KR102502378B1 - Manufacturing method of high purity Mo-alloy powder and target - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저순도의 소재를 VPM(VacuumPlasmaMelting)을 통하여 정련 및 합금화 하고 봉 형태로 제조한 다음 고융점 또는 반응성이 좋은 소재들도 안정적으로 분말을 제조할 수 있는 EIGA(Electrode Induction Melting GasAtomization) 방법을 응용하여 고순도의 분말을 제조 하고, 이를 이용한 고순도 타겟을 제공한다.The present invention refines and alloys low-purity materials through VPM (Vacuum Plasma Melting) and manufactures them in the form of rods, and then EIGA (Electrode Induction Melting Gas Atomization) method that can stably manufacture powders even for materials with high melting points or good reactivity. Apply to produce high-purity powder, and provide a high-purity target using the same.
Description
본 발명은 Mo계 합금 타겟의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는, 고순도 고청정 Mo계 합금 분말의 제조와 이를 이용한 합금 타겟의 제조에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a Mo-based alloy target, and more particularly, to the production of high-purity, highly-clean Mo-based alloy powder and the production of an alloy target using the same.
고융점 금속(Refractory metals)은 1400℃ 이상의 고온에서 사용되는 금속으로 몰리브덴, 텡스텐, 탄탈륨, 니오븀 등의 소재 및 그 합금소재가 있다. 고융점 금속은 높은 융점(>2000℃)과 높은 강도, 내산화, 내부식 특성을 가지고 있어 항공/우주, 원자력, 전력전자 및 의료용 부품으로 적용이 확대되고 있다. 하지만, 높은 융점과 강도로 일반적인 공법(예: 주조, 소성가공, 기계가공등)으로 제품 제조가 어려워 적용이 극히 제한적이다. 또한 일반적인 공법으로 제조할 경우 고순도의 합금을 제조 하기 어렵다.Refractory metals are metals used at high temperatures of 1400 ° C or higher, and include materials such as molybdenum, tungsten, tantalum, and niobium, and their alloys. High melting point metal has a high melting point (>2000℃), high strength, oxidation resistance, and corrosion resistance, so its application is expanding to aerospace/space, nuclear power, power electronics, and medical parts. However, due to its high melting point and strength, it is difficult to manufacture products with general methods (eg, casting, plastic working, machining, etc.), and its application is extremely limited. In addition, it is difficult to manufacture a high-purity alloy when manufactured by a general method.
LCD와 OLED에 디스플레이에 사용되는 TFT를 형성하는 게이트 전극, 소스/드레인 전극을 형성할 때 박막 형성 재료로서 타겟재가 사용되는데 주로 몰리브데늄과 몰리브데늄 합금을 사용하고 있다. 몰리브데늄 및 몰리브데늄 합금 타겟은 고융점(2,623℃) 소재로 소결 형상 구현이 어려워 대부분의 양산용 타겟은 분말 야금법을 통해 평판형으로 제작하여 사용하고 있어 타겟 내구성 및 타겟의 사용 효율(40% 이하)이 낮아 타겟 비용이 매우 높은 단점이 있어 양산성 및 가격경쟁력이 부족하다. 또한, 높은 융점으로 인해 고순도화 및 합금화 등 정련 기술, 결정립 제어 기술 등의 핵심 기술력이 부족한 상황이다. Target materials are used as thin film forming materials when forming gate electrodes and source/drain electrodes that form TFTs used in LCD and OLED displays. Molybdenum and molybdenum alloys are mainly used. Molybdenum and molybdenum alloy targets are materials with a high melting point (2,623℃), and it is difficult to realize a sintered shape. Most of the targets for mass production are manufactured and used in a flat shape through powder metallurgy, so the target durability and target use efficiency ( 40% or less), the target cost is very high, so mass production and price competitiveness are lacking. In addition, due to its high melting point, core technologies such as refining technologies such as high purity and alloying, and crystal grain control technologies are lacking.
금속계 스퍼터링 타겟은 디스플레이 패널 픽셀 구동회로에 제작에 사용되며, 몰리브데늄(Mo), 알루미늄(Al), 구리(Cu), 타이타늄(Ti) 등을 TFT 및 배선 소재로 사용한다. 몰리브데늄(Mo)계는 구동 회로 보호용 배리어 층으로도 적용된다. Metal-based sputtering targets are used for manufacturing display panel pixel driving circuits, and molybdenum (Mo), aluminum (Al), copper (Cu), titanium (Ti), etc. are used as TFT and wiring materials. Molybdenum (Mo) is also applied as a barrier layer for protecting the driving circuit.
Mo target 제작 공정은 상술한 바와 같이, 고융점 (2,623℃) 소재(cf. Cu: 1080℃, Fe: 1540℃, Ti: 1668 ℃)로 소결, 열간압연, 열처리 공정의 난이도가 높다. 고순도의 원소재 확보가 관건이며 이를 위해 화학/분말 야금법 등 복합 공정을 필요로 한다. 대면적에서의 고순도, 합금조성제어, 미세조직제어가 필요하고, 고온 소결 및 압연을 위한 대면적 장비 인프라는 부족하다. 또한, 단일 성분의 금속분말을 Mixing 하기 때문에 작업 시간이 장기화되고, 그로 인해 제조 단가가 상승하고 오염이 일어나며, Mixing 분말을 사용하기 때문에 조성의 균일도 저하 및 순도 저하도 문제된다(도 1 참조). As described above, the Mo target manufacturing process is a high melting point (2,623 ℃) material (cf. Cu: 1080 ℃, Fe: 1540 ℃, Ti: 1668 ℃), and the difficulty of sintering, hot rolling, and heat treatment processes is high. Securing high-purity raw materials is key, and for this, complex processes such as chemical/powder metallurgy are required. High purity, alloy composition control, and microstructure control in a large area are required, and large-area equipment infrastructure for high-temperature sintering and rolling is insufficient. In addition, mixing single-component metal powder prolongs the working time, thereby increasing the manufacturing cost and causing contamination, and the use of mixing powder causes a problem in uniformity and purity of the composition (see FIG. 1).
선진사 PLANSEE 의 경우 3산화 몰리 분말을 환원한 다음 분말 Mixing 후 프레스, 열처리를 통하여 제품을 생산하고 있다.In the case of PLANSEE, an advanced company, products are produced through reduction of moly trioxide powder, mixing of the powder, pressing, and heat treatment.
등록특허 10-0583702호는 가스 환원으로 분말을 제조하는 방법을 기재한다. Korean Patent Registration No. 10-0583702 describes a method for producing powder by gas reduction.
이에 본 발명은 저순도의 소재를 VPM(VacuumPlasmaMelting)을 통하여 정련하고 및 합금화 하여 봉 형태로 제조한 다음 고융점 또는 반응성이 좋은 소재들도 안정적으로 분말을 제조할 수 있는 EIGA(Electrode Induction Melting GasAtomization) 방법을 응용하여 고순도의 분말을 제조 하고, 이를 이용한 고순도 타겟을 제공하고자 한다. Accordingly, the present invention refines and alloys low-purity materials through VPM (Vacuum Plasma Melting) and manufactures them in the form of rods, and then EIGA (Electrode Induction Melting Gas Atomization), which can stably manufacture powders even for materials with high melting points or good reactivity It is intended to manufacture high-purity powder by applying the method and to provide a high-purity target using the same.
즉, 본 발명은, Mo 또는 Mo합금 소재를 준비하고, 이들을 플라즈마 정련을 실시하여 고순도화하고, Mo 또는 Mo합금 봉을 제조하고, 상기 봉을 유도가열용 코일로 에워싸 유도가열에 의해 봉을 용융시켜 용융물이 흐르게 하고, 흐르는 용융물에 아토마이징용 노즐로 가스를 분사하여(EIGA:Electrode Induction Melting Gas Atomization) 아토마이징된 금속 분말을 얻을 수 있는 고순도 합금분말 제조방법을 제공한다.That is, the present invention prepares Mo or Mo alloy materials, highly purifies them by plasma refining, manufactures Mo or Mo alloy rods, surrounds the rods with coils for induction heating, and induction heating the rods It provides a method for manufacturing high-purity alloy powder capable of obtaining atomized metal powder by melting the molten material and spraying gas to the flowing molten material through an atomizing nozzle (EIGA: Electrode Induction Melting Gas Atomization).
상기 방법으로 얻은 고순도 합금분말을 소결하여 실린더형 타겟 또는 평판형 타겟을 제조한다. The high-purity alloy powder obtained by the above method is sintered to produce a cylindrical target or a flat target.
본 발명에 따르면, 플라즈마 정련을 통해 고융점 금속인 Mo, 또는 Mo 합금을 고순도화하고 이를 금속 봉으로 제작하기 때문에 각각의 단일 성분 금속 분말들을 혼합하여 합금 성형체를 만드는 방식에 비해, 순도와 조성균일도를 높일 수 있고, 작업시간 단축과 제조단가 하락의 유익을 얻을 수 있다. According to the present invention, since Mo or Mo alloy, a high melting point metal, is highly purified through plasma refining and manufactured into a metal rod, compared to the method of making an alloy molded body by mixing each single component metal powder, the purity and composition uniformity can be increased, and the benefit of shortening the working time and reducing the manufacturing cost can be obtained.
또한, 본 발명은 금속 봉에 대해 EIGA를 적용하기 때문에 분말 오염도를 최소화한 고청정 분말을 얻을 수 있고, 이를 이용하는 타겟 역시 고청정, 고순도로 제작된다. In addition, since the present invention applies EIGA to the metal rod, it is possible to obtain highly clean powder with minimized powder contamination, and a target using the same is also manufactured with high cleanliness and high purity.
도 1은 종래 Mo, Mo 합금 분말의 제조 및 이를 이용한 타겟의 제조 공정을 보여주는 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따라 Mo, 또는 Mo 합금 분말 제조 및 이를 이용한 타겟의 제조 공정을 보여주는 순서도이다.
도 3은 본 발명에 따라 플라즈마 정련을 통해 금속 봉을 얻는 것을 보여준다.
도 4는 VIGA(Vacuum Induction Melting Gas Atomization) 공법을 설명하는 개략도이다.
도 5는 본 발명의 EIGA(Electrode Induction Melting Gas Atomization) 공법을 설명하는 개략도이다.
도 6은 본 발명의 EIGA에 의해 제조된 분말 형상과 입도 분석을 보여준다.
도 7은 환원법으로 제조된 분말과 EIGA(Electrode Induction Melting Gas Atomization) 통해 제조된 분말의 순도 분석을 보여준다.
도 8은 Mixing powder 및 EIGA 제조 Mo-Ti 분말 소결 거동 실험 결과를 보여준다.
도 9는 Mixing powder 및 EIGA 제조 Mo-Ti 분말에 의한 소결체를 보여준다.
도 10은 본 발명의 EIGA 시스템에 설치된 유도코일에 있어서, 제1 유도코일과 제2 유도코일로 구성한 것을 보여주는 개요도이다.
도 11은 본 발명의 EIGA 시스템에 설치된 가스 분사 노즐의 구성을 보여주는 사시도이다. 1 is a flow chart showing a manufacturing process of a conventional Mo, Mo alloy powder and a target using the same.
2 is a flow chart showing a manufacturing process of Mo or Mo alloy powder and a target using the same according to the present invention.
3 shows obtaining a metal rod through plasma refining according to the present invention.
4 is a schematic diagram illustrating a vacuum induction melting gas atomization (VIGA) method.
5 is a schematic diagram illustrating the EIGA (Electrode Induction Melting Gas Atomization) method of the present invention.
Figure 6 shows the powder shape and particle size analysis produced by the EIGA of the present invention.
Figure 7 shows the purity analysis of the powder produced by the reduction method and the powder produced through EIGA (Electrode Induction Melting Gas Atomization).
Figure 8 shows the results of mixing powder and sintering behavior of Mo-Ti powder manufactured by EIGA.
9 shows a sintered body by mixing powder and Mo-Ti powder manufactured by EIGA.
10 is a schematic diagram showing the configuration of the first induction coil and the second induction coil in the induction coil installed in the EIGA system of the present invention.
11 is a perspective view showing the configuration of a gas injection nozzle installed in the EIGA system of the present invention.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 2는 본 발명에 따라 Mo, 또는 Mo 합금 분말 제조 및 이를 이용한 타겟의 제조 공정을 보여주는 순서도이다. 2 is a flow chart showing a manufacturing process of Mo or Mo alloy powder and a target using the same according to the present invention.
고융점의 Mo, 또는 Mo 합금 소재를 진공 플라즈마 정련(VPM (Vacuum Plasma Melting))으로 고순도화한다. 즉, 3N 급 합금 소재로 일체화하고 봉형태로 만든다. 이러한 공정은 고순도, 고청정 제품을 얻을 수 있으며 일체화 공정으로 단가 하락을 기대할 수 있다. Mo와의 합금 소재는 Ti, W, Nb, Ta, Zr 등이 있을 수 있다. Mo or Mo alloy material of high melting point is highly purified by vacuum plasma refining (VPM (Vacuum Plasma Melting)). In other words, it is integrated with 3N class alloy material and made into a rod shape. This process can obtain a high-purity, high-clean product, and a unit price can be expected to decrease through an integrated process. Alloy materials with Mo may include Ti, W, Nb, Ta, Zr, and the like.
제작된 금속 봉에 대해 고청정 가스 분무법을 적용하여 고순도 구형분말을 제조한다. 고순도 금속 봉을 유도가열방식을 이용하여 비접촉식으로 용융시켜 가스 분사로 구형 분말을 얻기 때문에 분말오염을 최소화할 수 있다. 이렇게 얻은 분말을 고온 고압 하에서 소결하여 (예:HIP, HP, SPS 공법으로) 원하는 형상의 타겟을 제조한다. 평판 타겟 외에 고효율의 실린더 타겟은 다음과 같이 제조할 수 있다.High-purity spherical powder is prepared by applying a high-clean gas spray method to the manufactured metal rod. Powder contamination can be minimized because high-purity metal rods are melted in a non-contact manner using an induction heating method to obtain spherical powder by gas injection. The obtained powder is sintered under high temperature and high pressure (eg, HIP, HP, SPS method) to manufacture a target of a desired shape. In addition to flat-plate targets, high-efficiency cylinder targets can be manufactured as follows.
백 튜브 주면에 스테인레스스틸 캔(Can)을 준비하여 백 튜브 주위를 에워싸듯 배치하고, 상기 스테인레스스틸 캔 내부에 고순도 금속분말을 채우고, 금속 분말을 채운 다음, 진공분위기에서 탈가스(degassing) 과정을 실시하고, HIP(Hot Isostatic Pressure) 소결을 실시하여 소결 공정을 통해 백 튜브와 금속 분말이 서로 확산층을 형성하며 본딩되어 백 튜브에 실린더 타겟이 일체화되게 제조한다. 이때, 백 튜브는 금속 분말 소재와 열팽창 계수가 비슷하고, 소결을 통해 서로 확산층을 형성할 수 있어 별도의 본딩이 필요없는 소재로 선택된다. Prepare a stainless steel can on the main surface of the bag tube, place it around the bag tube, fill the high-purity metal powder inside the stainless steel can, fill the metal powder, and then perform a degassing process in a vacuum atmosphere. In addition, hot isostatic pressure (HIP) sintering is performed to form a diffusion layer between the bag tube and the metal powder through the sintering process, and the cylinder target is integrally manufactured with the bag tube. At this time, the bag tube is selected as a material that does not require separate bonding because it has a thermal expansion coefficient similar to that of the metal powder material and can form a diffusion layer with each other through sintering.
도 3은 본 발명에 따라 플라즈마 정련을 통해 금속 봉을 얻는 것을 보여준다. 진공 플라즈마 용융으로 고융점의 Mo, Mo 합금을 정련하여 고순도화한다. Mo-Ti 50원자% 합금을 얻고 이를 봉형으로 제작한 것을 보여준다. 봉의 지름은 10 내지 50mm, 바람직하게는, 15~30mm 일 수 있다. 적절한 지름으로 형성하여 유도가열에 의해 완전히 용융되게 한다. 3 shows obtaining a metal rod through plasma refining according to the present invention. High-purity Mo and Mo alloys are refined by vacuum plasma melting. It shows that a Mo-
도 4는 VIGA(Vacuum Induction Melting Gas Atomization) 공법을 설명하는 개략도이다. 여기서는 도가니에 유도코일을 감고 금속분말을 도가니에 넣어 가열 용융시켜 흐르게 하고 여기에 가스 분사를 실시하여 분말로 제조한다. Mo의 고융점으로 인해 도가니 소재를 선택 제작하는 것은 비용적으로나 기술적으로 어려운 점이 있다. 본 발명은 도가니를 생략하고 도 5와 같이 직접 유도코일로 금속 봉을 에워싸 용융하는 방식을 택하였다. 4 is a schematic diagram illustrating a vacuum induction melting gas atomization (VIGA) method. Here, an induction coil is wound around a crucible, and metal powder is put into the crucible to be heated and melted to flow, and gas injection is performed thereto to make powder. Due to the high melting point of Mo, it is costly and technically difficult to select and manufacture a crucible material. In the present invention, the crucible is omitted and a method of directly surrounding and melting a metal rod with an induction coil is selected as shown in FIG. 5 .
도 5는 본 발명의 EIGA(Electrode Induction Melting Gas Atomization) 공법을 설명하는 개략도이다. 5 is a schematic diagram illustrating the EIGA (Electrode Induction Melting Gas Atomization) method of the present invention.
앞서 제작된 금속 봉은 전극 역할을 하고, 금속 봉과 이격되되, 주변을 근접하여 에워싸듯 유도코일이 배치되고 여기에 유도전류를 흘려 직접 금속 봉을 가열한다. 금속 봉은 용융되어 액체 금속이 흐르게 되고, 액체 금속의 유로에 가스분사 노즐이 설치되어 가스를 분사한다. 분사가스에 의해 액체 금속은 구형 분말로 되어 아토마이징 된 금속분말을 얻는다. The previously manufactured metal rod serves as an electrode, and is spaced apart from the metal rod, but an induction coil is placed so as to surround the periphery closely, and an induction current flows thereto to directly heat the metal rod. The metal rod is melted so that the liquid metal flows, and a gas injection nozzle is installed in the flow path of the liquid metal to inject gas. The liquid metal is turned into spherical powder by the injection gas to obtain atomized metal powder.
도 6은 본 발명의 EIGA에 의해 제조된 분말 형상과 입도 분석을 보여준다.Figure 6 shows the powder shape and particle size analysis produced by the EIGA of the present invention.
모두 구형을 나타내고 입도는 30 내지 50μm 근처에서 두터운 분포를 보이고, 10 내지 100μm 범위의 입도를 보인다.All of them exhibit a spherical shape and show a thick distribution in the range of 30 to 50 μm in particle size, and a particle size in the range of 10 to 100 μm.
도 7은 환원법으로 제조된 분말과 EIGA(Electrode Induction Melting Gas Atomization) 통해 제조된 분말의 순도 분석을 보여준다. EIGA 공법으로 제조한 powder 경우 산소 150 ppm, 수소 85 ppm 이고, 반면 기존환원법으로 제조한 분말은 산소 1545 ppm, 수소 34ppm으로 확인되어, 본 발명이 훨씬 더 고품질의 분말을 제조하였음을 알 수 있다. 즉, 본 발명에 따르면, 산소 300 ppm 이하, 수소 100 ppm 이하의 고순도 분말이 제조된다. Figure 7 shows the purity analysis of the powder produced by the reduction method and the powder produced through EIGA (Electrode Induction Melting Gas Atomization). The powder produced by the EIGA method contained 150 ppm of oxygen and 85 ppm of hydrogen, whereas the powder produced by the conventional reduction method contained 1545 ppm of oxygen and 34 ppm of hydrogen, indicating that the present invention produced a much higher quality powder. That is, according to the present invention, a high-purity powder containing 300 ppm or less of oxygen and 100 ppm or less of hydrogen is produced.
도 8은 Mixing powder 및 EIGA 제조 Mo-Ti 분말 소결 거동 실험 결과를 보여준다. 8 shows the results of mixing powder and sintering behavior of EIGA Mo-Ti powder.
도 9는 Mixing powder 및 EIGA 제조 Mo-Ti 분말에 의한 소결체 및 공정조건을 보여준다. EIGA 제조에 의한 분말로 제작된 소결체가 더 균일한 표면조도를 나타낸다. 9 shows a sintered body and process conditions by mixing powder and Mo-Ti powder manufactured by EIGA. The sintered body made of powder by EIGA production shows a more uniform surface roughness.
소결체 밀도는 본 발명의 것이 9878 (7.3 g/cm3), Mixing powder를 적용한 종래 기술에 의한 것이 9648 (7.1 g/cm3)로 본 발명의 것이 더 높다. 즉, 본 발명은 7.1 g/cm3를 초과하는 밀도의 분말을 얻는다. The density of the sintered body of the present invention is 9878 (7.3 g/cm 3 ) and that of the prior art using mixing powder is 9648 (7.1 g/cm 3 ), which is higher than that of the present invention. That is, the present invention obtains a powder with a density exceeding 7.1 g/cm 3 .
이와 같은 고순도, 고밀도 분말은 타겟 제작용 외에, 3D 프린팅용 분말 등 다양하게 적용될 수 있다. Such high-purity, high-density powder can be applied in various ways, such as powder for 3D printing, in addition to target production.
한편, 금속 봉(100)을 가열하는 유도 코일은 예열 용의 제1 유도 코일(210)과 용융 목적의 제2 유도 코일(220)이 설치될 수 있다(도 10 참조). 제1 유도 코일(210)은 금속 봉 단부에서 소정 위치만큼 위편에 설치되어 금속 봉을 예열하며, 제2 유도 코일(220)은 금속 봉 단부에 테이퍼링된 형태로 설치되어 예열된 금속 봉을 용융시킨다. 제1 유도 코일에 의해 금속 용융에 필요한 열량의 60~80%가 제공될 수 있고, 제2 유도 코일의 테이퍼 형상은 용융물의 분산을 막고 하향 스트림을 형성한다. 또한, 제1 유도 코일이 금속 봉을 예열하기 때문에 제2 유도 코일에 의한 용융이 효과적으로 이루지며, 열의 역류 현상 및 용융물이 아래로 흐르지 못하고 역류하는 현상을 감소시킨다. Meanwhile, as the induction coil for heating the
또한, 금속 봉의 용융물이 생성되는 주변이자 제2 유도 코일 안쪽으로 쉴딩 가스를 불어넣어 용융물의 경로를 안내하고 청정도를 강화한다. 쉴딩 가스는 비활성 가스, 질소 등으로 구성될 수 있다. 이러한 쉴딩 가스의 사용은 용융물의 역류 및 분산을 방지할 수 있다. In addition, shielding gas is blown into the periphery where the melt of the metal rod is generated and into the second induction coil to guide the path of the melt and enhance cleanliness. The shielding gas may be composed of an inert gas, nitrogen, or the like. The use of such a shielding gas can prevent backflow and dispersion of the melt.
또한, 도 5 또는 도 10의 액체 금속의 유로에 설치되는 가스분사 노즐을 도 11과 같이 내벽면에 회오리 형상의 슬릿을 형성한 고압가스 분사 노즐부로 구성할 수 있다. In addition, the gas injection nozzle installed in the liquid metal flow path of FIG. 5 or FIG. 10 may be configured as a high-pressure gas injection nozzle unit having a tornado-shaped slit formed on the inner wall surface as shown in FIG. 11 .
금속 봉의 멜팅 존 하단에 형성된 용융물 출구 노즐은 오리피스 형태의 가스 분사 통로(250)를 포함한다. 이때, 분사된 가스에 의해 생성된 금속 분말이 와류에 의해 역류하는 현상을 방지하기 위한 수단으로 가스 분사 통로를 이루는 노즐부(230) 내면에 회오리 형태의 슬릿(240)을 형성한다. 상기 슬릿(240)은 아래로 테이퍼링된 노즐부 단면에 마치 선풍기 날개 배열과 같이 경사도가 점진적으로 변하는 직선이 서로 소정 간격을 두고 형성되거나, 곡률반경이 점진적으로 변하는 곡선이 서로 소정 간격을 두고 형성된다. 슬릿(240)의 형상은 전체적으로 회오리 형상과 유사하며, 이러한 구성은 실제 고압 가스의 유로를 회전하며 하강하는 회오리 기류를 일으킨다. 슬릿(240)은 노즐부 내면에 대해 양각 또는 음각으로 형성할 수 있다. 가스 분사 통로의 상면이나 저면 또는 양면 모두 상기와 같은 회오리형 슬릿(240)이 형성될 수 있다. The melt outlet nozzle formed at the lower end of the melting zone of the metal rod includes an orifice-shaped gas injection passage 250. At this time, a
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 제작을 할 수 있다는 것은 자명하다.The rights of the present invention are defined by what is described in the claims, not limited to the embodiments described above, and that those skilled in the art can make various modifications and manufactures within the scope of rights described in the claims. It is self-evident.
금속 봉(100)
제1 유도코일(210)
제2 유도코일(220)
노즐부(230)
슬릿(240)
가스 분사 통로(250)metal bar(100)
First induction coil (210)
Second induction coil (220)
Slit(240)
Gas injection passage (250)
Claims (9)
정련된 용융 금속을 봉 형태로 제조하는 단계; 및
제조된 금속 봉 주변에 예열용 제1 유도코일과 상기 제1 유도코일의 아래쪽에 제1 유도코일로부터 소정간격을 두고 제2 유도코일을 설치하고, 제2 유도코일로부터 이격된 아래쪽에 가스분사 노즐을 설치하고, 제1 유도코일과 제2 유도코일에 전류를 인가하여 제1 유도코일로 금속 봉을 예열하고, 제2 유도코일로 금속 봉을 용융시키고, 용융되어 흐르는 액체 금속에 대해 가스를 분사하여 분말화하는 단계;를 포함하고,
상기 가스 분사 노즐의 내면에 다수의 슬릿을 형성하고, 상기 슬릿은 선풍기 날개 배열과 같이 경사도가 점진적으로 변하는 직선이 서로 소정 간격을 두고 형성되거나, 곡률반경이 점진적으로 변하는 곡선이 서로 소정 간격을 두고 형성되어, 가스로 하여금 회오리 기류로 형성되게 하여 분말의 역류를 방지하는 것을 특징으로 하는 고순도 Mo계 분말 제조방법.
preparing Mo or Mo alloy, loading it into a vacuum chamber, and refining with plasma;
producing the refined molten metal in the form of a rod; and
A first induction coil for preheating and a second induction coil are installed below the first induction coil at a predetermined interval from the first induction coil around the manufactured metal rod, and a gas spray nozzle is installed below the second induction coil. is installed, and a current is applied to the first induction coil and the second induction coil to preheat the metal rod with the first induction coil, melt the metal rod with the second induction coil, and spray gas to the molten and flowing liquid metal. Including; powdering by
A plurality of slits are formed on the inner surface of the gas injection nozzle, and in the slits, straight lines with gradually changing inclinations are formed at predetermined intervals from each other, or curves with gradually changing curvature radii are formed at predetermined intervals from each other, like an array of fan blades. A method for producing high-purity Mo-based powder, characterized in that the gas is formed as a whirlwind to prevent the back flow of the powder.
상기 스테인레스스틸 캔 내부에 제5항의 금속분말을 채우고,
금속분말을 채운 다음, 진공분위기에서 탈가스(degassing) 과정을 실시하고,
HIP(Hot Isostatic Pressure) 소결을 실시하여 소결 공정을 통해 백 튜브와 금속 분말이 서로 확산층을 형성하며 본딩되어 백 튜브에 실린더 타겟이 일체화되게 제조된 것을 특징으로 하는 실린더 타겟 제조방법.Prepare a stainless steel can on the main surface of the bag tube and place it around the bag tube,
Filling the stainless steel can with the metal powder of claim 5,
After filling the metal powder, a degassing process is performed in a vacuum atmosphere,
HIP (Hot Isostatic Pressure) sintering is performed to form a diffusion layer between the bag tube and the metal powder through the sintering process, and the cylinder target is manufactured to be integrally bonded to the bag tube.
Mo, 또는 Mo 합금을 포함하는 금속 봉;
상기 금속 봉을 가열하기 위해 금속 봉 주위를 에워싸도록 배치된 제1 유도코일과 상기 제1 유도코일로부터 아래쪽으로 소정 간격을 두고 배치된 제2 유도코일; 및
상기 금속 봉 하단부 보다 아래 쪽에 배치된 가스분사 노즐;을 포함하고,
상기 가스분사 노즐은 내면에 다수의 슬릿을 구비하고, 상기 슬릿은 선풍기 날개 배열과 같이 경사도가 점진적으로 변하는 직선이 서로 소정 간격을 두고 형성되거나, 곡률반경이 점진적으로 변하는 곡선이 서로 소정 간격을 두고 형성되어 가스를 회오리 형태의 기류로 만들어주는 것을 특징으로 하는 고순도 Mo계 분말 제조 장치.
As a high-purity Mo-based powder manufacturing device,
A metal rod containing Mo or a Mo alloy;
a first induction coil arranged to surround the metal rod to heat the metal rod and a second induction coil arranged downward from the first induction coil at a predetermined interval; and
Including; a gas injection nozzle disposed below the lower end of the metal rod,
The gas injection nozzle has a plurality of slits on the inner surface, and the slits are formed with straight lines of gradually changing inclination at predetermined intervals, or curved lines with gradually changing curvatures at predetermined intervals from each other, like an array of fan blades. A high-purity Mo-based powder manufacturing device characterized in that it is formed to make gas into a whirlwind of airflow.
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