KR102671444B1 - Mass production device for oil-in-water microdroplets and micro-particles - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수중유 미세 액적 및 마이크로 입자 대량 생산장치에 관한 것으로, 상대적으로 비중이 큰 제1유체와 상기 제1유체에 비하여 비중이 작은 제2유체를 다른 경로를 통해 유입받으며, 제2유체의 스트림을 형성하고, 핀치 오프 현상을 이용하여 노즐부를 통해 제1유체의 액적을 생성하여 출력하는 생성공간부를 포함하되, 상기 생성공간부의 내부는 친수성 코팅 처리된 것으로 한다.The present invention relates to a device for mass production of oil-in-water micro-droplets and micro-particles, which receives a first fluid with a relatively large specific gravity and a second fluid with a small specific gravity compared to the first fluid through different routes, and the second fluid It includes a generating space portion that forms a stream and generates and outputs droplets of the first fluid through the nozzle portion using a pinch-off phenomenon, and the inside of the generating space portion is treated with a hydrophilic coating.
Description
본 발명은 수중유 미세 액적 및 미세 입자의 대량 생산을 위한 장치에 관한 것으로, 더 상세하게는 수중유 미세 액적 및 액적 템플릿 기반의 입자를 생산하는 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a device for mass production of oil-in-water micro-droplets and micro-particles, and more particularly to a device for producing oil-in-water micro-droplets and particles based on droplet templates.
일반적으로, 단분산 마이크로-액적(Monodispersed microdroplets)은 생물학, 화학, 재료학, 약학, 의학과 같은 학술 연구 및 엔지니어링 응용분야에서 널리 사용하고 있는 균일한 구형 재료를 형성하는데 이상적인 템플릿이다.In general, monodispersed microdroplets are an ideal template for forming uniform spherical materials that are widely used in academic research and engineering applications such as biology, chemistry, materials science, pharmacy, and medicine.
위의 응용분야에서 액적 크기의 균일성은 적재 수준 및 캡슐화된 유효성분의 방출속도와 같은 최종 제품의 특성에 직접적인 영향을 미치는 주요 핵심 요소가 된다.In the above applications, uniformity of droplet size becomes a key factor that directly affects the properties of the final product, such as loading level and release rate of the encapsulated active ingredient.
단분산 마이크로 액적의 제조와 관련된 전통적인 방식인 기계적인 교반이나 다공성 멤브레인(porous membrane)은 실제로는 액적 크기의 균일성 확보가 어려운 문제점이 있었다.The traditional methods related to the production of monodisperse microdroplets, such as mechanical agitation or porous membrane, actually had the problem of ensuring uniformity of droplet size.
또한, 종래의 방식은 미세 유체 액적의 생산성이 10ml/h 이하로 낮기 때문에, 소프트 리소그래피, 마이크로 밀링 및 에칭 기술을 사용하여 단일 액적 제조장치를 제조하고 병렬화하는 방식이 제안되었으나, 이러한 넘버링 업 방식은 시간이 많이 소요되고, 높은 압력에서 낮은 재현성을 나타내며, 견고성이 저하되는 문제점이 있었다.In addition, since the conventional method has a low productivity of microfluidic droplets of 10 ml/h or less, a method of manufacturing and parallelizing a single droplet manufacturing device using soft lithography, micro milling, and etching techniques has been proposed, but this numbering up method There were problems in that it took a lot of time, showed low reproducibility at high pressure, and decreased robustness.
이와 같은 종래 기술의 문제점을 고려하여, 본 발명의 출원인의 등록특허 10-2092725호(3D 프린트로 제작된 미세 유체 디바이스를 이용한 밀도차-유체직속 방법 및 이를 이용한 다양한 크기의 액적 병렬 생산 장치, 2020년 3월 18일 등록)에서는 3D 프린트 방식을 이용하여 제작되는 액적 생산 장치를 제안하였다.Considering the problems of the prior art, the applicant of the present invention registered Patent No. 10-2092725 (Density difference-fluid direct method using a 3D printed microfluidic device and device for parallel production of droplets of various sizes using the same, 2020 (registered on March 18, 2011) proposed a droplet production device manufactured using a 3D printing method.
위의 등록특허의 주요 내용은 제1유체와 제2유체의 유속비에 의해 액적의 크기를 제어할 수 있으며, 수용공간의 상부측에서 출구로 이어지는 경사면의 경사 각도를 조정하여 출구를 통해 배출되는 액적의 크기를 조정할 수 있는 구성을 제안하였다.The main content of the above registered patent is that the size of the droplet can be controlled by the flow rate ratio of the first fluid and the second fluid, and that the liquid discharged through the outlet is adjusted by adjusting the inclination angle of the slope leading from the upper side of the receiving space to the outlet. A configuration that can adjust the size of the droplet was proposed.
그러나 위의 등록특허는 미세 유체 액적의 크기를 조절할 수 있는 장치를 3D 프린터로 제작할 수 있음을 제시하였으나, 3D 프린터에 사용되는 잉크 요소의 물성이 소수성을 가지므로 유중수 액적의 제작은 가능하였으나 수중유 액적 제작은 불가능한 문제점이 있었다.However, the above registered patent suggested that a device capable of controlling the size of microfluidic droplets could be manufactured with a 3D printer. However, since the physical properties of the ink element used in the 3D printer are hydrophobic, the production of water-in-oil droplets was possible. There was a problem in that it was impossible to produce heavy oil droplets.
또한, 다른 문제점으로서, 동일한 유속으로 미세 액적 생성기에 연속 및 분산 매체를 모두 공급해야 하는 유량 분배기의 성능이 만족스럽지 않다는 것이다.Additionally, another problem is that the performance of the flow distributor, which must supply both continuous and dispersed media to the micro droplet generator at the same flow rate, is not satisfactory.
'분기', '사다리', '환형' 및 '방사형' 형상과, 매우 복잡한 배관 네트워크를 가진 종래의 유량 분배기는 유동 경로 길이에 걸친 압력 구배로 인해 종종 단 분산 액적을 생성하지 못하였다. Conventional flow distributors with 'branch', 'ladder', 'ring' and 'radial' geometries and very complex piping networks often fail to produce monodisperse droplets due to pressure gradients over the length of the flow path.
또한, 이러한 방법은 낮은 유속에서만 균일한 분포를 유지하는 반면, 높은 유속으로 작동하면 관성력으로 인해 흐름이 고르지 않게 분포된다. 더욱이, 배플 구조인 분배기의 내부 복잡한 형상의 제작 오류 또는 막힘도 흐름 등분 포를 유발한다. Additionally, this method maintains a uniform distribution only at low flow rates, whereas when operated at high flow rates, the flow becomes unevenly distributed due to inertial forces. Moreover, manufacturing errors or blockages in the internal complex shape of the distributor, which is a baffle structure, also cause uneven flow distribution.
특히, 흐름 분포의 불균일성은 균일한 미세 방울의 높은 처리량 생성에 필수적인 병렬 흐름 경로의 수와 유속을 증가시킬 때 더욱 중요해질 수 있다. In particular, non-uniformity in flow distribution can become more important when increasing the number and flow rates of parallel flow paths, which are essential for high throughput generation of uniform microdroplets.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 수중유 미세 액적과 수중유 미세 액적으로부터 마이크로 입자를 제조할 수 있는 수중유 미세 액적 및 마이크로 입자 대량 생산장치를 제공함에 있다.The technical problem to be solved by the present invention is to provide a mass production device for oil-in-water micro-droplets and micro-particles that can produce micro-particles from oil-in-water micro-droplets and oil-in-water micro-droplets.
또한, 본 발명의 다른 과제는 유체 흐름의 균일성을 확보할 수 있는 구조의 분배기를 일체로 가지는 수중유 미세 액적 및 마이크로 입자 대량 생산장치를 제공함에 있다.In addition, another object of the present invention is to provide a mass production device for oil-in-water micro-droplets and micro-particles that integrates a distributor with a structure capable of ensuring uniformity of fluid flow.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명 수중유 미세 액적 및 마이크로 입자 대량 생산장치는, 상대적으로 비중이 큰 제1유체와 상기 제1유체에 비하여 비중이 작은 제2유체를 다른 경로를 통해 유입받으며, 제2유체의 스트림을 형성하고, 핀치 오프 현상을 이용하여 노즐부를 통해 제1유체의 액적을 생성하여 출력하는 생성공간부를 포함하되, 상기 생성공간부의 내부는 친수성 코팅 처리된 것일 수 있다.The present invention to solve the above problems, the oil-in-water micro droplet and micro particle mass production device receives a first fluid with a relatively large specific gravity and a second fluid with a small specific gravity compared to the first fluid through different routes. , and includes a production space portion that forms a stream of the second fluid and generates and outputs droplets of the first fluid through the nozzle portion using a pinch-off phenomenon, wherein the inside of the production space portion may be treated with a hydrophilic coating.
본 발명의 실시 예에서, 상기 친수성 코팅은, 실리카 나노 입자를 pH 2.0의 산성 용액에 0.5wt%로 희석한 SiNP 현탁액을 상기 생성공간부 내부에 주입한 후, 탈이온수로 세정하고, 80℃의 온도에서 건조시켜 형성된 것일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the hydrophilic coating is made by injecting a SiNP suspension in which silica nanoparticles are diluted to 0.5 wt% in an acidic solution of pH 2.0 into the production space, then washing with deionized water, and storing at 80°C. It may be formed by drying at high temperature.
본 발명의 실시 예에서, 상기 생성공간부는, 상기 제1유체와 제2유체를 각각 수용하고, 상부에 다수로 배치되는 혼합부에 분배하는 분배부와, 상기 분배부에서 분배되어 공급되는 제1유체와 제2유체가 수용되고, 상기 제1유체를 제2유체 스트림으로 분할하여 액적을 생성하는 다수의 상기 혼합부와, 상기 혼합부의 상부측에 각각 위치하여 생성된 액적을 상기 몸체 외측으로 배출하는 노즐부를 포함할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the production space unit includes a distribution unit that accommodates the first fluid and the second fluid, respectively, and distributes the first fluid to a plurality of mixing units disposed at the upper portion, and a first fluid distributed and supplied from the distribution unit. A plurality of mixing sections in which a fluid and a second fluid are received and dividing the first fluid into a second fluid stream to generate droplets are located on the upper side of the mixing section and discharge the generated droplets to the outside of the body. It may include a nozzle unit.
본 발명의 실시 예에서, 제1유체는 유상 또는 고분자가 용해된 유상이며, 상기 고분자는 소수성이며, 유기용매에 용해되는 고분자일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the first fluid is an oil phase or an oil phase in which a polymer is dissolved, and the polymer is hydrophobic and may be a polymer soluble in an organic solvent.
본 발명의 실시 예에서, 상기 분배부는, 상기 생성공간부의 폭방향으로 좌우 분할되어 각각 상기 제1유체와 제2유체를 수용하는 제1분배부와 제2분배부로 구성되며, 상기 제1분배부와 제2분배부 각각의 길이방향 측면하부 중앙에는 외부에서 각각 제1유체와 제2유체가 공급되는 제1공급관과 제2공급관이 연결되고, 상기 제1분배부와 제2분배부의 저면은 각각 제1공급관과 제2공급관을 중심으로 측면으로 갈수록 상향 경사진 것일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the distribution unit is divided into left and right in the width direction of the creation space and consists of a first distribution unit and a second distribution unit to accommodate the first fluid and the second fluid, respectively, and the first distribution unit and a first supply pipe and a second supply pipe through which the first fluid and the second fluid are supplied from the outside, respectively, are connected to the lower center of the longitudinal side of each of the first and second distribution sections, and the bottom surfaces of the first distribution section and the second distribution section are connected, respectively. It may be inclined upward toward the side around the first and second supply pipes.
본 발명의 실시 예에서, 상기 제1분배부와 제2분배부의 저면 경사각도는, 각각 상기 제1공급관과 제2공급관을 중심으로 120도일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the bottom inclination angle of the first distribution unit and the second distribution unit may be 120 degrees centered on the first supply pipe and the second supply pipe, respectively.
본 발명의 실시 예에서, 상기 혼합부는, 상기 분배부의 상부에서 길이방향으로 다수 배치되며, 상부측이 하부측에 비하여 폭이 좁아지도록 양측면이 경사진 것일 수 있다.In an embodiment of the present invention, a plurality of mixing units are arranged in the longitudinal direction at the upper part of the distribution unit, and both sides may be inclined so that the upper side is narrower than the lower side.
본 발명의 실시 예에서, 상기 혼합부는, 경사진 상기 양측면 각각의 하부측에 위치하여, 상기 제1유체와 제2유체를 공급하는 제1공급구와 제2공급구를 포함하고, 상기 제2유체가 상기 제2공급구로부터 상기 노즐부까지 경사면을 따라서 폭이 좁은 스트림을 형성하여, 상기 제1유체를 분할하여 수중유 미세 액적을 생성할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the mixing part is located on the lower side of each of the inclined sides and includes a first supply port and a second supply port for supplying the first fluid and the second fluid, and the second fluid. A narrow stream can be formed along the slope from the second supply port to the nozzle part, dividing the first fluid to generate oil-in-water fine droplets.
본 발명은 3D 프린터로 인쇄된 소수성 표면을 친수성으로 표면 개질함으로써, 수중유 미세 액적을 생산하고, 수중유 액적으로부터 마이크로 입자를 생산할 수 있는 효과가 있다.The present invention has the effect of producing oil-in-water micro-droplets and micro-particles from the oil-in-water droplets by modifying the hydrophobic surface printed with a 3D printer to hydrophilicity.
또한, 본 발명은 블록형의 몸체 내에서 다수의 노즐부가 병렬 배치되고, 각 노즐부에 균일한 유속비를 가지는 균일한 유량의 두 종류의 액체를 분배하여 공급하는 분배부를 포함하여, 액적 생산성을 향상시키고, 균일성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention includes a distribution unit in which a plurality of nozzle units are arranged in parallel within a block-shaped body, and distributes and supplies two types of liquids with uniform flow rates and uniform flow rate ratios to each nozzle unit, thereby increasing droplet productivity. It has the effect of improving and improving uniformity.
또한, 본 발명은 노즐부와 분배부를 일체화한 구조를 3D 프린트 방식으로 제작함으로써, 막힘 등의 오류가 발생하는 것을 방지하여 신뢰성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention has the effect of improving reliability by preventing errors such as clogging from occurring by manufacturing a structure that integrates the nozzle portion and the distribution portion using a 3D printing method.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 마이크로 입자 대량 생산장치의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 정면 일부 투시도이다.
도 3은 본 발명의 측면 일부 투시도이다.
도 4는 SiNP 코팅층이 형성된 현미경 사진이다.
도 5는 SiNP 코팅 형성 전과 후의 본 발명의 표면 접촉각의 변화 및 수중유 액적의 제조과정을 보인 사진이다.
도 6 내지 도 9는 본 발명의 친수성 표면 처리의 효과를 설명하기 위한 도면이다.
도 10과 도 11에는 표면 개질 후의 구조물과 표면 개질 전의 유기 내용매성의 실험결과 사진이다.
도 12는 유량비에 따른 액적의 크기 변화 및 액적 생성 속도 그래프이다.
도 13은 본 발명에 의한 PCL 입자의 제조 과정 설명을 위한 사진이다.
도 14는 PCL 입자의 대량 생산을 위한 본 발명의 구조 및 이를 이용한 PCL 입자의 특징을 나타낸 사진이다.Figure 1 is a perspective view of a micro particle mass production apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
Figure 2 is a partial front perspective view of the present invention.
Figure 3 is a partial perspective view of the side of the present invention.
Figure 4 is a micrograph of a SiNP coating layer formed.
Figure 5 is a photograph showing the change in surface contact angle of the present invention before and after SiNP coating formation and the manufacturing process of oil-in-water droplets.
Figures 6 to 9 are diagrams to explain the effect of the hydrophilic surface treatment of the present invention.
Figures 10 and 11 show photos of the test results of the structure after surface modification and the organic solvent resistance before surface modification.
Figure 12 is a graph of droplet size change and droplet generation speed according to flow rate.
Figure 13 is a photograph for explaining the manufacturing process of PCL particles according to the present invention.
Figure 14 is a photograph showing the structure of the present invention for mass production of PCL particles and the characteristics of PCL particles using the same.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명 마이크로 입자 대량 생산장치의 구체적인 구성과 작용에 대하여 실시예들을 들어 설명한다.Hereinafter, the specific configuration and operation of the micro particle mass production device of the present invention will be described by way of examples with reference to the attached drawings.
본 발명의 실시 예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이며, 아래에 설명되는 실시 예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시 예들로 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시 예는 본 발명을 더욱 충실하고 완전하게 하며 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art, and the embodiments described below may be modified into various other forms, and the embodiments of the present invention may be modified. The scope is not limited to the examples below. Rather, these examples are provided to make the present invention more faithful and complete and to fully convey the spirit of the present invention to those skilled in the art.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시 예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는"포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. The terms used herein are used to describe specific embodiments and are not intended to limit the invention. As used herein, the singular forms include the plural forms unless the context clearly indicates otherwise. Additionally, when used herein, “comprise” and/or “comprising” means specifying the presence of stated features, numbers, steps, operations, members, elements and/or groups thereof. and does not exclude the presence or addition of one or more other shapes, numbers, operations, members, elements and/or groups. As used herein, the term “and/or” includes any one and all combinations of one or more of the listed items.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 부재, 영역 및/또는 부위들을 설명하기 위하여 사용되지만, 이들 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부위들은 이들 용어에 의해 한정되지 않음은 자명하다. 이들 용어는 특정 순서나 상하, 또는 우열을 의미하지 않으며, 하나의 부재, 영역 또는 부위를 다른 부재, 영역 또는 부위와 구별하기 위하여만 사용된다. 따라서, 이하 상술할 제1 부재, 영역 또는 부위는 본 발명의 가르침으로부터 벗어나지 않고서도 제2 부재, 영역 또는 부위를 지칭할 수 있다.Although terms such as first, second, etc. are used herein to describe various members, regions, and/or portions, it is obvious that these members, parts, regions, layers, and/or portions are not limited by these terms. . These terms do not imply any particular order, superiority or inferiority, or superiority or inferiority, and are used only to distinguish one member, region or portion from another member, region or portion. Accordingly, a first member, region or portion described below may refer to a second member, region or portion without departing from the teachings of the present invention.
이하, 본 발명의 실시 예들은 본 발명의 실시 예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to drawings schematically showing embodiments of the present invention. In the drawings, variations of the depicted shape may be expected, for example, depending on manufacturing techniques and/or tolerances. Accordingly, embodiments of the present invention should not be construed as being limited to the specific shape of the area shown in this specification, but should include, for example, changes in shape resulting from manufacturing.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 마이크로 입자 대량 생산장치의 사시도이다.Figure 1 is a perspective view of a micro particle mass production apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면 본 발명은 육면체의 몸체부(200)와, 상기 몸체부(200) 내에 두 가지 유체가 공급되고, 공급된 유체의 유속비에 따라 크기가 결정되는 액적을 생성하는 생성공간부(100)를 포함하여 구성된다.Referring to FIG. 1, the present invention includes a
상기 몸체부(200)는 소수성, 습윤성 및 내약품성을 제공하는 UV 경화형 수지를 사용할 수 있으며, 특히 투명성을 제공하는 UV 경화성 아크릴 수지를 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 다른 예로서 열가소성, 열경화성 수지재질을 사용할 수 있다. 이처럼 본 발명은 다양한 고분자 수지로 제작이 가능하며, 이후에 설명하는 바와 같이 표면 개질을 통해 친수성 처리할 수 있다.The
상기 몸체부(200)는 내측에 생성공간부(100)를 포함하는 구조로, 3D 프린터로 제작된 것으로 한다.The
몸체부(200)는 일정한 폭(W)을 가지는 육면체 구조일 수 있다.The
몸체부(200)의 길이(L)는 병렬배치되는 노즐부의 수에 따라 가변적일 수 있으며, 또한 높이(H)도 병렬배치되는 노즐부의 수에 따라 가변적일 수 있다.The length (L) of the
도 2는 생성공간부(100)의 정면도이고, 도 3은 생성공간부의 측면도이다.Figure 2 is a front view of the
도 2는 도 1에서 길이(L) 방향측에서 본 생성공간부(100)의 형상의 일예이며, 도 3은 폭(W) 방향측에서 본 생성공간부(100)의 일예이다.FIG. 2 is an example of the shape of the created
도 2와 도 3을 참조해서는 생성공간부(100)의 형상만을 설명하고, 유체의 흐름과 액적 생성의 과정에 대해서는 이후에 좀 더 상세히 설명하기로 한다.With reference to FIGS. 2 and 3, only the shape of the
도 2와 도 3은 실제로는 몸체부(200) 내의 공간인 생성공간부(100)를 형상화한 것으로, 생성공간부(100)와 몸체부(200)가 이루는 경계면으로 이해될 수 있다.2 and 3 illustrate the created
생성공간부(100)는 공급관(110), 분배부(120), 혼합부(130) 및 노즐부(140)로 구성될 수 있다.The
공급관(110)은 서로 다른 비중의 두 유체가 각각 공급되는 제1공급관(111)과 제2공급관(112)으로 구성된다.The
상기 제1공급관(111)과 제2공급관(112)은 생성공간부(100)의 길이(L) 방향측하단의 중앙에 위치하며, 몸체부(200)의 외측으로 각각의 끝단이 노출되어 외부에서 각각 유체가 분배부(120)로 공급될 수 있도록 한다.The
분배부(120)는 기능적인 구성으로 상하 방향으로 나눌 수 있으며, 물리적으로는 폭(W) 방향에서 좌우측으로 분리된다.The
물리적 분할은 제1공급관(111)을 통해 제1유체가 유입되는 제1분배부(120a)와 제2공급관(112)을 통해 제2유체가 유입되는 제2분배부(120b)로 분할된다.The physical division is divided into a
즉, 분배부(120)는 제1유체와 제2유체를 서로 혼합하지 않고, 각각 혼합부(130)로 공급한다.That is, the
분배부(120)의 하부는 기능적으로 댐퍼(121), 상부는 테이퍼형 가이더(122)로 구분될 수 있다.The lower part of the
즉, 제1분배부(120a)는 제1댐퍼(121a)와 제1테이퍼형 가이더(122a)를 포함하고, 제2분배부(120b)는 제2댐퍼(121b)와 제2테이퍼형 가이더(122b)를 포함한다.That is, the
상기 분배부(120)의 댐퍼(121) 하부 중앙은 공급관(110)과 연통되며, 그 공급관(110)과 연통되는 위치를 중심으로, 길이(L) 방향을 따라 양측 끝으로 갈수록 높이가 높아지는 경사면을 가진다.The lower center of the
댐퍼(121)의 역할은 공급관(110)을 통해 공급되는 유체를 가둬두고 유속을 줄여 안정화하는 것으로 이해될 수 있다.The role of the
또한, 테이퍼형 가이더(122)는 댐퍼(121)에 유입된 유체를 혼합부(130)로 공급을 조절하여 유체간의 비중과 유속 차이에 의해 액적을 생성할 수 있도록 한다.In addition, the tapered
상기 테이퍼형 가이더(122)의 형상은 제1분배부(120a)와 제2분배부(120b)의 마주하는 면측이 상부측으로 갈수록 폭(W) 방향이 감소하는 경사면으로 이루어진다. The shape of the tapered
이때 경사각도는 제1공급관(111)과 제2공급관(112)을 중심으로 각각 120도일 수 있다.At this time, the inclination angle may be 120 degrees centered on the
즉, 제1테이퍼형 가이더(122a)와 제2테이퍼형 가이더(122b)의 마주하는 면은 경사면이다.That is, the facing surfaces of the first
상기 제1테이퍼형 가이더(122a)와 제2테이퍼형 가이더(122b) 상부측은 혼합부(130)의 하부에 위치하는 제1공급구(131)와 제2공급구(132)가 연결된다.The upper sides of the first
다시 도 2를 참조하면, 상기 혼합부(130)는 길이(L) 방향을 따라 다수로 분할된 구조이며, 상기 테이퍼형 가이더(122)를 통해 분할된 혼합부(130) 각각에 서로 다른 두 유체가 공급된다.Referring again to FIG. 2, the
이때 제1테이퍼형 가이더(122a)를 통해 공급되는 제1유체와 제2테이퍼형 가이더(122b)를 통해 공급되는 제2유체는 각각 상호 작용하여 필요한 액적을 생성하게 된다.At this time, the first fluid supplied through the first
앞서 설명한 바와 같이 본 발명 마이크로 입자 대량 생산장치는 UV 경화성 아크릴 수지를 사용하는 것이 제작에 바람직하지만, 이는 소수성 표면을 제공하는 것으로 수중유 액적의 생산이 가능하다.As described above, it is preferable to use UV-curable acrylic resin to manufacture the micro particle mass production device of the present invention, but it is possible to produce oil-in-water droplets by providing a hydrophobic surface.
수중유 액적의 대량 생산을 위해서 UV 경화성 아크릴 수지를 포함하는 아크릴레이트계 수지로 제작된 본 발명의 구조물을 친수성으로 표면처리할 필요가 있다.For mass production of oil-in-water droplets, it is necessary to surface treat the structure of the present invention made of acrylate-based resin containing UV-curable acrylic resin to make it hydrophilic.
즉, 앞서 설명한 본 발명의 구조에서 공급관(110), 분배부(120), 혼합부(130) 및 노즐부(140)의 내면은 친수성으로 처리되어야 한다.That is, in the structure of the present invention described above, the inner surfaces of the
이를 위하여 본 발명에서는 평균입경이 1 내지 10nm인 실리카 나노 입자(SiNPs)로 본 발명의 구조물의 표면을 코팅하여 친수성 표면으로 처리한다.For this purpose, in the present invention, the surface of the structure of the present invention is coated with silica nanoparticles (SiNPs) having an average particle diameter of 1 to 10 nm to treat it as a hydrophilic surface.
구체적으로 실리카 나노 입자를 pH 2.0의 산성 용액에 0.5wt%로 희석한 SiNP 현탁액을 준비하여, 앞서 설명한 본 발명 마이크로 입자 대량 생산장치의 내에 주입한 후, 탈이온수로 세정한다.Specifically, a SiNP suspension in which silica nanoparticles are diluted to 0.5 wt% in an acidic solution of pH 2.0 is prepared and injected into the micro particle mass production device of the present invention described above, and then washed with deionized water.
그 다음, 80℃의 온도에서 15분간 건조시켜 본 발명의 구조물의 변형을 방지하면서, 실라놀 축합 반응을 통해 SiNP의 공유 가교를 촉진하여 본 발명의 구조물 내벽에 강하게 부착되는 코팅층을 형성한다.Next, it is dried at a temperature of 80°C for 15 minutes to prevent deformation of the structure of the present invention, while promoting covalent crosslinking of SiNPs through silanol condensation reaction to form a coating layer that is strongly attached to the inner wall of the structure of the present invention.
이와 같은 과정을 3회 이상 반복하여 본 발명의 구조물 내벽을 친수성으로 처리할 수 있다.By repeating this process three or more times, the inner wall of the structure of the present invention can be treated to be hydrophilic.
도 4는 SiNP 코팅층이 형성된 현미경 사진이며, 도 5는 SiNP 코팅 형성 전과 후의 본 발명의 표면 접촉각의 변화 및 수중유 액적의 제조과정을 보인 사진이다.Figure 4 is a micrograph showing the SiNP coating layer formed, and Figure 5 is a photograph showing the change in surface contact angle of the present invention and the manufacturing process of oil-in-water droplets before and after forming the SiNP coating.
SiNP 코팅층 형성 전의 본 발명 구조물인 아크릴레이트계 수지와 물의 접촉각은 98±4도이며, 위의 과정을 통해 SiNP 코팅층으로 친수성 개질된 본 발명은 물의 접촉각이 24±5도가 된다.The contact angle between the acrylate resin, which is the structure of the present invention before forming the SiNP coating layer, and water is 98 ± 4 degrees, and the water contact angle of the present invention hydrophilically modified with the SiNP coating layer through the above process is 24 ± 5 degrees.
따라서 본 발명은 적어도 내벽면이 친수성으로 표면 개질된다.Therefore, in the present invention, at least the inner wall surface is surface modified to be hydrophilic.
알려진 다른 친수성 표면 처리를 위한 방법들인, O2플라즈마 표면개질이나, 아미노분해, 가수분해 등의 표면 처리 기술들은 3D 프린터 인쇄물에 적용하기에 적당하지 않다. 위에 나열된 표면 처리 방법들은 일시적이거나 표면 활성 작용기의 생성 양이 적어 3D 프린터 인쇄물인 본 발명에 적용하는 경우 효과를 얻을 수 없다.Other known hydrophilic surface treatment methods, such as O 2 plasma surface modification, aminolysis, and hydrolysis, are not suitable for application to 3D printer prints. The surface treatment methods listed above are temporary or produce a small amount of surface active functional groups, so they cannot be effective when applied to the present invention, which is a 3D printer printed product.
이와 같은 친수성 표면 처리의 특징을 확인하기 위하여, SiNP가 없는 pH 2.0으로 조정된 수용액으로만 표면처리를 실시한 결과를 도 6에 도시하였다.In order to confirm the characteristics of such hydrophilic surface treatment, the results of surface treatment performed only with an aqueous solution adjusted to pH 2.0 without SiNPs are shown in Figure 6.
도 6에 도시한 바와 같이 SiNP가 포함되지 않은 산성용액(pH 2.0)처리하면, 물과의 접촉각은 97도가 되며, 이는 3D 프린터로 인쇄되고 표면처리가 이루어지지 상태의 수지와 유사하다.As shown in Figure 6, when treated with an acidic solution (pH 2.0) that does not contain SiNPs, the contact angle with water becomes 97 degrees, which is similar to the resin printed with a 3D printer and without surface treatment.
따라서, 친수성 표면의 개질에 SiNP가 작용하고 있음을 확인할 수 있다.Therefore, it can be confirmed that SiNPs are acting on the modification of the hydrophilic surface.
또한 플루오레세인나트륨염(녹색형광염료)은 산성 SiNP 현탁액과 동시에 적용하여 형광 염료를 SiNP 코팅층에 첨가할 수 있다.Additionally, fluorescein sodium salt (green fluorescent dye) can be applied simultaneously with the acidic SiNP suspension to add the fluorescent dye to the SiNP coating layer.
이는 플루오레세인나트륨염의 첨가로 균일한 SiNP 코팅층의 시각화가 가능하다. This allows visualization of a uniform SiNP coating layer by adding fluorescein sodium salt.
즉, 플루오레세인 분자가 SiNP 코팅층의 표면에 효과적으로 고정되기 때문에, UV 램프(λ = 365 nm)를 조사하였을 때에 도 7과 같이 형광 신호로 확인할 수 있다.That is, because the fluorescein molecules are effectively fixed to the surface of the SiNP coating layer, they can be confirmed as a fluorescence signal as shown in FIG. 7 when irradiated with a UV lamp (λ = 365 nm).
도 8은 SiNP 없이 산성 용액(pH 2.0)과 플루오레세인나트륨염으로만 표면 처리한 결과의 현미경 사진이다.Figure 8 is a micrograph of the results of surface treatment with only an acidic solution (pH 2.0) and fluorescein sodium salt without SiNPs.
이에 도시한 바와 같이 80℃에서 15분간 건조한 후에는 플루오레세인나트륨염에 의한 플루오레세인 분자가 본 발명의 구조물 내벽에 부착되는 것을 확인할 수 있지만, 이후 탈이온수를 이용한 세정 과정에서 쉽게 제거되는 것을 확인할 수 있다. As shown, after drying at 80°C for 15 minutes, it can be seen that fluorescein molecules due to fluorescein sodium salt are attached to the inner wall of the structure of the present invention, but are easily removed during the subsequent cleaning process using deionized water. You can check it.
또한, 본 발명의 표면 개질을 확인하기 위하여 SiNP를 포함하는 산성 용액으로 처리하고, 80℃로 건조하지 않고, 자연 건조시킨 상태에서는 도 9의 c에 도시한 바와 같이 SiNP층이 안정적으로 부착되지 않고, 시간이 경과하면 물과의 접촉각이 91도로 회복되는 것을 확인할 수 있었다. 이때의 실험은 DCM(디클로로메탄)을 연속적으로 본 발명에 흐르게 하였다.In addition, in order to confirm the surface modification of the present invention, when treated with an acidic solution containing SiNPs and dried naturally without drying at 80°C, the SiNP layer is not stably attached as shown in c of FIG. 9. , it was confirmed that the contact angle with water recovered to 91 degrees over time. In this experiment, DCM (dichloromethane) was continuously flowed into the present invention.
즉, 본 발명에서 80℃로 가열하는 경우 시간이 경과하더라도 도 9의 f에 도시한 바와 같이 물의 접촉각이 변화되지 않는 것을 확인할 수 있었다.That is, in the present invention, it was confirmed that when heated to 80°C, the contact angle of water did not change as shown in F in FIG. 9 even over time.
이처럼 본 발명에 의한 친수성 처리된 표면은 상당한 침출 없이 잘 코팅된 상태로 유지된다.In this way, the hydrophilic treated surface according to the present invention remains well coated without significant leaching.
또한, SiNP 층으로 코팅된 본 발명은 더 높은 유기 내용매성을 나타난다.Additionally, the present invention coated with a SiNP layer exhibits higher organic solvent resistance.
도 10과 도 11에는 표면 개질 후의 구조물과 표면 개질 전의 유기 내용매성의 실험결과 사진이다.Figures 10 and 11 show photos of the test results of the structure after surface modification and the organic solvent resistance before surface modification.
클로로포름을 함유한 적색 형광염료(Nile red)의 침투 여부를 확인하였으며, 도 10a의 표면 개질 후에는 적색 형광염료의 눈에 띄는 표면 내부 침투(확산)가 확인되지 않았으나, 도 10b의 표면 개질 전의 구조물에는 1시간 내에 침투가 일어나는 것을 확인할 수 있었다.Penetration of the red fluorescent dye (Nile red) containing chloroform was confirmed, and no noticeable penetration (diffusion) of the red fluorescent dye into the surface was confirmed after the surface modification in Figure 10a, but the structure before surface modification in Figure 10b It was confirmed that penetration occurred within 1 hour.
즉, 본 발명은 유기 용매에 대한 내성을 가지게 된다.That is, the present invention has resistance to organic solvents.
이처럼 본 발명은 SiNP 처리에 의하여 표면이 친수성으로 개질되어 수중유 액적 생산이 가능하며, 유기 용매에 대한 내화학성이 증가한다. 특히 다른 표면 개질 방법에 비하여 더 장기간으로 친수성을 유지할 수 있는 특징이 있다.In this way, the surface of the present invention is modified to be hydrophilic by SiNP treatment, enabling the production of oil-in-water droplets, and increasing chemical resistance to organic solvents. In particular, it has the characteristic of maintaining hydrophilicity for a longer period of time compared to other surface modification methods.
SiNP 표면 처리되어 내벽면이 친수성으로 개질된 본 발명을 이용하여 수중유 액적을 생산하는 과정에 대하여 살펴보면 다음과 같다.The process of producing oil-in-water droplets using the present invention in which the SiNP surface is treated and the inner wall is modified to be hydrophilic is as follows.
분산 유상으로, 청색 형광 염료(Nile red)를 포함하는 디클로로메탄(DCM)을 선택하여 액적 형성 과정을 모니터링하였다.As the dispersed oil phase, dichloromethane (DCM) containing a blue fluorescent dye (Nile red) was selected to monitor the droplet formation process.
다시 도 5를 참조하면, 연속 수상으로 2wt% 폴리비닐 알코올(PVA)이 용해된 수상을 사용한다(도 5의 f). Referring again to FIG. 5, an aqueous phase in which 2 wt% polyvinyl alcohol (PVA) is dissolved is used as the continuous aqueous phase (f in FIG. 5).
위에서 DCM은 분산상(Qd), PVA가 용해된 수용액은 연속상(Qc)으로 정의되고, 본 발명은 내벽면이 친수성 처리되어, 연속상(Qc)이 본 발명의 내벽면을 완전히 젖게 하며, 내벽면을 따라 안정적인 흐름을 나타낸다.Above, DCM is defined as the dispersed phase (Qd), and the aqueous solution in which PVA is dissolved is defined as the continuous phase (Qc). In the present invention, the inner wall is treated to be hydrophilic, and the continuous phase (Qc) completely wets the inner wall of the present invention, and the inner wall of the present invention is defined as the continuous phase (Qc). It shows a stable flow along the wall.
이때, 분산상(Qd)인 밀도가 높은 DCM(ρDCM = 1.33gcm-3)은 상류 2상 흐름의 꾸준한 축적을 촉진하여 단분산 수중유 액적을 생성한다(도 5의 g).At this time, the dense DCM (ρDCM = 1.33 gcm -3 ), which is the dispersed phase (Qd), promotes the steady accumulation of the upstream two-phase flow to generate monodisperse oil-in-water droplets (g in Figure 5).
액적 형성 과정의 설명을 위하여 제1유체로는 비중이 1.33gcm-3인 DCM을 사용하고, 제2유체는 비중이 1.1gcm-3이하인 PVA가 용해된 수용액을 사용한다. 본 발명의 예에서는 DCM과 PVA 수용액을 예로 들지만, 제1유체는 유상 혹은 다양한 고분자가 용해된 유상일 수 있다.To explain the droplet formation process, DCM with a specific gravity of 1.33 gcm -3 is used as the first fluid, and an aqueous solution in which PVA with a specific gravity of 1.1 gcm -3 or less is dissolved is used as the second fluid. In the example of the present invention, DCM and PVA aqueous solutions are used as examples, but the first fluid may be an oil phase or an oil phase in which various polymers are dissolved.
제1유체의 예로서, 다이클로로폼, 클로로폼 등 유기용매일 수 있으며, PMMA, PS, PEG, PCL, PLGA를 고분자의 예로 들 수 있으나, 소수성을 가지며 유기 용매에 용해되는 모든 고분자를 사용할 수 있다.Examples of the first fluid may be organic solvents such as dichloroform and chloroform, and examples of polymers include PMMA, PS, PEG, PCL, and PLGA, but any polymer that has hydrophobicity and is soluble in organic solvents can be used. there is.
제2유체는 수상의 PVA 수용액을 예로 설명하지만, 제1유체에 대하여 비중이 낮은 친수성 용액이면 그 종류에 무관하게 적용될 수 있다.The second fluid is explained as an example of an aqueous PVA solution, but it can be applied regardless of the type as long as it is a hydrophilic solution with a low specific gravity with respect to the first fluid.
제1유체의 유량(Qd)에 대한 제2유체의 유량(Qc)의 비(Qc/Qd)는 2ㆍ100, 2ㆍ101 또는 2ㆍ102일 수 있으며, 2ㆍ100 내지 2ㆍ102의 범위 내에서 선택될 수 있다.The ratio (Qc/Qd) of the flow rate (Qc) of the second fluid to the flow rate (Qd) of the first fluid may be 2·10 0 , 2·10 1 , or 2·10 2 , and 2·10 0 to 2 ㆍCan be selected within the range of 10 2 .
제1유체의 유속은 300 내지 12,000㎕/h인 것으로 하고, 제2유체의 유속은 30,000 내지 150,000㎕/h인 것으로 할 수 있다.The flow rate of the first fluid may be 300 to 12,000 μl/h, and the flow rate of the second fluid may be 30,000 to 150,000 μl/h.
제1유체는 제1공급관(111)을 통해 공급되고, 제2유체는 제2공급관(112)을 통해 공급되며, 각각 분배부(120)를 통해 혼합부(130)로 공급된다. The first fluid is supplied through the
이때, 도 5의 f에 도시한 바와 같이 제1공급구(131)를 통해 공급된 오일인 DCM이 혼합부(130)에 충진된 상태에서, 제2공급구(132)를 통해 PVA 수용액이 입력되면, 혼합부(130)의 경사면을 따라 PVA 수용액의 스트림이 형성된다.At this time, as shown in F in FIG. 5, DCM, which is oil supplied through the
PVA가 용해된 수용액의 스트림은 제1유체인 DCM과의 유량 차이에 의해 유속이 증가하여 발생하며, 폭이 매우 좁은 흐름을 형성한다. 이때 혼합부(130)의 경사면은 친수성 처리되어 있기 때문에 스트림이 유지될 수 있다.The stream of the aqueous solution in which PVA is dissolved is generated as the flow rate increases due to the difference in flow rate with the first fluid, DCM, and forms a very narrow stream. At this time, the stream can be maintained because the inclined surface of the
그 다음, 제1유체인 DCM이 혼합부(130)의 상단과 노즐부(140)의 하단이 접하는 영역까지 높이가 상승한 상태에서, 제2유체 스트림과 중력에 의한 핀치 오프(pinch off) 현상이 발생하여 미세 액적으로 분할되어 노즐부(140)를 통해 외부로 배출된다. 도 5의 g에 형성된 액적의 사진을 도시하였다.Next, in a state where the DCM, which is the first fluid, rises in height to the area where the top of the
이때 얻어지는 액적의 평균 직경은 70.2 내지 297.3㎛의 범위에서 조절될 수 있다. 액적의 평균 직경은 혼합부(130)의 높이를 조절하거나, 제1유체와 제2유체의 유량비를 조절하여 조절할 수 있다.The average diameter of the droplets obtained at this time can be adjusted in the range of 70.2 to 297.3㎛. The average diameter of the droplets can be adjusted by adjusting the height of the
Qc/Qd의 비가 클수록 액적의 제1유체의 액적의 크기는 감소하게 된다.As the ratio of Qc/Qd increases, the size of the droplet of the first fluid decreases.
제1유체와 제2유체의 유량비에 따른 액적의 크기 변화를 도 12의 a에 도시하였으며, 액적의 생성 속도를 나타내는 주파수의 변화를 도 12의 b에 도시하였다.The change in the size of the droplet according to the flow rate ratio of the first fluid and the second fluid is shown in Figure 12(a), and the change in frequency indicating the generation speed of the droplet is shown in Figure 12b.
도 13을 참조하면, 친수성 처리된 본 발명을 이용하여 수중유 액적을 제조하는 과정을 보다 명확하게 확인할 수 있다.Referring to Figure 13, the process of producing oil-in-water droplets using the hydrophilic treated present invention can be seen more clearly.
도 13의 a와 같이 PVA가 용해된 수용액(WATER) 스트림이 형성되고, 스트림의 핀치 오프 현상에 따라 특정한 크기의 DCM 액적이 생성되는 것을 확인할 수 있다.As shown in a in Figure 13, it can be seen that an aqueous solution (WATER) stream in which PVA is dissolved is formed, and DCM droplets of a specific size are generated according to the pinch-off phenomenon of the stream.
이때 DCM 액적은 최종적으로 PVA가 용해된 수용액 내에 위치하게 되며, DCM 액적의 용매가 증발하여, PCL(polycaprolactone) 입자를 얻을 수 있다. 용매의 증발에는 약 10시간이 소요되는 것으로 확인되었다.At this time, the DCM droplet is finally placed in an aqueous solution in which PVA is dissolved, and the solvent in the DCM droplet evaporates, thereby obtaining polycaprolactone (PCL) particles. It was confirmed that evaporation of the solvent took approximately 10 hours.
도 14에는 노즐부(140)가 40개인 본 발명을 이용하여 다양한 크기의 PCL을 제조한 결과를 도시하였다.Figure 14 shows the results of manufacturing PCL of various sizes using the present invention with 40
본 발명은 노즐부(140)와 혼합부(130)의 수를 조절하여 수중유 입자를 대량 생산 가능하며, 제조되는 PCL의 입경을 제어 가능하게 된다.The present invention makes it possible to mass-produce oil-in-water particles by controlling the number of
도 14의 a에는 친수성 표면 처리 전과 후의 UV에 노출된 본 발명의 구조를 도시하였으며, b에는 친수성 표면 처리된 본 발명의 병렬화된 노즐부(140)를 포함하는 구조에서, 제2유체인 물(파란색)이 각 노즐부(140)에 고르게 분배됨을 보여준다.Figure 14a shows the structure of the present invention exposed to UV before and after hydrophilic surface treatment, and b shows the structure including the
또한, 도 14의 c에는 오일을 하부측에 두고, 물의 스트림이 혼합부(130)의 친수성 처리된 일측 경사면을 따라 형성됨을 나타낸다. In addition, Figure 14c shows that the oil is placed on the lower side and a water stream is formed along the slope of one hydrophilic treated side of the
도 14의 d에는 본 발명에 의해 제조된 0.48l/h의 유량(Qd)으로 공급된 DCM과 4.8l/h의 유량(Qc)으로 공급된 물에 의해 생성된 수중유 액적의 사진이다.Figure 14d is a photograph of oil-in-water droplets produced by DCM supplied at a flow rate (Qd) of 0.48 l/h and water supplied at a flow rate (Qc) of 4.8 l/h prepared according to the present invention.
이때 얻어지는 수중유 액적으로부터 PCL 입자를 생성하는 과정을 도 14의 e에 도시하였다.The process of generating PCL particles from the oil-in-water droplets obtained at this time is shown in Figure 14e.
얻어진 PLC 마이크로 입자는 도 14의 f와 같이 입경이 157.2㎛(CV=3.2%)로 확인되었으며, 용매가 증발 후의 사진인 g에서 확인할 수 있는 바와 같이 입경이 87.4㎛(CV=3.1%)로 감소하게 된다.The obtained PLC micro particles were confirmed to have a particle diameter of 157.2 ㎛ (CV = 3.2%), as shown in Figure 14 f, and as can be seen in g, a photo after the solvent evaporation, the particle diameter decreased to 87.4 ㎛ (CV = 3.1%). I do it.
도 14의 i에는 다양한 크기의 PCL 입자의 사진을 도시하고, j에는 히스토그램을 도시하였다.In Figure 14, i shows photographs of PCL particles of various sizes, and j shows a histogram.
파란색, 빨간색, 녹색 및 보라색 레이블 각각이 32.4μm(CV = 6.8%), 42.6μm(CV = 4.7%), 59.6μm(CV = 4.8%) 및 76.1μm(CV = 4.3%)가 된다.The blue, red, green, and purple labels are 32.4 μm (CV = 6.8%), 42.6 μm (CV = 4.7%), 59.6 μm (CV = 4.8%), and 76.1 μm (CV = 4.3%), respectively.
도 14의 k는 실험적으로 측정된 입자의 직경(dexp)대 예측된 입자 직경(dp) 그래프로서, 예측된 PCL 입자의 크기와 제조된 입자의 직경이 유사하게 나타남을 확인할 수 있다.K in FIG. 14 is a graph of the experimentally measured particle diameter (d exp ) versus the predicted particle diameter (d p ), and it can be seen that the predicted size of the PCL particles and the diameter of the manufactured particles appear similar.
이처럼 본 발명은 다수의 노즐부를 포함하는 장치를 3D 프린터로 제작하고, 친수성 표면처리를 수행함으로써, 수중유 액적을 제조하고, 그 수중유 액적으로부터 다양한 크기로 입경의 제어가 가능한 마이크로 입자를 획득할 수 있다.In this way, the present invention manufactures a device including a plurality of nozzle parts with a 3D printer, performs hydrophilic surface treatment, produces oil-in-water droplets, and obtains micro particles whose particle size can be controlled in various sizes from the oil-in-water droplets. You can.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고 본 발명의 기술적 요지를 벗어나지 아니하는 범위 내에서 다양하게 수정, 변형되어 실시될 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명한 것이다.It is obvious to those skilled in the art that the present invention is not limited to the above-mentioned embodiments and can be implemented with various modifications and variations without departing from the technical gist of the present invention. will be.
100:생성공간부 110:공급관
120:분배부 121:댐퍼
122:테이퍼 가이더 130:혼합부
140:노즐부 200:몸체100: Creation space department 110: Supply pipe
120: Distribution unit 121: Damper
122: Taper guider 130: Mixing section
140: nozzle part 200: body
Claims (8)
제2유체의 스트림을 형성하고, 핀치 오프 현상을 이용하여 노즐부를 통해 제1유체의 미세 액적을 생성하여 출력하는 생성공간부를 포함하되,
상기 생성공간부는,
내부가 친수성 코팅 처리된 것으로 하며,
상기 제1유체와 제2유체를 각각 수용하고, 상부에 다수로 배치되는 혼합부에 분배하는 분배부;
상기 분배부에서 분배되어 공급되는 제1유체와 제2유체가 수용되고, 상기 제1유체를 제2유체 스트림으로 분할하여 액적을 생성하는 다수의 상기 혼합부; 및
상기 혼합부의 상부측에 각각 위치하여 생성된 액적을 외부로 배출하는 노즐부를 포함하고,
상기 분배부는,
상기 생성공간부의 폭방향으로 좌우 분할되어 각각 상기 제1유체와 제2유체를 수용하는 제1분배부와 제2분배부로 구성되며,
상기 제1분배부와 제2분배부 각각의 길이방향 측면하부 중앙에는 외부에서 각각 제1유체와 제2유체가 공급되는 제1공급관과 제2공급관이 연결되고,
상기 제1분배부와 제2분배부의 저면은 각각 제1공급관과 제2공급관을 중심으로 측면으로 갈수록 상향 경사진 것을 특징으로 하는 수중유 미세 액적 대량 생산장치.A first fluid with a relatively large specific gravity and a second fluid with a small specific gravity compared to the first fluid are introduced through different routes,
It includes a generating space unit that forms a stream of the second fluid and generates and outputs fine droplets of the first fluid through the nozzle unit using a pinch-off phenomenon,
The generated space part,
The interior is treated with a hydrophilic coating.
a distribution unit each receiving the first fluid and the second fluid and distributing them to a plurality of mixing units disposed at the upper portion;
a plurality of mixing units that receive first fluid and second fluid distributed and supplied from the distribution unit and divide the first fluid into second fluid streams to generate droplets; and
A nozzle unit located on the upper side of the mixing unit and discharging the generated liquid droplets to the outside;
The distribution unit,
The generation space is divided into left and right in the width direction and consists of a first distribution part and a second distribution part to accommodate the first fluid and the second fluid, respectively,
A first supply pipe and a second supply pipe through which the first fluid and the second fluid are supplied from the outside, respectively, are connected to the lower center of the longitudinal side of each of the first distribution unit and the second distribution unit,
A mass production device for oil-in-water fine droplets, characterized in that the bottom surfaces of the first distribution unit and the second distribution unit are inclined upward toward the side around the first supply pipe and the second supply pipe, respectively.
상기 친수성 코팅은,
실리카 나노 입자를 pH 2.0의 산성 용액에 0.5wt%로 희석한 SiNP 현탁액을 상기 생성공간부 내부에 주입한 후,
탈이온수로 세정하고, 80℃의 온도에서 건조시켜 형성된 것을 특징으로 하는 수중유 미세 액적 대량 생산장치.According to paragraph 1,
The hydrophilic coating is,
After injecting a SiNP suspension in which silica nanoparticles were diluted to 0.5 wt% in an acidic solution of pH 2.0 into the production space,
A device for mass production of oil-in-water micro-droplets, which is formed by washing with deionized water and drying at a temperature of 80°C.
제1유체는 유상 또는 고분자가 용해된 유상이며,
상기 고분자는 소수성이며, 유기용매에 용해되는 고분자인 것을 특징으로 하는 수중유 미세 액적 대량 생산장치.According to paragraph 1,
The first fluid is an oil phase or an oil phase in which polymers are dissolved,
A device for mass production of oil-in-water micro-droplets, characterized in that the polymer is hydrophobic and soluble in organic solvents.
상기 제1분배부와 제2분배부의 저면 경사각도는,
각각 상기 제1공급관과 제2공급관을 중심으로 120도인 것을 특징으로 하는 수중유 미세 액적 대량 생산장치.According to paragraph 1,
The bottom inclination angle of the first distribution unit and the second distribution unit is,
A mass production device for oil-in-water fine droplets, characterized in that the angle is 120 degrees around the first and second supply pipes, respectively.
상기 혼합부는,
상기 분배부의 상부에서 길이방향으로 다수 배치되며,
상부측이 하부측에 비하여 폭이 좁아지도록 양측면이 경사진 것을 특징으로 하는 수중유 미세 액적 대량 생산장치.According to clause 6,
The mixing part,
A plurality of them are arranged in the longitudinal direction at the upper part of the distribution section,
A device for mass production of oil-in-water fine droplets, characterized in that both sides are inclined so that the upper side is narrower than the lower side.
상기 혼합부는,
경사진 상기 양측면 각각의 하부측에 위치하여, 상기 제1유체와 제2유체를 공급하는 제1공급구와 제2공급구를 포함하고,
상기 제2유체가 상기 제2공급구로부터 상기 노즐부까지 경사면을 따라서 폭이 좁은 스트림을 형성하여,
상기 제1유체를 분할하여 수중유 액적을 생성하는 것을 특징으로 하는 수중유 미세 액적 대량 생산장치.In clause 7,
The mixing part,
Located on the lower side of each of the inclined sides, it includes a first supply port and a second supply port for supplying the first fluid and the second fluid,
The second fluid forms a narrow stream along the inclined surface from the second supply port to the nozzle portion,
A mass production device for oil-in-water micro-droplets, characterized in that the first fluid is split to generate oil-in-water droplets.
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