KR102674060B1 - 탄광용 다기능 차단제 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄광 화재 예방 및 소화 재료 기술 분야에 속하며, 보다 상세하게는 탄광용 다기능 차단제 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 곤포를 원료로 하여 곤포 현탁액을 오산화인과 혼합 및 반응시킨 후 생분해를 거쳐 곤포 바이오 추출액을 획득하고, 요소를 첨가하여 중화시키며, 중화 생성물을 무기 촉매, 멜라민과 혼합 및 반응시켜 바이오 기반 차단 상승제 용액을 획득하고, 마지막으로 바이오 기반 차단 상승제 용액을 냉각시킨 후 일정량의 펜타에리스리톨 및 암모늄 폴리포스테이트과 혼합하여 곤포 기반 바이오 추출액의 탄광용 다기능 차단제를 획득한다. 본 발명은 탄체 균열을 장시간 효과적으로 차단할 수 있을 뿐만 아니라, 석탄 자연 연소 전체 주기(저온, 중온 및 고온 포함)에서 모두 고효율 난연 역할을 할 수 있다.
Description
본 발명은 탄광 화재 예방 및 소화 재료 기술 분야에 속하는 것으로, 탄광용 다기능 차단제 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로 곤포(Ecklonia kurome Okam) 바이오 추출액을 기반으로 한 탄광용 다기능 차단제 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
중국의 에너지 분포는 "석탄이 풍부하고, 석유가 부족하고, 가스가 적다"는 특징이 있다. 최근 몇 년 동안 환경 보호에 대한 인식이 점차 강화하고, 새로운 에너지원의 개발과 사용이 점차 증가했지만 비용, 기술적 한계로 인해 중국 에너지 소비의 주요 부분은 여전히 석탄이 차지하고 있다. 그러나 통계에 따르면, 중국의 주요 국영 탄광의 절반 이상이 자연 발화의 위험에 노출되어 있으며, 그 중 90% 이상이 석탄의 자연 연소로 인해 발생한다. 석탄 자연 연소의 원인은 주로 석탄층의 산화이며, 이러한 반응은 모든 탄광 사고 중에서 가장 은밀하게 발생하며, 동시에 광정 가스 폭발을 유발하고, 독성이 있는 유해 가스를 생성한다. 심지어 석탄 분진 폭발 등과 같은 2차 재해를 유발하며, 더욱이 소방 과정에서 종종 발생하는 물 및 석탄 증기 폭발은 갱내 생명 자산에 큰 안전 위협을 가져올 수 있다. 따라서 석탄 자연 연소 재해의 예방 및 통제는 광산 지역의 경제 발전과 사회의 조화로운 진보를 촉진하고, 지속 가능한 발전에 대응하는 데 중요한 의미가 있다.
현재 광정 생산의 실제 적용 과정에서, 일반적으로 석탄 표면 균열 차단에 슬러리, 불활성 가스, 폼, 폴리우레탄 등을 사용하지만, 이러한 차단 재료는 각각 한계가 분명 존재한다. 그 중 그라우팅 기술은 실제 적용에서, 액체가 지형을 따라 높은 곳에서 낮은 곳으로 흐르기 때문에, 석탄 또는 채굴적(goaf area) 표면을 고르게 덮기가 어렵고, 채굴적의 높은 균열을 차단할 수 없다. 불활성 가스를 주입하는 방법은 채굴적이 외부와 연통되기 쉬워 밀폐된 공간을 형성하기 어렵기 때문에, 전체적으로 가스가 외부로 누출되며 농도가 점차 낮아지고 산소도 점차 유입되어, 화재 예방 효과가 좋지 않고 소방 주기도 상대적으로 길다. 폼은 채굴적에 쌓여 높은 균열을 차단할 수 있지만, 수분 손실로 파열되고 차단 기능을 상실하기 쉽다. 폴리우레탄 차단 재료는 석탄층 틈새를 효과적으로 막고 산소를 차단할 수 있지만, 폴리우레탄 자체가 유기 가연성 물질이기 때문에, 석탄층의 자연 연소를 억제할 수 없을 뿐만 아니라, 일단 석탄층이 발화되면, 이 유기 차단제도 연소 탄화되어 대량의 열을 방출하여 탄광 화재를 촉진시키며, 대량의 유독 가스를 방출하여 광정 작업자의 생명과 안전을 위협할 수 있다.
본 발명은 탄광용 다기능 차단제 및 제조 방법을 제공하며, 상기 탄광용 다기능 차단제에는 곤포 추출액이 함유되고, 곤포 추출액은 바람직하게는 곤포 바이오 추출액이다. 상기 차단제는 원료가 풍부하고 구하기 쉽고 무독성으로 무해하며, 광정 내에서 탄체 균열을 2회 차단할 수 있을 뿐만 아니라, 석탄 자연 연소 전체 주기(저온, 중온 및 고온 포함)에서 모두 고효율의 난연 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명에 사용된 기술적 해결책은 다음과 같다.
곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제의 제조 방법은 하기와 같다.
단계 (1): 곤포를 불투광 탱크에 넣고 3 내지 4시간 동안 담수 침지를 수행한 후, 꺼내어 흐르는 물로 2 내지 3회 세척하여 건조 상자에 넣고, 90 내지 100℃에서 50 내지 60분 동안 건조시키며, 분쇄기에 넣고 3 내지 5분 동안 분쇄하고, 입경이 120메쉬 미만인 곤포 분말을 스크리닝한다.
단계 (2): 곤포 분말을 반응 용기에 넣고 물과 혼합하여, 곤포 현탁액을 획득하며, 45 내지 55℃까지 승온시키고, 공기 분위기 하에서 교반하고 천천히 오산화인을 첨가하고, 30분 동안 교반 및 반응시킨 후 복합 효소를 첨가하여 계속해서 30분 동안 교반하고, 정치시켜 50 내지 55시간 동안 반응시키고, 여과하여 곤포 바이오 추출액을 획득한다.
단계 (3): 단계 (2)에서 획득한 곤포 바이오 추출액에 요소를 첨가하여 중화시키고 20분 동안 교반하며, 60℃까지 승온시킨 후 질소 분위기에서 교반하고 질량 분율이 0.5 내지 2%인 무기 촉매와 질량 분율이 1 내지 3%의 멜라민을 순차적으로 첨가하여, 충분히 반응 및 혼합하여, 바이오 기반 차단 상승제 용액을 획득한다.
단계 (4): 단계 (3)에서 획득한 바이오 기반 차단 상승제 용액을 냉각시킨 후, 해당 용액을 칭량하여 펜타에리스리톨 및 암모늄 폴리포스테이트와 균일하게 교반 및 혼합하여, 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제를 획득한다.
본 바이오 추출법으로 제조된 차단제는 자연계 생물을 원료로 직접 제조되어, 재료의 이용률이 최대 40% 이상으로 높고, 공정이 간단하며, 효과가 뚜렷하고, 경제적 이익이 높다.
바람직하게는, 단계 (2)의 상기 곤포 분말과 물의 혼합 비율은 질량비가 1:35 내지 1:45이고, 단계 (2)의 상기 오산화인 첨가량은 (질량비)오산화인:물=1:13 내지 1:42이고, 단계 (2)의 상기 복합 효소는 엔도글루카나제(endoglucanases), 셀로비아제(cellobiase), 카복시펩시다제, β-글루코시다제 중 하나 이상이고, 첨가량은 질량 분율이 0.5 내지 1.5%이다.
바람직하게는, 단계 (3)의 무기 촉매는 층상 금속 복합 수산화물이고, 호스트 층판의 화학 조성이 가변적이고, 층간 게스트 음이온의 종류와 수량이 가변적이고, 삽입층 조립체의 입경 치수와 분포는 조정 가능하다. 단계 (3)의 상기 요소 첨가량은 (질량비)요소:오산화인=1:1 내지 1:3이다.
바람직하게는, 단계 (4)에서 획득한 바이오 기반 차단 상승제 용액을 냉각한 후 100 내지 105중량부의 해당 용액을 칭량하여 3 내지 5중량부의 펜타에리스리톨, 2 내지 5중량부의 암모늄 폴리포스테이트와 균일하게 교반 및 혼합한다.
본 발명은 상기 제조 방법에 의해 획득된 탄광용 다기능 차단제, 및 탄광용 다기능 차단제를 함유하는 제제를 더 포함한다.
본 발명의 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제는 광정 내에서 탄체 균열을 2회 차단하고, 석탄 자연 연소 전체 주기에서 고효율 난연성을 구현할 수 있다. 수분이 손실되기 전에, 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제는 자체 바이오 접착을 통해 석탄 암석 표면에 부착되어 석탄을 산소 접촉으로부터 차단하며, 동시에 무기 촉매의 풍부한 히드록실기가 수소 결합을 통해 석탄 표면의 활성 카르복실기에 연결되어 석탄 표면의 안정성이 향상되는 것이다. 수분이 천천히 증발하면서, 수분이 완전히 소실된 곤포 기반 바이오 추출액의 탄광용 다기능 차단제가 석탄 표면에서 자발적으로 발포 팽창하여 2차 충진을 구현하고, 산이 알코올과의 에스테르화 과정에서 PO· 등 자유 라디칼을 방출하고, 석탄 산소 복합체에 의해 생성된 자유 라디칼을 포집하며, 연소 반응 사슬을 차단한 다음, 상이 고체 치밀 탄층으로 바뀌며 연소 과정에서 발생하는 산성 가스를 흡착하여, CO 방출 속도, 열 복사를 유의하게 낮추고, 석탄 자연 연소 특성 온도점을 향상시킨다. 바람 누출 차단 및 화재 예방의 장점은 주로 다음과 같은 측면에 구현된다.
(1) 본 발명에 따른 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제는 석탄층 균열을 여러 번 효과적으로 차단할 수 있다. 수분 손실 전에, 상기 차단제는 자체 바이오 접착성을 통해 유동 과정에서 석탄 표면에 효과적으로 부착되어 석탄 블록 균열을 충진한다. 수분 손실 후의 차단제는 한 층의 고체상 박막이 액상으로 바뀌고, 자체 발포 팽창하여 자체 부피 50배 이상의 폼 층이 되어, 석탄층 균열을 2차로 충진하여 효과적인 차단을 구현한다.
(2) 본 발명에 따른 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제는 석탄 산화 분해의 각 단계에서 모두 우수한 억제 역할을 수행할 수 있다. 저온 단계 차단제는 장시간 수분을 보유하여 탄체에 침윤할 수 있으며, 수분의 증발을 통해 다량의 열을 가져가는 동시에, 차단제는 수소 결합을 통해 석탄 표면 작용기와 결합하여 석탄 활성 작용기의 안정성을 강화시킨다. 수분 증발이 완료된 후, 오산화인과 요소 생성물, 암모늄 폴리포스테이트와 차단제 중 알코올류 물질은 금속 복합 수산화물의 촉매 하에서 용융 에스테르화되어 PO· 등 자유 라디칼을 방출하여 연소 반응 사슬을 끊고, 동시에 멜라민, 일부 암모늄 폴리포스테이트 및 금속 복합 수산화물이 분해되어 다량의 불활성 가스(예를 들어 NH3, CO2 등)를 방출하여 석탄 산소를 희석한다. 온도가 약 300℃까지 상승하면, 에스테르화된 물질이 팽창하여 고체 탄층으로 탄화되고, 금속 복합 수산화물도 온도의 작용으로 더욱 분해되어 금속 복합 산화물을 생성하며, 이들 둘이 교차 관통되어 치밀한 3차원 네트워크 구조를 형성하여 열 전달을 차단한다. 이러한 일련의 과정을 통해 차단제는 일반 차단제보다 더 긴 작용 온도 구간과 더 높은 난연 효율을 가질 수 있다.
(3) 고온 화염원을 만나면 차단제는 빠르게 수분을 잃고, 다량의 불활성 가스를 분해 및 방출하며 열의 일부를 가져가는 동시에, 빠르게 팽창하여 치밀한 다공성 탄층을 형성하고, 채굴적에서 축적되어, 높은 발화점을 효과적으로 커버할 수 있다. 이의 내부의 금속 복합 산화물의 알칼리성 특성은 연소 과정에서 발생하는 산성 가스를 흡착하여 연기 억제 기능을 확실히 가질 수 있다.
도 1은 차단제 사용 전후의 석탄 분말 DSC 그래프이다.
도 2는 차단제 사용 전후의 석탄 분말 TG/DTG 그래프이다.
도 3은 다공성 3차원 차단 탄층의 거시적 형태도이다(여기에서 a는 탄층 표층 형태이고, b는 탄층 내부 형태임).
도 4는 다공성 3차원 차단 탄층의 미시적 형태도이다.
도 2는 차단제 사용 전후의 석탄 분말 TG/DTG 그래프이다.
도 3은 다공성 3차원 차단 탄층의 거시적 형태도이다(여기에서 a는 탄층 표층 형태이고, b는 탄층 내부 형태임).
도 4는 다공성 3차원 차단 탄층의 미시적 형태도이다.
본 발명은 이하에서 구체적인 실시예와 관련하여 더욱 상세히 설명되며, 이에 따라 본 발명의 장점 및 특징이 더욱 명확해질 것이다. 그러나 실시예는 예시적인 것일 뿐이며 본 발명의 범위에 대한 어떠한 제한도 구성하지 않는다. 당업자는 본 발명의 기술적 해결책의 세부 사항 및 형태가 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 수정 또는 대체될 수 있으나, 이러한 수정 및 대체는 본 발명의 보호 범위 내에 속함을 이해해야 한다.
실시예 1
곤포를 불투광성 탱크에 넣고 3시간 동안 담수에 침지시키고, 꺼낸 후 흐르는 물로 2회 세척하여 건조 상자에 넣고, 90℃에서 50분 동안 건조시키고, 분쇄기에 넣고 5분 동안 분쇄하였으며, 입경이 120메쉬 미만인 곤포 분말을 스크리닝하였다. 25kg의 곤포 분말을 칭량하여 반응 용기에 넣고 물 1000kg과 혼합하여, 곤포 현탁액을 획득하였으며, 45℃로 승온시키고, 공기 분위기 하에서 교반하여 오산화인을 천천히 첨가하여 현탁액을 ph=5.5로 만들고, 30분 동안 교반 및 반응시킨 후 카복시펩시다제:β-글루코시다제=1:2의 복합 효소 10.25kg을 첨가하여 계속해서 30분 동안 교반하고, 정치하여 50시간 동안 반응시키고 여과하여 곤포 바이오 추출액을 획득하였다.
상기 곤포 바이오 추출액에 용액이 중성이 될 때까지 요소를 첨가하고, 20분 동안 교반하며, 60℃로 승온시킨 후 질소 분위기 하에서 교반하고 0.5kg의 Mg-Al-CO3 히드로탈사이트층 및 10kg의 멜라민을 순차적으로 첨가하여, 이를 완전히 반응 및 혼합시켜, 바이오 기반 차단 상승제 용액을 획득하였다. 용액을 식힌 후 펜타에리스리톨 50kg과 암모늄 폴리포스테이트 20kg을 칭량하고 균일하게 교반 및 혼합하여, 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제를 획득하였다.
철 파이프를 통해 슬러리를 이송하고, 이를 연소하는 석탄 더미에 분사하거나 채굴적에 주입하였다. 슬러리의 Mg-Al-CO3 히드로탈사이트층판 사이에는 다량의 히드록실기가 있고, 이러한 -OH는 탄소 중의 -COO-와 수소 결합을 통해 연결될 수 있고, 일부 -COO- 작용기는 히드로탈사이트 중 금속 이온과 더 착화되어, 석탄 표면 C=O 기의 안정성을 향상시키는 동시에, 차단제는 다량의 수분을 보유하여 석탄 표면을 덮고 석탄 산소를 격리시켜, 탄체 온도가 170℃ 정도로 상승하면, 오산화인과 요소 생성물, 암모늄 폴리포스테이트와 차단제 중 알코올류 물질(펜타에리스리톨, 알긴산나트륨, 과당 및 갈락투론산 등)이 Mg-Al-CO3 히드로탈사이트의 촉매 하에서 용융 에스테르화되고, PO·를 방출하여 석탄 표면 활성 자유 라디칼을 포획하고 그 사슬 반응을 차단하며, 멜라민과 일부 암모늄 폴리포스테이트가 열 분해되어 다량의 불활성 가스를 방출하여 용융 차단제를 팽창시켜 자체 두께 55배의 폼층을 형성하고, 환경 중의 산소를 희석시킨다. 온도가 300℃를 초과하면, 액체 폼층이 상변화하여 고체 탄층으로 탄화되며 석탄 블록 균열을 채우고, 연소 시 산소와 열을 차단하며, 석탄 블록 균열 커버율이 55% 이상에 달하였다. Mg-Al-CO3 히드로탈사이트는 고온 작용 하에서 탈수되어 금속 복합 산화물을 생성하고, 탄소 사슬과 교차 관통되어 3차원 네트워크 구조를 형성하며, 탄층 밀도가 강화되어 난연 효율을 크게 향상시킨다.
실시예 2
곤포를 불투광성 탱크에 넣고 3시간 동안 담수에 침지시키고, 꺼낸 후 흐르는 물로 2회 세척하여 건조 상자에 넣고, 90℃에서 50분 동안 건조시키고, 분쇄기에 넣고 5분 동안 분쇄하였으며, 입경이 120메쉬 미만인 곤포 분말을 스크리닝하였다. 25kg의 곤포 분말을 칭량하여 반응 용기에 넣고 물 1000kg과 혼합하여, 곤포 현탁액을 획득하였으며, 45℃로 승온시키고, 공기 분위기 하에서 교반하여 오산화인을 천천히 첨가하여 현탁액을 ph=6으로 만들고, 30분 동안 교반 및 반응시킨 후 카복시펩시다제:셀로비아제:엔도글루카나제=1:1:1의 복합 효소 10.25kg을 첨가하여 계속해서 30분 동안 교반하고, 정치하여 50시간 동안 반응시키고 여과하여 곤포 바이오 추출액을 획득하였다.
상기 곤포 바이오 추출액에 용액이 중성이 될 때까지 요소를 첨가하고, 20분 동안 교반하며, 60℃로 승온시킨 후 질소 분위기 하에서 교반하고 1kg의 Zn-Al-CO3 히드로탈사이트층 및 10kg의 멜라민을 순차적으로 첨가하여, 이를 완전히 반응 및 혼합시켜, 바이오 기반 차단 상승제 용액을 획득하였다. 용액을 식힌 후 펜타에리스리톨 40kg과 암모늄 폴리포스테이트 10kg을 칭량하고 균일하게 교반 및 혼합하여, 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제를 획득하였다.
철 파이프를 통해 슬러리와 압축 공기를 동시에 석탄 광정으로 이송하여 분무 노즐로 분무하고, 연소되는 석탄 더미 또는 채굴적에 분사하였다. 차단제 슬러리의 Zn-Al-CO3 히드로탈사이트층판 사이에 다량의 히드록실기가 있으며, 이러한 -OH는 석탄 중의 -COO-와 수소 결합을 통해 연결되고, 일부 -COO- 작용기는 히드로탈사이트 중 금속 이온과 착화되어, 석탄 표면 C=O 기의 안정성을 향상시킬 수 있다. 동시에, 차단제는 다량의 수분을 보유하여 석탄 표면을 덮어 석탄 산소를 이격시켜, 석탄 더미 온도의 작용 하에서, 슬러리 중 수분이 점차 증발하여 석탄 표면의 열을 가져간다. 온도가 약 180℃에 도달하면, 오산화인과 요소 생성물, 암모늄 폴리포스테이트와 차단제 중 알코올류 물질(펜타에리스리톨, 알긴산나트륨, 과당 및 갈락투론산 등)이 Zn-Al-CO3 히드로탈사이트의 촉매 하에서 용융 에스테르화되고, PO·를 방출하여 석탄 표면 활성 자유 라디칼을 포획하고 그 사슬 반응을 차단하며, 멜라민과 일부 암모늄 폴리포스테이트가 열 분해되어 다량의 불활성 가스를 방출하여 용융 차단제를 팽창시켜 자체 두께 52배의 폼층을 형성하고, 환경 중의 산소를 희석시킨다. 온도가 250℃를 초과하면, 액체 폼층이 상변화하여 고체 탄층으로 탄화되어 석탄 표면을 감싸 열을 차단하고, 석탄 블록 균열 커버율이 60% 이상에 달하였다. Zn-Al-CO3 히드로탈사이트는 고온 작용 하에서 탈수되어 금속 복합 산화물을 생성하고, 탄소 사슬과 교차 관통되어 3차원 네트워크 구조를 형성하며, 탄층 밀도가 강화되어 난연 효율을 크게 향상시킨다.
실시예 3
곤포를 불투광성 탱크에 넣고 3시간 동안 담수에 침지시키고, 꺼낸 후 흐르는 물로 2회 세척하여 건조 상자에 넣고, 90℃에서 50분 동안 건조시키고, 분쇄기에 넣고 5분 동안 분쇄하였으며, 입경이 120메쉬 미만인 곤포 분말을 스크리닝하였다. 25kg의 곤포 분말을 칭량하여 반응 용기에 넣고 물 1000kg과 혼합하여, 곤포 현탁액을 획득하였으며, 45℃로 승온시키고, 공기 분위기 하에서 교반하여 오산화인을 천천히 첨가하여 현탁액을 ph=5.8로 만들고, 30분 동안 교반 및 반응시킨 후 셀로비아제:엔도글루카나제=1:1의 복합 효소 10.25kg을 첨가하여 계속해서 30분 동안 교반하고, 정치하여 50시간 동안 반응시키고 여과하여 곤포 바이오 추출액을 획득하였다.
상기 곤포 바이오 추출액에 용액이 중성이 될 때까지 요소를 첨가하고, 20분 동안 교반하며, 60℃로 승온시킨 후 질소 분위기 하에서 교반하고 1kg의 Ca-Mg-Al-CO3 히드로탈사이트층 및 10kg의 멜라민을 순차적으로 첨가하여, 이를 완전히 반응 및 혼합시켜, 바이오 기반 차단 상승제 용액을 획득하였다. 용액을 식힌 후 펜타에리스리톨 40kg과 암모늄 폴리포스테이트 10kg을 칭량하고 균일하게 교반 및 혼합하여, 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제를 획득하였다.
철 파이프를 통해 슬러리를 이송하고, 이를 연소하는 석탄 더미에 분사하거나 채굴적에 주입하였다. 슬러리의 Ca-Mg-Al-CO3 히드로탈사이트층판 사이에 다량의 히드록실기가 있으며, 이러한 -OH는 석탄 중의 -COO-와 수소 결합을 통해 연결되고, 일부 -COO- 작용기는 히드로탈사이트 중 금속 이온과 착화되어, 석탄 표면 C=O 기의 안정성을 향상시킬 수 있다. 동시에, 차단제는 다량의 수분을 보유하여 석탄 표면을 덮어 석탄 산소를 이격시켜, 석탄 더미 온도의 작용 하에서, 슬러리 중 수분이 점차 증발하여 석탄 표면의 열을 가져간다. 온도가 약 200℃에 도달하면, 오산화인과 요소 생성물, 암모늄 폴리포스테이트와 차단제 중 알코올류 물질(펜타에리스리톨, 알긴산나트륨, 과당 및 갈락투론산 등)이 Ca-Mg-Al-CO3 히드로탈사이트의 촉매 하에서 용융 에스테르화되고, PO·를 방출하여 석탄 표면 활성 자유 라디칼을 포획하고 그 사슬 반응을 차단하며, 멜라민과 일부 암모늄 폴리포스테이트가 열 분해되어 다량의 불활성 가스를 방출하여 용융 차단제를 팽창시켜 자체 두께 50배의 폼층을 형성하고, 환경 중의 산소를 희석시킨다. 온도가 250℃를 초과하면, 액체 폼층이 상변화하여 고체 탄층으로 탄화되며 석탄 블록 균열을 채우고, 연소 시 산소와 열을 차단하며, 석탄 블록 균열 커버율이 60% 이상에 달하였다. Ca-Mg-Al-CO3 히드로탈사이트는 고온 작용 하에서 탈수되어 금속 복합 산화물을 생성하고, 탄소 사슬과 교차 관통되어 3차원 네트워크 구조를 형성하며, 탄층 밀도가 강화되어 난연 효율을 크게 향상시킨다.
시험예 1: 본 발명의 탄광용 다기능 차단제 사용 전후의 석탄 분말 산화 과정에서 CO 방출량은 표 1과 같으며, 구체적인 시험 조건 및 방법은 다음과 같다.
순수 석탄 분말, 차단제 질량 분율 10%를 함유한 억제 석탄 분말, 종래의 할라이드염 억제제(CaCl2) 질량 분율 10%를 함유한 억제 석탄 분말을 각각 제조하였다. 프로그램 승온 장비를 통해 시료를 1.0℃/min의 속도로 210℃까지 승온시키고, 매번 시험마다 시료 50g을 장비 반응기에 넣고, 건조 공기를 50mL/min의 속도로 반응기에 유입시켜, 반응기가 미리 설정된 초기 온도까지 가열되면 석탄 시료와 노체의 온도를 40℃부터 시작하여, 반응기 출구의 배출 가스 중 CO 함량을 10℃ 간격으로 가스 크로마토그래피로 분석하였다.
표 1
표 1의 데이터에서 알 수 있듯이, 차단제로 처리된 석탄 시료는 저온 단계에서의 CO 방출량이 종래의 CaCl2로 처리된 석탄 시료보다 유의하게 낮았으며, 억제율 계산 공식 (여기에서 E는 샘플 억제율, Cr은 원탄 시료 CO의 방출량이고, 단위는 ppm이며, Ct는 억제 처리된 석탄 시료의 t 온도에서의 CO 방출량이고, 단위는 ppm임)에 따라 계산한 결과, 70℃에서 탄광용 다기능 차단제로 처리한 석탄 분말의 억제율은 47%로, 종래의 CaCl2 억제율보다 15.8% 높았고, 탄광용 다기능 차단제로 처리된 석탄 분말은 100℃ 하에서의 억제율이 53.5%로, 종래의 CaCl2 억제율보다 23.1% 높았다. 상기 탄광용 다기능 차단제는 저온 단계에서 우수한 억제 효과를 나타낼 뿐만 아니라, 효과가 온도 상승과 함께 지속 강화되었다.
시험예 2: 본 발명의 탄광용 다기능 차단제는 사용 전후 석탄 분말 DSC 그래프가 도 1에 도시된 바와 같고, 본 발명의 탄광용 다기능 차단제는 사용 전후 석탄 분말 TG/DTG 그래프가 도 2에 도시된 바와 같다. 열 중량 분석(TG) 및 차동 주사 열량 측정(DSC) 테스트에 사용되는 기기는 동기적 열 분석기(Labsys Evo STA, SETARAM, 프랑스)이며 50mL/min 공기 분위기 하에서 시료를 30℃로부터 900℃까지 10k/min 속도로 승온시켰다.
결과 분석: TG 그래프에서 알 수 있듯이, 처리된 석탄 시료의 산소 흡수 및 중량 증가 단계가 명확하지 않았는데, 이는 석탄과 산소의 복합 과정이 억제되었음을 의미한다. 동시에 DTG 그래프는 시료의 중량 손실률을 반영하며, 처리된 석탄 분말이 최대 중량 손실률에 도달하는 온도 지점이 60℃ 지연된 반면, 종래의 할라이드염류 억제제는 억제 후기 단계에서 촉매 작용을 일으켜, 최대 중량 손실률의 온도 지점이 앞당겨진다. DSC 그래프에서 알 수 있듯이, 다기능 차단제로 처리된 석탄 시료의 열 방출량이 뚜렷하게 감소하고, 방열 시간도 뚜렷하게 지연되었으며, 적분 계산에 따르면, 단위 질량당 감소된 열 방출량이 20%에 달할 수 있었다. 실험 데이터에 따르면, 상기 차단제는 석탄 자연 연소에 대한 억제 효과가 뚜렷하고, 난연 수명이 길며, 산화 후기 단계에서도 여전히 효율적인 난연 작용을 나타낼 수 있다.
실시예 3: 다공성 3차원 차단 탄층의 거시적 형태도는 도 3에 도시된 바와 같고, 여기에서 a는 탄층 표층 형태이고, b는 탄층 내부 형태이다. 미시적 형태는 주사 전자 현미경으로 획득하였으며, 건조된 차단제 시료를 방주 모양의 알루미나 도가니에 넣고, 머플 용광로에서 500℃로 30분 동안 가열한 후 꺼내어, 2kV의 전압에서 APREO 주사 전자 현미경(FEI Company, 미국)으로 스캔하여, 도 4와 같은 다공성 3차원 차단 탄층 미시적 형태도를 관찰하였다.
결과 분석: 상기 다기능 탄광용 차단제는 고온을 만나면 부피가 팽창하여 팽창 탄층을 형성하며, 탄층 외표면이 연속적이고 치밀하여, 연소 시 열, 화염 및 가연성 가스를 차단할 수 있다. 이의 내부는 교차 연결된 네트 형상 구조이며 각각의 직경이 약 30 내지 50μm이면서 폐쇄된 공동을 따라, 작은 구멍 내의 가스는 대부분 열 분해될 때 생성되는 암모니아, 이산화탄소와 공기의 혼합물이며, 열 전달 효율을 낮춰 연소 억제 가능성을 제공한다.
Claims (10)
- 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제에 있어서,
상기 탄광용 다기능 차단제에는 곤포 추출액이 함유되고;
상기 탄광용 다기능 차단제의 제조 방법은 아래와 같이,
단계 (1): 곤포를 불투광 탱크에 넣고 3 내지 4시간 동안 담수 침지를 수행한 후, 꺼내어 흐르는 물로 2 내지 3회 세척하여 건조 상자에 넣고, 90 내지 100℃에서 50 내지 60분 동안 건조시키며, 분쇄기에 넣고 3 내지 5분 동안 분쇄하고, 입경이 120메쉬 미만인 곤포 분말을 스크리닝하고;
단계 (2): 곤포 분말을 반응 용기에 넣고 물과 혼합하여, 곤포 현탁액을 획득하며, 45 내지 55℃까지 승온시키고, 공기 분위기 하에서 교반하고 천천히 오산화인을 첨가하고, 30분 동안 교반 및 반응시킨 후 복합 효소를 첨가하여 계속해서 30분 동안 교반하고, 정치시켜 50 내지 55시간 동안 반응시키고, 여과하여 곤포 바이오 추출액을 획득하고;
단계 (3): 상기 단계 (2)에서 획득한 곤포 바이오 추출액에 요소를 첨가하여 중화시키고 20분 동안 교반하며, 60℃까지 승온시킨 후 질소 분위기 하에서 교반하고 질량 분율이 0.5 내지 2%인 무기 촉매와 질량 분율이 1 내지 3%의 멜라민을 순차적으로 첨가하여, 충분히 반응 및 혼합하여, 바이오 기반 차단 상승제 용액을 획득하고;
단계 (4): 상기 단계 (3)에서 획득한 바이오 기반 차단 상승제 용액을 냉각시킨 후, 해당 용액을 칭량하여 펜타에리스리톨 및 암모늄 폴리포스테이트와 균일하게 교반 및 혼합하여, 곤포 바이오 추출액 기반의 탄광용 다기능 차단제를 획득하고;
상기 단계 (2)에서 상기 곤포 분말과 물의 혼합 비율은 질량비가 1:35 내지 1:45이고; 첨가된 오산화인과 물의 질량비는 1:13 내지 1:42이고; 상기 복합 효소는 엔도글루카나제(endoglucanases), 셀로비아제(cellobiase), 카복시펩시다제, β-글루코시다제 중 하나 이상이고, 첨가량은 질량 분율이 0.5 내지 1.5%이고;
상기 단계 (3)에서 상기 무기 촉매는 층상 금속 복합 수산화물이고; 요소 첨가량과 오산화인의 질량비는 1:1 내지 1:3이고;
상기 단계 (4)에서 획득한 바이오 기반 차단 상승제 용액을 냉각한 후 100 내지 105중량부의 해당 용액을 칭량하여 3 내지 5중량부의 펜타에리스리톨, 2 내지 5중량부의 암모늄 폴리포스테이트와 균일하게 교반 및 혼합하는 것을 특징으로 하는 탄광용 다기능 차단제. - 삭제
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| CN105367825A (zh) | 2015-09-22 | 2016-03-02 | 清华大学深圳研究生院 | 膨胀阻燃剂用层状磷酸铝阻燃协效剂、制备方法及组合物 |
| CN105708764A (zh) | 2016-03-24 | 2016-06-29 | 攀柔莎（江苏）生物科技股份有限公司 | 一种含芦荟提取物的洗手液 |
| CN107151552A (zh) | 2017-05-04 | 2017-09-12 | 中国地质大学（武汉） | 一种可吸水膨胀堵漏剂 |
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