KR102301821B1 - Solution growth apparatus and method for growing single crystal - Google Patents

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Abstract

본 발명은 단결정 용액성장 장치 및 단결정 용액성장 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 도가니의 재사용이 가능한 단결정 용액성장 장치 및 단결정 용액성장 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일실시예에 따른 단결정 용액성장 장치는 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기를 포함하며, 단결정 원료의 수용 공간을 제공하는 도가니; 상기 도가니의 둘레에 제공되어, 상기 도가니를 가열하는 가열부; 및 상기 내부 용기의 내측면 중 적어도 일부에 제공되어, 상기 도가니의 가열에 의해 용융된 상기 단결정 원료의 용융액에 적어도 부분적으로 용해되는 용해부재를 포함할 수 있다.The present invention relates to a single crystal solution growing apparatus and a single crystal solution growing method, and more particularly, to a single crystal solution growing apparatus and a single crystal solution growing method in which a crucible can be reused.
A single crystal solution growth apparatus according to an embodiment of the present invention includes an outer container and an inner container made of different materials, the crucible providing a space for receiving a single crystal raw material; a heating unit provided around the crucible to heat the crucible; and a dissolving member provided on at least a portion of the inner surface of the inner container and at least partially dissolved in the molten solution of the single crystal raw material melted by heating the crucible.

Description

단결정 용액성장 장치 및 단결정 용액성장 방법{Solution growth apparatus and method for growing single crystal}Single crystal solution growth apparatus and single crystal solution growth method TECHNICAL FIELD

본 발명은 단결정 용액성장 장치 및 단결정 용액성장 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 도가니의 재사용이 가능한 단결정 용액성장 장치 및 단결정 용액성장 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a single crystal solution growing apparatus and a single crystal solution growing method, and more particularly, to a single crystal solution growing apparatus and a single crystal solution growing method capable of reusing a crucible.

탄화규소(SiC) 등의 단결정을 성장시키는 방법은 크게 세 가지로 분류될 수 있으며, 물리적기상증착법, 고온화학적기상증착법 및 용액성장법(특히, 상부종자용액법)으로 분류할 수 있다.Methods for growing single crystals such as silicon carbide (SiC) can be broadly classified into three types, and can be classified into physical vapor deposition, high-temperature chemical vapor deposition, and solution growth (particularly, upper seed solution method).

단결정을 용액성장법으로 성장할 때에 실리콘(Si)과 탄소(C) 원료는 각각 실리콘 블록과 그라파이트(Graphite) 재질의 도가니에서 얻을 수 있으며, 고온에서 용융된 실리콘을 담고 있는 그라파이트 도가니로부터 탄소(Carbon)가 용해되어 실리콘 용융액 내부로 확산되면서 대류 현상에 의해 종자정으로 전달되는 방식을 통해 Si-C 결합된 단결정을 성장하도록 한다.When a single crystal is grown by a solution growth method, silicon (Si) and carbon (C) raw materials can be obtained from a silicon block and a graphite crucible, respectively, and carbon is obtained from a graphite crucible containing silicon melted at high temperature. It is dissolved and diffused into the silicon melt and transferred to the seed crystal by convection to grow the Si-C bonded single crystal.

이때, 탄소 공급체이면서 실리콘 용융액을 담고 있는 그릇 역할을 수행하는 그라파이트 도가니의 물성에 따라서 탄소 용해도 및 유도가열에 따른 발열 특성에 직접적인 영향을 미칠 수 있으므로, 적절한 밀도, 전기전도도, 열전도도 및 기공도를 갖는 그라파이트 소재를 사용해야 하며, 열처리를 통해 고순화 과정을 거친 제품을 사용해야지만 단결정의 불순물 제어에도 용이할 수 있다.At this time, since it can directly affect carbon solubility and heat generation characteristics according to induction heating depending on the physical properties of the graphite crucible serving as a carbon supplier and a container containing a silicon melt, appropriate density, electrical conductivity, thermal conductivity and porosity It is necessary to use a graphite material with

하지만, 이러한 그라파이트 도가니는 탄소 원료 공급원의 역할을 동시에 수행하기 때문에 단시간이라도 한 번 사용하면 재사용이 불가능하며, 실험(또는 사용) 후 냉각과정을 거쳐서 다시 고체화한 실리콘 융액으로부터 분리하는 것 또한 불가능하므로, 매 실험마다 새 도가니를 사용해야 하고, 장비 규격에 따라 주문 제작해야하는 특성상 단가가 비싸고 주문 제작에 시일이 걸리는 단점이 있다.However, since these graphite crucibles simultaneously serve as a carbon raw material source, they cannot be reused even if used once for a short time, and it is also impossible to separate them from the solidified silicon melt through a cooling process after experiment (or use). A new crucible must be used for every experiment, and the unit price is high and it takes time to make to order due to the nature of custom-made according to equipment specifications.

한국등록특허공보 제10-0530889호Korean Patent Publication No. 10-0530889

본 발명은 단결정 원료가 수용되어 용융되는 도가니를 재사용할 수 있는 단결정 용액성장 장치 및 단결정 용액성장 방법을 제공한다.The present invention provides a single crystal solution growth apparatus and a single crystal solution growth method capable of reusing a crucible in which a single crystal raw material is accommodated and melted.

본 발명의 일실시예에 따른 단결정 용액성장 장치는 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기를 포함하며, 단결정 원료의 수용 공간을 제공하는 도가니; 상기 도가니의 둘레에 제공되어, 상기 도가니를 가열하는 가열부; 및 상기 내부 용기의 내측면 중 적어도 일부에 제공되어, 상기 도가니의 가열에 의해 용융된 상기 단결정 원료의 용융액에 적어도 부분적으로 용해되는 용해부재;를 포함할 수 있다.A single crystal solution growth apparatus according to an embodiment of the present invention includes an outer container and an inner container made of different materials, the crucible providing a space for receiving a single crystal raw material; a heating unit provided around the crucible to heat the crucible; and a dissolving member provided on at least a portion of the inner surface of the inner container and at least partially dissolved in the molten solution of the single crystal raw material melted by heating of the crucible.

상기 내부 용기는 석영 또는 스테인레스 재질로 이루어질 수 있다.The inner container may be made of a quartz or stainless material.

상기 용해부재는 상기 단결정 원료의 용융액의 표면보다 낮은 위치에 제공될 수 있다.The dissolving member may be provided at a position lower than the surface of the molten solution of the single crystal raw material.

상기 용해부재의 표면과 상기 내부 용기의 내측면은 평탄면을 형성할 수 있다.The surface of the dissolving member and the inner surface of the inner container may form a flat surface.

상기 내부 용기의 입구를 통해 상하방향으로 이동 가능하게 제공되며, 하단에 종자결정이 부착되는 시드 샤프트;를 더 포함하고, 상기 내부 용기의 두께는 상기 종자결정의 폭에 비례할 수 있다.The inner container may further include a seed shaft provided to be movable in the vertical direction through the inlet of the inner container and to which the seed crystal is attached to the lower end, and the thickness of the inner container may be proportional to the width of the seed crystal.

상기 용해부재와 상기 종자결정은 적어도 하나의 동일한 원소를 포함할 수 있다.The dissolving member and the seed crystal may include at least one identical element.

본 발명의 다른 실시예에 따른 단결정 용액성장 방법은 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기를 포함하는 도가니를 마련하는 과정; 상기 내부 용기의 내측면에 용해부재를 제공하는 과정; 상기 내부 용기의 내부에 단결정 원료를 장입하는 과정; 상기 도가니를 가열하여 상기 단결정 원료를 용융시키는 과정; 상기 용해부재의 적어도 일부가 상기 단결정 원료의 용융액에 용해되는 과정; 및 상기 단결정 원료의 용융액 표면에 접촉되는 시드 샤프트 하단의 종자결정에 단결정이 성장하는 과정;을 포함할 수 있다.A single crystal solution growth method according to another embodiment of the present invention comprises the steps of providing a crucible including an outer container and an inner container made of different materials; providing a dissolving member on the inner surface of the inner container; charging a single crystal raw material into the inner container; heating the crucible to melt the single crystal raw material; dissolving at least a portion of the dissolving member in the molten solution of the single crystal raw material; and a process of growing a single crystal in a seed crystal at the lower end of the seed shaft in contact with the surface of the melt of the single crystal raw material.

상기 용융액에 용해되고 남은 상기 용해부재를 상기 내부 용기의 내측면으로부터 분리하는 과정;을 더 포함할 수 있다.The process of separating the dissolving member remaining after being dissolved in the molten solution from the inner surface of the inner container; may further include.

본 발명의 실시 형태에 따른 단결정 용액성장 장치는 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기의 이중 구조로 도가니를 구성하고 내부 용기의 내측면 중 적어도 일부에 용해부재를 제공함으로써, 용해부재를 교체하는 것만으로 도가니를 수차례 재사용할 수 있다. 이에 따라 도가니를 사용할 때마다 새로운 도가니를 사용하여 비용이 높아지는 문제를 해결할 수 있고, 도가니를 다시 제작해야 하는 번거로움과 시간을 줄일 수 있다.A single crystal solution growth apparatus according to an embodiment of the present invention comprises a crucible with a dual structure of an outer container and an inner container made of different materials, and provides a melting member on at least a part of the inner surface of the inner container, thereby replacing the melting member. The crucible can be reused several times just by itself. Accordingly, it is possible to solve the problem of using a new crucible every time a crucible is used, which increases the cost, and it is possible to reduce the hassle and time required to re-manufacture the crucible.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 단결정 용액성장 장치의 도가니와 용해부재를 나타낸 그림.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 용해부재의 변형예를 나타낸 그림.1 is a diagram showing a crucible and a melting member of a single crystal solution growth apparatus according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a diagram showing a modified example of the melting member according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 설명 중, 동일 구성에 대해서는 동일한 참조부호를 부여하도록 하고, 도면은 본 발명의 실시예를 정확히 설명하기 위하여 크기가 부분적으로 과장될 수 있으며, 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but will be implemented in various different forms, and only these embodiments allow the disclosure of the present invention to be complete, and the scope of the invention to those of ordinary skill in the art will be completely It is provided to inform you. In the description, the same reference numerals are assigned to the same components, and the sizes of the drawings may be partially exaggerated in order to accurately describe the embodiments of the present invention, and the same reference numerals refer to the same elements in the drawings.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 단결정 용액성장 장치의 도가니와 용해부재를 나타낸 그림이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 용해부재의 변형예를 나타낸 그림이다.1 is a diagram showing a crucible and a melting member of a single crystal solution growth apparatus according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is a diagram showing a modified example of the melting member according to an embodiment of the present invention.

도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 단결정 용액성장 장치는 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기(110)와 내부 용기(120)를 포함하며, 단결정 원료의 수용 공간을 제공하는 도가니; 상기 도가니의 둘레에 제공되어, 상기 도가니를 가열하는 가열부(미도시); 및 상기 내부 용기(120)의 내측면 중 적어도 일부에 제공되어, 상기 도가니의 가열에 의해 용융된 상기 단결정 원료의 용융액에 적어도 부분적으로 용해되는 용해부재(130);를 포함할 수 있다.1 and 2, the single crystal solution growth apparatus according to an embodiment of the present invention includes an outer container 110 and an inner container 120 made of different materials, and provides an accommodation space for a single crystal raw material. Crucible; a heating unit (not shown) provided around the crucible to heat the crucible; and a dissolving member 130 provided on at least a portion of the inner surface of the inner container 120 and at least partially dissolved in the molten solution of the single crystal raw material melted by heating the crucible.

도가니는 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기(110)와 내부 용기(120)를 포함할 수 있고, 단결정 원료의 수용 공간을 제공할 수 있다. 여기서, 단결정 원료는 탄화규소(SiC) 또는 실리콘(Si)을 포함할 수 있으며, 이에 특별히 한정되지 않고, 종자결정(Seed Crystal)에 단결정을 형성할 수 있는 원료(또는 재료)이면 족하다.The crucible may include an outer container 110 and an inner container 120 made of different materials, and may provide a space for accommodating single crystal raw materials. Here, the single crystal raw material may include silicon carbide (SiC) or silicon (Si), and is not particularly limited thereto, and any raw material (or material) capable of forming a single crystal in a seed crystal is sufficient.

외부 용기(110)는 발열체 역할을 하는 그라파이트(graphite) 소재일 수 있으며, 유도가열 시스템을 이용한 용액성장법에서 일반적으로 사용하는 그라파이트 재질의 도가니를 이용할 수 있고, 실리콘 용융액 등의 단결정 원료의 용융액과 직접적으로 맞닿지 않고 발열체 역할만 수행하므로, 고순화 열처리 과정을 생략해도 무방하다.The outer container 110 may be a graphite material serving as a heating element, and a graphite crucible commonly used in a solution growth method using an induction heating system may be used, and a melt of a single crystal raw material such as a silicon melt and Since it does not come into direct contact and only serves as a heating element, it is okay to omit the high-purification heat treatment process.

내부 용기(120)는 석영 또는 스테인레스(예를 들어, SUS) 재질로 이루어질 수 있다. 내부 용기(120)는 발열체 역할을 하는 외부 용기(110)의 내부에 들어가므로, 고온에서 안정적이면서 상기 단결정 원료의 용융액과 직접적으로 맞닿을 경우 화학적으로 반응하지 않아서 도가니 자체의 변형 또는 소모가 발생하지 않는 소재(예를 들어, 석영 또는 SUS 재질)를 사용할 수 있고, 성장하고자 하는 잉곳(ingot)의 지름에 따라 적정 두께가 결정될 수 있다.The inner container 120 may be made of quartz or stainless (eg, SUS) material. Since the inner container 120 enters the inside of the outer container 110 serving as a heating element, it is stable at high temperature and does not chemically react when in direct contact with the molten liquid of the single crystal raw material, so that deformation or consumption of the crucible itself does not occur. A non-material (eg, quartz or SUS material) may be used, and an appropriate thickness may be determined according to the diameter of an ingot to be grown.

가열부(미도시)는 상기 도가니의 둘레에 제공될 수 있고, 상기 도가니를 가열하여 상기 수용 공간에 장입된 단결정 원료를 용융시킬 수 있다. 이때, 가열부(미도시)는 상기 도가니의 둘레에 제공되는 유도 코일(미도시)을 포함하는 유도 가열부로 구성될 수 있다. 여기서, 상기 유도 코일(미도시)은 상기 도가니의 둘레에 감기는 형태로 제공될 수 있고, 상기 도가니를 따라 상하방향으로 (연장되어) 제공될 수 있다. 예를 들어, 상기 유도 가열부는 전원부(미도시)를 통해 상기 유도 코일(미도시)에 고주파 전류를 공급하여 상기 유도 코일(미도시) 내부의 상기 도가니를 가열시킴으로써, 열에너지의 공급을 통해 상기 단결정 원료를 용융시켜 상기 단결정 원료의 용융액을 만들 수 있다.A heating unit (not shown) may be provided around the crucible, and heat the crucible to melt the single crystal raw material charged in the accommodation space. In this case, the heating unit (not shown) may be configured as an induction heating unit including an induction coil (not shown) provided around the crucible. Here, the induction coil (not shown) may be provided in the form of being wound around the crucible, and may be provided in the vertical direction (extended) along the crucible. For example, the induction heating unit supplies a high-frequency current to the induction coil (not shown) through a power supply unit (not shown) to heat the crucible inside the induction coil (not shown), thereby supplying thermal energy to the single crystal The raw material may be melted to form a molten solution of the single crystal raw material.

용해부재(130)는 내부 용기(120)의 내측면 중 적어도 일부에 제공될 수 있고, 상기 도가니의 가열에 의해 용융된 상기 단결정 원료의 용융액에 적어도 부분적으로 용해될 수 있다. 내부 용기(120)의 내측면에 추가로 설치되는 용해부재(130)는 상기 단결정 원료의 용융액(예를 들어, 실리콘 융융액)과 직접적으로 접촉하여 반응 원료(예를 들어, 탄소 원료)를 제공하는 역할을 수행할 수 있다.The dissolving member 130 may be provided on at least a portion of the inner surface of the inner container 120 and may be at least partially dissolved in the molten solution of the single crystal raw material melted by heating the crucible. The dissolving member 130 additionally installed on the inner surface of the inner container 120 provides a reaction raw material (eg, carbon raw material) in direct contact with the melt (eg, silicon melt) of the single crystal raw material. can play a role.

여기서, 용해부재(130)의 표면과 내부 용기(120)의 내측면은 평탄면을 형성할 수 있다. 용해부재(130)가 내부 용기(120)의 내측면으로부터 돌출되는 경우에는 상기 단결정 원료의 용융액 내부에서 발생하는 대류 흐름을 방해하게 되는데, 상기 단결정 원료의 용융액 내부에서 발생하는 대류 흐름을 방해하지 않도록 용해부재(130)의 표면과 내부 용기(120)의 내측면은 평탄면을 형성할 수 있다. 이때, 상기 평탄면은 완전히 평탄한 것뿐만 아니라 거의(약 80~90%) 평탄한 경우도 포함할 수 있다.Here, the surface of the dissolving member 130 and the inner surface of the inner container 120 may form a flat surface. When the melting member 130 protrudes from the inner surface of the inner container 120, it interferes with the convective flow generated inside the melt of the single crystal raw material, so as not to interfere with the convective flow that occurs inside the melt of the single crystal raw material. The surface of the dissolving member 130 and the inner surface of the inner container 120 may form a flat surface. In this case, the flat surface may include not only a completely flat surface, but also a substantially (about 80 to 90%) flat case.

예를 들어, 용해부재(130)를 내부 용기(120)의 벽면 안쪽으로 삽입될 수 있도록 할 수 있다. 또한, 용해부재(130)를 내부 용기(120)의 내측 바닥면에 평평하게 형성하여 제공할 수도 있고, 용해부재(130)를 내부 용기(120)의 내측면에 코팅할 수도 있다. 이때, 용해부재(130)를 내부 용기(120)의 벽면 안쪽으로 삽입하는 경우에는 유도가열을 통한 발열이 원형의 상기 도가니 몸체 전면에서 발현하는 특성을 최대한 효율적으로 이용하기 위해 용해부재(130)가 도넛(doughnut)과 같은 링(ring) 형태를 가질 수 있다. 그리고 단결정의 성장 시간(또는 실험 시간)에 따라서 적정 두께가 달라질 수 있다.For example, the dissolution member 130 may be inserted into the wall surface of the inner container 120 . In addition, the dissolving member 130 may be provided to be formed flat on the inner bottom surface of the inner container 120, the dissolution member 130 may be coated on the inner surface of the inner container (120). At this time, when the dissolving member 130 is inserted into the wall surface of the inner container 120, the dissolving member 130 is used to maximize the efficiency of the heat generated through induction heating in the front surface of the crucible body. It may have a ring shape such as a donut. In addition, the appropriate thickness may vary depending on the growth time (or experiment time) of the single crystal.

그리고 용해부재(130)는 상기 단결정 원료의 용융액의 표면보다 낮은 위치에 제공될 수 있다. 용해부재(130)의 위치는 상기 단결정 원료의 용융액이 가장 크게 발열되는 위치로 할 수 있으며, 용해부재(130)는 상기 단결정 원료의 용융액의 온도 분포에 따라 상대적으로 높은 온도의 영역에 위치할 수도 있고, 내부 용기(120)의 온도 분포에 따라 상대적으로 높은 온도의 영역에 위치할 수도 있다. 예를 들어, 상기 단결정 원료의 용융액의 하부가 가장 고온으로 발열되는 조건에서는 용해부재(130)가 내부 용기(120)의 안쪽 하단부(예를 들어, 벽면)에 위치(또는 삽입)될 수 있다. 상기 단결정 원료의 용융액의 표면은 공기 중에 노출되어 상기 단결정 원료의 용융액의 다른 영역보다 온도가 낮을 수 있으며, 상기 단결정 원료의 용융액의 표면보다 높게 위치하는 경우에는 용해부재(130)가 상기 단결정 원료의 용융액과 접촉할 수 없게 되어 상기 단결정 원료의 용융액에 용해될 수 없게 된다.And the dissolving member 130 may be provided at a position lower than the surface of the melt of the single crystal raw material. The position of the melting member 130 may be a position where the melt of the single crystal raw material generates the greatest heat, and the melting member 130 may be located in a relatively high temperature region according to the temperature distribution of the melt of the single crystal raw material. Also, it may be located in a relatively high temperature region according to the temperature distribution of the inner container 120 . For example, under the condition that the lower portion of the melt of the single crystal raw material is heated to the highest temperature, the melting member 130 may be positioned (or inserted) at the inner lower end (eg, wall surface) of the inner container 120 . The surface of the melt of the single crystal raw material is exposed to the air, so the temperature may be lower than that of other regions of the melt of the single crystal raw material. Since it cannot come into contact with the melt, it cannot be dissolved in the melt of the single crystal raw material.

한편, 용해부재(130)는 매 성장(또는 실험) 후 상기 단결정 원료의 용융액(또는 융액)을 분리하는 과정에서 함께 제거되는 단발성 소모품이므로, 형태 및 두께를 비교적 자유롭게 응용할 수 있다.On the other hand, since the dissolution member 130 is a one-time consumable that is removed together in the process of separating the melt (or melt) of the single crystal raw material after every growth (or experiment), the shape and thickness can be relatively freely applied.

본 발명에 따른 단결정 용액성장 장치는 내부 용기(120)의 입구를 통해 상하방향으로 이동 가능하게 제공되며, 하단에 종자결정이 부착되는 시드 샤프트(미도시);를 더 포함할 수 있다.The single crystal solution growth apparatus according to the present invention is provided to be movable in the vertical direction through the inlet of the inner container 120, and may further include a seed shaft (not shown) to which a seed crystal is attached at the bottom.

시드 샤프트(미도시)는 내부 용기(120)의 입구를 통해 상하방향으로 이동 가능하게 제공될 수 있고, 하단에 종자결정이 부착될 수 있다. 이때, 내부 용기(120)는 상기 단결정 원료가 장입될 수 있는 개구부를 포함할 수 있고, 내부 용기(120)의 개구부가 내부 용기(120)의 입구일 수 있다. 예를 들어, 상기 시드 샤프트(미도시)는 상기 도가니의 상방으로부터 하방의 상기 도가니의 수용 공간을 향해 연장될 수 있으며, 상기 시드 샤프트(미도시)의 상단은 구동 장치(미도시)에 연결될 수 있고, 상기 시드 샤프트(미도시)의 하단에 상기 종자결정이 부착될 수 있다. 이때, 상기 종자결정은 탄화규소(SiC) 단결정일 수 있다. 단결정 성장 시, 상기 시드 샤프트(미도시)의 하단은 상기 도가니 내에 배치될 수 있으며, 상기 구동 장치(미도시)에 의해 상기 시드 샤프트(미도시)가 상하방향으로 승강할 수 있다. 또한, 상기 시드 샤프트(미도시)는 상기 구동 장치(미도시)에 의해 축 회전할 수도 있다.The seed shaft (not shown) may be provided to be movable in the vertical direction through the inlet of the inner container 120 , and a seed crystal may be attached to the lower end thereof. In this case, the inner container 120 may include an opening into which the single crystal raw material may be charged, and the opening of the inner container 120 may be an inlet of the inner container 120 . For example, the seed shaft (not shown) may extend from the top of the crucible toward the receiving space of the crucible below, and the upper end of the seed shaft (not shown) may be connected to a driving device (not shown). and the seed crystal may be attached to the lower end of the seed shaft (not shown). In this case, the seed crystal may be a silicon carbide (SiC) single crystal. During single crystal growth, a lower end of the seed shaft (not shown) may be disposed in the crucible, and the seed shaft (not shown) may be vertically moved by the driving device (not shown). In addition, the seed shaft (not shown) may be axially rotated by the driving device (not shown).

상기 단결정 원료가 용융되면, 상기 단결정 원료의 용융액의 표면에 상기 종자결정을 접촉시킨 후, 상기 시드 샤프트(미도시)를 서서히 인상시키면서(또는 끌어올리면서) 단결정을 성장시킬 수 있다. 이때, 상기 시드 샤프트(미도시)의 축 회전을 동해 상기 종자결정을 회전시키면서 상기 시드 샤프트(미도시)를 인상시킬 수 있다.When the single crystal raw material is melted, after the seed crystal is brought into contact with the surface of the melt of the single crystal raw material, the seed shaft (not shown) may be gradually raised (or pulled up) to grow the single crystal. At this time, the seed shaft (not shown) may be raised while rotating the seed crystal by oscillating the shaft rotation of the seed shaft (not shown).

내부 용기(120)의 두께는 상기 종자결정의 폭에 비례할 수 있다. 내부 용기(120)는 상기 단결정 원료의 용융액과 직접 접촉하여 열전도에 의해 상기 단결정 원료의 용융액을 가열하므로, 상기 단결정 원료의 용융액에 의해 부식될 수 있다. 이로 인해 내부 용기(120)는 소정 두께 이상의 두께를 가져야 하며, 상기 종자결정의 폭이 커짐에 따라 상기 시드 샤프트(미도시)의 승강이 원활할 수 있도록 상기 도가니의 크기가 커지고 내부 용기(120)의 내부 공간에 수용되는 상기 단결정 원료의 용융액의 양도 많아져서 상기 단결정 원료의 용융액에 의한 부식이 보다 많이 일어나게 되므로, 부식이 계속되어 결국 내부 용기(120)에 작은 구멍(pin hole)이 생겨서 상기 단결정 원료의 용융액이 내부 용기(120) 및/또는 상기 도가니 밖으로 새어 나오는 것을 방지하기 위해 내부 용기(120)의 두께를 증가시킬 필요가 있다. 이에 따라 내부 용기(120)는 상기 단결정 원료의 용융액에 의한 부식으로 인해 작은 구멍이 생기는 것을 방지하기 위해 소정 두께 이상의 두께를 유지할 필요가 있으며, 내부 용기(120)의 두께는 상기 종자결정의 폭에 비례할 수 있다.The thickness of the inner container 120 may be proportional to the width of the seed crystal. Since the inner container 120 is in direct contact with the melt of the single crystal raw material and heats the melt of the single crystal raw material by heat conduction, it may be corroded by the melt of the single crystal raw material. For this reason, the inner container 120 must have a thickness equal to or greater than a predetermined thickness, and as the width of the seed crystal increases, the size of the crucible increases so that the seed shaft (not shown) can be moved up and down smoothly. Since the amount of the melt of the single crystal raw material accommodated in the inner space is increased, more corrosion by the melt of the single crystal raw material occurs, the corrosion continues and eventually a pin hole is formed in the inner container 120 and the single crystal raw material It is necessary to increase the thickness of the inner container 120 in order to prevent the molten liquid from leaking out of the inner container 120 and/or the crucible. Accordingly, the inner container 120 needs to maintain a thickness equal to or greater than a predetermined thickness in order to prevent small holes from being formed due to corrosion by the molten liquid of the single crystal raw material, and the thickness of the inner container 120 depends on the width of the seed crystal. can be proportional.

예를 들어, 4인치(inch) SiC 잉곳을 성장하는 경우, 최소 2 ㎝ 두께를 갖는 내부 용기(120)를 사용할 수 있으며, 이를 통해 수회 재사용 하는 방식으로 이용할 수 있고, 성장 온도와 성장 시간에 따라 적정 두께가 달라질 수 있다.For example, when growing a 4 inch (inch) SiC ingot, the inner container 120 having a minimum thickness of 2 cm can be used, and through this, it can be used in a manner that can be reused several times, depending on the growth temperature and growth time. The appropriate thickness may vary.

용해부재(130)와 상기 종자결정은 적어도 하나의 동일한 원소를 포함할 수 있다. 즉, 용해부재(130)와 상기 종자결정은 동일한 원소(예를 들어, 탄소)를 적어도 하나 이상 포함할 수 있고, 용해부재(130)는 상기 단결정 원료의 용융액에 의해 용해될 수 있다. 예를 들어, 용해부재(130)는 흑연(graphite) 소재로 이루어질 수 있고, 상기 종자결정은 탄화규소(SiC)일 수 있으며, 탄화규소(SiC) 단결정의 핵심 원소 중의 하나인 탄소(C)를 용해부재(130)로부터 공급할 수 있다. 이때, 고온의 실리콘(Si) 용액에 의해 흑연 소재의 용해부재(130)가 용해되어 탄소(C)가 실리콘(Si) 용액에 섞이도록 하는 방식을 이용할 수 있다.The dissolving member 130 and the seed crystal may include at least one identical element. That is, the dissolving member 130 and the seed crystal may include at least one or more of the same element (eg, carbon), and the dissolving member 130 may be dissolved by the molten solution of the single crystal raw material. For example, the dissolving member 130 may be made of a graphite material, the seed crystal may be silicon carbide (SiC), and carbon (C), which is one of the core elements of a silicon carbide (SiC) single crystal. It may be supplied from the dissolving member 130 . In this case, a method in which the dissolving member 130 of the graphite material is dissolved by the high-temperature silicon (Si) solution so that the carbon (C) is mixed with the silicon (Si) solution may be used.

본 발명은 실리콘 단결정을 성장하는 초크랄스키(Czochralski) 공정에서 실리콘 잉곳 성장 후 상기 도가니에 잔류하는 응고된 실리콘 융액을 열팽창계수에 따른 수축/팽창 현상을 이용하여 상기 도가니로부터 분리한 후 상기 도가니만 재사용하는 부분에서 착안한 것이고, SiC와 같은 카바이드계 화합물을 성장하기 위해 특별히 다층(또는 다중 레이어)로 구성되어 있는 구조를 제안하고 있으며, 유도 가열로에서 주 발열체로써 외부 용기(110)를 그라파이트 소재의 도가니(또는 용기)로 구성하고, 그 안쪽에 성장(또는 실험) 후 응고된 실리콘 융액을 분리할 수 있는 소재로 구성된 내부 용기(120)를 삽입한 후에 내부 용기(120) 안쪽에 탄소(Carbon) 원료를 공급하는 용해부재(130)를 추가로 설치하는 것을 기본으로 한다.The present invention separates the solidified silicon melt remaining in the crucible after silicon ingot growth in the Czochralski process for growing silicon single crystals from the crucible by using the shrinkage/expansion phenomenon according to the coefficient of thermal expansion, and then only the crucible It was inspired by the reuse part, and it proposes a structure composed of a multi-layer (or multi-layer) specially to grow a carbide-based compound such as SiC, and the outer container 110 as a main heating element in an induction furnace is made of graphite material. After inserting the inner container 120 made of a material that can separate the solidified silicon melt after growth (or experiment) inside the inner container 120, carbon (Carbon) ) is based on the additional installation of the dissolving member 130 for supplying the raw material.

이하에서는 본 발명의 다른 실시예에 따른 단결정 용액성장 방법을 보다 상세히 살펴보는데, 본 발명의 일실시예에 따른 단결정 용액성장 장치와 관련하여 앞서 설명된 부분과 중복되는 사항들은 생략하도록 한다.Hereinafter, a single crystal solution growth method according to another embodiment of the present invention will be described in more detail, and details overlapping with those described above with respect to the single crystal solution growing apparatus according to an embodiment of the present invention will be omitted.

본 발명의 다른 실시예에 따른 단결정 용액성장 방법은 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기를 포함하는 도가니를 마련하는 과정(S100); 상기 내부 용기의 내측면에 용해부재를 제공하는 과정(S200); 상기 내부 용기의 내부에 단결정 원료를 장입하는 과정(S300); 상기 도가니를 가열하여 상기 단결정 원료를 용융시키는 과정(S400); 상기 용해부재의 적어도 일부가 상기 단결정 원료의 용융액에 용해되는 과정(S500); 및 상기 단결정 원료의 용융액 표면에 접촉되는 시드 샤프트 하단의 종자결정에 단결정이 성장하는 과정(S600);을 포함할 수 있다.A single crystal solution growth method according to another embodiment of the present invention includes the steps of preparing a crucible including an outer container and an inner container made of different materials (S100); The process of providing a dissolving member on the inner surface of the inner container (S200); The process of charging a single crystal raw material to the inside of the inner container (S300); heating the crucible to melt the single crystal raw material (S400); dissolving at least a portion of the dissolving member in the molten solution of the single crystal raw material (S500); and a process of growing a single crystal in a seed crystal at the bottom of the seed shaft in contact with the surface of the melt of the single crystal raw material (S600).

먼저, 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기를 포함하는 도가니를 마련한다(S100). 도가니는 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기로 구성될 수 있으며, 본 발명의 일실시예에 따른 단결정 용액성장 장치의 도가니를 준비할 수 있다.First, a crucible including an outer container and an inner container made of different materials is prepared (S100). The crucible may be composed of an outer container and an inner container made of different materials, and a crucible of the single crystal solution growth apparatus according to an embodiment of the present invention may be prepared.

다음으로, 상기 내부 용기의 내측면에 용해부재를 제공한다(S200). 상기 내부 용기의 내측면 중 적어도 일부에 용해부재를 제공할 수 있으며, 상기 단결정 원료의 용융 시 상기 단결정 원료의 용융액의 표면보다 낮은 위치에 제공될 수 있다.Next, a dissolving member is provided on the inner surface of the inner container (S200). A dissolving member may be provided on at least a portion of the inner surface of the inner container, and may be provided at a position lower than the surface of the molten solution of the single crystal raw material when the single crystal raw material is melted.

그 다음 상기 내부 용기의 내부에 단결정 원료를 장입한다(S300). 상기 내부 용기의 내부에 단결정 원료를 장입할 수 있으며, 상기 내부 용기의 내부에 고체 상태(예를 들어, 분말 상태)의 단결정 원료를 장입할 수 있다.Then, the single crystal raw material is charged into the inner container (S300). A single crystal raw material may be charged into the inner container, and a single crystal raw material in a solid state (eg, a powder state) may be charged into the inner container.

그리고 상기 도가니를 가열하여 상기 단결정 원료를 용융시킨다(S400). 유도 코일을 포함하는 유도 가열부 등의 가열부를 통해 상기 도가니를 가열하여 고체 상태의 상기 단결정 원료를 용융시킬 수 있으며, 고체 상태의 상기 단결정 원료가 용융되어 그 부피가 줄어들 수 있다. 이때, 상기 유도 코일은 상기 도가니의 둘레에 제공될 수 있다.Then, the crucible is heated to melt the single crystal raw material (S400). The single crystal raw material in a solid state may be melted by heating the crucible through a heating unit such as an induction heating unit including an induction coil, and the single crystal raw material in a solid state may be melted to reduce its volume. In this case, the induction coil may be provided around the crucible.

그 다음 상기 용해부재의 적어도 일부가 상기 단결정 원료의 용융액에 용해된다(S500). 상기 단결정 원료의 용융액(예를 들어, 실리콘 융융액)과의 직접적인 접촉으로 상기 용해부재를 용해시켜 상기 단결정 원료의 용융액의 반응 원료(예를 들어, 탄소 원료)를 제공할 수 있으며, 예를 들어 탄화규소(SiC) 단결정의 핵심 원소 중의 하나인 탄소(C)를 상기 용해부재로부터 공급할 수 있다.Then, at least a part of the dissolving member is dissolved in the molten solution of the single crystal raw material (S500). By dissolving the melting member in direct contact with the melt of the single crystal raw material (for example, silicon melt), a reaction raw material (for example, carbon raw material) of the melt of the single crystal raw material may be provided, for example, Carbon (C), which is one of the core elements of the silicon carbide (SiC) single crystal, may be supplied from the dissolving member.

그리고 상기 단결정 원료의 용융액 표면에 접촉되는 시드 샤프트 하단의 종자결정에 단결정이 성장한다(S600). 상기 단결정 원료가 용융되면, 상기 단결정 원료의 용융액 표면에 시드 샤프트 하단의 종자결정을 접촉시켜 단결정을 성장시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 단결정이 성장하는 과정(S600)은 상기 시드 샤프트 하단의 종자결정을 상기 단결정 원료의 용융액에 접촉시키는 과정(S610); 및 상기 시드 샤프트를 상측방향으로 이동시키는 과정(S620)을 포함할 수 있다. 상기 시드 샤프트 하단의 종자결정이 상기 단결정 원료의 용융액 표면에 접촉된 후에 상기 시드 샤프트를 서서히 인상시키면서(또는 끌어올리면서) 상기 단결정을 성장시킬 수 있다. 이때, 상기 시드 샤프트의 축 회전을 동해 상기 종자결정을 회전시키면서 상기 시드 샤프트를 인상시킬 수 있다.And a single crystal is grown on the seed crystal at the bottom of the seed shaft in contact with the surface of the melt of the single crystal raw material (S600). When the single crystal raw material is melted, the single crystal may be grown by contacting the seed crystal at the bottom of the seed shaft with the surface of the melt of the single crystal raw material. For example, the process of growing the single crystal (S600) may include contacting the seed crystal at the bottom of the seed shaft with the melt of the single crystal raw material (S610); and moving the seed shaft in an upward direction (S620). After the seed crystal at the lower end of the seed shaft is in contact with the surface of the melt of the single crystal raw material, the single crystal may be grown while gradually raising (or pulling up) the seed shaft. In this case, the seed shaft may be raised while rotating the seed crystal by the axial rotation of the seed shaft.

본 발명에 따른 단결정 용액성장 방법은 상기 용융액에 용해되고 남은 상기 용해부재를 상기 내부 용기의 내측면으로부터 분리하는 과정(S700);을 더 포함할 수 있다.The single crystal solution growth method according to the present invention may further include a step of separating the dissolving member remaining after being dissolved in the molten solution from the inner surface of the inner container (S700).

그 다음 상기 용융액에 용해되고 남은 상기 용해부재를 상기 내부 용기의 내측면으로부터 분리할 수 있다(S700). 단결정 성장(또는 실험) 후 응고된 상기 단결정 원료의 융액(예를 들어, 실리콘 융액)을 상기 도가니로부터 분리할 때에는 응고된 융액과 상기 도가니의 열팽창계수 차이를 이용할 수 있으며, 예를 들어 응고된 융액을 액체질소를 통해 냉각하고, 다시 상온으로 가열하는 과정에서 발생하는 서로 다른 수축/팽창 작용을 이용하여 응고된 실리콘 융액을 상기 도가니로부터 완전히 분리해낼 수 있다. 탄소 원료를 공급하는 상기 용해부재의 경우, 실리콘과 직접적으로 맞닿아서 탄소 원료를 공급하므로, 고순화 열처리를 통해 불순물을 제거한 그라파이트를 사용할 수 있고, 발열체 역할을 하는 상기 외부 용기의 두께는 유도 가열로에 설치된 제너레이터(generator) 주파수에 따라 달라질 수 있고, 상기 유도 코일과 상기 도가니 사이의 간격 및 성장하고자 하는 잉곳의 직경에 따라 달라질 수 있으며, 통상적으로 제너레이터 주파수가 0 내지 30 ㎑ 수준이라면 4인치 이상의 지름을 갖는 SiC 잉곳을 성장할 경우에 발열체인 상기 외부 용기의 적정 두께는 최소 2 ㎝ 이상일 수 있다.Then, the dissolving member remaining after being dissolved in the molten solution may be separated from the inner surface of the inner container (S700). When separating the solidified melt (eg, silicon melt) of the single crystal raw material after single crystal growth (or experiment) from the crucible, the difference in the coefficient of thermal expansion between the solidified melt and the crucible may be used, for example, the solidified melt It is possible to completely separate the solidified silicon melt from the crucible by using different contraction/expansion actions that occur during cooling through liquid nitrogen and heating to room temperature again. In the case of the dissolving member supplying the carbon raw material, since the carbon raw material is supplied in direct contact with silicon, graphite from which impurities are removed through high purification heat treatment can be used, and the thickness of the outer container serving as a heating element is induction heating It may vary depending on the frequency of the generator installed in the furnace, and may vary depending on the distance between the induction coil and the crucible and the diameter of the ingot to be grown. In general, if the generator frequency is 0 to 30 kHz, 4 inches or more When a SiC ingot having a diameter is grown, an appropriate thickness of the outer container, which is a heating element, may be at least 2 cm.

이처럼, 본 발명에서는 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기의 이중 구조로 도가니를 구성하고 내부 용기의 내측면 중 적어도 일부에 용해부재를 제공함으로써, 용해부재를 교체하는 것만으로 도가니를 수차례 재사용할 수 있다. 이에 따라 도가니를 사용할 때마다 새로운 도가니를 사용하여 비용이 높아지는 문제를 해결할 수 있고, 도가니를 다시 제작해야 하는 번거로움과 시간을 줄일 수 있다.As such, in the present invention, the crucible is configured with a dual structure of an outer container and an inner container made of different materials and a melting member is provided on at least a part of the inner surface of the inner container, so that the crucible is reused several times just by replacing the melting member can do. Accordingly, it is possible to solve the problem of using a new crucible every time a crucible is used, which increases the cost, and it is possible to reduce the hassle and time required to re-manufacture the crucible.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.Although preferred embodiments of the present invention have been illustrated and described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and common knowledge in the field to which the present invention pertains without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims It will be understood by those having the above that various modifications and equivalent other embodiments are possible therefrom. Accordingly, the technical protection scope of the present invention should be defined by the following claims.

110 : 외부 용기 120 : 내부 용기
130 : 용해부재110: outer container 120: inner container
130: melting member

Claims (8)

서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기를 포함하며, 상기 내부 용기의 내부에 단결정 원료의 수용 공간을 제공하는 도가니;
상기 도가니의 둘레에 제공되어, 상기 도가니를 가열하는 가열부; 및
상기 내부 용기의 내측면 중 일부에 제공되어, 상기 도가니의 가열에 의해 용융된 상기 단결정 원료의 용융액에 적어도 부분적으로 용해되는 용해부재;를 포함하고,
상기 내부 용기는 상기 단결정 원료의 용융액과 화학적으로 비반응성이며,
상기 용해부재는 상기 단결정 원료의 용융액의 표면보다 낮은 위치에 제공되고, 상기 내부 용기의 내측면으로부터 분리 가능한 단결정 용액성장 장치.a crucible comprising an outer container and an inner container made of different materials, the crucible providing a space for accommodating a single crystal raw material in the inner container;
a heating unit provided around the crucible to heat the crucible; and
a dissolving member provided on a part of the inner surface of the inner container and at least partially dissolved in the molten solution of the single crystal raw material melted by heating the crucible;
The inner container is chemically non-reactive with the melt of the single crystal raw material,
The dissolving member is provided at a position lower than the surface of the molten solution of the single crystal raw material, and is detachable from the inner surface of the inner container. 청구항 1에 있어서,
상기 내부 용기는 석영 또는 스테인레스 재질로 이루어진 단결정 용액성장 장치.The method according to claim 1,
The inner container is a single crystal solution growth device made of a quartz or stainless material. 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 용해부재의 표면과 상기 내부 용기의 내측면은 평탄면을 형성하는 단결정 용액성장 장치.The method according to claim 1,
A single crystal solution growth apparatus for forming a flat surface between the surface of the dissolving member and the inner surface of the inner container. 청구항 1에 있어서,
상기 내부 용기의 입구를 통해 상하방향으로 이동 가능하게 제공되며, 하단에 종자결정이 부착되는 시드 샤프트;를 더 포함하고,
상기 내부 용기의 두께는 상기 종자결정의 폭에 비례하는 단결정 용액성장 장치.The method according to claim 1,
It is provided to be movable in the vertical direction through the inlet of the inner container, the seed shaft is attached to the bottom of the seed shaft; further comprising,
The thickness of the inner container is a single crystal solution growth apparatus proportional to the width of the seed crystal. 청구항 5에 있어서,
상기 용해부재와 상기 종자결정은 적어도 하나의 동일한 원소를 포함하는 단결정 용액성장 장치.6. The method of claim 5,
The dissolving member and the seed crystal are single crystal solution growth apparatus containing at least one same element. 서로 다른 소재로 이루어진 외부 용기와 내부 용기를 포함하는 도가니를 마련하는 과정;
상기 내부 용기의 내측면 중 일부에 용해부재를 제공하는 과정;
상기 내부 용기의 내부에 단결정 원료를 장입하는 과정;
상기 도가니를 가열하여 상기 단결정 원료를 용융시키는 과정;
상기 용해부재의 적어도 일부가 상기 단결정 원료의 용융액에 용해되는 과정; 및
상기 단결정 원료의 용융액 표면에 접촉되는 시드 샤프트 하단의 종자결정에 단결정이 성장하는 과정;을 포함하고,
상기 용융액에 용해되고 남은 상기 용해부재를 상기 내부 용기의 내측면으로부터 분리하는 과정;을 더 포함하며,
상기 내부 용기는 상기 단결정 원료의 용융액과 화학적으로 비반응성이고,
상기 용해부재는 상기 단결정 원료의 용융액의 표면보다 낮은 위치에 제공되는 단결정 용액성장 방법.providing a crucible including an outer container and an inner container made of different materials;
providing a dissolving member on a portion of the inner surface of the inner container;
charging a single crystal raw material into the inner container;
heating the crucible to melt the single crystal raw material;
dissolving at least a portion of the dissolving member in the molten solution of the single crystal raw material; and
The process of growing a single crystal in a seed crystal at the bottom of the seed shaft in contact with the surface of the melt of the single crystal raw material;
The process of separating the dissolving member remaining after being dissolved in the molten solution from the inner surface of the inner container; further comprising,
The inner container is chemically non-reactive with the melt of the single crystal raw material,
The dissolving member is a single crystal solution growth method provided at a position lower than the surface of the molten solution of the single crystal raw material. 삭제delete
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