KR102318159B1 - Method for manufacturing heavy calcium carbonate of large particle size - Google Patents

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Abstract

입자경이 1.8㎛ 이상으로 큰 입자경을 갖는 중질탄산칼슘의 제조방법을 개시한다. 본 발명의 중질탄산칼슘의 제조방법은 큰 입자경의 중질탄산칼슘의 제조방법으로서, 원광석을 파쇄하는 단계(S1); S1에서 파쇄된 원광석을 1차 마쇄하는 단계(S2); S2에서 파쇄된 마쇄물을 2차 마쇄하는 단계(S3); 마쇄된 마쇄물을 분급하는 단계(S4); 분급된 마쇄물을 3차 마쇄하는 단계(S5); 그리고 3차 마쇄 후 원심분리기에서 불순물을 제거하는 단계(S6)를 포함한다.Disclosed is a method for producing ground calcium carbonate having a large particle diameter of 1.8 μm or more. The method for producing heavy calcium carbonate of the present invention is a method for producing heavy calcium carbonate having a large particle diameter, comprising the steps of crushing ore (S1); Primary grinding the ore crushed in S1 (S2); Secondary grinding of the crushed material crushed in S2 (S3); Classifying the crushed crushed material (S4); Thirdly grinding the classified grinding material (S5); and removing impurities in a centrifuge after the third grinding (S6).

Description

큰 입자경의 중질탄산칼슘 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING HEAVY CALCIUM CARBONATE OF LARGE PARTICLE SIZE}Method for manufacturing heavy calcium carbonate of large particle diameter

본 발명은 중질탄산칼슘의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 입자경이 1.8㎛ 이상으로 큰 입자경을 갖는 중질탄산칼슘의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing ground calcium carbonate, and more particularly, to a method for producing ground calcium carbonate having a large particle diameter of 1.8 μm or more.

일반적으로 탄산칼슘은 충전제, 첨가제, 연마제 등으로 그 사용범위가 광범위한데, 제지필러(filler)용 충전제로 많이 사용하고 있다.In general, calcium carbonate has a wide range of uses as fillers, additives, abrasives, and the like, and is widely used as a filler for paper fillers.

상기와 같은 탄산칼슘은 수분량에 따라 습식탄산칼슘 및 건식탄산칼슘으로 구분할 수도 있고, 처리방법에 의해 경질탄산칼슘 및 중질탄산칼슘으로 구분하기도 한다.The calcium carbonate as described above may be divided into wet calcium carbonate and dry calcium carbonate according to the amount of moisture, and may be divided into light calcium carbonate and ground calcium carbonate according to the treatment method.

탄산칼슘을 제지필러용 충진제로 사용하는 경우 현재에는 입자경이 1.8㎛ 이하로 작은 고입도의 탄산칼슘을 사용하여 왔다.When calcium carbonate is used as a filler for paper filler, calcium carbonate having a small particle size of 1.8 μm or less has been used.

상기와 같이 고입도의 탄산칼슘을 제지충전제로 사용하는 경우에는 입자경이 매우 작으므로 비표면적이 커지고, 따라서 제지필러용 충진제로 다량투입하게 되어 이에 따라 사용량이 증가, 제지의 강도가 저하되는 문제점이 있어 왔다.As described above, when calcium carbonate having a high particle size is used as a paper filler, the particle size is very small, so the specific surface area is increased. there has been

따라서, 제지 시 보류율인 충진율을 높이고, 이에 따라 종이의 강도를 높일수 있으며, 충진제의 사용량을 감소시켜 경제적으로 제지할 수 있는 큰입자경의 탄산칼슘을 제공하는 방법이 요구되어 왔다.Therefore, there has been a need for a method of providing a large particle diameter calcium carbonate that can be economically paper-made by increasing the filling ratio, which is the retention ratio, during papermaking, thereby increasing the strength of the paper, and reducing the amount of the filler used.

한편, 탄산칼슘에 관한 종래기술로는 2005.04.12. 등록된 등록특허 10-0484403호가 있는데, 상기 등록특허에서는 공정의 간략화 및 에너지 사용의 절감과 반복적 미분쇄에 의한 열손실 방지 및 분쇄 시 발생되는 열에너지 재활용의 에너지의 효율적 활용을 도모하고자, 습식분쇄 및 분급에 의한 탄산칼슘의 제조방법을 개시하고 있다.On the other hand, as a prior art regarding calcium carbonate, 2005.04.12. There is a registered Patent No. 10-0484403. In this patent, in order to simplify the process, reduce energy use, prevent heat loss due to repetitive fine grinding, and promote efficient use of energy from the recycling of thermal energy generated during grinding, wet grinding and Disclosed is a method for producing calcium carbonate by classification.

그러나 상기 등록특허는 평균입경 0.5㎛ 이하의 습식탄산칼슘을 만들고 농축하는 것으로서 본 발명이 추구하는 목적 및 발명의 사상이 상이한 발명에 관한 것이다.However, the above registered patent relates to an invention in which the purpose and idea of the invention are different as that of making and concentrating wet calcium carbonate having an average particle diameter of 0.5 μm or less.

또한, 등록특허 제10-1116113호에서는 종이 도포액의 제조방법 및 이 방법에 의해 얻어진 종이 도포액을 도포한 도포지를 개시하면서, 배경기술에서 안료조성물로서 탄산칼슘을 언급하고 있으나, 이 등록특허에서의 발명 역시 본 발명의 사상과는 다른 것이다.In addition, Patent Registration No. 10-1116113 discloses a method for producing a paper coating solution and a coated paper coated with a paper coating solution obtained by this method, and mentions calcium carbonate as a pigment composition in the background art, but in this registered patent The invention of is also different from the idea of the present invention.

또한, 공개특허 제10-2015-0031465호에서는 중질탄산칼슘, 그 제조 방법 및 이 탄산칼슘을 함유한 수지조성물을 공개하고 있으나, 상기 공개특허는 건식방법을 채택하고 있어서, 습식방법을 사용하는 본 발명과는 전혀 다른 발명이라 할 것이다.In addition, Patent Publication No. 10-2015-0031465 discloses heavy calcium carbonate, a method for producing the same, and a resin composition containing the calcium carbonate, but the above publication uses a dry method, so this method using a wet method is used. It would be a completely different invention.

본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술과는 달리 습식방법으로 입자경이 큰 중질탄산칼슘을 제공하여 지류에 보류(충전)가 잘 되게 하여 지류의 강도저하를 최소화시킬 수 있어서, 중질탄산칼슘 충진제의 사용량을 감소시키거나 고지대용으로 대체투입하여 지류의 제조원가를 감소시킬 수 있는, 입자경이 1.8㎛ 이상으로 큰 습식 중질탄산칼슘의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.Unlike the prior art as described above, the present invention provides heavy calcium carbonate with a large particle diameter by a wet method so that it is well retained (filled) in the branch to minimize the decrease in strength of the branch, so the amount of the heavy calcium carbonate filler is used. It is an object of the present invention to provide a method for producing wet ground calcium carbonate having a large particle diameter of 1.8 μm or more, which can reduce the production cost of the tributary by reducing or replacing it for high-altitude use.

본 발명은 상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여,The present invention in order to achieve the object of the present invention as described above,

큰 입자경의 중질탄산칼슘의 제조방법으로서, 원광석을 파쇄하는 단계(S1); S1에서 파쇄된 원광석을 1차 마쇄하는 단계(S2); S2에서 마쇄된 마쇄물을 2차 마쇄하는 단계; 마쇄된 마쇄물을 분급하는 단계(S4); 분급된 마쇄물을 3차 마쇄하는 단계(S5); 그리고 3차 마쇄 후 원심분리기에서 불순물을 제거하는 단계(S6)를 포함하는 중질탄산칼슘의 제조방법을 제공한다.A method for producing heavy calcium carbonate having a large particle diameter, the method comprising: crushing the ore (S1); Primary grinding the ore crushed in S1 (S2); Secondary grinding of the grinding material crushed in S2; Classifying the crushed crushed material (S4); Thirdly grinding the classified grinding material (S5); And it provides a method for producing ground calcium carbonate comprising the step (S6) of removing impurities in a centrifuge after the third grinding.

상기에서, 상기 단계(S1)에서의 파쇄는 원광석을 100mm 이하 크기로 행함이 바람직하고, 상기에서, 상기 단계(S2)에서의 1차 마쇄는 평균 입경 30㎛ 이하로 함이 바람직하며, 상기 단계(S3)에서의 2차 마쇄는 평균 입경 10㎛ 이하로 함이 바람직하다.In the above, the crushing in the step (S1) is preferably performed to a size of 100 mm or less of the ore, and in the above, the primary grinding in the step (S2) is preferably to an average particle diameter of 30 μm or less, the step ( The secondary grinding in S3) is preferably performed at an average particle diameter of 10 µm or less.

또한, 상기 단계(S4)에서의 분급은 스크린 60Mesh를 통하여 오버사이즈(over size)와 정상 마쇄물을 분리함이 바람직하고. 상기 단계(S5)에서의 3차 마쇄는 습식 마쇄밀로 입경 1~5㎛ 이하로 행함이 바람직하다.In addition, the classification in the step (S4) is preferably to separate the oversize (over size) and the normal grinding material through the screen 60Mesh. The third grinding in step (S5) is preferably performed with a wet grinding mill with a particle diameter of 1 to 5 μm or less.

또한, 상기 1~3차 마쇄는 At/mill 로 행하며, 그 크기는 1,200~2,200ø인 것을 사용함이 바람직하다.In addition, the 1st to 3rd grinding is performed with an At/mill, and it is preferable to use a size of 1,200 to 2,200°.

본 발명은 또한, 상기의 방법으로 제조된 중질탄산칼슘으로서 코스(coarse) GCC의 농도는 50~80%이고, 평균 입경은 1.0~5.0㎛인 중질탄산칼슘을 제공한다.The present invention also provides ground calcium carbonate having a coarse GCC concentration of 50 to 80% and an average particle diameter of 1.0 to 5.0 μm as ground calcium carbonate prepared by the above method.

상기와 같은 본 발명에 의하면, 종래의 지류충전용 고입도 중질탄산칼슘 충전제보다 지류에 보류인 충전제 충전이 잘 되어 애쉬(Ash)를 많이 사용하여도 지류의 강도 하락을 최소화시킬 수 있으며, 펄프 대신 상대적으로 경제적인 중질탄산칼슘 필러용 충진제를 제공할 수가 있어서 지류 생산에서 원가도 절감할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.According to the present invention as described above, it is possible to minimize the decrease in the strength of the paper even when a lot of ash is used because the filler retained in the paper is filled better than the conventional high-grainity heavy calcium carbonate filler for paper filling. Since it is possible to provide a relatively economical filler for heavy calcium carbonate filler, it can be expected to reduce costs in paper production.

도 1은 본 발명의 방법으로 제조된 중질탄산칼슘을 적용한 실시예의 파열강도시험 그래프.
도 2는 본 발명의 방법으로 제조된 중질탄산칼슘을 적용한 실시예의 압축강도시험 그래프.
도 3은 본 발명의 방법으로 제조된 중질탄산칼슘을 적용한 실시예의 마모도 시험 그래프.
도 4는 본 발명의 방법으로 제조된 중질탄산칼슘을 적용한 실시예의 파열강도의 랩테스트와 밀테스트의 일치성확인 그래프.
도 5는 본 발명의 방법으로 제조된 중질탄산칼슘을 적용한 실시예의 압축강도의 랩테스트와 밀테스트의 일치성확인 그래프.1 is a burst strength test graph of an embodiment to which the ground calcium carbonate prepared by the method of the present invention is applied.
Figure 2 is a graph of the compressive strength test of an embodiment to which the ground calcium carbonate prepared by the method of the present invention is applied.
Figure 3 is a wear test graph of an embodiment to which the ground calcium carbonate prepared by the method of the present invention is applied.
4 is a graph confirming the consistency between the lab test and the mill test of the burst strength of an embodiment to which the heavy calcium carbonate prepared by the method of the present invention is applied.
5 is a graph confirming the correspondence between the lab test and the mill test of the compressive strength of an embodiment to which the heavy calcium carbonate prepared by the method of the present invention is applied.

이하에서는 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 이하의 설명은 본 발명의 실시와 이해를 돕기 위한 것이지 본 발명을 이에 한정하는 것은 아니다. 당업자들은 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 내에서 다양한 변형이나 수정이 있을 수 있음을 이해할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through preferred embodiments. The following description is provided to help the practice and understanding of the present invention, but is not intended to limit the present invention thereto. It will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made within the spirit of the invention as set forth in the following claims.

[원광석의 파쇄(S1)][Crushing of ore (S1)]

본 발명의 입자경이 큰 습식 중질탄산칼슘의 제조방법을 실행하기 위해서는 먼저 원광석인 석회석을 평균입경 100mm 이하로 파쇄한다.In order to carry out the method for producing wet heavy calcium carbonate having a large particle diameter of the present invention, first crushed limestone, which is an ore, to an average particle diameter of 100 mm or less.

상기와 같이 먼저 원광석을 파쇄하는 이유는 이후의 마쇄과정을 용이하게 하기 위함이다.The reason for crushing the ore first as described above is to facilitate the subsequent grinding process.

[파쇄된 원광석의 1차 마쇄(S2)][Primary grinding of crushed ore (S2)]

단계(S1)에서 파쇄된 원광석을 at/mill에서 마쇄하여 평균입자 크기를 30㎛ 이하로 만든다. 이때 사용되는 at/mill은 30㎛ 이상으로는 마쇄가 안 되므로, 상기와 같은 크기로 1차 마쇄한다.The ore crushed in step (S1) is ground at / mill to make the average particle size 30㎛ or less. The at/mill used at this time cannot be ground beyond 30 μm, so it is first milled to the same size as above.

[마쇄된 원료의 2차 마쇄(S3)][Secondary grinding of ground raw material (S3)]

습식 중질탄산칼슘의 1차 및 2차 마쇄로 구성되어 있어서, 다시 2차 마쇄를 통해 입자 크기를 보다 작고 고르게 하여 마쇄물의 평균 입경을 10㎛ 이하로 한다.It is composed of the primary and secondary grinding of wet ground calcium carbonate, and the particle size is made smaller and uniform through secondary grinding, so that the average particle diameter of the grinded product is 10 μm or less.

[마쇄물의 분급(S4)][Classification of crushed material (S4)]

2차 마쇄된 마쇄물 원료를 60mesh 통과기준의 원형스크린에서 분급을 실시하여 오버사이즈와 정상적 마쇄물을 분리한다.Secondary grinding materials are classified on a round screen with a 60 mesh passing standard to separate oversized and normal grinding materials.

[분급된 마쇄물의 3차 마쇄(S5)][Third grinding (S5) of the classified grinding material]

정상 사이즈로 분리된 원료 마쇄물을 습식 at/mill로 마쇄하여 평균입경 1~5㎛의 입자 크기로 마쇄한다.The crushed raw material separated into normal size is ground with a wet at/mill to have a particle size of 1 to 5 μm in average particle size.

여기서 마쇄물의 평균 입경이 1~5㎛로 되게 하는 이유는, 그 크기가 5㎛를 초과하게 되면 제지 제작 시 와이어 마모도가 높아져서 와이어 수명이 단축되므로 바람직하지 않고, 1㎛ 미만이 되면 지류의 강도 하락이 심하게 되어 사용할 수 없는 것이 될 수 있으므로 상기 범위의 크기로 마쇄한다.Here, the reason that the average particle diameter of the crushed material is 1 to 5 μm is undesirable because when the size exceeds 5 μm, the wire abrasion level during paper production increases and the wire life is shortened. Since it may become unusable and become severe, it is ground to a size within the above range.

[불순물 제거(S6)][Removal of impurities (S6)]

원심분리기에서 불순물을 제거하는데, 중질탄산칼슘(CaCO₃)에 함유된 경도가 다소 높은 불순물인 황철석, 실리카, 돌로마이트, 녹니석, 카본 등이 마쇄되지 않고 큰 입자경 형태로 존재할 수 있으므로 원심력 및 비중차이에 의해 이러한 불순물을 분리 제거한다.The centrifugal separator removes impurities. Since pyrite, silica, dolomite, chlorite, carbon, etc., which are impurities with a rather high hardness contained in heavy calcium carbonate (CaCO₃), may exist in the form of large particle diameters without being crushed by centrifugal force and specific gravity difference. These impurities are separated and removed.

상기와 같이 불순물이 제거된 중질탄산칼슘은 농도 50~80%, 평균입경 1.0~5.0㎛가 되게 된다.The heavy calcium carbonate from which impurities are removed as described above has a concentration of 50 to 80% and an average particle diameter of 1.0 to 5.0 μm.

상기에서의 at/mill 등 사용되는 도구는 통상의 것을 사용한다.As for the tools used, such as at/mill in the above, a normal thing is used.

[실시예][Example]

본 발명의 상기와 같은 방법으로 제조된 중질탄산칼슘을 제지 제조에 적용하여 시험하였다.The ground calcium carbonate prepared by the above method of the present invention was tested by applying it to the manufacture of paper.

시헌하기 위한 대상은 골판지 제조로 하였으며, 본 발명의 방법으로 제조된 중질탄산칼슘의 농도가 75%, 평균입경 2.1㎛인 것을 골판지 제조 시 골판지 고지(o.c.c)대체율을 5%로 하여 골판지를 제조하고, 골판지의 핵심 물성인 파열강도와 압축강도를 시험하였다.The target for the donation was to manufacture corrugated cardboard, and the concentration of heavy calcium carbonate prepared by the method of the present invention was 75% and the average particle diameter was 2.1㎛. , the rupture strength and compressive strength, which are the core properties of corrugated cardboard, were tested.

[파열강도시험][Blast strength test]

파열강도 시험은 토요세이키(TOYOSEIKI)사의 뮤렌 파열강도 시험기(Mullen Type Bursting Strength Tester)로 진행하였고, 시험조건은 TAPPI-T810으로 하였다.The bursting strength test was conducted with a Mullen Type Bursting Strength Tester manufactured by TOYOSEIKI, and the test conditions were TAPPI-T810.

도 1의 그래프에서 확인할 수 있듯이, 종래의 75F(Fine type)를 사용한 것과 비교하여 본 발명의 방법으로 제조된 코스 GCC로 골판지 고지를 5% 대체한 결과 파열강도가 최소화되어 양호하게 사용할 수 있음을 확인하였다.As can be seen from the graph of FIG. 1, as a result of replacing 5% of corrugated cardboard with the course GCC manufactured by the method of the present invention compared to using the conventional 75F (Fine type), the rupture strength is minimized, indicating that it can be used well. Confirmed.

[압축강도시험][Compressive strength test]

압축강도시험은 L&W사 압축강도시험기(L&W Compressive Strength Tester)로 진행하였고, 시험조건은 TAPPI-T826으로 하였다.Compressive strength test was conducted with L&W Compressive Strength Tester, and the test conditions were TAPPI-T826.

도 2의 그래프에서 확인할 수 있듯이 종래의 75F(Fine type)를 사용한 것과 비교해 본 발명의 방법으로 제조된 코스 GCC로 골판지 고지를 5% 대체한 결과, 압축강도가 최소화되어 양호하게 사용할 수 있음을 확인하였다.As can be seen from the graph of FIG. 2, as a result of replacing 5% of corrugated cardboard with the course GCC manufactured by the method of the present invention compared to using the conventional 75F (Fine type), it is confirmed that the compressive strength is minimized and can be used well did.

[고객사와의 비교 : 마모도 시험][Comparison with customer: wear test]

마모도 시험은 니폰 필콘사 마모도시험기(NIPPON FILCON Abrasion Tester)로 진행하였다.The abrasion test was conducted with a NIPPON FILCON Abrasion Tester.

고객사 3사의 조사 결과, 와이어(초지용구품)의 마모도는 200mg 이하의 조건으로 필러를 사용중인 것으로 파악되었고, 본 발명의 제조방법으로 제조된 것이 이에 부응할 수 있는지를 확인하였다.As a result of the investigation of the three customer companies, the abrasion of the wire (paper making equipment) was found to be in use under the condition of 200 mg or less, and it was confirmed whether the one manufactured by the manufacturing method of the present invention could meet this.

도 3에서 확인할 수 있듯이 본 발명으로 제조된 것을 사용하면 마모도가 평균 195mg으로 고객사를 만족시킬 수 있는 것으로 확인되었다.As can be seen in FIG. 3 , it was confirmed that the average wear level was 195 mg using the one prepared according to the present invention, which satisfies the customer.

[시험결과의 일치성 확인][Check the consistency of test results]

랩 테스트(Lab test) 결과와 밀 테스트(Mill test) 결과의 일치성 여부를 확인하기 위해 H사에서 Mill Test를 진행하였으며, 기존품(control)과의 직접비교를 통하는 방법으로 행하였다.In order to check whether the lab test results and the mill test results are consistent with each other, Mill Test was conducted by Company H, and a direct comparison with the existing product (control) was performed.

도 4 및 도 5에서 확인할 수 있듯이 본 발명의 방법으로 제조된 것의 적용 시(코스 타입 GCC(45F)) 파열 강도와 압축 강도가 관리기준 내로 거의 일치함을 알 수 있다.As can be seen in FIGS. 4 and 5 , it can be seen that the burst strength and the compressive strength almost coincide within the control criteria when the one manufactured by the method of the present invention is applied (course type GCC (45F)).

상기의 실시예를 통하여 확인할 수 있듯이 본 발명의 제조방법은 종래의 고지 대용으로 제지 제조 시 유용하게 사용할 수 있는 큰 입자경의 중질탄산칼슘을 제공할 수 있게 한다. As can be seen from the above examples, the manufacturing method of the present invention makes it possible to provide heavy calcium carbonate having a large particle diameter that can be usefully used in the manufacture of paper as a substitute for conventional high fat.

Claims (8)

원광석을 100 mm 이하로 파쇄하는 단계(S1);
S1에서 파쇄된 원광석을 30 ㎛ 이하로 1차 마쇄하는 단계(S2);
S2에서 파쇄된 마쇄물을 10㎛ 이하로 2차 마쇄하는 단계(S3);
마쇄된 마쇄물을 분급하되, 60 메쉬 스크린을 통하여 오버사이즈와 정상 마쇄물을 분리하는 분급 단계(S4);
분급된 마쇄물을 1~5 ㎛로 습식 3차 마쇄하는 단계(S5); 및
S5 이후 습식 마쇄된 것을 원심분리기를 이용하여 불순물을 제거하는 단계(S6);
를 포함하는 제지 충전용 중질탄산칼슘의 제조방법으로서,
상기 중질탄산칼슘의 평균 입경이 1.8 내지 5 ㎛인 것을 특징으로 하는 제지 충전용 중질탄산칼슘의 제조방법.crushing the ore to 100 mm or less (S1);
First grinding the ore crushed in S1 to a size of 30 μm or less (S2);
Secondary grinding of the crushed material crushed in S2 to a size of 10 μm or less (S3);
Classifying the crushed crushed material, but a classification step of separating oversize and normal crushed material through a 60 mesh screen (S4);
wet tertiary grinding of the classified grinding material to 1-5 μm (S5); and
removing impurities using a centrifugal separator after wet grinding (S6);
As a method for producing heavy calcium carbonate for paper filling comprising:
The method for producing a ground calcium carbonate for paper filling, characterized in that the average particle diameter of the ground calcium carbonate is 1.8 to 5 ㎛. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 1~3차 마쇄는 At/mill로 행하며, 그 크기는 1,200~2,200ø임을 특징으로 하는, 중질탄산칼슘의 제조방법.According to claim 1,
The first to third grinding is performed with an At/mill, and the size thereof is 1,200 to 2,200 ø, a method for producing heavy calcium carbonate. 제1항 또는 제7항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 중질탄산칼슘을 포함하는 제지용 충전제로서,
상기 중질탄산칼슘의 평균 입경이 1.8 내지 5.0 ㎛인 제지용 충전제.As a papermaking filler comprising ground calcium carbonate prepared by the method of any one of claims 1 or 7,
The papermaking filler having an average particle diameter of 1.8 to 5.0 μm of the ground calcium carbonate.
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