KR102595219B1 - 이산화질소 가스 센서 - Google Patents

이산화질소 가스 센서 Download PDF

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Abstract

본 발명은 희토류 원소가 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 포함하는, 이산화질소 가스 센서를 개시한다.

Description

이산화질소 가스 센서{NO2 GAS SENSOR}
본 발명은 가스 센서에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이산화질소 가스 센서에 관한 것이다.
여러 인체 유해 가스들 중 이산화질소는 수 ppm의 노출만으로 인체에 천식과 같은 매우 심각한 질병을 유발하는 유독성 기체이며, 최근 이슈가 되고 있는 미세먼지의 주요한 전구체 가스이기 때문에 이를 낮은 농도에서 검출하는 센서 기술이 매우 중요하다. 여러 타입의 가스 센서 중에서 반도체식 가스 센서는 생산단가가 저렴하고, 소형화가 가능한 장점들 때문에 산업적으로 응용 가능성이 매우 높다. 한편, 도로의 자동차 및 오토바이와 같은 이동식 차량에서 발생하는 이산화질소에 의한 위험을 막기 위한 저농도 이산화질소 모니터링 안전 센서로 사용 가능하다. 또한 이산화질소는 천식을 유발하는 가스이기 때문에 인체의 이산화질소 농도를 측정하여 질병 진달을 위한 바이오 마커 기술로 사용 가능하다. 반도체식 가스 센서는 대기 환경의 습도에 의해 감도 하락을 유발하기 때문에 신뢰성 있는 정밀 측정을 위해서는 습도에 의한 저항성이 있는 센서 소재를 개발하는 것이 필수적이다. 기존에는 정확한 가스 농도 측정을 위해 습도 제거 장치 등을 이용하여 타겟 가스 안의 습도를 제거한 후 센싱부에 가스를 전달 해주는 방식이었으나, 이런 방식은 센서의 부피 확장과 함께 추가 제습 장치로 인한 가격 상승이 동반되는 문제점이 있다.
관련 선행 기술로는 한국공개특허 제2014-0095791호가 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 습도에 영향을 받지 않으면서 이산화질소에 대한 가스 감도를 동시에 향상 시킬 수 있는 이산화질소 가스 센서를 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소 가스 센서는 희토류 원소가 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 포함한다.
상기 이산화질소 가스 센서에서, 상기 희토류 원소는 이트륨(Y)을 포함할 수 있다.
상기 이산화질소 가스 센서에서, 상기 이트륨(Y)의 도핑 농도는 1 ~ 5%일 수 있다.
상기 이산화질소 가스 센서에서, 상기 이트륨(Y)은 상기 주석 산화물(SnO2)의 주석(Sn) 격자 내에 도핑될 수 있다.
상기 이산화질소 가스 센서에서, 상기 주석 산화물(SnO2)은 상기 이트륨(Y)이 도핑되면서 형성된 산소 공공(oxygen vacancy)을 포함하되, 상기 산소 공공을 포함하는 상기 주석 산화물의 표면에는 수분(H2O)보다 이산화질소(NO2)가 선택적으로 흡착될 수 있다.
상기 이산화질소 가스 센서에서, 상기 주석 산화물(SnO2)은 나노 파이버 형태로 제공될 수 있다.
상기 이산화질소 가스 센서에서, 상기 주석 산화물(SnO2)은 전기 방사법으로 형성될 수 있다.
상기 이산화질소 가스 센서에서, 상기 희토류 원소는 이트륨(Y)을 포함하되, 상기 주석 산화물(SnO2)로 이루어진 상기 나노 파이버의 표면에 산화 이트륨(Y2O3)이 석출될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 습도에 영향을 받지 않으면서 이산화질소에 대한 가스 감도를 동시에 향상 시킬 수 있는 이산화질소 가스 센서를 구현할 수 있다.
물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1 내지 도 6은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)이 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진들이다.
도 7은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2)의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과이고, 도 8 및 도 9는 도 7의 분석 결과 중 일부 구간을 확대하여 나타낸 도면이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2)을 포함하는 이산화질소 가스 센서에서 이산화질소(NO2)의 반응 감도를 비교한 도면이다.
도 12는 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 다양한 습도 환경에 따른 이산화질소(NO2) 측정 감도를 비교하여 나타낸 도면이다.
도 13 및 도 14는 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 다양한 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2)의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 15는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨이 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 포함하는 이산화질소 가스 센서에서 이산화질소(NO2)와 수분(H2O)의 바인딩 에너지를 각각 계산한 밀도 함수 이론(Density functional theory, DFT) 결과를 나타낸 도면이다.
도 16은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2)에서 소수성 특성을 비교한 사진이다.
도 17은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2) 나노 파이버를 촬영한 투과전자현미경(TEM) 사진과 결정 배향을 분석한 사진들이다.
도 18은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2) 나노 파이버의 입자 크기를 비교한 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 19는 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 감도의 수준을 나타내는 도면이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소 가스 센서를 상세하게 설명한다. 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 적절하게 선택된 용어들로서, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소 가스 센서는 희토류 원소가 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 포함한다. 즉, 이산화질소를 감지할 수 있는 주석 산화물(SnO2) 소재에 희토류계 원소, 예를 들어, 이트륨(Y)을 소량 도핑함으로써 습도비의존 특성과 이산화질소에 대한 가스 감도를 동시에 향상 시킬 수 있는 구성을 개시한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소 가스 센서에서, 상기 이트륨(Y)은 상기 주석 산화물(SnO2)의 주석(Sn) 격자 내에 도핑될 수 있다. 이 경우, 상기 주석 산화물(SnO2)은 상기 이트륨(Y)이 도핑되면서 형성된 산소 공공(oxygen vacancy)을 포함하되, 상기 산소 공공을 포함하는 상기 주석 산화물의 표면에는 수분(H2O)보다 이산화질소(NO2)가 선택적으로 흡착될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소 가스 센서에서, 상기 주석 산화물(SnO2)은 나노 파이버 형태로 제공될 수 있다. 상기 주석 산화물(SnO2)은 전기 방사법으로 형성될 수 있다. 상기 이산화질소 가스 센서에서, 상기 희토류 원소는 이트륨(Y)을 포함하되, 상기 주석 산화물(SnO2)로 이루어진 상기 나노 파이버의 표면에 산화 이트륨(Y2O3)이 석출될 수 있다.
도 1 내지 도 6은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)이 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진들이다.
구체적으로, 도 1은 이트륨(Y)이 도핑되지 않은 경우(도핑 농도: 0%)이며, 도 2는 이트륨(Y)의 도핑 농도가 0.5%인 경우이며, 도 3은 이트륨(Y)의 도핑 농도가 1.0%인 경우이며, 도 4는 이트륨(Y)의 도핑 농도가 3%인 경우이며, 도 5는 이트륨(Y)의 도핑 농도가 5%인 경우이며, 도 6은 이트륨(Y)의 도핑 농도가 10%인 경우인 주석 산화물(SnO2)을 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 1 내지 도 6을 참조하면, 상기 주석 산화물(SnO2)은 전기 방사법으로 구현된 나노 파이버(nano-fiber) 형태로 제공될 수 있다.
전기 방사법으로 구현된 나노 파이버는 수십 나노입자들이 여러 개 뭉쳐져서 만들어진 섬유 다발 같은 모양을 가질 수 있다. 전기 방사법으로 구현된 나노 파이버는 수열 합성법으로 구현된 나노 와이어와 다르게 입자 크기가 수십 나노로 매우 작기 때문에 고감도 측정이 가능하다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소 가스 센서에서는 이산화질소 가스 센서를 구성하는 주석 산화물(SnO2)이, 수열 합성법으로 구현된 나노 와이어의 형태를 가지는 것이 아니라, 전기 방사법으로 구현된 나노 파이버의 형태로 제공될 수 있다.
도 7은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2)의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과이고, 도 8 및 도 9는 도 7의 분석 결과 중 일부 구간을 확대하여 나타낸 도면이다.
이하에서 'Bare SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 도핑되지 않은 순수한 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, 'SnO2:Y 0.5%' 항목은 이트륨(Y)이 0.5% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, 'SnO2:Y 1%' 항목은 이트륨(Y)이 1% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, SnO2:Y 3%' 항목은 이트륨(Y)이 3% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, SnO2:Y 5%' 항목은 이트륨(Y)이 5% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, SnO2:Y 10%' 항목은 이트륨(Y)이 10% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미한다.
도 7 및 도 9를 참조하면, 격자 상수(lattice parameter) 증가에 따른 XRD 피크 쉬프트(peak shift)로부터, 이트륨(Y)이 주석 산화물(SnO2) 내에 양호하게 도핑되어 있음을 확인할 수 있다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 이트륨(Y)이 1% 이상 도핑될 경우 추가적으로 산화 이트륨(Y2O3) 상이 생성됨을 확인할 수 있다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2)을 포함하는 이산화질소 가스 센서에서 이산화질소(NO2)의 반응 감도를 비교한 도면이다.
도 10 및 도 11을 참조하면, 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑에 따라 이산화질소(NO2)에 대한 가스 감도가 향상되고 반응속도도 개선됨을 확인할 수 있다. 다만, 이트륨(Y)의 도핑 농도가 0.5 ~ 5%의 범위인 경우에만 가스 감도가 향상되며, 이트륨(Y)의 도핑 농도가 10%인 경우에서는 도핑이 되지 않은 순수한 주석 산화물(SnO2)보다 감도가 오히려 낮아짐을 확인할 수 있다.
도 12는 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 다양한 습도 환경에 따른 이산화질소(NO2) 측정 감도를 비교하여 나타낸 도면이다.
도 12에서 'RH 0%'항목은 상대습도 0%를 의미하며, RH 17%'항목은 상대습도 17%를 의미하며, RH 52%'항목은 상대습도 52%를 의미하며, RH 87%'항목은 상대습도 87%를 의미한다.
도 12를 참조하면, 희토류 원소인 이트륨(Y)이 1% 이상 도핑되면 10ppm 이산화질소(NO2) 감도가 증가하며 습도에 대한 저항성도 함께 증가함을 확인할 수 있다.
도 13 및 도 14는 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 다양한 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2)의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 13을 참조하면, 희토류 원소인 이트륨(Y) 도핑에 따라 결함인 산소 공공(oxygen vacancy)이 현저하게 증가함을 확인할 수 있다. 도 14를 참조하면, XPS Y3d edge 측정 결과, 이트륨(Y)의 도핑 농도가 1% 이상부터 산화 이트륨(Y2O3) XPS 피크가 발견됨을 확인할 수 있다.
도 15는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨이 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 포함하는 이산화질소 가스 센서에서 이산화질소(NO2)와 수분(H2O)의 바인딩 에너지를 각각 계산한 밀도 함수 이론(Density functional theory, DFT) 결과를 나타낸 도면이다.
도 15를 참조하면, 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑에 따라 산소 공공(oxygen vacancy)이 발생하며, 상기 산소 공공은 격자 내에서 결함으로 존재하는 바, 상기 결함의 존재 시 주석 산화물(SnO2) 표면에 이산화질소(NO2)가 흡착할 때 수분(H2O)에 비해 상대적으로 흡착이 용이함을 계산 결과로 확인할 수 있다. 구체적으로, 이트륨(Y)이 도핑된 주석 산화물(SnO2)의 표면에서 이산화질소(NO2)의 바인딩 에너지(BE)가 수분(H2O)의 바인딩 에너지보다 음수 방향으로 더 낮음을 확인할 수 있다.
상술한 결과에 의하면, 희토류 원소인 이트륨(Y)이 주석 산화물(SnO2) 내의 주석 격자 내에 도핑이 될 경우, 쇼트키 결함(Schottky defect)인 산소 공공(oxygen vacancy)을 생성하며, 이렇게 생성된 결함은 수분(H2O)보다 이산화질소(NO2)가 주석 산화물(SnO2) 표면에 선택적으로 흡착이 잘 일어나게 영향을 미친다는 것을 이해할 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소 가스 센서는 습도에 의한 영향이 줄어들게 되며 이산화질소(NO2) 타겟 가스의 감도가 증가하게 된다.
도 16은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2)에서 소수성 특성을 비교한 사진이다.
도 16에서'Pristine SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 도핑되지 않은 순수한 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, 'Y0.5%-SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 0.5% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, 'Y1%-SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 1% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, 'Y3%-SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 3% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, 'Y5%-SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 5% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, 'Y10%-SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 10% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미한다.
도 16을 참조하면, 이트륨(Y) 함량이 증가할수록 주석 산화물(SnO2)의 표면이 초소수성(super-hydrophobic) 특성이 극대화됨을 확인할 수 있다.
도 17은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2) 나노 파이버를 촬영한 투과전자현미경(TEM) 사진과 결정 배향을 분석한 사진들이다.
도 17의 (a) 내지 (c)는 이트륨(Y)의 도핑되지 않은 순수한 주석 산화물(SnO2)로 이루어진 나노 파이버에 대한 것이며, 도 17의 (d) 내지 (f)는 이트륨(Y)이 1% 도핑된 주석 산화물(SnO2)로 이루어진 나노 파이버에 대한 것이며, 도 17의 (g) 내지 (i)는 이트륨(Y)이 1% 도핑된 주석 산화물(SnO2)로 이루어진 나노 파이버에 대한 것이다.
이트륨(Y)의 도핑 농도가 1% 미만일 경우 주석 산화물(SnO2) 격자 내에 완벽히 치환되지만, 주석 산화물(SnO2) 나노 파이버 표면에 산화 이트륨(Y2O3) 상은 석출되지 않는다. 이에 반하여, 이트륨(Y)의 도핑 농도가 1% 이상인 경우 주석 산화물(SnO2) 격자 내에 완벽히 치환됨과 동시에 주석 산화물(SnO2) 나노 파이버 표면에 산화 이트륨(Y2O3) 상이 석출됨을 확인할 수 있다(도 17의 노란색 원 참조).
앞에서 살펴본 바와 같이, 밀도 함수 이론(Density functional theory, DFT) 시뮬레이션 결과, 이트륨(Y)이 주석 산화물(SnO2) 격자 내에 치환되면 주변에 결함이 산소 공공(oxygen vacancy)을 생성시키면서 표면에 수분(H2O) 흡착을 불안정하게 만든다. 표면에 석출된 산화 이트륨(Y2O3) 나노입자는 소수성 특성을 가지고 있다.
상술한 결과에 의하면, 주석 산화물(SnO2)에 이트륨(Y)의 도핑 농도가 1% 이상인 경우, 표면에 결함인 산소 공공(oxygen vacancy)이 발생하며, 표면에 산화 이트륨(Y2O3)이 석출하는 두 가지 현상의 시너지 효과로 초소수성 특성이 극대화된다.
한편, 이트륨(Y)이 첨가되면 될수록 초소수성 특성은 향상되지만, 이트륨(Y)의 도핑 농도가 5%를 초과하면 이산화질소(NO2) 감도는 오히려 하락하므로, 습도 내구성이 향상된 이산화질소(NO2) 가스 센서 제조를 위해서는 이트륨(Y)의 도핑 농도는 1 ~ 5%가 바람직함을 이해할 수 있다. 종래에는 습도 내구성이 향상되면 감도는 하락하였지만, 본 발명에서는 두 가지 특성이 모두 향상된다는 점에서 기술적 의의가 있다.
도 18은 본 발명의 실험예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 희토류 원소인 이트륨(Y)의 도핑 농도에 따른 주석 산화물(SnO2) 나노 파이버의 입자 크기를 비교한 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 18에서'Pristine SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 도핑되지 않은 순수한 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, 'Y1-SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 1% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미하며, 'Y5-SnO2' 항목은 이트륨(Y)이 5% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 의미한다.
도 18을 참조하면, 전기 방사법으로 형성한 나노 파이버의 경우 이트륨(Y)이 첨가될수록 입자 크기가 작아지며 비표면적이 커지는 효과가 있음을 확인할 수 있다. 이에 따라 이산화질소 가스 센서의 감도가 향상될 수 있다.
도 19는 본 발명의 일 실시예에 따른 이산화질소 가스 센서에서 감도의 수준을 나타내는 도면이다.
도 19를 참조하면, 이트륨(Y)이 1% 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 포함하는 이산화질소 가스 센서는 이산화질소(NO2) 1ppm에서 감도 40을 상회하며, 20ppb까지 측정이 가능하며 감지 한도는 이론적으로 96ppt로 계산되는 바, 초고감도 센서를 구현할 수 있음을 이해할 수 있다. 참고로, 세계 보건 기구(WHO)에서 권고한 이산화질소(NO2) 가스의 인체 유해 농도는 5 ppm이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 나노 파이버는 수열 합성법 공정이 아니라 전기 방사법으로 구현되므로 입자 크기가 수십 나노 수준으로 매우 작기 때문에 고감도 측정이 가능하다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 희토류 원소가 도핑된 주석 산화물(SnO2)을 포함하되,
    상기 희토류 원소는 이트륨(Y)을 포함하고, 상기 이트륨(Y)은 상기 주석 산화물(SnO2)의 주석(Sn) 격자 내에 도핑되고, 상기 주석 산화물(SnO2)은 상기 이트륨(Y)이 도핑되면서 형성된 산소 공공(oxygen vacancy)을 포함하되, 상기 산소 공공을 포함하는 상기 주석 산화물의 표면에는 수분(H2O)보다 이산화질소(NO2)가 선택적으로 흡착되고, 상기 주석 산화물(SnO2)은 나노 파이버의 솔리드 형상을 가지며, 상기 주석 산화물(SnO2)로 이루어진 상기 나노 파이버의 표면에 산화 이트륨(Y2O3)이 석출된 것을 특징으로 하는,
    이산화질소 가스 센서.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 이트륨(Y)의 도핑 농도는 3 ~ 5at%인 것을 특징으로 하는,
    이산화질소 가스 센서.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 주석 산화물(SnO2)은 전기 방사법으로 형성된 것을 특징으로 하는,
    이산화질소 가스 센서.
  8. 삭제
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Kaiming Zhu et al., Journal of Alloys and Compounds Vol.792, 5 July 2019, pp938-944.
L. Cheng, S.Y. Ma et al., Sensors and Actuators B: Chemical Vol.200, Sep 2014, pp181-190.*
S. Maheswari et al., Sensors and Actuators A: Physical Vol.315, 1 Nov 2020, 112303.

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