KR102638835B1 - Cream-type cleansing composition and production method thereof - Google Patents
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Abstract
N-아실 산성 아미노산 염을 주요 성분으로서 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물이 제공되고, 이는 수혼화성이고, 발포성, 형태 안정성 및 유용성이 우수하다.
(A) N-아실 산성 아미노산 염, (B) 다가 알콜 및 (C) 물을 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물로서, 여기서, 상기 클렌징 조성물 중 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 0.12 보다 작지 않고, 이는 N-아실 산성 아미노산 염을 주요 성분으로 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물을 일반적인 제조 방법으로 제조하고, 조성물을 결정화 온도로 다시 가열하고, 이를 교반하여 클렌징 조성물 중 N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정을 성장시켜 수득한다. A cream-type cleansing composition comprising an N-acyl acid amino acid salt as a main ingredient is provided, which is water miscible and has excellent foaming properties, shape stability and usability.
A cream-type cleansing composition comprising (A) an N-acyl acid amino acid salt, (B) a polyhydric alcohol, and (C) water, wherein the long axis of the needle-like crystal of the (A) N-acyl acid amino acid salt in the cleansing composition The ratio of the minor axis to the minor axis (minor axis/major axis) is not less than 0.12, which means that a cream-type cleansing composition containing an N-acyl acid amino acid salt as a main ingredient is prepared by a general manufacturing method, and the composition is heated again to the crystallization temperature, This is stirred to obtain needle-like crystals of the N-acyl acid amino acid salt in the cleansing composition.
Description
본 발명은 N-아실 산성 아미노산 염을 주요 성분으로서 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a cream-type cleansing composition comprising an N-acyl acid amino acid salt as a main ingredient, and a method for producing the same.
N-아실 산성 아미노산 염, 예를 들면, N-아실글루타메이트 등이 피부 클렌징 제제로서 유용한 물질이다는 것은 예전부터 공지되어 있는데, 이는 이의 발포 pH 범위가 마일드한 산성이고, 페이셜 워시 크림으로서 일반적으로 사용되는 지방 산 비누를 주요 성분으로서 포함하는 것과 비교하여 낮은 피부 자극제이기 때문이다. It has been known for a long time that N-acyl acid amino acid salts, such as N-acylglutamate, are useful substances as skin cleansing agents. Their effervescent pH range is mildly acidic, and they are commonly used as facial wash creams. This is because it is a low skin irritant compared to those containing fatty acid soap as a main ingredient.
예를 들면, 진주 광택을 갖는 크림-타입 클렌징 조성물, 예를 들면, 페이셜 클렌징 폼 등은 N-아실글루타메이트, 다가 알콜 및 물을 필수 성분으로서 사용하고 상기한 성분의 혼합 비를 주어진 범위 내로 되도록 설정하여 수득될 수 있다는 것이 공지된다(특허문헌 1). 그러나, 특허문헌 1에 보고된 크림-타입 클렌징 조성물은, 소량의 포말을 생성하고, 저온에서 경화(hard)되고, 용기, 예를 들면, 튜브 등에서 용이하게 밀려나오지 않을 수 있고, 고온에서 시네레시스(syneresis)가 발생하고, 우수한 크림상 형태 등이 유지되지 않을 수 있고, 사용 및 형태 안정성(form stability)의 의미에서 전적으로 우수한 크림-타입 클렌징 조성물은 아니기 때문에 문제를 갖는다. For example, cream-type cleansing compositions with pearl luster, such as facial cleansing foam, etc. use N-acylglutamate, polyhydric alcohol and water as essential ingredients, and the mixing ratio of the above ingredients is set to be within a given range. It is known that it can be obtained (Patent Document 1). However, the cream-type cleansing composition reported in Patent Document 1 generates a small amount of foam, becomes hard at low temperature, may not be easily pushed out of a container, such as a tube, and cinereates at high temperature. There are problems because syneresis occurs, the excellent creamy form, etc. may not be maintained, and it is not an entirely excellent cream-type cleansing composition in terms of use and form stability.
온도에 따른 점도 변화를 억제하여 N-아실글루타메이트를 주요 성분으로서 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물의 형태 안정성을 개선시키는 시도로서, N-아실 산성 아미노산 염 및 에틸렌 옥사이드의 고급 중합체를 조합하여 사용하는 예가 보고되었다(특허문헌 2). 그러나, 고온에서 시네레시스의 문제는 해결되지 않았고, 만족스러운 형태 안정성을 갖는 크림-타입 클렌징 조성물은 수득되지 않았다. In an attempt to improve the shape stability of a cream-type cleansing composition containing N-acylglutamate as a main ingredient by suppressing the change in viscosity depending on temperature, an example of using a combination of N-acyl acid amino acid salt and a higher polymer of ethylene oxide is It was reported (Patent Document 2). However, the problem of syneresis at high temperatures was not solved, and a cream-type cleansing composition with satisfactory shape stability was not obtained.
최근, 칼륨 N-아실글루타메이트를 주요 성분으로서 사용하고, N-아실 중성 아미노산 및/또는 이의 염, 다가 알콜 및 물을 특정한 양 비로 그리고 pH에서 포함하는 예가 보고되었다(특허문헌 3). 그러나, 특허문헌 3에 보고된 기술에서, 유용한 pH 범위는 제한되고, 저온에서 경화되는 문제는 해결되지 않고, 만족스러운 크림-타입 클렌징 조성물이 수득되지 않았다. Recently, an example was reported using potassium N-acylglutamate as the main ingredient and containing N-acyl neutral amino acid and/or its salt, polyhydric alcohol, and water in a specific amount ratio and pH (Patent Document 3). However, in the technology reported in Patent Document 3, the useful pH range is limited, the problem of curing at low temperatures is not solved, and a satisfactory cream-type cleansing composition is not obtained.
따라서, N-아실 산성 아미노산 염을 주요 성분으로 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물에서, 고온에서 억제된 시네레시스 및 저온에서 경도의 증가 억제를 나타내고, 우수한 형태 안정성, 우수한 수혼화성 및 우수한 발포성을 갖는 클렌징 조성물이 바람직하다. Therefore, in a cream-type cleansing composition containing an N-acyl acidic amino acid salt as a main ingredient, it exhibits suppressed syneresis at high temperatures and suppressed increase in hardness at low temperatures, and has excellent shape stability, excellent water miscibility, and excellent foaming properties. Cleansing compositions are preferred.
본 발명은, 우수한 수혼화성을 나타내고, 발포성이 우수하고, 우수한 형태 안정성 및 우수한 유용성을 나타내는, N-아실 산성 아미노산 염을 주요 성분으로서 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물을 제공하는 것을 목표로 한다. The present invention aims to provide a cream-type cleansing composition comprising an N-acyl acid amino acid salt as a main ingredient, which exhibits excellent water miscibility, excellent foaming properties, excellent shape stability and excellent usability.
본 발명자는 상기한 문제를 해결하려는 시도로 집약적 연구를 수행하였고, 0.12 이상의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)를 갖는 N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정을 포함하는 클렌징 조성물이 상기 문제를 해결한다는 것을 발견하였고, 상기 조성물은 N-아실 산성 아미노산 염을 주요 성분으로 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물을 일반적인 제조 방법으로 제조하고, 조성물을 다시 결정화 온도로 가열하고, 이를 교반하여 클렌징 조성물 중 N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정을 성장시켜 수득된다. The present inventor has conducted intensive research in an attempt to solve the above-mentioned problem, and found that a cleansing composition comprising needle-shaped crystals of an N-acyl acid amino acid salt with a ratio of the minor axis to the major axis (minor axis/major axis) of 0.12 or more solves the above problem. It was discovered that the composition was prepared by preparing a cream-type cleansing composition containing N-acyl acid amino acid salt as a main ingredient by a general manufacturing method, heating the composition again to the crystallization temperature, and stirring it to form N- in the cleansing composition. It is obtained by growing needle-like crystals of acyl acid amino acid salts.
따라서, 본 발명은 다음과 같이 제공된다. Accordingly, the present invention provides as follows.
[1] (A) N-아실 산성 아미노산 염, (B) 다가 알콜 및 (C) 물을 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물의 제조 방법으로서, 여기서, 상기 클렌징 조성물 중 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 0.12 보다 작지 않고, 상기 방법은 [1] A method for producing a cream-type cleansing composition comprising (A) an N-acyl acid amino acid salt, (B) a polyhydric alcohol, and (C) water, wherein (A) an N-acyl acid amino acid in the cleansing composition The ratio of the minor axis to the major axis of the salt needle crystals (minor axis/major axis) is not less than 0.12, and the method
(i) (A) N-아실 산성 아미노산 염 및 (B) 다가 알콜을 (C) 물에 첨가하고, 가열하면서 혼합하여 이들을 용해시키고, 수득한 조성물을 교반하에 실온으로 냉각시키는 단계, (i) adding (A) N-acyl acid amino acid salt and (B) polyhydric alcohol to (C) water, mixing while heating to dissolve them, and cooling the resulting composition to room temperature while stirring,
(ii) 상기 단계 (i)에서 수득된 조성물을 다시 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 결정화 온도까지 가열하고, 이를 교반하는 단계, 및 (ii) heating the composition obtained in step (i) again to the crystallization temperature of (A) N-acyl acidic amino acid salt and stirring it, and
(iii) 상기 단계 (ii)에서 수득된 조성물을 교반하에 실온으로 냉각시키는 단계. (iii) cooling the composition obtained in step (ii) to room temperature under stirring.
[2] 상기한 [1]의 제조 방법으로서, 여기서, 상기 크림-타입 클렌징 조성물은 동적 점탄성 측정 장치에 의한 25℃에서의 측정시 2.5g 내지 14.9g의 30초 후의 진입 하중(approach load at 30 sec later)으로 표현되는 경도를 갖는다. [2] The manufacturing method of [1] above, wherein the cream-type cleansing composition has an approach load at 30 seconds of 2.5 g to 14.9 g when measured at 25°C by a dynamic viscoelasticity measuring device. It has a hardness expressed in sec later.
[3] 상기한 [1] 또는 [2]의 제조 방법으로서, 여기서, (A) N-아실 산성 아미노산 염은 N-아실글루타메이트이다. [3] The production method of [1] or [2] above, wherein (A) the N-acyl acidic amino acid salt is N-acylglutamate.
[4] 상기한 [1] 내지 [3] 중 어느 것의 제조 방법으로서, 여기서, (B) 다가 알콜은 3 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알칸디올, 글리세롤 및 디프로필렌글리콜로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 종류이다. [4] The production method of any of [1] to [3] above, wherein (B) the polyhydric alcohol is one or more selected from the group consisting of alkanediols having 3 to 4 carbon atoms, glycerol, and dipropylene glycol. It's kind.
[5] (A) N-아실 산성 아미노산 염, (B) 다가 알콜 및 (C) 물을 포함하는 클렌징 조성물로서, 여기서, 상기 클렌징 조성물 중 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 0.12 보다 작지 않다. [5] A cleansing composition comprising (A) an N-acyl acid amino acid salt, (B) a polyhydric alcohol, and (C) water, wherein the long axis of the needle-like crystal of the (A) N-acyl acid amino acid salt in the cleansing composition The ratio of the minor axis to the minor axis (minor axis/major axis) is not less than 0.12.
[6] 상기한 [5]의 클렌징 조성물로서, 이는 동적 점탄성 측정 장치에 의한 25℃에서의 측정시 2.5g 내지 14.9g의 30초 후 진입 하중으로 표현되는 경도를 갖는다. [6] The cleansing composition of [5] above, which has a hardness expressed as an entry load after 30 seconds of 2.5 g to 14.9 g as measured at 25°C by a dynamic viscoelasticity measuring device.
[7] 상기한 [5] 또는 [6]의 클렌징 조성물로서, 여기서, (A) N-아실 산성 아미노산 염은 N-아실글루타메이트이다. [7] The cleansing composition of [5] or [6] above, wherein (A) the N-acyl acid amino acid salt is N-acylglutamate.
[8] 상기한 [5] 내지 [7] 중 어느 것의 클렌징 조성물로서, 여기서, (B) 다가 알콜은 3 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알칸디올, 글리세롤 및 디프로필렌글리콜로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 종류이다. [8] The cleansing composition of any of [5] to [7] above, wherein (B) the polyhydric alcohol is one or more selected from the group consisting of alkanediols having 3 to 4 carbon atoms, glycerol, and dipropylene glycol. It's kind.
본 발명에 따라서, N-아실 산성 아미노산 염을 주요 성분으로서 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물을 수득할 수 있고, 이는 우수한 수혼화성을 나타내고, 발포성이 우수하고, 우수한 형태 안정성 및 우수한 유용성을 나타낸다. According to the present invention, a cream-type cleansing composition containing an N-acyl acid amino acid salt as a main ingredient can be obtained, which exhibits excellent water miscibility, excellent foaming properties, excellent shape stability and excellent usability.
도 1은 주사 전자 현미경 및 침상 결정의 장축 및 단축의 측정 방법하에 실시예 1 및 2의 크림-타입 클렌징 조성물 중 N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 관찰 결과를 나타낸다.
도 2는 실시예 3 및 비교 실시예 3 및 4의 클렌징 조성물의 저온 안정성의 평가 결과를 나타낸다. Figure 1 shows the observation results of needle-shaped crystals of N-acyl acid amino acid salts in the cream-type cleansing compositions of Examples 1 and 2 under a scanning electron microscope and a method of measuring the long axis and short axis of needle-shaped crystals.
Figure 2 shows the results of evaluating the low-temperature stability of the cleansing compositions of Example 3 and Comparative Examples 3 and 4.
[양태의 설명][Description of the mode]
[본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물][Cream-type cleansing composition of the present invention]
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물은 (A) N-아실 산성 아미노산 염, (B) 다가 알콜 및 (C) 물을 포함하고, 여기서, 조성물 중 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 0.12 보다 작지 않다. The cream-type cleansing composition of the present invention comprises (A) an N-acyl acid amino acid salt, (B) a polyhydric alcohol, and (C) water, wherein the long axis of the needle-like crystal of the (A) N-acyl acid salt in the composition The ratio of the minor axis (minor axis/major axis) to is not less than 0.12.
본 발명에서, "크림-타입 클렌징 조성물"은 강력한 백색(strong whiteness)의 부드럽고, 매끄러운 광택이 있는 외관을 갖는 클렌징 조성물을 언급하고, 이는 용기, 예를 들면, 튜브, 자(jar) 등에 충전될 수 있고, 손끝으로 용이하게 밀어내거나 용이하게 퍼올리고, 드리핑(dripping) 현상 또는 현저한 스트링잉(stringing) 현상이 없다. In the present invention, “cream-type cleansing composition” refers to a cleansing composition having a soft, smooth, glossy appearance of strong whiteness, which can be filled into a container, such as a tube, jar, etc. It can be easily pushed out or scooped up with your fingertips, and there is no dripping or significant stringing phenomenon.
본 발명에서, 또한, "형태 안정성(form stability)"은 조성물의 시네레시스 및 경도 증가는 관찰되지 않고, 부드러운 크림 상태는 25℃ 조건하에서 뿐만 아니라 고온(45℃) 및 저온(5℃)에서 유지되는 것을 의미한다. In the present invention, "form stability" also means that syneresis and increase in hardness of the composition are not observed, and a soft creamy state is obtained not only under 25°C conditions, but also at high (45°C) and low temperatures (5°C). means to be maintained.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물에서, 하기 언급한 바와 같이, 동적 점탄성 측정 장치(레오미터)를 사용하여 25℃에서 측정된 30초 후 진입 하중으로 표현되는 경도는 일반적으로 2.5g 내지 14.9g, 바람직하게는 3g 내지 10g, 보다 바람직하게는 3.5g 내지 7.5g이다. In the cream-type cleansing composition of the present invention, as mentioned below, the hardness expressed as an entry load after 30 seconds measured at 25° C. using a dynamic viscoelasticity measurement device (rheometer) is generally 2.5 g to 14.9 g, Preferably it is 3g to 10g, more preferably 3.5g to 7.5g.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물에 포함되는 (A) N-아실 산성 아미노산 염은 산성 아미노산의 N-아실화 유도체의 염이다. 염의 산성 아미노산은, 예를 들면, 산성을 나타내는 아미노산, 예를 들면, 글루탐산, 아스파르트산, α-아미노아디프산, 시스테인 산, 호모시스테인 산 등이고, L-형, D-형, DL-형, L-형 및 DL-형 중 어느 하나가 바람직하게는 사용될 수 있고, L-형이 보다 바람직하게는 사용된다. (A) N-acyl acidic amino acid salt contained in the cream-type cleansing composition of the present invention is a salt of an N-acylated derivative of an acidic amino acid. The acidic amino acid of the salt is, for example, an acidic amino acid, such as glutamic acid, aspartic acid, α-aminoadipic acid, cysteic acid, homocysteic acid, etc., L-type, D-type, DL-type, L Either -type or DL-type can be preferably used, and L-type is more preferably used.
본 발명의 목적을 위해, N-아실글루타메이트 및 N-아실아스파르테이트가 바람직하게는 사용되고, N-아실글루타메이트가 보다 바람직하게는 (A) N-아실 산성 아미노산 염으로서 사용된다. For the purposes of the present invention, N-acylglutamate and N-acylaspartate are preferably used, and N-acylglutamate is more preferably used as (A) N-acyl acid amino acid salt.
(A) N-아실 산성 아미노산 염의 아실 그룹의 예는 약 8 내지 22개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 측쇄 포화된 아실 그룹, 예를 들면, 옥타노일, 6-메틸헵타노일(이소옥타노일), 2-에틸헥사노일, 데카노일, 도데카노일(라우로일), 테트라데카노일(미리스토일), 12-메틸트리데카노일(이소미리스토일), 헥사데카노일(팔미토일), 14-메틸펜타데카노일(이소팔미토일), 옥타데카노일(스테아로일), 16-메틸헵타데카노일(이소스테아로일), 에이코사노일, 도코사노일, 코코넛 오일 지방 산 아실 등, 및 약 8 내지 22개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 측쇄 불포화된 아실 그룹, 예를 들면, 옥테노일, 6-메틸헵테노일(이소옥테노일), 데세노일, 도데세노일, 테트라데세노일, 9-헥사데세노일(팔미톨레이노일), 9-옥타데세노일(올레이노일), 도코세노일 등을 포함하고, 약 12 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 측쇄 포화된 아실 그룹이 바람직하고, 약 12 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 포화된 아실 그룹이 보다 바람직하고, 12 내지 14개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 포화된 아실 그룹이 특히 바람직하다. (A) Examples of acyl groups of N-acyl acidic amino acid salts include straight or branched saturated acyl groups having about 8 to 22 carbon atoms, such as octanoyl, 6-methylheptanoyl (isooctanoyl), 2 -Ethylhexanoyl, decanoyl, dodecanoyl (lauroyl), tetradecanoyl (myristoyl), 12-methyltridecanoyl (isomyristoyl), hexadecanoyl (palmitoyl), 14-methylpenta Decanoyl (isopalmitoyl), octadecanoyl (stearoyl), 16-methylheptadecanoyl (isostearoyl), eicosanoyl, docosanoyl, coconut oil fatty acid acyl, etc., and about 8 to 22 straight or branched unsaturated acyl groups having 2 carbon atoms, such as octenoyl, 6-methylheptenoyl (isooctenoyl), decenoyl, dodecenoyl, tetradecenoyl, 9-hexadecenoyl (palmitoleinoyl), 9-octadecenoyl (oleinoyl), docosenoyl, etc., and straight or branched chain saturated acyl groups having about 12 to 18 carbon atoms are preferred, and about 12 to 18 carbon atoms are preferred. Straight-chain saturated acyl groups having 10 carbon atoms are more preferred, and straight-chain saturated acyl groups having 12 to 14 carbon atoms are particularly preferred.
N-아실산성 아미노산의 염으로서, 알칼리 금속 염, 예를 들면, 나트륨 염, 칼륨 염 등; 알칼리 토금속 염, 예를 들면, 마그네슘 염, 칼슘 염 등; 암모늄 염; 유기 아민 염, 예를 들면, 디에탄올아민 염, 트리에탄올아민 염 등; 염기성 아미노산 염, 예를 들면, 리신 염, 아르기닌 염 등이 언급될 수 있고, 용이한 이용가능성 및 취급 특성의 관점에서, 나트륨 염, 칼륨 염 또는 트리에탄올아민 염이 바람직하고, 나트륨 염 또는 칼륨 염이 특히 바람직하다. As salts of N-acylic acidic amino acids, alkali metal salts such as sodium salt, potassium salt, etc.; alkaline earth metal salts, such as magnesium salts, calcium salts, etc.; ammonium salt; Organic amine salts such as diethanolamine salt, triethanolamine salt, etc.; Basic amino acid salts, such as lysine salt, arginine salt, etc. may be mentioned, in view of easy availability and handling properties, sodium salt, potassium salt or triethanolamine salt are preferred, sodium salt or potassium salt Particularly desirable.
본 발명에서, N-아실 산성 아미노산 염으로서, 하기한 값의 클렌징 조성물에서 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)를 갖는, 클렌징 조성물을 위해 종래에 사용된 것이, 특별히 제한 없이 사용될 수 있고, 예를 들면, 나트륨 N-라우로일아스파르테이트, 디나트륨 N-라우로일아스파르테이트, 칼륨 N-라우로일아스파르테이트, 트리에탄올아민 N-라우로일아스파르테이트, 나트륨 N-미리스토일 아스파르테이트, 디나트륨 N-미리스토일아스파르테이트, 칼륨 N-미리스토일아스파르테이트, 트리에탄올아민 N-미리스토일아스파르테이트, 나트륨 N-라우로일글루타메이트, 디나트륨 N-라우로일글루타메이트, 칼륨 N-라우로일글루타메이트, 트리에탄올아민 N-라우로일글루타메이트, 나트륨 N-미리스토일글루타메이트, 디나트륨 N-미리스토일글루타메이트, 칼륨 N-미리스토일글루타메이트, 트리에탄올아민 N-미리스토일글루타메이트, 나트륨 N-코코일 아실아스파르테이트, 디나트륨 N-코코일아스파르테이트, 칼륨 N-코코일아스파르테이트, 트리에탄올아민 N-코코일아스파르테이트, 나트륨 N-코코일글루타메이트, 디나트륨 N-코코일글루타메이트, 칼륨 N-코코일글루타메이트, 트리에탄올아민 N-코코일글루타메이트 등이 언급될 수 있다. 이들 중에서, 나트륨 N-라우로일글루타메이트, 디나트륨 N-라우로일글루타메이트, 칼륨 N-라우로일글루타메이트, 나트륨 N-미리스토일 글루타메이트, 디나트륨 N-미리스토일글루타메이트, 칼륨 N-미리스토일글루타메이트 등이 보다 바람직하게 사용된다. In the present invention, as the N-acyl acid amino acid salt, those conventionally used for cleansing compositions, which have the ratio of the minor axis to the major axis of the needle-like crystals in the cleansing composition (minor axis/major axis) of the values below, may be used without particular limitation. Can be, for example, sodium N-lauroyl aspartate, disodium N-lauroyl aspartate, potassium N-lauroyl aspartate, triethanolamine N-lauroyl aspartate, sodium N-Myristoyl Aspartate, Disodium N-Myristoyl Aspartate, Potassium N-Myristoyl Aspartate, Triethanolamine N-Myristoyl Aspartate, Sodium N-Lauroyl Glutamate, D Sodium N-Lauroyl Glutamate, Potassium N-Lauroyl Glutamate, Triethanolamine N-Lauroyl Glutamate, Sodium N-Myristoyl Glutamate, Disodium N-Myristoyl Glutamate, Potassium N-Myristoyl Glutamate, Triethanolamine N-Myristoyl Glutamate, Sodium N-Cocoyl Acyl Aspartate, Disodium N-Cocoyl Aspartate, Potassium N-Cocoyl Aspartate, Triethanolamine N-Cocoyl Aspartate, Sodium N -Cocoyl glutamate, disodium N-cocoyl glutamate, potassium N-cocoyl glutamate, triethanolamine N-cocoyl glutamate, etc. may be mentioned. Among these, sodium N-lauroylglutamate, disodium N-lauroylglutamate, potassium N-lauroylglutamate, sodium N-myristoyl glutamate, disodium N-myristoylglutamate, potassium N-myristoyl. Monoglutamate and the like are more preferably used.
본 발명에서, 상기한 N-아실 산성 아미노산 염의 하나의 종류는 단독으로 사용될 수 있거나, 이의 2개 이상의 종류를 배합하여 사용할 수 있다. In the present invention, one type of the above-mentioned N-acyl acidic amino acid salt may be used alone, or two or more types thereof may be used in combination.
본 발명에서, N-아실 산성 아미노산 염은 자체 공지된 방법에 의해, 예를 들면, 알칼리 조건하에 지방 산으로부터 전환된 지방 산 할라이드, 및 산성 아미노산의 쇼텐-바우만(Schotten-Baumann) 반응에 의해 종래의 방법 등에 의해 합성될 수 있고, 아지노모토 가부시키가이샤에서 제공되는 시판되는 제품 등을 편리하게 사용한다. In the present invention, N-acyl acidic amino acid salts are conventionally prepared by methods known per se, for example, fatty acid halides converted from fatty acids under alkaline conditions, and Schotten-Baumann reaction of acidic amino acids. It can be synthesized by the method of, etc., and commercially available products provided by Ajinomoto Co., Ltd. are conveniently used.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물은 (A) N-아실 산성 아미노산 염을 일반적으로 조성물의 총 양에 대하여 5wt% 내지 45wt%, 바람직하게는 15wt% 내지 40wt%, 보다 바람직하게는 20wt% 내지 35wt%의 비율로 포함한다. The cream-type cleansing composition of the present invention contains (A) an N-acyl acid amino acid salt generally in an amount of 5 wt% to 45 wt%, preferably 15 wt% to 40 wt%, more preferably 20 wt% to 35 wt, based on the total amount of the composition. Included as a percentage.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물 중에 포함된 (B) 다가 알콜의 예는 이가 알콜, 예를 들면, 약 3 내지 9개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 측쇄 알칸디올(예를 들면, 1,2-프로판디올(프로필렌 글리콜), 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올(1,3-부틸렌글리콜), 2,3-부탄디올, 2-메틸-1,2-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,2-펜탄디올(펜틸렌글리콜), 2-메틸-2,4-펜탄디올(헥실렌글리콜), 2-에틸-2-부틸-1,3-프로판디올 등), 디하이드록시알킬에테르, 예를 들면, 디프로필렌글리콜 등, 약 200 내지 20,000의 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜 등; 글리세롤, 예를 들면, 글리세롤, 디글리세롤 등 및 이의 축합물; 당 알콜, 예를 들면, 에리트리톨, 펜타에리트리톨, 아라비니톨, 소르비톨, 만니톨, 말티톨 등을 포함한다. 이들 중 하나의 종류가 단독으로 사용될 수 있거나, 이의 2개 이상 종류가 배합되어 사용될 수 있다. Examples of (B) polyhydric alcohols contained in the cream-type cleansing composition of the present invention include dihydric alcohols, such as straight or branched chain alkanediols having about 3 to 9 carbon atoms (e.g., 1,2-propane) Diol (propylene glycol), 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol (1,3-butylene glycol), 2,3-butanediol, 2-methyl-1,2-propanediol , 2-methyl-1,3-propanediol, 1,2-pentanediol (pentylene glycol), 2-methyl-2,4-pentanediol (hexylene glycol), 2-ethyl-2-butyl-1, 3-propanediol, etc.), dihydroxyalkyl ethers, such as dipropylene glycol, polyethylene glycol, etc., having an average molecular weight of about 200 to 20,000; Glycerol, such as glycerol, diglycerol, etc. and condensates thereof; Sugar alcohols, such as erythritol, pentaerythritol, arabinitol, sorbitol, mannitol, maltitol, etc. One of these types may be used alone, or two or more types thereof may be used in combination.
본 발명에서, 상기한 다가 알콜은 자체 공지된 방법으로 합성될 수 있고, 각 회사에서 제공하는 시판 제품이 편리하게 사용된다. In the present invention, the above-described polyhydric alcohol can be synthesized by a known method, and commercial products provided by each company are conveniently used.
본 발명의 목적을 위해, (B) 다가 알콜로서, 이가 알콜, 예를 들면, 3 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알칸디올(예를 들면, 1,2-프로판디올(프로필렌 글리콜), 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올(1,3-부틸렌글리콜), 2,3-부탄디올, 2-메틸-1,2-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올 등), 디프로필렌글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 400 등; 글리세롤; 헥시톨, 예를 들면, 소르비톨 등이 바람직하게는 사용되고, 상기한 3 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알칸디올, 디프로필렌글리콜, 글리세롤 등이 보다 바람직하게는 사용되고, 1,2-프로판디올(프로필렌 글리콜), 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올(1,3-부틸렌글리콜), 디프로필렌글리콜, 글리세롤 등이 추가로 바람직하게는 사용된다. For the purposes of the present invention, (B) polyhydric alcohols include dihydric alcohols, for example alkanediols having 3 to 4 carbon atoms (e.g. 1,2-propanediol (propylene glycol), 1,3 -Propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol (1,3-butylene glycol), 2,3-butanediol, 2-methyl-1,2-propanediol, 2-methyl-1,3- propanediol, etc.), dipropylene glycol, polyethylene glycol 400, etc.; glycerol; Hexitol, such as sorbitol, is preferably used, alkanediol having 3 to 4 carbon atoms, dipropylene glycol, glycerol, etc. are more preferably used, and 1,2-propanediol (propylene glycol) ), 1,3-propanediol, 1,3-butanediol (1,3-butylene glycol), dipropylene glycol, glycerol, etc. are additionally preferably used.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물은 (B) 다가 알콜을 일반적으로 조성물의 총 양에 대하여 5wt% 내지 70wt%, 바람직하게는 10wt% 내지 50wt%, 보다 바람직하게는 15wt% 내지 45wt%의 비율로 포함한다. The cream-type cleansing composition of the present invention contains (B) polyhydric alcohol generally in a ratio of 5 wt% to 70 wt%, preferably 10 wt% to 50 wt%, more preferably 15 wt% to 45 wt%, based on the total amount of the composition. Includes.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물에서, (A) N-아실 산성 아미노산 염 및 (B) 다가 알콜은 바람직하게는 5:60 내지 45:5, 보다 바람직하게는 20:45 내지 35:15의 중량 비[(A):(B)]로 포함된다. In the cream-type cleansing composition of the present invention, the weight of (A) N-acyl acidic amino acid salt and (B) polyhydric alcohol is preferably 5:60 to 45:5, more preferably 20:45 to 35:15. Included as ratio [(A):(B)].
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물에서, (A) N-아실 산성 아미노산 염은 0.12 이상의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)를 갖는 침상 결정으로 존재한다. In the cream-type cleansing composition of the present invention, (A) the N-acyl acid amino acid salt exists as needle-shaped crystals with a ratio of the minor axis to the major axis (minor axis/major axis) of 0.12 or more.
N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물을 하기 언급된 방법으로 하기 언급된 조건하에 주사 전자 현미경하에 관찰하고, N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축 및 단축(n=10 내지 20)을 도 1에 나타낸 수집된 영상으로부터 측정하고, 측정된 값의 평균을 계산하여 수득된다.The ratio of the minor axis to the major axis (minor axis/major axis) of needle-like crystals of the N-acyl acid amino acid salt was observed under a scanning electron microscope under the conditions mentioned below in the cream-type cleansing composition of the present invention by the method mentioned below, and the N-acyl acid salt was observed under the conditions mentioned below. The major and minor axes (n=10 to 20) of needle-like crystals of acidic amino acid salts are obtained by measuring from the collected images shown in Figure 1 and calculating the average of the measured values.
크림-타입 클렌징 조성물 중 N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)가 0.12 이상인 경우, 결정 간의 상호작용을 억제할 수 있고, 이에 따라, 크림-타입 클렌징 조성물의 수혼화성 및 발포성, 뿐만 아니라 형태 안정성을 개선시킬 수 있다. When the ratio of the minor axis to the long axis (minor axis/major axis) of the needle-like crystals of the N-acyl acid amino acid salt in the cream-type cleansing composition is 0.12 or more, interactions between crystals can be suppressed, and thus, the cream-type cleansing composition Water miscibility and foamability, as well as shape stability, can be improved.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물 중 N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 바람직하게는 0.13 보다 작지 않고, 보다 바람직하게는 0.14 보다 작지 않다. The ratio of the minor axis to the major axis (minor axis/major axis) of the needle-like crystals of the N-acyl acid amino acid salt in the cream-type cleansing composition of the present invention is preferably not smaller than 0.13, and more preferably not smaller than 0.14.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물 중 N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 일반적으로 0.25 보다 크지 않다. In the cream-type cleansing composition of the present invention, the ratio of the minor axis to the major axis (minor axis/major axis) of the needle-like crystals of the N-acyl acid amino acid salt is generally not greater than 0.25.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물은, 본 발명의 특성이 손상되지 않는 한, 출발 물질 및 일반적으로 클렌징 조성물에 포함되는 첨가제, 예를 들면, 다른 계면활성제, 화장품용 유성 출발 물질, 예를 들면, 식물성 오일, 동물성 오일, 탄화수소 오일, 왁스, 지방 산 에스테르 등, 보습제, 킬레이트제, 증점제, 보존제, 항산화제, 오파커(opaquer), 식물 추출물, 비타민, 향미제, 착색제, 염료, 안료 등을, (A) N-아실 산성 아미노산 염 및 (B) 다가 알콜에 추가하여, 포함할 수 있다.The cream-type cleansing composition of the present invention can be prepared by adding starting materials and additives normally included in cleansing compositions, such as other surfactants, oily starting materials for cosmetics, etc., as long as the properties of the present invention are not impaired. Vegetable oil, animal oil, hydrocarbon oil, wax, fatty acid ester, etc., moisturizer, chelating agent, thickener, preservative, antioxidant, opaquer, plant extract, vitamin, flavoring agent, colorant, dye, pigment, etc. In addition to (A) N-acyl acid amino acid salt and (B) polyhydric alcohol, it may be included.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물은 (A) N-아실 산성 아미노산 염, (B) 다가 알콜 및 (C) 물을 포함하고, 여기서, 조성물 중 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 0.12 보다 작지 않고, 하기 언급한 바와 같이 상기한 (A) N-아실 산성 아미노산 염 및 (B) 다가 알콜을 필요한 기타 추가 성분과 함께 (C) 물에 첨가하고, 가열하면서 혼합하여 이들을 용해시키고, 수득한 조성물을 냉각시켜 N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정이 침전되게 하고(결정화), 추가로 조성물을 실온까지 냉각시키고, 이를 다시 상기한 결정화 온도로 가열시키고, 교반하고, 이후에 이를 실온으로 냉각시켜 제조한다. The cream-type cleansing composition of the present invention comprises (A) an N-acyl acid amino acid salt, (B) a polyhydric alcohol, and (C) water, wherein the long axis of the needle-like crystal of the (A) N-acyl acid salt in the composition The ratio of the minor axis to (minor axis/major axis) is not less than 0.12, and the (A) N-acyl acid amino acid salt and (B) polyhydric alcohol described above are added to (C) water together with other additional ingredients as required, as mentioned below. are added and mixed with heating to dissolve them, and the obtained composition is cooled to cause needle-like crystals of the N-acyl acid amino acid salt to precipitate (crystallization), and the composition is further cooled to room temperature and heated again to the above-mentioned crystallization temperature. It is prepared by stirring, and then cooling it to room temperature.
본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물에서, 특히, 저온에서 경도 증가가 억제되고, 고온에서 시네레시스가 또한 억제되고, 형태 안정성이 개선된다. In the cream-type cleansing composition of the present invention, particularly, the increase in hardness at low temperatures is suppressed, syneresis is also suppressed at high temperatures, and shape stability is improved.
추가로, 본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물은 우수한 크림상 외관을 갖고, 우수한 수혼화성 및 우수한 발포성을 나타낸다. Additionally, the cream-type cleansing composition of the present invention has an excellent creamy appearance, exhibits excellent water miscibility and excellent foaming properties.
[본 발명의 크림-타입 클렌징 조성물의 제조 방법][Method for producing cream-type cleansing composition of the present invention]
본 발명은 또한 (A) N-아실 산성 아미노산 염, (B) 다가 알콜 및 (C) 물을 포함하는 크림-타입 클렌징 조성물의 제조 방법을 제공하고, 여기서, 상기 클렌징 조성물 중 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 0.12 보다 작지 않다(이후에 "본 발명의 제조 방법"으로 또한 언급됨). The present invention also provides a method for producing a cream-type cleansing composition comprising (A) an N-acyl acid amino acid salt, (B) a polyhydric alcohol, and (C) water, wherein in the cleansing composition (A) N- The ratio of the minor axis to the major axis (minor axis/major axis) of the needle-like crystals of the acyl acid amino acid salt is not less than 0.12 (hereinafter also referred to as the “production method of the present invention”).
본 발명의 제조 방법은 하기 단계 (i) 내지 (iii)를 포함한다. 즉, The production method of the present invention includes the following steps (i) to (iii). in other words,
(i) (A) N-아실 산성 아미노산 염 및 (B) 다가 알콜을 필요한 기타 추가 성분과 함께 (C) 물에 첨가하고, 가열하면서 혼합하여 이들을 용해시키고, 수득한 조성물을 교반하에 실온으로 냉각시키는 단계, (i) (A) N-acyl acid amino acid salt and (B) polyhydric alcohol are added to (C) water along with other additional ingredients as required, mixed with heating to dissolve them, and the resulting composition is cooled to room temperature under stirring. step of ordering,
(ii) 상기 단계 (i)에서 수득된 조성물을 다시 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 결정화 온도까지 가열하고, 이를 교반하는 단계, 및 (ii) heating the composition obtained in step (i) again to the crystallization temperature of (A) N-acyl acidic amino acid salt and stirring it, and
(iii) 상기 단계 (ii)에서 수득된 조성물을 교반하에 실온으로 냉각시키는 단계. (iii) cooling the composition obtained in step (ii) to room temperature under stirring.
단계 (i)에서, (A) N-아실 산성 아미노산 염 및 (B) 다가 알콜, 및 기타 추가 성분을 포함하여야 하는 경우, 이들은 (C) 물에 연속적으로 첨가되고, 이들은 가열되고, 균질하게 용해된다. 가열 온도는 클렌징 조성물에 포함된 모든 성분을 용해시키는데 충분한 온도이고, 이는 바람직하게는 약 75℃ 내지 85℃, 보다 바람직하게는 약 80℃이다. In step (i), (A) N-acyl acid amino acid salt and (B) polyhydric alcohol, and other additional ingredients, if any, are added successively to (C) water, and they are heated and dissolved homogeneously. do. The heating temperature is sufficient to dissolve all ingredients included in the cleansing composition, and is preferably about 75°C to 85°C, more preferably about 80°C.
이후에, 수득한 조성물을 교반하에 서서히 냉각시키고, (A) N-아실 산성 아미노산 염의 결정화 온도를 통과하여 실온으로 냉각시킨다. 냉각을 위해, 혼합물을 공기 중에 냉각되게 할 수 있거나, 찬 공기, 냉각수 등을 등을 사용할 수 있다. 상기한 교반 속도는 약 15rpm 내지 45rpm이고, 냉각은 바람직하게는 약 1℃/min 내지 4℃/min의 냉각 속도로 수행된다.Thereafter, the obtained composition is slowly cooled under stirring and cooled to room temperature after passing the crystallization temperature of (A) N-acyl acidic amino acid salt. For cooling, the mixture can be cooled in air, or cold air, cooling water, etc. can be used. The above stirring speed is about 15 rpm to 45 rpm, and cooling is preferably performed at a cooling rate of about 1° C./min to 4° C./min.
(A) N-아실 산성 아미노산 염의 "결정화 온도"는 크림상 페이스트의 침전이 균질한 용액 상태의 조성물을 냉각하는 공정에서 관찰되는 온도인 것으로 이해된다. (A) The “crystallization temperature” of the N-acyl acidic amino acid salt is understood to be the temperature at which precipitation of a creamy paste is observed in the process of cooling the composition in a homogeneous solution state.
"실온"은 문헌[참조: the 16th Edition, the Japanese Pharmacopoeia General Rules]에 정의된 실온, 즉, 1℃ 내지 30℃이다. “Room temperature” is room temperature as defined in the 16th Edition, the Japanese Pharmacopoeia General Rules, i.e., 1° C. to 30° C.
상기한 단계 (ii)에서, 단계 (i)에서 실온으로 냉각된 조성물을 다시 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 결정화 온도로 가열하고, 교반한다. In step (ii) described above, the composition cooled to room temperature in step (i) is heated again to the crystallization temperature of the N-acyl acid amino acid salt (A) and stirred.
(A) N-아실 산성 아미노산 염의 결정화 온도는 다소 클렌징 조성물의 조성에 좌우되어 변화되고, 이는 35℃ 내지 45℃이다. 상기한 결정화 온도로 가열은 바람직하게는 약 1℃/min 내지 2℃/min의 가열 속도에서 수행하고, 상기한 결정화 온도에서 교반은 바람직하게는 약 15rpm 내지 45rpm의 교반 속도로 10min 내지 30min 동안, 보다 바람직하게는 약 20rpm 내지 35rpm의 교반 속도로 15min 내지 25min 동안 수행한다. (A) The crystallization temperature of the N-acyl acid amino acid salt varies somewhat depending on the composition of the cleansing composition, and is between 35°C and 45°C. Heating to the above-described crystallization temperature is preferably performed at a heating rate of about 1° C./min to 2° C./min, and stirring at the above-mentioned crystallization temperature is preferably performed at a stirring rate of about 15 rpm to 45 rpm for 10 min to 30 min. More preferably, it is performed for 15 to 25 minutes at a stirring speed of about 20 rpm to 35 rpm.
상기한 단계 (iii)에서, 클렌징 조성물을 다시 교반하에 실온으로 냉각시킨다. In step (iii) above, the cleansing composition is again cooled to room temperature under agitation.
본원에서 "실온"은 상기 언급된 바와 같다. 이 단계에서 교반은 바람직하게는 약 15rpm 내지 45rpm의 교반 속도로 5min 내지 30min 동안, 보다 바람직하게는 약 20rpm 내지 35rpm의 교반 속도로 10min 내지 20min 동안 수행된다. 이 단계에서 냉각은 바람직하게는 냉각되도록 수행하고, 냉각 수단, 예를 들면, 찬 공기, 냉각수 등에 의해 약 1℃/min 내지 4℃/min의 냉각 속도로 냉각시킨다. “Room temperature” herein is as mentioned above. In this step, stirring is preferably carried out for 5 min to 30 min at a stirring speed of about 15 rpm to 45 rpm, more preferably for 10 min to 20 min at a stirring speed of about 20 rpm to 35 rpm. Cooling at this stage is preferably carried out so as to cool, and is cooled at a cooling rate of about 1° C./min to 4° C./min by means of cooling means, such as cold air, cooling water, etc.
본 발명의 제조 방법은, 본 발명의 특성이 손상되지 않는 한, 상기한 단계 (i) 내지 (iii)에 추가하여 크림-타입 클렌징 조성물의 제조에 일반적으로 적용된 단계를 포함할 수 있다.The production method of the present invention may include steps generally applied in the production of cream-type cleansing compositions in addition to the steps (i) to (iii) described above, as long as the properties of the present invention are not impaired.
가열에 불안정한 추가 성분, 예를 들면, 식물 추출물, 비타민, 향미제 등을 바람직하게는 상기한 단계 (ii) 또는 (iii)에서 클렌징 조성물에 첨가한다. Additional ingredients that are unstable to heat, such as plant extracts, vitamins, flavoring agents, etc., are preferably added to the cleansing composition in step (ii) or (iii) above.
상기한 단계 (i) 내지 (iii)을 포함하는 본 발명의 제조 방법에 의해, (A) N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정은 크림-타입 클렌징 조성물 중에서 성장할 수 있고, 0.12 이상의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)를 갖는 침상 결정이 형성될 수 있다. By the production method of the present invention comprising the above-described steps (i) to (iii), (A) needle-like crystals of N-acyl acid amino acid salt can be grown in a cream-type cleansing composition, and have a short axis relative to the long axis of 0.12 or more. Needle-shaped crystals with a ratio (minor axis/major axis) may be formed.
결과적으로, 크림-타입 클렌징 조성물에서, 결정 간의 상호작용이 억제될 수 있고, 이에 따라, 크림-타입 클렌징 조성물의 수혼화성 및 발포성을 개선시키고, 고온에서 시네레시스를 억제하고, 저온에서 경도를 증가시키고, 형태 안정성을 개선시킬 수 있다. As a result, in cream-type cleansing compositions, interactions between crystals can be suppressed, thereby improving water miscibility and foaming properties of cream-type cleansing compositions, suppressing syneresis at high temperatures, and increasing hardness at low temperatures. It can increase and improve shape stability.
[실시예][Example]
본 발명을 실시예를 참조하여 하기에 상세하게 설명하지만, 본 실시예는 제한적인 것으로 이해되어서는 안된다. The present invention is described in detail below with reference to examples, but the examples should not be construed as limiting.
[실시예 1 내지 3, 비교 실시예 1 내지 4] 크림-타입 클렌징 조성물의 제조 [Examples 1 to 3, Comparative Examples 1 to 4] Preparation of cream-type cleansing composition
하기 표 1에서 (A) 및 (B), 또는 하기 표 2 및 3에서 (A), (B) 및 기타 추가 성분을 연속적으로 (C)에 첨가하고, 혼합물을 80℃로 가열하고, 교반하여 모든 성분을 용해시켰다. 이어서, 혼합물을 서서히 교반하면서(30rpm) 냉각하고(2℃/min 내지 3℃/min), (A) N-아실 산성 아미노산 염의 결정화 온도를 통과하여 실온으로 냉각시켜 비교 실시예 1 내지 4의 크림-타입 클렌징 조성물을 수득하였다. 각 조성물을 균질한 용액 상태에서 냉각시키는 공정에서 백색 크림상 페이스트의 침전이 관찰되는 온도를 각 조성물의 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 결정화 온도로서 수집하였다. (A) and (B) in Table 1 below, or (A), (B) and other additional ingredients in Tables 2 and 3 below are added successively to (C), the mixture is heated to 80° C., and stirred. All ingredients were dissolved. The mixture was then cooled (2° C./min to 3° C./min) with gentle stirring (30 rpm) and cooled to room temperature past the crystallization temperature of (A) the N-acyl acidic amino acid salt to produce the creams of Comparative Examples 1 to 4. A -type cleansing composition was obtained. In the process of cooling each composition in a homogeneous solution state, the temperature at which precipitation of a white creamy paste was observed was collected as the crystallization temperature of the (A) N-acyl acid acid salt of each composition.
수득한 비교 실시예 1 내지 3의 각 조성물을 상기한 결정화 온도(35℃ 내지 45℃)로 다시 가열하고(2℃/min 내지 3℃/min), 30rpm에서 20분 동안 교반하고, 교반하에 30rpm에서 실온으로 냉각시켜(2℃/min 내지 3℃/min) 실시예 1 내지 3의 크림-타입 클렌징 조성물을 수득하였다. Each composition of Comparative Examples 1 to 3 obtained was heated again (2° C./min to 3° C./min) to the crystallization temperature (35° C. to 45° C.), stirred at 30 rpm for 20 minutes, and stirred at 30 rpm while stirring. The cream-type cleansing compositions of Examples 1 to 3 were obtained by cooling to room temperature (2° C./min to 3° C./min).
비교 실시예 4의 크림-타입 클렌징 조성물은 상기한 특허문헌 3의 표 3에 기재된 크림-타입 클렌징 조성물과 동일하다. The cream-type cleansing composition of Comparative Example 4 is the same as the cream-type cleansing composition described in Table 3 of Patent Document 3 above.
실시예 1 내지 3 및 비교 실시예 1 내지 4의 크림-타입 클렌징 조성물 중 N-아실글루타메이트의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)를 다음과 같이 측정하고, 경도, 수혼화성, 발포성, 고온에서 안정성 및 저온에서 안정성을 평가하였다. The ratio of the minor axis to the major axis (minor axis/major axis) of the needle-like crystals of N-acylglutamate in the cream-type cleansing compositions of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4 was measured as follows, and hardness, water miscibility, Foamability, stability at high temperature, and stability at low temperature were evaluated.
(1) N-아실글루타메이트의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)의 측정 (1) Measurement of the ratio of the minor axis to the major axis (minor axis/major axis) of needle-shaped crystals of N-acylglutamate
주사 전자 현미경 VE-7800S(제조원: KEYENCE CORPORATION)을 사용하여, 각각의 크림-타입 클렌징 조성물을 다음과 같이 관찰하였다. 도 1에 나타낸 바와 같이, N-아실글루타메이트의 침상 결정의 장축 및 단축을 수득한 이미지로부터 각 샘플에 대해 20회 측정하고, 단축/장축 비를 각 평균으로부터 계산하였다. 비교 실시예 4의 크림-타입 클렌징 조성물의 측정은 수행하지 않았다. Using a scanning electron microscope VE-7800S (manufacturer: KEYENCE CORPORATION), each cream-type cleansing composition was observed as follows. As shown in Figure 1, the major and minor axes of needle-like crystals of N-acylglutamate were measured 20 times for each sample from the obtained images, and the minor axis/major axis ratio was calculated from each average. Measurements of the cream-type cleansing composition of Comparative Example 4 were not performed.
(i) 샘플의 제조: 크림-타입 클렌징 조성물을 이소프로필알콜 중에 약 1(w/v)% 내지 10(w/v)%의 농도로 분산시키고, 분산액을 주사 전자 현미경의 측정 시트(measurement seat) 위에 놓고, 이소프로필알콜을 휘발시키고, 관찰을 수행하였다. (i) Preparation of sample: The cream-type cleansing composition was dispersed in isopropyl alcohol at a concentration of about 1 (w/v)% to 10 (w/v)%, and the dispersion was placed on the measurement seat of a scanning electron microscope. ), the isopropyl alcohol was volatilized, and observation was performed.
(ii) 관찰 조건: 700-배, 1,000-배, 1,500-배, 2,000-배, 3,000-배 확대율로 관찰됨. (ii) Observation conditions: Observed at 700-fold, 1,000-fold, 1,500-fold, 2,000-fold, and 3,000-fold magnifications.
(2) 경도의 평가 (2) Evaluation of hardness
각각의 크림-타입 클렌징 조성물을 50mL 바이알 용기에 채우고, 30초 후 진입 하중을 25℃에서 FUDOH 레오미터 RTC-3010D-CW(제조원: RHEOTECH)로 측정하였다. 3.0g 내지 9.9g의 수득한 측정 값을 매우 우수(
(3) 수혼화성의 평가 (3) Evaluation of water miscibility
각각의 크림-타입 클렌징 조성물을 사용하여 10명의 패널리스트는 30℃에서 수돗물로 손을 세척하고, 클렌징 조성물의 수혼화성의 감각 평가를 수행하였다. 평가를 위해, 10명의 패널리스트의 평균 포인트를 하기에 나타낸 포인트 기준에 따라서 계산하였고, 2.5 포인트 보다 작지 않은 평균 포인트는 매우 우수(
비교 실시예 4의 크림-타입 클렌징 조성물의 평가를 수행하지 않았다. No evaluation of the cream-type cleansing composition of Comparative Example 4 was performed.
<평가 기준><Evaluation criteria>
3 포인트: 빠름3 points: Fast
2 포인트: 정상2 points: normal
1 포인트: 늦음1 point: late
(4) 발포성(foamability)의 평가 (4) Evaluation of foamability
각각의 크림-타입 클렌징 조성물을 사용하여, 10명의 패널리스트는 30℃에서 수돗물로 손을 세척하고, 포말 부피(foam volume)의 감각 평가를 수행하였다. 평가를 위해, 10명의 패널리스트의 평균 포인트를 하기 나타낸 포인트 기준에 따라서 계산하고, 2.5 포인트 보다 작지 않은 평균 포인트는 매우 우수(
비교 실시예 4의 크림-타입 클렌징 조성물의 평가를 수행하지 않았다. No evaluation of the cream-type cleansing composition of Comparative Example 4 was performed.
<평가 기준><Evaluation criteria>
3 포인트: 많음 3 points: many
2 포인트: 정상2 points: normal
1 포인트: 적음 1 point: little
(5) 고온 안정성의 평가 (5) Evaluation of high temperature stability
실시예 3 및 비교 실시예 3의 크림-타입 클렌징 조성물 각각을 50mL 바이알 용기에 채우고, 인큐베이터에서 45℃에서 3일 동안 보존하고, 실온으로 냉각하고, 1시간 동안 순응시키고, 각 샘플의 상태를 가시적으로 관찰하였다. 시네레시스가 나타나지 않는 경우, 우수(
(6) 저온 안정성의 평가(6) Evaluation of low temperature stability
실시예 3 및 비교 실시예 3 및 4의 크림-타입 클렌징 조성물 각각을 50mL 바이알 용기에 채우고, 인큐베이터에서 5℃에서 3일 동안 보존하고, 자동온도조절 탱크로부터 수집한 직후, 30초 후 진입 하중을 25℃에서 FUDOH 레오미터에 의해 측정하였다. 3.0g 내지 9.9g의 수득한 측정 값을 매우 우수(
실시예 3 및 비교 실시예 3 및 4의 크림-타입 클렌징 조성물 각각을 0℃에서 3일 동안 인큐베이터에 보존하고, 30초 후 진입 하중을 유사하게 측정하였다. Each of the cream-type cleansing compositions of Example 3 and Comparative Examples 3 and 4 was stored in an incubator at 0°C for 3 days, and the entry load was similarly measured after 30 seconds.
상기한 (1) 내지 (6)의 측정값 또는 평가 결과를 표 1 내지 3에 총괄하여 나타낸다. 실시예 3 및 비교 실시예 3 및 4의 크림-타입 클렌징 조성물 각각의 저온 안정성의 평가 결과를 도 2에 나타낸다. The measurement values or evaluation results of (1) to (6) above are collectively shown in Tables 1 to 3. The results of evaluating the low-temperature stability of each cream-type cleansing composition of Example 3 and Comparative Examples 3 and 4 are shown in Figure 2.
표 1, 2에 나타낸 바와 같이, N-아실글루타메이트의 결정화, 교반 및 냉각 후 다시 가열하는 단계를 포함하는 제조 방법에 의해 제조된 실시예 1 내지 3의 크림-타입 클렌징 조성물은 0.12 이상의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축) 및 적합한 경도, 및 우수한 수혼화성 및 발포성을 갖는 N-아실글루타메이트의 침상 결정을 수득하였다.As shown in Tables 1 and 2, the cream-type cleansing compositions of Examples 1 to 3 prepared by a manufacturing method comprising the steps of crystallizing N-acylglutamate, stirring, cooling, and then heating again have a relative long axis of 0.12 or more. Needle-shaped crystals of N-acylglutamate with a minor axis ratio (minor axis/major axis) and appropriate hardness, and excellent water miscibility and foamability were obtained.
추가로, 표 2 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 3의 크림-타입 클렌징 조성물은 45℃에서 보존 후 그리고 심지어 5℃에서 보존하는 경우에도 시네레시스를 나타내지 않았고, 조성물은 문제가 되는 경도 증가를 나타내지 않지만, 우수한 고온 안정성 및 우수한 저온 안정성을 나타내었다. Additionally, as shown in Table 2 and Figure 2, the cream-type cleansing composition of Example 3 did not exhibit syneresis after storage at 45°C and even when stored at 5°C, and the composition did not exhibit problematic hardness. Although it did not show an increase, it showed excellent high temperature stability and excellent low temperature stability.
반면에, N-아실글루타메이트의 결정화, 교반 및 냉각 후, 다시 가열하는 단계가 없는 일반적인 제조 방법에 의해 제조된 비교 실시예 1 내지 3의 크림-타입 클렌징 조성물에서, 0.12 이상의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)를 갖는 N-아실글루타메이트의 침상 결정은 수득되지 않았고, 비교 실시예 1 및 2의 클렌징 조성물은 하드한(hard) 것으로 평가되고, 열악한 수혼화성 및 열악한 발포성을 갖는다.On the other hand, in the cream-type cleansing compositions of Comparative Examples 1 to 3 prepared by a general manufacturing method without the step of crystallizing, stirring, and cooling N-acylglutamate and then heating again, the ratio of the short axis to the long axis of 0.12 or more. Needle-shaped crystals of N-acylglutamate with (short axis/long axis) were not obtained, and the cleansing compositions of Comparative Examples 1 and 2 were evaluated as hard and had poor water miscibility and poor foaming properties.
추가로, 추가 성분, 예를 들면, 다른 계면활성제 등을 포함하는 비교 실시예 3의 클렌징 조성물도 또한 단단하였고, 열악한 수혼화성을 나타내고, 저온(5℃ 및 0℃)에서 현저한 경도 증가를 나타내고, 발포성 및 고온 안정성에서 만족스럽지 않았다.Additionally, the cleansing composition of Comparative Example 3 containing additional ingredients, such as other surfactants, etc., was also hard, showed poor water miscibility, and showed a significant increase in hardness at low temperatures (5°C and 0°C); Foamability and high temperature stability were not satisfactory.
또한, 표 3 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 상기한 특허문헌 3에 기재된 클렌징 조성물인 비교 실시예 4의 조성물은, 25℃에서 개선된 경도를 나타내지만, 경도는 저온(5℃ 및 0℃)에서 증가하였고, 조성물은 매우 단단하였다. In addition, as shown in Table 3 and FIG. 2, the composition of Comparative Example 4, which is the cleansing composition described in Patent Document 3, shows improved hardness at 25°C, but the hardness is low at low temperatures (5°C and 0°C). increased, and the composition was very hard.
본 발명의 실시예 3의 크림-타입 클렌징 조성물에서, 경도의 증가는 0℃에서 보존된 경우에 조차도 급격하게 억제되었다(도 2). In the cream-type cleansing composition of Example 3 of the present invention, the increase in hardness was rapidly suppressed even when stored at 0°C (FIG. 2).
상기 상세하게 설명한 바와 같이, 본 발명은 클렌징 조성물 중 N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 성장을 촉진할 수 있고, 우수한 수혼화성을 나타내고, 발포성이 우수하고, 고온 안정성 및 저온 안정성을 나타내고, 우수한 형태 안정성 및 우수한 유용성을 나타내는 크림-타입 클렌징 조성물을, 종래의 조성물의 것으로부터 제형을 변화시키지 않고, 제공한다. As explained in detail above, the present invention can promote the growth of needle-like crystals of N-acyl acid amino acid salts in cleansing compositions, exhibit excellent water miscibility, exhibit excellent foaming properties, exhibit high and low temperature stability, and have excellent morphology. A cream-type cleansing composition that exhibits stability and excellent usability is provided without changing the formulation from that of conventional compositions.
Claims (8)
여기서, (A) 상기 N-아실 산성 아미노산 염은 N-라우로일글루타메이트, N-미리스토일글루타메이트, N-라우로일아스파르테이트 및 N-미리스토일아스파르테이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상이고 N-아실 산성 아미노산 염의 함량은 상기 조성물의 총 양에 대하여 15wt% 내지 40wt%이고, (B) 다가 알콜은 3 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알칸디올, 글리세롤 및 디프로필렌 글리콜로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상이고 다가 알콜의 함량은 상기 조성물의 총 양에 대하여 10wt% 내지 50wt%이고, 상기 클렌징 조성물 중 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 침상 결정의 장축에 대한 단축의 비(단축/장축)는 0.12 보다 작지 않고,
상기 방법은
(i) (A) N-아실 산성 아미노산 염 및 (B) 다가 알콜을 (C) 물에 첨가하고, 가열하면서 혼합하여 이들을 용해시키고, 수득한 조성물을 교반하에 실온으로 냉각시키는 단계,
(ii) 상기 단계 (i)에서 수득된 조성물을 다시 (A) N-아실 산성 아미노산 염의 결정화 온도까지 가열하고, 이를 교반하는 단계, 및
(iii) 상기 단계 (ii)에서 수득된 조성물을 교반하에 실온으로 냉각시키는 단계를 포함하는, 크림-타입 클렌징 조성물의 제조 방법.A method for producing a cream-type cleansing composition comprising (A) an N-acyl acid amino acid salt, (B) a polyhydric alcohol, and (C) water,
Here, (A) the N-acyl acid amino acid salt is one selected from the group consisting of N-lauroyl glutamate, N-myristoyl glutamate, N-lauroyl aspartate, and N-myristoyl aspartate. or more, and the content of the N-acyl acidic amino acid salt is 15 wt% to 40 wt% based on the total amount of the composition, and (B) the polyhydric alcohol is selected from the group consisting of alkanediols having 3 to 4 carbon atoms, glycerol, and dipropylene glycol. At least one selected and the content of the polyhydric alcohol is 10 wt% to 50 wt% based on the total amount of the composition, and the ratio of the minor axis to the long axis of the needle-like crystal of (A) N-acyl acid acid salt in the cleansing composition (minor axis/major axis) is not less than 0.12,
The above method is
(i) adding (A) N-acyl acid amino acid salt and (B) polyhydric alcohol to (C) water, mixing while heating to dissolve them, and cooling the resulting composition to room temperature while stirring,
(ii) heating the composition obtained in step (i) again to the crystallization temperature of (A) N-acyl acidic amino acid salt and stirring it, and
(iii) cooling the composition obtained in step (ii) to room temperature while stirring.
The cleansing composition according to claim 4 or 5, wherein the (A) N-acyl acid amino acid salt is at least one selected from the group consisting of N-lauroyl glutamate and N-myristoyl glutamate.
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