KR102483599B1 - Magnesium silicate and method for producing the same - Google Patents

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KR102483599B1 KR1020200099143A KR20200099143A KR102483599B1 KR 102483599 B1 KR102483599 B1 KR 102483599B1 KR 1020200099143 A KR1020200099143 A KR 1020200099143A KR 20200099143 A KR20200099143 A KR 20200099143A KR 102483599 B1 KR102483599 B1 KR 102483599B1
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Abstract

본 발명은 구형의 규산 마그네슘의 제조 방법에 대한 것으로, 규산 나트륨 수용액, 무극성 용매 및 비이온 계면활성제를 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계; 상기 혼합 용액에 마그네슘 용액을 교반하면서 적하하여 규산 마그네슘을 합성하는 단계; 및 상기 합성된 규산 마그네슘을 여과하여 수득하는 단계;를 포함하는 것이다. 본원은 유중 수형 에멀젼(water in oil emulsion, w/o emulsion)을 이용하여 구형의 형태를 가진 규산 마그네슘을 제조할 수 있다. The present invention relates to a method for producing spherical magnesium silicate, comprising the steps of preparing a mixed solution by mixing a sodium silicate aqueous solution, a non-polar solvent and a nonionic surfactant; synthesizing magnesium silicate by dropping a magnesium solution into the mixed solution while stirring; and obtaining by filtering the synthesized magnesium silicate. The present application can prepare magnesium silicate having a spherical shape using a water in oil emulsion (w/o emulsion).

Description

규산 마그네슘 및 이의 제조 방법{MAGNESIUM SILICATE AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}Magnesium silicate and its manufacturing method {MAGNESIUM SILICATE AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}

본 발명은 규산 마그네슘 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 유중 수형 에멀젼(water in oil emulsion)을 이용하여 구형의 형태를 가진 규산 마그네슘을 제조하는 방법이다. The present invention relates to magnesium silicate and a method for preparing the same. Specifically, it is a method for preparing magnesium silicate having a spherical shape using a water-in-oil emulsion.

규산 마그네슘은 2MgO·3SiO2·nH2O(Mg2Si3O8·nH2O)의 조성을 가지고 있으며, 파우더 형태로서 식품, 의료 등 다양한 분야에서 흡착제와 제산제로 사용되고 있다. Magnesium silicate has a composition of 2MgO·3SiO 2 ·nH 2 O (Mg 2 Si 3 O 8 ·nH 2 O), and is used as an adsorbent and antacid in various fields such as food and medicine in powder form.

규산 마그네슘의 합성법에는 침전법, 열수침전법, 메카노-케미칼 탈수법 등이 있다. 이 중, 침전법은 물에 용해가 가능한 마그네슘염과 가용성 소듐실리케이트를 수용액 상에서 반응시켜 불용성염인 마그네슘 실리케이트를 침전시켜 분리한 후 건조시켜 합성하는 것이다. 이러한 규산 마그네슘의 합성법을 이용하면, 침상형의 규산 마그네슘이 합성된다. Methods for synthesizing magnesium silicate include a precipitation method, a hot water precipitation method, and a mechano-chemical dehydration method. Among them, the precipitation method is synthesized by reacting water-soluble magnesium salt and soluble sodium silicate in an aqueous solution to precipitate and separate magnesium silicate, which is an insoluble salt, and then drying. Using this method for synthesizing magnesium silicate, acicular magnesium silicate is synthesized.

최근에는 흡착력, 여과속도 등의 특성을 향상시키기 위해 구형태의 규산 마그네슘이 요구되고 있다. 이러한 구형태의 규산 마그네슘을 합성하기 위해서는 종래에는 주로 분무 건조 방법을 이용하였다. Recently, spherical magnesium silicate is required to improve characteristics such as adsorption capacity and filtration rate. In order to synthesize such spherical magnesium silicate, a conventional spray drying method has been mainly used.

한국등록특허공보 제10-0785089호Korean Registered Patent Publication No. 10-0785089

본원은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 규산 마그네슘의 제조 방법에 대한 것으로서, 유중 수형 에멀젼(water in oil emulsion, w/o emulsion)을 이용하여 구형의 형태를 가진 규산 마그네슘을 제조할 수 있다. The present invention relates to a method for preparing magnesium silicate to solve the problems of the prior art, and magnesium silicate having a spherical shape can be prepared using a water in oil emulsion (w / o emulsion) .

상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 구형의 규산 마그네슘의 제조 방법은 규산 나트륨 수용액, 무극성 용매 및 비이온 계면활성제를 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계; 상기 혼합 용액에 마그네슘 용액을 교반하면서 적하하여 규산 마그네슘을 합성하는 단계; 및 상기 합성된 규산 마그네슘을 여과하여 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. The method for producing spherical magnesium silicate of the present invention for achieving the above technical problem comprises the steps of preparing a mixed solution by mixing a sodium silicate aqueous solution, a non-polar solvent and a nonionic surfactant; synthesizing magnesium silicate by dropping a magnesium solution into the mixed solution while stirring; and obtaining by filtering the synthesized magnesium silicate.

상기 규산 나트륨 수용액 100 중량부를 기준으로 상기 무극성 용매 1 중량부 내지 10 중량부, 상기 비이온 계면활성제 0.5 중량부 내지 5 중량부를 혼합하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. Based on 100 parts by weight of the sodium silicate aqueous solution, 1 part by weight to 10 parts by weight of the non-polar solvent and 0.5 parts by weight to 5 parts by weight of the nonionic surfactant may be mixed, but is not limited thereto.

상기 마그네슘 용액을 적하하는 단계는 5 ml/min 내지 10 ml/min의 속도로 적하하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The step of dropping the magnesium solution may be dropping at a rate of 5 ml/min to 10 ml/min, but is not limited thereto.

상기 무극성 용매는 자일렌, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 스타이렌, 메시틸렌, 펜테인, 도데케인, 헵테인 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The non-polar solvent may include a material selected from the group consisting of xylene, hexane, benzene, toluene, styrene, mesitylene, pentane, dodecane, heptane, and combinations thereof, but is not limited thereto no.

상기 마그네슘 용액은 황산 마그네슘, 수산화 마그네슘, 염화 마그네슘, 질산 마그네슘 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The magnesium solution may include a material selected from the group consisting of magnesium sulfate, magnesium hydroxide, magnesium chloride, magnesium nitrate, and combinations thereof, but is not limited thereto.

상기 규산 마그네슘을 합성하는 단계는 70℃ 내지 150℃의 온도 하에서 이루어지는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The synthesizing of the magnesium silicate may be performed at a temperature of 70° C. to 150° C., but is not limited thereto.

본 발명은 상기 규산 마그네슘의 제조 방법에 의해 제조되는 구형의 규산 마그네슘에 관한 것이다. The present invention relates to spherical magnesium silicate produced by the method for producing magnesium silicate.

상기 구형의 규산 마그네슘의 직경은 1 μm 내지 3 μm인 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The diameter of the spherical magnesium silicate may be 1 μm to 3 μm, but is not limited thereto.

상기 구형의 규산 마그네슘의 CPR은 20 내지 30인 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The CPR of the spherical magnesium silicate may be 20 to 30, but is not limited thereto.

상기 구형의 규산 마그네슘의 여과 속도는 1.8 g/s 내지 5 g/s인 것 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The filtration rate of the spherical magnesium silicate may be 1.8 g/s to 5 g/s, but is not limited thereto.

상술한 과제 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본원을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 도면 및 발명의 상세한 설명에 추가적인 실시예가 존재할 수 있다. The above-described problem solving means are merely exemplary and should not be construed as intended to limit the present disclosure. In addition to the exemplary embodiments described above, additional embodiments may exist in the drawings and detailed description of the invention.

개시된 기술은 다음의 효과를 가질 수 있다. 다만, 특정 실시예가 다음의 효과를 전부 포함하여야 한다거나 다음의 효과만을 포함하여야 한다는 의미는 아니므로, 개시된 기술의 권리범위는 이에 의하여 제한되는 것으로 이해되어서는 아니 될 것이다.The disclosed technology may have the following effects. However, it does not mean that a specific embodiment must include all of the following effects or only the following effects, so it should not be understood that the scope of rights of the disclosed technology is limited thereby.

전술한 본원의 과제 해결 수단에 의하면, 본원에 따른 규산 마그네슘의 제조 방법은 유중 수형 에멀젼(water in oil emulsion, w/o emulsion)을 이용하여 구형의 형태를 가진 규산 마그네슘을 제조할 수 있다. 특히, 종래에 구형의 규산 마그네슘을 제조하기 위해 사용하였던 분무 건조 방법에 비해 규산 마그네슘의 크기 조절이 더욱 용이하다.According to the problem solving means of the present application described above, the manufacturing method of magnesium silicate according to the present application can prepare magnesium silicate having a spherical shape using a water in oil emulsion (w/o emulsion). In particular, it is easier to control the size of magnesium silicate than the conventional spray drying method used to prepare spherical magnesium silicate.

본원의 규산 마그네슘의 흡착력은 종래의 비구형(침상형 등)의 규산 마그네슘에 비하여 1.2배 우수한 성능을 나타내었다. 또한, 여과속도 면에서도 기존의 규산 마그네슘과 비교하여 35% 향상된 특성을 보인다. The adsorption power of the magnesium silicate of the present application was 1.2 times superior to that of the conventional non-spherical (acicular) magnesium silicate. In addition, in terms of filtration rate, it shows 35% improved characteristics compared to conventional magnesium silicate.

도 1은 본원의 일 구현예에 따른 규산 마그네슘의 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 본원의 일 실시예에 따라 제조한 규산 마그네슘의 SEM(scanning electron microscope) 사진이다.
도 3은 본원의 일 실시예에 따라 제조한 규산 마그네슘의 SEM(scanning electron microscope) 사진이다.
도 4는 본원의 비교예에 따라 제조한 규산 마그네슘의 SEM(scanning electron microscope) 사진이다.1 is a flow chart of a method for producing magnesium silicate according to an embodiment of the present application.
Figure 2 is a SEM (scanning electron microscope) picture of magnesium silicate prepared according to an embodiment of the present application.
3 is a SEM (scanning electron microscope) picture of magnesium silicate prepared according to an embodiment of the present application.
Figure 4 is a SEM (scanning electron microscope) picture of magnesium silicate prepared according to the comparative example of the present application.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Since the present invention can make various changes and have various embodiments, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and should be understood to include all modifications, equivalents, or substitutes included in the spirit and technical scope of the present invention.

각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용한다. 제 1, 제 2등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.In describing each figure, like reference numbers are used for like elements. Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. These terms are only used for the purpose of distinguishing one component from another.

예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제 1 구성요소는 제 2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제 2 구성요소도 제 1 구성요소로 명명될 수 있다. "및/또는" 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다. For example, a first element may be termed a second element, and similarly, a second element may be termed a first element, without departing from the scope of the present invention. The term "and/or" includes any combination of a plurality of related listed items or any of a plurality of related listed items.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention belongs.

일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않아야 한다. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having meanings consistent with the meanings in the context of the related art, and unless explicitly defined in this application, they should not be interpreted in ideal or excessively formal meanings. Should not be.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에", "상부에", "상단에", "하에", "하부에", "하단에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout the present specification, when a member is referred to as being “on,” “above,” “on top of,” “below,” “below,” or “below” another member, this means that a member is located in relation to another member. This includes not only the case of contact but also the case of another member between the two members.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the present specification, when a certain component is said to "include", it means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 또한, 본원 명세서 전체에서, "~ 하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다. As used herein, the terms "about," "substantially," and the like are used at or approximating that number when manufacturing and material tolerances inherent in the stated meaning are given, and are intended to assist in the understanding of this disclosure. Accurate or absolute figures are used to prevent undue exploitation by unscrupulous infringers of the stated disclosure. In addition, throughout the present specification, “steps of” or “steps of” do not mean “steps for”.

본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.Throughout the present specification, the term "combination thereof" included in the expression of the Markush form means one or more mixtures or combinations selected from the group consisting of the components described in the expression of the Markush form, and the components It means including one or more selected from the group consisting of.

본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B" 의 기재는, "A 또는 B", 또는, "A 및 B" 를 의미한다.Throughout this specification, reference to "A and/or B" means "A or B" or "A and B".

이하에서는 본원의 구형의 규산 마그네슘 및 이의 제조 방법에 대하여 구현예 및 실시예와 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the spherical magnesium silicate of the present application and its manufacturing method will be described in detail with reference to embodiments, examples and drawings. However, the present application is not limited to these embodiments and examples and drawings.

본원은, 규산 나트륨 수용액, 무극성 용매 및 비이온 계면활성제를 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계; 상기 혼합 용액에 마그네슘 용액을 교반하면서 적하하여 규산 마그네슘을 합성하는 단계; 및 상기 합성된 규산 마그네슘을 여과하여 수득하는 단계;를 포함하는 구형의 규산 마그네슘의 제조 방법에 관한 것이다. The present application, preparing a mixed solution by mixing a sodium silicate aqueous solution, a non-polar solvent and a nonionic surfactant; synthesizing magnesium silicate by dropping a magnesium solution into the mixed solution while stirring; and obtaining by filtering the synthesized magnesium silicate.

도 1은 본원의 일 구현예에 따른 규산 마그네슘의 제조 방법의 순서도이다. 1 is a flow chart of a method for producing magnesium silicate according to an embodiment of the present application.

먼저, 규산 나트륨 수용액, 무극성 용매 및 비이온 계면활성제를 혼합하여 혼합 용액을 제조한다(S100). First, a mixed solution is prepared by mixing a sodium silicate aqueous solution, a nonpolar solvent, and a nonionic surfactant (S100).

상기 규산 나트륨 수용액 100 중량부를 기준으로 상기 무극성 용매 1 중량부 내지 10 중량부, 상기 비이온 계면활성제 0.5 중량부 내지 5 중량부를 혼합하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.Based on 100 parts by weight of the sodium silicate aqueous solution, 1 part by weight to 10 parts by weight of the non-polar solvent and 0.5 parts by weight to 5 parts by weight of the nonionic surfactant may be mixed, but is not limited thereto.

상기 규산 나트륨 수용액 100 중량부를 기준으로 상기 무극성 용매 1 중량부 미만 또는 10 중량부 초과, 상기 비이온 계면활성제 0.5 중량부 미만 또는 5 중량부 초과로 사용할 경우, 규산 나트륨이 적절하게 합성되지 않을 수 있다. When less than 1 part by weight or more than 10 parts by weight of the non-polar solvent and less than 0.5 part by weight or more than 5 parts by weight of the nonionic surfactant are used based on 100 parts by weight of the sodium silicate aqueous solution, sodium silicate may not be properly synthesized. .

더욱 바람직하게는 상기 규산 나트륨 수용액 100 중량부를 기준으로 상기 무극성 용매를 2 중량부 내지 5 중량부를 혼합하는 것 일 수 있다. 이 때, 상기 규산 나트륨 대비 상기 무극성 용매를 1/20 이하로 사용함으로써, 오일의 양을 최소화 시키는 조건에서 유중 수형 에멀젼(water in oil emulsion, w/o emulsion)을 제조할 수 있다. More preferably, 2 parts by weight to 5 parts by weight of the non-polar solvent may be mixed based on 100 parts by weight of the sodium silicate aqueous solution. At this time, by using 1/20 or less of the non-polar solvent compared to the sodium silicate, it is possible to prepare a water in oil emulsion (w / o emulsion) under conditions that minimize the amount of oil.

상기 무극성 용매는 자일렌, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 스타이렌, 메시틸렌, 펜테인, 도데케인, 헵테인 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The non-polar solvent may include a material selected from the group consisting of xylene, hexane, benzene, toluene, styrene, mesitylene, pentane, dodecane, heptane, and combinations thereof, but is not limited thereto no.

상기 무극성 용매는 상기 언급한 용매들에 제한되지 않으며, 이 외에 다양한 고리형 탄화수소, 체인형 탄화수소 등을 상기 무극성 용매로서 사용될 수 있다. The non-polar solvent is not limited to the above-mentioned solvents, and in addition, various cyclic hydrocarbons, chain hydrocarbons, etc. may be used as the non-polar solvent.

상기 비이온 계면활성제는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 지방산 솔비탄에스테르, 지방산 디에탄올아민, 알킬모노글리세릴에테르 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The nonionic surfactant may include a material selected from the group consisting of polyoxyethylene alkyl ether, fatty acid sorbitan ester, fatty acid diethanolamine, alkyl monoglyceryl ether, and combinations thereof, but is not limited thereto. no.

상기 비이온 계면활성제를 사용하지 않을 경우, 상기 규산 나트륨 수용액과 상기 무극성 용매가 층분리가 일어나면서 유중 수형 에멀젼을 제조할 수 없다. When the nonionic surfactant is not used, a water-in-oil emulsion cannot be prepared while layer separation occurs between the sodium silicate aqueous solution and the non-polar solvent.

이어서, 상기 혼합 용액에 마그네슘 용액을 교반하면서 적하하여 규산 마그네슘을 합성한다(S200). Subsequently, magnesium silicate is synthesized by dropping a magnesium solution into the mixed solution while stirring (S200).

상기 혼합 용액에 상기 마그네슘 용액을 적하하는 것 일 수 있으나, 반대로, 상기 마그네슘 용액에 상기 혼합 용액을 적하하는 것 일 수 있다. The magnesium solution may be added dropwise to the mixed solution, but conversely, the mixed solution may be added dropwise to the magnesium solution.

상기 마그네슘 용액을 적하하는 단계는 5 ml/min 내지 10 ml/min의 속도로 적하하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The step of dropping the magnesium solution may be dropping at a rate of 5 ml/min to 10 ml/min, but is not limited thereto.

상기 교반은 100 rpm 내지 500 rpm으로 교반하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The stirring may be stirring at 100 rpm to 500 rpm, but is not limited thereto.

상기 마그네슘 용액을 적하하는 속도, 양, 농도 및 상기 교반 속도를 조절함으로써 상기 규산 마그네슘의 크기를 조절할 수 있다. The size of the magnesium silicate may be controlled by adjusting the dropping speed, amount, and concentration of the magnesium solution and the stirring speed.

종래에 구형의 규산 마그네슘을 제조하기 위해 사용하였던 분무 건조 방법에 비해 규산 마그네슘의 크기 조절이 더욱 용이하다. It is easier to control the size of magnesium silicate than the conventional spray drying method used to prepare spherical magnesium silicate.

상기 교반 속도가 빠를 수록 상기 규산 마그네슘의 크기가 더 작은 것 일 수 있다. The faster the stirring speed, the smaller the size of the magnesium silicate may be.

상기 규산 마그네슘을 합성하는 단계는 70℃ 내지 150℃의 온도 하에서 이루어지는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The synthesizing of the magnesium silicate may be performed at a temperature of 70° C. to 150° C., but is not limited thereto.

상기 규산 마그네슘을 합성하는 단계에서 온도가 70℃ 미만일 경우, 상기 규산 마그네슘이 충분히 합성되지 않을 수 있고, 온도가 150℃ 초과일 경우, 상기 규산 마그네슘의 물성이 저하될 수 있다. In the step of synthesizing the magnesium silicate, when the temperature is less than 70° C., the magnesium silicate may not be sufficiently synthesized, and when the temperature exceeds 150° C., physical properties of the magnesium silicate may be deteriorated.

상기 마그네슘 용액은 황산 마그네슘, 수산화 마그네슘, 염화 마그네슘, 질산 마그네슘 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The magnesium solution may include a material selected from the group consisting of magnesium sulfate, magnesium hydroxide, magnesium chloride, magnesium nitrate, and combinations thereof, but is not limited thereto.

본원은 상기 규산 마그네슘의 제조 방법에 의해 제조되는 구형 규산 마그네슘에 관한 것이다. The present application relates to spherical magnesium silicate produced by the method for producing magnesium silicate.

상기 구형의 규산 마그네슘의 직경은 1 μm 내지 3 μm인 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The diameter of the spherical magnesium silicate may be 1 μm to 3 μm, but is not limited thereto.

상기 구형의 규산 마그네슘의 흡착력은 종래의 비구형(침상형 등)의 규산 마그네슘에 비하여 1.2배 우수한 성능을 나타내었다. 또한, 여과속도 면에서도 기존의 규산 마그네슘과 비교하여 35% 향상된 특성을 보인다. The adsorption power of the spherical magnesium silicate was 1.2 times superior to that of conventional non-spherical (acicular) magnesium silicate. In addition, in terms of filtration rate, it shows 35% improved characteristics compared to conventional magnesium silicate.

상기 구형의 규산 마그네슘의 CPR은 20 내지 30인 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The CPR of the spherical magnesium silicate may be 20 to 30, but is not limited thereto.

상기 CPR(Controlled Polymerization Rate)은 조성물 내의 염기성 물질의 양을 표시하는 지표로서, 조성물(폴리올)을 메탄올과 섞은 후 중화 적정한 염산의 양을 수치화한 결과 값이다. 본원에서는 상기 조성물로서 상기 규산 마그네슘을 이용하여 폴리올 정제 실험을 통해 수득한 폴리올을 사용하였다. 폴리올의 CPR이 낮을수록 폴리올을 이용하여 제조될 수 있는 폴리우레탄의 물성을 향상시킬 수 있으며, 상기 폴리올 조성물 내의 불순물이 효과적으로 제거됨에 따라 CPR 값이 낮아질 수 있다. The CPR (Controlled Polymerization Rate) is an index indicating the amount of the basic substance in the composition, and is the result of mixing the composition (polyol) with methanol and quantifying the amount of hydrochloric acid appropriated for neutralization. In the present application, a polyol obtained through a polyol purification experiment using the magnesium silicate was used as the composition. The lower the CPR of the polyol, the better the physical properties of polyurethane that can be prepared using the polyol, and the lower the CPR value as impurities in the polyol composition are effectively removed.

상기 구형의 규산 마그네슘의 여과 속도는 1.8 g/s 내지 5 g/s인 것 것 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The filtration rate of the spherical magnesium silicate may be 1.8 g/s to 5 g/s, but is not limited thereto.

상기 여과 속도는 상기 규산 마그네슘을 이용하여 정제된 폴리올을 부흐너 깔데기에 모두 부은 다음 첫 번째 한 방울이 떨어지는 시점부터 상기 폴리올이 모두 여과지를 통과할 때까지의 시간을 측정하여 '폴리올의 질량/여과 시간'으로 나타낼 수 있다. The filtration rate was measured by measuring the time from when the first drop of the polyol was poured into the Buchner funnel until all of the polyol passed through the filter paper, and calculated as 'mass of polyol/filtration time'. '.

본원의 구형의 규산 마그네슘에 대하여, 본원의 규산 마그네슘의 제조 방법과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 그 설명이 생략되었더라도 본원의 규산 마그네슘의 제조 방법에 기재된 내용은 본원의 구형의 규산 마그네슘에 동일하게 적용될 수 있다. With respect to the spherical magnesium silicate of the present application, detailed descriptions of parts overlapping with the manufacturing method of magnesium silicate of the present application have been omitted, but even if the description is omitted, the contents described in the manufacturing method of magnesium silicate of the present application The same can be applied to magnesium.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본원의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail through the following examples, but the following examples are for illustrative purposes only and are not intended to limit the scope of the present application.

먼저, 규산 나트륨을 물로 희석하여 47.7%의 규산 나트륨 수용액을 제조하였다. 상기 47.7%의 규산 나트륨 수용액 283g에 헥산 20 ml와 비이온계면활성제 6g을 넣어준 뒤 4000 rpm의 속도로 교반하여 혼합 용액(w/o 에멀젼)을 제조하였다. First, sodium silicate was diluted with water to prepare a 47.7% sodium silicate aqueous solution. 20 ml of hexane and 6 g of a nonionic surfactant were added to 283 g of the 47.7% sodium silicate aqueous solution, followed by stirring at a speed of 4000 rpm to prepare a mixed solution (w/o emulsion).

이어서, 황산 마그네슘 82.2 g을 물 160 g을 녹여 마그네슘 용액을 제조하였다. Subsequently, a magnesium solution was prepared by dissolving 82.2 g of magnesium sulfate in 160 g of water.

이어서, 100℃의 온도에서 150 rpm으로 교반하면서 상기 혼합 용액에 상기 마그네슘 용액을 10 ml/min 속도로 넣어 규산 마그네슘을 합성하였다. Subsequently, magnesium silicate was synthesized by adding the magnesium solution to the mixed solution at a rate of 10 ml/min while stirring at 150 rpm at a temperature of 100°C.

상기 규산 마그네슘을 여과한 후, 세척 및 건조를 통해 구형의 규산 마그네슘을 수득하였다. After filtering the magnesium silicate, spherical magnesium silicate was obtained through washing and drying.

헥산이 아닌 자일렌을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 구형의 규산 마그네슘을 수득하였다. Spherical magnesium silicate was obtained in the same manner as in Example 1, except that xylene instead of hexane was used.

[비교예 1] [Comparative Example 1]

헥산 및 비이온계면활성제를 첨가하지 않는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 침상형의 규산 마그네슘을 수득하였다. Acicular magnesium silicate was obtained in the same manner as in Example 1, except that hexane and nonionic surfactant were not added.

1. 구형의 규산 마그네슘의 특성 평가 1. Characteristic evaluation of spherical magnesium silicate

상기 실시예 1 및 2, 상기 비교예 1에서 제조한 규산 마그네슘의 특성을 분석하였고, 이를 도 2 내지 4으로서 나타내었다. The characteristics of the magnesium silicate prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 were analyzed, and these are shown as FIGS. 2 to 4.

도 2는 본원의 일 실시예에 따라 제조한 규산 마그네슘의 SEM(scanning electron microscope) 사진이다. Figure 2 is a SEM (scanning electron microscope) picture of magnesium silicate prepared according to an embodiment of the present application.

구체적으로 도 2는 상기 실시예 1에서 제조한 규산 마그네슘의 SEM(scanning electron microscope) 사진이다.Specifically, FIG. 2 is a SEM (scanning electron microscope) picture of the magnesium silicate prepared in Example 1.

도 3은 본원의 일 실시예에 따라 제조한 규산 마그네슘의 SEM(scanning electron microscope) 사진이다.3 is a SEM (scanning electron microscope) picture of magnesium silicate prepared according to an embodiment of the present application.

구체적으로 도 3은 상기 실시예 2에서 제조한 규산 마그네슘의 SEM(scanning electron microscope) 사진이다.Specifically, FIG. 3 is a SEM (scanning electron microscope) picture of the magnesium silicate prepared in Example 2.

도 4는 본원의 비교예에 따라 제조한 규산 마그네슘의 SEM(scanning electron microscope) 사진이다.Figure 4 is a SEM (scanning electron microscope) picture of magnesium silicate prepared according to the comparative example of the present application.

구체적으로, 도 4는 상기 비교예 1에서 제조한 규산 마그네슘의 SEM(scanning electron microscope) 사진이다.Specifically, FIG. 4 is a SEM (scanning electron microscope) picture of magnesium silicate prepared in Comparative Example 1.

도 2 및 3에 나타난 결과에 따르면, 본원의 일 실시예에 따라 제조한 규산 마그네슘은 구형으로 합성되고, 전체적으로 입자가 균일하게 분포되어 있는 것을 확인할 수 있다. According to the results shown in Figures 2 and 3, it can be seen that the magnesium silicate prepared according to one embodiment of the present application is synthesized in a spherical shape, and the particles are uniformly distributed as a whole.

또한, 도 2의 규산 마그네슘의 크기(직경)은 1.5 μm 내외, 도 3의 규산 마그네슘의 크기(직경)은 2 μm인 것으로 나타났다. In addition, the size (diameter) of the magnesium silicate in FIG. 2 was found to be around 1.5 μm, and the size (diameter) of the magnesium silicate in FIG. 3 was 2 μm.

도 4에 나타난 결과에 따르면, 상기 비교예에 따라 제조한 침상형의 규산 마그네슘은 입자의 크기가 고르지 않고, 비구형의 형태로 합성된 것을 확인할 수 있다. 또한, 비교예 1의 규산 마그네슘의 크기는 30 μm 내지 200 μm로, 실시예 1 및 2 보다 큰 것으로 나타났다. According to the results shown in FIG. 4, it can be confirmed that the needle-shaped magnesium silicate prepared according to the comparative example has an uneven particle size and is synthesized in an aspherical shape. In addition, the size of the magnesium silicate of Comparative Example 1 was 30 μm to 200 μm, which was larger than that of Examples 1 and 2.

2. 규산 마그네슘의 폴리올 정제능력 평가2. Evaluation of polyol purification ability of magnesium silicate

[실험예 1][Experimental Example 1]

상기 실시예 1에서 제조한 규산 마그네슘 5 g을 정제능력 평가에서 무게 오차를 최소화 시키기 위하여 가열 건조방식 수분 측정기에 넣고, 수분 함량이 2% 미만이 될 때까지 건조하였다. 5 g of magnesium silicate prepared in Example 1 was placed in a heat-drying moisture meter to minimize a weight error in the evaluation of refining ability, and dried until the moisture content was less than 2%.

이어서, 500 ml의 3구 둥근 바닥플라스크에 폴리올 300 g, 물 3 ml 및 상기 건조된 규산 마그네슘 3 g을 넣은 뒤 혼합물을 300 rpm으로 교반하면서 100℃ 까지 승온시켰다. 상기 혼합물을 100℃의 온도에서 1시간동안 유지하면서 교반하여 폴리올을 정제하였다. Subsequently, 300 g of polyol, 3 ml of water, and 3 g of the dried magnesium silicate were placed in a 500 ml three-necked round bottom flask, and the temperature was raised to 100° C. while stirring at 300 rpm. The polyol was purified by stirring the mixture while maintaining it at a temperature of 100° C. for 1 hour.

여과 속도를 측정하기 위해 80℃의 온도로 가열된 부흐너 깔데기에 상기 정제된 폴리올 300 g을 모두 부은 다음, 첫 번째 한 방울이 떨어지는 시점부터 상기 폴리올이 모두 여과지를 통과할 때까지의 여과 시간은 2분으로 측정되었다. 즉, 여과 속도는 2.5 g/s으로 측정되었다. To measure the filtration rate, after pouring all 300 g of the purified polyol into a Buchner funnel heated to a temperature of 80 ° C, the filtration time from the time the first drop fell to the time when all the polyol passed through the filter paper was 2 measured in minutes. That is, the filtration rate was measured as 2.5 g/s.

정제 능력을 평가하기 위하여, 상기 여과된 폴리올 5 g을 메탄올 100 ml에 희석시킨 뒤 0.005 N 농도의 염산(HCl)으로 적정하여 자동적정기로 적정량을 측정하였다. 본 실시예에 따라 제조된 규산 마그네슘을 이용하여 정제된 폴리올의 CPR은 20~30 의 값으로 측정되었다. To evaluate the purification ability, 5 g of the filtered polyol was diluted in 100 ml of methanol, titrated with hydrochloric acid (HCl) at a concentration of 0.005 N, and the titrated amount was measured with an automatic titrator. The CPR of the polyol purified using magnesium silicate prepared according to this example was measured at a value of 20 to 30.

[실험예 2][Experimental Example 2]

상기 비교예 1에서 제조한 규산 마그네슘 5 g을 정제능력 평가에서 무게 오차를 최소화 시키기 위하여 가열 건조방식 수분 측정기에 넣고, 수분 함량이 2% 미만이 될 때까지 건조하였다. 5 g of magnesium silicate prepared in Comparative Example 1 was placed in a heat-drying moisture meter to minimize a weight error in evaluation of refining ability, and dried until the moisture content was less than 2%.

이어서, 500 ml의 3구 둥근 바닥플라스크에 폴리올 300 g, 물 3 ml 및 상기 건조된 규산 마그네슘 3 g을 넣은 뒤 혼합물을 300 rpm으로 교반하면서 100℃ 까지 승온시켰다. 상기 혼합물을 100℃의 온도에서 1시간동안 유지하면서 교반하여 폴리올을 정제하였다. Subsequently, 300 g of polyol, 3 ml of water, and 3 g of the dried magnesium silicate were placed in a 500 ml three-necked round bottom flask, and the temperature was raised to 100° C. while stirring at 300 rpm. The polyol was purified by stirring the mixture while maintaining it at a temperature of 100° C. for 1 hour.

여과 속도를 측정하기 위해 80℃의 온도로 가열된 부흐너 깔데기에 상기 정제된 폴리올 300 g을 모두 부은 다음, 첫 번째 한 방울이 떨어지는 시점부터 상기 폴리올이 모두 여과지를 통과할 때까지의 여과 시간은 3분으로 측정되었다. 즉, 여과 속도는 1.67 g/s으로 측정되었다. To measure the filtration rate, after pouring all 300 g of the purified polyol into a Buchner funnel heated to a temperature of 80 ° C., the filtration time from the time the first drop fell until all the polyol passed through the filter paper was 3 measured in minutes. That is, the filtration rate was measured as 1.67 g/s.

정제 능력을 평가하기 위하여, 상기 여과된 폴리올 5 g을 메탄올 100 ml에 희석시킨 뒤 0.005 N 농도의 염산(HCl)으로 적정하여 자동적정기로 적정량을 측정하였다. 본 실시예에 따라 제조된 규산 마그네슘을 이용하여 정제된 폴리올의 CPR은 30~40 의 값으로 측정되었다. To evaluate the purification ability, 5 g of the filtered polyol was diluted in 100 ml of methanol, titrated with hydrochloric acid (HCl) at a concentration of 0.005 N, and the titrated amount was measured with an automatic titrator. The CPR of the polyol purified using magnesium silicate prepared according to this example was measured at a value of 30 to 40.

상기 실험예 1 및 2에 나타난 결과에 따르면, 비교예 1과 비교했을 때, 실시예 1에서 제조한 구형의 규산 마그네슘의 여과 속도는 33% 정도 향상되었고, 정제된 폴리올의 CPR은 33% 정도 향상된 것을 확인할 수 있다. 즉, 종래의 비구형의 규산 마그네슘과 비교했을 때, 본원의 규산 마그네슘의 제조 방법을 이용하여 제조한 구형의 규산 마그네슘의 여과속도, 정제된 폴리올의 CPR 등의 특성이 향상된 것을 확인할 수 있다. According to the results shown in Experimental Examples 1 and 2, compared to Comparative Example 1, the filtration rate of the spherical magnesium silicate prepared in Example 1 was improved by about 33%, and the CPR of the purified polyol was improved by about 33%. can confirm that That is, compared to conventional nonspherical magnesium silicate, it can be seen that the filtration rate of the spherical magnesium silicate prepared using the manufacturing method of magnesium silicate of the present application and the characteristics such as CPR of the purified polyol are improved.

전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present application is for illustrative purposes, and those skilled in the art will understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present application. Therefore, the embodiments described above should be understood as illustrative in all respects and not limiting. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.

본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present application is indicated by the following claims rather than the detailed description above, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts thereof should be construed as being included in the scope of the present application.

Claims (10)

규산 나트륨 수용액, 무극성 용매 및 비이온 계면활성제를 혼합하여 유중 수형 에멀젼(water in oil emulsion, w/o emulsion) 상태의 혼합 용액을 제조하는 단계;
상기 혼합 용액에 마그네슘 용액을 교반하면서 적하하여 규산 마그네슘을 합성하는 단계; 및
상기 합성된 규산 마그네슘을 여과하여 수득하는 단계;를 포함하는, 구형의 규산 마그네슘의 제조 방법.
preparing a mixed solution in a water in oil emulsion (w/o emulsion) state by mixing an aqueous solution of sodium silicate, a nonpolar solvent, and a nonionic surfactant;
synthesizing magnesium silicate by dropping a magnesium solution into the mixed solution while stirring; and
Method for producing a spherical magnesium silicate comprising; filtering and obtaining the synthesized magnesium silicate.
 제 1 항에 있어서,
상기 규산 나트륨 수용액 용액 100 중량부를 기준으로 상기 무극성 용매 1 중량부 내지 10 중량부, 상기 비이온 계면활성제 0.5 중량부 내지 5 중량부를 혼합하는 것인, 구형의 규산 마그네슘의 제조 방법.
According to claim 1,
1 to 10 parts by weight of the non-polar solvent and 0.5 to 5 parts by weight of the nonionic surfactant are mixed based on 100 parts by weight of the sodium silicate aqueous solution.
 제 1 항에 있어서,
상기 마그네슘 용액을 적하하는 단계는 5 ml/min 내지 10 ml/min의 속도로 적하하는 것인, 구형의 규산 마그네슘의 제조 방법.
According to claim 1,
The step of dropping the magnesium solution is to drop at a rate of 5 ml / min to 10 ml / min, a method for producing a spherical magnesium silicate.
 제 1 항에 있어서,
상기 무극성 용매는 자일렌, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 스타이렌, 메시틸렌, 펜테인, 도데케인, 헵테인 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것인, 구형의 규산 마그네슘의 제조 방법.
According to claim 1,
The non-polar solvent comprises a material selected from the group consisting of xylene, hexane, benzene, toluene, styrene, mesitylene, pentane, dodecane, heptane, and combinations thereof, Preparation of spherical magnesium silicate method.
 제 1 항에 있어서,
상기 마그네슘 용액은 황산 마그네슘, 수산화 마그네슘, 염화 마그네슘, 질산 마그네슘 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 것인, 구형의 규산 마그네슘의 제조 방법.
According to claim 1,
The magnesium solution is a method for producing a spherical magnesium silicate comprising a material selected from the group consisting of magnesium sulfate, magnesium hydroxide, magnesium chloride, magnesium nitrate and combinations thereof.
 제 1 항에 있어서,
상기 규산 마그네슘을 합성하는 단계는 70℃ 내지 150℃의 온도 하에서 이루어지는 것인, 구형의 규산 마그네슘의 제조 방법.
According to claim 1,
The step of synthesizing the magnesium silicate is made at a temperature of 70 ℃ to 150 ℃, a method for producing a spherical magnesium silicate.
 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법에 의해 제조되는, 구형의 규산 마그네슘.
A spherical magnesium silicate produced by the method according to any one of claims 1 to 6.
 제 7 항에 있어서,
상기 구형의 규산 마그네슘의 직경은 1 μm 내지 3 μm인 것인, 구형의 규산 마그네슘.
According to claim 7,
The diameter of the spherical magnesium silicate is 1 μm to 3 μm, spherical magnesium silicate.
 제 7 항에 있어서,
상기 구형의 규산 마그네슘의 CPR(Controlled Polymerization Rate)은 20 내지 30인 것인, 구형의 규산 마그네슘.
According to claim 7,
The CPR (Controlled Polymerization Rate) of the spherical magnesium silicate is 20 to 30, the spherical magnesium silicate.
 제 7 항에 있어서,
상기 구형의 규산 마그네슘의 여과 속도는 1.8 g/s 내지 5 g/s인 것인, 구형의 규산 마그네슘.According to claim 7,
The filtration rate of the spherical magnesium silicate is 1.8 g / s to 5 g / s, the spherical magnesium silicate.
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