KR102378804B1 - A process for the preparation of diiodosilane having the high purity - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고순도의 다이요오도실란 (SiH2I2) (Diiodosilane)을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 다이페닐실란 ((C6H5)2SiH2) (Diphenylsilane)과 요오드화수소산 (2HI) (hydriotic acid)을 반응시킴으로써 기존의 다이요오도실란 제조시 발생하던 불순물인 요오도실란(SiH3I), 트리요오도실란(SiHI3) 및 테트라요오도실란(SiI4)의 생성 없이 고순도 다이요오도실란을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing high-purity diiodosilane (SiH 2 I 2 ) (Diodosilane), and more particularly, diphenylsilane ((C 6 H 5 ) 2 SiH 2 ) (Diphenylsilane) and hydroiodic acid ( 2HI) (hydriotic acid) reacts with high purity without generation of iodosilane (SiH 3 I), triiodosilane (SiHI 3 ) and tetraiodosilane (SiI 4 ), which are impurities generated during conventional diiodosilane production It relates to a method for preparing diiodosilane.
요오도실란을 포함하는 할로실란류는 반도체 제조시 질화규소 등의 규소 함유막을 CVD법(화학 기상 성장법)이나 ALD법(원자층 퇴적법)에 의해 형성하는 경우의 전자원재료로서 널리 사용되고 있다. 특히, 요오도실란 전구체, 예를 들어, 다이요오도실란(SiH2I2)은 반도체 제작 공정에서 사용하기 위한 다양한 실리콘 함유 막을 증착시키기 위해 사용되고 있으며, 근래 수요가 높아지고 있다.Halosilanes including iodosilane are widely used as electron source materials when a silicon-containing film such as silicon nitride is formed by a CVD method (chemical vapor deposition method) or ALD method (atomic layer deposition method) during semiconductor manufacturing. In particular, an iodosilane precursor, for example, diiodosilane (SiH 2 I 2 ) has been used to deposit various silicon-containing films for use in a semiconductor manufacturing process, and demand is increasing recently.
다이요오도실란의 합성 방법으로는 페닐실란과 요오드의 반응에 의해 2단계로 생성하는 것이 보고되어 있다. 페닐실란과 요오드의 반응은 고액 반응이기 때문에 반응이 개시되기 어렵고, 나아가 발열 반응인 점에서 안정적인 반응 조건이 지속되기 어렵다는 문제점이 있다. 특히, 반응 종반시 요오드 고체가 작아지고, 비표면적이 커져 고활성화가 되므로 안정적으로 반응을 조절하는 것이 매우 어렵다.As a method of synthesizing diiodosilane, it has been reported that it is produced in two steps by the reaction of phenylsilane and iodine. Since the reaction of phenylsilane and iodine is a solid-liquid reaction, it is difficult to initiate the reaction, and furthermore, since it is an exothermic reaction, there is a problem in that it is difficult to maintain stable reaction conditions. In particular, it is very difficult to stably control the reaction because the iodine solid becomes small at the end of the reaction, and the specific surface area becomes large, resulting in high activation.
Emel ㅹus 등은 실란(SiH4), 요오드화수소(HI), 및 알루미늄 요오다이드(AlI3)의 반응에 의한 다이요오도실란(SiH2I2)의 합성을 밝혀내었다[Derivatives of monosilane. Part II. The Iodo compounds: Emeleus, H. J.; Maddock, A. G.; Reid, C., J. Chem. Soc. 1941, 353-358]. 이러한 반응은 요오도실란(SiH3I), 트리요오도실란(SiHI3), 및 테트라요오도실란(SiI4)과 함께 요망되는 SiH2I2 반응 생성물을 형성시키는 반응이다.Emel Xus et al. revealed the synthesis of diiodosilane (SiH 2 I 2 ) by the reaction of silane (SiH 4 ), hydrogen iodide (HI), and aluminum iodide (AlI 3 ) [Derivatives of monosilane. Part II. The Iodo compounds: Emeleus, HJ; Maddock, AG; Reid, C., J. Chem. Soc. 1941, 353-358]. This reaction is one that forms the desired SiH 2 I 2 reaction product with iodosilane (SiH 3 I), triiodosilane (SiHI 3 ), and tetraiodosilane (SiI 4 ).
Keinan 등은 -20℃에서 미량의 에틸 아세테이트의 존재 하에 1:1 몰비의 요오드 및 페닐실란의 반응이 1 mol의 SiH2I2 및 1 mol의 벤젠을 생성함을 밝혀내었다[J. Org. Chem., Vol. 52, No. 22, 1987, pp.4846-4851]. 다른 가능한 요오도실란(즉, SiH3I, SiHI3, 및 SiI4)에 비해 SiH2I2에 대해 선택적이지만, 이러한 방법은 공지된 인간 발암물질인 벤젠을 생성함으로써 상업적 실행이 만족스럽지 못하다. 그러나, 이러한 단점에도 불구하고 다이요오도실란을 생산하기 위한 가장 바람직한 합성 방법으로 알려져 있다. Keinan et al. found that the reaction of iodine and phenylsilane in a molar ratio of 1:1 in the presence of trace amounts of ethyl acetate at -20°C produces 1 mol of SiH 2 I 2 and 1 mol of benzene [J. Org. Chem., Vol. 52, No. 22, 1987, pp.4846-4851]. Although selective for SiH 2 I 2 compared to other possible iodosilanes (ie, SiH 3 I, SiHI 3 , and SiI 4 ), this method produces benzene, a known human carcinogen, which makes commercial practice unsatisfactory. However, despite these disadvantages, it is known as the most preferred synthetic method for producing diiodosilane.
이러한 합성 공정으로부터의 불순물, 예를 들어, 요오드화수소 및/또는 요오드는 얻어진 요오도실란 생성물을 분해시킬 수 있다. 현 산업 실무는 문헌[Eaborn, 'OrganosiliconCompounds. Part II. 'A Conversion Series for Organosilicon Halides, Pseudohalides, and Sulphides', 1950, J. Chem. Soc., 3077-3089 및 Beilstein 4, IV, 4009]에 교시된 바와 같이, 안티모니, 은, 또는 구리 분말/펠렛 첨가제를 사용하여 이러한 생성물을 안정화시킬 수 있다. 그러나, 이러한 구리의 첨가가 생성물을 안정시킬 수는 있지만, 증착된 막의 전기적 성질에 악영향을 미칠 수 있는 불순물(Cu)이 발생되는 문제점이 있다.Impurities from these synthetic processes, such as hydrogen iodide and/or iodine, can degrade the iodosilane product obtained. Current industry practice is described in Eaborn, ' OrganosiliconCompounds. Part II. 'A Conversion Series for Organosilicon Halides, Pseudohalides, and Sulphides ', 1950, J. Chem. Soc., 3077-3089 and Beilstein 4, IV, 4009, antimony, silver, or copper powder/pellet additives may be used to stabilize these products. However, although the addition of copper may stabilize the product, there is a problem in that impurities (Cu) that may adversely affect the electrical properties of the deposited film are generated.
한편, 핀켈슈타인 반응(Finkelstein reaction)은 하나의 할로겐 원자의 다른 원자로의 교환을 수반하는 SN2 반응(치환 친핵성 이분자 반응)으로, 할라이드 교환은 평형 반응이지만, 이러한 반응은 할라이드 염의 차별 용해도를 이용함으로써 또는 큰 과량의 할라이드 염을 사용함으로써 완료될 수 있다[Smith et al., (2007), Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure (6th ed.), New York: Wiley-Interscience]. On the other hand, the Finkelstein reaction is an S N 2 reaction (substitution nucleophilic bimolecular reaction) involving the exchange of one halogen atom for another, and although halide exchange is an equilibrium reaction, this reaction does not determine the differential solubility of halide salts. or by using a large excess of halide salt (Smith et al., (2007), Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure (6th ed.), New York: Wiley-Interscience).
예를 들어, 트리메틸실릴 클로라이드와, 클로로포름 중 리튬 요오다이드 또는 아세토니트릴 중 소듐 요오다이드의 반응을 통한 트리메틸실릴 요오다이드(TMS-I)의 제조가 보고되었다[Handbook of Reagents for Organic Synthesis, Reagents for Silicon-Mediated Organic Synthesis, Iodotrimethylsilane, Wiley 2011, p. 325]. 이 방법에서 Si-Cl은 이러한 경로에 의한 요오드 교환에 대해 반응적이지만, 알킬 기 또는 아릴 기와 같은 R 기는 그러하지 않다. 다른 한편으로, Si-H 결합은 일반적으로, Si-Cl 결합에 비해 더욱 반응적인 것으로 확인되었다[Chemistry and Technology of Silicones, Academic Press, 1968, p. 50]. For example, the preparation of trimethylsilyl iodide (TMS-I) through the reaction of trimethylsilyl chloride with lithium iodide in chloroform or sodium iodide in acetonitrile has been reported [Handbook of Reagents for Organic Synthesis, Reagents for Silicon-Mediated Organic Synthesis, Iodotrimethylsilane, Wiley 2011, p. 325]. In this method, Si-Cl is reactive to iodine exchange by this route, but not R groups such as alkyl or aryl groups. On the other hand, Si-H bonds have been found to be generally more reactive than Si-Cl bonds [Chemistry and Technology of Silicones, Academic Press, 1968, p. 50].
따라서, 반도체 산업에서 전자재료로서 사용하기에 적합한 다이요오도실란을 포함하는 안정한 Si-H 함유 요오도실란을 상업적으로 실행 가능한 방법으로 합성하는 방법의 개발이 요구되고 있는 실정이다. Accordingly, there is a need for development of a method for synthesizing a stable Si-H-containing iodosilane including diiodosilane suitable for use as an electronic material in the semiconductor industry in a commercially viable manner.
이러한 요오도실란의 제법과 관련된 특허문헌으로, 예를 들어 미국 특허 제10800661 B2호는 SiwHxIz 또는 N(SiHaIc)3을 가지는 Si-H 함유 요오도실란을 합성하는 방법으로서, SiwHxXz 또는 N(SiHaIc)3를 할로실란 반응물과 반응시키는 방법을 개시하고 있으며, 국제특허 제WO2017-201456 A1호는 화학식 SiwHxRyX z 또는 N(SiHaRbXc)3 또는 (SiHmRnXo)2-CH2을 갖는 Si-H 함유 요오도실란을 합성하는 방법으로서, 할로실란 반응물을 화학식 MI(여기서, M은 Li, Na, K, Rb, 또는 Cs임)를 갖는 알칼리 금속 할라이드 반응물과 반응시키는 방법을 제시하고 있으며, 유럽특허공개 제EP 3640205 A1호는 페닐실란과 요오드를 용매의 존재 하에서 2단계 반응공정, 1) Ph-SiH3＋I2→Ph-SiH2-I＋HI 및 2) Ph-SiH2-I＋HI→I-SiH2-I＋H-Ph 반응으로 다이요오도실란을 제조하는 방법을 개시하였다. 그러나, 상기 1단계 및 2단계 반응 모두 발열 반응이며, 1단계 반응이 진행되면, 즉시 1단계와 2단계 반응이 합쳐진 발열이 일어난다는 상황이 되어 이에 대한 대처가 필요하다는 문제점이 있다.As a patent document related to the production of such iodosilane, for example, US Patent No. 10800661 B2 discloses a method for synthesizing a Si-H-containing iodosilane having Si w H x I z or N(SiH a I c ) 3 . As such, a method of reacting Si w H x X z or N(SiH a I c ) 3 with a halosilane reactant is disclosed, and International Patent No. WO2017-201456 A1 has the formula Si w H x R y X z or N A method for synthesizing a Si-H containing iodosilane having (SiH a R b X c ) 3 or (SiH m R n X o ) 2 -CH 2 , wherein the halosilane reactant is reacted with the formula MI, wherein M is Li, A method of reacting an alkali metal halide reactant having Na, K, Rb, or Cs) is proposed, and EP 3640205 A1 discloses a two-step reaction process of phenylsilane and iodine in the presence of a solvent, 1) A method for preparing diiodosilane by reaction of Ph-SiH 3 +I 2 →Ph-SiH 2 -I+HI and 2) Ph-SiH 2 -I+HI →I-SiH 2 -I+H-Ph was disclosed. However, both the first-stage and second-stage reactions are exothermic reactions, and when the first-stage reaction proceeds, there is a situation in which exotherm is immediately generated when the first-stage and second-stage reactions are combined, and there is a problem that it is necessary to deal with this.
이에 본 발명자들은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하면서 다이요오도실란을 고순도 및 고수율로 제조하는 방법을 개발하기 위해 계속 연구를 진행하던 중 다이페닐실란 ((C6H5)2SiH2) (Diphenylsilane)과 요오드화수소산 (2HI) (hydriotic acid)을 반응시킴으로써 기존의 다이요오도실란 제조시 발생하던 불순물인 요오도실란(SiH3I), 트리요오도실란(SiHI3) 및 테트라요오도실란(SiI4)의 생성 없이 다이요오도실란을 고순도로 수득할 수 있다는 사실을 발견함으로써 본 발명을 완성하였다. Accordingly, while the present inventors continued research to develop a method for manufacturing diiodosilane in high purity and high yield while solving the above problems, diphenylsilane ((C 6 H 5 ) 2 SiH 2 ) (Diphenylsilane ) and hydroiodic acid (2HI) (hydriotic acid) to react iodosilane (SiH 3 I), triiodosilane (SiHI 3 ) and tetraiodosilane (SiI 4 ) ), the present invention was completed by discovering that diiodosilane can be obtained in high purity without the formation of .
따라서, 본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 고순도 다이요오도실란의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.Accordingly, the technical problem to be solved in the present invention is to provide a method for producing high-purity diiodosilane.
상기한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도의 다이요오도실란을 제조하는 방법을 제공한다:In order to solve the above technical problem, the present invention provides a method for producing a high-purity diiodosilane comprising the following steps:
(S1) 120몰의 다이페닐 용액에 240몰의 요오드화수소산 기체를 공급하여 하기 반응식 1에 따라 반응시킴으로써 조질(crude)의 다이요오도실란을 수득하는 단계;(S1) supplying 240 mol of hydroiodic acid gas to 120 mol of diphenyl solution and reacting according to the following Reaction Formula 1 to obtain crude diiodosilane;
[반응식 1][Scheme 1]
(C6H5)2SiH2 + 2HI → H2I2Si + 2(C6H6)) (C 6 H 5 ) 2 SiH 2 + 2HI → H 2 I 2 Si + 2(C 6 H 6 ))
(S2) 상기 단계 (S1)에서 수득된 조질의 다이요오도실란을 온도 55 내지 60℃ 및 압력 0.2 내지 0.3Barg 으로 기화시킴으로써 1차 정제하는 단계; 및(S2) primary purification by vaporizing the crude diiodosilane obtained in step (S1) at a temperature of 55 to 60° C. and a pressure of 0.2 to 0.3 Barg; and
(S3) 상기 단계 (S2)에서 1차 정제된 다이요오도실란을 0 내지 10℃의 온도로 액화시킴으로써 2차 정제하여 고순도의 다이요오도실란을 수득하는 단계.(S3) Secondary purification by liquefying the diiodosilane first purified in step (S2) at a temperature of 0 to 10° C. to obtain diiodosilane of high purity.
바람직하게, 상기 단계 (S1)에서 반응은 요오드화수소산 기체를 9 내지 11 시간 동안 공급하면서 동시에 170 내지 180 rpm으로 교반하면서 수행하는 것을 특징으로 한다.Preferably, the reaction in step (S1) is characterized in that the hydroiodic acid gas is supplied for 9 to 11 hours while being stirred at 170 to 180 rpm at the same time.
바람직하게, 상기 단계 (S1)에서 반응은 냉각수를 이용하여 반응에 의해 발생되는 반응열을 20 내지 23 ℃의 온도범위로 조절하면서 수행하는 것을 특징으로 한다.Preferably, the reaction in step (S1) is characterized in that it is performed while controlling the heat of reaction generated by the reaction to a temperature range of 20 to 23 °C using cooling water.
바람직하게, 상기 단계 (S1)에서 요오드화수소산 기체는 버블러(Bubbler) 통하여 공급하는 것을 특징으로 한다.Preferably, the hydroiodic acid gas in step (S1) is characterized in that it is supplied through a bubbler (Bubbler).
바람직하게, 상기 단계 (S2)에서 조질의 다이요오도실란의 1차 정제는 다이요오도실란과 벤젠의 비점차에 의해 조질의 다이요오도실란으로부터 벤젠이 제거되는 것을 특징으로 한다.Preferably, the primary purification of the crude diiodosilane in step (S2) is characterized in that benzene is removed from the crude diiodosilane by the boiling point difference between diiodosilane and benzene.
바람직하게, 상기 단계 (S3)에서 수득된 다이요오도실란의 순도는 99.9 % 이상인 것을 특징으로 한다.Preferably, the purity of the diiodosilane obtained in step (S3) is 99.9% or more.
바람직하게, 상기 단계 (S3) 이후에 고순도 다이요오도실란의 충전단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.Preferably, it is characterized in that it further comprises a charging step of high-purity diiodosilane after the step (S3).
바람직하게, 상기 단계 (S3) 이후에 벤젠의 회수단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.Preferably, it is characterized in that it further comprises a recovery step of benzene after the step (S3).
이와 같이, 본 발명에 따른 다이요오도실란 제조방법에 따르면, 다이페닐실란과 요오드화수소산의 반응에 의해 기존의 다이요오도실란 제조시 발생하던 불순물인 요오도실란(SiH3I), 트리요오도실란(SiHI3) 및 테트라요오도실란(SiI4)의 생성 없이 불순물로서 벤젠만을 함유하는 조질의 다이요오도실란을 수득함으로써 다이요오도실란을 고순도로 정제하기 위한 이후의 공정이 보다 간편하고 용이하다는 장점이 있다. 또한, 본 발명에 따르면 벤젠을 함유하는 조질의 다이요오도실란을 다이요오도실란의 비점 범위인 55 내지 60℃의 온도로 기화시키는 1차 정제공정을 통하여 다이요오도실란과 벤젠의 비점차에 의해 벤젠을 1차 제거함으로써 95% 이상의 순도를 가지는 다이요오도실란을 수득할 수 있으며, 보다더 고순도의 다이요도오실란을 수득하기 위하여 1차 정제된 다이요오도실란을 다시 액화시켜 벤젠을 2차 제거함으로써 99.9% 이상의 고순도를 가지는 다이요오도실란을 수득할 수 있다. 따라서, 본 발명의 다이요오도실란의 제조방법에 따르면, 기존의 공정보다 간편하고 용이하게 불순물의 생성 없이 고순도의 다이요오도실란을 수득할 수 있는 바, 당분야에서 매우 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.As described above, according to the diiodosilane manufacturing method according to the present invention, iodosilane (SiH 3 I), triiodosilane ( By obtaining crude diiodosilane containing only benzene as an impurity without generation of SiHI 3 ) and tetraiodosilane (SiI 4 ), the subsequent process for purifying diiodosilane with high purity is simpler and easier. . In addition, according to the present invention, benzene is produced by the difference in boiling point between diiodosilane and benzene through a primary purification process of vaporizing crude diiodosilane containing benzene at a temperature of 55 to 60° C., which is the boiling point range of diiodosilane. By primary removal, diiodosilane having a purity of 95% or more can be obtained, and in order to obtain diiodosilane of higher purity, the first purified diiodosilane is liquefied again to remove benzene by secondary removal of 99.9% or more. Diiodosilane having a high purity can be obtained. Therefore, according to the method for producing diiodosilane of the present invention, it is possible to obtain high-purity diiodosilane without the generation of impurities more conveniently and easily than conventional processes, and it is expected that it will be very usefully used in the art. .
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 고순도의 다이요오도실란을 생산하기 위한 반응 장치의 일 례를 도시한 것이다. The following drawings attached to the present specification illustrate preferred embodiments of the present invention, and serve to further understand the technical idea of the present invention together with the above-described content of the present invention, so the present invention is limited to the matters described in those drawings It should not be construed as being limited.
1 shows an example of a reaction apparatus for producing high-purity diiodosilane of the present invention.
이하 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에서는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도의 다이요오도실란을 제조하는 방법을 제공한다:The present invention provides a method for producing high-purity diiodosilane comprising the following steps:
(S1) 120몰의 다이페닐 용액에 240몰의 요오드화수소산 기체를 공급하여 하기 반응식 1에 따라 반응시킴으로써 조질(crude)의 다이요오도실란을 수득하는 단계;(S1) supplying 240 mol of hydroiodic acid gas to 120 mol of diphenyl solution and reacting according to the following Reaction Formula 1 to obtain crude diiodosilane;
[반응식 1][Scheme 1]
(C6H5)2SiH2 + 2HI → H2I2Si + 2(C6H6)) (C 6 H 5 ) 2 SiH 2 + 2HI → H 2 I 2 Si + 2(C 6 H 6 ))
(S2) 상기 단계 (S1)에서 수득된 조질의 다이요오도실란을 온도 55 내지 60℃ 및 압력 0.2 내지 0.3Barg 으로 기화시킴으로써 1차 정제하는 단계; 및(S2) primary purification by vaporizing the crude diiodosilane obtained in step (S1) at a temperature of 55 to 60° C. and a pressure of 0.2 to 0.3 Barg; and
(S3) 상기 단계 (S2)에서 1차 정제된 다이요오도실란을 0 내지 10℃의 온도로 액화시킴으로써 2차 정제하여 고순도의 다이요오도실란을 수득하는 단계.(S3) Secondary purification by liquefying the diiodosilane first purified in step (S2) at a temperature of 0 to 10° C. to obtain diiodosilane of high purity.
본 발명에 따르면 상기 반응식 1에서 보듯이, 다이페닐과 요오드화수소산의 반응시 발생되는 불순물이 벤젠만으로 국한되어 있어 이후 정제공정을 통하여 고순도를 가지는 다이요오도실란을 수득할 수 있다는 이점이 있다.According to the present invention, as shown in Scheme 1 above, since impurities generated during the reaction of diphenyl and hydroiodic acid are limited to only benzene, there is an advantage that diiodosilane having high purity can be obtained through a subsequent purification process.
본 발명에서 "고순도"라 함은 95% 이상의 순도, 바람직하게는 99.9% 이상의 순도를 가지는 것을 의미한다.In the present invention, "high purity" means having a purity of 95% or more, preferably 99.9% or more.
도 1은 본 발명의 고순도의 다이요오도실란을 생산하기 위한 반응 장치의 일 례를 도시한 것이다. 1 shows an example of a reaction apparatus for producing high-purity diiodosilane of the present invention.
이하에서는 도 1에 도시된 반응 장치를 참조로 하여 설명한다.Hereinafter, the reaction apparatus shown in FIG. 1 will be described with reference to FIG.
본 발명의 고순도의 다이요오도실란의 제조방법에서, 단계 (S1)은 반응기(130)에 다이페닐실란 용액을 투입하고 요오드화수소산 기체를 공급하여 반응시키는 것을 특징으로 한다.In the method for producing high-purity diiodosilane of the present invention, step (S1) is characterized in that a diphenylsilane solution is introduced into the reactor 130 and hydroiodic acid gas is supplied to react.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 단계 (S1)에서 반응은 반응기(130)에 120몰 농도에 해당하는 양으로 다이페닐실란 용액을 투입하고, 요오드화수소산 기체를 240몰 농도에 해당하는 양으로 9 내지 11 시간, 바람직하게는 10 시간 동안 공급하는데, 이 때 Mass Flow Control_MFC(111)에 의해 시간당 일정량씩 반응기에 투입하는 것이 바람직하다.According to one embodiment of the present invention, in the reaction in step (S1), the diphenylsilane solution is added to the reactor 130 in an amount corresponding to a 120 molar concentration, and hydroiodic acid gas is added in an amount corresponding to a 240 molar concentration. It is supplied for 9 to 11 hours, preferably for 10 hours, and at this time, it is preferable to inject a certain amount into the reactor per hour by Mass Flow Control_MFC (111).
상기 반응 시 교반기(132)의 회전수를 170 내지 180 rpm, 바람직하게는 175 rpm으로 설정하여 가동하는 것이 바람직하다.During the reaction, it is preferable to set the rotation speed of the stirrer 132 to 170 to 180 rpm, preferably 175 rpm to operate.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 단계 (S1)에서 반응은 냉각수를 이용하여 반응에 의해 발생되는 반응열을 20 내지 23 ℃의 온도범위로 조절하면서 수행함으로써 기존의 다이요오도실란 합성시 발생하는 반응열의 발생을 제어할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the reaction in step (S1) is carried out while controlling the heat of reaction generated by the reaction to a temperature range of 20 to 23° C. using cooling water. The generation of reaction heat can be controlled.
본 발명에서 사용하는 반응기(130)는 온도센서 및 압력센서에 의해 감시되며, 2중의 Jacket(내조 및 외조)으로 설계되어 있어 반응기(130)의 외조에 냉각수를 순환 공급시켜 반응열은 20 내지 23 ℃의 온도범위로 조절하고 반응압력은 0.2 내지 0.3 Barg(게이지 압력)의 압력범위로 조절함으로써 다이페닐실란과 요오드화수소산의 합성에 의해 발생되는 반응열 및 반응압력을 제어하는 것을 특징으로 한다. The reactor 130 used in the present invention is monitored by a temperature sensor and a pressure sensor, and is designed as a double jacket (inner tank and outer tank), so that cooling water is circulated and supplied to the outer tank of the reactor 130 so that the heat of reaction is 20 to 23 ° C. It is characterized in that the reaction heat and reaction pressure generated by the synthesis of diphenylsilane and hydroiodic acid are controlled by controlling the temperature range of
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 단계 (S1)에서 요오드화수소산 기체는 버블러(Bubbler) 통하여 공급하는 것을 특징으로 한다.According to one embodiment of the present invention, the hydroiodic acid gas in the step (S1) is characterized in that it is supplied through a bubbler (Bubbler).
상기 반응기(130)에 요오드화수소산 기체의 투입시 다이페닐실란과 요오드화수소산의 반응 표면적을 증가시키기 위하여 반응기 내부에 장착된 요오드화수소산 기체를 버블러(131)를 통하여 공급한다. 이에 따라 다이페닐실란과 요오드화수소산의 반응효율을 보다 증대시킬 수 있다.When the hydroiodic acid gas is introduced into the reactor 130 , the hydroiodic acid gas installed inside the reactor is supplied through the bubbler 131 in order to increase the reaction surface area of diphenylsilane and hydroiodic acid. Accordingly, it is possible to further increase the reaction efficiency of diphenylsilane and hydroiodic acid.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 단계 (S1)에서는 하기 반응식 1에 따라 다이페닐실란과 요오드화수소산의 반응에 의해 불순물인 벤젠이 포함된 조질(crude)의 다이요오도실란이 생성된다. According to one embodiment of the present invention, in step (S1), crude diiodosilane containing benzene as an impurity is produced by the reaction of diphenylsilane and hydroiodic acid according to Scheme 1 below.
[반응식 1][Scheme 1]
(C6H5)2SiH2 + 2HI → H2I2Si + 2(C6H6)) (C 6 H 5 ) 2 SiH 2 + 2HI → H 2 I 2 Si + 2(C 6 H 6 ))
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 단계 (S2)는 상기에서 수득된 조질의 다이요오도실란에서 불순물인 벤젠을 제거하는 1차 정제 단계로서, 조질의 다이요오도실란을 기화시킴으로써 다이요오도실란과 벤젠의 비점차를 이용하여 벤젠을 제거하는 것을 특징으로 한다.According to one embodiment of the present invention, the step (S2) is a primary purification step of removing benzene, which is an impurity, from the crude diiodosilane obtained above. By vaporizing the crude diiodosilane, diiodosilane and It is characterized in that benzene is removed by using the boiling point difference of benzene.
상기 다이요오도실란의 비점은 55 내지 60℃이고, 벤젠의 비점은 80℃이므로, 반응기(130)에 설치되어 있는 Heating Cable(133)을 가동시켜 온도를 55 내지 60℃으로 조절하여 벤젠이 함유된 조질의 다이요오도실란을 액상에서 기체 상태로 상변화시킴으로써 벤젠이 1차 제거된 고순도 다이요오도실란을 수득할 수 있다. Since the boiling point of diiodosilane is 55 to 60 ° C, and the boiling point of benzene is 80 ° C, the heating cable 133 installed in the reactor 130 is operated to adjust the temperature to 55 to 60 ° C. By changing the crude diiodosilane from a liquid phase to a gaseous state, it is possible to obtain high-purity diiodosilane from which benzene is primarily removed.
이 때 반응기(130)의 내부압력은 0.2~0.3Barg(게이지 압력)의 범위로 유지시키는 것이 바람직하다.At this time, the internal pressure of the reactor 130 is preferably maintained in the range of 0.2 ~ 0.3Barg (gauge pressure).
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 단계 (S2)의 1차 정제 단계를 통하여 95% 이상의 순도를 가지는 다이요오도실란을 수득할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, diiodosilane having a purity of 95% or more can be obtained through the first purification step of step (S2).
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 단계 (S3)은 상기에서 1차 정제된 조질의 다이요오도실란을 2차 정제하는 단계로서, 1차 정제 단계에서 기화된 다이요오도실란을 0 내지 10℃ 온도로 다시 액화시킴으로써 고순도의 다이요오도실란을 수득할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the step (S3) is a step of secondary purification of the crude diiodosilane first purified above, and 0 to 10° C. By liquefying again at a temperature, diiodosilane of high purity can be obtained.
상기 반응기(130)에 구비된 Condenser(201)를 통해 기체에서 액체로 상변화가 진행되며, Condenser(201)의 Tube Side에 1차 정제된 조질의 다이요오도실란이 공급되고, Shell Side에 Chiller(601)에서 공급된 냉각수가 공급되어 조질의 다이요오도실란을 액화시킬 수 있다. 이 때 다이요오도실란의 액화 온도는 온도센서에 의해 감시되며 0 내지 10℃의 온도범위에서 제어될 수 있다.The phase change from gas to liquid proceeds through the condenser 201 provided in the reactor 130, and the first purified crude diiodosilane is supplied to the tube side of the condenser 201, and the chiller ( 601) may be supplied to liquefy the crude diiodosilane. At this time, the liquefaction temperature of diiodosilane is monitored by a temperature sensor and can be controlled in a temperature range of 0 to 10°C.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 단계 (S3)의 2차 정제 단계를 통하여 99.9% 이상의 순도를 가지는 다이요오도실란을 수득할 수 있으며, 수득된 고순도의 다이요오도실란은 저장탱크(302)에 저장된다.According to one embodiment of the present invention, diiodosilane having a purity of 99.9% or more can be obtained through the secondary purification step of step (S3), and the obtained high-purity diiodosilane is stored in a storage tank (302) is stored in
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 본 발명의 고순도의 다이요오도실란의 제조방법은 상기 단계 (S3) 이후에 고순도 다이요오도실란의 충전단계를 추가로 포함할 수 있다. 구체적으로, 저장탱크(302)에 N2(질소)를 0.5Barg(게이지 압력)로 가압하여 저장탱크(302)에 저장된 고순도 다이요오도실란을 Canister에 충전하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이 때 충전량은 Weight Scale에 의해 제어될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the method for producing high-purity diiodosilane of the present invention may further include a charging step of high-purity diiodosilane after step (S3). Specifically, it may further include the step of filling the canister with high-purity diiodosilane stored in the storage tank 302 by pressurizing N 2 (nitrogen) to 0.5 Barg (gauge pressure) in the storage tank 302 . At this time, the filling amount can be controlled by the weight scale.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 본 발명의 고순도의 다이요오도실란의 제조방법은 상기 단계 (S3) 이후에 벤젠의 회수단계를 추가로 포함할 수 있다. 구체적으로, 정제 완료 후 반응기(130) 및 1차 저장탱크(202)에 남아있는 불순물(Benzen)은 반응기(130) 및 1차 저장탱크(202)에 N2(질소)를 0.5Barg(게이지 압력)로 가압하여 저장되어 있는 벤젠을 벤젠 저장탱크로 회수할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the method for producing high-purity diiodosilane of the present invention may further include a recovery step of benzene after step (S3). Specifically, the impurities (Benzen) remaining in the reactor 130 and the primary storage tank 202 after the completion of purification are N 2 (nitrogen) in the reactor 130 and the primary storage tank 202 at 0.5 Barg (gauge pressure). ), and the stored benzene can be recovered to the benzene storage tank.
이와 같이, 본 발명에 따른 다이요오도실란 제조방법에 따르면, 다이페닐실란과 요오드화수소산의 반응에 의해 기존의 다이요오도실란 제조시 발생하던 불순물인 요오도실란(SiH3I), 트리요오도실란(SiHI3) 및 테트라요오도실란(SiI4)의 생성 없이 불순물로서 벤젠만을 함유하는 조질의 다이요오도실란을 수득함으로써 다이요오도실란을 고순도로 정제하기 위한 이후의 공정이 보다 간편하고 용이하다는 장점이 있다. 또한, 본 발명에 따르면 벤젠을 함유하는 조질의 다이요오도실란을 다이요오도실란의 비점 범위인 55 내지 60℃의 온도로 기화시키는 1차 정제공정을 통하여 다이요오도실란과 벤젠의 비점차에 의해 벤젠을 1차 제거함으로써 95% 이상의 순도를 가지는 다이요오도실란을 수득할 수 있으며, 보다더 고순도의 다이요도오실란을 수득하기 위하여 1차 정제된 다이요오도실란을 다시 액화시켜 벤젠을 2차 제거함으로써 99.9% 이상의 고순도를 가지는 다이요오도실란을 수득할 수 있다. 따라서, 본 발명의 다이요오도실란의 제조방법에 따르면, 기존의 공정보다 간편하고 용이하게 불순물의 생성 없이 고순도의 다이요오도실란을 수득할 수 있는 바, 당분야에서 매우 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.As described above, according to the diiodosilane manufacturing method according to the present invention, iodosilane (SiH 3 I), triiodosilane ( By obtaining crude diiodosilane containing only benzene as an impurity without generation of SiHI 3 ) and tetraiodosilane (SiI 4 ), the subsequent process for purifying diiodosilane with high purity is simpler and easier. . In addition, according to the present invention, benzene is produced by the difference in boiling point between diiodosilane and benzene through a primary purification process of vaporizing crude diiodosilane containing benzene at a temperature of 55 to 60° C., which is the boiling point range of diiodosilane. By primary removal, diiodosilane having a purity of 95% or more can be obtained, and in order to obtain diiodosilane of higher purity, the first purified diiodosilane is liquefied again to remove benzene by secondary removal of 99.9% or more. Diiodosilane having a high purity can be obtained. Therefore, according to the method for producing diiodosilane of the present invention, it is possible to obtain high-purity diiodosilane without generating impurities more conveniently and easily than conventional processes, and it is expected that it will be very usefully used in the art. .
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. Hereinafter, examples and the like will be described in detail to help the understanding of the present invention. However, the embodiments according to the present invention may be modified in various other forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the following examples. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art.
<실시예 1> 고순도 다이요오도실란의 제조<Example 1> Preparation of high purity diiodosilane
도 1에 도시된 반응 장치의 반응기(130)에 120몰(mole) 농도의 다이페닐실란 용액을 투입하고 요오드화수소산 기체를 240몰(mole) 농도에 해당하는 양으로 10 시간 동안 버블러(Bubbler) 통하여 공급하는데, 이 때 Mass Flow Control_MFC(111)에 의해 시간당 일정량씩 반응기에 투입하며, 교반기(132)의 회전수를 175 rpm으로 설정하여 가동하면서 반응시켜 벤젠이 포함된 조질(crude)의 다이요오도실란을 수득하였다.A diphenylsilane solution having a concentration of 120 moles was introduced into the reactor 130 of the reaction apparatus shown in FIG. 1, and hydroiodic acid gas was introduced in an amount corresponding to a concentration of 240 moles (Mole) in a bubbler for 10 hours. At this time, a certain amount per hour is fed into the reactor by Mass Flow Control_MFC (111), and the number of rotations of the stirrer 132 is set to 175 rpm and reacted while operating. Crude diiodo containing benzene Silane was obtained.
상기 반응기(130)의 외조에 냉각수를 순환 공급시켜 반응열을 20 내지 23 ℃의 온도범위로 조절하고, 반응압력은 0.2 내지 0.3 Barg(게이지 압력)의 압력범위로 조절함으로써 다이페닐실란과 요오드화수소산의 합성에 의해 발생되는 반응열 및 반응압력을 제어하였다. By circulating supply of cooling water to the outer tank of the reactor 130, the heat of reaction is adjusted to a temperature range of 20 to 23 ° C., and the reaction pressure is adjusted to a pressure range of 0.2 to 0.3 Barg (gauge pressure). The reaction heat and reaction pressure generated by the synthesis were controlled.
이어서, 벤젠이 함유된 조질의 다이요오도실란을 반응기(130)에 설치되어 있는 Heating Cable(133)을 가동시켜 온도를 55 내지 60℃으로 조절시키고, 내부압력은 0.2~0.3Barg(게이지 압력)의 범위로 조절함으로써 벤젠이 제거된 95% 이상의 순도를 가지는 다이요오도실란을 수득하였다. Then, the crude diiodosilane containing benzene is operated to operate the heating cable 133 installed in the reactor 130 to adjust the temperature to 55 to 60° C., and the internal pressure is 0.2 to 0.3 Barg (gauge pressure). By adjusting the range, diiodosilane having a purity of 95% or more from which benzene was removed was obtained.
이후, 상기 기화된 다이요오도실란을 반응기(130)에 구비된 Condenser(201)의 Tube Side에 상기 1차 정제된 조질의 다이요오도실란을 공급하고, Shell Side에 Chiller(601)에서 공급된 냉각수를 공급하여 조질의 다이요오도실란을 0 내지 10℃ 온도로 다시 액화시킴으로써 99.9%의 고순도 다이요오도실란을 수득하였다. After that, the first purified crude diiodosilane is supplied to the tube side of the condenser 201 provided in the reactor 130 for the vaporized diiodosilane, and the cooling water supplied from the chiller 601 is supplied to the shell side. By supplying the crude diiodosilane to liquefy again at a temperature of 0 to 10° C., a high purity of 99.9% diiodosilane was obtained.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 단계 (S3)의 2차 정제 단계를 통하여 99.9% 이상의 순도를 가지는 다이요오도실란을 수득할 수 있으며, 수득된 고순도의 다이요오도실란은 저장탱크(302)에 저장된다.According to one embodiment of the present invention, diiodosilane having a purity of 99.9% or more can be obtained through the secondary purification step of step (S3), and the obtained high-purity diiodosilane is stored in a storage tank (302) is stored in
이어서, 저장탱크(302)에 N2(질소)를 0.5Barg(게이지 압력)로 가압하여 저장탱크(302)에 저장된 고순도 다이요오도실란을 Canister에 충전하고, 반응기(130) 및 1차 저장탱크(202)에 남아있는 불순물(Benzen)은 반응기(130) 및 1차 저장탱크(202)에 N2(질소)를 0.5Barg(게이지 압력)로 가압하여 저장되어 있는 벤젠을 벤젠 저장탱크로 회수하였다.Then, the high-purity diiodosilane stored in the storage tank 302 is filled in the canister by pressurizing N 2 (nitrogen) to the storage tank 302 to 0.5 Barg (gauge pressure), and the reactor 130 and the primary storage tank ( The impurities (Benzen) remaining in 202) were recovered by pressurizing N 2 (nitrogen) to 0.5 Barg (gauge pressure) in the reactor 130 and the primary storage tank 202 to recover the stored benzene to the benzene storage tank.
이상으로 본 발명의 특정한 부분 을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.As described above in detail specific parts of the present invention, for those of ordinary skill in the art, these specific descriptions are only preferred embodiments, and it is clear that the scope of the present invention is not limited thereto. Accordingly, the substantial scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
110 (Hydriotic Acid Gas)
111 (Mass Flow Control Valve)
120 (Diphenylsilane)
130 (반응기)
131 (Bubbler)
132 (교반기)
133 (Heating Cable)
201 (1차 Condenser)
202 (1차 저장탱크)
203 (Heating Cable)
301 (2차 Condenser)
302 (2차 저장탱크)
303 (Heating Cable)
401 (충전)
501 (Benzen 저장탱크)
601 (Chiller)110 (Hydrotic Acid Gas)
111 (Mass Flow Control Valve)
120 (Diphenylsilane)
130 (reactor)
131 (Bubbler)
132 (agitator)
133 (Heating Cable)
201 (1st Condenser)
202 (1st storage tank)
203 (Heating Cable)
301 (Secondary Condenser)
302 (Secondary storage tank)
303 (Heating Cable)
401 (charge)
501 (Benzen storage tank)
601 (Chiller)
Claims (7)
[반응식 1]
(C6H5)2SiH2 + 2HI → H2I2Si + 2(C6H6))
(S2) 상기 단계 (S1)에서 수득된 조질의 다이요오도실란을 온도 55 내지 60℃ 및 압력 0.2 내지 0.3Barg 으로 기화시킴으로써 1차 정제하는 단계; 및
(S3) 상기 단계 (S2)에서 1차 정제된 다이요오도실란을 0 내지 10℃의 온도로 액화시킴으로써 2차 정제하여 고순도의 다이요오도실란을 수득하는 단계;를 포함하고,
상기 단계 (S1)에서 반응은 요오드화수소산 기체를 9 내지 11 시간 동안 공급하면서 동시에 170 내지 180 rpm으로 교반하면서 수행하며,
상기 단계 (S1)에서 요오드화수소산 기체는 버블러(Bubbler)를 통하여 공급하고,
상기 단계 (S2)에서 조질의 다이요오도실란의 1차 정제는 다이요오도실란과 벤젠의 비점차에 의해 조질의 다이요오도실란으로부터 벤젠을 제거하는 고순도의 다이요오도실란을 제조하는 방법.(S1) supplying 240 moles of hydroiodic acid gas to 120 moles of diphenylsilane solution and reacting according to the following Reaction Formula 1 to obtain crude diiodosilane;
[Scheme 1]
(C 6 H 5 ) 2 SiH 2 + 2HI → H 2 I 2 Si + 2(C 6 H 6 ))
(S2) primary purification by vaporizing the crude diiodosilane obtained in step (S1) at a temperature of 55 to 60° C. and a pressure of 0.2 to 0.3 Barg; and
(S3) secondary purification by liquefying the diiodosilane first purified in step (S2) at a temperature of 0 to 10° C. to obtain diiodosilane of high purity;
The reaction in step (S1) is carried out while supplying hydroiodic acid gas for 9 to 11 hours while stirring at 170 to 180 rpm at the same time,
In the step (S1), the hydroiodic acid gas is supplied through a bubbler,
The primary purification of the crude diiodosilane in the step (S2) is a method for producing high-purity diiodosilane in which benzene is removed from the crude diiodosilane by the boiling point difference between diiodosilane and benzene.
상기 단계 (S1)에서 반응은 냉각수를 이용하여 반응에 의해 발생되는 반응열을 20 내지 23 ℃의 온도범위로 조절하면서 수행하는 것을 특징으로 하는 고순도의 다이요오도실란을 제조하는 방법.The method of claim 1,
In the step (S1), the reaction is carried out while controlling the heat of reaction generated by the reaction to a temperature range of 20 to 23 °C using cooling water.
상기 단계 (S3) 이후에 고순도 다이요오도실란의 충전단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도의 다이요오도실란을 제조하는 방법.The method of claim 1,
Method for producing high purity diiodosilane, characterized in that it further comprises a charging step of high purity diiodosilane after the step (S3).
상기 단계 (S3) 이후에 벤젠의 회수단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도의 다이요오도실란을 제조하는 방법.The method of claim 1,
Method for producing a high purity diiodosilane, characterized in that it further comprises the step of recovering benzene after the step (S3).
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|---|---|---|---|
| KR1020210055830A KR102378804B1 (en) | 2021-04-29 | 2021-04-29 | A process for the preparation of diiodosilane having the high purity |
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Citations (3)
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| JP2000256229A (en) * | 1999-03-04 | 2000-09-19 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | Production of perfluoroalkanes |
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| KR20200043896A (en) * | 2018-10-18 | 2020-04-28 | 야마나카 휴텍 가부시키가이샤 | Diiodosilane producing method |
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2021
- 2021-04-29 KR KR1020210055830A patent/KR102378804B1/en active IP Right Grant
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