KR102351241B1 - Inorganic particulate material for blocking electromagnetic wave by absorption and preparation method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 물성이 개질된 무기 분체, 구체적으로 전자파 흡수 차폐용 소재로 사용하기 위한 무기 분체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an inorganic powder with modified physical properties, specifically, to an inorganic powder for use as a material for electromagnetic wave absorption and shielding, and a method for manufacturing the same.
최근 전자파 장해는 의료, 전자, 군사, 우주항공 등 다양한 산업분야에서 문제가 되고 있다. 전자파 장해는 컴퓨터의 오작동에서부터 자동차의 급발진 사고, 공장의 전소 사고에 이르기까지 다양한 형태로 나타나고 있어, 선진국을 중심으로 전자파에 대한 규제 강화 및 대책 마련에 부심하고 있는 실정이다.Recently, electromagnetic interference has become a problem in various industrial fields such as medical, electronic, military, and aerospace. Electromagnetic interference appears in a variety of forms, from computer malfunctions to sudden start-up accidents and factory burnout accidents.
전자파 장해에 대한 대책의 하나로서 은(Ag)과 같은 도전성 금속 분말이나, 알파 철(Ferrite, α-철)과 같은 자성 분말을 소재로 한 전자파 흡수 차폐재를 기기 내, 외벽에 도포하여 발생하는 전자파를 반사시키는 기술이 알려져 있다. 그러나, 이러한 방법은 발생한 전자파를 제거하지 못하기 때문에 근본적인 해결방안이 되지 못하고 있는 실정이다.As one of the countermeasures against electromagnetic interference, electromagnetic waves generated by applying an electromagnetic wave absorbing shield made of conductive metal powder such as silver (Ag) or magnetic powder such as ferrite (α-iron) to the inside and outside walls of the device. Techniques for reflecting the However, since this method does not remove the generated electromagnetic wave, it is not a fundamental solution.
이에 대한 대안으로 전자파 흡수체를 전자파 방사원 근방에 설치하여 발생하는 전자파를 자기 손실로서 흡수하는 기술이 광범위하게 연구 개발되고 있다. 전자파 흡수체의 효율을 높이기 위해서는 주재료인 전자파 흡수 소재의 성능을 향상시킬 수 있어야 하기 때문에 이에 대한 연구가 논의되고 있다. As an alternative to this, a technique for absorbing electromagnetic waves generated by installing an electromagnetic wave absorber in the vicinity of an electromagnetic wave radiation source as magnetic loss has been extensively researched and developed. In order to increase the efficiency of the electromagnetic wave absorber, the performance of the main material, the electromagnetic wave absorber, must be improved, so research on this is being discussed.
한편, 분체 제조기술은 화학적 합성에 의한 분말 소재의 조성비를 제조하는 기술로서, 일반적으로 열역학적 평형상태를 유지하는 합성 조건을 인위적으로 조절함으로 분체 내 원소의 조성비를 합성하는 기술이다. 이는 전통적인 화학적 합성 방법의 기본원리로서 현존하는 상업적 원료 물질 제조기술(화학양론적 합성 공정)로 널리 사용되고 있다. On the other hand, the powder manufacturing technique is a technique for manufacturing the composition ratio of the powder material by chemical synthesis, and is a technique for synthesizing the composition ratio of the elements in the powder by artificially controlling the synthesis conditions that generally maintain the thermodynamic equilibrium state. This is a basic principle of the traditional chemical synthesis method and is widely used as an existing commercial raw material manufacturing technology (stoichiometric synthesis process).
종래의 기술들은 연구차원의 소규모 물질 합성 연구에서 출발하여 대량의 공업적 합성 방법에 이르기까지 다양한 원료 소재의 생산 방법으로 사용되고 있으며, 많은 물질이 이와 같은 열역학적 평형 상태를 이용한 합성 방법(합성 반응계)에 의해 원료를 합성하고, 순물질 형태의 벌크 물질로 제조되고 있다. 이와 같이 열역학적 평형상태(화학양론적 평형상태)를 이용한 합성방법은 벌크 원료 내 균일한 화학 조성을 가진 물질을 합성·제조하게 된다. Conventional techniques are used for the production of various raw materials from small-scale material synthesis research for research purposes to large-scale industrial synthesis methods. by synthesizing the raw material and manufacturing it as a bulk material in the form of a pure substance. As such, the synthesis method using the thermodynamic equilibrium state (stoichiometric equilibrium state) synthesizes and manufactures a material having a uniform chemical composition in the bulk raw material.
균일한 화학 조성을 갖도록 만들어진 원료 물질은 기능 구현을 위해 원료 별 독립적인 특성을 서로 배합하여 성능 향상 특성을 가지는 제품 개발로 이어지는데. 이때 소재 물질 각각을 하나의 균질 혼합물로 배합하거나 또는 단일 혹은 배합된 소재 별 재료를 적층(layering)하여 쌓는 방식으로 기능이나 물성 등이 강화된 기능성 제품을 만들게 된다. Raw materials made to have a uniform chemical composition lead to the development of products with performance-enhancing properties by combining independent properties for each raw material to realize functions. In this case, functional products with enhanced functions or physical properties are made by mixing each of the raw materials as a homogeneous mixture or by layering and stacking single or mixed materials for each material.
이렇게 만들어진 합성 제품은 현재 산업용 소재로 꾸준히 사용되어 오고 있지만 미래 4차 산업에 대응하거나, 2D, 3D 물질 등과 같은 차세대 신소재 개발 기술로는, 균일 조성의 물질만을 생산한다는 생산 방식이 고정되어 있는 문제, 공정의 재료적 취급의 한계에 이미 도달해 있어 새로운 방식의 물질 제조 기술의 도입이 필요하다. Synthetic products made in this way have been continuously used as industrial materials, but the production method of producing only materials of uniform composition is a problem in that the production method is fixed to respond to the future 4th industry or to develop next-generation new materials such as 2D and 3D materials. Since the limit of material handling in the process has already been reached, it is necessary to introduce a new method of material manufacturing technology.
본 발명은 내부에 불균질의 원소 조성을 갖는 무기 분체 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다. An object of the present invention is to provide an inorganic powder having a heterogeneous element composition therein and a method for manufacturing the same.
일 측면에서, 본 발명은 이종의 원소를 함유하여 이종의 원소 특성을 모두 갖되, 이종의 원소가 위치 편향적으로 존재하여 단일 분체 내 위치에 따라 분체의 특성이 상이한 무기 분체 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다. In one aspect, the present invention is to provide an inorganic powder containing different kinds of elements and having all of the properties of different kinds of elements, but the different kinds of elements exist in a position-biased manner so that the properties of the powders are different depending on the position in a single powder, and a method for producing the same do.
일 측면에서, 본 발명은 전자파 흡수 차폐 성능이 우수한 무기 분체 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다. In one aspect, the present invention is to provide an inorganic powder having excellent electromagnetic wave absorption and shielding performance and a method for manufacturing the same.
일 측면에서, 본 발명은 이종 원소를 함유하는 무기 분체의 제조 공정을 단순화한 무기 분체의 제조 방법을 제공하고자 한다. In one aspect, the present invention is to provide a method for manufacturing an inorganic powder that simplifies the manufacturing process of the inorganic powder containing a heterogeneous element.
위와 같은 목적을 달성하기 위하여,In order to achieve the above purpose,
일 측면에서, 본 발명은 내부에 편재된 적어도 일종의 자성 금속 원소를 포함하는 무기 분체로서, 상기 무기 분체 내 편재된 자성 금속 원소의 원소 분포가 비대칭형 분포가 되는 임의의 대칭면을 갖는 것인, 무기 분체를 제공한다. In one aspect, the present invention is an inorganic powder comprising at least a kind of magnetic metal element localized therein, wherein the element distribution of the localized magnetic metal element in the inorganic powder has an arbitrary symmetry plane such that an asymmetric distribution, the inorganic provide powder.
다른 측면에서, 본 발명은 기재 분체 자성 금속 원소의 이온빔을 조사하여 상기 기재 분체의 내부에 편재되도록 상기 자성 금속 원소를 주입하는 단계를 포함하고, 상기 자성 금속 원소는 상기 기재 분체를 구성하는 원소와 이종(異種)의 것인, 무기 분체의 제조 방법을 제공한다. In another aspect, the present invention includes the step of injecting the magnetic metal element to be localized in the interior of the base powder by irradiating an ion beam of the base powder magnetic metal element, wherein the magnetic metal element is an element constituting the base powder and It provides a method for producing an inorganic powder, which is a heterogeneous one.
또 다른 측면에서, 본 발명에 따른 무기 분체를 포함하는 전자파 흡수 차폐용 제품을 제공한다. In another aspect, there is provided an electromagnetic wave absorption shielding product comprising the inorganic powder according to the present invention.
본 발명의 무기 분체는 전자파 반사능, 전자파 흡수능 등의 전자파 흡수 차폐 성능이 우수한 효과를 나타낼 수 있다. The inorganic powder of the present invention may exhibit excellent effects of electromagnetic wave absorption and shielding performance such as electromagnetic wave reflection ability and electromagnetic wave absorption ability.
본 발명의 무기 분체의 제조 방법을 이용하면, 단순한 공정에 의해 기재 분체의 원소와 상이한 원소를 함유하는 분체를 제조할 수 있다. If the manufacturing method of the inorganic powder of this invention is used, the powder containing the element different from the element of base material powder can be manufactured by a simple process.
또한, 본 발명의 무기 분체의 제조 방법을 이용하면, 전자파 차폐 성능, 구체적으로 전자파 흡수 차폐 성능이 우수한 무기 분체를 제조할 수 있다. In addition, by using the method for producing the inorganic powder of the present invention, it is possible to manufacture an inorganic powder having excellent electromagnetic wave shielding performance, specifically, electromagnetic wave absorption and shielding performance.
뿐만 아니라, 본 발명의 무기 분체 및 이의 제조 방법을 이용하면, 고성능의 전자파 차폐 성능을 갖는 원료 소재의 개발이 가능하여, 다양한 제품에 적용이 가능한 전자파 차폐 소재 원료를 제공하는 효과가 있다. In addition, by using the inorganic powder and the method for manufacturing the same of the present invention, it is possible to develop a raw material having a high-performance electromagnetic wave shielding performance, there is an effect of providing an electromagnetic wave shielding material that can be applied to various products.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 2 무기 분체의 유전율을 측정한 결과 그래프이다. 구체적으로, 복소 유전율의 실수부(ε', 1(a)) 그래프와, 허수부(ε", 1(b)) 그래프 및 유전손실 탄젠트(tan δe = ε"/ ε', 1(c))를 나타낸다.
도 1과 도 2는 비교예 1(Fe 입자분말) 및 실시예 1(Ni+ 이온빔을 1Х1017 ions/cm2), 실시예 2(Ni+ 이온빔을 1Х1018 ions/cm2) 조사했을 때의 유전율과 투자율을 8 ~ 12.5 GHz 범위에서 측정한 결과이다.
도 1에서 보여지는 것과 같이, 조사 전의 복소유전율의 실수부와 허수부의 값이, 빔 조사량의 증가와 함께 증가함을 관측하였다. 도 1은 유전손실 탄젠트 (dielectric loss tangent tan δe = ε"/ ε')로서 매질 내에서 전파되는 전자파 에너지가 열에너지 등으로 손실되는 척도를 나타낸다. 구체적으로, 복소 유전율의 실수부(ε', 1(a)) 그래프와, 허수부(ε", 1(b)) 그래프 및 유전손실 탄젠트(tan δe = ε"/ ε', 1(c))를 나타낸다. 실시예 1은 비교예 1 대비 유전손실 탄젠트 값이 대략 10배 정도 증가하였고, 실시예 2는 비교예 1 대비 유전손실 탄젠트 값이 대략 30 배 정도 증가한 것을 확인하였다.
도 2에 따르면 빔 조사 전후의 복수 투자율의 변화가 복소 유전율의 변화에 비해 상대적으로 적음을 알 수 있다. 빔 조사 후 자기손실 탄젠트 (magnetic loss tangent, 
도 3은 비교예 1과 실시예 1의 무기 분체의 전자파 흡수에 대한 S-parameter 변화를 나타내는 그래프이다. Fe 입자에 Ni를 조사한 경우가 Fe 단독으로 쓰는 경우보다 전자파 흡수율이 우수하다는 결과를 보여준다.
도 4는 실험예 2에 따라 시편에 각각 Cu 이온과 Fe 이온을 조사하였을 때 조사면으로부터의 깊이에 따라 이온종의 분포를 EDX를 통해 확인한 결과이다.
도 5는 실험예 2에 따라 시편에 각각 Cu 이온과 Fe 이온을 조사하였을 때 조사면으로부터의 깊이에 따라 이온종의 분포를 FE-TEM을 통해 확인한 결과이다.
도 6은 본 발명의 일 측면에 따른 무기 분체의 모식도이다.The following drawings attached to this specification illustrate preferred embodiments of the present invention, and serve to further understand the technical spirit of the present invention together with the above-described content of the invention, so the present invention is limited to the matters described in those drawings It should not be construed as being limited.
1 is a graph showing the results of measuring the dielectric constants of Comparative Examples 1, 1, and 2 inorganic powders. Specifically, the graph of the real part ( ε' , 1(a)), the graph of the imaginary part ( ε" , 1(b)) of the complex permittivity, and the tangent of the dielectric loss (tan δ e = ε"/ ε' , 1(c) )) is shown.
1 and 2 show Comparative Example 1 (Fe particle powder) and Example 1 (Ni + ion beam 1Х10 17 ions/cm 2 ), Example 2 (Ni + ion beam 1Х10 18 ions/cm 2 ) When irradiated These are the results of measuring dielectric constant and permeability in the range of 8 to 12.5 GHz.
As shown in FIG. 1 , it was observed that the values of the real and imaginary parts of the complex permittivity before irradiation increased with the increase of the beam irradiation amount. 1 is a dielectric loss tangent (dielectric loss tangent tan δ e = ε"/ ε' ), showing a measure of the loss of electromagnetic energy propagating in a medium as thermal energy, etc. Specifically, the real part of the complex permittivity ( ε' , 1(a)) graph, imaginary part ( ε" , 1(b)) graph, and dielectric loss tangent (tan δ e = ε"/ ε' , 1(c)) are shown. Example 1 is Comparative Example 1 It was confirmed that the dielectric loss tangent value increased by about 10 times compared to that of Example 2, and the dielectric loss tangent value of Example 2 was increased by about 30 times compared to Comparative Example 1.
According to FIG. 2 , it can be seen that the change in the plurality of permeability before and after beam irradiation is relatively small compared to the change in the complex permittivity. Magnetic loss tangent after beam irradiation
3 is a graph showing S-parameter changes with respect to electromagnetic wave absorption of the inorganic powders of Comparative Example 1 and Example 1. FIG. It shows that the case of irradiating the Fe particles with Ni has better electromagnetic wave absorption than the case of using Fe alone.
4 is a result of confirming the distribution of ion species through EDX according to the depth from the irradiation surface when Cu ions and Fe ions are respectively irradiated to the specimen according to Experimental Example 2.
5 is a result of confirming the distribution of ion species through FE-TEM according to the depth from the irradiation surface when Cu ions and Fe ions are respectively irradiated to the specimen according to Experimental Example 2.
6 is a schematic diagram of an inorganic powder according to an aspect of the present invention.
본 발명에 있어서, 용어 "전자파 차폐(blocking)"는 전자파를 반사하거나, 전자파를 흡수하는 성질 등에 의해 전자파 방사원으로부터 야기되는 전자파 방해(Electro-magnetic Interference, EMI)를 저감하는 것을 나타내기 위함이다. In the present invention, the term "electromagnetic wave shielding (blocking)" refers to reducing electromagnetic wave interference (EMI) caused from an electromagnetic wave radiation source by a property of reflecting or absorbing electromagnetic waves.
본 발명에 있어서, 용어 "전자파 흡수 차폐(blocking by absorption)"는 전자파를 흡수하는 성질에 의해 전자파 방사원으로부터 야기되는 EMI를 저감하는 것을 나타내기 위함이다.In the present invention, the term "blocking by absorption" is intended to indicate that EMI caused from an electromagnetic wave radiation source is reduced by the property of absorbing electromagnetic waves.
본 발명에 있어서, 용어 "편재(偏在)"는 물질이 존재하는 위치가 한곳에 치우쳐 있는 상태를 나타내기 위함이다. In the present invention, the term "ubiquity" is intended to indicate a state in which the position of the material is biased in one place.
본 발명에 있어서, 용어 "대칭면"은 물질의 중앙부를 통과하는 가상의, 임의의 평면을 나타내기 위함이며, 물질의 형상이 대칭이 되는 중심면을 나타내기 위함은 아니다. In the present invention, the term "symmetrical plane" is intended to indicate an imaginary, arbitrary plane passing through the central portion of the material, not to indicate the central plane in which the shape of the material is symmetrical.
이하, 본 발명의 무기 분체에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the inorganic powder of the present invention will be described in detail.
본 발명의 무기 분체는, 내부에 편재된 적어도 일종의 자성 금속 원소를 포함하는 무기 분체로서, 상기 무기 분체는 무기 분체 내 편재된 자성 금속 원소의 원소 분포가 비대칭형 분포가 되는 임의의 대칭면을 갖는다.The inorganic powder of the present invention is an inorganic powder including at least a kind of magnetic metal element localized therein, and the inorganic powder has an arbitrary symmetry plane in which the element distribution of the localized magnetic metal element in the inorganic powder becomes an asymmetric distribution.
상기 무기 분체는, 내부에 편재된 적어도 일종의 자성 금속 원소를 포함함으로써 적어도 2종 이상의 원소를 포함하게 되며, 2종 이상의 원소는 무기 분체 내에서 불균질한 조성을 갖는다.The inorganic powder includes at least two or more kinds of elements by including at least one kind of magnetic metal element localized therein, and the two or more kinds of elements have a heterogeneous composition in the inorganic powder.
구체적으로, 상기 편재된 자성 금속 원소는 비가역적으로 해당 위치에 존재하여, 상기 무기 분체 내 비가역적으로 불균질한 조성을 형성한다. 이에 따라, 상기 무기 분체는 국부적으로 유전율(Permittivity) 및 투자율(Magnetic permeability)의 변화를 갖는다.Specifically, the localized magnetic metal element is irreversibly present at the corresponding position, thereby forming an irreversibly heterogeneous composition in the inorganic powder. Accordingly, the inorganic powder has local changes in permittivity and magnetic permeability.
종래, 열역학적 평형 상태에 따라 2종 이상의 물질을 혼합하여 벌크 형태의 혼합 분체를 제조하는 기술에 따르면, 2종 이상의 물질이 균일하게 혼합된 조성을 갖는 혼합 분체가 제조되며, 그러한 혼합 분체는 외부 자극 및/또는 내부의 에너지에 의해 혼합 분체 내 물질의 조성이 변화하게 되면 제조된 혼합 분체의 물질 특성이 손실되게 된다. Conventionally, according to a technique for preparing a mixed powder in a bulk form by mixing two or more substances according to a thermodynamic equilibrium state, a mixed powder having a composition in which two or more substances are uniformly mixed is prepared, and the mixed powder is subjected to external stimulation and When the composition of the material in the mixed powder is changed by internal energy, the material properties of the prepared mixed powder are lost.
이에 반해, 본 발명에 따른 무기 분체는 상기 자성 금속 원소가 무기 분체 내에 비가역적으로 편재되어 있으므로, 무기 분체 내 원소의 조성 변화 및 이로 인한 무기 분체의 특성 변화(또는 손실)를 야기하지 않을 수 있다.In contrast, in the inorganic powder according to the present invention, since the magnetic metal element is irreversibly localized in the inorganic powder, it may not cause a change in the composition of the element in the inorganic powder and a change (or loss) in the properties of the inorganic powder.
보다 구체적으로, 상기 무기 분체는, 전자파 흡수 차폐 소재를 포함하는 것일 수 있다. 상기 무기 분체는, 전자파 흡수 차폐 소재의 임의의 위치에 편재된 적어도 일종의 자성 금속 원소를 포함하는 것일 수 있다. 상기 전자파 흡수 차폐 소재는 전자파 반사, 전자파 흡수 등의 EMI를 저감할 수 있는 소재라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 전자파 흡수 차폐 성능이 공지된 임의의 소재일 수 있다. 예를 들어, 상기 전자파 흡수 차폐 소재는 철, 아연, 티타늄, 구리, 니오븀, 안티몬, 인듐, 주석, 텔러륨, 세륨, 갈륨, 게르마늄, 은, 금, 백금, 이리듐, 디스포슘, 가돌륨 및 이들의 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.More specifically, the inorganic powder may include an electromagnetic wave absorption shielding material. The inorganic powder may include at least a kind of magnetic metal element localized at an arbitrary position of the electromagnetic wave absorption shielding material. The electromagnetic wave absorption shielding material is not particularly limited as long as it is a material capable of reducing EMI such as electromagnetic wave reflection and electromagnetic wave absorption, and may be any material with known electromagnetic wave absorption and shielding performance. For example, the electromagnetic wave absorption shielding material may include iron, zinc, titanium, copper, niobium, antimony, indium, tin, tellerium, cerium, gallium, germanium, silver, gold, platinum, iridium, disposium, gadorium and It may include at least one selected from the group consisting of these oxides, but is not limited thereto.
상기 자성 금속 원소는 자기장 속에서 자화되는 성질을 갖는 금속 원소라면 모두 포함할 수 있으며, 예를 들어 철, 아연, 티타늄, 구리, 니오븀, 안티몬, 인듐, 주석, 텔러륨, 세륨, 갈륨, 게르마늄, 은, 금, 백금, 이리듐, 디스포슘, 가돌륨, 코발트, 마그네슘, 비스무스 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The magnetic metal element may include any metal element having a property of being magnetized in a magnetic field, for example, iron, zinc, titanium, copper, niobium, antimony, indium, tin, tellerium, cerium, gallium, germanium, It may include at least one selected from the group consisting of silver, gold, platinum, iridium, dysposium, gadollium, cobalt, magnesium, bismuth, and the like, but is not limited thereto.
예컨대, 상기 무기 분체는 전자파 흡수 차폐 소재 내에 전자파 흡수 차폐 소재에 포함되는 원소와 상이한 종류의 자성 금속 원소가 편재되어 있음으로써, 전자파에 의한 전자 스핀 변화도를 높여, 전자파 흡수 차폐 성능을 개선하는 것일 수 있으나, 본 발명의 기전이 이에 제한되는 것은 아니다.For example, in the inorganic powder, a magnetic metal element of a different kind from the element included in the electromagnetic wave absorption shielding material is ubiquitously distributed in the electromagnetic wave absorption shielding material, thereby increasing the electron spin change due to electromagnetic waves to improve the electromagnetic wave absorption shielding performance However, the mechanism of the present invention is not limited thereto.
일 실시예에서, 상기 무기 분체는 철 및/또는 철 산화물을 포함하는 전자파 흡수 차폐 소재 내에 니켈 원소가 편재된 형태를 갖는 것일 수 있다. 이로써, 철 기반의 전자파 흡수 차폐 소재의 전자파 흡수 차폐 성능을 향상시키고, 전자파 흡수 차폐 성능 대비 원료 물질의 무게와 원료비를 절감하는 효과를 나타낼 수 있다.In an embodiment, the inorganic powder may have a form in which a nickel element is localized in an electromagnetic wave absorption shielding material including iron and/or iron oxide. Accordingly, it is possible to improve the electromagnetic wave absorption shielding performance of the iron-based electromagnetic wave absorption shielding material, and to reduce the weight and raw material cost of the raw material compared to the electromagnetic wave absorption and shielding performance.
본 발명의 무기 분체에 있어서, 상기 무기 분체는 편재된 자성 금속 원소를 포함하고, 이때 편재된 자성 금속 원소는 상기 무기 분체의 최외곽까지의 최단 직선 거리가 20 내지 500 nm, 구체적으로 20 내지 300 nm인 깊이에 존재하는 것일 수 있다.In the inorganic powder of the present invention, the inorganic powder includes a localized magnetic metal element, wherein the localized magnetic metal element has a shortest straight line distance to the outermost part of the inorganic powder of 20 to 500 nm, specifically 20 to 300 It may exist at a depth of nm.
상기 무기 분체는 구상, 판상, 바늘상 등 그 형상에 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 구상의 형태를 갖는 것일 수 있다. 구상의 무기 분체는 예를 들어 평균 입자 크기(D50)가 200 nm 내지 300 μm인 것일 수 있다.The inorganic powder is not particularly limited in its shape, such as a spherical shape, a plate shape, or a needle shape, but may have, for example, a spherical shape. The spherical inorganic powder may have, for example, an average particle size (D 50 ) of 200 nm to 300 μm.
예컨대, 상기 편재된 자성 금속 원소는 구상의 무기 분체 내 일 방면의 반구 영역에만 존재하는 것일 수 있으며, 구체적으로 반구 영역에서 일정한 범위의 반경 내에만 존재하는 것일 수 있다.For example, the localized magnetic metal element may exist only in a hemispherical region of one side in the spherical inorganic powder, and specifically, may exist only within a radius of a certain range in the hemispherical region.
상기 무기 분체는 일정 영역에만 편재된 적어도 일종의 자성 금속 원소를 포함함으로써, 무기 분체를 구성하는 주원소의 특성을 유지하면서도, 편재된 자성 금속 원소의 특성을 함께 나타내는 것일 수 있다.The inorganic powder may include at least a kind of magnetic metal element that is localized only in a certain region, thereby maintaining the characteristic of a main element constituting the inorganic powder, and also exhibiting the characteristic of the localized magnetic metal element.
상기 무기 분체는 예를 들어 300 GHz 내지 1 MHz 영역의 전자기파에 대응하여 전자파 흡수능을 갖는 것일 수 있으나, 본 발명의 효과가 이에 제한되는 것은 아니다.The inorganic powder may, for example, have an electromagnetic wave absorption ability corresponding to an electromagnetic wave in a range of 300 GHz to 1 MHz, but the effect of the present invention is not limited thereto.
이하, 본 발명의 무기 분체의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the method for producing the inorganic powder of the present invention will be described in detail.
본 발명의 무기 분체의 제조 방법은, 기재 분체에 자성 금속 원소의 이온빔을 조사하여 상기 기재 분체의 내부에 편재되도록 상기 자성 금속 원소를 주입하는 단계를 포함한다. 이때, 상기 자성 금속 원소는 상기 기재 분체를 구성하는 원소와 이종(異種)의 것을 포함한다. The method for manufacturing an inorganic powder of the present invention includes injecting the magnetic metal element to be localized in the base powder by irradiating an ion beam of a magnetic metal element to the base powder. In this case, the magnetic metal element includes an element that is different from the element constituting the base powder.
상기 무기 분체의 제조 방법은, 기재 분체에 기재 분체를 구성하는 원소와 상이한 원소의 이온빔을 조사하여, 기재 분체의 내부에 이종의 원소가 주입되어 형성된 무기 분체를 제공하는 것이다.The method for producing the inorganic powder is to irradiate the base powder with an ion beam of an element different from the element constituting the base powder to provide an inorganic powder formed by implanting different elements into the base powder.
상기 무기 분체의 제조 방법에 있어서, 상기 기재 분체는 전자파 흡수 차폐 소재를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 전자파 흡수 차폐 소재는 상술한 바와 같다.In the method of manufacturing the inorganic powder, the base powder may include an electromagnetic wave absorption shielding material, and the electromagnetic wave absorption shielding material is as described above.
상기 무기 분체의 제조 방법에 있어서, 상기 자성 금속 원소 또한 상술한 바와 같다.In the method for producing the inorganic powder, the magnetic metal element is also the same as described above.
상기 무기 분체의 제조 방법에 있어서, 상기 이온빔의 조사는 공지된 수단을 통해 조사할 수 있다. 또한, 상기 이온빔 조사는 기재 분체의 불순물 외에 주요 구성 원소, 구체적으로 상기 기재 분체의 총 중량을 기준으로 95 중량% 이상의 함량으로 포함되는 원소와 상이한 자성 금속 원소를 이온화하여 조사하는 것일 수 있으며, 일 실시예로서 기체 Ni+의 형태를 조사하는 것일 수 있다.In the method of manufacturing the inorganic powder, the irradiation of the ion beam may be irradiated through a known means. In addition, the ion beam irradiation may be to ionize and irradiate a main constituent element, specifically, a magnetic metal element different from an element contained in an amount of 95% by weight or more based on the total weight of the base powder, in addition to impurities of the base powder, As an example, it may be to investigate the form of gas Ni + .
상기 이온빔 조사는 10 keV 내지 500 keV, 구체적으로 20 keV 내지 450 keV, 또는 30 keV 내지 300 keV 의 에너지로 조사하는 것일 수 있다. 또한, 상기 이온빔 조사는 1.0 x 1016 내지 1.0 x 1019 ions/cm2의 주입량, 구체적으로 5.0 x 1016 내지 1.0 x 1019 ions/cm2의 주입량, 예를 들어 1.0 x 1017 내지 1.0 x 1018, 5.0 x 1017 내지 5.0 x 1018 ions/cm2, 또는 5.0 x 1017 내지 1.0 x 1018 ions/cm2의 주입량으로 조사하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The ion beam irradiation may be irradiated with an energy of 10 keV to 500 keV, specifically 20 keV to 450 keV, or 30 keV to 300 keV. In addition, the ion beam irradiation is an implantation amount of 1.0 x 10 16 to 1.0 x 10 19 ions/cm 2 , specifically, an implantation amount of 5.0 x 10 16 to 1.0 x 10 19 ions/cm 2 , for example, 1.0 x 10 17 to 1.0 x 10 18 , 5.0 x 10 17 to 5.0 x 10 18 ions/cm 2 , or 5.0 x 10 17 to 1.0 x 10 18 ions/cm 2 It may be irradiated with an injection amount, but is not limited thereto.
상기 무기 분체의 제조 방법에 있어서, 상기 기재 분체에 전이 금속 원소의 이온빔을 조사하여, 기재 분체의 내부에 전이 금속 원소를 주입함으로써, 비가역적 불균질한 원소 조성을 갖는 무기 분체를 제조할 수 있다. 이에 따라 기재 분체 고유의 유전율, 투자율 등에 변화가 야기된 무기 분체를 제조할 수 있다. 이때 위와 같은 이온빔 조사를 통해 원소 조성이 변화하는 기재 분체는 이온빔이 조사된 조사면으로부터 20 내지 500 nm 깊이일 수 있다. 즉, 상기 주입된 자성 금속 원소는 상기 기재 분체의 이온빔 조사면으로부터 20 내지 500 nm, 20 내지 250 nm 또는 50 내지 100 nm 깊이에 편재하는 것일 수 있다.In the method for producing the inorganic powder, an inorganic powder having an irreversibly heterogeneous element composition can be produced by irradiating the base powder with an ion beam of a transition metal element and injecting the transition metal element into the base powder. Accordingly, it is possible to manufacture the inorganic powder in which the intrinsic dielectric constant, magnetic permeability, etc. of the base powder are changed. In this case, the base powder whose element composition is changed through the ion beam irradiation as described above may have a depth of 20 to 500 nm from the irradiated surface to which the ion beam is irradiated. That is, the implanted magnetic metal element may be localized at a depth of 20 to 500 nm, 20 to 250 nm, or 50 to 100 nm from the ion beam irradiation surface of the base powder.
본 발명에 있어서, 상기 주입된 이종 원소의 깊이 조절을 위해 이온빔 조사 후에 열처리하는 공정을 더 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. In the present invention, the method may further include, but is not limited to, a heat treatment process after ion beam irradiation to control the depth of the implanted heterogeneous element.
상기 기재 분체에 이온빔을 조사하는 것에 의해 단순한 공정을 통해 비가역적 불균질 조성의 무기 분체를 제조할 수 있는 효과가 있다. 또한, 이종의 기재 분체를 혼합하여 이종 원소를 함유하는 무기 분체를 제조하는 경우 단일 기재 분체의 부피 대비 무기 분체의 부피가 증가하게 되나, 본 발명에 따른 무기 분체의 제조 방법은 이종의 기재 분체를 혼합하여 무기 분체를 제조하는 것이 아니며, 기재 분체 내에 이온빔 조사에 의해 이종의 금속 원소를 주입하는 것이므로, 기재 분체의 부피 변화를 크게 야기하지 않으면서 불균질 조성의 무기 분체를 제조할 수 있는 효과가 있다. 예컨대, 상기 기재 분체와, 상기 기재 분체에 이온빔이 조사되어 제조된 무기 분체의 부피 변화도(△)는 10 % 이하일 수 있다.By irradiating the base powder with an ion beam, there is an effect of producing an inorganic powder having an irreversibly heterogeneous composition through a simple process. In addition, when preparing an inorganic powder containing a different element by mixing different kinds of base powder, the volume of the inorganic powder is increased compared to the volume of the single base powder. Since the inorganic powder is not prepared by mixing, but different types of metal elements are injected into the base powder by ion beam irradiation, there is an effect of producing an inorganic powder of a heterogeneous composition without significantly causing a change in the volume of the base powder. . For example, the volume change (Δ) of the base powder and the inorganic powder prepared by irradiating the base powder with an ion beam may be 10% or less.
본 발명은 상기의 무기 분체를 포함하는 전자파 흡수 차폐용 제품을 제공한다.The present invention provides an electromagnetic wave absorption shielding product comprising the above inorganic powder.
상기 전자파 흡수 차폐용 제품은 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 전자부품의 외장 케이스, 전장 부품용 전선류, 차량용 페인트, 건축용 도료 및 내장제, 운송수단용 외장 도포제 등을 들 수 있다.The type of the electromagnetic wave absorption shielding product is not particularly limited, and examples thereof include exterior cases of electronic components, electric wires for electrical components, vehicle paints, architectural paints and interior materials, and exterior coating agents for vehicles.
이하, 본 발명의 도면과 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the drawings and embodiments of the present invention will be described in detail.
실험예 1. 무기 분체의 제조 및 전자파 차폐 성능의 평가Experimental Example 1. Preparation of inorganic powder and evaluation of electromagnetic wave shielding performance
Fe 분체(입자 크기(D50) 200 nm 내지 300 μm인 구형태 혹은 침상 형태의 분말 입자)에 Ni+ 이온빔을 조사하여 무기 분체를 제조하였다.An inorganic powder was prepared by irradiating Ni + ion beam to Fe powder (spherical or needle-shaped powder particles having a particle size (D 50 ) of 200 nm to 300 μm).
구체적으로, 이온빔 조사는 BERNAS 금속 이온원을 사용하여 1Х10-6 torr 진공 하에서 470℃ 가열조건으로 기체 Ni+를 생성시켜 질량 분리 전자석을 통과 시킨 후 Ni+ 이온만을 분리하여 각각 40 keV, 140 keV 에너지 가속관을 통과시켜 이온 가속을 한 후 표적 장치에 삽입된 Fe 분체가 20 ~ 140nm의 두께로 균일하게 도포된 시편에 이온빔을 조사 하였다.Specifically, the ion beam irradiation using a source of metal ions BERNAS 1Х10 -6 torr was to generate a gas by Ni + 470 ℃ heating under vacuum conditions through the
조사량(Dose rate)은 각각 1Х1017 ions/cm2(실시예 1), 1Х1018 ions/cm2 (실시예 2)로 이온빔 조사를 실시하였으며, 빔조사가 완료된 시편의 시료를 회수하여 Vector network analyzer 를 활용하여 8.2 GHz ~ 12.4 GHz 영역의 전자파 흡수능 테스트를 실시하여 그 결과를 도 1, 도 2 및 도 3 에 도시하였다.The dose rate was 1Х10 17 ions/cm 2 (Example 1) and 1Х10 18 ions/cm 2 (Example 2), respectively. An electromagnetic wave absorption ability test in the 8.2 GHz ~ 12.4 GHz region was performed using
비교예로서 이온빔이 조사되지 않은 Fe 분체에 대한 전자파 흡수능 테스트를 함께 시행하였다.As a comparative example, an electromagnetic wave absorption ability test was performed on Fe powder not irradiated with an ion beam.
도 1에는 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 2 각각에 대하여 유전율을 나타내는 복소 유전율의 (a) 실수부 (ε'), 유전 손실을 나타내는 복소 유전율의 (b) 허수부(ε") 및 매질 내에서 전파되는 전자파 에너지가 열 에너지 등으로 손실되는 척도를 나타내는 (c) 유전 손실 탄젠트 (dielectric loss tangent, tan δe = ε"/ ε')를 도시하였다. 1 shows the (a) real part (ε' ) of the complex permittivity representing the dielectric constant for each of Comparative Example 1, Example 1, and Example 2 , (b) the imaginary part (ε" ) of the complex dielectric constant representing the dielectric loss, and (c) Dielectric loss tangent (tan δ e = ε"/ ε' ), which represents a measure of the loss of electromagnetic energy propagating in a medium as thermal energy, etc. is shown.
도 1의 결과를 참고하면, 비교예 1 대비 Ni+가 주입된 실시예 1 및 실시예 2의 전자파 차폐 성능이 훨씬 우수함을 확인할 수 있으며, 특히 전자파 손실 정도는 비교예 1 대비 실시예 1이 약 10배, 실시예 2가 약 30배 증가함을 확인하였다. Referring to the results of FIG. 1 , it can be confirmed that the electromagnetic wave shielding performance of Examples 1 and 2 in which Ni + is injected compared to Comparative Example 1 is much superior, and in particular, the degree of electromagnetic wave loss is about It was confirmed that 10 times, Example 2 increased about 30 times.
도 2에는 비교예, 실시예 1 및 실시예 2 각각에 대하여 투자율을 나타내는 복소 투자율의 (a) 실수부 (μ'), (b) 허수부 (μ") 및 (c) 자기 손실 탄젠트 (magnetic loss tangent, tan δ-m = μ"/ μ')를 도시하였다.2 shows (a) real part ( μ' ), (b) imaginary part ( μ" ), and (c) magnetic loss tangent (magnetic loss tangent, tan δ- m = μ"/ μ' ) is shown.
도 1과 도 2의 결과를 비교하면, 빔 조사 전 후의 변화가 복소 유전율의 변화에 비해 복수 투자율의 변화가 상대적으로 적은 것으로 확인되며, 빔 조사 후 자기 손실 탄젠트 값이 2배 이내로 감소하는 것을 확인하였다. Comparing the results of FIG. 1 and FIG. 2 , it is confirmed that the change in multiple permeability is relatively small compared to the change in the complex permittivity before and after beam irradiation, and the magnetic loss tangent value after beam irradiation decreases to within 2 times. did.
도 3에는 비교예 1과 실시예 1의 전자파 흡수 S-parameter 변화 그래프를 도시하였으며, 그 결과 비교예 1의 전자파 흡수율은 -36 dB이며, 실시예 1의 전자파 흡수율은 -51 dB이어서, Ni 금속 이온빔 조사에 의해 전자파 흡수율이 15 dB (41.7%) 증가하였음을 확인하였다.3 shows a graph of the S-parameter change in electromagnetic wave absorption of Comparative Example 1 and Example 1, as a result, the electromagnetic wave absorption rate of Comparative Example 1 is -36 dB, and the electromagnetic wave absorption rate of Example 1 is -51 dB, so that the Ni metal It was confirmed that the electromagnetic wave absorption was increased by 15 dB (41.7%) by ion beam irradiation.
이러한 결과에 따르면, Fe 입자에 Ni를 조사한 경우가 Fe 단독으로 사용하는 경우 대비 전자파 흡수율이 우수함을 확인하였다. According to these results, it was confirmed that the case in which Ni was irradiated to the Fe particles was superior to the case in which Fe was used alone.
실험예 2. 무기 분체의 제조 및 구조 확인Experimental Example 2. Preparation and structure confirmation of inorganic powder
0.1 mm 두께의 알루미늄 박막에 각각 20 keV 에너지로 Cu 이온 1 x 1016/cm2(실시예 3)와 140 keV 에너지로 Fe 이온 1 x 1016/cm2(실시예 4)을 조사한 후 FIB(Focused Ion Beam) 처리를 통해 300 nmm 단면적의 시료를 제조하였다.After irradiating a 0.1 mm thick aluminum thin film with Cu ions 1 x 10 16 /cm 2 (Example 3) and Fe ions 1 x 10 16 /cm 2 (Example 4) with energy of 20 keV (Example 4), FIB ( A sample with a cross-sectional area of 300 nmm was prepared through focused ion beam) treatment.
상기와 같이 제조된 실시에 3과 실시예 4 각각에 대하여 FE-TEM을 측정하고 깊이 별 EDX 분석 결과를 각각 도 4 및 도 5에 도시하였다.FE-TEM was measured for each of Examples 3 and 4 prepared as described above, and the EDX analysis results for each depth are shown in FIGS. 4 and 5, respectively.
도 4 및 도 5의 결과에 따르면, 실시예 3의 경우 이온빔이 조사된 조사 표면으로부터 깊이 50 내지 300 nm 깊이에 Fe 종이 존재하는 것을 확인하였으며, 실시예 4의 경우 이온빔이 조사된 조사 표면으로부터 깊이 20 내지 100 nm 깊이에 Cu 종이 존재하는 것을 확인하였다. According to the results of FIGS. 4 and 5, in the case of Example 3, it was confirmed that Fe species were present at a depth of 50 to 300 nm from the irradiation surface irradiated with the ion beam, and in the case of Example 4, the depth from the irradiation surface irradiated with the ion beam It was confirmed that Cu species were present at a depth of 20 to 100 nm.
Claims (16)
상기 기재 분체의 내부에 불균질 조성으로 편재된 자성 금속 원소를 포함하는 무기 분체로서,
상기 무기 분체 내 편재된 자성 금속 원소의 원소 분포가 비대칭형 분포가 되는 임의의 대칭면을 갖는 것이며,
상기 기재 분체는 철, 인듐, 주석 및 이들의 산화물의 적어도 하나를 포함하며,
상기 자성 금속 원소는 니켈 원소 및 코발트 원소의 적어도 하나를 포함하는 것인, 전자파 흡수 차폐용 무기 분체. base powder; and
As an inorganic powder comprising a magnetic metal element localized in a heterogeneous composition inside the base powder,
The element distribution of the magnetic metal element localized in the inorganic powder has an arbitrary symmetry plane that is an asymmetric distribution,
The base powder includes at least one of iron, indium, tin and oxides thereof,
The magnetic metal element comprises at least one of a nickel element and a cobalt element, the electromagnetic wave absorption shielding inorganic powder.
상기 기재 분체는 아연, 티타늄, 구리, 니오븀, 안티몬, 텔러륨, 세륨, 갈륨, 게르마늄, 은, 금, 백금, 이리듐, 디스포슘, 가돌륨 및 이들의 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것인 전자파 흡수 차폐용 무기 분체.The method according to claim 1,
The base powder is at least one selected from the group consisting of zinc, titanium, copper, niobium, antimony, tellerium, cerium, gallium, germanium, silver, gold, platinum, iridium, disposium, gadorium, and oxides thereof. Inorganic powder for electromagnetic wave absorption shielding further comprising.
상기 자성 금속 원소는 아연, 티타늄, 구리, 니오븀, 안티몬, 텔러륨, 세륨, 갈륨, 게르마늄, 은, 금, 백금, 이리듐, 디스포슘 및 가돌륨 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것인 전자파 흡수 차폐용 무기 분체.The method according to claim 1,
The magnetic metal element further includes at least one selected from the group consisting of zinc, titanium, copper, niobium, antimony, tellerium, cerium, gallium, germanium, silver, gold, platinum, iridium, disposium and gadorium. Inorganic powder for electromagnetic wave absorption and shielding.
상기 편재된 자성 금속 원소는 상기 무기 분체의 최외곽까지의 최단 직선 거리가 20 내지 500 nm인 깊이에 존재하는 것인 전자파 흡수 차폐용 무기 분체. The method according to claim 1,
The inorganic powder for electromagnetic wave absorption shielding, wherein the localized magnetic metal element is present at a depth of 20 to 500 nm of the shortest linear distance to the outermost part of the inorganic powder.
상기 무기 분체는, 비가역적 불균질 조성을 갖는 것인, 전자파 흡수 차폐용 무기 분체.The method according to claim 1,
The inorganic powder, which has an irreversible heterogeneous composition, the inorganic powder for electromagnetic wave absorption shielding.
상기 무기 분체는 평균 입자 크기(D50)가 200nm 내지 300μm인 구상인 전자파 흡수 차폐용 무기 분체.The method according to claim 1,
The inorganic powder has an average particle size (D 50 ) of 200 nm to 300 μm in a spherical shape for electromagnetic wave absorption shielding.
상기 자성 금속 원소는 상기 기재 분체를 구성하는 원소와 이종(異種)의 것인, 무기 분체의 제조 방법으로서,
상기 기재 분체는 철, 인듐, 주석 및 이들의 산화물의 적어도 하나를 포함하며, 상기 자성 금속 원소는 니켈 원소 및 코발트 원소의 적어도 하나를 포함하는 것인, 전자파 흡수 차폐용 무기 분체의 제조 방법.Including the step of irradiating an ion beam of a magnetic metal element to the base powder to inject the magnetic metal element so as to be localized in a heterogeneous composition inside the base powder,
As a method for producing an inorganic powder, wherein the magnetic metal element is different from an element constituting the base powder,
The base powder includes at least one of iron, indium, tin, and oxides thereof, and the magnetic metal element includes at least one of a nickel element and a cobalt element.
상기 자성 금속은 구리, 마그네슘, 안티몬, 비스무스, 텔러륨, 니오븀, 갈륨, 게르마늄, 디스포슘 및 가돌륨로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것인 전자파 흡수 차폐용 무기 분체의 제조 방법.8. The method of claim 7,
The magnetic metal further comprises at least one selected from the group consisting of copper, magnesium, antimony, bismuth, tellerium, niobium, gallium, germanium, disposium and gadorium. Way.
상기 이온빔은 1Х1016 ions/cm2 내지 1Х1019 ions/cm2 의 주입량으로 조사하는 것인 전자파 흡수 차폐용 무기 분체의 제조 방법.8. The method of claim 7,
The ion beam is 1Х10 16 ions/cm 2 to 1Х10 19 ions/cm 2 A method of manufacturing an inorganic powder for shielding electromagnetic wave by irradiating with an injection amount of 1Х10 19 ions/cm 2 .
상기 이온빔이 조사되는 기재 분체의 조사면으로부터 20 내지 500 nm 깊이에 상기 자성 금속 원소를 주입하는 것을 포함하는 전자파 흡수 차폐용 무기 분체의 제조 방법.8. The method of claim 7,
A method of manufacturing an inorganic powder for electromagnetic wave absorption shielding, comprising injecting the magnetic metal element to a depth of 20 to 500 nm from the irradiated surface of the base powder to which the ion beam is irradiated.
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| KR20070081891A (en) * | 2006-02-14 | 2007-08-20 | 한국원자력연구원 | An ion beam irradiation method with an asymmetric distribution using convex-shaped electromagnets and the apparatus thereof |
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