KR102298876B1 - Separator for fuel cell and coating method of separator for fuel cell - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예는 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상된 연료전지용 분리판 및 연료전지용 분리판의 코팅 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판은 금속 모재 및 금속 모재의 표면 상에 형성된 탄소 코팅층을 포함하고, 탄소 코팅층의 표면 조도(Ra)는 50nm 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판의 코팅 방법은 금속 모재를 준비하는 단계; 탄소 프리커서 가스를 플라즈마 상태로 변환하여 금속 모재의 표면에 탄소 코팅층을 형성하는 단계; 및 탄소 코팅층을 3℃/분 이하의 냉각속도로 냉각하는 단계를 포함한다.An embodiment of the present invention provides a separator for a fuel cell and a method for coating a separator for a fuel cell with improved water discharge characteristics while maintaining electrical conductivity and corrosion resistance.
The separator for a fuel cell according to an embodiment of the present invention includes a metal base material and a carbon coating layer formed on the surface of the metal base material, and the surface roughness (Ra) of the carbon coating layer may be 50 nm or less.
A method for coating a separator for a fuel cell according to an embodiment of the present invention includes preparing a metal base material; converting the carbon precursor gas into a plasma state to form a carbon coating layer on the surface of the metal base material; and cooling the carbon coating layer at a cooling rate of 3° C./min or less.
Description
연료전지용 분리판의 코팅 방법 및 연료전지용 분리판에 관한 것이다.The present invention relates to a method for coating a separator for a fuel cell and a separator for a fuel cell.
연료전지 스택은 전극막, 분리판, 가스 확산층 그리고 가스켓과 같이 반복적으로 적층되는 부품과 스택모듈을 체결하는데 필요한 체결 기구, 스택을 보호하는 인클로져(Encloser), 차량과의 인터페이스에 필요한 부품 및 고전압 커넥터 등과 같은 비반복 부품으로 나누어질 수 있다. 연료전지 스택은 수소와 공기 중의 산소가 반응하여 전기, 물, 그리고 열을 방출하는 장치인데 연료전지 스택은 고전압의 전기와 물 그리고 수소가 같은 장소에 공존하게 됨으로써 많은 위험요소들을 내재하고 있다.The fuel cell stack consists of a fastening mechanism required to connect the stack module with repeatedly stacked components such as electrode membranes, separators, gas diffusion layers, and gaskets, an enclosure protecting the stack, components necessary for interfacing with the vehicle, and high voltage connectors. It can be divided into non-repeating parts such as A fuel cell stack is a device that emits electricity, water, and heat by reacting hydrogen with oxygen in the air. A fuel cell stack has many dangers because high-voltage electricity, water, and hydrogen coexist in the same place.
특히 연료전지 분리판의 경우 연료전지 구동시 발생하는 수소 양이온이 직접 접촉함으로 인하여 부식에 대한 저항성이 더욱 요구되고, 표면처리 없이 금속분리판 적용시 금속의 부식은 물론, 금속 표면에 생성된 산화물이 전기절연체로 작용하여 전기전도성을 낮추게 된다. 이때 해리되어 용출되는 금속 양이온이 MEA(Membrane Electrode Assembly)를 오염시켜 연료전지의 성능을 감소시킨다.In particular, in the case of a fuel cell separator, corrosion resistance is more required due to the direct contact of hydrogen cations generated during fuel cell operation. It acts as an electrical insulator and lowers electrical conductivity. At this time, the dissociated and eluted metal cations contaminate the Membrane Electrode Assembly (MEA), thereby reducing the performance of the fuel cell.
연료전지 스택을 구성하는 요소 부품 중 가장 중요한 연료전지 분리판은 낮은 접촉저항과 부식전류를 요구한다. 현재 사용중인 금속 분리판은 우수한 전기전도성을 갖고 있지만 높은 부식특성을 보여 내구성 저하의 문제를 갖고 있어 많은 연구자들은 코팅을 통해 특성을 해결하려 노력하고 있다.The fuel cell separator, the most important component of the fuel cell stack, requires low contact resistance and corrosion current. Although the metal separator currently in use has excellent electrical conductivity, it has a problem of durability deterioration due to its high corrosion properties, so many researchers are trying to solve the property through coating.
코팅 소재중 카본은 높은 전기전도성과 낮은 부식특성을 갖는다. 카본 코팅의 물배출 특성을 향상시켜 연료전지의 효율을 상승시키고자 하는 기술이 제안되어 왔다. 일 예로 카본 코팅층에 화학적인 친수, 소수 처리를 통하여 물배출 특성을 향상시키고자 하는 기술이 제안되었다. 다만 이 경우, 표면의 물배출 특성이 향상되나, 동시에 전도성 및 부식성이 열화되는 문제가 있었다. 또 다른 일 예로 텍스처링 공정 추가하여 표면조도 변화를 통한 동적접촉이력을 감소하고자 하는 기술이 제안되었다. 그러나, 추가적인 텍스처링 공정이 필요로 하여 공정 효율 면에서 문제가 있었다.Among the coating materials, carbon has high electrical conductivity and low corrosion properties. A technique for increasing the efficiency of fuel cells by improving the water discharge characteristics of carbon coatings has been proposed. As an example, a technique for improving water discharge characteristics through chemical hydrophilicity and hydrophobic treatment on a carbon coating layer has been proposed. However, in this case, the water discharge characteristics of the surface are improved, but there is a problem that conductivity and corrosion properties are deteriorated at the same time. As another example, a technique for reducing the dynamic contact history through a change in surface roughness by adding a texturing process has been proposed. However, there is a problem in terms of process efficiency because an additional texturing process is required.
본 발명의 일 실시예는 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상된 연료전지용 분리판의 코팅 방법을 제공하는 것이다.One embodiment of the present invention is to provide a method for coating a separator for a fuel cell with improved water discharge characteristics while maintaining electrical conductivity and corrosion resistance.
본 발명의 또 다른 실시예는 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상된 연료전지용 분리판을 제공하는 것이다.Another embodiment of the present invention is to provide a separator for a fuel cell with improved water discharge characteristics while maintaining electrical conductivity and corrosion resistance.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판은 금속 모재 및 금속 모재의 표면 상에 형성된 탄소 코팅층을 포함하고, 탄소 코팅층의 표면 조도(Ra)는 50nm 이하일 수 있다.The separator for a fuel cell according to an embodiment of the present invention includes a metal base material and a carbon coating layer formed on the surface of the metal base material, and the surface roughness (Ra) of the carbon coating layer may be 50 nm or less.
탄소 코팅층의 물에 대한 접촉각은 70 내지 90°일 수 있다.A contact angle of the carbon coating layer with respect to water may be 70 to 90°.
탄소 코팅층의 물에 대한 접촉각 이력은 1 내지 10°일 수 있다.The contact angle history of the carbon coating layer with respect to water may be 1 to 10°.
탄소 코팅층의 두께는 1㎛ 이하일 수 있다.The thickness of the carbon coating layer may be 1 μm or less.
금속 모재는 금속 모재의 표면에서부터 금속 모재의 내부 방향으로 형성되고, 탄소 확산 방해 이온을 포함하는 이온 침투층을 포함할 수 있다.The metal base material is formed from the surface of the metal base material in the inner direction of the metal base material, and may include an ion permeation layer containing carbon diffusion hindering ions.
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판의 코팅 방법은 금속 모재를 준비하는 단계; 탄소 프리커서 가스를 플라즈마 상태로 변환하여 금속 모재의 표면에 탄소 코팅층을 형성하는 단계; 및 탄소 코팅층을 3℃/분 이하의 냉각속도로 냉각하는 단계를 포함한다.A method for coating a separator for a fuel cell according to an embodiment of the present invention includes preparing a metal base material; converting the carbon precursor gas into a plasma state to form a carbon coating layer on the surface of the metal base material; and cooling the carbon coating layer at a cooling rate of 3° C./min or less.
금속 모재를 준비하는 단계 이후, 금속 모재 표면에 형성된 산화 피막을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.After the step of preparing the metal base material, the method may further include removing the oxide film formed on the surface of the metal base material.
산화 피막을 제거하는 단계 이후, 금속 모재의 표면으로부터 금속 모재의 내부 방향으로 이온 침투층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.After the step of removing the oxide film, the method may further include forming an ion permeation layer from the surface of the metal base material to the inner direction of the metal base material.
탄소 코팅층을 형성하는 단계는 200 내지 500℃에서 수행할 수 있다.Forming the carbon coating layer may be performed at 200 to 500 °C.
냉각하는 단계는 시작 온도가 200 내지 500℃이고, 종료 온도가 10 내지 150℃일 수 있다.In the cooling step, the starting temperature may be 200 to 500 °C, and the ending temperature may be 10 to 150 °C.
냉각하는 단계는 불활성 기체 분위기에서 수행할 수 있다.
The cooling step may be performed in an inert gas atmosphere.
본 발명의 일 실시예에 의하면 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상된 연료전지용 분리판을 얻을 수 있다.According to an embodiment of the present invention, it is possible to obtain a fuel cell separator having improved water discharge characteristics while maintaining electrical conductivity and corrosion resistance.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지용 분리판의 단면의 모식도이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 연료 전지용 분리판의 탄소 코팅층 표면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 실시예 2에서 제조한 연료 전지용 분리판의 탄소 코팅층 표면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 비교예 1에서 제조한 연료 전지용 분리판의 탄소 코팅층 표면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 비교예 2에서 제조한 연료 전지용 분리판의 탄소 코팅층 표면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 비교예 3에서 제조한 연료 전지용 분리판의 탄소 코팅층 표면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조한 연료 전지용 분리판을 사용한 연료 전지의 성능을 평가한 결과이다.1 is a schematic diagram of a cross-section of a separator for a fuel cell according to an embodiment of the present invention.
2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of the carbon coating layer of the separator for fuel cell prepared in Example 1. Referring to FIG.
3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of the carbon coating layer of the separator for a fuel cell prepared in Example 2.
4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of the carbon coating layer of the separator for fuel cell prepared in Comparative Example 1. Referring to FIG.
5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of the carbon coating layer of the separator for fuel cell prepared in Comparative Example 2.
6 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of the carbon coating layer of the separator for a fuel cell prepared in Comparative Example 3.
7 is a result of evaluating the performance of a fuel cell using the fuel cell separators prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3;
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention and methods of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described below in detail in conjunction with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in various different forms, and only these embodiments allow the disclosure of the present invention to be complete, and are common in the art to which the present invention pertains. It is provided to fully inform those with knowledge of the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.When a part is referred to as being “on” or “on” another part, it may be directly on or on the other part, or the other part may be involved in between. In contrast, when a part refers to being "directly above" another part, the other part is not interposed therebetween.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
Accordingly, in some embodiments, well-known techniques have not been specifically described in order to avoid obscuring the present invention. Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used in the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains. When a part "includes" a certain element throughout the specification, this means that other elements may be further included, rather than excluding other elements, unless otherwise stated. The singular also includes the plural, unless the phrase specifically states otherwise.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지용 분리판의 단면의 모식도를 나타낸다.1 is a schematic diagram of a cross-section of a separator for a fuel cell according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참고하면 연료 전지용 분리판(100)은 금속 모재(10); 금속 모재(10)의 표면 상에 형성된 탄소 코팅층(30)을 포함한다. 도 1의 연료 전지용 분리판(100)의 단면은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.Referring to FIG. 1 , the
이하에서는 연료 전지용 분리판(100)의 각 구성별로 상세하게 설명한다.Hereinafter, each configuration of the
금속 모재(10)는 연료 전지용 분리판(100)에 사용되는 금속 모재(10)를 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 스테인리스 강판을 사용할 수 있다. 더욱 구체적으로 SUS 300계열 강판을 사용할 수 있다.As the
금속 모재(10)의 표면 상에는 탄소 코팅층(30)이 형성된다. 본 발명의 일 실시예에서는 탄소 코팅층(30)의 표면 조도(Ra)를 적절히 제어함으로써, 연료 전지용 분리판(100)의 낮은 접촉 저항 및 낮은 부식전위 특성을 얻음과 동시에 물배출 특성을 향상시킬 수 있다. 그로 인하여, 궁극적으로 연료 전지용 분리판(100)을 포함하는 연료 전지 셀의 성능이 향상된다. 구체적으로 탄소 코팅층(30)의 표면 조도(Ra)는 50nm 이하일 수 있다. 탄소 코팅층(30)의 표면 조도(Ra)가 50nm를 초과하게 되면, 물배출 특성이 약화되고 이는 궁극적으로 연료전지 성능에 악영향을 미치게 된다. 구체적으로 탄소 코팅층(30)의 표면 조도(Ra)는 1 내지 50nm일 수 있다. 더욱 구체적으로 탄소 코팅층(30)의 표면 조도(Ra)는 10 내지 40nm일 수 있다.A
탄소 코팅층(30)은 탄소를 주재료로 포함하므로, 물에 대한 접촉각(contact angle)은 70 내지 90°가 될 수 있다. 이 때 접촉각이란 액적이 고체 기판 상에 위치되어 있을 때, 고체-액체 계면과 액체-기체 계면과의 사이의 각을 의미한다.Since the
또한, 전술하였듯이, 본 발명의 일 실시예에 의한 탄소 코팅층(30)의 표면 조도(Ra) 제어에 의해 물에 대한 접촉각 이력(contact angle hysteresis)이 1 내지 10°인 탄소 코팅층(30)을 얻을 수 있다. 이 때 접촉각 이력이란 고체-액체-기체의 접촉선이 이동할 때의 접촉각 측정 시, 고체-액체의 접촉 영역이 증가(즉, 액적 크기가 증가)하는 경우의 접촉각인 전진각 (advancing angle)과 고체-액체의 접촉 영역이 감소(즉, 액적 크기가 감소)하는 경우의 접촉각인 후진각(receding wetting angle)의 산술적인 차이를 의미한다. 접촉각 이력이 10°를 초과하게 되면, 물배출 특성이 약화되고 이는 궁극적으로 연료전지 성능에 악영향을 미치게 된다. 더욱 구체적으로 탄소 코팅층(30)의 물에 대한 접촉각 이력은 5 내지 10° 일 수 있다.In addition, as described above, by controlling the surface roughness (Ra) of the
탄소 코팅층(30)의 두께는 1㎛ 이하일 수 있다. 탄소 코팅층(30)의 두께가 너무 두꺼울 경우, 높은 잔류 응력으로 인하여 스스로 금속 모재(10)와 분리될 수 있다. 구체적으로 탄소 코팅층(30)의 두께는 10nm 내지 1㎛일 수 있다.The thickness of the
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판(100)에서 금속 모재(10)는 금속 모재(10)의 표면에서부터 금속 모재의 내부 방향으로 형성되고, 탄소 확산 방해 이온을 포함하는 이온 침투층(20)을 포함할 수 있다. 금속 모재(10)의 표면에서부터 금속 모재(10)의 내부 방향으로 형성되고, 탄소 확산 방해 이온을 포함하는 이온 침투층(20)을 포함하여 탄소 코팅층(30)의 결합력과 밀도를 향상시킴으로써, 궁극적으로 연료 전지용 분리판(100)의 낮은 접촉저항 및 부식전위 특성을 달성하게 된다.In the
탄소 확산 방해 이온을 포함하는 이온 침투층(20)을 형성하는 경우, 탄소 확산 방해 이온이 금속 원자의 사이에 개재된다. 이 후, 탄소 코팅층(30) 형성을 위해 탄소 원자를 주입하더라도, 탄소 확산 방해 이온에 의해 탄소 원자가 금속 모재(10) 내부로 확산되는 것이 방해 받게 된다. 이로 인하여, 금속 모재(10) 내부에는 탄소 원자가 거의 확산되지 아니하고, 상대적으로 금속 모재(10)의 최표면(즉, 이온 침투층(20))에 탄소 원자가 다량 존재하게 된다. 금속 모재(10)의 최표면에 존재하는 탄소 원자가 탄소 코팅층(30) 내의 탄소 원자와 탄소-탄소 결합을 하게 되고, 이로 인하여 탄소 코팅층(30)과 금속 모재(10)의 결합력이 향상 된다. 또한, 탄소 원자가 금속 모재(10)의 내부로 확산되는 양이 적어지게 되며, 동일한 탄소 원자를 공급하더라도 탄소 코팅층(30) 내의 탄소 원자 양이 상대적으로 증가하게 되고, 탄소 코팅층(30)의 밀도가 향상된다. 이처럼 탄소 코팅층(30)의 결합력과 밀도가 향상되므로, 연료 전지용 분리판(100)의 낮은 접촉저항 및 부식전위 특성을 달성할 수 있게 된다.When the
이처럼 본 발명의 일 실시예에서는 탄소 확산 방해 이온을 금속 모재(10)의 금속 원자 사이에 개재한 이온 침투층(20) 형성을 통해 연료 전지용 분리판(100)의 낮은 접촉저항 및 부식전위 특성을 달성할 수 있게 된다. 이 때 금속 원자는 전술한 스테인레스 강판에 존재하는 금속 원자, 예컨데 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 또는 몰리브덴(Mo) 원자가 될 수 있다. 탄소 확산 방해 이온이 금속 원자 사이에 개재되었다는 의미는 탄소 확산 방해 이온이 오스테나이트 면심 입방 구조(FCC) 격자 내 침투 또는 고용되는 것을 의미한다.As such, in one embodiment of the present invention, the low contact resistance and corrosion potential characteristics of the
이온 침투층(20)은 탄소 확산 방해 이온을 5 내지 30 중량% 포함할 수 있다. 탄소 확산 방해 이온을 너무 적게 포함할 시, 탄소 확산 방해 효과가 충분치 않을 수 있다. 탄소 확산 방해 이온을 너무 많이 포함할 시, 표면 경화로 인해 외부 충격에 의한 박리가 발생하여 내구성이 저하될 수 있다. 따라서 전술한 범위로 탄소 확산 방해 이온을 포함할 수 있다.The
또한, 탄소 코팅층(30) 형성시, 탄소 원자가 일부 이온 침투층(20)에 확산되어, 이온 침투층(20) 내에 탄소 원자가 5 내지 85 중량% 포함될 수 있다. 이온 침투층(20) 내에 탄소 원자가 너무 적게 포함될 시, 탄소 코팅층(30) 내의 탄소 원자와의 탄소-탄소 결합이 적어져 탄소 코팅층(30)의 결합력이 문제될 수 있다. 이온 침투층(20) 내에 탄소 원자가 너무 많이 포함될 시, 탄소 코팅층(30)의 밀도가 낮아 질 수 있다. 따라서 전술한 범위로 탄소 원자를 포함할 수 있다.In addition, when the
탄소 확산 방해 이온은 금속 원자 사이에 개재되어 탄소 원자의 확산을 방해할 수 있는 이온이면, 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 원자 번호 20 이하의 이온을 사용할 수 있다. 더욱 구체적으로 탄소 확산 방해 이온으로서, 질소 또는 붕소 이온을 포함할 수 있다.The carbon diffusion-interfering ion may be used without limitation as long as it is an ion that is interposed between metal atoms and may interfere with the diffusion of carbon atoms. Specifically, ions having an atomic number of 20 or less can be used. More specifically, the carbon diffusion hindering ion may include nitrogen or boron ions.
이온 침투층(20)의 두께는 30 내지 300 nm일 수 있다. 이온 침투층(20)의 두께가 너무 얇으면, 탄소 확산 방해 효과가 충분치 않을 수 있다. 이온 침투층(20)의 두께가 너무 두꺼우면, 질소원자가 너무 많이 침투됐을 때 경도가 증가해서 외부충격에 쉽게 깨지는 현상이 발생 할 수 있다.The thickness of the
이온 침투층(20)은 플라즈마 또는 이온주입을 통해 형성할 수 있다. 구체적인 이온 침투층(20)의 형성 방법은 후술할 연료전지용 분리판의 코팅 방법과 관련하여 구체적으로 설명한다.
The
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판(100)의 코팅 방법은 금속 모재(10)를 준비하는 단계; 탄소 프리커서 가스를 플라즈마 상태로 변환하여 금속 모재(10)의 표면에 탄소 코팅층(30)을 형성하는 단계; 및 탄소 코팅층(30)을 3℃/분 이하의 냉각속도로 냉각하는 단계를 포함한다.The coating method of the
이하에서는 각 단계별로 구체적으로 설명한다.Hereinafter, each step will be described in detail.
먼저, 금속 모재(10)를 준비한다. 금속 모재(10)는 연료 전지용 분리판(100)에 사용되는 금속 모재(10)를 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 스테인리스 강판을 사용할 수 있다. 더욱 구체적으로 SUS 300계열 강판을 사용할 수 있다.First, the
금속 모재(10)의 표면에는 공기와의 접촉 등으로 인하여 산화 피막이 존재할 수 있다. 이는 접촉 저항을 증가시키는 원인이 되기 때문에, 금속 모재(10)의 표면에 산화 피막을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 제거 방법으로는 금속 모재(10)를 승온시켜, 아르곤 플라즈마를 가하는 방법을 사용할 수 있다.An oxide film may be present on the surface of the
다음으로, 금속 모재(10)의 표면에 탄소 확산 방해 이온을 침투시켜, 금속 모재(10)의 표면으로부터 금속 모재(10)의 내부 방향으로 이온 침투층(20)을 형성한다. 이온 침투층(20)의 형성 이유에 대해서는 전술하였으므로, 중복되는 설명은 생략한다.Next, carbon diffusion hindering ions are permeated into the surface of the
이온 침투층(20)을 형성하는 단계는 플라즈마 또는 이온주입을 통해 탄소 확산 방해 이온을 침투시키는 것일 수 있다. The step of forming the
플라즈마를 사용하는 방법은 탄소 확산 방해 이온을 형성하는 이온 형성 가스 분위기에서 플라즈마를 사하여 금속 모재(10)에 탄소 확산 방해 이온을 침투시키는 방법이다. 이온주입은 높은 에너지를 이용하여 이온을 가속시켜 기판에 충돌하게 하여 모재 내부에 침투시키는 방법이다.The method of using plasma is a method of infiltrating carbon diffusion hindering ions into the
플라즈마를 사용하는 방법의 경우, 이온 형성 가스는 탄소 확산 방해 이온을 포함하는 가스를 의미한다. 예컨데, 질소 가스 (N2), 보레인 가스 (B2H6) 등이 될 수 있다. 이러한 이온 형성 가스를 10 부피% 이상 포함하는 분위기에서 수행될 수 있다. 이온 형성 가스가 충분치 않을 경우, 탄소 확산 방해 이온이 적절히 침투되지 못할 수 있다. 분위기 가스의 잔부는 수소 가스가 될 수 있다.In the case of a method using plasma, the ion-forming gas means a gas containing carbon diffusion-interfering ions. For example, nitrogen gas (N 2 ), borane gas (B 2 H 6 ), and the like may be used. It may be carried out in an atmosphere containing 10% by volume or more of such an ion-forming gas. If the ion-forming gas is not sufficient, the carbon diffusion hindering ions may not penetrate properly. The remainder of the atmospheric gas may be hydrogen gas.
이온 침투층(20)을 형성하는 단계는 300 내지 550℃에서 수행될 수 있다. 이온 침투층(20)을 형성하는 단계의 온도가 너무 낮으면, 탄소 확산 방해 이온이 적절히 침투되기 어려워 질 수 있다. 이온 침투층(20)을 형성하는 단계의 온도가 너무 높으면, 금속 모재(10)내의 금속과 탄소 확산 방해 이온이 반응하여 부식 특성 저하 및 접촉 저항이 증가될 수 있다. 예컨데 금속 모재(10) 중 크롬과 탄소 확산 방해 이온으로서 질소가 반응하여 질화크롬(CrN, Cr2N)이 형성되면, 부식 특성 저하 및 접촉 저항이 증가될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 낮은 온도에서 이온 침투층(20)을 형성하므로, 고온에서 질소를 투입하는 침질 공정과는 차이가 있다. 따라서 전술한 범위로 온도를 조절할 수 있다.Forming the
이온 침투층(20)을 형성하는 단계는 10 내지 120분 동안 수행될 수 있다. 시간이 너무 짧으면, 탄소 확산 방해 이온이 적절히 침투되기 어려워 질 수 있다. 시간을 더 늘리더라도, 탄소 확산 방해 이온의 침투량에는 한계가 있게 된다. 따라서 전술한 범위로 시간을 조절할 수 있다.Forming the
다음으로, 탄소 프리커서 가스를 플라즈마 상태로 변환하여 금속 모재(10)의 표면에 탄소 코팅층(30)을 형성한다. 즉, 플라즈마 강화 화학 증착(PECVD)법을 사용하여 탄소 코팅층(30)을 형성한다. 구체적으로 탄소 프리커서 가스 내의 탄소 원자를 플라즈마로 여기시켜 탄소 코팅층(30)을 형성하게 된다.Next, a
탄소 프리커서 가스를 3 내지 30 부피% 포함하는 분위기에서 수행될 수 있다. 탄소 프리커서 가스의 함량이 너무 적을 경우, 탄소 코팅층(30)이 적절히 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있다. 탄소 프리커서 가스의 함량이 너무 많을 경우, 탄소 코팅층(30)의 압축잔류응력이 증가되어, 탄소 코팅층(30)이 박리될 수 있다. 더욱 구체적으로 탄소 프리커서 가스를 10 내지 20 부피% 포함하는 분위기에서 수행될 수 있다. 이 때, 탄소 프리커서 가스란 플라즈마를 가하여 탄소 원자를 여기시킬 수 있는 가스를 의미한다. 구체적으로 탄화수소 가스가 될 수 있다. 더욱 구체적으로 C2H2, CH4, 또는 C2H6를 포함할 수 있다. 탄소 프리커서 가스 외에 잔부는 아르곤 또는 수소 가스가 될 수 있다. 구체적으로 C2H2 가스를 1 내지 30sccm으로, 아르곤 가스를 1 내지 100sccm으로 공급할 수 있다. 이 때 진공도는 1mbar 이하가 될 수 있다.It may be carried out in an atmosphere containing 3 to 30% by volume of the carbon precursor gas. If the content of the carbon precursor gas is too small, the
탄소 코팅층(30)을 형성하는 단계는 200 내지 500℃에서 수행될 수 있다. 온도가 너무 낮은 경우, 탄소 코팅층(30)이 적절히 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있다. 온도가 너무 높은 경우, 크롬 카바이드(Cr7C3)가 형성되어, 부식 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 전술한 범위로 온도를 조절할 수 있다.Forming the
다음으로, 탄소 코팅층을 3℃/분 이하의 냉각속도로 냉각할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 냉각하는 단계에서의 냉각 속도를 정밀히 제어함으로써, 탄소 코팅층(30)의 전기적인 특성 변화 없이 물배출 특성을 향상시킬 수 있다. 냉각 속도가 너무 빠른 경우, 탄소 코팅층(30)의 표면 조도(Ra) 값이 상승하고, 물배출 특성이 열악해진다. 더욱 구체적으로, 탄소 코팅층을 1 내지 3℃/분의 냉각속도로 냉각할 수 있다.Next, the carbon coating layer may be cooled at a cooling rate of 3° C./min or less. In an embodiment of the present invention, by precisely controlling the cooling rate in the cooling step, water discharge characteristics can be improved without changing the electrical characteristics of the
냉각하는 단계는 탄소 코팅층(30)을 형성하는 단계에서의 온도에서 시작할 수 있다. 즉, 그 시작 온도가 200 내지 500℃일 수 있다. 종료 온도는 10 내지 150℃일 수 있다.The cooling step may start at the temperature in the step of forming the
냉각하는 단계는 불활성 기체 분위기에서 수행할 수 있다. 불활성 기체 분위기에서 수행할 시, 냉각시 탄소의 산화를 방지하여, 연료전지용 분리판의 전기전도성과 내부식 특성을 향상 시킬 수 있다. 구체적으로 불활성 기체 분위기는 질소(N2) 또는 아르곤(Ar) 분위기일 수 있다. 불활성 기체의 공급 유량을 조절하여 냉각 속도를 조절할 수 있다. 구체적으로 10 내지 30℃의 불활성 기체를 100 내지 1000sccm으로 공급하여 냉각 속도를 조절할 수 있다.The cooling step may be performed in an inert gas atmosphere. When carried out in an inert gas atmosphere, it is possible to prevent oxidation of carbon during cooling, thereby improving the electrical conductivity and corrosion resistance of the fuel cell separator. Specifically, the inert gas atmosphere may be a nitrogen (N 2 ) or argon (Ar) atmosphere. The cooling rate can be controlled by adjusting the supply flow rate of the inert gas. Specifically, the cooling rate can be controlled by supplying an inert gas of 10 to 30° C. at a rate of 100 to 1000 sccm.
금속 기재(10), 이온 침투층(20) 및 탄소 코팅층(30)에 대한 그 밖의 설명은 전술한 연료전지용 분리판(100)에 관하여 상세히 기술하였으므로, 중복되는 설명은 생략한다.Since other descriptions of the
본 발명의 일 실시예에 의한 연료전지용 분리판은 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상되어, 궁극적으로 연료전지의 성능을 향상시킬 수 있다.The separator for a fuel cell according to an embodiment of the present invention has improved water discharge characteristics while maintaining electrical conductivity and corrosion resistance, and can ultimately improve the performance of the fuel cell.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred examples and comparative examples of the present invention will be described. However, the following examples are only preferred examples of the present invention, and the present invention is not limited thereto.
실시예 1Example 1
금속 모재로서, 오스테나이트계 스테인리스 스틸인 SUS 316L을 준비하였다. 금속 모재를 아르곤 분위기에서 300℃까지 가열한 후, 플라즈마를 가하여 금속 모재 표면에 형성된 산화 피막을 제거하였다. 이후 다시 금속 모재를 400℃까지 가열하였다. 분위기 가스를 질소 15부피% 및 수소 85부피%로 교체하고 플라즈마를 가하여 10분간 질소 이온을 침투시켰다. As a metal base material, SUS 316L, which is an austenitic stainless steel, was prepared. After heating the metal base material to 300° C. in an argon atmosphere, plasma was applied to remove the oxide film formed on the metal base material surface. Afterwards, the metal base material was heated to 400 °C again. The atmospheric gas was replaced with 15% by volume of nitrogen and 85% by volume of hydrogen, and plasma was applied to permeate nitrogen ions for 10 minutes.
분위기 가스를 아세틸렌(C2H2) 20 부피 % 및 수소 80 부피%로 교체하고 30분간 플라즈마를 가하였다. 이후 분위기 가스를 질소(N2) 가스로 바꾸고 1℃/분의 냉각 속도로 25℃ 까지 냉각하였다.The atmospheric gas was replaced with acetylene (C 2 H 2 ) 20% by volume and hydrogen 80% by volume, and plasma was applied for 30 minutes. Thereafter, the atmospheric gas was changed to nitrogen (N 2 ) gas and cooled to 25° C. at a cooling rate of 1° C./min.
탄소 코팅층이 10.3nm 두께로 형성되었다. A carbon coating layer was formed to a thickness of 10.3 nm.
도 2에 탄소 코팅층의 표면을 관찰한 사진을 나타내었다. 도 2에서 나타나듯이, 표면 조도가 작은 탄소 코팅층이 형성되었음을 확인할 수 있다.2 shows a photograph observing the surface of the carbon coating layer. As shown in FIG. 2 , it can be confirmed that a carbon coating layer having a small surface roughness is formed.
실시예 2Example 2
실시예 1과 동일하게 실시하되, 냉각 속도를 3℃/분으로 냉각하였다.The same procedure as in Example 1 was performed, but the cooling rate was 3° C./min.
도 3에 탄소 코팅층의 표면을 관찰한 사진을 나타내었다. 도 3에서 나타나듯이, 표면 조도가 작은 탄소 코팅층이 형성되었음을 확인할 수 있다.3 shows a photograph observing the surface of the carbon coating layer. As shown in FIG. 3 , it can be confirmed that a carbon coating layer having a small surface roughness is formed.
비교예 1Comparative Example 1
실시예 1과 동일하게 실시하되, 냉각 속도를 5℃/분으로 냉각하였다.The same procedure as in Example 1 was performed, but the cooling rate was 5° C./min.
도 4에 탄소 코팅층의 표면을 관찰한 사진을 나타내었다. 도 4에서 나타나듯이, 표면 조도가 비교적 큰 탄소 코팅층이 형성되었음을 확인할 수 있다.4 shows a photograph observing the surface of the carbon coating layer. As shown in FIG. 4 , it can be confirmed that a carbon coating layer having a relatively large surface roughness is formed.
비교예 2Comparative Example 2
실시예 1과 동일하게 실시하되, 냉각 속도를 7℃/분으로 냉각하였다.The same procedure as in Example 1 was performed, but the cooling rate was 7° C./min.
도 5에 탄소 코팅층의 표면을 관찰한 사진을 나타내었다. 도 5에서 나타나듯이, 표면 조도가 비교적 큰 탄소 코팅층이 형성되었음을 확인할 수 있다.5 shows a photograph of observing the surface of the carbon coating layer. As shown in FIG. 5 , it can be confirmed that a carbon coating layer having a relatively large surface roughness is formed.
비교예 3Comparative Example 3
실시예 1과 동일하게 실시하되, 냉각 속도를 10℃/분으로 냉각하였다.The same procedure as in Example 1 was performed, but the cooling rate was 10° C./min.
도 6에 탄소 코팅층의 표면을 관찰한 사진을 나타내었다. 도 6에서 나타나듯이, 표면 조도가 비교적 큰 탄소 코팅층이 형성되었음을 확인할 수 있다.
6 shows a photograph observing the surface of the carbon coating layer. As shown in FIG. 6 , it can be confirmed that a carbon coating layer having a relatively large surface roughness is formed.
실험예Experimental example 1: 표면 조도 및 1: surface roughness and 접촉각contact angle 측정 measurement
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조된 연료전지용 분리판의 표면 조도 및 물에 대한 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 정리하였다.The surface roughness and contact angle with respect to water of the separators for fuel cells prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3 were measured and summarized in Table 1 below.
표 1에 나타나듯이, 냉각 단계에서의 냉각 속도를 정밀히 제어한 실시예 1 및 실시예 2는 표면 조도가 낮게 나타나고, 접촉각 이력이 작아 물배출 성능이 우수함을 확인할 수 있다. 반면, 비교에 1 내지 비교예 3은 냉각속도가 너무 빨라 표면 조도가 크게 나타나고, 접촉각 이력이 커서 물배출 성능이 우수함을 확인할 수 있다.As shown in Table 1, in Examples 1 and 2, in which the cooling rate in the cooling step was precisely controlled, the surface roughness was low, and the contact angle history was small, so it could be confirmed that the water discharge performance was excellent. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, it can be confirmed that the cooling rate is too fast, the surface roughness is large, and the contact angle history is large, so that the water discharge performance is excellent.
실험예Experimental example 2: 접촉저항 및 부식 전류 밀도 평가 2: Evaluation of contact resistance and corrosion current density
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조된 연료전지용 분리판의 접촉저항 및 부식 전류 밀도를 측정하여 그 결과를 표 2에 정리하였다. The contact resistance and corrosion current density of the separators for fuel cells prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3 were measured, and the results are summarized in Table 2.
접촉저항은 두개의 구리판 사이에 분리판과 기체확산층을 위치시킨 후 10kgf/cm2의 압력을 가한 후 접촉저항측정기로 측정하였다. Contact resistance was measured with a contact resistance meter after placing a separator and a gas diffusion layer between two copper plates and applying a pressure of 10 kgf/cm 2 .
부식 전류 밀도 측정은 0.1N H2SO4 + 2ppm HF 용액을 사용하였고, 용액을 65℃로 가열한 후 1시간 동안 Air 버블링(bubbling) 후 -0.25 내지 1V vs SCE 범위에서 측정하였으며, 애노드 환경 (0.6V vs SCE)의 데이터를 이용하여 물성 비교 평가를 수행하였다.For corrosion current density measurement, 0.1NH 2 SO 4 + 2ppm HF solution was used, and after heating the solution to 65° C., air bubbling for 1 hour was measured in the range of -0.25 to 1V vs SCE, and the anode environment ( 0.6V vs SCE) data were used to compare and evaluate physical properties.
표 2에서 나타나듯이, 냉각 속도나 표면 조도에 따라, 접촉 저항이나 부식 전류 밀도 특성은 큰 변동이 없음을 확인하였다. 즉, 냉각 속도의 조절이 탄소 코팅층 내의 카본의 구조를 변동 시키지 아니하고, 표면 조도에만 영향을 줌을 확인하였다.As shown in Table 2, it was confirmed that there was no significant change in the contact resistance or corrosion current density characteristics according to the cooling rate or surface roughness. That is, it was confirmed that the control of the cooling rate did not change the structure of the carbon in the carbon coating layer, but only affected the surface roughness.
실험예Experimental example 3: 연료 전지 성능 평가 3: Fuel cell performance evaluation
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조된 연료전지용 분리판을 사용하여 5셀 단위스택을 제작하였으며, 냉각수 입구 온도 65℃ 기준으로 수소, 공기 모두 50% 가습 조건에서 스택의 I-V 성능 평가를 수행하였다.그 결과를 도 7에 나타내었다.A 5-cell unit stack was manufactured using the separators for fuel cells prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3, and the stack was humidified by 50% of both hydrogen and air at a coolant inlet temperature of 65°C. IV performance evaluation was performed. The results are shown in FIG. 7 .
도 7에 나타나듯이, 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 연료전지용 분리판을 사용한 연료전지가 성능이 우수함을 확인할 수 있다. 이는 연료전지용 분리판의 전기전도성과 내부식 특성을 유지하면서, 물배출 특성이 향상되었기 때문이다.
As shown in FIG. 7 , it can be confirmed that the fuel cells using the separator plates for fuel cells prepared in Examples 1 and 2 have excellent performance. This is because the water discharge characteristics are improved while maintaining the electrical conductivity and corrosion resistance characteristics of the fuel cell separator.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
The present invention is not limited to the above embodiments, but can be manufactured in a variety of different forms, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can take other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. It will be understood that it can be implemented as Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive.
100: 연료전지용 분리판 10: 금속 모재
20: 이온 침투층 30: 탄소 코팅층100: fuel cell separator 10: metal base material
20: ion permeation layer 30: carbon coating layer
Claims (11)
상기 금속 모재 표면에 형성된 산화 피막을 제거하는 단계;
상기 금속 모재의 표면으로부터 금속 모재의 내부 방향으로 이온 침투층을 형성하는 단계;
탄소 프리커서 가스를 플라즈마 상태로 변환하여 상기 금속 모재의 표면에 탄소 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 탄소 코팅층을 1℃/분 내지 3℃/분의 냉각속도로 냉각하는 단계를 포함하는 연료전지용 분리판의 코팅 방법.preparing a metal base material;
removing the oxide film formed on the surface of the metal base material;
forming an ion permeation layer in an inner direction of the metal base material from the surface of the metal base material;
converting the carbon precursor gas into a plasma state to form a carbon coating layer on the surface of the metal base material; and
A method for coating a separator for a fuel cell, comprising the step of cooling the carbon coating layer at a cooling rate of 1°C/min to 3°C/min.
상기 탄소 코팅층을 형성하는 단계는 200 내지 500℃에서 수행하는 연료전지용 분리판의 코팅 방법.7. The method of claim 6,
The step of forming the carbon coating layer is a coating method of a separator for a fuel cell performed at 200 to 500 ℃.
상기 냉각하는 단계는 시작 온도가 200 내지 500℃이고, 종료 온도가 10 내지 150℃인 연료전지용 분리판의 코팅 방법.7. The method of claim 6,
In the cooling step, the starting temperature is 200 to 500 ℃, and the ending temperature is 10 to 150 ℃ coating method of a separator for a fuel cell.
상기 냉각하는 단계는 불활성 기체 분위기에서 수행하는 연료전지용 분리판의 코팅 방법.
7. The method of claim 6,
The cooling step is a method of coating a separator for a fuel cell performed in an inert gas atmosphere.
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
AMND | Amendment | ||
E601 | Decision to refuse application | ||
AMND | Amendment | ||
X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
GRNT | Written decision to grant |