KR102317748B1 - Magnetic material and cleaning method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명의 한 실시예에 따른 자성 물질의 세정 방법은 희토류 금속 전구체, 철 및 붕소를 포함하는 혼합물을 칼슘 존재 하에서 소결하여 자석 분말을 제조하는 단계, 그리고 상기 자석 분말을 상온에서 비수계 지방산 및 탄화수소계 유기 용매를 사용하여 세정하는 단계를 포함한다.A method of cleaning a magnetic material according to an embodiment of the present invention comprises the steps of sintering a mixture containing a rare earth metal precursor, iron, and boron in the presence of calcium to prepare a magnet powder, and the magnetic powder at room temperature with non-aqueous fatty acids and hydrocarbons. and washing using an organic solvent.
Description
본 발명은 자성 물질 및 이의 세정 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 NdFeB계 자성 물질을 세정하는 방법 및 이러한 방법으로 제조된 자성 물질에 관한 것이다.The present invention relates to a magnetic material and a method for cleaning the same, and more particularly, to a method for cleaning an NdFeB-based magnetic material and a magnetic material manufactured by the method.
NdFeB계 자석은 희토류 원소인 네오디뮴(Nd) 및 철, 붕소(B)의 화합물인 Nd2Fe14B의 조성을 갖는 영구자석으로서, 1983년 개발된 이후에 30년 동안 범용 영구자석으로 사용되어 왔다. 이러한 NdFeB계 자석은 전자 정보, 자동차 공업, 의료 기기, 에너지, 교통 등 여러 분야에서 쓰인다. 특히 최근 경량, 소형화 추세에 맞춰서 공작 기기, 전자 정보기기, 가전용 전자 제품, 휴대 전화, 로봇용 모터, 풍력 발전기, 자동차용 소형 모터 및 구동 모터 등의 제품에 사용되고 있다.The NdFeB-based magnet is a permanent magnet having a composition of neodymium (Nd), a rare earth element, and Nd 2 Fe 14 B, a compound of iron and boron (B). After being developed in 1983, it has been used as a general-purpose permanent magnet for 30 years. These NdFeB-based magnets are used in various fields such as electronic information, automobile industry, medical equipment, energy, and transportation. In particular, it is used in products such as machine tools, electronic information devices, home appliances, mobile phones, robot motors, wind power generators, and small motors and drive motors for automobiles, in line with the recent trend of light weight and miniaturization.
NdFeB계 자석의 일반적인 제조는 금속 분말 야금법에 기초한 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 또는 멜트 스피닝(melt spinning) 방법이 알려져 있다. 먼저, 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 방법의 경우, 네오디뮴(Nd), 철, 붕소(B) 등의 금속을 가열을 통해 용융시켜 잉곳을 제조하고, 결정립 입자를 조분쇄하고, 미세화 공정을 통해 마이크로 입자를 제조하는 공정이다. 이를 반복하여, 분말을 수득하고, 자기장 하에서 프레싱(pressing) 및 소결(sintering) 과정을 거쳐 비등방성 소결 자석을 제조하게 된다.For the general manufacture of NdFeB-based magnets, a strip/mold casting or melt spinning method based on metal powder metallurgy is known. First, in the case of the strip/mold casting method, an ingot is manufactured by melting a metal such as neodymium (Nd), iron, boron (B), etc. through heating, and coarsely pulverizing and refining the grain particles. It is a process for manufacturing micro-particles through a process. By repeating this, a powder is obtained, and an anisotropic sintered magnet is manufactured through a process of pressing and sintering under a magnetic field.
또한, 멜트 스피닝(melt spinning) 방법은 금속 원소들을 용융시킨 후, 빠른 속도로 회전하는 휠(wheel)에 부어서 급냉하고, 제트 밀링 분쇄 후, 고분자로 블렌딩 하여 본드 자석으로 형성하거나, 프레싱 하여 자석으로 제조한다.In addition, the melt spinning method melts metal elements, then pours them into a wheel rotating at a high speed, quenches them, and after jet milling and pulverization, blends them with polymers to form bonded magnets, or presses them into magnets. manufacture
그러나, 이러한 방법들은 모두 분쇄 과정이 필수적으로 요구되며, 분쇄 과정이 시간이 오래 소요되고, 분쇄 후 분말의 표면을 코팅하는 공정이 요구되는 문제점이 있다.However, all of these methods have problems in that a grinding process is essential, the grinding process takes a long time, and a process of coating the surface of the powder after grinding is required.
최근 자석 분말을 칼슘 환원-확산 방법으로 제조하는 방법이 주목되고 있다. 그러나 이러한 방법으로 제조하는 경우 NdFeB계 분말 입자의 산화칼슘(CaO)이 남아있게 되고, 이를 효과적으로 제거하는 방법이 요구된다.Recently, a method for producing a magnetic powder by a calcium reduction-diffusion method has been attracting attention. However, when manufactured by this method, calcium oxide (CaO) of the NdFeB-based powder particles remains, and a method for effectively removing it is required.
실시예들은 환원-확산 방법으로 제조된 자성 물질의 세정 시, 자성 물질 자체의 분해 없이 부산물을 제거할 수 있는 자성 물질의 세정 방법 및 이러한 방법으로 제조된 자성 물질을 제공하기 위한 것이다.Embodiments are to provide a cleaning method of a magnetic material capable of removing by-products without decomposition of the magnetic material itself during cleaning of a magnetic material manufactured by a reduction-diffusion method, and a magnetic material manufactured by the method.
그러나, 본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상술한 과제에 한정되지 않고 본 발명에 포함된 기술적 사상의 범위에서 다양하게 확장될 수 있다.However, the problems to be solved by the embodiments of the present invention are not limited to the above problems and may be variously expanded within the scope of the technical idea included in the present invention.
본 발명의 한 실시예에 따른 자성 물질의 세정 방법은 희토류 금속 전구체, 철 및 붕소를 포함하는 혼합물을 칼슘 존재 하에서 소결하여 자석 분말을 제조하는 단계, 그리고 상기 자석 분말을 상온에서 비수계 지방산 및 탄화수소계 유기 용매를 사용하여 세정하는 단계를 포함한다.A method of cleaning a magnetic material according to an embodiment of the present invention comprises the steps of sintering a mixture containing a rare earth metal precursor, iron, and boron in the presence of calcium to prepare a magnet powder, and the magnetic powder at room temperature with non-aqueous fatty acids and hydrocarbons. and washing using an organic solvent.
상기 자석 분말을 제조하는 단계는 금속 불화물 및 마그네슘을 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.The manufacturing of the magnet powder may further include mixing a metal fluoride and magnesium.
상기 자석 분말을 제조하는 단계는 환원-확산법으로 상기 자석 분말을 제조할 수 있다.In the step of preparing the magnet powder, the magnet powder may be prepared by a reduction-diffusion method.
상기 환원-확산법으로 상기 자석 분말을 제조하는 단계는 산화 네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 그리고 상기 2차 혼합물을 섭씨 800도 내지 섭씨 1100도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.Preparing the magnet powder by the reduction-diffusion method includes preparing a primary mixture by mixing neodymium oxide, boron, and iron, adding and mixing calcium to the primary mixture to prepare a secondary mixture, and It may include heating the secondary mixture to 800 degrees Celsius to 1100 degrees Celsius.
상기 1차 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 칼슘은 칼슘 원소 및 불화물의 형태로 혼합될 수 있다.In the step of preparing the first mixture, the calcium may be mixed in the form of elemental calcium and fluoride.
상기 2차 혼합물을 제조하는 단계는 마그네슘을 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.The preparing of the secondary mixture may further include mixing magnesium.
상기 비수계 지방산의 탄소수는 적어도 5 이상일 수 있다.The carbon number of the non-aqueous fatty acid may be at least 5 or more.
상기 비수계 지방산은 카프릴산이고, 상기 탄화수소계 유기 용매는 이소파라핀일 수 있다.The non-aqueous fatty acid may be caprylic acid, and the hydrocarbon-based organic solvent may be isoparaffin.
상기 자성 물질을 세정하는 단계는 수계 용매를 사용하지 않을 수 있다.The washing of the magnetic material may not use an aqueous solvent.
본 발명의 한 실시예에 따른 자성 물질은 상기에서 설명한 세정 방법으로 제조된다.The magnetic material according to an embodiment of the present invention is manufactured by the cleaning method described above.
실시예들에 따르면, 잔류 환원제 및 부산물을 비수계 지방산과 반응하도록 하고, 탄화수소계 유기 용매를 이용하여 상온에서 세정함으로써, 제조되는 자성 물질의 분해를 방지할 수 있다.According to embodiments, the decomposition of the manufactured magnetic material may be prevented by allowing the residual reducing agent and by-product to react with the non-aqueous fatty acid and washing at room temperature using a hydrocarbon-based organic solvent.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 세정된 자석 분말의 XRD 패턴을 도시한 그래프이다.
도 2는 비교예 1에 따라 세정된 자석 분말의 XRD 패턴을 도시한 그래프이다.1 is a graph showing an XRD pattern of a magnet powder cleaned according to Example 1 of the present invention.
FIG. 2 is a graph showing an XRD pattern of a magnet powder cleaned according to Comparative Example 1. FIG.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, various embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily implement them. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In addition, throughout the specification, when a part "includes" a certain component, this means that other components may be further included, rather than excluding other components, unless otherwise stated.
본 발명의 한 실시예에 따른 자성 물질의 세정 방법은 희토류 금속 전구체, 철 및 붕소를 포함하는 혼합물을 칼슘 존재 하에서 소결하여 자석 분말을 제조하는 단계, 그리고 상기 자석 분말을 상온에서 비수계 지방산 및 탄화수소계 유기 용매를 사용하여 세정하는 단계를 포함한다. 여기서 희토류 금속 전구체는 금속 산화물이고, 금속 산화물은 네오디뮴을 포함할 수 있다.A method of cleaning a magnetic material according to an embodiment of the present invention comprises the steps of sintering a mixture containing a rare earth metal precursor, iron, and boron in the presence of calcium to prepare a magnet powder, and the magnetic powder at room temperature with non-aqueous fatty acids and hydrocarbons. and washing using an organic solvent. Here, the rare earth metal precursor may be a metal oxide, and the metal oxide may include neodymium.
상기 자석 분말을 제조하는 단계는 금속 불화물 및 마그네슘을 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다. 금속 불화물은 CaF2 및 CuF2를 포함할 수 있다. 금속 불화물 및 마그네슘은 희토류 금속 전구체, 철 및 붕소와 균일하게 혼합되어, 제조하려는 자석 분말 입자의 입도 및 크기를 제어할 수 있다.The manufacturing of the magnet powder may further include mixing a metal fluoride and magnesium. The metal fluoride may include CaF 2 and CuF 2 . The metal fluoride and magnesium are uniformly mixed with the rare earth metal precursor, iron and boron, so that the particle size and size of the magnetic powder particles to be manufactured can be controlled.
상기 자석 분말을 제조하는 단계는 환원-확산법으로 자석 분말을 제조할 수 있다. 이러한 환원-확산법으로 자석 분말을 제조하는 단계는 산화 네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 그리고 상기 2차 혼합물을 섭씨 800도 내지 섭씨 1100도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.In the step of preparing the magnet powder, the magnet powder may be prepared by a reduction-diffusion method. The reduction-diffusion method of preparing the magnet powder includes preparing a primary mixture by mixing neodymium oxide, boron, and iron, adding and mixing calcium to the primary mixture to prepare a secondary mixture, and the It may include heating the secondary mixture to 800 degrees Celsius to 1100 degrees Celsius.
이러한 제조 방법은 산화 네오디뮴, 붕소, 철과 같은 원재료를 혼합하고, 섭씨 800도 내지 섭씨 1100도의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 Nd2Fe14B 합금 분말을 형성한다. 이 단계에서, 금속 불화물 및 마그네슘이 원재료에 균일하게 혼합되어 제조하려는 자석 분말 입자의 입도 및 크기가 조절될 수 있다. 특히, 원재료로 사용되는 철 분말의 크기를 조절하여 제조되는 합금 분말의 크기를 조절할 수 있다.In this manufacturing method, raw materials such as neodymium oxide, boron, and iron are mixed, and Nd 2 Fe 14 B alloy powder is formed by reduction and diffusion of the raw materials at a temperature of 800 degrees Celsius to 1100 degrees Celsius. In this step, metal fluoride and magnesium are uniformly mixed in the raw material, so that the particle size and size of the magnet powder particles to be manufactured can be adjusted. In particular, the size of the alloy powder produced by adjusting the size of the iron powder used as a raw material can be adjusted.
본 실시예에 따른 칼슘은 원재료로서 칼슘 원소로 포함되면서 불화물의 형태로 포함될 수도 있다. Calcium according to the present embodiment may be included in the form of fluoride while being included as a calcium element as a raw material.
다만, 이러한 칼슘 환원-확산 방법으로 자석 분말을 제조하는 경우 상기 제조 과정에서 생성되는 부산물인 산화 칼슘 및/또는 수산화 칼슘이 형성되며, 이를 제거하는 공정이 요구된다.However, when the magnet powder is manufactured by the calcium reduction-diffusion method, calcium oxide and/or calcium hydroxide, which are by-products generated in the manufacturing process, are formed, and a process for removing them is required.
본 발명의 실시예에 따르면, Nd2Fe14B 합금 분말을 제조하는 과정에서 생성되는 잔류 환원제와 환원 부산물을 비수계 지방산과 반응하도록 하고, 탄화수소계 유기 용매를 사용하여 상온에서 세정함으로써 Nd2Fe14B 합금 분말 자체의 분해 없이 잔류 환원제와 환원 부산물을 제거할 수 있다. 본 실시예에서 비수계 지방산은 물과 섞이지 않는 물질이다.According to an embodiment of the present invention, Nd 2 Fe 14 B by, washed at room temperature using a hydrocarbon-based organic solvent and the residue reducing agent and reduction by-products generated in the process for preparing the alloy powder to react with the non-aqueous fatty Nd 2 Fe 14 Residual reducing agent and reduction by-products can be removed without decomposition of alloy B powder itself. In this embodiment, the non-aqueous fatty acid is a material that is immiscible with water.
기존에는 CaO의 제거를 위하여, 물이나 물을 용매로 한 약산 등을 이용하여 세정하였다. 그러나 이러한 세정 과정에서 제조된 자석 분말 입자가 수용액 내의 산소에 노출되고, 수용액 내에 잔존하는 산소에 의해, 제조된 자석 분말 입자의 표면을 산화시키는 문제점이 있었다.Conventionally, in order to remove CaO, washing was performed using water or a weak acid using water as a solvent. However, there is a problem in that the manufactured magnet powder particles are exposed to oxygen in the aqueous solution during the cleaning process, and the surface of the manufactured magnet powder particles is oxidized by the oxygen remaining in the aqueous solution.
그러나 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 물질의 세정 방법은 기존의 수계 세정 공정을 회피하여, 환원 부산물이 비수계 지방산과 반응하도록 하고 탄화수소계 유기 용매를 사용하여 세척함으로써, 물과 산소를 배제한 조건에서 분말 입자를 세정할 수 있다. 따라서 제조된 자석 분말 입자의 산화를 예방할 수 있다.However, the cleaning method of a magnetic material according to an embodiment of the present invention avoids the existing water-based cleaning process, allows the reduction by-product to react with the non-aqueous fatty acid, and washes using a hydrocarbon-based organic solvent, thereby excluding water and oxygen. can be cleaned of powder particles. Therefore, oxidation of the manufactured magnet powder particles can be prevented.
본 발명의 일 실시예에 따른 자석 분말의 세정 과정에서, 잔류 환원제 Ca와 환원 부산물 CaO, Ca(OH)2의 제거는 하기 반응식 1 내지 3과 같은 반응으로 이루어질 수 있다. In the cleaning process of the magnet powder according to an embodiment of the present invention, the removal of the residual reducing agent Ca and the reduction by-products CaO, Ca(OH) 2 may be performed by a reaction as shown in Schemes 1 to 3 below.
[반응식 1][Scheme 1]
Ca + 2RCOOH → Ca(RCOO)2 + H2 Ca + 2RCOOH → Ca(RCOO) 2 + H 2
[반응식 2][Scheme 2]
CaO + 2RCOOH → Ca(RCOO)2 + H2OCaO + 2RCOOH → Ca(RCOO) 2 + H 2 O
[반응식 3][Scheme 3]
Ca(OH)2 + 2RCOOH → Ca(RCOO)2 + 2H2OCa(OH) 2 + 2RCOOH → Ca(RCOO) 2 + 2H 2 O
상기 반응식 1 내지 3에서, RCOOH는 비수계 지방산을 가리키므로, R은 CH3(CH2)n(n≥3)일 수 있고, RCOOH의 비수계 지방산의 탄소수가 5이상일 수 있다.In Schemes 1 to 3, since RCOOH refers to a non-aqueous fatty acid, R may be CH 3 (CH 2 ) n (n≥3), and the carbon number of the non-aqueous fatty acid of RCOOH may be 5 or more.
본 실시예에 따른 세정 방법에서 자석 분말 입자와 지방산을 혼합한 상태에서 가열하지 않고 상온에서 반복 세척함으로써 자석 입자의 분해를 막으면서 환원 부산물을 효율적으로 제거할 수 있다. 세정 과정에서 가열하게 되면, 잔존 Ca의 양은 줄일 수 있으나, 원료 물질인 Nd-Fe-B 자석 입자 자체가 분해될 수 있다. 여기서, 상온은 대략 15도 내지 25도의 온도일 수 있다.In the cleaning method according to the present embodiment, the reduction by-products can be efficiently removed while preventing the decomposition of the magnetic particles by repeatedly washing at room temperature without heating in a state in which the magnetic powder particles and the fatty acid are mixed. If heated during the cleaning process, the amount of residual Ca may be reduced, but the raw material Nd-Fe-B magnet particles themselves may be decomposed. Here, the room temperature may be a temperature of about 15 to 25 degrees.
본 실시예에 따른 지방산은 탄소수가 적어도 5 이상일 수 있고 바람직하게는 카프릴산을 사용할 수 있다. 또, 카프릴산을 사용하여 세정하는 과정을 3회 이상 반복할 수 있다. 지방산의 탄소수가 5 미만이면 물과 같은 극성 용매와 혼합되기 쉽고, 따라서 비수계 지방산을 사용하여 원료 물질의 입자가 분해되는 것을 방지하는 효과가 저하될 수 있다.The fatty acid according to this embodiment may have at least 5 carbon atoms and preferably caprylic acid. In addition, the process of washing with caprylic acid may be repeated three or more times. If the number of carbon atoms of the fatty acid is less than 5, it is easy to mix with a polar solvent such as water, and thus the effect of preventing the particles of the raw material from being decomposed by using the non-aqueous fatty acid may be reduced.
이하에서는 실시예 및 비교예를 통하여, 본 발명에 대해 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 이하의 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 예시에 해당하며, 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in detail through Examples and Comparative Examples. However, the following embodiments correspond to examples for describing the present invention, and are not limited to these embodiments.
실시예 1Example 1
Nd2O3 3.4350g, Fe 6.9499g, B 0.105g, Ca 1.8412g을 입자의 입도 및 크기 제어를 위한 금속 불화물(CaF2, CuF2) 및 Mg 0.1675g과 균일하게 혼합한 후, 임의의 모양의 스테인레스 스틸 용기에 고르게 담아 누른 후, 불활성 가스(Ar) 분위기에서 섭씨 950도에서 0.5 내지 6시간 동안 튜브 전기로 안에서 반응시킨다. 이후 세척 과정은 모두 상온에서 수행한다. 유발(agate mortar)로 분쇄하여 미세 분말로 만든 후, 분쇄한 분말에 카프릴산 5.0~6.0mL를 첨가하여 유발로 추가 분쇄한다. 칼슘 카프릴산염에 의해 뿌옇게 된 액체를 제거하고 다시 같은 양의 카프릴산을 첨가하여 유발로 분쇄하는 과정을 3회 정도 반복한다. 분말을 헥산으로 세척하고 비이커에 옮긴 후, 이소파라핀을 150~200mL 첨가하여 균질기(homogenizer)를 이용하여 세척하는 과정을 3회 정도 반복한다. 마지막으로 헥산으로 세척 후 진공 건조하여 Nd2Fe14B 분말을 얻는다.After uniformly mixing Nd 2 O 3 3.4350 g, Fe 6.9499 g, B 0.105 g, Ca 1.8412 g with metal fluoride (CaF 2 , CuF 2 ) and Mg 0.1675 g for particle size and size control, an arbitrary shape After evenly pouring into a stainless steel container of All subsequent washing processes are performed at room temperature. After grinding with an agate mortar to make a fine powder, 5.0-6.0 mL of caprylic acid is added to the pulverized powder and further pulverized with an agate mortar. Remove the liquid cloudy by calcium caprylate, add the same amount of caprylic acid again, and repeat the process of grinding with a mortar about 3 times. After washing the powder with hexane and transferring it to a beaker, 150-200 mL of isoparaffin is added, and the washing process is repeated 3 times using a homogenizer. Finally, after washing with hexane and vacuum drying, Nd 2 Fe 14 B powder is obtained.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 1에서 제시된 방법으로 합성한 분말 시료 1.2g을 카프릴산 10mL에 넣고 섭씨 80도에서 5시간 및 20시간 가열한 후, 유발(agate mortar)에서 카프릴산과 함께 유발로 분쇄하고 에탄올을 150~200mL 첨가하여 균질기(homogenizer)를 이용하여 세척하는 과정을 3회 정도 반복한다. 마지막으로 에탄올로 세척 후 진공 건조하여 Nd2Fe14B 분말을 얻는다.1.2 g of the powder sample synthesized by the method described in Example 1 above was put into 10 mL of caprylic acid, heated at 80 degrees Celsius for 5 hours and 20 hours, and then pulverized with caprylic acid in an agate mortar into a mortar, and ethanol was added Add 150~200mL and repeat the washing process 3 times using a homogenizer. Finally, after washing with ethanol and vacuum drying, Nd 2 Fe 14 B powder is obtained.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 세정된 자석 분말의 XRD 패턴을 도시한 그래프이다. 도 2는 비교예 1에 따라 세정된 자석 분말의 XRD 패턴을 도시한 그래프이다. 하기 표 1은 실시예 1과 비교예 1에 따라 세척한 Nd2Fe14B 분말의 원소 분석 결과이다.1 is a graph showing an XRD pattern of a magnet powder cleaned according to Example 1 of the present invention. FIG. 2 is a graph showing an XRD pattern of a magnet powder cleaned according to Comparative Example 1. FIG. Table 1 below shows the elemental analysis results of the Nd 2 Fe 14 B powder washed according to Example 1 and Comparative Example 1.
상기 표 1에서, 잔존하는 Ca의 질량%가 1이하로 모두 감소하나, 이는 시료 내의 원소 비율만을 나타내는 것으로 상의 분해에 대한 정보는 알 수 없다. 도 1 및 도 2의 XRD 회절 패턴을 참고하면, 도 1의 실시예 1의 경우에는 Nd2Fe14B 단일 상(■로 표시)이 선명히 유지되고 있으나, 도 2의 비교예 1의 경우에는 Nd2Fe14B 상(■로 표시) 이외의 다른 상(□로 표시)이 나타나며, XRD 회절 피크가 넓어지면서 상의 분해가 되는 것을 관찰할 수 있다. 구체적으로, 도 1의 실시예 1의 경우에는 샤프(sharp)한 XRD 단일 패턴이 나타나고 있으나, 이와 달리 도 2의 비교예 1의 경우에는 넓은 너비를 가진 여러 개의 패턴이 나타나는 것을 관찰함으로써, 도 2의 비교예 1의 경우에 상이 분해되는 것을 알 수 있다.In Table 1, the mass % of the remaining Ca is all reduced to 1 or less, but this indicates only the ratio of elements in the sample, and information on the decomposition of the phase is unknown. Referring to the XRD diffraction patterns of FIGS. 1 and 2 , in the case of Example 1 of FIG. 1, the Nd 2 Fe 14 B single phase (indicated by ■) is clearly maintained, but in the case of Comparative Example 1 of FIG. 2, Nd 2 Fe 14 B phase (indicated by □) other than the phase (indicated by □) appears, and it can be observed that the phase is decomposed as the XRD diffraction peak broadens. Specifically, in the case of Example 1 of FIG. 1, a single sharp XRD pattern is shown. On the contrary, in the case of Comparative Example 1 of FIG. 2, several patterns having a wide width are observed. It can be seen that the phase is decomposed in the case of Comparative Example 1.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.Although the preferred embodiment of the present invention has been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements by those skilled in the art using the basic concept of the present invention as defined in the following claims are also provided. is within the scope of the
Claims (10)
상기 자석 분말을 상온에서 비수계 지방산 및 탄화수소계 유기 용매를 사용하여 세정하는 단계를 포함하는 자성 물질의 세정 방법.sintering a mixture containing a rare-earth metal precursor, iron and boron in the presence of calcium to prepare a magnet powder by a reduction-diffusion method, and
and cleaning the magnetic powder using a non-aqueous fatty acid and a hydrocarbon-based organic solvent at room temperature.
상기 자석 분말을 제조하는 단계는 금속 불화물 및 마그네슘을 혼합하는 단계를 더 포함하는 자성 물질의 세정 방법.In claim 1,
The manufacturing of the magnetic powder may further include mixing a metal fluoride and magnesium.
상기 환원-확산법으로 상기 자석 분말을 제조하는 단계는
산화 네오디뮴, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계,
상기 1차 혼합물에 칼슘을 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계, 그리고
상기 2차 혼합물을 섭씨 800도 내지 섭씨 1100도로 가열하는 단계를 포함하는 자성 물질의 세정 방법.In claim 1,
The step of preparing the magnet powder by the reduction-diffusion method is
Preparing a first mixture by mixing neodymium oxide, boron, and iron,
adding and mixing calcium to the first mixture to prepare a second mixture, and
A method of cleaning a magnetic material comprising the step of heating the secondary mixture to 800 degrees Celsius to 1100 degrees Celsius.
상기 1차 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 칼슘은 칼슘 원소 및 불화물의 형태로 혼합되는 자성 물질의 세정 방법.In claim 4,
In the step of preparing the first mixture, the calcium is mixed in the form of elemental calcium and fluoride cleaning method of a magnetic material.
상기 2차 혼합물을 제조하는 단계는 마그네슘을 혼합하는 단계를 더 포함하는 자성 물질의 세정 방법.In claim 5,
The step of preparing the secondary mixture is a cleaning method of a magnetic material further comprising the step of mixing magnesium.
상기 비수계 지방산의 탄소수는 적어도 5 이상인 자성 물질의 세정 방법.In claim 1,
A method for cleaning a magnetic material, wherein the carbon number of the non-aqueous fatty acid is at least 5 or more.
상기 비수계 지방산은 카프릴산이고, 상기 탄화수소계 유기 용매는 이소파라핀인 자성 물질의 세정 방법.In claim 1,
The non-aqueous fatty acid is caprylic acid, and the hydrocarbon-based organic solvent is isoparaffin.
상기 자성 물질을 세정하는 단계는 수계 용매를 사용하지 않는 자성 물질의 세정 방법.In claim 1,
The cleaning of the magnetic material is a method of cleaning a magnetic material without using an aqueous solvent.
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