KR102588732B1 - Ti-15Zr manufacturing method with improved casting process applied - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반복 용융 및 역방의 장입 공정을 적용하여 주조 공정을 개선하고 유도 스컬 용해로(Induction Skull Melting, ISM)을 적용하여 균일 조성을 가지는 Ti-15Zr 합금 제작 공정을 개발하는 것이다. The present invention improves the casting process by applying repeated melting and reverse charging processes and develops a Ti-15Zr alloy manufacturing process with a uniform composition by applying induction skull melting (ISM).

Description

개선된 주조 공정을 적용한 Ti-15Zr의 제조 방법 {Ti-15Zr manufacturing method with improved casting process applied}Manufacturing method of Ti-15Zr with improved casting process applied {Ti-15Zr manufacturing method with improved casting process applied}

본 발명은 개선된 ISM 주조 공정을 적용한 Ti-15Zr 제조 방법에 관한 것으로, 자세하게는 Ti-15Zr 제조 시 지르코늄이 티타늄 금속에 균일하게 혼합된 Ti-15Zr 합금을 제조하는 방법을 개발하는 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing Ti-15Zr using an improved ISM casting process, and in detail, to develop a method for manufacturing Ti-15Zr alloy in which zirconium is uniformly mixed with titanium metal when manufacturing Ti-15Zr.

최근 귀금속의 가치가 급상승함에 따라 대체 치과 재료로서 티타늄 합금의 사용이 대두되고 있으며, 임플란트 보철, 부분 골조 및 금속-세라믹 복합재료로서 사용이 증가하고 있다. 티타늄 합금의 기계적, 물리적 및 화학적 특성은 합금성분 및 미세조직 뿐만 아니라 결정구조의 형태에 따라 크게 달라지며 α형, β형, α+β형으로 분류한다. α형은 고온강도 및 크리프 특성이 우수하나 냉간가공성이 취약하며 열처리에 의한 기계적 성질 변화가 어려운 것이 단점이다. β형은 α형에 비하여 탄성계수가 낮고 기계가공성이 우수하며, 열처리에 의해 강도를 향상시킬 수 있는 장점 때문에 생체재료용으로 활발한 연구가 진행되고 있다. 치과용 보철물로 사용하는 금속재료는 환자에게 알러지 및 독성 반응이 없는 우수한 생체적합성을 가지고 있어야 한다. 이러한 결과로서, Nb, Ta, Mo, Zr 및 Sn 등이 티타늄에 가장 안전하게 선택되는 합금원소 들이다. 지르코늄은 주기율표에서 ?B 족에 속하며 티타늄과 화학적 성질이 유사하게 알려져 있고 티타늄과 같은 족에 있다. Ti-Zr 합금은 낮은 탄성계수를 보이며, 개선된 기계적 특성을 가진다. 또한 Ti-Zr 합금은 좋은 부식저항성과 생체적합성이 양호하다. 따라서 이러한 합금은 치과 보철물에 사용하는 금속으로 추천되며, 용융점을 낮출 수 있다는 이점도 가지고 있다. 따라서, 합금으로의 특성을 최적화하기 위해 균일한 조성으로 이루어진 합금 주조가 중요하다. Recently, as the value of precious metals has rapidly increased, the use of titanium alloys as alternative dental materials has emerged, and their use as implant prosthetics, partial framing, and metal-ceramic composite materials is increasing. The mechanical, physical, and chemical properties of titanium alloys vary greatly depending on the alloy components and microstructure as well as the type of crystal structure, and are classified into α-type, β-type, and α+β-type. Type α has excellent high-temperature strength and creep properties, but its disadvantage is that it is weak in cold workability and it is difficult to change mechanical properties by heat treatment. The β-type has a lower elastic modulus and superior machinability compared to the α-type, and active research is being conducted for biomaterials due to the advantage that strength can be improved through heat treatment. Metal materials used as dental prosthetics must have excellent biocompatibility without causing allergic or toxic reactions in patients. As a result, Nb, Ta, Mo, Zr, and Sn are the safest alloying elements for titanium. Zirconium belongs to group ?B in the periodic table, is known to have similar chemical properties to titanium, and is in the same group as titanium. Ti-Zr alloy shows a low elastic modulus and has improved mechanical properties. Additionally, Ti-Zr alloy has good corrosion resistance and good biocompatibility. Therefore, these alloys are recommended as metals for use in dental prosthetics and also have the advantage of lowering the melting point. Therefore, casting alloys with uniform composition is important in order to optimize the properties of the alloy.

따라서, 본 발명은 기존의 주조 공정을 개선하고 유도 스컬 용해로(Induction Skull Melting, ISM)을 적용하여 균일한 조성을 가지는 Ti-15Zr 합금의 제조 방법을 개발하는 것이다. Therefore, the present invention develops a method for manufacturing Ti-15Zr alloy with a uniform composition by improving the existing casting process and applying induction skull melting (ISM).

상기한 목적을 달성하기 위하여, 다음과 같은 제조 방법을 수행한다. In order to achieve the above-mentioned purpose, the following manufacturing method is performed.

수냉식 구리 도가니에 티타늄을 장입하는 단계; 상기 티타늄이 장입된 수냉식 구리 도가니에 지르코늄을 장입하는 단계; 상기 장입된 지르코늄 위에 추가로 티타늄을 장입하는 단계; 상기 금속들을 1차 용융하는 단계; 상기 1차 용융된 금속을 1차 응고하는 단계; 상기 1차 응고된 금속 화합물을 역방으로 장입하는 단계: 상기 역방으로 장입된 금속 화합물을 2차 용융하는 단계; 상기 2차 용융된 금속을 2차 응고하는 단계로 Ti-15Zr의 제조 방법을 개발한다. Charging titanium into a water-cooled copper crucible; Charging zirconium into the water-cooled copper crucible charged with titanium; Additional charging of titanium on the charged zirconium; Primary melting of the metals; Primary solidifying the primary molten metal; Reversely charging the first solidified metal compound: Secondary melting the reversely charged metal compound; A method for manufacturing Ti-15Zr is developed by secondary solidifying the secondary molten metal.

본 발명에서는 균일한 조성을 위해 금속의 용해로에서 티타늄→지르코늄→ 티타늄 순으로 장입하고 1차 응고된 금속 화합물을 역방으로 2차 용융하는 공정을 진행하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, in order to achieve a uniform composition, titanium → zirconium → titanium is charged into a metal melting furnace in the order, and the first solidified metal compound is secondarily melted in the reverse direction.

또한, 1차 용융되어 응고된 금속 화합물은 반전하여 수냉식 구리 도가니에 다시 장입시키는 것을 특징으로 한다. In addition, the first melted and solidified metal compound is inverted and re-charged into the water-cooled copper crucible.

이후, 2차 용융공정을 통해 균일한 조성을 가지는 Ti-15Zr 화합물을 제조하는 것을 특징으로 한다. Thereafter, a Ti-15Zr compound with a uniform composition is produced through a secondary melting process.

이 때 완전 용융을 위해 티타늄과 지르코늄 금속 혼합물의 용해는 유도 스컬 용해로(Induction Skull Melting (ISM))방식으로 용융시키고 두 번의 용융 과정을 진행하는 것을 특징으로 한다.At this time, for complete melting, the titanium and zirconium metal mixture is melted using an induction skull melting (ISM) method and is characterized by two melting processes.

따라서, 상기 본 발명의 제조방법에 의해 균일한 조성을 가지는 Ti-15Zr 화합물을 제작한다. Therefore, a Ti-15Zr compound having a uniform composition is produced by the production method of the present invention.

본 발명의 제조법에 의해 균일한 조성을 가진 Ti-Zr 합금 화합물을 제작함으로써 합금으로의 특성을 최대화할 수 있다. By producing a Ti-Zr alloy compound with a uniform composition using the manufacturing method of the present invention, the properties of the alloy can be maximized.

도 1은 ISM에서 수냉식 구리 도가니 내에서의 용융금속의 온도 구배이다.
도 2은 본 발명에서의 Ti-15Zr를 제작하기 위한 합금 제작 공정도이다.
도 3은 도 2에 의한 Ti-15Zr 합금의 제작 과정이다.
도 4는 Ti와 Zr의 상평형도이다.
도 5는 실시예로 제작된 Ti-15Zr 합금의 화학적 조성이다.
도 6는 본 발명의 비교예 및 실시예로 제작된 Ti-15Zr 합금 화합물의 EDS 분석 결과이다.
도 7은 본 발명의 비교예 및 실시예로 제작된 Ti-15Zr 합금 화합물의 미세구조이다.
Figure 1 is a temperature gradient of molten metal in a water-cooled copper crucible in ISM.
Figure 2 is an alloy manufacturing process diagram for manufacturing Ti-15Zr in the present invention.
Figure 3 shows the manufacturing process of Ti-15Zr alloy according to Figure 2.
Figure 4 is a phase equilibrium diagram of Ti and Zr.
Figure 5 shows the chemical composition of Ti-15Zr alloy produced in Examples.
Figure 6 shows the EDS analysis results of Ti-15Zr alloy compounds produced in comparative examples and examples of the present invention.
Figure 7 is a microstructure of a Ti-15Zr alloy compound produced in comparative examples and examples of the present invention.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소 등이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.The terms used in this application are only used to describe specific embodiments and are not intended to limit the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this application, terms such as “include” or “have” are intended to designate the presence of features, components, etc. described in the specification, but one or more other features or components, etc. may not be present or may be added. It doesn't mean there is none.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person of ordinary skill in the technical field to which the present invention pertains. Terms defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related technology, and unless clearly defined in the present application, should not be interpreted in an ideal or excessively formal sense. No.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the attached drawings, the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement it.

본 발명은 유도 스컬 용해로(Induction Skull Melting (ISM))방식으로 코일에 의해 생성된 자기장으로 고상의 금속(티타늄과 지르코늄)을 용융 시킨다. 유도 스컬 용해로의 적용은 진공상태에서 내화재가 없이 구리 도가니에서 금속 대 금속으로 금속을 용해시키는 방법으로 내화재의 부재로 용융 금속의 산소와의 반응 및 비금속 개재물의 유입이 억제된다. 또한, 도가니에 접촉하는 용탕은 수냉동 세그먼트에 의해 응고되고 생성된 스컬(skull)로 인해 도가니와 용융금속 사이에 얇은 금속의 경계층이 생겨 열 저항으로 작용하여 용탕에서 도가니로 전달되는 열을 줄여 도가니의 수명을 연장시킨다. 하지만, 도 1에서 보듯이 도가니 내에서 용탕의 온도 구배가 발생하여 금속 혼합물의 용융 시 균일한 조성을 가진 금속 화합물을 주조하기에는 어려움이 있다. 따라서, 이전 연구에서는 기존의 용융 방식인 아크 용해로를 이용하여 5에서 10이상의 반복 용융으로 균일성을 확보하였다. 하지만, 반복연구는 경제적 손실을 야기시킨다. 그러므로, 본 발명에서는 용융 공정을 개선하여 균일한 조성으로 구성된 금속 화합물 및 제조 단가를 감소시키고자 한다. The present invention uses the Induction Skull Melting (ISM) method to melt solid metals (titanium and zirconium) using a magnetic field generated by a coil. The application of an induction skull melting furnace is a method of melting metal metal to metal in a copper crucible without a refractory material in a vacuum. The absence of a refractory material suppresses the reaction of the molten metal with oxygen and the introduction of non-metallic inclusions. In addition, the molten metal in contact with the crucible is solidified by the water-cooled copper segment, and the generated skull creates a thin metal boundary layer between the crucible and the molten metal, which acts as a thermal resistance and reduces the heat transferred from the molten metal to the crucible. extends the lifespan of However, as shown in FIG. 1, a temperature gradient of the molten metal occurs within the crucible, making it difficult to cast a metal compound with a uniform composition when the metal mixture is melted. Therefore, in previous studies, uniformity was secured through repeated melting of 5 to 10 times or more using an arc melting furnace, which is a conventional melting method. However, repetitive research causes economic losses. Therefore, the present invention seeks to improve the melting process to reduce the manufacturing cost and metal compound with a uniform composition.

도 2는 본 발명에서의 균일한 조성을 가진 Ti-15Zr를 제작하기 위한 합금 제작 공정도이다.Figure 2 is an alloy manufacturing process diagram for manufacturing Ti-15Zr with a uniform composition in the present invention.

구체적으로, 본 발명의 제조 방법은 하기 단계들을 포함할 수 있다.Specifically, the manufacturing method of the present invention may include the following steps.

(S-1) 수냉식 구리 도가니에 티타늄을 장입하는 단계; (S-1) charging titanium into a water-cooled copper crucible;

(S-2) 상기 티타늄이 장입된 수냉식 구리 도가니에 지르코늄을 장입하는 단계;(S-2) charging zirconium into the water-cooled copper crucible charged with titanium;

(S-3) 상기 장입된 지르코늄 위에 티타늄을 추가로 장입하는 단계;(S-3) additionally charging titanium on the charged zirconium;

(S-4) 상기 금속들을 1차 용융하는 단계;(S-4) primary melting of the metals;

(S-5) 상기 1차 용융된 금속을 1차 응고하는 단계;(S-5) primary solidification of the primary molten metal;

(S-6) 상기 1차 응고된 금속 화합물을 역방으로 장입하는 단계;(S-6) charging the first solidified metal compound in the reverse direction;

(S-7) 상기 역방으로 장입된 금속 화합물을 2차 용융하는 단계;(S-7) secondary melting of the metal compound charged backwards;

(S-8) 상기 2차 용융된 금속을 2차 응고하는 단계를 포함하는, 균일 조성의 Ti-15Zr의 제조 방법 개발에 관한 것이다. (S-8) It relates to the development of a method for producing Ti-15Zr of uniform composition, including the step of secondary solidification of the secondary molten metal.

본 발명에서 금속 재료의 용융은 금속 스크랩의 완전하고 균일한 용융을 위해 유도 스컬 용융로를 적용한다. 유도 스컬 용해는 유도장에 의해 생성된 4 개의 교반 흐름을 형성시켜 이는 합금 성분을 균일하게 용해시키고 분산되게 하여 보다 복잡한 합금을 용융시킬 수 있다.In the present invention, an induction skull melting furnace is used to melt metal materials for complete and uniform melting of metal scrap. Induced skull melting forms four agitating flows generated by the induction field, which cause the alloy components to be uniformly dissolved and dispersed, which can melt more complex alloys.

상기 공정에서 적용되는 금속 원료는, 순수하거나 또는 스크랩 등의 다양한 형태의 원료를 사용할 수 있다.The metal raw materials used in the above process may be pure or may be used in various forms such as scrap.

상기 (S-2) 단계는 (S-1) 단계에서 장입된 티타늄 위에 지르코늄을 장입하는 것이다. The step (S-2) is to charge zirconium onto the titanium charged in step (S-1).

상기 (S-3) 단계는 (S-1) 단계에서 장입된 지르코늄 위에 티타늄을 추가로장입하는 것이다.The step (S-3) is to additionally charge titanium on top of the zirconium charged in step (S-1).

따라서, 본 발명에서는 금속 혼합물의 균일한 조성의 합금 제작을 위해 티타늄→지르코늄→ 티타늄 순으로 장입하는 것을 특징으로 한다. Therefore, in the present invention, the metal mixture is charged in the order of titanium → zirconium → titanium to produce an alloy with a uniform composition.

이후 금속 혼합물은 상기 (S-4) 단계에서 유도 스컬 용해로(Induction Skull Melting, ISM))방식으로 1차 용융시킨다.Thereafter, the metal mixture is first melted using an induction skull melting (ISM) method in step (S-4).

상기 (S-4) 단계에서 1차 용융된 금속 화합물은 (S-5) 단계에서 1차 응고시킨다. The metal compound first melted in step (S-4) is first solidified in step (S-5).

(S-5) 단계에서 1차 응고된 금속 화합물은 지르코늄의 함량이 많은 Ti-Zr 화합물(아래층)과 지르코늄의 함량이 적은 Ti-Zr 화합물(위층)의 두 층으로 나뉘어 응고된다. In step (S-5), the first solidified metal compound is divided into two layers and solidified: a Ti-Zr compound with a high zirconium content (lower layer) and a Ti-Zr compound with a low zirconium content (upper layer).

(S-6) 단계에서 (S-5) 단계에서 두 층으로 형성된 화합물을 역방으로 장입한다. 즉, (S-6) 단계에서 화합물은 지르코늄의 함량이 적은 Ti-Zr 화합물(아래층)과 지르코늄의 함량이 많은 Ti-Zr 화합물(위층)로 장입 되어진다. In step (S-6), the compound formed in two layers in step (S-5) is charged in the reverse direction. That is, in step (S-6), the compounds are charged into a Ti-Zr compound with a low zirconium content (lower layer) and a Ti-Zr compound with a high zirconium content (upper layer).

(S-7) 단계에서는 (S-6) 단계에서 장입된 금속 화합물을 2차 용융시킨다. 이 단계에서 Ti 용융금속 내에 균일하게 Zr가 용융된다.In step (S-7), the metal compound charged in step (S-6) is secondary melted. At this stage, Zr is uniformly melted within the Ti molten metal.

이후 (S-8) 단계의 2차 응고공정을 통해 균일한 조성을 가지는 Ti-15Zr 화합물이 제조된다. Afterwards, a Ti-15Zr compound with a uniform composition is manufactured through the secondary solidification process in step (S-8).

이 때 완전 용융을 위해 티타늄과 지르코늄 금속 혼합물의 용해는 유도 스컬 용해 방식으로 용융시키고 두 번의 용융 과정을 진행하는 것을 특징으로 한다.At this time, for complete melting, the melting of the titanium and zirconium metal mixture is characterized by melting it using an induction skull melting method and performing two melting processes.

도 3은 도 2에 의해 티타늄과 지르코늄의 혼합물이 균일한 조성을 가지는 Ti-15Zr로 제작되는 과정이다.Figure 3 shows the process of manufacturing a mixture of titanium and zirconium into Ti-15Zr with a uniform composition as shown in Figure 2.

도 4는 티타늄과 지르코늄의 상평형도로 순수 티타늄과 지르코늄의 용융점은 각각 1680 oC와 1850 oC이다. 15%의 지르코늄이 혼합물일때의 용융점은 1580 oC이나 완전한 용융을 위해 1800 ~ 1850 oC에서 용해시킨다.Figure 4 is a phase equilibrium diagram of titanium and zirconium. The melting points of pure titanium and zirconium are 1680 o C and 1850 o C, respectively. The melting point of a mixture of 15% zirconium is 1580 o C, but for complete melting, it is melted at 1800 to 1850 o C.

이하, 도 2를 참고하여 Ti-15Zr 화합물 제작 공정을 구체적으로 설명하고자 한다.Hereinafter, the Ti-15Zr compound manufacturing process will be described in detail with reference to FIG. 2.

[비교예][Comparative example]

사용된 금속 원료는 티타늄(순도 99.9%)과 지르코늄 (순도 99.6%)을 각각 10 kg과 1.5kg을 준비하였다. 금속 혼합물은 수냉식 구리 도가니와 아르곤 분위기의 아크 용융로에서 용융시켰다. 금속 혼합물의 양호한 균질성을 보장하기 위해 10회 용융하여 냉각시켜 Ti-15Zr 금속 화합물을 제조하였다. The metal raw materials used were 10 kg and 1.5 kg of titanium (99.9% purity) and zirconium (99.6% purity), respectively. The metal mixture was melted in a water-cooled copper crucible and in an arc melting furnace under an argon atmosphere. A Ti-15Zr metal compound was prepared by melting and cooling 10 times to ensure good homogeneity of the metal mixture.

[실시예][Example]

사용된 금속 원료는 티타늄 스크랩(Gr.1, 순도 99.9%)과 지르코늄 스크랩 (순도 99.6%)을 각각 10 kg과 1.5 kg을 준비하였다. 이 후 티타늄 5 kg을 유도 용해로의 구리 도가니에 장입 한 후 지르코늄 1.5 kg을 장입하고 나머지 티타늄 5 kg을 장입된 지르코늄 위에 장입한다. 원료 금속은 유도 스컬 용융로를 적용하여 약 5~7분간 1차 용융한 후 냉각시킨다. 냉각된 금속 혼합물은 역방향으로 구리 도가니에 다시 장입시켜 약 3~5분간 2차 용융 시킨 후 냉각하여 Ti-15Zr 금속 화합물을 제조하였다. The metal raw materials used were 10 kg and 1.5 kg of titanium scrap (Gr.1, purity 99.9%) and zirconium scrap (purity 99.6%), respectively. Afterwards, 5 kg of titanium is charged into the copper crucible of the induction melting furnace, then 1.5 kg of zirconium is charged, and the remaining 5 kg of titanium is charged on top of the charged zirconium. The raw metal is first melted for about 5 to 7 minutes using an induction skull melting furnace and then cooled. The cooled metal mixture was charged back into the copper crucible in the reverse direction, secondary melted for about 3 to 5 minutes, and then cooled to prepare a Ti-15Zr metal compound.

도 5는 도 3에 의해 용해된 Ti-15Zr 금속 화합물의 화학적 조성을 나타나낸 것으로 두번의 용융 공정으로 제작 시 잉곳의 윗면과 아랫면의 Zr조성이 약 15 wt%로 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있다. 따라서, 상기 본 발명의 제조방법에 의해 균일한 조성을 가지는 Ti-15Zr 화합물을 제작된 것으로 사료된다.Figure 5 shows the chemical composition of the Ti-15Zr metal compound dissolved in Figure 3. It can be seen that the Zr composition on the upper and lower surfaces of the ingot is uniformly distributed at about 15 wt% when manufactured through two melting processes. . Therefore, it is believed that a Ti-15Zr compound with a uniform composition was produced by the production method of the present invention.

도 6는 본 발명의 비교계와 실시예로 제작된 Ti-15Zr 금속 화합물의 EDS (Energy Dispersive Spectroscopy, 에너지 분산형 분광분석법) 결과로 Zr이 Ti 내 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있다. Figure 6 shows the EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) results of the Ti-15Zr metal compound produced in the comparative system and examples of the present invention, showing that Zr is uniformly distributed in Ti.

도 7는 본 발명의 비교예와 실시예로 제작된 Ti-15Zr 금속 화합물의 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사 전자현미경)으로 관찰한 미세구조로 두 예시에서 유사한 비드만스테텐(Widmanstδtten) 형태의 침상 구조를 가지는 상을 나타내었다. Figure 7 shows the microstructure observed by SEM (Scanning Electron Microscope) of the Ti-15Zr metal compound produced in Comparative Examples and Examples of the present invention, showing similar Widmanst?tten shaped needles in the two examples. The phase having the structure is shown.

이는 본 발명에서 반복 용융 및 역전 장입 공정을 적용한 유도 스컬 용융로의 이용이 Zr이 균일하게 분포된 Ti-15Zr 금속 화합물 제조에 바람직함을 의미한다. 이는 합금의 특성을 향상시켜 고품질의 금속 화합물 제작을 가능하게 할 것이다. This means that in the present invention, the use of an induction skull melting furnace using a repeated melting and reverse charging process is preferable for producing a Ti-15Zr metal compound in which Zr is uniformly distributed. This will improve the properties of the alloy and enable the production of high-quality metal compounds.

본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the claims described below rather than the detailed description above, and all changes or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts are interpreted to be included in the scope of the present invention. It has to be.

Claims (10)

(S-1) 수냉식 구리 도가니에 티타늄을 장입하는 단계;
(S-2) 상기 티타늄이 장입된 수냉식 도가니에 지르코늄을 장입하는 단계;
(S-3) 상기 장입된 지르코늄 위에 티타늄을 추가로 장입하는 단계;
(S-4) 상기 금속들을 1차 용융하는 단계;
(S-5) 상기 1차 용융된 금속을 1차 응고하는 단계;
(S-6) 상기 1차 응고된 금속 화합물을 역방으로 장입하는 단계;
(S-7) 상기 역방으로 장입된 금속 화합물을 2차 용융하는 단계;
(S-8) 상기 2차 용융된 금속을 2차 응고하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성이 균일한 Ti-15Zr의 제조 방법.
(S-1) charging titanium into a water-cooled copper crucible;
(S-2) charging zirconium into the water-cooled crucible charged with titanium;
(S-3) additionally charging titanium on the charged zirconium;
(S-4) primary melting of the metals;
(S-5) primary solidification of the primary molten metal;
(S-6) charging the first solidified metal compound in the reverse direction;
(S-7) secondary melting of the metal compound charged backwards;
(S-8) A method for producing Ti-15Zr with a uniform composition, comprising the step of secondary solidification of the secondary molten metal.
제1항에 있어서,
티타늄→지르코늄→티타늄 순으로 장입하는 것을 특징으로 하는, 조성이 균일한 Ti-15Zr의 제조 방법.
According to paragraph 1,
Characterized by charging in the order of titanium → zirconium → titanium, Method for producing Ti-15Zr with uniform composition.
제1항에 있어서,
상기 응고된 금속화합물의 용융은 유도 스컬 용해로를 이용하는 것을 특징으로 하는, 조성이 균일한 Ti-15Zr의 제조 방법.
According to paragraph 1,
The solidified metal compound A method for producing Ti-15Zr with a uniform composition, characterized in that melting uses an induction skull melting furnace.
제1항에 있어서,
상기 (S-4) 및 (S-7) 단계에서 용융온도는 1800 ~ 1850 oC인 것을 특징으로 하는, 조성이 균일한 Ti-15Zr의 제조 방법.
According to paragraph 1,
A method for producing Ti-15Zr with a uniform composition, characterized in that the melting temperature in steps (S-4) and (S-7) is 1800 to 1850 o C.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
(S-5) 단계에서 1차 응고된 금속 화합물은 지르코늄의 함량이 많은 Ti-Zr 화합물과 지르코늄의 함량이 적은 Ti-Zr 화합물의 두 층으로 나뉘어 응고되는 것을 특징으로 하는, 조성이 균일한 Ti-15Zr의 제조 방법.
According to paragraph 1,
The metal compound first solidified in step (S-5) is divided into two layers, a Ti-Zr compound with a high zirconium content and a Ti-Zr compound with a low zirconium content, and solidified into Ti with a uniform composition. -Production method of 15Zr.
제1항에 있어서, (S-6) 단계에서는
(S-5) 단계에서 두 층으로 응고된 화합물을 역방으로 장입하는 것을 특징으로 하는, 조성이 균일한 Ti-15Zr의 제조 방법.
The method of claim 1, wherein in step (S-6)
A method for producing Ti-15Zr with a uniform composition, characterized in that the compound solidified into two layers in step (S-5) is charged backwards.
제1항에 있어서, (S-7) 단계에서는
2차 용융 공정으로 Ti 용융금속 내에 균일하게 Zr가 분포되는 것을 특징으로 하는, 조성이 균일한 Ti-15Zr의 제조 방법.
The method of claim 1, wherein in step (S-7)
A method for producing Ti-15Zr with a uniform composition, characterized in that Zr is uniformly distributed in the Ti molten metal through a secondary melting process.
삭제delete
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101887941B1 (en) * 2011-12-15 2018-08-16 한국생산기술연구원 Method for Casting the Al-Si Alloy for Hard Oxidation Anodizing
KR20160010383A (en) * 2015-08-03 2016-01-27 주식회사 비브이메탈 Hard Alloy with Improved Hardness and Elasticity and Method for Producing the Same
KR102095463B1 (en) * 2018-05-24 2020-03-31 안동대학교 산학협력단 TiAl-BASED ALLOY HAVING EXCELLENT HIGH-TEMPERATURE FORMABILITY AND METHOD FOR MANUFACTURING TiAl-BASED ALLOY MEMBER USING THE SAME

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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