KR102607849B1 - Method of Manufacturing of Sodium Hydroxide by using Microwave Heating - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마이크로파 가열을 이용한 수산화나트륨의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 건식 마이크로파 가열(Microwave Heating) 방법을 이용하여 매질인 물을 다량으로 사용하지 않고 경제적이고 효율적으로 고체 형태의 염화나트륨(NaCl)으로부터 고체 형태의 수산화나트륨(NaOH)을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing sodium hydroxide using microwave heating, and more specifically, to produce sodium chloride (NaCl) in solid form economically and efficiently without using a large amount of water as a medium using a dry microwave heating method. ) relates to a method of producing sodium hydroxide (NaOH) in solid form.
Description
본 발명은 마이크로파 가열을 이용한 수산화나트륨의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 건식 마이크로파 가열(Microwave Heating) 방법을 이용하여 매질인 물을 다량으로 사용하지 않고 경제적이고 효율적으로 고체 형태의 염화나트륨(NaCl)으로부터 고체 형태의 수산화나트륨(NaOH)을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing sodium hydroxide using microwave heating, and more specifically, to produce sodium chloride (NaCl) in solid form economically and efficiently without using a large amount of water as a medium using a dry microwave heating method. ) relates to a method of producing sodium hydroxide (NaOH) in solid form.
공업용 원료로서 중요한 수산화나트륨 및 염소는 주로 전기분해 공정에 의해 제조되고 있다. 전기분해 공정은 다량의 물을 사용하므로 많은 공간을 필요로 할 뿐만 아니라, 수산화나트륨을 용액으로 제조한 후 건조시켜 고체 형태로 수득하므로, 수산화나트륨의 고체-액체(용해)-고체(결정화) 형태의 공정을 통하여 제조되는 것이 일반적이다.Sodium hydroxide and chlorine, which are important industrial raw materials, are mainly manufactured through the electrolysis process. The electrolysis process not only requires a lot of space because it uses a large amount of water, but it is also obtained in solid form by preparing sodium hydroxide as a solution and then drying it, so the solid-liquid (dissolution)-solid (crystallization) form of sodium hydroxide It is generally manufactured through a process.
전기분해 공정을 이용하여 수산화나트륨 1 톤을 제조하는데 필요로 하는 전력원 단위는 2000 kWh 까지 감소하였다. 그러나, 수산화나트륨 제조는 여전히 전력 다소비 산업이기 때문에, 경제적이고 효율적으로 수산화나트륨을 제조할 수 있는 방법 개발이 요구되고 있다.The unit of power required to produce 1 ton of sodium hydroxide using the electrolysis process was reduced to 2000 kWh. However, since sodium hydroxide production is still a power-consuming industry, there is a need to develop a method to produce sodium hydroxide economically and efficiently.
한편, 가시광선, 자외선 및 적외선 등이 주파수 대역에 따라 구분되지만 모두 전자기파에 속한다. 전자기파 스펙트럼 가운데 마이크로웨이브는 300MHz에서 300GHz의 주파수 범위의 전자기파로, 마이크로웨이브를 이용하면 종래의 가열방법에 비해 반응시간이 1/2~1/100 수준으로 대폭 짧아지고, 전환율이나 수율은 대폭 증가하게 된다. 또 새로운 반응경로도 가능하며, 심지어는 마이크로웨이브 자체가 촉매 역할을 수행하여 반응속도를 높이기도 한다. Meanwhile, visible light, ultraviolet rays, and infrared rays are classified according to their frequency bands, but they all belong to electromagnetic waves. Among the electromagnetic wave spectrum, microwaves are electromagnetic waves in the frequency range of 300 MHz to 300 GHz. When microwaves are used, the reaction time is significantly shortened to 1/2 to 1/100 compared to conventional heating methods, and the conversion rate and yield are significantly increased. do. Additionally, new reaction pathways are possible, and the microwave itself can even act as a catalyst to speed up the reaction.
본 발명은 수산화나트륨을 제조하는 방법에 있어서, 건식 마이크로파 가열(Microwave Heating) 방법을 이용하여 물성의 변화 없이 경제적이고 효율적으로 수산화나트륨을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다. The present invention is to provide a method for producing sodium hydroxide economically and efficiently without changing physical properties using a dry microwave heating method.
한편으로, 본 발명은On the one hand, the present invention
고체 형태의 염화나트륨(NaCl)을 준비하는 단계;Preparing sodium chloride (NaCl) in solid form;
상기 염화나트륨에 마이크로파를 조사하여 가열하는 단계; 및Heating the sodium chloride by irradiating microwaves; and
상기 조사된 마이크로파를 통하여 상기 염화나트륨이 표면에 흡착된 수분과 건식 열분해 반응을 일으켜 고체 형태의 수산화나트륨(NaOH)으로 전환되는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 마이크로파 가열을 이용한 수산화나트륨의 제조방법을 제공한다.A method for producing sodium hydroxide using microwave heating, comprising the step of converting the sodium chloride into solid sodium hydroxide (NaOH) by causing a dry pyrolysis reaction with moisture adsorbed on the surface through the irradiated microwave. provides.
본 발명의 제조방법에 따르면, 건식 마이크로파 가열 방법을 이용하여 물성의 변화 없이 경제적이고 효율적으로 수산화나트륨(NaOH)을 제조할 수 있다.According to the production method of the present invention, sodium hydroxide (NaOH) can be produced economically and efficiently without changing physical properties using a dry microwave heating method.
또한, 본 발명의 제조방법에 따르면, 고체 형태의 염화나트륨(NaCl)으로부터 고체 형태의 수산화나트륨(NaOH)을 제조하는 데 있어 높은 수득률로 최종 생성물을 제조할 수 있다.In addition, according to the production method of the present invention, the final product can be produced with a high yield in producing solid sodium hydroxide (NaOH) from solid sodium chloride (NaCl).
도 1은 본 발명에 따른 반응을 통해 염화나트륨의 표면에 흡착된 물분자를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 마이크로파 조사 시간에 따른 생성물 용액의 pH 변화 추이를 나타낸 도면이다.Figure 1 is a diagram showing water molecules adsorbed on the surface of sodium chloride through a reaction according to the present invention.
Figure 2 is a diagram showing the change in pH of the product solution according to microwave irradiation time according to the present invention.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 실시형태에 따른 마이크로파 가열을 이용한 수산화나트륨의 제조방법은, A method for producing sodium hydroxide using microwave heating according to an embodiment of the present invention,
고체 형태의 염화나트륨(NaCl)을 준비하는 단계;Preparing sodium chloride (NaCl) in solid form;
상기 염화나트륨에 마이크로파를 조사하여 가열하는 단계; 및Heating the sodium chloride by irradiating microwaves; and
상기 조사된 마이크로파를 통하여 상기 염화나트륨이 표면에 흡착된 수분과 건식 열분해 반응을 일으켜 고체 형태의 수산화나트륨(NaOH)으로 전환되는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. and converting the sodium chloride into solid sodium hydroxide (NaOH) by causing a dry pyrolysis reaction with moisture adsorbed on the surface through the irradiated microwave.
본 발명에 따른 제조방법은 고체 형태의 염화나트륨(NaCl)에 마이크로파를 조사하여 열분해 반응을 통해 고체 형태의 수산화나트륨(NaOH)를 건식 조건에서 제조하는 것을 특징으로 한다.The production method according to the present invention is characterized by producing solid sodium hydroxide (NaOH) under dry conditions through a thermal decomposition reaction by irradiating solid sodium chloride (NaCl) with microwaves.
본 발명에 따른 제조방법은 마이크로파 대역의 전자파를 물질(피가열체)에 조사하여 반응물인 염화나트륨과 물의 결합체가 자기 발열되는 물질을 자기 발열시키는 마이크로파 가열(Microwave Heating) 방법을 이용하는 것을 특징으로 한다. The manufacturing method according to the present invention is characterized by using a microwave heating method in which electromagnetic waves in the microwave band are irradiated to a material (subject to be heated) and a combination of sodium chloride and water, which are reactants, self-heats the material.
마이크로파 가열은 분자 내의 쌍극자(dipole)에 회전과 진동에너지를 가함으로써 그 내부의 마찰로부터 열이 발생되며, 이러한 가열을 마이크로파 가열 또는 유전체 가열이라 한다. 유전가열(dielectric heating) 방식인 마이크로파 가열을 기존의 열풍 등에 의한 가열과 비교하여 보면, 마이크로파 건조는 체적가열(volumetric-heating) 방식으로 에너지 침투에 의한 온도 분포도 표면가열(surface-heating) 방식(대류에 의한 열전달 등)과 다른 특성을 가지고 있다. 마이크로파 가열은 에너지의 전달이 재료의 속과 겉을 포함한 전체에 균일하고 빠른 가열 효과를 얻을 수 있으며, 또한 유전체 가열이므로 복합 물질인 경우에는 유전율이 높은 물질을 선택적으로 가열할 수 있어 여러 가지 장점을 가지게 된다. 즉, 유전가열 방식은 피건조체 내부에서 열에너지가 생성되는 방식으로, 빠르게 바뀌는 전자기장 방향은 쌍극자 또는 극성 유체에서 분자 위치의 변환을 유도하게 되며, 위치 변환은 분자 마찰을 가져와 결국 마찰에너지에 의한 가열이 이루어진다.Microwave heating generates heat from internal friction by applying rotational and vibrational energy to the dipole within the molecule, and this heating is called microwave heating or dielectric heating. Comparing microwave heating, which is a dielectric heating method, with existing heating using hot air, etc., microwave drying is a volumetric-heating method, and the temperature distribution by energy penetration is also a surface-heating method (convection). heat transfer, etc.) and have different characteristics. Microwave heating transfers energy to achieve a uniform and rapid heating effect on the entire material, including the inside and outside, and since it is dielectric heating, it can selectively heat materials with a high dielectric constant in the case of composite materials, providing various advantages. have it In other words, the dielectric heating method is a method in which heat energy is generated inside the object to be dried. The rapidly changing direction of the electromagnetic field induces a change in the position of the molecules in the dipole or polar fluid, and the change in position leads to molecular friction, which ultimately leads to heating by friction energy. It comes true.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 마이크로파의 조사는 공기 및 습기의 존재 하(O2(g)와 고체 표면에 흡착된 물 H2O(l) 또는 공기 중에 수증기 상태로 존재하는 물 H2O(g)가 공존하는 조건)에 수행되는 것이 바람직하다.In one embodiment of the present invention, the microwave irradiation is performed in the presence of air and moisture (O 2 (g) and water H 2 O (l) adsorbed on a solid surface or water H 2 O existing as water vapor in the air. It is desirable to carry out the condition (g) coexist.
상기 마이크로파의 조사로 인한 가열(heating) 공정 수행시 공기와 습기를 차단하는 경우, 염기성 물질인 NaOH가 생성되지 않을 수 있다.If air and moisture are blocked during the heating process due to microwave irradiation, NaOH, a basic substance, may not be generated.
도 1은 본 발명에 따른 반응을 통해 염화나트륨의 표면에 흡착된 물분자를 나타낸 도면이다.Figure 1 is a diagram showing water molecules adsorbed on the surface of sodium chloride through a reaction according to the present invention.
도 1을 참조로, 고체 염화나트륨 표면(Blue)에 정전기적 인력으로 물분자(Yellow)가 흡착되어 결과적으로 반응물 분자들이 인접하게 되므로, 화학반응에 필요한 첫 번째 조건을 쉽게 만족하게 되고, 조사되는 마이크로파 파장은 물분자의 내부 에너지를 효과적으로 증가시켜 화학반응에 필요한 두 번째 조건인 활성화 에너지를 충분히 공급하게 되므로, 화학반응 진행의 이상적 조건이 만족된다.Referring to Figure 1, water molecules (Yellow) are adsorbed on the solid sodium chloride surface (Blue) due to electrostatic attraction, and as a result, the reactant molecules become adjacent to each other, so the first condition required for a chemical reaction is easily satisfied, and the irradiated microwave The wavelength effectively increases the internal energy of water molecules and supplies sufficient activation energy, which is the second condition necessary for a chemical reaction, so the ideal conditions for the chemical reaction to proceed are satisfied.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 고체 형태의 NaOH으로 전환시 상기 NaCl을 텀블링(tumbling)시켜 표면에 생성되는 NaOH을 털어줌으로써 상기 열분해 반응이 지속적으로 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.In one embodiment of the present invention, when converting to the solid form of NaOH, it is preferable to tumble the NaCl to shake off the NaOH generated on the surface so that the thermal decomposition reaction continues.
NaCl(s)에 마이크로파를 조사하면 NaCl 결정의 표면에 흡착된 물이 염화나트륨과 반응하여 결정표면에서 NaOH가 생성되는 반응이 진행되고 표면에 NaOH(s)가 쌓이므로, 휘저어주거나 tumbling을 통해 표면 NaOH(s)를 털어주어야 반응이 지속적으로 이루어질 수 있다. 이때 반응에 필요한 흡착수는 지속적으로 공급하는 것이 바람직하다.When NaCl(s) is irradiated with microwaves, the water adsorbed on the surface of the NaCl crystal reacts with sodium chloride to produce NaOH on the crystal surface. NaOH(s) accumulates on the surface, so stirring or tumbling causes NaOH to form on the surface. (s) must be shaken off for the reaction to continue. At this time, it is desirable to continuously supply the adsorbed water required for the reaction.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 마이크로파를 조사하여 내부온도 900 K 이상의 온도에서 가열되는 것이 바람직하다.In one embodiment of the present invention, it is preferable to heat at an internal temperature of 900 K or higher by irradiating the microwave.
역학적으로 본 발명에 따른 반응은 상온의 표준상태에서는 비자발적 반응이지만, 생성물에 기체가 포함되므로 적당한 고온에서는 자발적 반응이 일어날 수 있다.Kinetically, the reaction according to the present invention is a non-spontaneous reaction under standard conditions at room temperature, but since the product contains gas, a spontaneous reaction can occur at an appropriately high temperature.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 마이크로파의 2,400 내지 2,500 MHz 범위 내의 주파수를 사용하는 것이 바람직하다.In one embodiment of the present invention, it is preferred to use a frequency in the range of 2,400 to 2,500 MHz for the microwave.
상기 범위가 ISM B 대역, 일반 가정용 및 산업용 마이크로웨이브에 사용되는 마크네트론이다. 상기 범위 외의 파장 범위는 산업적으로 사용되지 않는다.The above range is the ISM B band, magnetrons used in general household and industrial microwaves. Wavelength ranges outside the above range are not used industrially.
본 발명의 일 실시형태에서, NaCl로부터 NaOH를 생성하는 반응식은 아래 반응식 1 내지 3과 같다.In one embodiment of the present invention, the reaction equations for producing NaOH from NaCl are as shown in Schemes 1 to 3 below.
[반응식 1][Scheme 1]
NaCl(s) + H2O(l) → NaOH(s) + HCl(g)NaCl(s) + H 2 O(l) → NaOH(s) + HCl(g)
[반응식 2][Scheme 2]
4NaCl(s) + O2(g) → 2Na2O(s) + 2Cl2(g)4NaCl(s) + O 2 (g) → 2Na 2 O(s) + 2Cl 2 (g)
[반응식 3][Scheme 3]
Na2O(s) +H2O(l) → 2NaOH(s) Na 2 O(s) +H 2 O(l) → 2NaOH(s)
[반응식 4][Scheme 4]
4NaCl(s) + O2(g) + 2H2O(l)→ 4NaOH(s) + 2Cl2(g)4NaCl(s) + O 2 (g) + 2H 2 O(l)→ 4NaOH(s) + 2Cl 2 (g)
상기 표 1에서, 열역학적으로 △G = △H - T△S, △G°rxn < 0은 자발적 반응(favorable reaction)을 의미하고, △G는 Gibb’s free energy, △H는 Enthalpy, △S는 Entropy를 의미하며, △G°rxn는 표준상태(25℃, 1 atm)에서 반응의 Gibb’s free energy를 의미한다.In Table 1, thermodynamically, △G = △H - T△S, △G°rxn < 0 means a spontaneous reaction (favorable reaction), △G is Gibb's free energy, △H is Enthalpy, and △S is Entropy. , and △G°rxn means Gibb's free energy of the reaction at standard conditions (25°C, 1 atm).
상기 반응식 1 부터 4에 대한 열역학적 정보는 아래 표 2의 Thermodynamic information for Schemes 1 to 4 is given in Table 2 below.
△H°f(Formation enthalpy), △G°f(Formation Gibb‘s free energy) 및 표준 몰 엔트로피(S°)로부터 구할 수 있다.It can be obtained from △H° f (Formation enthalpy), △G° f (Formation Gibb's free energy) and standard molar entropy (S°).
본 발명의 일 실시형태에서, 고체 상태의 NaCl이 공기 중의 산소와 반응하여 상기 반응식 2와 같이 Na2O(s)과 Cl2(g)을 생성할 수 있다. 그러나, 상기 O2(g)와 H2O(l)가 공존하는 조건에서 NaCl 표면에서 O2(비극성 분자)는 H2O(극성분자) 대비 정전기적 인력(electrostatic attraction)이 작으므로 반응식 2는 반응식 1보다는 잘 일어나지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, NaCl in a solid state may react with oxygen in the air to produce Na 2 O(s) and Cl 2 (g) as shown in Reaction Scheme 2 above. However, under the condition where O 2 (g) and H 2 O (l) coexist, O 2 (nonpolar molecule) has a smaller electrostatic attraction than H 2 O (polar molecule) on the NaCl surface, so Scheme 2 may not occur as often as in Scheme 1.
또한, 반응식 1이 아닌 반응식 2가 이루어진다 하여도 Na2O(s)가 다시 수분과 반응을 하여 최종 생성물로 NaOH(s)를 생성할 수 있다.In addition, even if Reaction Scheme 2 rather than Reaction Scheme 1 is achieved, Na 2 O(s) can react with moisture again to produce NaOH(s) as the final product.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. These examples are only for illustrating the present invention, and it is obvious to those skilled in the art that the scope of the present invention is not limited to these examples.
실시예 : NaOH의 제조 Example: Preparation of NaOH
먼저, 고체 형태의 천일염 염화나트륨 2.00 g을 준비하고, 내열 알루미나질 도가니에 담아서 상온에서 2450 MHz, 1100W의 마이크로파를 상기 염화나트륨에 조사하였다.First, 2.00 g of sodium chloride in solid form was prepared, placed in a heat-resistant alumina crucible, and the sodium chloride was irradiated with a microwave of 2450 MHz and 1100 W at room temperature.
5, 10, 15 및 20 분동안 마이크로파를 조사한 후 질량변화를 확인하고, 2 %(w/v) 수용액을 제조하여 pH를 확인하였다. 질량감소율은 1.1, 1.35, 1.52, 2.0 %로 시간 경과에 따라 질량감소율은 증가하는 것을 확인하였다. 2 %(w/v) 수용액의 pH가 7.19, 7.76, 8.49, 9.0으로 높아지는 것을 보고, 반응의 진행을 확인할 수 있었다(도 2 참조). ICP 분석결과 Cl/Na 질량비는 초기 1.66에서 1.61으로 감소하였다. After irradiating with microwaves for 5, 10, 15, and 20 minutes, the mass change was confirmed, and a 2% (w/v) aqueous solution was prepared and pH was checked. It was confirmed that the mass reduction rate increased over time at 1.1, 1.35, 1.52, and 2.0%. The progress of the reaction could be confirmed by seeing that the pH of the 2% (w/v) aqueous solution increased to 7.19, 7.76, 8.49, and 9.0 (see Figure 2). As a result of ICP analysis, the Cl/Na mass ratio decreased from the initial 1.66 to 1.61.
반응이 지속적으로 이루어질 수 있도록 상기 염화나트륨을 휘젓거나 터치하여 표면에 생성되는 수산화나트륨을 털어주었다. 또한, 지속적으로 수분(흡착수)을 공급해주기 위하여 상기 염화나트륨의 주변에 수분을 공급하였다. 반응도를 관찰하며 마이크로파 조사를 총 300분 정도 지속하여, NaCl 직접 분해의 산물로 흰색 고체 1.5 g을 수득하고, 그 주 성분이 NaOH임을 확인하였다. To ensure that the reaction continues, the sodium chloride was stirred or touched to shake off the sodium hydroxide generated on the surface. Additionally, in order to continuously supply moisture (absorbed water), moisture was supplied around the sodium chloride. Microwave irradiation was continued for a total of about 300 minutes while observing the reactivity, and 1.5 g of white solid was obtained as a product of direct decomposition of NaCl, and its main component was confirmed to be NaOH.
비교예 : NaOH의 제조Comparative Example: Preparation of NaOH
소금 3g에 10g 이상의 물에 용해하고 (포화용액 26%보다 낮은 농도의 소금물을 준비), 양극과 음극 전기분해 장치에 전기를 가하여 아래 반응식 5와 같은 전기분해 반응을 통해 수산화나트륨 용액과 수소와 염소 혼합기체를 수득하였다.Dissolve 3g of salt in 10g or more of water (prepare salt water with a concentration lower than 26% of the saturated solution), and apply electricity to the anode and cathode electrolysis device to produce sodium hydroxide solution, hydrogen, and chlorine through an electrolysis reaction as shown in Scheme 5 below. A mixed gas was obtained.
[반응식 5][Scheme 5]
2NaCl(aq) + 2H2O(l) --> 2NaOH(aq) + H2(g) + Cl2(g)2NaCl(aq) + 2H2O(l) --> 2NaOH(aq) + H2(g) + Cl2(g)
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.As the specific parts of the present invention have been described in detail above, it is clear to those skilled in the art that these specific techniques are merely preferred embodiments and do not limit the scope of the present invention. do. Anyone skilled in the art to which the present invention pertains will be able to make various applications and modifications within the scope of the present invention based on the above contents.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.Accordingly, the actual scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (5)
상기 고체 형태의 염화나트륨에 마이크로파를 조사하여 매질인 물을 사용하지 않고 건식 가열하는 단계; 및
상기 조사된 마이크로파를 통하여 상기 고체 형태의 염화나트륨이 표면에 흡착된 수분과 건식 열분해 반응을 일으켜 고체 형태의 수산화나트륨(NaOH)으로 전환되는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 마이크로파 가열을 이용한 수산화나트륨의 제조방법.Preparing sodium chloride (NaCl) in solid form;
Dry heating the solid form of sodium chloride without using water as a medium by irradiating microwaves; and
Converting sodium chloride in solid form to sodium hydroxide (NaOH) in solid form by causing a dry pyrolysis reaction with moisture adsorbed on the surface through the irradiated microwave; Manufacturing method.
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