KR102435666B1 - Method for manufacturing rare earth permanent magnet and rare earth permanent magnet manufactured therefrom - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing a rare earth permanent magnet and a rare earth permanent magnet manufactured thereby. The method for manufacturing a rare earth permanent magnet of the present invention comprises the steps of: manufacturing a rare earth magnet sintered body which includes an RE-Fe-B-TM system composition, wherein RE is 26 to 31 wt%, B is 0.5 to 1.5 wt%, TM is 0 to 15 wt%, and Fe is the remainder; processing the rare earth magnet sintered body into a predetermined shape; treating a surface of the processed rare earth magnet sintered body with a coating material containing at least one of rare earth metal and a rare earth metal compound in an amount of 0.4 to 1.2 wt% with respect to the weight of the processed rare earth magnet sintered body; loading the processed rare earth magnet sintered body into a furnace and primarily heating the same at a temperature of 800 to 1,000 ℃ for 4 to 8 hours in a vacuum or inert gas atmosphere to diffuse the coating material into the rare earth magnet sintered body; and secondarily heating the material obtained through the primarily heating step at a temperature of 400 to 600 ℃ in a vacuum or inert gas atmosphere.

Description

희토류 영구 자석 제조방법 및 이를 통해 제조된 희토류 영구 자석{Method for manufacturing rare earth permanent magnet and rare earth permanent magnet manufactured therefrom}Method for manufacturing rare earth permanent magnet and rare earth permanent magnet manufactured therefrom

본 발명은 희토류 영구 자석 제조방법 및 이를 통해 제조된 희토류 영구 자석에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a rare earth permanent magnet and to a rare earth permanent magnet manufactured by the method.

컴퓨터의 가장 중요한 정보기록장치인 하드디스크 드라이브(HDD)는 수년 전만해도 노트북 등 이동식 컴퓨터의 보급 확대와 더불어 기기의 소형화가 가장 중요한 이슈였던 반면, 최근 HDD의 개발 및 생산 추이의 가장 큰 특징은 대용량화 및 고속화로 변화되고 있다는 점이다. 이와 같은 트렌드 변화는 근대 산업구조가 본격적으로 정보화 사회로 접어들면서 수많은 데이터 정보의 활용 및 실시간 통신이 필수요건이 됨에 따라 각종 빅데이터 서버구축에 활용되는 컴퓨터 수요가 증가한 것에 기인한다. 따라서 움직이는 개인용 데스크탑 혹은 노트북 컴퓨터와 달리 서버용 컴퓨터는 고정된 위치에서 사용되므로 기기의 크기를 소형화하는 것 보다 정보저장을 대용량화 하고 이들 대용량 정보의 처리속도를 고속화 하는 것이 가장 합리적인 것으로 이해된다.The most important information recording device of a computer, the hard disk drive (HDD), was the most important issue with the expansion of portable computers such as laptops a few years ago, while the miniaturization of the device was the most important issue. And it is changing with high speed. This trend change is due to an increase in the demand for computers used in the construction of various big data servers as the modern industrial structure enters the information society in earnest, and as the utilization of numerous data information and real-time communication become essential requirements. Therefore, unlike a moving personal desktop or notebook computer, server computers are used in a fixed location, so it is understood that it is most reasonable to increase the capacity of information storage and speed up the processing speed of these large amounts of information rather than reducing the size of the device.

이러한 컴퓨터의 트렌드 변화 중에서 정보 처리속도의 고속화 부분은 HDD를 구성하는 부품 중 자기기록을 읽고 쓰는 기능의 MR 혹은 GMR 센서를 고속으로 이동시키는 Voice Coil Motor(VCM) 라고 불리는 액츄에이터의 직선왕복 속도를 증가시키는 기능 향상이 수반되어야 하고, 이와 같은 VCM 속도 증가를 위해 VCM을 구성하는 부품 중에서 서로 마주보는 방향으로 배치된 두 개의 희토류 자석 간 갭에서 형성되는 자속밀도를 최대화 하는 것이 필수적이다.Among these computer trend changes, the speeding up of the information processing speed increases the linear reciprocating speed of an actuator called Voice Coil Motor (VCM) that moves the MR or GMR sensor that reads and writes magnetic records at high speed among the components constituting the HDD. In order to increase the VCM speed, it is essential to maximize the magnetic flux density formed in the gap between two rare-earth magnets arranged in opposite directions among the components constituting the VCM.

한편, VCM에 사용되는 희토류 자석 성능을 평가하기 위한 주요 자기특성은 잔류자속밀도와 보자력인데, 희토류 자석이 외부로 방출하여 형성하는 자속밀도의 크기를 증가시키기 위해 현재까지는 일반적으로 잔류자속밀도를 증가시키는 방법이 가장 합리적인 수단으로 알려져 왔다. 희토류 자석의 잔류자속밀도는 어느 정도 수준까지 증가시킬 경우 자석 표면에서 형성되는 자속밀도 역시 잔류자속밀도 증가분에 직선적으로 비례하는 경향을 보인다.On the other hand, the main magnetic properties for evaluating the performance of rare-earth magnets used in VCM are residual magnetic flux density and coercive force. In order to increase the magnitude of the magnetic flux density formed by the rare-earth magnets radiating to the outside, the residual magnetic flux density is generally increased. This method has been known to be the most reasonable means. When the residual magnetic flux density of a rare earth magnet is increased to a certain level, the magnetic flux density formed on the magnet surface also tends to be linearly proportional to the residual magnetic flux density increase.

한편, 희토자석을 구성하는 원소의 조성 및 제조공정의 특성상 잔류자속밀도와 보자력은 트레이드-오프 관계를 형성하며, 통상적인 희토자석 제조공정기술을 적용할 경우 잔류자속밀도(kG)를 일정수준 까지 증가시키면 보자력(kOe)은 감소해 잔류자속밀도와 보자력이 같아지는 교차점을 형성하고, 그 이상 잔류자속밀도를 증가시키면 잔류자속밀도(kG)가 보자력(kOe)보다 큰 조건의 자석이 제조되는데, 이와 같은 특성범위에서는 잔류자속밀도의 증가가 자석 표면에 형성되는 자속밀도의 증가와 비례하는 관계가 보장되지 않는 문제가 발생한다.On the other hand, the residual magnetic flux density and coercive force form a trade-off relationship due to the composition of the elements constituting the rare earth magnet and the nature of the manufacturing process. When it is increased, the coercive force (kOe) decreases to form an intersection point where the residual magnetic flux density and the coercive force are equal. If the residual magnetic flux density is increased beyond that, a magnet is manufactured in which the residual magnetic flux density (kG) is greater than the coercive force (kOe). In such a characteristic range, there is a problem that the increase in the residual magnetic flux density is not guaranteed to be proportional to the increase in the magnetic flux density formed on the surface of the magnet.

이를 구체적으로 설명하면, 모터 혹은 액츄에이터에 사용되는 희토류 자석은 자석과 다른 소재 간의 갭이 형성되는 개방자기회로를 구성하게 되고, 이와 같은 개방자기회로가 구성되면 착자의 반대방향에 해당하는 자석 끝단으로부터 자석 내부로 향하는 반자장이 형성되는데 이와 같은 반자장은 착자된 자석을 탈자시키는 역할을 하고 그 크기는 잔류자속밀도에 비례하기 때문에 표면에서 형성하는 자속밀도는 증가폭이 적거나 오히려 작아질 수 있다. 특히 VCM의 경우 서로 대향하는 두 개의 희토류 자석 사이에 갭이 상대적으로 크기 때문에 매우 큰 반자장이 형성되고, 이로 인해 잔류자속밀도의 증가가 자석 표면에서 형성하는 자속밀도의 증가를 꾀하기 어려운 문제가 있다.Specifically, the rare earth magnet used in a motor or actuator constitutes an open magnetic circuit in which a gap between the magnet and other materials is formed. An anti-magnetic field is formed toward the inside of the magnet, and this anti-magnetic field serves to demagnetize the magnetized magnet, and its magnitude is proportional to the residual magnetic flux density. In particular, in the case of VCM, a very large anti-magnetic field is formed because the gap between the two opposing rare-earth magnets is relatively large.

일본공개특허공보 제2006-041295호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2006-041295

본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 희토류 영구 자석이 구비되어 개방자기회로를 구성하게 되는 경우 발생할 수 있는 큰 반자장의 형성에도 불구하고 자석 표면에 높은 자속밀도를 형성시킬 수 있는 희토류 영구 자석 제조방법 및 이를 통해 제조된 희토류 영구 자석을 제공하는데 목적이 있다.The present invention was devised in consideration of the above points, and a rare earth material capable of forming a high magnetic flux density on the surface of a magnet despite the formation of a large anti-magnetic field that may occur when an open magnetic circuit is formed with a rare earth permanent magnet. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a permanent magnet and a rare-earth permanent magnet manufactured through the same.

또한, 본 발명은 본 발명에 따른 희토류 영구 자석을 하드디스크의 VCM에 채용되는 희토류 자석으로써 구비하여 VCM의 속도증가 및 HDD의 고속화를 달성시킬 수 있는 VCM용 희토류 자석, 이를 포함하는 하드디스크 드라이브를 제공하는데 다른 목적이 있다.In addition, the present invention provides a rare-earth magnet for VCM capable of achieving an increase in VCM speed and high-speed HDD by providing the rare-earth permanent magnet according to the present invention as a rare-earth magnet employed in a VCM of a hard disk, and a hard disk drive including the same. It serves a different purpose to provide.

상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 RE-Fe-B-TM계(여기서, RE= 희토류 원소, TM=3d 천이원소) 조성을 가지며 희토류 원소 함량이 31중량% 이하인 희토류 자석 소결체를 제조하는 단계, 희토류 자석 소결체를 소정의 형상으로 가공하는 단계, 가공 희토류 자석 소결체 표면에 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상을 포함하는 도포물질이 배치되도록 처리하는 단계, 도포물질이 표면에 구비된 가공 희토류 자석 소결체를 로에 장입하고 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 400 ~ 1,000℃의 온도로 가열하여 도포물질을 희토류 자석 소결체 내부로 확산시키는 1차 열처리 단계, 및 1차 열처리 후 진공 또는 불활성 기체 분위에서 400 ~ 1000℃ 온도로 2차 열처리를 하는 단계를 포함하여 제조되는 희토류 영구 자석 제조방법을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a step of manufacturing a rare earth magnet sintered body having a RE-Fe-B-TM system (here, RE = rare earth element, TM = 3d transition element) composition and having a rare earth element content of 31 wt% or less; processing the rare-earth magnet sintered body into a predetermined shape; treating the surface of the processed rare-earth magnet sintered body so that an applied material including at least one of a rare earth metal and a rare earth metal compound is disposed; The first heat treatment step in which the coated material is diffused into the rare earth magnet sintered body by charging the sintered body into the furnace and heating it to a temperature of 400 to 1,000°C in a vacuum or inert gas atmosphere, and 400 to 1000°C in a vacuum or inert gas atmosphere after the first heat treatment Provided is a method for manufacturing a rare earth permanent magnet, which includes the step of performing secondary heat treatment at a temperature.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 1차 열처리 단계에서의 열처리 온도는 2차 열처리 단계에서 열처리 온도보다 클 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the heat treatment temperature in the first heat treatment step may be greater than the heat treatment temperature in the second heat treatment step.

또한, 상기 희토류 자석 소결체의 조성에서 RE는 26∼31중량%, B는 0.5∼1.5 중량%, TM은 0∼15 중량%이며, Fe가 잔부로 함유될 수 있다.Further, in the composition of the rare earth magnet sintered body, RE is 26 to 31% by weight, B is 0.5 to 1.5% by weight, and TM is 0 to 15% by weight, and Fe may be contained in the balance.

또한, 상기 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상의 총 중량은 도포물질이 처리되는 자석 중량 대비 0.1 ~ 2.0 중량%가 되도록 처리될 수 있고, 보다 바람직하게는 0.25 ~ 2.0 중량%, 더 바람직하게는 0.4 ~ 1.2 중량%가 되도록 처리될 수 있다.In addition, the total weight of any one or more of the rare earth metal and the rare earth metal compound may be treated to be 0.1 to 2.0 wt %, more preferably 0.25 to 2.0 wt %, more preferably 0.1 to 2.0 wt % based on the weight of the magnet to which the coating material is treated It can be treated to be 0.4 to 1.2 wt%.

또한, 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물은 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 프로메슘, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 스칸듐으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 경희토류 금속, 및 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀름, 에르븀, 툴륨, 이테르븀, 루테튬 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 중희토류 금속 중 1종 이상을 포함할 수 있다.In addition, the rare earth metal and the rare earth metal compound include at least one light rare earth metal selected from the group consisting of lanthanum, cerium, praseodymium, promethium, neodymium, samarium, europium, and scandium, and gadolinium, terbium, dysprosium, holm, erbium, thulium, and ytterbium. , may include one or more of one or more heavy rare earth metals selected from the group consisting of lutetium and yttrium.

또한, 본 발명은 RE-Fe-B-TM계(여기서, RE= 희토류 원소, TM=3d 천이원소) 조성을 가지며 희토류 원소 함량이 33중량% 이하이고, 잔류자속밀도가 14.20kG 이상인 희토류 영구 자석 자석을 제공한다.In addition, the present invention is a rare earth permanent magnet magnet having a RE-Fe-B-TM system (here, RE = rare earth element, TM = 3d transition element) composition, the rare earth element content is 33 wt% or less, and the residual magnetic flux density is 14.20 kG or more provides

본 발명의 일 실시예에 의하면, 잔류자속밀도(kG)가 보자력(kOe) 보다 작을 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the residual magnetic flux density (kG) may be smaller than the coercive force (kOe).

또한, 하드디스크 드라이브에 구비되는 VCM 용도일 수 있다.In addition, it may be used for VCM provided in a hard disk drive.

또한, 희토류 영구 자석은 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 것일 수 있다.In addition, the rare earth permanent magnet may be manufactured by the manufacturing method according to the present invention.

또한, 본 발명은 본 발명에 따른 희토류 영구 자석을 포함하는 하드디스크 드라이브를 제공한다.In addition, the present invention provides a hard disk drive including the rare earth permanent magnet according to the present invention.

본 발명에 의한 희토류 영구자석 제조방법은 희토류 영구 자석이 구비되어 개방자기회로를 구성하게 되는 경우 발생할 수 있는 큰 반자장의 형성에도 불구하고 자석 표면에 높은 자속밀도를 형성시킬 수 있다. 또한, 이러한 물성적 특성으로 인해서 하드디스크 드라이브의 VCM에 채용되는 희토류 자석으로써 매우 적합하고, VCM의 속도증가 및 HDD의 고속화를 달성시키는데 유용함에 따라서 각종 하드디스크 드라이버 등 관련 산업 전반에 널리 응용될 수 있다.The method for manufacturing a rare-earth permanent magnet according to the present invention can form a high magnetic flux density on the surface of the magnet despite the formation of a large anti-magnetic field that can occur when an open magnetic circuit is formed with the rare-earth permanent magnet. In addition, due to these physical properties, it is very suitable as a rare earth magnet used in the VCM of a hard disk drive, and is useful for increasing the speed of the VCM and achieving the high speed of the HDD, so it can be widely applied to various hard disk drives and related industries. have.

이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily implement them. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.

본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구 자석은 RE-Fe-B-TM계(여기서, RE= 희토류 원소, TM=3d 천이원소) 조성을 가지며 희토류 원소 함량이 31중량% 이하인 희토류 자석 소결체를 제조하는 단계(S1 단계), 희토류 자석 소결체를 소정의 형상으로 가공하는 단계(S2 단계), 가공 희토류 자석 소결체 표면에 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상을 포함하는 도포물질이 배치되도록 처리하는 단계(S3 단계), 도포물질이 표면에 구비된 가공 희토류 자석 소결체를 로에 장입하고 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 400 ~ 1,000℃의 온도로 가열하여 도포물질을 희토류 자석 소결체 내부로 확산시키는 1차 열처리 단계(S4 단계), 및 1차 열처리 후 진공 또는 불활성 기체 분위에서 400 ~ 1000℃ 온도로 2차 열처리를 하는 단계(S5 단계)를 포함하여 제조될 수 있다.A rare-earth permanent magnet according to an embodiment of the present invention has a RE-Fe-B-TM system (here, RE = rare earth element, TM = 3d transition element) composition and a rare earth element content of 31 wt% or less for manufacturing a rare earth magnet sintered body Step (step S1), processing the rare-earth magnet sintered body into a predetermined shape (step S2), processing the coating material including at least one of a rare-earth metal and a rare-earth metal compound to be disposed on the surface of the processed rare-earth magnet sintered body (step S2) Step S3), the first heat treatment step of charging the processed rare-earth magnet sintered body having the coating material on the surface into the furnace and heating it in a vacuum or inert gas atmosphere to a temperature of 400 ~ 1,000℃ to diffuse the coating material into the rare earth magnet sintered body (S4) step), and after the first heat treatment, in a vacuum or inert gas atmosphere, the second heat treatment at a temperature of 400 to 1000° C. (step S5) may be prepared.

먼저, 본 발명에 따른 S1 단계로써, RE-Fe-B-TM계(여기서, RE= 희토류 원소, TM=3d 천이원소) 조성을 가지며 희토류 원소 함량이 31중량% 이하인 희토류 자석 소결체를 제조하는 단계를 수행한다.First, as the step S1 according to the present invention, a step of manufacturing a rare earth magnet sintered body having a RE-Fe-B-TM system (here, RE = rare earth element, TM = 3d transition element) composition and having a rare earth element content of 31 wt% or less was performed. carry out

상기 희토류 자석 소결체는 RE-Fe-B-TM계 조성을 가지는 합금 분말을 이용하여 공지된 방법으로 제조한 것일 수 있다. 일 예로 상기 희토류 자석 소결체는 목적하는 합금 조성을 가지는 분말을 압축 성형 후 소결하여 제조될 수 있다.The rare earth magnet sintered body may be manufactured by a known method using an alloy powder having a RE-Fe-B-TM-based composition. For example, the rare earth magnet sintered body may be manufactured by compression molding and sintering powder having a desired alloy composition.

구체적으로 상기 합금 조성을 가지는 분말은 목적하는 합금 조성이 되도록 칭량된 모재를 불활성 기체 분위기, 예를 들어 아르콘 분위기 하에서 유도 가열방식으로 균일하게 용해하고, 금형주조 또는 스트립 캐스팅 방법을 제조할 수 있고, 스트립 캐스팅 방법에 의할 경우 0.1 ~ 5 m/s 냉각속도로 냉각하여 합금스트립을 구현한 뒤 분쇄한 것일 수 있다. 또한, 분쇄 전 분쇄능을 향상시키기 위해서 수소 흡수 및 제거를 통 상온 및 수소분위기에서 장시간 노출시켜 수소가 합금스트립에 충분히 흡수되도록 한 후 진공분위기로 전환 및 가열하면서 합급스트립에 흡수된 수소를 제거함으로서 합금스크립에 크랙을 유발한 것을 공지의 분쇄기술, 예를 들어 제트-밀 등을 활용해 미세분말화 될 수 있고, 구현된 합금 분말은 평균입경이 1.0 ~ 5.0㎛일 수 있다.Specifically, the powder having the alloy composition is uniformly melted by induction heating in an inert gas atmosphere, for example, an arcon atmosphere, in a base material weighed to have a desired alloy composition, and a mold casting or strip casting method can be prepared, and a strip According to the casting method, it may be pulverized after realizing an alloy strip by cooling at a cooling rate of 0.1 to 5 m/s. In addition, in order to improve the pulverization ability before pulverization, hydrogen absorption and removal is normally exposed for a long time at room temperature and hydrogen atmosphere so that hydrogen is sufficiently absorbed in the alloy strip. The crack-inducing alloy scrip may be finely powdered using a known grinding technique, for example, a jet-mill, and the embodied alloy powder may have an average particle diameter of 1.0 to 5.0 μm.

합금 분말은 RE-Fe-B-TM 조성을 가지며, 구체적으로 RE는 26∼31중량%, B는 0.5∼1.5 중량%, TM은 0∼15 중량%이며, Fe가 잔부로 함유될 수 있다. 여기서 RE는 희토류 원소이며, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 일예로 상기 RE는 비용, 자기 특성을 고려해 Nd일 수 있다. 원료 합금 중의 RE는 31중량% 이하, 바람직하게는 26 ~ 31중량%로 함유되는데, 만일 31중량%를 초과 시 구현된 희토류 영구 자석의 표면에 형성 되는 자속밀도가 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 수준으로 충분히 크지 않을 수 있고, 최종 자석의 표면자속밀도가 감소할 수 있다.The alloy powder has a RE-Fe-B-TM composition, specifically, RE is 26 to 31 wt%, B is 0.5 to 1.5 wt%, TM is 0 to 15 wt%, and Fe may be contained in the balance. Here, RE is a rare earth element, and one or two or more selected from Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu may be used. . For example, the RE may be Nd in consideration of cost and magnetic properties. RE in the raw alloy is contained in an amount of 31% by weight or less, preferably 26 to 31% by weight. If it exceeds 31% by weight, the magnetic flux density formed on the surface of the implemented rare earth permanent magnet can achieve the object of the present invention. It may not be large enough to the level that is present, and the surface magnetic flux density of the final magnet may decrease.

또한, 상기 TM은 3d 천이원소로써 일예로 Co 또는 Ni일 수 있다. 상기 TM은퀴리온도 증가 등의 목적을 포함될 수 있으나 잔류자속밀도 저하 등의 자기적 물성 저하를 유발시킬 수 있어서 포함되는 경우에도 적절한 함량으로 포함될 수 있다. 이에 따라서 일예로 상기 TM은 원료 합금에 불포함되거나 또는 원료 합금에 포함될 경우 15중량% 이내로 함유될 수 있다.In addition, the TM may be, for example, Co or Ni as a 3d transition element. The TM may include the purpose of increasing the Curie temperature, but may cause deterioration of magnetic properties such as a decrease in residual magnetic flux density. Accordingly, for example, the TM may be contained within 15% by weight when not included in the raw alloy or included in the raw alloy.

또한, 상기 B는 원료 합금 중 0.5 ~ 1.5중량%로 함유될 수 있다.In addition, B may be contained in an amount of 0.5 to 1.5% by weight of the raw alloy.

또한, 상기 원료 합금은 Ti, Al, V, Nb, Ga, Zr, Cu, Si, Cr, Mn, Zn, Mo, Hf, W, Ta 및 Sn 중 1종 또는 2종 이상의 원소를 2중량% 이내로 더 함유할 수 있으며, 이들 원소를 함유함으로써 잔류자속밀도, 보자력 등의 자기적 물성을 개선할 수 있다.In addition, the raw material alloy contains one or two or more elements among Ti, Al, V, Nb, Ga, Zr, Cu, Si, Cr, Mn, Zn, Mo, Hf, W, Ta and Sn within 2% by weight. It may further contain, and by containing these elements, magnetic properties such as residual magnetic flux density and coercive force can be improved.

또한, 상기 Fe는 원료합금 내 잔량으로 함유될 수 있다.In addition, the Fe may be contained in the remaining amount in the raw material alloy.

수득된 희토류 합금 분말은 소정의 금형에 장입된 후 압축성형될 수 있다. 또한, 압축성형 시 자장이 인가되어 자장방향으로 배향된 압축성형체를 수득할 수 있다. 압축성형체는 소결체로 제조되기 위하여 소결로에 장입되어 900 ~ 1100℃의 온도로 소결될 수 있다. 또한, 소결은 진공분위기에서 수행될 수 있고, 일 예로 400℃까지 낮은 승온속도로 가열된 후 용매 등 잔유물을 완전히 제거하고 3 ~ 10℃/분의 속도로 900 ~ 1100℃까지 승온된 뒤 1 ~ 3시간 동안 유지 후 냉각되어 희토류 자석 소결체로 구현될 수 있다.The obtained rare-earth alloy powder can be compression-molded after being charged into a predetermined mold. In addition, a magnetic field is applied during compression molding to obtain a compression molded article oriented in the magnetic field direction. The compression molded body may be charged into a sintering furnace to be manufactured into a sintered body and sintered at a temperature of 900 to 1100°C. In addition, sintering may be performed in a vacuum atmosphere, for example, after heating at a low temperature increase rate to 400 ° C., completely removing residues such as solvents, and then raising the temperature to 900 to 1100 ° C. at a rate of 3 to 10 ° C./min. After holding for 3 hours, it can be cooled and implemented as a rare earth magnet sintered body.

구현된 희토류 자석 소결체는 본 발명에 따른 S2 단계로써 희토류 자석 소결체를 소정의 형상으로 가공하는 단계를 수행한다.The embodied rare-earth magnet sintered body is subjected to a step of processing the rare earth magnet sintered body into a predetermined shape as step S2 according to the present invention.

상기 소정의 형상은 일 예로 VCM 형상일 수 있으며, 목적하는 크기가 되도록 연마, 컷팅 등의 가공을 거칠 수 있고, 상기 연마, 컷팅은 당업계의 공지된 기술을 이용할 수 있으므로 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.The predetermined shape may be, for example, a VCM shape, and may be subjected to processing such as grinding and cutting to achieve a desired size, and the grinding and cutting may be performed using a known technique in the art, so the present invention is particularly concerned with this. do not limit

이후 본 발명에 따른 S3 단계로서, 가공 희토류 자석 소결체 표면에 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상을 포함하는 도포물질이 배치되도록 처리하는 단계를 수행한다.Thereafter, as step S3 according to the present invention, a treatment step is performed so that a coating material including at least one of a rare earth metal and a rare earth metal compound is disposed on the surface of the processed rare earth magnet sintered body.

바람직하게는 S3 단계를 수행하기 전에 가공된 희토류 자석 소결체를 탈지, 세정, 산세 및 건조시키는 단계를 더 수행할 있다.Preferably, steps of degreasing, washing, pickling and drying the processed rare-earth magnet sintered body may be further performed before step S3 is performed.

구체적으로 S3 단계 및 후술하는 S4 단계를 통해서 도포물질에 함유된 희토류 금속 성분이 자석의 표면으로부터 내부로 확산을 통해 침투하게 되므로 가공과정을 거치는 동안 표면에 묻어나는 기름성분 등의 이물질 및 부분적으로 발생하는 표면 녹을 제거하여 표면을 청결하게 유지하는 것이 중요하다. 이에 일 예로 가공된 소결체를 알칼리탈지제 용액에 담근 후, 파이 2 ~ 10㎜ 크기의 세라믹볼과 함께 문질러줌으로써 자석 표면에 묻어있는 기름성분을 제거하였고, 다시 가공된 소결체를 증류수로 수차례 깨끗이 세정함으로써 잔존하는 탈지제를 완전히 제거할 수 있다. 연이은 공정으로서, 탈지된 소결체를 1 ~ 10% 함량 범위의 질산희석 용액에 탈지된 소결체를 침적하여 1 ~ 5분 산세함으로써 가공 시 발생된 녹을 완전히 제거할 수 있고, 산세 후에는 다시 소결체를 알콜 및 증류수에 옮겨 담고 초음파세척기를 이용하여 소결체 표면에 잔존하는 질산을 제거하고 충분히 건조시킬 수 있다.Specifically, through step S3 and step S4 to be described later, the rare earth metal component contained in the coating material penetrates from the surface of the magnet to the inside through diffusion. It is important to keep the surface clean by removing rust from the surface. As an example, after immersing the processed sintered body in an alkaline degreasing agent solution, and rubbing it with a pie 2 ~ 10mm sized ceramic ball to remove the oil component on the surface of the magnet, clean the processed sintered body several times with distilled water. The remaining degreasing agent can be completely removed. As a continuous process, rust generated during processing can be completely removed by immersing the degreased sintered compact in a nitric acid dilute solution with a content of 1 to 10% and pickling for 1 to 5 minutes. Transfer to distilled water and use an ultrasonic cleaner to remove nitric acid remaining on the surface of the sintered body and dry it sufficiently.

위와 같이 탈지, 세정, 산세 및 건조시키는 단계를 수행한 가공된 희토류 자석 소결체의 표면에 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상을 포함하는 도포물질이 배치되도록 처리될 수 있다.The coating material including any one or more of the rare earth metal and the rare earth metal compound may be disposed on the surface of the processed rare earth magnet sintered body that has been subjected to the degreasing, washing, pickling and drying steps as described above.

상기 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상을 포함하는 도포물질은 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상과, 분산매로써 알코올이 더 포함될 수 있고, 이들은 각각 40 ~ 60: 60 ~ 40 중량비로 포함될 수 있으며, 일 예로 50:50 중량비로 포함될 수 있다.The coating material including any one or more of the rare earth metal and the rare earth metal compound may further include any one or more of the rare earth metal and the rare earth metal compound, and alcohol as a dispersion medium, which may be included in a weight ratio of 40 to 60: 60 to 40, respectively. and may be included, for example, in a weight ratio of 50:50.

또한, 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상은 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 프로메슘, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 스칸듐으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 경희토류 금속, 및 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀름, 에르븀, 툴륨, 이테르븀, 루테튬 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 중희토류 금속 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상술한 것과 같은 희토류 금속 화합물을 함유하는 화합물은 수소화합물 또는 불소화합물일 수 있다.In addition, at least one of the rare earth metal and the rare earth metal compound is selected from the group consisting of lanthanum, cerium, praseodymium, promethium, neodymium, samarium, europium, and scandium, and at least one light rare earth metal selected from the group consisting of, and gadolinium, terbium, dysprosium, holm, erbium , thulium, ytterbium, lutetium, and yttrium may include one or more of one or more heavy rare earth metals selected from the group consisting of. In addition, the compound containing the rare earth metal compound as described above may be a hydrogen compound or a fluorine compound.

또한, 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물은 분말 상으로 도포물질에 포함될 수 있는데 이때 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 분말은 평균입경이 1 ~ 4㎛일 수 있으며, 이를 통해서 본 발명의 목적을 달성하는데 유리할 수 있다.In addition, the rare earth metal and the rare earth metal compound may be included in the coating material in the form of a powder. .

한편, 상술한 도포물질은 상기 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상의 총 중량이 도포물질이 처리되는 자석 중량 대비 0.1 ~ 2.0 중량%가 되도록 처리될 수 있고, 보다 바람직하게는 0.25 ~ 1.2 중량%, 더 바람직하게는 0.4 ~ 2.0 중량%, 더욱 바람직하게는 0.4 ~ 1.2 중량%, 매우 바람직한 일 예로 0.40 ~ 0.65중량%가 되도록 처리될 수 있다. 만일 처리된 도포물질 내 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상의 총 중량이 처리되는 자석 중량 대비 0.1 중량% 미만일 경우 목적하는 구현되는 자석 표면에 형성되는 표면 자속밀도가 낮아 충분치 않을 수 있다. 또한, 2.0중량%를 초과 시 구현되는 잔류자속밀도, 보자력이 감소하며, 자석 표면에 형성되는 표면 자속밀도가 낮을 수 있다. 한편, 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상의 총 중량이 도포물질이 처리되는 자석 중량 대비 1.2중량% 초과, 다른 일예로 0.65중량%를 초과 시 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상의 투입량이 증가해 제조원가가 상승되는 우려가 있다.On the other hand, the above-described coating material may be treated such that the total weight of at least one of the rare earth metal and the rare earth metal compound is 0.1 to 2.0 wt %, more preferably 0.25 to 1.2 wt %, based on the weight of the magnet to which the coating material is treated. , more preferably 0.4 to 2.0% by weight, more preferably 0.4 to 1.2% by weight, and as a very preferred example, it may be treated to be 0.40 to 0.65% by weight. If the total weight of any one or more of the rare earth metal and the rare earth metal compound in the treated coating material is less than 0.1% by weight based on the weight of the treated magnet, the surface magnetic flux density formed on the surface of the magnet to be realized is low, which may not be sufficient. In addition, the residual magnetic flux density and coercive force implemented when it exceeds 2.0 wt% may be reduced, and the surface magnetic flux density formed on the surface of the magnet may be low. On the other hand, when the total weight of one or more of the rare-earth metal and the rare-earth metal compound exceeds 1.2% by weight, for example, when the total weight of one or more of the rare-earth metal and the rare-earth metal compound exceeds the weight of the magnet to which the coating material is treated, the input amount of one or more of the rare-earth metal and the rare-earth metal compound is increased There is a risk of rising manufacturing costs.

다음으로 본 발명에 따른 S4 단계로써, 도포물질이 표면에 구비된 가공 희토류 자석 소결체를 로에 장입하고 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 400 ~ 1,000℃의 온도로 가열하여 도포물질을 희토류 자석 소결체 내부로 확산시키는 1차 열처리 단계를 수행한다.Next, in step S4 according to the present invention, the processed rare-earth magnet sintered body having the coating material on its surface is charged into the furnace and heated to a temperature of 400 to 1,000° C. in a vacuum or inert gas atmosphere to diffuse the coated material into the rare earth magnet sintered body. A first heat treatment step is performed.

바람직하게는 1차 열처리 단계는 열처리온도가 800 ~ 1000℃일 수 있고, 열처리온도까지 승온속도가 0.5 ~ 2℃일 수 있다. 또한, 진공 또는 불활성 기체분위기, 예를 들어 아르곤 기체 분위기 하에서 수행될 수 있다. 또한, 열처리 온도에서 유지시간은 4 ~ 8시간일 수 있으며, 이를 통해 본 발명의 목적을 달성하기에 유리할 수 있다.Preferably, in the first heat treatment step, the heat treatment temperature may be 800 to 1000° C., and the temperature increase rate to the heat treatment temperature may be 0.5 to 2° C. In addition, it may be carried out under vacuum or an inert gas atmosphere, for example, an argon gas atmosphere. In addition, the holding time at the heat treatment temperature may be 4 to 8 hours, which may be advantageous to achieve the object of the present invention.

또한, 1차 열처리 단계 후 본 발명에 따른 S5 단계로써, 진공 또는 불활성 기체 분위에서 400 ~ 1000℃ 온도로 2차 열처리를 하는 단계를 수행하며, 이를 통해 희토류 금속원소의 확산성을 향상시키고, 열처리된 자석 내부 및 외부에 균열이 없는 우수한 품질의 자석을 구현하는데 유리할 수 있다. 바람직하게는 1차 열처리 단계 후 10 ~ 50℃/분의 냉각속도로 상온까지 냉각된 후 다시 1 ~ 10℃/분의 승온속도로 400 ~ 1000℃, 보다 바람직하게는 제1 열처리 단계에서 열처리 온도 보다 낮은 400 ~ 600℃온도에서 1 ~ 3시간 열처리될 수 있다.In addition, after the first heat treatment step, as step S5 according to the present invention, a step of performing a second heat treatment at a temperature of 400 to 1000° C. in a vacuum or an inert gas atmosphere is performed, thereby improving the diffusivity of the rare earth metal element, and heat treatment It may be advantageous to implement a magnet of good quality without cracks inside and outside the magnet. Preferably, after the first heat treatment step, after being cooled to room temperature at a cooling rate of 10 to 50° C./min, 400 to 1000° C. at a temperature increase rate of 1 to 10° C./min, more preferably, the heat treatment temperature in the first heat treatment step It can be heat treated for 1 to 3 hours at a lower 400 ~ 600 ℃ temperature.

상술한 제조방법으로 구현된 희토류 영구자석은 RE-Fe-B-TM계(여기서, RE= 희토류 원소, TM=3d 천이원소) 조성을 가지며 희토류 원소 함량이 33중량% 이하이고, 잔류자속밀도가 14.20kG 이상을 갖는다.The rare earth permanent magnet implemented by the above-described manufacturing method has a RE-Fe-B-TM system (here, RE = rare earth element, TM = 3d transition element) composition, the rare earth element content is 33 wt% or less, and the residual magnetic flux density is 14.20 more than kg.

또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 잔류자속밀도가 14.20kG 이상을 가지면서도 잔류자속밀도(kG)가 보자력(kOe) 보다 작아서 개방자기회로에서도 잔류자속밀도의 증가에 비례해 표면 자속밀도를 증가시킬 수 있는 이점이 있다. 만일 잔류자속밀도가 14.20kG 미만일 경우 표면에서 형성되는 자속밀도가 낮아서 고속화되는 하드디스크 드라이브에 채용되는 VCM으로써 사용되기 어려울 수 있다. 또한, 만일 잔류자속밀도(kG)가 보자력(kOe)과 같거나 클 경우 잔류자속밀도가 14.20kG 이상으로 큰 경우에도 표면 자속밀도가 낮을 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the residual magnetic flux density (kG) is smaller than the coercive force (kOe) while having a residual magnetic flux density of 14.20 kG or more, so that the surface magnetic flux density is proportional to the increase in the residual magnetic flux density even in an open magnetic circuit. There are advantages to increase. If the residual magnetic flux density is less than 14.20 kG, it may be difficult to use as a VCM employed in a high-speed hard disk drive because the magnetic flux density formed on the surface is low. In addition, if the residual magnetic flux density (kG) is equal to or greater than the coercive force (kOe), the surface magnetic flux density may be low even when the residual magnetic flux density is greater than 14.20 kG.

또한, 구현되는 희토류 영구자석은 보자력이 13.0kOe 이상, 보다 바람직하게는 14.3kOe 이상일 수 있다. 또한, 표면자속밀도가 6000kG 이상, 보다 바람직하게는 6600kG 이상, 더욱 바람직하게는 6800kG 이상일 수 있다.In addition, the implemented rare earth permanent magnet may have a coercive force of 13.0 kOe or more, more preferably 14.3 kOe or more. In addition, the surface magnetic flux density may be 6000 kG or more, more preferably 6600 kG or more, and still more preferably 6800 kG or more.

상술한 본 발명에 따른 희토류 영구자석은 위와 같은 우수한 표면 자속밀도를 발현함에 따라서 하드디스크 드라이브에 구비되는 VCM 용도에 적합할 수 있다. 이에 본 발명은 상술한 희토류 영구 자석을 포함하는 하드디스크 드라이브를 포함하며, 하드디스크 드라이브에 포함되는 다른 구성의 경우 하드디스크 드라이브에 채용되는 공지의 구성인 경우 제한 없이 채용할 수 있으므로 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.The rare-earth permanent magnet according to the present invention described above may be suitable for VCM applications provided in hard disk drives as it exhibits excellent surface magnetic flux density as described above. Accordingly, the present invention includes a hard disk drive including the above-mentioned rare earth permanent magnet, and in the case of other components included in the hard disk drive, any known structure employed in the hard disk drive can be employed without limitation, so the present invention is not limited thereto. is not particularly limited.

하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.The present invention will be described in more detail through the following examples, but the following examples are not intended to limit the scope of the present invention, which should be construed to aid understanding of the present invention.

<실시예1><Example 1>

30중량%RE-68중량%Fe-1중량%TM-1중량%B 조성으로 구성하였고, 이때, RE는 Nd, TM은 Co로 구성시켰다. 조성의 함량에 맞도록 각각을 적절히 칭량해 해당 성분들을 혼합 및 아르곤 분위기에서 유도 가열방식으로 균일하게 용해하고, 스트립 캐스팅 방법을 이용하여 1 m/sec의 냉각조건으로 냉각하여 합금스트립으로 제조하였다. 제조된 합금스트립의 분쇄능을 향상시키기 위하여 상온 및 수소분위기에서 6시간 노출시켜 수소가 합금스트립에 충분히 흡수되도록 하였고 이어서 분위기를 진공 분위기로 전환한 뒤 온도를 600℃까지 가열하면서 합급스트립에 흡수된 수소를 제거함으로서 합금스트립에 충분한 크랙을 유발시켰다. 이후 합금 조분말을 제트-밀 장치를 이용해 고압질소가스에 의해 분말과 분말 간 충돌시켜서 합금의 평균 입경이 3.5㎛인 균일한 분말로 제조하였다.30% by weight RE-68% by weight Fe-1% by weight TM-1% by weight B was composed of, at this time, RE was composed of Nd, TM was composed of Co. Each was appropriately weighed to match the content of the composition, the components were mixed and uniformly dissolved by induction heating in an argon atmosphere, and cooled to a cooling condition of 1 m/sec using a strip casting method to prepare an alloy strip. In order to improve the pulverization ability of the manufactured alloy strip, it was exposed to room temperature and hydrogen atmosphere for 6 hours so that hydrogen was sufficiently absorbed in the alloy strip. By removing the hydrogen, sufficient cracks were induced in the alloy strip. Then, the coarse alloy powder was collided between the powder and the powder by high-pressure nitrogen gas using a jet-mill device to prepare a uniform powder having an average particle diameter of 3.5 μm.

제조된 희토류 합금 분말을 금형에 장입하고 자장을 2 테슬라 만큼 인가하면서 압축성형을 실시해 자장방향으로 배향된 압축성형체를 제조하였고, 제조한 압축성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기에서 400℃까지 서서히 가열하여 성형체에 잔존하는 용매 등 잔유물을 완전히 제거시킨 뒤, 승온속도 5℃/min의 속도로 1060℃까지 승온 및 2시간 동안 유지시킨 뒤 냉각을 통해 희토류 자석 소결체를 제조했다.The prepared rare-earth alloy powder was charged into a mold and compression molding was performed while applying a magnetic field of 2 Tesla to prepare a compression molded body oriented in the magnetic field direction. After completely removing residues such as solvents remaining in the molded body, the temperature was raised to 1060°C at a temperature increase rate of 5°C/min and maintained for 2 hours, followed by cooling to prepare a rare earth magnet sintered body.

이후 희토류 자석 소결체를 연마 및 컷팅 가공과정을 거쳐 VCM 형상 및 크기의 가공체로 제조하였다.Thereafter, the rare earth magnet sintered body was polished and cut to manufacture a VCM shape and size workpiece.

이후 가공체를 표면에 묻어나는 기름성분 등의 이물질 및 부분적으로 발생하는 표면 녹을 제거하기 위해 알칼리탈지제 용액에 담근 후, 파이 8 크기의 세라믹볼과 함께 문질러줌으로써 자석 표면에 묻어있는 기름성분을 제거하였고, 다시 자석을 증류수로 수차례 깨끗이 세정함으로써 잔존하는 탈지제를 완전히 제거하였다. 연이은 공정으로서, 탈지된 소결체를 5% 함량 범위의 질산희석 용액에 탈지된 가공체를 침적하여 2분 산세함으로써 가공시 발생된 녹을 완전히 제거하였으며, 산세 후에는 다시 자석을 알콜 및 증류수에 옮겨 담고 초음파세척기를 이용하여 자석 표면에 잔존하는 질산을 제거하고 충분히 건조시켰다. 이후 Dy-수소화합물(DyH2)과 에탄올의 비율이 1:1 중량비가 되도록 혼합 및 균일하게 혼련시켜서 도포물질을 제조한 후, 제조된 도포물질을 정량 펌프를 이용하여 가공체 표면에 분사시켜서 Dy-수소화합물이 자석의 선정된 양면에 균일하게 도포되도록 했고, 이때 자석인 가공체에 도포되는 Dy-수소화합물의 함량은 자석인 가공체 중량 대비 0.1 중량%가 되도록 조절했다. 이후 도포물질이 도포된 가공체를 가열로에 장입하고 아르곤 기체 분위기에서 승온속도 1℃/분으로 가열하여 900℃ 온도에서 6시간 유지하면서 Dy-수소화합물이 Dy로 분해되어 자석 내부로 확산 및 침투반응이 진행되도록 하였다. 확산완료 후 상온까지 냉각시키고 다시 승온속도 1℃/분으로 승온하여 500℃ 온도에서 2시간 최종열처리를 실시하였고, 표면가공 공정을 거쳐 확산된 VCM 자석표면의 스케일을 완전히 제거했고, 산세 및 Ni코팅공정을 통해 최종적으로 하기 표 1과 같은 희토류 영구 자석을 제작하였다.After that, the workpiece was immersed in an alkali degreasing agent solution to remove foreign substances such as oil and partially rusted surface, and then rubbed with a pie 8-sized ceramic ball to remove oil on the surface of the magnet. , the remaining degreasing agent was completely removed by washing the magnet again several times with distilled water. As a continuous process, rust generated during processing was completely removed by immersing the degreased sintered body in a nitric acid dilute solution with a content of 5% and pickling for 2 minutes. The nitric acid remaining on the magnet surface was removed using a washer and dried sufficiently. After that, the coating material is prepared by mixing and uniformly kneading the Dy-hydrogen compound (DyH 2 ) so that the ratio of the ethanol and the ethanol is 1:1 by weight. -The hydrogen compound was uniformly applied to the selected both sides of the magnet, and the content of the Dy-hydrogen compound applied to the workpiece, which is a magnet, was adjusted to be 0.1 wt% based on the weight of the workpiece, which is a magnet. After that, the workpiece coated with the coating material is charged into a heating furnace, heated at a temperature increase rate of 1°C/min in an argon gas atmosphere, and maintained at 900°C for 6 hours while the Dy-hydrogen compound is decomposed into Dy and diffused and penetrated into the magnet. The reaction was allowed to proceed. After the diffusion was completed, it was cooled to room temperature, and the temperature was raised again at a temperature increase rate of 1°C/min, and final heat treatment was performed at 500°C for 2 hours. Through the process, rare earth permanent magnets as shown in Table 1 were finally manufactured.

<실시예 2 ~ 5><Examples 2 to 5>

실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1과 같이 도포물질 중 도포되는 Dy-수소화합물의 함량을 조절해 하기 표 1과 같은 희토류 영구 자석을 제작하였다.It was prepared in the same manner as in Example 1, but by adjusting the content of the Dy-hydrogen compound applied in the coating material as shown in Table 1 below, rare earth permanent magnets as shown in Table 1 were manufactured.

<비교예 1 ~ 2><Comparative Examples 1 to 2>

실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1과 같이 도포물질을 처리하지 않거나 도포물질을 처리하지 않고 합금 내 총 희토류 원소의 중량%를 변경한 뒤 500℃ 온도에서 2시간 최종 열처리해 하기 표 1과 같은 희토류 영구 자석을 제조했다.Prepared in the same manner as in Example 1, but after changing the weight % of the total rare earth elements in the alloy without treating the coating material or without treating the coating material as shown in Table 1 below, a final heat treatment at 500 ° C. for 2 hours Rare-earth permanent magnets as shown in Table 1 were prepared.

<실험예><Experimental example>

실시예 및 비교예에서 제조된 희토류 영구자석에 대해서 B-H loop tracer를 이용하여 최대자장 30 kOe까지 인가하면서 각각의 loop를 측정하였고, 또한 자석을 VCM 모듈로 조립하여 두 자석 간의 간극에서 가우스메터기를 이용하여 표면자속밀도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.For the rare earth permanent magnets manufactured in Examples and Comparative Examples, each loop was measured while applying a maximum magnetic field of 30 kOe using a B-H loop tracer. Also, the magnet was assembled into a VCM module and a Gauss meter was used in the gap between the two magnets. The surface magnetic flux density was measured and shown in Table 1 below.

합금내 총
희토류 원소
(중량%)
gun in alloy
rare earth elements
(weight%)
입계
확산
여부
grain boundary
diffusion
Whether
도포물질 내
희토류 금속원소
도포량(중량%)
in the coating material
rare earth metal elements
Application amount (wt%)
잔류
자속밀도,
Br(kG)
residual
magnetic flux density,
Br(kG)
보자력,
Hcj
(kOe)
coercive force,
hcj
(kOe)
표면자속밀도,
φ(kG)
surface magnetic flux density,
φ(kG)
실시예1Example 1 3030 0.10.1 14.6914.69 13.213.2 62116211 실시예2Example 2 3030 0.250.25 14.6714.67 14.314.3 65446544 실시예3Example 3 3030 0.50.5 14.6514.65 14.914.9 68306830 실시예4Example 4 3030 0.750.75 14.6214.62 15.515.5 68166816 실시예5Example 5 3030 1.01.0 14.6014.60 15.815.8 68216821 실시예6Example 6 3030 0.050.05 14.7014.70 12.512.5 58205820 실시예7Example 7 3030 1.21.2 14.5814.58 16.016.0 68006800 실시예8Example 8 3030 2.02.0 14.5014.50 15.815.8 67516751 실시예9Example 9 3030 2.22.2 14.4714.47 15.415.4 66616661 비교예1Comparative Example 1 3030 ×× ×× 14.7014.70 12.012.0 55745574 비교예2Comparative Example 2 3232 ×× ×× 13.4113.41 15.115.1 62406240

표 1을 통해 확인할 수 있듯이,As can be seen from Table 1,

비교예1 및 비교예2의 경우 실시예보다 표면 자속밀도가 낮은 것을 알 수 있다. 또한, 비교예2의 경우 표면자속밀도가 실시예1보다 큰데 이는 잔류자속밀도가 낮지만 보자력이 큰 것에 기인한 것을 알 수 있다.In Comparative Examples 1 and 2, it can be seen that the surface magnetic flux density is lower than in Examples. In addition, in the case of Comparative Example 2, the surface magnetic flux density was higher than that of Example 1, which was due to the low residual magnetic flux density but large coercive force.

또한, 잔류자속밀도가 14.2kG 이상이면서 보자력 보다 잔류자속밀도가 작은 실시예3 ~ 9는 다른 실시예에 대비해 표면자속밀도가 매우 우수한 것을 알 수 있다.In addition, it can be seen that Examples 3 to 9 having a residual magnetic flux density of 14.2 kG or more and having a smaller residual magnetic flux density than a coercive force have very excellent surface magnetic flux density compared to other Examples.

이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.Although one embodiment of the present invention has been described above, the spirit of the present invention is not limited to the embodiments presented herein, and those skilled in the art who understand the spirit of the present invention can add components within the scope of the same spirit. , changes, deletions, additions, etc. may easily suggest other embodiments, but this will also fall within the scope of the present invention.

Claims (10)

RE-Fe-B-TM계(여기서, RE= 희토류 원소, TM=3d 천이원소) 조성을 가지며, RE는 26∼31중량%, B는 0.5∼1.5 중량%, TM은 0∼15 중량%이며, Fe가 잔부로 함유된 희토류 자석 소결체를 제조하는 단계;
희토류 자석 소결체를 소정의 형상으로 가공하는 단계;
가공 희토류 자석 소결체 표면에 희토류 금속 및 희토류 금속 화합물 중 어느 하나 이상을 포함하는 도포물질을 상기 가공 희토류 자석 소결체 중량 대비 0.4 ~ 1.2중량%가 되도록 처리하는 단계;
도포물질이 표면에 구비된 가공 희토류 자석 소결체를 로에 장입하고 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 800 ~ 1,000℃의 온도로 4 ~ 8 시간 동안 가열하여 도포물질을 희토류 자석 소결체 내부로 확산시키는 1차 열처리 단계; 및
1차 열처리 후 진공 또는 불활성 기체 분위에서 400 ~ 600℃ 온도로 2차 열처리를 하는 단계;를 포함하여 희토류 영구 자석을 제조하되, 상기 희토류 영구 자석은 희토류 원소인 RE 함량이 26.4 ~ 32.2중량%이고, 잔류자속밀도가 14.58kG 이상 14.67kG 미만이며, 보자력(kOe)은 잔류자속밀도(kG) 보다 크고, 표면자속밀도가 6800 ~ 6830kG인 희토류 영구 자석 제조방법.
RE-Fe-B-TM system (here, RE = rare earth element, TM = 3d transition element) composition, RE is 26 to 31 wt%, B is 0.5 to 1.5 wt%, TM is 0 to 15 wt%, manufacturing a rare-earth magnet sintered body containing Fe as the balance;
processing the rare earth magnet sintered body into a predetermined shape;
treating the surface of the processed rare earth magnet sintered body with a coating material including at least one of a rare earth metal and a rare earth metal compound in an amount of 0.4 to 1.2 wt% based on the weight of the processed rare earth magnet sintered body;
A first heat treatment step of charging the processed rare-earth magnet sintered body having the coating material on its surface into a furnace and heating it in a vacuum or inert gas atmosphere at a temperature of 800 to 1,000° C. for 4 to 8 hours to diffuse the coated material into the rare earth magnet sintered body; and
After the primary heat treatment, performing a second heat treatment at a temperature of 400 to 600° C. in a vacuum or in an inert gas atmosphere to prepare a rare earth permanent magnet, wherein the rare earth permanent magnet has a rare earth element RE content of 26.4 to 32.2 wt%; , A method for manufacturing a rare earth permanent magnet having a residual magnetic flux density of 14.58 kG or more and less than 14.67 kG, a coercive force (kOe) greater than the residual magnetic flux density (kG), and a surface magnetic flux density of 6800 to 6830 kG.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
희토류 금속 및 희토류 금속 화합물은 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 프로메슘, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 스칸듐으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 경희토류 금속, 및
가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀름, 에르븀, 툴륨, 이테르븀, 루테튬 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 중희토류 금속 중 1종 이상을 포함하는 희토류 영구 자석 제조방법.
According to claim 1,
The rare earth metal and the rare earth metal compound include at least one light rare earth metal selected from the group consisting of lanthanum, cerium, praseodymium, promethium, neodymium, samarium, europium, and scandium, and
A method for manufacturing a rare earth permanent magnet comprising at least one selected from the group consisting of gadolinium, terbium, dysprosium, holm, erbium, thulium, ytterbium, lutetium and yttrium.
RE-Fe-B-TM계(여기서, RE= 희토류 원소, TM=3d 천이원소) 조성을 가지며 희토류 원소 함량이 26.4 ~ 32.2중량%이고, 잔류자속밀도가 14.58kG 이상 14.67kG 미만이며, 보자력(kOe)은 잔류자속밀도(kG) 보다 크고, 표면자속밀도가 6800 ~ 6830kG인 희토류 영구 자석.It has a RE-Fe-B-TM system (here, RE = rare earth element, TM = 3d transition element) composition, the rare earth element content is 26.4 ~ 32.2 wt%, the residual magnetic flux density is 14.58 kG or more and less than 14.67 kG, and the coercive force (kOe) ) is greater than the residual magnetic flux density (kG) and the surface magnetic flux density is 6800 ~ 6830 kG of rare earth permanent magnets. 삭제delete 제6항에 있어서,
하드디스크 드라이브에 구비되는 VCM 용도인 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석.
7. The method of claim 6,
A rare-earth permanent magnet, characterized in that it is used for VCM provided in a hard disk drive.
제6항에 있어서,
제1항에 따른 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 희토류 영구 자석.
7. The method of claim 6,
A rare earth permanent magnet manufactured by the manufacturing method according to claim 1 .
제6항, 제8항 및 제9항 중 어느 한 항에 따른 희토류 영구 자석을 포함하는 하드디스크 드라이브.10. A hard disk drive comprising the rare earth permanent magnet according to any one of claims 6, 8 and 9.
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