KR102409401B1 - Method for predicting mechanical properties of polymers through dynamic viscoelasticity measurement and device for predicting mechanical properties of polymers - Google Patents
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Abstract
본 발명은 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법 및 고분자의 기계적 물성 예측 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 본 발명에 따른 고분자의 기계적 물성 예측방법은 고분자 시료의 샘플 준비가 간단하고, 동적 기계 분석을 통해 측정된 동적점탄성 저장탄성률을 이용함으로써 간단한 방법으로 전처리를 포함하여 최대 4시간 이내에 고분자 시료의 기계적 물성을 손쉽게 예측할 수 있다. 또한 중합으로 인해 소량의 샘플만으로도 측정이 가능한 이점이 있다.The present invention relates to a method for predicting mechanical properties of a polymer and an apparatus for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement. By using the dynamic viscoelastic storage modulus measured through mechanical analysis, the mechanical properties of polymer samples can be easily predicted within 4 hours including pretreatment in a simple way. In addition, there is an advantage that can be measured with only a small amount of sample due to polymerization.
Description
본 발명은 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법 및 고분자의 기계적 물성 예측 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement and an apparatus for predicting mechanical properties of a polymer.
고분자의 기계적 물성은 고분자를 판단하는 가장 기본적인 정보로 실제 산업에 사용되는 사출, 컴파운드, 필름, 파이버, 얀 등의 용도에 적합한지 판단하는 기초적인 물성이다. 고분자의 분자량과 분자량 분포, 결정화도 등의 고분자 구조적인 특성이 기계적 물성으로 발현되며, 이에 대한 측정은 고분자 제품 개발 및 산업 현장 적용에 있어 필수적이라고 할 수 있다.The mechanical properties of polymers are the most basic information for judging polymers, and they are the basic properties for judging whether they are suitable for applications such as injection, compound, film, fiber, and yarn used in the actual industry. Polymer structural properties such as molecular weight, molecular weight distribution, and crystallinity of a polymer are expressed as mechanical properties, and measurement thereof is essential for polymer product development and industrial field application.
폴리프로필렌 제품의 기계적 물성을 측정하기 위해서는 사출기 및 시편용 금형을 이용하여 시편을 제작하고, 물성 측정 장비를 이용하여 시편의 물성을 측정한다. 이 경우 사출에 소요되는 샘플의 양은 최소 5 kg 정도로 충분히 많은 양이 필요하며, 각 시편 형상의 금형과 고가의 물성측정 장비를 모두 보유해야 하는 단점이 있다. 또한 일반적으로 사출 후 물성 평가까지 48 시간을 기다려야 하며, ASTM 규격에 맞춰 측정하기 위해서는 항온 항습실도 별도로 마련되어야 하므로 많은 제반 조건들이 요구된다.To measure the mechanical properties of polypropylene products, a specimen is manufactured using an injection molding machine and a mold for specimen, and the physical properties of the specimen are measured using a physical property measuring device. In this case, the amount of sample required for injection is at least 5 kg, which is sufficiently large, and has the disadvantage of having to have both a mold for each specimen shape and expensive physical property measurement equipment. In addition, in general, it is necessary to wait 48 hours for physical property evaluation after injection, and in order to measure in accordance with ASTM standards, a constant temperature and humidity room must also be separately provided, so many conditions are required.
상기와 같은 문제 해결을 위하여, 본 발명은 간단한 방법으로 짧은 시간 내에 고분자의 기계적 물성 예측이 가능한 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a method for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement, which can predict the mechanical properties of a polymer within a short time by a simple method.
또한 본 발명은 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide an apparatus for predicting mechanical properties of polymers through dynamic viscoelasticity measurement.
본 발명은 동적 기계 분석(dynamic mechanical analysis, DMA)을 이용하여 고분자 시료의 온도에 대한 동적 점탄성 저장탄성률 데이터를 측정하는 단계; 상기 측정된 저장탄성률 데이터에서 -150 ℃에서의 저장탄성률 값을 기준으로 전체 온도에 대한 저장탄성률 값을 표준화하는 단계; 및 상기 전체 온도에 대한 표준화된 저장탄성률 중 23 ℃에서의 저장탄성률을 이용하여 하기 수학식 1에 의해 고분자 시료의 기계적 물성을 예측하는 단계;를 포함하는 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법을 제공한다.The present invention comprises the steps of measuring dynamic viscoelastic storage modulus data with respect to temperature of a polymer sample using dynamic mechanical analysis (DMA); Normalizing the storage modulus value for the entire temperature based on the storage modulus value at -150 ℃ in the measured storage modulus data; And predicting the mechanical properties of the polymer sample by the following Equation 1 using the storage modulus at 23 ° C. of the standardized storage modulus for the entire temperature; Method for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement comprising a; provides
[수학식 1][Equation 1]
또한 본 발명은 동적 기계 분석(dynamic mechanical analysis, DMA)을 이용하여 고분자 시료의 온도에 대한 동적 점탄성 저장탄성률 데이터를 측정하는 측정부; 및 상기 측정된 동적 점탄성 저장탄성률 데이터에서 -150 ℃에서의 저장탄성률 값을 기준으로 전체 온도에 대한 저장탄성률 값을 표준화하고, 상기 전체 온도에 대한 표준화된 저장탄성률 중 23 ℃에서의 저장탄성률을 이용하여 하기 수학식 1에 의해 상기 고분자 시료의 기계적 물성을 예측하는 연산부;를 포함하는 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치를 제공한다.In addition, the present invention is a measuring unit for measuring the dynamic viscoelastic storage modulus data with respect to the temperature of the polymer sample using a dynamic mechanical analysis (dynamic mechanical analysis, DMA); and normalizing the storage modulus value for the entire temperature based on the storage modulus value at -150° C. in the measured dynamic viscoelastic storage modulus data, and using the storage modulus at 23° C. among the standardized storage modulus for the entire temperature. To provide an apparatus for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement comprising a; calculating unit for predicting the mechanical properties of the polymer sample by Equation 1 below.
[수학식 1][Equation 1]
본 발명에 따른 고분자의 기계적 물성 예측방법은 고분자 시료의 샘플 준비가 간단하고, 동적 기계 분석을 통해 측정된 동적점탄성 저장탄성률을 이용함으로써 간단한 방법으로 전처리를 포함하여 최대 4시간 이내에 고분자 시료의 기계적 물성을 손쉽게 예측할 수 있다. 또한 중합으로 인해 소량의 샘플만으로도 측정이 가능한 이점이 있다.In the method for predicting mechanical properties of a polymer according to the present invention, sample preparation of a polymer sample is simple, and by using the dynamic viscoelastic storage modulus measured through dynamic mechanical analysis, the mechanical properties of a polymer sample within 4 hours including pretreatment in a simple method can be easily predicted. In addition, there is an advantage that can be measured with only a small amount of sample due to polymerization.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.The effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects. It should be understood that the effects of the present invention include all effects that can be inferred from the following description.
도 1은 본 발명에 따른 고분자 시료에 대해 동적 기계 분석을 이용하여 -150 내지 150 ℃에서의 저장탄성률 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 4의 고분자 시료에 대하여 기존 ASTM D790 측정방법과 DMA를 이용하여 예측된 각 굴곡탄성률의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 4의 고분자 시료에 대하여 기존 ASTM D638 측정방법과 DMA를 이용하여 예측된 각 인장강도의 상관관계를 나타낸 그래프이다. 1 is a graph showing the change in storage modulus at -150 to 150 ℃ using dynamic mechanical analysis for a polymer sample according to the present invention.
2 is a graph showing the correlation between the flexural modulus predicted using the conventional ASTM D790 measurement method and DMA for the polymer samples of Examples 1 to 4 according to the present invention.
3 is a graph showing the correlation between tensile strengths predicted using the conventional ASTM D638 measurement method and DMA for the polymer samples of Examples 1 to 4 according to the present invention.
이하에서는 본 발명을 하나의 실시예로 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of an embodiment.
본 발명에서 "표준화"는 -150 ℃에서의 저장탄성률 값이 최대값이므로 해당 저장탄성률 값으로 전체 온도 범위에서의 저장탄성률 값에 대해 나누어 줌으로써 최대값이 1을 만족하게 만드는 것을 의미한다.In the present invention, "standardized" means that the storage modulus value at -150 ° C. is the maximum value, so that the maximum value satisfies 1 by dividing the storage modulus value in the entire temperature range by the storage modulus value.
본 발명은 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법 및 고분자의 기계적 물성 예측 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement and an apparatus for predicting mechanical properties of a polymer.
본 발명에 따른 고분자의 기계적 물성 예측방법은 동적 기계 분석을 통해 측정된 동적점탄성 저장탄성률을 이용함으로써 고분자 시료의 샘플 준비가 간단하고, 간단한 방법으로 전처리를 포함하여 최대 4시간 이내에 고분자 시료의 기계적 물성을 손쉽게 예측할 수 있다. 또한 중합으로 인해 소량의 샘플만으로도 측정이 가능한 이점이 있다.The method for predicting mechanical properties of a polymer according to the present invention uses the dynamic viscoelastic storage modulus measured through dynamic mechanical analysis, so that the sample preparation of the polymer sample is simple, and the mechanical properties of the polymer sample within 4 hours including pretreatment in a simple method can be easily predicted. In addition, there is an advantage that can be measured with only a small amount of sample due to polymerization.
구체적으로 본 발명은 동적 기계 분석(dynamic mechanical analysis, DMA)을 이용하여 고분자 시료의 온도에 대한 동적 점탄성 저장탄성률 데이터를 측정하는 단계; 상기 측정된 저장탄성률 데이터에서 -150 ℃에서의 저장탄성률 값을 기준으로 전체 온도에 대한 저장탄성률 값을 표준화하는 단계; 및 상기 전체 온도에 대한 표준화된 저장탄성률 중 23 ℃에서의 저장탄성률을 이용하여 하기 수학식 1에 의해 고분자 시료의 기계적 물성을 예측하는 단계;를 포함하는 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법을 제공한다.Specifically, the present invention comprises the steps of measuring dynamic viscoelastic storage modulus data with respect to temperature of a polymer sample using dynamic mechanical analysis (DMA); Normalizing the storage modulus value for the entire temperature based on the storage modulus value at -150 ℃ in the measured storage modulus data; And predicting the mechanical properties of the polymer sample by the following Equation 1 using the storage modulus at 23 ° C. of the standardized storage modulus for the entire temperature; Method for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement comprising a; provides
[수학식 1][Equation 1]
상기 동적 점탄성 저장탄성률 데이터를 측정하는 단계는 동적 기계 분석을 이용하여 고분자 시료의 온도에 대한 동적 점탄성 저장탄성률 데이터를 측정할 수 있다. 여기서, 상기 동적 기계 분석의 측정 주파수는 5 내지 15 Hz, 바람직하게는 7 내지 13 Hz, 가장 바람직하게는 9 내지 11 Hz일 수 있다. 상기 동적 기계 분석에서 측정 주파수는 상기 고분자 시료의 기계적 물성의 오차와 부정확성과 관련되어 있기 때문에 적정 주파수 범위에서 수행되는 것이 중요하다. 본 발명에서 측정 주파수가 5 Hz 미만이거나 15 Hz 초과이면 측정된 굴곡탄성률 값에서 노이즈가 발생하여 상기 고분자 시료의 기계적 물성에 오차가 발생할 수 있다.The measuring of the dynamic viscoelastic storage modulus data may include measuring the dynamic viscoelastic storage modulus data with respect to the temperature of the polymer sample using dynamic mechanical analysis. Here, the measurement frequency of the dynamic mechanical analysis may be 5 to 15 Hz, preferably 7 to 13 Hz, and most preferably 9 to 11 Hz. Since the measurement frequency in the dynamic mechanical analysis is related to errors and inaccuracies in mechanical properties of the polymer sample, it is important to be performed in an appropriate frequency range. In the present invention, when the measurement frequency is less than 5 Hz or greater than 15 Hz, noise may occur in the measured flexural modulus value, thereby causing an error in the mechanical properties of the polymer sample.
상기 동적 기계 분석은 상기 고분자 시료를 1 내지 5 ℃/분, 바람직하게는 2 내지 4 ℃/분, 가장 바람직하게는 2.5 내지 3.5 ℃/분의 승온 속도로 상기 고분자 시료의 온도를 -150 ℃에서 150 ℃까지 승온시켜 수행될 수 있다. 이때, 상기 승온 속도가 1 ℃/분 미만이면, 상기 고분자 시료가 변형되는 시간이 너무 오래 걸리는 단점이 있고, 반대로 5 ℃/분 초과이면 급격한 승온 속도로 상기 고분자 시료의 물성이 불규칙하게 변형되거나 분해 현상이 발생할 수 있다.In the dynamic mechanical analysis, the polymer sample is subjected to a temperature increase rate of 1 to 5° C./min, preferably 2 to 4° C./min, most preferably 2.5 to 3.5° C./min. at -150° C. It can be carried out by raising the temperature to 150 °C. At this time, if the temperature increase rate is less than 1 ℃ / min, there is a disadvantage that it takes too long for the polymer sample to be deformed. phenomenon may occur.
상기 고분자 시료는 용융흐름지수(ASTM D1238, MI)가 9 내지 30 g/10min인 폴리프로필렌일 수 있다. The polymer sample may be polypropylene having a melt flow index (ASTM D1238, MI) of 9 to 30 g/10min.
상기 저장탄성률 데이터를 측정하는 단계는 상기 동적 기계 분석의 단일 캔틸레버 지그(single cantilever jig) 또는 텐션 지그(tension jig)에 상기 고분자 시료를 위치시켜 수행할 수 있다. 구체적으로 상기 단일 캔틸레버 지그(single cantilever jig)를 이용하여 저장탄성률을 측정한 후 측정된 저장탄성률을 이용하여 상기 고분자 시료의 굴곡탄성률을 예측할 수 있다. 이때, 상기 단일 캔틸레버 지그는 폭(W)이 10 mm이고, 길이(L)가 20 mm이며, 두께(T)가 0.8 내지 1.5 mm인 것일 수 있다. 특히 상기 두께(T)는 바람직하게는 0.9 내지 1.2 mm일 수 있다.The measuring of the storage modulus data may be performed by placing the polymer sample in a single cantilever jig or a tension jig of the dynamic mechanical analysis. Specifically, after measuring the storage modulus using the single cantilever jig, the flexural modulus of the polymer sample may be predicted using the measured storage modulus. In this case, the single cantilever jig may have a width (W) of 10 mm, a length (L) of 20 mm, and a thickness (T) of 0.8 to 1.5 mm. In particular, the thickness T may be preferably 0.9 to 1.2 mm.
또한 상기 텐션 지그(tension jig)를 이용하여 저장탄성률을 측정한 후 측정된 저장탄성률을 이용하여 상기 고분자 시료의 인장강도를 예측할 수 있다. 이때, 상기 텐션 지그는 폭(W)이 10 mm이고, 길이(L)가 20 mm이며, 두께(T)가 0.1 내지 0.5 mm인 것일 수 있다. 특히 상기 두께(T)는 바람직하게는 0.2 내지 0.4 mm일 수 있다. In addition, after measuring the storage modulus using the tension jig, the tensile strength of the polymer sample may be predicted using the measured storage modulus. In this case, the tension jig may have a width (W) of 10 mm, a length (L) of 20 mm, and a thickness (T) of 0.1 to 0.5 mm. In particular, the thickness T may be preferably 0.2 to 0.4 mm.
도 1은 본 발명에 따른 고분자 시료에 대해 동적 기계 분석을 이용하여 -150 내지 150 ℃에서의 저장탄성률 변화를 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing the change in storage modulus at -150 to 150 ℃ using dynamic mechanical analysis for a polymer sample according to the present invention.
상기 저장탄성률 값을 표준화하는 단계는 -150 ℃에서의 저장탄성률 값을 기준으로 전체 온도에 대한 저장탄성률 값을 나누어줌으로써 저장탄성률 값을 표준화할 수 있다. 특히, 상기 -150 ℃에서의 저장탄성률 값은 상기 도 1에 나타낸 바와 같이 상기 고분자 시료의 유리 영역에서 최대값을 나타내는 온도를 기준으로 한 것일 수 있다.In the step of standardizing the storage modulus value, the storage modulus value may be standardized by dividing the storage modulus value for the entire temperature based on the storage modulus value at -150°C. In particular, the storage modulus value at -150° C. may be based on the temperature at which the maximum value is shown in the glass region of the polymer sample as shown in FIG. 1 .
상기 고분자 시료의 기계적 물성을 예측하는 단계는 상기 전체 온도에 대한 표준화된 저장탄성률 중 23 ℃에서의 저장탄성률을 이용하여 상기 수학식 1에 의해 고분자 시료의 기계적 물성을 예측할 수 있다. 이때, 상기 23 ℃에서의 저장탄성률은 상기 도 1에 나타낸 바와 같이 상기 고분자 시료의 전이 영역에서 기계적 물성 측정 온도를 기준으로 한 것일 수 있다.In the predicting of the mechanical properties of the polymer sample, the mechanical properties of the polymer sample may be predicted by Equation 1 using the storage modulus at 23° C. among the standardized storage modulus with respect to the total temperature. In this case, the storage modulus at 23° C. may be based on the measurement temperature of mechanical properties in the transition region of the polymer sample as shown in FIG. 1 .
특히, 하기 실시예 또는 비교예 등에는 명시적으로 기재하지는 않았지만, 본 발명에 따른 고분자의 기계적 물성 예측방법은 하기 4가지 조건들을 달리하여 동적 기계 분석을 이용하여 고분자 시료의 기계적 물성인 인장강도를 예측하였다. In particular, although not explicitly described in the following Examples or Comparative Examples, the method for predicting mechanical properties of a polymer according to the present invention uses dynamic mechanical analysis under the following four conditions to determine tensile strength, which is a mechanical property of a polymer sample. predicted.
그 결과, 다른 조건 및 다른 수치 범위에서와는 달리, 아래 조건을 모두 만족하였을 때 예측된 인장강도에서 오차가 거의 발생하지 않았으며, 측정 시간을 2 시간 이내로 단축할 수 있었고, 노이즈 발생이 현저하게 줄어들어 예측된 인장강도의 기계적 물성 정확도가 현저하게 향상되었다.As a result, unlike in other conditions and other numerical ranges, when all of the following conditions were satisfied, almost no error occurred in the predicted tensile strength, the measurement time could be shortened to less than 2 hours, and noise generation was significantly reduced. The accuracy of mechanical properties of tensile strength was significantly improved.
① 상기 동적 기계 분석의 측정 주파수는 9 내지 11 Hz이고, ② 상기 동적 기계 분석은 상기 고분자 시료를 2.5 내지 3.5 ℃/분의 승온 속도로 상기 고분자 시료의 온도를 -150 ℃에서 150 ℃까지 승온시켜 수행되고, ③ 상기 고분자 시료는 용융흐름지수(ASTM D1238, MI)가 9 내지 30 g/10min인 폴리프로필렌이고, ④ 상기 저장탄성률 데이터를 측정하는 단계는 상기 텐션 지그(tension jig)를 이용하여 저장탄성률을 측정한 후 측정된 저장탄성률을 이용하여 상기 고분자 시료의 인장강도를 예측할 수 있다.① The measurement frequency of the dynamic mechanical analysis is 9 to 11 Hz, ② In the dynamic mechanical analysis, the temperature of the polymer sample is raised from -150 ° C. to 150 ° C. at a temperature increase rate of 2.5 to 3.5 ° C./min. carried out, ③ the polymer sample is polypropylene having a melt flow index (ASTM D1238, MI) of 9 to 30 g/10min, ④ measuring the storage modulus data is stored using the tension jig After measuring the elastic modulus, the tensile strength of the polymer sample can be predicted using the measured storage modulus.
다만, 상기 4가지 조건 중 어느 하나라도 충족되지 않는 경우에는 노이즈 발생으로 측정 시간이 5 시간 이상 길어졌으며, 예측된 인장강도 값의 정확도가 현저하게 떨어지는 것을 확인하였다.However, when any one of the above four conditions was not satisfied, the measurement time was increased by 5 hours or more due to noise generation, and it was confirmed that the accuracy of the predicted tensile strength value was significantly reduced.
한편, 본 발명은 동적 기계 분석(dynamic mechanical analysis, DMA)을 이용하여 고분자 시료의 온도에 대한 동적 점탄성 저장탄성률 데이터를 측정하는 측정부; 및 상기 측정된 동적 점탄성 저장탄성률 데이터에서 -150 ℃에서의 저장탄성률 값을 기준으로 전체 온도에 대한 저장탄성률 값을 표준화하고, 상기 전체 온도에 대한 표준화된 저장탄성률 중 23 ℃에서의 저장탄성률을 이용하여 하기 수학식 1에 의해 상기 고분자 시료의 기계적 물성을 예측하는 연산부;를 포함하는 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치를 제공한다.On the other hand, the present invention by using a dynamic mechanical analysis (dynamic mechanical analysis, DMA) measuring unit for measuring the dynamic viscoelastic storage modulus data with respect to the temperature of the polymer sample; and normalizing the storage modulus value for the entire temperature based on the storage modulus value at -150° C. in the measured dynamic viscoelastic storage modulus data, and using the storage modulus at 23° C. among the standardized storage modulus for the entire temperature. To provide an apparatus for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement comprising a; calculating unit for predicting the mechanical properties of the polymer sample by Equation 1 below.
[수학식 1][Equation 1]
상기 동적 기계 분석의 측정 주파수는 5 내지 15 Hz, 바람직하게는 7 내지 13 Hz, 가장 바람직하게는 9 내지 11 Hz일 수 있다.The measurement frequency of the dynamic mechanical analysis may be 5 to 15 Hz, preferably 7 to 13 Hz, and most preferably 9 to 11 Hz.
상기 동적 기계 분석은 상기 고분자 시료를 1 내지 5 ℃/분, 바람직하게는 2 내지 4 ℃/분, 가장 바람직하게는 2.5 내지 3.5 ℃/분의 승온 속도로 상기 고분자 시료의 온도를 -150 ℃에서 150 ℃까지 승온시켜 수행될 수 있다.In the dynamic mechanical analysis, the polymer sample is subjected to a temperature increase rate of 1 to 5° C./min, preferably 2 to 4° C./min, most preferably 2.5 to 3.5° C./min. at -150° C. It can be carried out by raising the temperature to 150 °C.
상기 고분자 시료는 용융흐름지수(ASTM D1238, MI)가 9 내지 30 g/10min인 폴리프로필렌일 수 있다.The polymer sample may be polypropylene having a melt flow index (ASTM D1238, MI) of 9 to 30 g/10min.
상기 저장탄성률 데이터를 측정하는 단계는 상기 동적 기계 분석의 단일 캔틸레버 지그(single cantilever jig) 또는 텐션 지그(tension jig)에 상기 고분자 시료를 위치시켜 수행할 수 있다. 구체적으로 상기 단일 캔틸레버 지그(single cantilever jig)를 이용하여 저장탄성률을 측정한 후 측정된 저장탄성률을 이용하여 상기 고분자 시료의 굴곡탄성률을 예측할 수 있다. 또한 상기 텐션 지그(tension jig)를 이용하여 저장탄성률을 측정한 후 측정된 저장탄성률을 이용하여 상기 고분자 시료의 인장강도를 예측할 수 있다.The measuring of the storage modulus data may be performed by placing the polymer sample in a single cantilever jig or a tension jig of the dynamic mechanical analysis. Specifically, after measuring the storage modulus using the single cantilever jig, the flexural modulus of the polymer sample may be predicted using the measured storage modulus. In addition, after measuring the storage modulus using the tension jig, the tensile strength of the polymer sample may be predicted using the measured storage modulus.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited by the following examples.
실시예 1 내지 4Examples 1 to 4
고분자 시료는 A사, B사, C사 및 D사의 상용 임팩트 폴리프로필렌을 이용하여 시편을 제조하였고, 고분자 시편의 기계적 물성은 하기와 같은 일반적인 평가방법을 이용하여 물성을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.Polymer samples were prepared using commercially available impact polypropylene from companies A, B, C and D, and the mechanical properties of the polymer specimen were measured using the following general evaluation method. The results are shown in Table 1 below.
(1) 용융흐름지수(MI): ASTM D1238에 의거하여 측정하였다.(1) Melt flow index (MI): Measured according to ASTM D1238.
(2) 굴곡탄성률: ASTM D790 방법으로 측정하였다.(2) Flexural modulus: measured by ASTM D790 method.
(3) 인장강도: ASTM D638에 의거하여 측정하였다.(3) Tensile strength: measured according to ASTM D638.
(4) Izod 충격강도: ASTM D256 방법으로 측정하였다.(4) Izod impact strength: Measured by ASTM D256 method.
실험예 1: 굴곡탄성률 예측 방법Experimental Example 1: Flexural modulus prediction method
Hitachi 사에서 제조한 장비 DMA7100을 이용하여 단일 캔틸레버 지그(Single Cantilever Jig)에 상기 실시예 1 내지 4에서 준비한 필름 형상의 고분자 시료(W: 10 mm, L: 20 mm, T: 1 mm)를 위치시키고, -150℃ 내지 150℃까지 온도를 3 ℃/1분의 속도로 승온시키면서, 상하로 측정 주파수를 10 Hz로 변형을 주어 저장탄성률을 측정하였다. 그 다음 -150 ℃에서의 저장탄성률 값을 기준으로 하여 전체 온도에 대한 저장탄성률 값을 표준화한 후 기계적 물성 측정 온도인 23 ℃일 때의 표준화된 저장탄성률 값을 활용하여 하기 수학식 1에 의해 고분자 시료의 굴곡탄성률을 예측하였다. 예측된 굴곡탄성률은 통상의 평가방법과 비교하였으며, 그 결과는 도 2 및 표 2에 나타내었다.The film-shaped polymer samples (W: 10 mm, L: 20 mm, T: 1 mm) prepared in Examples 1 to 4 were placed on a single cantilever jig using the equipment DMA7100 manufactured by Hitachi. The storage modulus was measured by changing the measurement frequency up and down to 10 Hz while raising the temperature from -150°C to 150°C at a rate of 3°C/1 min. Then, after standardizing the storage modulus value for the entire temperature based on the storage modulus value at -150 ° C., using the standardized storage modulus value at 23 ° C. The flexural modulus of the sample was predicted. The predicted flexural modulus was compared with a conventional evaluation method, and the results are shown in FIG. 2 and Table 2.
[수학식 1][Equation 1]
도 2는 상기 실시예 1 내지 4의 고분자 시료에 대하여 기존 ASTM D790 측정방법과 DMA를 이용하여 예측된 각 굴곡탄성률의 상관관계를 나타낸 그래프이다. 2 is a graph showing the correlation between the flexural modulus predicted using the conventional ASTM D790 measurement method and DMA for the polymer samples of Examples 1 to 4;
상기 도 2 및 표 2의 결과에 의하면, 동적 기계 분석의 동적점탄성 저장탄성률 데이터를 이용하여 예측된 저장탄성률 수치를 통해 각 고분자 시료의 굴곡탄성률을 예측하는 것이 가능함을 확인할 수 있었다. 또한 굴곡탄성률의 측정오차가 거의 발생하지 않아 기계적 물성의 정확도가 우수한 것을 알 수 있었다. According to the results of FIG. 2 and Table 2, it was confirmed that it was possible to predict the flexural modulus of each polymer sample through the predicted storage modulus data using the dynamic viscoelastic storage modulus data of the dynamic mechanical analysis. In addition, it was found that the accuracy of the mechanical properties was excellent because the measurement error of the flexural modulus hardly occurred.
실시예 2. 인장강도 예측 방법Example 2. Tensile strength prediction method
Hitachi 사에서 제조한 장비 DMA7100을 이용하여 텐션 지그(Tension Jig)에 상기 실시예 1 내지 4에서 준비한 필름 형상의 고분자 시료(W: 10 mm, L: 20 mm, T: 0.3 mm)를 위치시키고, -150℃ 내지 150℃까지 온도를 3℃/1분의 속도로 승온시키면서, 상하로 측정 주파수를 10 Hz로 변형을 주어 저장탄성률을 측정하였다. -150 ℃에서의 저장탄성률 값을 기준으로 하여 전체 온도에 대한 저장탄성률 값을 표준화한 후 기계적 물성 측정 온도인 23 ℃일 때의 저장탄성률 값을 활용하여 하기 수학식 1에 의해 고분자 시료의 인장강도를 예측하였다. 그 결과는 도 3 및 표 3에 나타내었다.Positioning the film-shaped polymer samples (W: 10 mm, L: 20 mm, T: 0.3 mm) prepared in Examples 1 to 4 above on a tension jig using the equipment DMA7100 manufactured by Hitachi, The storage modulus was measured by changing the measurement frequency up and down to 10 Hz while raising the temperature from -150°C to 150°C at a rate of 3°C/1 min. After standardizing the storage modulus value for the entire temperature based on the storage modulus value at -150 ° C., using the storage modulus value at the mechanical property measurement temperature of 23 ° C., the tensile strength of the polymer sample by Equation 1 below. predicted. The results are shown in Figure 3 and Table 3.
[수학식 1][Equation 1]
도 3은 상기 실시예 1 내지 4의 고분자 시료에 대하여 기존 ASTM D638 측정방법과 DMA를 이용하여 예측된 각 인장강도의 상관관계를 나타낸 그래프이다. 3 is a graph showing the correlation between tensile strengths predicted using the conventional ASTM D638 measurement method and DMA for the polymer samples of Examples 1 to 4;
상기 도 3 및 표 3의 결과에 의하면, 동적 기계 분석의 동적점탄성 저장탄성률 데이터를 이용하여 예측된 저장탄성률 수치를 통해 각 고분자 시료의 인장강도를 예측하는 것이 가능함을 확인하였다. 또한 인장강도의 측정오차가 거의 발생하지 않아 기계적 물성의 정확도가 우수한 것을 알 수 있었다. According to the results of FIG. 3 and Table 3, it was confirmed that it is possible to predict the tensile strength of each polymer sample through the predicted storage modulus data using the dynamic viscoelastic storage modulus data of the dynamic mechanical analysis. In addition, it was found that the accuracy of the mechanical properties was excellent because there was almost no measurement error of the tensile strength.
Claims (14)
상기 측정된 저장탄성률 데이터에서 -150 ℃에서의 저장탄성률 값을 기준으로 전체 온도에 대한 저장탄성률 값을 표준화하는 단계; 및
상기 전체 온도에 대한 표준화된 저장탄성률 중 23 ℃에서의 저장탄성률을 이용하여 하기 수학식 1에 의해 고분자 시료의 기계적 물성을 예측하는 단계;
를 포함하는 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법.
[수학식 1]
measuring dynamic viscoelastic storage modulus data with respect to temperature of a polymer sample using dynamic mechanical analysis (DMA);
Normalizing the storage modulus value for the entire temperature based on the storage modulus value at -150 ℃ in the measured storage modulus data; and
predicting the mechanical properties of the polymer sample by Equation 1 below using the storage modulus at 23° C. among the standardized storage modulus for the entire temperature;
A method for predicting mechanical properties of polymers through dynamic viscoelasticity measurement, including
[Equation 1]
상기 동적 기계 분석의 측정 주파수는 5 내지 15 Hz인 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법.
According to claim 1,
The measurement frequency of the dynamic mechanical analysis is a method of predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement of 5 to 15 Hz.
상기 동적 기계 분석은 상기 고분자 시료를 1 내지 5 ℃/분의 승온 속도로 상기 고분자 시료의 온도를 -150 ℃에서 150 ℃까지 승온시켜 수행되는 것인
According to claim 1,
The dynamic mechanical analysis is performed by raising the temperature of the polymer sample from -150 °C to 150 °C at a temperature increase rate of 1 to 5 °C/min.
상기 고분자 시료는 용융흐름지수(ASTM D1238, MI)가 9 내지 30 g/10min인 폴리프로필렌인 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법.
The method of claim 1,
The polymer sample is a polypropylene having a melt flow index (ASTM D1238, MI) of 9 to 30 g/10 min. A method for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement.
상기 저장탄성률 데이터를 측정하는 단계는 상기 동적 기계 분석의 단일 캔틸레버 지그(single cantilever jig) 또는 텐션 지그(tension jig)에 상기 고분자 시료를 위치시켜 수행하는 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법.
According to claim 1,
Measuring the storage modulus data is performed by positioning the polymer sample in a single cantilever jig or a tension jig of the dynamic mechanical analysis Prediction of mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement Way.
상기 단일 캔틸레버 지그(single cantilever jig)를 이용하여 저장탄성률을 측정한 후 측정된 저장탄성률을 이용하여 상기 고분자 시료의 굴곡탄성률을 예측하는 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법.
6. The method of claim 5,
After measuring the storage modulus using the single cantilever jig, the flexural modulus of the polymer sample is predicted using the measured storage modulus. A method of predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement.
상기 텐션 지그(tension jig)를 이용하여 저장탄성률을 측정한 후 측정된 저장탄성률을 이용하여 상기 고분자 시료의 인장강도를 예측하는 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측방법.
6. The method of claim 5,
A method of predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement, wherein the tensile strength of the polymer sample is predicted using the measured storage modulus after measuring the storage modulus using the tension jig.
상기 측정된 동적 점탄성 저장탄성률 데이터에서 -150 ℃에서의 저장탄성률 값을 기준으로 전체 온도에 대한 저장탄성률 값을 표준화하고, 상기 전체 온도에 대한 표준화된 저장탄성률 중 23 ℃에서의 저장탄성률을 이용하여 하기 수학식 1에 의해 상기 고분자 시료의 기계적 물성을 예측하는 연산부;
를 포함하는 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치.
[수학식 1]
a measuring unit for measuring dynamic viscoelastic storage modulus data with respect to temperature of a polymer sample using dynamic mechanical analysis (DMA); and
In the measured dynamic viscoelastic storage modulus data, the storage modulus value for the entire temperature is standardized based on the storage modulus value at -150° C., and the storage modulus at 23° C. of the standardized storage modulus for the entire temperature is used. a calculator for predicting the mechanical properties of the polymer sample by Equation 1 below;
A device for predicting mechanical properties of polymers through dynamic viscoelasticity measurement, including
[Equation 1]
상기 동적 기계 분석의 측정 주파수는 5 내지 15 Hz인 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치.
9. The method of claim 8,
The measuring frequency of the dynamic mechanical analysis is 5 to 15 Hz, mechanical properties prediction device of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement.
상기 동적 기계 분석은 상기 고분자 시료를 1 내지 5 ℃/분의 승온 속도로 상기 고분자 시료의 온도를 -150 ℃에서 150 ℃까지 승온시켜 수행되는 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치.
9. The method of claim 8,
The dynamic mechanical analysis is a device for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement, which is performed by increasing the temperature of the polymer sample from -150°C to 150°C at a temperature increase rate of 1 to 5°C/min.
상기 고분자 시료는 용융흐름지수(ASTM D1238, MI)가 9 내지 30 g/10min인 폴리프로필렌인 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치.
9. The method of claim 8,
The polymer sample is a polypropylene having a melt flow index (ASTM D1238, MI) of 9 to 30 g/10 min. A device for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement.
상기 저장탄성률 데이터를 측정하는 단계는 상기 동적 기계 분석의 단일 캔틸레버 지그(single cantilever jig) 또는 텐션 지그(tension jig)에 상기 고분자 시료를 위치시켜 수행하는 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치.
9. The method of claim 8,
Measuring the storage modulus data is performed by positioning the polymer sample in a single cantilever jig or a tension jig of the dynamic mechanical analysis Prediction of mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement Device.
상기 단일 캔틸레버 지그(single cantilever jig)를 이용하여 저장탄성률을 측정한 후 측정된 저장탄성률을 이용하여 상기 고분자 시료의 굴곡탄성률을 예측하는 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치.
13. The method of claim 12,
After measuring the storage modulus using the single cantilever jig, the flexural modulus of the polymer sample is predicted using the measured storage modulus. A device for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement.
상기 텐션 지그(tension jig)를 이용하여 저장탄성률을 측정한 후 측정된 저장탄성률을 이용하여 상기 고분자 시료의 인장강도를 예측하는 것인 동적점탄성 측정을 통한 고분자의 기계적 물성 예측장치.13. The method of claim 12,
A device for predicting mechanical properties of a polymer through dynamic viscoelasticity measurement, wherein the tensile strength of the polymer sample is predicted using the measured storage modulus after measuring the storage modulus using the tension jig.
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