KR102439734B1 - Method and Apparatus for Simultaneous Production of Three Esters by Reactive Distillation - Google Patents
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Abstract
본 발명은 상, 하부 분리벽형 반응 증류에 의한 헥실 아세테이트(hexyl acetate), 아밀 아세테이트(amyl acetate) 및 부틸 아세테이트(butyl acetate)의 제조방법 및 장치에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 하나의 장치에서 세 가지의 에스터화 반응 및 분리가 동시에 가능하며, 상, 하부 분할 벽 사이의 공간이 반응 증류부와 증류부 사이의 액체 증기간의 접촉으로 인한 에너지 절감 효과가 있어 기존에 반드시 필요했던 반응 증류부 보일러 혹은 증류부 응축기의 투자비를 절약할 수 있다.The present invention relates to a method and apparatus for producing hexyl acetate, amyl acetate and butyl acetate by upper and lower dividing wall reaction distillation. According to the present invention, three esterification reactions and separation are possible at the same time in one device, and the space between the upper and lower dividing walls has an energy saving effect due to contact between the reaction distillation section and the liquid vapor between the distillation section and the distillation section. It is possible to save the investment cost of the reaction distillation unit boiler or distillation unit condenser, which was required in the past.
Description
본 발명은 반응 증류에 의한 삼종 에스터의 동시 제조방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 아밀 알코올(amyl alcohol), 헥실 알코올(hexyl alcohol) 및 부틸 알코올(butanol)을 각각 초산(acetic acid)과 반응시켜 아밀 아세테이트(amyl acetate), 헥실 아세테이트(hexyl acetate) 및 부틸 아세테이트(butyl acetate)의 세가지 에스터 제품을 두 개의 증류탑 또는 하나 또는 두 개의 분리벽형 반응 증류탑에서 동시에 제조하는 방법 및 그 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for simultaneous production of three kinds of esters by reactive distillation, and more particularly, amyl alcohol, hexyl alcohol, and butyl alcohol (butanol) with acetic acid and A method and apparatus for simultaneously producing three ester products of amyl acetate, hexyl acetate and butyl acetate by reacting in two distillation columns or in one or two dividing wall reaction distillation columns .
공비(azeotrope)란 2개의 액체상 성분으로 이루어진 용액이 끓을 때 의약품 제조 공정에서 발생하는 폐알코올을 활용하여 유용의 제품을 생산하기 위해 에스터화 반응 증류 공정을 사용할 수 있다.Azeotrope is an esterification reaction distillation process to produce useful products by utilizing waste alcohol generated in the pharmaceutical manufacturing process when a solution consisting of two liquid phases boils.
대표적으로 세 가지의 서로 다른 알코올인 아밀 알코올(amyl alcohol), 헥실 알코올(hexyl alcohol) 및 부틸 알코올(butanol)과 초산(acetic acid)을 활용하여 세가지 에스터 제품인 아밀 아세테이트(amyl acetate), 헥실 아세테이트(hexyl acetate) 및 부틸 아세테이트(butyl acetate)를 제조할 수 있는데 세가지 에스터화 반응을 살펴보면 하기의 반응식 1, 2 및 3과 같다.Typically, three different alcohols, amyl alcohol, hexyl alcohol, and butyl alcohol (butanol) and acetic acid, are used to produce three ester products: amyl acetate and hexyl acetate hexyl acetate) and butyl acetate can be prepared. The three esterification reactions are shown in
[반응식 1][Scheme 1]
초산(AC) + 아밀 알코올(AmOH) ↔ 아밀 아세테이트(AmAC) + 물H2O)Acetic acid (AC) + amyl alcohol (AmOH) ↔ amyl acetate (AmAC) + water H 2 O)
[반응식 2][Scheme 2]
초산(AC) + 헥실 알코올(HexOH) ↔ 헥실 아세테이트(HexAC) + 물(H2O)Acetic acid (AC) + Hexyl alcohol (HexOH) ↔ Hexyl acetate (HexAC) + Water (H 2 O)
[반응식 3][Scheme 3]
초산(AC) + 부틸 알코올(BuOH) ↔ 부틸 아세테이트(BuAC) + 물(H2O)Acetic acid (AC) + Butyl alcohol (BuOH) ↔ Butyl acetate (BuAC) + Water (H 2 O)
이때, 반응식 1, 2 및 3에 의해 세가지 에스터화 반응에서 공통으로 물이 생성되며 각 반응물과 생성물의 비점을 비교해보면 반응식 1, 2 및 3 모두 에스터 제품이 가장 높고, 물과 알코올 그리고 물과 아세테이트 공비혼합물이 가장 낮다. 따라서 상업적으로 직접 시퀀스(direct sequence) 방법이 가능한데, 반응 증류탑 하부에서 비점이 높은 헥실 아세테이트, 아밀 아세테이트 및 부틸 아세테이트를 제조하고, 상부에서 비점이 낮은 물과의 공비혼합물이 생성되며, 유수 분리기를 통해 물만 선택적으로 분리되고 미반응된 알코올은 다시 반응 증류탑으로 보내진다. 생성된 에스터는 공비점이 존재하지 않기 때문에 증류탑으로 보내 비점 차이에 의해 하부에서 헥실 아세테이트, 상부에서 부틸 아세테이트 및 중간에서 아밀 아세테이트로 분리된다. At this time, water is produced in common in the three esterification reactions according to
이와 같은 직접 시퀀스 방법은 하나의 반응 증류탑과 이 반응 증류탑에서 생산된 에스터를 분리하기 위한 증류탑을 포함하여 2개의 탑과 2개의 리보일러를 필요로 하므로 투자 측면과 에너지 측면에서 효율이 높지 않다. Such a direct sequence method requires two towers and two reboilers, including one reaction column and a distillation column for separating the esters produced in the reaction column, so it is not efficient in terms of investment and energy.
이러한 한계를 극복하기 위하여, 반응 증류 및 스팀(steam)을 이용하여 공정을 단순화하고 반응 효율을 높이는 3-머캅토프로피온산의 제조방법(한국등록특허 제10-1606824호)이 공개되어 있으나, 세가지 에스터를 동시에 제조하는 방법에 대해서는 아직까지 기술이 개발되지 않고 있는 실정이다.In order to overcome this limitation, a method for manufacturing 3-mercaptopropionic acid (Korean Patent No. 10-1606824) that simplifies the process and increases reaction efficiency using reactive distillation and steam has been disclosed, but three esters As for a method for simultaneously manufacturing , the technology has not yet been developed.
이에 본 발명자들은 효율적이고 비용 효과적인 방식으로 에스터를 제조하는 방법을 개발하고자 예의 노력한 결과, 증류탑 하나의 장치로 세가지 에스터화 반응에 따른 에스터 제품의 분리가 가능한 것을 확인하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the inventors of the present invention made diligent efforts to develop a method for producing an ester in an efficient and cost-effective manner, and as a result, it was confirmed that the separation of the ester product according to three esterification reactions is possible with one device of a distillation column and completed the present invention.
본 발명의 목적은 에스터화 반응 및 분리의 효율을 극대화하기 위하여, 반응 증류탑 및 분리벽형 증류탑에서 반응 증류탑의 리보일러 또는 응축기만을 이용하여 증류탑에 에너지를 공급하는 분리벽형 구조를 이용한 세가지 에스터의 동시 제조방법 및 장치를 제공하는 데 있다.It is an object of the present invention to maximize the efficiency of the esterification reaction and separation, and in the reactive distillation column and the dividing wall column, only the reboiler or the condenser of the reactive distillation column is used to supply energy to the distillation column. Simultaneous production of three esters using a dividing wall structure To provide a method and apparatus.
본 발명의 다른 목적은 에스터화 반응 및 분리의 효율을 극대화하기 위하여, 하나의 분리벽형 반응 증류탑에서 반응 증류탑의 리보일러 또는 응축기만을 이용하여 증류탑에 에너지를 공급하는 분리벽형 구조를 이용한 세가지 에스터의 동시 제조방법 및 장치를 제공하는 데 있다. Another object of the present invention is to maximize the efficiency of the esterification reaction and separation, in one dividing wall reaction distillation column, using only the reboiler or condenser of the reaction distillation column to supply energy to the distillation column at the same time using a dividing wall structure of three esters To provide a manufacturing method and apparatus.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 세가지 알코올 및 초산을 반응 증류탑으로 주입시키고, 반응 증류탑 내 액체와 반응 증류탑 리보일러에 의해 발생한 증기가 반응 증류탑 내에서 에스터 반응과 상평형에 도달되도록 하는 제1단계; 반응 증류탑 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제2단계; 응축된 액체를 유수 분리기를 이용하여 유분과 수분을 분리하는 제3단계; 수분과 분리된 유분을 다시 반응 증류탑 내로 유입시키는 제4단계; 상기 제2단계에서 응축된 액체가 반응 증류탑 하부에서 에스터화 반응하여 순수한 에스터 혼합물을 생성시키는 제5단계; 상기 제5단계에서 생성된 에스터 혼합물이 증류탑으로 유입시키고 증류탑 하부의 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제6단계; 증류탑 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 높은 에스터 제품을 분리하는 제7단계; 중간 유출부 리보일러를 통해 응축된 액체의 온도를 비점까지 상승시키는 제8단계; 상기 제7단계에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 증류탑 상부의 응축기에 의해 분리하는 제9단계; 중간 유출부 리보일러와 증류탑 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제10단계; 및 증류탑 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 분리하는 제11단계를 포함하는 반응 증류탑과 중간 분리벽형 증류탑에서 세가지 에스터의 동시 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention injects three alcohols and acetic acid into a reactive distillation column, and the liquid in the reactive distillation column and the vapor generated by the reactive distillation column reboiler reach a phase equilibrium with the ester reaction in the reactive distillation column. step; a second step of condensing the vapor rising to the top of the reaction distillation column; A third step of separating the condensed liquid from oil and water using an oil-water separator; a fourth step of introducing the fraction separated from moisture into the reaction distillation column again; a fifth step in which the liquid condensed in the second step is subjected to an esterification reaction in the lower part of the reaction distillation column to produce a pure ester mixture; a sixth step of introducing the ester mixture produced in the fifth step into the distillation column and raising the temperature to the boiling point through the reboiler at the bottom of the distillation column; a seventh step of separating the ester product having the highest boiling point by the condenser above the distillation column; an eighth step of raising the temperature of the condensed liquid to a boiling point through the intermediate outlet reboiler; a ninth step of separating ester products having a relatively high boiling point among ester products excluding the ester products separated in the seventh step by a condenser at the top of the distillation column; a tenth step of generating steam through the middle outlet reboiler and the distillation column lower reboiler; and an eleventh step of separating the ester product having the lowest boiling point by the condenser at the top of the distillation column.
본 발명은 또한, 세가지 알코올 및 초산을 증류탑으로 주입시키고, 반응 증류부 내 액체와 증류부 리보일러에 의해 발생한 증기가 반응 증류부 내에서 에스터 반응과 상평형에 도달되도록 하는 제1단계; 반응 증류부 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제2단계; 응축된 액체를 유수 분리기를 이용하여 유분과 수분을 분리하는 제3단계; 수분과 분리된 유분을 다시 반응 증류부 내로 유입시키는 제4단계; 상기 제2단계에서 응축된 액체를 반응 증류부의 하부에서 분리벽이 없는 개구부를 통해 증류부의 하부로 유입시키는 제5단계; 상기 유입된 액체를 증류부 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제6단계; 비점에 이른 증기를 증류부와 반응 증류부로 유입시키는 제7단계; 증류부 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 높은 에스터 제품을 분리하는 제8단계; 중간 유출부 리보일러를 통해 응축된 액체의 온도를 비점까지 상승시키는 제9단계; 상기 제8단계에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 증류부 상부의 응축기에 의해 분리하는 제10단계; 중간 유출부 리보일러와 증류부 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제11단계; 및 증류부 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 분리하는 제12단계를 포함하는 하나의 분리벽형 반응 증류탑에서 세가지 에스터의 동시 제조방법을 제공한다.The present invention also includes a first step of injecting three alcohols and acetic acid into the distillation column, and allowing the liquid in the reaction distillation unit and the vapor generated by the distillation unit reboiler to reach phase equilibrium with the ester reaction in the reaction distillation unit; a second step of condensing the vapor rising to the upper part of the reaction distillation unit; A third step of separating the condensed liquid from oil and water using an oil-water separator; a fourth step of introducing the fraction separated from moisture into the reaction distillation unit again; a fifth step of introducing the liquid condensed in the second step into the lower portion of the distillation unit through an opening without a dividing wall in the lower portion of the reactive distillation unit; a sixth step of raising the temperature of the introduced liquid to a boiling point through the distillation unit reboiler; a seventh step of introducing the vapor reaching the boiling point into the distillation unit and the reactive distillation unit; an eighth step of separating the ester product having the highest boiling point by the condenser above the distillation unit; a ninth step of raising the temperature of the condensed liquid to a boiling point through the intermediate outlet reboiler; a tenth step of separating the ester products having a relatively high boiling point among the ester products excluding the ester products separated in the eighth step by the condenser above the distillation unit; an eleventh step of generating steam through the middle outlet reboiler and the distillation lower reboiler; and a twelfth step of separating the ester product having the lowest boiling point by the condenser above the distillation unit.
본 발명은 또한, 세가지 알코올 및 초산을 증류탑으로 주입시키고, 반응 증류부 내 액체와 증류부 리보일러에 의해 발생한 증기가 반응 증류부 내에서 에스터 반응과 상평형에 도달되도록 하는 제1단계; 반응 증류부 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제2단계; 응축된 액체를 유수 분리기를 이용하여 유분과 수분을 분리하는 제3단계; 수분과 분리된 유분을 다시 반응 증류부 내로 유입시키는 제4단계; 상기 제2단계에서 응축된 액체를 반응 증류부의 하부에서 분리벽이 없는 개구부를 통해 증류부의 하부로 유입시키는 제5단계; 상기 유입된 액체를 증류부 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제6단계; 비점에 이른 증기를 증류부와 반응 증류부로 유입시키는 제7단계; 증류부 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 높은 에스터 제품을 분리하는 제8단계; 첫 번째 증류부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제9단계; 증류부 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제10단계; 상기 제 10단계에서 응축된 액체를 증류부의 상부에서 분리벽이 없는 개구부를 통해 두 번째 증류부의 상부로 유입시키는 제11단계; 상기 유입된 액체를 두 번째 증류부 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제12단계; 상기 제8단계에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 증류부 상부의 응축기에 의해 분리하는 제13단계; 두 번째 증류부 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제14단계; 및 증류부 상부 응축기에 의해 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 분리하는 제15단계를 포함하는 하나의 분리벽형 반응 증류탑에서 세가지 에스터의 동시 제조방법을 제공한다.The present invention also includes a first step of injecting three alcohols and acetic acid into the distillation column, and allowing the liquid in the reaction distillation unit and the vapor generated by the distillation unit reboiler to reach phase equilibrium with the ester reaction in the reaction distillation unit; a second step of condensing the vapor rising to the upper part of the reaction distillation unit; A third step of separating the condensed liquid from oil and water using an oil-water separator; a fourth step of introducing the fraction separated from moisture into the reaction distillation unit again; a fifth step of introducing the liquid condensed in the second step into the lower portion of the distillation unit through an opening without a dividing wall in the lower portion of the reactive distillation unit; a sixth step of raising the temperature of the introduced liquid to a boiling point through the distillation unit reboiler; a seventh step of introducing the vapor reaching the boiling point into the distillation unit and the reactive distillation unit; an eighth step of separating the ester product having the highest boiling point by the condenser above the distillation unit; a ninth step of generating steam through the first distillation reboiler; A tenth step of condensing the vapor rising to the top of the distillation unit; an eleventh step of introducing the liquid condensed in the tenth step into an upper portion of the second distillation unit through an opening without a dividing wall at the upper portion of the distillation unit; a twelfth step of raising the temperature of the introduced liquid to a boiling point through a second distillation reboiler; a thirteenth step of separating the ester products having a relatively high boiling point among the ester products excluding the ester products separated in the eighth step by the condenser above the distillation unit; a 14th step of generating steam through the second distillation unit lower reboiler; and a fifteenth step of separating the ester product having the lowest boiling point by the upper condenser of the distillation unit.
본 발명은 또한, 반응 증류탑 및 중간 분리벽형 증류탑을 포함하고, 상기 중간 분리벽형 증류탑은 비점이 가장 높은 에스터 제품을 증류탑의 하부에서 분리하는 수단; 상기 상부에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 중간부에서 분리하는 수단; 및 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 상부에서 분리하는 수단을 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치를 제공한다.The present invention also includes a reaction distillation column and a middle dividing wall column, wherein the middle dividing wall column includes means for separating an ester product having the highest boiling point at the bottom of the distillation column; means for separating an ester product having a relatively high boiling point among ester products other than the ester product separated from the upper portion in the middle portion; and means for separating the ester product having the lowest boiling point at the top.
본 발명은 또한, 하나의 분리벽형 반응 증류탑이 반응 증류부, 증류부 및 이들 증류부 사이에서 혼합을 방지하는 상부 또는 하부 분리벽을 포함하고, 상기 증류부는 비점이 가장 높은 에스터 제품을 증류부의 하부에서 분리하는 수단; 상기 상부에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 중간부에서 분리하는 수단; 및 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 상부에서 분리하는 수단을 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치를 제공한다.In another aspect of the present invention, one dividing wall reaction distillation column includes a reactive distillation unit, a distillation unit, and an upper or lower dividing wall preventing mixing between the distillation units, wherein the distillation unit converts the ester product having the highest boiling point to the lower part of the distillation unit means to separate from; means for separating an ester product having a relatively high boiling point among ester products other than the ester product separated from the upper portion in the middle portion; and means for separating the ester product having the lowest boiling point at the top.
본 발명은 또한, 하나의 분리벽형 반응 증류탑이 반응 증류부, 증류부 및 이들 증류부 사이에서 혼합을 방지하는 여러 개의 상부 또는 하부 분리벽을 포함하고, 상기 증류부는 비점이 가장 높은 에스터 제품을 증류부의 하부에서 분리하는 수단; 상기 상부에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 두 번째 증류부 하부에서 분리하는 수단; 및 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 상부에서 분리하는 수단을 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치를 제공한다.In another aspect of the present invention, one dividing wall reactive distillation column includes a reactive distillation unit, a distillation unit, and several upper or lower dividing walls preventing mixing between the distillation units, wherein the distillation unit distills the ester product having the highest boiling point means for separating from the lower part of the part; means for separating an ester product having a relatively high boiling point among ester products other than the ester product separated in the upper portion at a lower portion of the second distillation unit; and means for separating the ester product having the lowest boiling point at the top.
본 발명에 따른 반응 증류에 의한 헥실 아세테이트(hexyl acetate), 아밀 아세테이트(amyl acetate) 및 부틸 아세테이트(butyl acetate)의 제조방법 및 장치는 하나의 반응 증류탑 및 하나의 분리벽형 증류탑 또는 하나의 분리벽형 반응 증류탑에서 세 가지의 에스터화 반응 및 분리를 동시에 가능하게 한다. 하나의 분리벽형 반응 증류탑의 경우, 분리벽 사이의 공간이 반응 증류부와 증류부 사이의 액체 증기간의 접촉으로 인한 에너지 절감 효과가 있어 기존에 반드시 필요했던 반응 증류부 보일러 혹은 증류부 응축기의 투자비를 절약할 수 있다. 또한, 기존장치에 비해 장치 일원화로 인한 부지 사용 면적을 최소화할 수 있으며, 본 발명에 따라 기존에 설치된 반응 증류 시설의 최소 투자로 운전비를 절약할 수 있다.The method and apparatus for preparing hexyl acetate, amyl acetate and butyl acetate by reactive distillation according to the present invention include one reactive distillation column and one dividing wall column or one dividing wall type reaction column. Three esterification reactions and separations are possible simultaneously in the distillation column. In the case of a single dividing wall reaction distillation column, the space between the dividing walls has an energy saving effect due to the contact between the reaction distillation unit and the liquid vapor between the reaction distillation unit and the distillation unit, thereby reducing the investment cost of the reaction distillation unit boiler or distillation unit condenser, which was required in the past. can save In addition, compared to the existing apparatus, it is possible to minimize the area used for the site due to the unification of the apparatus, and according to the present invention, it is possible to save the operating cost with the minimum investment in the existing reactive distillation facility.
도 1은 에스터화 반응물과 생성물 사이의 액-액 평형(Liquid-liquid equilibrium)에 의해 순도 99%이상의 물 성분 분리가 가능한 8성분계 최소공비점을 가지는 혼합물의 반응 및 분리를 위한 전체 공정 도면으로 반응 증류탑, 분리벽형 증류탑을 포함한다.
도 2는 에스터화 반응물과 생성물 사이의 액-액 평형(Liquid-liquid equilibrium)에 의해 순도 99%이상의 물 성분 분리가 가능한 8성분계 최소공비점을 가지는 혼합물의 반응 및 분리를 위한 전체 공정 도면으로 반응 증류탑, 분리벽형 증류탑, 증기 재압축 컴프레서와 증기 재압축 열교환기를 포함한다.
도 3은 에스터화 반응물과 생성물 사이의 액-액 평형(Liquid-liquid equilibrium)에 의해 순도 99% 이상의 물 성분 분리가 가능한 8성분계 최소공비점을 가지는 혼합물의 반응 및 분리를 위한 전체 공정 도면으로 반응 증류부, 증류부 그리고 이들 사이에 상부 분리벽이 설치된 분리벽형 반응 증류탑을 포함한다.
도 4는 에스터화 반응물과 생성물 사이의 액-액 평형(Liquid-liquid equilibrium)에 의해 순도 99% 이상의 물 성분 분리가 가능한 8성분계 최소공비점을 가지는 혼합물의 반응 및 분리를 위한 전체 공정 도면으로 반응 증류부, 증류부 그리고 이들 사이에 상부 분리벽이 설치된 분리벽형 반응 증류탑 및 증기 재압축 컴프레서와 증기 재압축 열교환기를 포함한다.
도 5는 에스터화 반응물과 생성물 사이의 액-액 평형(liquid-liquid equilibrium)에 의해 순도 99% 이상의 물 성분 분리가 가능한 8성분계 최소공비점을 가지는 혼합물의 반응 및 분리를 위한 전체 공정 도면으로 반응 증류부, 두 개의 분리된 증류부, 반응 증류부와 첫 번째 증류부 사이에 설치된 상부분리벽, 두 개의 증류부 사이에 설치된 하부분리벽을 포함한 분리벽형 반응 증류탑을 포함한다.1 is an overall process diagram for the reaction and separation of a mixture having a minimum azeotropic point of an 8-component system capable of separating water components with a purity of 99% or more by liquid-liquid equilibrium between the esterification reactant and the product. a distillation column and a dividing wall distillation column.
2 is an overall process diagram for the reaction and separation of a mixture having the minimum azeotropic point of an 8-component system capable of separating water components with a purity of 99% or more by liquid-liquid equilibrium between the esterification reactant and the product. Includes distillation columns, dividing wall columns, vapor recompression compressors and vapor recompression heat exchangers.
3 is an overall process diagram for reaction and separation of a mixture having a minimum azeotropic point of an 8-component system capable of separating water components with a purity of 99% or more by liquid-liquid equilibrium between the esterification reactant and the product. It includes a distillation unit, a distillation unit, and a dividing wall type reaction distillation column provided with an upper dividing wall therebetween.
4 is an overall process diagram for reaction and separation of a mixture having a minimum azeotropic point of an 8-component system capable of separating water components with a purity of 99% or more by liquid-liquid equilibrium between the esterification reactant and the product. It includes a distillation unit, a distillation unit and a dividing wall reaction distillation column provided with an upper dividing wall therebetween, and a vapor recompression compressor and a vapor recompression heat exchanger.
5 is an overall process diagram for the reaction and separation of a mixture having a minimum azeotropic point of an 8-component system capable of separating water components with a purity of 99% or more by liquid-liquid equilibrium between the esterification reactant and the product. and a dividing wall reactive distillation column including a distillation section, two separate distillation sections, an upper dividing wall provided between the reactive distillation section and the first distillation section, and a lower dividing wall installed between the two distillation sections.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술 분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.Unless defined otherwise, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. In general, the nomenclature used herein is those well known and commonly used in the art.
본 발명의 일 실시예에서, 아밀 알코올(amyl alcohol), 헥실 알코올(hexyl alcohol) 및 부틸 알코올(butanol)을 각각 초산(acetic acid)과 반응시켜 아밀 아세테이트(amyl acetate), 헥실 아세테이트(hexyl acetate) 및 부틸 아세테이트(Butyl acetate)의 세가지 에스터 제품을 반응증류탑과 중간 분리벽형 증류탑 또는 하나의 분리벽형 반응 증류탑에서 반응 및 분리하였다.In one embodiment of the present invention, amyl alcohol, hexyl alcohol, and butyl alcohol are reacted with acetic acid respectively to amyl acetate and hexyl acetate. and three ester products of butyl acetate were reacted and separated in a reaction distillation column and an intermediate dividing wall column or in one dividing wall reactive distillation column.
따라서, 본 발명은 일 관점에서, 세가지 알코올 및 초산을 반응 증류탑으로 주입시키고, 반응 증류탑 내 액체와 반응 증류탑 리보일러에 의해 발생한 증기가 반응 증류탑 내에서 에스터 반응과 상평형에 도달되도록 하는 제1단계; 반응 증류탑 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제2단계; 응축된 액체를 유수 분리기를 이용하여 유분과 수분을 분리하는 제3단계; 수분과 분리된 유분을 다시 반응 증류탑 내로 유입시키는 제4단계; 상기 제2단계에서 응축된 액체가 반응 증류탑 하부에서 에스터화 반응하여 순수한 에스터 혼합물을 생성시키는 제5단계; 상기 제5단계에서 생성된 에스터 혼합물이 증류탑으로 유입시키고 증류탑 하부의 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제6단계; 증류탑 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 높은 에스터 제품을 분리하는 제7단계; 중간 유출부 리보일러를 통해 응축된 액체의 온도를 비점까지 상승시키는 제8단계; 상기 제7단계에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 증류탑 상부의 응축기에 의해 분리하는 제9단계; 중간 유출부 리보일러와 증류탑 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제10단계; 및 증류탑 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 분리하는 제11단계를 포함하는 반응 증류탑과 중간 분리벽형 증류탑에서 세가지 에스터의 동시 제조방법에 관한 것이다.Accordingly, in one aspect, the present invention is a first step of injecting three alcohols and acetic acid into a reactive distillation column, and allowing the liquid in the reactive distillation column and the vapor generated by the reactive distillation column reboiler to reach phase equilibrium with the ester reaction in the reactive distillation column ; a second step of condensing the vapor rising to the top of the reaction distillation column; A third step of separating the condensed liquid from oil and water using an oil-water separator; a fourth step of introducing the fraction separated from moisture into the reaction distillation column again; a fifth step in which the liquid condensed in the second step is subjected to an esterification reaction in the lower part of the reaction distillation column to produce a pure ester mixture; a sixth step of introducing the ester mixture produced in the fifth step into the distillation column and raising the temperature to the boiling point through the reboiler at the bottom of the distillation column; a seventh step of separating the ester product having the highest boiling point by the condenser above the distillation column; an eighth step of raising the temperature of the condensed liquid to a boiling point through the intermediate outlet reboiler; a ninth step of separating ester products having a relatively high boiling point among ester products excluding the ester products separated in the seventh step by a condenser at the top of the distillation column; a tenth step of generating steam through the middle outlet reboiler and the distillation column lower reboiler; and an eleventh step of separating the ester product having the lowest boiling point by the condenser above the distillation column.
본 발명에 있어서, 상기 반응 증류탑과 중간 분리벽형 증류탑 사이의 파이프 라인 또는 증류탑의 개구부를 통해 증기 및 액체를 교환시킬 수 있다.In the present invention, vapor and liquid may be exchanged through a pipeline between the reactive distillation column and the intermediate dividing wall column or through an opening of the distillation column.
본 발명에 있어서, 상기 중간 분리벽형 증류탑의 개구부가 하부 개구부인 경우, 상부 분리벽 내에 열전 달을 위해 높은 온도의 액체, 기체, 냉각 액체 및 전기 코일을 설치하고, 상기 중간 분리벽형 증류탑의 개구부가 상부 개구부인 경우, 하부 분리벽 내에 열 전달을 위해 높은 온도의 액체, 기체, 냉각 액체 및 전기 코일을 설치하여 중간 분리벽형 증류탑 내 또는 반응 증류탑과 중간 분리벽형 증류탑 간의 열 전달을 조절할 수 있다.In the present invention, when the opening of the middle dividing wall column is the lower opening, a high temperature liquid, gas, cooling liquid and electric coil are installed in the upper dividing wall for heat transfer, and the opening of the middle dividing wall column is In the case of the upper opening, a high temperature liquid, gas, cooling liquid, and electric coil may be installed for heat transfer in the lower dividing wall to control heat transfer in the middle dividing wall column or between the reactive distillation column and the middle dividing wall column.
본 발명은 다른 관점에서, 세가지 알코올 및 초산을 증류탑으로 주입시키고, 반응 증류부 내 액체와 증류부 리보일러에 의해 발생한 증기가 반응 증류부 내에서 에스터 반응과 상평형에 도달되도록 하는 제1단계; 반응 증류부 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제2단계; 응축된 액체를 유수 분리기를 이용하여 유분과 수분을 분리하는 제3단계; 수분과 분리된 유분을 다시 반응 증류부 내로 유입시키는 제4단계; 상기 제2단계에서 응축된 액체를 반응 증류부의 하부에서 분리벽이 없는 개구부를 통해 증류부의 하부로 유입시키는 제5단계; 상기 유입된 액체가 증류부 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제6단계; 비점에 이른 증기를 증류부와 반응 증류부로 유입시키는 제7단계; 증류부 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 높은 에스터 제품이 분리하는 제8단계; 중간 유출부 리보일러를 통해 응축된 액체의 온도를 비점까지 상승시키는 제9단계; 상기 제8단계에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 증류부 상부의 응축기에 의해 분리하는 제10단계; 중간 유출부 리보일러와 증류부 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제11단계; 및 증류부 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 분리하는 제12단계를 포함하는 하나의 분리벽형 반응 증류탑에서 세가지 에스터의 동시 제조방법에 관한 것이다.In another aspect, the present invention is a first step of injecting three alcohols and acetic acid into the distillation column, and allowing the liquid in the reaction distillation unit and the vapor generated by the distillation unit reboiler to reach phase equilibrium with the ester reaction in the reactive distillation unit; a second step of condensing the vapor rising to the upper part of the reaction distillation unit; A third step of separating the condensed liquid from oil and water using an oil-water separator; a fourth step of introducing the fraction separated from moisture into the reaction distillation unit again; a fifth step of introducing the liquid condensed in the second step into the lower portion of the distillation unit through an opening without a dividing wall in the lower portion of the reactive distillation unit; a sixth step of raising the temperature of the introduced liquid to a boiling point through the distillation reboiler; a seventh step of introducing the vapor reaching the boiling point into the distillation unit and the reactive distillation unit; an eighth step of separating the ester product having the highest boiling point by the condenser above the distillation unit; a ninth step of raising the temperature of the condensed liquid to a boiling point through the intermediate outlet reboiler; a tenth step of separating the ester products having a relatively high boiling point among the ester products excluding the ester products separated in the eighth step by the condenser above the distillation unit; an eleventh step of generating steam through the middle outlet reboiler and the distillation lower reboiler; and a twelfth step of separating the ester product having the lowest boiling point by the condenser above the distillation unit.
본 발명에 있어서, 상기 세가지 알코올은 아밀 알코올, 헥실 알코올 및 부틸 알코올이고, 상기 세가지 에스터는 아밀 아세테이트, 헥실 아세테이트 및 부틸 아세테이트인 것을 특징으로 할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.In the present invention, the three alcohols may be amyl alcohol, hexyl alcohol and butyl alcohol, and the three esters may be amyl acetate, hexyl acetate and butyl acetate, but is not limited thereto.
본 발명에 있어서, 상기 세가지 에스터는 밸브, 파이프, 튜브, 펌핑 및 컴프레싱을 포함하는 장치에서 제조할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. In the present invention, the three esters may be manufactured in a device including a valve, a pipe, a tube, a pumping, and a compression, but is not limited thereto.
본 발명에 있어서, 상기 반응 증류부와 증류부 사이의 개구부를 통해 증기 및 액체를 교환시킬 수 있다. In the present invention, vapor and liquid may be exchanged through the opening between the reactive distillation unit and the distillation unit.
본 발명에 있어서, 상기 개구부가 하부 개구부인 경우, 상부 분리벽 내에 열 전달을 위해 높은 온도의 액체, 기체, 냉각 액체 및 전기 코일을 설치하고, 상기 개구부가 상부 개구부인 경우, 하부 분리벽 내에 열 전달을 위해 높은 온도의 액체, 기체, 냉각 액체 및 전기 코일을 설치하여 반응 증류부와 증류부 간의 열 전달을 조절할 수 있다.In the present invention, when the opening is a lower opening, a high temperature liquid, gas, cooling liquid, and electric coil are installed in the upper partition for heat transfer, and when the opening is an upper opening, heat is generated in the lower partition. Heat transfer between the reactive distillation section and the distillation section can be controlled by installing high temperature liquid, gas, cooling liquid and electric coils for the transfer.
본 발명은 다른 관점에서, 세가지 알코올 및 초산을 증류탑으로 주입시키고, 반응 증류부 내 액체와 증류부 리보일러에 의해 발생한 증기가 반응 증류부 내에서 에스터 반응과 상평형에 도달되도록 하는 제1단계; 반응 증류부 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제2단계; 응축된 액체를 유수 분리기를 이용하여 유분과 수분을 분리하는 제3단계; 수분과 분리된 유분을 다시 반응 증류부 내로 유입시키는 제4단계; 상기 제2단계에서 응축된 액체를 반응 증류부의 하부에서 분리벽이 없는 개구부를 통해 증류부의 하부로 유입시키는 제5단계; 상기 유입된 액체를 증류부 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제6단계; 비점에 이른 증기를 증류부와 반응 증류부로 유입시키는 제7단계; 증류부 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 높은 에스터 제품을 분리하는 제8단계; 첫 번째 증류부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제9단계; 증류부 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제10단계; 상기 제 10단계에서 응축된 액체를 증류부의 상부에서 분리벽이 없는 개구부를 통해 두 번째 증류부의 상부로 유입시키는 제11단계; 상기 유입된 액체를 두 번째 증류부 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제12단계; 상기 제8단계에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 증류부 상부의 응축기에 의해 분리하는 제13단계; 두 번째 증류부 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제14단계; 및 증류부 상부 응축기에 의해 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 분리하는 제15단계를 포함하는 하나의 분리벽형 반응 증류탑에서 세가지 에스터의 동시 제조방법에 관한 것이다.In another aspect, the present invention is a first step of injecting three alcohols and acetic acid into the distillation column, and allowing the liquid in the reaction distillation unit and the vapor generated by the distillation unit reboiler to reach phase equilibrium with the ester reaction in the reactive distillation unit; a second step of condensing the vapor rising to the upper part of the reaction distillation unit; A third step of separating the condensed liquid from oil and water using an oil-water separator; a fourth step of introducing the fraction separated from moisture into the reaction distillation unit again; a fifth step of introducing the liquid condensed in the second step into the lower portion of the distillation unit through an opening without a dividing wall in the lower portion of the reactive distillation unit; a sixth step of raising the temperature of the introduced liquid to a boiling point through the distillation unit reboiler; a seventh step of introducing the vapor reaching the boiling point into the distillation unit and the reactive distillation unit; an eighth step of separating the ester product having the highest boiling point by the condenser above the distillation unit; a ninth step of generating steam through the first distillation reboiler; A tenth step of condensing the vapor rising to the top of the distillation unit; an eleventh step of introducing the liquid condensed in the tenth step into an upper portion of the second distillation unit through an opening without a dividing wall at the upper portion of the distillation unit; a twelfth step of raising the temperature of the introduced liquid to a boiling point through a second distillation reboiler; a thirteenth step of separating the ester products having a relatively high boiling point among the ester products excluding the ester products separated in the eighth step by the condenser above the distillation unit; a 14th step of generating steam through the second distillation unit lower reboiler; and a 15th step of separating the ester product having the lowest boiling point by the upper condenser of the distillation unit.
본 발명에 있어서, 상기 세가지 알코올은 아밀 알코올, 헥실 알코올 및 부틸 알코올이고, 상기 세가지 에스터는 아밀 아세테이트, 헥실 아세테이트 및 부틸 아세테이트인 것을 특징으로 할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.In the present invention, the three alcohols may be amyl alcohol, hexyl alcohol and butyl alcohol, and the three esters may be amyl acetate, hexyl acetate and butyl acetate, but is not limited thereto.
본 발명에 있어서, 상기 세가지 에스터는 밸브, 파이프, 튜브, 펌핑 및 컴프레싱을 포함하는 장치에서 제조할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. In the present invention, the three esters may be manufactured in a device including a valve, a pipe, a tube, a pumping, and a compression, but is not limited thereto.
본 발명에 있어서, 상기 두 개의 증류부 사이의 개구부를 통해 증기 및 액체를 교환시킬 수 있다. In the present invention, vapor and liquid may be exchanged through the opening between the two distillation units.
본 발명에 있어서, 상기 개구부가 하부 개구부인 경우, 상부 분리벽 내에 열 전달을 위해 높은 온도의 액체, 기체, 냉각 액체 및 전기 코일을 설치하고, 상기 개구부가 상부 개구부인 경우, 하부 분리벽 내에 열 전달을 위해 높은 온도의 액체, 기체, 냉각 액체 및 전기 코일을 설치하여 두 개의 증류부 간의 열 전달을 조절할 수 있다.In the present invention, when the opening is a lower opening, a high temperature liquid, gas, cooling liquid, and electric coil are installed in the upper partition for heat transfer, and when the opening is an upper opening, heat is generated in the lower partition. Heat transfer between the two distillations can be controlled by installing high temperature liquid, gas, cooling liquid and electric coils for the transfer.
본 발명은 또 다른 관점에서, 반응 증류탑 및 중간 분리벽형 증류탑을 포함하고, 상기 중간 분리벽형 증류탑은 비점이 가장 높은 에스터 제품을 증류탑의 하부에서 분리하는 수단; 상기 상부에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 중간부에서 분리하는 수단; 및 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 상부에서 분리하는 수단을 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치에 관한 것이다.In another aspect, the present invention includes a reactive distillation column and a middle dividing wall column, wherein the middle dividing wall column comprises means for separating the ester product having the highest boiling point at the bottom of the distillation column; means for separating an ester product having a relatively high boiling point among ester products other than the ester product separated from the upper portion in the middle portion; and means for separating the ester product having the lowest boiling point at the top.
본 발명은 또 다른 관점에서, 하나의 분리벽형 반응 증류탑이 반응 증류부, 증류부 및 이들 증류부 사이에서 혼합을 방지하는 상부 또는 하부 분리벽을 포함하고, 상기 증류부는 비점이 가장 높은 에스터 제품을 증류부의 하부에서 분리하는 수단; 상기 상부에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 중간부에서 분리하는 수단; 및 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 상부에서 분리하는 수단을 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치에 관한 것이다.In another aspect of the present invention, one dividing wall reaction distillation column includes a reactive distillation unit, a distillation unit, and an upper or lower dividing wall preventing mixing between these distillation units, wherein the distillation unit produces an ester product having the highest boiling point means for separating at the bottom of the distillation unit; means for separating an ester product having a relatively high boiling point among ester products other than the ester product separated from the upper portion in the middle portion; and means for separating the ester product having the lowest boiling point at the top.
본 발명은 또 다른 관점에서, 하나의 분리벽형 반응 증류탑이 반응 증류부, 증류부 및 이들 증류부 사이에서 혼합을 방지하는 여러 개의 상부 또는 하부 분리벽을 포함하고, 상기 증류부는 비점이 가장 높은 에스터 제품을 증류부의 하부에서 분리하는 수단; 상기 상부에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 두 번째 증류부 하부에서 분리하는 수단; 및 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 상부에서 분리하는 수단을 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치에 관한 것이다.In another aspect of the present invention, one dividing wall reaction distillation column includes a reactive distillation unit, a distillation unit, and several upper or lower dividing walls preventing mixing between these distillation units, wherein the distillation unit includes an ester having the highest boiling point means for separating the product at the bottom of the distillation section; means for separating an ester product having a relatively high boiling point among ester products other than the ester product separated in the upper portion at a lower portion of the second distillation unit; and means for separating the ester product having the lowest boiling point at the top.
본 발명에 있어서, 상기 세가지 에스터의 동시 제조장치는 (a) 반응물 주입구, 에스터화 반응이 일어나는 반응 증류부, 반응 증류부와 증류부 사이에 혼합을 방지하기 위한 분리벽, 두 개의 증류부 사이에 혼합을 방지하기 위한 분리벽; (b) 상기 (a)단계에서 비점 차이에 의해 상부 응축기로 이동하는 반응 증류부 상부 유출구, 응축된 혼합물에서 물을 제거하기 위한 유수 분리기, 물이 제거된 유분이 다시 반응 증류부로 투입되는 환류 투입구; (c) 상기 (a)단계에서 비점 차이에 의해 반응 증류부의 하부로 하강한 액체가 분리벽 하부에서 증류부로 이동하는 반응 증류부 하부 유출구; (d) 상기 (c)단계에서 유입된 액체를 비점까지 상승시키기 위한 증류부 리보일러; (e) 상기 (d)단계에서 생성된 증기와 상부 응축액체간에 상평형이 일어나는 증류부, 증기의 응축을 유도하는 상부 응축기 및 증류부 상부 유출구; (f) 상기 (e)단계에서 응축되어 증류부의 하부로 하강한 액체가 분리벽 상부에서 두 번째 증류부로 이동하는 증류부 상부 유출구 및 상기 (e)단계에서 상, 하부 유출구를 통해 유출되는 제품들을 제외한 에스터 제품이 유출되는 두 번째 증류부 중간 유출구를 포함할 수 있다.In the present invention, the apparatus for simultaneously producing the three esters includes (a) a reactant inlet, a reactive distillation unit in which the esterification reaction occurs, a dividing wall to prevent mixing between the reactive distillation unit and the distillation unit, and a space between the two distillation units. dividing walls to prevent mixing; (b) the upper outlet of the reaction distillation unit moving to the upper condenser due to the difference in boiling point in step (a), an oil-water separator for removing water from the condensed mixture, and a reflux inlet through which the oil from which water has been removed is put back into the reaction distillation unit ; (c) the lower outlet of the reaction distillation unit through which the liquid descended to the lower part of the reaction distillation unit due to the boiling point difference in step (a) moves from the lower part of the dividing wall to the distillation unit; (d) a distillation unit reboiler for raising the liquid introduced in step (c) to a boiling point; (e) a distillation unit in which phase equilibrium occurs between the vapor generated in step (d) and the upper condensed liquid, an upper condenser inducing condensation of the vapor, and an upper outlet of the distillation unit; (f) the products flowing out through the upper and lower outlets in the step (e) and the upper outlet of the distillation section through which the liquid condensed in step (e) and descended to the lower part of the distillation section moves from the upper part of the dividing wall to the second distillation section It may include a second distillation intermediate outlet through which the excluded ester product exits.
본 발명에 있어서, 상기 세가지 에스터의 동시 제조장치는 반응 여부에 따라 크게 반응 증류부, 증류부 및 이들 증류부 사이에서 혼합을 방지하는 상부 또는 하부 분리벽을 포함할 수 있다. 본 발명에서 생성되는 에스터의 열역학적 성질에 따라, 상부 분리벽을 하부 분리벽으로 변경하여 설치할 수 있다.In the present invention, the apparatus for producing the three esters at the same time may include a reaction distillation unit, a distillation unit, and an upper or lower dividing wall for preventing mixing between the distillation units depending on whether or not the reaction occurs. According to the thermodynamic properties of the ester produced in the present invention, the upper partition wall can be installed by changing the lower partition wall.
상부 분리벽이 설치된 경우, 반응 증류부는 화학반응을 유도하는 촉매가 있는 반응부; 상평형을 유도하는 트레이; 반응 증류부의 상부 증기를 응축시키는 반응 증류부 응축기와 펌프; 응축된 액체에서 유분과 수분을 분리하는 유수 분리기; 및 응축된 액체가 반응 증류부의 하부에서 분리벽이 없는 증류부의 하부로 유입이 가능하게 하는 분리벽 개구부를 포함할 수 있다. When the upper dividing wall is installed, the reaction distillation unit includes a reaction unit having a catalyst for inducing a chemical reaction; a tray for inducing phase equilibrium; a reaction distillation unit condenser and a pump for condensing the upper vapor of the reactive distillation unit; an oil-water separator for separating oil and water from the condensed liquid; and a dividing wall opening allowing the condensed liquid to flow from the lower portion of the reactive distillation unit to the lower portion of the distillation unit without a dividing wall.
증류부는 반응 증류부에서 유입된 응축 액체의 온도를 비점까지 상승시키기 위한 증류부 리보일러; 증류부로 유입된 일부 증기를 증류부 상부에서 액체로 응축시키기 위한 증류부 응축기와 펌프; 에스터를 제외한 일부 증기 혼합물이 반응 증류부로 유입되는 분리벽 개구부; 및 액체와 증기의 상평형을 유도하는 트레이를 포함할 수 있다.The distillation unit includes: a distillation unit reboiler for increasing the temperature of the condensed liquid introduced from the reaction distillation unit to a boiling point; a distillation unit condenser and a pump for condensing some vapor introduced into the distillation unit into a liquid at an upper portion of the distillation unit; a dividing wall opening through which some vapor mixture except for the ester enters the reactive distillation section; and a tray for inducing phase equilibrium between liquid and vapor.
하부 분리벽이 설치된 경우, 반응 증류부는 화학반응을 유도하는 촉매가 있는 반응부; 생성된 에스터와 물 그리고 미반응 공비 혼합물의 온도를 비점까지 상승시키기 위한 반응 증류부 리보일러; 상평형을 유도하는 트레이; 반응 증류부의 상부 증기와 증류부의 상부 증기를 혼합하여 응축시키는 반응 증류부 응축기와 펌프; 응축된 액체에서 유분과 수분을 분리하는 유수 분리기; 및 응축된 액체가 반응 증류부의 상부에서 분리벽이 없는 증류부의 상부로 유입이 가능하게 하는 분리벽 개구부를 포함할 수 있다.When the lower dividing wall is installed, the reactive distillation unit includes a reaction unit having a catalyst for inducing a chemical reaction; a reaction distillation unit reboiler for raising the temperature of the produced ester, water, and unreacted azeotrope to a boiling point; a tray for inducing phase equilibrium; a reaction distillation unit condenser and pump for condensing by mixing the upper vapor of the reactive distillation unit and the upper vapor of the distillation unit; an oil-water separator for separating oil and water from the condensed liquid; and a dividing wall opening allowing the condensed liquid to flow from the upper portion of the reactive distillation unit to the upper portion of the distillation unit without a dividing wall.
증류부는 반응 증류부에서 유입된 응축 액체의 온도를 비점까지 상승시키기 위한 증류부 리보일러; 에스터를 제외한 일부 증기 혼합물이 유입되는 분리벽 개구부; 및 액체와 증기의 상평형을 유도하는 트레이를 포함할 수 있다.The distillation unit includes: a distillation unit reboiler for increasing the temperature of the condensed liquid introduced from the reaction distillation unit to a boiling point; a dividing wall opening through which some vapor mixture except for esters enters; and a tray for inducing phase equilibrium between liquid and vapor.
본 발명에 있어서, 에스터화 반응물과 생성물 사이에 액-액 평형(Liquid-liquid equilibrium)에 의해 순도 99%이상의 물 성분 분리가 가능한 8성분계 최소공비점을 가지는 혼합물은 헥실 아세테이트, 아밀 아세테이트, 부틸 아세테이트, 헥실 알코올, 아밀 알코올, 부틸 알코올, 물 및 초산에서 선택될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.In the present invention, the mixture having the minimum azeotropic point of an 8-component system capable of separating water components with a purity of 99% or more by liquid-liquid equilibrium between the esterification reactant and the product is hexyl acetate, amyl acetate, and butyl acetate. , hexyl alcohol, amyl alcohol, butyl alcohol, water and acetic acid, but is not limited thereto.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. These examples are only for illustrating the present invention, and it will be apparent to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not to be construed as being limited by these examples.
[실시예][Example]
하기 작성된 실시예 1 내지 3은 AspenplusTM을 이용하여 전산공정모사에 의해 진행되었다.Examples 1 to 3 prepared below were performed by computerized process simulation using Aspenplus TM .
실시예 1: 반응 증류탑을 포함하는 2개의 증류탑을 활용한 헥실 알코올, 아밀 알코올 및 부틸 알코올의 에스터화 반응 및 분리Example 1: Esterification reaction and separation of hexyl alcohol, amyl alcohol and butyl alcohol using two distillation columns including a reactive distillation column
반응물 초산의 공급 유량은 150kmol/hr이고 아밀 알코올, 헥실 알코올 및 부틸 알코올의 공급 유량은 각각 50kmol/hr이다. 헥실 아세테이트, 아밀 아세테이트 및 부틸 아세테이트 세가지 제품의 순도와 회수율은 99% 이상으로 증류부 하부, 상부 및 중간부에서 각각 분리된다. 본 공정의 효율성을 검증하기 위해 하기 표와 같이 두 개의 탑을 이용한 두 개의 에스터 제품을 생산하는 공정을 조합하여 제품 생성량을 기준으로 에너지 소모량을 계산하였다. 가장 낮은 에너지 소모를 보인 1+2 번 공정과 단지 50kW 정도의 차이가 나며, 두 개의 탑을 일원화하였기 때문에 투자비와 운영비 모두를 고려했을 때 하나의 탑으로 세 개의 에스터를 생산하는 공정에 이점이 있다고 할 수 있다.The feed rate of reactant acetic acid is 150 kmol/hr and the feed rates of amyl alcohol, hexyl alcohol and butyl alcohol are 50 kmol/hr, respectively. The purity and recovery rates of the three products, hexyl acetate, amyl acetate and butyl acetate, are more than 99%, respectively, separated in the lower part, upper part and middle part of the distillation part. In order to verify the efficiency of this process, energy consumption was calculated based on the amount of product produced by combining the process of producing two ester products using two towers as shown in the table below. There is a difference of only 50kW from the 1+2 process, which shows the lowest energy consumption, and because the two towers are unified, there is an advantage in the process of producing three esters with one tower considering both investment and operating costs. can do.
실시예 2: 상부 분리벽이 있는 1개의 증류탑을 활용한 헥실 알코올, 아밀 알코올 및 부틸 알코올의 에스터화 반응 및 분리Example 2: Esterification and separation of hexyl alcohol, amyl alcohol and butyl alcohol using one distillation column with upper dividing wall
반응물 초산의 공급 유량은 150kmol/hr이고 아밀 알코올, 헥실 알코올 및 부틸 알코올의 공급 유량은 각각 50kmol/hr이다. 헥실 아세테이트, 아밀 아세테이트 및 부틸 아세테이트 세가지 제품의 순도와 회수율은 99% 이상으로 증류부 하부, 상부 및 중간부에서 각각 분리된다. 반응 증류부에서 485kmol/hr의 유량의 액체와 증류부에서 335kmol/hr의 유량의 증기가 분리벽 개구부에서 교환된다. 반응 증류부와 증류부 사이에서 교환되는 증기 및 액체 흐름의 주성분은 아밀 아세테이트와 부틸 아세테이트로 헥실 아세테이트를 주요 스트림으로 교환하는 것보다 열역학적 성질에 의해 더 많은 에너지 감소를 일으킨다. 증류부로부터 반응 증류부 하부로 유입되는 증기 스트림은 반응 증류부에 열을 제공하기 때문에 하나의 리보일러로서 반응 증류부에 필요한 열을 공급할 수 있다.The feed rate of reactant acetic acid is 150 kmol/hr and the feed rates of amyl alcohol, hexyl alcohol and butyl alcohol are 50 kmol/hr, respectively. The purity and recovery rates of the three products, hexyl acetate, amyl acetate and butyl acetate, are more than 99%, respectively, separated in the lower part, upper part and middle part of the distillation part. Liquid at a flow rate of 485 kmol/hr in the reaction distillation section and vapor at a flow rate of 335 kmol/hr in the distillation section are exchanged at the dividing wall opening. The main components of the vapor and liquid streams exchanged between the reactive distillation and the distillation section cause a greater energy loss due to thermodynamic properties than the main stream exchange of hexyl acetate with amyl and butyl acetate. Since the vapor stream flowing from the distillation unit into the lower portion of the reactive distillation unit provides heat to the reactive distillation unit, it is possible to supply the necessary heat to the reactive distillation unit as a single reboiler.
실시예 3: 상부 분리벽과 하부 분리벽이 있는 1개의 증류탑을 활용한 헥실 알코올, 아밀 알코올 및 부틸 알코올의 에스터화 반응 및 분리Example 3: Esterification and separation of hexyl alcohol, amyl alcohol and butyl alcohol using one distillation column with upper and lower dividing walls
반응물 초산의 공급 유량은 150kmol/hr이고 아밀 알코올, 헥실 알코올 및 부틸 알코올의 공급 유량은 각각 50kmol/hr이다. 헥실 아세테이트, 아밀 아세테이트 및 부틸 아세테이트 세가지 제품의 순도와 회수율은 99% 이상으로 증류부 하부, 상부 및 중간부에서 각각 분리된다. 반응 증류부에서 460kmol/hr의 유량의 액체와 증류부에서 311kmol/hr의 유량의 증기가 분리벽 개구부에서 교환된다. 증류부로부터 반응 증류부 하부로 유입되는 증기 스트림은 반응 증류부에 열을 제공하기 때문에 하나의 리보일러로서 반응 증류부에 필요한 열을 공급할 수 있다.The feed rate of reactant acetic acid is 150 kmol/hr and the feed rates of amyl alcohol, hexyl alcohol and butyl alcohol are 50 kmol/hr, respectively. The purity and recovery rates of the three products, hexyl acetate, amyl acetate and butyl acetate, are more than 99%, respectively, separated in the lower part, upper part and middle part of the distillation part. Liquid at a flow rate of 460 kmol/hr in the reaction distillation section and vapor at a flow rate of 311 kmol/hr in the distillation section are exchanged at the dividing wall opening. Since the vapor stream flowing from the distillation unit into the lower portion of the reactive distillation unit provides heat to the reactive distillation unit, it is possible to supply the necessary heat to the reactive distillation unit as a single reboiler.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.As the specific parts of the present invention have been described in detail above, for those of ordinary skill in the art, it is clear that these specific descriptions are only preferred embodiments, and the scope of the present invention is not limited thereby. will be. Accordingly, it is intended that the substantial scope of the invention be defined by the claims and their equivalents.
1: 반응 증류부, 2: 증류부, 3: 유수 분리기, 4: 분리벽, 5: 증기 재압축 컴프레서, 6: 증기 재압축 열교환기, 11: 반응 증류부 트레이, 12: 반응 증류부 응축기, 13: 반응 증류부 환류 펌프, 14: 반응 증류부 리보일러, 15: 리보일러 펌프, 21: 증류부 트레이, 22: 증류부 응축기, 23: 증류부 환류 펌프, 24: 증류부 리보일러, 25: 리보일러 펌프, 26: 중간 유출부 리보일러, 27: 리보일러 펌프, 28: 두 번째 증류부 리보일러1: reactive distillation section, 2: distillation section, 3: oil-water separator, 4: dividing wall, 5: vapor recompression compressor, 6: vapor recompression heat exchanger, 11: reactive distillation section tray, 12: reactive distillation section condenser, 13: reactive distillation section reflux pump, 14: reactive distillation section reboiler, 15: reboiler pump, 21: distillation section tray, 22: distillation section condenser, 23: distillation section reflux pump, 24: distillation section reboiler, 25: reboiler pump, 26 middle outlet reboiler, 27 reboiler pump, 28 second distillation reboiler
Claims (15)
세가지 알코올 및 초산을 반응 증류탑으로 주입시키고, 반응 증류탑 내 액체와 반응 증류탑 리보일러에 의해 발생한 증기가 반응 증류탑 내에서 에스터 반응과 상평형에 도달되도록 하는 제1단계;
반응 증류탑 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제2단계;
응축된 액체를 유수 분리기를 이용하여 유분과 수분을 분리하는 제3단계;
수분과 분리된 유분을 다시 반응 증류탑 내로 유입시키는 제4단계;
상기 제2단계에서 응축된 액체가 반응 증류탑 하부에서 에스터화 반응하여 순수한 에스터 혼합물을 생성시키는 제5단계;
상기 제5단계에서 생성된 에스터 혼합물이 증류탑으로 유입시키고 증류탑 하부의 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제6단계;
증류탑 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 높은 에스터 제품을 분리하는 제7단계;
중간 유출부 리보일러를 통해 응축된 액체의 온도를 비점까지 상승시키는 제8단계;
상기 제7단계에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 증류탑 상부의 응축기에 의해 분리하는 제9단계;
중간 유출부 리보일러와 증류탑 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제10단계; 및
증류탑 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 분리하는 제11단계.
Simultaneous production of three esters using a reactive distillation column and an intermediate dividing wall column comprising the following steps:
A first step of injecting three alcohols and acetic acid into the reaction distillation column, and allowing the liquid in the reaction column and the vapor generated by the reaction distillation column reboiler to reach phase equilibrium with the ester reaction in the reaction column;
a second step of condensing the vapor rising to the top of the reaction distillation column;
A third step of separating the condensed liquid from oil and water using an oil-water separator;
a fourth step of introducing the fraction separated from moisture into the reaction distillation column again;
a fifth step in which the liquid condensed in the second step is subjected to an esterification reaction in the lower part of the reaction distillation column to produce a pure ester mixture;
a sixth step of introducing the ester mixture produced in the fifth step into a distillation column and raising the temperature to a boiling point through a reboiler at the bottom of the distillation column;
a seventh step of separating the ester product having the highest boiling point by the condenser above the distillation column;
an eighth step of raising the temperature of the condensed liquid to a boiling point through the intermediate outlet reboiler;
a ninth step of separating ester products having a relatively high boiling point among ester products excluding the ester products separated in the seventh step by a condenser at the top of the distillation column;
a tenth step of generating steam through the middle outlet reboiler and the distillation column lower reboiler; and
The 11th step of separating the ester product with the lowest boiling point by the condenser at the top of the distillation column.
세가지 알코올 및 초산을 증류탑으로 주입시키고, 반응 증류부 내 액체와 증류부 리보일러에 의해 발생한 증기가 반응 증류부 내에서 에스터 반응과 상평형에 도달되도록 하는 제1단계;
반응 증류부 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제2단계;
응축된 액체를 유수 분리기를 이용하여 유분과 수분을 분리하는 제3단계;
수분과 분리된 유분을 다시 반응 증류부 내로 유입시키는 제4단계;
상기 제2단계에서 응축된 액체를 반응 증류부의 하부에서 분리벽이 없는 개구부를 통해 증류부의 하부로 유입시키는 제5단계;
상기 유입된 액체가 증류부 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제6단계;
비점에 이른 증기를 증류부와 반응 증류부로 유입시키는 제7단계;
증류부 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 높은 에스터 제품이 분리하는 제8단계;
중간 유출부 리보일러를 통해 응축된 액체의 온도를 비점까지 상승시키는 제9단계;
상기 제8단계에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 증류부 상부의 응축기에 의해 분리하는 제10단계;
중간 유출부 리보일러와 증류부 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제11단계; 및
증류부 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 분리하는 제12단계.
Simultaneous production of three esters using one dividing wall reaction distillation column comprising the steps of:
a first step of injecting three alcohols and acetic acid into the distillation column, and allowing the liquid in the reactive distillation unit and the vapor generated by the distillation reboiler to reach phase equilibrium with the ester reaction in the reactive distillation unit;
a second step of condensing the vapor rising to the upper part of the reaction distillation unit;
A third step of separating the condensed liquid from oil and water using an oil-water separator;
a fourth step of introducing the fraction separated from moisture into the reaction distillation unit again;
a fifth step of introducing the liquid condensed in the second step into the lower portion of the distillation unit through an opening without a dividing wall in the lower portion of the reactive distillation unit;
a sixth step of raising the temperature of the introduced liquid to a boiling point through the distillation reboiler;
a seventh step of introducing the vapor reaching the boiling point into the distillation unit and the reactive distillation unit;
an eighth step of separating the ester product having the highest boiling point by the condenser above the distillation unit;
a ninth step of raising the temperature of the condensed liquid to a boiling point through the intermediate outlet reboiler;
a tenth step of separating the ester products having a relatively high boiling point among the ester products excluding the ester products separated in the eighth step by the condenser above the distillation unit;
an eleventh step of generating steam through the middle outlet reboiler and the distillation lower reboiler; and
A twelfth step of separating the ester product with the lowest boiling point by the condenser above the distillation unit.
세가지 알코올 및 초산을 증류탑으로 주입시키고, 반응 증류부 내 액체와 증류부 리보일러에 의해 발생한 증기가 반응 증류부 내에서 에스터 반응과 상평형에 도달되도록 하는 제1단계;
반응 증류부 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제2단계;
응축된 액체를 유수 분리기를 이용하여 유분과 수분을 분리하는 제3단계;
수분과 분리된 유분을 다시 반응 증류부 내로 유입시키는 제4단계;
상기 제2단계에서 응축된 액체를 반응 증류부의 하부에서 분리벽이 없는 개구부를 통해 증류부의 하부로 유입시키는 제5단계;
상기 유입된 액체를 증류부 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제6단계;
비점에 이른 증기를 증류부와 반응 증류부로 유입시키는 제7단계;
증류부 상부의 응축기에 의해 비점이 가장 높은 에스터 제품을 분리하는 제8단계;
첫 번째 증류부 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제9단계;
증류부 상부로 올라오는 증기를 응축시키는 제10단계;
응축된 액체를 증류부의 상부에서 분리벽이 없는 개구부를 통해 두 번째 증류부의 상부로 유입시키는 제11단계;
상기 유입된 액체를 두 번째 증류부 리보일러를 통해 온도를 비점까지 상승시키는 제12단계;
상기 제8단계에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 증류부 상부의 응축기에 의해 분리하는 제13단계;
두 번째 증류부 하부 리보일러를 통해 증기를 생성시키는 제14단계; 및
증류부 상부 응축기에 의해 비점이 가장 낮은 에스터 제품을 분리하는 제15단계.
Simultaneous preparation of three esters using two dividing wall reaction distillation columns comprising the steps of:
A first step of injecting three alcohols and acetic acid into the distillation column, and allowing the liquid in the reaction distillation unit and the vapor generated by the distillation reboiler to reach phase equilibrium with the ester reaction in the reaction distillation unit;
a second step of condensing the vapor rising to the upper part of the reaction distillation unit;
A third step of separating the condensed liquid from oil and water using an oil-water separator;
a fourth step of introducing the fraction separated from moisture into the reaction distillation unit again;
a fifth step of introducing the liquid condensed in the second step into the lower part of the distillation part through an opening without a dividing wall in the lower part of the reactive distillation part;
a sixth step of raising the temperature of the introduced liquid to a boiling point through the distillation unit reboiler;
a seventh step of introducing the vapor reaching the boiling point into the distillation unit and the reactive distillation unit;
an eighth step of separating the ester product having the highest boiling point by the condenser above the distillation unit;
a ninth step of generating steam through the lower reboiler of the first distillation unit;
A tenth step of condensing the vapor rising to the top of the distillation unit;
an eleventh step of introducing the condensed liquid into an upper portion of the second distillation unit through an opening without a dividing wall in the upper portion of the distillation unit;
a twelfth step of raising the temperature of the introduced liquid to a boiling point through a second distillation reboiler;
a thirteenth step of separating the ester products having a relatively high boiling point among the ester products excluding the ester products separated in the eighth step by the condenser above the distillation unit;
a 14th step of generating steam through the second distillation unit lower reboiler; and
A 15th step of separating the ester product with the lowest boiling point by the upper condenser of the distillation unit.
The simultaneous preparation of three esters according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the three alcohols are amyl alcohol, hexyl alcohol and butyl alcohol, and the three esters are amyl acetate, hexyl acetate and butyl acetate. Way.
4. A method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the three esters are prepared in a device comprising valves, pipes, tubes, pumping and compression.
The method according to claim 1, wherein vapor and liquid are exchanged through a pipeline between the reactive distillation column and the middle dividing wall column or through an opening of the middle dividing wall column.
3. The method according to claim 2, wherein vapor and liquid are exchanged through an opening between the reactive distillation section and the distillation section.
4. The method according to claim 3, wherein vapor and liquid are exchanged through an opening between the reactive distillation section and the first distillation section and between the first distillation section and the second distillation section. .
7. The method of claim 6, wherein when the opening of the middle dividing wall column is a lower opening, liquid, gas, cooling liquid and an electric coil are installed in the upper dividing wall, and when the opening of the middle dividing wall column is an upper opening, the lower portion A method for the simultaneous production of three esters, characterized in that liquid, gas, cooling liquid and electric coils are installed in the dividing wall to control heat transfer in the middle dividing wall column or between the reactive distillation column and the middle dividing wall column.
9. The method according to claim 7 or 8, wherein when the opening is a lower opening, liquid, gas, cooling liquid and an electric coil are installed in the upper partitioning wall, and when the opening is an upper opening, liquid, gas in the lower partitioning wall , A method for the simultaneous production of three esters, characterized in that a cooling liquid and an electric coil are installed to control the heat transfer between the reactive distillation unit and the distillation unit.
상기 하부에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 중간부에서 분리하는 수단; 및
비점이 가장 낮은 에스터 제품을 상부에서 분리하는 수단을 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치.
a reaction distillation column and a middle dividing wall column, wherein the middle dividing wall column comprises means for separating an ester product having the highest boiling point at the bottom of the distillation column;
means for separating an ester product having a relatively high boiling point among ester products other than the ester product separated in the lower portion in the middle part; and
Simultaneous production of three esters including means for separating the ester product with the lowest boiling point at the top.
상기 하부에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 중간부에서 분리하는 수단; 및
비점이 가장 낮은 에스터 제품을 상부에서 분리하는 수단을 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치.
one dividing wall reactive distillation column includes a reactive distillation unit, a distillation unit, and an upper or lower dividing wall preventing mixing between the distillation units, wherein the distillation unit includes means for separating the ester product having the highest boiling point at the bottom of the distillation unit;
means for separating an ester product having a relatively high boiling point among ester products other than the ester product separated in the lower portion in the middle part; and
Simultaneous production of three esters including means for separating the ester product with the lowest boiling point at the top.
상기 하부에서 분리된 에스터 제품을 제외한 에스터 제품 중 상대적으로 높은 비점의 에스터 제품을 두 번째 증류부 하부에서 분리하는 수단; 및
비점이 가장 낮은 에스터 제품을 상부에서 분리하는 수단을 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치.
One dividing wall type reaction distillation column includes a reactive distillation section, two separate distillation sections, and an upper or lower dividing wall preventing mixing between the distillation sections, wherein the distillation section processes the ester product having the highest boiling point at the bottom of the distillation section means to separate;
means for separating an ester product having a relatively high boiling point among ester products other than the ester product separated in the lower portion in the lower portion of the second distillation unit; and
Simultaneous production of three esters including means for separating the ester product with the lowest boiling point at the top.
화학반응을 유도하는 촉매가 있는 반응부;
상평형을 유도하는 트레이;
반응 증류부의 상부 증기를 응축시키는 반응 증류부 응축기와 펌프;
응축된 액체에서 유분과 수분을 분리하는 유수 분리기; 및
응축된 액체가 반응 증류부의 하부에서 분리벽이 없는 증류부의 하부로 유입이 가능하게 하는 분리벽 개구부를 포함하고,
상기 증류부는
반응 증류부에서 유입된 응축 액체의 온도를 비점까지 상승시키기 위한 증류부 리보일러;
증류부로 유입된 일부 증기를 증류부 상부에서 액체로 응축시키기 위한 증류부 응축기와 펌프;
에스터를 제외한 일부 증기 혼합물이 반응 증류부로 유입되도록 하는 분리벽 개구부; 및
액체와 증기의 상평형을 유도하는 트레이를 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치.
The method of claim 12, wherein when the upper dividing wall is installed, the reaction distillation unit
a reaction unit having a catalyst for inducing a chemical reaction;
a tray for inducing phase equilibrium;
a reaction distillation unit condenser and a pump for condensing the upper vapor of the reactive distillation unit;
an oil-water separator for separating oil and water from the condensed liquid; and
and a dividing wall opening allowing the condensed liquid to flow from the lower part of the reactive distillation part to the lower part of the distillation part without a dividing wall,
The distillation unit
a distillation unit reboiler for increasing the temperature of the condensed liquid introduced from the reaction distillation unit to a boiling point;
a distillation unit condenser and a pump for condensing some vapor introduced into the distillation unit into a liquid at an upper portion of the distillation unit;
a dividing wall opening through which a portion of the vapor mixture, except for the ester, enters the reactive distillation section; and
Simultaneous production of three esters including trays for inducing phase equilibrium between liquid and vapor.
화학반응을 유도하는 촉매가 있는 반응부;
생성된 에스터와 물 그리고 미반응 공비 혼합물의 온도를 비점까지 상승시키기 위한 반응 증류부 리보일러;
상평형을 유도하는 트레이;
반응 증류부의 상부 증기와 증류부의 상부 증기를 혼합하여 응축시키는 반응 증류부 응축기와 펌프;
응축된 액체에서 유분과 수분을 분리하는 유수 분리기; 및
응축된 액체가 반응 증류부의 상부에서 분리벽이 없는 증류부의 상부로 유입이 가능하게 하는 분리벽 개구부를 포함하고,
상기 증류부는
반응 증류부에서 유입된 응축 액체의 온도를 비점까지 상승시키기 위한 증류부 리보일러;
에스터를 제외한 일부 증기 혼합물이 유입되도록 하는 분리벽 개구부; 및
액체와 증기의 상평형을 유도하는 트레이를 포함하는 세가지 에스터의 동시 제조장치.13. The method of claim 12, When the lower dividing wall is installed, the reaction distillation unit
a reaction unit having a catalyst for inducing a chemical reaction;
a reaction distillation unit reboiler for raising the temperature of the produced ester, water, and unreacted azeotrope to a boiling point;
a tray for inducing phase equilibrium;
a reaction distillation unit condenser and pump for condensing by mixing the upper vapor of the reactive distillation unit and the upper vapor of the distillation unit;
an oil-water separator for separating oil and water from the condensed liquid; and
and a dividing wall opening allowing the condensed liquid to flow from the upper part of the reactive distillation part to the upper part of the distillation part without a dividing wall;
The distillation unit
a distillation unit reboiler for increasing the temperature of the condensed liquid introduced from the reaction distillation unit to a boiling point;
a dividing wall opening through which some vapor mixture, except for the ester, enters; and
Simultaneous production of three esters including trays for inducing phase equilibrium between liquid and vapor.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |