KR102289769B1 - Quantitative analysis method for furan of deteriorated insulating oil - Google Patents
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Abstract
개시되는 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법은, 절연유시료로부터 추출용매를 사용하여 추출한 푸르푸랄(furfural)을 치환된 아닐린 유도체와 산촉매로 발색시킨 후 비색계로 정량분석 하는 것을 특징으로 하며, 절연유시료로부터 추출용매를 사용하여 추출한 푸르푸랄(furfural)을 치환된 아닐린 유도체와 산촉매로 발색시킨 후 비색계로 정량분석 하는 열화 절연유 퓨란 정량분석 간이 키트로서, 상기 절연유시료와 상기 추출용매가 혼합되어 수용되는 혼합용기; 상기 혼합용기를 회전시켜 상기 절연유시료와 상기 추출용매를 혼합하여 상기 푸르푸랄을 추출하는 혼합기; 상기 혼합기에 의해 혼합된 상기 절연유시료와 상기 추출용매가 수용되는 층분리용기; 상기 층분리용기의 하단에 연결되어 상기 절연유시료로부터 추출된 상기 푸르푸랄을 포함하는 푸르푸랄 용액을 선택적으로 배출시키는 콕밸브; 배출된 상기 푸르푸랄 용액에 상기 치환된 아닐린 유도체와 상기 산촉매가 혼합된 흡광도 분석시료에 광을 조사하여 흡광도를 측정하는 비색계; 및 상기 비색계에의 의해 측정된 흡광도로부터 상기 푸르푸랄의 농도를 연산하는 연산부;를 포함한다. The disclosed method for quantitative analysis of deteriorated insulating oil furan is characterized in that furfural extracted from an insulating oil sample using an extraction solvent is colorimetrically analyzed with a substituted aniline derivative and an acid catalyst, and then quantitatively analyzed by a colorimetric system, and the extraction solvent from the insulating oil sample A simple kit for quantitative analysis of deteriorated insulating oil furan in which the extracted furfural is colored with a substituted aniline derivative and an acid catalyst and then quantitatively analyzed using a colorimetric system, comprising: a mixing container in which the insulating oil sample and the extraction solvent are mixed; a mixer for extracting the furfural by rotating the mixing vessel to mix the insulating oil sample and the extraction solvent; a layer separation container in which the insulating oil sample and the extraction solvent mixed by the mixer are accommodated; a cock valve connected to the lower end of the layer separation container to selectively discharge the furfural solution containing the furfural extracted from the insulating oil sample; a colorimeter for measuring absorbance by irradiating light to an absorbance analysis sample in which the substituted aniline derivative and the acid catalyst are mixed in the discharged furfural solution; and a calculator for calculating the concentration of furfural from the absorbance measured by the colorimeter.
Description
본 발명(Disclsoure)은, 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 절연유 열화 정도의 표지가 되는 푸르푸랄(Furfural)의 절대량을 흡광도(Absorbance)를 이용하여 정량적으로 검출할 수 있도록 함으로서, 절연유가 사용되는 전기기기(예: 변압기)의 열화도 검사를 그 설치 장소에서 신속하고 간편하게 하고, 측정 결과를 서버로 전송하여 데이터베이스화 시킬 수 있는 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 관한 것이다.The present invention (Disclsoure) relates to a method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil. Specifically, the absolute amount of furfural, which is a marker of the degree of deterioration of insulating oil, can be quantitatively detected using absorbance, It relates to a quantitative analysis method of furan deterioration insulation oil that can quickly and easily inspect the deterioration degree of electrical equipment (eg transformer) used at the installation site, and transmit the measurement result to a server for database.
여기서는, 본 발명에 관한 배경기술이 제공되며, 이들이 반드시 공지기술을 의미하는 것은 아니다(This section provides background information related to the present disclosure which is not necessarily prior art).Herein, backgrounds relating to the present invention are provided, which do not necessarily imply prior art. (This section provides background information related to the present disclosure which is not necessarily prior art).
국내의 산업발전과 더불어 전기 사용량이 증대되면서 1960년대 후반부터 산업체에서는 전력용 변압기, 차단기 등의 대형 전기 설비들이 계속 증설되어 왔다. 이러한 기설 전력설비들이 장기간에 걸쳐 사용되어 왔으므로 현재에는 그 노후화가 두드러지게 나타나고 있으며, 특히 최근의 산업설비의 자동화, 고도화에 따라 안정적인 전력공급이 중요한 요건이 되고 있으므로, 전력공급의 중단 시에 발생될 수 있는 경제적 손실 및 산업 안전사고의 방지 측면에서 30년 이상 장기로 운전되고 있는 노후된 변압기의 수명진단 및 관리가 매우 중요시되고 있다.As electricity consumption increased along with domestic industrial development, large-scale electric facilities such as power transformers and circuit breakers have been continuously expanded in industries since the late 1960s. Since these existing power facilities have been used for a long period of time, their aging is noticeable now. In particular, as stable power supply becomes an important requirement according to the recent automation and advancement of industrial facilities, it occurs when power supply is interrupted. In terms of prevention of possible economic loss and industrial safety accidents, life diagnosis and management of old transformers that have been operated for more than 30 years are very important.
송·변전 및 배전용 변압기들 중 20년 이상 장기 운전된 변압기의 수가 지속적으로 증가하고 있으며, 이러한 변압기들의 건전성을 평가하기 위해 내부 절연물의 열화상태를 진단하는 것이 필수적이다. Among the transformers for transmission/transmission and distribution, the number of transformers that have been operated for more than 20 years is continuously increasing, and it is essential to diagnose the deterioration state of the internal insulation in order to evaluate the soundness of these transformers.
일반적으로 변압기 수명은 변압기 권선에 감겨 있는 절연지의 노화 또는 열화에 의해 제한된다. 그러나 변압기 내부를 직접적으로 조사하기란 사실상 불가능하기 때문에 변압기 내부 절연지를 평가하는 간접방법이 필요하다.In general, the life of a transformer is limited by the aging or deterioration of the insulating paper wound around the windings of the transformer. However, since it is virtually impossible to directly inspect the inside of the transformer, an indirect method for evaluating the insulation inside the transformer is required.
절연지는 셀룰로오즈(cellulose)로 구성되며 이는 글루코오즈 단분자가 주성분 단위이므로 축합반응에 의해 오각형의 퓨란(furan)계 화합물이 생성된다. 절연유는 끓는점이 400℃ 이상에서 열분해가 일어나기 시작하고 온도가 상승됨에 따라 이러한 분해가 증가하여 퓨란계 화합물인 푸르푸랄(2-furaldehyde) 등의 열화생성물이 발생한다.The insulating paper is composed of cellulose, and since a single glucose molecule is the main component unit, a pentagonal furan-based compound is produced by a condensation reaction. Thermal decomposition of insulating oil begins to occur at a boiling point of 400° C. or higher, and this decomposition increases as the temperature rises, generating deterioration products such as furan-based compound, 2-furaldehyde.
따라서, 푸르푸랄에 대한 평가는 이 지표 중에 매우 중요한 요소로서 활용될 수 있다.Therefore, the evaluation of furfural can be utilized as a very important factor among these indicators.
국내외 기술현황을 살펴보면, 간이분석법에 대한 이론은 여러 논문에 발표되었으며 주로 화학반응에 의한 시약 발색에 따른 분석법을 활용하고 있다. 실제 우리나라에서 운영 중인 배전용 변압기에 대해 적용할 수 있는 적합한 추출 용매의 선정 및 시약 조성비 결정이 간이 분석방법에서는 매우 중요한 인자이다.Looking at the current status of domestic and foreign technology, the theory of the simple analysis method has been published in several papers, and the analysis method according to the color development of a reagent by a chemical reaction is mainly used. In fact, selection of a suitable extraction solvent and determination of reagent composition ratio that can be applied to distribution transformers operating in Korea are very important factors in the simple analysis method.
이와 관련하여, 한국 등록특허 제1231586호는, 절연지의 분해산물인 푸르푸랄(furfural, 2-furaldehyde)을 비색법을 이용하여 분석하는 방법 및 분석키트(Kit)를 제안하고 있는데, 이는 절연유 중의 푸르푸랄을 아닐린-아세테이트 반응을 이용하여 색깔 변화로 분석하는 방법을 개시하고 있다.In this regard, Korean Patent Registration No. 1231586 proposes a method and an analysis kit for analyzing furfural (2-furaldehyde), which is a decomposition product of insulating paper, using a colorimetric method, which is a furfural in insulating oil. Disclosed is a method for analyzing color change using an aniline-acetate reaction.
이 경우 시험자가 육안으로 기준이 되는 표준 색과 대비하여 특정한 열화 기준을 넘어서는지 여부에 대해 판단하는 것이므로, 오차 발생의 가능성이 상존하며, 푸르푸랄의 절대량에 대한 확인이 불가능하다.In this case, since the tester is judging whether or not a specific deterioration criterion is exceeded in comparison with the standard color, which is the standard, the possibility of error still exists, and it is impossible to confirm the absolute amount of furfural.
본 발명(Disclosure)은, 절연유 열화 정도의 표지가 되는 푸르푸랄(Furfural)의 절대량을 흡광도(Absorbance)를 이용하여 정량적으로 검출할 수 있도록 함으로서, 절연유가 사용되는 전기기기(예: 변압기)의 열화도 검사를 그 설치 장소에서 신속하고 간편하게 하고, 측정 결과를 서버로 전송하여 데이터베이스화 시킬 수 있는 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법의 제공을 일 목적으로 한다.The present invention (Disclosure) makes it possible to quantitatively detect the absolute amount of furfural, which is an indicator of the degree of deterioration of insulating oil, using absorbance, so that the deterioration of electrical equipment (eg, transformer) in which insulating oil is used Its purpose is to provide a method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil that can quickly and easily perform the inspection at the installation site, and transmit the measurement results to the server to be converted into a database.
여기서는, 본 발명의 전체적인 요약(Summary)이 제공되며, 이것이 본 발명의 외연을 제한하는 것으로 이해되어서는 아니 된다(This section provides a general summary of the disclosure and is not a comprehensive disclosure of its full scope or all of its features).Herein, a general summary of the present invention is provided, which should not be construed as limiting the scope of the present invention (This section provides a general summary of the disclosure and is not a comprehensive disclosure of its full scope or all of its features).
상기한 과제의 해결을 위해, 본 발명의 일 태양(aspect)에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법은, 절연유시료로부터 추출용매를 사용하여 추출한 푸르푸랄(furfural)을 치환된 아닐린 유도체와 산촉매로 발색시킨 후 비색계로 정량분석한다.In order to solve the above problems, the method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil according to an aspect of the present invention is a method of analyzing furfural extracted from an insulating oil sample using an extraction solvent with a substituted aniline derivative and an acid catalyst. After that, quantitative analysis is carried out with a colorimeter.
여기서, 상기 추출용매는 탄소수 2 이상의 알코올이며, 상기 치환된 아닐린 유도체는 하기 화학식을 가지며, Here, the extraction solvent is an alcohol having 2 or more carbon atoms, and the substituted aniline derivative has the following formula,
상기 화학식에서, R은 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 알킬, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 헤테로알킬, 치환 또는 비치환된 탄소수 2-20의 알케닐, 치환 또는 비치환된 탄소수 2-20의 알키닐, 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 알콕시, 치환 또는 비치환된 아릴옥시, 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 알킬티오기, 치환 또는 비치환된 아릴티오기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3-20의 시클로알킬기, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 헤테로시클로알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3-20의 시클로알케닐기, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 헤테로시클로알케닐기, 할로겐, 사이아노, 하이드록시, 치환 또는 비치환된 아미노, 치환 또는 비치환된 아마이드, 카바메이트, 설프하이드릴, 나이트로, 치환 또는 비치환된 실릴기, 치환 또는 비치환된 게르마늄기, 카복실, 카복실산염, 치환 또는 비치환된 아릴, 치환 또는 비치환된 헤테로아릴, 치환 또는 비치환된 아르알킬, 4차 암모늄, 케톤, 알데하이드, 에테르, 에스터, 아실클로라이드, 나이트릴, 인산, 인산염, 설폰산 및 설폰산염으로부터 선택된 것이며, 상기 n은 1 내지 5의 정수이고, 상기 산촉매는 pka 5.0 이하의 아세트산을 제외한 유기산 화합물이다.In the above formula, R is substituted or unsubstituted alkyl having 1 to 20 carbon atoms, substituted or unsubstituted heteroalkyl having 1 to 20 carbon atoms including at least one hetero atom, substituted or unsubstituted alkyl having 2 to 20 carbon atoms kenyl, substituted or unsubstituted alkynyl having 2 to 20 carbon atoms, substituted or unsubstituted alkoxy having 1 to 20 carbon atoms, substituted or unsubstituted aryloxy, substituted or unsubstituted alkylthio group having 1 to 20 carbon atoms, substituted Or an unsubstituted arylthio group, a substituted or unsubstituted C3-20 cycloalkyl group, a substituted or unsubstituted C1-20 heterocycloalkyl group containing at least one hetero atom, a substituted or unsubstituted C3 -20 cycloalkenyl group, substituted or unsubstituted C 1-20 heterocycloalkenyl group containing at least one hetero atom, halogen, cyano, hydroxy, substituted or unsubstituted amino, substituted or unsubstituted Amide, carbamate, sulfhydryl, nitro, substituted or unsubstituted silyl group, substituted or unsubstituted germanium group, carboxyl, carboxylate, substituted or unsubstituted aryl, substituted or unsubstituted heteroaryl, substituted or unsubstituted aralkyl, quaternary ammonium, ketone, aldehyde, ether, ester, acyl chloride, nitrile, phosphoric acid, phosphate, sulfonic acid and sulfonic acid salt, wherein n is an integer from 1 to 5, and the acid catalyst is Organic acid compounds excluding acetic acid with a pka of 5.0 or less.
본 발명의 일 태양(aspect)에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 있어서, 상기 절연유시료 대비 상기 추출용매는 0.1 ~ 5의 부피비로 혼합하여 푸르푸랄을 추출하는 것을 특징으로 한다.In the method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil according to an aspect of the present invention, furfural is extracted by mixing the extraction solvent with the insulating oil sample in a volume ratio of 0.1 to 5.
본 발명의 일 태양(aspect)에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 있어서, 상기 아닐린 유도체 대비 상기 산촉매는 0.1 ~ 10의 몰당량비로 준비하는 것을 특징으로 한다.In the method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil according to an aspect of the present invention, the acid catalyst to the aniline derivative is prepared in a molar equivalent ratio of 0.1 to 10.
본 발명의 일 태양(aspect)에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 있어서, 상기 산촉매는, Propionic acid, Butyric acid, Valeric acid, Caproic acid, Oxalic acid, Lactic acid, Malic acid, citric acid, Benzoic acid, Carbonic acid, Uric acid, p-Toluenesulfonic acid, Trifluoromethanesulfonic acid, Amiomethylphosphonic acid로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 한다.In the method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil according to an aspect of the present invention, the acid catalyst comprises: Propionic acid, Butyric acid, Valeric acid, Caproic acid, Oxalic acid, Lactic acid, Malic acid, citric acid, Benzoic acid, Carbonic acid, Uric acid, p-Toluenesulfonic acid, Trifluoromethanesulfonic acid, characterized in that selected from the group consisting of Amiomethylphosphonic acid.
본 발명의 일 태양(aspect)에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 있어서, 상기 절연유시료와 상기 추출용매를 혼합하여 혼합용기에 수용하는 제1 단계; 상기 혼합용기를 회전시켜 상기 절연유시료와 상기 추출용매를 혼합하여 상기 푸르푸랄을 추출하는 제2 단계; 상기 제2 단계에서 혼합된 상기 절연유시료와 상기 추출용매를 층분리용기에 수용하는 제3 단계; 상기 층분리용기의 하단에 연결되어 상기 절연유시료로부터 추출된 상기 푸르푸랄을 포함하는 푸르푸랄 용액을 선택적으로 배출시키는 제4 단계; 상기 제4 단계에 의해 배출되는 상기 푸르푸랄 용액을 측정용기에 수용하는 제5 단계; 상기 비색계를 이용하여 상기 측정용기에 수용된 상기 푸르푸랄 용액에 상기 치환된 아닐린 유도체와 상기 산촉매를 혼합하여 제조한 흡광도 분석시료에 광을 조사하여 흡광도를 측정하는 제6 단계; 및 상기 비색계에의 의해 측정된 흡광도로부터 상기 푸르푸랄의 농도를 연산하는 제7 단계;를 포함하는 연산부;를 포함한다.In a quantitative analysis method for furan deterioration of insulating oil according to an aspect of the present invention, the method comprising: a first step of mixing the insulating oil sample with the extraction solvent and accommodating it in a mixing vessel; a second step of rotating the mixing vessel to mix the insulating oil sample and the extraction solvent to extract the furfural; a third step of accommodating the insulating oil sample and the extraction solvent mixed in the second step in a layer separation container; a fourth step of selectively discharging the furfural solution including the furfural extracted from the insulating oil sample connected to the lower end of the layer separation container; a fifth step of accommodating the furfural solution discharged by the fourth step in a measuring vessel; a sixth step of measuring the absorbance by irradiating light to an absorbance analysis sample prepared by mixing the substituted aniline derivative and the acid catalyst in the furfural solution accommodated in the measuring vessel using the colorimeter; and a seventh step of calculating the concentration of furfural from the absorbance measured by the colorimeter.
본 발명의 일 태양(aspect)에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 있어서, 상기 제2 단계는, 설정된 혼합대상물을 일정한 속도로 섞어주고 자동적으로 1 ~ 10분 후 멈추는 것을 특징으로 한다.In the method for quantitative analysis of deteriorated insulating oil furan according to an aspect of the present invention, the second step is characterized in that the set mixing object is mixed at a constant speed and automatically stopped after 1 to 10 minutes.
본 발명의 일 태양(aspect)에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 있어서, 상기 비색계는, 상기 흡광도 분석시료 제조 후 1 ~ 10분 경과된 시점에서 흡광도를 측정하는 것을 특징으로 한다.In the method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil according to an aspect of the present invention, the colorimeter measures the absorbance at 1 to 10 minutes after the absorbance analysis sample is prepared.
본 발명의 일 태양(aspect)에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 있어서, 흡광도를 X라 하고, 푸르푸랄의 농도를 Y라 할 때, X와 Y는 선형비례 관계이며, 상기 제7 단계는, 흡광도를 X라 하고, 푸르푸랄의 농도를 Y라 할 때, 연산식 Y=aX+b(a,b는 상수)에 의해 푸르푸랄의 농도를 연산하는 것을 특징으로 한다.In the method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil according to an aspect of the present invention, when the absorbance is X and the concentration of furfural is Y, X and Y are in a linear proportional relationship, and the seventh step is, When the absorbance is X and the concentration of furfural is Y, it is characterized in that the concentration of furfural is calculated by the formula Y=aX+b (a and b are constants).
본 발명의 일 태양(aspect)에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법에 있어서, 상기 연산식 Y=aX+b의 상수 a,b는, 상기 흡광도 분석시료 제조 후 4분 경과된 시점에서 푸르푸랄의 농도 변화에 따른 설정된 파장의 흡광도 변화를 기준으로 결정되는 것을 특징으로 한다.In the method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil according to an aspect of the present invention, the constants a and b of the formula Y=aX+b are the concentrations of furfural at a
본 발명에 따르면, 흡광도 분석시료의 흡광도를 측정하여 푸르푸랄의 농도를 정량적으로 특정할 수 있으므로, 종래 색대비에 의한 분석 방법에서 발생되는 오차를 줄일 수 있다.According to the present invention, since the concentration of furfural can be quantitatively specified by measuring the absorbance of the absorbance analysis sample, it is possible to reduce the error occurring in the conventional analysis method based on color contrast.
본 발명에 따르면, 발색시약 A로 aniline을 대신하여 치환된 아닐린 유도체를 사용함으로써, 흡광도 분석시료의 흡광도가 증가하게 된다. 따라서 푸르푸랄 농도의 분석 오차를 줄일 수 있게 된다.According to the present invention, by using a substituted aniline derivative in place of aniline as the coloring reagent A, the absorbance of the absorbance analysis sample is increased. Therefore, it is possible to reduce the analysis error of the furfural concentration.
본 발명에 따르면, 냄새가 심하게 나는 아세트산을 냄새가 나지 않는 산으로 대체하여 실험자의 편의성을 향상시킬 수 있다. According to the present invention, it is possible to improve the convenience of the experimenter by replacing acetic acid, which smells badly, with an acid that does not smell.
본 발명에 따르면, 추출용매로 독성이 낮은 20~80% 에탄올을 사용함으로써, 분석중 발생할 수 있는 사고 및 오염을 최소화할 수 있다.According to the present invention, by using 20 to 80% ethanol with low toxicity as an extraction solvent, accidents and contamination that may occur during analysis can be minimized.
본 발명에 따르면, 추출 시 특정한 재질 및 구조의 특수 필터를 사용하여 추출된 용매층에서 유색물질을 제거할 수 있으므로 분석 오차를 줄일 수 있는 이점을 가진다.According to the present invention, it is possible to remove colored substances from the extracted solvent layer by using a special filter of a specific material and structure during extraction, thereby reducing analysis errors.
본 발명에 따르면, 혼합기를 사용함으로써 1개 이상의 열화 절연유를 동시에 분석할 수 있고, 열화 절연유와 추출용매 또는 흡광도 분석시료를 검사자 및 검사환경에 관계없이 일정한 속도로 섞어주어 실험자에 의해 발생할 수 있는 오차를 줄일 수 있다.According to the present invention, by using a mixer, one or more deteriorated insulating oils can be analyzed at the same time, and the deteriorated insulating oil and the extraction solvent or absorbance analysis sample are mixed at a constant speed regardless of the inspector and the inspection environment, and the error that may occur by the experimenter can reduce
본 발명에 따르면, 생성된 발색화합물의 흡수스펙트럼이 상대적으로 넓어서 측정장비 선택의 폭이 넓다. 또한 장파장에서 흡광도를 측정하게 되면 절연유에 포함되어 있는 불순물의 간섭을 줄일 수 있게 된다. According to the present invention, the absorption spectrum of the produced chromophoric compound is relatively wide, so the selection of measuring equipment is wide. In addition, if the absorbance is measured at a long wavelength, the interference of impurities contained in the insulating oil can be reduced.
본 발명에 따르면, 측정 데이터를 현장에서 중앙서버로 바로 전송 할 수 있기 때문에 데이터의 신뢰성을 높일 수 있고 현장에서 즉각적인 조치를 취할 수 있다. According to the present invention, since measurement data can be directly transmitted from the field to the central server, the reliability of the data can be increased and immediate action can be taken at the field.
본 발명에 따르면, 기존의 분석법에 사용된 고가의 분석장비인 고성능액체크로마토그래피(HPLC)를 대신하여 배터리 구동의 색도계를 적용하였으며, 색도계 및 혼합기 등을 하나의 분석 장비 가방으로 구성하여 경제성 및 휴대성이 뛰어나고 현장 분석이 가능하다. 또한 조작이 간편하여 사용에 편리성을 높일 수 있다.According to the present invention, a battery-powered colorimeter is applied in place of high-performance liquid chromatography (HPLC), which is an expensive analysis equipment used in the existing analysis method. Excellent performance and field analysis possible. In addition, it is easy to operate, so the convenience of use can be improved.
도 1은 본 발명에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 간이 키트의 일 실시형태를 개략적으로 보인 도면.
도 2는 아닐린 및 치환된 아닐린 유도체의 파장 별 흡광도의 비교 선도를 보인 도면
도 3은 본 발명에 따른 흡광도와 푸르푸랄 농도의 관계를 보인 선도
도 4는 본 발명과 고성능액체크로마토그래피(HPLC)분석법의 비교를 보인 선도
도 5는 본 발명의 정확도와 정밀도
도 6은 아닐린 및 치환된 아닐린 유도체의 종류에 따른 흡광도 비교 도면
도 7은 산촉매 종류에 따른 흡광도 비교 도면
도 8은 열화 절연유와 추출용매를 손으로 섞었을 때 생길 수 있는 오차를 보인 도면.1 is a diagram schematically showing an embodiment of a kit for quantitative analysis of deteriorated insulating oil furan according to the present invention.
2 is a diagram showing a comparative diagram of absorbance according to wavelength of aniline and substituted aniline derivatives;
3 is a diagram showing the relationship between absorbance and furfural concentration according to the present invention;
Figure 4 is a diagram showing a comparison between the present invention and high performance liquid chromatography (HPLC) analysis
5 shows the accuracy and precision of the present invention;
6 is a comparison diagram of absorbance according to types of aniline and substituted aniline derivatives;
7 is a comparison diagram of absorbance according to the type of acid catalyst
8 is a view showing an error that may occur when the deteriorated insulating oil and the extraction solvent are mixed by hand.
이하, 본 발명에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법을 구현한 실시형태를 도면을 참조하여 자세히 설명한다.Hereinafter, an embodiment in which the method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil according to the present invention is implemented will be described in detail with reference to the drawings.
다만, 본 발명의 사상은 이하에서 설명되는 실시형태에 의해 그 실시 가능 형태가 제한된다고 할 수는 없고, 본 발명의 사상을 이해하는 통상의 기술자는 본 개시와 동일한 기술적 사상의 범위 내에 포함되는 다양한 실시 형태를 치환 또는 변경의 방법으로 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 기술적 사상에 포함됨을 밝힌다.However, it cannot be said that the spirit of the present invention is limited by the embodiments described below, and those of ordinary skill in the art who understand the spirit of the present invention can use various Embodiments can be easily suggested as a method of substitution or change, but this is also included in the technical spirit of the present invention.
또한, 이하에서 사용되는 용어는 설명의 편의를 위하여 선택한 것이므로, 본 발명의 기술적 내용을 파악하는 데 있어서, 사전적 의미에 제한되지 않고 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미로 적절히 해석되어야 할 것이다. In addition, since the terms used below are selected for convenience of description, in grasping the technical content of the present invention, they are not limited to the dictionary meaning and should be appropriately interpreted as meanings consistent with the technical spirit of the present invention.
도 1은 본 발명에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법의 일 실시형태를 개략적으로 보인 도면이다.1 is a view schematically showing an embodiment of a method for quantitative analysis of deteriorated insulating oil furan according to the present invention.
도 1을 참조하면, 본 실시형태에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 간이 키트(100)는, 절연유시료로부터 추출용매를 사용하여 추출한 푸르푸랄(furfural)을 치환된 아닐린 유도체와 산촉매로 발색시킨 후 비색계로 정량분석 하는 열화 절연유 퓨란 정량분석 간이 키트(100)로서, 혼합용기(111), 혼합기(120), 층분리용기(113), 콕밸브(114), 측정용기(116), 비색계(130) 및 연산부(140)를 포함한다.Referring to FIG. 1 , a
혼합용기(111)는, 절연유시료와 추출용매가 혼합되어 수용되는 용기이다. The
여기서, 절연유시료는, 분석을 위해 채취된 열화 절연유를 의미한다.Here, the insulating oil sample means deteriorated insulating oil collected for analysis.
추출용매는, 열화 절연유로부터 푸르푸랄(furfural)을 추출하는 구성이다. The extraction solvent is configured to extract furfural from deteriorated insulating oil.
추출용매는 20~80% 에탄올로 준비되는 것이 바람직하다. The extraction solvent is preferably prepared in 20 to 80% ethanol.
또한, 열화 절연유와 추출용매는 1 : 1 ~ 2 : 1의 부피비로 혼합하여 푸르푸랄을 추출하는 것이 바람직하다.In addition, it is preferable to extract the furfural by mixing the deteriorated insulating oil and the extraction solvent in a volume ratio of 1:1 to 2:1.
일 예로, 열화 절연유로 푸르푸랄을 포함하는 절연유 5ml를 준비하고, 추출용매인 20~80% 에탄올 5ml를 준비하여 양자를 혼합한 후 4분 동안 혼합기(120)를 이용하여 혼합한다.For example, prepare 5 ml of insulating oil containing furfural as the deteriorated insulating oil, prepare 5 ml of 20-80% ethanol as an extraction solvent, mix both, and then mix using the
혼합기(120)는, 혼합용기(111)를 회전시켜 절연유시료와 추출용매를 혼합하여 푸르푸랄을 추출하는 구성이다. The
혼합기(120)는, 기계적인 구동에 의해 일정한 속도로 회전하여 혼합대상물(예: 절연유시료와 추출용매)를 혼합하도록 구비된다.The
혼합기(120)는, 롤러, 스터러, 로테이터 및 볼텍서 중 어느 하나로 구비될 수 있다.The
또한, 혼합기(120)는, 설정된 혼합대상물을 일정한 속도로 섞어주고 자동적으로 1 ~ 10분 후 멈추도록 제어되는 것이 바람직하며, 절연유시료와 추출용매의 혼합의 경우 4분 후 자동적으로 작동이 중지되도록 구성되는 것이 더욱 바람직하다. In addition, it is preferable that the
층분리용기(113)는, 혼합기(120)에 의해 혼합된 절연유시료와 추출용매가 수용되는 구성이다.The
절연유시료로부터 추출된 상기 푸르푸랄을 포함하는 푸르푸랄 용액을 층분리용기(113)로부터 선택적으로 배출시키기 위해, 층분리용기(113)의 하단에 콕밸브(114)가 연결되어 구비된다.In order to selectively discharge the furfural solution containing the furfural extracted from the insulating oil sample from the
더 나아가, 층분리용기(113)로부터 콕밸브(114)를 경유하여 푸르푸랄 용액이 배출되는 경로(본 실시형태에서는 콕밸브(114)의 하단에 연결됨)에 배치되며, 푸르푸랄 용액만을 선택적으로 배출시키는 필터(115)가 더 구비될 수 있다. Furthermore, it is disposed in the path through which the furfural solution is discharged from the
측정용기(116)는, 콕밸브(114)로부터 배출되는 푸르푸랄 용액이 수용되는 구성이다.The measuring
비색계(130)는, 측정용기(116)에 수용된 푸르푸랄 용액에 발색시약 A(117)(치환된 아닐린 유도체)와 발색시약 B(118)(산촉매)를 혼합하여 제조한 흡광도 분석시료에 광을 조사하여 흡광도를 측정하는 구성이다.The
본 실시형태에서, 발색시약 A(117)와 발색시약 B(118)는, 각각 치환된 아닐린 유도체 및 산촉매로 구비되며, 이들은 1 : 1 ~ 1 : 3.5의 부피비로 구성되는 것이 바람직하다.In the present embodiment, the color development reagent A (117) and the color development reagent B (118) are provided with a substituted aniline derivative and an acid catalyst, respectively, and they are preferably composed of a volume ratio of 1:1 to 1:3.5.
더하여, 흡광도 분석시료는, 추출용매, 치환된 아닐린 유도체 및 산촉매를 5 ~ 10 : 1 : 1 ~ 3.5의 부피비로 준비하는 것이 바람직하다.In addition, for the absorbance analysis sample, it is preferable to prepare an extraction solvent, a substituted aniline derivative, and an acid catalyst in a volume ratio of 5 to 10: 1:1 to 3.5.
본 실시형태에서, 비색계(130)는, 특정파장의 광을 흡광도 분석시료에 조사하여 투과한 광을 분석하는 장치로 구성된다.In the present embodiment, the
비색계는, 도 2에서 확인한 바와 같이, 500nm~540nm 중에서 설정된 파장에서의 흡광도를 측정하는 것이 바람직하다.The colorimeter preferably measures absorbance at a wavelength set from 500 nm to 540 nm, as confirmed in FIG. 2 .
한편, 비색계(130)는, 전력에 의해 구동되는 것으로서, 외부전원을 이용하는 것을 배제하는 것은 아니나, 전원공급원이 존재하지 않는 외부에서 측정이 가능하도록 전력저장장치(1,2차 전지)에 의해 구동될 수 있도록 구비되는 것이 바람직하다.On the other hand, the
연산부(140)는, 비색계(130)에의 의해 측정된 흡광도로부터 푸르푸랄의 농도를 연산하는 구성이다.The calculating
연산부(140)는, 비색계(130)에 의해 측정된 흡광도 정보를 전달받아 설정된 연산식(도 4 참조)에 의해 푸르푸랄의 농도를 도출하도록 구성되는데, 연산부(140)는 본 실시형태에 따른 열화 절연유 퓨란 정량분석 간이 키트(100)(구체적으로, 후술하는 분석 장비 가방(110))의 일부로 구성되는 것을 배제하는 것은 아니나, 연산부(140)는, 분석 장비 가방(110)과 물리적으로 분리가능한 모바일 단말에서 실행가능한 어플리케이션 프로그램으로 구비되는 것이 바람직하다. The
모바일 단말은, 중앙서버(150)와 통신에 의해 분석 결과를 실시간으로 전송하여 저장하는 기능을 수행한다. 이에 의해 데이터의 관리를 가능하게 한다.The mobile terminal performs a function of transmitting and storing the analysis result in real time through communication with the
한편, 본 실시형태에서, 상술한 분석 장비들을 수용하여 이동하면서 분석을 수행할 수 있도록 분석 장비 가방(110)을 포함하는 것이 바람직하다.On the other hand, in this embodiment, it is preferable to include the
분석 장비 가방(110)은, 비색계(130)와 혼합기(120)가 배치되는 제1 내면(101)과, 제1 내면(101)의 일측에 대해 접철가능하게 구비되는 제2 내면(102)을 가지며, 혼합용기(111), 층분리용기(113), 콕밸브(114), 측정용기(116) 및 연산부(140)가 수용되어 구비되어, 이동 가능하게 구비된다.The
또한, 분석 장비 가방(110)은, 제2 내면(102)에 구비되며, 제1 내면(101)을 향하여 중력에 의해 푸르푸랄 용액을 배출되도록, 층분리용기(113)가 선택적으로 거치되는 적어도 하나 이상의 거치대(103)를 포함한다.In addition, the
이에 의해, 콕밸브(114)과 필터(115)가 달린 층분리용기(113)를 거치대(103)에 장착하고, 층분리용기(113)에서 혼합액의 하층에 위치한 푸르푸랄 용액을 분리해 낸다.Accordingly, the
한편, 분석 장비 가방(110)은, 혼합기(120) 작동시 남은시간, 온도, 분석 장비의 배터리 잔량을 보여주는 상태 표시 화면(105), 전원을 ON/OFF하는 전원버튼(104)및 혼합기(120)의 동작을 제어하는 동작버튼(106)을 더 포함하는 것이 바람직하다.On the other hand, the
도 2는 아닐린(a) 및 치환된 아닐린 유도체(b) 의 흡수스펙트럼을 나타낸 선도로서, 청색이 (a), 적색이 (b)이다.2 is a diagram showing absorption spectra of aniline (a) and substituted aniline derivatives (b), in blue (a) and red (b).
도 2를 참조하면, (b)의 경우가 (a)에 비해 최대 흡광도를 보이는 파장 영역 범위가 넓은 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 2 , it can be seen that the wavelength region in which the maximum absorbance is exhibited is wider in the case of (b) than in (a).
특히 (b)의 경우 540nm에서는 최대 흡광도 파장의 80% 크기의 흡광도를 보이고 있는데 반해, (a)의 경우 540nm에서는 최대 흡광도 파장의 51%에 불과한 흡광도를 보이고 있음을 확인할 수 있다.In particular, it can be seen that (b) shows an absorbance of 80% of the maximum absorbance wavelength at 540 nm, whereas (a) shows an absorbance that is only 51% of the maximum absorbance wavelength at 540 nm.
도 3은 본 발명에 따른 흡광도와 푸르푸랄 농도의 관계를 보인 선도 및 그 선도에 따른 연산결과와 실제 농도 사이의 정확도를 보인 도면이다.3 is a diagram showing the relationship between the absorbance and the furfural concentration according to the present invention, and a diagram showing the accuracy between the calculation result and the actual concentration according to the diagram.
도 3을 참조하면, 흡광도를 X라 하고, 푸르푸랄의 농도를 Y라 할 때, 연산식 Y=aX+b에 의해 푸르푸랄의 농도를 연산한다.Referring to FIG. 3 , when the absorbance is X and the concentration of furfural is Y, the concentration of furfural is calculated by the formula Y=aX+b.
여기서, a,b는 상수로서, 푸르푸랄의 농도 변화에 따른 흡광도 분석시료(150) 제조 후 4분 경과된 시점에서 설정된 파장의 흡광도 변화를 기준으로 결정될 수 있다.Here, a and b are constants, and may be determined based on a change in absorbance of a set wavelength at a
이로부터 본 발명이 속하는 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 내용으로부터 큰 어려움 없이 도출할 수 있을 것이다.From this, a person of ordinary skill in the art to which the present invention pertains will be able to derive it without great difficulty from the contents of the present invention.
다만, 푸르푸랄의 농도 변화와 흡광도 변화가 선형 비례 관계임은 본 발명의 권리로서 이해되어야 할 것이다.However, it should be understood as the right of the present invention that the change in the concentration of furfural and the change in absorbance are linearly proportional.
도 4는 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법분석과 고성능액체크로마토그래피(HPLC)분석의 비교를 보인 선도를 보인 것으로서, 흑색점과 실선은 본 발명에 따른 흡광도와 푸르푸랄 농도의 관계를 보인 선도이고, 백색점은 본 발명에 따른 흡광도 데이터와 고성능액체크로마토그래피(HPLC)로 분석한 푸르푸랄 농도 데이터를 비교한 것이다. 4 is a diagram showing a comparison between the quantitative analysis method analysis of deteriorated insulating oil furan and high performance liquid chromatography (HPLC) analysis, and black dots and solid lines are diagrams showing the relationship between absorbance and furfural concentration according to the present invention, white The point is a comparison between the absorbance data according to the present invention and the furfural concentration data analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC).
도 4를 참조하면, 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법은 고가의 고성능액체크로마트그래피(HPLC)분석법을 대체하는 방법으로 실현 가능함을 확인 할 수 있다.Referring to FIG. 4 , it can be confirmed that the method for quantitative analysis of deteriorated insulating oil furan can be realized as an alternative to expensive high-performance liquid chromatography (HPLC) analysis.
도 5는 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법분석법의 정확도와 정밀도를 보여주는 도표로서, (A)는 푸르푸랄 농도 구간별 정확도, (B)는 푸르푸랄 농도구간별 정밀도를 나타내었다. 5 is a chart showing the accuracy and precision of the analysis method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil. (A) shows the accuracy for each furfural concentration section, and (B) shows the accuracy for each furfural concentration section.
여기서, 정확도는 측정값/이론값 x 100으로 계산하였다.Here, the accuracy was calculated as measured value/theoretical value x 100.
여기서, 정밀도는 구간 내 푸르푸랄 농도의 시료를 3개씩 측정한 값에 대한상대표준편차(RSD %)로 나타내었다.Here, the precision was expressed as the relative standard deviation (RSD %) of the measured values of three samples of furfural concentration within the interval.
도 6은 치환된 아닐린 유도체의 종류에 따른 흡광도를 비교한 도면이다. 6 is a diagram comparing absorbance according to types of substituted aniline derivatives.
도 6을 참조하면, 치환된 아닐린 유도체 A, B, C, D 및 E를 사용함으로써 아닐린보다 흡광도 분석시료의 흡광도가 증가함을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 6 , it can be confirmed that the absorbance of the absorbance analysis sample is increased compared to that of aniline by using the substituted aniline derivatives A, B, C, D and E.
도 7은 산촉매 종류에 따른 흡광도 비교 도면이다.7 is a graph comparing absorbance according to the type of acid catalyst.
도 7을 참조하면, pka 5.0 이하의 아세트산을 제외한 유기산 화합물인 산촉매 A, B 및 C를 사용함으로써 아세트산보다 흡광도 분석시료의 흡광도가 증가함을 확인 할 수 있다. Referring to FIG. 7 , it can be confirmed that the absorbance of the absorbance analysis sample is increased compared to that of acetic acid by using the acid catalysts A, B and C, which are organic acid compounds except for acetic acid having a pka of 5.0 or less.
도 8은 열화 절연유와 추출용매를 실험자의 손을 사용해 임의로 섞었을 때 발생한 오차와 혼합기를 사용해 섞었을 때를 비교한 선도와 정밀도이다. 8 is a diagram and precision comparing the error occurred when the deteriorated insulating oil and the extraction solvent were arbitrarily mixed using the hands of the experimenter and when mixed using a mixer.
여기서, 정밀도는 구간 내 푸르푸랄 농도의 시료를 3개씩 측정한 값에 대한상대표준편차(RSD %)로 나타내었다.Here, the precision was expressed as the relative standard deviation (RSD %) of the measured values of three samples of furfural concentration within the interval.
도 8을 참조하면, 열화 절연유와 추출용매를 혼합기를 사용해서 섞었을 때 오차의 범위가 감소하는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 8 , it can be seen that the range of error decreases when the deteriorated insulating oil and the extraction solvent are mixed using a mixer.
[실시예][Example]
추출용매가 담긴 추출용기에 열화 절연유 시료를 추출용매 눈금 기준 12ml 까지 일회용 파이펫을 이용하여 주입하였다. A sample of deteriorated insulating oil was injected into the extraction container containing the extraction solvent up to 12ml based on the extraction solvent scale using a disposable pipette.
추출용매와 열화 절연유 시료를 첨가한 추출용기를 혼합기에 장착하고 혼합기를 작동시켰다.An extraction vessel to which an extraction solvent and a sample of deteriorated insulating oil were added was mounted on the mixer, and the mixer was operated.
콕밸브, 특수필터 및 층분리 용기를 연결하고 분석 장비 가방의 층분리 용기 거치대에 장착하였다.A cock valve, a special filter and a layer separation vessel were connected, and it was mounted on the layer separation vessel holder of the analysis equipment bag.
혼합기에서 푸르푸랄 추출이 완료된 추출용매는 층분리 용기에서 측정용기로 분리되었다.The extraction solvent for which furfural extraction was completed in the mixer was separated from the layer separation vessel into the measurement vessel.
열화 절연유 중의 푸르푸랄을 측정용기에 추출한 다음, 발색시약 A 그리고 발색시약 B를 모두 주입하여 흡광도 분석시약을 제조하였다. After extracting the furfural in the deteriorated insulating oil into a measuring vessel, both the color reagent A and the color reagent B were injected to prepare an absorbance analysis reagent.
흡광도 분석시약이 들어있는 측정 용기를 5회 흔들고 혼합기에 장착하여 발색반응을 유도하였다. 그러면, 푸르푸랄의 농도에 따라 흡광도 분석시약의 색이 변하게 된다.The measuring vessel containing the absorbance analysis reagent was shaken 5 times and installed in a mixer to induce a color reaction. Then, the color of the absorbance analysis reagent changes according to the concentration of furfural.
흡광도 분석시약이 혼합기에서 발색반응이 유도되는 동안 비색계의 영점을 잡았다. 혼합기가 자동적으로 멈추면 흡광도 분석시약이 들어있는 측정 용기를 비색계에 삽입하여 흡광도를 읽었다.The colorimeter was zeroed while the absorbance assay reagent induced a color reaction in the mixer. When the mixer stopped automatically, the measuring vessel containing the absorbance analysis reagent was inserted into the colorimeter and the absorbance was read.
다음, 측정된 흡광도를 어플리케이션의 흡광도 입력란에 입력하면, 연산식 에 의해 연산된 푸르푸랄의 농도가 어플리케이션에 표시되었다.Next, when the measured absorbance is input into the absorbance input field of the application, the concentration of furfural calculated by the equation is displayed in the application.
어플리케이션의 저장 기능을 이용하여 중앙서버로 열화 절연유의 푸르푸랄 농도 측정 데이터가 전송되며 열화 절연유 진단 및 관리가 가능하게 된다.Using the storage function of the application, the furfural concentration measurement data of the deteriorated insulating oil is transmitted to the central server, and the diagnosis and management of the deteriorated insulating oil becomes possible.
Claims (4)
여기서,
상기 추출용매는 탄소수 2 이상의 알코올이며,
상기 치환된 아닐린 유도체는 하기 화학식을 가지며,
상기 화학식에서, R은 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 알킬, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 헤테로알킬, 치환 또는 비치환된 탄소수 2-20의 알케닐, 치환 또는 비치환된 탄소수 2-20의 알키닐, 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 알콕시, 치환 또는 비치환된 아릴옥시, 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 알킬티오기, 치환 또는 비치환된 아릴티오기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3-20의 시클로알킬기, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 헤테로시클로알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3-20의 시클로알케닐기, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 치환 또는 비치환된 탄소수 1-20의 헤테로시클로알케닐기, 할로겐, 사이아노, 하이드록시, 치환 또는 비치환된 아미노, 치환 또는 비치환된 아마이드, 카바메이트, 설프하이드릴, 나이트로, 치환 또는 비치환된 실릴기, 치환 또는 비치환된 게르마늄기, 카복실, 카복실산염, 치환 또는 비치환된 아릴, 치환 또는 비치환된 헤테로아릴, 치환 또는 비치환된 아르알킬, 4차 암모늄, 케톤, 알데하이드, 에테르, 에스터, 아실클로라이드, 나이트릴, 인산, 인산염, 설폰산 및 설폰산염으로부터 선택된 것이며, 상기 n은 1 내지 5의 정수이고,
상기 산촉매는 pka 5.0 이하의 아세트산을 제외한 설포닐(sulfonyl,-SO2-)을 포함하는 유기산 화합물임.A method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil in which furfural extracted from an insulating oil sample using an extraction solvent is developed with a substituted aniline derivative and an acid catalyst and then quantitatively analyzed with a colorimeter.
here,
The extraction solvent is an alcohol having 2 or more carbon atoms,
The substituted aniline derivative has the formula
In the above formula, R is substituted or unsubstituted alkyl having 1 to 20 carbon atoms, substituted or unsubstituted heteroalkyl having 1 to 20 carbon atoms including at least one hetero atom, substituted or unsubstituted alkyl having 2 to 20 carbon atoms kenyl, substituted or unsubstituted alkynyl having 2 to 20 carbon atoms, substituted or unsubstituted alkoxy having 1 to 20 carbon atoms, substituted or unsubstituted aryloxy, substituted or unsubstituted alkylthio group having 1 to 20 carbon atoms, substituted Or an unsubstituted arylthio group, a substituted or unsubstituted C3-20 cycloalkyl group, a substituted or unsubstituted C1-20 heterocycloalkyl group containing at least one hetero atom, a substituted or unsubstituted C3 -20 cycloalkenyl group, substituted or unsubstituted C 1-20 heterocycloalkenyl group containing at least one hetero atom, halogen, cyano, hydroxy, substituted or unsubstituted amino, substituted or unsubstituted Amide, carbamate, sulfhydryl, nitro, substituted or unsubstituted silyl group, substituted or unsubstituted germanium group, carboxyl, carboxylate, substituted or unsubstituted aryl, substituted or unsubstituted heteroaryl, substituted or unsubstituted aralkyl, quaternary ammonium, ketone, aldehyde, ether, ester, acylchloride, nitrile, phosphoric acid, phosphate, sulfonic acid and sulfonic acid salt, wherein n is an integer from 1 to 5;
The acid catalyst is an organic acid compound containing sulfonyl (-SO 2 -) excluding acetic acid having a pka of 5.0 or less.
상기 절연유시료 대비 상기 추출용매는 0.1 ~ 5의 부피비로 혼합하여 푸르푸랄을 추출하는 것을 특징으로 하는 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법.The method according to claim 1,
The method for quantitative analysis of furan of deteriorated insulating oil, characterized in that the furfural is extracted by mixing the extraction solvent in a volume ratio of 0.1 to 5 compared to the insulating oil sample.
상기 아닐린 유도체 대비 상기 산촉매는 0.1 ~ 10의 몰당량비로 준비하는 것을 특징으로 하는 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법.The method according to claim 1,
The method for quantitative analysis of deteriorated insulating oil furan, characterized in that the acid catalyst is prepared in a molar equivalent ratio of 0.1 to 10 compared to the aniline derivative.
상기 산촉매는,
p-Toluenesulfonic acid, Trifluoromethanesulfonic acid로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법.
The method according to claim 1,
The acid catalyst is
p-Toluenesulfonic acid and Trifluoromethanesulfonic acid, characterized in that selected from the group consisting of deteriorated insulating oil furan quantitative analysis method.
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