를 해결하였다.The liquid snow remover manufactured according to one aspect of the present invention solved the toxicity problem of existing snow removers.
본 발명의 일 측면에 따라 제조된 액상제설제는 균질분사성능, 도로 도포성능이 우수하다.The liquid snow remover manufactured according to one aspect of the present invention has excellent homogeneous spray performance and road application performance.
본 발명의 일 측면에 따라 제조된 액상제설제는 균질분사성능, 도로 도포성능이 우수함으로 인해 살포가 용이하다.The liquid snow remover manufactured according to one aspect of the present invention is easy to spray due to its excellent homogeneous spray performance and road application performance.
본 발명의 일 측면에 따라 제조된 액상제설제는 기존 버려지는 폐 글리세린을 활용하여 부식성, 독성의 문제를 해결하고 제설효과가 우수하며, 균질분사성능, 도로 도포성능이 우수함으로 인한 살포용이성의 액상제설제의 성능이 우수하며, 동시에 경제적 효과가 우수하다.The liquid snow remover manufactured according to one aspect of the present invention solves the problems of corrosiveness and toxicity by utilizing existing discarded waste glycerin, has excellent snow removal effect, and is a liquid form that is easy to spray due to its excellent homogeneous spray performance and road application performance. The performance of the snow remover is excellent, and at the same time, the economic effect is excellent.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.The effects of the present invention are not limited to the effects mentioned above. The effects of the present invention should be understood to include all effects that can be inferred from the following description.
도 1은 본원발명 액상제설제 제조에 사용되는 교반기의 개념도이다.
도 2는 본원발명에 따라 제조된 액상제설제의 사진이다.Figure 1 is a conceptual diagram of a stirrer used in manufacturing the liquid snow remover of the present invention.
Figure 2 is a photograph of a liquid snow remover manufactured according to the present invention.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 성분의 함량을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.Unless otherwise specified, all numbers, values and/or expressions used herein to express components, reaction conditions or contents of components are intended to refer to, among other things, the measurements that occur to obtain these values. Since they are approximations reflecting uncertainty, they should be understood in all cases as being qualified by the term “approximately.” Additionally, where a numerical range is disclosed herein, such range is continuous and, unless otherwise indicated, includes all values from the minimum to the maximum of such range inclusively. Furthermore, when such range refers to an integer, all integers from the minimum value up to and including the maximum value are included, unless otherwise indicated.
본 명세서에 있어서, 범위가 변수에 대해 기재되는 경우, 상기 변수는 상기 범위의 기재된 종료점들을 포함하는 기재된 범위 내의 모든 값들을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 예를 들면, "5 내지 10"의 범위는 5, 6, 7, 8, 9, 및 10의 값들뿐만 아니라 6 내지 10, 7 내지 10, 6 내지 9, 7 내지 9 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 5.5, 6.5, 7.5, 5.5 내지 8.5 및 6.5 내지 9 등과 같은 기재된 범위의 범주에 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다. 또한 예를 들면, "10% 내지 30%"의 범위는 10%, 11%, 12%, 13% 등의 값들과 30%까지를 포함하는 모든 정수들뿐만 아니라 10% 내지 15%, 12% 내지 18%, 20% 내지 30% 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 10.5%, 15.5%, 25.5% 등과 같이 기재된 범위의 범주 내의 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다.In this specification, when a range is stated for a variable, the variable will be understood to include all values within the stated range, including the stated endpoints of the range. For example, the range "5 to 10" includes the values 5, 6, 7, 8, 9, and 10, as well as any subranges such as 6 to 10, 7 to 10, 6 to 9, 7 to 9, etc. It will be understood that it also includes any values between integers that fall within the scope of the stated range, such as 5.5, 6.5, 7.5, 5.5 to 8.5, and 6.5 to 9, etc. Also, for example, the range "10% to 30%" includes values such as 10%, 11%, 12%, 13%, etc. and all integers up to and including 30%, as well as 10% to 15%, 12% to 12%, etc. It will be understood that it includes any subranges, such as 18%, 20% to 30%, etc., and any value between reasonable integers within the range of the stated range, such as 10.5%, 15.5%, 25.5%, etc.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 본 발명은 폐 글리세린을 이용한 친환경 액상제설제의 제조 방법에 대한 것으로써, 기존의 제설제가 지니고 있는 부식성, 독성등의 문제점을 해결하고 제설제 효과가 우수하고 살포의 장점이 있는 액상제설제의 제조방법을 제공한다. The present invention relates to a method of manufacturing an eco-friendly liquid snow remover using waste glycerin, which solves the problems of existing snow removers such as corrosiveness and toxicity, and provides liquid snow removal with excellent snow removal effect and the advantage of spraying. Provides a manufacturing method.
본 발명은 폐 글리세린에 물을 넣어 10 - 70% 첨가하여 점도를 55이하로 한다. 상기 폐 글리세린에 함유되어 있는 불순물을 제거하기 위하여 응집제를 투입하고 필터 공정을 거쳐 불순물을 제거한다. 폐 글리세린의 불순물을 제거하기 위한 응집제로는 무기고분자응집제인, 유산반도(황산알루미늄, Aluminium Sulphate) , PAC(Poly Aluminium Chloride, 폴리염화알루미늄), 염화제2철, 염화제1철, 황산제2철, 황산제1철, 폴리실리카토철을 점도가 55 이하인 상기 폐 글리세린과 물의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 - 10 중량부로 투입 후 교반기로 10 내지 50RPM 정도의 저속으로 10 내지 50분간 교반한다. 교반기의 교반날개는 교반의 균질성은 높이기 위하여 교반기 옆면에는 버플 4곳에 90도의 간격으로 달고, 교반기의 날개끝에는 날개와 90도의 각도로 날개끝을 꺽어준다. 교반기의 날개는 곡선으로 꺽어서 교반의 효율성을 높여준다. 교반 후 응집FLOC이 형성된 후에는 필터링을 통하여 불순물이 제거된 투명도가 높은 글리세린과 NACL 수용액을 포함하는 1차 정제물 얻을 수 있다. In the present invention, 10-70% of water is added to waste glycerin to bring the viscosity to 55 or less. In order to remove impurities contained in the waste glycerin, a coagulant is added and the impurities are removed through a filter process. Coagulants for removing impurities in waste glycerin include inorganic polymer coagulants such as Aluminum Sulphate, PAC (Poly Aluminum Chloride), ferric chloride, ferrous chloride, and ferric sulfate. Iron, ferrous sulfate, and polysilica iron are added in an amount of 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixture of waste glycerin and water with a viscosity of 55 or less, and then stirred with a stirrer at a low speed of about 10 to 50 RPM for 10 to 50 minutes. To increase the homogeneity of stirring, the stirring blades of the stirrer are attached to four buffels on the side of the stirrer at 90-degree intervals, and the tips of the wings of the stirrer are bent at a 90-degree angle with the blades. The stirrer's blades are curved to increase stirring efficiency. After agglomeration FLOC is formed after stirring, a primary purified product containing highly transparent glycerin and NACL aqueous solution from which impurities have been removed can be obtained through filtration.
상기 1차 정제물에 흡착제로써 다공성의 복합 흡착제인 벤토나이트, 제올라이트, 활성알루미나겔, 카본, 실리카겔 중 1가지를 액을 상기 홉합물 100 중량부에 대하여 약 0.1 내지 10 중량부로 투입하여 교반한 후 흡착제의 공극에 불순물이 흡착되게 한 후 필터 공정을 통하여 불순물이 흡착된 흡착제를 제거하여 2차 정제물을 얻는다. 상기 공정을 통하여 얻어진 2차 정제물은 액상 제설제의 BASE원료로 사용할 수 있다. One of bentonite, zeolite, activated alumina gel, carbon, and silica gel, which are porous composite adsorbents, is added to the primary purified product in an amount of about 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the hop mixture, stirred, and then added to the adsorbent. After impurities are adsorbed into the pores, the adsorbent on which the impurities are adsorbed is removed through a filter process to obtain a secondary purified product. The secondary purification obtained through the above process can be used as a base material for liquid snow removal agent.
상기 2차 정제물 5 내지 30 중량%에 분말형태의 염화나트륨, 염화칼슘, 염화마그네슘 20 내지 40 중량%를 투입하여 제설 효과를 높인다. 글리세린을 함유한 액상제설제를 사용할 경우 염화칼슘의 부식성을 낮출 수 있고 제설효과를 높이며, 재결빙을 막아주는 장점이 있다. 상기에 부식방지효과를 높이기 위하여 방식방지제로써 인산염, 아질산염, 규산염 등을 0.01중량% 내지 5중량% 을 투입한다. 상기에 제결빙방지 효과를 극대화하기 위하여 초산나트륨 혹은 초산칼륨, 초산마그네슘, 암모니윰설페이트 등을 0.1 내지 5중량%를 투입한다. 상기 공정을 통하여 혼합된 액상 제설제의 경우 우수한 품질의 액상제설제를 얻을 수 있다.The snow removal effect is improved by adding 20 to 40 wt% of sodium chloride, calcium chloride, and magnesium chloride in powder form to 5 to 30 wt% of the secondary purification. Using a liquid snow remover containing glycerin has the advantage of lowering the corrosiveness of calcium chloride, increasing snow removal effectiveness, and preventing re-freezing. In order to increase the corrosion prevention effect, 0.01% to 5% by weight of phosphates, nitrites, silicates, etc. are added as anti-corrosion agents. In order to maximize the anti-icing effect above, 0.1 to 5% by weight of sodium acetate, potassium acetate, magnesium acetate, ammonium sulfate, etc. is added. In the case of liquid snow remover mixed through the above process, excellent quality liquid snow remover can be obtained.
이하, 본 발명의 다양한 측면에 대하여 설명한다.Hereinafter, various aspects of the present invention will be described.
본 발명의 일측면은 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법에 있어서, 상기 방법은 (a) 폐 글리세린에 물을 첨가하여 혼합물의 점도를 20℃ 기준 40 cps 내지 60 cps 로 조정하는 단계; (b) 상기 혼합물에 불순물을 제거하기 위한 무기 고분자 응집제를 투입 후 교반하는 단계; (c) 교반 후 필터링하여 불순물이 제거된 1차 정제물을 수득하는 단계; (d) 상기 수득된 1차 정제물에 다공성 흡착제를 투여하여 잔여 불순물을 제거 후 2차 정제물을 수득하는 단계; (e) 상기 2차 정제물과 염화나트륨, 염화칼슘 및 염화마그네슘 중 어느 하나 이상을 포함하는 염화물을 혼합하여 액상 제설제를 제조하는 단계; 를 포함하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.One aspect of the present invention is a method for producing a glycerin-based liquid snow remover, which method includes the steps of (a) adding water to waste glycerin to adjust the viscosity of the mixture to 40 cps to 60 cps at 20°C; (b) adding an inorganic polymer coagulant to remove impurities in the mixture and stirring it; (c) stirring and then filtering to obtain a primary purified product from which impurities have been removed; (d) adding a porous adsorbent to the obtained first purified product to remove remaining impurities and then obtaining a second purified product; (e) mixing the secondary purification with chloride containing at least one of sodium chloride, calcium chloride, and magnesium chloride to prepare a liquid snow remover; It provides a method for producing a glycerin-based liquid snow remover, including.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 폐 글리세린은 바이오디젤 공정 또는 정제글리세린 생산공정에서 발생되는 글리세린과 염화나트륨을 함유한 폐 글리세린인, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, the waste glycerin is waste glycerin containing glycerin and sodium chloride generated in a biodiesel process or refined glycerin production process, and provides a method for producing a glycerin-based liquid snow remover.
본 발명에 있어서 "폐 글리세린"은 글리세린의 정제과정에서 발생되는 폐기물이다. 특히 팜유 및 대두유 등을 “Na 계” 촉매를 넣고 메탄올 트랜스에스테르공정을 거치게 되면 바이오디젤이 생성되고 부산물로써 유분찌꺼기 등을 함유한 조글리세린을 얻는다. 상기 조글리세린에 염산을 투입하여 미반응 유분 및 지방산에스테르를 분리하게 된다. 이러한 염산처리를 통하여 대략 80%의 조제글리세린을 수득하여 상업적인 80% 조제글리세린을 얻는다. 80% 조제글리세린을 증류공정을 통하여 99%이상의 정제글리세린을 생산하게 되고, 증류공정에서 폐글리세린이 생성되는데, 이렇게 발생된 폐글리세린은 점도가 매우 높아 흐름성이 전혀 없고 다량의 글리세린과 염화나트륨, 찌꺼기 성분, 고분자 유기물이 다량 함유되어 있다.In the present invention, “waste glycerin” is waste generated during the refining process of glycerin. In particular, when palm oil and soybean oil are added to a “Na-based” catalyst and undergo a methanol transesterification process, biodiesel is produced and crude glycerin containing oil residues is obtained as a by-product. Hydrochloric acid is added to the crude glycerin to separate unreacted oil and fatty acid esters. Through this hydrochloric acid treatment, approximately 80% crude glycerin is obtained, thereby obtaining commercial 80% crude glycerin. More than 99% refined glycerin is produced through a distillation process from 80% crude glycerin, and waste glycerin is produced during the distillation process. The waste glycerin generated in this way has a very high viscosity, has no flowability, and contains a large amount of glycerin, sodium chloride, and residue. Contains a large amount of ingredients and high molecular weight organic matter.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 상기 (a) 단계는 폐 글리세린 55 내지 65 중량부에 대하여 물을 35 내지 45 중량부로 첨가하여 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, step (a) provides a method for producing a glycerin-based liquid snow remover, wherein 35 to 45 parts by weight of water is added and mixed with 55 to 65 parts by weight of waste glycerin.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 무기고분자 응집제는 유산반도, PAC, 염화제2철, 염화제1철, 황산제2철, 황산제1철 및 폴리실리카토철 중 어느 하나 이상인, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, the inorganic polymer coagulant is a glycerin-based liquid, which is one or more of lactic acid, PAC, ferric chloride, ferrous chloride, ferric sulfate, ferrous sulfate, and polysilica iron. A method for manufacturing a snow remover is provided.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 무기고분자 응집제는 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 투입되는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다. 상기 수치 범위를 만족할 때 우수한 품질의 액상 제설제의 제조가 가능한다.In one aspect of the present invention, a method for producing a glycerin-based liquid snow remover is provided, wherein the inorganic polymer coagulant is added in an amount of 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixture. When the above numerical range is satisfied, it is possible to manufacture a liquid snow remover of excellent quality.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (b) 단계의 교반은 20 RPM 내지 50RPM 저속으로 10분 내지 50분 동안 교반하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다. 상기 수치 범위를 만족할 때 우수한 품질의 액상 제설제의 제조가 가능한다.In one aspect of the present invention, the stirring in step (b) provides a method for producing a glycerin-based liquid snow remover, wherein the stirring is performed at a low speed of 20 RPM to 50 RPM for 10 to 50 minutes. When the above numerical range is satisfied, it is possible to manufacture a liquid snow remover of excellent quality.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 다공성 흡착제는 카본, 벤토나이트, 제올라이트, 활성알루미나겔 및 실리카겔 중 어느 하나 이상이며, 상기 다공성 흡착제는 상기 1차 정제물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 10 중량부로 투입되는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다. 상기 수치 범위를 만족할 때 우수한 품질의 액상 제설제의 제조가 가능한다.In one aspect of the present invention, the porous adsorbent is any one or more of carbon, bentonite, zeolite, activated alumina gel, and silica gel, and the porous adsorbent is added in an amount of 0.5 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the primary purification. , provides a method for manufacturing a glycerin-based liquid snow remover. When the above numerical range is satisfied, it is possible to manufacture a liquid snow remover of excellent quality.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계에서 2차 정제물 15 중량부에 대하여 염화물은 25 내지 35 중량부로 혼합되는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다. 상기 수치 범위를 만족할 때 우수한 품질의 액상 제설제의 제조가 가능한다.In one aspect of the present invention, a method for producing a glycerin-based liquid snow remover is provided, wherein in step (e), 25 to 35 parts by weight of chloride is mixed with 15 parts by weight of the secondary purification. When the above numerical range is satisfied, it is possible to manufacture a liquid snow remover of excellent quality.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계 후 인산염, 아질산염 및 규산염으로 이루어진 군 중 어느 하나 이상을 포함하는 부식방지제를 더 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다.In one aspect of the present invention, a method for producing a glycerin-based liquid snow remover is provided, further mixing a corrosion inhibitor containing any one or more of the group consisting of phosphate, nitrite, and silicate after step (e).
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계 후 초산나트륨, 초산칼륨, 초산마그네슘 및 암모니윰설페이트 중 어느 하나 이상을 포함하는 제결빙방지제를 더 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다. In one aspect of the present invention, after step (e), an anti-icing agent containing at least one of sodium acetate, potassium acetate, magnesium acetate, and ammonium sulfate is further mixed. A method for producing a glycerin-based liquid snow remover. provides.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계 후 부식방지제 및 제결빙방지제를 더 혼합하며, 상기 2차 정제물 15 중량부에 대하여 염화물 25 내지 35 중량부, 물 45 내지 60 중량부, 부식방지제 0.01 내지 0.1 중량부 및 제결빙방지제 0.1 내지 5 중량부를 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다. 상기 수치 범위를 만족할 때 우수한 품질의 액상 제설제의 제조가 가능한다.In one aspect of the present invention, after step (e), a corrosion inhibitor and an anti-icing agent are further mixed, and 25 to 35 parts by weight of chloride, 45 to 60 parts by weight of water, and corrosion inhibitor are added to 15 parts by weight of the secondary purification. A method for producing a glycerin-based liquid snow remover is provided, mixing 0.01 to 0.1 parts by weight of an anti-icing agent and 0.1 to 5 parts by weight of an anti-icing agent. When the above numerical range is satisfied, it is possible to manufacture a liquid snow remover of excellent quality.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (e) 단계 후 부식방지제 및 제결빙방지제를 더 혼합하며, 상기 액상 제설제 전체 중량에 대하여 2차 정제물 10 내지 20 중량%, 염화 칼슘 15 내지 25 중량%, 염화 나트륨 5 내지 15 중량%, 인산염 0.01 내지 0.1 중량%, 및 초산나트륨 0.1 내지 5 중량% 을 포함하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법을 제공한다. 상기 수치 범위를 만족할 때 우수한 품질의 액상 제설제의 제조가 가능한다.In one aspect of the present invention, after step (e), a corrosion inhibitor and an anti-icing agent are further mixed, and 10 to 20% by weight of secondary purification and 15 to 25% by weight of calcium chloride are added based on the total weight of the liquid snow remover. , 5 to 15% by weight of sodium chloride, 0.01 to 0.1% by weight of phosphate, and 0.1 to 5% by weight of sodium acetate. When the above numerical range is satisfied, it is possible to manufacture a liquid snow remover of excellent quality.
본 발명의 다른 측면은 상기 본 발명의 일측면에 중 어느 한 항의 제조 방법에 따라 제조된 액상 제설제를 제공한다.Another aspect of the present invention provides a liquid snow remover manufactured according to the manufacturing method of any one of the aspects of the present invention.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through specific examples. The following examples are merely examples to aid understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
[실시예 및 비교예][Examples and Comparative Examples]
실시예 1Example 1
폐글리세린은 글리세린의 정제과정에서 발생되는 폐기물이다. 특히 팜유 및 대두유 등을 “Na 계” 촉매를 넣고 메탄올 트랜스에스테르공정을 거치게 되면 바이오디젤이 생성되고 부산물로써 유분찌꺼기 등을 함유한 조글리세린을 얻는다. 상기 조글리세린에 염산을 투입하여 미반응 유분 및 지방산에스테르를 분리하게 된다. 이러한 염산처리를 통하여 대략 80%의 조제글리세린을 수득하여 상업적인 80% 조제글리세린을 얻는다. 80% 조제글리세린을 증류공정을 통하여 99%이상의 정제글리세린을 생산하게 되고, 증류공정에서 폐글리세린이 생성되는데, 이렇게 발생된 폐글리세린은 점도가 매우 높아 흐름성이 전혀 없고 다량의 글리세린과 염화나트륨, 찌꺼기 성분, 고분자 유기물이 다량 함유되어 있다. Waste glycerin is a waste product generated during the refining process of glycerin. In particular, when palm oil and soybean oil are added to a “Na-based” catalyst and undergo a methanol transesterification process, biodiesel is produced and crude glycerin containing oil residues is obtained as a by-product. Hydrochloric acid is added to the crude glycerin to separate unreacted oil and fatty acid esters. Through this hydrochloric acid treatment, approximately 80% crude glycerin is obtained, thereby obtaining commercial 80% crude glycerin. More than 99% refined glycerin is produced through a distillation process from 80% crude glycerin, and waste glycerin is produced during the distillation process. The waste glycerin generated in this way has a very high viscosity, has no flowability, and contains a large amount of glycerin, sodium chloride, and residue. Contains a large amount of ingredients and high molecular weight organic matter.
상기의 폐글리세린은 폐기물로 처리된다. The above waste glycerin is treated as waste.
이에 본 발명에서는 폐글리세린 중의 함유되어 있는 글리세린분과 염화나트륨 성분을 추출하여 부식성이 적고 품질이 우수한 가격 경쟁력이 있는 액상제설제를 생산하는 기술을 개발하였다. Accordingly, the present invention developed a technology to produce a cost-competitive liquid snow remover with low corrosiveness and excellent quality by extracting the glycerin and sodium chloride components contained in waste glycerin.
실시예 1-1. 폐 글리세린으로부터 1차 정제물의 제조 Example 1-1. Preparation of primary purification from waste glycerin
폐글리세린은 ㈜에스더블유 80%의 팜유바이오디젤 조글리세린을 원료로 하여 증류공정을 통하여 정제글리세린을 생산하는 공정에서 발생되는 폐글리세린을 사용하였다. 입수된 폐 글리세린에 포함된 성분의 함량은 하기 표 1과 같았다. Waste glycerin was used as waste glycerin generated in the process of producing refined glycerin through a distillation process using 80% palm oil biodiesel crude glycerin from SW Co., Ltd. The content of ingredients contained in the obtained waste glycerin was shown in Table 1 below.
상기 표 1의 폐 글리세린에 하기 표 2와 같은 함량으로 추가적인 물을 혼합하여 폐 글리세린 50 내지 80 중량에 대하여 물을 20 내지 50 중량부로 혼합하여 점도 30 cps에서 90 cps의 혼합 수용액을 얻었다.Additional water was mixed with the waste glycerin in Table 1 in the amount shown in Table 2 below, and 20 to 50 parts by weight of water was mixed with 50 to 80 parts by weight of waste glycerin to obtain a mixed aqueous solution with a viscosity of 30 cps to 90 cps.
상기 혼합물중 점도가 60 이상인 혼합물 3 및 4는 점도가 높아서 액상제설제로 만들 때 분사성능 및 도로 도포성능이 나빠지고 액상제설제 생산할때 취급이 어려웠고, 혼합물 1은 점도는 낮아서 액상제설제로 만들때 분사성능 및 도로 도포성능 및 액상제설제 생산할 때 취급이 용이한 장점이 있지만, 글리세린 및 염화나트륨 함량이 너무 낮아서 액상제설제로 사용하기에는 액상제설제의 부식성을 향상시키거나 제설효과를 높이는 효과가 거의 없어 액상제설제의 원료로 사용하기에는 가치가 없어서 사용하기 어려웠다. 이에, 혼합물 2의 점도가 50 인 혼합물을 사용하여 하기 표 3과 같이 응집제를 투여하고, 교반한 후, 필터링하여 다공성 흡착제를 투여하였다.Among the mixtures, Mixtures 3 and 4, which have a viscosity of 60 or more, have high viscosity, so when making a liquid snow remover, spraying performance and road application performance deteriorate and handling is difficult when producing a liquid snow remover, and Mixture 1 has a low viscosity, so it is sprayed when making a liquid snow remover. Although it has the advantage of performance and road application performance and ease of handling when producing liquid snow remover, the glycerin and sodium chloride content is too low to be used as a liquid snow remover, so it has little effect in improving the corrosiveness of the liquid snow remover or enhancing the snow removal effect. It was difficult to use as it was not valuable as a raw material for rituals. Accordingly, using mixture 2 with a viscosity of 50, a coagulant was added as shown in Table 3 below, stirred, filtered, and a porous adsorbent was added.
폐 글리세린에 함유되어 있는 불순물을 제거하기 위하여 응집제 및 고분자 응집제를 투입하고자 하고 필터 공정을 거쳐 불순물을 제거한다. To remove impurities contained in waste glycerin, a coagulant and a polymer coagulant are added, and the impurities are removed through a filter process.
폐 글리세린의 불순을 제거하기 위한 응집제로는 무기고분자응집제인, 유산반도, PAC, 염화제2철, 염화제1철, 황산제2철, 황산제1철, 폴리실리카토철을 0.1 - 10%을 투입 할 수 있다. 구체적으로 본원발명은 상기 표 3 에서와 같이 혼합물 100 중량부에 대하여 PAC를 3 중량부 및 유산반도를 4.5 중량부 투입하여, 교반기로 30RPM의 저속으로 30분간 교반하였다. As a coagulant to remove impurities in waste glycerin, 0.1 to 10% of inorganic polymer coagulants such as lactic acid, PAC, ferric chloride, ferrous chloride, ferric sulfate, ferrous sulfate, and polysilica iron are used. It can be invested. Specifically, in the present invention, as shown in Table 3, 3 parts by weight of PAC and 4.5 parts by weight of lactic acid were added to 100 parts by weight of the mixture, and stirred for 30 minutes at a low speed of 30 RPM with a stirrer.
교반날개는 교반의 균질성은 높이기 위하여 아래와 같이 설계하였다. The stirring wing was designed as follows to increase the homogeneity of stirring.
교반기 옆면에는 버플 4곳에 90도의 간격으로 달고, 교반기의 날개끝에는 날개와 90도의 각도로 날개끝을 꺽어준다. 교반기의 날개는 곡선으로 꺽어서 교반의 효율성을 높여준다. On the side of the stirrer, attach the baffles at 90-degree intervals at four locations, and bend the wing tips of the stirrer at a 90-degree angle with the blades. The stirrer's blades are curved to increase stirring efficiency.
응집FLOC이 형성된 후에는 필터링을 통하여 불순물이 제거된 투명도가 높은 불순물이 제거된 글리세린과 NACL 수용액을 얻을 수 있다. After the cohesive FLOC is formed, a highly transparent impurity-free glycerin and NACL aqueous solution can be obtained through filtering.
실시예 1-2. 2차 정제물의 제조Example 1-2. Preparation of secondary purification
상기 수용액에 흡착제로써 다공성의 복합 흡착제인 벤토나이트, 제올라이트, 활성알루미나겔, 카본, 실리카겔 중 1가지를 보다 구체적으로 상기 표 3에서와 같이 혼합물 100 중량부에 대하여 카본을 4 중량부 및 실리카겔을 3 중량부 투입하여 교반한 후 흡착제의 공극에 미량의 불순물이 흡착되게한 후 필터 공정을 통하여 불순물이 흡착된 흡착제를 제거하여 정제된 글리세린을 얻었다. As an adsorbent in the aqueous solution, one of bentonite, zeolite, activated alumina gel, carbon, and silica gel, which are porous composite adsorbents, was added. Specifically, as shown in Table 3, 4 parts by weight of carbon and 3 parts by weight of silica gel were added to 100 parts by weight of the mixture. After adding and stirring, a small amount of impurities were adsorbed into the pores of the adsorbent, and then the adsorbent with the impurities adsorbed was removed through a filter process to obtain purified glycerin.
상기 표 3의 정제물 중 정제물 2는 불순물 제거가 잘 되지 않아 정제물 1을 사용하여 하기 액상 제설제를 제조하였다.Among the purified products in Table 3, purified product 2 did not remove impurities well, so the following liquid snow remover was prepared using purified product 1.
실시예 1-3. 액상 제설제의 제조Example 1-3. Manufacture of liquid snow remover
상기 공정을 통하여 얻어진 정제물을 액상 제설제의 BASE원료로 사용하였다. The purified product obtained through the above process was used as a base material for liquid snow removal agent.
상기의 정제물(정제글리세린) 15 중량%에 분말형태의 염화나트륨 10 중량%, 염화칼슘 20 중량%를 투입하여 제설 효과를 높였다. 글리세린을 함유한 액상제설제를 사용할 경우 염화칼슘의 부식성을 낮출 수 있는 장점이 있다. The snow removal effect was improved by adding 10% by weight of sodium chloride and 20% by weight of calcium chloride in powder form to 15% by weight of the above purified product (purified glycerin). Using a liquid snow remover containing glycerin has the advantage of lowering the corrosiveness of calcium chloride.
상기에 부식방지효과를 높이기 위하여 방식방지제로써 인산염을 0.05 중량% 투입한다. In order to increase the corrosion prevention effect, 0.05% by weight of phosphate is added as an anti-corrosion agent.
상기에 제결빙방지 효과를 극대화하기 위하여 초산나트륨을 2 중량%를 투입한다. In order to maximize the anti-icing effect above, 2% by weight of sodium acetate is added.
상기 공정을 통하여 혼합된 표 5와 같은 실시예 1의 액상 제설제를 제조하였다. The liquid snow remover of Example 1 as shown in Table 5 was prepared through the above process.
비교예 1 : 기존 액상 제설제Comparative Example 1: Existing liquid snow remover
기존의 액상제설제는 염화칼슘 20%에 염화나트륨 10%를 투입하고 물 70%를 투입하여 액상제설제를 제조하였다. The existing liquid snow remover was manufactured by adding 20% calcium chloride, 10% sodium chloride, and 70% water.
비교예 2 : 염화물 투입량 15 중량%Comparative Example 2: Chloride input amount was 15% by weight
실시예 1과 동일하게 하되, 상기의 정제물 15중량%에 분말형태의 염화나트륨 10중량%, 염화칼슘 5중량% 투입하고, 인산염 0.05중량%와 초산나트륨 2중량%를 투입하여 액상제설제를 제조하였다.In the same manner as in Example 1, 10% by weight of sodium chloride and 5% by weight of calcium chloride in powder form were added to 15% by weight of the purified product, and 0.05% by weight of phosphate and 2% by weight of sodium acetate were added to prepare a liquid snow remover. .
비교예 3 : 염화물 투입량 40중량%Comparative Example 3: Chloride input amount of 40% by weight
실시예 1과 동일하게 하되, 상기의 정제물 5 중량%에 분말형태의 염화나트륨 10중량%, 염화칼슘 30중량%,를 투입하고 인산염 0.05중량%와 초산나트륨 2중량%를 투입하여 액상제설제를 제조하였다.In the same manner as in Example 1, except that 10% by weight of sodium chloride and 30% by weight of calcium chloride in powder form were added to 5% by weight of the purified product, and 0.05% by weight of phosphate and 2% by weight of sodium acetate were added to prepare a liquid snow remover. did.
비교예 4 : 인산염 대신 규산염 투입 액상제설제Comparative Example 4: Liquid snow remover using silicate instead of phosphate
실시예 1과 동일하게 하되, 상기의 정제물 15중량%에 분말형태의 염화나트륨 10중량%, 염화칼슘 20중량%,를 투입하고 인산염을 투입하지 않고 규산염 0.05중량%, 초산나트륨 2중량%, 초산칼륨 1중량% 투입하여 액상제설제를 제조하였다. Same as Example 1, except that 10% by weight of sodium chloride and 20% by weight of calcium chloride in powder form were added to 15% by weight of the purified product, but instead of adding phosphate, 0.05% by weight of silicate, 2% by weight of sodium acetate, and potassium acetate were added. Liquid snow remover was prepared by adding 1% by weight.
비교예 5 : 염화칼슘 30중량% 액상제설제Comparative Example 5: Calcium chloride 30% by weight liquid snow remover
실시예 1과 동일하게 하되 정제물 15중량%에 분말형태의 염화칼슘 30중량%를 투입하고 인산염을 0.05 중량%, 초산나트륨 2 중량%를 투입하여 액상제설제를 제조하였다. A liquid snow remover was prepared in the same manner as in Example 1, except that 30% by weight of powdered calcium chloride was added to 15% by weight of the purified product, 0.05% by weight of phosphate, and 2% by weight of sodium acetate were added.
비교예 6 : 재결빙 방지제 투입 안한 액상제설제Comparative Example 6: Liquid snow removal agent without re-freezing prevention agent
실시예 1과 동일하게 하되 정제물 15 중량 %에 분말형태의 염화나트륨 30 중량 %를 투입하고 인산염을 0.05 중량 % 투입하여 액상제설제를 제조하였다. .A liquid snow remover was prepared in the same manner as in Example 1, except that 30% by weight of sodium chloride in powder form was added to 15% by weight of the purified product and 0.05% by weight of phosphate was added. .
비교예 7 : 재결빙 방지제 투입 안한 액상제설제Comparative Example 7: Liquid snow removal agent without re-freezing prevention agent
실시예 1과 동일하게 하되 정제물 15 중량 %에 분말형태의 염화칼슘 20 중량 %에 염화나트륨 10 중량 %를 투입하고 규산염을 0.05 중량 % 투입하고 초산칼륨 2 중량 %를 투입 혼합하여 액상제설제를 제조하였다. A liquid snow remover was prepared in the same manner as in Example 1, but by adding 15% by weight of purified water, 20% by weight of powdered calcium chloride, 10% by weight of sodium chloride, 0.05% by weight of silicate, and 2% by weight of potassium acetate. .
상기와 같이 제조된 실시예 1 및 비교예 1 내지 7은 하기 표 5와 같았으며, 실험예 1 내지 3의 부식성, 제설효과 및 독성 실험을 진행하였다.Example 1 and Comparative Examples 1 to 7 prepared as above were as shown in Table 5 below, and the corrosiveness, snow removal effect and toxicity tests of Experimental Examples 1 to 3 were conducted.
[실험예][Experimental example]
실험예 1 . 부식성Experimental Example 1. causticity
부식성 시험은 EL610 시험법에 따른 것으로써 강재부식 영향과 관련하여 1주일 경과 후의 상대 부식성을 나타낸 것으로써 30% 이하이어야 한다. 상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 7을 대상으로 EL610 시험법에 따라 실험을 하였으며, 실험 결과는 표 5와 같았다. The corrosivity test is according to the EL610 test method and indicates the relative corrosivity after one week in relation to the effect of steel corrosion, which should be less than 30%. Example 1 and Comparative Examples 1 to 7 were tested according to the EL610 test method, and the test results were shown in Table 5.
실험예 2 . 융빙성능 및 제설효과 Experimental Example 2. Melting performance and snow removal effect
융빙성능은 EL610 시험법에 따른 것으로써 사용온도 별 구분에 따라 하기 표 4 중 어느하나에 적합하여야 한다. 다만 -3℃ 및 -7℃에 대한 것은 염화나트륨, -12℃와 -15℃에 대한 것은 염화나트륨과 염화칼슘을 각각 질량분율로서 70% 및 30% 60분에서 각각에 대하여 적용한다. 표 4는 융빙성능 기준이다.The melting performance is according to the EL610 test method and must comply with one of Table 4 below according to the classification by use temperature. However, for -3℃ and -7℃, sodium chloride is applied, and for -12℃ and -15℃, sodium chloride and calcium chloride are applied at 70% and 30% mass fraction, respectively, for 60 minutes. Table 4 is the melting performance standard.
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 7을 대상으로 융빙성능을 시험하였으며, 실험 결과는 표 5와 같았다.The melting performance was tested for Example 1 and Comparative Examples 1 to 7, and the test results were shown in Table 5.
실험예 3 . 독성 Experimental Example 3. toxicity
독성은 급성독성에 대한 것으로써, 물벼룩을 이용한 48시간 급성독성시험에서 EC50 값으로 표현된 독성값은 100mg/L이상이어야 한다. 실험 방법은 EL610에 따라 상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 7을 대상으로 실험을 하였으며, 실험 결과는 표 5와 같았다. Toxicity refers to acute toxicity, and the toxicity value expressed as EC50 value in a 48-hour acute toxicity test using Daphnia must be more than 100 mg/L. The test method was conducted on Example 1 and Comparative Examples 1 to 7 according to EL610, and the test results were shown in Table 5.
상기 실험 결과는 하기 표 5와 같았다.The experimental results were shown in Table 5 below.
상기 실험 결과에서와 같이 기존 액상 제설제인 비교예 1은 부식성, -12도 융빙성능, -15도 융빙성능 및 독성에 있어 바람직하지 못한 수치를 보여준다. 비교예 2는 -12도 융빙성능 및 -15도 융빙성능에 있어 바람직하지 못한 수치를 보여준다. 비교예 3은 부식성 및 독성에 있어 바람직하지 못한 수치를 보여준다. 비교예 5는 독성, 비교예 6은 -15도 융빙성능에 있어 바람직하지 못한 수치를 보여준다. 비교예 4 및 비교예 7은 전반적으로 바람직한 성능을 보여주고 있으나, 비교예 4 및 7는 실시예 1에 비하여 부식성이 현저히 떨어지는 효과를 보여준다. 상기와 같은 실험으로부터 상기 실시예 1이 가장 우수한 액상제설제의 효과를 보여줌을 확인하였다.As shown in the above experimental results, Comparative Example 1, an existing liquid snow remover, shows undesirable values in terms of corrosiveness, -12 degree melting performance, -15 degree melting performance, and toxicity. Comparative Example 2 shows undesirable values for -12 degree melting performance and -15 degree melting performance. Comparative Example 3 shows undesirable values in terms of corrosiveness and toxicity. Comparative Example 5 shows toxicity, and Comparative Example 6 shows undesirable values in terms of melting performance at -15 degrees. Comparative Examples 4 and 7 show overall desirable performance, but Comparative Examples 4 and 7 show significantly lower corrosiveness compared to Example 1. From the above experiments, it was confirmed that Example 1 showed the best effect as a liquid snow remover.
이상, 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징으로 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.Although the embodiments of the present invention have been described above, those skilled in the art will understand that the present invention can be implemented in other specific forms without changing its technical idea or essential features. . Therefore, the embodiments described above should be understood in all respects as illustrative and not restrictive.
Claims (13)
(a) 폐 글리세린에 물을 첨가하여 혼합물의 점도를 20℃ 기준 40 cps 내지 60 cps 로 조정하는 단계;
(b) 상기 혼합물에 불순물을 제거하기 위한 무기 고분자 응집제를 투입 후 교반하는 단계;
(c) 교반 후 필터링하여 불순물이 제거된 1차 정제물을 수득하는 단계;
(d) 상기 수득된 1차 정제물에 다공성 흡착제를 투여하여 잔여 불순물을 제거 후 2차 정제물을 수득하는 단계;
(e) 상기 2차 정제물과 염화나트륨, 염화칼슘 및 염화마그네슘 중 어느 하나 이상을 포함하는 염화물을 혼합하여 액상 제설제를 제조하는 단계;
를 포함하고,
상기 폐 글리세린은 정제글리세린 생산공정 중 글리세린의 증류공정에서 발생하는 부산물로서 글리세린과 염화나트륨을 함유한 것인, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
In the method for producing a glycerin-based liquid snow remover, the method includes
(a) adding water to waste glycerin to adjust the viscosity of the mixture to 40 cps to 60 cps at 20°C;
(b) adding an inorganic polymer coagulant to remove impurities in the mixture and stirring it;
(c) stirring and then filtering to obtain a primary purified product from which impurities have been removed;
(d) adding a porous adsorbent to the obtained first purified product to remove remaining impurities and then obtaining a second purified product;
(e) mixing the secondary purification with chloride containing at least one of sodium chloride, calcium chloride, and magnesium chloride to prepare a liquid snow remover;
Including,
The waste glycerin is a by-product generated in the distillation process of glycerin during the refined glycerin production process and contains glycerin and sodium chloride. A method of producing a glycerin-based liquid snow remover.
상기 상기 (a) 단계는 폐 글리세린 55 내지 65 중량부에 대하여 물을 35 내지 45 중량부로 첨가하여 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 1,
In step (a), 35 to 45 parts by weight of water is added and mixed with 55 to 65 parts by weight of waste glycerin.
상기 무기고분자 응집제는 유산반도, PAC, 염화제2철, 염화제1철, 황산제2철, 황산제1철 및 폴리실리카토철 중 어느 하나 이상인, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 1,
The inorganic polymer coagulant is any one or more of lactic acid, PAC, ferric chloride, ferrous chloride, ferric sulfate, ferrous sulfate, and polysilica iron. A method of producing a glycerin-based liquid snow remover.
상기 무기고분자 응집제는 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 투입되는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 4,
The inorganic polymer coagulant is added in an amount of 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixture.
상기 (b) 단계의 교반은 20 RPM 내지 50RPM 저속으로 10분 내지 50분 동안 교반하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 1,
The stirring in step (b) is performed at a low speed of 20 RPM to 50 RPM for 10 to 50 minutes.
상기 다공성 흡착제는 카본, 벤토나이트, 제올라이트, 활성알루미나겔 및 실리카겔 중 어느 하나 이상이며,
상기 다공성 흡착제는 상기 1차 정제물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 10 중량부로 투입되는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 1,
The porous adsorbent is one or more of carbon, bentonite, zeolite, activated alumina gel, and silica gel,
A method for producing a glycerin-based liquid snow remover, wherein the porous adsorbent is added in an amount of 0.5 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the primary purification.
상기 (e) 단계에서 2차 정제물 15 중량부에 대하여 염화물은 25 내지 35 중량부로 혼합되는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 1,
In step (e), 25 to 35 parts by weight of chloride is mixed with 15 parts by weight of the secondary purification.
상기 (e) 단계 후 인산염, 아질산염 및 규산염으로 이루어진 군 중 어느 하나 이상을 포함하는 부식방지제를 더 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 1,
A method for producing a glycerin-based liquid snow remover, further comprising mixing a corrosion inhibitor containing at least one of the group consisting of phosphate, nitrite, and silicate after step (e).
상기 (e) 단계 후 초산나트륨, 초산칼륨, 초산마그네슘 및 암모니윰설페이트 중 어느 하나 이상을 포함하는 제결빙방지제를 더 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 1,
A method for producing a glycerin-based liquid snow remover, further comprising mixing an anti-icing agent containing at least one of sodium acetate, potassium acetate, magnesium acetate, and ammonium sulfate after step (e).
상기 (e) 단계 후 부식방지제 및 제결빙방지제를 더 혼합하며,
상기 2차 정제물 15 중량부에 대하여 염화물 25 내지 35 중량부, 물 45 내지 60 중량부, 부식방지제 0.01 내지 0.1 중량부 및 제결빙방지제 0.1 내지 5 중량부를 혼합하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 1,
After step (e), the corrosion inhibitor and the anti-icing agent are further mixed,
A glycerin-based liquid snow remover that mixes 25 to 35 parts by weight of chloride, 45 to 60 parts by weight of water, 0.01 to 0.1 parts by weight of a corrosion inhibitor, and 0.1 to 5 parts by weight of an anti-icing agent based on 15 parts by weight of the secondary purification. Manufacturing method.
상기 (e) 단계 후 부식방지제 및 제결빙방지제를 더 혼합하며,
상기 액상 제설제 전체 중량에 대하여
2차 정제물 10 내지 20 중량%,
염화 칼슘 15 내지 25 중량%,
염화 나트륨 5 내지 15 중량%,
인산염 0.01 내지 0.1 중량%, 및
초산나트륨 0.1 내지 5 중량%
을 포함하는, 글리세린 기반의 액상 제설제의 제조 방법.
According to clause 1,
After step (e), the corrosion inhibitor and the anti-icing agent are further mixed,
Regarding the total weight of the liquid snow remover
10 to 20% by weight of secondary purification,
15 to 25% by weight of calcium chloride,
5 to 15% by weight of sodium chloride,
0.01 to 0.1% by weight of phosphate, and
Sodium acetate 0.1 to 5% by weight
A method for producing a glycerin-based liquid snow remover, comprising:
A liquid snow remover manufactured according to the manufacturing method of any one of claims 1, 3 to 12.
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