KR102640405B1 - Precipitation hardening titanium alloy processing method - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일실시예는 (i) 0.4wt% 내지 0.6wt%의 Ni, 0.03wt% 내지 0.07wt%의 Ru, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하는 석출경화형 타이타늄 합금재를 석출물이 재고용되는 온도로 가열하는 단계; 및 (ii) 상기 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재를 열간가공하는 것을 특징으로 하는, 석출경화형 타이타늄 합금의 가공방법을 제공한다.
상기 가공방법에 따르면 우수한 내식 특성을 가지는 ASTM Grade13의 물성을 유지하면서도 석출 경화로 인하여 압연이 어려운 문제를 해결하는 가공방법을 제공할 수 있다.One embodiment of the present invention is (i) a precipitation hardening titanium alloy material containing 0.4 wt% to 0.6 wt% of Ni, 0.03 wt% to 0.07 wt% of Ru, the balance being Ti, and inevitable impurities, in which the precipitates are re-dissolved. heating to a temperature; and (ii) hot working the heated precipitation hardening titanium alloy material.
According to the above processing method, it is possible to provide a processing method that solves the problem of difficult rolling due to precipitation hardening while maintaining the physical properties of ASTM Grade 13, which has excellent corrosion resistance properties.
Description
본 발명은 석출경화형 타이타늄 합금의 가공 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 석출 경화에 따라 일정 온도에서 압연이 어려운 문제를 해결하는 가공 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a processing method of precipitation hardening titanium alloy, and more specifically, to a processing method that solves the problem of difficulty in rolling at a certain temperature due to precipitation hardening.
타이타늄은 뛰어난 내식성을 가지는 물질이며, 특히 물 또는 공기 중에서 부동태 피막을 형성하여 금이나 백금 다음가는 우수한 내식성을 가진다. 다만 순수한 타이타늄은 낮은 물성값으로 인해 강한 내식성이 요구되는 곳을 제외하고는 대부분 합금으로 사용된다. 따라서 타이타늄의 우수한 내식성과 합금이 제공하는 우수한 물성을 가진 타이타늄 기반의 합금에 관한 연구가 지속되어 왔다.Titanium is a material with excellent corrosion resistance. In particular, it forms a passive film in water or air and has excellent corrosion resistance next to gold or platinum. However, pure titanium is mostly used as an alloy except where strong corrosion resistance is required due to its low physical properties. Therefore, research has continued on titanium-based alloys with the excellent corrosion resistance of titanium and the excellent physical properties provided by the alloy.
상기 목적으로 기존에 개발된 타이타늄 합금 ASTM Grade7을 살피면, Pt나 Pd을 0.1wt% 이상 포함하는 타이타늄 합금으로 고농도 염산 또는 황산 분위기에서도 내식성이 우수한 특성을 보였으나, Pt나 Pd가 자동차 산업에서 촉매로 사용됨에 따라 가격이 올라가게 되어 산업적으로 Pt나 Pd를 대체하는 물질이 요구되었다.Looking at ASTM Grade 7, a titanium alloy previously developed for the above purpose, it is a titanium alloy containing more than 0.1 wt% of Pt or Pd and shows excellent corrosion resistance even in a high concentration hydrochloric acid or sulfuric acid atmosphere. However, Pt or Pd is used as a catalyst in the automobile industry. As it is used, its price rises, and materials that replace Pt or Pd are required industrially.
이에 따라 Pt나 Pd 대신 Ru을 0.05wt% 첨가하고 추가적인 내식성 증대를 위해 Ni 0.5wt%를 첨가한 ASTM Grade13이 개발되었다. ASTM Grade13은 타이타늄 기지에 결정립계를 따라 석출물이 발생하며, 상기 석출물이 일종의 촉매 역할을 하여 부식 전위를 높이는 메커니즘으로 내식성을 개선한다.Accordingly, ASTM Grade 13 was developed with 0.05 wt% of Ru added instead of Pt or Pd and 0.5 wt% of Ni added to further increase corrosion resistance. ASTM Grade 13 produces precipitates along the grain boundaries in the titanium matrix, and the precipitates act as a kind of catalyst to increase corrosion potential, thereby improving corrosion resistance.
ASTM Grade13은 위와 같이 석출물의 발생으로 내식성이 개선되나, 동시에 상기 석출물로 인해 압연이 어려운 문제가 발생한다.ASTM Grade 13 improves corrosion resistance due to the generation of precipitates as shown above, but at the same time, the precipitates make rolling difficult.
위와 같은 문제를 해결하기 위해, 대한민국 공개특허(명칭 : Al 첨가 고엔트로피 합금의 가공성 향상 방법)는 고엔트로피 합금을 구성하는 BCC 상의 상 분율이 6% 이하가 되는 온도 이상으로 가열하여 상기 상 분율이 될 때까지 유지하는 단계와 상기 가열된 고엔트로피 합금의 BCC 상 분율이 유지되도록 냉각시키는 단계를 포함하는 처리를 수행한 후, 가공하는 방법을 제시하고 있으나 타이타늄 합금에 관한 연구는 부족한 실정이다.In order to solve the above problem, the Republic of Korea published patent (name: Method for improving processability of Al-added high entropy alloy) is heated to a temperature or higher at which the phase fraction of the BCC phase constituting the high entropy alloy is 6% or less. A method of processing is proposed after performing a treatment including maintaining the heated high-entropy alloy until the BCC phase fraction is maintained and then processing it, but research on titanium alloy is lacking.
따라서 타이타늄 합금의 우수한 내식성을 유지하면서도 압연이 용이한 방법에 대한 기술 개발이 시급한 실정이다.Therefore, there is an urgent need to develop technology for a method of easy rolling while maintaining the excellent corrosion resistance of titanium alloy.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 내식성 향상을 위해 Ni과 Ru을 첨가한 타이타늄 합금 ASTM Grade13이 석출물 발생에 따라 경화가 발생하여 압연 가공이 어려운 문제를 해결하는 가공방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a processing method that solves the problem that rolling processing is difficult due to hardening of titanium alloy ASTM Grade 13 with the addition of Ni and Ru to improve corrosion resistance due to the generation of precipitates.
또한 본 발명은 상기 가공방법에서 구성 성분이나 함량을 변경하지 않으므로 ASTM Grade13의 우수한 내식성이 유지되는 고내식성 타이타늄 합금 및 이를 이용한 합금 판재를 제공하는 것이다.In addition, the present invention provides a highly corrosion-resistant titanium alloy that maintains excellent corrosion resistance of ASTM Grade 13 because the composition or content is not changed in the above processing method, and an alloy sheet using the same.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the technical problem mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the description below. There will be.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 실시예인 석출경화형 타이타늄 합금의 가공방법은 구성으로, (i) 0.4wt% 내지 0.6wt%의 Ni, 0.03wt% 내지 0.07wt%의 Ru, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하는 석출경화형 타이타늄 합금재를 석출물이 재고용되는 온도로 가열하는 단계; 및 (ii) 상기 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재를 열간가공하는 단계;를 포함할 수 있다.The processing method of the precipitation hardening titanium alloy, which is an embodiment of the present invention to solve the above problems, consists of (i) 0.4 wt% to 0.6 wt% of Ni, 0.03 wt% to 0.07 wt% of Ru, the balance being Ti and inevitable Heating a precipitation hardening titanium alloy material containing red impurities to a temperature at which the precipitates are re-dissolved; and (ii) hot working the heated precipitation hardening titanium alloy material.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (i) 단계의 가열 온도는, 800℃ 이상 860℃ 이하일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the heating temperature in step (i) may be 800°C or more and 860°C or less.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (ii) 단계의 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재는, 상기 석출물이 재고용되어 타이타늄 기지에 총 중량 대비 0.5wt% 이하로 포함될 수 있다.In an embodiment of the present invention, in the heated precipitation hardening titanium alloy material of step (ii), the precipitates may be re-dissolved and contained in the titanium matrix in an amount of 0.5 wt% or less based on the total weight.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (ii) 단계의 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재는, β상 타이타늄이 총 중량 대비 50wt% 이하로 억제될 수 있다.In an embodiment of the present invention, in the heated precipitation hardening titanium alloy material of step (ii), the β-phase titanium may be suppressed to 50 wt% or less based on the total weight.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (ii) 단계의 상기 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재는, 항복강도가 90MPa 이하일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the heated precipitation hardening titanium alloy material in step (ii) may have a yield strength of 90 MPa or less.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 (ii) 단계의 열간가공은, 상기 석출물이 재고용되는 온도인 800℃ 이상 860℃ 이하를 유지하며 수행될 수 있다.In an embodiment of the present invention, the hot working in step (ii) may be performed while maintaining a temperature of 800°C or more and 860°C or less, which is the temperature at which the precipitate is re-dissolved.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 열간가공은 열간압연을 포함하며, 상기 열간압연은 압하율이 60% 이상일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the hot working includes hot rolling, and the hot rolling may have a reduction rate of 60% or more.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 다른 실시예는 석출경화형 타이타늄 합금을 포함하는 판재의 가공방법이다.Another embodiment of the present invention to solve the above problem is a method of processing a plate containing a precipitation hardening titanium alloy.
본 발명의 실시예에 따르면, 우수한 내식 특성을 보이는 타이타늄 합금 ASTM Grade13의 물성을 유지하면서 석출 경화로 인하여 압연이 어려운 문제를 해결할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, it is possible to solve the problem of difficulty in rolling due to precipitation hardening while maintaining the physical properties of titanium alloy ASTM Grade 13, which shows excellent corrosion resistance properties.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the effects described above, and should be understood to include all effects that can be inferred from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
도 1은 본 발명인 석출경화형 타이타늄 합금의 가공방법을 순서도로 나타낸 것이다.
도2(a)는 순수한 타이타늄의 항복강도를 측정한 데이터이며, (b)는 ASTM Grade13의 항복강도를 측정한 데이터이며, (c)는 상기 측정 데이터를 정리한 것이다.
도3은 조성을 ASTM Grade13으로 고정시키고 온도에 따른 상을 파악한 상태도이다.Figure 1 shows a flow chart of the processing method of the present invention's precipitation hardening titanium alloy.
Figure 2(a) is data measuring the yield strength of pure titanium, (b) is data measuring the yield strength of ASTM Grade 13, and (c) is a summary of the above measured data.
Figure 3 is a state diagram showing the composition fixed to ASTM Grade 13 and the phase according to temperature.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the attached drawings. However, the present invention may be implemented in various different forms and, therefore, is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly explain the present invention in the drawings, parts that are not related to the description are omitted, and similar parts are given similar reference numerals throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected (connected, contacted, combined)" with another part, this means not only "directly connected" but also "indirectly connected" with another member in between. "Includes cases where it is. Additionally, when a part is said to “include” a certain component, this does not mean that other components are excluded, but that other components can be added, unless specifically stated to the contrary.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used herein are only used to describe specific embodiments and are not intended to limit the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as “comprise” or “have” are intended to indicate the presence of features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but are not intended to indicate the presence of one or more other features. It should be understood that this does not exclude in advance the possibility of the existence or addition of elements, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
이하 첨부된 도1 및 도2를 참고하여 본 발명의 실시예인 석출경화형 타이타늄 합금의 가공방법을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, a processing method of a precipitation hardening titanium alloy according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the attached FIGS. 1 and 2.
도1은 본 발명인 석출경화형 타이타늄 합금의 가공방법을 순서도로 나타낸 것이다.Figure 1 shows a flow chart of the processing method of the present invention's precipitation hardening titanium alloy.
도2(a)는 순수한 타이타늄의 항복강도를 측정한 데이터이며, (b)는 ASTM Grade13의 항복강도를 측정한 데이터이며, (c)는 상기 측정 데이터를 정리한 것이다.Figure 2(a) is data measuring the yield strength of pure titanium, (b) is data measuring the yield strength of ASTM Grade 13, and (c) is a summary of the above measured data.
도1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예인 석출경화형 타이타늄 합금의 가공방법은, (i) 0.4wt% 내지 0.6wt%의 Ni, 0.03wt% 내지 0.07wt%의 Ru, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하는 석출경화형 타이타늄 합금재를 석출물이 재고용되는 온도로 가열하는 단계(S100); 및 (ii) 상기 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재를 열간가공하는 단계(S200);를 구성으로 포함한다.Referring to Figure 1, the processing method of precipitation hardening titanium alloy, which is an embodiment of the present invention, includes (i) 0.4 wt% to 0.6 wt% of Ni, 0.03 wt% to 0.07 wt% of Ru, the balance being Ti and inevitable Heating the precipitation hardening titanium alloy material containing impurities to a temperature at which the precipitates are re-dissolved (S100); and (ii) hot working the heated precipitation hardening titanium alloy material (S200).
본 발명은 Ti에 Ru이 약 0.05wt% 및 Ni이 약 0.5wt% 포함되어 순수 타이타늄 대비 내식성이 개선된 ASTM Grade13 합금을 대상으로 한다.The present invention targets ASTM Grade 13 alloy, which has improved corrosion resistance compared to pure titanium by containing about 0.05 wt% Ru and about 0.5 wt% Ni in Ti.
상기 ASTM Grade13은 타이타늄 기지에 결정립계를 따라 석출물이 발생하며, 상기 석출물이 일종의 촉매 역할을 하여 부식 전위를 높이는 메커니즘으로 내식성을 개선한다.The ASTM Grade 13 produces precipitates along the grain boundaries in the titanium matrix, and the precipitates act as a kind of catalyst to improve corrosion resistance through a mechanism that increases the corrosion potential.
ASTM Grade13은 위와 같이 석출물의 발생으로 내식성이 개선되나, 동시에 상기 석출물로 인해 압연이 어려운 문제가 발생한다.ASTM Grade 13 improves corrosion resistance due to the generation of precipitates as shown above, but at the same time, the precipitates make rolling difficult.
도2(a), (b)를 참조하여 설명하면, 순수 타이타늄의 경우 압연을 위해 합금을 가열하여 온도가 상승함에 따라 항복 강도가 계속하여 낮아지는 모습을 보인다. 반면, ASTM Grade13의 경우 압연을 위해 합금을 가열하였을 때 일정 온도에서 합금의 온도가 상승함에도 항복 강도가 비례하여 감소하지 않고 증가했다가 감소하는 모습을 보였다.2(a) and (b), in the case of pure titanium, the yield strength continues to decrease as the temperature increases by heating the alloy for rolling. On the other hand, in the case of ASTM Grade 13, when the alloy was heated for rolling, the yield strength did not decrease proportionally but increased and then decreased even though the temperature of the alloy increased at a certain temperature.
위와 같은 현상은 순수 타이타늄과 달리 ASTM Grade13의 경우 타이타늄 기지의 결정립계를 따라 석출물이 존재하며, 상기 온도 범위에서 석출물이 항복 강도의 감소를 방해하기 때문인 것으로 분석된다.The above phenomenon is analyzed to be because, unlike pure titanium, in the case of ASTM Grade 13, precipitates exist along the grain boundaries of the titanium matrix, and the precipitates prevent the reduction of yield strength in the above temperature range.
따라서 본 발명은 상기 석출물에 의한 영향을 제거하기 위해 상기 석출물이 타이타늄 기지에 모두 재고용되는 온도 이상으로 가열하여 수행하는 압연 가공방법을 제시한다.Therefore, the present invention proposes a rolling processing method performed by heating above the temperature at which all the precipitates are re-dissolved in the titanium matrix in order to eliminate the influence of the precipitates.
다만, 이때 온도를 계속 상승시키면 타이타늄 합금의 α-상 기지가 β-상으로 상변태 되어 압연 후 미세조직 제어가 쉽지 않으므로 β-상 생성을 50% 이하로 억제 할 필요가 있다.However, if the temperature continues to rise at this time, the α-phase matrix of the titanium alloy undergoes a phase transformation into the β-phase, making it difficult to control the microstructure after rolling, so it is necessary to suppress the formation of the β-phase to less than 50%.
즉 상기 석출물을 모두 재고용 시키면서 동시에 타이타늄 기지에 β-상 생성을 억제하는 온도 제어는 매우 중요하며, 압연 효율과 공정에 소요되는 제반 비용을 결정하는 핵심적인 역할을 하므로 본 발명이 제시하는 가공방법은 기존의 가공방법과 현저하게 차별된다.In other words, temperature control to re-dissolve all of the above precipitates and at the same time suppress the formation of β-phase in the titanium matrix is very important, and plays a key role in determining rolling efficiency and overall costs for the process, so the processing method proposed by the present invention is very important. It is significantly different from existing processing methods.
이하 도1을 참조하여 본 발명인 석출경화형 타이타늄 합금 가공방법의 각 단계를 구체적으로 설명하기로 한다.Hereinafter, each step of the precipitation hardening titanium alloy processing method of the present invention will be described in detail with reference to Figure 1.
본 발명의 실시예에 있어서, (i) 단계는 0.4wt% 내지 0.6wt%의 Ni, 0.03wt% 내지 0.07wt%의 Ru, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하는 석출경화형 타이타늄 합금재를 석출물이 재고용되는 온도로 가열하는 단계(S100)이다.In an embodiment of the present invention, step (i) is performed by depositing a precipitation hardening titanium alloy material containing 0.4 wt% to 0.6 wt% of Ni, 0.03 wt% to 0.07 wt% of Ru, the balance being Ti, and inevitable impurities. This is the step of heating to the re-dissolution temperature (S100).
더욱 바람직하게는 0.5wt%의 Ni, 0.05wt%의 Ru, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하는 석출경화형 타이타늄 합금재를 석출물이 재고용되는 온도로 가열하는 단계(S100)이다.More preferably, it is a step (S100) of heating a precipitation hardening titanium alloy material containing 0.5 wt% of Ni, 0.05 wt% of Ru, the balance being Ti, and inevitable impurities to a temperature at which the precipitates are re-dissolved.
상기 니켈(Ni)은, 타이타늄 합금에서 산화막을 강화시켜 내식성을 향상시키는 것으로 알려져 있다. 구체적으로 Ni 은 Ti2Ni와 같은 석출물을 형성하여 수소의 과포텐셜(over-potential)을 낮추어 타이타늄 산화막을 강화시키는 역할을 한다. 그리고, 이와 같은 석출물이 산화막 내에 존재하면 부동태 상태를 유지하는데 필요한 전류 밀도를 낮추게 된다.Nickel (Ni) is known to improve corrosion resistance by strengthening the oxide film in titanium alloy. Specifically, Ni forms precipitates such as Ti 2 Ni and plays a role in strengthening the titanium oxide film by lowering the over-potential of hydrogen. In addition, if such precipitates exist in the oxide film, the current density required to maintain the passive state is lowered.
또한, Ni이 백금족 원소와 함께 첨가되면, 타이타늄 부동태 피막을 강화시키고 안정화하는 데 지대한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 동시에 Ni은 값비싼 백금족 원소의 첨가량을 줄여 경제적인 타이타늄 합금을 제조할 수 있게 한다.In addition, it is known that when Ni is added together with platinum group elements, it has a significant effect on strengthening and stabilizing the titanium passivation film. At the same time, Ni makes it possible to produce an economical titanium alloy by reducing the amount of expensive platinum group elements added.
다음으로 상기 루테늄(Ru)은, 종래의 내식성 타이타늄 합금에 사용된 Pd에 비해 비교적 저렴한 원소이며, Pd를 대체하더라도 타이타늄 합금의 내식성(비산화성의 환경하에서, 또한 고온, 고농도 분위기에서의 내식성)을 부여하는데 유효한 원소이다.Next, ruthenium (Ru) is a relatively inexpensive element compared to Pd used in conventional corrosion-resistant titanium alloys, and even if it replaces Pd, the corrosion resistance of titanium alloy (corrosion resistance in a non-oxidizing environment and in a high temperature and high concentration atmosphere) is improved. It is an effective element for granting.
다음으로 상기 타이타늄 합금에 포함될 수 있는 불가피적 불순물은, 원료인 스펀지 타이타늄에 불가피적으로 포함되는 불순물 원소이며, 대표적으로는 산소, 철, 탄소, 질소, 수소, 크로뮴 등이 있고, 또한 제조 공정에서도 추가로 제품 중에 도입될 가능성이 있는 원소 등도 불가피적 불순물에 포함된다.Next, the inevitable impurities that can be included in the titanium alloy are impurity elements that are inevitably included in sponge titanium, which is a raw material, and representative examples include oxygen, iron, carbon, nitrogen, hydrogen, chromium, etc., and are also used in the manufacturing process. Additionally, elements that may be introduced into the product are also included as unavoidable impurities.
다음으로 도3을 참조하여 상기 (i) 단계(S100)의 가열 온도를 설명하기로 한다.Next, the heating temperature of step (i) (S100) will be described with reference to FIG. 3.
도3은 타이타늄 합금의 조성을 ASTM Grade13으로 고정시키고 온도에 따른 상을 파악한 상태도이다.Figure 3 is a state diagram showing the composition of titanium alloy fixed to ASTM Grade 13 and the phase according to temperature.
도3에 따르면, ASTM Grade13은 타이타늄 기지의 결정립계를 따라 Ti2Ni를 석출물로 포함하며, 상기 석출물은 약 757℃ 이상의 온도에서 타이타늄 기지에 모두 고용될 수 있다.According to Figure 3, ASTM Grade 13 contains Ti 2 Ni as a precipitate along the grain boundaries of the titanium matrix, and the precipitate can be fully dissolved in the titanium matrix at a temperature of about 757°C or higher.
따라서 본 발명의 실시예에 있어서 상기 (i) 단계(S100)의 가열 온도는, 석출물이 타이타늄 기지에 안정되게 모두 고용시킬 수 있는 757℃ 이상일 수 있으며, 바람직하게는 공정 환경에 따라 상기 석출경화형 타이타늄 합금재의 가열이 부분적으로 불균일할 가능성을 고려하여 800℃ 이상일 수 있다.Therefore, in an embodiment of the present invention, the heating temperature in step (i) (S100) may be 757°C or higher, which can stably dissolve all precipitates in the titanium matrix, and preferably, depending on the process environment, the precipitation hardening titanium Considering the possibility that the heating of the alloy material may be partially uneven, it may be above 800°C.
또한 상기 가열 온도의 하한은 앞서 설명한 바와 같이 타이타늄 기지가 β-상으로 상변화하지 않도록 860℃ 이하인 것이 바람직하다.In addition, as described above, the lower limit of the heating temperature is preferably 860°C or lower to prevent the titanium matrix from changing into the β-phase.
본 발명의 실시예에 있어서 상기 가열 온도 조건에 따라 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재는, 상기 석출물이 재고용되어 타이타늄 기지에 총 중량 대비 0.5wt% 이하로 포함될 수 있으며, 타이타늄 기지에 β상 타이타늄 생성이 억제되어 총 중량 대비 50wt% 이하로 포함될 수 있다.In an embodiment of the present invention, in the precipitation hardening titanium alloy material heated according to the heating temperature conditions, the precipitates can be re-dissolved and contained in the titanium matrix in an amount of 0.5 wt% or less based on the total weight, and the formation of β-phase titanium in the titanium matrix is suppressed. It can be included in less than 50wt% of the total weight.
다음으로 상기 (ii) 단계(S200)의 열간가공에 대하여 설명하기로 한다.Next, the hot working of step (ii) (S200) will be described.
상기 열간가공은 합금이 연화되는 온도 이상으로 열을 가하여 가공하는 방법이며, 가열로 인해 압연이나 단조 따위의 소성 가공을 빨리할 수 있고 재질을 개선할 수도 있다.The hot working is a method of processing by applying heat above the temperature at which the alloy softens, and the heating can speed up plastic processing such as rolling or forging and improve the material.
상기 열간가공은 열간단조, 열간압연, 열간압출을 포함할 수 있으며, 합금 분야에 있어서 통상적으로 고온 소성 가공을 위해 수반되는 행위를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.The hot working may include hot forging, hot rolling, and hot extrusion, and should be interpreted as including the actions typically involved in high-temperature plastic working in the alloy field.
본 발명이 제시하는 가공방법에 있어서 상기 열간가공은 상기 석출경화형 타이타늄 합금재를 순수 타이타늄 합금의 압연 조건과 동등 또는 유사한 기계적 물성 조건에서 압연하고자 하며, 특히 성형과 관련된 항복 강도가 고려되어야 한다.In the processing method proposed by the present invention, the hot working is intended to roll the precipitation hardening titanium alloy material under mechanical property conditions equivalent or similar to those of pure titanium alloy, and in particular, the yield strength related to forming must be taken into consideration.
따라서 상기 (ii) 단계(S200)의 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재는 항복강도가 90MPa 이하인 것을 특징으로 한다.Therefore, the heated precipitation hardening titanium alloy material of step (ii) (S200) is characterized by a yield strength of 90 MPa or less.
이를 위해 (ii) 단계(S200)의 열간가공은 상기 석출물이 재고용되는 온도인 800℃ 이상 860℃ 이하를 유지하며 수행될 수 있으며, 이에 따라 압연 방식으로 열간가공 시 압하율이 60% 이상일 수 있다. 결과적으로 가공이 현저하게 수월해지며 가공에 소요되는 비용이 현저하게 감소한다.For this purpose, the hot working in step (ii) (S200) can be performed while maintaining the temperature at which the precipitate is re-dissolved, 800°C or higher and 860°C or lower. Accordingly, the reduction rate during hot working by rolling may be 60% or higher. . As a result, processing becomes significantly easier and processing costs are significantly reduced.
기존에 석출물이 잔존하거나 β-상 타이타늄이 과도하게 발생된 상태에서 수행된 가공의 저조한 압연 효율과 소요되는 에너지 및 비용을 고려하면 본 발명이 제시하는 가공방법의 효과는 상당히 고무적인 것임을 알 수 있다.Considering the low rolling efficiency and the energy and cost required for processing performed in a state where precipitates remain or excessive β-phase titanium is generated, it can be seen that the effect of the processing method proposed by the present invention is quite encouraging. .
이하 본 발명의 다른 실시예는 상기 석출경화형 타이타늄 합금 가공방법의 적용 분야로, 상기 가공방법을 적용하여 상기 석출경화형 타이타늄 합금을 포함하는 판재를 가공하는 방법이다.Hereinafter, another embodiment of the present invention is an application field of the precipitation hardening titanium alloy processing method, and is a method of processing a plate containing the precipitation hardening titanium alloy by applying the processing method.
상기 석출경화형 타이타늄 합금 ASTM Grade13은 우수한 내식 특성에 기인하여 동박 제조용 음극 드럼에 주요하게 사용된다. 이를 위해 상기 석출경화형 타이타늄 합금은 판재 형태로 제조되며, 이후 음극 드럼의 구조 및 형상에 맞추어 가공된다.The precipitation hardening titanium alloy ASTM Grade 13 is mainly used in cathode drums for manufacturing copper foil due to its excellent corrosion resistance properties. For this purpose, the precipitation hardening titanium alloy is manufactured in the form of a plate and then processed to match the structure and shape of the cathode drum.
이때 상기 석출경화형 타이타늄 합금을 포함하는 판재는 본 발명의 가공방법을 이용함에 따라 압연 시 압하율이 60% 이상일 수 있다. 결과적으로 상기 공정상 높은 효율은 제조 비용의 감소를 가져오며 경쟁력을 부여한다.At this time, the sheet material containing the precipitation hardening titanium alloy may have a reduction rate of 60% or more during rolling by using the processing method of the present invention. As a result, high efficiency in the process reduces manufacturing costs and provides competitiveness.
또한, 본 발명의 가공방법에 따라 제조된 판재는 ASTM Grade13이 가지는 우수한 내식성을 유지하는 장점도 가진다.In addition, the plate manufactured according to the processing method of the present invention has the advantage of maintaining the excellent corrosion resistance of ASTM Grade 13.
실험예1Experimental Example 1
순수 타이타늄 및 ASTM Grade13의 온도에 따른 항복강도 변화 거동 확인 실험Experiment to confirm yield strength change behavior according to temperature of pure titanium and ASTM Grade 13
도2를 참조하여 설명하면,When explained with reference to Figure 2,
도2(a)는 순수한 타이타늄의 항복강도를 측정한 데이터이며, (b)는 ASTM Grade13의 항복강도를 측정한 데이터이며, (c)는 상기 측정 데이터를 정리한 것이다.Figure 2(a) is data measuring the yield strength of pure titanium, (b) is data measuring the yield strength of ASTM Grade 13, and (c) is a summary of the above measured data.
본 실험은 순수 타이타늄 및 ASTM Grade13의 온도에 따른 항복강도 변화 거동을 확인하여, 기존에 ASTM Grade13을 압연함에 있어서 발생하는 문제점을 확인하고자 수행하였다.This experiment was conducted to confirm the yield strength change behavior of pure titanium and ASTM Grade 13 according to temperature and to identify problems that occur in the existing rolling of ASTM Grade 13.
본 실험은 변형 속도 10/s를 고정조건으로 하고 온도를 가변조건으로 하여 항복강도 변화를 확인하는 방식으로 수행되었다.This experiment was conducted to check the change in yield strength with a strain rate of 10/s as a fixed condition and temperature as a variable condition.
도2(a), (c)에 따르면, 순수 타이타늄의 경우 온도가 650℃에서 800℃로 변해감에 따라 항복강도가 82.92MPa, 72.27MPa, 62.58MPa 및 58.91MPa으로 일관되게 감소하였다.According to Figures 2(a) and (c), in the case of pure titanium, the yield strength consistently decreased to 82.92MPa, 72.27MPa, 62.58MPa, and 58.91MPa as the temperature changed from 650℃ to 800℃.
반면 ASTM Grade13의 경우 도2(b),(c)를 참조하면, 온도가 올라감에도 약 750℃까지 항복강도가 증가하였으며, 750℃ 내지 800℃가 되어야 항복강도가 감소하는 모습을 보였다.On the other hand, in the case of ASTM Grade 13, referring to Figures 2(b) and (c), the yield strength increased up to about 750°C even as the temperature increased, and the yield strength decreased only at 750°C to 800°C.
동일한 방식으로 압축강도를 살피면, 순수 타이타늄의 경우 온도 상승에 따라 압축강도가 일관되게 감소하는 반면, ASTM Grade13의 경우 온도 상승에도 불구하고 압축강도가 증가하다가 감소하는 모습을 보였다.When examining the compressive strength in the same way, in the case of pure titanium, the compressive strength consistently decreased as the temperature increased, while in the case of ASTM Grade 13, the compressive strength increased and then decreased despite the temperature increase.
온도 상승에 따른 항복강도 및 압축강도 변화 거동이 순수 타이타늄과 ASTM Grade13에서 차이를 보이는 이유는 ASTM Grade13에 존재하는 Ti2Ni 석출물 때문인 것으로 분석된다.It is analyzed that the reason why the yield strength and compressive strength change behavior as the temperature rises differs between pure titanium and ASTM Grade 13 is due to the Ti 2 Ni precipitates present in ASTM Grade 13.
따라서 ASTM Grade13의 경우 기존의 순수 타이타늄과 달리 압연 가공을 위해선 온도 제어가 공정의 효율, 비용적 측면 및 품질에 있어서 필수적임을 알 수 있다.Therefore, in the case of ASTM Grade 13, unlike existing pure titanium, temperature control is essential for rolling processing in terms of process efficiency, cost, and quality.
실험예2Experimental Example 2
열역학 계산을 통한 상(phase) 예측 실험Phase prediction experiment through thermodynamic calculation
본 실험은 타이타늄 합금의 조성을ASTM Grade13으로 고정시키고 온도에 따른 상 변화를 확인하고자 열역학을 기반으로 온도에 따른 상 분포를 계산하였다.In this experiment, the composition of the titanium alloy was fixed to ASTM Grade 13 and the phase distribution according to temperature was calculated based on thermodynamics to confirm the phase change according to temperature.
도3은 본 실험의 결과이며 이를 참조하면, 상온의 ASTM Grade13에서는 Ti2Ni-상이 약 4.076wt% 존재하며, 이 상이 완전히 고용되기 위해서는 온도가 757℃ 이상이 되어야 하는 것을 알 수 있다.Figure 3 is the result of this experiment. Referring to this, it can be seen that in ASTM Grade 13 at room temperature, about 4.076 wt% of Ti 2 Ni-phase exists, and that the temperature must be above 757°C for this phase to be completely dissolved.
또한 약 600℃ 이상의 온도에서 타이타늄 기지의 α-상이 β-상으로 상변태하기 시작하여 860℃에서는 α-상과 β-상이 약 50:50의 비율로 존재하는 것으로 분석된다.In addition, at temperatures above about 600°C, the α-phase of the titanium matrix begins to undergo phase transformation into the β-phase, and at 860°C, the α-phase and β-phase are analyzed to exist in a ratio of about 50:50.
상기 결과는 본 발명이 제안하는 가공방법이 석출물을 완전히 고용시키고 β-상의 발생을 50% 이내로 억제할 수 있음을 의미하며, 결과적으로 ASTM Grade 13의 압연 효율을 현저하게 상승시키고 동시에 압연에 소요되는 에너지 및 비용을 저감시킬 수 있음을 의미한다.The above results mean that the processing method proposed by the present invention can completely dissolve the precipitate and suppress the generation of β-phase to within 50%. As a result, the rolling efficiency of ASTM Grade 13 is significantly increased and the time required for rolling is reduced. This means that energy and costs can be reduced.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The description of the present invention described above is for illustrative purposes, and those skilled in the art will understand that the present invention can be easily modified into other specific forms without changing the technical idea or essential features of the present invention. will be. Therefore, the embodiments described above should be understood in all respects as illustrative and not restrictive. For example, each component described as unitary may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may also be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the patent claims described below, and all changes or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (8)
(ii) 상기 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재를 열간가공하는 단계;를 포함하되,
상기 (i) 단계의 가열 온도는, 800℃ 이상 860℃ 이하이고,
상기 (ii) 단계의 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재는, β상 타이타늄이 총 중량 대비 50wt% 이하로 억제되고,
상기 (ii) 단계의 열간가공은, 상기 석출물이 재고용되는 온도인 800℃ 이상 860℃ 이하를 유지하며 수행되고,
상기 (ii) 단계의 상기 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재는, 항복강도가 90MPa 이하이고,
상기 열간가공은 열간압연을 포함하며,
상기 열간압연은 압하율이 60% 이상인 것을 특징으로 하는,
석출경화형 타이타늄 합금의 가공방법.(i) heating a precipitation hardening titanium alloy material containing 0.4 wt% to 0.6 wt% of Ni, 0.03 wt% to 0.07 wt% of Ru, the balance being Ti and inevitable impurities to a temperature at which the precipitates are re-dissolved; and
(ii) hot working the heated precipitation hardening titanium alloy material;
The heating temperature in step (i) is 800°C or more and 860°C or less,
In the heated precipitation hardening titanium alloy material of step (ii), the β-phase titanium is suppressed to less than 50wt% based on the total weight,
The hot working in step (ii) is performed while maintaining the temperature at which the precipitate is re-dissolved, 800°C or higher and 860°C or lower,
The heated precipitation hardening titanium alloy material in step (ii) has a yield strength of 90 MPa or less,
The hot processing includes hot rolling,
The hot rolling is characterized in that the reduction rate is 60% or more,
Processing method of precipitation hardening titanium alloy.
상기 (ii) 단계의 가열된 석출경화형 타이타늄 합금재는, 상기 석출물이 재고용되어 타이타늄 기지에 총 중량 대비 0.5wt% 이하로 포함되는 것을 특징으로 하는, 석출경화형 타이타늄 합금의 가공방법.According to paragraph 1,
The heated precipitation hardening titanium alloy material of step (ii) is a method of processing a precipitation hardening titanium alloy, characterized in that the precipitates are re-dissolved and contained in the titanium matrix in an amount of 0.5 wt% or less based on the total weight.
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| KR20230076896A (en) | 2023-06-01 |
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