KR102309085B1 - Seaweeds extracts reducted As and Manufaring method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 해조류 내 중금속, 특히 비소 함량이 크게 저감된 해조류 추출물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이며, 상기 비소 저감된 해조류 추출물을 건강기능식품, 의약품, 화장품 등에 친환경 소재로 적용 가능한 해조류 추출물에 관한 것이다.The present invention relates to a seaweed extract with a significantly reduced content of heavy metals, particularly arsenic, in seaweed and a method for preparing the same, and to a seaweed extract that can be applied as an eco-friendly material for health functional foods, pharmaceuticals, cosmetics, etc. .
Description
본 발명은 비소가 저감되어 극미량의 비소만을 포함하거나, 비소를 거의 포함하지 않는 해조류 추출물 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a seaweed extract containing only a trace amount of arsenic or hardly containing arsenic due to reduced arsenic, and a method for preparing the same.
면역반응은 우리 몸을 보호하기 위한 자기 방어 기작으로 외부로부터 유입된 다양한 감염원과 알레르겐, 체내 불필요한 대사산물들을 제거 또는 무력화하는 과정을 포함하고 항상성을 유지하여 질병의 발생을 억제시키는 역할을 수행한다. 체내 면역반응은 크게 선천성 면역반응과 후천성 면역반응 두 가지로 구분되며, 각기 면역 작용을 나타내는 담당 면역세포가 다른 특징을 가지고 있다. 선천성 면역반응을 매개하는 세포로는 자연살해세포(natural killer cell, NK cell), 호중구, 단핵구, 대식세포 및 수지상 세포와 같이 탐식작용을 담당하는 세포들이 있으며, 이 중 대식세포와 수지상 세포는 면역반응의 개시자로서 외부로부터 들어오는 항원에 가장 빠르게 대응하여 포식하는 작용을 하며, 사이토카인을 분비해 선천면역세포의 활성을 높이거나 외부로부터 유입된 항원을 면역 T 세포에 전달하여 후천면역계의 활성 유도한다고 보고되고, NK cell은 세포독성 과립을 방출하여 암세포를 직접적으로 살해 할 수 있고, IFN(interferon)-γ 와 같은 사이토카인을 분비하여 대식세포 및 T 세포를 동시에 활성화할 수 있다. 후천성 면역반응에 관여하는 면역세포로는 T 세포 및 B 세포가 있으며, 선천성 면역반응 후 대식세포 및 수지상세포와 같은 탐식포식세포들이 제시한 특이 항원을 T 세포가 인식하면서 T 세포 및 B 세포의 활성이 일어나고, 활성화된 T 세포에 의해 발현되는 사이토카인의 작용으로 후천면역반응이 증폭된다. The immune response is a self-defense mechanism to protect our body, and it includes the process of removing or neutralizing various infectious agents, allergens, and unnecessary metabolites in the body, and plays a role in suppressing the occurrence of diseases by maintaining homeostasis. The immune response in the body is largely divided into innate immune response and acquired immune response, and each immune cell in charge of the immune response has different characteristics. Cells mediating the innate immune response include natural killer cells (NK cells), neutrophils, monocytes, macrophages, and dendritic cells, such as cells responsible for phagocytosis. Among them, macrophages and dendritic cells are immune As an initiator of the reaction, it acts to phagocytose in response to an antigen coming from the outside, secreting cytokines to increase the activity of innate immune cells, or by delivering antigens from the outside to immune T cells to induce activation of the acquired immune system NK cells can directly kill cancer cells by releasing cytotoxic granules, and can simultaneously activate macrophages and T cells by secreting cytokines such as IFN (interferon)-γ. Immune cells involved in the acquired immune response include T cells and B cells, and after the innate immune response, T cells and B cells are activated while recognizing specific antigens presented by phagophagocytes such as macrophages and dendritic cells. This occurs, and the acquired immune response is amplified by the action of cytokines expressed by activated T cells.
최근 암세포를 직접적으로 사멸시킬 수 있는 다양한 화학제제 기반의 항암제가 개발되고 있으나, 심각한 독성을 유발시키는 이유로 인하여 체내 면역을 증가시켜 암세포를 억제하는 연구들이 다양하게 수행되고 있다. 다양한 연구들이 천연물에 포함되는 천연성분을 이용하여 면역증강에 관여하는 사이토카인의 함량을 증가시키거나 암세포를 직접적으로 사멸할 수 있는 면역세포의 활성을 증가시켜 항암활성을 나타내며, 이러한 천연물은 비특이적으로 다양한 면역세포들을 자극하여 생체의 항상성을 증가시키고 질병의 유발율을 감소시킨다. 모자반목 모자반과에 속하는 갈조류인 괭생이모자반(Sargassumhorneri)은 아시아-태평양 지역에서 널리 식용으로 사용되고 있는 종으로 최근 들어 추출물 및 이차대사물들이 가지는 여러 가지 건강증진효과로 인해 우리나라에서도 점차 괭생이모자반의 건강기능성에 대한 연구가 활발해지고 있다. Recently, various chemical agent-based anticancer drugs that can directly kill cancer cells have been developed, but various studies are being conducted to suppress cancer cells by increasing immunity in the body due to the cause of serious toxicity. Various studies show anticancer activity by increasing the content of cytokines involved in immune enhancement or by increasing the activity of immune cells that can directly kill cancer cells by using natural ingredients contained in natural products. It stimulates various immune cells to increase the homeostasis of the living body and reduce the incidence of disease. Sargassumhorneri, a brown algae belonging to the family Mozambidae , is a species widely used for food in the Asia-Pacific region. Research on health functionalities is intensifying.
현재까지의 연구에 의하면 괭생이모자반은 골다공증 방지, 항산화 및 항암효과, 헤르페스 바이러스 억제 효과 등을 가지는 것으로 보고되고 있으며, 괭생이모자반을 이용한 새로운 효과 및 응용 제품에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다. According to the studies so far, it has been reported that Osteoporosis prevention, antioxidant and anticancer effects, and herpes virus inhibitory effects are reported.
하지만, 최근 해양 오염으로 인해 괭생이모자반 등의 해조류 내 중금속 함량이 증가하고, 특히 비소 함량이 높아서 이를 다양한 응용제품, 의약품, 화장품 등에 적용하는데 한계가 있는 문제가 있다. 이에 해조류 추출물로부터 푸코이단 정제시, 킬레이트제를 이용하여 해조류 추출물 내 중금속을 제거하는 방법에 대한 특허가 공지된 바 있지만, 이에 사용된 킬레이트제를 제거하는 복잡 다단한 공정을 거쳐야 하고, 추출물 내 킬레이트제가 잔류하는 문제가 있을 수 있다.However, due to recent marine pollution, the content of heavy metals in seaweeds, such as algae, such as algae, increases, and the arsenic content is particularly high, so there is a problem in that there is a limit to applying it to various application products, pharmaceuticals, cosmetics, etc. Accordingly, when purifying fucoidan from seaweed extract, there is a known patent for a method for removing heavy metals from seaweed extract using a chelating agent, but it is necessary to go through a complicated process of removing the chelating agent used therein, and the chelating agent in the extract There may be residual problems.
본 발명은 해조류, 바람직하게는 괭생이모자반 등의 해조류으로부터 중금속, 특히 비소를 효과적으로 저감화하는 방법을 알게 되어 완성한 발명으로서, 더욱 상세하게는 자숙처리와 이산화티타늄을 이용하여 해조류에서 문제시 되는 비소 저감화하는 방법으로 총 비소 및 무기비소 함량을 95% 이상 효과적으로 제거함으로써, 안전성을 확보하여 건강기능 식품, 화장품 및 의약품 등의 원료로 유용하게 사용할 수 있는 해조류 추출물을 제공하고자 한다.The present invention was accomplished by finding a method for effectively reducing heavy metals, particularly arsenic, from seaweeds, preferably seaweeds such as algae. This method effectively removes more than 95% of total arsenic and inorganic arsenic, thereby securing safety and providing a seaweed extract that can be usefully used as a raw material for health functional foods, cosmetics, and pharmaceuticals.
상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명은 비소 저감된 해조류 추출물 제조방법 또는 해조류로부터 비소를 저감하는 방법에 관한 것으로서, 자숙처리된 해조류 건조물을 제조하는 1단계; 자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 혼합한 혼합물을 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하는 2단계; 상기 열수 추출물을 여과하여 제1여과물을 수득하는 3단계; 상기 제1여과물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 1차 비소 저감처리를 수행하는 4단계; 1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 5단계; 상기 제2여과물을 고형분 함량 17 ~ 20% 브릭스(brix)가 되도록 농축 공정을 수행하여 농축물을 제조하는 6단계; 상기 농축물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 2차 비소 저감처리를 수행하는 7단계; 및 2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조를 수행하는 8단계;를 포함하는 공정을 포함한다.The present invention for solving the above problems relates to a method for producing an arsenic-reduced seaweed extract or a method for reducing arsenic from seaweed, comprising: a first step of preparing a self-contained dried seaweed; a second step of performing a hydrothermal extraction process on a mixture of the self-treated dried seaweed and water to obtain a hot water extract;
또한, 본 발명 다른 목적은 상기 방법으로 제조한 비소가 저감된 해조류 추출물에 관한 것이다.Another object of the present invention relates to an arsenic-reduced seaweed extract prepared by the above method.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 비소 저감된 해조류 추출물을 포함하는 건강기능식품, 화장품, 의약품 등의 응용 제품을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide an applied product such as a health functional food, cosmetics, and pharmaceuticals containing the arsenic-reduced seaweed extract.
본 발명은 해조류 추출물로부터 중금속, 특히 비소를 효율적으로 제거할 수 있는 바, 비소 함량이 매우 낮거나, 비소가 거의 제거된 안정적인 해조류 추출물 제조, 공급이 가능하기 때문에, 인체 무해성이 크게 요구되는 건강기능식품, 의약품 및/또는 화장품 등의 친환경 소재로 폭 넓게 사용될 수 있다.The present invention can efficiently remove heavy metals, particularly arsenic, from seaweed extract, and since it is possible to manufacture and supply a stable seaweed extract with a very low arsenic content or almost no arsenic, health that is highly harmless to the human body It can be widely used as an eco-friendly material for functional foods, pharmaceuticals and/or cosmetics.
도 1은 자숙시간에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 2는 저감제 종류에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 3는 1차 비소 저감 처리시, 온도 조건에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 4는 80℃에서 1차 비소 저감 처리시, TiO2 분말 농도에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.
도 5는 2차 비소 저감 처리시, TiO2 분말 농도에 따른 괭생이모자반 추출물 내 비소 저감 측정 결과 그래프이다.1 is a graph of the measurement result of arsenic reduction in the extract according to the self-sufficiency time.
Figure 2 is a graph of the measurement result of arsenic reduction in the extract according to the type of reducing agent.
Figure 3 is a graph of the measurement result of arsenic reduction in the extract according to the temperature conditions during the primary arsenic reduction treatment.
Figure 4 is a graph of the measurement result of the reduction of arsenic in the extract of hoesaengnijaban according to the TiO 2 powder concentration during the primary arsenic reduction treatment at 80°C.
5 is a graph of the measurement result of the reduction of arsenic in the extract of hoesaengmojaban according to the concentration of the TiO 2 powder during the secondary arsenic reduction treatment.
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 비소 저감된 해조류 추출물 제조방법 또는 해조류로부터 비소를 저감하는 방법은 자숙처리된 해조류 건조물을 제조하는 1단계; 자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 혼합한 혼합물을 80 ~ 95℃ 하에서 3 ~ 6시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하는 2단계; 상기 열수 추출물을 여과하여 제1여과물을 수득하는 3단계; 상기 제1여과물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 1차 비소 저감처리를 수행하는 4단계; 1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 5단계; 상기 제2여과물을 고형분 함량 17 ~ 20% 브릭스(brix)가 되도록 농축 공정을 수행하여 농축물을 제조하는 6단계; 상기 농축물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 2차 비소 저감처리를 수행하는 7단계; 및 2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조를 수행하는 8단계;를 포함하는 공정을 수행할 수 있다. The method for producing an arsenic-reduced seaweed extract or method for reducing arsenic from seaweeds of the present invention comprises the following steps: preparing a self-treated dried seaweed; a second step of obtaining a hot water extract by performing a hot water extraction process for 3 to 6 hours at 80 to 95° C. on a mixture of the self-treated dried seaweed and water;
1단계의 자숙처리된 해조류 건조물은 세절된 해조류를 세척하는 1-1단계; 세척한 해조류 및 물에 침지시켜서 해조류를 팽윤시키는 1-2단계; 팽윤된 해조류 및 물을 혼합한 혼합물을 자숙 처리하는 1-3단계; 및 자숙 처리한 해조류를 세척 및 탈수한 다음, 열풍건조를 수행하여 자숙처리된 괭생이모자반 건조물을 수득하는 1-4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것일 수 있다.Step 1-1 of washing the minced seaweed dried seaweed in
1-1단계는 해조류 원물(예를 들면 괭생이모자반 등)을 세절한 후, 세절된 해조류를 세척을 수행할 수 있다. 바람직한 일구현예를 들면, 세절한 해조류 100 중량부에 대하여, 상수(또는 정수) 3,000 ~ 5,000 중량부로 세척하여 해조류로부터 이물질을 완전하게 제거할 수 있다.In step 1-1, after the raw seaweed material (for example, hoesaeng hatban, etc.) is minced, the minced seaweed may be washed. In a preferred embodiment, foreign substances may be completely removed from the seaweed by washing with 3,000 to 5,000 parts by weight of constant (or purified water) based on 100 parts by weight of the chopped seaweed.
그리고, 1-2단계는 세척한 해조류 및 물에 30분 ~ 90분간, 바람직하게는 40분 ~ 80분간, 더욱 바람직하게는 50분 ~ 70분 정도 충분하게 침지시켜서 해조류를 팽윤 처리를 수행하여 팽윤된 해조류를 수득하는 공정이다.In step 1-2, the seaweed is swollen by immersing it in the washed seaweed and water for 30 minutes to 90 minutes, preferably 40 minutes to 80 minutes, and more preferably 50 minutes to 70 minutes. It is a process for obtaining dried seaweed.
그리고, 1-3단계는 팽윤된 해조류 및 물을 1 : 15 ~ 35 중량비, 바람직하게는 1 : 15 ~ 25 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조한 후, 상기 혼합물을 70 ~ 120℃하에서 20분 ~ 50분간, 바람직하게는 90 ~ 100℃ 하에서 25분 ~ 40분간 가열하여, 자숙 처리함으로써, 해조류 내 중금속을 일부 제거할 수 있다. 이때, 이때, 팽윤된 해조류에 대해 물 사용량이 15 중량비 미만이면 충분히 중금속이 제거되지 않을 수 있고, 35 중량비를 초과하는 것은 비경제적이다. And, in steps 1-3, the swollen seaweed and water are mixed in a weight ratio of 1:15 to 35, preferably, 1:15 to 25 by weight to prepare a mixture, and then, the mixture is heated at 70 to 120° C. for 20 to 50 minutes. Minutes, preferably by heating for 25 minutes to 40 minutes under 90 ~ 100 ℃, and self-treatment, it is possible to partially remove the heavy metal in the seaweed. At this time, if the amount of water used with respect to the swollen seaweed is less than 15 weight ratio, the heavy metal may not be sufficiently removed, and it is uneconomical to exceed 35 weight ratio.
또한, 자숙 처리시 온도가 70℃ 미만이면 해조류 내 중금속 제거량이 너무 적은 문제가 있을 수 있고, 120℃를 초과하면 유효성분의 손실이 큰 문제가 있을 수 있다.In addition, if the temperature is less than 70 ℃ during self-defense treatment, there may be a problem that the amount of heavy metal removed in seaweed is too small, and if it exceeds 120 ℃, there may be a problem of large loss of active ingredients.
1-1단계의 해조류 원물과 비교할 때, 1-3단계의 상기 자숙 처리된 해조류는 총비소 함량 저감률이 45% 이상, 바람직하게는 49.0% 이상일 수 있으며, 또한, 1-1단계의 해조류 원물과 비교할 때, 자숙 처리된 해조류는 무기비소 함량 저감율이 70% 이상, 바람직하게는 75% 이상일 수 있다. 그리고, 1-1단계의 해조류 원물과 비교할 때, 자숙 처리된 해조류는 나트륨 함량 저감률이 85% 이상, 바람직하게는 90% 이상일 수 있다.Compared with the raw seaweed of step 1-1, the self-recovery-treated seaweed in step 1-3 may have a total arsenic content reduction rate of 45% or more, preferably 49.0% or more, and also, the raw seaweed of step 1-1 Compared with , the self-recovery-treated seaweed may have an inorganic arsenic content reduction rate of 70% or more, preferably 75% or more. And, compared with the raw seaweed in step 1-1, the self-recovery-treated seaweed may have a sodium content reduction rate of 85% or more, preferably 90% or more.
또한, 1-4단계는 자숙 처리한 해조류를 일반적인 방법으로 세척을 수행하고, 일반적인 방법으로 탈수하여 해조류로부터 물 등을 제거할 수 있다. 그리고, 상기 열풍 건조는 40℃ ~ 60℃로 열풍 건조를 수행하여 자숙처리된 괭생이모자반 건조물을 수득할 수 있다.In addition, in steps 1-4, the self-treated seaweed may be washed in a general manner and dehydrated in a general manner to remove water and the like from the seaweed. And, the hot air drying can be obtained by performing hot air drying at 40 ° C. to 60 ° C.
다음으로, 2단계는 열수 추출물을 수득하는 공정으로서, 자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 1 : 30 ~ 45 중량비로, 바람직하게는 1 : 35 ~ 40 중량비로 혼합한 혼합물을 80 ~ 95℃ 하에서 3 ~ 6시간 동안, 바람직하게는 85 ~ 95℃ 하에서 3.5 ~ 5시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 제조할 수 있다. 이때, 물 사용량이 30 중량비 미만이면 괭생이모자반의 유효성분이 충분히 추출되지 않을 수 있고, 45 중량비를 초과하면 물 사용량이 과다하여 열수 추출물 제조시간이 너무 길어지는 문제가 있을 수 있다.Next,
다음으로, 3단계는 열수 추출물로부터 이물질을 제거하기 위해 여과 공정을 수행하는 것으로서, 이때, 여과는 당업계에서 사용하는 일반적인 여과방법으로 수행할 수 있으며, 바람직한 일 구현예를 들면, 50 ~ 60 μm의 백필터(bag filter)로 여과를 수행하여 제1여과물을 수득할 수 있다. Next,
다음으로, 4단계는 제1여과물을 1차 비소 저감처리하는 공정으로서, 상기 제1여과물 100 중량부에 대하여, TiO2 분말 0.7 ~ 5 중량부를, 바람직하게는 TiO2 분말 1 ~ 4 중량부를, 더욱 바람직하게는 TiO2 분말 1.5 ~ 3.5 중량부를 혼합한 후, 30분 ~ 60분 동안, 바람직하게는 45분 ~ 60분 동안 교반하여 수행할 수 있다. 이때, TiO2 분말 사용량이 0.7 중량부 미만이면 제1여과물로부터 총비소 및/또는 무기비소 저감율이 너무 낮은 문제가 있을 수 있고, 5 중량부를 초과하더라도 더 이상의 비소 저감율 증대가 없으므로 비경제적이다. 그리고, 1차 비소 저감 처리시, 교반은 20℃ ~ 90℃에서, 바람직하게는 50℃ ~ 85℃ 하에서, 더욱 바람직하게는 65 ~ 85℃ 온도 하에서 수행하는 것이 좋으며, 이때, 교반시 온도가 20℃ 미만이면 비소 저감율이 낮을 수 있고, 90℃를 초과하더라도 더 이상의 비소 저감 효과가 미비하므로 비경제적이다. Next,
1차 비소 저감처리된 농축물은 해조류 원물 대비 총비소 함량 저감율이 88.0% 이상, 바람직하게는 90.0% ~ 93.0%일 수 있으며, 해조류 원물 대비 무기비소 함량 저감율이 80.0% 이상, 바람직하게는 85.0% ~ 90.0%일 수 있다. The primary arsenic reduction treatment may have a reduction rate of total arsenic content of 88.0% or more, preferably 90.0% ~ 93.0%, compared to raw seaweeds, and a reduction rate of inorganic arsenic content compared to raw seaweeds of 80.0% or more, preferably 85.0% ~ 90.0%.
다음으로, 5단계는 1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 단계이며, 이때, 여과는 3단계와 동일한 방법으로 여과하여 1차 비소 저감처리물로부터 이물질을 제거할 수 있다.Next,
다음으로, 6단계는 상기 제2여과물을 농축하여 농축물을 제조하는 공정으로서, 이때, 농축은 당업계에서 사용하는 일반적인 농축기를 사용하여 수행할 수 있으며, 바람직한 일구현예를 들면, 원심박막농축기(evaporator, CEP-LABO, Okawahara, Japan)를 이용하여, 80 ~ 85℃ 및 1,000 ~ 1,500 rpm 조건 하에서 원심박막농축시켜서, 고형분 함량 16.5 ~ 22.0% 브릭스(brix), 바람직하게는 고형분 함량 17.0 ~ 20.0%인 농축물을 제조할 수 있다.Next,
다음으로, 7단계의 2차 비소 저감처리는 상기 농축물 100 중량부에 대하여, TiO2 분말 2 ~ 20 중량부를, 바람직하게는 6 ~ 20 중량부를, 더욱 바람직하게는 10 ~ 20 중량부를 혼합한 후, 30분 ~ 60분 동안, 바람직하게는 30분 ~ 50분 동안 교반하여 수행할 수 있다. 이때, TiO2 분말 사용량이 2 중량부 미만이면 제2여과물로부터 총비소 및/또는 무기비소 저감율이 너무 낮은 문제가 있을 수 있고, 20 중량부를 초과하더라도 더 이상의 비소 저감율 증대가 없으므로 비경제적이다. 그리고, 2차 비소 저감 처리시, 교반은 20℃ ~ 90℃에서, 바람직하게는 50℃ ~ 85℃ 하에서, 더욱 바람직하게는 65 ~ 85℃ 온도 하에서 수행하는 것이 좋으며, 이때, 교반시 온도가 20℃ 미만이면 비소 저감율이 낮을 수 있고, 90℃를 초과하더라도 더 이상의 비소 저감 효과가 미비하므로 비경제적이다. 그리고, 교반 방법은 1차 비소 저감처리 방법과 동일하게 수행할 수 있다.Next, the secondary arsenic reduction treatment of step 7 is based on 100 parts by weight of the concentrate, 2 to 20 parts by weight of TiO 2 powder, preferably 6 to 20 parts by weight, more preferably 10 to 20 parts by weight. After that, it can be carried out by stirring for 30 minutes to 60 minutes, preferably for 30 minutes to 50 minutes. At this time, if the amount of TiO 2 powder used is less than 2 parts by weight, there may be a problem that the reduction rate of total arsenic and/or inorganic arsenic from the second filtrate is too low, and even if it exceeds 20 parts by weight, it is uneconomical because there is no further increase in the arsenic reduction rate. And, in the secondary arsenic reduction treatment, stirring is preferably performed at 20 ° C. to 90 ° C., preferably at 50 ° C. to 85 ° C., more preferably at 65 to 85 ° C. At this time, the stirring temperature is 20 If it is less than ℃, the arsenic reduction rate may be low, and even if it exceeds 90℃, it is uneconomical because the effect of further reducing arsenic is insignificant. In addition, the stirring method may be performed in the same manner as the primary arsenic reduction treatment method.
2차 비소 저감처리된 농축물은 해조류 원물 대비 총비소 함량 저감율이 94.0% 이상, 바람직하게는 95.0% 이상일 수 있으며, 해조류 원물 대비 무기비소 함량 저감율이 96.0% 이상, 바람직하게는 98.5% 이상, 더욱 바람직하게는 99.5% 이상일 수 있다. The secondary arsenic-reduced concentrate may have a total arsenic content reduction rate of 94.0% or more, preferably 95.0% or more, compared to the raw seaweed material, and the inorganic arsenic content reduction rate compared to the seaweed raw material is 96.0% or more, preferably 98.5% or more, more Preferably, it may be 99.5% or more.
다음으로, 8단계는 2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조하여 동결 건조된 해조류 추출물을 수득하는 공정이다.Next, step 8 is a process of obtaining a freeze-dried seaweed extract by centrifuging the secondary arsenic-reduced concentrate to remove TiO 2 powder, and then freeze-drying it.
이때, 원심분리는 4,000 ~ 6,000 rpm 하에서 5분 ~ 20분간 수행할 수 있으며, 바람직하게는 4,500 ~ 5,500 rpm 하에서 5분 ~ 15분간 수행하는 것이 좋다. 그리고, 상기 동결 건조는 당업계에서 사용하는 일반적인 동결 건조법으로 수행할 수 있다. At this time, the centrifugation may be performed for 5 minutes to 20 minutes under 4,000 to 6,000 rpm, and preferably, it is preferable to perform 5 minutes to 15 minutes under 4,500 to 5,500 rpm. And, the freeze-drying may be performed by a general freeze-drying method used in the art.
앞서 설명한 방법으로 비소가 저감된 해조류 추출물(또는 해조류 추출물로부터 비소를 저감하는 방법)을 통해 제조된 해조류 추출물은 비소 등과 같은 중금속으로부터 인체 안정성을 확보할 수 있기 때문에 건강기능식품, 화장품 및 의약품 등의 원료로 유용하게 사용될 수 있다.The seaweed extract prepared through the method described above with reduced arsenic (or the method for reducing arsenic from seaweed extract) can secure human safety from heavy metals such as arsenic, so it can be used in health functional foods, cosmetics and pharmaceuticals. It can be usefully used as a raw material.
상기 방법으로 제조한 해조류 추출물, 바람직하게는 비소 저감된 괭생이모자반 추출물을 이용하여 하기와 같이 면역활성 증강 조성물을 제조하고, 상기 조성물을 이용하여 건강기능식품을 제조할 수도 있다.An immune activity enhancing composition may be prepared as follows using the seaweed extract prepared by the above method, preferably, the arsenic-reduced oxalic larvae extract, and a health functional food may be prepared using the composition.
본 발명의 면역활성 증강 조성물은 상기 비소 저감된 괭생이모자반 추출물 및 괭생이모자반 초임계 추출물을 혼합한 천연추출 복합물을 유효성분으로 포함한다.Immune activity enhancing composition of the present invention includes a natural extract complex mixed with the arsenic-reduced hoesaengnijaban extract and hoesaengnimojaban supercritical extract as an active ingredient.
그리고, 괭생이모자반 추출물 및 괭생이모자반 초임계 추출물의 혼합비율은 8.5 ~ 9.7 : 0.3 ~ 1.5 중량비, 바람직하게는 8.8 ~ 9.5 : 0.4 ~ 1.2 중량비, 더욱 바람직하게는 9.2 ~ 9.5 : 0.4 ~ 0.8 중량비일 수 있다. And, the mixing ratio of the hoesaengnimojaban extract and the hoesaengnimojaban supercritical extract is 8.5 to 9.7: 0.3 to 1.5 by weight, preferably 8.8 to 9.5: 0.4 to 1.2 by weight, more preferably 9.2 to 9.5: 0.4 to 0.8 by weight can be
상기 괭생이모자반 초임계 추출물은 수분 함량이 10% 이하인 괭생이모자반 원물을 분쇄하여 평균입경 5 mm이하의 분말을 준비하는 1단계; 상기 분말을 초임계 추출 공정을 수행하여 초임계 추출물을 수득하는 2단계; 및 상기 초임계 추출물을 감압 농축시켜서 농축물을 제조하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것을 사용할 수 있다. The first step of preparing a powder with an average particle diameter of 5 mm or less by pulverizing the hoesaeng hatban supercritical extract having a moisture content of 10% or less; a second step of performing a supercritical extraction process on the powder to obtain a supercritical extract; and a third step of preparing a concentrate by concentrating the supercritical extract under reduced pressure.
2단계의 상기 초임계 추출 공정은 350 ~ 450 bar의 압력 조건 및45 ~ 60℃의 온도 조건에서 4 ~ 5시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 370 ~ 420 bar의 압력 조건 및45 ~ 55℃의 온도 조건에서 4 ~ 5시간 동안 수행할 수 있으며, 이때, 압력 조건이 상기 범위를 벗어나면 유효성분의 함량, 추출물의 색 변화에 문제가 있을 수 있고, 온도 조건이 상기 범위를 벗어나면 추출 수율 및 유효 성분의 함량 변화에 문제가 있을 수 있다.The supercritical extraction process of
그리고, 초임계 추출 공정시 용매로는 초임계 이산화탄소(supercritical carbon dioxide)를 사용하고, 보조용매로는 발효주정을 사용할 수 있으며, 상기 용매는 2.5 ~ 3.5 L/분의 유량으로, 바람직하게는 2.7 ~ 3.2 L/분의 유량으로 공급하고, 상기 보조용매는 0.2 ~ 0.4 L/분의 유량, 바람직하게는 0.25 ~ 0.35 L/분으로 공급하면서 수행하는 것이 좋다.In addition, in the supercritical extraction process, supercritical carbon dioxide may be used as a solvent, and fermentation alcohol may be used as an auxiliary solvent, and the solvent is at a flow rate of 2.5 to 3.5 L/min, preferably 2.7. ~ 3.2 L / min supplied at a flow rate, the auxiliary solvent is preferably carried out while supplying at a flow rate of 0.2 ~ 0.4 L / min, preferably 0.25 ~ 0.35 L / min.
3단계의 초임계 추출물의 감압 농축은 당업계의 일반적인 감압 농축 방법으로 수행할 수 있으며, 바람직한 일례를 들면, 회전식 감압농축기 (Rotary evaporator, HS-20SP, Hahnshin S&T, Korea)를 이용, 50°C에서 발효주정이 함유된 추출물을 완전 농축하여 농축물 형태의 최종 괭생이모자반 초임계 추출물을 수득할 수 있다. The concentration under reduced pressure of the supercritical extract in
이러한, 본 발명의 면역활성 증강 조성물은 비장세포의 세포 증식능 및 사이토카인(IL-2, IFN-γ) 분비능을 향상시키고, 비장세포의 NK 세포 및/또는 대식세포의 NK 세포에 대한 높은 활성능을 갖는 바, 우수한 면역증진 효과를 제공할 수 있다.Such, the immune activity enhancing composition of the present invention improves the cell proliferation and cytokine (IL-2, IFN-γ) secretion ability of splenocytes, and high activity against NK cells and/or macrophages of splenocytes. Having a bar, it is possible to provide an excellent immune enhancing effect.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이며, 하기 실시예에서 의해 본 발명의 권리범위를 한정하여 해석해서는 안 된다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples and Experimental Examples. However, the following examples are provided to aid the understanding of the present invention, and should not be construed as limiting the scope of the present invention by the following examples.
[실시예][Example]
실시예 1: 괭생이모자반 원물의 자숙 처리Example 1: Self-restraint treatment of raw hoesaengi hatban
괭생이모자반 원물(전라남도 완도 일대)을 세절하여 준비하였다. The raw material of the hoesaengi hat (around Wando, Jeollanam-do) was chopped and prepared.
다음으로, 상기 세절한 괭생이모자반 원물 100 중량부에 대하여,약 40,000 중량부의 정수로 세척하여 이물질을 제거하였다. Next, foreign substances were removed by washing with about 40,000 parts by weight of purified water with respect to 100 parts by weight of the chopped hoesaengi hat raw material.
다음으로, 세척한 괭생이모자반 및 물에 60분간 침지시켜서 팽윤된 괭생이모자반을 수득하였다.Next, by immersing the washed hoesaengi hat and water for 60 minutes, a swollen hoesaengi hat was obtained.
다음으로, 팽윤된 괭생이모자반 및 물을 1 : 20 중량비로 혼합한 후, 혼합물을 100℃에서 10분간 열처리하여 자숙을 수행하였으며, 이와는 별도로 동일한 혼합물을 100℃에서 30분간 열처리하여 자숙을 수행하였다.Next, the swollen hoesaeng hat and water were mixed in a weight ratio of 1:20, and then the mixture was heat-treated at 100° C. for 10 minutes to perform self-storage. Separately, the same mixture was heat treated at 100° C. for 30 minutes to perform self-restraint .
다음으로, 10분 및 30분 자숙 처리한 팽생이모자반 각각을 세척 및 탈수한 후, 50℃에서 열풍 건조시켜서 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물을 각각 수득하였다(10분/30분)Next, after washing and dehydrating each of Saengsaengi hats subjected to self-restraint treatment for 10 minutes and 30 minutes, hot air drying at 50° C.
실험예 1 : 무기원소 분석Experimental Example 1: Analysis of inorganic elements
상기 준비예 1에서 10분 및 30분간 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물 각각에 대한 총비소, 무기비소 및 나트륨 함량 분석을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 1 및 도 1에 나타내었다.Total arsenic, inorganic arsenic, and sodium content analysis was performed on each of the dried hoesaeng hats subjected to self-restraint for 10 minutes and 30 minutes in Preparation Example 1, and the results are shown in Table 1 and FIG. 1 below.
(Inorgainc As)inorganic arsenic
(Inorganc As)
(g/100g 건조중량)Na
(g/100g dry weight)
(Control)hoesaengi hat raw material
(Control)
처리
시간self-restraint
process
hour
(lab scale)lab scale
(lab scale)
(감소율 45.3%)35.1
(reduction rate 45.3%)
(감소율 50.6%)31.7
(reduction rate 50.6%)
(감소율 94.4%)3.6
(reduction rate 94.4%)
(감소율 99.7%)0.2
(Reduction rate 99.7%)
(pilot scale)pilot scale
(pilot scale)
(감소율 38.0%)39.8
(reduction rate 38.0%)
(감소율 91.1%)5.7
(reduction rate 91.1%)
(감소율 98.4%)1.0
(reduction rate 98.4%)
비소의 경우 랩 스케일(Lab scale)로 10분과 30분간 자숙한 결과를 비교했을 때 각각 35.1 mg/kg, 31.7 mg/kg의 총비소 함량이 확인되어 30분 자숙한 추출물에서 더 높은 50.6%의 저감률을 보였다. 그리고, 나트륨은 99.7%의 저감률로 확인되어 30분 자숙 처리로써 대부분 제거된 것으로 확인하였다.In the case of arsenic, when comparing the results of 10 minutes and 30 minutes on the lab scale, the total arsenic content of 35.1 mg/kg and 31.7 mg/kg was confirmed, respectively, and the higher 50.6% low in the extract after 30 minutes. showed a decrease. In addition, sodium was confirmed to have a reduction rate of 99.7%, and it was confirmed that most of the sodium was removed by self-restraint treatment for 30 minutes.
산업용인 파일럿 스케일(pilot scale)에서 30분 자숙한 결과는 랩 스케일(lab scale)보다 낮은 38.0%의 저감률을 보였으나 무기비소와 나트륨의 경우 스케일(scale)에 관계없이 90% 이상의 저감률을 보였다. The result of self-restraint for 30 minutes on the industrial pilot scale showed a reduction rate of 38.0% lower than that of the lab scale, but in the case of inorganic arsenic and sodium, the reduction rate was more than 90% regardless of the scale. seemed
그러나, 식품공전 중 일반식품의 무기비소 기준인 1 mg/kg 기준에는 초과되는 함량으로 추가적인 비소저감화 공정이 필요함을 확인하였다.However, it was confirmed that an additional arsenic reduction process was required due to an excessive content of 1 mg/kg, which is the inorganic arsenic standard of general foods during the Food Encyclopedia.
실시예 2 : 저감제별 처리에 따른 비소함량Example 2: Arsenic content according to treatment by reducing agent
상기 실시예 1에서 30분간 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물을 준비하였다.A dried hoesaengi hat was prepared in Example 1, which was self-retained for 30 minutes.
다음으로, 상기 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물 및 정제수(물)을 1 : 37 중량비로 혼합한 혼합물을 90℃에서 4시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하였다. Next, the hot water extraction process was performed at 90° C. for 4 hours with a mixture of the self-restrained dried hoesaeng jaban and purified water (water) in a weight ratio of 1:37 to obtain a hot water extract.
다음으로, 상기 열수 추출물을 55μm의 백필터로 여과처리하여 여과물을 수득하였다.Next, the hot water extract was filtered through a 55 μm bag filter to obtain a filtrate.
상기 여과물 100 중량부에 대하여, 산성백토(Acid clay), 산화철(Iron oxide) 분말 또는 이산화티타늄(Titanium dioxide) 분말 각각을 5 중량부씩 혼합한 혼합한 후, 이를 약 25℃에서 40분간 교반하여 비소 저감 처리를 수행하였다.With respect to 100 parts by weight of the filtrate, 5 parts by weight of each of acid clay, iron oxide powder, or titanium dioxide powder were mixed and mixed, followed by stirring at about 25° C. for 40 minutes. Arsenic reduction treatment was performed.
그리고, 이들 각각에 대한 총비소 함량을 측정하였고, 비소 저감 처리 전 여과된 괭생이모자반 열수 추출물(여과물) 대비 총비소 저감율을 하기 표 2 및 도 2에 나타내었다.And, the total arsenic content for each of them was measured, and the total arsenic reduction rate compared to the hot water extract (filtrate) filtered before the arsenic reduction treatment is shown in Table 2 and FIG. 2 below.
총비소 함량(mg/kg)After arsenic reduction treatment,
Total Arsenic Content (mg/kg)
총비소 저감율(%)filtrate contrast
Total Arsenic Reduction (%)
열수 추출물
(H.W extraction)filtered
hot water extract
(HW extraction)
여과물 of hot water extract
filtrate
상기 표 2를 살펴보면, 3가지 저감제 모두 65% 이상의 비소 저감율을 보였으나, 그 중 이산화티타늄 분말의 경우 대조군인 저감제 비첨가 열수 추출물과 비교하여 83.3% 총비소 저감률로 보였다.Looking at Table 2, all three reducing agents showed arsenic reduction rates of 65% or more, but among them, titanium dioxide powder showed a total arsenic reduction rate of 83.3% compared to the control group, a hot water extract without a reducing agent.
실시예 3 : 이산화티타늄 분말 처리에 따른 비소함량Example 3: Arsenic content according to titanium dioxide powder treatment
(1) 비소 저감 처리 온도에 따른 비소함량 측정(1) Arsenic content measurement according to arsenic reduction treatment temperature
실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 여과물을 준비하였다.A filtrate of the hot water extract of hoesaengi hatban of Example 2 was prepared.
다음으로, 상기 여과물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말 5 중량부를 혼합한 후, 상온(25℃, room temp.), 30℃, 50℃, 70℃ 및 90℃ 총 5가지 온도 조건에서 각각 1 시간 동안 교반하여 비소 저감 처리를 수행하였다. Next, with respect to 100 parts by weight of the filtrate, after mixing 5 parts by weight of titanium dioxide powder, each at room temperature (25 ℃, room temp.), 30 ℃, 50 ℃, 70 ℃ and 90 ℃ a total of 5 temperature conditions The arsenic reduction treatment was performed by stirring for 1 hour.
다음으로, 비소 저감 처리한 여과물 각각을 5,000 rpm으로 10분간 원심분리하여 이산화티타늄 분말을 제거한 후, 동결 건조하여 비소 저감 처리한 동결 건조된 괭생이모자반 추출물을 각각 수득하였다.Next, each of the arsenic-reducing-treated filtrates was centrifuged at 5,000 rpm for 10 minutes to remove titanium dioxide powder, and then freeze-dried to obtain arsenic-reducing-treated freeze-dried R.
그리고, 이들 각각에 대한 총비소 함량을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3 및 도 3에 나타내었으며, 저감율(removal ratio)는 비소 저감 처리 전 여과된 괭생이모자반 열수 추출물(여과물) 대비 총비소 저감율이다.And, the total arsenic content for each of them was measured, and the results are shown in Table 3 and FIG. 3 below, and the reduction ratio (removal ratio) compared to the total arsenic extract (filtrate) filtered before arsenic reduction treatment is the reduction rate.
총비소 함량(mg/kg)After arsenic reduction treatment,
Total Arsenic Content (mg/kg)
총비소 저감율(%)filtrate contrast
Total Arsenic Reduction (%)
50℃에서 비소 저감 처리한 괭생이모자반 열수 추출물의 총비소 농도는 0.15 mg/kg으로, 상온에서 이산화티타늄를 처리한 0.31 mg/kg 결과와 비교하여 더 낮은 비소 검출값을 보였으며, 70℃에서는 0.07 mg/kg, 90℃에서는 극미량 수준으로 확인되어 온도상승에 따라 저감률이 높아지는 경향을 보였다. 가장 높은 온도인 90℃의 경우 총비소 함량이 극미량으로 검출되었으나 안전상의 이유 및 총비소 저감율 측면에서 이산화티타늄의 적정처리 온도가 50℃ ~ 85℃, 바람직하게는 65 ~ 85℃ 정도임을 확인할 수 있었다.The total arsenic concentration of the arsenic-reduced hydrothermal extract treated at 50°C was 0.15 mg/kg, which was lower than the 0.31 mg/kg result of titanium dioxide treatment at room temperature, and 0.07 at 70°C. At mg/kg and 90℃, it was confirmed to be a trace level, and the reduction rate showed a tendency to increase as the temperature increased. In the case of the highest temperature of 90 ℃, the total arsenic content was detected in a very small amount, but it was confirmed that the proper treatment temperature of titanium dioxide was 50 ℃ ~ 85 ℃, preferably about 65 ~ 85 ℃ in terms of safety reasons and total arsenic reduction rate. .
(2) 비소 저감 처리시, 이산화티타늄 분말 사용량에 따른 비소함량 측정(2) Arsenic content measurement according to the amount of titanium dioxide powder used during arsenic reduction treatment
실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 여과물을 준비하였다.A filtrate of the hot water extract of hoesaengi hatban of Example 2 was prepared.
다음으로, 상기 여과물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말 0.5 중량부, 1 중량부, 2 중량부, 3 중량비 및 5 중량부를 각각 혼합하여 5종의 혼합물을 제조한 후, 80℃ 온도 조건에서 각각 1 시간 동안 교반하여 비소 저감 처리를 각각 수행하였다. Next, with respect to 100 parts by weight of the filtrate, 0.5 parts by weight, 1 part by weight, 2 parts by weight, 3 parts by weight and 5 parts by weight of titanium dioxide powder were mixed to prepare 5 types of mixtures, and then at 80 °C temperature condition Each was stirred for 1 hour to perform arsenic reduction treatment, respectively.
다음으로, 비소 저감 처리한 여과물 각각을 5,000 rpm으로 10분간 원심분리하여 이산화티타늄 분말을 제거한 후, 동결 건조하여 비소 저감 처리한 동결 건조된 괭생이모자반 추출물을 각각 수득하였다.Next, each of the arsenic-reducing-treated filtrates was centrifuged at 5,000 rpm for 10 minutes to remove titanium dioxide powder, and then freeze-dried to obtain arsenic-reducing-treated freeze-dried R.
그리고, 이들 각각에 대한 총비소 함량을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 4 및 도 4에 나타내었으며, 저감율(removal ratio)는 비소 저감 처리 전 여과된 괭생이모자반 열수 추출물(여과물) 대비 총비소 저감율이다.And, the total arsenic content for each of them was measured, and the results are shown in Table 4 and FIG. 4 below, and the reduction ratio (removal ratio) compared to the total arsenic extract (filtrate) filtered before arsenic reduction treatment is the reduction rate.
총비소 함량(mg/kg)After arsenic reduction treatment,
Total Arsenic Content (mg/kg)
총비소 저감율(%)filtrate contrast
Total Arsenic Reduction (%)
상기 표 4 및 도 4를 살펴보면, 이산화티타늄의 첨가비율이 높아질수록 총비소 저감율도 증가했으며, 2 중량부 첨가 이후 총비소 함량은 극미량 수준으로 확인되어 비소저감률의 차이가 미비하게 나타났다. 따라서 괭생이모자반 열수추출물의 이산화티타늄의 첨가량은 0.7 ~ 5 중량부를, 바람직하게는 1 ~ 4 중량부를, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 3.5 중량부임을 확인할 수 있었다.Referring to Table 4 and FIG. 4, the total arsenic reduction rate increased as the addition ratio of titanium dioxide increased, and the total arsenic content was confirmed to be at a very trace level after the addition of 2 parts by weight, indicating that the difference in the arsenic reduction rate was insignificant. Therefore, it could be confirmed that the addition amount of titanium dioxide in the hot water extract of hoesaengnijaban is 0.7 to 5 parts by weight, preferably 1 to 4 parts by weight, and more preferably 1.5 to 3.5 parts by weight.
실시예 4: 이산화티타늄 분말 처리에 따른 비소함량Example 4: Arsenic content according to titanium dioxide powder treatment
실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 여과물을 준비하였다.A filtrate of the hot water extract of hoesaengi hatban of Example 2 was prepared.
다음으로, 상기 열수 추출물의 여과물을 원심박막농축기 (evaporator, CEP-LABO, Okawahara, Japan)를 이용하여 82℃ 및 1,200 rpm 조건으로 원심박막농축시켜서, 고형분 함량 17.6% brix가 되도록 농축하여 농축물을 수득하였다.Next, the filtrate of the hot water extract was concentrated using a centrifugal thin film concentrator (evaporator, CEP-LABO, Okawahara, Japan) under the conditions of 82° C. and 1,200 rpm, and concentrated to a solid content of 17.6% brix. was obtained.
다음으로, 상기 농축물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말을 2 중량부, 4 중량부, 6 중량부, 10 중량부 및 20 중량부를 각각 혼합하여 5종의 혼합물을 제조한 후, 80℃ 온도 조건에서 각각 1 시간 동안 교반하여 비소 저감 처리를 각각 수행하였다. Next, with respect to 100 parts by weight of the concentrate, 2 parts by weight, 4 parts by weight, 6 parts by weight, 10 parts by weight, and 20 parts by weight of titanium dioxide powder were mixed to prepare 5 types of mixtures, and then at 80 °C temperature The arsenic reduction treatment was performed by stirring for 1 hour each under the conditions.
그리고, 이들 각각에 대한 총비소 함량을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 4 및 도 5에 나타내었으며, 저감율(removal ratio)는 비소 저감 처리 전 여과된 괭생이모자반 열수 추출물(여과물) 대비 총비소 저감율이다.And, the total arsenic content was measured for each, and the results are shown in Tables 4 and 5 below, and the reduction ratio (removal ratio) compared to the total arsenic extract (filtrate) filtered before arsenic reduction treatment is the reduction rate.
총비소 함량(mg/kg)After arsenic reduction treatment,
Total Arsenic Content (mg/kg)
총비소 저감율(%)filtrate contrast
Total Arsenic Reduction (%)
표 5 및 도 5를 살펴보면, 대조군인 실시예 2의 괭생이모자반 열수 추출물의 농축물의 경우, 농축하는 과정에서 비소 함량이 증가한 결과를 보였다. 그리고, 이산화티타늄 분말 첨가량이 증가할수록 비소 저감률이 증가하는 경향을 보임을 확인할 수 있었으며, 20 중량부에서 89.4%의 가장 높은 비소 저감율을 보였다. Referring to Table 5 and Figure 5, in the case of the concentrate of the hot water extract of Example 2, which is a control group, the arsenic content increased during the concentration process. And, it was confirmed that the arsenic reduction rate tends to increase as the amount of titanium dioxide powder added increases, showing the highest arsenic reduction rate of 89.4% at 20 parts by weight.
제조예 1Preparation Example 1
상기 실시예 1에서 30분간 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물을 준비하였다.A dried hoesaengi hat was prepared in Example 1, which was self-retained for 30 minutes.
다음으로, 상기 자숙 처리한 괭생이모자반 건조물 및 정제수(물)을 1 : 37 중량비로 혼합한 혼합물을 90℃에서 4시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하였다. Next, the hot water extraction process was performed at 90° C. for 4 hours with a mixture of the self-restrained dried hoesaeng jaban and purified water (water) in a weight ratio of 1:37 to obtain a hot water extract.
다음으로, 상기 열수 추출물을 55μm의 백필터로 여과처리하여 제1여과물을 수득하였다.Next, the hot water extract was filtered through a 55 μm bag filter to obtain a first filtrate.
상기 여과물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말 2 중량부를 혼합한 후, 이를 약 80℃에서 60분간 교반하여 1차 비소 저감 처리를 수행하였다.With respect to 100 parts by weight of the filtrate, 2 parts by weight of titanium dioxide powder was mixed and stirred at about 80° C. for 60 minutes to perform a primary arsenic reduction treatment.
다음으로, 상기 1차 비소 저감처리물을 55μm의 백필터로 여과처리하여 제2여과물을 수득하였다.Next, the first arsenic reduction treatment was filtered through a 55 μm bag filter to obtain a second filtrate.
다음으로, 상기 제2여과물을 원심박막농축기 (evaporator, CEP-LABO, Okawahara, Japan)를 이용하여 82℃ 및 1,200 rpm 조건으로 원심박막농축시켜서, 고형분 함량 17.6% brix가 되도록 농축하여 농축물을 수득하였다.Next, the second filtrate was concentrated using a centrifugal thin film concentrator (evaporator, CEP-LABO, Okawahara, Japan) at 82° C. and 1,200 rpm conditions to obtain a solid content of 17.6% brix. obtained.
다음으로, 상기 농축물 100 중량부에 대하여, 이산화티타늄 분말 10 중량부를 혼합한 후, 이를 약 80℃에서 60분간 교반하여 2차 비소 저감 처리를 수행하였다.Next, with respect to 100 parts by weight of the concentrate, 10 parts by weight of titanium dioxide powder was mixed, and the resultant was stirred at about 80° C. for 60 minutes to perform a secondary arsenic reduction treatment.
다음으로, 2차 비소 저감처리한 농축물을 5,000 rpm 하에서 10분간 원심분리하여 농축물 내 이산화티타늄 분말을 분리 및 제거한 후, 동결 건조시켜서 비소가 저감된 괭생이모자반 추출물을 수득하였다.Next, the secondary arsenic-reduced concentrate was centrifuged at 5,000 rpm for 10 minutes to separate and remove the titanium dioxide powder in the concentrate, and then freeze-dried to obtain an arsenic-reduced extract.
그리고, 괭생이모자반 원물, 1차 비소 저감 처리된 상기 제2여과물 및 2차 비소 저감 처리된 동결 건조된 괭생이모자반 추출물 각각에 대한 총비소 함량, 무기비소 함량 및 괭생이모자반 원물 대비 비소 저감율을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.And, the total arsenic content, inorganic arsenic content and arsenic reduction rate compared to the raw material, the second filtrate treated with the primary arsenic reduction, and the freeze-dried extract from the second arsenic reduction treatment was measured, and the results are shown in Table 6 below.
(저감율 91.52%)9.79
(Reduction rate 91.52%)
(저감율 88.40%)6.23
(Reduction rate 88.40%)
(저감율 95.62%)5.06
(Reduction rate 95.62%)
(저감율 99.72%)0.15
(Reduction rate 99.72%)
괭생이모자반 원물에서 총비소와 무기비소는 각각 115.46 mg/kg과 53.72 mg/kg으로 검출되었으며, 이를 자숙처리와 이산화티타늄 2회 처리를 통해 최종 총비소와 무기비소의 함량이 각각 5.06 mg/kg과 0.15 mg/kg으로 저감되어 95% 이상의 비소 저감률을 가짐을 확인할 수 있었다. Total arsenic and inorganic arsenic were detected at 115.46 mg/kg and 53.72 mg/kg, respectively, in the raw material of the black fern cap, respectively. and 0.15 mg/kg, confirming that the arsenic reduction rate was greater than 95%.
상기 실시예 및 실험예를 통하여, 본 발명의 해조류 추출물로부터 비소 저감 방법 또는 비소 저감된 해조류 추출물 제조방법을 통해 제조된 해조류 추출물이 매우 낮은 비소 함량을 가짐을 확인할 수 있으며, 이러한, 본 발명의 이용하여 제조한 해조류 추출물이 건강기능식품, 화장품 및 의약품 등 다양한 제품으로 사용하기 적합함을 확인할 수 있었다. Through the above Examples and Experimental Examples, it can be confirmed that the seaweed extract prepared by the method for reducing arsenic from the seaweed extract of the present invention or the method for preparing the method for preparing the seaweed extract with reduced arsenic has a very low arsenic content. Thus, it was confirmed that the seaweed extract prepared by this method was suitable for use in various products such as health functional foods, cosmetics and pharmaceuticals.
Claims (10)
자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 혼합한 혼합물을 80 ~ 95℃ 하에서 3 ~ 6시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하는 2단계;
상기 열수 추출물을 여과하여 제1여과물을 수득하는 3단계;
상기 제1여과물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 1차 비소 저감처리를 수행하는 4단계;
1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 5단계;
상기 제2여과물을 고형분 함량 17 ~ 20% 브릭스(brix)가 되도록 농축 공정을 수행하여 농축물을 제조하는 6단계;
상기 농축물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 2차 비소 저감처리를 수행하는 7단계; 및
2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조를 수행하는 8단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 비소 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
1st step of preparing the self-treated dried seaweed;
A second step of obtaining a hot water extract by performing a hot water extraction process on a mixture of the self-treated dried seaweed and water at 80 to 95° C. for 3 to 6 hours;
Step 3 of filtering the hot water extract to obtain a first filtrate;
A fourth step of mixing the first filtrate and TiO 2 powder and then performing a first arsenic reduction treatment by stirring;
Step 5 of filtering the first arsenic reduction treatment to obtain a second filtrate;
a sixth step of preparing a concentrate by performing a concentration process on the second filtrate so as to have a solid content of 17 to 20% brix;
7 step of mixing the concentrate and the TiO 2 powder and then performing a secondary arsenic reduction treatment by stirring; and
After centrifuging the secondary arsenic-reduced concentrate to remove TiO 2 powder, the 8 step of freeze-drying;
A method for producing an arsenic-reduced seaweed extract comprising a.
세절된 해조류를 세척하는 1-1단계;
세척한 해조류 및 물에 30분 ~ 90분간 침지시켜서 해조류를 팽윤시키는 1-2단계;
팽윤된 해조류 및 물을 혼합한 혼합물을 70 ~ 120℃ 하에서 20분 ~ 50분간 가열하여 자숙 처리하는 1-3단계; 및
자숙 처리한 해조류를 세척 및 탈수한 다음, 열풍건조를 수행하여 자숙처리된 괭생이모자반 건조물을 수득하는 1-4단계;
를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것을 특징으로 하는 비소 저감된 해조류 추출물의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein the dried seaweed treated in step 1 is
Step 1-1 washing the minced seaweed;
Step 1-2 of immersing the washed seaweed and water for 30 to 90 minutes to swell the seaweed;
Steps 1-3 of heating a mixture of swollen seaweed and water for 20 to 50 minutes at 70 to 120° C. for self-restraint; and
Steps 1-4 of washing and dehydrating the self-contained seaweed, and then performing hot air drying to obtain a self-contained dried sagebrush;
A method for producing an arsenic-reduced seaweed extract, characterized in that it was prepared by performing a process comprising a.
The method of claim 2, wherein the mixture of steps 1-3 contains swollen seaweed and water in a weight ratio of 1:15 to 35 by weight.
The method according to claim 1, wherein the mixture in step 2 contains the self-treated dried seaweed and water in a weight ratio of 1:30 to 45 by weight.
The method of claim 1, wherein the first arsenic reduction treatment in step 4 is performed by mixing 0.7 to 5 parts by weight of TiO 2 powder with respect to 100 parts by weight of the first filtrate, followed by stirring for 30 to 60 minutes. A method for producing an arsenic-reduced seaweed extract comprising
[Claim 3] The method of claim 1, wherein each of the filtration in steps 3 and 5 is performed using a bag filter of 50 to 60 μm.
The method of claim 1, wherein the secondary arsenic reduction treatment in step 7 is performed by mixing 2 to 20 parts by weight of TiO 2 powder with respect to 100 parts by weight of the concentrate, followed by stirring for 30 to 60 minutes. A method for preparing an arsenic-reduced seaweed extract.
[Claim 8] The method of any one of claims 1 to 7, wherein the seaweeds contain arsenic-reduced seaweed extract.
해조류 원물 대비 총비소 함량 저감율이 94.0% 이상이고, 해조류 원물 대비 무기비소 함량 저감율이 96.0% 이상인 것을 특징으로 하는 비소가 저감된 해조류 추출물.
A seaweed extract prepared by the method of any one of claims 1 to 7, comprising:
An arsenic-reduced seaweed extract, characterized in that the reduction rate of the total arsenic content compared to the raw seaweed material is 94.0% or more, and the inorganic arsenic content reduction rate is 96.0% or more compared to the raw seaweed material.
자숙처리된 해조류 건조물 및 물을 혼합한 혼합물을 80 ~ 95℃ 하에서 3 ~ 6시간 동안 열수 추출 공정을 수행하여 열수 추출물을 수득하는 2단계;
상기 열수 추출물을 여과하여 제1여과물을 수득하는 3단계;
상기 제1여과물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 1차 비소 저감처리를 수행하는 4단계;
1차 비소 저감처리물을 여과하여 제2여과물을 수득하는 5단계;
상기 제2여과물을 고형분 함량 17 ~ 20% 브릭스(brix)가 되도록 농축 공정을 수행하여 농축물을 제조하는 6단계;
상기 농축물 및 TiO2 분말을 혼합한 후, 교반하여 2차 비소 저감처리를 수행하는 7단계; 및
2차 비소 저감처리한 농축물을 원심분리하여 TiO2 분말을 제거한 후, 동결 건조를 수행하는 8단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 해조류의 비소 저감 방법.
1st step of preparing the self-treated dried seaweed;
A second step of obtaining a hot water extract by performing a hot water extraction process on a mixture of the self-treated dried seaweed and water at 80 to 95° C. for 3 to 6 hours;
Step 3 of filtering the hot water extract to obtain a first filtrate;
A fourth step of mixing the first filtrate and TiO 2 powder and then performing a first arsenic reduction treatment by stirring;
Step 5 of filtering the first arsenic reduction treatment to obtain a second filtrate;
a sixth step of preparing a concentrate by performing a concentration process on the second filtrate so as to have a solid content of 17 to 20% brix;
7 step of mixing the concentrate and TiO 2 powder and then performing a secondary arsenic reduction treatment by stirring; and
After centrifuging the secondary arsenic-reduced concentrate to remove TiO 2 powder, the 8 step of freeze-drying;
A method for reducing arsenic of seaweed, comprising:
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