KR102633198B1 - Multi-layer film for liquid food packaging and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제1필름과 제2필름을 합지하여 제조된 액상 식품 포장용 다층필름에 관한 것으로, 상기 제1필름은 제1저밀도 폴리에틸렌 및 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 외층; 제2저밀도 폴리에틸렌 및 제1폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 중층; 및 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 내층;을 포함하며, 상기 제2필름은 나일론 필름으로, 상기 제1필름의 외층과 합지된 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a multilayer film for liquid food packaging manufactured by laminating a first film and a second film, wherein the first film includes an outer layer containing first low-density polyethylene and medium-density polyethylene; A middle layer comprising a second low-density polyethylene and a first polyolefin plastomer; and an inner layer containing a second polyolefin plastomer, wherein the second film is a nylon film and is laminated with the outer layer of the first film.
Description
본 발명은 액상 식품 포장용 다층필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a multilayer film for packaging liquid food and a method of manufacturing the same.
일반적으로 액상(liquid phase)의 물질을 포장하기 위한 금속, 유리, 경화플라스틱 등의 용기는 일정한 형태를 갖도록 정형화되어 있어, 내용물이 비었을 경우에도 외부 압력 없이는 항상 일정 면적을 차지하며, 외부의 충격에 의해 깨지거나 훼손되어 보관 및 운반이 까다롭다는 단점이 있다.In general, containers made of metal, glass, hardened plastic, etc. for packaging liquid phase materials are standardized to have a certain shape, so even when the contents are empty, they always occupy a certain area without external pressure and are resistant to external shocks. It has the disadvantage of being difficult to store and transport because it is broken or damaged by .
이러한 비가요성 용기의 여러 단점들을 극복하기 위한 방안으로서 합성수지 필름재를 이용한 가요성 용기가 각광 받고 있다.As a way to overcome the various shortcomings of these inflexible containers, flexible containers using synthetic resin film materials are receiving attention.
특히, 액상 식품을 포장하기 위한 가요성 용기의 경우, 식품의 상태를 확인할 수 있도록 높은 투명도를 가져야하며, 식품에 해로운 영향을 미치지 않아야하고, 외부의 충격에 의해 쉽게 파손되지 않아야함에 따라, 이를 만족하는 액상 식품 포장용 필름을 개발하기 위한 연구가 지속적으로 이어져 오고 있다.In particular, flexible containers for packaging liquid food must have high transparency so that the condition of the food can be checked, must not have a harmful effect on the food, and must not be easily damaged by external impact. Research continues to develop films for packaging liquid food.
한편, 이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 공개특허 제10-2020-0062251호가 제시되어 있다.Meanwhile, Republic of Korea Patent Publication No. 10-2020-0062251 is presented as a similar prior document.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 고속포장 시 낮은 봉합 온도에서도 봉합 강도가 우수하며, 투명도가 높고, 외부의 충격에 의해 쉽게 파손되지 않는 액상 식품 포장용 다층필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a multilayer film for packaging liquid food that has excellent sealing strength even at low sealing temperatures during high-speed packaging, has high transparency, and is not easily damaged by external impact, and a method for manufacturing the same. The purpose.
다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.However, the above object is illustrative, and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 제1필름과 제2필름을 합지하여 제조된 다층필름으로, 상기 제1필름은 제1저밀도 폴리에틸렌 및 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 외층; 제2저밀도 폴리에틸렌 및 제1폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 중층; 및 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 내층;을 포함하며, 상기 제2필름은 나일론 필름으로, 상기 제1필름의 외층과 합지된 것을 특징으로 하는, 액상 식품 포장용 다층필름에 관한 것이다.One aspect of the present invention for achieving the above object is a multilayer film manufactured by laminating a first film and a second film, wherein the first film includes an outer layer including a first low-density polyethylene and a medium-density polyethylene; A middle layer comprising a second low-density polyethylene and a first polyolefin plastomer; and an inner layer containing a second polyolefin plastomer, wherein the second film is a nylon film and is laminated with the outer layer of the first film.
상기 일 양태에 있어, 상기 제1필름의 외층은 0.910~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 95~120℃의 연화점을 만족하는 제1저밀도 폴리에틸렌과, 0.926~0.940 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 100~130℃의 연화점을 만족하는 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 것일 수 있다.In the above aspect, the outer layer of the first film is an agent that satisfies a density of 0.910 to 0.925 g/cm3, a melt index of 0.5 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 95 to 120°C. 1 It may include low-density polyethylene and medium-density polyethylene that satisfies a density of 0.926 to 0.940 g/cm3, a melt index of 0.5 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 100 to 130°C. .
상기 일 양태에 있어, 상기 제1필름의 중층은 0.910~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 95~120℃의 연화점을 만족하는 제2저밀도 폴리에틸렌과, 0.885~0.910 g/㎤의 밀도, 0.3~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 70~100℃의 연화점을 만족하는 제1폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 것일 수 있다.In the above aspect, the middle layer of the first film is an agent that satisfies a density of 0.910 to 0.925 g/cm3, a melt index of 0.5 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 95 to 120°C. 2 Comprising low-density polyethylene and a first polyolefin plastomer satisfying a density of 0.885 to 0.910 g/cm3, a melt index of 0.3 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 70 to 100°C. It may be.
상기 일 양태에 있어, 상기 제1필름의 내층은 0.850 내지 0.879 g/㎤의 밀도, 0.3 내지 5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 50 내지 75℃의 융점을 만족하는 제2폴리올레핀 플라스토머, 또는 0.880 내지 0.900 g/㎤의 밀도, 0.3 내지 5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 65 내지 85℃의 융점을 만족하는 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 것일 수 있다.In the above aspect, the inner layer of the first film is an agent that satisfies a density of 0.850 to 0.879 g/cm3, a melt index of 0.3 to 5.0 g/10 min (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 50 to 75°C. 2Polyolefin plastomer, or a second polyolefin plastomer satisfying a density of 0.880 to 0.900 g/cm3, a melt index of 0.3 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 65 to 85°C. It may include
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 a) 공압출 방식으로, 제1저밀도 폴리에틸렌 및 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 외층, 제2저밀도 폴리에틸렌 및 제1폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 중층, 및 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 내층을 포함하는 제1필름을 제조하는 단계; 및 b) 제1필름의 외층과 나일론 필름이 서로 맞닿도록 합지하는 단계;를 포함하는 액상 식품 포장용 다층필름의 제조방법에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention is a) a co-extrusion method, wherein the outer layer includes the first low-density polyethylene and the middle-density polyethylene, the middle layer includes the second low-density polyethylene and the first polyolefin plastomer, and the second polyolefin plastomer. Manufacturing a first film including an inner layer including a stormer; and b) laminating the outer layer of the first film and the nylon film so that they come into contact with each other.
본 발명에 따른 액상 식품 포장용 다층필름은 고속포장 시 낮은 봉합 온도에서도 봉합 강도가 우수하며, 가스투과도 및 수분투과도가 낮아 식품이 쉽게 변질되지 않을 수 있고, 투명도가 높아 포장된 식품의 변질 여부 또한 쉽게 확인할 수 있으며, 외부 충격에 의해 쉽게 파손되지 않는다는 장점이 있다.The multilayer film for liquid food packaging according to the present invention has excellent sealing strength even at low sealing temperatures during high-speed packaging, has low gas permeability and moisture permeability, so that food does not easily deteriorate, and has high transparency, so it is easy to check whether packaged food deteriorates. It can be checked and has the advantage of not being easily damaged by external shock.
도 1은 본 발명의 일 예에 따른 액상 식품 포장용 다층필름을 간략하게 도시한 도면이다.Figure 1 is a diagram briefly illustrating a multilayer film for packaging liquid food according to an example of the present invention.
이하 본 발명에 따른 액상 식품 포장용 다층필름 및 이의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the multilayer film for liquid food packaging and its manufacturing method according to the present invention will be described in detail. The drawings introduced below are provided as examples so that the idea of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art. Accordingly, the present invention is not limited to the drawings presented below and may be embodied in other forms, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention. At this time, if there is no other definition in the technical and scientific terms used, they have the meaning commonly understood by those skilled in the art to which this invention pertains, and the gist of the present invention is summarized in the following description and attached drawings. Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily obscure are omitted.
본 발명의 일 양태는 제1필름과 제2필름을 합지하여 제조된 다층필름에 관한 것으로, 상세하게 상기 제1필름은 제1저밀도 폴리에틸렌 및 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 외층; 제2저밀도 폴리에틸렌 및 제1폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 중층; 및 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 내층;을 포함하며, 상기 제2필름은 나일론 필름으로, 상기 제1필름의 외층과 합지된 것을 특징으로 하는 액상 식품 포장용 다층필름에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to a multilayer film manufactured by laminating a first film and a second film. In detail, the first film includes an outer layer including a first low-density polyethylene and a medium-density polyethylene; A middle layer comprising a second low-density polyethylene and a first polyolefin plastomer; and an inner layer containing a second polyolefin plastomer, wherein the second film is a nylon film and is laminated with the outer layer of the first film.
이에 따라 본 발명에 따른 액상 식품 포장용 다층필름은 고속포장 시 실링성이 우수할 수 있으며, 가스투과도 및 수분투과도가 낮아 식품이 쉽게 변질되지 않을 수 있고, 투명도가 높아 포장된 식품의 변질 여부 또한 쉽게 확인할 수 있으며, 외부 충격에 의해 쉽게 파손되지 않는다는 장점이 있다.Accordingly, the multilayer film for liquid food packaging according to the present invention can have excellent sealing properties during high-speed packaging, and has low gas permeability and moisture permeability, so food may not easily deteriorate, and its high transparency makes it easy to check whether packaged food deteriorates. It can be checked and has the advantage of not being easily damaged by external shock.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 액상 식품 포장용 다층필름에 대하여 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, a multilayer film for packaging liquid food according to an example of the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 예에 따른 제1필름은 전술한 바와 같이, 외층, 중층, 내층의 삼층 구조로 이루어질 수 있으며, 이때, 상기 외층의 두께는 5 내지 15 ㎛일 수 있으며, 중층의 두께는 15 내지 25 ㎛, 내층의 두께는 5 내지 15 ㎛일 수 있다. 이를 통해 낮은 가스투과도 및 수분투과도를 가져 식품이 쉽게 변질되지 않을 수 있으며, 투명도가 우수하여 포장된 식품의 변질 여부 또한 쉽게 확인할 수 있다.As described above, the first film according to an example of the present invention may be composed of a three-layer structure of an outer layer, a middle layer, and an inner layer. In this case, the thickness of the outer layer may be 5 to 15 ㎛, and the thickness of the middle layer may be 15 to 15 ㎛. 25 ㎛, the thickness of the inner layer may be 5 to 15 ㎛. Through this, it has low gas permeability and moisture permeability, so food does not easily deteriorate, and it has excellent transparency, so it is easy to check whether packaged food has deteriorated.
상기 제1필름의 외층은 0.910~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 95~120℃의 연화점을 만족하는 제1저밀도 폴리에틸렌과, 0.926~0.940 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 100~130℃의 연화점을 만족하는 중밀도 폴리에틸렌을 포함할 수 있으며, 보다 좋게는 0.915~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~3.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 98~110℃의 연화점을 만족하는 제1저밀도 폴리에틸렌과, 0.930~0.940 g/㎤의 밀도, 0.5~3.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 115~125℃의 연화점을 만족하는 중밀도 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 이를 만족함으로써 차후 제2필름과 효과적으로 합지되어 쉽게 층간박리 되지 않을 수 있으며, 우수한 기체 및 수분차단성과 질김성을 확보할 수 있다.The outer layer of the first film is a first low-density polyethylene satisfying a density of 0.910 to 0.925 g/cm3, a melt index of 0.5 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 95 to 120°C, and 0.926 g/cm3. It may include medium density polyethylene satisfying a density of ~0.940 g/cm3, a melt index of 0.5~5.0 g/10 min (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 100~130°C, and more preferably 0.915~0.925. First low-density polyethylene satisfying a density of g/cm3, a melt index of 0.5~3.0 g/10 min (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 98~110°C, and a density of 0.930~0.940 g/cm3, 0.5~ It may include medium density polyethylene that satisfies a melt index of 3.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C) and a softening point of 115-125°C. By satisfying this, it can be effectively laminated with the second film in the future, preventing the layers from easily peeling off, and ensuring excellent gas and moisture barrier properties and toughness.
이때, 제1저밀도 폴리에틸렌 : 중밀도 폴리에틸렌의 중량비는 90:10 내지 10:90일 수 있으며, 보다 좋게는 80:20 내지 50:50일 수 있다. 이와 같은 비율로 상기 물성 지수를 만족하는 제1저밀도 폴리에틸렌과 중밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 사용함으로써 상기 목적하는 효과를 극대화할 수 있다.At this time, the weight ratio of the first low-density polyethylene:medium-density polyethylene may be 90:10 to 10:90, and more preferably 80:20 to 50:50. The desired effect can be maximized by using a mixture of the first low-density polyethylene and the medium-density polyethylene that satisfy the physical property index in this ratio.
상기 제1필름의 중층은 0.910~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 95~120℃의 연화점을 만족하는 제2저밀도 폴리에틸렌과, 0.885~0.910 g/㎤의 밀도, 0.3~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 70~100℃의 연화점을 만족하는 제1폴리올레핀 플라스토머(제1POP)를 포함할 수 있으며, 보다 좋게는 0.915~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~3.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 98~110℃의 연화점을 만족하는 제2저밀도 폴리에틸렌과, 0.895~0.905 g/㎤의 밀도, 0.3~3.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 80~90℃의 연화점을 만족하는 제1폴리올레핀 플라스토머(제1POP)를 포함할 수 있다. 이를 만족함으로써 외층, 중층 및 내층이 3중층으로 잘 공압출 가공될 수 있다.The middle layer of the first film is a second low-density polyethylene satisfying a density of 0.910 to 0.925 g/cm3, a melt index of 0.5 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 95 to 120°C, and 0.885 g/cm3. It may include a first polyolefin plastomer (first POP) that satisfies a density of ~0.910 g/cm3, a melt index of 0.3~5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 70~100°C. , more preferably a second low-density polyethylene satisfying a density of 0.915 to 0.925 g/cm3, a melt index of 0.5 to 3.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 98 to 110°C, and 0.895 to 0.905 g. It may include a first polyolefin plastomer (first POP) that satisfies a density of /cm3, a melt index of 0.3 to 3.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 80 to 90°C. By satisfying this, the outer layer, middle layer, and inner layer can be well co-extruded into a triple layer.
이때, 제2저밀도 폴리에틸렌 : 제1POP의 중량비는 80:20 내지 20:80일 수 있으며, 보다 좋게는 70:30 내지 30:70, 더욱 좋게는 60:40 내지 40:60일 수 있다. 이와 같은 비율로 상기 물성 지수를 만족하는 제1저밀도 폴리에틸렌과 제1POP을 혼합하여 사용함으로써 상기 목적하는 효과를 극대화할 수 있다.At this time, the weight ratio of the second low-density polyethylene:the first POP may be 80:20 to 20:80, more preferably 70:30 to 30:70, and even more preferably 60:40 to 40:60. The desired effect can be maximized by using a mixture of the first low-density polyethylene and the first POP that satisfy the physical property index in this ratio.
또한, 제1필름의 내층은 0.850 내지 0.879 g/㎤의 밀도, 0.3 내지 5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 50 내지 75℃의 융점을 만족하는 제2폴리올레핀 플라스토머(제2POP), 또는 0.880 내지 0.900 g/㎤의 밀도, 0.3 내지 5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 65 내지 85℃의 융점을 만족하는 제2폴리올레핀 플라스토머(제2POP)를 포함할 수 있으며, 보다 좋게는 0.860 내지 0.875 g/㎤의 밀도, 0.3 내지 3.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 55 내지 65℃의 융점을 만족하는 제2POP, 또는 0.880 내지 0.890 g/㎤의 밀도, 0.3 내지 3.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 70 내지 80℃의 융점을 만족하는 제2POP를 포함할 수 있다. 이를 만족함으로써 고속포장 시 우수한 실링성을 확보할 수 있다.In addition, the inner layer of the first film is a second polyolefin plastomer that satisfies a density of 0.850 to 0.879 g/cm3, a melt index of 0.3 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 50 to 75°C. (2nd POP), or a second polyolefin plastomer satisfying a density of 0.880 to 0.900 g/cm3, a melt index of 0.3 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 65 to 85°C. 2POP), and more preferably, a second POP that satisfies a density of 0.860 to 0.875 g/cm3, a melt index of 0.3 to 3.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 55 to 65°C, Alternatively, it may include a second POP that satisfies a density of 0.880 to 0.890 g/cm3, a melt index of 0.3 to 3.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 70 to 80°C. By satisfying this, excellent sealing properties can be secured during high-speed packaging.
이때, 상기 고분자 소재의 밀도는 ASTM D792에 의거하여 측정된 것이며, 용융지수(2.16 ㎏, 190℃)는 ASTM D1238에 의거하여 측정된 것이고, 융점은 ASTM D3418에 의거하여 측정된 것이며, 비카트 연화점은 ASTM D1525에 의거하여 측정된 것이다.At this time, the density of the polymer material was measured according to ASTM D792, the melt index (2.16 kg, 190°C) was measured according to ASTM D1238, the melting point was measured according to ASTM D3418, and the Vicat softening point is measured according to ASTM D1525.
한편, 본 발명의 일 예에 따른 상기 제1필름의 내층은 표면개질된 산화아연 나노입자를 더 포함할 수 있다. 표면개질된 산화아연 나노입자는 다층필름에 항균 및 항곰팡이 성능을 부여하기 위한 것으로, 실리콘 오일로 표면개질된 것일 수 있다. 이를 통해 입자 간 뭉침 현상이 방지되어 상기 성분을 소량 첨가하여도 우수한 항균성 및 항곰팡이성을 확보할 수 있으면서 폴리올레핀 플라스토머와 잘 혼합될 수 있다. 반면 실리콘 오일로 표면개질하지 않은 경우 상기 성분들을 2배 이상 첨가하여야 유사한 항균성 및 항곰팡이성을 확보할 수 있으며, 이 경우 다층필름의 가스투과도 및 질김성 등의 특성이 저하될 수 있어 좋지 않다.Meanwhile, the inner layer of the first film according to an example of the present invention may further include surface-modified zinc oxide nanoparticles. The surface-modified zinc oxide nanoparticles are intended to provide antibacterial and anti-fungal performance to the multilayer film, and may be surface-modified with silicone oil. Through this, agglomeration between particles is prevented, and excellent antibacterial and anti-fungal properties can be secured even by adding a small amount of the above ingredients, and can be well mixed with polyolefin plastomer. On the other hand, if the surface is not modified with silicone oil, the above components must be added twice or more to secure similar antibacterial and antifungal properties. In this case, the properties such as gas permeability and toughness of the multilayer film may be reduced, which is not good.
보다 구체적으로, 상기 산화아연 나노입자는 HLB 3 내지 8인 실리콘 오일로 표면개질될 수 있으며, 바람직하게는 HLB 4 내지 7인 실리콘 오일로 표면개질될 수 있다. 이를 통해 입자 간 뭉침 현상을 특히 더 효과적으로 방지하면서도 폴리올레핀 플라스토머와의 혼화성이 우수할 수 있다. 반면, HLB 3 미만 또는 HLB 8 초과인 실리콘 오일을 사용할 시 표면개질 후 입자와 폴리올레핀 플라스토머 수지 간 혼화성이 좋지 않아 오히려 입자 간 뭉침 현상이 심해질 수 있으며, 이에 의해 항균성 및 항곰팡이성이 저하될 뿐만 아니라 인장강도 및 신장률이 낮아질 수 있다.More specifically, the zinc oxide nanoparticles may be surface modified with silicone oil having an HLB of 3 to 8, and preferably, may be surface modified with a silicone oil having an HLB of 4 to 7. Through this, the agglomeration phenomenon between particles can be prevented particularly effectively, while miscibility with polyolefin plastomer can be excellent. On the other hand, when using silicone oil with HLB less than 3 or more than HLB 8, the miscibility between the particles and the polyolefin plastomer resin after surface modification is poor, which may worsen the agglomeration phenomenon between particles, resulting in a decrease in antibacterial and anti-fungal properties. In addition, the tensile strength and elongation rate may be lowered.
구체적인 일 예시로, 상기 실리콘 오일은 디메티콘, PEG-3 디메티콘, PEG-10 디메티콘, PEG/PPG-20/22 부틸 에테르 디메티콘, 세틸 PEG/PPG-10/1 디메티콘, PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메티콘, 및 라우릴 PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메티콘 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.As a specific example, the silicone oil is dimethicone, PEG-3 dimethicone, PEG-10 dimethicone, PEG/PPG-20/22 butyl ether dimethicone, cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone, PEG-9 It may be any one or two or more selected from the group consisting of polydimethylsiloxyethyl dimethicone, lauryl PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone, etc.
또한, 상기 실리콘 오일의 점도는 25℃에서의 점도가 100 내지 1000 cS일 수 있으며, 보다 좋게는 400 내지 800 cS일 수 있다. 이와 같은 범위에서 상기 산화아연 나노입자의 표면개질 효과가 우수할 수 있다.Additionally, the viscosity of the silicone oil at 25°C may be 100 to 1000 cS, and more preferably 400 to 800 cS. In this range, the surface modification effect of the zinc oxide nanoparticles may be excellent.
아울러, 표면개질되기 전의 산화아연 나노입자는 평균 입도 1 내지 100 ㎚, 보다 좋게는 5 내지 50 ㎚인 나노 크기의 산화아연 입자일 수 있다. 이와 같은 범위에서 항균항곰팡이 성능이 우수하며, 폴리올레핀 플라스토머 수지에 잘 혼합될 수 있다.In addition, the zinc oxide nanoparticles before surface modification may be nano-sized zinc oxide particles with an average particle size of 1 to 100 nm, more preferably 5 to 50 nm. In this range, it has excellent antibacterial and anti-fungal performance and can be mixed well with polyolefin plastomer resin.
상기 표면개질된 산화아연 나노입자는 제1필름의 내층 수지(제2폴리올레핀 플라스토머) 100 중량부에 대하여 0.5 내지 15 중량부로 첨가될 수 있으며, 보다 좋게는 1 내지 10 중량부, 더욱 좋게는 3 내지 8 중량부로 첨가될 수 있다. 상기 범위에서 항균항곰팡이성이 우수하다. 반면, 표면개질된 산화아연 나노입자가 0.5 중량부 미만으로 첨가될 시 항균성이 미미할 수 있으며, 15 중량부 초과로 첨가될 시 헤이즈가 높아지는 단점이 있다.The surface-modified zinc oxide nanoparticles may be added in an amount of 0.5 to 15 parts by weight, more preferably 1 to 10 parts by weight, and even more preferably 1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the inner layer resin (second polyolefin plastomer) of the first film. It can be added in 3 to 8 parts by weight. In the above range, antibacterial and antifungal properties are excellent. On the other hand, when surface-modified zinc oxide nanoparticles are added in less than 0.5 parts by weight, antibacterial properties may be minimal, and when added in more than 15 parts by weight, haze increases.
또한, 상기 내층은 표면개질된 산화칼슘을 더 포함할 수 있으며, 이를 통해 항균 및 항곰팡이 특성을 더욱 향상시킬 수 있다. 상기 표면개질된 산화칼슘은 실리콘 오일로 표면개질된 것일 수 있으며, 상세하게, HLB 3 내지 8인 실리콘 오일로 표면개질될 수 있고, 바람직하게는 HLB 4 내지 7인 실리콘 오일로 표면개질될 수 있다. 이를 통해 입자 간 뭉침 현상을 효과적으로 방지하면서도 폴리올레핀 플라스토머와의 혼화성이 우수할 수 있다. 반면, HLB 3 미만 또는 HLB 8 초과인 실리콘 오일을 사용할 시 표면개질 후 입자와 폴리올레핀 플라스토머 수지 간 혼화성이 좋지 않아 오히려 입자 간 뭉침 현상이 심해질 수 있으며, 이에 의해 항균성 및 항곰팡이성이 저하될 뿐만 아니라 인장강도 및 신장률이 낮아질 수 있다.In addition, the inner layer may further include surface-modified calcium oxide, which can further improve antibacterial and antifungal properties. The surface-modified calcium oxide may be surface-modified with silicone oil. In detail, it may be surface-modified with a silicone oil with an HLB of 3 to 8, and preferably with a silicone oil with an HLB of 4 to 7. . Through this, it is possible to effectively prevent agglomeration between particles and have excellent miscibility with polyolefin plastomer. On the other hand, when using silicone oil with HLB less than 3 or more than HLB 8, the miscibility between the particles and the polyolefin plastomer resin after surface modification is poor, which may worsen the agglomeration phenomenon between particles, resulting in a decrease in antibacterial and anti-fungal properties. In addition, the tensile strength and elongation rate may be lowered.
구체적인 일 예시로, 상기 실리콘 오일은 디메티콘, PEG-3 디메티콘, PEG-10 디메티콘, PEG/PPG-20/22 부틸 에테르 디메티콘, 세틸 PEG/PPG-10/1 디메티콘, PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메티콘, 및 라우릴 PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메티콘 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 산화아연 나노입자를 표면개질한 실리콘 오일과 동일하거나 상이할 수 있다.As a specific example, the silicone oil is dimethicone, PEG-3 dimethicone, PEG-10 dimethicone, PEG/PPG-20/22 butyl ether dimethicone, cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone, PEG-9 It may be any one or two or more selected from the group consisting of polydimethylsiloxyethyl dimethicone, lauryl PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone, etc., and is the same as or different from the silicone oil surface-modified with zinc oxide nanoparticles. can do.
또한, 상기 실리콘 오일의 점도는 25℃에서의 점도가 100 내지 1000 cS일 수 있으며, 보다 좋게는 400 내지 800 cS일 수 있다. 이와 같은 범위에서 상기 산화칼슘 입자의 표면개질 효과가 우수할 수 있다.Additionally, the viscosity of the silicone oil at 25°C may be 100 to 1000 cS, and more preferably 400 to 800 cS. In this range, the surface modification effect of the calcium oxide particles may be excellent.
아울러, 표면개질되기 전의 산화칼슘은 평균 입도 10 내지 300 ㎚, 보다 좋게는 50 내지 200 ㎚일 수 있다. 이와 같은 범위에서 항균항곰팡이 성능이 우수하며, 폴리올레핀 플라스토머 수지에 잘 혼합될 수 있다. 이때 상기 산화칼슘은 패각을 소성하여 제조된 것일 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 패각을 900 내지 1250℃에서 1 내지 10시간 동안, 보다 좋게는 1000 내지 1200℃에서 3 내지 5시간 동안 소성시킨 것일 수 있다. 이를 통해 패각의 소성에 지나치게 많은 에너지를 소비하지 않으면서도, 패각에 잔류하는 유기물로 인한 부패 등의 문제를 예방할 수 있다. 이후 여러 단계의 분쇄 과정을 거쳐 상기 입도 범위를 만족하는 산화칼슘 분말을 수득할 수 있다.In addition, the calcium oxide before surface modification may have an average particle size of 10 to 300 nm, and more preferably 50 to 200 nm. In this range, it has excellent antibacterial and anti-fungal performance and can be mixed well with polyolefin plastomer resin. At this time, the calcium oxide may be manufactured by calcining the shell. Specifically, for example, the shell may be calcined at 900 to 1250°C for 1 to 10 hours, or better, at 1000 to 1200°C for 3 to 5 hours. there is. Through this, problems such as decay caused by organic matter remaining in the shell can be prevented without consuming too much energy in the firing of the shell. Afterwards, calcium oxide powder satisfying the above particle size range can be obtained through several stages of grinding.
상기 표면개질된 산화칼슘은 제1필름의 내층 수지(제2폴리올레핀 플라스토머) 100 중량부에 대하여 0.1 내지 8 중량부로 첨가될 수 있으며, 보다 좋게는 0.5 내지 5 중량부, 더욱 좋게는 1 내지 3 중량부로 첨가될 수 있다. 상기 범위에서 항균항곰팡이성이 우수하다.The surface-modified calcium oxide may be added in an amount of 0.1 to 8 parts by weight, more preferably 0.5 to 5 parts by weight, and even more preferably 1 to 100 parts by weight of the inner layer resin (second polyolefin plastomer) of the first film. It can be added in 3 parts by weight. In the above range, antibacterial and antifungal properties are excellent.
이에 더하여, 상기 내층은 필요에 따라 기능성 첨가제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들면 슬립제, 안티블록킹제 및 대전제 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 기능성 첨가제를 더 포함할 수 있다.In addition, the inner layer may further include functional additives as needed. Specifically, for example, it may further include one or more functional additives selected from the group consisting of slip agents, anti-blocking agents, anti-blocking agents, etc.
상기 슬립제는 내층 표면의 미끄러움성을 향상시켜 인접하는 내층 표면과의 밀착을 방지하기 위해 첨가되는 것으로, 에루카아미드(erucamide), 스테아르아미드(stearamide), 올리아미드(oliamide) 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 첨가량은 당업계에서 통상적으로 사용되는 정도라면 특별히 한정하지 않으며, 비한정적인 일 예시로 제1필름의 내층 수지(제2폴리올레핀 플라스토머) 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부로 첨가될 수 있다.The slip agent is added to improve the slipperiness of the inner layer surface and prevent adhesion to adjacent inner layer surfaces, and is from the group consisting of erucamide, stearamide, oliamide, etc. There may be one or more than one selected. The addition amount is not particularly limited as long as it is a level commonly used in the industry. As a non-limiting example, it may be added in an amount of 1 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the inner layer resin (second polyolefin plastomer) of the first film. .
상기 안티블록킹제는 내층 표면에 거칠기를 향상시켜 인접하는 내층 표면과의 밀착을 방지하기 위해 첨가되는 것으로, 마이카, 탈크, 탄산칼슘, 제올라이트 및 실리카 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 첨가량은 당업계에서 통상적으로 사용되는 정도라면 특별히 한정하지 않으며, 비한정적인 일 예시로 제1필름의 내층 수지(제2폴리올레핀 플라스토머) 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 첨가될 수 있다.The anti-blocking agent is added to improve the roughness of the inner layer surface to prevent adhesion to adjacent inner layer surfaces, and may be any one or two or more selected from the group consisting of mica, talc, calcium carbonate, zeolite, and silica. there is. The amount added is not particularly limited as long as it is commonly used in the industry. As a non-limiting example, it may be added in an amount of 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the inner layer resin (second polyolefin plastomer) of the first film. .
본 발명에 따른 제2필름은 제1필름의 외층에 합지되는 것으로, 상기 제2필름은 나일론 필름일 수 있으며, 구체적으로는 나일론6, 나일론66, 나일론6-나일론66 공중합체 및 나일론610으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이를 통해 다층필름의 기계적 물성과 기체 및 수분차단성이 더욱 향상되어 외부의 충격에 의해 쉽게 파손되지 않도록 함과 동시에 포장된 액상 식품의 변질을 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 이때 상기 제2필름의 두께는 10 내지 20 ㎛일 수 있다.The second film according to the present invention is laminated on the outer layer of the first film, and the second film may be a nylon film, specifically made of nylon 6, nylon 66, nylon 6-nylon 66 copolymer, and nylon 610. It may be any one or two or more selected from the group. Through this, the mechanical properties and gas and moisture barrier properties of the multilayer film are further improved, preventing it from being easily damaged by external shocks, and at the same time, deterioration of packaged liquid food can be more effectively prevented. At this time, the thickness of the second film may be 10 to 20 ㎛.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 a) 공압출 방식으로, 제1저밀도 폴리에틸렌 및 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 외층, 제2저밀도 폴리에틸렌 및 제1폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 중층, 및 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 내층을 포함하는 제1필름을 제조하는 단계; 및 b) 제1필름의 외층과 나일론 필름이 서로 맞닿도록 합지하는 단계;를 포함하는 액상 식품 포장용 다층필름의 제조방법에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention is a) a co-extrusion method, wherein the outer layer includes the first low-density polyethylene and the middle-density polyethylene, the middle layer includes the second low-density polyethylene and the first polyolefin plastomer, and the second polyolefin plastomer. Manufacturing a first film including an inner layer including a stormer; and b) laminating the outer layer of the first film and the nylon film so that they come into contact with each other.
먼저, 공압출 방식으로, 제1저밀도 폴리에틸렌 및 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 외층, 제2저밀도 폴리에틸렌 및 제1폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 중층, 및 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 내층을 포함하는 제1필름을 제조할 수 있다. First, by co-extrusion, an outer layer containing the first low-density polyethylene and the middle-density polyethylene, a middle layer containing the second low-density polyethylene and the first polyolefin plastomer, and an inner layer containing the second polyolefin plastomer. The first film can be manufactured.
이때 각 층에 사용되는 고분자 소재는 앞서 설명한 바와 동일함에 따라 중복 설명은 생략하며, 이들의 공압출은 당업계에서 통상적으로 사용하는 조건 하에서 수행될 수 있다.At this time, since the polymer materials used in each layer are the same as described above, redundant description will be omitted, and their co-extrusion can be performed under conditions commonly used in the art.
다음으로, 제1필름의 외층과 나일론 필름이 서로 맞닿도록 합지하여 액상 식품 포장용 다층필름을 제조할 수 있다. 상기 합지 공정은 용제형 접합 또는 무용제형 접합 등 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 예를 들어 용제형 접합는 용제에 접착제를 녹여 사용하는 방식으로, 대표적인 용제를 물 등일 수 있으며, 드라이 접합(dry lamination) 또는 접합(wet lamination) 방식을 통해 제1필름과 제2필름을 합지할 수 있다. 드라이 접합 또는 접합 시 접착제는 수분산 폴리우레탄계, 아크릴 에멀젼계 또는 수성 폴리비닐알코올 등을 사용할 수 있다. 반대로 무용제형 접합은 용제를 사용하지 않는 방식으로, 1액형 폴리우레탄계 또는 2액형 폴리우레탄계 등의 접착제를 사용할 수 있다.Next, a multilayer film for liquid food packaging can be manufactured by laminating the outer layer of the first film and the nylon film in contact with each other. The lamination process can be used without particular limitation as long as it is a method commonly used in the industry, such as solvent-type bonding or non-solvent bonding. For example, solvent-type bonding is a method of dissolving an adhesive in a solvent. A representative solvent may be water, and the first film and the second film are bonded through dry lamination or wet lamination. can do. For dry bonding or double bonding, adhesives such as water-dispersed polyurethane, acrylic emulsion, or water-based polyvinyl alcohol can be used. On the other hand, solvent-free bonding is a method that does not use solvents, and adhesives such as one-component polyurethane-based or two-component polyurethane-based adhesives can be used.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 액상 식품 포장용 다층필름 및 이의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. Hereinafter, the multilayer film for liquid food packaging and its manufacturing method according to the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are only a reference for explaining the present invention in detail, and the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.Additionally, unless otherwise defined, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention pertains. The terminology used in the description herein is merely to effectively describe particular embodiments and is not intended to limit the invention. Additionally, the unit of additives not specifically described in the specification may be weight percent.
[제조예 1][Production Example 1]
산화아연 나노입자(평균입도 50 ㎚) 100 중량부에 대하여, PEG-10 디메티콘(BRB 6341, 점도 600 cS at 25℃, HLB 4.5) 20 중량부를 첨가하고, 슈퍼믹서를 이용하여 800 rpm의 속도로 교반한 후, 여과 및 건조하여 표면개질된 산화아연 나노입자를 제조하였다.For 100 parts by weight of zinc oxide nanoparticles (average particle size 50 nm), 20 parts by weight of PEG-10 dimethicone (BRB 6341, viscosity 600 cS at 25°C, HLB 4.5) was added, and the mixture was mixed at a speed of 800 rpm using a super mixer. After stirring, filtering and drying were performed to prepare surface-modified zinc oxide nanoparticles.
[제조예 2][Production Example 2]
가리비 패각을 1100℃의 온도에서 3시간 동안 소성한 다음, 다목적 분쇄기에 넣고 평균 입경이 100 ㎛가 되도록 1차분쇄하였다. 상기 1차분쇄된 가리비 패각을 1100℃의 온도에서 다시 2시간 동안 소성한 다음, 건식 볼밀 공정을 통해 평균 입경이 2 ㎛가 되도록 2차분쇄하고, 이를 다시 볼밀링하여 평균 입경이 100 ㎚인 산화칼슘을 준비하였다.The scallop shells were fired at a temperature of 1100°C for 3 hours, then placed in a multi-purpose grinder and first pulverized to have an average particle diameter of 100 ㎛. The primary crushed scallop shells were fired again at a temperature of 1100°C for 2 hours, then secondary crushed to an average particle diameter of 2 ㎛ through a dry ball mill process, and then ball milled again to oxidize with an average particle diameter of 100 ㎚. Calcium was prepared.
다음으로, 상기 산화칼슘 100 중량부에 대하여, PEG-10 디메티콘(BRB 6341, 점도 600 cS at 25℃, HLB 4.5) 20 중량부를 첨가하고, 슈퍼믹서를 이용하여 800 rpm의 속도로 교반한 후, 여과 및 건조하여 표면개질된 산화칼슘을 제조하였다.Next, 20 parts by weight of PEG-10 dimethicone (BRB 6341, viscosity 600 cS at 25°C, HLB 4.5) was added to 100 parts by weight of the calcium oxide, and stirred at a speed of 800 rpm using a super mixer. , filtered and dried to prepare surface-modified calcium oxide.
[제조예 3 및 4][Production Examples 3 and 4]
실리콘 오일로 사이클로펜타실록산과 PEG/PPG-18/18 디메티콘(BRB 6373, 점도 30 cS at 25℃, HLB 2)을 사용한 것 외 모든 공정을 제조예 1 및 2와 동일하게 진행하여 표면개질된 산화아연 나노입자(제조예 3)와 표면개질된 산화칼슘(제조예 4)을 제조하였다.Except for using cyclopentasiloxane and PEG/PPG-18/18 dimethicone (BRB 6373, viscosity 30 cS at 25°C, HLB 2) as silicone oil, all processes were carried out in the same manner as in Preparation Examples 1 and 2 to produce a surface-modified product. Zinc oxide nanoparticles (Preparation Example 3) and surface-modified calcium oxide (Preparation Example 4) were prepared.
[제조예 5 및 6][Production Examples 5 and 6]
실리콘 오일로 PEG-12 디메티콘(SM3220P, 점도 250~600 cS at 25℃, HLB 13)을 사용한 것 외 모든 공정을 제조예 1 및 2와 동일하게 진행하여 표면개질된 산화아연 나노입자(제조예 5)와 표면개질된 산화칼슘(제조예 6)을 제조하였다.Except for using PEG-12 dimethicone (SM3220P, viscosity 250-600 cS at 25°C, HLB 13) as silicone oil, all processes were carried out in the same manner as Preparation Examples 1 and 2 to produce surface-modified zinc oxide nanoparticles (Preparation Example 5) and surface-modified calcium oxide (Preparation Example 6) were prepared.
[비교제조예 1 및 2][Comparative Manufacturing Examples 1 and 2]
표면개질되지 않은 산화아연 나노입자(비교제조예 1) 및 산화칼슘(비교제조예 2)을 준비하였다.Zinc oxide nanoparticles (Comparative Preparation Example 1) and calcium oxide (Comparative Preparation Example 2) without surface modification were prepared.
[실시예 1][Example 1]
제1필름의 외층 소재로 0.919 g/㎤의 밀도, 1.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 102℃의 비카트 연화점을 가지는 제1저밀도 폴리에틸렌(제1LDPE) 80 중량부와, 0.935 g/㎤의 밀도, 1.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 123℃의 비카트 연화점을 가지는 중밀도 폴리에틸렌(MDPE) 20 중량부를 혼합하여 준비하였다.80 parts by weight of first low-density polyethylene (first LDPE) having a density of 0.919 g/cm3, a melt index of 1.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a Vicat softening point of 102°C as the outer layer material of the first film; , was prepared by mixing 20 parts by weight of medium density polyethylene (MDPE) with a density of 0.935 g/cm3, a melt index of 1.0 g/10 min (2.16 kg, 190°C), and a Vicat softening point of 123°C.
중층 소재로는 0.919 g/㎤의 밀도, 0.9 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃), 102℃의 비카트 연화점을 가지는 제2저밀도 폴리에틸렌(제2LDPE) 50 중량부와, 0.902 g/㎤의 밀도, 1.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃), 85℃의 비카트 연화점을 가지는 제1폴리올레핀 플라스토머(제1POP) 50 중량부를 혼합하여 준비하였다.The middle layer material includes 50 parts by weight of second low-density polyethylene (second LDPE) having a density of 0.919 g/cm3, a melt index of 0.9 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a Vicat softening point of 102°C, and 0.902 g. It was prepared by mixing 50 parts by weight of the first polyolefin plastomer (first POP) having a density of /cm3, a melt index of 1.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a Vicat softening point of 85°C.
내층 소재로는 0.868 g/㎤의 밀도, 1.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 62℃의 융점을 가지는 제2폴리올레핀 플라스토머(제2POP) 100 중량부에 제조예 1의 표면개질된 산화아연 나노입자 2.5 중량부, 제조예 2의 표면개질된 산화칼슘 1.0 중량부 및 에루카아미드 1.0 중량부를 혼합하여 준비하였다.As the inner layer material, 100 parts by weight of the second polyolefin plastomer (second POP) having a density of 0.868 g/cm3, a melt index of 1.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 62°C was prepared in Preparation Example 1. It was prepared by mixing 2.5 parts by weight of the surface-modified zinc oxide nanoparticles, 1.0 parts by weight of the surface-modified calcium oxide of Preparation Example 2, and 1.0 parts by weight of erucamide.
이들을 공압출하여 외층 10 ㎛, 중층 20 ㎛, 내층 10 ㎛인 제1필름을 제조하였다.These were co-extruded to produce a first film with an outer layer of 10 ㎛, a middle layer of 20 ㎛, and an inner layer of 10 ㎛.
다음으로, 상기 제1필름의 외층에 폴리우레탄 접착제를 도포한 후 제2필름(나일론6, 두께 15 ㎛)을 합지하여 본 발명에 따른 다층필름을 제조하였다.Next, a polyurethane adhesive was applied to the outer layer of the first film and then a second film (nylon 6, thickness 15 ㎛) was laminated to prepare a multilayer film according to the present invention.
[실시예 2][Example 2]
내층 소재로 0.885 g/㎤의 밀도, 1.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 74℃의 융점을 가지는 제2폴리올레핀 플라스토머(제3POP) 100 중량부를 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.All processes except using 100 parts by weight of the second polyolefin plastomer (third POP) with a density of 0.885 g/cm3, a melt index of 1.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 74°C as the inner layer material. A multilayer film was manufactured in the same manner as in Example 1.
[실시예 3][Example 3]
제1필름의 외층 소재로 실시예 1의 제1저밀도 폴리에틸렌(제1LDPE) 50 중량부와 중밀도 폴리에틸렌(MDPE) 50 중량부를 혼합하여 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.All processes were performed in the same manner as in Example 1, except that 50 parts by weight of the first low-density polyethylene (1st LDPE) and 50 parts by weight of the medium-density polyethylene (MDPE) of Example 1 were used as the outer layer material of the first film to produce a multilayer film. was manufactured.
[실시예 4][Example 4]
제1필름의 외층 소재로 실시예 1의 제1저밀도 폴리에틸렌(제1LDPE) 20 중량부와 중밀도 폴리에틸렌(MDPE) 80 중량부를 혼합하여 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.All processes were carried out in the same manner as in Example 1, except that 20 parts by weight of the first low-density polyethylene (1LDPE) and 80 parts by weight of the medium-density polyethylene (MDPE) of Example 1 were used as the outer layer material of the first film to produce a multilayer film. was manufactured.
[실시예 5][Example 5]
제1필름의 중층 소재로 실시예 1의 제2저밀도 폴리에틸렌(제2LDPE) 80 중량부와 제1폴리올레핀 플라스토머(제1POP) 20 중량부를 혼합하여 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.All processes were the same as in Example 1 except that 80 parts by weight of the second low-density polyethylene (2nd LDPE) of Example 1 and 20 parts by weight of the first polyolefin plastomer (1st POP) were used as the middle layer material of the first film. Proceed to produce a multilayer film.
[실시예 6][Example 6]
제1필름의 중층 소재로 실시예 1의 제2저밀도 폴리에틸렌(제2LDPE) 20 중량부와 제1폴리올레핀 플라스토머(제1POP) 80 중량부를 혼합하여 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.All processes were the same as in Example 1 except that 20 parts by weight of the second low-density polyethylene (2nd LDPE) of Example 1 and 80 parts by weight of the first polyolefin plastomer (1st POP) were used as the middle layer material of the first film. Proceed to produce a multilayer film.
[비교예 1][Comparative Example 1]
나일론 필름을 합지하지 않은 다층필름(=제1필름)을 준비하였다.A multilayer film (=first film) without nylon film was prepared.
[비교예 2][Comparative Example 2]
제1필름의 외층 소재로 실시예 1의 제1저밀도 폴리에틸렌(제1LDPE) 100 중량부를 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.A multilayer film was manufactured in the same manner as in Example 1, except that 100 parts by weight of the first low-density polyethylene (1LDPE) of Example 1 was used as the outer layer material of the first film.
[비교예 3][Comparative Example 3]
제1필름의 외층 소재로 실시예 1의 중밀도 폴리에틸렌(MDPE) 100 중량부를 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.A multilayer film was manufactured in the same manner as in Example 1 except that 100 parts by weight of the medium density polyethylene (MDPE) of Example 1 was used as the outer layer material of the first film.
[비교예 4][Comparative Example 4]
제1필름의 중층 소재로 실시예 1의 제2저밀도 폴리에틸렌(제2LDPE) 100 중량부를 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.A multilayer film was manufactured in the same manner as in Example 1, except that 100 parts by weight of the second low-density polyethylene (2LDPE) of Example 1 was used as the middle layer material of the first film.
[비교예 5][Comparative Example 5]
제1필름의 중층 소재로 실시예 1의 제1폴리올레핀 플라스토머(제1POP) 100 중량부를 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.A multilayer film was manufactured in the same manner as in Example 1 except that 100 parts by weight of the first polyolefin plastomer (1st POP) of Example 1 was used as the middle layer material of the first film.
[비교예 6][Comparative Example 6]
제1필름의 내층 소재로 0.902 g/㎤의 밀도, 1.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 100℃의 융점을 가지는 제2폴리올레핀 플라스토머(제4POP) 100 중량부를 사용한 것 외 모든 과정을 실시예 1과 동일하게 진행하여 다층필름을 제조하였다.As the inner layer material of the first film, 100 parts by weight of the second polyolefin plastomer (No. 4 POP), which has a density of 0.902 g/cm3, a melt index of 1.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 100°C, was used. All other processes were performed in the same manner as in Example 1 to produce a multilayer film.
유무2nd film
existence and nonexistence
[특성 평가][Characteristics Evaluation]
1) 봉합 강도(N/15㎜): ASTM F 1921에 의거하여 80℃, 90℃, 100℃, 110℃에서의 열 봉합 강도를 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.1) Sealing strength (N/15 mm): Heat sealing strength was evaluated at 80°C, 90°C, 100°C, and 110°C based on ASTM F 1921, and the results are shown in Table 2 below.
2) 인장강도(㎫) 및 신장율(%): ASTM D638에 의거하여 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.2) Tensile strength (MPa) and elongation (%): Evaluated according to ASTM D638, and the results are shown in Table 2 below.
(㎫)tensile strength
(㎫)
(%)elongation rate
(%)
상기 표 1 및 2를 참조하면, 본 청구범위를 만족하도록 제조된 다층필름은 보다 낮은 온도에서도 열 봉합강도가 50 N/15㎜ 이상으로 높았으며, 인장강도 및 신장율 또한 우수하였다.Referring to Tables 1 and 2 above, the multilayer film manufactured to satisfy the claims had a high heat sealing strength of 50 N/15 mm or more even at a lower temperature, and also had excellent tensile strength and elongation.
[실시예 7 내지 12 및 비교예 7 내지 8] [Examples 7 to 12 and Comparative Examples 7 to 8]
하기 표 3에 기재한 바와 같이, 제조예 1의 표면개질된 산화아연 나노입자 2.5 중량부 및 제조예 2의 표면개질된 산화칼슘 1.0 중량부 대신 제조예 2 내지 6 또는 비교제조예 1 내지 2의 산화아연 나노입자 및 산화칼슘을 하기 표 3에 기재된 함량으로 사용한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.As shown in Table 3 below, instead of 2.5 parts by weight of the surface-modified zinc oxide nanoparticles of Preparation Example 1 and 1.0 parts by weight of the surface-modified calcium oxide of Preparation Example 2, Preparation Examples 2 to 6 or Comparative Preparation Examples 1 to 2 were used. All processes were carried out in the same manner as in Example 1 except that zinc oxide nanoparticles and calcium oxide were used in the amounts shown in Table 3 below.
[특성 평가][Characteristics Evaluation]
1) 인장강도(㎫) 및 신장율(%): ASTM D638에 의거하여 평가하여, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.1) Tensile strength (MPa) and elongation (%): Evaluated according to ASTM D638, and the results are shown in Table 4 below.
2) 투명도(%): ASTM D1746에 의거하여 평가하였으며, 600 ㎚ 파장에서의 투과도를 취하여, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.2) Transparency (%): Evaluated according to ASTM D1746, transmittance at a wavelength of 600 nm was taken, and the results are shown in Table 4 below.
3) 항균성: JIS Z 2801 : 2010에 의거하여 항균성을 평가하여, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 상세하게, 다층필름의 내층에 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)을 1.5 × 104 CFU/㎠로 접종한 후 (35±1)℃, 상대습도 90%에서 24시간 동안 배양하여 최종 세균수 및 항균활성치 로그(log)를 확인하였다. 이때, 항균활성치 값은 log(B/A)로 계산하였으며, A는 24시간 후 다층필름 샘플의 균수이고, B는 24시간 후 대조군(blank, Stomacher 400 poly-bag)의 균수이다.3) Antibacterial property: Antibacterial property was evaluated according to JIS Z 2801:2010, and the results are shown in Table 4 below. In detail, Escherichia coli ATCC 8739 was inoculated into the inner layer of the multilayer film at 1.5 I checked the log. At this time, the antibacterial activity value was calculated as log(B/A), where A is the number of bacteria in the multilayer film sample after 24 hours, and B is the number of bacteria in the control group (blank, Stomacher 400 poly-bag) after 24 hours.
4) 항곰팡이성: ASTM G21-15에 의거하여 항곰팡이성을 평가하였다. 상세하게, 5종의 곰팡이(Aspergillus brasiliensis ATCC 9642, Chaetomium globosum ATCC 6205, Penicillium funiculosum ATCC 11797, Trichoderma virens ATCC 9645, Aureobasidium pullulans ATCC 15233)를 28~30℃, 상대습도 85% 이상에서 28일 동안 다층필름의 내층에 배양하여 하기 기준에 따라 등급을 평가하였다.4) Anti-fungal property: Anti-fungal property was evaluated according to ASTM G21-15. In detail, five types of mold ( Aspergillus brasiliensis ATCC 9642, Chaetomium globosum ATCC 6205, Penicillium funiculosum ATCC 11797, Trichoderma virens ATCC 9645, Aureobasidium pullulans ATCC 15233) were filmed on a multilayer film for 28 days at 28-30℃ and relative humidity above 85%. was cultured on the inner layer and graded according to the following criteria.
- 0등급: 자라지 못함- Level 0: unable to grow
- 1등급: 시편 위 10 면적% 이하로 자라남.- Grade 1: Grows less than 10% of the area above the specimen.
- 2등급: 시편 위 10 면적% 초과~30 면적% 이하로 자라남.- Grade 2: Grows from more than 10 area% to less than 30 area% above the specimen.
- 3등급: 시편 위 30 면적% 초과~60 면적% 이하로 자라남.- Grade 3: Grows from more than 30 area% to less than 60 area% above the specimen.
- 4등급: 시편 위 60 면적% 초과로 자라남.- Grade 4: Grows over 60% of the area above the specimen.
(㎫)tensile strength
(㎫)
(%)elongation rate
(%)
(%)transparency
(%)
(log)antibacterial
(log)
(등급)anti-fungal
(Rating)
상기 표 3 및 4를 참조하면, HLB 3 내지 8인 실리콘 오일로 표면개질된 산화아연 나노입자와 산화칼슘을 적정 함량으로 첨가한 실시예 1의 경우 다층필름의 투명도를 높에 유지하면서도 우수한 기계적 강도 및 항균항곰팡이성을 달성할 수 있음을 확인할 수 있었다.Referring to Tables 3 and 4 above, in Example 1, in which zinc oxide nanoparticles surface-modified with silicone oil of HLB 3 to 8 and calcium oxide were added in an appropriate amount, excellent mechanical strength was maintained while maintaining high transparency of the multilayer film. It was confirmed that antibacterial and antifungal properties could be achieved.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.Although the present invention has been described through the above-described specific details and limited examples, this is only provided to facilitate a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above-mentioned examples, and the present invention belongs to Those skilled in the art can make various modifications and variations from this description.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Accordingly, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and the scope of the patent claims described below as well as all modifications that are equivalent or equivalent to the scope of this patent claim shall fall within the scope of the spirit of the present invention. .
100: 제1필름 200: 제2필름
110: 외층 120: 중층 130: 내층100: first film 200: second film
110: outer layer 120: middle layer 130: inner layer
Claims (8)
상기 제1필름은 제1저밀도 폴리에틸렌 및 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 외층; 제2저밀도 폴리에틸렌 및 제1폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 중층; 및 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 내층;을 포함하며,
상기 제2필름은 나일론 필름으로, 상기 제1필름의 외층과 합지된 것을 특징으로 하고,
상기 제1필름의 내층은 0.850 내지 0.879 g/㎤의 밀도, 0.3 내지 5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 55 내지 65℃의 융점을 만족하는 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 것인, 액상 식품 포장용 다층필름.It is a multilayer film manufactured by laminating the first film and the second film,
The first film includes an outer layer including first low-density polyethylene and first medium-density polyethylene; A middle layer comprising a second low-density polyethylene and a first polyolefin plastomer; And an inner layer containing a second polyolefin plastomer,
The second film is a nylon film and is laminated with the outer layer of the first film,
The inner layer of the first film is a second polyolefin plastomer satisfying a density of 0.850 to 0.879 g/cm3, a melt index of 0.3 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 55 to 65°C. Containing a multilayer film for liquid food packaging.
상기 제1필름의 외층은 0.910~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 95~120℃의 연화점을 만족하는 제1저밀도 폴리에틸렌과, 0.926~0.940 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 100~130℃의 연화점을 만족하는 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 것인, 액상 식품 포장용 다층필름.According to clause 1,
The outer layer of the first film is a first low-density polyethylene satisfying a density of 0.910 to 0.925 g/cm3, a melt index of 0.5 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 95 to 120°C, and 0.926 g/cm3. A multilayer film for liquid food packaging comprising medium density polyethylene satisfying a density of ~0.940 g/cm3, a melt index of 0.5~5.0 g/10 min (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 100~130°C.
상기 제1필름의 중층은 0.910~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 95~120℃의 연화점을 만족하는 제2저밀도 폴리에틸렌과, 0.885~0.910 g/㎤의 밀도, 0.3~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 70~100℃의 연화점을 만족하는 제1폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 것인, 액상 식품 포장용 다층필름.According to clause 2,
The middle layer of the first film is a second low-density polyethylene satisfying a density of 0.910 to 0.925 g/cm3, a melt index of 0.5 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 95 to 120°C, and 0.885 g/cm3. For liquid food packaging, comprising a first polyolefin plastomer satisfying a density of ~0.910 g/cm3, a melt index of 0.3~5.0 g/10 min (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 70~100°C. Multilayer film.
b) 제1필름의 외층과 나일론 필름이 서로 맞닿도록 합지하는 단계;를 포함하고,
상기 제1필름의 내층은 0.850 내지 0.879 g/㎤의 밀도, 0.3 내지 5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 55 내지 65℃의 융점을 만족하는 제2폴리올레핀 플라스토머를 포함하는 것인, 액상 식품 포장용 다층필름의 제조방법.a) Co-extrusion method, comprising an outer layer containing a first low-density polyethylene and a medium-density polyethylene, a middle layer containing a second low-density polyethylene and a first polyolefin plastomer, and an inner layer containing a second polyolefin plastomer. Manufacturing a first film; and
b) laminating the outer layer of the first film and the nylon film so that they are in contact with each other,
The inner layer of the first film is a second polyolefin plastomer satisfying a density of 0.850 to 0.879 g/cm3, a melt index of 0.3 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a melting point of 55 to 65°C. A method of manufacturing a multilayer film for liquid food packaging, comprising:
상기 제1필름의 외층은 0.910~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 95~120℃의 연화점을 만족하는 제1저밀도 폴리에틸렌과, 0.926~0.940 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 100~130℃의 연화점을 만족하는 중밀도 폴리에틸렌을 포함하는 것인, 액상 식품 포장용 다층필름의 제조방법.According to clause 5,
The outer layer of the first film is a first low-density polyethylene satisfying a density of 0.910 to 0.925 g/cm3, a melt index of 0.5 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 95 to 120°C, and 0.926 g/cm3. A multilayer film for liquid food packaging comprising medium density polyethylene satisfying a density of ~0.940 g/cm3, a melt index of 0.5~5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 100~130°C. Manufacturing method.
상기 제1필름의 중층은 0.910~0.925 g/㎤의 밀도, 0.5~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 95~120℃의 연화점을 만족하는 제2저밀도 폴리에틸렌과, 0.885~0.910 g/㎤의 밀도, 0.3~5.0 g/10분의 용융지수(2.16 ㎏, 190℃) 및 70~100℃의 연화점을 만족하는 제1폴리올레핀 플라스토머(제1POP)를 포함하는 것인, 액상 식품 포장용 다층필름의 제조방법.According to clause 6,
The middle layer of the first film is a second low-density polyethylene satisfying a density of 0.910 to 0.925 g/cm3, a melt index of 0.5 to 5.0 g/10 minutes (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 95 to 120°C, and 0.885 g/cm3. Comprising a first polyolefin plastomer (first POP) satisfying a density of ~0.910 g/cm3, a melt index of 0.3~5.0 g/10 min (2.16 kg, 190°C), and a softening point of 70~100°C. , Manufacturing method of multilayer film for liquid food packaging.
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