KR102481986B1 - Stability analysis method of organic semiconductor using spectroscopy and system therefor - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전극으로부터 전하를 주입받음으로 유기물의 산화와 환원이 반복되는 유기물 반도체 소자의 장시간 사용에 따른 물질의 성능저하를 가속하여 확인할 수 있도록 용액상태로 만들어진 유기물 재료에 전류를 인가하고 흡광도를 측정하며 손상 여부를 확인함으로 해당물질의 수명조건을 미리 파악할 수 있는 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 방법 및 이를 위한 시스템에 관한 것이다.The present invention applies a current to an organic material made in a solution state and measures the absorbance to accelerate and confirm the degradation of the material due to the long-term use of an organic semiconductor device in which oxidation and reduction of the organic material are repeated by receiving electric charges from the electrode. It relates to a method for analyzing the stability of organic semiconductor materials using spectroscopy, which can determine the lifespan of the material in advance by checking whether or not it is damaged, and a system therefor.
Description
본 발명은 유기물 반도체 안정성 분석 기술에 관한 것으로, 자세하게는 전극으로부터 전하를 주입받음으로 유기물의 산화와 환원이 반복되는 유기물 반도체 소자의 장시간 사용에 따른 물질의 성능저하를 가속하여 확인할 수 있도록 용액상태로 만들어진 유기물 재료에 전류를 인가하고 흡광도를 측정하며 손상 여부를 확인함으로 해당물질의 수명조건을 미리 파악할 수 있는 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 방법 및 이를 위한 시스템에 관한 것이다.The present invention relates to a technology for analyzing the stability of organic semiconductors, and more particularly, in a solution state to accelerate and confirm the performance degradation of materials due to long-term use of organic semiconductor devices in which oxidation and reduction of organic materials are repeated by receiving charge from an electrode. It relates to a method for analyzing the stability of organic semiconductor materials using spectroscopy, which can determine the lifespan of the material in advance by applying current to the organic material, measuring absorbance, and checking for damage, and a system therefor.
유기물 반도체는 탄소가 주된 골격으로 하는 반도체 화합물로서, 일반적으로 유기 화합물은 대부분 절연체인데 반해 유기 반도체는 콘쥬게이션 구조를 가져 자유전하의 형성이 가능하다. 또한 유기 반도체는 전리해 전자를 내기 쉬운 물질과 전자를 받아들이기 쉬운 물질을 화합하여 전기적인 도핑을 이루는 외인성 반도체로도 사용 가능하다.An organic semiconductor is a semiconductor compound whose main skeleton is carbon. In general, most organic compounds are insulators, whereas organic semiconductors have a conjugation structure and can form free charges. In addition, organic semiconductors can be used as extrinsic semiconductors that form electrical doping by combining a material that is easy to emit electrons by ionization and a material that is easy to accept electrons.
이러한 유기 반도체는 기존의 실리콘 등 무기 반도체를 대체하는 차세대 반도체 재료로, 유기물의 가볍고 휘어질 수 있으며, 저온 공정 및 저가격 등의 특징으로 인해 OLED, OTFT 등에 성공적으로 적용되어 LCD, PDP를 대체할 차세대 디스플레이 소재로 각광받으며 시장을 선도하고 있다.These organic semiconductors are next-generation semiconductor materials that replace inorganic semiconductors such as conventional silicon. Organic materials are light and bendable, and are successfully applied to OLEDs and OTFTs due to their characteristics such as low-temperature processes and low prices. It is in the limelight as a display material and is leading the market.
하지만, 고효율의 소자 제작을 위해 개발된 유기물의 전하이동도, highest occupied molecular orbital(HOMO), lowest unoccupied molecular orbital(LUMO) energy level 분석은 비교적 쉽게 이루어지지만, 신규 유기물질의 안정성 및 광전 내구성 등의 평가는 상대적으로 매우 어렵고 긴 시간이 소요되어 신규재료 개발 및 기술 국산화에 걸림돌로 작용하고 있다.However, although it is relatively easy to analyze the charge mobility, highest occupied molecular orbital (HOMO), and lowest unoccupied molecular orbital (LUMO) energy level of organic materials developed for manufacturing high-efficiency devices, stability and photoelectric durability of new organic materials are difficult. Evaluation is relatively difficult and takes a long time, which acts as an obstacle to new material development and technology localization.
유기물 반도체 소자는 전극으로부터 전하가 주입됨에 따라 유기물의 산화-중성화-환원이 반복됨에 따라 장기간 사용에 따른 손상이 발생하며 이로 인해 전기적, 광학적 특성이 변하며 소자의 성능저하가 진행된다.Organic semiconductor devices are damaged by long-term use due to repeated oxidation-neutralization-reduction of organic materials as charges are injected from the electrodes, and as a result, electrical and optical characteristics change and device performance deteriorates.
이에 광전소자들을 전기적으로 장시간 구동 후 유기물 반도체의 변화를 화학적으로 분석하는 기존의 연구는 소자를 용매에 녹이는 등의 공정이 필요하여 시간이 오래 걸리고 실시간 분석이 이루어질 수 없다는 문제가 있었다.Accordingly, conventional studies that chemically analyze changes in organic semiconductors after driving photoelectric devices electrically for a long time require a process such as dissolving the devices in a solvent, which takes a long time and cannot be analyzed in real time.
본 발명은 상기와 같은 요구를 반영하여 창출된 것으로, 본 발명의 목적은 유기물 반도체 소자를 구성하는 유기물질로 만들어진 용액에 전류를 인가하면서 시간의 흐름에 따라 흡광 스펙트럼의 변화를 확인함으로 유기물질의 수명특성을 비교 분석할 수 있는 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 방법 및 이를 위한 시스템을 제공하는 것이다.The present invention was created in response to the above needs, and an object of the present invention is to check the change in the absorption spectrum with the passage of time while applying a current to a solution made of organic materials constituting an organic semiconductor device. An object of the present invention is to provide a method for analyzing the stability of organic semiconductor materials using a spectroscopic method capable of comparatively analyzing lifetime characteristics and a system therefor.
상기와 같은 목적을 위한 본 발명 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 시스템은, 유기물 반도체 소자의 재료인 유기물질로 만들어진 용액이 투명용기에 수용되어 설치되되, 상기 용액에 전류를 인가하는 전극이 형성된 세팅부; 상기 용액에 백색광을 분산시킨 다수의 분산광을 순차적으로 조사하여 투과시키는 제1광원부; 상기 용액을 통과한 분산광을 스펙트럼 분석하여 흡수 광 파장을 추출하는 파장추출부; 상기 용액을 통과한 광의 스펙트럼 변화를 실시간으로 추적하는 광 분석부; 상기 파장추출부 및 광 분석부의 동작을 위해 상기 전극을 통해 전하를 주입하는 제어부; 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.In the stability analysis system of organic semiconductor materials using the spectroscopy method of the present invention for the above purpose, a solution made of an organic material, which is a material of an organic semiconductor device, is accommodated in a transparent container and installed, and an electrode for applying current to the solution is formed. setting unit; a first light source unit for sequentially irradiating and transmitting a plurality of dispersed lights obtained by dispersing white light in the solution; a wavelength extraction unit for extracting a wavelength of absorbed light by spectrum analysis of the dispersed light passing through the solution; an optical analyzer for tracking a spectrum change of light passing through the solution in real time; a controller for injecting charge through the electrode for the operation of the wavelength extraction unit and the optical analysis unit; It is characterized by consisting of.
이때 상기 파장추출부를 통해 추출된 흡수 광의 파장 특성이 있는 주 광원을 조사하는 제2광원부를 더 포함하되, 상기 광 분석부는 상기 용액을 통과한 주 광원을 분석하며 광의 변화를 실시간으로 추적하도록 구성될 수 있다.At this time, a second light source unit further comprising a second light source unit irradiating a main light source having wavelength characteristics of the absorbed light extracted through the wavelength extraction unit, wherein the light analysis unit analyzes the main light source passing through the solution and is configured to track a change in light in real time. can
또한, 용액으로 제조된 유기물질별로 투입된 전류량에 대한 광 변화량을 수치화하여 저장하는 데이터구축부; 상기 데이터구축부에 저장되는 유기물질별 데이터를 비교 및 광 변화량 순으로 정렬하여 제공하되, 데이터가 산출된 물질에 대해 근래 산출된 신규 물질의 광 변화량을 통해 합성시 반도체 소자의 수명조건을 산출하는 평가부; 를 더 포함할 수 있다.In addition, a data construction unit for digitizing and storing the amount of light change with respect to the amount of current input for each organic material prepared as a solution; The data for each organic material stored in the data building unit is compared and provided in the order of light change, but the life condition of the semiconductor device during synthesis is calculated through the light change of the new material recently calculated for the material for which the data was calculated. evaluation department; may further include.
또한, 상기 유기물 반도체가 복수의 유기물질을 사용하여 구성되는 경우, 투입전류량에 따라 혼합된 복수의 유기물질별로 광 흡수도의 변화량을 산출하는 복합재료 분석부; 를 더 포함할 수 있다.In addition, when the organic semiconductor is composed of a plurality of organic materials, a composite material analyzer for calculating a change in light absorbance for each of the plurality of mixed organic materials according to the amount of input current; may further include.
또한, 상기와 같은 목적을 위한 본 발명 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 방법은, 용액으로 만들어진 유기물 반도체 소자의 재료를 투명용기에 수용하고 전극을 연결하는 세팅단계; 상기 용액에 전하를 주입하며 백색광을 분산시킨 다수의 분산광을 순차적으로 조사하는 사전측정단계; 상기 용액을 통과한 분산광을 스펙트럼 분석하여 흡수되는 광 파장을 추출하는 파장추출단계; 주입된 전하의 양에 대응하여 상기 용액을 통과한 광의 스펙트럼 변화를 실시간으로 추적하는 광 분석단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the stability analysis method of the organic semiconductor material using the spectroscopy method of the present invention for the above purpose includes a setting step of accommodating the material of the organic semiconductor element made of a solution in a transparent container and connecting electrodes; a pre-measurement step of sequentially irradiating a plurality of dispersed lights in which white light is dispersed while injecting electric charges into the solution; a wavelength extraction step of extracting a wavelength of light absorbed by spectrum analysis of the dispersed light passing through the solution; an optical analysis step of tracking in real time a spectral change of light passing through the solution in response to the amount of injected charge; It is characterized by consisting of.
이때 상기 파장추출단계 다음으로 추출된 광 파장 특성이 있는 주 광원을 상기 용액에 조사하며 상기 전극에 전하를 주입하는 메인측정단계; 를 더 포함하되, 상기 광 분석단계는 상기 용액을 통과한 주 광원을 분석하며 광의 변화를 실시간으로 추적하도록 구성될 수 있다.At this time, a main measuring step of irradiating the solution with a main light source having the extracted light wavelength characteristics following the wavelength extraction step and injecting electric charges into the electrode; It may further include, but the light analysis step may be configured to analyze a main light source passing through the solution and track a change in light in real time.
또한, 용액으로 제조된 유기물질별로 투입된 전류량에 대한 광 변화량을 수치화하는 데이터구축단계; 유기물질별 데이터를 비교 및 광 변화량 순으로 정렬하여 제공하되, 데이터가 산출된 물질에 대해 근래 산출된 신규 물질의 광 변화량을 통해 합성시 반도체 소자의 수명조건을 산출하는 평가단계; 를 더 포함할 수 있다.In addition, a data construction step of digitizing the amount of light change with respect to the amount of current input for each organic material prepared as a solution; An evaluation step of comparing and providing data for each organic material in the order of light change, calculating life conditions of the semiconductor device during synthesis through light change of a new material recently calculated for the material for which the data was calculated; may further include.
또한, 유기물 반도체가 복수의 유기물질을 사용하여 구성되는 경우, 투입전류량에 따라 혼합된 복수의 유기물질별로 광 흡수도의 변화량을 산출하는 복합재료 분석단계; 를 더 포함할 수 있다.In addition, when the organic semiconductor is composed of a plurality of organic materials, a composite material analysis step of calculating a change in light absorbance for each of the plurality of organic materials mixed according to the amount of input current; may further include.
본 발명은 유연 전자소자의 특성평가 및 유연 발광소자의 수명특성평가와 함께 차세대 전자소자의 내구성 평가 등에 적용되어 유기물 반도체의 안정성, 수명분석을 빠르게 진행할 수 있도록 하여 유기물 반도체 소자의 개발 및 활성화에 크게 기여할 수 있다.The present invention is applied to evaluation of durability of next-generation electronic devices along with evaluation of characteristics of flexible electronic devices and evaluation of lifetime characteristics of flexible light emitting devices so that stability and lifetime analysis of organic semiconductors can be rapidly performed, thereby significantly contributing to the development and activation of organic semiconductor devices. can contribute
도 1은 본 발명의 개념도,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 시스템 구성을 나타낸 블록도,
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 분석 방법을 나타낸 순서도,
도 4는 본 발명의 실험예에 따른 유기물질의 분자구조,
도 5는 S120~ S130 단계에 따른 광 스펙트럼 그래프,
도 6은 S140~ S160 단계에 따른 광 파장의 변화 그래프이다.1 is a conceptual diagram of the present invention;
2 is a block diagram showing a system configuration according to an embodiment of the present invention;
3 is a flowchart showing an analysis method according to an embodiment of the present invention;
4 is a molecular structure of an organic material according to an experimental example of the present invention;
5 is an optical spectrum graph according to steps S120 to S130;
6 is a graph of changes in light wavelength according to steps S140 to S160.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명은 전극으로부터 전하를 주입받음으로 유기물의 산화와 환원이 반복되는 유기물 반도체 소자의 제조에 있어, 사용되는 다양한 유기물질에 따른 수명특성을 미리 파악하여 수명이 긴 유기물질을 확인할 수 있는 등 안정성 분석이 이루어질 수 있도록 한다.In the manufacture of an organic semiconductor device in which oxidation and reduction of organic materials are repeated by receiving charge from an electrode, the present invention identifies lifespan characteristics according to various organic materials used in advance and identifies organic materials with long lifespan. allow analysis to take place.
도 1은 본 발명의 개념도로서, 본 발명에서는 기본적으로 분석대상이 되는 유기물 반도체 소자에 사용되는 유기물질을 용액형태로 만들어 투명용기(200)에 수용한 상태로 분석한다. 즉 미세 파우더 형태의 유기물질을 물이나 필요에 따라 용매에 녹여 용액상태로 만들게 되며, 투명용기(200)에 상기 용액을 수용하여 수용된 용액에 투광, 즉 빛이 통과 가능하도록 하되 상기 용액에 전류를 인가하는 전극(111)이 형성된 세팅부(110)에 설치하여 분석이 이루어진다.1 is a conceptual diagram of the present invention. In the present invention, basically, an organic material used in an organic semiconductor device to be analyzed is made into a solution form and stored in a
상기 투명용기(200)은 UV 영역의 분석을 위해 쿼츠 기판재질이나 유리를 비롯한 광 투과 특성을 갖는 다양한 재질로 구성할 수 있다.The
또한, 본 발명은 전기화학 분광법을 기반으로 함에 따라 투명용기(200)에 수용된 용액(210)으로 빛이 통과할 수 있도록 한쪽에는 광원이 설치되고 반대쪽에는 상기용액를 투과한 빛을 수광하여 분석하기 위한 장치가 각각 구비된다.In addition, as the present invention is based on electrochemical spectroscopy, a light source is installed on one side so that light can pass through the
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 시스템 구성을 나타낸 블록도로서, 본 발명은 상기 세팅부(110)에 형성된 전극(111)과 함께 제1광원부(120)와, 제2광원부(130)와, 파장추출부(140)와, 광 분석부(150)와, 제어부(160)와, 데이터구축부(170)를 비롯하여 평가부(180) 및 복합재료 분석부(190)의 구성을 구비한다.2 is a block diagram showing a system configuration according to an embodiment of the present invention. The present invention includes a first
상기 제1광원부(120)는 상기 투명용기(200)에 수용된 용액(210)에 통상의 백색광을 분산시킨 다수의 분산광을 순차적(개별적)으로 조사하여 투과시키는 구성으로, 기본적으로 백색광은 여러 파장의 빛이 중첩되어 이루어지므로 이를 스펙트럼 분석함에 따라 다양한 색의 파장의 분포를 확인할 수 있다. 이때 백색광을 한 번에 조사하는 방법과 단색광으로 분산한 뒤에 분석하는 두 가지 방법을 사용할 수 있으며, 분산광을 사용하는 후자가 더 정확한 분석이 이루어질 수 있다.The first
상기 파장추출부(140)는 투명용기(200)을 사이에 두고 상기 제1광원부(120)와 대면하여 수광하는 구성으로, 상기 용액을 통과한 분산광을 스펙트럼 분석하여 흡수 광 파장을 추출하게 된다. 즉 유기물 반도체 소자를 구성하는 유기물질은 특정 파장의 빛을 흡수하는 특성이 있음에 따라 용액을 통과한 분산광을 스펙트럼 분석하여 상기 제1광원부(120)에서 조사된 분산광의 본래 스펙트럼과 비교함으로 어떤 파장의 빛의 흡수가 이루어지는지 확인하게 된다.The
이러한 흡수 광 파장을 추출하는 과정에서, 상기 제어부(160)를 통해 상기 전극(111) 전류를 인가하여 투명용기(200)에 수용된 용액(210)에 전하의 주입이 이루어지게 된다.In the process of extracting the absorbed light wavelength, current is applied to the
상기 광 분석부(150)는 투명용기(200)을 사이에 두고 용액을 통과한 광을 수광하는 구성으로, 상기 용액을 통과한 광을 분석하며 광의 스펙트럼 변화를 실시간으로 모니터링한다.The
이러한 스펙트럼의 변화를 모니터링 하며 차이를 확인하는 것을 통해 유기물 반도체 소자에 사용되는 유기물질의 분석이 이루어질 수 있다. 즉 유기물 반도체 소자를 지속적으로 사용하여 손상이 발생함에 따라 전기적 및 광학적 특성이 같이 변하므로 사용되는 유기물질의 용액에 전류를 인가한 상태에서 상기 광 분석부(150)를 통해 이러한 광학적 특성의 변화를 확인할 수 있다.Analysis of the organic material used in the organic semiconductor device can be performed by monitoring the change in the spectrum and confirming the difference. That is, as the organic semiconductor device is continuously used and damaged, the electrical and optical properties change together. Therefore, the change in optical properties is detected through the
이때, 흡수 광의 파장 특성이 있는 광원을 고정사용함으로 한층 더 정확한 분석이 이루어질 수 있다.At this time, a more accurate analysis can be performed by using a fixed light source having wavelength characteristics of the absorbed light.
이를 위한 상기 제2광원부(130)는 제1광원부(120)와 동일한 방향에 위치하며, 상기 파장추출부(140)를 통해 추출된 흡수 광의 파장 특성이 있는 주 광원을 투명용기(200)에 수용된 용액(210)에 조사한다.For this, the second
즉 용액에 포함된 유기물질이 흡수하는 파장의 빛을 특정하여 안정성 분석이 이루어지도록 하는 것으로 상기 파장추출부(140)를 통해 추출된 파장의 빛, 즉 주 광원을 조사할 수 있도록 출력 광 파장 조절장치를 사용하거나 백색광 등 일반광원에 유기물반도체 소자가 흡수하는 파장의 빛을 통과시키는 광 필터를 적용하는 방법 등으로 제2광원부(130)를 구성할 수 있다.That is, the stability analysis is performed by specifying the light of the wavelength absorbed by the organic material included in the solution, and the wavelength of the output light is adjusted so that the light of the wavelength extracted through the
이에 대응하여 상기 광 분석부(150)는 투명용기(200)을 사이에 두고 상기 제2광원부(130)와 대면하여 수광하도록 구성되되, 상기 용액을 통과한 주 광원을 분석하며 광의 변화를 실시간으로 모니터링하도록 구성하게 된다.Correspondingly, the
이러한 광의 변화를 모니터링하는 과정에서 마찬가지로 상기 제어부(160)를 통해 투명용기(200)에 수용된 용액(210)에 전하의 주입이 이루어져야 하며, 특히 소자의 피로도를 높이도록 전하를 주입하며 유기물질의 산화-중성화-환원 과정이 이루어지도록 한다.Similarly, in the process of monitoring the change in light, electric charges must be injected into the
이때 전하의 주입은 직류의 전압으로 전하를 연속적으로 주입하는 방법과, 교류의 전압으로 전하를 주기적으로 주입하는 방법을 사용할 수 있다.At this time, charge injection may use a method of continuously injecting charges with a DC voltage or a method of periodically injecting charges with an AC voltage.
직류 전압으로 전하를 주입하는 경우, 전압의 부호에 따라 전자가 주입되면 환원 반응과 중성으로 돌아오는 반응이 반복적으로 일어나고, 정공이 주입되면 산화 반응과 중성으로 돌아오는 반응이 반복된다.In the case of injecting charge with DC voltage, according to the sign of the voltage, when electrons are injected, reduction reactions and reactions to return to neutrality occur repeatedly, and when holes are injected, oxidation reactions and reactions to return to neutrality are repeated.
또한, 교류의 전압으로 전하를 주입하는 경우, 교류의 반복되는 전압의 범위(부호)에 따라 전자만 주입되면 환원, 중성의 반복이 일어나고, 정공만 주입되면 산화, 중성의 반복이 일어나며, 전자, 정공이 번갈아가면서 주입되면 환원, 중성화, 산화가 반복된다.In addition, in the case of injecting charge with AC voltage, reduction and neutral repetition occur when only electrons are injected according to the range (sign) of the AC voltage that is repeated, and oxidation and neutral repetition occur when only holes are injected, and electrons, When holes are alternately injected, reduction, neutralization, and oxidation are repeated.
상기 제어부(160)는 본 발명에 구성되는 일련의 구성을 제어하기 위한 프로세서로서, 상기 제1광원부(120) 및 제2광원부(130)를 비롯하여, 상기 파장추출부(140) 및 광 분석부(150)의 동작을 위해 상기 전극(111)을 통해 전하를 주입하게 되며, 특히 광 분석부(150)를 통한 모니터링시에는 전하를 주입하며 유기물질의 산화-중성화-환원반응이 이루어지도록 제어한다.The
즉 기본적으로 유기물 반도체 소자에 사용되는 유기물질의 전기적, 광학적 특성은 시간이 지나며 조금씩 변하나, 본 발명에서는 유기물질에서 흡수되는 파장의 빛을 고정하여 조사하되, 전하를 주입하여 유기물질의 산화-중성화-환원 반응을 가속시켜 해당 유기물질의 변화특성을 미리 알 수 있어, 이를 이용한 소자의 안정성을 파악할 수 있다.That is, basically, the electrical and optical properties of organic materials used in organic semiconductor devices change little by little over time. - By accelerating the reduction reaction, the change characteristics of the organic material can be known in advance, and the stability of the device using this can be grasped.
이때 얻어지는 분석결과는 정량적 혹은 상대적인 비교가 이루어지는 것으로 반도체 소자를 구성하는 유기물질 중 가장 오래 성능이 발휘되는 물질을 찾아 내는 것이 중요한 목표이며, 특히 새로운 재료를 합성하였을 때 기존 물질 대비 수명 조건을 미리 알 수도 있다.The analysis results obtained at this time are quantitative or relative comparisons, and an important goal is to find a material that exhibits the longest performance among organic materials constituting a semiconductor device. may be
이를 위한 상기 데이터구축부(170)는 용액으로 제조된 유기물질별로 투입된 전류량에 대한 광 변화량을 수치화하여 저장하는 구성으로, 다양한 유기물질의 분석결과를 들어가는 전류량을 분모로 빛의 변화량을 분자로 수치화하여 이 값이 클수록 수명이 짧은 물질로 비교 분석할 수 있도록 한다.For this purpose, the
상기 평가부(180)는 기본적으로 상기 데이터구축부(170)에 저장되는 유기물질별 데이터를 비교 및 광 변화량 순으로 정렬하여 제공하는 구성으로, 특히 데이터가 산출되어 저장된 물질에 대해 근래 산출된 신규 물질의 광 변화량을 비교함으로 신규 물질의 합성시 반도체 소자의 수명조건을 산출하여 제공하며 유기물 반도체에 합성되는 물질별 상대적인 수명조건을 파악할 수 있도록 한다.The
이때 두 가지 이상의 유기물질로 구성된 유기물 반도체에서 두 가지 이상의 유기물 반도체로 제작된 용액에서 각 물질의 분광특성이 다름에 따라 이를 반영한 분석도 이루어질 수 있다.At this time, since the spectral characteristics of each material are different in a solution made of two or more organic semiconductors in an organic semiconductor composed of two or more organic materials, an analysis reflecting this may be performed.
이를 위한 복합재료 분석부(190)는 유기물 혼합 용액의 분석이 이루어지는 경우에 대응하여, 투입전류량에 따라 사용되는 복수의 유기물질별로 광 흡수도의 변화량을 산출하는 구성이다.For this purpose, the
이를 위해 혼합된 유기물질의 수에 따라 상기 파장추출부(140)를 통해 복수의 흡수 광 파장을 추출하게 되며, 대응하여 제2광원부(130)도 추출된 복수의 흡수 광 파장의 빛을 조사하면서 광 분석부(150)를 통한 광 변화 모니터링이 이루어지며 복수의 유기물질을 단위로 투입전류량에 대한 광 변화량의 산출 및 관리가 이루어진다.To this end, a plurality of absorbed light wavelengths are extracted through the
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 분석 방법을 나타낸 순서도로서, 본 발명의 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 방법에 포함되는 일련의 순서는 앞서 설명한 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 시스템을 통해 수행될 수 있으며 동일한 기술적 특징을 갖는 각 구성 및 단계가 대응함을 밝혀둔다.Figure 3 is a flow chart showing an analysis method according to an embodiment of the present invention, a series of steps included in the method for analyzing the stability of organic semiconductor materials using the spectroscopy method of the present invention is a stability analysis system for organic semiconductor materials using the spectroscopy method described above It can be performed through, and it is revealed that each configuration and step having the same technical characteristics corresponds.
먼저, 세팅단계(S110)에서 투명용기에 용액으로 만들어진 유기물 반도체 소자의 재료를 수용하여 전극을 연결한다.First, in the setting step (S110), the material of the organic semiconductor element made of a solution is accommodated in a transparent container to connect the electrodes.
즉 투명용기(200)에 용액으로 만들어진 유기물질을 넣은 후 투광, 즉 빛이 통과 가능하도록 하되 상기 용액에 전류를 인가하는 전극(111)이 형성된 세팅부(110)에 배치가 이루어진다.That is, after putting the organic material made of a solution into the
다음은 사전측정단계(S120)로 상기 용액에 전하를 주입하며 백색광을 분산시킨 다수의 분산광을 순차적으로 조사함과 더불어 파장추출단계(S130)에서는 상기 용액을 통과한 분산광을 스펙트럼 분석하여 흡수되는 광 파장을 추출한다.Next, in the pre-measurement step (S120), charge is injected into the solution and a plurality of dispersed lights in which white light is dispersed are sequentially irradiated, and in the wavelength extraction step (S130), the dispersed light passing through the solution is spectral analyzed and absorbed. The wavelength of light to be extracted.
즉 제1광원부(120)를 통해 상기 용액에 백색광을 분산시킨 다수의 분산광을 순차적(개별적)으로 조사시 특정 파장의 빛의 흡수가 이루어지게 됨에 따라 용액을 통과한 분산광을 스펙트럼 분석하여 제1광원부(120)에서 방사된 분산광의 본래 스펙트럼과 비교함으로 어떤 파장의 빛의 흡수가 이루어지는지 확인하며, 이 과정에서 제어부(160) 및 전극(111)을 통해 용액에 전하의 주입이 이루어진다.That is, when sequentially (individually) irradiating a plurality of dispersed lights in which white light is dispersed in the solution through the first
이와 함께 광 분석단계(S150)에서는 주입된 전하의 양에 대응하여 상기 용액을 통과한 광의 스펙트럼 변화를 실시간으로 추적한다.In addition, in the light analysis step (S150), the spectrum change of the light passing through the solution is tracked in real time in response to the amount of injected charge.
이러한 스펙트럼의 변화를 모니터링 하며 차이를 확인하는 것을 통해 유기물 반도체 소자에 사용되는 유기물질의 분석이 이루어질 수 있다. 즉 유기물 반도체 소자를 지속적으로 사용하여 손상이 발생함에 따라 전기적 및 광학적 특성이 같이 변하므로 사용되는 유기물질의 용액에 전류를 인가한 상태에서 상기 광 분석단계(S150)를 통해 이러한 광학적 특성의 변화를 확인할 수 있다.Analysis of the organic material used in the organic semiconductor device can be performed by monitoring the change in the spectrum and confirming the difference. That is, as the organic semiconductor device is continuously used and damage occurs, the electrical and optical properties change together. Therefore, the change in optical properties is measured through the optical analysis step (S150) while current is applied to the solution of the organic material used. You can check.
이때, 흡수 광의 파장 특성이 있는 광원을 고정사용함으로 한층 더 정확한 분석이 이루어질 수 있다.At this time, a more accurate analysis can be performed by using a fixed light source having wavelength characteristics of the absorbed light.
이를 위해 상기 파장추출단계(S130) 다음으로 추출된 광 파장 특성이 있는 주 광원을 상기 용액에 조사하며 상기 전극에 전하를 주입하는 메인측정단계(S140)가 더 포함된다.To this end, a main measuring step (S140) of irradiating the solution with a main light source having extracted light wavelength characteristics following the wavelength extraction step (S130) and injecting electric charges into the electrode is further included.
즉 메인측정단계(S140)에서는 추출된 광 파장 특성이 있는 주 광원을 조사하며 투명용기(200)에 수용된 용액(210)에 전하를 주입하며 산화-중성화-환원 반응이 이루어지도록 하면서, 이와 함께 광 분석단계(S150)에서는 주입된 전하의 양에 대응하여 용액을 통과한 광의 변화를 실시간으로 추적한다.That is, in the main measurement step (S140), the main light source having the wavelength characteristics of the extracted light is irradiated, electric charges are injected into the
즉 유기물질 용액(210)이 흡수하는 파장의 빛을 특정하여 안정성 분석이 이루어지도록 하는 것으로 상기 사전측정단계(S120)를 통해 추출된 파장의 빛, 즉 주 광원을 조사할 수 있도록 별도의 광원, 광 파장 조절장치, 광 필터 등을 활용하여 유기물질 용액(210)이 흡수하는 파장의 빛을 통과시키면서 용액을 통과한 주 광원을 분석하며 광의 변화를 실시간으로 모니터링한다.That is, the stability analysis is performed by specifying the light of the wavelength absorbed by the
유기물질을 사용한 반도체 소자를 지속적으로 사용하여 손상이 발생함에 따라 전기적 및 광학적 특성이 같이 변하므로 사용되는 유기물질의 용액에 전류를 인가한 상태에서 상기 메인측정단계(S140)를 통해 이를 미리 확인할 수 있으며, 이 과정에서 유기물질의 피로도를 높이도록 설정된 전하를 주입하며 산화-중성화-환원이 이루어지도록 하게 된다.As the semiconductor device using organic materials is continuously used and damage occurs, electrical and optical properties change together, so it can be confirmed in advance through the main measurement step (S140) while applying current to the solution of the organic material used. In this process, an electric charge set to increase the fatigue of the organic material is injected and oxidation-neutralization-reduction is performed.
즉 기본적으로 유기물 반도체 소자의 전기적, 광학적 특성은 시간이 지나며 조금씩 변하나, 메인측정단계(S140)를 통해 본 발명에서는 유기물질에서 흡수되는 파장의 빛을 고정하여 조사하되, 용액에 전하를 주입하여 유기물질의 산화-중성화-환원 반응을 가속시켜 해당 유기물질의 변화특성을 미리 알 수 있어, 이를 이용한 소자의 안정성을 더욱 정확하게 파악할 수 있다.That is, basically, the electrical and optical characteristics of the organic semiconductor device change little by little over time, but in the present invention through the main measurement step (S140), light of a wavelength absorbed by the organic material is fixed and irradiated, and electric charges are injected into the solution to By accelerating the oxidation-neutralization-reduction reaction of the material, the change characteristics of the organic material can be known in advance, so that the stability of the device using this can be more accurately grasped.
이때 얻어지는 분석결과는 정량적 혹은 상대적인 비교가 이루어지는 것으로 반도체 소자를 구성하는 유기물질 중 가장 오래 성능이 발휘되는 물질을 찾아 내는 것이 중요한 목표이며, 특히 새로운 재료를 합성하였을 때 기존 물질 대비 수명 조건을 미리 알 수도 있다.The analysis results obtained at this time are quantitative or relative comparisons, and an important goal is to find a material that exhibits the longest performance among organic materials constituting a semiconductor device. may be
다음 데이터구축단계(S160)에서는 유기물 반도체 소자에 사용된 유기물질별로 투입된 전류량에 대한 광 변화량을 수치화하여 저장하게 되며, 다양한 유기물질의 분석결과를 들어가는 전류량을 분모로 빛의 변화량을 분자로 수치화하여 이 값이 클수록 수명이 짧은 물질로 비교 분석할 수 있도록 한다.In the next data construction step (S160), the amount of change in light relative to the amount of current input for each organic material used in the organic semiconductor device is digitized and stored, and the amount of change in light is digitized as a numerator with the amount of current entering the analysis results of various organic materials as the denominator. As this value increases, comparative analysis can be performed as a material with a short lifespan.
이후 평가단계(S170)에서는 유기물질별 데이터를 비교 및 광 변화량 순으로 정렬하여 제공하되, 데이터가 산출된 물질에 대해 근래 산출된 신규 물질의 광 변화량을 통해 합성시 반도체 소자의 수명조건을 산출하여 제공하며 유기물 반도체에 합성되는 물질별 상대적인 수명조건을 파악할 수 있도록 한다.After that, in the evaluation step (S170), the data for each organic material is compared and provided in order of light change, but the life condition of the semiconductor device at the time of synthesis is calculated through the recently calculated light change amount of the new material for the material for which the data was calculated. It provides information and helps to understand the relative life conditions of each material synthesized in organic semiconductors.
이때 두 가지 이상의 유기물질로 구성된 유기물 반도체에서 두 가지 이상의 유기물 반도체로 제작된 용액에서 각 물질의 분광특성이 다름에 따라 이를 반영한 분석도 이루어질 수 있다.At this time, since the spectral characteristics of each material are different in a solution made of two or more organic semiconductors in an organic semiconductor composed of two or more organic materials, an analysis reflecting this may be performed.
이를 위한 복합재료 분석단계(S180)에서는 유기물 혼합 용액의 분석이 이루어지는 경우에 대응하여, 투입전류량에 따라 사용되는 복수의 유기물질별로 광 흡수도의 변화량을 산출하게 된다.In the composite material analysis step (S180) for this purpose, in response to the case where the organic mixture solution is analyzed, the light absorbance change amount is calculated for each of the plurality of organic materials used according to the input current amount.
이를 위해 혼합된 유기물질의 수에 따라 상기 파장추출단계(S130)를 통해 복수의 흡수 광 파장을 추출하게 되며, 대응하여 메인측정단계(S140)에서도 추출된 복수의 흡수 광 파장의 빛을 조사하면서 광 분석단계(S150)를 통한 광 변화 모니터링이 이루어지며 복수 물질을 단위로 투입전류량에 대한 광 변화량의 산출 및 관리가 이루어진다.To this end, a plurality of absorbed light wavelengths are extracted through the wavelength extraction step (S130) according to the number of mixed organic materials, and correspondingly, while irradiating light of a plurality of absorbed light wavelengths extracted in the main measurement step (S140), Light change monitoring is performed through the light analysis step (S150), and light change amount for input current amount is calculated and managed in units of a plurality of materials.
도 4는 본 발명의 실험예에 따른 유기물질의 분자구조이다.4 is a molecular structure of an organic material according to an experimental example of the present invention.
본 발명의 실험예에서 전기적인 방식에는 순환전압전류법이 사용되었다. 또한, 각 유기 호스트 물질들의 산화 전위(Eox)는 일정한 범위 내의 순환 전위를 인가하여 전기화학적 반응을 통한 라디칼 생성 전압을 측정하였다.In the experimental example of the present invention, cyclic voltammetry was used for the electrical method. In addition, the oxidation potential (Eox) of each organic host material was applied with a cyclic potential within a certain range to measure a radical generation voltage through an electrochemical reaction.
이 측정에는 "IVIUM" 장비가 사용되었고 100mV의 스캔 속도에서 3번의 반복을 주었다. 측정에는 Pt 타입의 메쉬 미소 작업전극과 상대전극 그리고 0.01 M AgNO3 전해용액이 들어있는 Ag/Ag+ 기준 전극으로 이루어진 삼전극계가 사용되었다.The "IVIUM" instrument was used for this measurement and three repetitions were given at a scan rate of 100 mV. For the measurement, a three-electrode system consisting of a Pt-type mesh micro working electrode, a counter electrode, and an Ag/Ag+ reference electrode containing 0.01 M AgNO 3 electrolyte was used.
모든 유기 호스트 물질들은 탈수된 다이클로로메테인(Dichloromethane; CH 2Cl2)유기용매에 10mM 로 녹여 제작되었고, 전해질로서는 유기용매 아세토나이트릴 (Acetonitrile; CH3CN)에 0.1M TBAP(Tetrabutylammonium perchlorate)를 녹여 사용하였다.All organic host materials were prepared by dissolving 10 mM in dehydrated dichloromethane (CH 2 Cl 2 ) organic solvent, and as an electrolyte, 0.1 M TBAP (Tetrabutylammonium perchlorate) in organic solvent acetonitrile (Acetonitrile; CH 3 CN). was melted and used.
투명 직육면체 쿼츠에 측정하고자 하는 용액상태의 소자를 유기 호스트 물질과 전해질을 1:1 비율로 혼합해 사용하였고 폴리테트라플루오로에틸렌 (polytetrafluoroethylene) 소재의 쿼츠 뚜껑에 삼전극을 꽂아 측정하였다.The device in the solution state to be measured was used in a transparent cuboid quartz by mixing the organic host material and the electrolyte in a 1:1 ratio, and the measurement was performed by inserting three electrodes into the quartz lid made of polytetrafluoroethylene.
다음으로 광학적으로 유기 호스트물질을 분석하기 위해 순환전압전류법을 통해 측정된 환원 전위를 인가하며 200 -2500[nm] 구간에서 1nm의 인터벌로 "Lambda Lambda 950 UV-vis-NIR spectrophotometer" 장비를 사용하여 새로 생성되는 광 라디칼 흡수피크 지점을 측정하였다.Next, in order to optically analyze the organic host material, the reduction potential measured through cyclic voltammetry is applied, and "Lambda Lambda 950 UV-vis-NIR spectrophotometer" is used at intervals of 1 nm in the range of 200 -2500 [nm]. Thus, the newly generated optical radical absorption peak point was measured.
베이스라인은 유기 호스트 소자와 전해질을 1:1로 혼합한 유기전해용액에 전압을 주지 않은 상태에서 측정되었다.The baseline was measured in a state where no voltage was applied to the organic electrolyte solution in which the organic host device and the electrolyte were mixed in a ratio of 1:1.
도 5는 S120~ S130 단계에 따른 광 스펙트럼 그래프로, 전류가 흐르는 용액에 분산광을 조사하여 어떤 파장의 빛을 흡수하는지 확인한 실험결과를 보여준다.5 is an optical spectrum graph according to steps S120 to S130, and shows experimental results of confirming what wavelength of light is absorbed by irradiating a solution with a current flowing with dispersed light.
또한, 도 6은 S140~ S160 단계에 따른 광 파장의 변화 그래프로, 용액에 전류가 흐르는 시간이 지날수록 해당 2종류의 파장에서 광흡수가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 중간(1800초) 이후에는 인가전압을 증가시켜 반응을 촉진시킨 결과를 나타낸다.In addition, FIG. 6 is a graph of changes in light wavelength according to steps S140 to S160, and it can be seen that light absorption increases at the two types of wavelengths as time passes when current flows through the solution. After the middle (1800 seconds), the applied voltage is increased to promote the reaction.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시 예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.The rights of the present invention are defined by what is described in the claims, not limited to the embodiments described above, and that those skilled in the art can make various modifications and adaptations within the scope of rights described in the claims. It is self-evident.
110: 세팅부 111: 전극
120: 제1광원부 130: 제2광원부
140: 파장추출부 150: 광 분석부
160: 제어부 170: 데이터구축부
180: 평가부 190: 복합재료 분석부
200: 투명용기 210: 용액110: setting unit 111: electrode
120: first light source unit 130: second light source unit
140: wavelength extraction unit 150: optical analysis unit
160: control unit 170: data construction unit
180: evaluation unit 190: composite material analysis unit
200: transparent container 210: solution
Claims (8)
유기물 반도체 소자의 재료인 유기물질로 만들어진 용액(210)이 투명용기(200)에 수용되어 설치되되, 상기 용액에 전류를 인가하는 전극(111)이 형성된 세팅부(110);
상기 용액에 백색광을 분산시킨 다수의 분산광을 순차적으로 조사하여 투과시키는 제1광원부(120);
상기 용액을 통과한 분산광을 스펙트럼 분석하여 흡수 광 파장을 추출하는 파장추출부(140);
상기 파장추출부(140)를 통해 추출된 흡수 광의 파장 특성이 있는 주 광원을 상기 용액에 조사하여 투과시키는 제2광원부(130);
상기 용액을 통과한 주 광원을 분석하며 광의 스펙트럼 변화를 실시간으로 추적하는 광 분석부(150); 및
상기 파장추출부(140) 및 광 분석부(150)의 동작을 위해 상기 전극(111)을 통해 전하를 주입하는 제어부(160); 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 시스템.
In the stability analysis system of organic semiconductor materials using spectroscopy,
A setting unit 110 in which a solution 210 made of an organic material, which is a material of an organic semiconductor device, is accommodated in a transparent container 200 and installed, and an electrode 111 for applying current to the solution is formed;
A first light source unit 120 for sequentially irradiating and transmitting a plurality of dispersed lights obtained by dispersing white light in the solution;
a wavelength extracting unit 140 for extracting wavelengths of absorbed light by spectrum analysis of the dispersed light passing through the solution;
a second light source unit 130 for irradiating and transmitting a main light source having wavelength characteristics of the absorbed light extracted through the wavelength extraction unit 140 to the solution;
a light analyzer 150 that analyzes a main light source passing through the solution and tracks a spectrum change of light in real time; and
a control unit 160 for injecting charge through the electrode 111 for the operation of the wavelength extraction unit 140 and the optical analysis unit 150; Stability analysis system of organic semiconductor materials using spectroscopy, characterized in that consisting of.
용액으로 제조된 유기물질별로 투입된 전류량에 대한 광 변화량을 수치화하여 저장하는 데이터구축부(170);
상기 데이터구축부(170)에 저장되는 유기물질별 데이터를 비교 및 광 변화량 순으로 정렬하여 제공하되, 데이터가 산출된 물질에 대해 근래 산출된 신규 물질의 광 변화량을 통해 합성시 반도체 소자의 수명조건을 산출하는 평가부(180); 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 시스템.
According to claim 1,
a data construction unit 170 that digitizes and stores the amount of change in light relative to the amount of current input for each organic material made of a solution;
The data for each organic material stored in the data construction unit 170 is compared and provided in the order of light variation, but life conditions of the semiconductor device during synthesis through the light variation of the new material recently calculated for the material for which the data was calculated. Evaluation unit 180 that calculates; A stability analysis system for organic semiconductor materials using spectroscopy, characterized in that it further comprises.
상기 유기물 반도체가 복수의 유기물질을 사용하여 구성되는 경우, 투입전류량에 따라 혼합된 복수의 유기물질별로 광 흡수도의 변화량을 산출하는 복합재료 분석부(190); 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 시스템.
According to claim 3,
a composite material analyzer 190 that calculates a change in light absorbance for each of the mixed organic materials according to the input current amount when the organic semiconductor is composed of a plurality of organic materials; A stability analysis system for organic semiconductor materials using spectroscopy, characterized in that it further comprises.
용액으로 만들어진 유기물 반도체 소자의 재료를 투명용기에 수용하고 전극을 연결하는 세팅단계(S110);
상기 용액에 전하를 주입하며 백색광을 분산시킨 다수의 분산광을 순차적으로 조사하는 사전측정단계(S120);
상기 용액을 통과한 분산광을 스펙트럼 분석하여 흡수되는 광 파장을 추출하는 파장추출단계(S130);
상기 추출된 흡수 광의 파장 특성이 있는 주 광원을 상기 용액에 조사하며 상기 전극에 전하를 주입하는 메인측정단계(S140); 및
상기 주입된 전하의 양에 대응하여 상기 용액을 통과한 주 광원을 분석하며 광의 스펙트럼 변화를 실시간으로 추적하는 광 분석단계(S150); 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 방법.
In the stability analysis method of organic semiconductor materials performed through a stability analysis system of organic semiconductor materials using spectroscopy,
A setting step of accommodating the material of the organic semiconductor element made of a solution in a transparent container and connecting electrodes (S110);
A pre-measurement step (S120) of sequentially irradiating a plurality of dispersed lights in which white light is dispersed while injecting electric charges into the solution;
a wavelength extraction step (S130) of extracting an absorbed light wavelength by spectrum analysis of the dispersed light passing through the solution;
a main measuring step (S140) of irradiating the solution with a main light source having wavelength characteristics of the extracted absorbed light and injecting electric charges into the electrode; and
An optical analysis step (S150) of analyzing a main light source passing through the solution in response to the amount of the injected charge and tracking a change in the spectrum of light in real time; A method for analyzing the stability of organic semiconductor materials using spectroscopy, characterized in that consisting of.
용액으로 제조된 유기물질별로 투입된 전류량에 대한 광 변화량을 수치화하는 데이터구축단계(S160);
유기물질별 데이터를 비교 및 광 변화량 순으로 정렬하여 제공하되, 데이터가 산출된 물질에 대해 근래 산출된 신규 물질의 광 변화량을 통해 합성시 반도체 소자의 수명조건을 산출하는 평가단계(S170); 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 방법.
According to claim 5,
A data construction step (S160) of quantifying the amount of light change with respect to the amount of current input for each organic material prepared as a solution;
An evaluation step (S170) of comparing and providing data for each organic material in order of comparison and light change, and calculating life conditions of the semiconductor device during synthesis through the recently calculated light change amount of the new material for the material for which the data was calculated; A method for analyzing the stability of organic semiconductor materials using spectroscopy, characterized in that it further comprises.
유기물 반도체가 복수의 유기물질을 사용하여 구성되는 경우, 투입전류량에 따라 혼합된 복수의 유기물질별로 광 흡수도의 변화량을 산출하는 복합재료 분석단계(S180); 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분광법을 사용한 유기물 반도체 재료의 안정성 분석 방법.According to claim 7,
When the organic semiconductor is formed using a plurality of organic materials, a composite material analysis step of calculating a change in light absorbance for each of the plurality of organic materials mixed according to the amount of input current (S180); A method for analyzing the stability of organic semiconductor materials using spectroscopy, characterized in that it further comprises.
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| JP2016095503A (en) * | 2014-11-06 | 2016-05-26 | キヤノン株式会社 | Organic electrochromic element, optical filter, lens unit, and imaging apparatus |
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