KR102646578B1 - 적외선 영역 발광 특성을 가지는 형광체 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따르면, 화학식 으로 표시되며, 상기 x는 0.03 ≤ x ≤ 1의 범위를 가지고, 상기 y는 0.01 ≤ y ≤ 0.2의 범위를 가지고, 상기 A는 Li, Na, K 및 Rb 중 적어도 하나, 상기 B는 Sc 및 Y 중 적어도 하나, 상기 C는 Al, Si 및 Ge중 적어도 하나로 선택되는 형광체 조성물을 제공할 수 있다.
Description
본 출원은 형광체 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게는 적외선 발광 특성을 가지는 형광체 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
적외선 형광체는 가시광선 또는 자외선 파장의 빛에 의해 여기되어 적외선 파장(900~1600 nm)의 빛을 방출하는 형광체를 말한다. 적외선 형광체는 적외선 치료기, 적외선 발광 LED 및 레이저용 소재, 또는 생체 내 암 조직을 비침투적으로 영상화하는 암 진단용 조영제 등에 사용된다.
다만, 의료 목적으로 활용되는 적외선 형광체는 주로 방출 파장 영역이 700~900 nm으로 좁아 다른 산업군에 적용되기 어려운 문제가 있다. 또한 현재 개발 중인 적외선 형광체는 제조 수율이 낮고, 응집 또는 분말화 되는 성질이 있어 대량생산에 어려움이 있을 뿐 아니라, 그 파장대가 주로 1550 nm에 그쳐 다양한 목적으로 활용되기 어렵다는 한계가 있다.
본 발명의 일 과제는, 자외선 또는 가시광선 영역의 파장에 의해 여기되어, 적외선 파장의 파장을 방출하는 형광체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양상에 따르면, 화학식 으로 표시되며, 상기 x는 0.03 ≤ x ≤ 1의 범위를 가지고, 상기 y는 0.01 ≤ y ≤ 0.2의 범위를 가지고, 상기 A는 Li, Na, K 및 Rb 중 적어도 하나, 상기 B는 Sc 및 Y 중 적어도 하나, 상기 C는 Al, Si 및 Ge중 적어도 하나로 선택되는 형광체 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 양상에 따르면, Li, Na, K 및 Rb 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Sc 및 Y 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Al, Si, 및 Ge 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물에 Cr의 산화물 및 Yb의 산화물을 혼합하는 단계; 상기 혼합된 혼합물을 1100 내지 1300
에서 5시간 이상 열처리하는 단계;
상기 열처리한 결과물을 분쇄하는 단계; 를 포함하는 형광체 조성물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 양상에 따르면, 상기 제조 방법에 따라 생성한 형광체 조성물로서 의 화학식으로 표현되고, 상기 A는 Li, Na, K 및 Rb 중 적어도 하나, 상기 B는 Sc 및 Y 중 적어도 하나, 상기 C는 Al, Si 및 Ge중 적어도 하나로 선택되는 형광체 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 및 이의 제조방법은 자외선 또는 가시광선 영역의 파장의 빛을 흡수하고, 적외선 파장의 빛을 방출할 수 있으며, 높은 발광 특성을 지니고 있어 다양한 산업군에 이용될 수 있다.
도 1은 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체에 포함된 호스트 물질의 결정 구조를 도시한 도면이다.
도 2는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 X-선 회절 패턴을 분석한 결과를 도시한 도면이다.
도 3(a) 및 도 3(b)는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 입도 분석 결과이고, 도 3(c)는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 SEM이미지이다.
도 4는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 5는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 발광 스펙트럼 그래프이다.
도 6(a)는 증감제의 농도에 따른 방출 파장 별 형광체의 발광 강도를 나타낸 그래프이다. 도 6(b)는 증감제의 농도에 따른 흡광 및 발광 스펙트럼을 그래프이다.
도 7(a)는 활성제의 농도에 따른 방출 파장 별 형광체의 발광 강도를 나타낸 그래프이다. 도 7(b)는 활성제의 농도에 따른 흡광 및 발광 스펙트럼을 그래프이다.
도 2는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 X-선 회절 패턴을 분석한 결과를 도시한 도면이다.
도 3(a) 및 도 3(b)는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 입도 분석 결과이고, 도 3(c)는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 SEM이미지이다.
도 4는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 5는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 발광 스펙트럼 그래프이다.
도 6(a)는 증감제의 농도에 따른 방출 파장 별 형광체의 발광 강도를 나타낸 그래프이다. 도 6(b)는 증감제의 농도에 따른 흡광 및 발광 스펙트럼을 그래프이다.
도 7(a)는 활성제의 농도에 따른 방출 파장 별 형광체의 발광 강도를 나타낸 그래프이다. 도 7(b)는 활성제의 농도에 따른 흡광 및 발광 스펙트럼을 그래프이다.
본 명세서에 기재된 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상을 명확히 설명하기 위한 것이므로, 본 발명이 본 명세서에 기재된 실시예에 의해 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 범위는 본 발명의 사상을 벗어나지 아니하는 수정예 또는 변형예를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하여 가능한 현재 널리 사용되고 있는 일반적인 용어를 선택하였으나 이는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자의 의도, 관례 또는 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 다만, 이와 달리 특정한 용어를 임의의 의미로 정의하여 사용하는 경우에는 그 용어의 의미에 관하여 별도로 기재할 것이다. 따라서 본 명세서에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가진 실질적인 의미와 본 명세서의 전반에 걸친 내용을 토대로 해석되어야 한다.
본 명세서에 첨부된 도면은 본 발명을 용이하게 설명하기 위한 것으로 도면에 도시된 형상은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 필요에 따라 과장되어 표시된 것일 수 있으므로 본 발명이 도면에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 본 발명에 관련된 공지의 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에 이에 관한 자세한 설명은 필요에 따라 생략하기로 한다.
본 발명의 일 양상에 따르면, 화학식 으로 표시되며, 상기 x는 0.03 ≤ x ≤ 1의 범위를 가지고, 상기 y는 0.01 ≤ y ≤ 0.2의 범위를 가지고, 상기 A는 Li, Na, K 및 Rb 중 적어도 하나, 상기 B는 Sc 및 Y 중 적어도 하나, 상기 C는 Al, Si 및 Ge중 적어도 하나로 선택되는 형광체 조성물을 제공할 수 있다.
여기서, 상기 x가 0.7 ≤ x ≤ 0.9의 범위를 가질 수 있다.
여기서, 상기 y가 0.01 ≤ y ≤ 0.05의 범위를 가질 수 있다.
여기서, 상기 x는 0.8 이고, 상기 y는 0.03일 수 있다.
여기서, 상기 형광체 조성물은 X-선 회절 패턴에서 제1강도 피크가 회절각() 36.50±1.00에 위치할 수 있다.
여기서, 상기 형광체 조성물은 X-선 회절 패턴에서 제1강도 피크가 회절각() 36.50±1.00, 제2강도 피크가 회절각 25.75±1.00, 제3 강도 피크가 회절각 20.00±1.00에 순서없이 위치할 수 있다.
여기서, 상기 형광체는 300~700nm 파장 범위의 여기원에 의해 여기되어 900~1100nm 범위의 파장 범위 내에서 발광 피크 파장을 가질 수 있다.
여기서, 상기 형광체 조성물은 하향 변환(down conversion) 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 다른 양상에 따르면, Li, Na, K 및 Rb 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Sc 및 Y 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Al, Si, 및 Ge 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물에 Cr의 산화물 및 Yb의 산화물을 혼합하는 단계; 상기 혼합된 혼합물을 1100 내지 1300에서 5시간 이상 열처리하는 단계;
상기 열처리한 결과물을 분쇄하는 단계; 를 포함하는 형광체 조성물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 양상에 따르면, 상기 제조 방법에 따라 생성한 형광체 조성물로서 의 화학식으로 표현되고, 상기 A는 Li, Na, K 및 Rb 중 적어도 하나, 상기 B는 Sc 및 Y 중 적어도 하나, 상기 C는 Al, Si 및 Ge중 적어도 하나로 선택되는 형광체 조성물을 제공할 수 있다.
본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체는 적외선 발광 특성을 가지는 물질이 필요한 다양한 산업분야에 활용하기 위한 것일 수 있다. 일예로, 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체는 의료 목적을 가지는 기기 또는 장치등에 활용될 수 있다. 다른 예로, 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체는 적외선 영역의 파장을 확인할 수 있는 기기와 함께 보안 목적 또는 감별 목적에 활용될 수 있으며, 구체적으로는 위조지폐 감별용 물질로 사용될 수 있을 것이다. 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체가 위조지폐 감별용 물질로 사용되는 경우, 상기 형광체는 인쇄물-즉, 지폐-의 0.1~0.25wt%로 포함될 수 있다.
여기서, 형광체는 발광 특성을 가진 형광체 조성물을 포함하는 것으로써, 형광체, 형광 물질 또는 형광체 조성물 등으로 지칭될 수 있음을 미리 밝혀둔다.
이하에서는 도면을 참조하여 구체적인 실시 예를 상세하게 설명한다. 다만, 발명의 사상은 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하고, 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서 다른 구성요소를 추가, 변경, 삭제 등을 통하여, 퇴보적인 다른 발명이나 발명 사상의 범위 내에 포함되는 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 발명 사상의 범위 내에 포함된다고 할 것이다.
또한, 각 실시예의 도면에 나타나는 동일한 사상의 범위 내의 기능이 동일한 구성요소는 동일한 참조부호를 사용하여 설명한다.
도 1은 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체에 포함된 호스트 물질의 결정 구조를 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 상기 형광체는 소정의 결정 구조를 가지는 호스트 물질을 포함할 수 있다. 이때, 상기 호스트 물질은 하나 이상의 화합물을 기초로 생성된 물질로써, 상기 형광체의 구조를 결정하는 물질일 수 있다. 또한, 상기 호스트 물질은 불순물(예를 들어, 활성제 및 증감제)을 구조적으로 지지하고, 외부 여기 에너지를 흡수하여 하기에서 설명할 활성제에 에너지를 전달해주는 역할을 할 수 있다. 즉, 상기 호스트 물질은 전자 구조적으로 활성제와 상호작용할 수 있다.
또한, 상기 형광체 또는 호스트의 결정 구조는 배위수, 공간군, 구조, 격자 상수등에 의해 표현될 수 있다.
또한, 상기 호스트의 결정 구조는 형광체의 발광 특성 및 형광체의 소광(quenching)에 영향을 미칠 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 상기 형광체의 발광 특성은 여기파장, 흡광 강도, 방출파장 또는 발광 강도 중 적어도 하나 이상을 의미할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 또한, 상기 형광체의 소광(quenching)은 농도 소광, 열 소광, 온도 소광 중 적어도 하나 이상을 의미할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
예를 들어, 일 실시예에 따른 형광체의 호스트 물질은 의 화학식으로 표시될 수 있다. 여기서, 상기 A는 Li, Na, K 및 Rb 중 적어도 하나, 상기 B는 Sc 및 Y 중 적어도 하나, 상기 C는 Al, Si 및 Ge중 적어도 하나로 선택될 수 있다.
구체적으로, 도 1에서는 형광체의 결정구조를 도시하고 있다. 상기 형광체의 조성은 사방정계(orthorhombic, Pbnm) 구조를 가질 수 있다. 또한, 이 경우, Li, Sc 및 Si는 각각 산소와 4면체, 8면체 또는 12면체의 구조를 가질 수 있다.
또한, 일 실시예에 따른 형광체는 활성제(activator) 및 증감제(sensitizer)를 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 활성제는 형광체의 발광 스펙트럼을 결정하는 물질일 수 있다. 구체적으로, 상기 활성제는 상기 호스트 물질로부터 에너지를 전달받을 수 있다. 예를 들어, 상기 활성제는 이터븀(Ytterbium, Yb) 일 수 있다.
또한, 상기 증감제는 형광체 내부에서 에너지를 전달하는 물질일 수 있다. 구체적으로, 상기 증감제는 상기 호스트 물질과 상기 활성제 사이의 에너지를 전달하기 위한 역할을 수행할 수 있다. 예를 들어, 상기 증감제는 크로뮴(Chromuum, Cr) 일수 있다.
여기서, 본 명세서의 형광체가 포함하는 활성제 및 증감제는 이온 상태로 도핑된 것일 수 있다.
또한, 호스트의 결정 구조는 활성제 또는 증감제의 위치, 활성제와 활성제, 증감제와 증감제 또는 활성제와 증감제 사이의 거리등을 결정할 수 있다. 호스트의 결정 구조에 따라 여기원에 의한 에너지가 호스트 내에서 잘 이동될 수 있고, 활성제 또는 증감제 사이의 에너지 이동이 활발하게 수행됨으로써 형광체의 발광 강도가 높게 나타나고, 소광 현상이 최소화될 수 있다.
또한, 호스트의 결정 구조 또는 호스트에 포함된 이온의 특성에 따라 일부 전자는 국부화될 수 있고, 국부화된 전자에 의해 간섭이 최소화됨으로써 형광체의 양자효율이 증가될 수 있다.
예를 들어, 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체는 의 구조를 가질 수 있다. 이때, B위치의 원자가 Yb이온으로, C위치의 원자가 Cr이온으로 대체될 수 있다. 따라서 호스트의 B 및 C 원자의 위치에 따라 Yb이온과 Cr이온의 위치 또는 Yb이온과 Cr이온 사이의 거리가 결정됨으로써, 본 명세서의 형광체의 발광 특성이 나타날 수 있고, 최소화함으로써 형광체의 소광 현상이 최소화될 수 있다.
또한, 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체는 하향변환(down conversion)하는 특성을 가질 수 있다.
한편, 도 1을 통해 도시된 형광체는에 대한 것으로, 의 예시이나. A에 위치할 수 있는 원소가 Li, Na, K 및 Rb로 모두 1족 알칼리 금속이고, B에 위치할 수 있는 원소가 Sc 및 Y로 모두 희토류 원소이며, C는 Al, Si, 및 Se이므로, 각 위치에 위치하는 원소들이 서로 유사한 특성을 나타날 것으로 통상의 기술자에게 이해될 수 있으며, 이에 따라 A, B, C에 상기 원소와 다른 원소가 위치하더라도 이 때의 결정 구조는 도 1의 결정 구조와 실질적으로 유사하게 나타날 수 있을 것이다. 그러나 반드시 그러한 것은 아니며, 조성물에 포함되는 원소들 간의 관계 또는 비율에 따라 그 결과가 다르게 나타나는 것도 가능함은 자명하다.
도 2는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 X선 회절 패턴을 분석한 결과를 도시한 도면이다.
도 2의 x축은 회절각()을 나타내는 축이고, y축은 강도(intensity)값을 나타내는 축이다.
도 2를 참조하면, 사방정계(orthorhombic, Pbnm) 구조를 가지는 일 실시예에 따른 형광체인 는 활성제인 이더븀 이온 및 증감제인 크로뮴 이온의 존재 및 농도에 따라 분류된 및 각각의 회전 패턴을 확인할 수 있다.
또한, 도 1의 결정 구조를 가지는 형광체의 도 2의 X-선 회절 패턴을 분석하면, 제1강도 피크는 회절각() 36.50±1.0, 제2강도 피크는 회절각 25.75±1.00, 제3 강도 피크는 회절각 20.00±1.00에 위치할 수 있다.
도 3(a) 및 도 3(b)는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 입도분석 결과이고, 도 3(c)는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 SEM이미지이다.
도 3를 참조하면, 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 형상, 크기 및 크기의 분포를 확인할 수 있다. 이때, 상기 형광체는 ( )의 구조식으르 나타낼 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
구체적으로, 소결된 형광체의 입도는 평균적으로 18 내지 20 μm이다. 소결된 형광체의 입도는 전체의 90% 이상이 33,7245 μm 이하일 수 있다. 또한, 소결된 형광체의 입도 값이 주로 15~25 μm에 집중되어 있는 것을 볼 때, 균일한 크기를 가지는 형광체가 제조된 것을 확인할 수 있다. 또, 도 3(c)의 SEM이미지를 통해 나타나는 형광체을 형상을 통해, 균일한 형상을 가지는 형광체가 제조된 것을 확인할 수 있다.
형광체의 입도 또는 형상은 형광체의 발광 강도에 영향을 미칠 수 있다. 예를 들어, 형광체가 나노 크기 인 경우에는 단위 부피에 대한 표면 결함의 비율이 큰폭으로 증가하고, 이로 인해 소광이 야기될 수 있으므로, 형광체의 발광 강도가 다소 낮게 나타날 수 있다. 따라서, 높은 발광 강도를 나타내는 형광체를 제조하기 위해서는 반응 물질의 농도, 열처리 온도 및 시간 등을 달리함으로써 형광체의 입도 또는 형상을 조절해야 할 수 있다. 또한, 제조 수율을 높이기 위해서 제조된 형광체가 균일한 크기 또는 형상를 가지도록 하는 것이 바람직할 수 있으므로, 제조 수율을 향상시키기 위해 반응 물질의 농도, 열처리 온도 및 시간등이 조절될 수도 있을 것이다.
도 4는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 4를 참조하면, 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 제조방법은 Li, Na, K 및 Rb 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Sc 및 Y 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Al, Si, 및 Ge 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물에 Cr의 산화물 및 Yb의 산화물을 혼합하는 단계(S1100), 상기 혼합물을 1100 내지 1300 에서 5시간 이상 열처리하는 단계(S1200), 및 상기 열처리한 결과물을 분쇄하는 단계(S1300)를 포함할 수 있다.
이하에서는 각 단계를 보다 구체적으로 설명한다.
(S1100)단계에서, 혼합물에 포함되는 반응 물질을 산화물로 표시한 것은 출발 물질로 탄산염, 질산염, 수산염 또는 아세트산화물 등의 어떤 것을 사용하더라도 고온 합성시 산화되어 결국 산화물로 바뀌기 때문일 수 있다. 따라서 출발물질은 산화물의 몰 비 가 상기 범위 내에 든다면 금속의 산화물뿐 아니라 탄산염, 질산염, 수산염, 아세트산화물 등 다른 형태의 것도 가능할 수 있다.
일 실시예에 있어서,제조를 위한 출발 물질로 및 가 포함될 수 있으며, 각각은 형광체의 화학 양론적 당량비에 따라 혼합될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제조를 위한 출발 물질로 및 가 포함될 수 있으며, 각각은 형광체의 화학 양론적 당량비에 따라 혼합될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제조를 위한 출발 물질로 및 가 포함될 수 있으며, 각각은 형광체의 화학 양론적 당량비에 따라 혼합될 수 있다.
(S1100)단계에서, 혼합물 중 Cr의 산화물 및 Yb의 산화물은 후술할 열처리 시 형광체 결정 내부에 이온으로 도핑되어 발광시 활성제 및 증감제로 작용할 수 있다.
(S1100)단계에서, 상기 반응 물질의 혼합물은 아게이트 유봉 및 유발에 의해 습식으로 30분 동안 혼합 및 분쇄될 수 있다. 상기 혼합물은 알루미나 도가니에 충진될 수 있으며, 충진된 도가니는 충분한 시간동안 건조 후, 열처리를 위해 전기로에 배치될 수 있다.
또한, (S1100) 단계는 적어도 두개의 혼합물을 획득하는 작업을 기초로 수행될 수 있다. 예를 들어, (S1100) 단계는 Li, Na, K 및 Rb 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Sc 및 Y 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Al, Si, 및 Ge 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물을 혼합하여 제1 혼합물을 획득하는 단계 및 상기 제1 혼합물을 Cr의 산화물 및 Yb의 산화물을 혼합한 제2 혼합물을 획득하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 이에 따라 생성된 상기 제2 혼합물을 기초로 (S1200) 단계를 수행할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. (S1100)단계의 혼합물은 (S1200)단계의 열처리를 통해 소결될 수 있다. (S1200)단계에서 열처리된 혼합물은 자연냉각될 수 있고, 자연 냉각된 혼합물은 분쇄될 수 있다.
(S1200)단계에서, 상기 혼합물은 1100 내지 1300 에서 5시간 이상, 바람직하게는, 1200에서 6시간 동안 열처리될 수 있다.
상기 열처리 온도 또는 시간은 형광체의 결정 구조, 결정 크기, 결정성 또는 발광 효율 등에 영향을 미칠 수 있다. 구체적인 예를 들어, 상기 열처리 온도가 800 또는 900 이하이면 결정이 생성되기 어렵고, 상기 열처리 온도가 1400 이상이면 반응물로부터 결정이 생성되기 어렵거나, 생성된 결정성이 저하되는 등 형광체의 제조 수율 및 발광 효율을 떨어뜨릴 수 있으므로, 상기 열처리는 적정한 온도 내에서 수행되어야 할 수 있다.
도 5는 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체의 발광 스펙트럼 그래프이다.
도 5를 참조하면, 일 실시예에 따른 형광체는 자외선 또는 가시 광선 영역(300~800 nm)의 파장에 의해 여기되어, 적외선(900~1300 nm) 영역의 파장을 방출할 수 있다.
상기 형광체는 400~700 nm 파장 범위의 여기원에 의해 여기되어 900~1100 nm 범위의 파장 범위 내에서 발광 피크 파장을 가질 수 있으며, 구체적으로는 400~550 nm 파장 범위의 여기원에 의해 여기되어 950~1000 nm 영역 내에서 발광 피크 파장을 가질 수 있다.
본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체는 의 구조를 가지며, B위치의 원자가 Yb이온으로, C위치의 원자가 Cr이온으로 대체될 수 있다. 보다 구체적으로, 첨가되는 활성제 및 증감제의 농도에 따라, 호스트 물질을 구성하는 원자와 활성제 및 증감제를 구성하는 원자 사이의 농도비가 결정될 수 있다.
예를 들어, 활성제로써 이더븀 이온이 y mol%, 증감제로써 크로뮴 이온이 x mol% 첨가된 경우, 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체는 로 표시될 수 있다. 예를 들어, 상기 증감제의 몰농도인 x는 0.03 ≤ x ≤ 1의 범위를 가질 수 있다. 또한, 상기 활성제의 몰농도인 y는 0.01 ≤ y ≤ 0.2의 범위를 가질 수 있다.
이때, 형광체를 제조함에 있어서 활성제 및 증감제의 농도를 적절히 선택하는 것이 중요하다. 즉, 최대 효율의 발광 특성을 나타내면서 소광 현상을 최소화하기 위해, 활성제 및 증감제 농도를 최적화하여 첨가하는 것이 필요하다.
아래의 실험예에서는, 상기와 같은 이유로, 최적의 발광 특성을 나타내는 활성제 및 증감제의 농도를 산출하였다.
[실험예 1] 증감제의 농도에 따른 발광 강도 실험
도 6(a)는 증감제의 농도에 따른 방출 파장 별 형광체의 발광 강도를 나타낸 그래프이다. 도 6(b)는 증감제의 농도에 따른 흡광 및 발광 스펙트럼을 그래프이다.
이때, 도 6(a) 그래프의 x축은 크로뮴 이온의 몰농도(mol %)값이고, 도 6(b)스펙트럼의 x축은 파장(wavelength, nm)값이다. 또한, 도 6 (a) 그래프 및 도 6 (b) 스펙트럼의 y축에는 형광체의 발광 강도 (PL intensity of a.u.)값이다.
구체적으로, 도 6(a)를 참조하면, 여기파장이 445 nm 일 때, 발광 파장 974 nm 및 1000nm 모두, 증감제인 크로뮴 이온의 농도가 80 mol %에 가까울 때 최대 발광 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 크로뮴 이온의 농도가 5 mol %일 때, 상기 형광체는 약 200의 발광 강도를 가지는 974nm 파장의 광을 방출하고, 약 200의 발광 강도를 가지는 1000nm 파장의 광을 방출할 수 있다. 또한, 상기 크로뮴 이온의 농도가 70 mol %일 때, 상기 형광체는 약 800의 발광 강도를 가지는 974nm 파장의 광을 방출하고, 약 600의 발광 강도를 가지는 1000nm 파장의 광을 방출할 수 있다. 또한, 상기 크로뮴 이온의 농도가 80 mol %일 때, 상기 형광체는 약 1300의 발광 강도를 가지는 974nm 파장의 광을 방출하고, 약 800의 발광 강도를 가지는 1000nm 파장의 광을 방출할 수 있다. 또한, 상기 크로뮴 이온의 농도가 90 mol %일 때, 상기 형광체는 약 1000의 발광 강도를 가지는 974nm 파장의 광을 방출하고, 약 650의 발광 강도를 가지는 1000nm 파장의 광을 방출할 수 있다.
다시 말해, 의 구조식으로 표현되는 일 실시예에 따른 형광체에서 크로뮴 이온의 몰농도인 x는 0.03 ≤ x ≤ 1의 범위를 가질 수 있지만, 보다 효율적인 발광 특성을 나타내기 위해 상기 x는 0.7 ≤ x ≤ 0.9의 범위를 가질 수 있다.
또한, 형광체의 발광 강도는 크로뮴 이온의 농도에 정비례하지 않음을 확인할 수 있다. 구체적으로, 형광체의 발광 강도는 증감제인 크로뮴 이온의 농도가 80 mol %일 때까지는 증가하나, 그 이후 농도인 90 mol % 및 100 mol %에서는 80 mol % 일 때보다 더 낮은 발광 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
즉, 의 구조식으로 표현되는 일 실시예에 따른 형광체에서 x = 0.8 인 경우가 가장 높은 발광 강도를 나타낼 수 있다.
[실험예 2] 활성제의 농도에 따른 발광 강도 실험
도 7(a)는 활성제의 농도에 따른 방출 파장 별 형광체의 발광 강도를 나타낸 그래프이다. 도 7(b)는 활성제의 농도에 따른 흡광 및 발광 스펙트럼을 그래프이다.
이때, 도 7(a) 그래프의 x축은 이더븀 이온의 몰농도(mol %)값이고, 도 7(b)스펙트럼의 x축은 파장(wavelength, nm)값이다. 또한, 도 7 (a) 그래프 및 도 7 (b) 스펙트럼의 y축에는 형광체의 발광 강도 (PL intensity of a.u.)값이다.
도 7을 참조하면, 여기 파장 445 nm로 여기시킨 형광체가 발광 파장 974 nm 및 1000 nm에서의 발광 강도를 활성제인 이더븀 이온의 농도에 따라 확인할 수 있다. 특히, 도 7(b)를 참조하면, 이더븀 이온의 농도가 각각 3 mol %, 5 mol %, 10 mol %, 및 15 mol %일 때의 발광 강도를 확인할 수 있다.
구체적으로, 발광 파장 974 nm 및 1000nm 모두, 활성제인 이더븀 이온의 농도가 3 mol %에 가까울 때 최대 발광 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 이더븀 이온의 농도가 3 mol %일 때, 상기 형광체는 약 800의 발광 강도를 가지는 974nm 파장의 광을 방출하고, 약 600의 발광 강도를 가지는 1000nm 파장의 광을 방출할 수 있다. 또한, 상기 이더븀 이온의 농도가 5 mol %일 때, 상기 형광체는 약 620의 발광 강도를 가지는 974nm 파장의 광을 방출하고, 약 420의 발광 강도를 가지는 1000nm 파장의 광을 방출할 수 있다. 또한, 상기 이더븀 이온의 농도가 10 mol %일 때, 상기 형광체는 약 400의 발광 강도를 가지는 974nm 파장의 광을 방출하고, 약 250의 발광 강도를 가지는 1000nm 파장의 광을 방출할 수 있다.
다시 말해,의 구조식으로 표현되는 일 실시예에 따른 형광체에서 이더븀 이온의 몰농도인 y는 0.01 ≤ y ≤ 0.2의 범위를 가질 수 있지만, 보다 효율적인 발광 특성을 나타내기 위해 상기 x는 0.01 ≤ y ≤ 0.05의 범위를 가질 수 있다.
또한, 형광체의 발광 강도는 이더븀 이온의 농도에 정비례하지 않음을 확인할 수 있다. 오히려 실험 결과에 따르면, 형광체의 발광 강도는 이더븀 이온의 농도에 반비례에 가까운 관계를 가지는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 형광체의 발광 강도는 활성제인 이더븀 이온의 농도가 증가할수록 감소하는 경향을 보이는 것을 확인할 수 있다.
즉, 의 구조식으로 표현되는 일 실시예에 따른 형광체에서 y = 0.03 인 경우가 가장 높은 발광 강도를 나타낼 수 있다.
결론적으로, [실험예1] 및 [실험예2]의 결과를 종합하면, 본 명세서의 일 실시예에 따른 형광체가 로 표시될 때, x는 0.03 ≤ x ≤ 1의 범위를 가질 수 있으며, 상기 x가 0.8에 가까울 때, 형광체가 높은 형광 광도를 나타낼 수 있을 것이다. 또한, y는 0.01 ≤ y ≤ 0.2의 범위를 가질 수 있으며, 상기 y가 0.03에 가까울 때, 형광체가 높은 형광 광도를 나타낼 수 있을 것이다.
이처럼 활성제 또는 증감제의 농도와 형광체의 발광 강도가 비례하지 않는 것은 호스트와 활성제 또는 증감제 사이의 상호작용으로 인하여 에너지 이동이 방해되거나, 소광 효과가 발생하기 때문일 수 있다.
적절한 활성제 또는 증감제의 농도는 형광체의 호스트 결정 구조에 따라 상이할 수 있으며, 이는 호스트 결정 구조에 따라 상술한 상호작용 효과, 발광 특성-흡광 강도 또는 발광 강도 등을 포함함- 또는 소광 효과 등이 달리 나타나기 때문일 수 있다. 또, 적절한 활성제 또는 증감제의 농도는 형광체 입도 및 형상에 따라 상이할 수 있으며, 이는 형광체의 입도가 작아 단면적당 표면적이 증가하게 되면, 발광 강도 또는 흡광 강도가 증가하거나 이에 따른 소광 현상이 촉진되기 때문일 수 있다.
이상에서 설명한 본 명세서의 실시예에 따른 방법들은 단독으로 또는 서로 조합되어 이용될 수 있다. 또 각 방법에서 설명된 각 단계들은 모두 필수적인 것은 아니므로 각 방법은 그 단계들을 전부 포함하는 것은 물론 일부만 포함하여 수행되는 것도 가능하다. 또 각 단계들이 설명된 순서는 설명의 편의를 위한 것에 불과하므로, 상술한 방법에서 각 단계들이 반드시 설명된 순서대로 진행되어야 하는 것은 아니다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 이상에서 설명한 본 명세서의 실시예들은 서로 별개로 또는 조합되어 구현되는 것도 가능하다.
따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (10)
- 화학식 으로 표시되며,
상기x는 0.03 ≤ x ≤ 1의 범위를 가지고,
상기 y는 0.01 ≤ y ≤ 0.2의 범위를 가지고,
상기 A는 Li 및 Na 중 적어도 하나,
상기 B는 Sc 및 Y 중 적어도 하나,
상기 C는 Si 인
형광체 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 x가 0.7 ≤ x ≤ 0.9의 범위를 가지는
형광체 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 y가 0.01 ≤ y ≤ 0.05의 범위를 가지는
형광체 조성물.
- 제1 항에 있어서,
상기 x는 0.8 이고, 상기 y는 0.03인
형광체 조성물.
- 제1 항에 있어서,
상기 형광체 조성물은 X-선 회절 패턴에서 제1강도 피크가 회절각() 36.50±1.00에 위치하는
형광체 조성물.
- 제1 항에 있어서,
상기 형광체 조성물은 X-선 회절 패턴에서 제1강도 피크가 회절각() 36.50±1.00, 제2강도 피크가 회절각 25.75±1.00, 제3 강도 피크가 회절각 20.00±1.00에 순서없이 위치하는
형광체 조성물.
- 제2 항에 있어서,
상기 형광체는 300~700nm 파장 범위의 여기원에 의해 여기되어 900~1100nm 범위의 파장 범위 내에서 발광 피크 파장을 가지는
형광체 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 형광체 조성물은 하향 변환(down conversion) 특성을 가지는
형광체 조성물.
- Li 및 Na 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Sc 및 Y 중에서 선택된 1종 이상의 금속의 산화물, Si의 산화물에 Cr의 산화물 및 Yb의 산화물을 혼합하는 단계;
상기 혼합된 혼합물을 1100 내지 1300 에서 5시간 이상 열처리하는 단계; 및
상기 열처리한 결과물을 분쇄하는 단계; 를 포함하는
제1항에 따른 형광체 조성물의 제조 방법.
- 제9항의 제조 방법에 따라 생성한 형광체 조성물로서,
의 화학식으로 표현되고,
상기 A는 Li 및 Na 중 적어도 하나,
상기 B는 Sc 및 Y 중 적어도 하나,
상기 C는 Si 인
형광체 조성물.
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| Tianshuai Lyu. Lyu 외, Chem. Mater., Vol.32, pp.1192~1209 (2020) |
| Xufeng Zhou 외, Adv. Optical Mater., Vol.8 1902003 (2019) |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2023003199A1 (ko) | 2023-01-26 |
| KR20230013768A (ko) | 2023-01-27 |
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