KR102398179B1 - Methode for tailoring dimensionality of inorgarnic perovskite crystal - Google Patents
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Abstract
본 발명은 액체-공기 계면 어셈블리(Liquid-Air interface assembly) 원리를 이용한 무기 페로브스카이트 나노 입자의 차원 제어 방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 형태에 따르면, 모든 공정이 상온, 상압에서 용액공정으로 진행되므로, 제조 비용을 절감하면서 용이하게 대량생산이 가능한 효과가 있다.The present invention relates to a dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles using the liquid-air interface assembly principle. According to one aspect of the present invention, all processes are solution processes at room temperature and pressure. Therefore, there is an effect that can be easily mass-produced while reducing the manufacturing cost.
Description
본 발명은 액체-공기 계면 어셈블리(Liquid-Air interface assembly) 원리를 이용한 무기 페로브스카이트 나노 입자의 차원 제어 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles using the liquid-air interface assembly principle.
최근 들어, 높은 발광효율, 전기 전도성 등 우수한 광학적 성능을 가진 할로겐화 납(Lead halide)계열의 페로브스카이트(perovskite) 구조에 대한 연구가 활발히 진행중이다. 페로브스카이트형 구조 산화물의 단결정들은 광학, 압전, 전자 및 기계 분야에서 응용되고 있으며 앞으로 산업이 고도화될수록 그 응용 분야는 더욱 늘어날 것이다. 순수한 티탄산바륨이나 그 고용체 단결정들은 압전 소자나 광 밸브 및 광차단기 그리고 위상 정합 거울 등과 같은 광학 장치용 소재로서 이용되고 있고 각종 박막 소자의 기판 재료로서도 그 응용이 기대되고 있다. 그 중에서도 안정성이 비교적 높은 무기 페로브스카이트를 이용한 여러 가지 광학소자에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다.Recently, research on a lead halide-based perovskite structure having excellent optical performance, such as high luminous efficiency and electrical conductivity, is being actively conducted. Single crystals of perovskite-type oxide are being applied in optical, piezoelectric, electronic and mechanical fields, and as the industry advances, the application fields will increase. Pure barium titanate or solid solution single crystals thereof are used as materials for optical devices such as piezoelectric elements, light valves, light blockers, and phase matching mirrors, and their applications are expected as substrate materials for various thin film elements. Among them, many researches have been made on various optical devices using inorganic perovskite with relatively high stability.
그러나, 할로겐화 납 계열의 페로브스카이트 구조는 극성 용매, 빛 및 산소에 매우 취약하다는 단점을 가지기 때문에, 표면처리를 통해 크기 및 차원을 조절하는 것에 어려움이 있다.However, since the lead halide-based perovskite structure has a disadvantage that it is very vulnerable to polar solvents, light and oxygen, it is difficult to control the size and dimension through surface treatment.
이에, 종래 극성 용매를 통한 표면처리 방법 및 크기/차원 조절을 위한 방안이 절실히 요구되고 있다.Accordingly, there is an urgent need for a method for surface treatment and size/dimensional control using a conventional polar solvent.
종래의 페로브스카이트 나노 입자를 합성하는 방법 중 대표적인 액상법으로 수열합성법의 경우 고온고압 하에서 반응이 이루어져 제조 비용의 상승이 초래한다는 문제가 존재하며, 고상법의 경우 미립의 출발원료 분말들이 승온 구간에서 성장하게 되어 나노 크기의 입자를 제조할 수 없거나 불균알한 입도를 가지는 문제점이 존재한다.As a representative liquid phase method among conventional methods for synthesizing perovskite nanoparticles, the hydrothermal synthesis method has a problem that the reaction occurs under high temperature and pressure, resulting in an increase in manufacturing cost. There is a problem in that nano-sized particles cannot be prepared or have non-uniform particle sizes because they are grown in
추가적으로 졸겔(sol-gel)법의 경우, 반응 자체에서 결정화시키는 것이 용이하지 않으므로 개개의 나노 입자를 수득하는 것이 어려우며, 반응 이후 결정화과정에서 고온의 소결 단계를 거치는 바, 이 때 입자가 성장하게 되어 나노 크기의 입자를 용이하게 제조할 수 없는 문제점이 있다.Additionally, in the case of the sol-gel method, it is difficult to obtain individual nanoparticles because it is not easy to crystallize in the reaction itself. There is a problem in that nano-sized particles cannot be easily prepared.
본 발명은 액체-공기 계면 어셈블리(Liquid-Air interface assembly) 원리를 이용하여 나노 입자 표면을 개질하고, 이를 통해 무기 페로브스카이트 결정의 차원을 조절하는 것에 발명의 목적이 있다.An object of the present invention is to modify the nanoparticle surface using the liquid-air interface assembly principle, and to control the dimension of inorganic perovskite crystals through this.
해결하고자 하는 과제의 달성을 위하여, 본 발명의 일 형태에 따른 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법은 비극성 용매에 무기 페로브스카이트 나노입자가 분산된 페로브스카이트 용액을 제조하는 단계; 및 상기 페로브스카이트 용액을 극성 용매에 첨가하는 단계를 포함하며, 상기 페로브스카이트 용액을 극성 용매에 첨가하는 단계는, 상기 페로브스카이트 용액을 극성 용매 상에 적하(dripping)하여 상기 나노입자의 차원이 제어되는 것이다.In order to achieve the object to be solved, the method for controlling the dimension of inorganic perovskite nanoparticles according to one embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a perovskite solution in which inorganic perovskite nanoparticles are dispersed in a non-polar solvent ; and adding the perovskite solution to a polar solvent, wherein adding the perovskite solution to the polar solvent comprises dripping the perovskite solution onto the polar solvent to The dimension of the nanoparticles is controlled.
상기 비극성 용매는 헥센(hexane)일 수 있다.The non-polar solvent may be hexane.
상기 무기 페로브스카이트 나노입자는 ABX3(A=Cs, Sn, Bi, B = Pb, X = Cl, Br, I)로 표시될 수 있다.The inorganic perovskite nanoparticles may be represented by ABX 3 (A=Cs, Sn, Bi, B=Pb, X=Cl, Br, I).
상기 무기 페로브스카이트 나노입자의 크기는 5 내지 10 nm 이하일 수 있다.The size of the inorganic perovskite nanoparticles may be 5 to 10 nm or less.
상기 페로브스카이트 용액의 농도는 5 내지 20 mg/ml일 수 있다.The concentration of the perovskite solution may be 5 to 20 mg/ml.
상기 극성 용매에 첨가되는 상기 페로브스카이트 용액의 첨가량은 10 내지 100 μL일 수 있다.The amount of the perovskite solution added to the polar solvent may be 10 to 100 μL.
상기 극성 용매는 에틸렌 이소프로판올(iso-Propanol, IPA), 디에틸린 글리콜(Diethylene glycol, DGE), 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol, EG) 또는 글리세린(Glycerine, Gly)일 수 있으며, 보다 바람직하게 상기 극성 용매는 에틸렌 글라이콜(Ethylene glycol)일 수 있다.The polar solvent may be ethylene isopropanol (IPA), diethylene glycol (DGE), ethylene glycol (EG) or glycerin (Glycerine, Gly), more preferably the polar solvent may be ethylene glycol.
상기 페로브스카이트 용액을 상기 극성 용매에 첨가하여 1차원의 페로브스카이트 나노선(nanowire)을 형성하는 것일 수 있다.One-dimensional perovskite nanowires may be formed by adding the perovskite solution to the polar solvent.
상기 페로브스카이트 나노선이 형성된 극성 용매에 상기 페로브스카이트 용액을 첨가하여 2차원의 페로브스카이트 나노판(nanoplate)을 형성하는 것일 수 있으며, 상기 페로브스카이트 용액의 농도는 10 내지 20 mg/ml일 수 있다.A two-dimensional perovskite nanoplate may be formed by adding the perovskite solution to the polar solvent in which the perovskite nanowires are formed, and the concentration of the perovskite solution is 10 to 20 mg/ml.
본 발명의 일 형태에 따르면, 불혼화성(immiscible) 특성을 갖는 극성 용매 처리를 통하여 액체-공기 계면 어셈블리(Liquid-Air interface assembly) 원리에 따라 무기 페로브스카이트 나노입자의 표면을 개질하여 차원을 조절할 수 있는 효과가 있다.According to one aspect of the present invention, by modifying the surface of the inorganic perovskite nanoparticles according to the liquid-air interface assembly principle through polar solvent treatment with immiscible properties, the dimension It has a controllable effect.
또한, 본 발명의 일 형태에 따르면, 모든 공정이 상온, 상압에서 용액공정으로 진행되므로, 제조 비용을 절감하면서 용이하게 대량생산이 가능한 효과가 있다.In addition, according to one embodiment of the present invention, since all processes are performed as a solution process at room temperature and pressure, there is an effect that mass production is possible easily while reducing manufacturing cost.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법을 도식화한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 무기 페로브스카이트 나노입자의 결정 성장 모식도를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예의 CsPbBr3 결정에 대하여, CsPbBr3 나노용액 적하 직후, 1 시간(1 h) 경과, 추가적인 CsPbBr3 나노용액 적하 직후, 이후 1 시간 경과 후의 결정의 모식도를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예의 CsPbBr3 결정에 대하여, CsPbBr3 나노용액 적하 직후, 1 시간(1 h) 경과, 추가적인 CsPbBr3 나노용액 적하 직후, 이후 1 시간 경과 후의 결정의 모폴로지를 투과전자현미경(transmission electron microscope(TEM)) 이미지를 도시한 것이다.
도 5a와 도 5b는 각각 본 발명의 실시예 CsPbBr3의 나노선(wire) 형태 결정과 나노판(필름(film)) 형태 결정에 대한 TEM 이미지, 이의 확대이미지 및 SAED 패턴을 도시한 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예 CsPbBr3의 2차원의 나노판 형태의 TEM 분석 이미지(도 6의 (a)) 및 이의 형광분석 결과(도 6의 (b))를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 CsPbBr3 나노입자의 차원이 제어되어 나노판의 다양한 방향에서 측정한 TEM 이미지를 도시한 것이다.
도 8은 극성 용매로서, MeOH(도 8의 (a)), DEG(diethylene glycol)(도 8의 (b)), Gly(glycol)(도 8의 (c))을 이용하였을 때, CsPbBr3 나노결정 입자의 TEM 이미지를 도시한 것이다.1 is a schematic diagram of a dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 shows a schematic diagram of crystal growth of inorganic perovskite nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
3 is a schematic diagram of the crystals of the CsPbBr 3 crystals of the Examples of the present invention, immediately after dropping the CsPbBr 3 nanosolution, after 1 hour (1 h), immediately after adding the CsPbBr3 nanosolution, and after 1 hour.
4 is a transmission electron microscope (transmission electron microscope) of the crystal morphology of the CsPbBr 3 crystal of an embodiment of the present invention, immediately after the CsPbBr 3 nanosolution is added, 1 hour (1 h), and immediately after the additional CsPbBr3 nanosolution is added, 1 hour An electron microscope (TEM) image is shown.
5a and 5b are TEM images, enlarged images and SAED patterns of nanowire (wire) shape crystals and nanoplate (film) shape crystals of CsPbBr 3 in Example of the present invention, respectively.
6 is a TEM analysis image (FIG. 6 (a)) of the two-dimensional nanoplate shape of CsPbBr3 in Example of the present invention and a fluorescence analysis result thereof (FIG. 6 (b)).
7 shows TEM images measured in various directions of the nanoplatelets in which the dimension of CsPbBr 3 nanoparticles is controlled according to an embodiment of the present invention.
8 is a polar solvent, when using MeOH ((a) of FIG. 8), DEG ( diethylene glycol ) ((b) of FIG. 8), Gly(glycol) ((c) of FIG. 8), CsPbBr 3 A TEM image of the nanocrystal particles is shown.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and contents described in the accompanying drawings, but the present invention is not limited or limited by the embodiments.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.The terminology used herein is for the purpose of describing the embodiments and is not intended to limit the present invention. In this specification, the singular also includes the plural unless specifically stated otherwise in the phrase. As used herein, “comprises” and/or “comprising” refers to the presence of one or more other components, steps, operations and/or elements mentioned. or addition is not excluded.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.As used herein, “embodiment”, “example”, “aspect”, “exemplary”, etc. are to be construed as advantageous in any aspect or design described as being preferred or advantageous over other aspects or designs. is not doing
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.The terms used in the description below have been selected as general and universal in the related technical field, but there may be other terms depending on the development and/or change of technology, customs, preferences of technicians, and the like. Therefore, the terms used in the description below should not be understood as limiting the technical idea, but should be understood as exemplary terms for describing the embodiments.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.In addition, in a specific case, there is a term arbitrarily selected by the applicant, and in this case, the meaning will be described in detail in the corresponding description. Therefore, the terms used in the description below should be understood based on the meaning of the term and the content throughout the specification, not the simple name of the term.
한편, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성 요소들은 용어들에 의하여 한정되지 않는다. 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.Meanwhile, terms such as first and second may be used to describe various components, but the components are not limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.
또한, 막, 층, 영역, 구성 요청 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우 뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 층, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.Further, when a part such as a film, layer, region, configuration request, etc. is said to be “on” or “on” another part, not only when it is directly on the other part, but also another film, layer, region, or component in the middle This includes cases in which etc. are interposed.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다．Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used with the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. In addition, the terms defined in the dictionary used in general are not to be interpreted ideally or excessively unless clearly specifically defined.
한편, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.Meanwhile, in describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related well-known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, the terms used in this specification are terms used to properly express an embodiment of the present invention, which may vary according to the intention of a user or operator, or a custom in the field to which the present invention belongs. Accordingly, definitions of these terms should be made based on the content throughout this specification.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 일 형태에 따른 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법은 비극성 용매에 무기 페로브스카이트 나노입자가 분산된 페로브스카이트 용액을 제조하는 단계; 및 상기 페로브스카이트 용액을 극성 용매에 첨가하는 단계를 포함한다.The method for controlling the dimension of inorganic perovskite nanoparticles according to one aspect of the present invention comprises the steps of: preparing a perovskite solution in which inorganic perovskite nanoparticles are dispersed in a non-polar solvent; and adding the perovskite solution to a polar solvent.
상기 비극성 용매는 알킬기 사슬로 이루어진 비극성 용매일 수 있으며, 보다 상세하게는, 헥센(hexane)일 수 있다.The non-polar solvent may be a non-polar solvent consisting of an alkyl chain, and more specifically, hexene (hexane).
상기 무기 페로브스카이트 나노입자는 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 나노입자일 수 있으며, 상기 A는 알칼리 금속, 희토류 금속 또는 알리토류 금속일 수 있으며, 보다 상세하게는 A는 Cs, Sn 또는 Bi일 수 있다. 상기 B는 전이후 금속(post-transition metal)일 수 있으며, 보다 상세하게는 Pb일 수 있다. 상기 X는 할로겐 원소 일 수 있으며, 보다 상세하게는 Cl, Br 또는 I일 수 있다.The inorganic perovskite nanoparticles may be perovskite nanoparticles represented by ABX 3 , wherein A may be an alkali metal, a rare earth metal, or an ali earth metal, and more specifically, A is Cs, Sn or may be Bi. The B may be a post-transition metal, and more specifically, may be Pb. X may be a halogen element, and more specifically, may be Cl, Br, or I.
상기 ABX3로 표시되는 페로브스카이트 나노입자는 고온 주입법(hot injection) 또는 LARP(Ligand Assisted Reprecipitation Method)에 의하여 합성되는 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.The perovskite nanoparticles represented by ABX 3 may be synthesized by hot injection or LARP (Ligand Assisted Reprecipitation Method), but is not limited thereto.
상기 무기 페로브스카이트 나노입자의 결정은 중심 금속(B)을 가운데에 두고, 면심입방구조(face centered cubic; FCC)로 할라이드 물질(X)이 육면체의 모든 표면에 6개가 위치하고, 체심입방구조(body centered cubic; BCC)로 할라이드 금속(BX)이 육면체의 모든 꼭지점에 8개가 위치한 구조를 형성하고 있다. 일례로서, 중심 금속의 예로 Pb를 이용하는 CsPbBr3의 나노 결정 구조를 도 2에 도시하였다.The crystals of the inorganic perovskite nanoparticles have a central metal (B) in the center, and six halide materials (X) are located on all surfaces of the cube in a face centered cubic (FCC) structure, and have a body-centered cubic structure. (body centered cubic (BCC)), a structure in which eight metal halide (BX) is located at all vertices of the cube is formed. As an example, the nanocrystal structure of CsPbBr 3 using Pb as an example of the central metal is shown in FIG. 2 .
이때 육면체의 모든 면이 90°를 이루며, 가로길이와 세로길이 및 높이길이가 같은 정육면체 (cubic) 구조뿐만 아니라 가로길이와 세로길이는 같으나 높이 길이가 다른 정방정계 (tetragonal) 구조를 포함한다.At this time, all sides of the cube form 90°, and it includes not only a cubic structure with the same horizontal and vertical lengths and heights, but also a tetragonal structure with the same horizontal and vertical lengths but different heights and lengths.
상기 무기 페로브스카이트 나노입자의 크기는 5 내지 10 nm 이하일 수 있다.The size of the inorganic perovskite nanoparticles may be 5 to 10 nm or less.
상기 페로브스카이트 용액의 농도는 1 내지 20 mg/ml일 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 20 mg/ml일 수 있다. 상기 페로브스카이트 용액의 농도가 1 mg/ml 미만의 경우 차원의 변경이 발생되지 않으며, 20 mg/ml를 초과하는 경우 무기 페로브스카이트 나노입자가 수평뿐만 아니라 수직방향으로의 결합을 발생되고, 수직방향으로 결합으로 인해 비정형으로 응집(coagulation)되어 차원 제어가 용이하기 않다.The concentration of the perovskite solution may be 1 to 20 mg/ml, preferably 5 to 20 mg/ml. When the concentration of the perovskite solution is less than 1 mg/ml, no dimensional change occurs, and when it exceeds 20 mg/ml, inorganic perovskite nanoparticles cause not only horizontal but also vertical bonding. Dimensional control is not easy due to atypical coagulation due to coupling in the vertical direction.
상기 극성 용매에 첨가되는 상기 페로브스카이트 용액의 첨가량은 10 내지 100 μL일 수 있으며, 마이크로 피펫(Micropipette) 또는 실린지(Syringe)을 이용하여 첨가량을 제어할 수 있다.The amount of the perovskite solution added to the polar solvent may be 10 to 100 μL, and the amount may be controlled using a micropipette or a syringe.
상기 극성 용매는 에틸렌 이소프로판올(iso-Propanol, IPA), 디에틸린 글리콜(Diethylene glycol, DGE), 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol, EG) 또는 글리세린(Glycerine, Gly)일 수 있으며, 보다 바람직하게 상기 극성 용매는 에틸렌 글라이콜(Ethylene glycol)일 수 있다.The polar solvent may be ethylene isopropanol (IPA), diethylene glycol (DGE), ethylene glycol (EG) or glycerin (Glycerine, Gly), more preferably the polar solvent may be ethylene glycol.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 무기 페로브스카이트 나노입자의 결정 성장 방법을 도식화한 것이다.1 is a schematic diagram of a crystal growth method of inorganic perovskite nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 무기 페로브스카이트 나노입자의 결정 성장 모식도를 도시한 것이다.Figure 2 shows a schematic diagram of crystal growth of inorganic perovskite nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 페로브스카이트 용액을 상기 극성 용매에 적하(dripping)하여 첨가하는 것일 수 있다. 극성 용매 상에 페로브스카이트 용액을 적하함으로써, 액체-공기 계면 어셈블리(Liquid-Air interface assembly) 방식을 이용하여 차원을 조절한다. 1 and 2, the perovskite solution may be added by dripping into the polar solvent. By dropping a perovskite solution onto a polar solvent, the dimension is controlled using a liquid-air interface assembly method.
보다 상세하게, 상기 페로브스카이트 용액을 극성 용매 표면상에 최초로 떨어뜨리게 되면(1차 첨가), 불혼화성(immiscible) 특성을 갖는 극성 용매와 상기 페로브스카이트 용액의 무극성 용매의 극성의 차이로 인하여 무기 페로브스카이트 나노입자는 극성 용매 표면에 뜨게 되고, 극성 용매의 영향으로 인하여 접촉하고 있는 나노입자 결정면의 리간드가 제거된다. 이후, 시간이 지남에 따라 무극성 용매가 증발하여 무기 페로브스카이트 나노입자끼리의 서로 연결(Assemble)되며, 또한, 자체표면이 노출된 무기 페로브스카이트 나노입자끼리의 연결이 발생되어 최초에는 지향결합(Oriented Attachment) 원리에 따라 1차원(1 Dimension)의 나노선(nanowire) 형태로 성장하여 페로브스카이트 나노선을 형성하게 된다. 이 후, 나노선 형태의 페로브스카이트가 존재하는 극성 용매 상에 보다 더 많은 무기 페로브스카이트 나노입자가 첨가되면(2차 첨가), 기 형성된 나노선 옆방향으로 추가적인 나노선들이 배열되고, 이에 따라, 2차원의 나노판(nanoplate) 형태로 성장하여 페로브스카이트 나노판을 형성하게 됨으로써 차원(dimension)을 조절할 수 있다.More specifically, when the perovskite solution is first dropped on the surface of the polar solvent (first addition), the difference in polarity between the polar solvent having immiscible properties and the non-polar solvent of the perovskite solution Due to this, the inorganic perovskite nanoparticles float on the surface of the polar solvent, and the ligand of the nanoparticle crystal plane in contact is removed due to the influence of the polar solvent. Then, as time goes by, the non-polar solvent evaporates and the inorganic perovskite nanoparticles are assembled with each other, and the inorganic perovskite nanoparticles with their own surfaces are connected to each other. According to the principle of Oriented Attachment, a perovskite nanowire is formed by growing in the form of a one-dimensional nanowire. After that, when more inorganic perovskite nanoparticles are added to the polar solvent in which the nanowire-type perovskite exists (secondary addition), additional nanowires are arranged in the lateral direction of the pre-formed nanowire, and , thus, it is possible to control the dimension by growing in the form of a two-dimensional nanoplate (nanoplate) to form a perovskite nanoplate.
보다 더 상세하게는, 최초에 페로브스카이트 용액을 극성 용매에 첨가(적하)함으로써 1차원의 페로브스카이트 나노선을 형성하는 경우(1차 첨가)의 제1 페로브스카이트 용액의 농도는 1 내지 20 mg/ml일 수 있으며, 보다 바람직하게는 5 내지 20 mg/ml일 수 있다.More specifically, the concentration of the first perovskite solution in the case of forming a one-dimensional perovskite nanowire (first addition) by adding (dropping) the perovskite solution to the polar solvent first may be 1 to 20 mg/ml, more preferably 5 to 20 mg/ml.
이후, 나노선으로 성장된 페로브스카이트가 존재하는 극성 용매 상에 추가적으로 페로브스카이트 용액을 첨가(적하)함으로써 2차원의 페로브스카이트 나노판을 형성하는 경우(2차 첨가)의 제2 페로브스카이트 용액의 농도는 10 내지 20 mg/ml일 수 있으며, 10 mg/ml 미만의 경우 2차원의 나노판 형태로의 성장이 용이하지 않으며, 20 mg/ml을 초과하는 경우 응집현상 발생되어 차원 제어가 용이하지 않다.Thereafter, a case of forming a two-dimensional perovskite nanoplate (second addition) by adding (dropping) a perovskite solution additionally onto a polar solvent in which the nanowire-grown perovskite exists (secondary addition) 2 The concentration of the perovskite solution may be 10 to 20 mg/ml, and when it is less than 10 mg/ml, it is not easy to grow into a two-dimensional nanoplate shape, and when it exceeds 20 mg/ml, aggregation phenomenon Dimensional control is not easy.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. These Examples are for explaining the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited by these Examples.
실시예 1．페로브스카이트 결정의 차원 제어_에틸렌 글리콜(EG)Example 1. Dimensional Control of Perovskite Crystals_Ethylene Glycol (EG)
8 nm 직경의 CsPbBr3 나노입자를 헥센(hexane) 용매에 5 내지 20 mg/ml의 농도로 분산시켜 CsPbBr3 나노 입자 용액을 제조한다. 제조된 CsPbBr3 나노 입자 용액을 테프론 비이커(Teflon Beaker)에 담긴 극성 용매(Polar solvent) 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol) 상에 마이크로 피펫(Micropipette) 또는 실린지(Syringe)을 이용하여 한 방울씩(drop by drop)(10 내지 100 μL) 적하(dripping) 후, 1 시간(h) 동안 경과 후 나노선(nanowire)이 형성됨을 확인하고, 이후, 나노선이 형성된 에틸렌 글리콜 상에 제조된 CsPbBr3 나노 입자 용액을 마이크로 피펫을 이용하여 한 방울씩(drop by drop)(10 내지 100 μL) 적하(dripping) 후, 1 시간(h) 동안 경과 후 나노판(nanoplate)이 형성됨을 확인한다.CsPbBr 3 nanoparticles having a diameter of 8 nm are dispersed in a hexene solvent at a concentration of 5 to 20 mg/ml to prepare a CsPbBr 3 nanoparticle solution. The prepared CsPbBr 3 nanoparticle solution was placed in a polar solvent ethylene glycol in a Teflon beaker, drop by drop by using a micropipette or a syringe. drop) (10 to 100 μL) after dripping, it was confirmed that nanowires were formed after 1 hour (h), and then, CsPbBr 3 nanoparticle solution prepared on ethylene glycol in which the nanowires were formed After dripping drop by drop (10 to 100 μL) using a micropipette, it is confirmed that nanoplates are formed after 1 hour (h) has elapsed.
실시예 2．페로브스카이트 결정의 차원 제어_이소프로판올(IPA)Example 2. Dimensional Control of Perovskite Crystals_Isopropanol (IPA)
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 에틸렌 글리콜(EG) 대신 이소프로판올(iso-Propanol, IPA)을 극성 용매로 이용하였다.It was carried out in the same manner as in Example 1, except that iso-Propanol (IPA) was used as a polar solvent instead of ethylene glycol (EG).
실시예 3．페로브스카이트 결정의 차원 제어_디에틸렌 글리콜(DEG)Example 3. Dimensional Control of Perovskite Crystals_Diethylene Glycol (DEG)
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 에틸렌 글리콜(EG) 대신 디에틸렌 글리콜(Diethylene glycol, DEG)을 극성 용매로 이용하였다.The same procedure as in Example 1 was performed except that diethylene glycol (DEG) was used as a polar solvent instead of ethylene glycol (EG).
실시예 4．페로브스카이트 결정의 차원 제어_글리세린(Gly)Example 4 Dimensional Control of Perovskite Crystals_Glycerin (Gly)
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 에틸렌 글리콜(EG) 대신 글리세린(Glycerine, Gly)을 극성 용매로 이용하였다.It was carried out in the same manner as in Example 1, except that glycerin (Glycerine, Gly) was used as a polar solvent instead of ethylene glycol (EG).
측정예.measurement example.
본 발명의 실시예의 CsPbBr3 결정의 차원제어에 대하여, CsPbBr3 나노용액 적하 직후, 1 시간(1 h) 경과, 추가적인 CsPbBr3 나노용액 적하 직후, 이후 1 시간 경과 후의 결정의 모식도 및 이에 해당하는 모폴로지를 투과전자현미경(transmission electron microscope(TEM))을 이용하여 분석하였으며, 이를 각각 도 3 및 도 4에 도시하였다.With respect to the dimensional control of the CsPbBr 3 crystal of the embodiment of the present invention, immediately after the CsPbBr 3 nanosolution is added, after 1 hour (1 h), immediately after the additional CsPbBr3 nanosolution is added, and after 1 hour, a schematic diagram of the crystal and the corresponding morphology Analysis was performed using a transmission electron microscope (TEM), which is shown in FIGS. 3 and 4 , respectively.
도 3 및 도 4를 참조하면, CsPbBr3 나노용액 적하 직후(도 3, 4의 (a))에는 작은 CsPbBr3의 나노입자 결정으로 존재하였으나, 1 시간(1 h) 경과(도 3, 4의 (b))후 CsPbBr3 나노입자끼리의 연결으로 Oriented Attachment에 의해 1차원의 나노선 형태로 성장하게 길이가 50 nm 내지 2 μm로 조절된 나노선으로 성장한다. 이후, 추가적인 CsPbBr3 나노용액 적하 직후(도 3, 4의 (c))에는 기 형성된 나노선 옆으로 보다 많은 1차원의 나노선(nanowire)들이 배열되게 되며, 이후 다시 1 시간(1 h) 경과(도 3, 4의 (d))후에는 2 차원의 나노판(nanoplate) 형태로 성장되는 것을 확인할 수 있으며, 그 크기는 100 × 100 mm2 내지 2 × 2μm2일 수 있다.3 and 4, immediately after the CsPbBr 3 nano-solution was added (Fig. 3 and 4 (a)), it was present as small CsPbBr 3 nanoparticle crystals, but 1 hour (1 h) elapsed (Fig. 3, 4 (a)). After (b)), the CsPbBr 3 nanoparticles grow into nanowires with a length of 50 nm to 2 μm adjusted to grow in the form of a one-dimensional nanowire by Oriented Attachment by connecting them. Thereafter, more one-dimensional nanowires are arranged next to the pre-formed nanowire immediately after the additional CsPbBr 3 nanosolution is added ( FIG. 3 and 4 ( c )), and after that, 1 hour (1 h) elapses After (Fig. 3, 4 (d)), it can be confirmed that the two-dimensional nanoplate (nanoplate) form is grown, and the size may be 100 × 100 mm 2 to 2 × 2 μm 2 .
도 5a와 도 5b는 각각 본 발명의 실시예 CsPbBr3의 나노선(wire) 형태 결정과 나노판(필름(film)) 형태 결정에 대한 TEM 이미지, 이의 확대이미지 및 SAED 패턴을 도시한 것으로, 나노선 형태와 나노판 형태 모두 결정 격자 크기(lattice parameter)가 0.58 nm로 결정 구조 자체에 영향을 주지 않으면서, 차원(dimension)만을 제어되는 것을 확인할 수 있다.5a and 5b are TEM images, enlarged images and SAED patterns of nanowire (wire) shape crystals and nanoplate (film) shape crystals of CsPbBr 3 in Example of the present invention, respectively. It can be seen that both the line shape and the nanoplate shape have a crystal lattice parameter of 0.58 nm, which does not affect the crystal structure itself, and only the dimension is controlled.
도 6는 본 발명의 실시예 CsPbBr3의 2차원의 나노판 형태의 TEM 분석 이미지(도 6의 (a)) 및 TEM-EDX 분석 이미지(도 6의 (b))를 도시한 것으로, Cs, Pb, Br의 원자 결합형태의 변화없이 나노입자 결정이 2차원의 나노판으로 성장된 것을 확인할 수 있으며, 이는 나노판이 CsBr 또는 PbBr2로 분해된 것이 아닌 CsPbBr3 결정임을 확인할 수 있다.6 is a TEM analysis image (FIG. 6 (a)) and TEM-EDX analysis image (FIG. 6 (b)) of a two-dimensional nanoplate shape of CsPbBr3 according to an embodiment of the present invention, Cs, Pb , it can be confirmed that the nanoparticle crystals are grown into two-dimensional nanoplatelets without a change in the atomic bond form of Br, which confirms that the nanoplatelets are CsPbBr 3 crystals, not decomposed into CsBr or PbBr 2 .
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 CsPbBr3 나노입자의 차원이 제어되어 나노판의 다양한 방향에서 측정한 TEM 이미지로서, 도 7의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 형성된 나노판의 끝 부분에 나노선으로 추정되는 부분들이 존재하는 점을 보일 수 있으며, 이와 함께 나노판이 아닌 기형적인 형상들이 관찰되는 점을 확인할 수 있는 바, 이는 나노입자의 크기가 증가하는 메커니즘이 아닌 나노선(nanowire)들이 결합하여 나노판(nanoplate)를 형성하는 메커니즘임을 확인할 수 있다.7 is a TEM image measured in various directions of the nanoplatelet with the dimension of the CsPbBr 3 nanoparticles controlled according to an embodiment of the present invention. Referring to FIGS. 7(a) to (c), the tip of the formed nanoplatelet It can be seen that there are parts that are presumed to be nanowires, and it can be seen that abnormal shapes are observed rather than nanoplates. ) to combine to form a nanoplate can be confirmed.
도 8은 극성 용매로서, 실시예 2(IPA(도 8의 (a)), 실시예 3(DEG(도 8의 (b)), 실시예 3(Gly(도 8의 (c))에서의 CsPbBr3 나노결정 입자의 시간 변화에 따른 차원 형상의 TEM 이미지를 도시한 것으로, 상단 이미지에 하단 이미지로 갈수록 시간이 변화되는 것이며, IPA와 DEG를 극성 용매로 이용되는 경우, 나노선(nanowire)로, Gly를 극성 용매로 이용하는 경우 나노판(nanoplate)로 차원 제어가 가능함을 확인할 수 있다.8 is a polar solvent in Example 2 (IPA (FIG. 8(a)), Example 3 (DEG (FIG. 8(b)), Example 3 (Gly (FIG. 8(c))) It shows a TEM image of a dimensional shape according to time change of CsPbBr 3 nanocrystal particles. The time changes from the upper image to the lower image. When IPA and DEG are used as polar solvents, the nanowire , it can be confirmed that dimensional control is possible with nanoplates when Gly is used as a polar solvent.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.On the other hand, the embodiments of the present invention disclosed in the present specification and drawings are merely presented as specific examples to aid understanding, and are not intended to limit the scope of the present invention. It will be apparent to those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains that other modifications based on the technical spirit of the present invention can be implemented in addition to the embodiments disclosed herein.
Claims (11)
상기 페로브스카이트 용액을 극성 용매에 첨가하는 단계를 포함하며,
상기 첨가하는 단계는,
상기 페로브스카이트 용액을 극성 용매 상에 적하(dripping)하여 상기 나노입자의 차원이 제어되고,
상기 적하하는 공정에서 불혼화성(immiscible) 특성을 갖는 상기 극성 용매와 상기 페로브스카이트 용액에 포함된 상기 비극성 용매의 차이로 인하여 상기 페로브스카이트 나노입자가 액체-공기 계면 어셈블리를 통해 1차원의 페로브스카이트 나노선(nanowire)으로 성장하는 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.
Preparing a perovskite solution in which inorganic perovskite nanoparticles are dispersed in a non-polar solvent; and
adding the perovskite solution to a polar solvent,
The adding step is
The dimension of the nanoparticles is controlled by dripping the perovskite solution onto a polar solvent,
Due to the difference between the polar solvent having immiscible properties in the dropping process and the non-polar solvent contained in the perovskite solution, the perovskite nanoparticles are one-dimensional through the liquid-air interface assembly. Dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles, characterized in that the growth of the perovskite nanowire (nanowire).
상기 비극성 용매는 헥센(hexane)인 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.
According to claim 1,
The non-polar solvent is a dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles, characterized in that hexene (hexane).
상기 무기 페로브스카이트 나노입자는 ABX3(A=Cs, Sn, Bi, B = Pb, X = Cl, Br, I)로 표시되는 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.
According to claim 1,
The inorganic perovskite nanoparticles are ABX 3 (A = Cs, Sn, Bi, B = Pb, X = Cl, Br, I) dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles, characterized in that represented by .
상기 무기 페로브스카이트 나노입자의 크기는 5 내지 10 nm 이하인 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.
According to claim 1,
The dimension control method of inorganic perovskite nanoparticles, characterized in that the size of the inorganic perovskite nanoparticles is 5 to 10 nm or less.
상기 페로브스카이트 용액의 농도는 1 내지 20 mg/ml인 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.
According to claim 1,
The dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles, characterized in that the concentration of the perovskite solution is 1 to 20 mg / ml.
상기 극성 용매에 첨가되는 상기 페로브스카이트 용액의 첨가량은 10 내지 100 μL인 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.
According to claim 1,
The dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles, characterized in that the amount of the perovskite solution added to the polar solvent is 10 to 100 μL.
상기 극성 용매는 에틸렌 이소프로판올(iso-Propanol, IPA), 디에틸린 글리콜(Diethylene glycol, DGE), 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol, EG) 또는 글리세린(Glycerine, Gly)인 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.
According to claim 1,
The polar solvent is ethylene isopropanol (iso-Propanol, IPA), diethylene glycol (DGE), ethylene glycol (Ethylene glycol, EG) or glycerin (Glycerine, Gly) inorganic perovskite, characterized in that A method for controlling the dimensions of nanoparticles.
상기 극성 용매는 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol, EG)인 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.
8. The method of claim 7,
The polar solvent is a dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles, characterized in that ethylene glycol (EG).
상기 페로브스카이트 나노선이 형성된 극성 용매에 상기 페로브스카이트 용액을 첨가하여 2차원의 페로브스카이트 나노판(nanoplate)을 형성하는 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.
According to claim 1,
Dimensional control of inorganic perovskite nanoparticles, characterized in that by adding the perovskite solution to the polar solvent in which the perovskite nanowires are formed, a two-dimensional perovskite nanoplate is formed Way.
상기 페로브스카이트 용액의 농도는 10 내지 20 mg/ml인 것을 특징으로 하는 무기 페로브스카이트 나노입자의 차원 제어 방법.11. The method of claim 10,
The dimensional control method of inorganic perovskite nanoparticles, characterized in that the concentration of the perovskite solution is 10 to 20 mg / ml.
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