KR102394466B1 - Partially reduced graphene oxide manufacturing method using hydrogen iodide vapor exposure and temperature and humidity sensor device using same - Google Patents

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이정우
김영원
김상준
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Abstract

The present invention relates to a preparation method of partially reduced graphene oxide and a temperature and humidity sensor device using the same, and more specifically, to partially reduced graphene oxide with both humidity sensitivity and temperature sensitivity which comprises the step of: synthesizing graphene oxide using graphite; coating the graphene oxide on a substrate; and exposing the substrate coated with the graphene oxide to hydrogen iodide (HI) vapor.

Description

아이오딘화수소 증기 노출을 이용한 부분환원된 그래핀 옥사이드 제조방법 및 이를 이용한 온도 및 습도 센서 장치{PARTIALLY REDUCED GRAPHENE OXIDE MANUFACTURING METHOD USING HYDROGEN IODIDE VAPOR EXPOSURE AND TEMPERATURE AND HUMIDITY SENSOR DEVICE USING SAME}Partially reduced graphene oxide manufacturing method using hydrogen iodide vapor exposure and temperature and humidity sensor device using the same

본 발명은 부분환원된 그래핀 옥사이드의 제조방법 및 이를 이용한 센서 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing partially reduced graphene oxide and a sensor device using the same.

센서는 인간의 건강 관리를 위해 생리적 활동을 모니터링 할 수 있는 기술로 주목 받고 있다. 혈압, 포도당 수치 및 기타 전기 생리학적 정보와 같은 인체의 다양한 생체 신호 중 호흡 및 신체 체온은 활력징후를 검사하는 중요한 요소이며, 호흡기 이상은 심장병, 폐렴, 기관지염, 수면무호흡증의 주요 증상 중 하나이다. 동시에 체온의 변화는 급성 뇌졸중, 골관절염 및 유방암의 조기 진단에 사용될 수 있다. Sensors are attracting attention as a technology that can monitor physiological activities for human health management. Among various vital signs of the human body, such as blood pressure, glucose level, and other electrophysiological information, respiration and body temperature are important factors for examining vital signs, and respiratory abnormalities are one of the main symptoms of heart disease, pneumonia, bronchitis, and sleep apnea. At the same time, changes in body temperature can be used for early diagnosis of acute stroke, osteoarthritis and breast cancer.

또한, 최근 코로나19(COVID-19)의 세계적 대유행과 함께 발열 증상 및 호흡기 질환 모니터링이 가장 중요한 관심사로 떠올랐다. 이러한 이유로 들숨과 날숨의 습도 차이 측정을 기반으로 호흡 상태를 관찰하는 습도 센서가 개발되고 있으며, 이와 함께 실시간 및 지속적인 체온 모니터링을 위해 착용형 또는 부착형 온도 센서의 수요가 급증하고 있다. 그러나 습도 센서와 온도 센서의 상이한 메커니즘으로 인해 습도 센서와 온도 센서가 통합된 센서 장치의 소형화가 어려운 실정이다. In addition, with the recent global pandemic of COVID-19, monitoring fever symptoms and respiratory diseases has emerged as the most important concern. For this reason, a humidity sensor for observing a respiration state has been developed based on the measurement of the difference in humidity between inhalation and exhalation, and the demand for wearable or attachable temperature sensors for real-time and continuous body temperature monitoring is rapidly increasing. However, due to the different mechanisms of the humidity sensor and the temperature sensor, it is difficult to miniaturize the sensor device in which the humidity sensor and the temperature sensor are integrated.

본 발명의 목적은 습도 민감도와 온도 민감도가 모두 우수한 부분환원된 그래핀 옥사이드(partially reduced graphene oxide, PrGO)를 제조하는 효율적인 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide an efficient method for producing partially reduced graphene oxide (PrGO) having excellent both humidity sensitivity and temperature sensitivity.

본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 습도 민감도와 온도 민감도가 모두 우수한 부분환원된 그래핀 옥사이드를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a partially reduced graphene oxide excellent in both humidity sensitivity and temperature sensitivity by the above method.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 부분환원된 그래핀 옥사이드를 활용한 온도 및 습도 센서 장치를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a temperature and humidity sensor device utilizing the partially reduced graphene oxide.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 온도 및 습도 센서 장치를 포함하는 웨어러블 장치를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a wearable device including the temperature and humidity sensor device.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일 측면에 따른 부분환원된 그래핀 옥사이드 제조방법은 (S1) 흑연을 이용하여 그래핀 옥사이드를 합성하는 단계; (S2) 상기 그래핀 옥사이드를 기재 상에 코팅하는 단계 및 (S3) 상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기재를 아이오딘화수소(HI) 증기에 노출시키는 단계를 포함한다.In order to achieve the above object, a partially reduced graphene oxide manufacturing method according to an aspect of the present invention includes the steps of (S1) synthesizing graphene oxide using graphite; (S2) coating the graphene oxide on the substrate, and (S3) exposing the graphene oxide-coated substrate to hydrogen iodide (HI) vapor.

상기 (S2) 단계는, 상기 그래핀 옥사이드를 폴리이미드(PI), 폴리디메틸실록산(PDMS) 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 중 1종 이상의 기재에 코팅하는 것일 수 있다.In step (S2), the graphene oxide may be coated on one or more substrates of polyimide (PI), polydimethylsiloxane (PDMS), and polyethylene terephthalate (PET).

상기 (S3)단계의 아이오딘화수소(HI) 증기는, 아이오딘화수소(HI) 55 내지 58 중량% 수용액을 가열하여 생성시킨 것일 수 있다.The hydrogen iodide (HI) vapor in step (S3) may be generated by heating 55 to 58 wt% of a hydrogen iodide (HI) aqueous solution.

상기 (S3) 단계는, 상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기재를 아이오딘화수소 증기에 0.1 초 내지 12 시간 노출시키는 것일 수 있다.In step (S3), the graphene oxide-coated substrate may be exposed to hydrogen iodide vapor for 0.1 seconds to 12 hours.

본 발명의 다른 일 측면에 따른 부분환원된 그래핀 옥사이드는 상기 제조방법에 따라 제조된 것이다.Partially reduced graphene oxide according to another aspect of the present invention is prepared according to the above manufacturing method.

본 발명의 또 다른 일 측면에 따른 온도 및 습도 센서 장치는 상기 부분환원된 그래핀 옥사이드를 포함하는 것이다.A temperature and humidity sensor device according to another aspect of the present invention includes the partially reduced graphene oxide.

본 발명의 또 다른 일 측면에 따른 웨어러블 장치는 상기 온도 및 습도 센서 장치를 포함하는 것이다. 이때 상기 온도 및 습도 센서 장치는 호흡 변화 및 체온 변화를 감지하는 것일 수 있다.A wearable device according to another aspect of the present invention includes the temperature and humidity sensor device. In this case, the temperature and humidity sensor device may detect a change in respiration and a change in body temperature.

본 발명의 부분환원된 그래핀 옥사이드 제조방법은 아이오딘화 수소 증기에 그래핀 옥사이드를 노출시켜 그래핀 옥사이드의 특성인 습도 민감성과 함께, 환원된 그래핀 옥사이드의 특성인 온도 민감성을 구비한 물질을 손쉬운 방법으로 제조할 수 있는 효과가 있다.The partially reduced graphene oxide manufacturing method of the present invention exposes graphene oxide to hydrogen iodide vapor to produce a material having humidity sensitivity, which is a characteristic of graphene oxide, and temperature sensitivity, which is a characteristic of reduced graphene oxide. It has the effect of being able to manufacture it in an easy way.

또한, 상기 제조방법에 의해 제조된 부분환원된 그래핀 옥사이드는 단일 물질을 통하여 온도 센서와 습도 센서로 동시에 사용이 가능하고, 그래핀 특유의 유연성과 부착가능성으로 인하여 연속적이고 실시간 온도 및 습도 측정이 필요한 웨어러블 장치에 폭넓게 적용될 수 있는 효과가 있다.In addition, the partially reduced graphene oxide prepared by the above manufacturing method can be used simultaneously as a temperature sensor and a humidity sensor through a single material, and continuous and real-time temperature and humidity measurement is possible due to the flexibility and attachability unique to graphene. There is an effect that can be widely applied to necessary wearable devices.

도 1은 그래핀 옥사이드 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide, GO)와 본 발명의 일 실시예인 부분환원된 그래핀 옥사이드(Partially reduced Graphene Oxide, PrGO), 및 환원된 그래핀 옥사이드(reduced Graphene Oxide, rGO)의 X 선 회절(XRD) 분석을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예와 비교예의 습도 민감도를 비교한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예와 비교예의 온도 민감도를 비교한 그래프이다.1 is graphene oxide graphene oxide (Graphene Oxide, GO) and an embodiment of the present invention partially reduced graphene oxide (Partially reduced Graphene Oxide, PrGO), and reduced graphene oxide (reduced Graphene Oxide, rGO) X-ray diffraction (XRD) analysis of
2 is a graph comparing the humidity sensitivity of Examples and Comparative Examples of the present invention.
3 is a graph comparing the temperature sensitivities of Examples and Comparative Examples of the present invention.

이하, 도면을 참고하여 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Prior to this, the terms or words used in the present specification and claims should not be construed as being limited to conventional or dictionary meanings, and the inventor should properly understand the concept of the term in order to best describe his invention. Based on the principle that it can be defined, it should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.

따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들은 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Accordingly, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are only the most preferred embodiment of the present invention, and do not represent all the technical spirit of the present invention, so at the time of the present application, they can be replaced It should be understood that various equivalents and modifications may exist.

본 발명의 일 실시예에 따른 부분환원된 그래핀 옥사이드(partially reduced graphene oxide, PrGO) 제조방법은 (S1) 흑연을 이용하여 그래핀 옥사이드를 합성하는 단계; (S2) 상기 그래핀 옥사이드를 기재 상에 코팅하는 단계; 및 (S3)상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기재를 아이오딘화수소(HI) 증기에 노출시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. Partially reduced graphene oxide (PrGO) manufacturing method according to an embodiment of the present invention comprises the steps of (S1) synthesizing graphene oxide using graphite; (S2) coating the graphene oxide on a substrate; and (S3) exposing the graphene oxide-coated substrate to hydrogen iodide (HI) vapor.

도 1은 그래핀 옥사이드 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide, GO)와 본 발명의 일 실시예인 부분환원된 그래핀 옥사이드(Partially reduced Graphene Oxide, PrGO), 및 환원된 그래핀 옥사이드(reduced Graphene Oxide, rGO)의 X 선 회절(XRD) 분석을 나타낸 것이며, 도 2는 그래핀 옥사이드 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide, GO)와 본 발명의 일 실시예인 부분환원된 그래핀 옥사이드(Partially reduced Graphene Oxide, PrGO), 및 환원된 그래핀 옥사이드(reduced Graphene Oxide, rGO)의 라만(Raman) 분석을 나타낸 것이다. 도 1과 도 2를 참조하면, 상기 제조방법에 의해 제조된 부분환원된 그래핀 옥사이드는 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide, GO)와 환원된 그래핀 옥사이드(reduced Graphene Oxide, rGO)의 중간 성질을 띄는 것을 알 수 있다. 구체적으로 도 1의 X선 회절 분석을 통하여, 본 발명의 PrGO의 층간 거리가 GO의 층간 거리와 rGO의 층간 거리의 사이에 정도인 것을 알 수 있으며, 도 2의 라만 분석을 통하여 본 발명의 PrGO의 결정성이 GO의 결정성과 rGO의 결정성과는 모두 상이한 새로운 결정성을 나타내는 것을 알 수 있다.1 is graphene oxide graphene oxide (Graphene Oxide, GO) and an embodiment of the present invention partially reduced graphene oxide (Partially reduced Graphene Oxide, PrGO), and reduced graphene oxide (reduced Graphene Oxide, rGO) It shows the X-ray diffraction (XRD) analysis of, Figure 2 is graphene oxide graphene oxide (Graphene Oxide, GO) and partially reduced graphene oxide (Partially reduced Graphene Oxide, PrGO), which is an embodiment of the present invention, and It shows the Raman (Raman) analysis of reduced graphene oxide (reduced graphene oxide, rGO). 1 and 2, the partially reduced graphene oxide prepared by the above manufacturing method has intermediate properties between graphene oxide (Graphene Oxide, GO) and reduced graphene oxide (rGO). it can be seen that Specifically, through the X-ray diffraction analysis of Fig. 1, it can be seen that the interlayer distance of PrGO of the present invention is between the interlayer distance of GO and the interlayer distance of rGO, and through the Raman analysis of Fig. 2, the PrGO of the present invention It can be seen that the crystallinity of GO shows a new crystallinity that is different from that of GO and that of rGO.

상기 S1 단계에서 흑연은 예를 들어 황산과 함께 과망간산칼륨을 산화제로 이용하며, 질산나트륨을 사용하지 않는 투어(Tour) 법을 이용할 수 있으나, 이에 특별히 한정되지 않으며, 허머스법(Hummer's method) 등을 사용할 수 있으며, 흑연을 산화시켜 그래핀 옥사이드를 합성하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기 합성된 그래핀 옥사이드는 이후 상기 S3 단계에서 아이오딘화수소(HI) 증기에 의해 환원되지 않고 부분환원된 그래핀 옥사이드에서 일정 부분 그래핀 옥사이드로 잔존하여, 부분환원된 그래핀 옥사이드에 그래핀 옥사이드 특성을 부여하여 습도 민감도를 부여하며, 이는 부분환원된 그래핀 옥사이드가 습도센서에 이용될 수 있도록 한다.Graphite in step S1 uses, for example, potassium permanganate with sulfuric acid as an oxidizing agent, and can use a Tour method that does not use sodium nitrate, but is not particularly limited thereto, and Hummer's method, etc. It can be used, and the method of oxidizing graphite to synthesize graphene oxide is not particularly limited. The synthesized graphene oxide is not reduced by hydrogen iodide (HI) vapor in the step S3 and remains as a part of graphene oxide in the partially reduced graphene oxide, and the graphene oxide in the partially reduced graphene oxide By giving a characteristic, humidity sensitivity is given, which allows the partially reduced graphene oxide to be used in a humidity sensor.

상기 S1 단계에서 합성된 그래핀 옥사이드는 환원 공정의 용이성을 위하여 기재 상에 코팅한 후 환원제 증기를 통하여 환원시킨다. 상기 그래핀 옥사이드가 기재에 코팅된 형태가 아닌 용액 상에서 환원제를 투입하여 환원을 하는 경우 그래핀 옥사이드의 환원 시간을 조절하기 어려운 문제가 있으나, 기재에 코팅된 그래핀 옥사이드를 증발되는 아이오딘화수소(HI) 증기에 노출시키는 방법을 사용하는 경우, 그래핀 옥사이드가 환원되는 정도를 조절하기 쉬워 목적에 따라 환원 정도가 조절된 부분환원된 그래핀 옥사이드를 쉽게 제조할 수 있다. The graphene oxide synthesized in step S1 is reduced through a reducing agent vapor after being coated on a substrate for the ease of the reduction process. In the case where the graphene oxide is reduced by adding a reducing agent in a solution that is not coated on the substrate, there is a problem in that it is difficult to control the reduction time of graphene oxide, but hydrogen iodide which evaporates the graphene oxide coated on the substrate ( HI) In the case of using a method of exposing to vapor, it is easy to control the degree of reduction of the graphene oxide, so that the partially reduced graphene oxide with the reduced degree controlled according to the purpose can be easily prepared.

이때 상기 그래핀 옥사이드가 코팅되는 기재는 상기 아이오딘화수소 증기에 의하여 화학적 물성 변화가 없는 물질이면 특별히 제한 되지 않으나, 표면적 향상을 위해 다공성 물질을 사용할 수 있으며, 유연성 확보를 위해 수지를 사용할 수 있다. 예를 들어 상기 기재는 폴리머 기판으로서, 폴리이미드, 폴리디메틸실록산(PDMS) 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 중 1종 이상의 기판을 사용할 수 있다.At this time, the substrate on which the graphene oxide is coated is not particularly limited as long as there is no change in chemical properties by the hydrogen iodide vapor, but a porous material may be used to improve the surface area, and a resin may be used to secure flexibility. For example, the substrate may use at least one of polyimide, polydimethylsiloxane (PDMS), and polyethylene terephthalate (PET) as the polymer substrate.

상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기재를 아이오딘화 수소 증기에 노출시키는 시간을 조절함으로써, 부분환원된 그래핀 옥사이드의 습도 민감도와 온도 민감도를 조절할 수 있다. 이때 아이오딘화수소(HI) 증기는 아이오딘화수소 수용액을 가열하여 발생하는 증기를 이용할 수 있으나, 증기를 이용하여 환원이 충분히 되기 위하여 55 중량% 이상의 아이오딘화수소 수용액을 가열하여 생성시킨 증기를 이용하는 것이 바람직하다. 그리고 아이오딘화수소 수용액의 농도가 높아 질수록, 증기를 이용하여 부분환원된 그래핀 옥사이드의 환원 정도를 조절하는 것이 어려워질 수 있으므로, 바람직하게는 58 중량% 이하의 아이오딘화수소 수용액을 가열하여 생성시킨 증기를 이용하는 것이 바람직하다. By controlling the time for exposing the graphene oxide-coated substrate to hydrogen iodide vapor, the humidity sensitivity and temperature sensitivity of the partially reduced graphene oxide can be controlled. At this time, the hydrogen iodide (HI) steam can use the steam generated by heating the aqueous hydrogen iodide solution, but in order to be sufficiently reduced using the steam, it is better to use the steam generated by heating an aqueous solution of hydrogen iodide of 55 wt% or more. desirable. And as the concentration of the aqueous hydrogen iodide solution increases, it may become difficult to control the degree of reduction of the partially reduced graphene oxide using steam, preferably by heating an aqueous solution of 58 wt% or less of hydrogen iodide. It is preferable to use steam.

상기 아이오딘화수소 증기에 노출시간을 짧게 할수록 온도 민감도보다 습도민감도가 더욱 우수할 수 있으며, 반대로 상기 아이오딘화수소 증기에 노출시간을 길게 할수록 습도 민감도보다 온도 민감도가 더욱 우수할 수 있다. 예를 들어 상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기재를 목적하는 환원 정도에 따라 아이오딘화수소 증기에 0.1 초 내지 12시간 선택적으로 노출시킬 수 있다. 상기 노출시간보다 짧은 경우, 부분환원된 그래핀 옥사이드의 온도 민감도가 충분히 발현되지 못하는 문제가 있을 수 있으며, 상기 노출시간보다 길어지는 경우, 부분환원된 그래핀 옥사이드의 습도 민감도가 충분히 발현되지 못하는 문제가 있을 수 있다. 또한 아이오딘화 수용액의 농도가 높을수록 상기 증기 노출시간을 줄일 수 있으며, 아이오딘화 수용액의 농도가 묽을수록 상기 증기 노출시간이 길어질 수 있다. 예를 들어, 아이오딘화수소 55 내지 58 중량% 수용액을 사용하는 경우, 상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기재를 아이오딘화수소 증기에 5 초 내지 1시간 노출시키는 것이 바람직하다. 상기 아이오딘화수소 수용액 농도에서, 5초 미만으로 증기에 노출시키는 경우 환원이 충분히 이루어 지지 않아 그래핀 옥사이드와 물성 차이가 미미할 수 있으며, 1시간을 초과하여 증기에 노출시키는 경우 환원이 지나치게 되어 일반적인 환원된 그래핀 옥사이드(rGO)와 차이가 미미해지며, 그래핀 옥사이드의 특성이 미미해 지는 문제가 있을 수 있다. The shorter the exposure time to the hydrogen iodide vapor, the better the humidity sensitivity than the temperature sensitivity. Conversely, the longer the exposure time to the hydrogen iodide vapor, the better the temperature sensitivity than the humidity sensitivity. For example, the graphene oxide-coated substrate may be selectively exposed to hydrogen iodide vapor for 0.1 seconds to 12 hours depending on the desired reduction degree. When the exposure time is shorter than the exposure time, there may be a problem that the temperature sensitivity of the partially reduced graphene oxide is not sufficiently expressed, and when the exposure time is longer than the exposure time, the humidity sensitivity of the partially reduced graphene oxide is not sufficiently expressed. there may be In addition, as the concentration of the aqueous iodide solution increases, the vapor exposure time can be reduced, and the thinner the concentration of the iodide aqueous solution, the longer the vapor exposure time. For example, when using a 55 to 58 wt% aqueous solution of hydrogen iodide, it is preferable to expose the graphene oxide-coated substrate to hydrogen iodide vapor for 5 seconds to 1 hour. At the concentration of the hydrogen iodide aqueous solution, when exposed to steam for less than 5 seconds, reduction is not sufficiently performed, so the difference in physical properties with graphene oxide may be insignificant. When exposed to steam for more than 1 hour, reduction becomes excessive and general reduction The difference with the graphene oxide (rGO) becomes insignificant, and there may be a problem in that the properties of the graphene oxide become insignificant.

본 발명의 일 실시예에 따른 부분환원된 그래핀 옥사이드는 상기 제조방법에 의해 제조된 것으로 그래핀 옥사이드에서 나타나지 않은 온도 민감도와 함께 그래핀 옥사이드의 특성인 습도 민감도가 모두 나타나는 특징이 있다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 부분환원된 그래핀 옥사이드의 에폭시기는 22.4 중량%, 방향족 결합이 54.1 중량%로 나타나며, 이는 에폭시기와 방향족 결합이 각각 32.6 중량%, 49.2 중량%인 그래핀 옥사이드(GO)보다 방향족 결합 비율이 높으며, 에폭시기와 방향족 결합이 각각 5.2 중량%, 77.8 중량%인 환원된 그래핀 옥사이드(rGO)보다도 에폭시 비율이 높은 특성을 지닌다.Partially reduced graphene oxide according to an embodiment of the present invention is prepared by the above manufacturing method, and both temperature sensitivity and humidity sensitivity, which is a characteristic of graphene oxide, are shown, which is not shown in graphene oxide. For example, the epoxy group of the partially reduced graphene oxide prepared according to an embodiment of the present invention is represented by 22.4% by weight and 54.1% by weight of an aromatic bond, which is 32.6% by weight of the epoxy group and 49.2% by weight of the aromatic bond, respectively It has a higher aromatic bond ratio than phosphorus graphene oxide (GO), and has a higher epoxy ratio than reduced graphene oxide (rGO) having an epoxy group and an aromatic bond of 5.2 wt% and 77.8 wt%, respectively.

상기 부분환원된 그래핀 옥사이드는 산소관능기와 높은 비표면적을 통하여 수분을 쉽게 흡착할 수 있어, 습도 센서로 이용될 수 있으며, 이와 함께, π전자로 인한 반도체 특성으로 인해 온도에 따른 방향족 구조의 변화로 인하여 발생하는 저항 변화로 인해 온도 센서로도 이용될 수 있다. 따라서 본 발명의 일 실시예에 따른 온도 및 습도 센서 장치는 상기 부분환원된 그래핀 옥사이드를 포함하여, 하나의 물질(PrGO)로서 온도 센서와 습도 센서를 별개의 장치가 아닌 하나의 장치로 구현한 것을 특징으로 한다.The partially reduced graphene oxide can easily adsorb moisture through an oxygen functional group and a high specific surface area, so it can be used as a humidity sensor. It can also be used as a temperature sensor due to the change in resistance caused by it. Therefore, the temperature and humidity sensor device according to an embodiment of the present invention includes the partially reduced graphene oxide and implements the temperature sensor and the humidity sensor as one device, not as a separate device, as one material (PrGO). characterized in that

상기 온도 및 습도 센서 장치는 온도 민감도와 습도 민감도가 모두 구현되는 부분환원된 그래핀 옥사이드를 이용하며, 이때 부분환원된 그래핀 옥사이드는 굽힘이 가능한 유연성 소재로서, 유연성을 필요로 하는 웨어러블(wearable)장치에 적용되기에 적합하다. 상기 웨어러블장치는 온도 측정과 습도 측정이 모두 활용될 수 있는 부위에 적용되는 것이 바람직하며, 예를 들어, 마스크에 적용되는 경우, 들숨과 날숨의 습도 차이를 통하여 호흡 변화 및 패턴을 감지, 측정할 수 있으며, 이와 함께 마스크가 피부에 접촉되어 체온을 용이하게 측정하여 체온 변화를 감지하고, 실시간으로 몸의 상태를 체크할 수 있다.The temperature and humidity sensor device uses partially reduced graphene oxide in which both temperature sensitivity and humidity sensitivity are implemented, wherein the partially reduced graphene oxide is a flexible material that can be bent, wearable that requires flexibility suitable for application to the device. The wearable device is preferably applied to a region where both temperature measurement and humidity measurement can be utilized. For example, when applied to a mask, it is possible to detect and measure breathing changes and patterns through the difference in humidity between inhalation and exhalation. In addition, the mask is in contact with the skin to easily measure body temperature to detect changes in body temperature, and to check the state of the body in real time.

이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily carry out the present invention. However, the present invention may be embodied in several different forms and is not limited to the embodiments described herein.

[제조예 : 부분환원된 그래핀 옥사이드의 제조방법][Preparation Example: Preparation method of partially reduced graphene oxide]

(그래핀 옥사이드를 합성하는 단계)(Step of synthesizing graphene oxide)

그래핀 옥사이드의 합성은 산화제로 질산나트륨을 사용하지 않는 투어(Tour) 법에 기반하여 제작되었으며, 그 과정은 다음과 같다.The synthesis of graphene oxide was prepared based on the Tour method that does not use sodium nitrate as an oxidizing agent, and the process is as follows.

먼저, 400mg의 흑연 분말과 96mL의 황산 용액, 그리고 교반용 자석을 250mL 삼각플라스크에 넣고 자력교반기 위에서 200rpm으로 12시간 이상 교반시킨다.First, 400 mg of graphite powder, 96 mL of sulfuric acid solution, and a magnet for stirring are placed in a 250 mL Erlenmeyer flask and stirred at 200 rpm for more than 12 hours on a magnetic stirrer.

상기 삼각플라스크 내 혼합물의 온도가 10℃를 넘지 않게 얼음이 담긴 대야에서 플라스크를 냉각하면서 1600mg의 과망간산칼륨(Potassium permanganate)을 점진적으로 넣는다. While cooling the flask in a basin containing ice so that the temperature of the mixture in the Erlenmeyer flask does not exceed 10° C., 1600 mg of potassium permanganate is gradually added.

상기 플라스크를 35℃로 가열하여, 200rpm으로 2시간 동안 교반한다.The flask was heated to 35° C. and stirred at 200 rpm for 2 hours.

상기 플라스크를 다시 10℃를 넘지 않게 얼음이 담긴 대야에서 냉각하면서 30mL의 증류수와 30% 4mL의 과산화수소수를 플라스크에 점진적으로 투입하여 산화 반응을 종결시킨다.The oxidation reaction is terminated by gradually adding 30 mL of distilled water and 4 mL of 30% hydrogen peroxide to the flask while cooling the flask in a basin filled with ice so that the temperature does not exceed 10°C again.

상기 제작된 용액을 진공펌프를 활용한 감압여과 방식으로 여과한다. 이 때, 여과를 위한 필터는 내화학성을 갖고 있는 PTFE 필터를 이용하였다.The prepared solution is filtered by vacuum filtration using a vacuum pump. In this case, a PTFE filter having chemical resistance was used as a filter for filtration.

여과 후 필터 상부에 10% 염산 용액 120mL를 부어 잔류하고 있는 금속 이온 및 염을 제거한다.After filtration, 120 mL of 10% hydrochloric acid solution is poured over the filter to remove residual metal ions and salts.

여과된 분말(침전물)을 4개로 소분하여 50mL 바이알에 옮겨 담고, 증류수 50mL를 넣은 뒤 초음파 세척기를 이용하여 분산시킨다.The filtered powder (precipitate) is divided into 4 parts, transferred to a 50mL vial, and 50mL of distilled water is added and dispersed using an ultrasonic cleaner.

이후 50mL 원추형 튜브(conical tube)로 옮겨 담고 1000rpm으로 30분간 원심분리를 실시한다.Thereafter, it is transferred to a 50 mL conical tube and centrifuged at 1000 rpm for 30 minutes.

각 원추형 튜브 중 상층액 40mL씩을 바이알 등 용기에 담아 보관한다.Store 40 mL of the supernatant in each conical tube in a container such as a vial.

(기재 상에 코팅하는 단계)(Coating on the substrate)

상기 용기에 담은 그래핀 옥사이드 용액을 유리그릇에 옮겨 담아 교반 가열기 위에서 80℃로 가열한다.The graphene oxide solution contained in the container is transferred to a glass bowl and heated to 80° C. on a stirring heater.

핀셋으로 유연한 기판(기재)을 집어 상기 가열된 그래핀 옥사이드 용액에 담가 유연한 기판 상에 그래핀 옥사이드를 코팅시킨 후 건져낸다.Pick up a flexible substrate (substrate) with tweezers and immerse it in the heated graphene oxide solution to coat the graphene oxide on the flexible substrate and then remove it.

상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기판을 증류수에 담가서 기판에 코팅되지 않은 그래핀 옥사이드 용액을 씻어낸다. 이 때, 유연한 기판의 경우, 환원처리에 적합한 PI(polyimide) 소재의 기판을 이용한다.The graphene oxide-coated substrate is immersed in distilled water to wash off the graphene oxide solution that is not coated on the substrate. In this case, in the case of a flexible substrate, a substrate made of a PI (polyimide) material suitable for reduction treatment is used.

상기 코팅 과정을 3번 반복한 후, 질소가스로 건조시킨다.After repeating the coating process three times, it is dried with nitrogen gas.

(부분환원된 그래핀 옥사이드의 제조)(Preparation of partially reduced graphene oxide)

180℃ 이상으로 충분히 가열된 유리 용기에 환원제인 아이오딘화수소(HI) 55 내지 58 중량% 수용액 0.5mL를 스포이트로 떨어뜨린다.0.5 mL of a 55 to 58 wt% aqueous solution of hydrogen iodide (HI), which is a reducing agent, is dropped into a glass container sufficiently heated to 180° C. or higher with a dropper.

상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기판을 핀셋으로 집어, 증발되는 상기 환원제 증기에 5초간 노출시켜 부분환원된 그래핀 옥사이드를 제조한다. The graphene oxide-coated substrate is pinched with tweezers, and partially reduced graphene oxide is prepared by exposing it to the evaporated reducing agent vapor for 5 seconds.

[실험예 1 : 부분환원된 그래핀 옥사이드의 습도 민감도 측정][Experimental Example 1: Measurement of Humidity Sensitivity of Partially Reduced Graphene Oxide]

상기 제조예에 의해 제조된 부분환원된 그래핀 옥사이드(실시예 1, PrGO)의 습도 민감도를 하기 수학식 1을 이용하여 계산하였다. 습도 민감도 비교를 위하여 그래핀 옥사이드(비교예 1, GO), 그래핀(비교예 2, Graphene) 및 환원된 그래핀 옥사이드(비교예 3, rGO)의 습도 민감도를 하기 표 1 및 도 3에 함께 나타내었다. The humidity sensitivity of the partially reduced graphene oxide (Example 1, PrGO) prepared by the above Preparation Example was calculated using Equation 1 below. For humidity sensitivity comparison, the humidity sensitivity of graphene oxide (Comparative Example 1, GO), graphene (Comparative Example 2, Graphene) and reduced graphene oxide (Comparative Example 3, rGO) is shown in Tables 1 and 3 below. indicated.

Figure 112021132505711-pat00001
Figure 112021132505711-pat00001

상기 수학식 1에서 ΔRH는 상대습도의 변화이고 ΔR은 센서의 습도(RH)와 초기습도(R0)를 측정할 때의 저항 값으로 RH-R0를 의미한다.In Equation 1, ΔRH is a change in relative humidity, and ΔR is a resistance value when measuring the humidity (RH) and initial humidity (R 0 ) of the sensor and means RH-R 0 .

습도 민감도(%·%RH-1)Humidity sensitivity (%·%RH -1 ) Ref.Ref. 실시예 1(PrGO)Example 1 (PrGO) 0.7930.793 This workthis work 비교예 1(GO)Comparative Example 1 (GO) 0.4700.470 Sens. Actuators, B 2015, 220, 1050-1055. Sens. Actuators, B 2015, 220 , 1050-1055. 비교예 2(Graphene)Comparative Example 2 (Graphene) 0.3100.310 Nanoscale 2015, 7 (45), 19099-109. Nanoscale 2015, 7 (45), 19099-109. 비교예 3(rGO)Comparative Example 3 (rGO) 0.4100.410 Carbon 2017, 113, 361-370. Carbon 2017, 113 , 361-370.

상기 표 1 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 부분환원된 그래핀 옥사이드(PrGO)의 습도민감도는 비교예 1 내지 3과 비교하여 유의미하게 습도 민감도가 높은 것을 확인할 수 있다.Referring to Table 1 and Figure 3, it can be seen that the humidity sensitivity of the partially reduced graphene oxide (PrGO) according to an embodiment of the present invention is significantly higher than that of Comparative Examples 1 to 3.

[실험예 2 : 부분환원된 그래핀 옥사이드의 온도 민감도 측정][Experimental Example 2: Measurement of Temperature Sensitivity of Partially Reduced Graphene Oxide]

상기 제조예에 의해 제조된 부분환원된 그래핀 옥사이드(실시예 1, PrGO)의 온도 민감도를 하기 수학식 2를 이용하여 계산하였다. 종래 사용되는 rGO와의 온도 민감도 비교를 위하여 하기 표 2 및 도 4에 나타내었다.The temperature sensitivity of the partially reduced graphene oxide (Example 1, PrGO) prepared by the Preparation Example was calculated using Equation 2 below. It is shown in Table 2 and Figure 4 below for temperature sensitivity comparison with conventionally used rGO.

Figure 112021132505711-pat00002
Figure 112021132505711-pat00002

상기 수학식 2에서 ΔT는 온도 변화이고 ΔR은 센서의 측정 온도(RT)와 초기 온도(R0)에서의 저항 값을 갖는 RT-R0을 의미한다.In Equation 2, ΔT is a change in temperature, and ΔR is RT-R 0 having a resistance value at the measurement temperature (RT) and the initial temperature (R 0 ) of the sensor.

온도 민감도(%/℃)Temperature Sensitivity (%/℃) Ref.Ref. 실시예 1(PrGO)Example 1 (PrGO) 0.9640.964 This workthis work 비교예 4(rGO)Comparative Example 4 (rGO) 0.5500.550 Adv. Mater. 2016, 28 (13), 2601-8. Adv. Mater. 2016, 28 (13), 2601-8. 비교예 5(rGO)Comparative Example 5 (rGO) 0.6200.620 Biosens. Bioelectron. 2017, 91, 870-877. Biosens. Bioelectron. 2017, 91 , 870-877. 비교예 6(rGO)Comparative Example 6 (rGO) 0.6350.635 Sensors 2018, 18 (5). Sensors 2018, 18 (5).

상기 표 2 및 도 4를 참조하면, 종래 온도 민감도가 높은 환원된 그래핀 옥사이드(rGO)의 온도 민감도에 비하여도 본 발명의 실시예에 따른 부분환원된 그래핀 옥사이드의 온도민감도가 유의미하게 높은 것을 확인할 수 있다.Referring to Table 2 and Figure 4, the temperature sensitivity of the partially reduced graphene oxide according to the embodiment of the present invention is significantly higher than that of the reduced graphene oxide (rGO) having high temperature sensitivity in the prior art. can be checked

상기 실험예 1 및 실험예 2를 통하여, 본 발명에 따른 부분환원된 그래핀 옥사이드(PrGO)는 종래 그래핀 옥사이드(GO) 및 환원된 그래핀 옥사이드(rGO)의 특성을 단순히 함께 가지는 것이 아닌, 그래핀 옥사이드와 환원된 그래핀 옥사이드에서 예측하지 못하는 우수한 습도 민감도와 온도 민감도가 나타나는 것을 확인할 수 있다.Through Experimental Examples 1 and 2, the partially reduced graphene oxide (PrGO) according to the present invention does not simply have the characteristics of the conventional graphene oxide (GO) and the reduced graphene oxide (rGO) together, It can be seen that graphene oxide and reduced graphene oxide exhibit unexpectedly excellent humidity and temperature sensitivity.

이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and variations are possible within the scope without departing from the technical spirit of the present invention described in the claims. It will be apparent to those of ordinary skill in the art.

Claims (8)

(S1) 흑연을 이용하여 그래핀 옥사이드를 합성하는 단계;
(S2) 상기 그래핀 옥사이드를 기재 상에 코팅하는 단계; 및
(S3) 상기 그래핀 옥사이드를 부분 환원하여 습도 민감성과 온도 민감성을 모두 가지는 부분 환원된 그래핀 옥사이드(Partially Reduced Graphene Oxide, PrGO)를 제조하는 단계를 포함하고,
여기서 상기 (S3) 단계는 상기 (S2) 단계의 상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기재를 아이오딘화수소(HI) 증기에 노출시키는 단계로 이루어진 것인,
습도 센서와 온도 센서가 통합된 온도 및 습도 센서 장치의 제조방법.
(S1) synthesizing graphene oxide using graphite;
(S2) coating the graphene oxide on a substrate; and
(S3) comprising the step of partially reducing the graphene oxide to prepare a partially reduced graphene oxide (Partially Reduced Graphene Oxide, PrGO) having both humidity sensitivity and temperature sensitivity,
Wherein the (S3) step consists of exposing the graphene oxide-coated substrate of the step (S2) to hydrogen iodide (HI) vapor,
A method of manufacturing a humidity sensor and an integrated temperature and humidity sensor device.
 제1항에 있어서,
상기 (S2) 단계는, 상기 그래핀 옥사이드를 폴리이미드(PI), 폴리디메틸실록산(PDMS) 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 중 1종 이상의 기재에 코팅하는 것인, 제조방법.
The method of claim 1,
In the step (S2), the graphene oxide is coated on a substrate of at least one of polyimide (PI), polydimethylsiloxane (PDMS), and polyethylene terephthalate (PET).
 제1항에 있어서,
상기 (S3)단계의 아이오딘화수소(HI) 증기는, 아이오딘화수소(HI) 55 내지 58 중량% 수용액을 가열하여 생성시킨 것인, 제조방법.
The method of claim 1,
The hydrogen iodide (HI) vapor of the step (S3) is, the hydrogen iodide (HI) is produced by heating 55 to 58% by weight of an aqueous solution.
 제1항에 있어서,
상기 (S3) 단계는, 상기 그래핀 옥사이드가 코팅된 기재를 아이오딘화수소 증기에 0.1초 내지 12 시간 노출시키는 것인, 제조방법.
The method of claim 1,
In the step (S3), the graphene oxide-coated substrate is exposed to hydrogen iodide vapor for 0.1 seconds to 12 hours.
 삭제delete 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따라 제조된, 습도 센서와 온도 센서가 통합된 온도 및 습도 센서 장치.
A temperature and humidity sensor device in which a humidity sensor and a temperature sensor are integrated, manufactured according to any one of claims 1 to 4.
 제6항의 온도 및 습도 센서 장치를 포함하는 웨어러블 장치.
A wearable device comprising the temperature and humidity sensor device of claim 6 .
 제7항에 있어서,
상기 온도 및 습도 센서 장치는 호흡 변화 및 체온 변화 감지하는, 웨어러블 장치.8. The method of claim 7,
The temperature and humidity sensor device is a wearable device that detects changes in respiration and changes in body temperature.
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