KR102550897B1 - Flow type reaction device - Google Patents
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Abstract
실용화에 충분한 반응 효율과 생산성을 장시간 유지할 수 있고, 또한, 반응 설비를 소형화 및 저비용화할 수 있는 플로우식 반응 장치의 제공을 과제로 하며, 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치(1)로서, 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 혼합부(10)와, 혼합부(10)의 2차측에 형성됨과 함께, 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부(20)를 구비하고, 혼합부(10)는 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 혼합기(13)와, 혼합기(13)에 각각의 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 경로(L11, L12)를 갖고, 혼합기(13)에 공급 경로(L11, L12)가 각각 접속됨과 함께, 공급 경로(L11)가 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분의 근방에, 혼합기(13)로부터 공급 경로(L11)로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖는 플로우식 반응 장치(1)를 제공한다.A flow-type reaction device for continuously reacting two or more kinds of raw materials, with the object of providing a flow-type reaction device capable of maintaining reaction efficiency and productivity sufficient for practical use for a long time, and further miniaturizing and reducing the cost of the reaction equipment ( As 1), a mixing unit 10 for mixing two or more types of raw materials, and a reaction unit 20 formed on the secondary side of the mixing unit 10 and reacting the raw materials to obtain a product, mixing The section 10 has a mixer 13 for mixing two or more kinds of raw materials, and two or more supply paths L11 and L12 for supplying each raw material to the mixer 13, and a supply path to the mixer 13 While (L11, L12) are respectively connected, the supply path L11 moves the fluid from the mixer 13 to the supply path L11 in the vicinity of the connection portion between the supply path L11 and the mixer 13. A flow type reaction device (1) having a restraining mechanism for restraining is provided.
Description
본 발명은 플로우식 반응 장치에 관한 것이다. 본원은 2017년 12월 5일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2017-233618호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.The present invention relates to a flow type reaction device. This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2017-233618 for which it applied to Japan on December 5, 2017, and uses the content here.
원료를 반응장에 연속적으로 공급하여, 연속적으로 화학 반응시키는 플로우식 반응 장치가 주목받고 있다. 플로우식 반응 장치는 이른바, 배치식 반응 장치에 비해, 높은 생산 효율로 목적 물질을 제조할 수 있으며, 화학 반응을 인위적으로 제어할 수 있어 반응 설비가 소형이고 안전하다는 등의 이점을 갖고 있다.A flow-type reaction apparatus that continuously supplies raw materials to a reaction field and continuously chemically reacts them has attracted attention. Compared to so-called batch-type reaction devices, the flow-type reaction device has advantages such as being able to produce a target material with high production efficiency and artificially controlling chemical reactions so that the reaction equipment is compact and safe.
그런데, 플로우식 반응 장치는 원료를 반응장에 공급하는 공급 배관이, 화학 반응에서 부생적으로 생성되는 고체 등에 의해 폐색되기 쉬운 문제가 있다. 이에, 특허문헌 1∼3은 상기 폐색에 대처하기 위한 기술을 개시하고 있다.However, the flow-type reactor has a problem in that the supply pipe for supplying raw materials to the reaction site is easily clogged with solids or the like generated as a by-product in a chemical reaction. Accordingly,
그러나, 특허문헌 1∼3에 기재된 장치에 있어서는, 화학 반응의 진행에 의해, 반응장에서 돌발적인 압력 변동 등이 발생하면, 액체의 역류가 장치 내에서 빈번히 발생한다. 이 역류에 기인하여, 공급 배관에 액체가 부착되어, 고체의 석출이 발생함으로써, 공급 배관의 폐색이 발생하는 문제가 있었다.However, in the devices described in
이 때문에, 특허문헌 1∼3이 개시하는 장치는 장치를 장시간 운전하면, 역류에 기인하는 공급 배관 등의 폐색이 발생하여 원료를 반응장에 공급할 수 없게 된다. 따라서, 특허문헌 1∼3에 기재된 장치는 화학 반응의 진행에 수반하여, 반응 효율이 저하되어, 실용화에 충분한 운전 시간과 높은 생산성을 확보할 수 없다. 또한, 반응 효율의 저하에 의해, 미반응 원료 물질이 최종 생성물에 혼입되어, 목적 물질의 순도 등의 품질이 저하된다.For this reason, in the apparatuses disclosed in
또한, 특허문헌 1에 기재된 장치는 공급 배관에 초음파 진동을 주는 초음파 진동자 등을 필수 구성으로 하고 있기 때문에, 반응 설비의 소형화 및 저비용화에 적합하지 않다.In addition, since the apparatus described in
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 실용화에 충분한 반응 효율과 생산성을 장시간 유지할 수 있고, 또한, 반응 설비를 소형화 및 저비용화할 수 있는 플로우식 반응 장치의 제공을 과제로 한다.The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a flow-type reactor capable of maintaining reaction efficiency and productivity sufficient for practical use for a long period of time, and further reducing the size and cost of reaction equipment.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 이하의 플로우식 반응 장치를 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides the following flow type reaction apparatus.
[1] 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치로서, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와, 상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부를 구비하며, 상기 혼합부는, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고, 상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속됨과 함께, 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 당해 공급 배관과 상기 혼합기의 접속 부분의 근방에, 상기 혼합기로부터 당해 공급 배관으로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖는 플로우식 반응 장치.[1] A flow-type reactor for continuously reacting two or more kinds of raw materials, a mixing section for mixing two or more kinds of raw materials, and formed on the secondary side of the mixing section, and reacting the raw materials to produce a product A reaction unit for obtaining, wherein the mixing unit has a mixer for mixing two or more kinds of the raw materials, and two or more supply pipes for supplying each of the raw materials to the mixer, and the supply pipes are respectively connected to the mixer; In addition, at least one of the supply piping has a restraining mechanism for suppressing movement of the fluid from the mixer to the supply piping in the vicinity of a connection portion between the supply piping and the mixer.
[2] 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치로서, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와, 상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부를 구비하며, 상기 혼합부는 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고, 상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속됨과 함께, 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속되는 플로우식 반응 장치.[2] A flow-type reactor for continuously reacting two or more kinds of raw materials, a mixing section for mixing two or more kinds of raw materials, and formed on the secondary side of the mixing section, and reacting the raw materials to produce a product The mixing unit has a mixer for mixing two or more kinds of the raw materials, and two or more supply pipes for supplying each of the raw materials to the mixer, and the supply pipes are connected to the mixer, respectively. , A flow type reaction device in which at least one of the supply pipes is connected to the mixer from above with respect to a plane on which the mixer is installed.
[3] 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치로서, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와, 상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부를 구비하며, 상기 혼합부는 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고, 상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속되어, 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 당해 공급 배관과 상기 혼합기의 접속 부분의 근방에, 상기 혼합기로부터 당해 공급 배관으로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖는 것과 함께, 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속되는 플로우식 반응 장치.[3] A flow-type reactor for continuously reacting two or more kinds of raw materials, a mixing section for mixing two or more kinds of raw materials, and formed on the secondary side of the mixing section, and reacting the raw materials to produce a product A reaction unit for obtaining, wherein the mixing unit has a mixer for mixing two or more kinds of the raw materials, and two or more supply pipes for supplying each of the raw materials to the mixer, and the supply pipes are connected to the mixer, respectively, At least one of the supply piping has a restraining mechanism for suppressing the movement of the fluid from the mixer to the supply piping near a connection portion between the supply piping and the mixer, and at least one of the supply piping, A flow type reaction device connected to the mixer from above with respect to a plane on which the mixer is installed.
[4] 2종 이상의 상기 원료 물질이, 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합인 [1]∼[3]의 어느 하나의 플로우식 반응 장치.[4] The flow-type reactor according to any one of [1] to [3], wherein the two or more of the raw materials are a combination of one or more gaseous raw materials and one or more liquid raw materials.
[5] 2종 이상의 상기 원료 물질이, 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합이고, 상기 기체 원료를 상기 혼합기에 공급하는 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속됨과 함께, 상기 액체 원료를 상기 혼합기에 공급하는 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 평행하게 당해 혼합기에 접속되는 [2] 또는 [3]의 플로우식 반응 장치.[5] The two or more kinds of the raw materials are a combination of one or more kinds of gas raw materials and one or more kinds of liquid raw materials, and at least one of the supply piping for supplying the gas raw materials to the mixer is disposed relative to the plane on which the mixer is installed. While connected to the mixer from above, at least one of the supply piping for supplying the liquid raw material to the mixer is connected to the mixer in parallel with respect to the plane on which the mixer is installed Flow type of [2] or [3] reaction device.
[6] 상기 반응부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 생성물로부터 목적 물질을 분리하는 분리부를 추가로 구비하는 [1]∼[5]의 어느 하나의 플로우식 반응 장치.[6] The flow type reaction device according to any one of [1] to [5], further comprising a separator formed on a secondary side of the reaction unit and separating a target substance from the product.
본 발명의 플로우식 반응 장치에 의하면, 실용화에 충분한 반응 효율과 생산성을 장시간 유지할 수 있고, 또한, 반응 설비를 소형화 및 저비용화할 수 있다.According to the flow-type reactor of the present invention, reaction efficiency and productivity sufficient for practical use can be maintained for a long time, and reaction equipment can be miniaturized and reduced in cost.
도 1은 본 발명을 적용한 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다.
도 2는 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치가 구비하는 혼합기를 나타내는 xy 평면 방향의 단면도이다.
도 3은 본 발명을 적용한 제2 또는 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다.
도 4는 제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치가 구비하는 혼합기를 나타내는 xz 평면 방향의 단면도이다.
도 5는 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치가 구비하는 혼합기를 나타내는 xz 평면 방향의 단면도이다.
도 6은 실시예 1에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다.
도 7은 실시예 2에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다.
도 8은 실시예 3에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다.
도 9는 비교예 1에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다.1 is a system diagram schematically showing an example of the configuration of a flow type reaction device according to a first embodiment to which the present invention is applied.
Fig. 2 is a cross-sectional view in the direction of an xy plane showing a mixer included in the flow-type reaction device according to the first embodiment.
Fig. 3 is a system diagram schematically showing an example of the configuration of a flow type reaction device according to a second or third embodiment to which the present invention is applied.
Fig. 4 is a cross-sectional view in the xz plane direction showing a mixer included in the flow-type reaction device according to the second embodiment.
Fig. 5 is a cross-sectional view in the xz plane direction showing a mixer included in the flow type reaction device according to the third embodiment.
Fig. 6 is a diagram showing the change with time in the supply amount of the gas raw material in Example 1;
Fig. 7 is a diagram showing the change with time in the supply amount of the gas raw material in Example 2;
Fig. 8 is a diagram showing the change over time in the supply amount of the gas raw material in Example 3;
Fig. 9 is a graph showing the change over time in the supply amount of the gas raw material in Comparative Example 1;
이하, 본 발명에 따른 실시형태의 플로우식 반응 장치에 대해, 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 한편, 이하의 설명에서 사용하는 도면은 특징을 알기 쉽게 하기 위해, 편의상 특징이 되는 부분을 확대하여 나타내고 있는 경우가 있고, 각 구성 요소의 치수 비율 등이 실제와 동일한 것으로 한정되지는 않는다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the flow type reaction apparatus of embodiment concerning this invention is demonstrated in detail, referring drawings. On the other hand, in the drawings used in the following description, in order to make the characteristics easier to understand, there are cases where characteristic parts are enlarged and shown for convenience, and the size ratio of each component is not limited to the same as the actual one.
<제1 실시형태><First Embodiment>
우선, 본 발명을 적용한 일 실시형태인 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)의 구성에 대해 설명한다.First, the configuration of the flow
도 1은 플로우식 반응 장치(1)의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다. 도 1 중, 연직 방향이 z축 방향이다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 플로우식 반응 장치(1)는 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 혼합부(10)와, 혼합부(10)에서 혼합된 상기 원료 물질이 반응하는 반응부(20)와, 반응부(20)에서 생성한 생성물로부터 목적 물질을 분리하는 분리부(30)를 구비하고 있다.1 is a system diagram schematically showing an example of the configuration of a flow
이하에 플로우식 반응 장치(1)의 각 구성 요소에 관하여 상세하게 설명한다.Each component of the flow
혼합부(10)의 구성으로는 2종 이상의 원료 물질을 혼합하여, 각 원료 물질을 포함하는 혼합물을 반응부(20)에 공급할 수 있으면, 특별히 한정되지 않는다. 2종 이상의 원료 물질로는 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합이어도 되고, 2종 이상의 기체 원료의 조합이어도 되며, 2종 이상의 액체 원료의 조합이어도 된다.The configuration of the
이하, 2종 이상의 원료 물질이 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합이며, 목적 물질이 디보란 가스인 경우를 예로 들어, 혼합부(10)의 구성을 설명한다.Hereinafter, the configuration of the
혼합부(10)는 1종 이상의 기체 원료(BF3, BCl3 등의 삼할로겐화붕소 가스)의 공급원(11)과, 1종 이상의 액체 원료(NaH, NaBH4 등의 환원제를 포함하는 에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 에테르계 용매)의 공급원(12)과, 기체 원료의 공급 경로(L11)와, 액체 원료의 공급 경로(L12)와, 2개의 공급 경로(L11, L12)에 접속되는 혼합기(믹서)(13)를 갖고 있다.The
공급 경로(L11)에는 1차측(상류측)으로부터 압력 조정 밸브(16) 및 매스 플로우 컨트롤러(17)가 형성되어 있다. 공급 경로(L12)에는 1차측(상류측)으로부터 송액 펌프(18) 및 매스 플로우 컨트롤러(19)가 형성되어 있다.A
공급 경로(L11)는 혼합기(13)에 기체 원료 물질을 공급하기 위한 경로이다. 공급 경로(L12)는 혼합기(13)에 액체 원료를 공급하기 위한 경로이다.The supply path L11 is a path for supplying the gas raw material to the
공급 경로(L11, L12)를 구성하는 배관의 재질은 기체 원료 또는 액체 원료에 의해 부식하지 않는 형태이면 특별히 한정되지 않으며, 각 원료 물질의 성상에 따라 적절히 선택할 수 있다. 배관의 재질로는 PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌) 등의 수지제 배관, SUS 등의 금속제 배관이 예시된다.The material of the piping constituting the supply passages L11 and L12 is not particularly limited as long as it is in a form that is not corroded by the gas raw material or the liquid raw material, and can be appropriately selected according to the properties of each raw material. Examples of the material of the piping include resin piping such as PTFE (polytetrafluoroethylene) and metal piping such as SUS.
공급 경로(L11, L12)를 구성하는 배관의 직경은 특별히 한정되지 않으며, 혼합기(13)로의 각 원료 물질의 각 공급량에 따라, 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 공급 경로(L11, L12)를 구성하는 배관으로서, 외경이 6∼7(㎜), 내경이 4∼5(㎜)인 배관을 사용할 수 있다.The diameter of the piping constituting the supply paths L11 and L12 is not particularly limited, and can be appropriately selected depending on the supply amount of each raw material to the
혼합기(13)는 도 1에 나타내는 xy 평면상에 수평으로 설치되어 있다. 혼합기(13)는 2개의 공급 경로(L11, L12)를 개재하여 각각 공급되는 원료 물질(기체 원료와 액체 원료의 조합)을 혼합할 수 있는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 혼합기(13)로는 믹서 등이 예시된다.The
혼합기(13)는 반응부(20)가 구비하는 공급 경로(L21)와 접속되어 있다. 이에 의해, 혼합부(10)는 각 원료 물질의 혼합물을 반응부(20)에 공급할 수 있다.The
제1 실시형태에서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(13)와의 접속 부분으로서, 혼합기(13)에 대한 1차측 부분(L11A)이 도 1에 나타내는 xy 평면상에 수평으로 설치되어 있다. 동일하게, 공급 경로(L12)의 혼합기(13)와의 접속 부분으로서, 혼합기(13)에 대한 1차측 부분(L12A)이 도 1에 나타내는 xy 평면상에 수평으로 설치되어 있다. 즉, 제1 실시형태에서는, 공급 경로(L11, L12)의 혼합기(13)와의 접속 부분의 1차측 부분(L11A, L12A)이 혼합기(13)와 동일 평면상에 수평으로 설치되어 있다.In 1st Embodiment, as a connection part with the
도 2는 플로우식 반응 장치(1)가 구비하는 혼합기(13)를 나타내는 xy 평면 방향의 단면도이다.2 is a cross-sectional view in the xy plane direction showing the
도 2 중에 나타내는 흰색 화살표는 각 공급 경로(L11, L12)를 흐르는 각 원료 물질 및 공급 경로(L21)를 흐르는 원료 물질의 혼합물의 방향을 나타내고 있다.The white arrows shown in FIG. 2 show the direction of each raw material flowing through each supply path L11, L12 and the mixture of the raw material flowing through the supply path L21.
도 2에 나타내는 바와 같이, 제1 실시형태에 있어서는, 공급 경로(L11)가 당해 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분의 근방에 다이어프램(S)을 갖고 있다.As shown in FIG. 2, in 1st Embodiment, the supply path L11 has the diaphragm S in the vicinity of the connection part of the said supply path L11 and the
다이어프램(S)은 공급 경로(L11)를 구성하는 배관 내의 기체 원료의 유로(원료 물질의 유로) 중, 적어도 일부분을 좁히기 위한 것이다. 혼합기(13)와의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있음으로써, 기체 원료의 유로의 일부가 좁혀져, 혼합기(13)로부터 공급 경로(L11)를 향해 액체 등의 유체가 역류하는 것을 방지할 수 있다. 이와 같이, 다이어프램(S)은 혼합기(13)로부터 공급 경로(L11)로 향하는 혼합기(13) 내의 유체의 이동을 억제하는 억제 기구의 일 형태예이다.The diaphragm S is for narrowing at least a part of the gas raw material flow path (raw material flow path) in the piping which comprises the supply path L11. By forming the diaphragm S in the supply path L11A near the connection portion with the
다이어프램(S)의 형상은 혼합기(13) 내의 액체의 역류를 방지할 수 있는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 다이어프램(S)은 원료 물질의 성상, 공급 경로(L11)를 구성하는 배관의 내부 구조에 따라 적절히 선택할 수 있다. 다이어프램(S)으로는 오리피스 및 이경의 T 이음매 등이 예시된다.The shape of the diaphragm S is not particularly limited as long as it can prevent the reverse flow of the liquid in the
도 2 중, S1은 공급 경로(L21)를 구성하는 배관의 내경을 나타내고, S2는 다이어프램(S)에 의해 유로가 국소적으로 좁혀져 있는 부분의 유로 직경을 나타낸다.In Fig. 2, S1 represents the inner diameter of the pipe constituting the supply path L21, and S2 represents the diameter of the passage where the passage is locally narrowed by the diaphragm S.
제1 실시형태에 있어서는, 다이어프램 비율(S2/S1)은 0.1∼0.75 정도가 바람직하다. 상기 다이어프램 비율이 상기 하한값 이상이면, 기체 원료의 공급 압력이 안정되기 쉽고, 각 원료를 혼합기(13)에 연속적으로 공급하기 쉬워진다. 상기 다이어프램 비율이 상기 상한값 이하이면, 반응부(20)에 있어서의 압력 변동에 기인하는 액체의 역류를 억제하기 쉽고, 공급 경로(L11)를 구성하는 배관의 폐색을 방지하기 쉬워진다.In the first embodiment, the diaphragm ratio (S2/S1) is preferably about 0.1 to 0.75. When the diaphragm ratio is equal to or greater than the lower limit, the gas raw material supply pressure is easily stabilized, and each raw material is easily supplied to the
도 2 중, S3은 기체 원료의 공급 방향의 다이어프램(S)의 길이를 나타낸다. 제1 실시형태에 있어서는, 상기 다이어프램의 길이(S3)는 0.1∼10㎜ 정도가 바람직하다. 상기 다이어프램의 길이(S3)가 상기 하한값 이상이면, 다이어프램(S)의 물리적인 강도를 유지하기 쉽고, 다이어프램(S)의 손상이 발생하기 어렵다. 상기 다이어프램의 길이(S3)가 상기 상한값 이하이면, 공급 경로(L11)를 구성하는 배관의 폐색이 발생하기 어렵고, 반응 효율을 장시간 유지하기 쉬워진다.In Fig. 2, S3 represents the length of the diaphragm S in the supply direction of the gas raw material. In the first embodiment, the length S3 of the diaphragm is preferably about 0.1 to 10 mm. When the length S3 of the diaphragm is equal to or greater than the lower limit value, the physical strength of the diaphragm S is easily maintained and damage to the diaphragm S is difficult to occur. When the length S3 of the diaphragm is equal to or less than the upper limit value, clogging of the piping constituting the supply path L11 is less likely to occur, and the reaction efficiency can be easily maintained for a long time.
도 2 중, S4는 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11)의 길이를 나타낸다. 제1 실시형태에 있어서는, 기체 배관측의 다이어프램 해방 후 길이(S4)는 0∼10㎜가 바람직하다. 상기 길이(S4)가 상기 범위이면, 합성 수율의 저하가 발생하기 어렵다. 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A)의 길이(S4)는 0㎜가 보다 바람직하다.In Fig. 2, S4 represents the length of the supply path L11 after the diaphragm is released. In the first embodiment, the length S4 after release of the diaphragm on the gas pipe side is preferably 0 to 10 mm. When the length S4 is within the above range, a decrease in synthesis yield is unlikely to occur. The length S4 of the supply path L11A after the diaphragm is released is more preferably 0 mm.
즉, 「공급 경로(L11)가 당해 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분의 근방에 다이어프램(S)을 갖고 있다」란, 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A)의 길이(S4)가 0∼10㎜가 되도록, 공급 경로(L11)가 당해 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분에 다이어프램(S)을 갖고 있는 것을 의미한다.That is, "the supply path L11 has a diaphragm S near the connection portion between the supply path L11 and the
이상에서 설명한 S1, S2, S3, S4의 각 파라미터는 플로우식 반응 장치(1)를 적용하는 화학 반응계에 따라 적절히 선택할 수 있다. 즉, 상기 각 파라미터는 2종 이상의 원료 물질의 조합 등에 따라 적절히 선택할 수 있다.Each parameter of S1, S2, S3, and S4 described above can be appropriately selected depending on the chemical reaction system to which the flow
이상의 구성을 구비하는 혼합부(10)는 기체 원료와 액체 원료를 혼합기(13)에 연속적으로 공급하여, 혼합기(13)에서 혼합함으로써, 기체 원료와 액체 원료를 포함하는 혼합물을 반응부(20)에 연속적으로 공급할 수 있다. 이와 같이, 혼합부(10)는 연속적으로 공급되는 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 장치의 일 형태예이다.The mixing
한편, 공급 경로(L11, L12)에는 히터 등의 온도 조절 수단이 형성되어도 된다. 이에 의해, 공급 경로(L11, L12)의 온도를 원료 물질의 화학 반응에 적합한 온도로 조정할 수 있다.On the other hand, temperature control means, such as a heater, may be provided in supply path|route L11, L12. Thereby, the temperature of the supply paths L11 and L12 can be adjusted to the temperature suitable for the chemical reaction of the raw material.
반응부(20)는 혼합부(10)의 2차측에 형성되어 있다. 반응부(20)는 혼합부(10)에서 혼합된 원료 물질의 혼합물의 공급 경로(L21)와, 공급 경로(L21)에 형성된 반응장(21)과, 반응장(21)과 분리부(30) 사이의 공급 경로(L21)에 형성된 배압 밸브(22)를 갖고 있다.The
공급 경로(L21)는 혼합부(10)와 분리부(30)를 연결하는 경로이다. 공급 경로(L21)를 구성하는 배관은 제1 단부가 혼합기(13)에 접속되고, 제2 단부가 분리부(30)에 접속되어 있다. 이에 의해, 반응부(20)는 공급 경로(L21) 내를 흐르는 유체를 분리부(30)에 공급할 수 있다.The supply path L21 is a path connecting the mixing
공급 경로(L21)를 구성하는 배관의 재질은 특별히 한정되지 않고, 상술한 공급 경로(L11, L12)와 동일한 재질을 적용할 수 있다.The material of the piping constituting the supply path L21 is not particularly limited, and the same material as the above-mentioned supply paths L11 and L12 can be applied.
공급 경로(L21)를 구성하는 배관의 직경은 분리부(30)로의 혼합물의 공급량에 따라, 적절히 선택할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 외경이 1∼30㎜인 배관을 사용할 수 있다.The diameter of the pipe constituting the supply path L21 can be appropriately selected according to the supply amount of the mixture to the
반응장(21)은 2종 이상의 원료 물질(기체 원료와 액체 원료)이 화학 반응하는 장이다. 반응장(21)은 화학 반응의 반응 시간을 제어할 수 있는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 본 실시형태에 있어서는, 반응장(21)이 소용돌이 형상의 배관으로 구성되어 있다.The
반응장(21)을 구성하는 배관의 길이는 원료 물질, 목적 물질, 화학 반응의 반응 효율 등의 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 반응 시간을 장시간으로 설정하는 경우는 반응장(21)의 배관 길이를 길게 하면 된다. 반응 시간을 단시간으로 설정하는 경우, 또는, 화학적으로 불안정한 반응 중간체를 목적 물질로서 제조하는 경우는 반응장(21)의 배관 길이를 짧게 하면 된다. 반응장(21)을 구성하는 배관의 재질은 화학 반응시 온도 및 압력 등의 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다.The length of the pipe constituting the
반응장(21)을 구성하는 배관의 내경은 2㎜ 이상이 바람직하다. 상기 내경이 상기 하한값 이상이면, 반응장(21)에 있어서의 폐색을 방지하기 쉽기 때문에, 원료 물질의 공급량을 충분히 유지할 수 있어 높은 생산성을 실현하기 쉽다.The inner diameter of the pipe constituting the
반응장(21)을 구성하는 배관의 내경은 30㎜ 이하가 바람직하다. 상기 내경이 상기 상한값 이하이면, 반응장(21)에 있어서의 화학 반응의 반응 효율이 상승되기 쉽다.The inner diameter of the pipe constituting the
배압 밸브(22)는 반응장(21)의 압력을 제어하는 밸브이다. 이에 의해, 반응장(21)의 압력을 원료 물질의 화학 반응에 최적의 압력으로 유지할 수 있음과 함께, 반응장(21)에서 생성하는 생성물을 안정된 유량으로 분리부(30)에 공급할 수 있다. 또한, 분리부(30)의 1차측(상류측)에 배압 밸브(22)를 형성함으로써, 분리부(30)가 구비하는 기액 분리기(31)의 감압 상태를 유지하면서, 상기 생성물을 기액 분리기(31)에 연속적으로 공급할 수 있다.The
이상의 구성을 구비하는 반응부(20)에 의하면, 혼합부(10)에서 혼합된 원료 물질을 연속적으로 화학 반응시켜 생성물을 얻을 수 있다. 또한, 반응부(20)는 상기 화학 반응에 의한 생성물(디보란 가스와 용매를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물)을 분리부(30)에 연속적으로 공급할 수 있다. 이와 같이, 반응부(20)는 원료 물질의 연속적인 화학 반응을 제어하는 장치의 일 형태예이다.According to the
분리부(30)는 반응부(20)의 2차측에 형성되어 있다. 분리부(30)는 공급 경로(L21)에 접속되는 기액 분리기(31)와, 기액 분리기(31) 내의 기체를 기액 분리기(31)의 외측으로 배출하는 기체 회수 경로(L31)와, 기액 분리기(31) 내의 액체를 기액 분리기(31)의 외측으로 배출하는 액체 회수 경로(L32)와, 제어 장치(32)를 갖고 있다.
기액 분리기(31)는 기체와 액체를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물을 기체와 액체로 분리하여, 내측에 형성된 기밀 공간에 각각 저장하는 용기이다.The gas-
기액 분리기(31)의 내측 공간은 공급 경로(L21)와 연통하고 있다. 이에 의해, 공급 경로(L21)를 개재하여 상기 혼합물이 기액 분리기(31) 내에 공급된다. 또한, 기액 분리기(31) 내의 기밀 공간은 기상(31A)과 액상(31B)으로 분리되어 있다.The inner space of the gas-
기액 분리기(31)는 예를 들면, SUS 등의 금속제 용기여도 된다. 또한, 기액 분리기(31)는 감압 상태(예를 들면, 20∼40kPa abs.)를 견딜 수 있는 것이 바람직하다.The gas-
기액 분리기(31)의 용적, 내경 및 높이는, 목적 물질의 수율, 플로우식 반응 장치(1)의 크기 등의 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다.The volume, inner diameter, and height of the gas-
본 실시형태에서는, 기액 분리기(31)의 내경은 50∼200㎜가 바람직하다. 상기 내경이 상기 하한값 이상이면, 기액의 분리가 충분히 진행되어, 목적 물질의 수율이 향상되기 쉽다. 또한, 상기 내경이 상기 상한값 이하이면, 플로우식 반응 장치(1)를 소형화하기 쉽다.In this embodiment, the internal diameter of the gas-
또한, 본 실시형태에서는, 기액 분리기(31)의 높이는 200∼800㎜가 바람직하다. 상기 높이가 상기 하한값 이상이면, 기액의 분리가 충분히 진행되어, 목적 물질의 수율이 향상되기 쉽다. 또한, 상기 높이가 상기 상한값 이하이면, 플로우식 반응 장치(1)를 소형화하기 쉽다.In this embodiment, the height of the gas-
여기서, 기액 분리기(31)로는 기체와 액체를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물을 기체와 액체로 분리하여, 내측에 형성된 기밀 공간에 각각 저장할 수 있으면, 특별히 용기의 형태로 한정되지 않는다. 예를 들면, 공급 경로(L21)와 액체 회수 경로(L32) 사이를 연결하는 배관의 일부를 적어도 공급 경로(L21)보다도 큰 직경으로 함으로써 기밀 공간을 형성하는 구성으로 해도 된다. 이러한 구성에 의해, 기체와 액체를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물을 기체와 액체로 분리하여, 내측에 형성된 기밀 공간에 각각 저장할 수 있다.Here, the gas-
기액 분리기(31)에는 액면계(33)가 형성되어 있다. 액면계(33)는 기액 분리기(31)의 내측 공간의 기상(31A)과 액상(31B)의 계면(즉, 액면)의 높이를 검출할 수 있다. 여기서, 액면계(33)로는 기액 분리기(31) 내의 액면의 높이를 검출할 수 있는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 액면계(33)로는 플로트식, 반사식, 튜브식, 투시식 등의 액면계가 예시된다.A
기체 회수 경로(L31)는 기액 분리기(31)의 기상(31A)과 연통하는 배관이다. 또한, 기체 회수 경로(L31)에는 개도 조정 밸브(34)와 감압 장치(35)가 1차측(상류측)으로부터 이 순서로 형성되어 있다.The gas recovery path L31 is a pipe communicating with the
개도 조정 밸브(34)는 기체 회수 경로(L31)를 구성하는 배관의 개도를 조정하는 밸브이다. 이에 의해, 기체 회수 경로(L31)를 흐르는 기체의 유량을 조정할 수 있다. 개도 조정 밸브(34)로는 특별히 한정되지 않으나, 자동식 니들 밸브, 버터플라이 밸브 등이 예시된다.The opening
감압 장치(35)는 기체 회수 경로(L31) 내를 감압하는 장치이다. 감압 장치(35)로는 특별히 한정되지 않으나, 감압 펌프 등이 예시된다. 감압 장치(35)는 상기 기액 분리기(31) 내의 기상(31A)으로부터 목적 물질(디보란 가스)을 흡인하여 회수하기 위해, 기체 회수 경로(L31)에 형성되어 있다.The
감압 장치(35)의 능력으로는, 기액 분리기(31)의 기상(31A)을 소요 압력(예를 들면, 50∼500hPa abs.정도)으로 감압할 수 있는 형태이면, 특별히 한정되지 않는다. 감압 장치(35)는 기액 분리기(31) 내에 공급되는 혼합물의 성분에 따라 적절히 선택할 수 있다. 감압 장치(35)로는 진공·감압 펌프(예를 들면, 이와키사 제조, 「BA-106F」 등) 등이 예시된다.The ability of the
플로우식 반응 장치(1)에 의하면, 감압 장치(35)를 운전함으로써, 기액 분리기(31)의 기상(31A)의 압력을 예를 들면, 50∼500hPa abs. 정도의 일정한 감압 상태로 할 수 있다. 그리고, 감압 장치(35)의 2차측으로부터 목적 물질(디보란 가스)을 회수할 수 있다.According to the flow
이와 같이, 기체 회수 경로(L31)는 기액 분리기(31)의 기상(31A)에 연속적으로 공급되는 목적 물질 등을, 유량을 조정하면서 기액 분리기(31)로부터 배출할 수 있다.In this way, the gas recovery path L31 can discharge the target substance or the like continuously supplied to the
기체 회수 경로(L31)를 구성하는 배관의 재질은 특별히 한정되는 것은 아니고, 상기 공급 경로(L11, L12, L21)와 동일한 재질을 적용할 수 있다. 또한, 기체 회수 경로(L31)를 구성하는 배관의 직경은 특별히 한정되지 않으며, 상기 공급 경로(L11, L12, L21)와 동일한 직경의 배관을 사용할 수 있다.The material of the pipe constituting the gas recovery path L31 is not particularly limited, and the same material as that of the supply paths L11, L12, and L21 can be applied. In addition, the diameter of the pipe constituting the gas recovery path L31 is not particularly limited, and a pipe having the same diameter as the supply paths L11, L12, and L21 may be used.
한편, 기체 회수 경로(L31)의 감압 장치(35)의 2차측에는, 회수한 목적 물질(디보란 가스)의 수량을 계측하는 유량계, 상기 목적 물질을 보관하는 용기, 상기 목적 물질을 정제하는 정제기, 또는 상기 목적 물질의 농도를 분석하는 분석기(예를 들면, FT-IR 등) 등의 기기를 필요에 따라 적절히 형성해도 된다. 또한, 기체 회수 경로(L31)는 감압 장치(35)의 2차측에서, 후단의 반응 장치 등과 접속되어도 된다.On the other hand, on the secondary side of the
액체 회수 경로(L32)는 기액 분리기(31)의 액상(31B)과 연통하는 배관이다. 액체 회수 경로(L32)에는 개폐 밸브(개폐 장치)(36)가 형성되어 있다.The liquid recovery path L32 is a pipe communicating with the
개폐 밸브(36)는 액체 회수 경로(L32)를 구성하는 배관의 개폐를 전환하는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 개폐 밸브(36)로는 수동 다이어프램 밸브, 볼 밸브 등이 예시된다.The opening/closing
개폐 밸브(36)를 열림 상태로 함으로써, 기액 분리기(31) 내로부터 액체 회수 경로(L32)로의 액체의 배출을 개시할 수 있다. 한편, 개폐 밸브(36)를 닫힘 상태로 함으로써, 기액 분리기(31)로부터 액체 회수 경로(L32)로의 액체의 배출을 정지할 수 있다. 이에 의해, 액체 회수 경로(L32)는 기액 분리기(31)에 연속적으로 공급되는 액체를 배출할 수 있다.By setting the open/
액체 회수 경로(L32)를 구성하는 배관의 재질은 특별히 한정되는 것은 아니고, 상기 공급 경로(L11, L12, L21) 또는 기체 회수 경로(L31)와 동일한 재질을 적용할 수 있다. 또한, 액체 회수 경로(L32)를 구성하는 배관의 직경은 특별히 한정되지 않으며, 상기 공급 경로(L11, L12, L21) 또는 기체 회수 경로(L31)와 동일한 지름의 배관을 사용할 수 있다.The material of the pipe constituting the liquid recovery path (L32) is not particularly limited, and the same material as the supply path (L11, L12, L21) or the gas recovery path (L31) can be applied. In addition, the diameter of the pipe constituting the liquid recovery path L32 is not particularly limited, and a pipe having the same diameter as that of the supply paths L11, L12, and L21 or the gas recovery path L31 may be used.
한편, 액체 회수 경로(L32)의 개폐 밸브(36)의 2차측에는 에바포레이터 등의 용매를 응축할 수 있는 정제 장치가 형성되어도 된다. 이에 의해, 기액 분리기(31) 내로부터 배출된 에테르계 용매는 상기 정제 장치에 도입된다. 이에 의해, 응축, 정제된 에테르계 용매를 액체 원료로서 재이용할 수 있다. 상기 용매에 혼입되어 있는 고체는 용매와 분리되어, 고체로서 폐기된다.On the other hand, a purification device capable of condensing the solvent, such as an evaporator, may be provided on the secondary side of the on-off
또한, 상기 정제 장치에서는, 에테르계 용매 중에 용존하는 디보란 가스가 상기 액체로부터 분리되어 회수된다. 이에 의해, 목적 물질(디보란 가스)을 더욱 고효율로 회수할 수 있다.Further, in the purifier, diborane gas dissolved in the ether solvent is separated from the liquid and recovered. Thereby, the target substance (diborane gas) can be recovered with higher efficiency.
제어 장치(32)는 운전 제어계로서 각 구동부의 구동을 행하는 콘트롤러와, 각 콘트롤러의 제어를 행하는 제어부를 구비하고 있다. 각 콘트롤러는 예를 들면, PID 제어기 등으로 이루어지며, 액면계(33), 개도 조정 밸브(34), 개폐 밸브(36) 등으로 구비된 액추에이터 등과 전기적으로 접속되어 있어 각 부의 기동·정지·조정 등을 행한다. 이에 의해, 각 콘트롤러는 기액 분리기(31) 내의 압력 및 액면의 높이 등의 조건을 일정하게 제어할 수 있다.The
이상의 구성을 구비하는 분리부(30)에 의하면, 반응부(20)에서 생성한 생성물(디보란 가스와 용매를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물)로부터, 목적 물질인 디보란 가스를 분리할 수 있다. 이와 같이, 분리부(30)는 적어도 기체와 액체를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물로부터 기체와 액체를 분리하여, 각각을 회수하는 장치의 일 형태예이다.According to the
이하, 플로우식 반응 장치(1)의 운전 방법의 일 예에 대해, 설명한다.Hereinafter, an example of the operation method of the flow
우선, 혼합부(10)에 있어서, 액체 원료의 공급원(12)으로부터, 공급 경로(L12)를 개재하여, 매스 플로우 컨트롤러(19)에 의해 유량을 조정하면서, 송액 펌프(18)에 의해 혼합기(13)에 에테르계 용매를 연속적으로 공급한다.First, in the mixing
이어서, 기체 원료의 공급원(11)으로부터 공급 경로(L11)를 개재하여, BF3, BCl3 등의 삼할로겐화붕소 가스를, 압력 조정 밸브(16)에 의해 압력을, 매스 플로우 컨트롤러(17)에 의해 유량을, 각각 조정하면서 혼합기(13)에 공급한다.Next, boron trihalide gas, such as BF 3 and BCl 3 , is supplied from the gas raw
여기서, 액체 원료의 공급 조건은 특별히 한정되지 않으며, 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 액체 원료의 공급에 있어서는, 압력 0.1∼1.5MPaG, 유량 50∼2000㎖/분, 농도 0.25∼2mol/L의 조건을 적용할 수 있다. 동일하게, 기체 원료의 공급 조건은 특별히 한정되지 않으며, 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 기체 원료의 공급에 있어서는, 압력 0.1∼1.5MPaG, 유량 1.5∼3L/분, 농도 100mol%의 조건을 적용할 수 있다.Here, the supply conditions of the liquid raw material are not particularly limited and can be appropriately selected according to various factors. For example, in the supply of the liquid raw material, conditions such as a pressure of 0.1 to 1.5 MPaG, a flow rate of 50 to 2000 ml/min, and a concentration of 0.25 to 2 mol/L can be applied. Similarly, supply conditions of the gas raw material are not particularly limited and can be appropriately selected according to various factors. For example, in the supply of the gas raw material, the conditions of a pressure of 0.1 to 1.5 MPaG, a flow rate of 1.5 to 3 L/min, and a concentration of 100 mol% can be applied.
혼합기(13)에서는 기체 원료와 액체 원료가 혼합된다. 기체 원료와 액체 원료의 혼합 양태는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 기체 원료와 액체 원료를 교대로 연속적으로 공급하여, 기체 원료와 액체 원료가 작은 세그먼트 형상으로 교대로 분할되어 있는 플러그류를 형성하여 혼합해도 된다. 이에 의해, 기체 원료와 액체 원료를 즉시 혼합할 수 있고, 또한, 높은 혼합 균일성을 실현할 수 있다.In the
반응부(20)에서는 혼합된 기체 원료와 액체 원료가 연속적으로 반응한다. 이에 의해, 목적 물질인 디보란 가스와 에테르계 용매를 기액 공존 상태로 포함하는 생성물이 연속적으로 생성된다. 한편, 상기 생성물 중에는, 반응의 부생성물이 포함되는 경우가 있다.In the
상기 생성물은 공급 경로(L21)에 형성된 배압 밸브(22)를 개재하여 기액 분리기(31) 내에 안정 유량으로 연속적으로 공급된다. 이 동안, 기액 분리기(31) 내에서는 배압 밸브(22)에 의해 감압 상태가 유지된다.The product is continuously supplied at a stable flow rate into the gas-
여기서, 반응부(20)의 반응 조건은 특별히 한정되지 않으며, 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 상기 생성물의 생성에 있어서는, 반응장(21)에 있어서의 체류 시간 1초∼10분, 반응장(21)의 압력 0.01∼1MPaG의 조건을 적용할 수 있다.Here, the reaction conditions of the
기액 분리기(31) 내에 공급된 생성물은 디보란 가스와 에테르계 용매로 분리되어, 기액 분리기(31) 내에서 기상(31A)과 액상(31B)을 각각 형성한다. 기액 분리기(31) 내에는 기상(31A)과 연통하는 기체 회수 경로(L31)에 형성된 감압 장치(35)에 의해, 감압된다.The product supplied into the gas-
기액 분리기(31) 내의 감압 상태는 제어 장치(32)에 의해 일정하게 유지되도록 제어된다. 기액 분리기(31) 내의 압력 및 액면의 높이 등의 조건은 특별히 한정되지 않으며, 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 기액 분리기(31) 내의 압력을 20∼40kPa abs.로 하고, 기액 분리기(31) 내의 액면의 높이를 기액 분리기(31)의 바닥부로부터 70∼100㎜로 하는 조건을 적용할 수 있다.The pressure-reduced state in the gas-
여기서, 기액 분리기(31) 내의 디보란 가스는 감압 장치(35)의 2차측으로부터 회수된다.Here, the diborane gas in the gas-
한편, 회수한 디보란 가스는 후단에 형성된 정제기 등으로 정제한 후에 회수해도 되고, 후단에 형성된 반응 장치 등으로 공급해도 된다.On the other hand, the recovered diborane gas may be recovered after being purified by a purifier or the like provided at the later stage, or may be supplied to a reaction device or the like provided at the later stage.
기액 분리기(31) 내에 생성물을 연속적으로 공급하여, 디보란 가스를 회수하면, 기액 분리기(31) 내의 액상(31B)이 증가하여 액면이 상승된다. 상기 액면의 위치가 액면계(33)에 입력된 소정의 설정값에 도달하면, 그 신호값이 제어 장치(32)에 송신된다.When diborane gas is recovered by continuously supplying a product into the gas-
이어서, 제어 장치(32)로부터 개폐 밸브(36)에 열림 신호가 송신된다. 신호를 수신한 개폐 밸브(36)가 열림 상태가 되고, 기액 분리기(31) 내의 에테르계 용매는 액체 회수 경로(L32)로 배출된다. 이에 의해, 부생성물을 포함하는 에테르계 용매가 회수된다. 한편, 배출된 에테르계 용매 및 부생성물은 후단에 형성된 정제기 등으로 정제한 후에 회수해도 되고, 액체 원료의 공급원(12)에 공급하여 재이용해도 된다.Then, an open signal is transmitted from the
상기 에테르계 용매를 회수하면, 기액 분리기(31) 내의 액상(31B)이 감소하여 액면이 하강한다. 상기 액면의 위치가 액면계(33)에 입력된 소정의 설정값에 도달하면, 그 신호값이 제어 장치(32)로 송신되어, 제어 장치(32)로부터 개폐 밸브(36)로 닫힘 신호가 보내진다. 신호를 수신한 개폐 밸브(36)가 닫힘 상태가 되고, 기액 분리기(31) 내의 에테르계 용매의 액체 회수 경로(L32)로의 배출이 정지된다.When the ether-based solvent is recovered, the
이상에서 설명한 바와 같이, 플로우식 반응 장치(1)는 기체 원료와 액체 원료를 연속적으로 공급하여, 이들 원료를 연속적으로 반응시켜, 목적 물질인 디보란 가스를 연속적으로 제조할 수 있다. 한편, 본 실시형태에서는 디보란 가스 제조를 일 예로서, 플로우식 반응 장치(1)에 대해 설명했으나, 그 밖의 화학 물질의 제조에도 적용할 수 있다.As described above, the flow
예를 들면, 플로우식 반응 장치(1)는 원료 물질로서 초산, 염산 등의 산과 NaH, NaBH4 등의 수소화 금속을 사용하여, 수소를 제조하는 구성으로 해도 된다. 또한, 원료로서 탄산칼슘과 염산을 사용하여, 이산화탄소를 제조하는 구성으로 해도 된다. 또한, 원료로서 과염소산과 염산을 사용하여, 염소 가스를 제조하는 구성으로 해도 된다. 한편, 여기서 예시한 화합물은 일 예이며, 플로우식 반응 장치(1)의 적용은 이들의 예시로 한정되지 않는다.For example, the flow-
이상에서 설명한 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)에 의하면, 화학 반응에 의해 반응장(21)의 압력이 돌발적으로 변동하여, 혼합기 내에서 액체가 역류하려고 해도, 당해 액체를 다이어프램(S)에 의해 되밀어낼 수 있다. 이 때문에, 플로우식 반응 장치(1)는 혼합기 내에서 액체가 역류하기 어려워, 역류에 기인하는 공급 경로의 폐색을 방지할 수 있다. 따라서, 플로우식 반응 장치(1)는 기체 원료를 혼합기에 연속적으로 공급할 수 있기 때문에, 장기간 장치를 운전해도 반응 효율이 저하되기 어려워, 높은 생산성을 유지할 수 있다.According to the flow-
또한, 플로우식 반응 장치(1)는 공급 경로(L11)의 내부에 다이어프램(S)을 형성함으로써, 배관의 폐색을 방지할 수 있다. 다이어프램(S)은 초음파 진동자 등의 기기와 같은 복잡한 구성을 필요로 하지 않기 때문에, 장치의 소형화 및 저비용화를 실현할 수 있다.In addition, the flow
제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)는 공급된 원료 물질이 혼합기(13)에 체류해도, 화학 반응의 반응 효율 등에 영향을 주기 어려운 화학 반응계에 바람직하게 적용할 수 있다.The flow-
(제1 실시형태의 변형예 1)(
이하, 제1 실시형태의 변형예 1에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제1 실시형태의 변형예 1에 있어서는, 공급 경로(L12)와 혼합기(13)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L12A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있고, 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있지 않은 점에 있어서 플로우식 반응 장치(1)와 상이하며, 이 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다.Hereinafter, a flow type reaction apparatus according to
제1 실시형태의 변형예 1에 따른 플로우식 반응 장치에서도 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.Also in the flow-type reaction device according to
(제1 실시형태의 변형예 2)(
이하, 제1 실시형태의 변형예 2에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제1 실시형태의 변형예 2에 있어서는, 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)와, 공급 경로(L12)와 혼합기(13)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L12A)의 양쪽에 다이어프램(S)이 형성되어 있는 점에 있어서 플로우식 반응 장치(1)와 상이하고, 이 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다.Hereinafter, a flow type reaction device according to
제1 실시형태의 변형예 2에 따른 플로우식 반응 장치에서도, 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.Also in the flow type reaction device according to Modification Example 2 of the first embodiment, the same effect as the flow
<제2 실시형태><Second Embodiment>
이하, 본 발명의 제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)의 구성에 대해 설명한다.Hereinafter, the configuration of the flow
도 3은 플로우식 반응 장치(2)의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다. 도 3 중, z축 방향은 도 1과 동일하게 연직 방향이다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)는 혼합기(13) 대신에 혼합기(14)를 구비하고 있다. 또한, 제2 실시형태에서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(14)와의 접속 부분으로서, 혼합기(14)에 대한 1차측 부분(L11A)이 도 3에 나타내는 xy 평면에 대해 상방으로부터 혼합기(14)에 접속되어 있다.3 is a system diagram schematically showing an example of the configuration of the flow
제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)는 이상에서 설명한 구성에 있어서 플로우식 반응 장치(1)와 상이하며, 이들 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다. 이하, 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성 부분에 대한 설명을 생략한다.The
도 4는 플로우식 반응 장치(2)가 구비하는 혼합기(14)를 나타내는 xz 평면 방향의 단면도이다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 제2 실시형태에 있어서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(14)와의 접속 부분으로서, 혼합기(14)에 대한 1차측 부분(L11A)이 xy 평면에 대해 상방으로부터 z축 방향으로, 즉 연직 상방으로부터 혼합기(14)에 접속되어 있다. 한편, 제2 실시형태에 있어서는, 혼합기(14)와 공급 경로(L11)의 접속 부분 근방 및 혼합기(14)와 공급 경로(L12)의 접속 부분 근방의 각 공급 경로에는 다이어프램이 형성되어 있지 않다.4 is a cross-sectional view in the xz plane direction showing the
제2 실시형태에 있어서는, 기체 원료가 공급 경로(L11)를 개재하여, 혼합기(14)의 상방(z축 방향)으로부터 도입된다. 이에 의해, 공급 경로(L11)를 향해 액체가 역류하려고 해도, 기체 원료의 공급에 의해, 당해 액체를 위에서 되밀어낼 수 있다. 또한, 혼합기(14) 내의 액체가 공급 경로(L11)를 향해 역류하려고 해도, 기체 원료의 공급에 더해, 중력의 작용에 의해, 당해 액체가 역류하기 어려워진다.In the second embodiment, the gas raw material is introduced from above the mixer 14 (z-axis direction) via the supply path L11. Thereby, even if the liquid tries to flow backward toward the supply path L11, the liquid can be pushed back from above by the supply of the gaseous raw material. Moreover, even if the liquid in the
이상에서 설명한 제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)에 의하면, 혼합기(14) 내의 액체가 역류하기 어렵고, 당해 액체가 만약 역류했다 하더라도, 당해 액체는 중력의 작용을 받아 공급 경로(L11)를 구성하는 배관으로부터 신속하게 도출되기 쉽고, 당해 배관에 장기간 체류하기 어렵다. 이에 의해, 액체의 건조 및 고체의 석출에 기인하는 폐색이 발생하기 어려워진다. 따라서, 플로우식 반응 장치(2)는 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 작용 효과를 갖는다.According to the flow
제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)는 화학 반응시, 2종 이상의 원료 물질 사이에 있어서의 압축성 차이가 적은 화학 반응계, 화학 반응에 의한 압력 변동이 적은 화학 반응계 등에 바람직하게 적용할 수 있다.The flow-
(제2 실시형태의 변형예)(Modification of the second embodiment)
이하, 제2 실시형태의 변형예에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제2 실시형태의 변형예에 있어서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(14)와의 접속 부분으로서, 혼합기(14)에 대한 1차측 부분(L11A)이 z축에 대해 ω°의 각도를 형성하고, xy 평면에 대해 상방으로부터 혼합기(14)에 접속되어 있는 점에 있어서 플로우식 반응 장치(2)와 상이하며, 이 이외에는, 상술한 플로우식 반응 장치(2)와 동일한 구성을 구비하고 있다.Hereinafter, a flow type reaction device according to a modification of the second embodiment will be described. In a modification of the second embodiment, as a connection portion of the supply path L11 with the
상기 ω는 0∼45°범위 내로 설정하는 것이 바람직하다. 상기 ω가 상기 상한값 이하이면, 혼합기(14) 내의 액체가 만약 역류했다 하더라도, 당해 액체가 공급 경로(L11)를 구성하는 배관으로부터 신속하게 도출되기 쉬워진다.The ω is preferably set within the range of 0 to 45°. If ω is equal to or less than the upper limit value, even if the liquid in the
제2 실시형태의 변형예에 따른 플로우식 반응 장치에서도, 플로우식 반응 장치(2)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.Also in the flow type reaction device according to the modified example of the second embodiment, the same effect as the flow
<제3 실시형태><Third Embodiment>
이하, 본 발명의 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)의 구성에 대해 설명한다.Hereinafter, the configuration of the flow
도 3은 플로우식 반응 장치(3)의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)는 혼합기(13, 14) 대신에 혼합기(15)를 구비하고 있다. 또한, 제3 실시형태에서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(15)와의 접속 부분으로서, 혼합기(15)에 대한 1차측 부분(L11A)이 도 3에 나타내는 xy 평면에 대해 상방으로부터 혼합기(15)에 접속되어 있다.3 is a system diagram schematically showing an example of the configuration of the flow
제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)는 이상에서 설명한 구성에 있어서 플로우식 반응 장치(1)와 상이하고, 이들 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다. 이하, 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성 부분에 대한 설명을 생략한다.The
도 5는 플로우식 반응 장치(3)가 구비하는 혼합기(15)를 나타내는 xz 평면 방향의 단면도이다. 도 5에 나타내는 바와 같이, 제3 실시형태에 있어서는, 공급 경로(L11)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있다.5 is a cross-sectional view in the xz plane direction showing the
도 5 중, S4는 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A, L11)의 길이를 나타낸다. 제3 실시형태에 있어서는, 기체 배관측의 다이어프램 해방 후 길이(S4)는 0∼10㎜가 바람직하다. 상기 길이(S4)가 상기 범위이면, 합성 수율의 저하가 발생하기 어렵다. 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A)의 길이(S4)는 0㎜가 보다 바람직하다.In Fig. 5, S4 represents the length of the supply paths L11A and L11 after the diaphragm is released. In the third embodiment, the length S4 after release of the diaphragm on the gas pipe side is preferably 0 to 10 mm. When the length S4 is within the above range, a decrease in synthesis yield is unlikely to occur. The length S4 of the supply path L11A after the diaphragm is released is more preferably 0 mm.
즉, 「공급 경로(L11)와 혼합기(15)의 접합 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있다」란, 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A, L11)의 길이(S4)가 0∼10㎜가 되도록, 공급 경로(L11A)가 당해 공급 경로(L11A)와 혼합기(15)의 접속 부분에 다이어프램(S)을 갖고 있는 것을 의미한다.That is, "the diaphragm S is formed in the supply path L11A near the junction between the supply path L11 and the
혼합기(15)와의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있음으로써, 혼합기(15)로부터 공급 경로(L11)를 향해 액체가 역류하는 것을 방지할 수 있다. 한편, 다이어프램(S)의 형상, 종류, 다이어프램 비율(S2/S1), 다이어프램의 길이(S3), 다이어프램 해방 후 길이(S4) 등의 상세한 구성은 제1 실시형태에서 설명한 내용과 동일한 구성으로 할 수 있다.By forming the diaphragm S in the supply path L11A near the connection portion with the
도 5에 나타내는 바와 같이, 제3 실시형태에 있어서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(15)와의 접속 부분의 1차측 부분(L11A)이 xy 평면에 대해 상방으로부터 z축 방향, 즉 연직 상방으로부터 혼합기(15)에 접속되어 있다. 이에 의해, 공급 경로(L11)를 향해 액체가 역류해도, 기체 원료의 공급에 의해, 역류한 액체를 위에서 되밀어낼 수 있다. 또한, 혼합기(15) 내의 액체가 공급 경로(L11)를 향해 역류해도, 역류한 액체가 중력의 작용을 받아 신속하게 공급 경로(L11)로부터 도출된다.As shown in FIG. 5, in 3rd Embodiment, the primary side part L11A of the connection part with the
이상에서 설명한 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)에 의하면, 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 작용 효과가 얻어지는 것 외에도 실용화에 충분한 생산성과 반응 효율을 보다 장시간 유지할 수 있다. 또한, 플로우식 반응 장치(3)는 플로우식 반응 장치(1, 2)에 비해, 혼합기 내부의 역류의 방지 효과 및 체류 억제 효과가 강하기 때문에, 1MPaG 정도의 고압의 목적 물질(디보란 가스)이어도 연속적으로 제조할 수 있는 것에 더해, 액체의 건조 및 고체의 석출에 기인하는 폐색이 발생하기 어려워지기 때문에, 플로우식 반응 장치의 가동 및 정지를 임의로 몇번이고 반복하여 행할 수 있다.According to the flow
(제3 실시형태의 변형예 1)(
이하, 제3 실시형태의 변형예 1에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제3 실시형태의 변형예 1에 있어서는, 공급 경로(L12)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L12A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있으며, 공급 경로(L11)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있지 않은 점에 있어서 플로우식 반응 장치(3)와 상이하며, 이 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(3)와 동일한 구성을 구비하고 있다.Hereinafter, a flow type reaction device according to
제3 실시형태의 변형예 1에 따른 플로우식 반응 장치에서도, 플로우식 반응 장치(3)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.Also in the flow-type reaction device according to
(제3 실시형태의 변형예 2)(
이하, 제3 실시형태의 변형예 2에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제3 실시형태의 변형예 2에 있어서는, 공급 경로(L11)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)와, 공급 경로(L12)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L12A)의 양쪽에 다이어프램(S)이 형성되어 있는 점에 있어서 플로우식 반응 장치(3)와 상이하고, 이 이외에는, 상술한 플로우식 반응 장치(3)와 동일한 구성을 구비하고 있다.Hereinafter, a flow type reaction device according to
제3 실시형태의 변형예 2에 따른 플로우식 반응 장치에서도, 플로우식 반응 장치(3)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.Also in the flow type reaction device according to Modification Example 2 of the third embodiment, the same effect as the flow
<다른 실시형태><Other Embodiments>
이하, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치의 구성에 대해 설명한다.Hereinafter, the configuration of a flow type reaction device according to another embodiment of the present invention will be described.
본 실시형태의 플로우식 반응 장치는 분리부(30)가 감압 장치(35)에 더해 제2 감압 장치를 구비하고 있는 것 이외에는, 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다.The flow-type reaction device of the present embodiment has the same configuration as the flow-
제2 감압 장치는 액체 회수 경로(L32)에 형성되어 있다. 이에 의해, 제2 감압 장치는 액체 회수 경로(L32) 내를 감압할 수 있다. 또한, 제2 감압 장치는 제어 장치(32)와 전기적으로 접속되어 있다.The second pressure reducing device is formed in the liquid recovery path L32. Accordingly, the second pressure reducing device can reduce the pressure inside the liquid recovery path L32. Moreover, the 2nd pressure reduction device is electrically connected with the
제2 감압 장치의 능력으로는 기액 분리기(31) 내의 압력(기상(31A)의 압력)과 동등 이상으로 감압할 수 있는 형태이면, 특별히 한정되지 않으며, 감압 장치(35)의 능력에 따라 적절히 선택할 수 있다. 또한, 제2 감압 장치는 감압 장치(35)와 동일한 것이어도 되고, 상이한 것이어도 된다.The capacity of the second decompression device is not particularly limited as long as it can reduce the pressure equal to or higher than the pressure in the gas-liquid separator 31 (the pressure of the
본 실시형태에서는, 기액 분리기(31)의 액상(31B)의 액면 위치가 액면계(33)에 입력된 소정의 설정값에 도달하면, 그 신호값이 제어 장치(32)로 송신되어, 제어 장치(32)로부터 제2 감압 장치로 운전 신호가 보내진다. 이에 의해, 제2 감압 장치는 기액 분리기(31) 내의 압력보다, 액체 회수 경로(L32)가 낮은 압력이 되는 조건으로 운전을 개시한다.In this embodiment, when the
이상에서 설명한 다른 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치에 의하면, 액체 회수 경로(L32)를 기액 분리기(31) 내보다 감압 상태로 할 수 있다. 이 때문에, 본 실시형태에 의하면, 액체 회수 경로(L32)를 개재하여, 기액 분리기(31) 내에서 액상(31B)으로부터 액체를 회수하기 쉽게 할 수 있음과 함께, 감압 상태인 기액 분리기(31) 내에 공기가 혼입되기 어렵게 할 수 있다.According to the flow type reaction device according to the other embodiment described above, the liquid recovery path L32 can be brought into a reduced pressure state from the inside of the gas-
이상, 본 발명의 몇 가지의 실시형태를 설명했으나, 본 발명은 이러한 특정의 실시형태로 한정되지 않는다. 또한, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 본 발명의 요지 범위 내에서, 구성의 부가, 생략, 치환 및 그 밖의 변경이 더해져도 된다.In the above, several embodiments of the present invention have been described, but the present invention is not limited to these specific embodiments. In addition, addition, omission, substitution, and other changes may be added to the structure within the scope of the gist of the present invention described in the claims.
예를 들면, 이상 설명한 실시형태에 있어서는, 액체 원료의 공급 경로(L12)의 혼합기와의 접속 부분의 1차측 부분(L12A)이 xy 평면상에 배치되어 혼합기에 접속되어 있으나, 상기 부분(L12)이 xy 평면에 대해 상방으로부터 혼합기에 접속되어 있어도 된다.For example, in the embodiment described above, the primary side part L12A of the connection part of the liquid raw material supply path L12 with the mixer is arranged on the xy plane and connected to the mixer, but the part L12 You may be connected to the mixer from above with respect to this xy plane.
그 밖에도, 믹서 등의 혼합기를 이용하지 않고, 공급 경로(L11)의 2차측 단부와 공급 경로(L12)의 2차측 단부를 접속하여, 공급 경로(L11)와 공급 경로(L12)가 합류하는 합류 부분을 혼합기 대신에 이용하여, 당해 합류 부분에서 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 구성을 채용해도 된다.In addition, the secondary side end of the supply path L11 and the secondary side end of the supply path L12 are connected, and the supply path L11 and the supply path L12 merge, without using a mixer such as a mixer. A configuration may be employed in which a portion is used instead of a mixer and two or more kinds of raw materials are mixed in the merging portion.
실시예Example
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 기재에 의해 한정되지 않는다.Hereinafter, the present invention will be specifically described by examples, but the present invention is not limited by the following description.
(실시예 1)(Example 1)
제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)를 이용하여, 연속적으로 디보란 가스를 합성했다. 구체적인 반응 조건으로는 기체 원료로서 BF3를 사용하고, 액체 원료로서 에테르에 환원제를 용해시킨 에테르계 용매를 사용했다. 또한, 다이어프램(S)의 다이어프램 비율(S2/S1)을 0.25, 다이어프램의 길이(S3)를 1㎜, 다이어프램 해방 후 길이를 0㎜로 했다.Diborane gas was continuously synthesized using the flow-
사용한 액체 원료는 (L32)의 2차측(하류측)에 형성된 에바포레이터(도시 생략)에 의해 증류 및 정제하고, 재차 액체 원료의 공급원(12)에 도입하여 순환시켜 재이용했다. 기체 회수 경로(L31)로부터 회수된 디보란 가스의 유량을 감압 장치(35)의 2차측에 설치한 부자식 유량계(도시 생략)로 측정했다. 또한, 제조한 디보란 가스의 순도를 감압 장치(35)의 2차측에 설치한 FT-IR(도시 생략)로 측정했다.The used liquid raw material was distilled and purified by an evaporator (not shown) provided on the secondary side (downstream side) of L32, and was again introduced into the liquid raw
도 6은 실시예 1에 있어서 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다. 도 6에 나타내는 바와 같이, 실시예 1에서는, 35분 이상, BF3 가스를 연속적으로 공급할 수 있어 디보란 가스를 연속적으로 합성할 수 있었다. 또한, 유량계로 측정한 결과, 디보란 가스의 수율은 85∼90% 정도였다. 얻어진 디보란 가스를 FT-IR로 분석한 결과, 디보란 가스의 순도는 99mol%였다.Fig. 6 is a graph showing the change over time in the supply amount of the gas raw material in Example 1; As shown in FIG. 6 , in Example 1, the BF 3 gas could be continuously supplied for 35 minutes or more, and diborane gas could be continuously synthesized. In addition, as a result of measurement with a flow meter, the yield of diborane gas was about 85 to 90%. As a result of analyzing the obtained diborane gas by FT-IR, the purity of the diborane gas was 99 mol%.
한편, 실시예 1에 있어서, BF3 가스의 공급 개시 40분 후에 BF3 가스의 공급을 정지하고, 합성 반응을 정지시킨 후, 재차 합성 반응을 개시하려고 했다. 그 결과, 도 1 중 가로축의 50분 전후의 피크에 나타내는 바와 같이, 실시예 1의 플로우식 반응 장치의 합성 반응의 정지 중에 공급 경로의 배관이 폐색하여, 합성 반응을 재개하려고 해도 BF3 가스를 공급할 수 없었다.On the other hand, in Example 1, the supply of the BF 3 gas was stopped 40 minutes after the start of supply of the BF 3 gas, the synthesis reaction was stopped, and then the synthesis reaction was started again. As a result, as shown by the peaks around 50 minutes on the horizontal axis in FIG. 1, the pipe of the supply path was blocked while the synthesis reaction was stopped in the flow type reactor of Example 1, and even if the synthesis reaction was to be restarted, BF 3 gas was not supplied. could not supply
(실시예 2)(Example 2)
제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 디보란 가스를 합성했다.Diborane gas was synthesized under the same conditions as in Example 1, except that the
도 7은 실시예 2에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다. 도 7에 나타내는 바와 같이, 실시예 2에서는 20분 정도, BF3 가스를 연속적으로 공급할 수 있어 디보란 가스를 연속적으로 합성할 수 있었다. 그러나, 그 후, BF3 가스의 공급량이 급속히 저하되어, 공급 경로의 배관의 폐색 등이 암시되었다. 또한, 유량계로 측정한 결과, 디보란 가스의 수율은 85∼90% 정도였다. 얻어진 디보란 가스를 FT-IR로 분석한 결과, 디보란 가스의 순도는 99mol%였다.Fig. 7 is a diagram showing the change with time in the supply amount of the gas raw material in Example 2; As shown in Fig. 7, in Example 2, the BF 3 gas could be continuously supplied for about 20 minutes, and diborane gas could be continuously synthesized. However, after that, the supply amount of the BF 3 gas rapidly decreased, suggesting that the piping of the supply path was clogged or the like. Further, as a result of measurement with a flow meter, the yield of diborane gas was about 85 to 90%. As a result of analyzing the obtained diborane gas by FT-IR, the purity of the diborane gas was 99 mol%.
(실시예 3)(Example 3)
제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 디보란 가스를 합성했다.Diborane gas was synthesized under the same conditions as in Example 1, except that the
도 8은 실시예 3에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다. 도 8에 나타내는 바와 같이, 실시예 3에서는 160분 이상, BF3 가스를 연속적으로 공급할 수 있어 디보란 가스를 연속적으로 합성할 수 있었다. 또한, 유량계로 측정한 결과, 디보란 가스의 수율은 85∼90% 정도였다. 얻어진 디보란 가스를 FT-IR로 분석한 결과, 디보란 가스의 순도는 99%였다. 한편, 에바포레이터로 회수한 용매를 FT-IR로 분석한 결과, 기체 원료인 BF3 가스의 잔류는 확인되지 않았다.Fig. 8 is a diagram showing the change over time in the supply amount of the gas raw material in Example 3; As shown in Fig. 8, in Example 3, the BF 3 gas could be continuously supplied for 160 minutes or longer, and diborane gas could be continuously synthesized. In addition, as a result of measurement with a flow meter, the yield of diborane gas was about 85 to 90%. As a result of analyzing the obtained diborane gas by FT-IR, the purity of the diborane gas was 99%. On the other hand, as a result of analyzing the solvent recovered by the evaporator by FT-IR, the residual of BF 3 gas, which is a gas raw material, was not confirmed.
한편, 실시예 3에 있어서도 실시예 1과 같이 합성 반응을 정지시킨 후, 재차 합성 반응을 개시하려고 했다. 그 결과, 합성 반응의 정지 중에 공급 경로의 배관의 폐색 등을 암시하는 징조는 없었고, 합성 반응을 정지하기 전과 동일하게 BF3 가스를 원활하게 공급할 수 있었다.On the other hand, in Example 3, as in Example 1, after stopping the synthesis reaction, it was attempted to start the synthesis reaction again. As a result, during the stop of the synthesis reaction, there was no sign of obstruction of the piping of the supply path, etc., and the BF 3 gas could be smoothly supplied in the same manner as before stopping the synthesis reaction.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
도 1에 나타내는 플로우식 반응 장치에 있어서, 혼합기(13)를 다이어프램이 없는 혼합기로 치환함과 함께, 공급 경로(L11)와 당해 혼합기의 접속 부분의 1차측 부분(L11A)을 당해 혼합기의 연직 상방이 아닌, xy 평면상에 수평으로 설치한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 디보란 가스를 합성했다.In the flow type reaction device shown in Fig. 1, the
도 9는 비교예 1에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다. 도 9에 나타내는 바와 같이, 비교예에서는 운전 개시로부터 15분을 경과하면, 기체 원료의 공급량이 불안정화되고, 20분을 경과하면, 기체 원료를 전혀 공급할 수 없게 되었다. 공급 경로(L11)의 내부를 육안으로 확인하면, 용매와 고체의 석출이 확인되어 역류에 의한 배관 폐색이 암시되었다. 운전 개시로부터 15분 이하까지의 사이에서는 디보란 가스의 순도, 수율 모두 각 실시예와 큰 차이는 확인되지 않았지만, 15분 경과 이후는 디보란 가스의 수량이 크게 감소하여, 디보란 가스의 순도도 저하됐다.Fig. 9 is a graph showing the change over time in the supply amount of the gas raw material in Comparative Example 1; As shown in Fig. 9, in the comparative example, when 15 minutes passed from the start of operation, the supply amount of the gas raw material became unstable, and when 20 minutes passed, the gas raw material could not be supplied at all. When the inside of the supply path L11 was visually confirmed, precipitation of solvent and solid was confirmed, suggesting blockage of the pipe due to reverse flow. From the start of operation to 15 minutes or less, there was no significant difference in the purity and yield of diborane gas from those of each Example, but after 15 minutes, the amount of diborane gas decreased significantly, and the purity of diborane gas lowered
이상의 실시예 및 비교예의 결과로부터, 실시예 1∼3의 플로우식 반응 장치는 연속적으로 장시간 장치를 운전할 수 있는 것으로 나타났다. 또한, 실시예 3의 플로우식 반응 장치는 합성 반응의 정지 및 재개를 반복할 수 있는 것으로 나타났다.From the results of the above Examples and Comparative Examples, it was found that the flow type reaction apparatus of Examples 1 to 3 could be continuously operated for a long time. In addition, it was found that the flow-type reaction apparatus of Example 3 could repeat stopping and restarting the synthesis reaction.
한편, 각 실시예에서 얻어진 디보란 가스의 수율은 실용화에 충분한 수준이었다. 또한, 디보란 가스의 순도는 높고, 고품질의 디보란 가스가 얻어졌다.On the other hand, the yield of diborane gas obtained in each example was at a level sufficient for practical use. In addition, the purity of diborane gas was high, and high-quality diborane gas was obtained.
1, 2, 3…플로우식 반응 장치, 10…혼합부, 11…기체 원료의 공급원, 12…액체 원료의 공급원, 13, 14, 15…혼합기, 16…압력 조정 밸브, 17…매스 플로우 컨트롤러, 18…송액 펌프, 19…매스 플로우 컨트롤러, 20…반응부, 21…반응장, 22…배압밸브, 30…분리부, 31…기액 분리기, 31A…기상, 31B…액상, 32…제어 장치, 33…액면계, 34…개도 조정 밸브, 35…감압 장치, 36…개폐 밸브, L11, L12, L21…공급 경로, L31…기체 회수 경로, L32…액체 회수 경로, S…다이어프램, S1…내경, S2…유로 직경, S3…다이어프램의 길이, S4…다이어프램 해방 후의 공급 경로의 길이1, 2, 3... Flow type reaction device, 10 . . . mixing part, 11 . . . source of gas raw material, 12 . . . Supply source of liquid raw material, 13, 14, 15... Mixer, 16 . . . pressure regulating valve, 17... mass flow controller, 18 . . . liquid feeding pump, 19 . . . mass flow controller, 20 . . . reaction part, 21 . . . reaction field, 22 . . . Back pressure valve, 30... Separation part, 31 . . . Gas-Liquid Separator, 31A... Wake up, 31B... liquid phase, 32 . . . control device, 33 . . . face gauge, 34 . . . Opening adjustment valve, 35... decompression device, 36 . . . On-off valve, L11, L12, L21… Supply path, L31… Gas return path, L32… liquid return path, S... Diaphragm, S1... inner diameter, S2... Flow path diameter, S3… The length of the diaphragm, S4... Length of supply path after diaphragm release
Claims (6)
2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와,
상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부와,
상기 반응부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 생성물로부터 목적 물질을 분리하는 분리부를 구비하며,
상기 혼합부는, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고,
상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속됨과 함께,
상기 공급 배관의 적어도 1개가, 당해 공급 배관과 상기 혼합기의 접속 부분의 근방에, 상기 혼합기로부터 당해 공급 배관으로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖고,
상기 분리부는 기액 분리기와, 기체 회수 경로와, 액체 회수 경로와, 제어 장치를 갖고,
상기 기액 분리기에는 액면계가 형성되어 있고, 상기 액체 회수 경로에는 개폐 밸브가 형성되어 있는 플로우식 반응 장치.A flow-type reaction device for continuously reacting two or more kinds of raw materials,
A mixing unit for mixing two or more kinds of the raw materials;
A reaction unit formed on the secondary side of the mixing unit and obtaining a product by reacting the raw material;
It is formed on the secondary side of the reaction unit and has a separation unit for separating the target material from the product,
The mixing unit has a mixer for mixing two or more kinds of the raw materials, and two or more supply pipes for supplying each of the raw materials to the mixer,
While the supply pipes are respectively connected to the mixer,
At least one of the supply piping has a restraining mechanism for suppressing movement of fluid from the mixer to the supply piping near a connection portion between the supply piping and the mixer,
The separator has a gas-liquid separator, a gas recovery path, a liquid recovery path, and a control device,
A flow type reaction device, wherein a liquid level gauge is formed in the gas-liquid separator, and an on-off valve is formed in the liquid recovery path.
2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와,
상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부와,
상기 반응부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 생성물로부터 목적 물질을 분리하는 분리부를 구비하며,
상기 혼합부는 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고,
상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속됨과 함께,
상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속되고,
상기 분리부는 기액 분리기와, 기체 회수 경로와, 액체 회수 경로와, 제어 장치를 갖고,
상기 기액 분리기에는 액면계가 형성되어 있고, 상기 액체 회수 경로에는 개폐 밸브가 형성되어 있는 플로우식 반응 장치.A flow-type reaction device for continuously reacting two or more kinds of raw materials,
A mixing unit for mixing two or more kinds of the raw materials;
A reaction unit formed on the secondary side of the mixing unit and obtaining a product by reacting the raw material;
It is formed on the secondary side of the reaction unit and has a separation unit for separating the target material from the product,
The mixing unit has a mixer for mixing two or more kinds of the raw materials, and two or more supply pipes for supplying each of the raw materials to the mixer,
While the supply pipes are respectively connected to the mixer,
At least one of the supply pipes is connected to the mixer from above with respect to a plane on which the mixer is installed;
The separator has a gas-liquid separator, a gas recovery path, a liquid recovery path, and a control device,
A flow type reaction device, wherein a liquid level gauge is formed in the gas-liquid separator, and an on-off valve is formed in the liquid recovery path.
2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와,
상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부와,
상기 반응부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 생성물로부터 목적 물질을 분리하는 분리부를 구비하며,
상기 혼합부는 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고,
상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속되어,
상기 공급 배관의 적어도 1개가, 당해 공급 배관과 상기 혼합기의 접속 부분의 근방에, 상기 혼합기로부터 당해 공급 배관으로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖는 것과 함께,
상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속되고,
상기 분리부는 기액 분리기와, 기체 회수 경로와, 액체 회수 경로와, 제어 장치를 갖고,
상기 기액 분리기에는 액면계가 형성되어 있고, 상기 액체 회수 경로에는 개폐 밸브가 형성되어 있는 플로우식 반응 장치.A flow-type reaction device for continuously reacting two or more kinds of raw materials,
A mixing unit for mixing two or more kinds of the raw materials;
A reaction unit formed on the secondary side of the mixing unit and obtaining a product by reacting the raw material;
It is formed on the secondary side of the reaction unit and has a separation unit for separating the target material from the product,
The mixing unit has a mixer for mixing two or more kinds of the raw materials, and two or more supply pipes for supplying each of the raw materials to the mixer,
The supply pipes are respectively connected to the mixer,
At least one of the supply piping has a restraining mechanism for suppressing the movement of the fluid from the mixer to the supply piping in the vicinity of the connection portion between the supply piping and the mixer,
At least one of the supply pipes is connected to the mixer from above with respect to a plane on which the mixer is installed;
The separator has a gas-liquid separator, a gas recovery path, a liquid recovery path, and a control device,
A flow type reaction device, wherein a liquid level gauge is formed in the gas-liquid separator, and an on-off valve is formed in the liquid recovery path.
2종 이상의 상기 원료 물질이, 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합인 플로우식 반응 장치.According to any one of claims 1 to 3,
A flow-type reactor in which two or more of the above raw materials are a combination of one or more gaseous raw materials and one or more liquid raw materials.
2종 이상의 상기 원료 물질이, 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합이고,
상기 기체 원료를 상기 혼합기에 공급하는 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속됨과 함께,
상기 액체 원료를 상기 혼합기에 공급하는 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 평행하게 당해 혼합기에 접속되는 플로우식 반응 장치.According to claim 2 or 3,
two or more of the above raw materials are a combination of one or more gaseous raw materials and one or more liquid raw materials;
At least one of the supply piping for supplying the gas raw material to the mixer is connected to the mixer from above with respect to the plane on which the mixer is installed,
At least one of the supply pipes supplying the liquid raw material to the mixer is connected to the mixer in parallel with a plane on which the mixer is installed.
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