KR102561645B1 - Manufacturing method of yttrium oxyfluoride-based thermal spraying material containing yttrium fluoride - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 YF3 분말과 Y2O3 분말을 7:3의 중량 비로 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계; 준비된 상기 혼합분말에 용매 및 응집제를 첨가한 후, 교반하여 슬러리화하는 단계; 상기 슬러리를 일정온도의 화염에 분사시켜 구형의 과립을 제조하는 단계; 및 제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for manufacturing a yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride, and more specifically, preparing a mixed powder by mixing YF 3 powder and Y 2 O 3 powder at a weight ratio of 7:3 ; After adding a solvent and a coagulant to the prepared mixed powder, stirring to form a slurry; preparing spherical granules by spraying the slurry into a flame at a constant temperature; and firing the prepared spherical granules at a constant temperature to prepare an yttrium oxyfluoride-based thermal spray material.
Description
본 발명은 용사재료 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 화염분사를 이용하여 20㎛ 이하의 D50값 및 특정 결정상을 갖는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a thermal spray material, and more particularly, to a method for manufacturing an oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride having a D50 value of 20 μm or less and a specific crystal phase using flame spraying.
반도체나 OLED의 제조를 위한 에칭 공정에서 부식성이 매우 강한 할로겐계 가스가 사용된다. In an etching process for manufacturing semiconductors or OLEDs, halogen-based gases with very strong corrosiveness are used.
CF4, CHF3, C4F6, C2F6 등이 그 예인데, 이러한 불소계 에칭가스의 플라즈마는 챔버 내에서 벽면이나 내부에 놓인 컴포넌트들을 물리적으로 식각하거나 이들과 화학적 반응하여 파티클을 발생시킨다.CF 4 , CHF 3 , C 4 F 6 , C 2 F 6 , etc. are examples. The plasma of these fluorine-based etching gases physically etch the walls or components placed inside the chamber or chemically react with them to generate particles. let it
최근 내플라즈마 소재로 이트륨 옥시불화물(YOF)에 대한 기대가 높다. Recently, expectations are high for yttrium oxyfluoride (YOF) as a plasma-resistant material.
기존에 내플라즈마 소재로 사용되던 이트륨 산화물(Y2O3)은 불소계 플라즈마 환경에서 표면에 이트륨 불화물(YF3)의 파티클을 생성한다. Yttrium oxide (Y 2 O 3 ), previously used as a plasma-resistant material, generates particles of yttrium fluoride (YF 3 ) on the surface in a fluorine-based plasma environment.
불소를 포함하는 YOF 코팅은 불소계 플라즈마 환경에서 향상된 내플라즈마 특성을 발휘할 것으로 기대되고 있고, 그 적용성 평가가 활발하다.A YOF coating containing fluorine is expected to exhibit improved plasma resistance in a fluorine-based plasma environment, and its applicability is actively evaluated.
일본특허 제5396672호에 YOF에 대한 제조방법이 기재되어 있으나, 실제 이 방법에 의한 YOF의 제조가 쉽지 않아 고가로 일본으로부터 전량 수입되고 있고, 제조된 YOF 용사분말을 이용한 코팅 시 휘발되는 불소를 제어하기 어려워 코팅 이후 YOF 형태가 틀어지는 문제점이 있었다.Japanese Patent No. 5396672 describes a manufacturing method for YOF, but in reality, it is not easy to manufacture YOF by this method, so the entire amount is imported from Japan at a high price. There was a problem that the YOF shape was distorted after coating because it was difficult to do.
한편, 종래 스프레이 드라이어법을 이용한 제조방법도 소개된 바 있으나, 이 방법의 경우, 제조되는 용사재료의 입도가 커서 치밀한 코팅층을 형성할 수 없는 문제점이 있었다.On the other hand, a manufacturing method using a conventional spray dryer method has also been introduced, but in the case of this method, there is a problem in that a dense coating layer cannot be formed due to the large particle size of the thermal spray material produced.
본 발명은 상술한 문제점들을 해결하기 위해 창안된 것으로, 먼저 간단하고 용이하며 경제적으로 제조할 수 있는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법 제공을 일 목적으로 한다.The present invention has been devised to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride that can be produced simply, easily and economically.
아울러, 20㎛ 이하의 D50 값 및 특정 결정상을 가짐으로써, 치밀한 밀도를 갖고 강도가 우수한 코팅층을 형성할 수 있는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법 제공을 다른 목적으로 한다.In addition, another object is to provide a method for producing a yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride capable of forming a coating layer having a dense density and excellent strength by having a D50 value of 20 μm or less and a specific crystal phase.
한편, 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 반드시 위에 언급된 사항에 국한되지 않으며, 미처 언급되지 않은 또 다른 과제들은 이하 기재되는 사항에 의해서도 이해될 수 있을 수 있을 것이다.On the other hand, the problem to be solved in the present invention is not necessarily limited to the above-mentioned problems, and other problems that have not been mentioned can be understood by the items described below.
본 발명의 실시 예에 따른 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 상술한 목적들을 달성하기 위하여 먼저, YF3 분말과 Y2O3 분말을 7:3의 중량 비로 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계, 준비된 상기 혼합분말에 용매 및 응집제를 첨가한 후, 교반하여 슬러리화하는 단계, 상기 슬러리를 일정온도의 화염에 분사시켜 구형의 과립을 제조하는 단계 및 제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.In order to achieve the above-mentioned objects, the manufacturing method of yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride according to an embodiment of the present invention first mixes YF 3 powder and Y 2 O 3 powder at a weight ratio of 7:3, Preparing a mixed powder, adding a solvent and a coagulant to the prepared mixed powder, then stirring to form a slurry, spraying the slurry to a flame at a constant temperature to prepare spherical granules, and preparing the spherical granules A step of preparing the yttrium oxyfluoride-based thermal spray material by calcining the granules at a certain temperature may be included.
바람직하게 상기 응집제는 황산, 질산, 황산알루미늄, 염화알루미늄, 폴리염화알루미늄, 수산화나트륨, 시트르산, 말레산, 카르복시비닐 중합체의 산 또는 염기성 용액, 유기 화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.Preferably, the coagulant may be any one selected from the group consisting of sulfuric acid, nitric acid, aluminum sulfate, aluminum chloride, polyaluminum chloride, sodium hydroxide, citric acid, maleic acid, an acid or basic solution of carboxyvinyl polymer, and an organic compound.
바람직하게 상기 응집제는 상기 혼합분말의 전체중량 대비 0.75중량%가 첨가될 수 있다.Preferably, the coagulant may be added in an amount of 0.75% by weight based on the total weight of the mixed powder.
바람직하게 제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계는 600~900℃의 대기분위기 하에서 소성될 수 있다.The step of preparing the yttrium oxyfluoride-based thermal spray material by firing the preferably prepared spherical granules at a constant temperature may be fired under an atmospheric atmosphere of 600 to 900 ° C.
바람직하게 상기 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료는 D50 값이 20㎛이하일 수 있다.Preferably, the yttrium oxyfluoride-based thermal spraying material may have a D50 value of 20 μm or less.
바람직하게 상기 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료는 YF3 35%, Y5O4F7 25%, Y6O5F8 20%, Y7O6F9 20%와, YF3 26%, Y5O4F7 28%, Y6O5F8 24%, Y7O6F9 22%와, YF3 20%, Y5O4F7 35%, Y6O5F8 23%, Y7O6F9 22% 및 YF3 22%, Y5O4F7 33%, Y6O5F8 20%, Y7O6F9 25%로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 결정상을 가질 수 있다.Preferably, the yttrium oxyfluoride-based thermal spray material is YF 3 35%, Y 5 O 4 F 7 25%, Y 6 O 5 F 8 20%, Y 7 O 6 F 9 20%, YF 3 26%, Y 5 O 4 F 7 28%, Y 6 O 5 F 8 24%, Y 7 O 6 F 9 22%, YF 3 20%, Y 5 O 4 F 7 35%, Y 6 O 5 F 8 23%, Any one crystal phase selected from the group consisting of Y 7 O 6 F 9 22%, YF 3 22%, Y 5 O 4 F 7 33%, Y 6 O 5 F 8 20%, and Y 7 O 6 F 9 25% can have
본 발명의 실시 예에 따른 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 다음과 같은 우수한 효과가 있다.The method for manufacturing an yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride according to an embodiment of the present invention has the following excellent effects.
먼저, 간단하고 용이하며 경제적으로 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조할 수 있다.First, a yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride can be manufactured simply, easily and economically.
아울러, 20㎛ 이하의 D50 값 및 특정 결정상을 가짐으로써, 치밀한 밀도를 갖고 강도가 우수한 코팅층을 형성할 수 있는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조할 수 있다.In addition, by having a D50 value of 20 μm or less and a specific crystal phase, it is possible to prepare a yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride capable of forming a coating layer having a dense density and excellent strength.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법의 전체 공정도다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 이미지다.1 is an overall process diagram of a method for manufacturing a yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride according to an embodiment of the present invention.
2 is a scanning electron microscope (SEM) image of yttrium oxyfluoride-based spray material powder containing yttrium fluoride prepared according to an embodiment of the present invention.
3 is an image showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of yttrium oxyfluoride-based thermal spray material powder containing yttrium fluoride prepared according to an embodiment of the present invention.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다. The terms used in the present invention have been selected from general terms that are currently widely used as much as possible, but in certain cases, there are terms arbitrarily selected by the applicant. should be taken into account to understand its meaning.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the technical configuration of the present invention will be described in detail with reference to preferred embodiments shown in the accompanying drawings.
이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법의 전체 공정도, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지이며, 도 3은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 이미지다.In this regard, first, FIG. 1 is an overall process diagram of a method for manufacturing an oxyfluoride-based thermal spray material of yttrium containing fluoride of yttrium according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a fluoride of yttrium manufactured according to an embodiment of the present invention. This is a scanning electron microscope (SEM) image of the yttrium oxyfluoride-based thermal spray material powder containing yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride-based thermal spray material prepared according to an embodiment of the present invention. This is an image showing the X-ray diffraction (XRD) pattern of the powder.
상기 도 1 내지 3을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 YF3 분말과 Y2O3 분말을 7:3의 중량 비로 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계(S100)를 포함한다.1 to 3, the method for manufacturing an oxyfluoride-based thermal spray material of yttrium containing fluoride of yttrium according to an embodiment of the present invention is by mixing YF 3 powder and Y 2 O 3 powder at a weight ratio of 7:3 and preparing a mixed powder (S100).
이때, 상기 분말들의 혼합방법은 다양한 방법을 이용할 수 있으므로 이에 대한 특별한 한정은 두지 아니한다.At this time, since various methods can be used for mixing the powders, there is no particular limitation thereon.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 준비된 상기 혼합분말에 용매 및 응집제를 첨가한 후, 교반하여 슬러리화하는 단계(S200)를 포함한다.On the other hand, the method for manufacturing an oxyfluoride-based thermal spray material of yttrium containing fluoride of yttrium according to an embodiment of the present invention includes adding a solvent and a coagulant to the prepared mixed powder, and then stirring to form a slurry (S200). .
이때, 상기 용매는 혼합분말을 슬러리화하는데 필요한 다양한 용매를 이용할 수 있으며, 응집제 또한 동일 목적 및 효과를 달성할 수 있는 다양한 응집제를 이용할 수 있다.At this time, as the solvent, various solvents necessary for slurrying the mixed powder may be used, and various coagulants capable of achieving the same purpose and effect may be used as the coagulant.
다만, 본 발명의 실시 예에 있어서, 상기 응집제는 황산, 질산, 황산알루미늄, 염화알루미늄, 폴리염화알루미늄, 수산화나트륨, 시트르산, 말레산, 카르복시비닐 중합체의 산 또는 염기성 용액, 유기 화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 이용한다.However, in an embodiment of the present invention, the flocculant is selected from the group consisting of sulfuric acid, nitric acid, aluminum sulfate, aluminum chloride, polyaluminum chloride, sodium hydroxide, citric acid, maleic acid, an acid or basic solution of carboxyvinyl polymer, and an organic compound. use any one of your choice.
이때, 상기 응집제는 혼합분말의 전체중량 대비 0.75중량%가 첨가되며, 상기 슬러리화하는 단계(S200)는 다양한 교반기를 이용하여 교반이 가능하나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 안정된 슬러리 제조를 위해 2시간 동안 교반한다.At this time, the coagulant is added in an amount of 0.75% by weight relative to the total weight of the mixed powder, and the slurrying step (S200) can be stirred using various stirrers, but in the embodiment of the present invention, 2 Stir for an hour.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 상기 슬러리를 일정온도의 화염에 분사시켜 구형의 과립을 제조하는 단계(S300)를 포함한다. On the other hand, the method for producing yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride according to an embodiment of the present invention includes a step (S300) of preparing spherical granules by spraying the slurry into a flame at a constant temperature.
보다 구체적으로, 고온 화염으로 분말이 포함된 슬러리를 과립화 위해 원형분사형태 노즐를 설치하였고, 고온 화염의 발생을 위해 별도의 버너를 설치하였다.More specifically, a circular jet type nozzle was installed to granulate the powder-containing slurry with a high-temperature flame, and a separate burner was installed to generate a high-temperature flame.
이때, 본 발명의 실시 예에 따른 화염의 온도는 1,000~2,500℃이다.At this time, the temperature of the flame according to an embodiment of the present invention is 1,000 ~ 2,500 ℃.
한편, 본 발명의 실시 예에 있어서는 분무된 슬러리가 용융 구상화 하기 위해서 연소 조건과 슬러리 이송 조건을 제어한다.On the other hand, in the embodiment of the present invention, the combustion conditions and the slurry transfer conditions are controlled to melt and spheroidize the sprayed slurry.
이에 대해 보다 상세하게 설명하면, 슬러리 공급조건 5~10L/hr, 산소의 유량1MPa, LPG의 유량 0.1MPa으로 화염 온도를 상술한 범위로 고정하고, 챔버로 분무된 분말들은 분말 포집 장치에 포집되며, 포집된 과립분말은 체거름 공정을 통해서 원하고자 하는 크기의 과립분말을 얻을 수 있다.In more detail, the slurry supply conditions are 5 to 10 L / hr, the flow rate of oxygen is 1 MPa, and the flow rate of LPG is 0.1 MPa. , The collected granular powder can be obtained through a sieve process to obtain a granular powder of a desired size.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은, 제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계(S400)를 포함한다. On the other hand, in the method for producing yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride according to an embodiment of the present invention, the prepared spherical granules are fired at a constant temperature to prepare yttrium oxyfluoride-based thermal spray material (S400 ).
이때, 소성조건은 알루미나 용기를 이용하여 600~900℃의 대기 분위기하에서 소성되며, 이를 통해 제조되는 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료의 D50 값은 20㎛ 이하의 입도를 갖는다.At this time, the firing conditions are fired in an air atmosphere of 600 to 900 ° C using an alumina container, and the D50 value of the yttrium oxyfluoride-based thermal spray material prepared through this has a particle size of 20 μm or less.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료는 YF3 35%, Y5O4F7 25%, Y6O5F8 20%, Y7O6F9 20%와, YF3 26%, Y5O4F7 28%, Y6O5F8 24%, Y7O6F9 22%와, YF3 20%, Y5O4F7 35%, Y6O5F8 23%, Y7O6F9 22% 및 YF3 22%, Y5O4F7 33%, Y6O5F8 20%, Y7O6F9 25%로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 결정상을 갖는 것을 특징으로 하며 이에 대한 본 발명의 구체적인 실시 예 및 그 결과 값은 하기 표 1과 같다.On the other hand, the yttrium oxyfluoride-based thermal spray material according to the embodiment of the present invention is YF 3 35%, Y 5 O 4 F 7 25%, Y 6 O 5 F 8 20%, Y 7 O 6 F 9 20%, YF 3 26%, Y 5 O 4 F 7 28%, Y 6 O 5 F 8 24%, Y 7 O 6 F 9 22%, YF 3 20%, Y 5 O 4 F 7 35%, Y 6 O In the group consisting of 5 F 8 23%, Y 7 O 6 F 9 22% and YF 3 22%, Y 5 O 4 F 7 33%, Y 6 O 5 F 8 20%, Y 7 O 6 F 9 25% It is characterized by having any one of the selected crystalline phases, and specific examples of the present invention for this and the resulting values are shown in Table 1 below.
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 4는 슬러리를 제조 후 화염분무법으로 이용하여 과립화 하였으며, 600~900℃온도 조건에서 소성 하였다.Referring to Table 1, Examples 1 to 4 were granulated using a flame spray method after preparing the slurry, and fired at a temperature of 600 to 900 ° C.
이때, 얻어진 과립 분말의 특성은 20um 이하 크기를 가진 과립 입자를 확보 할 수 있었으며, 소성온도에 따라서 Y5O4F7 결정구조의 비율이 증가함을 확인하였다.At this time, the characteristics of the obtained granular powder were able to secure granular particles having a size of 20 μm or less, and it was confirmed that the ratio of the Y 5 O 4 F 7 crystal structure increased according to the firing temperature.
한편, 비교예 1는 실시예 3과 동일한 조건으로 슬러리를 제조 하였으며 과립화 방법은 스프레이 드라이어법을 이용하였고, 동일한 소성 조건으로 열처리를 하였다. Meanwhile, in Comparative Example 1, a slurry was prepared under the same conditions as in Example 3, and a spray dryer was used as the granulation method, and heat treatment was performed under the same firing conditions.
이때, 스프레이 드라이어법을 이용한 과립의 입도(비교예)는 화염분무법으로 이용한 과립의 입도보다 비교적 큰 입자 분포로 이루어져 있었으며, 입도 분포는 70um 이하 크기를 갖는 것을 확였다.At this time, the particle size of the granules using the spray dryer method (comparative example) was composed of a relatively larger particle size than the particle size of the granules used by the flame spray method, and it was confirmed that the particle size distribution had a size of 70 μm or less.
결과적으로, 본 발명의 실시 예들에 따른 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 상술한 기술적 구성들을 통해 As a result, the method for manufacturing yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride according to embodiments of the present invention is through the above-described technical configurations
먼저, 간단하고 용이하며 경제적으로 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조할 수 있고, 20㎛ 이하의 D50 값 및 특정 결정상을 가짐으로써, 치밀한 밀도를 갖고 강도가 우수한 코팅층을 형성할 수 있는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조할 수 있는 우수한 효과가 있다.First, it is possible to simply, easily and economically prepare an oxyfluoride-based thermal spray material of yttrium containing fluoride of yttrium, and having a D50 value of 20 μm or less and a specific crystal phase, forming a coating layer having a dense density and excellent strength There is an excellent effect of producing a yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing yttrium fluoride that can be used.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.As reviewed above, the present invention has been illustrated and described as a preferred embodiment, but is not limited to the above-described embodiments, and to those skilled in the art within the scope of not departing from the spirit of the present invention Various changes and modifications will be possible.
Claims (6)
준비된 상기 혼합분말에 용매 및 응집제를 첨가한 후, 교반하여 슬러리화하는 단계;
상기 슬러리를 일정온도의 화염에 분사시켜 구형의 과립을 제조하는 단계; 및
제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계를 포함하되,
상기 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료는 YF3 35%, Y5O4F7 25%, Y6O5F8 20%, Y7O6F9 20%와, YF3 26%, Y5O4F7 28%, Y6O5F8 24%, Y7O6F9 22%와, YF3 20%, Y5O4F7 35%, Y6O5F8 23%, Y7O6F9 22% 및 YF3 22%, Y5O4F7 33%, Y6O5F8 20%, Y7O6F9 25%로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 결정상을 갖는 것을 특징으로 하는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법.
preparing a mixed powder by mixing YF 3 powder and Y 2 O 3 powder at a weight ratio of 7:3;
After adding a solvent and a coagulant to the prepared mixed powder, stirring to form a slurry;
preparing spherical granules by spraying the slurry into a flame at a constant temperature; and
Including the step of producing an yttrium oxyfluoride-based thermal spray material by firing the prepared spherical granules at a constant temperature,
The yttrium oxyfluoride-based thermal spray material is YF 3 35%, Y 5 O 4 F 7 25%, Y 6 O 5 F 8 20%, Y 7 O 6 F 9 20%, YF 3 26%, Y 5 O 4 F 7 28%, Y 6 O 5 F 8 24%, Y 7 O 6 F 9 22%, YF 3 20%, Y 5 O 4 F 7 35%, Y 6 O 5 F 8 23%, Y 7 O Characterized in that it has any one crystal phase selected from the group consisting of 6 F 9 22% and YF 3 22%, Y 5 O 4 F 7 33%, Y 6 O 5 F 8 20%, and Y 7 O 6 F 9 25% A method for producing an oxyfluoride-based thermal spray material of yttrium containing fluoride of yttrium.
상기 응집제는 황산, 질산, 황산알루미늄, 염화알루미늄, 폴리염화알루미늄, 수산화나트륨, 시트르산, 말레산, 카르복시비닐 중합체의 산 또는 염기성 용액, 유기 화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법.
According to claim 1,
The coagulant is sulfuric acid, nitric acid, aluminum sulfate, aluminum chloride, polyaluminum chloride, sodium hydroxide, citric acid, maleic acid, acid or basic solution of carboxyvinyl polymer, and organic compounds of yttrium, characterized in that any one selected from the group consisting of Method for producing oxyfluoride-based thermal spray material of yttrium containing fluoride.
상기 응집제는 상기 혼합분말의 전체중량 대비 0.75중량%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법.
According to claim 2,
The coagulant is an oxyfluoride-based thermal spray material manufacturing method of yttrium containing fluoride of yttrium, characterized in that 0.75% by weight is added relative to the total weight of the mixed powder.
제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계는 600~900℃의 대기분위기 하에서 소성되는 것을 특징으로 하는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법.
According to claim 3,
The step of preparing the yttrium oxyfluoride-based thermal spray material by firing the prepared spherical granules at a constant temperature is yttrium oxyfluoride-based thermal spray material containing fluoride of yttrium, characterized in that fired under an atmospheric atmosphere of 600 ~ 900 ° C. manufacturing method.
상기 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료는 D50 값이 1 ~ 20㎛인 것을 특징으로 하는 이트륨의 플루오르화물을 함유한 이트륨의 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법.
According to claim 4,
The yttrium oxyfluoride-based thermal spray material has a D50 value of 1 to 20 μm.
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