KR102577527B1 - 배박 효소 처리물을 포함하는 치약 연마재 조성물 및 이를 포함하는 치약 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 (a) 배 분쇄액을 열처리한 후 여과하여 배즙을 제거하고, 부산물을 건조시켜 배박 분말을 얻는 단계; (b) 상기 배박 분말을 분쇄한 후 30 메쉬 망을 통과하고 60 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하여 선별 배박 분말을 얻는 단계; (c) 상기 선별 배박 분말을 알코올과 반응시켜 침전물을 수득하는 단계; 및 (d) 상기 침전물을 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)를 포함하는 복합효소 처리한 후, 상기 복합효소 처리된 결과물에서 상등액을 제거하고 침전물을 열풍 건조시키는 단계;를 포함하는 치약 연마재 조성물의 제조방법 및 이에 따라 제조된 치약 조성물에 관한 것이다. 이에 의하여 치아의 적절한 연마, 치태 및 치석의 예방, 제거, 치은염의 억제와 같은 효과가 종래 상업용 치약이나 배박 성분을 단순 도입한 치약에 비하여 현저히 우수하며, 자연재료를 사용함으로써 인체에 무해한 효과가 있다.

Description

배박 효소 처리물을 포함하는 치약 연마재 조성물 및 이를 포함하는 치약 조성물{Abrasive composition for toothpaste comprising enzyme treated pear ground and toothpaste comprising the same}

본 발명은 배박 효소 처리물을 포함하는 치약 연마재 조성물 및 이를 포함하는 치약 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 석세포가 포함된 배박 효소 처리물을 포함하는 인간용 치약 연마재 및 이를 포함하는 인간용 치약 조성물에 관한 것이다.

최근 우리나라 배 면적은 수입 자유화 이후 상대적으로 경제성이 낮은 수도 등 타 작목 전환에 의해 매우 짧은 기간에 재배 면적이 확대되어 전체 과수재배 면적의 16% 이상을 차지하는 중요한 과종이 되었다. 배의 최대 수출입 국가인 유럽 지역에 동양배가 최근 수출되어 과육내 수분이 많고 생과로 소비가 가능한 동양배 특성이 알려지기 시작했으며 소비자들은 중소과 및 조직감이 부드러운 유연다즙한 배를 선호하는 것으로 조사되었다. 특히 리그닌과 셀룰로오스 등으로 구성되어있는 단단한 석세포가 많이 존재하는 배는 과실의 조직감이 강해 불량한 것으로 알려져 있다. 이러한 석세포에 대한 연구는 서양배에서는 석세포의 성분, 형성시기, 과육내 석세포 밀도 등의 많은 연구가 이루어졌다. 그러나 우리나라에서 주로 재배하고 있는 남방형 동양배에서는 연구가 미흡한 상태이다.

석세포란 보강세포 또는 후벽세포라고도 하며, 섬유세포보다는 길이가 짧고, 두껍고 불규칙한 매우 단단한 2차 세포벽을 가지고 있다. 석세포는 과실류 조직에서 발견되는데 특히 배나무(Pyrus) 속의 과육에서 흔히 발견된다. 석세포는 조직 내에서 세포벽에 리그닌이 침적되는 리그닌화(lignification)의 일종으로 세포벽을 단단하게 강화시켜서 세포벽의 형태가 변하지 않도록 고정시키는 틀 역할을 하는 것으로 알려져 있다.

배 과실 내 석세포의 주요성분은 오래 전 서양배에서 라나이브(Ranadive)와 하르(Haard)에 의해 연구되었는데 주요성분은 리그노셀룰로오스와 리그닌이며 성분별 함량은 1차 세포벽과 같이 탄수화물 약 82%로 구성되며 1차 세포벽에 없는 리그닌이 18 내지 35% 포함되어 있다고 알려져 있다. 또한 리그닌의 주요 단위체는 바닐린(vanillin)과 시링알데하이드(syringaldehyde)이다.

한편 치약은 치아에 붙어있는 음식물 찌꺼기, 세균막, 치태, 치석등을 예방하거나 제거하기 위한 일종의 치아 세정제로서 충치예방에 유효한 성분을 전달하여 충치를 예방하거나 구취를 예방하는 성분을 포함할 수 있다. 치약은 점도가 낮은 액상 타입과 점도가 높은 페이스트(paste) 타입, 분말 타입이 있으나 주로 페이스트 타입이 주로 사용되고 있다. 한편, 치약의 성분은 치아에 붙어있는 찌꺼기를 물리적으로 제거하는 연마재, 단단하게 붙어있는 찌꺼기를 효과적으로 떼어낼 수 있도록 도와주는 계면활성제, 적당한 점도를 갖도록 하는 물과 형태를 유지할 수 있도록 도와주는 부형제, 쉽게 굳지 않도록 하는 보습제가 주성분이며, 양치시 거부감이 없도록 향료, 감미제, 방부제, 색소 등과 같은 첨가제를 포함할 수 있다.

치약 연마재의 역할은 연마재는 치아 표면의 찌꺼기를 물리적으로 제거하는 것이지만 치아의 법랑질이나 상아질까지 마모시킬 수 있기 때문에 연마재의 마모도가 중요하다. 대표적인 연마재로는 일인산수소칼슘, 침강탄산칼슘, 실리카, 불용성 메타인산소다가 있는데, 이들 연마재들은 경도가 치아의 법랑질의 구성성분인 탄산아파타이트보다 높아 치아의 법랑질이 마모될 수 있는 문제점이 있다.

한편, 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 천연물을 포함하는 치약 조성물의 개발이 이루어지고 있다. 종래 개발된 치약과 같은 구강용 조성물로는 호두껍질 파우더에 녹차 추출물, 상백피 추출물, 승마 추출물 및 몰약 추출물과 같은 식물 추출물을 포함시켜 치태 제거 및 잇몸 질환 예방에 효과가 있는 구강용 조성물이 개시되어 있으나, 호두껍질 파우더 입자의 경우, 표면이 매우 거칠어 치아의 범랑질이 마모될 수 있고, 호두껍질 파우더는 대부분 수입에 의존하고 있어, 연마 용도로 사용 시, 고가의 비용이 요구되는 문제점이 있다.

또한, 식물의 잎, 줄기, 열매 껍질의 섬유질을 포함하는 성분을 동결건조 시킨 후, 분쇄하여 얻은 섬유소 분말을 전분 용액 또는 폴리머를 넣고 코팅한 식물성 연마재를 포함하는 치약 조성물을 개시하고 있으나, 이와 같은 식물성 연마재만으로는 연마효과를 크게 개선시킬 수 없어, 실리카, 탄산칼륨, 중조, 인산일수소칼슘, 알루미나 등과 같은 화학성분으로 구성된 연마재를 포함시켜야 하는 문제점이 있다.

한국공개특허공보 제10-2010-003429호 한국공개특허공보 제10-2004-0054317호

본 발명의 목적은 치아의 적절한 연마, 치태 및 치석의 예방, 제거, 치은염의 억제와 같은 효과가 종래 상업용 치약이나 배박 성분을 단순 도입한 치약에 비하여 현저히 우수하며, 자연재료를 사용함으로써 인체에 무해한 석세포가 포함된 배박의 효소처리물을 포함하는 치약 연마재 및 이를 포함하는 치약 조성물을 제공하는 데 있다.

본 발명의 다른 목적은 배박을 이용한 기능성 성분을 복잡한 공정이나 유해한 화학제품을 사용하지 않고, 배박 재료를 입자크기로 선별하고, 알코올 처리 및 효소 처리를 수행하는 것만으로 치아의 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과가 종래 상업용 치약이나 배박 성분을 단순 도입한 치약에 비하여 현저히 우수한 석세포가 포함된 배박의 효소처리물을 포함하는 치약 연마재의 제조방법 및 이를 포함하는 치약 조성물의 제조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 일 측면에 따르면,

(a) 배 분쇄액을 열처리한 후 여과하여 배즙을 제거하고, 부산물을 건조시켜 배박 분말을 얻는 단계;

(b) 상기 배박 분말을 분쇄한 후 30 메쉬 망을 통과하고 60 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하여 선별 배박 분말을 얻는 단계;

(c) 상기 선별 배박 분말을 알코올과 반응시켜 침전물을 수득하는 단계; 및

(d) 상기 침전물을 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)를 포함하는 복합효소 처리한 후, 상기 복합효소 처리된 결과물에서 상등액을 제거하고 침전물을 열풍 건조시키는 단계;를 포함하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법이 제공된다.

단계 (a)에서, 상기 고압 열처리는 100 내지 140℃에서 수행될 수 있다.

단계 (c)에서, 상기 알코올은 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올일 수 있다.

상기 알코올은 40 내지 50% 농도의 에탄올 수용액일 수 있다.

단계 (d)에서, 상기 복합효소는 고형물의 0.01 내지 0.15wt% 함량으로 첨가할 수 있다.

단계 (d)에서, 상기 복합효소는 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)가 1:0.5 내지 0.5:1 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.

단계 (d)에서, 상기 효소처리는 35 내지 40℃에서 8 내지 20시간 동안 수행될 수 있다.

단계 (d)에서, 상기 열풍 건조는 50 내지 70℃에서 10 내지 20시간 동안 수행할 수 있다.

상기 인간용 연마재 조성물의 제조방법에 따라 제조된 인간용 연마재 조성물이 제공된다.

상기 인간용 연마재 조성물은 총식이섬유 함량이 75 내지 85%(w/v) 일 수 있다.

상기 인간용 연마재 조성물은 불용성 식이섬유 함량이 65 내지 80%(w/v) 일 수 있다.

상기 불용성 식이섬유 총중량을 기준으로 석세포 함량이 85 내지 95% 일 수 있다.

상기 인간용 연마재 조성물은 수분흡수력이 1 내지 24시간 경과시를 기준으로 1.2 내지 2㎖/g 일 수 있다.

본 발명의 다른 하나의 측면에 따르면,

상기 인간용 연마재 조성물의 제조방법에 따라 제조된 인간용 연마재 조성물을 포함하는 인간용 치약 조성물이 제공된다.

상기 인간용 치약 조성물은 당도가 30 내지 34 brix 일 수 있다.

상기 인간용 연마재 조성물은 500 내지 800 메쉬로 추가 마쇄된 상태로 포함될 수 있다.

상기 인간용 치약 조성물은 총중량에 대하여 상기 인간용 연마재 조성물을 1 내지 7wt% 포함할 수 있다.

상기 인간용 치약 조성물은 치은염, 치태 또는 치석 제거 또는 억제용 일 수 있다.

본 발명의 석세포가 포함된 배박의 효소처리물을 포함하는 치약 연마재 및 이를 포함하는 치약 조성물은 치아의 적절한 연마, 치태 및 치석의 예방, 제거, 치은염의 억제와 같은 효과가 종래 상업용 치약이나 배박 성분을 단순 도입한 치약에 비하여 현저히 우수하며, 자연재료를 사용함으로써 인체에 무해한 효과가 있다.

본 발명의 다른 석세포가 포함된 배박의 효소처리물을 포함하는 치약 연마재의 제조방법 및 이를 포함하는 치약 조성물의 제조방법은 배박을 이용한 기능성 성분을 복잡한 공정이나 유해한 화학제품을 사용하지 않고, 배박 재료를 입자크기로 선별하고, 알코올 처리 및 효소 처리를 수행하는 것만으로 치아의 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과가 종래 상업용 치약이나 배박 성분을 단순 도입한 치약에 비하여 현저히 우수하다.

도 1은 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2에 따른 인간용 기능성 치약의 사진이다.
도 2는 실험예 1에 따른 배박 분말 시료의 염색 후 실체 현미경 사진이다.
도 3은 실험예 1에서 석세포 순도를 조사하기 위한 석세포 농도에 따른 염색된 사진과 색차값에 따른 표준곡선이다.
도 4는 실험예 4에 따른 비글 치아를 이용해 연마하는 과정을 나타낸 것이다.
도 5는 실험예 4에 따른 치약 사용 전, 후의 치아의 3D-OP 표면 형상 사진이다.
도 6은 실험예 5에 따른 스케일링 및 칫솔질을 수행한 사진이다.
도 7은 실험예 5에 따른 분변 평가 기준에 대한 사진이다.
도 8은 실험예 5에 따른 칫솔질을 수행하지 않은 무처리 대조군의 치은지수(GI), 치태지수(PI), 치석지수(CI) 측정 결과이다.
도 9는 실험예 5에 따른 호두껍질 함유 치약과 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약이 처리된 실험 비글의 치아에서 치은지수(GI), 치태지수(PI), 치석지수(CI)를 측정한 결과이다.
도 10은 실험예 5에 따른 무처리, 호두껍질 함유 치약과 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 이용한 칫솔질 4주후 비글의 치아 상태를 보여주는 사진이다.
도 11은 실험예 5에 따른 분변 평가 결과이다.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

이하, 본 발명의 배박 효소처리물을 포함하는 치약 연마재의 제조방법에 대해 설명하도록 한다.

먼저, 배 분쇄액을 열처리한 후 여과하여 배즙을 제거하고, 부산물을 건조시켜 배박 분말을 얻는다(단계 a).

상기 열처리는 100 내지 140℃에서 수행하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 110 내지 130℃, 더욱 더 바람직하게는 115 내지 125℃에서 수행할 수 있다.

상기 여과는 부직포를 이용하여 2 내지 3회 수행하여 배즙을 제거하는 것이 바람직하다.

이후, 상기 배박 분말을 분쇄한 후 30 메쉬 망을 통과하고 60 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하여 선별 배박 분말을 얻는다(단계 b).

상기 선별된 배박 분말은 30 메쉬 망을 통과하고 60 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30 메쉬 망을 통과하고 50 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기, 더욱 더 바람직하게는 바람직하게는 30 메쉬 망을 통과하고 50 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하여 사용할 수 있다. 이와 같은 입자의 크기를 선별하는 경우 경우 석세포의 밀도를 높일 수 있다.

본 발명에서 메쉬(mesh) 단위는 KS A 5101(표준체에 의한 입도를 나타내는 단위)를 기준으로 하였으며, 이에 따른 메쉬와 마이크로미터(㎛) 단위 환산표를 아래의 표 1에 나타내었다.

다음으로, 상기 선별 배박 분말을 알코올과 반응시켜 침전물을 수득한다(단계 c).

단계 (c)에서, 상기 알코올은 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40 내지 50% 농도의 에탄올 수용액일 수 있고, 더욱 더 바람직하게는 43 내지 47% 농도의 에탄올 수용액일 수 있다.

상기 알코올과 반응은 20 내지 30℃에서 100 내지 140rpm의 속도로 교반하면서 반응시키는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 23 내지 27℃에서 110 내지 130rpm의 속도로 교반하면서 반응시켜 반응을 촉진시킬 수 있다.

마지막으로, 상기 침전물을 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)를 포함하는 복합효소 처리한 후, 상기 복합효소 처리된 결과물에서 상등액을 제거하고 침전물을 열풍 건조시킨다(단계 d).

상기 복합효소는 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)가 1:0.5 내지 0.5:1 중량비로 혼합된 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1:0.7 내지 0.7:1, 더욱 더 바람직하게는 1:0.8 내지 0.8:1로 혼합된 것일 수 있다. 상기 범위로 혼합된 복합효소를 사용하는 경우 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과를 향상시킬 수 있다.

상기 복합효소와 반응은 완충 용액을 첨가하여 수행될 수 있다.

상기 완충 용액은 소듐 아세테이트, 소듐 포스페이트, 2-에테인술폰산(PIPES), 물 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 소듐 아세테이트를 사용할 수 있다.

상기 복합효소와 반응은 35 내지 40℃에서 10 내지 20시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 이 경우 효소의 활성이 가장 우수하고 효소 반응 생성물인 연마재가 치약에 사용될 때 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과를 상승시킬 수 있다.

수득된 효소 처리물은 원심분리하여 침전물을 수득하여 인간용 치약의 기능성 연마재 조성물로 사용할 수 있다.

본 발명은 상기 치약 연마재 조성물의 제조방법에 따라 제조된 치약 연마재 조성물을 제공한다.

상기 치약 연마재 조성물은 총식이섬유 함량이 75 내지 85%(w/v) 일 수 있다. 여기서, 총식이섬유는 불용성 식이섬유와 수용성 식이섬유를 포함하는 함량을 의미한다.

또한, 상기 치약 연마재 조성물은 불용성 식이섬유 함량이 65 내지 80%(w/v) 일 수 있고, 바람직하게는 70 내지 75%(w/v) 일 수 있다. 여기서, 수용성 식이섬유 함량은 총식이섬유 함량에서 불용성 식이섬유 함량을 제외한 것이고, 수용성 식이섬유는 수분흡수력이 높으므로 치약 성분으로 사용되는 경우 제형 안정성을 저하시킬 수 있으므로 수용성 식이섬유 함량은 낮은 것이 제형 안정성 향상에 유리할 수 있다.

또한, 상기 불용성 식이섬유 총량 중 석세포의 함량은 85 내지 95% 일 수 있고, 바람직하게는 90 내지 93% 일 수 있다. 여기서 석세포란 리그노셀룰로스와 리그넨을 포함하는 성분으로 정의할 수 있다. 석세포 함량이 상기 범위인 경우 치약의 연마재 조성물로 사용되는 경우 연마 성능을 현저히 높일 수 있다.

본 발명의 치약 연마재 조성물의 불용성 식이섬유 총량 중 석세포 함량이 높은 것은 상기 복합효소 처리에 의해 석세포 외의 셀룰로오스, 헤미셀룰로스 등이 제거되기 때문이다.

상기 치약 연마재 조성물은 수분흡수력이 1 내지 24시간 경과시를 기준으로 1.2 내지 2㎖/g 일 수 있고, 바람직하게는 1.4 내지 1.6㎖/g 일 수 있다. 이와 같이 수분 흡수력이 낮은 것은 석세포의 순도가 높기 때문인 것으로 보이고, 치약 제조시 수분 흡수에 따른 제형 안정성 저하를 막을 수 있는 효과가 있다.

본 발명은 상기 치약 연마재를 포함하는 치약 조성물을 제공한다.

상기 치약 조성물은 당도가 30 내지 34 brix 인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 31 내지 33 brix 일 수 있다. 30 brix 미만인 경우 기호도가 저하될 수 있고, 34 brix 를 초과하는 경우에는 충치 예방 효과가 저하될 수 있다.

상기 치약 연마재는 100 내지 200 메쉬로 1차 마쇄한 후, 500 내지 800메쉬로 곱게 마쇄하여 치약에 적용하는 것이 바람직하다. 800 메쉬 이상으로 마쇄하면 연마력이 저하될 수 있고, 500 메쉬 미만인 경우 연마력이 높아 잇몸이나 치아를 손상시킬 염려가 있다.

상기 치약 조성물은 총중량에 대하여 상기 치약 연마재를 1 내지 7wt% 포함하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2 내지 6wt%를 포함할 수 있다. 1wt% 미만으로 포함되는 경우에는 연마효과, 치은염, 치태 및 치석 억제 효과가 저하될 수 있고, 7wt%를 초과하는 경우에는 치아 표면에 상처를 내거나 잇몸에 자극이나 상처를 줄 수 있다.

상기 치약 조성물은 크림형, 분말형, 페이스트형, 겔형 및 액상형 중에서 선택될 수 있다.

상기 치약 조성물은 치은염, 치태 또는 치석 제거 또는 억제용으로 사용될 수 있다.

본 발명의 치약 조성물은 상기 치약 연마재와 함께 세정제가 포함될 수 있다.

세정제로는 통상의 계면활성제들이 사용될 수 있다. 이러한 세정제는 잇솔질시 치아 표면으로부터 분리되는 이물질들이 다시 치아 표면에 달라붙지 않도록 하며, 양치시 완전히 구강 외로 배출되도록 하는 기능을 하는 것으로서, 이러한 세정제로는 알킬황산염, 올레핀설폰산염, 모노글리세리드설폰산염 등과 같은 음이온성 계면활성제와 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스터, 폴리옥시에틸렌피마자유, 글리세린지방산에스테르, 알킬올아미드 등과 같은 비이온성 계면활성제 및 플루로닉 에프-108 등과 같은 양쪽성계면활성제들 중에서 선택될 수 있다.

이들 세정제들은 모두 예시적으로 열거한 것들로서 이들 이외에도 계면활성을 갖는 다종 다양한 세정제들을 인체에게 해로운 성분이 아니라면 사용할 수 있다.

또한 증량 또는 페이스트 등의 형상화를 위하여 부형제를 사용할 수 있고, 부형제란 경구적으로 허용가능한 캐리어를 의미하는 것이다.

상기 치약 조성물에는 자일리톨, 불소화합물 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 충치예방성분이 상기 치약조성물 전체 중량에 대하여 0.1 내지 5중량%의 양으로 더 포함될 수 있다. 상기 자일리톨은 자작나무 추출물 등과 같은 천연의 물질로부터 수득되는 것으로서, 단맛을 내면서도 당분을 함유하지 않고, 세균의 번식을 억제하여 충치예방에 효과가 있는 것으로 알려진 것이다. 상기 자일리톨은 감미제로서도 사용될 수 있다. 불소화합물 역시 오래 전부터 충치예방에 효과가 있는 것으로 알려진 것으로서, 당업자에게는 용이하게 이를 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것이다.

또한, 본 발명의 치약 조성물에는 기타 습윤제, 결합제, 기포제, 감미제, 착향제, 착색제 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 보조성분들이 상기 치약조성물 전체 중량에 대하여 0.1 내지 50중량%의 양으로 더 포함될 수 있다. 이들 습윤제, 기포제, 감미제, 착향제, 착색제들 역시 치약을 제조하는 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게는 용이하게 이를 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있는 것들이다.

또한, 미백 향상을 위하여 이산화티탄 등이 사용될 수도 있다. 상기 보조성분들이 상기 치약조성물 전체 중량에 대하여 0.1중량% 미만으로 포함되는 경우, 이들 보조성분들에 의한 적절한 치약의 형성이 곤란하게 되는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 50중량%를 초과하는 경우에도 다른 성분들의 함량 부족을 야기하는 문제점이 있을 수 있다.

한편, 습윤제는 치약 제형을 만드는 데 필수적인 베이스 성분으로서 치약이 공기중에 노출될 때 건조 고화되는 것을 방지하고 치약의 표면에 윤기를 제공할 뿐만 아니라 종류에 따라 양치시 감미효과를 주는 역할을 한다. 또한, 결합제는 고체인 분말 성분과 액체성분이 분리되지 않게 해주는 역할을 한다. 수용성의 고분자 종류라면 어떤 것이든 사용될 수 있으며, 일반적으로 많이 사용되는 성분으로는 나무의 셀룰로오스로부터 합성된 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 해조류로부터 추출된 카라기난류, 미생물의 대사로부터 얻어지는 잔탄검 등을 들 수 있다. 또한, 상기 기포제는 제품의 사용감을 증진시키고 세정작용을 도와주며 기타 약효성분의 분산 및 침투를 신속하게 하고 계면장력을 감소시킴으로써 구강내 이물질을 쉽게 떨어지는 하는 작용을 한다. 기포제로는 주로 음이온성 계면 활성제인 라우릴황산나트륨, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌의 공중합체(폴록사머), 폴리옥시에틸렌경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산 에스테르 등이 사용될 수 있다.

상기 성분 이외에 사용감을 좋게 하기 위하여 향료, 감미제 및 색소류 등을 사용할 수 있으며, 이러한 목적에 사용되는 향료로는 일반적이므로 먹을 수 있는 식용 향료의 사용이 필수적이다. 감미제로는 삭카린나트륨과 스테비오사이드가 사용되며, 색소로는 주로 식용 색소를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명은 치약 연마재의 제조방법을 포함하는 치약 조성물의 제조방법을 제공한다.

이하 본 발명의 실시예를 들어 설명하나 본 발명의 범위가 여기에 한정되는 것은 아니다.

[실시예]

제조예 1: 배박 분말 제조

배 분쇄액 100g을 120℃에서 3시간 동안 고압 가열한 후 부직포로 2회 여과하여 배즙을 제조한 후, 남은 부산물인 배박 분말을 수득하였고, 밝기(Lightness)가 60.2 - 65.4로 측정되었다.

제조예 2: 선별 배박 분말

제조예 1에서 제조된 배박 분말을 믹서기로 분쇄한 후 석세포가 밀집된 30 내지 60메쉬 크기만을 선별하여 선별 배박 분말을 제조하였다.

제조예 3: 효소처리된 연마재 분말

제조예 2에 따라 제조된 선별 배박 분말을 에탄올 처리 및 효소처리를 하였다.

구체적으로, 에탄올 처리는 시료 10g을 1ℓ 삼각플라스크에 담긴 45% 에탄올 수용액에서 1시간 동안 25℃에서 120 rpm 속도로 반응해 석세포와 식이섬유를 용해하였다. 이후 원심분리를 8,000rpm 조건에서 10분간 하였고, 4℃에서 상등액 제거하였다. 이후 물로 2번 세척하여 잔류하는 에탄올 성분을 원심분리로 제거하였다.

다음으로, 에탄올 처리된 선별 배박 분말을 효소처리하였다. 효소처리는 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)가 1:1 중량비로 혼합된 복합효소를 고형물의 0.1중량%로 첨가한 후, 소듐아세테이트 버퍼(sodium acetate buffer) (0.01M, pH 5.0)를 450㎖ 첨가하고 37℃에서 80rpm 속도로 15시간 동안 반응시켜 원심분리한 후 상등액을 완전히 제거 후 60℃에서 15시간 동안 건조시켰다.

실시예 1: 배박 분말을 포함하는 기능성 치약 제조

하기 표 2의 조성으로 제조예 1의 배박 분말을 160 메쉬로 1차 마쇄한 후, ACM(air classified machines) 기기를 이용해 800 메쉬까지 곱게 마쇄하여 치약에 기능성 성분으로 첨가하였으며, 기능성 성분은 상업용 치약의 셀룰로오스검 5wt% 대신에 배박 분말을 5wt% 포함되도록 하였다.

실시예 2: 선별 배박 분말을 포함하는 기능성 치약 제조

제조예 1의 배박 분말 대신에 제조예 2의 선별 배박 분말을 포함시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 기능성 치약을 제조하였다.

실시예 3: 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 기능성 치약 제조

제조예 1의 배박 분말 대신에 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 기능성 치약을 제조하였다.

비교예 1: 상업용 일반치약

상업용 치약을 준비하였으며, 기능성 성분이 포함되지 않은 것을 제외하고는 실시예 1의 치약과 동일한 성분을 갖는 치약을 준비하였다.

비교예 2: 상업용 호두껍질 치약

상업용 치약을 준비하였으며, 연마재 성분으로 호두껍질 분말을 포함하는 것을 제외하고는 실시예 1의 치약과 동일한 성분을 갖는 치약 준비하였다.

배합목적	성분명	일반 치약 (g/ 100g)	기능성 치약 (g/ 100g)
주성분	침강탄산칼슘	30	25
주성분	연마재성분	0	5
주성분	아미노산카프론산	0.01	0.01
주성분	인산일수소칼슘	0.01	0.01
주성분	알란토인클로로히드록시알루미늄	0.01	0.01
기제	디소르비톨액	33.00	33.00
기제	프로필렌글리콜	5.10	5.10
기제	농글리세린	8.25	8.25
기제	폴리에칠렌글리콜1500	0.48	0.48
점도조절제	카르복시메칠셀룰로오스나트륨	0.72	0.72
기포제	라우릴황산나트륨	2.44	2.44
점중제	산탄검	2.49	2.49
방부제	안식향산나트륨	0.18	0.18
감미제	녹차추출물	0.01	0.01
감미제	삭카린나트륨	0.01	0.01
감미제	자일리톨	0.01	0.01
감미제	키토산	0.01	0.01
감미제	프로폴리스추출물	0.01	0.01
감미제	알로에추출물	0.01	0.01
감미제	실크가루	0.25	0.25
착향제	DL-맨톨	적량	적량
착향제	페파민트	적량	적량
용제	정제수	적량	적량

실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2에 따라 각각 제조된 기능성 치약의 사진을 도 1에 나타내었다.

[실험예]

실험예 1: 석세포 순도 분석

식이섬유는 Prosky 등(1988)의 방법에 따라 분석하였다. 불용성 식이섬유(IDF, Insoluble dietary fiber) 함량은 시료 1g을 포스페이트 버퍼(phosphate buffer)(pH 6.0) 50㎖에 혼탁하고 95℃에서 내열성 α-아밀라제(α-amylase), 60℃에서 프로테아제(protease)와 아밀로글루코시다제(amyloglucosidase)를 순서대로 효소 처리하였다. 항량된 규조토에 효소처리된 시료를 여과시킨 후 여과된 잔사를 75% 에탄올, 95% 에탄올 및 아세톤으로 세척하고 12시간 건조시켜 단백질과 회분함량을 제외시킨 값으로 측정하였다. 또한, 수용성 식이섬유(SDF, Soluble dietary fiber)는 규조토에 여과시킨 여액에 60℃의 95% 에탄올을 1:4 비율로 첨가하여 1시간 반응시킨 후, 재여과시켜 남은 잔사의 건조 무게를 측정하였다.

총 식이섬유(TDF, Total dietary fiber) 함량은 잔사의 불용성 및 수용성 식이섬유 함량의 합으로 계산하였다.

석세포는 리그노셀룰로스와 리그닌을 포함하는 것으로 정의할 수 있고, 단순 셀룰로스나 헤미셀룰로스로 이루어진 불용성 식이섬유와는 구분될 수 있는 염색법이 필요하다. Kwon et al. (2016). 방법에 따라 Wiesner 염색액은 2% 플로로글루시놀(phloroglucinol), 20% 에탄올, 20% 염산(HCl)으로 구성되고, 제조한 후 2시간 정도 방치하였다.

제조예 1의 배박 분말, 제조예 2의 선별 배박 분말, 및 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말 시료에 2% Phloroglucinol-HCl 염색용액을 첨가해 실온에서 1시간 100rpm으로 염색 후 실체 현미경으로 2.5배 확대하여 관찰한 결과를 도 2에 나타내었다. 이에 따르면, 석세포(리그노셀룰로스+리그닌)는 적색을 띠고, 그 외 불용성 식이섬유인 셀룰로스, 헤미셀룰로스는 갈색을 띠므로 석세포를 구별할 수 있다.

한편, 석세포의 정량을 위하여 색차계를 이용해 적색도값(a-value)을 측정하였고, 석세포의 농도와 적색도값이 적용된 표준곡선을 이용하여 불용성 식이섬유분말에 함유된 석세포 함량을 정량하였다.

참고로 석세포 농도에 따른 염색된 사진과 적색도값이 적용된 표준곡선을 도 3에 나타내었고, 성분 함량별 색차계 값을 아래의 표 3에 나타내었다. 여기서 a 값에 따라 석세포 농도를 측정할 수 있다.

농도(mg/mL)	L	a	b	c
0	2.47±0.04	0.08±0.03	-1.09±0.08	1.09±0.09
1	4.66±0.02	2.95±0.06	-1.49±0.06	3.31±0.08
3	5.35±0.06	3.92±0.06	-1.65±0.05	4.25±0.07
5	8.03±0.05	7.97±0.09	-1.15±0.04	8.05±0.09
10	6.91±0.07	10.79±0.20	-0.93±0.09	10.83±0.21
20	7.02±0.16	16.23±0.01	-0.77±0.01	16.25±0.40
30	7.57±0.06	17.93±0.05	0.50±0.05	17.93±0.31
40	6.69±0.06	18.69±0.02	0.39±0.02	18.69±0.19
50	7.49±0.06	19.36±0.05	0.59±0.05	19.37±0.27
70	7.31±0.06	19.39±0.05	0.25±0.05	19.39±0.11
100	8.51±0.02	20.00±0.02	0.73±0.02	20.01±0.01

이에 따라 측정된 결과를 아래의 표 4에 나타내었다.

종류	총식이섬유 (wt%)	불용성 식이섬유 함량 (%)	불용성 식이섬유 내 석세포 함량 (%)	수분흡수력 (㎖/g)
				1 h	3h	24h
제조예 1	64.38b	16.21c	25.20c	16.55a	17.93a	19.18a
제조예 2	69.74b	46.41b	66.67b	2.91bc	2.80bc	3.26b
제조예 3	78.08a	72.21a	92.26a	1.36e	1.430d	1.54d

이에 따르면, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말이 석세포 순도가 92%로 높으며 제조예 1의 배박 분말은 석세포 함량이 상대적으로 낮고 식이섬유가 75%로 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 치약으로 사용시 제형 불안정을 야기하는 수분흡수력은 하기 식 1에 따라 계산하였다.

[식 1]

수분흡수력(SC)(㎖/g)= (V_wet-V_dry)/W_dry

여기서, V_wet는 수화된 시료의 부피, V_dry는 건조시료의 부피, W_wet는 건조시료의 질량을 나타낸다.

이에 따르면, 수용성 식이섬유 비율이 상대적으로 높고 석세포 함량이 낮은 제조예 1의 배박 분말은 19㎖/g로 수분흡수력이 매우 높았으며, 제조예 2의 선별 배박 분말은 3.2㎖/g, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말은 1.5㎖/g로 24시간 이후에도 수분 흡수력이 매우 낮은 것으로 나타났다. 현미경 이미지로 확인할 수 있듯이 적색을 띠는 석세포의 높은 순도 때문인 것으로 보인다. 수분 흡수력이 낮은 경우 높은 제형 안정성을 가질 수 있다.

실험예 2: 기능성 치약의 품질 분석

실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2에 따라 각각 제조된 기능성 치약에 대한 품질특성은 pH, 색도, 당도, 산도를 측정하였다.

색도는 Hur과 Kim(2018)의 방법을 일부 변형하여 측정하였다. 색차계(Handheld color spectrophotometer 45/0 NS 800, Shenzhen 3nh Technology Co., Ltd, Shenzhen, China)를 이용해 L (Lightness), a (Redness), b (yellowness), ΔE (Total color difference)를 측정하였다. 표준백색판의 색도값은 L=96.39, a=-0.43, b=1.33 였으며, 아래의 식 2에 따라 계산하였다.

[식 2]

ΔE=[(L-L₀)2-(a-a₀)2-(b-b₀)2]1/2

당도, pH, 산도는 시료 1 g을 증류수에 10%(v/v)로 용해시킨 후 측정하였다. 당도는 용해시킨 시료를 굴절당도계(Digital hand-held PAL-1, ATAGO Co., Ltd, Tokyo, Japan)로 측정하였다. pH는 용해시킨 시료를 pH meter (Benchtop pH Meter, Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA)를 이용해 측정하였다. 산도는 용해된 시료에 1%(v/v) 페놀프탈레인(Junsei chemical Co., Ltd, Tokyo, Japan)을 두 세 방울을 넣은 후 0.1 N NaOH를 이용해 적정하였다. 흔들었을 때 지시약이 선홍색으로 20 내지 30초간 지속하는 때를 종점으로 하여 NaOH 소비량을 측정한 후 시료의 총 산도를 시트르산(citric acid)으로 환산하였다.

이와 같이 측정된 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2의 기능성 치약에 대한 품질특성 분석 결과를 아래의 표 5에 나타내었다.

구분	pH	산도 (%)	당도 (°brix)	색도
				L*	a*	b*	ΔE*
비교예 1	7.46b	0.57bc	27.33	86.33a	-0.45e	2.04e	10.03e
비교예 2	7.61a	0.74ab	27.67	79.43b	1.04c	6.34a	16.14d
실시예 1	7.13c	0.80a	32.50	65.24c	0.16d	2.55d	31.12c
실시예 2	7.23c	0.43c	26.67	52.55d	1.45a	4.07c	43.72b
실시예 3	7.42b	0.59bc	32.33	48.31e	1.33b	4.75b	47.92a

이에 따르면, 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3에 따라 각각 제조된 치약은 모두 인간용 치약에 적합한 pH 7~8 범위를 만족하였다. 특히 실시예 3의 치약은 산도가 비교예 1의 일반치약과 유사하며 당도는 32°brix로 가장 높아 기호도가 좋을 것으로 예상된다. 시료의 색도에서 밝기인 L값은 비교예 1의 일반 치약이 86.3, 비교예 2의 호두껍질 치약이 79.4, 실시예 2의 치약이 52.5, 실시예 3의 치약이 48.3, 실시예 1의 치약이 65.2로 실시예 3의 치약이 제일 낮았다. 황색도 b값은 비교예 2의 호두껍질 치약이 6.34로 가장 높고, 석세포가 함량이 높을수록 자체색인 황색이 높았다. 전체 명도와 채도의 색차이를 의미하는 ΔE 값도 비교예 1의 일반 치약이 10.0 비교예 2의 호두껍질 치약이 16.1, 실시예 1의 치약이 31.1, 실시예 2의 치약 43.7, 실시예 3의 치약이 47.9로 가장 높게 나타났다.

실험예 3: 기능성 치약의 제형 안정성 분석

실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2의 기능성 치약에 대한 제형 안정성 분석을 위하여 점착성, 수분율, 비중, 수분흡수력을 측정하였다.

점착성(Gumminess)은 Texture meter(XforceP, Zwick Roell Co., Germany)을 이용해 측정하였고 측정 조건은 지름이 15 mm인 프로브(Prove)를 부착하여 시작점 속도(start position speed) 5 mm/s, 1회 측정시 압축비(compression ratio)를 70%, 2회 측정 시 측정시 압축비를 20%로 설정하였다.

수분율(%)은 건조감량시험법에 따라 측정하였다. 시료 1g을 정밀하게 달아 105℃에서 4시간 건조하여 데시케이터 속에서 방치하여 식힌 후 아래의 식 3에 따라 계산하였다.

[식 3]

수분율(%) = {1-건조후 무게(g)/시료무게(g)} ×100

밀도는 시료를 용량을 아는 용기에 눈금을 맞추어 넣고 무게를 측정하여 아래의 식 4에 따라 계산하였다.

[식 4]

밀도(g/㎖)= 시료 무게(g)/용기(㎖)

수분 흡수력(Swelling Capacity)은 시료 1g을 물 20㎖와 혼합(1:20, w/v)한 뒤 4℃에서 정치하여 시간별(1, 3, 24 h)로 시료가 차치하는 부피를 측정한 뒤 상기 식 1에 따라 측정하였다.

이에 따른 제형 안정성 측정 결과를 아래의 표 6에 나타내었다.

치약	점착성 (g.sec)	수분율 (%)	밀도 (g/㎖)	수분흡수력 (㎖/g)
				1 h	3h	24h
비교예 1	210.3d	30.63b	1.45b	1.03d	1.07d	1.2d
비교예 2	293.3b	29.05bc	1.44a	1.43b	1.52b	1.63bc
실시예 1	531.1a	59.15a	1.32a	2.77a	3.86a	4.58a
실시예 2	304.0b	29.29bc	1.43a	1.45b	1.55b	1.80b
실시예 3	275.5c	28.39c	1.44a	1.27c	1.28c	1.42cd

이에 따르면, 점착성은 셀룰로오스가 많이 함유된 실시예 1의 치약이 531.1로 점착성이 높았고 석세포 함유량이 높은 실시예 3의 치약이 비교예 2의 호두껍질 치약보다 점착성이 낮게 측정되어 상품성이 더 높을 것으로 보인다. 수분율 또한 셀룰로오스의 높은 함유량으로 실시예 1의 치약에서 59.1%, 나머지 치약에서는 28 내지 30%로 나타났고, 실시예 3의 치약은 수분율은 상대적으로 낮은 28%를 나타냈다. 밀도는 시료간 차이가 거의 없었고, 치약의 층분리 현상과 제형의 팽창과 관련있는 수분흡수력은 비교예 1의 일반치약 1.2 대비 비교예 1의 호두껍질 치약은 1.6, 실시예 3의 치약은 1.4로 연마재 조성물을 포함하는 기능성 치약들 중 가장 낮은 수분흡수력을 나타내었다. 전체적으로 낮은 점착성, 수분율, 수분흡수력을 보이는 실시예 3의 치약이 연마재를 포함하지 않는 비교예 1의 일반치약과 유사한 높은 제형 안정성을 나타냈다.

실험예 4: 인간용 기능성 치약의 연마효과 분석

실시예 1 내지 3, 및 비교예 1(음성 대조군), 비교예 2(양성 대조군)에 따라 각각 제조된 치약에 대한 연마효과를 조사하기 위해 12개월령 비글의 치아를 발췌하여 3D-OP 기기를 통해 거칠기가 유사한 치아와 부위를 선별해 연마효과 분석 실험을 수행하였다.

치약들의 연마력 측정은 먼저, 10g의 시료 치약을 연마기(Semi-Automatic Grinders/Polishers(Met Prep 3™ PH-4, Allied High Tech Products, Rancho Domingues, CA, USA)의 공단부직포 위에 주걱으로 얇게 주걱으로 펴 발랐다. 시험이 적용될 치아 부위를 3x3cm 표시한 후 분당 50행 정도의 왕복운동으로 3,000회의 칫솔질을 하였다. 표본치아절편 고정장치에서 표본치아절편을 떼어낸 다음 마모된 표면을 3차원 형상측정기 (Nanosurface 3D Optical profiler, NV-E1000; Nano System Co., Daejeon, Korea)로 측정하기 위해 고무 찰흙으로 고정 후 거칠기의 변화 정도를 조사하였다. 또한, 연마 효과는 기준 면적내의 산술평균 거칠기(Ra)를 통해 치약 시료 사용 전, 후를 비교해 측정하였다. 비글 치아를 이용해 연마하는 과정을 도 4에 나타내었고, 그에 따른 연마효과 측정 결과를 아래의 표 7에 나타내었으며, 치약 사용 전, 후의 치아의 3D-OP 표면 형상 사진을 도 5에 나타내었다.

치약	연마 전		연마 후		거칠기 Ra(A-B)	연마효과 (%)
	Ra(A)	평균	Ra(B)	평균
비교예 1	4.97, 5.09, 5.08	5.05	4.78, 4.53, 4.65	4.65	0.4	7.92e
비교예 2	7.61, 7.51, 7.56	7.56	6.18, 5.98, 6.03	6.06	1.5	19.84c
실시예 1	4.01, 4.28, 4.53	4.27	3.91, 3.98, 3.83	3.91	0.36	8.43d
실시예 2	4.47, 4.41, 4.36	4.41	2.90, 2.98, 3.06	2.98	1.43	32.43b
실시예 3	4.91, 4.59, 4.77	4.76	2.68, 2.52, 2.36	2.52	2.24	47.06a

이에 따르면, 연마효과는 비교예 1의 일반치약은 7.92%, 비교예 2의 호두껍질 치약은 19.8%, 실시예 1의 치약은 8.4%, 실시예 2의 치약은 32%, 실시예 3의 치약은 47%로 나타났다. 즉, 석세포 순도가 높은 실시예 3의 치약이 일반치약이나 호두껍질 함유 치약보다도 연마효과 높았다.

실험예 5: 기능성 치약의 치석, 치태 생성 억제능 분석

실험용 비글 총 12 마리를 실험실에서 순화 1주일 후, 마취하여 치석제거 위한 스켈링을 수행하고, 4 주간 무처리한 상태로 두었다. 이후 6 마리는 상업용 치약(5% 호두껍질 함유하는 치약), 6마리는 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말(5%)과 일반치약을 혼합한 치약 이용해 4주간 하루 2회 칫솔질(버박 C.E.T. Periaid 덴탈 브러쉬)하여 치은염증 정도, 치태, 치석, 분변상태를 조사하였으며, 상기 스케일링 및 칫솔질을 수행한 사진을 도 6에 나타내었다.

잔존된 치석함량은 염색법을 통해 정성평가를 하였다. 조사 부위는 좌우 상악 제3 절치, 상하악 견치, 상하악 제3, 4소구치, 상하악 제1 대구치의 치아당 3부위(원심협측, 근심협측, 협측)에서 측정하였다. 0주차에서 치은염, 치태, 치석 평가 진행평가 진행 후 통상적인 방법으로 마취 하에 치은염, 치태와 치석 제거(scale & polish) 및 주 2회 분변 평가하였고, 2주와 4주차에서 치은염, 치태, 치석 평가 및 주 2회 분변 평가하였다. 칫솔질 1회/일 4주간 실시하며 이때 평가되는 임상지수는 치은지수(Gengival Index. GI), 치태지수(Plaque Index, PI), 치석지수(Calculus Index, CI)로서 평가 기준은 아래와 같다. 모든 실험에서 얻어진 자료는 Multiple Mann-Whitney test로 유의성을 검증하고, 이들 수치는 평균 표준편차 mean ± SD의 값으로 나타내었으며, 유의성은 p 값이 0.05보다 작을 때 그 값을 유의성이 있는 값으로 정하였다.

* 치은 염증정도 평가 (GI)

치은 염증 상태는 Silness and Loe Cingival Index를 이용하여 다음과 같은 방법으로 점수화하였다.

0: 정상치아

1: 경미한 염증; 경미한 색깔 변화, 약간 종창되어 있으나 경한 자극으로는 출혈되지 않는 경미한 염증 치은

2: 중등도의 염증; 발적, 종창이 나타나고 경한 자극으로 출혈되는 염증 치은

3: 심한 염증; 현저한 발적, 종창, 궤양이 나타나고 자연적으로 출혈이 되는 정도로 진행된 치은 염증 상태

치은 염증 지수(GI) = 총 점수의 합 / 검사한 총 치면 수

판정: 0.1-1.0(mild), 1.1-2.0(moderate), 2.1-3.0(severe)

* 치태 평가(CI)

치은연상 치태 축적도(plaque coverage)와 두께(plaque thickness)를 Turesky -Quigley-Hein Plaque index를 사용하여 평가하였다. 각 치면에 적색 착색제 (Erythrosin, sultan, USA)로 착색시킨 후 다음과 같은 방법으로 점수화하였다. 점수는 아래의 표 8에 따른다.

치태지수(PI) = (coverage * thickness)의 합 / 검사한 총 치면 수

* 치석 평가(PI)

치은연상 치석 축적도(calculus coverage)와 두께(calculus thickness)를 Warrick and Gorrel method를 이용하여 다음과 같은 방법으로 점수화하였다. 점수는 표 9에 따른다.

치은 염증 지수(GI) = 총 점수의 합 / 검사한 총 치면 수

판정 : 0.1-1.0(mild), 1.1-2.0(moderate), 2.1-3.0(severe)

* 분변 평가

일주일에 2회 Waltham Faeces Scoring system에 준하여 분변 평가를 수행하였다. 분변 평가 기준인 Waltham Faeces Scoring system 평가 기준을 도 7에 나타내었다.

칫솔질을 수행하지 않은 무처리 대조군의 치은지수(GI), 치태지수(PI), 치석지수(CI) 측정 결과를 도 8에 나타내었다.

이에 따르면, 치은지수(GI)는 0주차는 0.37으로 측정되었고, 2주차는 1.08, 4주차는 1.23으로 측정되었다. 치태지수(PI)는 0주차는 0, 2주차는 2.96, 4주차는 5.53으로 측정되었다. 또한 치석지수(CI)는 0주차는 0, 2주차는 1.94, 4주차는 3.00으로 측정되었다. 다시 말해, 무처리 대조군은 0주차에 비하여 2주차와 4주차에서 치은 염증 지수, 치태 지수, 치석 지수가 유의적으로 증가하는 것으로 나타났다.

한편, 5% 호두껍질 함유 치약과 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약이 처리된 실험 비글의 치아에서 치은지수(GI), 치태지수(PI), 치석지수(CI)를 측정하여 그 결과를 도 9에 나타내었다.

이에 따르면, 치은지수(GI)은 2주차 대조군은 1.08, 실시예 3의 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹은 0.65, 호두껍질 함유 상업용 치약을 사용한 그룹은 0.83으로 측정되었다. 또한, 4주차 무처리 대조군은 1.23으로 측정되었고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹은 0.61, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 1.02로 측정되었다. 무처리 대조군에 비하여 호두껍질 함유 치약은 2주차에서만 치은염수치가 감소하였고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약은 2주차와 4주차에서 치은염수치가 각각 23% 및 39.9% 유의적으로 크게 감소한 것을 확인할 수 있었다.

또한, 치태지수(PI)는 2주차 무처리 대조군은 2.96으로 측정되었고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹은 3.70, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 3.36으로 측정되었다. 또한, 4주차 무처리 대조군은 5.53으로 측정되었고, 실시예 3의 치약을 사용한 그룹은 4.12, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 4.67로 측정되었다. 즉, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용한 그룹은 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹에 비하여 4주차에서 치태지수(PI)가 다소 낮아지는 경향을 나타내었다.

치석지수(CI)는 2주차 무처리 대조군은 1.94로 측정되었고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹은 0.80, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 1.00으로 측정되었다. 또한, 4주차 무처리 대조군은 3.00으로 측정되었고, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용하여 칫솔질을 한 그룹 치석지수는 1.77, 호두껍질 함유 치약을 사용한 그룹은 2.53으로 측정되었다. 즉, 무처리 대조군에 비하여 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 사용한 그룹은 2주차와 4주차에서 모두 치석지수(CI)가 유의적으로 감소되는 것으로 나타났다. 결과적으로, 4주차에서, 무처리에 비해 호두껍질 함유 치약과 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약 사용시, 치은염 수치는 23% 또는 39.9% 감소하며, 치태지수는 15.6%, 25.5%, 치석지수는 각각 15.7%, 41.0% 유의적인 증가하였고, 호두껍질 함유 치약에 비하여 본원발명의 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약이 특히 치은염과 치석 억제에 매우 효과적인 것으로 나타났다.

한편, 무처리, 호두껍질 함유 치약, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약을 이용한 칫솔질 4주후 비글의 치아 상태를 보여주는 사진을 도 10에 나타내었다. 육안으로 비교할 때 본원발명의 실시예 3의 기능성 치약을 적용한 경우 치아의 상태가 가능 깨끗한 것으로 보였다.

또한, Waltham Faeces Scoring system에 준하여 분변을 평가한 결과를 도 11에 나타내었다. 대조군, 제조예 3의 효소처리된 연마재 분말을 포함하는 치약 및 호두껍질을 함유하는 치약을 이용하여 칫솔질한 그룹간에 유의적인 차이는 나타나지 않았다.

실험예 6: 관능 평가

잇몸질환이 없는 건강한 성인남녀 각각 10 명(남자 평균연령: 33.8 세, 여자 평균연령: 37.0 세)을 대상으로 실험의 목적과 평가 방법에 대해 충분히 교육을 한 후 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1, 2에 따라 각각 제조된 치약에 대하여 사용감을 다음과 같이 평가하였다. 먼저, 피험자들은 올바른 칫솔질 방법을 교육시킨 후 치약을 각 피검자에게 나누어 주고 칫솔질은 평상시와 동일한 방법으로 1 일 3 회 2주간 사용한 후 대조군과의 사용감을 평가하게 하였다. 이때, 관능검사 점수는 치아 청결도 개선효과에 대하여 각각 9 점 척도법(9 점-매우 우수, 7 점-우수, 5 점-보통, 3 점-보통미만, 1 점-효과 없음)으로 평가하도록 하였으며, 그 평가에 대한 항목별 평균값을 산출한 결과는 아래의 표 10에 나타내었다.

치약	외관	발림성	구강 내 청량감	구취 제거 정도	청량감 지속성	전체선호도
비교예 1	7.25a	7.00ab	7.88	7.50	7.25	7.10ab
비교예 2	7.25a	6.75ab	7.13	6.75	7.13	7.13ab
실시예 1	5.88b	6.25b	6.88	6.63	6.88	5.25c
실시예 2	6.63ab	7.00ab	7.38	7.25	7.00	7.00ab
실시예 3	7.13ab	7.05ab	7.25	7.50	7.38	7.82a

이에 따르면, 실시예 1 내지 3의 치약이 비교예 1의 일반치약이나, 비교예 2의 호두껍질 함유 치약보다 높은 만족도를 나타내는 것으로 확인되었다. 특히, 실시예 3의 치약은 시판 치약보다 발림성, 구강 내 청량감, 구취 제거도, 청량감 지속성이 모두 7.0 이상의 점수를 받아 일반제품 보다 선호도가 높게 나타났다.

이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (18)

1. (a) 배 분쇄액을 열처리한 후 여과하여 배즙을 제거하고, 부산물을 건조시켜 배박 분말을 얻는 단계;
   (b) 상기 배박 분말을 분쇄한 후 30 메쉬 망을 통과하고 60 메쉬 망을 통과하지 못하는 크기로 선별하여 선별 배박 분말을 얻는 단계;
   (c) 상기 선별 배박 분말을 알코올과 반응시켜 침전물을 수득하는 단계; 및
   (d) 상기 침전물을 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)를 포함하는 복합효소 처리한 후, 상기 복합효소 처리된 결과물에서 상등액을 제거하고 침전물을 열풍 건조시키는 단계;를 포함하고,
   단계 (d)에서, 상기 복합효소는 셀룰레이즈(cellulase)와 헤미셀룰레이즈(hemicellulase)가 1:0.5 내지 0.5:1 중량비로 혼합하여 사용하고,
   불용성 식이섬유 함량이 65 내지 80%(w/v)이고, 상기 불용성 식이섬유 총중량을 기준으로 석세포 함량이 85 내지 95% 인 인간용 연마재 조성물의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,
   단계 (a)에서, 상기 열처리는 100 내지 140℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.
3. 제1항에 있어서,
   단계 (c)에서, 상기 알코올은 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.
4. 제3항에 있어서,
   상기 알코올은 40 내지 50% 농도의 에탄올 수용액인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.
5. 제1항에 있어서,
   단계 (d)에서, 상기 복합효소는 고형물의 0.01 내지 0.15wt% 함량으로 첨가하는 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.
6. 삭제
7. 제1항에 있어서,
   단계 (d)에서, 상기 효소처리는 35 내지 40℃에서 8 내지 20시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.
8. 제1항에 있어서,
   단계 (d)에서, 상기 열풍 건조는 50 내지 70℃에서 10 내지 20시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물의 제조방법.
9. 제1항 내지 제5항, 제7항 및 제8항 중에서 선택된 어느 한 항에 따라 제조되고, 불용성 식이섬유 함량이 65 내지 80%(w/v)이고, 상기 불용성 식이섬유 총중량을 기준으로 석세포 함량이 85 내지 95% 인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물.
10. 제9항에 있어서,
    상기 인간용 연마재 조성물은 총식이섬유 함량이 75 내지 85%(w/v)인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물.
11. 삭제
12. 삭제
13. 제9항에 있어서,
    상기 인간용 연마재 조성물은 수분흡수력이 1 내지 24시간 경과시를 기준으로 1.2 내지 2㎖/g 인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물.
14. 제1항 내지 제5항, 제7항 및 제8항 중에서 선택된 어느 한 항에 따라 제조되고, 불용성 식이섬유 함량이 65 내지 80%(w/v)이고, 상기 불용성 식이섬유 총중량을 기준으로 석세포 함량이 85 내지 95% 인 것을 특징으로 하는 인간용 연마재 조성물을 포함하는 인간용 치약 조성물.
15. 제14항에 있어서,
    상기 인간용 치약 조성물은 당도가 30 내지 34 brix 인 것을 특징으로 하는 인간용 치약 조성물.
16. 제14항에 있어서,
    상기 인간용 연마재 조성물은 500 내지 800 메쉬로 추가 마쇄된 상태로 포함되는 것을 특징으로 하는 인간용 치약 조성물.
17. 제14항에 있어서,
    상기 인간용 치약 조성물은 총중량에 대하여 상기 인간용 연마재 조성물을 1 내지 7wt% 포함하는 것을 특징으로 하는 인간용 치약 조성물.
18. 제14항에 있어서,
    상기 인간용 치약 조성물은 치은염, 치태 또는 치석 제거 또는 억제용인 것을 특징으로 하는 인간용 치약 조성물.