KR102610331B1 - Transparent electrode device having a low work function through star-shaped polymer surface treatment and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 별모양 고분자 표면처리를 통한 저 일함수를 갖는 투명 전극소자 및 이의 제조 방법을 개시한다. 본 발명에 따르면, 금속 산화물 기반 투명 전극을 세척하는 단계; 상기 세척된 투명 전극을 건조하는 단계; 소정 스핀 코팅 조건에서 상기 건조된 투명 전극에 DI water를 도포한 후 표면을 세척하는 단계; 및 소정 스핀 코팅 조건에서 0.05 내지 0.2 중량 퍼센트 범위를 갖는 별모양 고분자 용액을 상기 금속 산화물 기반 투명 전극에 도포하는 단계를 포함하는 투명 전극소자 제조 방법이 제공된다.The present invention discloses a transparent electrode device with a low work function through star-shaped polymer surface treatment and a method for manufacturing the same. According to the present invention, the steps of cleaning a metal oxide-based transparent electrode; drying the cleaned transparent electrode; Applying DI water to the dried transparent electrode under predetermined spin coating conditions and then washing the surface; and applying a star-shaped polymer solution in a range of 0.05 to 0.2 weight percent to the metal oxide-based transparent electrode under predetermined spin coating conditions.
Description
본 발명은 별모양 고분자 표면처리를 통한 저 일함수를 갖는 투명 전극소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a transparent electrode device having a low work function through star-shaped polymer surface treatment and a method of manufacturing the same.
투명 전극의 일함수 조절을 위한 표면처리는 유기 태양전지, 디스플레이 등을 포함하는 광학소자의 동작 특성에 있어 핵심 기술이다. Surface treatment to control the work function of transparent electrodes is a key technology in the operational characteristics of optical devices including organic solar cells and displays.
일반적으로 투명 전극의 일함수 조절에 사용되는 표면처리는 광학적 투과성이 우수한 동시에 전하 이동도에 큰 영향을 주지 않아야 하며, 효율적으로 자유전하를 원하는 방향으로 이동시킬 수 있어야 한다. In general, the surface treatment used to control the work function of a transparent electrode must have excellent optical transparency while not having a significant effect on charge mobility and must be able to efficiently move free charges in a desired direction.
뿐만 아니라, 투명 전극의 계면에 존재하는 결함은 자유전하 이동 과정에서 발생하는 재결합을 야기하고 광학소자의 성능을 저해하는 요인으로 작용할 수 있기 때문에 이를 최소화할 수 있는 표면처리가 필요하다. In addition, defects present at the interface of the transparent electrode can cause recombination during the free charge transfer process and act as a factor impairing the performance of the optical device, so surface treatment is required to minimize this.
효율적으로 전자 친화도에 변화를 유도하고 표면에 존재하는 결함을 줄이기 위한 방법으로 고분자, 양쪽성 이온, 금속 산화물 등의 표면처리 기술이 연구되고 있다. 이러한 표면처리 기술은 계면에 기능층을 삽입하여 물질의 분극에 의해 진공 준위를 이동시킨다. Surface treatment technologies such as polymers, zwitterions, and metal oxides are being researched as a way to effectively induce changes in electron affinity and reduce defects existing on the surface. This surface treatment technology inserts a functional layer at the interface and moves the vacuum level by polarizing the material.
고분자 및 양쪽성 이온 기반의 표면처리는 일반적으로 전도도가 떨어짐에 따라 특정한 농도 및 두께에 대한 최적화 과정이 필수적이며, 이는 고분자 내 전도도가 떨어지는 특성에 의해 발생하고 기능성 알킬기에 지배적인 특성을 보인다. Surface treatment based on polymers and zwitterions generally requires optimization of specific concentrations and thicknesses as conductivity decreases. This occurs due to the low conductivity within the polymer and is dominated by functional alkyl groups.
금속 산화물 기반의 표면처리의 경우, 일반적으로 고온의 공정을 필요로 하거나 공정에 소요되는 시간이 상대적으로 길지만 높은 투과율을 보인다. In the case of metal oxide-based surface treatment, it generally requires a high temperature process or takes a relatively long time for the process, but shows high transmittance.
일반적으로 태양전지의 동작 원리는 다음과 같다. In general, the operating principle of a solar cell is as follows.
(1) 빛 흡수, (2) 여기자 (exciton) 생성, (3) 여기자 이동, (4) 여기자 양전하 및 음전하 분리, (5) 전극의 전하 흡수.(1) light absorption, (2) exciton generation, (3) exciton movement, (4) exciton positive and negative charge separation, and (5) charge absorption by the electrode.
특히 유기 태양전지에서, 빛에 의해 발생한 전하의 흡수는 인접한 전극의 일함수에 따라 이동한다. Especially in organic solar cells, the absorption of electric charges generated by light moves according to the work function of adjacent electrodes.
일반적으로 유기 태양전지의 투명 전극으로 사용되는 인듐-주석 산화물 전극에 표면처리가 없을 경우, 광활성층에서 생성된 전자의 이동 과정에서 상대전하의 유입, 표면 거칠기에 의해 발생한 트랩 등에 의해 생성 전하의 재결합이 활발히 발생하며, 에너지 준위의 일치성이 낮아 재결합 누설 전류가 크게 발생한다.If there is no surface treatment on the indium-tin oxide electrode, which is generally used as a transparent electrode in organic solar cells, the charges generated by the inflow of relative charges during the movement of electrons generated in the photoactive layer, traps generated by surface roughness, etc. are recombined. This occurs actively, and the coincidence of energy levels is low, resulting in a large recombination leakage current.
따라서 투명 전극의 결함을 최소화하고 재결합으로 인한 광 전류 손실을 방지 및 효율적인 전하 수송을 위한 표면처리 방법이 필요하다. Therefore, a surface treatment method is needed to minimize defects in transparent electrodes, prevent photocurrent loss due to recombination, and ensure efficient charge transport.
상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 효과적인 전하 수송이 가능하며 광 전류 손실을 방지할 수 있는 별모양 고분자 표면처리를 통한 저 일함수를 갖는 투명 전극소자 및 이의 제조 방법을 제안하고자 한다. In order to solve the problems of the prior art described above, the present invention seeks to propose a transparent electrode device with a low work function and a manufacturing method thereof through star-shaped polymer surface treatment that enables effective charge transport and prevents photocurrent loss. do.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 별모양 고분자 표면처리를 통한 저 일함수를 갖는 투명 전극소자 제조 방법으로서, 금속 산화물 기반 투명 전극을 세척하는 단계; 상기 세척된 투명 전극을 건조하는 단계; 소정 스핀 코팅 조건에서 상기 건조된 투명 전극에 DI water를 도포한 후 표면을 세척하는 단계; 및 소정 스핀 코팅 조건에서 0.05 내지 0.2 중량 퍼센트 범위를 갖는 별모양 고분자 용액을 상기 금속 산화물 기반 투명 전극에 도포하는 단계를 포함하는 투명 전극소자 제조 방법이 제공된다. In order to achieve the above-mentioned object, according to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a transparent electrode device having a low work function through star-shaped polymer surface treatment, comprising the steps of: cleaning a metal oxide-based transparent electrode; drying the cleaned transparent electrode; Applying DI water to the dried transparent electrode under predetermined spin coating conditions and then washing the surface; and applying a star-shaped polymer solution in a range of 0.05 to 0.2 weight percent to the metal oxide-based transparent electrode under predetermined spin coating conditions.
상기 별모양 고분자 용액의 농도는 0.075 내지 0.2 중량 퍼센트 범위를 가질 수 있다. The concentration of the star-shaped polymer solution may range from 0.075 to 0.2 weight percent.
상기 별모양 고분자는 중심부가 β-cyclodextrin(CD)이며, 외각에 (Poly(acryloyl hydrazide), PAH)가 배치되는 CD-PAH일 수 있다. The star-shaped polymer may be CD-PAH, in which the center is β-cyclodextrin (CD) and (poly(acryloyl hydrazide), PAH) is placed on the outer shell.
상기 별모양 고분자 용액의 농도에 따라 상기 금속 산화물 기반 투명 전극의 표면에 존재하는 상기 PAH의 길이 및 상기 PAH에 존재하는 아민 그룹의 밀도가 조절될 수 있다. Depending on the concentration of the star-shaped polymer solution, the length of the PAH present on the surface of the metal oxide-based transparent electrode and the density of the amine group present in the PAH may be adjusted.
상기 아민 그룹의 전자 인출(electron withdrawing) 특성에 의해 상기 금속 산화물 기반 투명 전극의 진공 준위(vaccum level)의 변화가 유도되고 일함수가 감소할 수 있다. The electron withdrawing characteristic of the amine group may induce a change in the vacuum level of the metal oxide-based transparent electrode and reduce the work function.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기한 방법으로 제조되는 광학소자용 금속 산화물 기반 투명 전극소자이 제공된다. According to another aspect of the present invention, a metal oxide-based transparent electrode element for an optical element manufactured by the above method is provided.
본 발명에 따르면, 별모양 고분자 표면처리를 통해 특히 유기 태양전지와 같은 광학소자의 광전 효율을 높일 수 있는 장점이 있다. According to the present invention, there is an advantage in that the photoelectric efficiency of optical devices such as organic solar cells can be increased through star-shaped polymer surface treatment.
도 1은 본 실시예에 따른 별모양 고분자의 구조를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 CD-PAH 농도에 따른 인듐-주석 산화물 전극의 원자현미경 표면 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 투명 전극에 코팅된 CD-PAH 농도 변화에 따른 X선 광전자 분광법 (XPS, X-ray photoelectron spectroscopy)을 나타낸 것이다.
도 4는 본 실시예에 따른 CD-PAH 농도 증가에 따른 투과도 변화를 나타낸 것이다.
도 5는 자외선 광전자 분광법 (Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS)으로 관찰한 CD-PAH 코팅 전후 일함수 변화를 나타낸 것이다.
도 6은 본 실시예에 따른 CD-PAH 표면처리 농도 변화에 따른 유기 태양전지의 태양광 조사 환경에서의 전류-전압 특성을 나타낸 것이다.
도 7은 본 실시예에 따른 CD-PAH 표면처리 농도 변화에 따른 LED 1000lux 조사 환경에서의 전류-전압 특성을 나타낸 것이다.
도 8은 IPCE (Incident-photon-to-electron conversion efficiency) 측정법으로 분석한 외부 양자효율 (External quantum efficiency, EQE) 변화를 나타낸 것이다. Figure 1 is a diagram showing the structure of a star-shaped polymer according to this embodiment.
Figure 2 shows an atomic force microscope surface photograph of an indium-tin oxide electrode according to CD-PAH concentration according to a preferred embodiment of the present invention.
Figure 3 shows X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) according to the change in concentration of CD-PAH coated on a transparent electrode.
Figure 4 shows the change in permeability as the CD-PAH concentration increases according to this example.
Figure 5 shows the change in work function before and after CD-PAH coating observed using ultraviolet photoelectron spectroscopy (UPS).
Figure 6 shows the current-voltage characteristics of the organic solar cell in a solar irradiation environment according to the change in concentration of the CD-PAH surface treatment according to this embodiment.
Figure 7 shows the current-voltage characteristics in an LED 1000 lux irradiation environment according to the change in concentration of the CD-PAH surface treatment according to this embodiment.
Figure 8 shows the change in external quantum efficiency (EQE) analyzed by the Incident-photon-to-electron conversion efficiency (IPCE) measurement method.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다.Since the present invention can make various changes and have various embodiments, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and should be understood to include all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and technical scope of the present invention.
본 실시예에는 별모양 고분자 표면처리를 통한 저 일함수를 갖는 투명 전극소자를 제안한다. In this example, a transparent electrode device with a low work function through star-shaped polymer surface treatment is proposed.
도 1은 본 실시예에 따른 별모양 고분자의 구조를 도시한 도면이다. Figure 1 is a diagram showing the structure of a star-shaped polymer according to this embodiment.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 별모양 고분자는 중심부가 β-cyclodextrin(CD)이며, 외각에 (Poly(acryloyl hydrazide), PAH)가 배치되는 CD-PAH이다. As shown in Figure 1, the star-shaped polymer according to this example is CD-PAH, in which the center is β-cyclodextrin (CD) and (poly(acryloyl hydrazide), PAH) is placed on the outer shell.
CD-PAH는 원래 역삼투 박막 개발을 위해 제안되었으나, PAH의 길이를 조절하여 PAH간 얽힘을 조절할 수 있고, PAH에 존재하는 아민 그룹은 전자 인출(electron withdrawing) 특성을 가지고 있으며, 이러한 특성은 금속 산화물 전극과 결합하여 진공 준위(vaccum level)의 변화를 유도하고 일함수를 감소시키는 것을 확인하였다. CD-PAH was originally proposed to develop a reverse osmosis thin film, but the entanglement between PAHs can be controlled by adjusting the length of the PAH, and the amine group present in PAH has electron withdrawing properties, and this property is similar to that of metals. It was confirmed that the combination with the oxide electrode induces a change in vacuum level and reduces the work function.
이는 유기 태양전지와 같은 광학소자 내에서 발생한 전자의 효율적인 인출을 돕고, 태양전지의 성능 파라미터 중 개방전압, 단락 밀도전류 및 충진률 모두를 크게 향상시킬 수 있다. This helps the efficient withdrawal of electrons generated within optical devices such as organic solar cells, and can greatly improve all of the performance parameters of solar cells, such as open-circuit voltage, short-circuit density current, and filling factor.
또한, 풍부한 아민 그룹은 물에 대한 용해도를 증가시켜 균일한 코팅이 가능하게 한다. Additionally, the abundant amine groups increase solubility in water and enable uniform coating.
광학소자에 사용되는 금속 산화물 기반 투명 전극을 미리 설정된 농도의 CD-PAH로 표면처리하여 진공 준위(vaccum level)의 변화를 유도하고 일함수를 감소시킨다. Metal oxide-based transparent electrodes used in optical devices are surface treated with CD-PAH at a preset concentration to induce changes in vacuum level and reduce work function.
바람직하게, 투명 전극의 표면처리를 위한 CD-PAH의 농도는 0.05 내지 0.1 wt%인 것이 바람직하다. Preferably, the concentration of CD-PAH for surface treatment of the transparent electrode is preferably 0.05 to 0.1 wt%.
이하에서는 CD-PAH의 별모양 고분자를 이용하여 인듐-주석 산화물 전극의 표면처리한 경우에 대해 설명한다. Below, a case of surface treatment of an indium-tin oxide electrode using star-shaped polymer of CD-PAH will be described.
실시예: 인듐-주석 산화물 전극의 CD-PAH를 이용한 표면처리 및 이를 이용한 유기 태양전지 제조Example: Surface treatment of indium-tin oxide electrode using CD-PAH and manufacturing of organic solar cell using the same
1. 인듐-주석 산화물 전극이 형성된 기판에 대한 초음파 세척 (Sonication)을 아래의 재료를 사용하여 20분간 순서대로 진행하였다. 1. Ultrasonic cleaning (Sonication) of the substrate on which the indium-tin oxide electrode was formed was performed sequentially for 20 minutes using the materials below.
1) Deionized water + detergent1) Deionized water + detergent
2) Deionized water (DI water)2) Deionized water (DI water)
3) Acetone3) Acetone
4) Isopropyl alcohol4) Isopropyl alcohol
2. 세척이 끝난 기판을 질소 에어건을 활용하여 고압 질소 건조한 후, 진공에서 15분간 보관하였다. 이는 표면에 남아있는 세척 용액 및 휘발성 불순물을 제거하기 위함이다. 2. The cleaned substrate was dried with high-pressure nitrogen using a nitrogen air gun and stored in a vacuum for 15 minutes. This is to remove cleaning solution and volatile impurities remaining on the surface.
3. 스핀 코터를 활용하여, 아래 조건으로 표면에 DI water를 도포한 후 표면을 세척하였다. 3. Using a spin coater, DI water was applied to the surface under the conditions below and the surface was washed.
- Step 1. Acceleration time 10 sec, Spin speed 500 rpm, time 30 sec- Step 1. Acceleration time 10 sec, Spin speed 500 rpm, time 30 sec
- Step 2. Acceleration time 10 sec, Spin speed 1000 rpm, time 30 sec- Step 2. Acceleration time 10 sec, Spin speed 1000 rpm, time 30 sec
상기한 3의 과정은 인듐-주석 산화물 전극 표면에 물 분자를 형성하여 일부 친수성 표면으로 전환하기 위한 과정이다. The above process 3 is a process for forming water molecules on the surface of the indium-tin oxide electrode and converting it into a partially hydrophilic surface.
4. 아래의 조건으로 DI water를 용매로 한 CD-PAH 용액(농도 0.05 ~ 0.2 wt%, 4℃ 정도의 저온 보관)을 인듐-주석 산화물 전극에 스핀 코팅하였다. 4. CD-PAH solution (concentration 0.05 to 0.2 wt%, stored at a low temperature of about 4°C) using DI water as a solvent was spin-coated on the indium-tin oxide electrode under the conditions below.
- Step 1. Acceleration time 1 sec, Spin speed 1000 rpm, time 30 sec- Step 1. Acceleration time 1 sec, Spin speed 1000 rpm, time 30 sec
이하에서는 상기한 방법으로 표면처리된 투명 전극을 이용하여 유기 태양전지를 제조하는 과정을 설명한다. Below, the process of manufacturing an organic solar cell using a transparent electrode surface treated using the above-described method will be described.
5. 열처리 (Hot plate를 활용한 thermal annealing)5. Heat treatment (thermal annealing using hot plate)
열처리는 110℃에서 10분간 수행되며, 이는 박막의 형성도를 높이고, 표면에 잔류하는 물 분자 제거를 목적으로 하는 후처리이다. Heat treatment is performed at 110°C for 10 minutes, and is a post-treatment aimed at increasing the degree of thin film formation and removing water molecules remaining on the surface.
6. 유기 광활성층 스핀 코팅6. Spin coating of organic photoactive layer
P3HT (Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl))와 ICBA (Indene-C60 bisadduct)의 혼합 비율을 1:1 (Donor: Acceptor = 1:1)로 맞추고, 클로로벤젠 (Chlorobenzene)에 40mg/ml 농도로 녹인 용액을 1시간 동안 45℃에서 저어주고(Stirring), 이후 상온에서 20분간 저어주면서 냉각하였다. Set the mixing ratio of P3HT (Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)) and ICBA (Indene-C60 bisadduct) to 1:1 (Donor: Acceptor = 1:1), and add 40mg/kg of chlorobenzene. The solution dissolved in ml concentration was stirred at 45°C for 1 hour and then cooled at room temperature while stirring for 20 minutes.
CD-PAH 표면처리가 된 기판의 표면에 용액을 도포하였으며, 이때 PTFE filter 0.45um를 이용하여 불순물과 용해가 덜된 입자를 걸러내었다. The solution was applied to the surface of the substrate treated with CD-PAH, and impurities and less dissolved particles were filtered out using a 0.45um PTFE filter.
그리고 스핀 코팅 조건은 다음과 같다. And the spin coating conditions are as follows.
- Step 1. Acceleration time 1 sec, Spin speed 800 rpm, time 30 sec- Step 1. Acceleration time 1 sec, Spin speed 800 rpm, time 30 sec
7. 광활성층 박막 형성도 증진을 위해 150℃에서 10분간 열처리를 진행하였다. 7. To improve the formation of the photoactive layer thin film, heat treatment was performed at 150°C for 10 minutes.
8. 열증착 장치(Thermal evaporator)를 이용한 금속 전극 제작8. Manufacturing metal electrodes using a thermal evaporator
- 고진공 (약 1.2 E-7 hPa)에서 Molybdenum oxide (MoOx)와 Silver (Ag)를 각각 10nm, 150nm 만큼 증착하였으며, 이때, Crystal sensor를 활용하여, 각각 증착 속도를 0.6 A/sec, 1.0 A/sec로 일정하게 유지하였다. - Molybdenum oxide ( MoO It was kept constant at /sec.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 CD-PAH 농도에 따른 인듐-주석 산화물 전극의 원자현미경 표면 사진을 나타낸 것이다. Figure 2 shows an atomic force microscope surface photograph of an indium-tin oxide electrode according to CD-PAH concentration according to a preferred embodiment of the present invention.
도 2에서 CD-PAH의 농도는 각각 (a) 0 wt%, (b) 0.2wt%, (c) 0.1 wt%, (d) 0.075 wt%, (e) 0.05 wt%이다. In Figure 2, the concentrations of CD-PAH are (a) 0 wt%, (b) 0.2 wt%, (c) 0.1 wt%, (d) 0.075 wt%, and (e) 0.05 wt%, respectively.
도 2를 참조하면, CD-PAH 농도가 0 wt%에서 0.2 wt%로 증가함에 따라, 표면 거칠기가 감소하는 경향을 보이며, 더 적은 수의 핀홀이 관찰되는 것을 확인할 수 있다. Referring to Figure 2, it can be seen that as the CD-PAH concentration increases from 0 wt% to 0.2 wt%, the surface roughness tends to decrease and fewer pinholes are observed.
도 3은 투명 전극에 코팅된 CD-PAH 농도 변화에 따른 X선 광전자 분광법 (XPS, X-ray photoelectron spectroscopy)을 나타낸 것이다. Figure 3 shows X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) according to the change in concentration of CD-PAH coated on a transparent electrode.
도 3을 참조하면, X선 광전자 분광법으로 표면에 존재하는 아민 그룹의 밀도를 확인할 수 있고, CD-PAH 농도가 증가함에 따라 표면에 존재하는 N1s의 첨두치가 증가하는 것을 확인할 수 있다. Referring to Figure 3, the density of amine groups present on the surface can be confirmed using X-ray photoelectron spectroscopy, and it can be seen that the peak value of N1s present on the surface increases as the CD-PAH concentration increases.
CD-PAH 코팅에 따른 표면 거칠기의 감소는 광활성층에서 인듐-주석 산화물 전극으로의 전하 이동에 트랩을 감소시키는 역할을 하고, 누설 전류를 최소화한다. The reduction in surface roughness due to CD-PAH coating serves to reduce traps in charge transfer from the photoactive layer to the indium-tin oxide electrode and minimizes leakage current.
반대로, 높은 농도의 표면 처리는 별모양 고분자의 낮은 전도성으로 인해 부도체적 특성을 보이며 광전류를 감소시킨다. Conversely, high-concentration surface treatment exhibits non-conducting properties due to the low conductivity of star-shaped polymers and reduces photocurrent.
도 4는 본 실시예에 따른 CD-PAH 농도 증가에 따른 투과도 변화를 나타낸 것이고, 도 5는 자외선 광전자 분광법 (Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS)으로 관찰한 CD-PAH 코팅 전후 일함수 변화를 나타낸 것이다. Figure 4 shows the change in transmittance as the CD-PAH concentration increases according to this example, and Figure 5 shows the change in work function before and after CD-PAH coating observed using ultraviolet photoelectron spectroscopy (UPS).
도 4를 참조하면, CD-PAH를 이용한 표면처리 후 광학적 특성의 변화는 거의 일어나지 않으며, 특히 태양전지의 성능에 크게 영향을 미칠 수 있는 가시광 영역(300~700mm)의 범위에서 흡광이 거의 일어나지 않는다. Referring to Figure 4, there is almost no change in optical properties after surface treatment using CD-PAH, and in particular, almost no light absorption occurs in the range of visible light (300 to 700 mm), which can greatly affect the performance of solar cells. .
특히, CD-PAH의 농도 변화에 따른 광학적 특성의 변화는 거의 일어나지 않으며, 유기 태양전지의 광활성층으로 광전달 특성이 우수함을 확인할 수 있다. In particular, there is almost no change in optical properties due to changes in the concentration of CD-PAH, and it can be confirmed that the light transmission properties are excellent as a photoactive layer of an organic solar cell.
또한, 도 5를 통해 CD-PAH를 이용한 표면처리 이후 인듐-주석 산화물 전극의 일함수가 4.5eV에서 4.1eV까지 줄어드는 것을 확인할 수 있다. In addition, through Figure 5, it can be seen that the work function of the indium-tin oxide electrode decreases from 4.5 eV to 4.1 eV after surface treatment using CD-PAH.
· 이는 광활성층의 전자 받개의 LUMO (Lowest unoccupied molecular orbital) 준위와 정렬되어 효율적인 전자 수송을 가능하게 하며, 일함수의 변화는 표면처리 후, 투명 전극 표면에 존재하는 아민 그룹이 활성화되어 전자 인출이 활발히 발생하고, 이에 따라 진공 준위의 변화가 유도되어 발생하는 것이다. · This enables efficient electron transport by aligning with the LUMO (lowest unoccupied molecular orbital) level of the electron acceptor of the photoactive layer, and the change in work function is due to the activation of the amine group present on the surface of the transparent electrode after surface treatment, allowing electron withdrawal. It occurs actively, and changes in the vacuum level are induced accordingly.
도 6은 본 실시예에 따른 CD-PAH 표면처리 농도 변화에 따른 유기 태양전지의 태양광 조사 환경에서의 전류-전압 특성을 나타낸 것이고, 도 7은 본 실시예에 따른 CD-PAH 표면처리 농도 변화에 따른 LED 1000lux 조사 환경에서의 전류-전압 특성을 나타낸 것이다. Figure 6 shows the current-voltage characteristics in a solar irradiation environment of an organic solar cell according to the change in concentration of CD-PAH surface treatment according to this example, and Figure 7 shows the change in concentration of CD-PAH surface treatment according to this example. This shows the current-voltage characteristics in an LED 1000lux irradiation environment.
도 6 내지 도 7에서와 같이, CD-PAH 표면처리에 따른 효과를 정량적으로 분석하기 위해, 유기 태양전지를 구성하고 그 성능을 각각 태양광 환경 (I L=100mw/cm2), LED 1000lux (I L=0.17mw/cm2)에서 확인한다. As shown in Figures 6 and 7, in order to quantitatively analyze the effect of CD-PAH surface treatment, an organic solar cell was constructed and its performance was measured in a solar environment ( I L = 100mw/cm 2 ) and LED 1000lux ( Check at I L =0.17mw/cm 2 ).
도 6을 참조하면, 태양광 환경에서, 표면처리가 없는 소자는 개방전압(V OC)이 478±7mV, 단락 전류밀도(J SC)가 6.9±0.3mA/cm2, 충진율 (Fill factor) 35.5±1.6%를 보이며 가장 낮은 광전효율 1.2±0.1%를 보인다. Referring to Figure 6, in a solar environment, a device without surface treatment has an open-circuit voltage ( V OC ) of 478 ± 7 mV, a short-circuit current density ( J SC ) of 6.9 ± 0.3 mA/cm 2 , and a fill factor of 35.5. It shows ±1.6% and the lowest photoelectric efficiency is 1.2±0.1%.
이는 투명 전극과 광활성층의 계면에서 발생하는 재결합으로 인한 누설 전류의 영향이 지배적이며, 이로 인해 모든 성능 파라미터가 저해되는 것을 의미한다. This means that the influence of leakage current due to recombination occurring at the interface between the transparent electrode and the photoactive layer is dominant, which impairs all performance parameters.
CD-PAH의 농도가 0.05wt%일 때, 개방전압이 575±6mV, 단락 전류밀도가 8.8±0.1mA/cm2, 충진율 45.4±0.4%로 표면처리 이후 개선된 2.3±0.1%의 광전효율을 달성하고, 이후 0.075wt%에서 개방전압 679±1mV, 단락 전류밀도 10.2±0.1mA/cm2, 충진율 50.6±2.0%로 최대 효율인 3.5±0.1%를 달성한다. When the concentration of CD-PAH is 0.05wt%, the open-circuit voltage is 575±6mV, the short-circuit current density is 8.8±0.1mA/cm 2 , and the filling factor is 45.4±0.4%, resulting in an improved photoelectric efficiency of 2.3±0.1% after surface treatment. Afterwards, at 0.075wt%, the maximum efficiency of 3.5±0.1% is achieved with an open-circuit voltage of 679±1mV, short-circuit current density of 10.2±0.1mA/cm 2 , and filling rate of 50.6±2.0%.
· CD-PAH 농도 0.1wt% 이상으로 증가함에 따라 개방전압은 유사한 수치를 보이나 단락 전류밀도가 8.6±0.1 mA/cm2, 8.5±0.1mA/cm2 수준으로 감소하며 광전효율이 2.9±0.1%, 2.7±0.1%까지 감소한다. · As the CD-PAH concentration increases above 0.1wt%, the open-circuit voltage shows similar values, but the short-circuit current density decreases to 8.6±0.1 mA/cm 2 and 8.5±0.1 mA/cm 2 , and the photoelectric efficiency decreases to 2.9±0.1%. , decreases to 2.7±0.1%.
이는 별모양 고분자의 고유적 특성인 부도체적 특성으로부터 기인한 것으로, 이를 통해 본 실시예에 따른 별모양 고분자의 농도가 0.05 내지 0.2 중량 퍼센트 범위인 것이 바람직하다는 것을 확인할 수 있다. This is due to the non-conducting properties, which are inherent characteristics of the star-shaped polymer. Through this, it can be confirmed that the concentration of the star-shaped polymer according to this embodiment is preferably in the range of 0.05 to 0.2 weight percent.
특히, 별모양 고분자의 농도가 0.075 중량 퍼센트인 경우 가장 바람직한 성능을 나타내며, 0.05보다는 0.1에서 광전효율 등이 개선되는 점을 고려할 때, 투명 전극의 표면처리에 필요한 최소한의 농도가 존재하는 것을 유추할 수 있다. In particular, the most desirable performance is achieved when the concentration of star-shaped polymer is 0.075 weight percent, and considering that photoelectric efficiency is improved at 0.1 rather than 0.05, it can be inferred that there is a minimum concentration required for surface treatment of transparent electrodes. You can.
· 도 7을 참조하면, LED 조사(실내광) 환경에서는 빛의 강도가 태양광 조사환경에 비해 크게 낮으며, 스펙트럼의 분포가 달라 태양전지의 재결합 전류를 최소화하는 동시에 광전달이 최대로 이루어졌을 때 최적화되는 것을 확인할 수 있다.· Referring to Figure 7, in the LED irradiation (indoor light) environment, the intensity of light is significantly lower than in the solar irradiation environment, and the spectrum distribution is different, minimizing the recombination current of the solar cell and maximizing light transmission. You can see that it is optimized.
· LED 조사 환경에서의 전류-전압 특성으로 태양광 조사환경과 동일한 경향으로 표면처리가 되지 않은 소자에서 가장 낮은 광전효율 2.4±0.2%의 효율을 보였으며, 모든 성능 파라미터에서 가장 저조한 결과를 보인다. · The current-voltage characteristics in the LED irradiation environment show the same trend as the solar irradiation environment, with the lowest photoelectric efficiency of 2.4±0.2% in devices without surface treatment, and the lowest results in all performance parameters.
· 가장 높은 효율을 달성한 소자는 0.075wt%로 표면처리 된 소자로, 개방전압 442±8mV, 단락 전류밀도 82.7±2.5μA/cm2, 충진율 62.0±0.1%를 보이며 가장 높은 광전효율 8.1±0.4%를 달성한다. · The device that achieved the highest efficiency was the device surface-treated to 0.075wt%, showing an open-circuit voltage of 442±8mV, a short-circuit current density of 82.7±2.5μA/cm 2 , a filling factor of 62.0±0.1%, and the highest photoelectric efficiency of 8.1±0.4. Achieve %.
· 마찬가지로 농도의 증가에 따라 점차 단락 전류밀도가 감소하여 각각 효율 7.4±0.6%, 6.3±0.3%를 달성한다. · Likewise, as the concentration increases, the short-circuit current density gradually decreases, achieving efficiencies of 7.4±0.6% and 6.3±0.3%, respectively.
아래 표는 태양전지 성능 변화를 정리하여 나타낸 것이다. The table below summarizes changes in solar cell performance.
표 1은 외부광 (AM 1.5 G, light intensity: 100mW/cm2) 조명에서 측정된 유기 태양전지 장치의 성능 결과를 나타낸 것이다. Table 1 shows the performance results of the organic solar cell device measured under external light (AM 1.5 G, light intensity: 100mW/cm 2 ).
concentration
(wt%)CD-PAH
concentration
(wt%)
(mV)VOC
(mV)
(mA/cm2)J.S.C.
(mA/cm2)
(%)FF
(%)
(%)PCE
(%)
(Pin=100 mW/cm2)1-sun
(P in =100 mW/cm 2 )
표 2는 실내광 (LED, light intensity: 0.28mW/cm2) 조명에서 측정된 유기 태양전지 장치의 성능 결과를 나타낸 것이다. Table 2 shows the performance results of the organic solar cell device measured under indoor light (LED, light intensity: 0.28mW/cm 2 ) lighting.
concentration
(wt%)CD-PAH
concentration
(wt%)
(mV)VOC
(mV)
(mA/cm2)J.S.C.
(mA/cm2)
(%)FF
(%)
(%)PCE
(%)
(Pin=0.28 mW/cm2)LED 1000 lux
(P in =0.28 mW/cm 2 )
도 8은 IPCE (Incident-photon-to-electron conversion efficiency) 측정법으로 분석한 외부 양자효율 (External quantum efficiency, EQE) 변화를 나타낸 것이다. Figure 8 shows the change in external quantum efficiency (EQE) analyzed by the Incident-photon-to-electron conversion efficiency (IPCE) measurement method.
도 8은 외부 양자효율 분석으로 흡수된 광자의 전류 기여 효율을 관찰하기 위해 분석한 결과를 나타낸 것이며, 본 실시예에 따른 표면처리 이후, 300~700nm의 전반적인 영역에서 양자효율 변화가 발생하였으며, 이는 태양광 환경에서의 성능 변화를 검증하는 것이다. Figure 8 shows the results of analysis to observe the current contribution efficiency of photons absorbed by external quantum efficiency analysis. After surface treatment according to this embodiment, a change in quantum efficiency occurred in the overall range of 300 to 700 nm, which is This is to verify performance changes in a solar environment.
표면처리가 되지 않은 소자에서는 최대 43.8%의 양자효율을 보이는 반면, 표면처리가 된 소자에서는 최대 66.9%, 최소 61.4%로 전자의 인출 성능이 증가한다. Devices without surface treatment show a quantum efficiency of up to 43.8%, while devices with surface treatment increase electron withdrawal performance to a maximum of 66.9% and a minimum of 61.4%.
가장 높은 양자효율을 달성한 소자는 0.075wt%의 농도로 표면처리를 한 소자였으며 이는 태양광 조사환경에서의 성능 경향과 동일하다. The device that achieved the highest quantum efficiency was the device with surface treatment at a concentration of 0.075wt%, which is the same as the performance trend in a solar irradiation environment.
따라서 CD-PAH 기반의 별모양 고분자 표면처리는 광학 소자에 적용 잠재성을 보이며, 우수한 전자 인출 특성을 가지는 것을 알 수 있다. Therefore, it can be seen that CD-PAH-based star-shaped polymer surface treatment has potential for application to optical devices and has excellent electron withdrawal characteristics.
상기한 본 발명의 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대한 통상의 지식을 가지는 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.The above-described embodiments of the present invention have been disclosed for illustrative purposes, and those skilled in the art will be able to make various modifications, changes, and additions within the spirit and scope of the present invention, and such modifications, changes, and additions will be possible. should be regarded as falling within the scope of the patent claims below.
Claims (6)
금속 산화물 기반 투명 전극을 세척하는 단계;
상기 세척된 투명 전극을 건조하는 단계;
소정 스핀 코팅 조건에서 상기 건조된 투명 전극에 DI water를 도포한 후 표면을 세척하는 단계; 및
소정 스핀 코팅 조건에서 0.05 내지 0.1 중량 퍼센트 범위의 농도를 가지며, 중심부가 β이며, 외각에 (Poly(acryloyl hydrazide), PAH)가 배치되는 CD-PAH를 상기 금속 산화물 기반 투명 전극에 도포하는 단계를 포함하되,
상기 CD-PAH의 농도에 따른 원자현미경 사진을 통한 표면 거칠기 특성, X선 광전자 분광법을 통한 아민 그룹의 밀도 변화, 투과도 변화, 자외선 광전자 분광법을 통한 CD-PAH 코팅 전후 일함수 변화, LED 조사 환경에서의 전류-전압 특성 변화 및 IPCE (Incident-photon-to-electron conversion efficiency) 측정법으로 분석한 외부 양자효율 (External quantum efficiency, EQE) 변화를 분석하여 상기 금속 산화물 기반 투명 전극의 진공 준위(vacuum level)의 변화를 유도하여 일함수를 감소시킬 수 있는 상기 금속 산화물 기반 투명 전극의 표면에 존재하는 상기 PAH의 길이 및 상기 PAH에 존재하는 아민 그룹의 밀도를 위한 상기 CD-PAH 농도를 결정하는 투명 전극소자 제조 방법.A method of manufacturing a transparent electrode element with a low work function through star-shaped polymer surface treatment that is applied to an optical element containing a photoactive layer,
cleaning a metal oxide-based transparent electrode;
drying the cleaned transparent electrode;
Applying DI water to the dried transparent electrode under predetermined spin coating conditions and then washing the surface; and
A step of applying CD-PAH, which has a concentration in the range of 0.05 to 0.1 weight percent under predetermined spin coating conditions, has a central center of β, and (poly(acryloyl hydrazide), PAH) is disposed on the outer shell, to the metal oxide-based transparent electrode. Including,
Surface roughness characteristics through atomic force microscopy according to the concentration of CD-PAH, change in density of amine groups through The vacuum level of the metal oxide-based transparent electrode is determined by analyzing the change in current-voltage characteristics and the change in external quantum efficiency (EQE) analyzed by the Incident-photon-to-electron conversion efficiency (IPCE) measurement method. A transparent electrode element that determines the CD-PAH concentration for the length of the PAH present on the surface of the metal oxide-based transparent electrode and the density of the amine group present in the PAH, which can reduce the work function by inducing a change in Manufacturing method.
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |