KR102349291B1 - Method for quantifying deodorant performance of deodorant material - Google Patents
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Abstract
본 발명은 소취 소재에 흡착된 암모니아 기체의 양을 측정하여 해당 소취 소재의 소취 성능을 정량화하는, TPD(temperature programmed desorption)에 기초한 분석법을 제공함으로써, 소재별 소취 성능을 정밀하게 정량화할 수 있으며, 특히 물리적 및 화학적으로 흡착된 암모니아를 모두 포집하여 측정함으로써, 보다 높은 정밀도로 소취 소재의 소취 성능을 정량화할 수 있다.The present invention provides an analysis method based on temperature programmed desorption (TPD) that measures the amount of ammonia gas adsorbed to a deodorant material to quantify the deodorization performance of the deodorant material, thereby accurately quantifying the deodorization performance of each material, In particular, by capturing and measuring both physically and chemically adsorbed ammonia, it is possible to quantify the deodorizing performance of the deodorizing material with higher precision.
Description
본 발명은 소취 소재의 소취 성능을 측정하는 방법으로서, 보다 상세하게는 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)의 소취 성능을 정량화하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring the deodorizing performance of a deodorizing material, and more particularly, to a method for quantifying the deodorizing performance of a superabsorbent polymer (SAP).
고흡수성 수지(SAP) 소재는 3차원 망상 구조를 가지면서 다량의 친수기를 갖는 고분자로 물에 녹지 않고 다량의 물을 흡수할 수 있어, 종이 기저귀, 생리용 위생재 등의 위생용품 외에 원예용 토양보수재, 토목, 건축용 지수재, 육묘용 시트, 식품 유통 분야에서의 신선도 유지재, 찜질용 재료 등에 널리 사용되고 있다.Super absorbent polymer (SAP) material is a polymer with a large amount of hydrophilic groups while having a three-dimensional network structure and can absorb a large amount of water without being soluble in water. It is widely used in repair materials, civil engineering and building water retention materials, seedling sheets, freshness maintenance materials in the food distribution field, and poultice materials.
최근에는 이러한 SAP 제품에 소취 성능 등과 같은 고부가 성능을 도입하여 차별화된 제품을 만들고 있다. 특히, 기저귀 및 생리용 위생재와 같은 제품에서는 청결의식의 고양에 따라 소취 기능이 중요한 요소이다. 따라서, 소취 효과를 명확하게 알 수 있는 소취 성능 측정방법이 필요하다. Recently, they are making differentiated products by introducing high value-added performance such as deodorizing performance to these SAP products. In particular, in products such as diapers and sanitary sanitary materials, the deodorization function is an important factor according to the elevation of cleanliness awareness. Therefore, there is a need for a method for measuring deodorization performance that can clearly know the deodorizing effect.
종래 소취재의 소취 성능 분석법으로는, 예를 들어, 5L의 테드라백에 악취 가스 3L 및 소취재 시료를 봉입하고 2시간 후 및 24시간 후에 각각 악취 가스 농도를 검지관으로 측정하는 방법이 있다.As a method for analyzing the deodorizing performance of a conventional deodorant, for example, there is a method of encapsulating 3 L of a malodorous gas and a sample of a deodorizing material in a 5L Tedra bag, and measuring the concentration of the malodorous gas with a detection tube 2 hours and 24 hours later, respectively.
상기 검지관법은 내부 지름이 2 내지 4mm인 가는 유리관에 분석하고자 하는 가스와 반응하여 변색하는 시약을 실리카겔에 흡수시켜 채운 후 분석하고자 하는 가스를 통과시켜 상기 실리카겔의 변색 정도를 보고 가스 성분을 정량하는 방법으로, 고도의 기술이나 기계가 불필요하고 누구라도 간편하게 분석하고자 하는 가스의 양을 측정할 수 있기 때문에 널리 이용되어 왔다. 그러나, 이러한 검지관법은 화학반응에 의한 변색을 이용하고 있기 때문에, 다른 물질의 영향을 받는 경우가 생길 수 있는 등 기기 분석법에 비해 정밀도가 떨어질 뿐만 아니라, 정량성도 부족하다.In the detection tube method, silica gel is filled with a reagent that reacts with the gas to be analyzed in a thin glass tube with an inner diameter of 2 to 4 mm, and then passes the gas to be analyzed to see the degree of discoloration of the silica gel and quantify the gas component. As a method, it has been widely used because it does not require advanced technology or machinery and anyone can easily measure the amount of gas to be analyzed. However, since this detection tube method uses discoloration due to a chemical reaction, it is not only inferior in precision compared to the instrumental analysis method, such as being affected by other substances, but also lacks quantitation.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 소취 소재의 소취 성능을 보다 정확하게 정량화하는 방법을 제공하는 것이다.The problem to be solved by the present invention is to provide a method for more accurately quantifying the deodorizing performance of a deodorizing material.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 소취 소재의 소취 성능을 정량화하기 위한 소취 성능 정량화 시스템을 제공하는 것이다.Another object to be solved by the present invention is to provide a deodorizing performance quantification system for quantifying the deodorizing performance of the deodorizing material.
본 발명은 상기한 과제를 해결하기 위해, The present invention in order to solve the above problems,
(1) 분석하고자 하는 소취 소재를 석영(quartz) 반응기에 넣고 암모니아(NH3) 가스를 흘려 상기 소취 소재 표면에 흡착시키는 단계;(1) putting the deodorant material to be analyzed into a quartz reactor and flowing ammonia (NH 3 ) gas to adsorb it on the surface of the deodorizing material;
(2) 암모니아 가스 주입을 차단한 후 불활성 기체를 흘려 상기 소취 소재 표면에 약하게 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 단계;(2) desorbing ammonia gas weakly adsorbed on the surface of the deodorizing material by flowing an inert gas after blocking the ammonia gas injection;
(3) 소성 튜브를 이용하여 상기 소취 소재 표면에 화학적으로 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 단계; 및(3) desorbing ammonia gas chemically adsorbed on the surface of the deodorizing material using a firing tube; and
(4) 상기 (3) 단계에서 탈착된 암모니아 가스를 MS(mass spectrometry), TCD(thermal conductivity detector), GC(gas chromatography) 등을 이용하여 분석하여 상기 소취 소재에 흡착된 암모니아 함량을 아래 식 1에 따라 계산하는 단계를 포함하는, 소취 소재의 소취 성능 정량화 방법을 제공한다:(4) The ammonia gas desorbed in step (3) was analyzed using MS (mass spectrometry), TCD (thermal conductivity detector), GC (gas chromatography), etc. to determine the ammonia content adsorbed to the deodorizing material in Equation 1 below It provides a method for quantifying the deodorizing performance of a deodorizing material, comprising the step of calculating according to:
[식 1][Equation 1]
암모니아 가스 흡착량(㎤/g) = 적분면적(시간-NH3 탈착 그래프)/사용된 소취 소재 무게(g)Ammonia gas adsorption amount (㎤/g) = integral area (time-NH 3 desorption graph)/weight of deodorant material used (g)
일 실시양태에서, 상기 소취 소재는 고흡수성 수지(SAP) 소재일 수 있다.In one embodiment, the deodorizing material may be a super absorbent polymer (SAP) material.
일 실시양태에서, 상기 (1) 단계에서 암모니아 가스의 유량은 특별히 한정되지는 않지만, 불활성 기체 중 0.5 내지 20중량%의 암모니아로서 0.5 내지 500㎤/min이고, 암모니아 가스의 흡착 시간은 5분 이상일 수 있다.In one embodiment, the flow rate of ammonia gas in step (1) is not particularly limited, but is 0.5 to 500 cm 3 /min as 0.5 to 20% by weight of ammonia in the inert gas, and the adsorption time of ammonia gas is 5 minutes or more. can
일 실시양태에서, 상기 (2) 단계에서 암모니아 가스의 탈착은 불활성 기체를 5 내지 500cm3/min로 유동시키면서 상온에서 100℃ 내지 120℃까지 서서히 승온시키면서 암모니아 가스를 탈착시키는 것이다.In one embodiment, the desorption of ammonia gas in step (2) is to desorb ammonia gas while gradually increasing the temperature from room temperature to 100° C. to 120° C. while flowing the inert gas at 5 to 500 cm 3 /min.
일 실시양태에서, 상기 (3) 단계에서 상기 소성 튜브의 온도는 120 내지 700℃일 수 있고, 상기 (3) 단계는 불활성 기체 중에서 수행된다.In an embodiment, the temperature of the firing tube in step (3) may be 120 to 700° C., and step (3) is performed in an inert gas.
일 실시양태에서, 상기 (4) 단계에서 암모니아 가스 분석기로서 GC-TCD, GC-FID(flame ionisation detector), GC-ECD(electron capture detector) 또는 GC-MS를 사용하며, 분석된 크로마토그램(chromatogram)에 대한 면적을 구해 상기 소취 소재에 흡착된 암모니아 함량을 계산한다.In one embodiment, GC-TCD, GC-FID (flame ionisation detector), GC-ECD (electron capture detector) or GC-MS is used as the ammonia gas analyzer in step (4), and the analyzed chromatogram (chromatogram) is used. ) to calculate the ammonia content adsorbed to the deodorizing material.
일 실시양태에서, 본 발명은In one embodiment, the present invention provides
분석하고자 하는 소취 소재가 구비된 석영 반응기;A quartz reactor equipped with a deodorizing material to be analyzed;
상기 석영 반응기로 암모니아 가스를 주입하는 암모니아 가스 주입부;an ammonia gas injection unit for injecting ammonia gas into the quartz reactor;
상기 석영 반응기로 불활성 기제를 주입하는 불활성 기체 주입부;an inert gas injection unit for injecting an inert gas into the quartz reactor;
상기 불활성 기체 및 상기 소취 소재에 흡착되지 않고 남은 암모니아 가스를 배출시키는 가스 배출부;a gas discharge unit for discharging the ammonia gas remaining without being adsorbed to the inert gas and the deodorizing material;
상기 석영 반응기의 외부에 구비되며, 상기 반응기를 가열시켜 상기 소취 소재 표면에 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 고온 소성 튜브;a high-temperature firing tube provided outside the quartz reactor and heating the reactor to desorb ammonia gas adsorbed on the surface of the deodorizing material;
상기 소취 소재로부터 탈착된 암모니아 가스를 소집하는 암모니아 가스 소집부; 및An ammonia gas collecting unit for collecting the ammonia gas desorbed from the deodorizing material; and
상기 소집된 암모니아 가스의 양을 측정하는 가스 분석장치를 구비하는, 소취 소재의 소취 성능 정량화 시스템을 제공한다.It provides a system for quantifying the deodorization performance of a deodorizing material having a gas analyzer for measuring the amount of the collected ammonia gas.
본 발명은 소취 소재에 흡착된 암모니아 가스의 양을 측정하여 소취 소재의 소취 성능을 정량화하는 방법을 제공함으로써, 소재별 소취 성능을 정밀하게 정량화할 수 있으며, 특히 화학적 및 물리적으로 흡착된 암모니아를 모두 포집하여 측정함으로써, 보다 높은 정밀도로 소취 소재의 소취 성능을 정량화할 수 있다.The present invention provides a method for quantifying the deodorizing performance of a deodorizing material by measuring the amount of ammonia gas adsorbed to the deodorizing material, so that the deodorizing performance of each material can be precisely quantified, and in particular, both chemically and physically adsorbed ammonia By collecting and measuring, it is possible to quantify the deodorizing performance of the deodorizing material with higher precision.
도 1은 선행기술에 따른 검지관법을 이용한 소취 성능 정량법을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일례에 따른 소취 성능 정량법을 간략하게 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 방법으로 측정된 소취 소재의 GC-TCD 분석 결과이다.1 shows a method for quantifying deodorization performance using a detector tube method according to the prior art.
2 is a schematic diagram of a method for quantifying deodorization performance according to an example of the present invention.
3 is a GC-TCD analysis result of a deodorizing material measured by the method according to the present invention.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시양태를 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Since the present invention is capable of various modifications and may have various embodiments, specific embodiments will be described in detail. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and it should be understood to include all modifications, equivalents and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known technology may obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
소취 소재의 소취 성능 분석법에 있어서, 종래에는 일반적으로 검지관법을 이용하여 분석하였다. 그러나, 검지관법은, 도 1에 나타낸 것과 같이, 내부 지름이 2 내지 4mm인 가는 유리관에 분석하고자 하는 가스와 반응하여 변색하는 시약을 실리카겔에 흡수시켜 채우고 분석하고자 하는 가스를 통과시켜 상기 실리카겔의 변색 정도를 보고 가스 성분을 정량하는 방법으로, 실리카겔의 색상 변화로 소취 가스를 정량하기 때문에 정확성이 높지 않다는 단점이 있다.In the deodorization performance analysis method of the deodorant material, in the prior art, it was generally analyzed using the detection tube method. However, in the detection tube method, as shown in FIG. 1, a reagent that changes color by reacting with the gas to be analyzed is absorbed into silica gel in a thin glass tube having an inner diameter of 2 to 4 mm, and the gas to be analyzed passes through the silica gel to discolor the silica gel. As a method of quantifying gas components by looking at the degree, there is a disadvantage that the accuracy is not high because the deodorizing gas is quantified by the color change of silica gel.
이러한 종래의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 TPD(temperature programmed desorption)에 기초한 소취 성능 정량화 방법을 제공한다. In order to solve this conventional problem, the present invention provides a method for quantifying deodorization performance based on temperature programmed desorption (TPD).
본 발명에 따른 방법은 구체적으로,The method according to the present invention specifically comprises:
(1) 분석하고자 하는 소취 소재를 석영(quartz) 반응기에 넣고 암모니아(NH3) 가스를 흘려 상기 소취 소재 표면에 흡착시키는 단계;(1) putting the deodorant material to be analyzed into a quartz reactor and flowing ammonia (NH 3 ) gas to adsorb it on the surface of the deodorizing material;
(2) 암모니아 가스 주입을 차단한 후 불활성 기체를 흘려 상기 소취 소재 표면에 약하게 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 단계;(2) desorbing ammonia gas weakly adsorbed on the surface of the deodorizing material by flowing an inert gas after blocking the ammonia gas injection;
(3) 소성 튜브를 이용하여 상기 소취 소재 표면에 화학적으로 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 단계; 및(3) desorbing ammonia gas chemically adsorbed on the surface of the deodorizing material using a firing tube; and
(4) 상기 (3) 단계에서 탈착된 암모니아 가스를 MS(mass spectrometry), TCD(thermal conductivity detector), GC(gas chromatography) 등을 이용하여 분석하여 상기 소취 소재에 흡착된 암모니아 함량을 아래 식 1에 따라 계산하는 단계를 포함한다:(4) The ammonia gas desorbed in step (3) was analyzed using MS (mass spectrometry), TCD (thermal conductivity detector), GC (gas chromatography), etc. to determine the ammonia content adsorbed to the deodorizing material in Equation 1 below It includes the steps of calculating according to:
[식 1][Equation 1]
암모니아 가스 흡착량(㎤/g) = 적분면적(시간-NH3 탈착 그래프)/사용된 소취 소재 무게(g)Ammonia gas adsorption amount (㎤/g) = integral area (time-NH 3 desorption graph)/weight of deodorant material used (g)
본 발명은 소취 소재에 흡착된 암모니아 가스를 MS, TCD, GC 등을 사용하여 소취 소재의 소취 성능을 정량화할 수 있는 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 소취 성능 정량화 방법은 소취 소재의 표면에 물리적으로 약하게 결합된 암모니아 가스뿐만 아니라, 화학적으로 강하게 흡착된 암모니아 가스를 가열 공정을 통해 탈착시켜 소취 소재에 흡착된 암모니아 가스를 모두 포집하여 측정함으로써, 암모니아에 대한 소취 소재의 소취 성능을 보다 정확하게 분석할 수 있다.The present invention provides a method for quantifying the deodorizing performance of a deodorizing material by using MS, TCD, GC, etc., ammonia gas adsorbed to the deodorizing material. The deodorization performance quantification method according to the present invention collects and measures both ammonia gas physically adsorbed on the surface of the deodorant material as well as the ammonia gas strongly adsorbed chemically through a heating process. By doing so, it is possible to more accurately analyze the deodorizing performance of the deodorizing material with respect to ammonia.
일반적으로 종이 기저귀와 같은 위생용품 또는 일회용 흡수제품에 사용된 고흡수성 수지(SAP) 소재는 흡수능과 더불어 뇨(urine) 등과 같은 체액 배설 시 수반되는 불쾌한 냄새를 효과적으로 줄이는 기능이 요구된다. 이러한 불쾌한 냄새의 원인은 대부분 뇨 중의 요소가 세균에 의해 분해되어 생성되는 암모니아에 있기 때문에 암모니아를 제거할 경우 냄새가 크게 감소될 수 있다. 따라서, 이러한 고흡수성 수지(SAP) 소재의 소취 성능을 측정하기 위해서는 상기 소재의 암모니아와 같은 불쾌한 냄새를 유발하는 성분에 대한 흡착 능력을 정밀하게 측정하는 것이 중요하다.In general, a superabsorbent polymer (SAP) material used for hygiene products such as paper diapers or disposable absorbent products is required to effectively reduce unpleasant odors accompanying body fluid excretion such as urine as well as absorbency. The cause of such an unpleasant odor is mostly ammonia produced by decomposing urea in urine by bacteria, so when ammonia is removed, the odor can be greatly reduced. Therefore, in order to measure the deodorizing performance of the superabsorbent polymer (SAP) material, it is important to accurately measure the adsorption capacity of the material for causing an unpleasant odor, such as ammonia.
이러한 고흡수성 수지 소재는 소재의 특성에 따라 암모니아와 같은 성분을 물리적 및 화학적으로 흡착할 수 있으며, 따라서, 이러한 소재의 소취 성능을 측정하기 위해서는 소재에 물리적 및 화학적으로 흡착된 암모니아 등의 냄새 유발 가스의 수집 및 정량이 가능하여야 한다. 본 발명에서는 고흡수성 수지 소재에 물리적 및 화학적으로 흡착된 암모니아 가스의 정량화를 시도하여 상기 소재의 소취 성능의 정확한 정량화를 완성하였다.These superabsorbent polymer materials can physically and chemically adsorb components such as ammonia depending on the characteristics of the material. Therefore, in order to measure the deodorization performance of these materials, odor-causing gases such as ammonia physically and chemically adsorbed to the material It should be possible to collect and quantify In the present invention, accurate quantification of the deodorizing performance of the material was completed by attempting to quantify the ammonia gas physically and chemically adsorbed to the superabsorbent polymer material.
본 발명에서 고흡수성 수지(SAP)는 소취 성능을 부가하는 성분을 포함하는데, 이때, 소취 성능을 부가하는 성분은 일반적으로 당업계에서 사용되는 물질로서, 예를 들면, 다공성 흡착 물질 또는 알루미노 실리케이트 입자 또는 유기산이 담지된 알루미노 실리케이트 입자 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.In the present invention, the superabsorbent polymer (SAP) includes a component that adds deodorizing performance, in which case, the component adding deodorizing performance is a material generally used in the art, for example, a porous adsorption material or aluminosilicate. Particles or aluminosilicate particles on which an organic acid is supported may be used, but the present invention is not limited thereto.
고흡수성 수지의 제조에 사용될 수 있는 수용성 에틸렌계 불포화 단량체는 고흡수성 수지의 제조에 통상 사용되는 임의의 단량체를 별다른 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 음이온성 단량체와 그의 염, 비이온계 친수성 함유 단량체 및 아미노기 함유 불포화 단량체 및 그의 4급화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.As the water-soluble ethylenically unsaturated monomer that can be used in the preparation of the superabsorbent polymer, any monomers commonly used in the preparation of the superabsorbent polymer may be used without particular limitation, for example, anionic monomers and salts thereof, nonionic hydrophilic At least one selected from the group consisting of monomers containing monomers, unsaturated monomers containing amino groups, and quaternaries thereof may be used.
구체적으로, (메트)아크릴산, 무수 말레인산, 푸마르산, 크로톤산, 이타콘산, 2-아크릴로일에탄설폰산, 2-메타크릴로일에탄설폰산, 2-(메트)아크릴로일프로판설폰산 또는 2-(메트)아크릴아미드-2-메틸 프로판 설폰산의 음이온성 단량체와 그의 염; (메트)아크릴아미드, N-치환된 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트 또는 폴리에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트의 비이온계 친수성 단량체; 및 (N,N)-디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 또는 (N,N)-디메틸아미노프로필 (메트)아크릴아미드의 아미노기 함유 불포화 단량체 및 그의 4급화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.Specifically, (meth)acrylic acid, maleic anhydride, fumaric acid, crotonic acid, itaconic acid, 2-acryloylethanesulfonic acid, 2-methacryloylethanesulfonic acid, 2-(meth)acryloylpropanesulfonic acid or anionic monomers of 2-(meth)acrylamide-2-methyl propane sulfonic acid and salts thereof; (meth)acrylamide, N-substituted (meth)acrylate, 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate, methoxypolyethylene glycol (meth)acrylate or polyethylene glycol (meth)acrylate nonionic hydrophilic monomer; and (N,N)-dimethylaminoethyl (meth)acrylate or (N,N)-dimethylaminopropyl (meth)acrylamide containing at least one selected from the group consisting of an unsaturated monomer containing an amino group and a quaternary product thereof. can
일례로 아크릴산 또는 그의 염, 예를 들어, 아크릴산 또는 그의 나트륨염 등의 알칼리 금속염을 사용할 수 있는데, 이러한 단량체를 사용하여 보다 우수한 물성을 갖는 고흡수성 수지의 제조가 가능해 진다. 상기 아크릴산의 알칼리 금속염을 단량체로 사용하는 경우, 아크릴산을 가성소다(NaOH)와 같은 염기성 화합물로 중화시켜 사용할 수 있다.For example, acrylic acid or a salt thereof, for example, an alkali metal salt such as acrylic acid or a sodium salt thereof may be used. Using such a monomer, a superabsorbent polymer having better physical properties can be prepared. When the alkali metal salt of acrylic acid is used as a monomer, it may be used by neutralizing the acrylic acid with a basic compound such as caustic soda (NaOH).
일 실시양태에서, 본 발명의 소취 소재에 흡착되기 위해 유동하는 암모니아 가스의 유량은 특별히 한정되지는 않지만, He 또는 Ar과 같은 불활성 기체 중 0.5 내지 20중량%의 암모니아(NH3)로서 0.5 내지 500㎤/min이고, 암모니아 가스의 흡착 시간은 5분 이상일 수 있다. In one embodiment, the flow rate of ammonia gas flowing to be adsorbed to the deodorizing material of the present invention is not particularly limited, but 0.5 to 500 as 0.5 to 20 wt% ammonia (NH 3 ) in an inert gas such as He or Ar cm 3 /min, and the adsorption time of ammonia gas may be 5 minutes or more.
일 실시양태에서, 본 발명의 소취 소재의 표면에 물리적으로 결합된 암모니아 가스를 탈착시키기 위해 투입되는 불활성 기체는 He 또는 Ar이다. In one embodiment, the inert gas input to desorb the ammonia gas physically bound to the surface of the deodorizing material of the present invention is He or Ar.
일 실시양태에서, 본 발명의 소취 소재의 표면에 화학적으로 결합된 암모니아 가스를 탈착시키기 위해 사용되는 고온 소성 튜브의 온도는 120 내지 700℃, 예를 들어, 300 내지 600℃의 범위일 수 있다. 상기 온도가 120℃보다 낮을 경우, 암모니아 가스의 탈착이 충분히 이루어지지 않을 수 있으며, 상기 온도가 700℃를 초과하는 경우, 암모니아 가스가 분해될 수 있다.In one embodiment, the temperature of the high-temperature firing tube used for desorbing ammonia gas chemically bonded to the surface of the deodorizing material of the present invention may be in the range of 120 to 700 °C, for example, 300 to 600 °C. If the temperature is lower than 120 ℃, the desorption of ammonia gas may not be sufficiently made, if the temperature exceeds 700 ℃, ammonia gas may be decomposed.
추가로, 본 발명은 이러한 소취 성능의 정량화 방법을 수행하기 위해,Additionally, the present invention provides a method for quantifying such deodorant performance,
분석하고자 하는 소취 소재가 구비된 석영 반응기;A quartz reactor equipped with a deodorizing material to be analyzed;
상기 석영 반응기로 암모니아 가스를 주입하는 암모니아 가스 주입부;an ammonia gas injection unit for injecting ammonia gas into the quartz reactor;
상기 석영 반응기로 불활성 기체를 주입하는 불활성 기체 주입부;an inert gas injection unit for injecting an inert gas into the quartz reactor;
상기 불활성 기체 및 상기 소취 소재에 흡착되지 않고 남은 암모니아 가스를 배출시키는 가스 배출부;a gas discharge unit for discharging the ammonia gas remaining without being adsorbed to the inert gas and the deodorizing material;
상기 석영 반응기의 외부에 구비되며, 상기 반응기를 가열시켜 상기 소취 소재 표면에 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 고온 소성 튜브;a high-temperature firing tube provided outside the quartz reactor and heating the reactor to desorb ammonia gas adsorbed on the surface of the deodorizing material;
상기 소취 소재로부터 탈착된 암모니아 가스를 소집하는 암모니아 가스 소집부; 및An ammonia gas collecting unit for collecting the ammonia gas desorbed from the deodorizing material; and
상기 소집된 암모니아 가스의 양을 측정하는 가스 분석장치를 구비하는, 소취 소재의 소취 성능 정량화 시스템을 제공한다.It provides a system for quantifying the deodorization performance of a deodorizing material having a gas analyzer for measuring the amount of the collected ammonia gas.
소취 소재로부터 탈착된 암모니아 가스의 양을 분석하는 가스 분석장치로는 당업계에서 통상 사용되는 MS, TCD, GC 등을 이용한 분석 장치가 사용될 수 있는데, 예를 들면, GC-TCD(thermal conductivity detector), GC-FID(flame ionisation detector), GC-ECD(electron capture detector), GC-MS(mass spectrometry) 등으로부터 선택한 것을 사용할 수 있다. As a gas analysis device for analyzing the amount of ammonia gas desorbed from the deodorant material, an analysis device using MS, TCD, GC, etc. commonly used in the art may be used, for example, GC-TCD (thermal conductivity detector) , GC-FID (flame ionisation detector), GC-ECD (electron capture detector), GC-MS (mass spectrometry), etc. may be used.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily carry out the present invention. However, the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
실시예 1Example 1
본 실시예에서는 소취 성능이 부여된 제품과 그렇지 않은 일반 제품의 암모니아 가스 흡착량을 분석하고자 한다. In this embodiment, it is intended to analyze the adsorption amount of ammonia gas of products to which deodorization performance is given and general products that are not.
소취 특성을 갖는 성분을 포함하는 고흡습성 수지를 대상으로 도 2에 나타낸 암모니아 TPD(temperature programmed desorption) 시스템을 이용하여 아래와 같이 암모니아 가스 흡착량을 측정하였다. Ammonia gas adsorption amount was measured as follows using the ammonia TPD (temperature programmed desorption) system shown in FIG.
고흡습성 수지(SAP)로서 폴리아크릴아미드 공중합체(polyacrylamide copolymer)를 석영 반응기에 넣고 암모니아 가스를 Ar 중 15% NH3로 1시간 동안 50㎤/min의 유량으로 흘려 보내 상기 수지 표면에 흡착시켰다. 상기 암모니아 가스의 흡착이 완료된 후, 암모니아 가스 주입을 차단하고 불활성 기체인 He를 50cm3/min로 유동시키면서 흘려 보내고 온도를 100℃까지 승온시키면서 상기 수지 표면에 물리적으로 약하게 흡착되어 있던 암모니아 가스를 탈착시켰다(물리적 탈착). A polyacrylamide copolymer as a highly hygroscopic resin (SAP) was put into a quartz reactor, and ammonia gas was flowed as 15% NH 3 in Ar at a flow rate of 50 cm 3 /min for 1 hour to adsorb on the resin surface. After the adsorption of the ammonia gas is completed, the ammonia gas injection is blocked, the inert gas He flows while flowing at 50 cm 3 /min, and the ammonia gas, which has been physically adsorbed weakly on the resin surface, is desorbed while the temperature is raised to 100 ° C. (physical desorption).
이후 고온 소성튜브를 활용하여 온도를 600℃까지 올리면서 상기 수지 표면에 흡착되어 있던 암모니아 가스를 탈착(화학적 탈착)시킨 다음 탈착된 암모니아 가스를 포집하였다.Thereafter, the ammonia gas adsorbed on the resin surface was desorbed (chemical desorption) while raising the temperature to 600° C. using a high-temperature firing tube, and then the desorbed ammonia gas was collected.
상기 포집된 암모니아 가스의 함량을 ChemiSorb 2750(Micrometritics사)을 이용하여 측정하였다. 이렇게 측정된 크로마토그램 결과를 도 3에 나타내었으며, 도 3의 피크(peak) 면적으로부터 흡착된 암모니아 가스의 양을 하기 식 1에 따라 계산하였다. 계산 결과는 아래 표 1에 나타내었다:The content of the collected ammonia gas was measured using ChemiSorb 2750 (Micrometritics). The result of the chromatogram thus measured is shown in FIG. 3, and the amount of ammonia gas adsorbed from the peak area of FIG. 3 was calculated according to Equation 1 below. The calculation results are shown in Table 1 below:
[식 1][Equation 1]
암모니아 가스 흡착량(㎤/g) = 적분면적(시간-NH3 탈착 그래프)/사용된 소취 소재 무게(g)Ammonia gas adsorption amount (㎤/g) = integral area (time-NH 3 desorption graph)/weight of deodorant material used (g)
또한, 소취 성능이 부여되지 않은 일반 제품에 대해서도 위와 동일한 방법으로 암모니아 가스 흡착량을 구하고, 그 결과를 아래 표 1에 나타내었다.In addition, the adsorption amount of ammonia gas was obtained in the same manner as above for general products to which deodorization performance was not given, and the results are shown in Table 1 below.
흡착량(cm3/g)of ammonia gas
Adsorption amount (cm 3 /g)
상기 표 1 및 도 3으로부터 알 수 있듯이, 실시예 1의 방법에 따라 소취 성능이 부여된 소재에 흡착된 암모니아 가스의 함량 및 소취 성능이 부여되지 않은 일반 제품에 흡착된 암모니아 기스의 함량이 각각 분석된다. 이는 본 발명에 따른 방법을 이용하는 경우, 어떤 소재에 소취 성능이 부여되었는지의 여부 및 소취 성능의 정량화가 가능하다는 것을 보여주는 것으로, 본 발명의 방법에 의해 변별력있는 분석 결과가 도출되므로 본 발명의 분석방법은 타당하다는 것을 확인할 수 있다.As can be seen from Table 1 and Figure 3, according to the method of Example 1, the content of ammonia gas adsorbed to the material to which the deodorization performance is imparted and the content of ammonia gas adsorbed to the general product to which the deodorization performance is not given are analyzed, respectively. do. This shows that when the method according to the present invention is used, it is possible to quantify whether the deodorizing performance is given to which material and the deodorizing performance, and since a discriminatory analysis result is derived by the method of the present invention, the analysis method of the present invention can be confirmed to be reasonable.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다. As described above in detail a specific part of the content of the present invention, for those of ordinary skill in the art, it is clear that this specific description is only a preferred embodiment, and the scope of the present invention is not limited thereby. something to do. Accordingly, it is intended that the substantial scope of the present invention be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (7)
(2) 암모니아 가스 주입을 차단한 후 불활성 기체를 흘려 상기 소취 소재 표면에 약하게 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 단계;
(3) 소성 튜브를 이용하여 상기 소취 소재 표면에 화학적으로 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 단계; 및
(4) 상기 (3) 단계에서 탈착된 암모니아 가스를 MS(mass spectrometry), TCD(thermal conductivity detector) 또는 GC(gas chromatography)로 분석하여 상기 소취 소재에 흡착된 암모니아 함량을 아래 식 1에 따라 계산하는 단계를 포함하며,
상기 소취 소재가 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)이고,
상기 (1) 단계에서 암모니아 가스의 유량이 불활성 기체 중 0.5 내지 20중량%의 암모니아(NH3)로서 0.5 내지 500㎤/min이고, 암모니아 가스의 흡착 시간이 5분 이상이고,
상기 (2) 단계에서 암모니아 가스의 탈착이 불활성 기체를 5 내지 500cm3/min로 유동시키면서 상온에서 100℃ 내지 120℃까지 서서히 승온시키면서 암모니아 가스를 탈착시키고,
상기 (3) 단계에서 상기 소성 튜브의 온도가 120 내지 700℃이며, 상기 (3) 단계가 불활성 기체 중에서 수행되는 것인, 소취 소재의 소취 성능 정량화 방법:
[식 1]
암모니아 가스 흡착량(㎤/g) = 적분면적(시간-NH3 탈착 그래프)/사용된 소취 소재 무게(g)(1) putting the deodorant material to be analyzed into a quartz reactor and flowing ammonia (NH 3 ) gas to adsorb it on the surface of the deodorizing material;
(2) desorbing ammonia gas weakly adsorbed on the surface of the deodorizing material by flowing an inert gas after blocking the ammonia gas injection;
(3) desorbing ammonia gas chemically adsorbed on the surface of the deodorizing material using a firing tube; and
(4) The ammonia gas desorbed in step (3) is analyzed by MS (mass spectrometry), TCD (thermal conductivity detector) or GC (gas chromatography) to calculate the ammonia content adsorbed to the deodorizing material according to Equation 1 below comprising the steps of
The deodorant material is a superabsorbent polymer (SAP),
In the step (1), the flow rate of ammonia gas is 0.5 to 500 cm 3 /min as ammonia (NH 3 ) of 0.5 to 20 wt% in the inert gas, and the adsorption time of ammonia gas is 5 minutes or more,
Desorption of ammonia gas in step (2) is desorbing ammonia gas while gradually increasing the temperature from room temperature to 100° C. to 120° C. while flowing the inert gas at 5 to 500 cm 3 /min,
In the step (3), the temperature of the firing tube is 120 to 700° C., and the step (3) is performed in an inert gas, a deodorizing performance quantification method of a deodorizing material:
[Equation 1]
Ammonia gas adsorption amount (㎤/g) = integral area (time-NH 3 desorption graph)/weight of deodorant material used (g)
상기 석영 반응기로 암모니아 가스를 주입하는 암모니아 가스 주입부;
상기 석영 반응기로 불활성 기체를 주입하는 불활성 기체 주입부;
상기 불활성 기체 및 상기 소취 소재에 흡착되지 않고 남은 암모니아 가스를 배출시키는 가스 배출부;
상기 석영 반응기의 외부에 구비되며, 상기 반응기를 가열시켜 상기 소취 소재 표면에 흡착된 암모니아 가스를 탈착시키는 고온 소성 튜브;
상기 소취 소재로부터 탈착된 암모니아 가스를 소집하는 암모니아 가스 소집부; 및
상기 소집된 암모니아 가스의 양을 측정하는 가스 분석장치를 구비하는, 소취 소재의 소취 성능 정량화 시스템으로서,
상기 소취 소재가 고흡수성 수지(superabsorbent polymer, SAP)이고,
상기 암모니아 가스 주입부를 통해 암모니아 가스가 불활성 기체 중 0.5 내지 20중량%의 암모니아(NH3)로서 0.5 내지 500㎤/min의 유량으로 5분 이상 주입되고,
상기 불활성 기체 주입부를 통해 불활성 기체가 5 내지 500cm3/min로 유동되면서 상온에서 100℃ 내지 120℃까지 서서히 승온되며,
상기 소성 튜브는 불활성 기체의 분위기하에 120 내지 700℃의 온도로 유지되는 시스템.A quartz reactor equipped with a deodorizing material to be analyzed;
an ammonia gas injection unit for injecting ammonia gas into the quartz reactor;
an inert gas injection unit for injecting an inert gas into the quartz reactor;
a gas discharge unit for discharging the ammonia gas remaining without being adsorbed to the inert gas and the deodorizing material;
a high-temperature firing tube provided outside the quartz reactor and heating the reactor to desorb ammonia gas adsorbed on the surface of the deodorizing material;
An ammonia gas collecting unit for collecting the ammonia gas desorbed from the deodorizing material; and
A system for quantifying the deodorization performance of a deodorizing material, comprising a gas analyzer for measuring the amount of the collected ammonia gas,
The deodorant material is a superabsorbent polymer (SAP),
Ammonia gas is injected as 0.5 to 20 wt% of ammonia (NH 3 ) in the inert gas through the ammonia gas injection unit at a flow rate of 0.5 to 500 cm 3 /min for 5 minutes or more,
While the inert gas flows at a rate of 5 to 500 cm 3 /min through the inert gas injection unit, the temperature is gradually increased from room temperature to 100° C. to 120° C.,
The system in which the firing tube is maintained at a temperature of 120 to 700° C. under an atmosphere of an inert gas.
Priority Applications (1)
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| KR1020180006363A KR102349291B1 (en) | 2018-01-18 | 2018-01-18 | Method for quantifying deodorant performance of deodorant material |
Publications (2)
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