KR102304061B1 - Manufacturing method of natural resin coating composition for textile - Google Patents

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Abstract

본 발명은 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법에 관한 발명으로, 발효감물 30 ~ 60중량부에 카제인 호 30 ~ 60중량부를 혼합하여 120분간 교반한 후, 소포제를 상기 혼합물 중량 기준 0.1중량부를 첨가하고 24시간 동안 안정화하여 제1제를 조성하는 단계와, 정제수에 수용성 키토산을 용해한 후 알긴산 소다를 첨가하고 중탕 가열하여 제2제를 조성하는 단계와, 제1제와 제2제를 혼합하여 교반하면서 아마인유와, 에탄올과, 보존제, 및 보조첨가제를 첨가하고 교반하여 천연수지 코팅제 조성물을 수득하는 단계를 포함하여 이루어짐에 따라 섬유에 광택성, 유연성 등의 기능성을 부여하고 기존의 화학성분 코팅제에 의한 유해성을 최소화하는 친환경적인 섬유용 천연수지 코팅제 조성물을 제조하는 것이 특징이다.The present invention relates to a method for producing a natural resin coating composition for fibers, and after mixing 30 to 60 parts by weight of casein in 30 to 60 parts by weight of fermented persimmon and stirring for 120 minutes, 0.1 parts by weight of an antifoaming agent is added based on the weight of the mixture and stabilizing for 24 hours to form the first agent, dissolving water-soluble chitosan in purified water, adding sodium alginate and heating in a bath to form a second agent, mixing the first agent and the second agent and stirring While adding linseed oil, ethanol, preservatives, and auxiliary additives, and stirring to obtain a natural resin coating composition, it gives the fiber with functions such as glossiness and flexibility, and adds to the existing chemical coatings. It is characterized by manufacturing an eco-friendly natural resin coating composition for textiles that minimizes harmful effects.

Description

섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF NATURAL RESIN COATING COMPOSITION FOR TEXTILE}Manufacturing method of natural resin coating composition for textiles

본 발명은 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법에 관한 발명으로, 더욱 상세하게는 천연재료인 감즙과 카제인 및 기타 천연 보조재료를 이용하여 섬유에 광택성, 유연성 등의 기능성을 부여하고 기존의 화학성분 코팅제에 의한 유해성을 최소화하는 코팅제의 제조 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a natural resin coating composition for fibers, and more particularly, by using natural materials such as persimmon juice and casein and other natural auxiliary materials to impart functions such as gloss and flexibility to fibers and It relates to a technology for manufacturing a coating agent that minimizes the harm caused by the component coating agent.

일반적으로, 섬유의 제조 공정에는 섬유에 각종 기능성을 부여하기 위한 가공 과정을 거치게 된다. 특히, 섬유의 종류나 용도에 따라서 광택성이나 유연성 등의 질감을 부여하기 위한 코팅가공은 섬유의 표면에 코팅제를 이용해 피막을 형성하여 섬유의 외관은 물론 물성을 개선하므로 널리 이용되고 있다.In general, in the manufacturing process of the fiber, it is subjected to a processing process for imparting various functionalities to the fiber. In particular, the coating process for imparting texture such as gloss or flexibility according to the type or use of the fiber is widely used because it improves the physical properties of the fiber as well as the appearance of the fiber by forming a film using a coating agent on the surface of the fiber.

섬유를 코팅하는 방식은 크게 건식법과 습식법이 있다. 건식법은 유기용제나 수용성 수지, 분산제 등을 섬유에 도포한 후 기화시켜 고형화하는 코팅 방식이다. 습식법은 친수성 알코올이나 유기용제를 섬유에 도포하고 물에 침지하여 용제를 용해하여 수지를 응고시키는 코팅 방식이다.There are two main methods for coating the fibers: a dry method and a wet method. The dry method is a coating method in which an organic solvent, water-soluble resin, or dispersant is applied to the fiber and then vaporized to solidify. The wet method is a coating method in which a hydrophilic alcohol or organic solvent is applied to the fiber and immersed in water to dissolve the solvent to solidify the resin.

예컨대, 종래 공지된 한국공개특허 제 10 - 2003 - 0034103 호에는 휘발성 용매와, 중합체 물질 및 활성화제를 포함하는 성분들의 세트를 함께 혼합하여 제1의 혼합물을 형성하는 단계와, 기재 섬유를 제1의 혼합물로 코팅하여 코팅 혼합물을 형성하는 단계와, 코팅 혼합물을 가열하여 섬유 기재상에 활성화된 유기 코팅을 형성하는 단계를 포함하며, 휘발성 용매는 물, 알콜, 디메틸포름아미드, 디메틸 설폭시드, 에테르, 케톤, 알데히드 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택되고, 코팅 혼합물은 페놀성 수지, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴로니트릴, 셀룰로스, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리메트아크릴레이트, 폴리메트아크릴산, 이의 공중합체 및 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 중합체 물질을 포함하는 섬유 코팅 방법을 구성한다.For example, the previously known Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2003-0034103 discloses a step of mixing together a set of components including a volatile solvent, a polymer material, and an activator to form a first mixture, and forming a base fiber in the first forming a coating mixture by coating with a mixture of , ketones, aldehydes and mixtures thereof, and the coating mixture is selected from the group consisting of phenolic resin, polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile, cellulose, polystyrene, polypropylene, polyvinyl chloride, polymethacrylate, polymethacrylic acid, A fiber coating method comprising a polymeric material selected from the group consisting of copolymers and mixtures thereof constitutes.

이와 같이 섬유의 코팅에 사용되는 유기용제는 메틸에틸케톤, 디메틸포름아미드, 이소프로필 알코올 등 유해 성분을 다량 함유하고 있으므로 환경오염 및 인체유해성은 물론, 가공 후 섬유에 유해성분이 잔류함에 따른 여러 문제를 야기하게 된다.As such, the organic solvent used for coating the fiber contains a large amount of harmful ingredients such as methyl ethyl ketone, dimethylformamide, and isopropyl alcohol, so it is not only harmful to the environment and human body, but also various problems due to the presence of harmful components in the fiber after processing. will cause

상기와 같은 문제점을 인지하여 최근에는 비교적 환경 친화적인 코팅기법 및 코팅제의 개발이 이루어지고 있는바, 예컨대 한국등록특허 제 10 - 1726996 호에는 나일론 섬유원단을 다중 압하 롤 사이를 통과하는 친즈 가공하여 평활성 및 유연성 처리하는 준비단계와, 섬유원단에 폴리우레탄 고형분 코팅제, 물, 수용성실리콘유연제로 이루어진 수용성 코팅제를 도포하여 코팅막이 형성되는 코팅단계와, 코팅제가 도포된 나일론 섬유원단을 온풍식 드라이기에 건조시키는 건조 단계과, 압하 롤 사이로 통과시켜 유연성을 극대화하는 평활화단계를 포함하는 친환경 수용성 코팅제를 이용한 섬유원단의 제조방법을 구성한다.Recognizing the above problems, relatively environmentally friendly coating techniques and coating agents have recently been developed. For example, in Korea Patent No. 10-1726996, nylon fiber fabric is processed with chinz passing between multiple rolls for smoothness. And a preparation step of flexible treatment, a coating step of forming a coating film by applying a water-soluble coating agent consisting of a polyurethane solid coating agent, water, and a water-soluble silicone softener to the textile fabric, and drying the nylon fiber fabric coated with the coating agent in a hot air dryer. A method for manufacturing a textile fabric using an eco-friendly water-soluble coating agent including a drying step and a smoothing step of maximizing flexibility by passing between the rolling rolls is constituted.

한편, 천연염색의 재료로 널리 이용되고 있는 감물을 이용한 원단 가공 기술의 일례로서, 한국공개특허 제 10 - 2008 - 0028214 호에는 감즙에 직물을 침지시켜 충분히 침투시킨 후 패딩 맹글을 사용하여 압력을 가하여 패딩하고 자연건조하여 감물 원단을 제조한 후, 캡슐화한 한방소재 또는 천연소재의 수용액상에 감물 원단을 침지시켜 소재가 직물의 내부로 충분히 침투되도록 한 후 패딩 맹글을 사용하여 압력을 가하여 패딩하고, 자연건조하여 감물 가공 원단을 제조하도록 이루어지는 기능성 감물 가공 원단의 가공방법을 구성한다.On the other hand, as an example of a fabric processing technology using persimmon, which is widely used as a material for natural dyeing, Korean Patent Laid-Open No. 10-2008-0028214 immerses the fabric in persimmon juice to sufficiently penetrate it, and then applies pressure using a padding mangle. After the persimmon fabric is produced by padding and drying naturally, the persimmon fabric is immersed in an aqueous solution of encapsulated oriental medicinal material or natural material to allow the material to penetrate into the fabric sufficiently, and then padding by applying pressure using a padding mangle, It constitutes a processing method of a functional persimmon processing fabric made to manufacture persimmon processing fabric by natural drying.

한국공개특허 제 10 - 2003 - 0034103 호 (2003.05.01)Korean Patent Laid-Open Patent No. 10 - 2003 - 0034103 (2003.05.01) 한국등록특허 제 10 - 1726996 호 (2017.04.14)Korean Patent No. 10 - 1726996 (2017.04.14) 한국공개특허 제 10 - 2008 - 0028214 호 (2008.03.31)Korea Patent Publication No. 10-2008-0028214 (2008.03.31) 한국등록특허 제 10 - 1220687 호 (2013.01.10)Korean Patent Registration No. 10 - 1220687 (2013.01.10)

상기와 같은 종래의 섬유용 코팅제는 메틸에틸케톤, 디메틸포름아미드, 이소프로필 알코올 등의 유기용제를 다량 사용하므로 심각한 환경오염을 유발하고 인체에 치명적인 영향을 미칠 수 있으며 가공 후에도 섬유에 유해성분이 잔류함에 따른 각종 질환을 야기하는 등의 문제점이 있다.The conventional coatings for textiles as described above use a large amount of organic solvents such as methyl ethyl ketone, dimethylformamide, and isopropyl alcohol, which can cause serious environmental pollution and have a fatal effect on the human body. There are problems such as causing various diseases.

따라서, 상기 예로든 종래 기술에서는 폴리우레탄 고형분 코팅제와 물 및 수용성실리콘유연제로 이루어진 친환경 수용성 코팅제를 나일론 섬유원단에 처리하여 코팅하는 섬유원단 제조방법을 개시한 바 있다.Therefore, in the prior art cited above, a method for manufacturing a textile fabric in which an environmentally friendly water-soluble coating agent consisting of a polyurethane solid coating agent, water and a water-soluble silicone softener is treated and coated on a nylon fiber fabric has been disclosed.

그러나, 종래 기술이 적용된 섬유원단용 폴리우레탄 수용성 코팅제는 이소시아네이트기와 수산기 및 유화제를 반응시켜 우레탄기를 갖는 물질을 형성한 후 물에 분산하여 형성하는 화합물로써 나일론 섬유원단에 도포하도록 구성하는바, 종래의 유기용제에 비해 원재료의 유해성은 미미하나 나일론 섬유원단의 평활성 부여에 최적화된 화학적 조성의 코팅제를 구성하므로 기타 섬유는 물론, 천연섬유에는 적용하기 어려운 단점이 있다.However, the polyurethane water-soluble coating agent for textile fabrics to which the prior art is applied is a compound formed by reacting an isocyanate group with a hydroxyl group and an emulsifier to form a material having a urethane group and then dispersing it in water. Compared to organic solvents, the harmfulness of raw materials is minimal, but it is difficult to apply to natural fibers as well as other fibers because it constitutes a coating agent with a chemical composition optimized for imparting smoothness to nylon fiber fabric.

한편, 천연염색의 재료로 널리 이용되고 있는 감물(감즙)은 탄수화물계 성분중 펙틴 물질(펙틴산, 펙틴, 프로토펙틴, 텍티닌산, 및 섬유소)및 당, 단백질, 지질 등이 타닌 물질과 결합하면서 겔화되며 중합이 반복적으로 일어나 거대 분자화되므로 섬유에 염착되어 불용화가 진행되는 과정을 통해 섬유염색에 이용되고 있다. On the other hand, persimmon (persimmon juice), which is widely used as a material for natural dyeing, contains pectin substances (pectinic acid, pectin, protopectin, tectinic acid, and cellulose) among carbohydrate-based components and sugar, protein, lipid, etc. Because it gels and polymerizes repeatedly, it becomes macromolecular, so it is used for dyeing fibers through the process of dyeing and insolubilization of fibers.

그러나, 감즙은 천연물중 분자량이 12000이 넘는 카테킨의 폴리머로 자외선이나 열, 혹은 산소가 없이도 불용화 및 거대 분자화되므로 타 물질과의 혼용이 매우 까다로운 단점이 있다.However, persimmon juice is a catechin polymer with a molecular weight of over 12,000 among natural products, and it is difficult to mix with other substances because it is insoluble and macromolecularized without ultraviolet rays, heat, or oxygen.

또한, 미숙감 성분중에서 타닌만 추출하여 사용한 타닌염색은 섬유에 염착력이 현저히 떨어지는데 그 이유는 탄수화물, 당, 단백질, 지질 등이 없어 타닌이 섬유와 직접 염착되는 성질만 남아있으므로 섬유에 대한 부착력, 견뢰도, 두께감 등 이 감즙에 비해 차이가 크다. 즉, 감의 축합타닌만 추출해 사용하면 합성 타닌(신탄)과 차이가 없어 섬유 염착력, 부착력에 있어서는 사실상 가치가 낮은 실정이다.In addition, tannin dyeing used by extracting only tannins from the immature ingredients has a significantly lower dyeing power to the fibers, because there are no carbohydrates, sugars, proteins, lipids, etc. There is a big difference compared to this persimmon juice in terms of fastness and thickness. In other words, if only the condensed tannins of persimmon are extracted and used, there is no difference from synthetic tannins (syntans), so the value is practically low in terms of fiber dyeing power and adhesion.

이에 본 발명에서는 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로서,Accordingly, the present invention was invented to solve the problems of the prior art as described above,

발효감물 30 ~ 60중량부에 카제인 호 30 ~ 60중량부를 혼합하여 120분간 교반한 후, 소포제를 상기 혼합물 중량 기준 0.1중량부를 첨가하고 24시간 동안 안정화하여 제1제를 조성하는 단계와,After mixing 30-60 parts by weight of casein to 30-60 parts by weight of fermented persimmon and stirring for 120 minutes, adding 0.1 parts by weight of an antifoaming agent based on the weight of the mixture and stabilizing for 24 hours to form a first agent;

정제수에 수용성 키토산을 용해한 후 알긴산 소다를 첨가하고 중탕 가열하여 제2제를 조성하는 단계와,After dissolving water-soluble chitosan in purified water, adding sodium alginate and heating in a bath to form a second agent;

상기 조성된 제1제와 제2제를 혼합하여 교반하면서 아마인유와, 에탄올과, 보존제, 및 보조첨가제를 첨가하고 교반하여 천연수지 코팅제 조성물을 수득하는 단계를 포함한다.and mixing and stirring the first and second agents prepared above, adding linseed oil, ethanol, a preservative, and an auxiliary additive, and stirring to obtain a natural resin coating composition.

또한, 상기 발효감물은,In addition, the fermented persimmon,

청도에서 수확한 미숙감을 압착하여 7 ~ 7.5중량%의 고형분을 함유하는 감즙을 수득하는 단계와,Compressing immature persimmons harvested in Cheongdo to obtain persimmon juice containing 7 to 7.5% by weight of solids;

여과포로 여과한 감즙을 발효조에 투입하고 0.01 ~ 0.05중량부로 복합효소를 첨가하여 50 ~ 70℃에서 24시간 동안 효소 처리하는 단계와,Putting persimmon juice filtered through a filter cloth into a fermenter, adding a complex enzyme in an amount of 0.01 to 0.05 parts by weight, and enzymatic treatment at 50 to 70° C. for 24 hours;

효소 처리된 감즙을 100 ~ 110℃에서 멸균 처리한 후 60 ~ 70℃에서 진공감압 농축하여 15중량%의 고형분을 함유하는 발효감물을 수득하는 단계에 의해 제조하고,It is prepared by sterilizing the enzyme-treated persimmon juice at 100 to 110° C. and then concentrating under vacuum at 60 to 70° C. to obtain a fermented persimmon containing 15% by weight of solids,

상기 복합효소는, Pectinex ultra SP-L와, SumyzymeAC와, Cytolase PCL5와, Celluclast 1.5L를 포함한다.The complex enzyme includes Pectinex ultra SP-L, SumyzymeAC, Cytolase PCL5, and Celluclast 1.5L.

또한, 상기 카제인 호는,In addition, the casein Ho is,

정제수 86 ~ 88중량부에 붕사 3.5 ~ 5.5중량부를 용해한 후 카제인 8 ~ 9중량부를 첨가하여 교반하고 100℃ 까지 온도를 상승하여 호를 조성하는 단계와,After dissolving 3.5 to 5.5 parts by weight of borax in 86 to 88 parts by weight of purified water, adding 8 to 9 parts by weight of casein, stirring, and raising the temperature to 100° C. to form an arc;

조성된 호를 방냉하고 기포를 제거하여 카제인 호를 수득하는 단계의 의해 제조하도록 구성한다.The prepared arc is allowed to cool and air bubbles are removed to obtain a casein arc.

또한, 상기 보조첨가제는, 난백과, 구아검과, 아라비아 검과, 라텍스와, 풀루란과, 코팔검과, 셀락을 포함하도록 이루어진다.In addition, the auxiliary additive is made to include egg white, guar gum, gum arabic, latex, pullulan, copal gum, and shellac.

따라서, 본 발명은 섬유에 광택성, 유연성, 부착성 등의 기능성을 부여하고 기존의 화학성분 코팅제에 의한 유해성을 최소화하는 친환경적인 섬유용 천연수지 코팅제 조성물을 제조할 수 있는 목적 달성이 가능하다.Therefore, the present invention can achieve the purpose of producing an eco-friendly natural resin coating composition for fibers that imparts functions such as gloss, flexibility, and adhesion to fibers and minimizes the harmfulness caused by conventional chemical coating agents.

본 발명은 자연계에 존재하는 천연수지 및 천연왁스, 호료 중에서 광택성, 유연성 등의 기능성을 함유하고 천연섬유에 코팅이 가능한 고분자 물질인 감즙을 특정 효소로 반응시킨 발효감물과, 동물성 호료인 카제인을 주성분으로 하고, 견뢰도 및 광택도, 부착성이 취약한 천연물질의 단점을 보완하기 위한 천연재료를 포함하는 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to fermented persimmon juice, which is a polymer material that can be coated on natural fibers, containing functionalities such as gloss and flexibility among natural resins, natural waxes, and spices existing in nature with a specific enzyme, and casein, an animal paste. Provided is a method for manufacturing a natural resin coating composition for fibers containing a natural material as a main component, and for compensating for the disadvantages of natural materials, which are weak in fastness, gloss, and adhesion.

특히, 기존의 섬유용 코팅제에 포함되는 포름알데히드, 휘발성 유기 화합물 등은 고온, 고압에서 화학적 결합에 의해 만들어지는 화학물질로 제조 및 사용 과정에서 유해물질이 생성되며 이러한 물질은 자연적으로 분해되지도 않고 축적되어 환경을 파괴시키는바, 본 발명은 이러한 유해물질에 의한 피해를 최소화하여 보다 친환경적인 섬유 코팅이 이루어지도록 하는 이점이 있다.In particular, formaldehyde and volatile organic compounds included in the existing coatings for textiles are chemical substances made by chemical bonding at high temperature and high pressure, and harmful substances are generated during the manufacturing and use process, and these substances do not decompose naturally. Since it accumulates and destroys the environment, the present invention has the advantage of minimizing the damage caused by these harmful substances so that a more eco-friendly fiber coating is made.

또한, 본 발명은 일반적인 감 염색에 사용되는 미숙감을 압착 추출한 감즙, 또는 도료용 감 수지와는 달리, 중축합되어서 거대 고분자화되는 감 타닌의 성질을 이용해 특정 효소에 의한 발효과정을 거쳐 안정화한 발효감물을 농축하고, 단백질 호료 및 보조제를 첨가하도록 구성하여 섬유에 완전 흡수되지 않고 상부 표면에 코팅하여 가죽과같은 느낌을 구현할 수 있는 천연수지 코팅제 조성물을 제조할 수 있는 이점이 있다.In addition, the present invention uses the properties of persimmon tannins, which are polycondensed and macromized, unlike persimmon juice extracted by pressing and extracting immature persimmons used for general persimmon dyeing or persimmon resin for paints, stabilized through a fermentation process by a specific enzyme. There is an advantage in that it is possible to prepare a natural resin coating composition that can implement a leather-like feel by coating the upper surface without being completely absorbed into the fiber by concentrating the persimmon and adding protein seasoning and adjuvants.

이하, 본 발명의 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법의 바람직한 실시 예에 따른 구성과 작용을 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 하기의 설명에서 당해 기술분야의 통상의 기술자가 용이하게 구현할 수 있는 부분에 대한 구체적인 설명은 생략될 수 있다. 아울러 하기의 설명은 본 발명에 대하여 바람직한 실시 예를 들어 설명하는 것이므로 본 발명은 하기 실시 예에 의해 한정되는 것이 아니며 본 발명의 범주를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형이 제공될 수 있음은 당연하다 할 것이다.Hereinafter, the configuration and action according to a preferred embodiment of the method for manufacturing the natural resin coating composition for fibers of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description, a detailed description of a part that can be easily implemented by a person skilled in the art may be omitted. In addition, since the following description is given by way of a preferred embodiment of the present invention, the present invention is not limited by the following examples, and it is natural that various modifications may be provided within the scope of the present invention. will be.

본 발명의 기술이 적용되는 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법은 천연재료인 감즙과 카제인 및 기타 천연 보조재료를 이용하여 섬유에 광택성, 유연성 등의 기능성을 부여하고 기존의 화학성분 코팅제에 의한 유해성을 최소화하는 등의 이점을 가지는 코팅제의 제조에 관한 것임을 주지한다.The manufacturing method of the natural resin coating composition for fibers to which the technology of the present invention is applied is to use persimmon juice, casein, and other natural auxiliary materials, which are natural materials, to impart functions such as gloss and flexibility to the fibers, and to It should be noted that the invention relates to the preparation of coatings having advantages such as minimizing harm.

이를 위한 본 발명의 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법은 크게 제1제를 조성하는 단계와, 제2제를 조성하는 단계, 및 제1제와 제2제 및 첨가물을 혼합하여 천연수지 코팅제 조성물을 수득하는 단계를 포함하여 이루어지며, 구체적으로는 하기와 같다.For this purpose, the method for producing the natural resin coating composition for fibers of the present invention is largely composed of a first agent, a second agent, and a natural resin coating composition by mixing the first agent and the second agent and an additive. It is made, including the step of obtaining, specifically as follows.

상기 제1제를 조성하는 단계는 발효감물 30 ~ 60중량부에 카제인 호 30 ~ 60중량부를 혼합하여 1500 ~ 3500rpm로 120분간 교반한 후, 소포제를 상기 혼합물 중량 기준 0.1중량부를 첨가하고 24시간 동안 안정화하여 제1제를 조성하는 단계이다.In the step of composing the first agent, 30-60 parts by weight of casein is mixed with 30-60 parts by weight of fermented persimmon and stirred for 120 minutes at 1500-3500 rpm, 0.1 parts by weight of an antifoaming agent is added based on the weight of the mixture, and for 24 hours This is a step of stabilizing to form the first agent.

상기 발효감물은 감즙에 특정 효소를 반응하여 조성하는바, 감즙을 수득하는 단계와, 효소 처리하는 단계와, 발효감물을 수득하는 단계를 거쳐 조성된다.The fermented persimmon is prepared by reacting a specific enzyme with persimmon juice, and is prepared through the steps of obtaining persimmon juice, enzymatic treatment, and obtaining the fermented persimmon juice.

상기 감즙을 수득하는 단계는 청도에서 수확한 미숙감을 압착하여 7 ~ 7.5중량%의 고형분을 함유하는 감즙을 수득하는 단계이다.The step of obtaining persimmon juice is a step of obtaining persimmon juice containing 7 to 7.5% by weight of solids by pressing the immature persimmons harvested in Cheongdo.

상기 효소 처리하는 단계는 여과포로 여과한 감즙을 발효조에 투입하고 0.01 ~ 0.05중량부로 복합효소를 첨가하여 50 ~ 70℃에서 24시간 동안 효소 처리하는 단계이다.The enzymatic treatment is a step of enzymatic treatment at 50 to 70° C. for 24 hours by adding the persimmon juice filtered with a filter cloth to the fermenter, adding 0.01 to 0.05 parts by weight of a complex enzyme.

자연상태의 감즙은 노화가 되면서 불투명화 되는데 원인은 펙틴의 존재에 의한 겔화 또는 혼탁화나 감즙을 상온에서 방치한 경우에서도 흔히 발생한다. 펙틴의 콜로이드 현상은 감즙을 맑게(청징)하는데 큰 장애물이 되는바, 펙틴과 단백질 및 감타닌의 중합에 의해 거대 분자화되어 겔화되는 것이다.Persimmon juice in its natural state becomes opaque as it ages. The cause is often due to gelation or turbidity due to the presence of pectin, or when the persimmon juice is left at room temperature. The colloidal phenomenon of pectin is a big obstacle to clear (clarification) persimmon juice, and it is gelled by macromolecularization by polymerization of pectin, protein, and persimmon.

또한, 미숙과의 경우 내재된 전분 함량에 따라서 혼탁화가 발생할 수 있는바, 고온으로 가열하면 호화되어 없어지나 낮은 온도에서는 서로 결합되어 혼탁이 발생하게 된다. 따라서, 본 발명에서는 감즙의 혼탁화를 해소하기 위해 펙티나제, 헤미셀룰라제, 셀룰라제의 복합효소를 만들어 효소 반응 후 원심분리하여 투명도를 높이도록 구성한다.In addition, in the case of unripe fruits, turbidity may occur depending on the starch content contained therein. When heated to a high temperature, they are gelatinized and disappear, but at a low temperature, they are combined with each other to cause turbidity. Therefore, in the present invention, in order to solve the turbidity of the persimmon juice, a complex enzyme of pectinase, hemicellulase, and cellulase is prepared and centrifuged after the enzymatic reaction to increase transparency.

상기 효소 처리하는 단계에 사용되는 복합효소는 Pectinex ultra SP-L와, SumyzymeAC와, Cytolase PCL5와, Celluclast 1.5L를 포함한다.The complex enzyme used in the enzymatic treatment includes Pectinex ultra SP-L, SumyzymeAC, Cytolase PCL5, and Celluclast 1.5L.

상기 Pectinex ultra SP-L(novozymes 사)은 셀룰라제와 펙티나제 활성이 있는 효소로서 펙틴 분해에 탁월한 작용을 한다. 상기 SumyzymeAC는 Aspergillus niger 유래의 셀룰라제의 일종인 효소이다. 상기 Cytolase PCL5는 β glucosidase 계열로 아스페르길루스(Aspergillus) 속에서 생산된 당분해 효소로 냄새 제거에 효과적이다. 상기 Celluclast 1.5L는 셀룰라제의 분해력이 양호한 효소이다The Pectinex ultra SP-L (novozymes, Inc.) is an enzyme having cellulase and pectinase activity, and has an excellent action in decomposing pectin. The SumyzymeAC is an enzyme that is a type of cellulase derived from Aspergillus niger. The Cytolase PCL5 is a β-glucosidase family, a glycolytic enzyme produced in Aspergillus, and is effective in removing odors. The Celluclast 1.5L is an enzyme with good decomposition ability of cellulase

상기 발효감물을 수득하는 단계는 효소 처리된 감즙을 글라스 필터로 여과하고 100 ~ 110℃에서 멸균 처리한 후 60 ~ 70℃에서 진공감압 농축하여 15중량%의 고형분을 함유하는 발효감물을 수득하는 단계이다.The step of obtaining the fermented persimmon includes filtering the enzyme-treated persimmon juice through a glass filter, sterilizing at 100 to 110° C., and then vacuum-concentrating at 60 to 70° C. to obtain a fermented persimmon containing 15% by weight of solids. am.

상기 카제인 호는 하기와 같은 호를 조성하는 단계와, 카제인 호를 수득하는 단계를 거쳐 조성된다.The casein arc is formed through the steps of forming a call as follows, and obtaining a casein arc.

상기 호를 조성하는 단계는 정제수 86 ~ 88중량부에 붕사 3.5 ~ 5.5중량부를 용해한 후 카제인 8 ~ 9중량부를 첨가하여 교반하고 100℃ 까지 온도를 상승하여 호를 조성하는 단계이다.Forming the arc is a step of dissolving 3.5 to 5.5 parts by weight of borax in 86 to 88 parts by weight of purified water, then adding 8 to 9 parts by weight of casein, stirring, and raising the temperature to 100° C. to form an arc.

고분자 단백질 계통 수지인 카제인(분자량 22000~25000, immunoglobulin 중 분자량 1000000)과 감즙의 혼합은 마이야르반응의 초기단계인 amino-carbonyl 반응을 이용하여 60℃ 온도 조건에서 혼합한다. 온도조건과 반응시간에 따라서 유화안정성에 차이가 있는바, 카제인의 등전점이 pH 4.6이고 감즙의 pH가 약 3.5 정도이므로 혼합물이 되면 감즙의 산성도에 의해 용해에 더 많은 알칼리 성분을 필요로 하며 물성의 안정화가 요구된다.The mixture of casein (molecular weight 22000-25000, immunoglobulin molecular weight 1000000 in immunoglobulin), a polymer protein-based resin, and persimmon juice is mixed at a temperature of 60°C using the amino-carbonyl reaction, which is the initial stage of the Maillard reaction. There is a difference in emulsion stability depending on temperature conditions and reaction time. Since the isoelectric point of casein is pH 4.6 and the pH of persimmon juice is about 3.5, when it becomes a mixture, more alkali components are required for dissolution due to the acidity of persimmon juice, and stabilization is required.

따라서, 상기 호를 조성하는 단계에서는 카제인의 용해에 필요한 붕사(Na2B4O7.10H2O pH 9.5)를 첨가하여 카제인을 붕사로 용해 후 가교결합으로 120분간 교반하면서 반응하여 고분자량의 중합체를 형성하며 감즙과 교차 결합되어 안정성을 가지도록 조성한다.Therefore, in the step of creating the call and to the reaction by the addition of borax required for dissolution of the casein (Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O pH 9.5) and stirred for 120 minutes to dissolve the casein after cross-linking with a molecular weight borax Forms a polymer and cross-links with persimmon juice to form a stability.

상기 붕사는 약알칼리로 붕사의 포화도를 이용한 카제인 점도상승 효과가 있을 뿐만 아니라 감즙의 겔화 방지에 가장 효과적이고 카제인-감즙 복합체 형성이 안정적으로 이루어지도록 작용한다. 즉, 감즙과 카제인 복합체의 100 ~ 150cp정도의 점도를 붕사 포화도에 따라 1.000cp 까지도 올릴 수 있어 고점도의 코팅제 원료를 형성하도록 한다.The borax not only has the effect of increasing the viscosity of casein using the saturation of borax as a weak alkali, but is also the most effective in preventing gelation of persimmon and acts to stably form the casein-persimmon juice complex. That is, the viscosity of about 100 to 150 cp of the persimmon juice and casein complex can be raised to 1.000 cp depending on the borax saturation level to form a high-viscosity coating material.

상기 카제인 호를 수득하는 단계는 조성된 호를 방냉하고 용액 중의 기포를 제거하여 카제인 호를 수득하는 단계이다.The step of obtaining the casein arc is a step to obtain a casein arc by cooling the prepared arc and removing the bubbles in the solution.

한편, 상기 제2제를 조성하는 단계는 정제수에 수용성 키토산을 용해한 후 알긴산 소다를 첨가하고 중탕 가열하여 제2제를 조성하는 단계이다.On the other hand, the step of composing the second agent is a step of dissolving water-soluble chitosan in purified water, adding sodium alginate, and heating in a bath to form the second agent.

상기 키토산은 수용성 고분자(키토산 1% 수용액 102-106cp)로 형성하여 점도 보강, 항균, 보습 기능성을 부여하도록 작용한다. 상기 알긴산 소다는 음이온성의 유기고분자 전해질이며 고분자 응집제로 작용한다.The chitosan is formed as a water-soluble polymer (chitosan 1% aqueous solution 102-106cp) and acts to reinforce viscosity, antibacterial, and moisturizing. The sodium alginate is an anionic organic polymer electrolyte and acts as a polymer flocculant.

상기 천연수지 코팅제 조성물을 수득하는 단계는 상기 단계들에서 각각 조성된 제1제와 제2제를 혼합하여 교반하면서 아마인유와, 에탄올과, 보존제, 및 보조첨가제를 첨가하고 1500 ~ 3500rpm으로 교반하여 천연수지 코팅제 조성물을 수득하는 단계이다.In the step of obtaining the natural resin coating composition, the first agent and the second agent prepared in the above steps are mixed and stirred while adding linseed oil, ethanol, a preservative, and an auxiliary additive, and stirred at 1500 to 3500 rpm. It is a step of obtaining a natural resin coating composition.

상기 아마인유는 아마의 씨에 함유된 건성 지방유로서 에탄올과 함께 건조성을 부여하도록 작용한다.The linseed oil is a dry fatty oil contained in flax seeds and acts to impart dryness together with ethanol.

상기 보조첨가제는, 난백과, 구아검과, 아라비아 검과, 라텍스와, 풀루란과, 코팔검과, 셀락을 포함한다.The auxiliary additives include egg white family, guar gum family, gum arabic family, latex family, pullulan family, copal gum family, and shellac.

상기 난백은 고화 방지를 위해 80℃ 미만으로 열탕하여 첨가하며 유연성을 부여하도록 작용한다. 상기 구아검은 Cyamopsis tetragonolobus의 종자 배유부의 분말산성호제로 유화 안정제 및 점도 보강제로 작용한다. 상기 아라비아 검은 pH 안정성이 높아서 점도 및 유화 개시제로 작용한다. 상기 라텍스는 개질제로써 유연성과 탄력성을 부여하도록 작용한다. 상기 풀루란(Pullulan)은 흑국균 효소의 부산물로 점도, 피막성을 높이도록 작용한다. 상기 코팔검은 알코올류에 용해되어 강도 및 건조성을 부여하도록 작용한다. 상기 셀락은 랙 벌레의 분비물로 알코올류, 붕산액에 용해되고 광택성을 부여하도록 작용한다.The egg white is added by boiling at less than 80° C. to prevent solidification, and serves to impart flexibility. The guar gum acts as an emulsion stabilizer and viscosity enhancer as a powder acidifying agent for the endosperm of Cyamopsis tetragonolobus seeds. The gum arabic acts as a viscosity and emulsification initiator due to its high pH stability. The latex acts as a modifier to impart flexibility and elasticity. The pullulan (Pullulan) acts to increase the viscosity and film properties as a by-product of the heukguk fungus enzyme. The copal gum is dissolved in alcohol and acts to impart strength and dryness. The shellac is the secretion of the rack worm, which dissolves in alcohol and boric acid and acts to impart gloss.

상기 아마인유와, 에탄올과, 보존제, 및 보조첨가제는 코팅 대상이 되는 섬유의 밀도, 원사의 혼합도, 원단 중량 등의 특성에 따라서 10중량부 미만으로 첨가하여 상기 제1제 및 제2제와 혼합함으로써 천연수지 코팅제 조성물을 수득한다.The linseed oil, ethanol, preservative, and auxiliary additives are added in an amount of less than 10 parts by weight according to the properties such as the density of the fiber to be coated, the degree of mixing of the yarn, and the weight of the fabric to be added to the first and second agents. By mixing, a natural resin coating composition is obtained.

이하에서는 전술한 바와 같은 구성으로 이루어지는 본 발명의 기술이 적용된 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법을 포함하는 실시 예를 구성한다.Hereinafter, an embodiment including a method of manufacturing a natural resin coating composition for fibers to which the technology of the present invention is applied having the configuration as described above is configured.

<실시 예 1><Example 1>

본 발명의 제1제를 제조.Preparation of the first agent of the present invention.

1. 발효감물: 청도에서 수확한 미숙감을 압착 추출하여 7.2%의 고형분을 가진 감즙을 수득하고 나일론포로 여과한 후 100.000ml 발효조로 이송한다. 1. Fermented persimmon: Press extracted persimmons harvested in Cheongdo to obtain persimmon juice with 7.2% solids, filtered through nylon cloth, and transferred to a 100.000ml fermenter.

Pectinex ultra SP-L와, SumyzymeAC와, Cytolase PCL5와, Celluclast 1.5L를 포함하는 복합효소 0.01 ~ 0.05중량부를 발효조에 투입하고 50 ~ 70℃에서 24시간 효소 반응하여 감즙을 처리한다.0.01 ~ 0.05 parts by weight of a complex enzyme containing Pectinex ultra SP-L, SumyzymeAC, Cytolase PCL5, and Celluclast 1.5L is put into the fermenter, and the persimmon juice is treated by enzymatic reaction at 50 ~ 70℃ for 24 hours.

효소처리된 감즙을 103℃로 멸균 후 65℃에서 진공감압 농축하여 고형분 15%의 발효감물을 수득한다.The enzyme-treated persimmon juice is sterilized at 103° C. and concentrated under vacuum at 65° C. to obtain a fermented persimmon with a solid content of 15%.

2. 카제인 호: 정제수 87.560ml에 붕사 394g를 넣고 용해한 후 카제인 850g을 넣고 임펠라로 교반한다.2. Casein No.: Put 394 g of borax in 87.560 ml of purified water and dissolve, then add 850 g of casein and stir with an impeller.

100℃ 까지 승온하여 호를 조성한 후 방냉하고 용액 중의 기포를 제거하여 카제인 호를 수득한다.After forming an arc by raising the temperature to 100°C, it is allowed to cool, and bubbles in the solution are removed to obtain a casein arc.

3. 혼합: 상기 발효감물 6.000ml에 상기 카제인 호 3.000ml를 넣고 2000rpm으로 120분간 교반하면서 식품첨가용 실리콘 소포제 0.1중량부를 넣고 24시간 안정화하여 제1제를 제조한다.3. Mixing: Add 3.000 ml of casein to 6.000 ml of the fermented persimmon, and 0.1 parts by weight of a silicone antifoaming agent for food additives while stirring at 2000 rpm for 120 minutes, and then stabilizing for 24 hours to prepare the first agent.

<실시 예 2><Example 2>

본 발명의 제2제를 제조.Preparation of the second agent of the present invention.

500ml의 정제수에 수용성 키토산(키토산고분자, 1% 수용액 102-106cp) 25g을 넣고 용해한 후 알긴산 소다 5g을 넣고 중탕 가열하여 제2제를 제조한다.In 500 ml of purified water, 25 g of water-soluble chitosan (chitosan polymer, 1% aqueous solution 102-106 cp) is added and dissolved, then 5 g of sodium alginate is added and heated in a bath to prepare a second agent.

<실시 예 3><Example 3>

본 발명에 따른 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조.Preparation of a natural resin coating composition for fibers according to the present invention.

상기 실시 예 1 및 실시 예 2에 의해 제조된 제1제에 제2제를 넣고 교반하면서 아마인유 200ml와, 95% 에탄올 190ml와, 보존제 3g과, 보조첨가제를 넣고 1500 ~ 3500rpm으로 고속교반하여 천연수지 코팅제 조성물을 완성한다.Add the second agent to the first agent prepared in Examples 1 and 2, and add 200 ml of linseed oil, 190 ml of 95% ethanol, 3 g of preservative, and auxiliary additives while stirring, and stir at high speed at 1500 to 3500 rpm to natural A resin coating composition is completed.

상기와 같은 본 발명에 따른 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법은 천연섬유에 코팅이 가능한 고분자 물질인 감즙을 특정 효소로 반응시킨 발효감물과, 동물성 호료인 카제인을 주성분으로 하고, 견뢰도 및 광택도가 취약한 천연물질의 단점을 보완하기 위한 천연 보조재료를 포함하는 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법을 제공한다.The method for producing the natural resin coating composition for fibers according to the present invention as described above is a fermented persimmon in which persimmon juice, a polymer material that can be coated on natural fibers, is reacted with a specific enzyme, and casein, an animal paste, as main components, and has fastness and gloss It provides a method of manufacturing a natural resin coating composition for textiles containing a natural auxiliary material to compensate for the shortcomings of the weak natural material.

따라서, 본 발명은 기존의 섬유용 코팅제에 포함되는 포름알데히드, 휘발성 유기 화합물 등에 의한 피해를 최소화하여 보다 친환경적인 섬유용 코팅제 조성물을 제조하며, 섬유에 코팅 시 완전 흡수되지 않고 상부 표면에 가죽과 같은 느낌을 구현할 수 있는 섬유용 천연수지 코팅제 조성물을 제공할 수 있으므로 친환경 소재 개발 분야나 천연 섬유 가공 분야 등 산업상 이용 가능성이 매우 클 것으로 기대된다.Therefore, the present invention manufactures a more eco-friendly coating composition for textiles by minimizing damage caused by formaldehyde, volatile organic compounds, etc. included in the existing coatings for textiles, and is not completely absorbed when coated on fibers and has a leather-like surface on the upper surface. Since it is possible to provide a natural resin coating composition for fibers capable of realizing a feeling, it is expected to have great industrial application in the field of eco-friendly material development or natural fiber processing.

해당 없음.Not applicable.

Claims (4)

발효감물 30 ~ 60중량부에 카제인 호 30 ~ 60중량부를 혼합하여 120분간 교반한 후, 소포제를 상기 혼합물 중량 기준 0.1중량부를 첨가하고 24시간 동안 안정화하여 제1제를 조성하는 단계와,
정제수에 수용성 키토산을 용해한 후 알긴산 소다를 첨가하고 중탕 가열하여 제2제를 조성하는 단계와,
상기 조성된 제1제와 제2제를 혼합하여 교반하면서 아마인유와, 에탄올과, 보존제, 및 보조첨가제를 첨가하고 교반하여 천연수지 코팅제 조성물을 수득하는 단계를 포함하고,
상기 발효감물은,
청도에서 수확한 미숙감을 압착하여 7 ~ 7.5중량%의 고형분을 함유하는 감즙을 수득하는 단계와,
여과포로 여과한 감즙을 발효조에 투입하고 0.01 ~ 0.05중량부로 복합효소를 첨가하여 50 ~ 70℃에서 24시간 동안 효소 처리하는 단계와,
효소 처리된 감즙을 100 ~ 110℃에서 멸균 처리한 후 60 ~ 70℃에서 진공감압 농축하여 15중량%의 고형분을 함유하는 발효감물을 수득하는 단계에 의해 제조하고,
상기 복합효소는, Pectinex ultra SP-L와, SumyzymeAC와, Cytolase PCL5와, Celluclast 1.5L를 포함하고,
상기 보조첨가제는, 난백과, 풀루란과, 코팔검을 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유용 천연수지 코팅제 조성물의 제조방법.
After mixing 30-60 parts by weight of casein to 30-60 parts by weight of fermented persimmon and stirring for 120 minutes, adding 0.1 parts by weight of an antifoaming agent based on the weight of the mixture and stabilizing for 24 hours to form a first agent;
After dissolving water-soluble chitosan in purified water, adding sodium alginate and heating in a bath to form a second agent;
A step of mixing and stirring the first agent and the second agent prepared above, adding linseed oil, ethanol, a preservative, and an auxiliary additive, and stirring to obtain a natural resin coating composition,
The fermented persimmon is
Compressing immature persimmons harvested in Cheongdo to obtain persimmon juice containing 7 to 7.5% by weight of solids;
Putting persimmon juice filtered through a filter cloth into a fermenter, adding a complex enzyme in an amount of 0.01 to 0.05 parts by weight, and enzymatic treatment at 50 to 70° C. for 24 hours;
It is prepared by sterilizing the enzyme-treated persimmon juice at 100 to 110° C. and then concentrating under vacuum at 60 to 70° C. to obtain a fermented persimmon containing 15% by weight of solids,
The complex enzyme includes Pectinex ultra SP-L, SumyzymeAC, Cytolase PCL5, and Celluclast 1.5L,
The auxiliary additive, egg white, pullulan, and a method for producing a natural resin coating composition for textiles, characterized in that it comprises copal gum.
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