KR102528011B1 - 공간적으로 분해된 소각 x선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 시편의 각 지점에 대해 X-선을 조사하여 검출기에서 검출되는 소각 X-선 산란을 이용하여 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료에서 시편을 분쇄하지 않고도 비교적 넓은 면적에 분포된 탄소나노튜브의 분산도를 평가할 수 있는 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법에 대한 것이다.
본 발명은 바인더에 탄소나노튜브가 바인더 100중량% 대비 0.1~0.5중량% 혼합된 복합재료의 탄소나노튜브 분산도를 정량화하기 위한 것으로, (a) 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료의 시편을 준비하는 단계; (b) 방사선 광원과 검출기의 사이에 시편을 위치시키는 단계; (c) 상기 시편의 위치를 수평 또는 수직 이동시키면서 방사선 광원으로부터 시편의 복수의 지점에 대해 X-선을 조사하여 검출기에서 X-선 신호를 검출하는 단계; 및 (d) 검출기에서 검출된 신호로부터 각 지점에 대한 산란강도(I(q))를 산정하고, 각 측정 지점에 대한 산란강도의 편차를 산정하여 탄소나노튜브의 분산도를 정량화하는 단계; 로 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 바인더에 탄소나노튜브가 바인더 100중량% 대비 0.1~0.5중량% 혼합된 복합재료의 탄소나노튜브 분산도를 정량화하기 위한 것으로, (a) 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료의 시편을 준비하는 단계; (b) 방사선 광원과 검출기의 사이에 시편을 위치시키는 단계; (c) 상기 시편의 위치를 수평 또는 수직 이동시키면서 방사선 광원으로부터 시편의 복수의 지점에 대해 X-선을 조사하여 검출기에서 X-선 신호를 검출하는 단계; 및 (d) 검출기에서 검출된 신호로부터 각 지점에 대한 산란강도(I(q))를 산정하고, 각 측정 지점에 대한 산란강도의 편차를 산정하여 탄소나노튜브의 분산도를 정량화하는 단계; 로 구성되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 시편의 각 지점에 대해 X-선을 조사하여 검출기에서 검출되는 소각 X-선 산란을 이용하여 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료에서 시편을 분쇄하지 않고도 비교적 넓은 면적에 분포된 탄소나노튜브의 분산도를 평가할 수 있는 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법에 대한 것이다.
최근 건설산업에서 다기능성 건설재료의 수요를 만족시킬 재료의 하나로 탄소나노튜브-시멘트 복합체가 부상하고 있다.
탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)는 원기둥 모양의 나노구조를 갖는 탄소 동소체이다. 이러한 탄소나노튜브는 여러 가지 특이한 성질을 가지고 있어 나노기술, 전기공학, 광학 및 재료 공학 등 다양한 분야에서 유용하게 쓰일 수 있다. 특히, 열전도율 및 기계적, 전기적 특성이 매우 특이하여 다양한 구조 물질의 첨가제로 응용되고 있다.
탄소나노튜브가 혼입된 시멘트 복합체는 역학적 성능, 전기전도성, 열전도성 등이 향상되는 효과가 있다. 이에 자기 감지를 통한 구조안전 모니터링, 자기 발열 바닥재, 전기 양생을 통한 양생 기간 단축 등 다양한 목적으로 건설산업에 활용된다.
한편, 탄소나노튜브-시멘트 복합체와 같이 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료는 탄소나노튜브의 분산도가 확보되어야 목표하는 기능을 달성할 수 있다.
그러나 나노 물질은 높은 비표면적, 소수성, 낮은 겉보기 밀도 등으로 인해 매트릭스 내부에서 응집체 상태로 존재하거나 부상(浮上)하는 문제가 있다.
이를 방지하기 위해서는 초음파 처리, 표면 처리 등을 통해 높은 분산도를 확보하는 것이 중요하다.
또한, 이러한 복합재료는 균질성 또는 나노 물질의 분산도를 양적으로 평가할 수 있는 방법이 필요하다.
이에 종래에는 전자빔을 집중적으로 주사하여 표본 상을 획득하는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지를 통해 매트릭스 내부의 응집체 존재 여부를 육안으로 확인하는 방식으로 질적 평가를 수행하였다. 그리고 나노 물질을 분산액 상태로 혼합한 경우, 입도분석기로 분산액 상에서의 입도를 확인하였다. 또한, 광학현미경을 통해 매트릭스 표면에 드러난 응집체를 확인하였다.
그러나 SEM은 이미지를 얻기 위해 시료를 분쇄하여 파우더로 만들어야 하는 과정이 필요하고, 이에 따라 시료 분쇄 과정에서 복합체 내부의 분산도가 변화할 수 있으며, 관측 스케일이 ㎚~㎛ 단위이기 때문에 전체 시료를 대표하지 못하는 한계가 있다.
또한, 광학현미경은 얇은 시편 표면에 드러난 탄소나노튜브의 응집체 크기를 확인할 수는 있으나 시편 표면이 고르지 않거나 스크래치가 있는 경우 초점을 맞추기 어렵고, 혼합물의 조성에 따라 시멘트 및 수화물과 같은 매트릭스와 탄소나노튜브의 대비가 뚜렷하지 않은 경우 구별이 어려워 적절한 이미지를 얻을 수 없다.
아울러 레이저가 시료를 때려 입사광이 산란하는 정도를 이용하여 물질을 분석하는 라만분광법은 시편 표면의 탄소나노튜브 유무를 검출할 수 있다. 그러나 시멘트에 의한 형광이 과도한 경우 탄소나노튜브 픽이 묻힐 수 있다. 또한, 빔 에너지가 과도한 경우에는 탄소나노튜브가 타버리는 등의 문제가 발생하며, 스케일이 매우 작아 충분히 넓은 면적에 걸쳐 분포하는 탄소나노튜브의 분산 정도를 맵핑하기 위해 시간이 많이 소요되는 문제가 있다.
상기와 같은 종래 분산도 측정 방법의 문제점을 해결하고자 본 발명은 소각 X-선 산란을 이용하여 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료에서 시편을 분쇄하지 않고도 비교적 넓은 면적에 분포되어 있는 탄소나노튜브의 분산도를 평가할 수 있는 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법을 제공하고자 한다.
바람직한 실시예에 따른 본 발명은 바인더에 탄소나노튜브가 바인더 100중량% 대비 0.1~0.5중량% 혼합된 복합재료의 탄소나노튜브 분산도를 정량화하기 위한 것으로, (a) 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료의 시편을 준비하는 단계; (b) 방사선 광원과 검출기의 사이에 시편을 위치시키는 단계; (c) 상기 시편의 위치를 수평 또는 수직 이동시키면서 방사선 광원으로부터 시편의 복수의 지점에 대해 X-선을 조사하여 검출기에서 X-선 신호를 검출하는 단계; 및 (d) 검출기에서 검출된 신호로부터 각 지점에 대한 산란강도(I(q))를 산정하고, 각 측정 지점에 대한 산란강도의 편차를 산정하여 탄소나노튜브의 분산도를 정량화하는 단계; 로 구성되는 것을 특징으로 하는 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법을 제공한다.
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다른 바람직한 실시예에 따른 본 발명은 상기 측정 지점에 대한 산란강도의 편차는 산란벡터 0.03㎚-1 이하의 어느 한 값을 기준으로 산정되는 것을 특징으로 하는 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 시편의 복수의 각 지점에 대해 X-선을 조사하여 검출기에서 검출되는 소각 X-선 산란을 이용하여 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료에서 시편을 분쇄하지 않고도 비교적 넓은 면적에 분포되어 있는 탄소나노튜브의 분산도를 평가할 수 있는 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법을 제공할 수 있다.
특히, 소각 X-선 산란은 측정 지점이 대표하는 면적이 기존 전자현미경의 측정 면적보다 훨씬 넓기 때문에 측정 지점이 시료를 대표하는데 문제가 없고, 한 지점당 측정 시간이 짧아 매우 신속한 평가가 가능하다.
아울러 기존 SEM, 광학현미경, 라만분광법 등에서 도출할 수 없는 거시적 영역의 평균적 물리적 정보를 이용하므로, 복합재료에서 탄소나노튜브의 분산도를 효과적으로 평가할 수 있다.
도 1은 시편의 실시예를 도시하는 도면.
도 2는 소각 X선 산란 측정을 위한 광원, 시편, 검출기 간 구성을 도시하는 도면.
도 3은 탄소나노튜브가 혼합되지 않은 UHPC 시편의 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 4는 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리한 UHPC 시편의 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 5는 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리하지 않은 UHPC 시편의 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 6은 q=0.014㎚-1 에서 탄소나노튜브가 혼합되지 않은 UHPC 시편의 산란강도 분포 결과를 나타내는 그래프.
도 7은 q=0.014㎚-1 에서 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리한 UHPC 시편의 산란강도 분포 결과를 나타내는 그래프.
도 8은 q=0.014㎚-1 에서 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리하지 않은 UHPC 시편의 산란강도 분포 결과를 나타내는 그래프.
도 2는 소각 X선 산란 측정을 위한 광원, 시편, 검출기 간 구성을 도시하는 도면.
도 3은 탄소나노튜브가 혼합되지 않은 UHPC 시편의 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 4는 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리한 UHPC 시편의 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 5는 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리하지 않은 UHPC 시편의 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 6은 q=0.014㎚-1 에서 탄소나노튜브가 혼합되지 않은 UHPC 시편의 산란강도 분포 결과를 나타내는 그래프.
도 7은 q=0.014㎚-1 에서 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리한 UHPC 시편의 산란강도 분포 결과를 나타내는 그래프.
도 8은 q=0.014㎚-1 에서 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리하지 않은 UHPC 시편의 산란강도 분포 결과를 나타내는 그래프.
이하, 첨부한 도면 및 바람직한 실시예에 따라 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 시편의 실시예를 도시하는 도면이고, 도 2는 소각 X선 산란 측정을 위한 광원, 시편, 검출기 간 구성을 도시하는 도면이다. 그리고 도 3은 탄소나노튜브가 혼합되지 않은 UHPC 시편의 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 나타내는 그래프이고, 도 4는 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리한 UHPC 시편의 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
본 발명 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법은 바인더에 탄소나노튜브가 바인더 100중량% 대비 0.1~0.5중량% 혼합된 복합재료의 탄소나노튜브 분산도를 정량화하기 위한 것으로, (a) 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료의 시편(1)을 준비하는 단계; (b) 방사선 광원(2)과 검출기(3)의 사이에 시편(1)을 위치시키는 단계; (c) 상기 시편(1)의 위치를 수평 또는 수직 이동시키면서 방사선 광원(2)으로부터 시편(1)의 복수의 지점에 대해 X-선을 조사하여 검출기(3)에서 X-선 신호를 검출하는 단계; 및 (d) 검출기(3)에서 검출된 신호로부터 각 지점에 대한 산란강도(I(q))를 산정하여 탄소나노튜브의 분산도를 정량화하는 단계; 로 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 종래 분산도 측정 방법의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 소각 X-선 산란을 이용하여 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료에서 시편을 분쇄하지 않고 비교적 넓은 면적에 분포되어 있는 탄소나노튜브의 분산도를 평가할 수 있는 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에서는 먼저 (a) 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료의 시편(1)을 준비한다.
즉, 시멘트 등과 같은 바인더에 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료의 시편(1)을 준비한다.
상기 바인더가 시멘트인 경우 탄소나노튜브는 바인더 100중량% 대비 0.1~0.5중량% 범위로 혼합한다. 시멘트 내에서 탄소나노튜브가 골고루 분산되도록 분산제를 사용하거나 시멘트에 탄소나노튜브를 혼입한 후 초음파 처리를 할 수 있다.
상기 복합재료는 두께가 얇은 시편(1)을 제작할 수 있을 정도의 충분한 압축 강도를 갖도록 제작한다.
상기 시편(1)은 두께 1.5~2㎜의 박판인 것이 바람직하다.
상기 시편(1)의 크기는 측정되는 지점의 수에 따라 결정 가능하다.
다음으로, (b) 방사선 광원(2)과 검출기(3, detector)의 사이에 시편(1)을 위치시킨다(도 2).
이후, (c) 상기 시편(1)의 위치를 수평 또는 수직 이동시키면서 방사선 광원(2)으로부터 시편(1)의 복수의 지점에 대해 X-선을 조사하여 검출기(3)에서 X-선 신호를 검출한다.
상기 (c) 단계에서는 시편(1)에 수 ㎜ 간격으로 광자에너지 50KeV 내외, 직경 수백 ㎛의 X-선을 조사하고, 검출기(3)에서 조사된 X-선 신호를 검출한다.
이때, 시편(1)의 일지점에 대해 X-선을 조사하여 X-선 검출 강도를 측정한 다음, 시편(1)을 이동시켜 시편(1) 내 다른 지점에 대해 X-선을 조사하여 X-선 검출 강도를 측정하는 순서로 진행한다.
일례로 도 1에 도시된 바와 같이, 하나의 시편(1)에 대하여 가로세로 각 8열씩 총 64개의 각기 다른 지점에 대해 측정을 실시할 수 있다. 여기에서 이웃하는 지점 간 간격은 가로세로 각각 2㎜로 구성할 수 있으며, 이 경우 시편(1)의 크기는 대략 지름 25㎜로 제작할 수 있다.
이에 상기 시편(1)을 수평 방향으로 2㎜씩 이동시키면서 각 지점별로 X-선을 조사하여 산란을 측정할 수 있다. 그리고 상부 열에 대한 조사가 완료되면 시편(1)을 수직 방향으로 2㎜ 이동한 후 다시 반대 방향의 수평 방향으로 2㎜씩 이동시키면서 각 지점별로 X-선을 조사하여 산란을 측정할 수 있다.
동일한 방식으로 시편(1)을 수평 및 수직 방향으로 이동시키면서 지그재그 형태로 64개의 지점에 대해 차례대로 조사하여 X-선을 검출할 수 있다.
어떤 구조가 규칙적으로 배열되어 있는 경우, 조사된 X-선이 물체를 지나면 옆으로 벗어나는 각도가 일정하여 검출기(3)의 특정 위치에 강한 신호가 검출된다.
소각 산란(small angle scattering)은 입사된 광원(2)이 물질을 통과해 나올 때 작은 각도로 방향이 바뀌어 나오는 신호를 말한다.
X-선은 전기파 성질을 갖고 있으며, X-선과 물질의 전자 간 인력으로 인해 직진하는 방향이 바뀌어 산란(scattering)이 발생하는데, 특정 모양의 단일 입자와 파장과의 접촉에서 소각 산란이 생긴다.
상기 탄소나노튜브는 전기 전도도가 매우 우수하고 실제 밀도에 비해 체적밀도가 매우 작은 값을 갖는다. 그러므로 적절한 두께의 시편(1)에 X-선을 조사하면 탄소나노튜브의 혼입량이 높을수록 X-선을 많이 투과시키게 된다.
상기 탄소나노튜브는 분산제가 첨가된 상용액 내부에서는 대략 500㎚ 내외의 응집체로 존재하고, 초음파 분산 후 콘크리트 혼화제가 혼합되는 경우에는 수십 ㎛의 응집체로 존재한다.
그런데 기존 연구 결과 건설복합재료는 상기 두 경우 모두 충분한 역학적, 전기적, 열적 성능이 유사한 수준으로 향상되는 것으로 확인되었다.
따라서 이러한 탄소나노튜브 응집체의 크기를 고려할 때, 소각 X-선 산란(Small Angle X-ray Scattering, SAXS) 측정에 사용되는 X-선 빔의 크기(수백 ㎛)는 건설복합재료 내부 탄소나노튜브의 분산도 평가에 적합하다고 할 수 있다.
도 2에 도시된 산란벡터 q는 검출기(3)에서 신호가 관찰되는 척도로서 X-선의 산란 크기를 나타낸다. 산란벡터 q의 값은 4πsinθ/λ이다.
이때, 2θ는 산란강도를 측정하는 입사광과 검출기 사이의 각도이고, λ는 방사선의 파장이다.
마지막으로 (d) 검출기(3)에서 검출된 신호로부터 각 지점에 대한 산란강도(I(q))를 산정하여 탄소나노튜브의 분산도를 정량화한다.
상기 시편(1)의 각 지점에 대해 검출기(3)에서 측정된 X-선 신호의 산란강도는 2차원 이미지로 나타난다. 상기 2차원 이미지를 적분하여 1차원 플롯한 후 산란벡터(q)에 대한 산란강도를 산정할 수 있다.
그리고 각 지점의 산란강도로부터 조사 면적의 평균적인 탄소나노튜브 함량을 확인할 수 있다.
소각 X-선 산란은 X-선 빔 사이즈가 수백 ㎛로 측정 지점이 대표하는 면적이 기존 전자현미경의 측정 면적보다 훨씬 넓기 때문에, 측정 지점이 시료를 대표하는데 문제가 없다.
또한, 한 지점을 측정하는데 2분 이내의 시간이 소요되어 수 제곱센티미터의 넓은 영역을 한 시간 이내 등 빠른 시간 내에 평가할 수 있으므로, 매우 신속한 평가가 가능하다.
아울러 기존 SEM이나 광학현미경, 라만분광법 등에서 도출할 수 없는 거시적 영역의 평균적인 물리적 정보를 이용하므로, 복합재료의 탄소나노튜브 분산도를 효과적으로 평가할 수 있다.
나아가 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료 제조시 재료의 품질 평가가 용이하다.
도 3과 도 4는 실제 초고강도 콘크리트인 UHPC 시편(1)에 대해 2차원 이미지를 적분하여 얻은 1차원 플롯으로부터 산란벡터에 따른 산란강도를 산정하여 각 지점별로 나타낸 그래프이다.
도 3은 탄소나노튜브가 혼합되지 않은 UHPC 시편에 대한 것이고, 도 4는 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리한 UHPC 시편에 대한 것으로, 각각 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 그래프로 나타내었다.
도 3과 도 4에서 x축은 산란벡터 q를 의미하고, y축은 산란벡터에 대한 산란강도 I(q)를 의미한다.
도 3과 도 4의 그래프를 통하여 탄소나노튜브가 혼합되지 않은 UHPC의 X-선 강도와 탄소나노튜브가 혼합된 UHPC의 X-선 강도는 10~100배가량 차이가 나는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리하지 않은 UHPC 시편의 공간적으로 분해된 SAXS 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
상기 (d) 단계에서는 각 측정 지점에 대한 산란강도의 편차를 산정하여 탄소나노튜브의 분산도를 정량화할 수 있다.
도 5에서 확인할 수 있는 바와 같이, 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리를 하지 않아 탄소나노튜브의 분산도가 좋지 않은 UHPC 시편(1)은 측정 지점별로 X-선 강도의 편차가 매우 크다.
반면, 초음파 분산 처리를 하여 탄소나노튜브의 분산도가 좋은 UHPC 시편(1)은 측정 지점별 X-선 강도의 편차가 매우 작다(도 4).
이와 같이 각 지점별 산란강도의 편차를 이용하여 탄소나노튜브의 분산도를 정량화할 수 있다.
도 6은 q=0.014㎚-1 에서 탄소나노튜브가 혼합되지 않은 UHPC 시편의 산란강도 분포 결과를 나타내는 그래프이고, 도 7은 q=0.014㎚-1 에서 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리한 UHPC 시편의 산란강도 분포 결과를 나타내는 그래프이며, 도 8은 q=0.014㎚-1 에서 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리하지 않은 UHPC 시편의 산란강도 분포 결과를 나타내는 그래프이다.
상기 측정 지점에 대한 산란강도의 편차는 산란벡터 0.03㎚-1 이하의 어느 한 값을 기준으로 산정할 수 있다.
앞서 도 4, 도 5에서 확인할 수 있는 바와 같이, 분산도가 낮은 시편과 분산도가 높은 시편은 산란벡터가 작은 소각 영역에서 산란 강도의 편차 차이가 크게 나타난다.
실제 산란벡터 q가 0.03㎚-1을 초과하는 경우, 시편의 표면 상태에 따른 영향이 커지면서 탄소나노튜브의 혼합량이나 분산도에 대한 평가가 곤란하다.
이와 달리, 산란벡터가 0.03㎚-1 이하인 경우, 지점별 편차가 어느 정도 일정하게 나타나는 것을 알 수 있다.
따라서 0.03㎚-1 이하의 산란벡터 값 중 어느 한 값에 대해 각 지점의 산란강도 편차를 산정하고, 상기 편차에 의해 탄소나노튜브의 분산도를 정량화하는 것이 바람직하다.
더욱 바람직하게는 0.01㎚-1 내외 값의 산란벡터에 대해 산란강도 편차를 산정할 수 있다.
도 6 내지 도 8은 q=0.014㎚-1 에 대해 각 지점의 산란강도를 3D 그래프로 맵핑한 것으로, 도 6은 탄소나노튜브 혼합되지 않은 UHPC 시편에 대한 것이고, 도 7은 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리한 UHPC 시편에 대한 것이며, 도 8은 탄소나노튜브 혼합 후 초음파 분산 처리하지 않은 UHPC 시편에 대한 것이다.
도 6, 도 7을 참고하면, 탄소나노튜브가 혼합되지 않은 시편에 비하여 탄소나노튜브가 혼합되어 고르게 분산된 시편의 경우 산란강도가 100배 정도 상승하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과를 바탕으로 탄소나노튜브의 혼합량을 정량적으로 평가할 수 있고, 시각적으로 확인 가능하다.
또한, 도 8을 통하여 탄소나노튜브의 분산도가 좋지 못한 시편은 산란강도 분포가 매우 불규칙한 것을 확인할 수 있다. 이로부터 탄소나노튜브의 분산도를 시각적으로 간단하게 확인 가능하다.
1: 시편
2: 광원
3: 검출기
2: 광원
3: 검출기
Claims (3)
- 바인더에 탄소나노튜브가 바인더 100중량% 대비 0.1~0.5중량% 혼합된 복합재료의 탄소나노튜브 분산도를 정량화하기 위한 것으로,
(a) 탄소나노튜브가 혼합된 복합재료의 시편(1)을 준비하는 단계;
(b) 방사선 광원(2)과 검출기(3)의 사이에 시편(1)을 위치시키는 단계;
(c) 상기 시편(1)의 위치를 수평 또는 수직 이동시키면서 방사선 광원(2)으로부터 시편(1)의 복수의 지점에 대해 X-선을 조사하여 검출기(3)에서 X-선 신호를 검출하는 단계; 및
(d) 검출기(3)에서 검출된 신호로부터 각 지점에 대한 산란강도(I(q))를 산정하고, 각 측정 지점에 대한 산란강도의 편차를 산정하여 탄소나노튜브의 분산도를 정량화하는 단계; 로 구성되는 것을 특징으로 하는 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법.
- 제1항에서,
상기 측정 지점에 대한 산란강도의 편차는 산란벡터 0.03㎚-1 이하의 어느 한 값을 기준으로 산정되는 것을 특징으로 하는 공간적으로 분해된 소각 X선 산란을 이용한 탄소나노튜브 함유 복합재료의 탄소나노튜브 분산도 정량화 방법. - 삭제
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